浸出物
附录ⅩⅩ浸出物测定法
【水溶性浸出物测定法】测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
热浸法取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
【醇溶性浸出物测定法】照水溶性浸出物测定法测定。以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
【挥发性醚浸出物测定法】取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。
编号：RD-04-JY-YL015-00 依据：当归质量标准
TS-03-YL015-00
【浸出物】依据水溶性浸出物测定操作规程
判断标准：应不得少于45.0％
检测结果：
77.国控污染源排放口污染物排放量计算方法
附件： 国控污染源排放口污染物排放量计算方法 根据《国务院批转节能减排统计监测及考核实施方案和办法的通知》（国发〔2007〕36号）的要求，为了进一步规范使用自动监测和监督性监测数据计算工业污染源排放口污染物排放量的方法，特制定本计算方法。 一、使用自动监测数据计算污染物排放量 （一）污染源自动监测设备要求 1.国家重点监控企业（以下简称“国控企业”）国控企业应当按照《水污染源在线监测系统安装技术规范（试行）HJ/T353-2007》、《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）HJ/T75-2007》和《污染源监控现场端建设规范》（环发〔2008〕25号）等相关规范的要求，安装污染源自动监测设备（包括污染物浓度监测仪、流量（速）计和数采仪等）。 2.环保部门按照上述相关规范对污染源自动监测设备进行验收。 3.国控企业应当依据《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）HJ/T 355-2007》和《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）HJ/T 75-2007》要求，对污染源自动监测设备进行运行管理，建立健全相关制度和台账信息，储存足够的备品备件。 4.环保部门要依据《国家监控企业污染源自动监测数据有效性 —3—
审核办法》和《国家重点监控企业污染源自动监测设备监督考核规程》（环发〔2009〕88号）对污染源自动监测设备运行情况开展监督考核，并根据《关于印发<国家重点监控企业污染源自动监测设备监督考核合格标志使用办法>的通知》（环办〔2010〕25号）核发设备监督考核合格标志，确定设备正常运行，自动监测数据有效。 5.污染源自动监测设备应当与环保部门能够稳定联网，实时传输数据，并保持数据一致。 6.若一季度内污染源自动监测数据有效捕集率小于75%时，国控企业应当更换污染源自动监测设备。 每季度有效数据捕集率%=（该季度小时数-缺失数据小时数-无效数据小时数）/（该季度小时数-无效数据小时数）。 （二）数据准备 1.根据《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）HJ/T356-2007》和《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）HJ/T75-2007》判别缺失或失控数据，并进行处理和补遗。 2.根据《污染源自动监控设施运行管理办法》（环发〔2008〕6号）和《国家监控企业污染源自动监测数据有效性审核办法》（环发〔2009〕88号）的要求，在污染源自动监测设备运行不正常或日常运行监督考核不合格期间，国控企业要采取人工监测的方法向责任环保部门报送数据，数据报送每天不少于4次，间隔不得超过6小时。 （三）废水污染物排放量计算方法 1.小时排放量 —4—
聚合物钻井液的配制
任务4 聚合物钻井液的配制 学习目标： 1.会配制聚合物抑制性钻井液； 2.能够熟练阐述阳离子、阴离子和两性离子聚合物钻井液的相关知识； 3.能够准确使用页岩抑制剂。 技能训练： 一.配制聚合物抑制钻井液 1.准备工作 (1)穿戴好劳保用品； (2)备足钻井液处理剂、高分子聚合物、NaOH、CMC、PHP、膨润土等； (3)检查水源，固控设备、搅拌器、钻井液枪运转是否正常； (4)检查配制罐、储备罐； (5)钻井液全套性能测试仪、pH试纸等。 2.操作步骤 (1)计算配制钻井液所需处理剂用量和膨润土的用量。 (2)首先在注入定量水的配制罐中加入膨润土并充分搅拌，使膨润土充分水化。 (3)在配制罐中加入高分子聚合物及所用处理剂，充分搅拌均匀。 (4)测定钻井液性能及pH值。 (5)将配好的钻井液打入储备罐。 (6)清洗全部仪器。 3.技术要求 必须注意PHP在钻井液中的含量，应根据地层的不同而异：东营组以上地层，钻井液中PHP 保持0.1％～0.15％的含量，沙河街组地层保持0.2％～0.3％的含量；NaOH加入量以保持要求的pH 值为准。 二.使用页岩抑制剂 1.准备工作 (1)穿戴好劳保用品。 (2)准备好页岩抑制剂，如聚丙烯酸钾、水解聚丙烯腈钾盐、腐殖酸钾、磺化沥青和水分散沥青、无机盐(KCI、NaCl)、KOH等。 (3)ZNN-D6型旋转粘度计一套，ZNS-3型滤失仪一套。 (4)检查水源、搅拌器、钻井液枪等。
2.操作步骤 (1)了解页岩抑制剂的特点。 (2)分析处理剂的机理，选择处理剂的种类。 (3)在基浆中做处理配合小型实验。 (4)处理钻井液。 (5)测量处理后的钻井液性能。 (6)记录处理剂的用量和效果。 (7)清洗测定仪器并摆放整齐。 3.技术要求 (1)聚丙烯酸钾(KHPAM)在淡水或盐水钻井液中使用。 (2)水解聚丙烯腈钾盐(KPAN)适用于淡水和不含钙的盐水钻井液中，抗温170℃。 (3)腐殖酸钾(KHm)适用于深井淡水钻井液，有一定的降粘作用。 (4)磺化沥青(FT-342、FT-1)和水分散沥青(SR-401)用作地层微裂缝和破碎带的封闭剂。 (5)无机盐类主要是降低页岩表面渗透水化，控制膨胀。 (6)性能测定应侧重于钻井液滤失量和滤饼质量。 基础知识： 1.聚合物钻井液的概念 聚合物钻井液是自20世纪70年代初发展起来的一种新型钻井液体系。广义上讲，凡是使用线型水溶性聚合物作为处理剂的钻井液体系可称为聚合物钻井液。但通常是将聚合物作为主处理剂或主要用聚合物调控性能的钻井液体系称为聚合物钻井液。 2.聚合物钻井液的特点 (1)固相含量低，且亚微粒子所占比例也低。这是聚合物钻井液的基本特征，是聚合物处理剂选择性絮凝和抑制钻屑分散的结果，对提高钻井速度是极为有利的。 (2)具有较强的触变性、较强的剪切稀释特性和适宜的流型，即在环形空间中形成平板型层流。因此聚合物钻井液悬浮和携带岩屑的效果好，可有效地减少钻屑的重复破碎，使钻头进尺明显提高。 (3)钻井速度快。 (4)由于聚合物可有效地抑制泥页岩的吸水分散作用，所以稳定井壁的能力较强，井径比较规则。 (5)由于聚合物钻井液的密度低，可实现近平衡压力钻井；由于固相含量少，可减少固相的侵入，因而对油气层的损害小，有利于发现和保护产层。 (6)具有良好的防渗透性漏失的作用。 (7)由于聚合物钻井液的处理剂用量较少，钻井速度快，缩短了完井周期，因此可大幅度降低钻井总成本。
污染物排放量计算方法汇总
一、“三废”排放量及污染物排放量的计算方法 “三废”排放量及污染物排放量的计算方法很多，除去实测法外(实测及其计算方法 在此不作介绍)，归纳起来主要有二种：一种是物料衡算法；一种是经验计算方法。 1．物料衡算法 根据物质不灭定律，在生产过程中投入的物料量等于产品重量和物料流失量的总和。 即: ΣG＝ΣG1+ΣG2 式中：ΣG��投入物料量总和： ΣG1��所得产品量总和； ΣG2��物料或产品流失重量之和。 2．经验计算法 根据生产过程中单位产品的经验排放系数与产品产量，求得“三废”及污染物排放量的方法称为经验计算法。 采用经验计算法计算水和污染物的排放量时，通常又称之为“排污系数计算法”。 排污系数是指在正常技术经济和管理条件下生产某单位产品所产生的污染物数量的统计平均 值或计算值。排污系数目前使用的有二种:一种是受控排污系数，即在正常运行的污染治理 设施的情况下生产某单位产品所排放的污染物的量；另一种是非控制排污系数，即在没有污染治理设施的情况下生产某单位产品排放的污染物的量。一般情况下，非控制排放系数 大于受控制排放系数，二者之差即为污染治理设施对污染物的单位产品去除量。 排污系数是在用实测、物料衡算和经验估算三种方法所获得的原始产污和排污系数的 基础上，采用加权法计算出来的。
目前能查找到的工业产污和排污系数的主要参考手册有二本：一本是国家环保总局科技 标准司组织编辑的“工业污染物产生和排放系数手册”。该本手册给出了我国有色金属工业、 轻工、电力、纺织、化工、铜铁和建材等七个工业部门根据统一的技术要求确定的不同产 品，不同生产工艺，不同生产规模和不同技术水平下的产污和排污系数，包括原始系数、 个体系数、一次系数、二次系数、二次系数、2000年控制系数建议值，以及国外同行业的 对比数据等。同时给出了我国主要燃煤设备(包括工艺锅炉、茶浴炉和大灶)燃煤产生烟尘 、SO 2、和 NO x 等的产污和排污系数；另一本是从国家环保总局主持的科研项目 “乡镇工业 污染物排放系数研究”中筛选出来的“乡镇工业污染物排放系数手册”。该手册我国“国 民经济行业分类和代码”中规定的顺序编排，能提供22个行业大类，39个中类，98个小 类，近500种生产工艺的污染物排放系数1800个。这二本手册虽是我国目前使用排污系数 计算污染物排放量的最主要的参考手册，但仍然不能完全满足排污申报登记工作的需求。 有条件的省(自治区、直辖市)可根据计算排污系数的方法(这二本手册中均有详细介绍), 计算本省急需的一些排污系数，供申报年审、环境统计、规划、环境监测排污收费等 工作使用。 二、“三废排放量”及污染物排放量计算方法的选择 1．尽量采用实测计算法辅以其他方法进行核实。在确实无法实测时,可采用物料衡
浸出物测定规程修订版
浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
聚合物钻井液的配制
聚合物钻井液的配制
任务4 聚合物钻井液的配制 学习目标： 1.会配制聚合物抑制性钻井液； 2.能够熟练阐述阳离子、阴离子和两性离子聚合物钻井液的相关知识； 3.能够准确使用页岩抑制剂。 技能训练： 一.配制聚合物抑制钻井液 1.准备工作 (1)穿戴好劳保用品； (2)备足钻井液处理剂、高分子聚合物、NaOH、CMC、PHP、膨润土等； (3)检查水源，固控设备、搅拌器、钻井液枪运转是否正常； (4)检查配制罐、储备罐； (5)钻井液全套性能测试仪、pH试纸等。 2.操作步骤 (1)计算配制钻井液所需处理剂用量和膨润土的用量。 (2)首先在注入定量水的配制罐中加入膨润土并充分搅拌，使膨润土充分水化。 (3)在配制罐中加入高分子聚合物及所用处理剂，充分搅拌均匀。 (4)测定钻井液性能及pH值。 (5)将配好的钻井液打入储备罐。 (6)清洗全部仪器。 3.技术要求 必须注意PHP在钻井液中的含量，应根据地层的不同而异：东营组以上地层，钻井液中PHP保持0.1％～0.15％的含量，沙河街组地层保持0.2％～0.3％的含量；NaOH加入量以保持要求的pH值为
1.聚合物钻井液的概念 聚合物钻井液是自20世纪70年代初发展起来的一种新型钻井液体系。广义上讲，凡是使用线型水溶性聚合物作为处理剂的钻井液体系可称为聚合物钻井液。但通常是将聚合物作为主处理剂或主要用聚合物调控性能的钻井液体系称为聚合物钻井液。 2.聚合物钻井液的特点 (1)固相含量低，且亚微粒子所占比例也低。这是聚合物钻井液的基本特征，是聚合物处理剂选择性絮凝和抑制钻屑分散的结果，对提高钻井速度是极为有利的。 (2)具有较强的触变性、较强的剪切稀释特性和适宜的流型，即在环形空间中形成平板型层流。因此聚合物钻井液悬浮和携带岩屑的效果好，可有效地减少钻屑的重复破碎，使钻头进尺明显提高。 (3)钻井速度快。 (4)由于聚合物可有效地抑制泥页岩的吸水分散作用，所以稳定井壁的能力较强，井径比较规则。 (5)由于聚合物钻井液的密度低，可实现近平衡压力钻井；由于固相含量少，可减少固相的侵入，因而对油气层的损害小，有利于发现和保护产层。 (6)具有良好的防渗透性漏失的作用。 (7)由于聚合物钻井液的处理剂用量较少，钻井速度快，缩短了完井周期，因此可大幅度降低钻井总成本。 3.聚合物钻井液的性能指标 聚合物钻井液所谓“不分散”具有两个含义：一是指组成钻井液的粘土颗粒直径尽量维持在1～30m 。二是指混入这种钻井液体系的钻屑不容易分散变细。所谓“低固相”，是指低密度固相(主要指粘
聚合物配制工聚合物配制工考试卷模拟考试题.docx
《聚合物配制工》 考试时间：120分钟 考试总分：100分 遵守考场纪律，维护知识尊严，杜绝违纪行为，确保考试结果公正。 1、带传动是（）传动中的一种方式。（ ） A.液压 B.机械 C.电力 D.风力 2、下列不属于机械传动的是（）传动。（ ） A.带 B.齿轮 C.液压 D.链 3、机械传动系统基本组成部分是（）。（ ） A.带、齿轮或链 B.液压泵 C.马达、液压缸 D.液压泵、液压缸 4、下列（）传动是一种带有中间挠性件的啮合传动。（ ） A.带 B.链 C.齿轮 D.蜗杆 5、蜗杆传动常用于（）的工作条件。（ ） 姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线-------------------------
A.传动比大、传递功率大 B.传动比大、传递功率小 C.传动比小、传递功率小 D.传动比小、传递功率大 6、带传动是一种把（）作为有用的因素加以利用的机械传动。（） A.摩擦 B.链条 C.啮合齿轮 D.蜗杆 7、标准齿轮的齿廓是由两条对称的（）构成。（） A.双曲线 B.渐近线 C.弧线 D.单曲线 8、根据工作条件，齿轮传动可分为（）传动。（） A.开式和半开式 B.开式和闭式 C.开式、半开式和闭式 D.半开式、半闭式和闭式 9、三角带具有一定的厚度，为了制造和测量的方便，以其（）作为标准长度。（） A.圆周长 B.展开长度 C.内周长 D.外周长 10、生产中最常见的带传动是（）带传动。（） A.平行 B.三角 C.圆形 D.齿形 11、三角带的截面积形状为（）。（） A.正方形 B.矩形 C.三角形 D.梯形
检验标准操作规程
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
实验指导3灰分、水分、浸出物测定及杂质检查法
实验三中药材灰分、水分、浸出物测定及杂质检查 法 【目的要求】 1.掌握中药水分测定法 2.掌握中药灰分测定法 3.熟悉中药浸出物测定方法 4.熟悉中药挥发油测定方法 【仪器、试剂、材料】 1.仪器水分测定仪，坩埚、马福炉、挥发油测定仪，粉碎机，电热套、玻璃冷凝器、硬质圆底烧瓶、干燥器、电子天平、扁型称量瓶、二号筛、锥形瓶、沸石或玻璃珠等。 2.试剂甲苯、蒸馏水、乙醇、五氧化二磷干燥剂、稀盐酸、乙醚。 3.药材样品牛膝、薄荷、石斛、 4.药材粉末大黄、肉桂、山药、黄芪、金银花、红花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心莲 【实验内容】 一、中药品质常规检测技术介绍 1．水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用干不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm。疏松供试品不超过l0mm ,精密称定。打开瓶盖在100～105℃干燥5h，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30min，精密称定，再在上述温度干燥1h.冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%)。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置，如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁。并置烘箱中烘干。
测定法取供试品适量{约相当于含水量l～4ml}，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒。将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度。使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时。将冷凝管内部先用甲苯冲洗。再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离〔可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色。以便分离观察〕。检读水量，并计算供试品中的含水量〔％〕。 [附注]用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量、充分振摇后放置。将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加人五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氧化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量(%)。 五氧化二磷和无水氧化钙为干燥剂，干燥剂应保持有效状态。 第四法(气相色潜法) 详见《中国药典》2005年版附录ⅨH。 2.灰分测定 （1）总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～ 600'C'，使完全灰化并至恒重；根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润、然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 （2）酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约l0ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗、洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中、干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 3.浸出物含量测定 （1）水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300m]的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml ,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外、以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管。加热至沸腾、并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干
北化聚合物制备工程答案样本
北京化工大学－第二学期 《聚合物制备工程》期末考试试卷 班基: 姓名: 学号: 分数: 一、填空( 20分) 1．一般而言聚合物的生产过程由单体精制与准备、催化剂体系准备与精制、聚合过程、分离过程、后处理过程、回收过程组成。 2、常见的聚合反应器按照结构分类包括釜式、管式、 塔式、流化床、挤出机、特殊形式的聚合反应器。 3、釜式反应釜的除热方式有夹套冷却、夹套附加内冷管、内冷管、反应物料釜外循环、回流冷凝器、反应物料部分闪蒸、反应介质预冷。 4、悬浮聚合体系由单体、水、 分散剂和引发剂组成。 5、 ESBR采用乳液聚合方法生产, 其聚合机理是自由基聚合 , SSBR采用溶液聚合方法生产, 其聚合机理是阴离子聚合。 6、可采用本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合等聚合方法制备聚氯乙烯。 7、中国镍系顺丁橡胶催化剂的主要成分是环烷酸镍、三异丁基铝和三氟化硼乙醚络合物。 8、尼龙66可采用熔融缩聚和固相缩聚方法生产。 9、反应器的基本设计方程是 : ( 反应物流入量) －( 反应物流出量) －( 反
应消失量) －( 反应物累积量) ＝0。 10、 PET熔融缩聚主要生产工艺是熔融缩聚和固相缩聚。 二、简述题( 20分) 1．写出以下缩写的聚合物中文名称, 并指出其聚合机理和工业实施方法。 PET、 LDPE、 SBS、 GPPS、 CR 答: PET 对苯二甲酸乙二酯, 缩合聚合, 熔融缩聚/固相缩聚 LDPE 低密度聚乙烯, 自由基聚合, 本体聚合 SBS 聚苯乙烯－b-丁二烯－b－苯乙烯嵌段共聚物, 阴离子聚合, 溶液聚合GPPS 通用聚苯乙烯, 自由基聚合, 本体聚合/悬浮聚合 CR 氯丁橡胶, 自由基聚合, 乳液聚合 2．分离和后处理过程对聚合物性能有何影响? 答: 分离就是指聚合物从聚合介质分开的过程, 不同的聚合实施方法可能采取的分离方法不同。分离过程将脱除绝大部分的残留单体、溶剂, 这些物质不但降低聚合物产品的性能, 而且对于人体有害、污染环境。聚合物后处理工序包括分离、干燥、脱挥、脱灰、加入助剂及形状处理等几方面; 可是树脂与橡胶后处理略有区别, 树脂后处理主要包括脱水、干燥、加入添加剂、直接得到粉状树脂; 或者经过脱水、干燥、加入添加剂、混炼、切粒、混合均化、包装得到颗粒状树脂; 橡胶后处理根据用途也不同, 乳液用于涂料或其它直接使用乳液的场合, 乳液能够直接使用或浓缩后包装、使用; 需要得到固体橡胶时则需要凝聚、脱水、水洗、挤压干燥、压块、包装。在这些后处理工序中, 最关键的十脱灰和干燥工序, 这些工序所使用的设备若不合理, 仍会出现废品。橡胶产品导致凝胶含量高, 塑料树脂导致分子量降低或交联。 3．简述采用管式和釜式反应器生产低密度聚乙烯( LDPE) 的特点及产生差异的
浸出物测定法操作规程
1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药
5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
聚合物工艺学习题集
第一章绪论 1.试述高分子合成工艺学的主要任务。 2.简述高分子材料的主要类型，主要品种以及发展方向。 3.用方块图表示高分子合成材料的生产过程，说明每一步骤的主要特点及意义。 4.如何评价生产工艺合理及先进性。 5.开发新产品或新工艺的步骤和需注意的问题有哪些？ 第二章生产单体的原料路线 1.简述高分子合成材料的基本原料（即三烯、三苯、乙炔）的来源。 2.简述石油裂解制烯烃的工艺过程。 3.如何由石油原料制得芳烃？并写出其中的主要化学反应及工艺过程。 4.画出C4馏分中制取丁二烯的流程简图，并说明采用萃取精馏的目的。 5.简述从三烯（乙烯、丙烯、丁二烯）、三苯（苯、甲苯、二甲苯），乙炔出发制备高分子材料的主要单体合成路线（可用方程式或图表表示，并注明基本工艺条件）。 6.如何由煤炭路线及石油化工路线生产氯乙烯单体？ 7.简述苯乙烯的生产方法。 8.试述合成高分子材料所用单体的主要性能，在贮存、运输过程中以及在使用时应注意哪些问题？ 9.论述乙烯产量与高分子合成工艺的关系。 第三章游离基本体聚合生产工艺 1.自由基聚合过程中反应速度和聚合物分子量与哪些因素有关？工艺过程中如何调节？ 2.自由基聚合所用引发剂有哪些类型，它们各有什么特点？ 3.引发剂的分解速率与哪些因素有关？引发剂的半衰期的含义是什么？生产中有何作用？ 4.引发剂的选择主要根据哪些因素考虑？为什么？ 5.举例说明在自由基聚合过程中，调节剂，阻聚剂，缓聚剂的作用。 6.为什么溶剂分子的Cs值比调节剂分子的Cs小的多，而对聚合物分子量的影响往往比调节剂大的多？ 7.以乙烯的本体聚合为例，说明本体聚合的特点。 8.根据合成高压聚乙烯的工艺条件和工艺过程特点，组织高压聚乙烯的生产工艺流程，并划出流程示意图。 9.高压聚乙烯分子结构特点是怎样形成的，对聚合物的加工及性能有何影响。 10.乙烯高压聚合的影响因素有哪些？ 11. 对比管式反应器及釜式反应器生产高压聚乙烯的生产工艺。 12.聚乙烯的主要用途有哪些、可以采用哪些方法改进它的性能，开发新用途。 13.比较高压聚乙烯及聚苯乙烯的生产工艺流程，改进聚苯乙烯的性能，可采用哪些方法？ 14.试述聚苯乙烯和有机玻璃的优缺点及改性方向。 15.比较聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯本体聚合工艺的异同。
废气污染物排放量计算的简易计算法
废气污染物排放量计算的简易计算法 一、燃煤 1、燃煤烟尘排放量的估算计算公式为： 燃煤烟尘排放量（吨）=耗煤量（吨）X煤的灰分（%）X灰分中的烟尘（%）X（1-除尘效率%）烟尘排放量（吨）/ 1- 烟尘中的可 燃物（%） 其中耗煤量以1吨为基准，煤的灰分以20%为例，具体可见《排污收费制度》P115页；灰分中的烟尘是指烟尘中的灰分占燃煤灰分的百分比，与燃烧方式有关，以常见的链条炉为例，15%-25%，取20%； 除尘以旋风除尘为例，取80%；烟尘中的可燃物一般为15%-45%， 取20%， 则1吨煤的烟尘排放量=1X20%X20%X（1-80%）/1-20%=0.01吨 =10千克 如除尘效率85%，1吨煤烟尘排放量=7.5千克 如除尘效率90%，1吨煤烟尘排放量=5千克 2、燃煤SO2排放量的估算计算公式： SO2排放量（吨）=2X0.8X耗煤量（吨）X煤中的含硫分（%）X(1-脱硫效率%) 其中耗煤量以1吨为基准，煤中的含硫分为1.5%， 则1吨煤的SO2产生量=2X0.8X1X1.5%=0.024吨=24千克
其中煤中的含硫分为1%， 则1吨煤的SO2产生量=2X0.8X1X1%=0.016吨=16千克 3、燃煤NOX排放量的估算计算公式：： NOX排放量（吨）=1.63X耗煤量（吨）X（燃煤中氮的含量X 燃煤中氮的NOX转化率% 0.000938） NOX排放量（吨）=1.63X耗煤量（吨）X（0.015X燃煤中氮的NOX转化率% 0.000938） 其中耗煤量以1吨为基准，燃煤中氮的含量=1.5% 燃煤中氮的转化率=25%, 具体可见《排污收费制度》P122页 则1吨煤的NOX排放量=1.63X1X(0.015X25% 0.000938)=0.00764吨=7.6千克 根据国家环保总局编著的《排污申报登记实用手册》“第21章第4节NOX、CO、CH化合物排放量计算”，燃煤工业锅炉产生的NOX 的计算公式如下： GNOX=B X FNOX GNOX：——NOX排放量，千克；B——耗煤量，吨；FNOX——燃煤工业锅炉NOX产污排污系数，千克/吨
浅谈聚合物配方设计
“十一五”期间，改性塑料行业的发展重点是通用塑料的工程化和工程塑料的高性能化，这两点目前在塑料改性行业里得到了各界同仁的一致认可。如何实现通用塑料的工程化和工程塑料的高性能化呢？这就需要塑料改性技术的创新，塑料技术创新中一个最重要的课题之一就是配方创新。配方创新和配方的设计是密不可分的，如何开发一个新产品，如何设计一个新配方，相信每个塑料改性企业和塑料改性技术人员都十分关心。本人多年在一线从事科研工作，我愿意结合自己的设计配方的经验和心得，同大家探讨和分享。 要设计一个好的塑料改性配方，成为一个真正的优秀技术人员，必须要有扎实的基本功。有了扎实的基本功，才能够进行技术创新。因此我在这里首先浅谈一下配方设计需要具备哪些基本功，供大家参考，不足请指正。 熟悉各种基础树脂的物性、用途以及相关背景 每种基础树脂都有其各自的特点，你只有熟悉它，了解它，才能用好它。这需要长期的基础学习和实践才能做到。在不同的配方里，根据不同的性能指标的要求，选择不同的基础树脂十分重要。这是在配方设计中的基础，譬如盖一栋房子，基础树脂就像是它的基石。因此，要想成功的设计一个配方，必须熟悉各种基础树脂的物性、用途以及相关背景。 （一）、熟悉各种基础树脂的物性 既然是熟悉，就不是一般的简单的了解，要求全面细致，以下举例说明： 例1：聚乙烯类塑料 聚乙烯是指由乙烯单体自由基聚合而成的聚合物，英文名简称PE。PE的合成原料来自石油，自1965年以来一直高居世界树脂产量第一位。目前，聚乙烯的主要品种有：低密度聚乙烯（LDPE），高密度聚乙烯（HDPE），线性低密度聚乙烯（LLDPE），（超）高分子量聚乙烯（UHMWPE），金属聚乙烯（m-PE） 还有其改性品种： 乙烯—乙酸乙烯酯（EVA）氯化聚乙烯（CPE）。 1、聚乙烯类塑料的结构性能 PE为线性聚合物，属于高分子长链脂肪烃；分子对称无极性，分子间作用力小，力学性能不高、电绝缘性好、熔点低、印刷性不好。PE的结构规整，线性度高，因而易于结晶。结晶度从高到低排序：HDPE，LLDPE，LDPE。随结晶度的提高，PE制品的密度、刚性、硬度和强度等性能提高，但冲击性能下降。 （1） 一般性能：PE树脂为无味、无毒的白色粉末或颗粒，外观呈乳白色，有似蜡的手感；吸水率低，小于0.01%。PE膜透明，透明度随结晶度提高而下降。PE膜的透水率低但透气性较大，不适于保鲜包装而适于防潮包装。PE易燃，氧指数仅为17.4%，燃烧时低烟，有少量熔融滴落，火焰上黄下蓝，有石蜡气味。 PE的耐水性较好,制品表面无极性，难以粘合和印刷，须经表面处理才可改善。 （2）力学性能：PE的力学性能一般，其拉伸强度较低，抗蠕变性不好，耐冲击性能较好。PE的耐环境应力开裂性不好，但随分子量增大而改善。PE耐穿刺性好，并以LLDPE最好。 （3）热学性能：PE的耐热性不高，随分子量和结晶度的提高而改善。PE的耐低温性好，脆化温度一般可达-50℃以下；随分子量的增大，最低可达-140℃。PE的线膨胀系在塑料中属较大的。PE的热导率属塑料中较高的。 （4）电学性能：PE无极性，因此电性能十分优异。介电损耗很低，且随温度和频率变化极小。PE是少数耐电晕性好的塑料品种，介电强度又高，因而可用做高压绝缘材料。 （5） 环境性能：PE具有良好的化学稳定性。在常温下可耐酸、碱、盐类水溶液的腐蚀，具
大黄质量标准及检验操作规程
XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：
7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，
蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。
污染物排放量的计算方法
填报说明 一、报告期及上报时间 1、年报表的报告期为当年的1月1日至12月底，报送时间为次年1月10日前。 2、季报表的报告期为每年的1月1日至3月31日、4月1日至6月30日、7月1日至9月30日、10月1日至12月31日，报送时间为每季度终了后5日内。 3、各填报单位必须按规定及时、准确、全面地报送，不得虚报、瞒报、拒报、迟报，不得伪造、篡改。 4、各填报单位在报送统计报表时，应附有填报说明。 表号表名备注（一）年报表 环年基1-1表工业企业污染排放及处理利用情况3张 环年(季)基2表工业企业排放废水、废气中污染物监测情况2张 环年基3表工业企业污染治理项目建设情况1张（二）定期报表 环季基1表工业企业主要污染物排放季报表1张 环年(季)基2表工业企业排放废水、废气中污染物监测情况2张（三）火电厂年报表 环年基1-2表火电企业污染排放及处理利用情况4张 环年(季)基2表工业企业排放废水、废气中污染物监测情况2张 环年基3表工业企业污染治理项目建设情况1张注：①一般企业只需填报项目（一）的报表，共6张表； ②国控重点工业企业需填报项目（一）、（二）的报表，共9张表； ③火电厂需填报项目（二）、（三）的报表，共10张表。 三、填报要求 1、调查表必须用钢笔或碳素墨水笔填写。需要用文字表述的，必须用汉字工整、清晰地填写；需要填写数字的，一律用阿拉伯数字表示。表中不得留有空格，表中“—”表示不需填报。 2、填报数据如为0时要以“0”表示；没有数据或数据不详的指标以“—”表示；如数字小于规定单位，以“…”表示。 3、在填写调查表中的属性标志时，首先在选中的属性代码上划圈，然后在方格中填写代码。每个方格中只填一位代码数字。 4、调查表中所有指标的计量单位应按规定填写，不得擅自更改。“危险废物”的计量单位保留2位小数，其它一律保留至1位小数，监测表中污染物浓度按实际使用分析方法能够达到的位数填报。
浸出物测定法操作规程
1.目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5.1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。 5.2仪器与用具 5.2.1分析天平感量0.1mg。 5.2.2药筛二号、四号筛。 5.2.3锥形瓶 100～250ml,250～300ml。 5.2.4移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。 5.2.5蒸发皿 50ml。 5.2.6干燥器直径约30cm。 5.2.7电烘箱温度50～300℃,，控温精度±1℃。 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5.2.9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5.3试药 5.3.1乙醇、乙醚等均为分析纯。
5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5.4操作方法 5.4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。 5.4.1.1冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 5.4.1.2热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。 5.5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。 5.5.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转