超声波辅助萃取油泥回收原油的试验研究_金余其
第４６卷第１２期２０１２年１２月
浙 江 大 学 学 报（
工学版）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
Ｓｃｉｅｎｃｅ）Ｖｏｌ．４６Ｎｏ．１２
Ｄｅｃ．２０１２
收稿日期：２０１１－１０－２５．浙江大学学报（工学版）网址：ｗｗｗ．ｊｏｕｒｎａｌｓ．ｚｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ／ｅｎｇ
基金项目：国家科技支撑计划专项经费资助项目（２０１２ＢＡＢ０９Ｂ０１）；水体污染控制与治理科技重大专项资助项目（２００９ＺＸ０７３１７－００３）．作者简介：金余其（１９７２—），男，副教授，从事废弃物综合处理的研究工作．Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉｎｙｕｑｉ＠ｚｊ
ｕ．ｅｄｕ．ｃｎＤＯＩ：１０．３７８５／ｊ
．ｉｓｓｎ．１００８－９７３Ｘ．２０１２．１２．００６超声波辅助萃取油泥回收原油的试验研究
金余其１，褚晓亮１，
２
，郑晓园１，池 涌１，严建华１（１．浙江大学热能工程研究所，能源清洁利用国家重点实验室，浙江杭州３１００２７；
２．烟台龙源电力技术股份有限公司，山东烟台２６４００６
）摘 要：针对舟山地区油轮产生的油泥，采用超声波辅助萃取法对油泥进行处理，回收原油．实验研究了超声波频率、超声波功率、水浴温度、超声波作用时间等参数对萃取效果的影响．试验结果表明：相对于其他频率，２８ｋＨｚ的超声波频率更有利于提高油泥的原油回收率；当水浴温度从２５℃升到５５℃时，原油回收率从９３．８９％增加到９７．６０％；当超声波功率从０提高到６００Ｗ时，原油回收率从７５．７１％提高到９７．５５％；当超声波作用时间为１５ｍｉｎ时，原油回收率即可达到最大值．通过试验得出超声波辅助萃取的最佳工况为：１５ｍｉｎ，１５０Ｗ，２８ｋＨｚ，５５℃．在此工况下，油泥含油率从处理前的５１．７４％降低到１．２５％，原油回收率为９７．５８％．与传统的萃取法（原油回收率为８０．０５％）相比．超声波辅助萃取法的原油回收率提高了１７．５３％．关键词：含油污泥；超声波；萃取；空穴效应；原油回收
中图分类号：Ｘ ７４１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００８－９７３Ｘ（２０１２）１２－２１７８－
０６Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｓｔｕｄｙ
ｏｎ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆｃｒｕｄｅ ｏｉｌ ｆｒｏｍ ｏｉｌ ｓｌｕｄｇ
ｅＪＩＮ Ｙｕ－ｑｉ １，ＣＨＵ Ｘｉａｏ－ｌｉａｎｇ１，２，ＺＨＥＮＧ Ｘｉａｏ－ｙｕａｎ１，ＣＨＩ Ｙｏｎｇ１，
ＹＡＮ Ｊｉａｎ－ｈｕａ１
（１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｐｏｗｅｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
ｏｆ Ｃｌｅａｎ Ｅｎｅｒｇｙ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００２７，Ｃｈｉｎａ；２．Ｙａｎｔａｉ Ｌｏｎｇｙｕａｎ Ｐｏｗｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｙａｎｔａｉ ２６４００６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｒｅｃｏｖｅｒ ｏｉｌ ｆｒｏｍ ｏｉｌ ｓｌｕｄｇｅ，ｗｈｉｃｈ ｗｅｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｂｏｔｔｏｍ ｏｆ ｓｈｉｐ ｔａｎｋｅｒｓ ｉｎ Ｚｈｏｕｓｈａｎ Ｄｉｓｔｒｉｃｔ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ，ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｐｏｗｅｒ，ｂａｔｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｄｕｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｏｔｈｅｒ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓ，２８ｋＨｚ ｗａｓ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｌ ｔｏ ｅｎｈａｎｃｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ．Ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ ９３．８９％ｔｏ ９７．６０％ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ｂａｔｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ２５℃ｔｏ ５５℃．Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｐｏｗｅｒ ｆｒｏｍ ０ｔｏ ６００Ｗ，ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ
ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ７５．７１％ｔｏ ９７．５５％．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｄｕｒａｔｉｏｎ ｗａｓ １５ｍｉｎ，ｔｈｅ ｍａｘｉｍｕｍ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓａｃｈｉｅｖｅｄ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｍｅｎｔｉｏｎｅｄ ａｂｏｖｅ，ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ｗｈｉｃｈ ｗａｓ１５ｍｉｎ，５５℃，１５０Ｗａｎｄ ２８ｋＨｚ．Ｕｎｄｅｒ ｔｈｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｏｉｌ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｏｉｌ ｓｌｕｄｇｅ ｄｒｏｐｐｅｄ ｆｒｏｍ５１．７４％ｔｏ １．２５％ａｎｄ ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ９７．５８％ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ．Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｂｙ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ８０．０５％，ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ １７．５３％ｈｉｇｈｅｒ ｆｏｒ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ｍｅｔｈｏｄ．Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ：ｏｉｌｙ ｓｌｕｄｇｅ；ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｃａｖｉｔａｔｉｏｎ；ｃｒｕｄｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ
含油污泥主要产生在油田勘探开采、石油储运及石油加工生产等诸多环节中．油泥的含油率一般在１５％～６０％，含水率在３４％～６７％［１－２］，具有很大的利用前景．由于含油污泥中含有大量苯系物、酚类、蒽、芘等有恶臭的有毒物质［３］，如果不加以处理直接排放到环境中，不仅浪费资源，还会对环境造成严重的污染．１９９８年，中国颁布《国家危险废物名录》，将含油污泥明确列入其中．
目前，含油污泥的处理方法主要有焚烧、热解、焦化、机械分离、萃取、热水洗等，其中，萃取法在油泥处理中占有很大的比重．安塞油田、新疆克拉玛依油田等［４－５］仍采用有机溶剂萃取法作为油泥处理的首选方法．该方法操作简单，萃取剂可循环使用，但处理周期长、萃取剂易挥发，容易造成环境污染等．胜利油田孤东联合站［６］使用超临界有机溶剂萃取法处理含油污泥取得了一定的成果；但该方法成本较高，具有一定的危险性．超声波属于新兴处理含油污泥的方法，通过超声波单独或者联合化学添加剂处理含油污泥是目前常用的处理方法．该方法处理周期短，不会产生污染副产物；但处理效率较低，能耗较大．最近相继出现了气浮装置联合超声波和破乳剂使原油从含油污泥中分离出来的技术［７］和超声波联合表面活性剂处理含油污泥的技术［８］，并取得了一定的处理效果．
本文使用超声波作为传统萃取方法的辅助措施，将超声波和萃取２种方法结合起来，缩短了处理周期，提高了处理效率；同时，萃取剂可循环使用，且处理温度较低，保证了萃取剂较低的挥发率，降低了萃取剂的损耗．实验研究了超声波作用时间、水浴温度、超声波频率和超声波功率等因素对原油回收率的影响，最终得到超声波辅助萃取处理油泥的最佳工况，为含油污泥的处理提供一个新的途径和方法．
１ 实验部分
１．１ 试验材料
试验所用含油污泥取自舟山油轮运输中产生的油泥．根据宋薇等［９］的研究测试方法，油泥中的含水率采用卡尔费休水分测定法测定，含油率用索氏提取法测定（试剂为石油醚），含固率由差减法得到；原油（由索氏提取法得到）的元素分析由元素分析仪与测硫仪测定，氧含量由差减法得到；原油４组分分析依据《岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法》测定；高位热值由氧弹量热仪测定．含油污泥及原油各组分的性质分析结果如表１所示，ｗ３Ｂ、ｗ４Ｂ、ｗＢ分别为三组分、四组分及元素的质量分数，Ｑｇｒ，ａｄ为高位热值．
１．２ 实验装置和步骤
实验流程如图１所示
．
图１ 超声波辅助萃取法实验流程图
Ｆｉｇ．１ Ｆｌｏｗ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ－ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ
１．２．１ 超声波清洗仪 超声波清洗仪由中国宁波海曙科生超声设备有限公司制造，主要包括超声波发生器、清洗槽和载物网３部分．设备温度调节范围为２５～８０℃．实验条件：样品质量为（１±０．０１）ｇ；升温范围为２５～６５℃，５℃为一个温度间隔；功率变化范围为０～６００Ｗ；超声波频率为２０、２５、２８、３３、４０ｋＨｚ．
１．２．２ 索氏提取仪 索氏提取仪（ＳＸＴ－０６）由上海洪纪仪器设备有限公司生产，由烧瓶、抽提筒和冷凝管３部分组成．实验条件：每批次提取样品数为６个；石油醚作为溶剂，溶剂用量为８０ｍＬ；水浴温度为８５℃．
１．３ 实验方法
用１０ｍＬ石油醚溶解搅拌均匀的含油污泥样品１ｇ，装入１５ｍＬ的容量瓶中，并对容量瓶进行简单密封．将密封后的容量瓶放入已设定好参数且
表１ 含油污泥及原油各组分的性质分析
Ｔａｂ．１ Ｐｒｏｐｅｒｔｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｏｉｌ ｓｌｕｄｇｅ ａｎｄ ｏｉｌ
ｗ３Ｂ／％ ｗＢ／％ ｗ４Ｂ／％
油水分固体
颗粒
Ｃ Ｈ Ｏ Ｎ Ｓ Ｈ／Ｃ饱和分芳香分胶质沥青质
Ｑｇｒ，ａｄ／
（ｋＪ·ｋｇ－１）
５１．７４ ３３．７８ １４．４８ ８２．３５ １３．５２ １．６４ ０．７８ ０．６２ １．８３ ４８．８２ ２２．９５ １７．８６ １０．６７ １５ ５１５．５８９
７
１
２第１２期金余其，等：超声波辅助萃取油泥回收原油的试验研究
水浴温度达到设定值的超声波清洗槽中，达到实验时间后，关闭超声波发生器，用滤纸过滤溶液．所用滤纸用无胶滤筒包好以待后用．收集所得滤液，用索氏提取仪进行溶剂回收．
将包有滤纸的无胶滤筒放入索氏提取仪中，持续加热，
直到抽提筒中溶剂颜色变为无色为止，关闭索氏提取仪，回收溶剂．根据金义宁等［１０］
的研究，对
烧瓶中的提取液进行脱水—蒸干石油醚—冷却—称量等步骤后，得到经超声波辅助萃取处理后油泥残渣中原油的质量．１．４ 数据处理
定义原油回收率Ｒ如下：
Ｒ＝ｍ×ｗ（油）－ｍ（）１／ｍ×ｗ（油［］）×１００％．（１
）式中：Ｒ为油泥中已回收的原油占处理前油泥中原油总量的百分数；ｍ为试验中所用含油污泥样品的质量，ｇ；ｗ（油）为试验处理前含油污泥中含油质量分数，％；ｍ１为试验后残渣中原油的质量，ｇ
．２ 结果与讨论
２．１ 超声波频率的影响
频率是超声波的重要参数，采用工业常用的超声波频率２０、２５、２８、３３、４０ｋＨｚ进行实验，并对实验结果进行分析、比对，得出超声波辅助萃取的最佳频率．其他超声波参数设定为：温度５５℃，
时间１５ｍｉｎ，功率４００Ｗ．测定超声波频率对原油回收率的影响，实验结果如图２所示
．
图２ 超声波频率对原油回收率的影响
Ｆｉｇ．２ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ
ｏｎ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ从图２可以看出，随着超声波频率的增大，原油回收率先增大后减少，当超声波频率为２８ｋＨｚ时，原油回收率达到最大值，这说明超声波频率不是越
大越好，存在一个最佳值，而根据Ｋｏｔｙ
ｕｓｏｖ等［１１］
的研究，高频超声波不利于固体颗粒的凝结，并得出了固体颗粒凝结的最佳频率为２１～２５ｋＨｚ，当频率高于２５ｋＨｚ时，越高的超声波频率产生越低的混凝效率，
对固体颗粒的凝结造成不利的影响；另一方面，超声波的频率同超声波的衰减有以下关系：
［１２－
１３］α＝α０ω
ｙ
．（２）ω＝２πｆ．
（３
）式中：α为超声波的衰减系数，α０和ｙ为与介质有关的特性系数，ω为超声波的角频率，ｆ为超声波的频率．
由公式（２）、（３）可知，超声波的衰减同超声波的频率呈正比关系，超声波的频率越低，声波衰减越慢，超声波利用率也就越高．所以，低频率超声波有利于油泥的处理．
但是，高频率的超声波有其独特的优点：高频超声波有利于空穴效应的加强［１３］
；超声
波的频率越高，液相中质点的震动越快，空化泡的数
量相应增多［１３］．
研究表明［１４］
，当超声波产生的空穴泡破裂时，
会对气液两相的交界面进行局部加热，并产生高压，气体压力高达３×ｌ０８
Ｎ／ｍ
２，热力学温度为１０３
Ｋ，
这些条件对原油与固体残渣的分离十分有利．然而，并非频率越高越好，频率过高时，空穴的产生需要大量的能量，而其中大部分能量被转化为
热能，引起热效应的增加［１３］
，只有很少一部分能量
被用于空穴的引发，所以，太高频率的超声波不利于
空穴效应的发生［１４－
１５］，实验得出２８ｋＨｚ是处理油
泥最佳的超声波频率．２．２ 水浴温度的影响
本实验使用水作为超声波传输介质，水浴温度是影响实验结果的重要因素．试验研究了不同水浴温度对处理结果的影响，温度从２５℃逐渐增加至６５℃，其他的超声波参数设定为：频率２８ｋＨｚ
，时间１５ｍｉｎ，功率４００Ｗ．
实验结果如图３所示
．图３ 超声水浴温度对原油回收率的影响Ｆｉｇ．３ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｂａｔｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ
从图３中可以看出，随着水浴温度的增加，原油回收率逐渐增加．当水浴温度从２５℃增加到５５℃时，原油回收率从９３．８９％增加到９７．６０％，之后继续增加温度，原油回收率趋于稳定．
水浴温度的增加有利于油泥中原油回收的主要原因如下：
１
）含油污泥中原油的重质组分含量较大，因而黏度较大，而黏度与温度呈反比关系，当水浴温度升
０
８１２浙 江 大 学 学 报（工学版） 第４
６卷
高时，油泥的黏度降低，原油和固体颗粒之间的黏附应力也随之降低，这使得溶剂与原油间的作用增强，速度加快，处理效果变好．
２
）研究发现［１０］
，温度影响到空化核心的数量，而空化核心引起空化泡的生成，进而影响空穴效应
的强弱，因此，空化核心数和温度呈正比关系，随着温度的升高，空化核心数增多，空穴效应增强，相应的处理效果变好．
３
）当超声波在水中传播时，介质的温度同超声波的声速和声能密度存在以下关系［
１２，１６］
：ｃ＝３３１．４＋０．６１θ，（４
）ε＝１２
ρ
ω２ｃＡ２
．（５）式中：ｃ为超声波声速，θ为介质的摄氏温度，ε为超声波的声能密度，ρ为介质密度，
Ａ为超声波的振幅．由公式（３）～（５）可知，当超声波的各个参数固定之后，超声波的声能密度和声速都同温度呈正比关系．
温度越高，超声波的声速越快，声能密度越大，单位质量的油泥所接受的超声波能量越多，油泥处理也就越充分．
由前述３点分析可得，随着温度的升高，油泥处理效果也随之提高．但是，并非温度越高越好．Ｌｉｕ
等［１７］的研究发现，超声波的空化效应只有在较低温
度下才能达到最大，
高温会减弱超声波的空化强度；另外，石油醚沸点为６０～９０℃，当６５℃时，
过高的温度会加剧石油醚挥发，即造成环境污染，也浪费了试剂，因此，选择５５℃作为最佳水浴温度．２．３ 超声功率的影响
本实验研究了不同的超声波功率对原油回收率的影响．功率从０开始，逐渐升高到６００Ｗ，设定其他的超声波参数设置为：频率２８ｋＨｚ，时间１５ｍｉｎ，温度５５℃．
试验结果如图４所示
．图４ 超声波功率对原油回收率的影响Ｆｉｇ．４ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｐｏｗｅｒ ｏｎ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ
由图４可以看出，随着超声波功率的增大，原油回收率总体呈现增大的趋势，虽然在２００Ｗ时略
有下降，但不影响总体态势．当功率从０增加到６００Ｗ时，原油回收率从７７．５０％增加到９７．５５％．
产生这种现象的原因如下：
１
）超声波功率是超声波声能的量度，声能的大小表征了能量输入的强弱［１４］
．超声波功率越大，油泥接收到的超声波的能量也就越多．
２
）超声波功率和超声波声压间存在以下关系［１８
］：ｐｋ＝
２Ｐρｃ（）
Ｓ
１
２．（６）式中：ｐｋ为超声波声压，Ｐ为超声波输出功率，Ｓ为端面积．由公式（６）知，超声波功率决定超声波声压的大小，
而只有当超声波的声压达到产生空穴效应的声压阈值时才能引发空穴效应．根据公式（４）、（６）和清洗槽的尺寸可计算出在功率为２５Ｗ时超声波声压ｐｋ达到产生空穴效应的声压阈值：ｐａ＝
１．０×１０６
Ｐａ．
此后继续增大功率，进入空穴的发展—壮大期，此时空化核心数增多，空穴效应增强．３
）根据研究表明［１９－
２０］，超声波的功率可提高固体颗粒表面的剪切力和原油向萃取剂的扩散速率，
而空化现象最活跃的区域就是在超声波产生的微射流和周围流体交界面上的高剪切区，所以，随着功率的增加，
油泥的处理效果增强．但是，根据王循明等［２１］
的研究，当超声波功率
太大时，超声波的声压和声能密度相应变大，空穴效应所产生的每个空化泡所接收到的超声波能量也就越多，因此而导致空化泡的尺寸变大．相比于小尺寸的空化泡，大尺寸的空化泡在破裂时不充分，从而形成了声屏障，使整体超声波的能量利用率降低；另一方面，
高功率增加了能耗．综上所述，当功率为１５０Ｗ时，原油回收率为９６．１２％；４００Ｗ时原油回收率为９７．５８％，
继续增大功率，
原油回收率略有上升，从减小能耗和提高原油回收率两方面综合考虑，１５０Ｗ是最佳选择．２．４ 超声时间的影响
本实验还研究了不同的超声波时间对原油回收率的影响．０ｍｉｎ相当于没有对油泥进行超声波辅助处理，从０ｍｉｎ开始，以５ｍｉｎ为间隔，时间逐渐增加到１ｈ，设定其他的超声波参数为：频率２８ｋＨｚ，功率１５０Ｗ，温度５５℃．实验结果如图５所示．由图５可以看出，随着超声波时间的增加，原油回收率逐渐增大．从不进行超声波辅助处理到进行１０ｍｉｎ的超声波处理，原油回收率变化非常显著，从７５．０１％增大到９６．４１％；当继续延长到１５ｍｉｎ
时，原油回收率达到９７．５８％；继续增加时间，效果并不明显，原油回收率基本保持不变．
１
８１２第１２期
金余其，等：超声波辅助萃取油泥回收原油的试验研究
图５ 超声时间对原油回收率的影响
Ｆｉｇ．５ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｄｕｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ
超声波作用时间的长短关系到超声波所输入能量的多少．
同时，原油逐渐被石油醚萃取出来后，固体残渣逐渐凝聚，
小水滴相互碰撞凝结成大水滴，所有的这些过程都需要时间来完成．时间的长短直接影响到实验效果的好坏．但是，并不是时间越长越好，在一段时间后，原油在萃取剂中的溶解率达到最大，继续增加超声处理时间，不仅对最后结果的影响不大，而且增大了能耗．综合各方面的因素，从试验结果看，超声波处理时间控制在１５ｍｉｎ可以达到最好的油泥处理效果．
２．５ 与传统萃取法的实验对比
采用传统的萃取方法对含油污泥进行处理．试验中，使用石油醚作为萃取剂，萃取剂与油泥的质量比为１０∶１，搅拌时间３０ｍｉｎ，搅拌器的电机功率为６０Ｗ，搅拌器转速为５００ｒ／ｍｉｎ，水浴温度为５５℃．试验结果如图６所示
．
图６ ２种萃取方法萃取效果对比Ｆｉｇ．６ Ｃｏｍｐ
ａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｔｗｏ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ从实验中可以得到，采用传统萃取法的原油回收率为８０．０５％，与超声波辅助萃取法相比，传统萃取法原油回收率大约低了１７．５３％．近年来，一些学者在传统萃取法的基础上进行了改进性研究．根据
李美蓉等［２２］
的研究，当加入与油泥体积比为２％的
破乳剂、８０％的提取剂，在转速１
５００ｒ／ｍｉｎ下离心１５ｍｉｎ时，脱油率可达９１．７％．
仝坤等［２３］
研究发现，采用溶剂萃取—离心分离—稠油热废水洗涤—离心
分离技术回收原油的工艺路线处理油泥，可回收９２．０７％的原油．
以上２种工艺相比于使用超声波作为辅助措施的工艺，原油回收率减少了５．０％～６．０％．
在传统的萃取法中，搅拌作为一种机械作用，通过外力破坏油泥中的油包水和水包油的存在状态，从宏观方面使油水两相分离．而超声波可以直接作用于油泥内部各组成部分的微观粒子，使油泥中各种粒子的震动增强，油泥中各粒子和萃取剂的碰撞
增加，从根本上使油、固、水三相分离．使用超声波代替传统的机械搅拌，
不仅使油泥的处理更加彻底，而且大大缩短了处理时间，
提高了处理效率．从能耗方面考虑，传统萃取是能耗最低的工艺．
在李美蓉等［２２］研究的化学试剂辅助萃取工艺中，需要离心和化学添加剂，能耗较高；仝坤等［２３］的研究
方法不仅操作流程复杂，而且离心方法的能耗也较高．
在超声波辅助萃取工艺中，工艺过程简单，所需能耗小于有离心过程和热化学清洗等过程的其他工艺．综合各方面因素，采用超声波辅助萃取处理油泥比传统的萃取法和其他的辅助工艺更有优势．
３ 结 论
（１
）与传统的萃取法相比，超声波辅助萃取法是一种有效的回收油泥中原油的方法；
（２
）超声波辅助萃取法处理含油污泥的最佳工况为：超声波频率为２８ｋＨｚ，水浴温度为５５℃，超声波功率为１５０Ｗ，超声波作用时间控制在１５ｍｉｎ．在此最佳工况下，原油的回收率达到了９７．５８％，油泥中的含油率从５１．７４％下降到１．２５％；
（３）超声波辅助萃取法原油回收率比传统萃取法高１７．５３％
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８１２浙 江 大 学 学 报（工学版） 第４
６卷
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第１２期金余其，等：超声波辅助萃取油泥回收原油的试验研究
回收率包括绝对回收率和相对回收率
回收率包括绝对回收率和相对回收率。 绝对回收率也称提取回收率，包括萃取回收率。提取回收率在最新的“化学药物临床药代动力学研究的技术指导原则"z中是这样定义的”从生物样品基质中回收得到分析物质的响应值除以标准品产生的响应值即为分析物的提取回收率。也可以说是将供试生物样品中分析物提取出来供分析的比例。”其具体做法是取标准品，以流动相（最好同样品进样溶剂）溶解，做一个5点的标准曲线，另取三个浓度的标准品，加入到空白生物基质中，处理后进样测定，每浓度5个样品，这样来计算绝对回收率。 相对回收率的做法和上面不同的是标准曲线也是加入到基质中配成的。 如果做绝对回收率时，如果标准曲线不是直接进样，而是同样品处理，只是不加基质是不对的，因为这样会使操作和系统的其它一些影响因素被掩盖。比如有机相的转移不完全，处理容器的吸附等。绝对回收率的目的就是要看你能将分析物从样品中提取出来用于分析的比例。 之所以用标准曲线，而不是单点相比，是因为萃取回收率小于100%，有的只有百分之二三十或更低，依药物性质和方法而定，这样一来峰面积只有标准品峰面积的百分之几十，如果峰面积浓度的关系不是过原点的直线，而是有截距或线性不好，那么就有偏差了，这个好理解。另外单点也是需要进几次样来重复的，不然也有误差。既然进几次，不如换成几个点做标准曲线，几种误差都可以消去。 峰面积与浓度是对应关系的，我不认为这两者的比有什么差别。实际也是拿峰面积代进去算。 to lydialydia 比如有一个药绝对回收率设三个点20、100、500ng/ml,取相应标准品加入空白基质中，使成此三个浓度（每浓度5个样品），处理后进样。另取标准品以回收率样品进样溶剂溶解，5个点分别为10、50、100、250、500ng/ml。样品峰面积代入标准曲线算出浓度，与理论浓度比即得回收率。相对回收率只是将标准曲线的5个点也是加入空白基质处理。 1）绝对回收率（萃取回收率或提取回收率） 反映方法的萃取效率，与样品检测灵敏度有关。例如：分别取一定量被测药物标准品两份，其中一份加到空白样品中，按设定方法处理、进样测定，测定色谱峰面积A测，另一份用纯品溶剂溶解并稀释至同浓度，进样测得峰面积A真，回收率＝A测/A真×100％ 应考察高、中、低三个浓度，高浓度在标准曲线上限附近，低浓度在定量限附近，中间取一个浓度。 对于回收率的大小与变异不宜苛求，一般添加量在10－6～10－9g，绝对回收率达50％～80％令人满意。 内标法：分别取相同量的药物标准品和内标物两份，其中一份加到空白样品中，按设定方法处理，测定药物和内标峰面积，求出比值R测＝A药/A内。另一份用纯溶剂溶液进样，测得药物和内标峰面积，计算其比值，回收率＝R测/R真×100％。 内标法中要求药物与内标物各自用外标法测得的绝对回收率应相近，两者相差小于10％，否则回收率偏离100％太远。 2）方法回收率 取一系列浓度的药物标准品加到空白体液中，按设定的分析方法测定，根据标准品浓度及相应的测定信号绘制标准曲线，然后取高、中、低浓度的药物标准品加到空白体液中，按标准曲线制备方法同法测定，每个浓度至少平行测定5份，测得值代入方程，与加入量比较，即为方法回收率，除定量限外，各浓度测得的平均值偏离实际加入量应小于15％，定量限这点应小于20％。 回收率测定时，不管采用何种方法，要求添加的药物量必需与实际测量相近；必须与实际存在的状态相似；必须同时做空白实验。否则测得结果不可靠，因此报道方法的回收率时，必须说明添加量。
超声提取分离技术
超声分离提取技术 摘要：超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，在生物医药，食品，精细化工等方面有着广泛应用。本文主要介绍了超声提取分离技术的原理、特点以及应用前景等。 关键词：超声波；分离提取；应用 The Technology of Ultrasonic Separation and Extraction Abstraction:The technology of ultrasonic extraction is a way of separation with great physical and acoustochemistry effect.It is widely applied among biological medicine,food science,fine chemical industry and other aspects.This article mainly introduce the theory,characteristic and application prospect of the ultrasonic separation and extraction. Keywords:ultrasonic;separation and extraction;application 1.前言 超声波是一种振动频率大于20000Hz的弹性波，在物质介质中的相互作用效应可分为热效应、空化效应和机械传质效应。超声波振动能产生强大的能量，给予媒质点以很大的速度和加速度，使浸提剂和提取物不断震荡，形成空化效应，有助于溶质扩散，加速植物中的有效成分进入溶剂，同时作用于植物叶肉组织可高效粉碎细胞壁，从而释放出其内容物，提高有效成分的提取率[1-2]。 超声波热效应是通过介质的微粒间和分界面上的摩擦以及介质的吸收等使超声能量转化为热能，提高介质和生物体的温度，从而有利于有效成分的溶出；超声波的机械振动发生的位移、速度变化不大，但其加速度却相当大，能显著增大溶剂进入提取物细胞的渗透性，从而强化了萃取过程。超声波的空化效应通过形成强声波作用产生液胞的振荡、伸长、收缩乃至崩溃等，往往使生物组织受到严重的损伤和破裂，从而加速有效成分的溶出和浸提[3-4]。 超声波提取法是利用超声波的空化效应、机械传质效应和热效应，以提高细胞内容物的穿透力和传输能力，增大物质分子运动频率和速度，提高有效成分的浸出率。与传统提取分离方法相比，如熬煮法、压滤法、化学法、溶剂浸提法、生物酶法等，超声提取法具有提取效率高、提取时间短、有效成分活性高等优点[5]。 传统的机械破碎法难以将细胞有效破碎，提取效率低。而化学破碎方法易造成提取物结构的改变和活性降低或失活。超声提取技术是一种具有极强物理和声化学效应的分离方法，其在溶液中形成的冲击波和微射流可以形成空化效应，达到破碎细胞和最大限度地保存和提高反应分子反应活性。将超声提取技术应用于提取茶叶的有效成分，操作简便快捷、无需加
叶绿素的超声波辅助提取及组成分析
《叶绿素的超声波辅助提取及组成分析》个人实验方案设计报告及小组实验报告 实验小组人员 学院生物与化学工程学院专业化工 实验指导教师 开课学期2017 至2018 学年二学期 填报时间2018 年 6 月22 日
第二部分小组实验报告 一、实验部分 1、实验原料 名称规格产地 竹叶干燥、剪碎— 无水乙醇分析纯— 氧化铝颗粒— 石油醚分析纯— 丙酮分析纯— 2、实验仪器与装置（含装置图） 主要实验仪器： 仪器名称型号产地 超声波清洗仪—— 真空泵—— 烘箱—— 电热炉—— 布氏漏斗—— 紫外分光光度计—— 层析柱—— 比色皿—— 容量瓶25.00ml—另有烧杯、烧瓶、玻璃棒等。 装置图：
萃取瓶层析柱 蒸馏装置 过滤装置
3、竹叶中叶绿素提取实验步骤 1)开启超声波清洗器电源。加入适量水，调节温度50℃，调节功率200W，调节 超声频率28kHz。等待温度稳定。 2)准确称取2.00g毛竹叶粉末放入于玻璃瓶中，加入40ml乙醇使其完全浸没。盖 紧瓶盖。放入超声波清洗器中进行超声萃取。同时用手轻晃瓶子。 3)40min后，关闭超声波清洗器并取出瓶子。 4)将萃取液连同竹叶一并转入布氏漏斗进行真空抽滤。用适量乙醇洗涤瓶子及竹 叶。 5)将萃取液完全转移至烧瓶中，加入毛细管（防止暴沸），蒸馏浓缩。 6)待烧瓶中溶液冷却至室温。将烧瓶中溶液完全转移至25ml棕色容量瓶中，用 乙醇定容。 4、总叶绿素含量测定实验步骤 测定吸光度：采用紫外-可见分光光度计对它们的含量进行测定。叶绿素a和b的吸收光谱相互重叠，相互重叠的曲线在波长652 nm处，用这一波长可测定叶绿素的总含量。根据朗伯-比尔定律，取一定量的叶绿素提取液，经稀释后测定波长652 nm处的吸光度可用来计算叶绿素含量。 5、叶绿素各组分分离纯化实验步 叶绿素的柱层析分离： 1）湿法装柱：以石油醚为初始洗脱液，用湿法装柱的方法将适量中性氧化铝装入一洗净的、干燥的层析柱，排除气泡，保证装填紧密，放出石油醚，直到距柱表面仅1-2 mm 高，无论如何不能使液面低于柱表面。 2）上样：用长滴管将浓缩的叶绿素提取液沿柱壁小心的加到柱顶部。加完后，稍稍打开柱下部活塞，使液面下降至柱表面约1 mm处，关闭活塞，用少量石油醚冲洗柱壁，使液面下降至原高度。 3）洗脱：在柱顶装一储液器，先加入适量洗脱剂石油醚，打开柱下部活塞，让洗脱剂逐滴放出，层析开始，用锥型瓶收集流出液。注意观察流出液颜色，当橙黄色色带
海德能RO膜回收率计算
海德能RO膜回收率计算 一、海德能RO膜性能评价指标： ①单位面积上透水量大，脱盐率高; ②机械强度好，多孔支撑层的压实作用小; ③化学稳定性好，耐酸、碱腐蚀和微生物侵蚀; ④结构均匀，使用寿命长，性能衰降慢; ⑤制膜容易，价格便宜，原料充足。 因此对海德能RO膜的评价指标可以从以下几个方面分析： 1、脱盐率和透盐率 脱盐率――通过海德能RO膜从系统进水中去除可溶性杂质浓度的百分比。 透盐率――进水中可溶性杂质透过膜的百分比。 脱盐率=(1-产水含盐量/进水含盐量)100% 透盐率=100%-脱盐率 GE海德能RO膜元件的脱盐率在其制造成形时就已确定，脱盐率的高低取决于反渗透膜元件表面超薄脱盐层的致密度，脱盐层越致密脱盐率越高，同时产水量越低。反渗透对不同物质的脱除率主要由物质的结构和分子量决定，海德能RO膜元件对高价离子及复杂单价离子的脱除率可以超过99%，对单价离子如：钠离子、钾离子、氯离子的脱除率稍低，但也超过了98%;对分子量大于100的有机物脱除率也可达到98%。
2、产水量(水通量) 产水量(水通量)――指反渗透系统的产能，即单位时间内透过膜水量，通常用吨/小时或加仑/天来表示。 渗透流率――渗透流率也是表示海德能RO膜元件产水量的重要指标。指单位膜面积上透过液的流率，通常用加仑每平方英尺每天(GFD)表示。过高的渗透流率将导致垂直于膜表面的水流速加快，加剧膜污染。 3、回收率 回收率――指膜系统中给水转化成为产水或透过液的百分比。膜系统的回收率在设计时就已经确定，是基于预设的进水水质而定的。回收率通常希望最大化以便提高经济效益，但是应该以膜系统内不会因盐类等杂质的过饱和发生沉淀为它的极限值。 回收率=(产水流量/进水流量)100%
超声波辅助法
超声波法-有机溶剂法提取薰衣草中的多酚 一实验原理 溶剂提取法是根据天然产物中各种化学成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要的溶出成分溶解度小的溶剂，将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。本实验选取有机溶剂做提取液。 超声波法利用外力强化提取，超声波使提取液不断振荡，有助于溶质扩散，可以明显加速植物中有效成分的提取。 二实验材料及仪器（简略） （1）材料：优质薰衣草 （2）试剂：无水乙醇、蒸馏水、福林试剂、碳酸钠 （3）仪器：烘箱、可见分光光度仪、粉碎机、60目筛、电子天平、超声波萃取仪、pH计、移液管、容量瓶、玻璃棒、、烧杯 三实验步骤 1 样品的预处理 薰衣草用粉碎机粉碎并过60目筛，以提高提取效率，处理后的薰衣草粉末装袋密封冷藏保存，备用。 2 多酚提取率的测定 2.1没食子酸标准品溶液的制备 精确称没食子酸0.0250g，蒸馏水溶解，定容至1000ml容量瓶中，室温放置，储存。 2.2没食子酸标准曲线的建立 分别精确吸取没食子酸标准液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml转入25ml比色管中，加入1ml福林试剂，再加入4ml15%NaHCO3，蒸馏水定容至刻线，摇匀，避光保存60min。测定没食子酸标准品在760nm波长处的吸光度值，以多酚浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程。 2.3供试品的制备 超声波法-有机溶剂法提取薰衣草中的多酚，过滤，得提取液，悬蒸至无乙醇味，定容至100ml容量瓶。 2.4（1）根据标准曲线可得供试品的质量浓度 (2)绿原酸的提取率：X=(C×25×200)/m
[超声波,辅助,提取]超声波辅助提取木棉花多糖
超声波辅助提取木棉花多糖 超声波辅助提取木棉花多糖 木棉 malabarica（Dc.）Merr.］为木棉科木棉属植物，是华南地区特有的植物资源，主 要分布于广西、广东、四川、贵州和云南等省。其花性味甘、淡、凉，有清热利湿以及解暑的功能，可治肠炎、痢疾。民间多在初春时拾其落花，晒干煎水服用。用来祛风除湿，活血消肿，散结止痛，治疗胃癌、食管癌等消化道肿瘤［１］。近年来，植物、海洋生物及菌类等来源的多糖已作为有生物活性的天然产物中的一个重要类型出现。而在菌多糖得到广泛研究的背景下，越来越多的工作人员将目光投向植物多糖，据文献报道，已有１００种植物多糖被分离提取出来［２］。但对于木棉花的文献报道多是研究其药理作用，而对其多糖提取工艺的研究却鲜见报道。因此木棉花多糖的提取方法也日益成为人们关注的焦点。为了促进中国对木棉花的开发利用，有人对木棉花化学成分和药理作用进行了一些研究。 多糖的提取方法有碱提法、水提法、微波法、酶提法和超声波辅助提取法等。本试验采用的是超声波辅助提取法，它是应用超声波强化提取植物多糖的方法，是一种物理破碎过程。与常规提取法相比，超声波辅助提取可缩短提取时间，提高提取效率，所以超声波辅助提取法在植物多糖的提取中得到广泛应用［３］。 采用苯酚－硫酸法测定多糖的含量，苯酚－硫酸法简单、快速、灵敏、重现性好，且生成的颜色持久。用苯酚－硫酸法测定多糖含量时需注意苯酚浓度不宜太高［４］，过高浓度的苯酚会使反应的稳定性不好且易产生操作误差。本试验采用50 g/L的苯酚，同时保持较高的硫酸浓度，因此该呈色反应是以对多糖的水解和糠醛反应为基础的，硫酸浓度降低会影响两种反应的进行。测定吸光度时所用葡萄糖标准溶液与木棉花多糖都需现配现用才能保证结果的稳定性及准确性，每组需平行测定３次。用紫外分光光度法测定木棉花中多糖的浓度，此方法简单、准确率高［５］。 １材料与方法 １．１材料 １．１．１原料将木棉［Gossampinus malabarica (Dc.) Merr.］花去除花蕊，在６０℃左右烘干，粉碎，用５００ｍＬ石油醚（６０～９０℃）回流脱脂２次，１ｈ／次。再用体积分数为８０％的乙醇溶液回流提取２次，２ｈ／次，除去单糖和低聚糖， 将其烘干备用［６］。 １．１．２仪器与试剂ＪＹ９６－Ⅱ超声波细胞粉碎机（上海新芝生物技术研究所／宁波新芝科器研究所）；ＦＡ２００４Ｎ精科电子分析天平（郑州南北仪器设备有限公司）；７５２Ｓ紫外分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；ＴＤＬ８０－２Ｂ型离心机（广州广一科学仪器有限公司）；ＫＤＭ型调温电热套（山东省鄄城永兴仪器厂）；ＳＨＺ－Ｄ（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂）；ＤＪ－１０Ａ倾倒式粉碎机
农残回收率计算
回收率的计算方法 有机磷类 国标： 假设取5PPM某农药0.5毫升加入到10克蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损失，100%回收的话，其10克蔬菜样品中农药浓度为X=（5×0.5）/10=0.25PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后，进行进样分析，其浓度结果按照公式： ρ（标样质量浓度）×V1（提取液体积）×V3（定容体积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积）W（含量）= m（样品质量）×V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准样品峰面积） 因此，通过假设可知，V1（提取液体积）和V2（分取体积）应该一样均为100毫升二氯甲烷，因为有机磷农药前处理未进行分取，是100%浓缩的。注ρ=5PPM。 所以，ρ×100×2×1×A1 ρ×A1 W（含量）= = 10×100×1×A 5A W（含量）ρA1 回收率= ×100% = X X×5A 农业部行标： 假设取5PPM某农药0.5毫升加入到25克蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损失，100%回收的话，其25克蔬菜样品中农药浓度为X=（5×0.5）/25=0.1PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后，进行进样分析，其浓度结果按照公式： ρ（标样质量浓度）×V1（提取液体积）×V3（定容体积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积）W（含量）= m（样品质量）×V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准样品峰面积） ρ×50×5×1×A1 ρ×A1 W（含量）= = 25×10×1×A A W（含量）ρA1 回收率= ×100% = X X×A
菊酯类 国标： 假设取5PPM某农药0.5毫升加入到20克蔬菜样品中，则其每克蔬菜样品中农药无损失，100%回收的话，其20克蔬菜样品中农药浓度为X=（5×0.5）/20=0.125PPM 当将上述蔬菜样品经过前处理后，进行进样分析，其浓度结果按照公式： ρ（标样质量浓度）×V1（提取液体积）×V3（定容体积）×V4（标样进样体积）×A1（样品峰面积）W（含量）= m（样品质量）×V2（分取体积）×V5（样品进样体积）×A（标准样品峰面积） 因此，通过假设可知，V1（提取液体积）为30毫升正己烷加30毫升丙酮，总计为60毫升。V2（分取体积）为3毫升过柱体积。注ρ=5PPM。 所以，ρ×60×1×1×A1 ρ×A1 W（含量）= = 20×3×1×A A W（含量）ρA1 回收率= ×100% = X X×A 农业部行标： 同有机磷计算方法。 注：以上W（含量）即为准确测量的蔬菜样品农药残留浓度，单位为PPM或mg/kg ，若换算成μg/kg 则需要乘以1000。
超声波辅助沉淀法制备纳米氧化铝粉体
Material Sciences 材料科学, 2020, 10(1), 24-30 Published Online January 2020 in Hans. https://www.360docs.net/doc/6312399072.html,/journal/ms https://https://www.360docs.net/doc/6312399072.html,/10.12677/ms.2020.101004 Preparation of Nano-Alumina Powders by Ultrasonic Assisted Precipitation Zhengguo Yan*, Hong Wang, Kun Jiang, Jingkun Yu School of Metallurgy, Northeastern University, Shenyang Liaoning Received: Dec. 14th, 2019; accepted: Dec. 27th, 2019; published: Jan. 3rd, 2020 Abstract Using aluminum nitrate and ammonium bicarbonate as starting materials, nano-alumina powders were prepared by ultrasonic-assisted precipitation method. The influence of drying method and bath temperature on the synthesized powders was investigated by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the better dispersion and more uni-form powders were prepared by vacuum freeze drying than the traditional air blast drying. The particle size of alumina powder increases with the increase of bath reaction temperature, and the suitable reaction temperature is 25?C. Nano-alumina powders with narrow particle size distribu-tion and good dispersion were prepared by ultrasonic-assisted precipitation method. Keywords Ultrasonic, Precipitation, Freeze-Drying, Nano-Alumina 超声波辅助沉淀法制备纳米氧化铝粉体 颜正国*，王宏，蒋昆，于景坤 东北大学冶金学院，辽宁沈阳 收稿日期：2019年12月14日；录用日期：2019年12月27日；发布日期：2020年1月3日 摘要 以硝酸铝和碳酸氢铵为原料，采用超声波辅助沉淀法制备Al2O3粉体，利用XRD和SEM对所制备的粉体的物相和形貌进行表征，考察了干燥方式和水浴温度对粉体制备的影响。结果表明真空冷冻干燥较传统鼓*通讯作者。
超声波萃取技术的研究现状及展望
超声波萃取技术的研究现状及展望 李婷1,2,侯晓东1,2,陈文学1,3,豆海港1,2,仇厚援4*(1.华南热带农业大学理工学院,海南儋州571737;2.中国热带农业科学院食品科学研究所,海南儋州571737;3.海南省食品科学研究所,海南儋州571737;4.华南热带农业大学基础学院,海南儋州571737) 摘要超声波萃取技术是近年来在分离提取中受到广泛关注的新技术,与其他萃取方法如索氏萃取、微波辅助萃取和超临界流体萃取比较,它在很多方面都显示出极大的优越性。介绍了超声波萃取技术的原理、特点,与媒质产生的作用和效应,应用研究现状,并对该技术的发展方向进行了展望。 关键词超声波;萃取技术 中图分类号Q657.5文献标识码 A 文章编号0517-6611(2006)13-3188-03 Pre s e n t R e s e a rc h S itu a t ion a n d E xp e c ta t ion o f th e U ltra so un d E x tra c t ion LI T in g e t a l(C o llege o f S cien ce T ech n o logy o f S ou th C h in a U n ive rsity o f T rop ica l A g ricu ltu re,D an zh ou,H a in an571737) A b s tra c t U ltra soun d E x trac tion is th e n ew te chn o logy th a t a ttra cts m u ch a tten tion in th e depa rtm en t o f sepa ra tion an d ex traction in recen t ye ar s. C om pa red w ith SE,M A E,S FEan d so on,it dem on stra te s th e en o rm ou s su pe rio r ity in m an y aspects.In th is a r ticle th e te chn o logy p rin cip le o f u ltrasou nd ex traction,th e ch a racter is tic,th e fu n ction an d th e e ffect w h ich produ ce s w ithth e m ed ium,th e pre sen t situ a tiono f th e app lica tionre se a rch,an d fo reca sted th e de ve lopm en t d irec tion o f th is te chn ica l w e re in trodu ced. K e y w o rd s U ltrason ic;E x tra ction 超声波萃取(U ltra sound ex tract ion,U E),亦称为超声波辅助萃取、超声波提取,是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。 1超声波萃取的原理 超声波是指频率为20kH z～50M H z的电磁波,它是一种机械波,需要能量载体———介质来进行传播。其穿过介质时,会产生膨胀和压缩2个过程。超声波能产生并传递强大的能量,给予介质极大的加速度。这种能量作用于液体时,膨胀过程会形成负压。如果超声波能量足够强,膨胀过程就会在液体中生成气泡或将液体撕裂成很小的空穴。这些空穴瞬间即闭合,闭合时产生高达3000M P a的瞬间压力,称为空化作用。这样连续不断产生的高压就像一连串小爆炸不断地冲击物质颗粒表面,使物质颗粒表面及缝隙中的可溶性活性成分迅速溶出。同时在提取液中还可通过强烈空化,使细胞壁破裂而将细胞内溶物释放到周围的提取液体中。超声空穴提供的能量和物质间相互作用时,产生的高温高压能导致游离基和其他组分的形成。据此原理,超声波处理纯水会使其热解成氢原子和羟基,两者通过重组生成过氧化氢[1],当空穴在紧靠固体表面的液体中发生时,空穴破裂的动力学明显发生改变。在纯液体中,空穴破裂时,由于它周围条件相同,因此总保持球形;然而紧靠固体边界处,空穴的破裂是非均匀的,从而产生高速液体喷流,使膨胀气泡的势能转化成液体喷流的动能,在气泡中运动并穿透气泡壁。喷射流在固体表面的冲击力非常强,能对冲击区造成极大的破坏,从而产生高活性的新鲜表面。利用超声波的上述效应,从不同类型的样品中提取各种目标成分是非常有效的。 目前超声波本身在化学领域已经有了广泛的应用[2,3],将其应用于各种分离也显示了许多优越性。超声波作用于液—液、液—固两相,多相体系,表面体系以及膜界面体系, 作者简介李婷(1981-),女,山东烟台人,硕士研究生,研究方向:农产品贮藏加工。*通讯作者。 收稿日期2006-03-31 会产生一系列的物理化学作用[4],并在微环境内产生各种附加效应如湍动效应、微扰效应、界面效应和聚能效应等,从而引起传播媒质特有的变化[5]。这些作用能提供更多活性中心,也可促进两相传质维持浓度梯度以及促进反应。这些特点是某些常规手段不易获得的,超声波萃取正是利用了这些特点。 2超声波萃取技术的特点 与常规的萃取技术相比,超声波萃取技术快速、价廉、高效。在某些情况下,甚至比超临界流体萃取(SFE)和微波辅助萃取还好。与索氏萃取相比,其主要优点有:①成穴作用增强了系统的极性,这些都会提高萃取效率,使之达到或超过索氏萃取的效率;②超声波萃取允许添加共萃取剂,以进一步增大液相的极性;③适合不耐热的目标成分的萃取;④操作时间比索氏萃取短。在以下2个方面,超声波萃取优于S FE:①仪器设备简单,萃取成本低得多;②可提取很多化合物,无论其极性如何,因为超声波萃取可用任何一种溶剂。S FE事实上只能用C O 2 作萃取剂,因此仅适合非极性物质的萃取。超声波萃取优于微波辅助萃取体现在:①在某些情况下,比微波辅助萃取速度快;②酸消解中,超声波萃取比常规微波辅助萃取安全;③多数情况下,超声波萃取操作步骤少,萃取过程简单,不易对萃取物造成污染。 与所有声波一样,超声波在不均匀介质中传播也会发生散射衰减。超声波萃取时,样品整体作为一种介质是各向异性的,即在各个方向上都不均匀,不仅在两种介质的界面处发生反射和折射,而且在较粗糙的界面上还发生散射,因此,到达样品内部的超声波能量会有一定程度的衰减,影响提取效果。 对于超声波萃取来说,提取前样品的浸泡时间、超声波强度、超声波频率及提取时间等也是影响目标成分提取率的重要因素。 3超声波与媒质的作用及其产生的效应 超声波在媒质中形成介质粒子的机械振动,这种由含有能量的超声波振动引起的与媒质的相互作用,可以归纳为热作用、机械作用和空化作用[6]。 安徽农业科学,J ou rn a l o f A n hu i A g r i.S c i.2006,34(13):3188-3190责任编辑孙红忠责任校对孙红忠
超声波提取原理、特点与应用介绍
超声波提取原理、特点与应用介绍 超声波指频率高于20KHz，人的听觉阈以外的声波。 超声波提取在中药制剂质量检测中（药检系统）已广泛应用。《中华人民共和国药典》中，应用超声波处理的有232个品种，且呈日渐增多的趋势。 近年来，超声波技术在中药制剂提取工艺中的应用越来越受到关注。超声波技术用于天然产物有效成分的提取是一种非常有效的方法和手段。作为中药制剂取工艺的一种新技术，超声波提取具有广阔的前景。 超声波提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分。 1、提取原理 （1）机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传播，这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强，沿声波方向传播，对物料有很强的破坏作用，可使细胞组织变形，植物蛋白质变性；同时，它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度，且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦，这种摩擦力可使生物分子解聚，使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。 （2）空化效应通常情况下，介质内部或多或少地溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散（rectieddiffvsion）而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力，形成微激波，它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，有利于有效成分的溶出。 （3）热效应和其它物理波一样，超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程，即超声波在介质的传播过程中，其声能不断被介质的质点吸收，介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能，从而导致介质本身和药材组织温度的升高，增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的，因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。 此外，超声波还可以产生许多次级效应，如乳化、扩散、击碎、化学效应等，这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解，促使药物有效成分进入介质，并于介质充分混合，加快了提取过程的进行，并提高了药物有效成分的提取率。 2、超声波提取的特点 （1）超声波提取时不需加热，避免了中药常规煎煮法、回流法长时间加热对有效成分的不良影响，适用于对热敏物质的提取；同时，由于其不需加热，因而也节省了能源。 （2）超声波提取提高了药物有效成分的提取率，节省了原料药材，有利于中药资源的充分利用，提高了经济效益。 （3）溶剂用量少，节约了溶剂。 （4）超声波提取是一个物理过程，在整个浸提过程中无化学反应发生，不影响大多数药物有效成分的生理活性。 （5）提取物有效成分含量高，有利于进一步精制。 3、超声波技术在天然产物提取方面的应用 与水煎煮法对比，采用超声波法对黄芩的提取结果表明，超声波法提取与常规煎煮法相比，提取时间明显缩短，黄芩苷的提取率升高；超声波提取10、20、40、60min均比煎煮法提取3h的提取率高。 应用超声波法对槐米中主要有效成分芦丁的提取结果表明，超声波处理槐米30min所
加标回收率计算方法
加标回收率 有空白加标回收和样品加标回收两种 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对 于它的计算方法，给定了一个理论公式： 加标回收率=(加标试样测定值—试样测定值)加标量X 100%. 理论公式使用的约束条件 加标量不能过大，一般为待测物含量的0.5?2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上 限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说，吸光度A在0.7以下，读数较为准确。 回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况 F列情况下，均可以采用公式(2)计算加标回收率 (1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时，尽
管因加标而增大了试样体积，但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响?比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),样品及加标样品经水浴蒸干后，需要重新定容到50 mL再行测定。 ⑵样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目，比如采用离子选择电 极法分析水中的氟化物(GB7484287),当样品取样量为35 mL、加标样取 5.0mL以内时，仍可定容在50 mL ,对分析结果没有影响。 (3)当加标体积远小于试样体积时，可不考虑加标体积的影响?比如采用4- 氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287),加标体积若为 1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。 理论公式约束条件的含义 加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小”的含义便更加清晰：在计算加标试样浓度C2时，应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0.只有这样，分别采用公式(3)和(4)的计算结果才会相等.由此可见,采用浓度值法计算加标回收率时，任意加大加标试样的体积，将会导致回收率测定结果偏低。 对加标量的规定： 1. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并注意对样品容积的 影响 2. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的 低浓度范围；当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作 为待测物质的含量加标
超声波提取分离的原理
超声波在天然成分提取分离的应用原理初探 摘要超声因其具有多种物理和声化学效应，其在食品工业中有广泛的应用，包括超声提取、超声灭菌、超声干燥、超声乳化、超声过滤、超声清洗等。本文主要就超声波提取分离的原理、优点作一综述，并对其以后在提取分离中的发展进行展望。 关键词超声波提取分离原理 1 超声波概述 1.1超声波的概念 超声波指的是频率在2×104—2×109Hz的声波，是高于正常人类听觉范围的弹性机械振动。超声波与电磁波相似，可以被聚焦，反射和折射，其不同之处在于前者传播时需要弹性介质，而光波和其他类型的电磁辐射则可以自由地通过真空。众所周知，超声波在介质中主要产生二种形式的机械振荡，即横向振荡（横波）和纵向振荡（纵波），而超声波在液体介质中只能以纵波的方式进行传播。由于超声波频率高，波长短，因而在传播过程中具有定向性好、能量大、穿透力强等许多特性[1]。超声波与媒质的相互作用可分为热机制、机械（力学）机制和空化机制3种。[2]超声波在媒质中传播时，其振动能量不断被媒吸收转变为热量而使媒质温度升高，此效应称之为超声的热机制；超声波的机械机制主要是辐射压强和强声压强引起的；在液体中，当声波的功率相当大，液体受到的负压力足够强时，媒质分子间的平均距离就会增大并超过极限距离，从而将液体拉断形成空穴，在空化泡或空化的空腔激烈收缩与崩溃的瞬间，泡内可以产生局部的高压，以及数千度的高温，从而形成超声空化现象。空化现象包括气泡的形成、成长和崩溃过程。可见，空化机制是超声化学的主动力，使粒子运动速度大大加快，破坏粒子的力的形成，从而使许多物理化学和化学过程急剧加速，对乳化、分散、萃取以及其它各种工艺过程有很大作用。 对于超声波的研究及其在各个行业中的应用，研究较多，可是对于其应用的机理研究的却很少，能过查阅华南农业大学图书馆，SCI数据库，我们发现，对于超声波的研究有4680篇，可是对于其机理的研究却只有206，所占比例不到5%。如下图1。且大多数只停留在试验室阶段。
超声波提取法
四、超声波提取法 （一）超声波的概念 1.超声波的概念 ?超声波是指频率高于可听声频率范围的声波，是一种频率超过17KHz的声波。超声波在媒质中的反射、折射、衍射、散射等的传播规律，与可听声波的规律并没有 本质上的区别。超声波属于机械波，是机械振动在弹 性媒质中的传播 ?当声音在空气中传播时，会推动空气中的微粒作往复振动，即对微粒做功。声波功率就是表示声波作功快慢的 物理量。当强度相同时，声波的频率越高，它所具有的 功率就越大。由于超声波的频率很高，所以与一般的声 波相比，超声波的功率是很大的 （一）超声波的概念 ?超声波很像电磁波，能折射、聚焦和反射，但超声波又不同于 电磁波，电磁波可在真空中自由传播，而超声波的传播则要依 靠弹性介质。超声波在传播时，使弹性介质中的粒子产生振荡， 并通过弹性介质按超声波的传播方向传递能量 ?超声波可以产生空化效应、热效应和机械效应 （二）超声波提取原理 ?超声萃取（Utrasonic Solvent Extraction，USE）技术 是由溶剂萃取技术与超声波技术结合形成的新技术， 超声场的存在提高了溶剂萃取的效率 ?超声波是指频率为20千赫~50兆赫左右的电磁波， 它是一种机械波，需要能量载体--介质来进行传播。 超声萃取又称超声提取，即指从某一原料中提取所 需的物质或成分 ?超声作用于液液、液固两相、多相体系表面体系以 及膜界面体系会产生一系列的物理、化学作用，并 在微环境内产生各种附加效应，如湍动效应、微扰 效应、界面效应和聚能效应等，从而引起传播媒质 特有的变化 （1)空化效应 ?当大量的超声波作用于提取介质时，体系的液体内 存在着张力弱区，这些区域内的液体会被撕裂成许 多小空穴，这些小空穴会迅速胀大和闭合，使液体 微粒间发生猛烈的撞击作用 ?此外,也可以液体内溶有的气体为气核,在超声波的 作用下,气核膨胀长大形成微泡,并为周围的液体蒸 气所充满,然后在内外悬殊压差的作用下发生破裂, 将集中的声场能量在极短的时间和极小的空间内释 放出来 1、空化效应 ?当空穴闭合或微泡破裂时，会使介质局部形成几百到几 千K的高温和超过数百个大气压的高压环境，并产生很 大的冲击力，起到激烈搅拌的作用，同时生成大量的微 泡，这些微泡又作为新的气核，使该循环能够继续下去， 这就是空化效应 ?空化效应中产生的极大压力 造成被破碎物细胞壁及整个 生物体的破裂，且整个破裂 过程可在瞬间完成，因而提 高了破碎速度，缩短了破碎 时间，使提取效率显著提高
超声波辅助萃取油泥回收原油的试验研究_金余其
第４６卷第１２期２０１２年１２月 浙 江 大 学 学 报（ 工学版）Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｉｅｎｃｅ）Ｖｏｌ．４６Ｎｏ．１２ Ｄｅｃ．２０１２ 收稿日期：２０１１－１０－２５．浙江大学学报（工学版）网址：ｗｗｗ．ｊｏｕｒｎａｌｓ．ｚｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ／ｅｎｇ 基金项目：国家科技支撑计划专项经费资助项目（２０１２ＢＡＢ０９Ｂ０１）；水体污染控制与治理科技重大专项资助项目（２００９ＺＸ０７３１７－００３）．作者简介：金余其（１９７２—），男，副教授，从事废弃物综合处理的研究工作．Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉｎｙｕｑｉ＠ｚｊ ｕ．ｅｄｕ．ｃｎＤＯＩ：１０．３７８５／ｊ ．ｉｓｓｎ．１００８－９７３Ｘ．２０１２．１２．００６超声波辅助萃取油泥回收原油的试验研究 金余其１，褚晓亮１， ２ ，郑晓园１，池 涌１，严建华１（１．浙江大学热能工程研究所，能源清洁利用国家重点实验室，浙江杭州３１００２７； ２．烟台龙源电力技术股份有限公司，山东烟台２６４００６ ）摘 要：针对舟山地区油轮产生的油泥，采用超声波辅助萃取法对油泥进行处理，回收原油．实验研究了超声波频率、超声波功率、水浴温度、超声波作用时间等参数对萃取效果的影响．试验结果表明：相对于其他频率，２８ｋＨｚ的超声波频率更有利于提高油泥的原油回收率；当水浴温度从２５℃升到５５℃时，原油回收率从９３．８９％增加到９７．６０％；当超声波功率从０提高到６００Ｗ时，原油回收率从７５．７１％提高到９７．５５％；当超声波作用时间为１５ｍｉｎ时，原油回收率即可达到最大值．通过试验得出超声波辅助萃取的最佳工况为：１５ｍｉｎ，１５０Ｗ，２８ｋＨｚ，５５℃．在此工况下，油泥含油率从处理前的５１．７４％降低到１．２５％，原油回收率为９７．５８％．与传统的萃取法（原油回收率为８０．０５％）相比．超声波辅助萃取法的原油回收率提高了１７．５３％．关键词：含油污泥；超声波；萃取；空穴效应；原油回收 中图分类号：Ｘ ７４１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００８－９７３Ｘ（２０１２）１２－２１７８－ ０６Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆｃｒｕｄｅ ｏｉｌ ｆｒｏｍ ｏｉｌ ｓｌｕｄｇ ｅＪＩＮ Ｙｕ－ｑｉ １，ＣＨＵ Ｘｉａｏ－ｌｉａｎｇ１，２，ＺＨＥＮＧ Ｘｉａｏ－ｙｕａｎ１，ＣＨＩ Ｙｏｎｇ１， ＹＡＮ Ｊｉａｎ－ｈｕａ１ （１．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｐｏｗｅｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｃｌｅａｎ Ｅｎｅｒｇｙ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００２７，Ｃｈｉｎａ；２．Ｙａｎｔａｉ Ｌｏｎｇｙｕａｎ Ｐｏｗｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｙａｎｔａｉ ２６４００６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｒｅｃｏｖｅｒ ｏｉｌ ｆｒｏｍ ｏｉｌ ｓｌｕｄｇｅ，ｗｈｉｃｈ ｗｅｒｅｇｅｎｅｒａｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｂｏｔｔｏｍ ｏｆ ｓｈｉｐ ｔａｎｋｅｒｓ ｉｎ Ｚｈｏｕｓｈａｎ Ｄｉｓｔｒｉｃｔ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ，ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｐｏｗｅｒ，ｂａｔｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｄｕｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｏｔｈｅｒ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓ，２８ｋＨｚ ｗａｓ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｌ ｔｏ ｅｎｈａｎｃｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ．Ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ ９３．８９％ｔｏ ９７．６０％ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｗａｔｅｒ ｂａｔｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ２５℃ｔｏ ５５℃．Ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｐｏｗｅｒ ｆｒｏｍ ０ｔｏ ６００Ｗ，ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ７５．７１％ｔｏ ９７．５５％．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｄｕｒａｔｉｏｎ ｗａｓ １５ｍｉｎ，ｔｈｅ ｍａｘｉｍｕｍ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓａｃｈｉｅｖｅｄ．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｍｅｎｔｉｏｎｅｄ ａｂｏｖｅ，ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ，ｗｈｉｃｈ ｗａｓ１５ｍｉｎ，５５℃，１５０Ｗａｎｄ ２８ｋＨｚ．Ｕｎｄｅｒ ｔｈｉｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｏｉｌ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｏｉｌ ｓｌｕｄｇｅ ｄｒｏｐｐｅｄ ｆｒｏｍ５１．７４％ｔｏ １．２５％ａｎｄ ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ９７．５８％ｗａｓ ａｃｈｉｅｖｅｄ．Ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｂｙ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ８０．０５％，ｔｈｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ １７．５３％ｈｉｇｈｅｒ ｆｏｒ ｔｈｅ ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｏｉｌｙ ｓｌｕｄｇｅ；ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｃａｖｉｔａｔｉｏｎ；ｃｒｕｄｅ ｏｉｌ ｒｅｃｏｖｅｒｙ