仪器分析知识点总结

1、光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法；

光分析法的三个基本过程：（1）能源提供能量；（2）能量与被测物之间的相互作用；（3）产生信号。

光分析法的基本特点：（1）所有光分析法均包含三个基本过程；（2）选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；（3）涉及大量光学元器件。

光谱仪器通常包括五个基本单元：光源；单色器；样品；检测器；显示与数据处理；

2、原子发射光谱分析法：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。

原子发射光谱分析法的特点:

(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；

(2)分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪)；

(3)选择性高各元素具有不同的特征光谱；

(4)检出限较低10～0.1μg?g-1(一般光源)；ng?g-1(ICP）

(5)准确度较高5%～10% (一般光源）；<1% (ICP) ；

(6)ICP-AES性能优越线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样；

缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。

3、原子吸收光谱分析法：利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离子转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。

特点：

(1) 检出限低，10-10～10-14 g；

(2) 准确度高，1%～5%；

(3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰；

(4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；

局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量

4、多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。

5、原子荧光分析法：气态原子吸收特征波长的辐射后，外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，在10-8s后跃回基态或低能态时，发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射，在与光源成90度的方向上，测定荧光强度进行定量分析的方法。

6、分子荧光分析法：某些物质被紫外光照射激发后，在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光，通过测量荧光强度进行定量分析的方法。

特点：

（1）灵敏度高

比紫外-可见分光光度法高2～4个数量级；为什么？

检测下限：0.1～0.1μg/cm-3

相对灵敏度：0.05mol/L 奎宁硫酸氢盐的硫酸溶液。

（2）选择性强

既可依据特征发射光谱，又可根据特征吸收光谱；

（3）试样量少

缺点：应用范围小。

7、分子磷光分析法：处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态，再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。

8、X射线荧光分析法：原子受高能辐射，其内层电子发生能级跃迁，发射出特征X射线（X射线荧光），测定其强度可进行定量分析。

9、化学发光分析法：利用化学反应提供能量，使待测分子被激发，返回基态时发出一定波长的光，依据其强度与待测物浓度之间的线性关系进行定量分析的方法。

特点：（1）灵敏度极高

例：荧光素酶和磷酸三腺甙(ATP)的化学发光分析，可测定2 10-17mol/L的ATP，即可检测出一个细菌中的ATP含量

（2）仪器设备简单

不需要光源、单色器和背景校正；

（3）发射光强度测量无干扰

无背景光、散射光等干扰；

（4）线性范围宽

（5）分析速度快

缺点：可供发光用的试剂少；发光反应效率低（大大低于生物体中的发光）；机理研究少。装置流程：

10、紫外吸收光谱分析法：利用溶液中分子吸收紫外和可见光产生跃迁所记录的吸收光谱图，可进行化合物结构分析，根据最大吸收波长强度变化可进行定量分析。

灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值：

S c=ΔA/Δc或S m=ΔA/Δm

检出极限：在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

c DL=3S b/S c

S b：标准偏差

S c（S m）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。

流程图

11、红外吸收光谱分析法：利用分子中基团吸收红外光产生的振动-转动吸收光谱进行定量和有机化合物结构分析的方法。

12、核磁共振波谱分析法：在外磁场的作用下，核自旋磁矩与磁场相互作用而裂分为能量不同的核磁能级，吸收射频辐射后产生能级跃迁，根据吸收光谱可进行有机化合物结构分析。

13、共振线：元素由基态到第一激发态的跃迁最易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强，该谱线称为共振线，也称为该元素的特征谱线

14、电化学分析法的特点

（1）灵敏度、准确度高，选择性好

被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级。

（2）电化学仪器装置较为简单，操作方便

直接得到电信号，易传递，尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析。

（3）应用广泛

传统电化学分析：无机离子的分析；

测定有机化合物也日益广泛；

有机电化学分析；药物分析；

电化学分析在药物分析中也有较多应用。

活体分析。

习惯分类方法（按测量的电化学参数分类）:

(1)电导分析法：测量电导值；

(2)电位分析法：测量电动势；

(3)电解(电重量)分析法：测量电解过程电极上析出物重量；(4)库仑分析法：测量电解过程中的电量；

(5)伏安分析：测量电流与电位变化曲线；

(6)极谱分析：使用滴汞电极时的伏安分析。

15、液体接界电位：在两种不同离子的溶液或两种不同浓度的溶液接触界面上，存在着微小的电位差，称之为液体接界电位。

液体接界电位产生的原因：各种离子具有不同的迁移速率而引起。

16、参比电极reference electrode 测量各种电极电势时作为参照比较的电极。将被测定的电极与精确已知电极电势数值的参比电极构成电池，测定电池电动势数值，就可计算出被测定电极的电极电势。在参比电极上进行的电极反应必须是单一的可逆反应，电极电势稳定和重现性好。通常多用微溶盐电极作为参比电极，氢电极只是一个理想的但不易于实现的参比电极。

17、甘汞电极

电极反应：Hg 2Cl 2 + 2e- = 2Hg + 2 Cl -

半电池符号：Hg ，Hg 2Cl 2（固）KCl

电极电位（25℃）：

电极内溶液的Cl -活度一定，甘汞电极电位固定。

18、银-氯化银电极：银丝镀上一层AgCl 沉淀,浸在一定浓度的KCl 溶液中即构成了银-氯化银电极。电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl -

半电池符号：Ag ，AgCl （固）KCl

电极电位（25℃）： E AgCl/Ag = E θAgCl/Ag - 0.059lg a Cl-

19、指示电极（indicator electrode ）电化学分析法中所用的工作电极。它和另一对应电极或参比电极组成电池，通过测定电池的电动势或在外加电压的情况下测定流过电解池的电流，即可得知溶液中某种离子的浓度。根据功能不同，指示电极可分为电势型和电流型两大类。

20、膜电极特点:

仅对溶液中特定离子有选择性响应

(离子选择性电极) 。

膜电极的关键：是一个称为选择膜的敏感元件。

)Cl (lg 059.0)Cl ()Hg ()Cl Hg (lg 2059.0O Cl/Hg Hg Cl/Hg Hg 2222O Cl/Hg Hg Cl/Hg Hg 22

2222--+=?+=++a E E a a a E E

敏感元件：单晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等构成。

膜内外被测离子活度的不同而产生电位差。

21、电位分析是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（电池电动势）所进行的分析测定。

ΔE = E+ - E- + E液接电位

装置：参比电极、指示电极、电位差计；

当测定时，参比电极的电极电位保持不变，电池电动势随指示电极的电极电位而变，而指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度而变。

22、伏安分析法：以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法；

23、极谱分析法（polarography）：采用滴汞电极的伏安分析法；

残余电流、分解电压、半波点位、极限扩散电流

一般情况下，不同金属离子具有不同的半波电位，且不随浓度改变，故可利用半波电位进行定性分析。

极限扩散电流i d。（极谱定量分析的基础）i d=kc

24、化学修饰电极：

利用化学或物理的方法，将特定功能的分子、离子、聚合物等固定在电极表面，实现功能设计；

25、色谱分析法：当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。

与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

色谱法的特点

（1）分离效率高

复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。

（2）灵敏度高

可以检测出μg.g -1(10-6)级甚至ng.g -1(10-9)级的物质量

（3）分析速度快

一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析

（4）应用范围广

气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析

液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析

不足之处：

被分离组分的定性较为困难

组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL ）比，称为分配系数，用K 表示，即：

基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。

保留值

时间表示的保留值

保留时间（t R ）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；

死时间（t M ）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；

调整保留时间（t R ＇）：t R ＇= t R －t M

M s

c c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度

书中例题与习题p.12-13 例题1-2

1-6

2-1

3-11

4-6

8-1

9-1

9-4

13-9

14-2

14-3

14-4

18-5

18-6

武汉大学版仪器分析知识点总结(适用考中科院的同学)

第一部分：AES,AAS,AFS AES原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。特点： 1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。 (2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。（3）仪器设备比较复杂、昂贵。术语：自吸自蚀 ?击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。 ?自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。 ?燃烧电压：自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。仪器：光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。光源的影响：检出限、精密度和准确度。光源的类型：直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体(ICP)

ICP 原理当高频发生器接通电源后，高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar 气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES 法特点 1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列素检出限都有很低。 2．ICP 稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。 3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小进样：溶液试样气动雾化器超声雾化器超声雾化器：不连续的信号气体试样可直接引入激发源进行分析。有些元素可以转变成其相应的挥发性化合物而采用气体发生进样（如氢化物发生法）。例如砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒和碲等元素。固体试样 (1). 试样直接插入进样 (2). 电弧和火花熔融法 (3). 电热蒸发进样 (4). 激光熔融法分光仪棱镜和光栅检测器：目视法，摄谱法，光电法干扰：光源蒸发温度激发温度/K 放电稳定性应用范围直流电弧高 4000～7000 较差定性分析，矿物、纯物质、难挥发元素的定量分析交流电弧中 4000～7000 较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间10000 好金属与合金、难激发元素的定量分析 ICP 很高 6000～8000 最好溶液的定量分析

中南大学仪器分析经典习题总结

中南大学仪器分析各章节经典习题第2章气相色谱分析一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值) 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器) 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。 2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。 3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。 4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。 5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。 6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1．共振线与元素的特征谱线基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。元素的特征谱线： (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2．吸收峰形状原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示的具有一定宽度的吸收峰。

3．表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长；中心频率v 中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)；半宽度：△v 0B 4．吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 (3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。为主。在一般分析条件下△V 5．积分吸收与峰值吸收光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。若用一般光源照射时，吸收光的强度变化仅为0．5％。灵敏度极差。

仪器分析各个章节小结

第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。可逆电对：电极反应是可逆的电对。此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论（1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。（2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。（4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。（5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。磁辐射性质：波动性、粒子性电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习

(完整版)仪器分析知识点整理..

教学内容绪论分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题

仪器分析复习总结

第二章气相色谱分析 §2-1 气相色谱法概述色谱法(chromatography)定义：固定相：（stationary phase）管内保持固定、起分离作用的填充物。流动相：（mobile phase）流经固定相的空隙或表面的冲洗剂。气相色谱仪的组成： Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。 Ⅱ进样系统：进样器、汽化室。 Ⅲ分离系统：色谱柱、控温柱箱。 Ⅳ检测系统：检测器、检测室。 Ⅴ记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。色谱图（chromatogram）：色谱峰：常用术语：峰高与峰面积：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。峰与峰底之间的面积，称为峰面积(peak area)，用A表示。峰的区域宽度： a、峰底宽Y = 4σ b、半峰宽度Y h/2=2.35σ c、标准偏差峰宽Y0.607h=2σ 保留值: 1) 保留时间：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间t R。 2) 保留体积：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，V R。 V R = t R q V ,0 死时间：不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，t M。死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，V M。（q V ,0为柱尾载气体积流量） V M = t M q V ,0

调整保留值: 1) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 t R×= t R–t M 2) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。 V R × = V R–V M或V R × = t R ×q V ,0 相对保留值（relative retention）在相同的操作条件下，待测组分与参比组分的调整保留值之比，用r21表示。相对保留值应该与柱长、柱径、填充情况、流动相流速等条件无关，而仅与温度、固定相种类有关。当r21 =1时两个组分不能分离。 ※简单地认为：在每一块塔板上，溶质在两相间很快达到分配平衡，然后随着流动相按一个一个塔板的方式向前移动。对于一根长为L的色谱柱，溶质平衡的次数应为：n = L/H ※ n称为理论塔板数,与精馏塔一样，色谱柱的柱效随理论塔板数n的增加而增加，随板高H的增大而减小理论塔板数和有效塔板数之间的关系 ?塔板理论是一种半经验性的理论，它解释了流出曲线的形状，并提出了计算和评价柱效高低的参数。 ?但是，它只能定性地给出板高的概念，却不能解释板高受哪些因素的影响，因而限制了它的应用。 2、速率理论（J. J. Van Deemter 1956）范弟姆特方程式及其详细讨论 §2-3 色谱分离条件的选择一、分离度（resolution）相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比，用R表示。分离度可以用来作为衡量色谱峰分离效能的指标。 ★ R 越大，表明两组分分离效果越好 ★保留值之差取决于固定液的热力学性质 ★色谱峰宽窄反映色谱过程动力学因素及柱效能高低二、色谱分离基本方程 ?R 的定义并未反映影响分离度的各种因素。也就是说，R 未与影响其大小的因素：柱效n、选择因子和容量因子k 联系起来。

现代仪器分析总结

σ分析化学：是研究获取物质的组成、形态、结构等信息及其相关理论的科学。分析化学分为化学分析和仪器分析化学分析：利用化学反应及其计量关系进行分析的一类分析方法。仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。动化4相对误差较大5需要价格比较昂贵的专用仪器6能进行无损分析7 组合能力适应性强，能在线分析仪器分析方法的评价指标：1.精密度2.准确度3.选择性4.灵敏度5.检出限6.标准曲线仪器分析应用领域：1社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证）2化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；3生命科学：DNA测序；活体检测；4环境科学：环境监测；污染物分析；5材料科学：新材料，结构与性能；6药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；7外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。仪器分析发展趋势：1 引进当代科学技术的新成就，革新原有仪器分析方法，开发新仪器分析方法2 分析仪器实现小型化、自动化、数学化和计算机化3 发挥各种仪器分析方法的特长，实现不同仪器分析方法的联用。如气-质谱联用4各学科互相渗透，与各学科所提出的新要求、新任务紧密结合，促进仪器分析的发展5仪器分析的发展，可为新理论、新技术的研究提供强有力的研究手段，推动其飞速发展光学分析法：以物质的光学性质为基础建立的分析方法物质对光的吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱光与物质的相互作用：1.光的吸收、发射2.光的透射、散射和折射3.光的干涉、衍射和偏振分子吸光分析法：基于物质分子对光的选择性吸收而建立的分析方法。它包括比色法和分子吸收分光光度法分子吸光分析法：1.比色法（基于比较待测溶液颜色的分子吸光分析法称为比色法，它分为目视比色和光电比色法）2.分子吸收光谱法（紫外吸收分光光度法、可见吸收分光光度法和

仪器分析知识点总结

1、光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法；光分析法的三个基本过程：（1）能源提供能量；（2）能量与被测物之间的相互作用；（3）产生信号。光分析法的基本特点：（1）所有光分析法均包含三个基本过程；（2）选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；（3）涉及大量光学元器件。光谱仪器通常包括五个基本单元：光源；单色器；样品；检测器；显示与数据处理； 2、原子发射光谱分析法：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外层电子受激发射出特征光谱进行定量分析的方法。原子发射光谱分析法的特点: （1）可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；（2）分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析（光电直读仪）；（3）选择性高各元素具有不同的特征光谱；（4）检出限较低（5）准确度较高10?0.1 g x g-1(—般光源)；ng x g-1(ICP ) 5%?10% (一般光源) ; <1% (ICP) ; （6）ICP-AES性能优越线性范围4?6数量级，可测高、中、低不同含量试样; 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。 3、原子吸收光谱分析法：利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离子转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。特点：（1）检出限低，10-10 ?10-14 g; （2）准确度高，1%?5%; （3）选择性高，一般情况下共存元素不干扰; （4）应用广，可测定70多个元素（各种样品中） ; 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测量 4、多普勒效应：一个运动着的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器）则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。 5、原子荧光分析法：气态原子吸收特征波长的辐射后，外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，在10-8s 后跃回基态或低能态时，发射出与吸收波长相同或不同的荧光辐射，在与光源成90 度的方向上，测定荧光强度进行定量分析的方法。 6、分子荧光分析法：某些物质被紫外光照射激发后，在回到基态的过程中发射出比原激发波长更长的荧光，通过测量荧光强度进行定量分析的方法。特点：（1）灵敏度高比紫外-可见分光光度法高2? 4 个数量级;为什么？检测下限：0.1?0.1 g/cm -3 相对灵敏度：0.05mol/L 奎宁硫酸氢盐的硫酸溶液。（2）选择性强既可依据特征发射光谱，又可根据特征吸收光谱; （3）试样量少缺点：应用范围小。 7、分子磷光分析法：处于第一最低单重激发态分子以无辐射弛豫方式进入第一三重激发态，再跃迁返回基态发出磷光。测定磷光强度进行定量分析的方法。 8、X射线荧光分析法：原子受高能辐射，其内层电子发生能级跃迁，发射出特征X射

仪器分析复习总结

1.光谱范围：仪器能测量光谱的波长范围。 2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。 3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。 4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。当垂直入射时，应与厚度相同。 5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下，仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。考察系统误差。 6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下，仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。 7.仪器的稳定性:在一段时间内，仪器保持其精密度的能力 8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。 1 仪器分析：是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。 2 定性分析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析：试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4精密度：指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度：仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限：又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7动态范围：定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8选择性：一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率：指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正：仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 11 电磁辐射：电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同；(7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。

仪器分析光谱法总结

AES 原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s ，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。光谱选择定律：①主量子数的变化△n 为包括零的整数，②△L=±1,即跃迁只能在S 项与P 项间，P 与S 或者D 间，D 到P 和F 。③△S=0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△J=0，±1。但在J=0时，J=0的跃迁是允许的。 N 2S+1L J 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子 ↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统，激发光源：①火焰：2000到3000K ，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ② 直流电弧：4000到7000K ，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差 ④火花：一万K ，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均匀的试样）⑤辉光激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光一万K ，适合珍贵样品分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。分辨率：原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化银精致明胶）。曝光量H=Et E 感光层接受的照度、黑度：S=lgT -1=lg io/i io 为没有谱线的光强，i 通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。定量法：①基本原理②内标法 ⑴内标元素和被测元素有相近的物理化学性质，如沸点，熔点近似，在激发光源中有相近的蒸发性。⑵内标元素和被测元素有相近的激发能，如果选用离子线组成分析线对时，则不仅要求两线对的激发电位相等，还要求内标元素的电离电位相近。⑶内标元素是外加的，样品中不应有内标元素，⑷内标元素的含量必须适量且固定，⑸ 汾西线和内标线无自吸或者自吸很小，且不受其他谱线干扰。⑹如采用照相法测量谱线强度，则要求两条谱线的波长应尽量靠近。简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。答：内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选一条谱线为比较线，又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相对变化时，分析线对两谱线的绝对强度均有变化，但对分析线对的相对强度影响不大，因此可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=，可知谱线强度I 与元素的浓度有关，还受到许多因素的影响，而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影响。激发电位：原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。共振线：由激发态像基态跃迁所发射的谱线。（共振线具有最小电位，最容易被激发，最强谱线）火花线：火法激发产生的谱线，激发能量大，产生的谱线主要是离子线。又称共振线。

仪器分析知识点复习

第一章绪论 1.解释名词：（1）灵敏度（2）检出限（1）灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。（2）检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。 2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（C ）。 A.1倍 B.2倍 C.3倍 D.4倍 3.书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。 y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716 第二章光学分析法导论 1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱；（1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。（2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，

产生电磁辐射。（3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。 2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。第三章紫外-可见吸收光谱法 1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？ 2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（B） A.吸收池厚度 B.入射光波长 C.吸收池材料 D.有色配合物的浓度 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（B） A.分子的振动 B. 原子核外层电子的跃迁 C.分子的转动 D. 原子核内层电子的跃迁 4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（A） A. σ→σ* B. π→π* C. n→σ* D. n→π* 5. 何谓生色团和助色团？试举例说明。从广义来说，所谓生色团，是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团，人们通常将能吸收紫外，可见光的原子团或结构系统定义为生色团。此类基团为具有不

仪器分析总结

1仪器分析概述 1、1分析化学 1、1、1定义分析化学就是指发展与应用各种方法、仪器与策略,获得有关物质在空间与时间方面组成与性质信息的一门科学,就是化学的一个重要分支。 1、1、2任务分析化学的主要任务就是鉴定物质的化学组成(元素、离子、官能团、或化合物)、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构(化学结构、晶体结构、空间分布)与存在形态(价态、配位态、结晶态)及其与物质性质之间的关系等,属于定性分析、定量分析与结构分析研究的范畴。 ①确定物质的化学组成——定性分析 ②测量试样中各组份的相对含量——定量分析 ③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 ④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 1、1、3 分类根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法与具体要求的不同,分析方法可分为许多种类。 ①定性分析、定量分析与结构分析 ②无机分析与有机分析

③化学分析与仪器分析 ④常量分析、半微量分析与微量分析 ⑤例行分析与仲裁分析 1、1、4 特点分析化学就是一门信息的科学,现代分析化学学科的发展趋势与特点可归纳为如下几个方面: ①提高分析方法的灵敏度; ②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题; ③扩展物质的时间空间多维信息; ④对微型化及微环境的表征与测定; ⑤对物质形态、状态分析及表征; ⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定; ⑦对物质非破坏性检测及遥测;

⑧分析自动化及智能化。 1、2 仪器分析仪器分析就是化学学科得到一个重要分支,以物质的物理与物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。 1、2、1分类仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法与放射化学分析法,详见下表。 1、2、2特点 ①灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g,电子光谱甚至可达10-18g; ②取样量少:化学分析法需用10-1~10-4g,而仪器分析试样常在10-2~10-8g;

仪器分析各章知识点

各章知识要点第2章气相色谱分析 1.色谱法的分类（按两相状态） 2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法及优缺点 3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法） 4.气相色谱仪的构造 5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系 6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算 7.塔板理论的作用（包括H的n计算） 8.速率理论方程的作用（包括U最佳、Hmin的计算） 9.R的含义、作用 10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写 11.归一化法的使用条件、原理 12.内标法及内标物具备的条件 13.外标法的具体操作第4章电位分析法 1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。 2.电位分析法的测定依据。 3.电位测定法如何测定溶液的pH值（包括计算）。 4.指示电极、参比电极。 5.电位滴定法的原理及终点确定方法（重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算）。 6.电位滴定法的优点。第5章伏安分析法 1.极谱分析法及其特殊条件 2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用 3.极谱分析定性定量的依据，半波电位的特性 4.极谱分析中的干扰及其消除方法 5.迁移电流 6、极谱分析的底液及其组成，各种物质的作用 7、极谱分析定量方法及其相关计算 8、单扫描极谱图的特征，单扫描极谱法定性、定量的依据（包括定性定量参数）

第8章原子吸收光谱分析 1.AAS及基本原理 2.与其它光谱分析法相比，AAS的干扰少，具有相对高选择性。为什么？ 3.何为共振线？在AAS中，是否一定以共振线为分析线？选择分析线的原则是什么？ 4.在AAS中，被测物质是何微粒形式？ 5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些？各部件的作用，常用何种光源？ 6.何为光电倍增管的疲劳现象？如何防止或消除？ 7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些？关系如何？ 8.在火焰原子化中，影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系？ 9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算 10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析？ 11.AAS分析中，需控制哪些测定条件？ 12.AAS分析中，常见的干扰有哪些？ 13.何为化学干扰？有哪些具体形式？如何消除？ 14.何为释放剂、保护剂、消电离剂？ 15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限？它们与仪器的检测性能有何关系？ 16.干扰形式的判断 a.在进行原子吸收分析，若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸，从而导致其对测定元素的干扰，此干扰属于何种干扰形式？ b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠，引起什么干扰？ c.分析试液的粘度太大，使试液喷入火焰的速度不稳或降低，造成什么干扰？第9章紫外吸收光谱分析 1.UV法的概念 2.UV吸收光谱是怎样产生的？在UV光谱分析中，物质处于何种微粒状态？ 3.按物质微粒形式，紫外光谱属何种光谱？若按产生机理，紫外光谱又称何种光谱？ 4.分子内价电子及其跃迁类型；哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区？紫外可见光区的波长范围？ 5.助色团、生色团、红移、蓝移 6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。 7.紫外吸收光谱法的作用及其定性、定量的依据。 8.利用紫外吸收光谱推断物质的结构，其主要信息依据有哪些？ 9.顺反异构体的UV光谱有何不同？ 10.溶剂效应、影响该效应的因素及其关系。 11.紫外可见分光光度计的组成部件。 12.能够根据物质结构特征指出跃迁类型；由吸收光谱特征推断物质分子中的特征官能团。

仪器分析期末总复习总结.doc

仪器分析总复习（名词解释、选择、简答、论述）概念 1. 定性分析：鉴定试样屮各种组成的构成，包括元素、根或官能团等的分析。定量分析：测定试样中各种组分（如元素、根或官能团等）含量的操作。 2?仪器分析：是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 3?灵敏度：在原子吸收分光光度分析中，定义为一定浓度时测定值（吸光度）的增量（d/D 与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（de 或d/?）的比值。 4?准确度：一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，以误差來表示。它用來表示系统误差的大小。 5?精密度：指用同一分析仪器的同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据Z 间符合的程度，是表征随机误差大小的指标。 6?方法选择，性：指其他物质对被测物质的干扰程度。所使用的方法或反应的选择性愈高，则干扰因素就愈少。 7. 检狈！J 限：指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。 8. 线性范围：是某一方法的校准曲线的直线部分所对应的待测物质的浓度（或量）的变化范围 9?连续光源：在较大范围提供连续波长的光源，是光谱中的一种，包含从红到紫的各种色光，色光Z 间没有明确的界线。 9?锐线光源：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。锐线光源需耍满足的条件：（1）光源的发射线与吸收线的V 。一致。（2）发射线的厶V?小于吸收线的△ V I/2O 提供锐线光源的方法：空心阴极灯。 10.共振线：电子在基态与任意激发态之间直接跃迁所产生的谱线。 11 ?背景吸收：由于原子化器（火焰和石墨炉）屮存在的气体分子和盐类所产生的吸收以及存在的固体颗粒对光的散射引起的干扰，叫背景吸收。 12?特征浓度/质量：原子吸收光谱分析中，能产生1%光吸收或0.0044吸光度时溶液中的待测元素的质量浓度（pg mL'1/!%）和质量分数（pg g _71%）称为特征浓度和特征质量。 13?标准曲线：配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A 。以A 为纵坐标，c 为横坐标绘制A-c 标准曲线。特点：简便、快速，仅适用于组成简单的试样。 14?等离子体：等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子和分子所组成的、具有一定电离度（大于0.1%）,但整体呈电中性的气体 15?吸收光谱曲线：物质对光的吸收强度（吸光度）随波长变化的曲线：以不同波长的光透过某一浓度的被测样品溶液，测出不同波长时溶液的吸光度，然后以波长为横坐标、吸光度为纵坐标作图。表示待测物质的浓度为1呗1卜1、液层厚度为1cm 时，在一定波长下溶液的吸光度。 17?生色团：分子中产生特征吸收峰的基团，也就是有机物中含有能发生n -> ”*或H *电子跃迁的不饱和键（双键或卷键）的官能团。 1&助色团：助色团是指带有非键电子对的基团，可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团。 19 ?红移：吸收带的最大吸收峰波长（Xmax ）向长波方向移动。（兀-> 兀*） i 移：吸收带的最大吸收峰波长（入max ）向短波方向移动。（n~* n *） 21. 色谱分析：是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。 22. 色谱流出曲线：从流动相带着试样进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的组分，并记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线（色谱图）。 23. 分配系数：在一定温度和压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位:g/mL ）比,称为分配系数。 24. 分配比：在一定温度和压力下，组分在两相间分配达到平衡时分配在固定相和流动相中的质量比。 25?选择因子：在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准（s ）,然后再求其它峰⑴对这个峰的相对保留值。此时可能大于1,也可能小于1。在多元混合物分析中，通常选择一对最难分离的物质对，将它们的相对保留值作为重要参数。在这种特殊情况下，可用符号a 表示： a = Fi/s = t Ri / t R S = V Ri / V R S 值：气相或液相操作中，当仪器的操作条件保持不变时，任一物质的色谱峰总是在色谱图上固定的位置出现，即有一定的保留值 27?死时间：不被固定相吸附或溶解的物质（如空气）进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间。 16.摩尔吸光系数: III 26.保