固体废物铜、锌、铅、镉作业指导书

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标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-

1.目的和适用范围

本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。

适用于测定固体废物浸出液中的铜、锌、铅、镉。

测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。

表1

2.方法原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。3.干扰及消除

地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于

1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。硫酸对铜、锌、铅的测定有影响，一般不能超过2%。故一般多使用盐酸或硝酸介质。

3.1验证实验

验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。

表2

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3.2去干扰实验

根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。4．试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。

4.3硝酸（0.4%）：有硝酸（4.1）配制。

4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

4.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和其他杂质功能。

4.6 1+1硝酸溶液。

用硝酸（4.2）配制。

4.7 1+499硝酸溶液。

用硝酸（4.1）配制。

4.8金属贮备液：1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

4.9中间标准溶液。

用硝酸溶液（4.7）稀释金属贮备液（4.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为20.00、10.00、40.0、10.00mg/L。

4.10抗坏血酸（1%）：临用现配。

5仪器

一般实验室仪器：

原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器

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操作参数参照厂家说明进行选择。

注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。

6.样品

样品的保存：浸出液如不能很快进行分析应加入硝酸（4.1）达1%，时间不超过1周。

7.步骤

7.1空白试验

取水代替样品，按与样品相同的步骤和试剂分析。在测定样品的同时，测定空白。

7.2校准曲线的绘制

用硝酸溶液（4.7）稀释标准曲线工作溶液（4.9）配制如表3的标准溶液，按表4调好仪器参数或参照仪器推荐的参数进行设置，用硝酸溶液（4.7）调零后，测量每份溶液的吸光度，绘制校准曲线。

表3

注：定容体积为50ml。

表4

7.3测量

在测量标准溶液的同时，测量空白。在扣除空白后，从校准曲线查出试料金属含量。

测定钙渍浸出液，为减少钙的干扰，须将浸出液适当稀释。测定铬渍浸出液中铅时，除适当稀释浸出液外，为防止铅的测定结果偏低，在50ml的试液中加入抗坏血酸（4.10）5ml将六价铬还原成三价铬，以免生成铬酸铅沉淀。当样品中硅的浓度大于20mg/l时，加入钙200mg/l，

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以免锌的测定结果偏低。

8.结果的表示

实验室样品中金属的浓度C（mg/L）按下式计算：

C=C1*V0/V

式中：C——实验室样品中金属浓度，mg/L。

C1——被测试料中金属离子的浓度，mg/L。

V0——制样时定容体积，ml。

V——试料的体积，ml

9.编写依据

固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 15555.2-1995

10.人员要求

检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。