橙皮苷的提取工艺
橙皮苷的提取工艺-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
橙皮苷的提取工艺研究
摘要橙皮苷为陈皮的主要成分之一，是黄酮类化合物的一种，近年来发现其具有降血压，抗过敏，降低骨密度、胆固醇，改变体内酶活性，改善微循环，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等药理作用。是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。本文主要介绍了橙皮苷的提取方法有:醇-碱提取法、冷水提取法、热水提取法、超声波辅助提取法、层板法，以期为综合开发、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。
关键词橙皮苷碱-醇提酸沉法层析法
我国的柑桔资源十分丰富, 2005年我国柑桔产量已超过1500 万吨。但目前对柑桔的利用还仅局限在对柑桔果实的利用, 果皮除了入药以外, 未得到充分利用。而柑桔皮占整果重的20%, 如不作任何处理便弃掉或只作低效处理, 不仅造成极大的浪费, 还会造成环境污染。
橙皮苷的分子式为 C28H34O15，分子量为610.56。其结构式为
淡黄色结晶性粉末。熔点258-262℃（252℃软化）。易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，该品1g溶于50L水。无臭、无味。
它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。从陈皮中提取的橙皮苷在医药上有广泛的应用: 具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂。其甜度是蔗糖的1000
倍, 甜度大, 性质稳定, 口感好, 可作为功能性食品[1]。因此对橙皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供理论依据, 具有广泛的应用前景。
1.碱-醇提酸沉法
1.1工艺流程
枳实粉末50g→加入pH 值13 的乙醇—NaOH 溶液200mL→温浸提取→减压抽滤→滤液用HCl 调节pH 值静置结晶→减压抽虑→洗涤提取物至洗涤液无色→70℃恒温烘干→称重得到提取物。
1.2对该方法的评价
1.2．1 浸提时间对橙皮苷含量的影响
提取时间过长，受热过久，导致部分橙皮茸分解，使橙皮苷的产量下降。应选择在2．5～3h 最好。
1.2．2 浸提温度对橙皮苷含量的影响
随着温度升高橙皮苷含量会逐渐增加， 70℃时溶液浸提效果最好，温度继续升高时，浸提效率将降低。且温度继续升高成品颜色发黑，溶出的非橙皮苷成分增加。
1.2．3 乙醇浓度对橙皮苷含量的影响
随着乙醇浓度增大高橙皮苷含量会逐渐增加， 65％时溶液浸提效果最好，浓度继续增大时，浸提效率将降低。原因可能是乙醇浓度高，溶液所含的水份减少，不能充分浸入到枳实里，提取率下降。
1.2．4 酸沉pH 值和静置时间对橙皮苷含量的影响
pH 值为7 时产物中橙皮苷含量最高，整个静置结晶时间达到8h 以上橙皮苷析出速率减慢， 10h 可认为产物中橙皮苷基本析出完全。因此，用乙醇－NaOH 溶液按正交表设计提取后，选择加HCl 调节pH 值为7 和静置10h 结晶。
2.热水提取法
2.1工艺流程
陈皮→粉碎→加3~ 4倍水煮沸30m in左右→压榨过滤→滤液真空浓缩至原液浓度的3 ~ 5 倍→低温( 0~3℃ ) →静置→结晶析出类黄酮→过滤分离→类黄酮粗品→用热水或酒精纯化→类黄酮纯品。
2.2对该方法的评价
此方法操作简单该工艺简单, 但产物杂质多, 纯度低, 收率低。
3.乙醇或甲醇法
3.1工艺流程
陈皮→粉碎→用95% 的乙醇或甲醇在85 水浴中提取三次, 每次1 h→过滤→滤液→回收有机溶剂→盐酸调节pH至4→静置过夜→过滤→粗橙皮苷→重结晶→橙皮苷[1]
3.2对该方法的评价
此方法中所得橙皮苷的纯度较高达94.7%, 但工艺比热水提取法复杂, 成本相对较高。该工艺生产周期长[2], 对热敏性成分破坏大,提取率低, 溶剂残留严重。另外, 提取过程还可以用超声强化, 提高收率。
4.层析法
4.1工艺流程
陈皮粉碎浸提滤液钙盐沉淀提取液装柱
树脂→前处理→装柱→树脂柱→水洗去杂→洗脱→浓缩干燥→精制橙皮苷[3]
4.2对该方法的评价
超临界CO2 萃取、膜分离技术、柱层析技术都是比较先进的分离方法。其中, 超临界CO2 萃取技术适用范围窄, 可应用于脂溶性成分的萃取, 对极性大的分子萃取效率低; 膜分离技术能保持被提取成分的活性, 能耗低, 选择性强, 但清洗困难。
柱层析技术[4]可根据生产需要选择吸附剂完成离子交换、凝胶吸附等多种提取、分离、纯化等单元操作, 适用范围广, 尤其在活性成分的提纯方面, 有较大的优势。所以, 在保健食品中, 柱层析技术可用于功效成分的分离、分析和产品监控, 现在已经广泛应用于化学、化工、食品、医药、生化、环保等许多领域。
大孔吸附树脂吸附分离工艺是对植物提取工艺影响大, 带动面最广的技术之一。该工艺操作简便,成本较低, 树脂可反复使用, 适合工业生产, 具有很强的推广应用价值, 将对植物提取技术的跳跃式进步起到促进作用,显示了巨大的发展潜力和良好的发展前景。
5. 超声波辅助提取法
5.1工艺流程
橘皮→预处理→超声波辅助提取→过滤→浓缩→调节滤液pH值→静置过夜
→过滤→粗橙皮苷[5]
5.2对该方法的评价
超声波提取主要包括空化效应、机械效应、热效应等。此提取和结晶工艺
简单，经济，稳定，高效，可尝试工业化生产[6]。吴洪文[12]等采用超声提取法
通过正交实验对枳实的提取工艺条件进行优化。实验结果显示，最佳工艺：20 mL 100%的甲醇，超声提取15 min。在相同的条件下，超声法提取橙皮苷含量为28.62 mg/g，高于甲醇回流法提取（橙皮苷含量为23.81 mg/g）。说明用超声
方法进行提取比较完全且操作简便省时。超声波提取以其提取温度低、提取率高、提取时间短，易工业化的独特优势被应用于橙皮苷的提取[8]。
6.橙皮苷提取工艺的展望
上文中，综述了功能性橙皮苷的提取分离及化学改性研究现状。认为热风
干燥或远红外干燥是可行的干燥方法[9]; 虽然溶剂法提取是橙皮苷的传统提取
方式, 但也有许多改进的地方, 如怎样强化提取过程(如超声法强化提取过程) , 提高产品纯度、提取率和回收率[13] ;相对其他分离方法而言, 层析法, 特别是
离子交换层析, 在分离橙皮苷时有其优势, 也可以考虑利用分子蒸馏等现代化
的分离方法[7]; 另外, 作为一种类黄酮物质, 橙皮苷有着许多功能性, 根据中
药有效化学成分的配位化学学说的思路, 完全可以通过化学改性的方法, 去提
高TE 或OC 的功能性, 去发现TE 和OC 单独存在所没有的新功能, 可以说, 就
充分发挥橙皮苷功能而言, 研究橙皮苷化学改性是一个重要方向[14]。可以预见, 如果我们借助现代化的仪器分析手段, 辅之以量子化学的计算, 通过对这种中
柠檬酸及生产工艺
柠檬酸及生产工艺 一.柠檬酸的简介 1. 柠檬酸的理化性质 柠檬酸（Citric acid），又称枸椽酸，是一种三元羧酸,其学名为3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7(无水物)，在自然界中存在于柠檬、柑桔、梅、子、梨、桃、无花果等水果中。柠檬酸具有无毒，无色，无臭特性，一般为半透明结晶或白色粉末，易溶于水、乙醇、乙腈、乙醚等[1]，不溶于苯，微溶于氯仿。相对密度1.542g/cm3，熔点153℃(失水)。柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同，有无水柠檬酸，也有含结晶水的柠檬酸。在干燥空气中微有风化性，在潮湿空气中有潮解性，175℃以上分解放出水及二氧化碳。柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H＋可以电离；水溶液呈酸性，加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 2. 柠檬酸的用途 柠檬酸具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，被广泛用作食品和饮料的酸味剂；能与二价或三价的阳离子形成络合物，被用作金属加工的鳌合剂和洗净剂（起软化水作用的洗净力补充剂）；还能衍生形成许多衍生物，可用作有机化学工业的原料。因此被广泛用于食品饮料、医药化工、清洗与化装品、有机材料等领域，是目前世界需求量最大的一种有机酸[2]，到目前还没有一种可以取代柠檬酸的酸味剂。 二.生产技术 柠檬酸的生产方法共可分为 3 种: 水果提取法,化学合成法, 生物发酵法三种[17]，目前以发酵法生产柠檬酸为主[18]。发酵法又分为固体发酵法和液体深
层发酵法。固态发酵能耗小但劳动力大，占地面积大，不适合大规模的生产应用。深层通风发酵法采用不锈钢罐体，机械搅拌通风，微生物在液体相中分布均匀，发酵时不生成孢子，全部菌体细胞用于代柠檬酸，发酵速度高，实现了机械化或自动化操作，利于大规模生产。 三.生物发酵法制取柠檬酸 1.本工艺选择的原料及生产方法 本次生产工艺设计以薯干为原料，采用直接粉碎、调浆、液化，进行好气液体深层发酵，钙盐法提取，最后结晶、干燥得到柠檬酸 2.工艺流程 接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐，加入菌种和净化压缩空气后进行发酵；发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐，用中和处理；再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再添加酸解，并加入活性炭进行脱色；然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去及废炭；酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品柠檬酸。
柚皮苷
柚皮苷 【产品名称】柚皮苷、柚甙、柑橘甙、异橙皮甙 【英文名】naringin 【植物来源】柚皮苷主要存在于芸香科植物柚(Citrus grandis)果实，葡萄柚(Citrus paradisi)、橘、橙的果皮和果肉中 【提取部位】柚、橘、橙的果皮和果肉 【活性成分】柚皮甙、柚皮苷 【CAS 】10236-47-2 【规格】98% 【检测方法】HPLC 【外观】柚皮苷为淡黄色粉末或类白色粉末。属于黄酮类化合物 【分子式】C27H32O14
【分子量】580.53 【功能】柚皮苷具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性，能降血胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于生产防治心脑血管疾病。 【用途】 （1）柚皮苷抗菌：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌和伤寒杆菌的作用较其甙元为弱。 （2）柚皮苷抗炎：小鼠腹腔注射100mg/kg，可降低甲荃性足踝浮肿。大鼠皮下注射100mg/kg亦有显著的抗炎作用，这与降低毛细血管通透性有关。 （3）柚皮苷抗病毒：200μg/ml浓度对水疱性口炎病毒有很强的抑制作用。对小鼠病毒感染有保护作用，给药组存活时间较对照组显著为长。 （4）柚皮苷抑制眼醛糖还原酶的作用：在大鼠体内，
10-4mol/L浓度的熔液抑制作用为80%。这种作用可能对治疗糖尿病白内障有用。 （5）柚皮苷作苦味剂：其苦度相当于奎宁（金鸡纳碱）苦度的1/5。但柚（甙）配基7-芸香糖则无苦味。柚子和酸橙苦味即为含本品所致。此外，尚有抗过氧化作用。也是柑桔属中可刺激蓝凤蝶（Pupilio protenor）产卵的类黄酮类物质之一。 （6）柚皮苷可用作合成新橙皮甙和新橙皮甙二氢查尔酮的原料。在碱性条件下，吡喃酮环开裂，经氢化处理，可制备二氢查尔酮甜味剂。 （7）柚皮苷少量应用时，可使会阴部肿胀，刺激脊髓勃起中枢而使性功能亢进。 【保质期】2年 【贮藏】阴凉、干燥、避光保存 【包装】25千克/纸板桶，内衬双层塑料袋。
黄芩苷提取条件的实验设计(精)
黄芩苷提取条件的实验设计 【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。结论：该提取工艺提净率高、简单方便。【关键 词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。 1 仪器与试 药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯 92SM-202A型电子分析天平。黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。乙醇为分析纯，水为蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。干燥后分装样品袋中，备用。 2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。 2.2.2 标准曲线的绘制精密称取60℃减压干燥至恒重的黄芩苷对照品18.0mg于50ml量瓶中，加50%乙醇溶液溶解到刻度。精密量取上述标准液 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0ml分别置50ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度，摇匀，在278nm波长处测吸光度，由吸光度（A）对溶液浓度（C）作线性回 归。回归方程（n=5）为：A=0.0294+0.0591C r=0.9999 表明黄芩在7.2μg~36μg范围内线性关系良好。 2.2.3 黄芩样品溶液的制备精密称取黄芩样品1.0g，加50倍量的50%乙醇溶剂浸泡30min后，放入振荡器中（频率20KHZ）。根据正交试验表选择一定的提取时间和温度进行超声处理后，过滤、补足滤液至50ml。精密量取上述滤液1ml至100ml量瓶中，加50%乙醇稀释至刻度。百事通 2.2.4 黄芩样品含量的测 定取2.2.3项下的溶液在278nm波长处测吸光度（A），由回归方程计算出黄芩苷的对应波度（C）。按下式计算黄芩苷的含量X%。 X%=C对 ×0.5 2.3 L9（34）正交试验取黄芩样品1.0g 精密称定，采用正交试验法以黄芩苷含量为参考指标，考察黄芩饮片厚度、提取时间和提取温度3个因素。提取因素水平见表1，正交试验结果及方差分析见表2和表3。表1 正交试验因素水平表（略）表2 L9（34）正交试验结果表（略）表3 方差分析表（略）注： F0.05(2,2)=19.00。 2.4 方差分析由表2、3可知，采用超声波直接提取法，以黄芩苷为提取率考察指标时，各因素对黄芩提取工艺影响的大小为C>A>B,其中提取温度对黄芩苷
柠檬酸生产工艺
柠檬酸及生产工艺 摘要：柠檬酸广泛应用于食品工业、医药工业和化学工业等方面。它可利用糖质原料如土豆、地瓜中的淀粉等，在多种霉菌及黑曲菌的作用下，控制较低的温度和pH值、较高的通气量和糖浓度，用发酵法制得。 关键词：柠檬酸化工产品发酵法 1 产品说明 柠檬酸又名枸橼酸，学名3-羟基-3-羧基戊二酸，分子式C6H8O7为无色、无臭、半透明结晶或白色粉未，易溶于水及酒精。加热可以分解成多种产物，与酸、碱、甘油等发生反应。 柠檬酸主要应用于食品工业，因为柠檬酸有温和爽快的酸味，普遍用于各种饮料、汽水、葡萄酒、糖果、点心、饼干、罐头果汁、乳制品等食品的制造。柠檬酸在化学工业上可作化学分析用试剂，用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂，用作络合剂，掩蔽剂，配制缓冲溶液。采用柠檬酸或柠檬酸盐类作助洗剂，可改善洗涤产品的性能，可以迅速和沉淀金属离子，防止污染物重新附着在织物上，保持洗涤必要的碱性，使污垢和灰分散和悬浮，提高表面活性剂的性能，是一种优良的鳌合剂。 2 生产原理 2.1 生产方法简介 中国现有柠檬酸生产厂近百家，总年产能力约80万吨，是全球最大的柠檬酸生产国和出口国。目前，柠檬酸生产方法有水果提取法，
化学合成法和生物发酵法三种。水果提取法是指柠檬酸从柠檬、橘子、苹果等柠檬酸含量较高的水果中提取，此法提取的成本较高，不利于工业化生产。化学合成法的原料是丙酮，二氯丙酮或乙烯酮，此法工艺复杂，成本高，安全性低。而发酵法发酵周期短，产率高，节省劳动力，占地面积小，便于实现仪表控制和连续化，现已成为柠檬酸生产的主要方法。 2.2 反应方程式 C12H22011 +H20+302→2C6H8O7+4H2O (蔗糖) （柠檬酸） 3 工艺过程及流程图 3.1工艺过程 3.1.1菌种培养 在4～6波美度的麦芽汁内加入25％至30％的琼脂，然后接入黑曲霉菌种（无茵操作），在30～32℃条件下培养4天左右。这种培养方法称为“斜面培养”。将麸皮和水以1：1的比例掺拌，再加入10％的碳酸钙、0．5％的硫酸铵，拌匀后装入容量为250毫升的三角瓶中，用1．5公斤压力灭菌60分钟。接人斜面培养法培养出的菌种，培养96～120小时后即可使用。 3.1.2原料处理 湿粉渣必须经过压榨脱水，使含水量在60%左右；干粉渣含水量低，应按60％的比例补足水分；结块的粉渣需粉碎成二至四毫米颗粒。然后加入2%碳酸钙、10％至11％的米糠，掺匀后，堆放2小时，
柑橘皮中柚皮苷的研究价值及发展前景
柑橘皮中柚皮苷的研究价值及发展前景 【摘要】：我国是柑橘的重要原产地之一，柑橘资源丰富，优良品种繁多柚皮苷是一种二氢黄酮类化合物，具有抗癌、抑菌、抑酶、抗氧化、降血胆固醇、降低毛细血管脆性，改善微循环，治疗非典型性肺炎等生理活性，在医药和食品等领域具有极大的应用价值。 【关键词】：柑橘；柚皮苷；种植 1 柑橘的种植及产量 柑橘主要分布在北纬35°以南的区域，性喜温暖湿润，有大水体增温的地域可向北推进到北纬45°。世界有135个国家生产柑橘，年产量10282.2万吨，面积10730万亩，均居百果之首，产量第一位的数巴西，2425.26万吨，第二位数美国，1633.52万吨，中国第三，1078万吨，再后是墨西哥、西班牙、伊朗、印度、意大利等国。2005年，美国柑橘的产量有16亿箱，巴西即达到1,346.4万吨至1,387.2万吨。 2 柚皮苷的药用价值 柚皮苷是一种广泛存在十芸香科植物相桔，类水果中的一种双氢黄酮类化合物。纯柚皮苷是一种自色粉末状固体。据报道柚皮苷是一种二氢黄酮类化合物，具有抗癌、抑菌、抑酶、抗氧化、降血胆固醇、降低毛细血管脆性，改善微循环，治疗非典型性肺炎等生理活性，在医药和食品等领域具有极大的应用价值。在食品工业上，柚皮苷既可作为大然色素、风味改良剂和苦味剂用于食品、饮料的生产，又可作为合成新型甜味剂柚苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮的原料。这两种甜味剂不仅甜度高，分别为蔗糖的300倍和1000倍，甜味持久，而且安全性高，是新一代无毒、低能量、防龋齿的高甜度的甜味剂。在医药工业上，柚皮苷可用于生产防治心脑血管疾病、镇痛、清热及消炎药物。此外，柚皮苷还能用于制备多种高附加值的有机物如鼠李糖、柠檬索( citrin )酸性偶氮染料以及具有更高生物活性和药用价值的半合成黄酮类化合物。 3 柚皮苷的提取 柚皮苷大部分存在于柑橘加工的废弃物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中柚皮苷的含量最高(内果皮30%—50%，桔络、核、果肉中30%—50%，外果皮10%—20% ，汁液和桔囊中含量较低1 %—5%。柑橘皮中柚皮苷含量丰富，每个柑桔中大约含lg左右的柚皮苷，大量的柑橘皮资源成为柚皮苷的很有前途的来源，在食品工业中柚皮苷可作为天然色素、风味改良剂和苦味剂等用于食品和饮料的生产。通过用碱提酸沉法：用饱和Ca(OH)2溶液浸提，用HCL溶液沉淀的方法提取柚皮苷。
黄芩中黄芩苷提取分离研究进展
黄芩中黄芩苷提取分离研究进展 努尔尼都司生研一班 2009001455 【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注，其活性成分 提取分离技术也得到了一定得发展。本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料，综述了黄芩苷提取，分离纯化方法的研究。 【关键字】黄芩；黄芩苷；提取分离 中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根，主产与北方，始载于，《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。在中成药生产中，常以黄芩的提取物入药，而其中起药效作用的主要为黄芩苷。黄芩苷的提取分离，是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。本人对此进行了综述。 1 黄芩苷的提取及结果 1.1 水提酸沉法 提取方法：黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min，静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。因为黄芩药材含有水解酶，当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标，采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。用L9(34)正交表安排试验，经极差分析和方差分析，证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响，而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。综合考察，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h。 王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量的水提取30min。 1.2 醇提酸沉法
枳实中橙皮苷的提取工艺研究
枳实中橙皮苷的提取工艺研究 摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为 1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。其 最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。粗品重结晶提高橙皮 苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。所得橙皮苷产品用紫 外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。 关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法 Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard. Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test 枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。枳实始载于《神农本草经》，枳壳始载于《开宝本草》，李时珍《本草纲目》将两者总称为枳，幼小的果实称为枳实，未成熟的果实成为枳壳[1]。其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等，而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多，但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道，本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选，确定最佳提取条件，采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。 橙皮苷分子式为 C 28H 34 26 ，分子量为610，熔点：258-262℃，是一种淡黄 色结晶粉末，属黄烷酮类糖苷，能溶于乙醇、稀碱、吡啶等，不溶于乙醚、氯仿苯等，在紫外光262±2nm处有最高峰，吸收系数为160，橙皮苷是枳实中主要成分之一，含量约为10-20％[2-3]。 橙皮苷属二氢黄酮类，它的最显著的作用是具有抗氧化性，防止自由基的形
(完整版)黄芩苷提取
项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮
类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。
枳实中橙皮苷提取方法的比较
枳实中橙皮苷提取方法的比较 作者：吴洪文，肖萍，吴敏，何楚华 【摘要】目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。方法以橙皮苷的含量为指标，采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为：20 ml 100%的甲醇超声15 min。结论此方法操作简便，稳定性好。 【关键词】枳实；正交实验；提取工艺 Abstract：ObjectiveTo optimize an extraction method of hesperidin.MethodsTaking the extraction rate of hesperidin as assessment index,an optimized extraction process was selected with the orthogonal design.ResultsThe optimum extraction process conditions were as follows:adding 20ml pure methanol,processing for 15 minutes with ultrasonic wave.ConclusionThe optimal process is convenient and stable,with high yield of effective ingredients. Key words：Fructus Aurantii Immaturus; Orthogonal design; Extraction 枳实导滞丸为《内外伤辨惑论》中的药方，由大黄、枳实、神曲等8味中药组成，主治湿热食积症，枳实为主要成分之一。枳实为芸香科植物Citrus aurantium L.的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞之功效［1］。枳实的主要化学成分为橙皮苷等黄酮类化合物。为了更好地发挥枳实导滞丸的功效，我们采用正交设计实验，以橙皮
黄芩苷的提取
黄芩苷的提取 黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 1000烧杯1 250ml烧杯2 铝锅1 50ml容量瓶5 漏斗1 紫外分光计1 纱布1 1.2 试剂 黄芩饮片乙醇盐酸 2 黄芩苷含量测定的方法 2．1标准曲线的绘制精确称取黄芩苷标准品50mg，用50%乙醇溶解并定容于100ml容量瓶，配制0。5mg/ml黄芩苷标液，分别吸取标液0。5，1。0，1。5，2。0，2。5，3。0，3。5，4。0ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容，紫外可见分光光度计278nm处测吸光值，得到吸光度－浓度回归曲线为y＝0。064x－0。0102，r2＝0。9982。 2．2样品含量的测定精确称取实验所得黄芩苷粗品50mg用50%乙醇溶解定容于100ml容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2。5ml于100ml容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白，于278nm波优点测吸光度，由回归方程式计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷含量（%）＝［对应浓度（μg/ml）×100×40］/样品重（mg） 3.实验步骤 黄芩苷的提取方法参考胡应权的方法，黄芩→粉碎→称取黄芩粗粉20g→加水煎煮→趁热分离出滤液→40℃下加盐酸调pH1～2→80℃下保温→静置→分离出沉淀→洗涤干燥→黄芩苷粗品，其含量用紫外分光光度法测定。按下式计算黄芩苷收率：黄芩苷收率（%）＝M/M0×100%式中：M－所得黄芩苷粗品重量M0－提取时用黄芩的重量 不同溶媒不同溶媒剂量不同提取时间和次数都对黄芩苷提取有影响。 3.1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1 次，溶媒倍量固定为10倍（重量比），提取时间固定为1h，分别以7006、950,6的乙醇及水为溶媒进行提取，考察不同溶媒对黄芩苷含量的影响，结果详见表1。 表1 不同溶媒对黄芩苷含量的影响 —————————————————————————— 溶媒种类黄岑苷含量(mg/ml) —————————————————————————— 水提取 70%乙醇 9596乙醇 —————————————————————————— 3.2 不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响：将提取次数固定为1次，提取时间固定为1h，分别以8、10、12、14、16倍于黄岑粉的水进行提取，考察不同溶媒倍量对黄芩苷含量的影响，结果详见表2。
橘皮中橙皮苷和果胶的提取
橘皮中橙皮苷和果胶的提取 一、实验目的 1．掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法，了解橙皮苷的鉴定方法。2．熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。 二、实验原理 1．性质和用途 橙皮苷、果胶是糖类物质，在柑橘里含量丰富，广泛应用于食品和医药。果胶为淡黄色粉末，溶于水，酸性条件下稳定，在碱性中易分解，在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。结构式如下： O O O COOCH3 HO OH H O H OH OH H H COOCH3 O H OH O 橙皮苷为灰白色粉末，难溶于水，能维持血管正常渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间，是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。结构式如下： O O H OH H OH CH2 OH H O O OCH3 OH OH O OH H O H OH H OH 2．原理 用热水浸泡方法提取果胶，用乙醇析出。提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。 三、主要仪器与试剂 仪器：烧杯（100mL）、量筒、圆底烧瓶（100mL，250mL）、磁力搅拌器、抽滤瓶（250mL）、布氏漏斗（60mm）、熔点仪、红外光谱仪。 试剂：干橘皮粉末、95％乙醇、浓盐酸（分析纯）、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。
四、实验内容 1．果胶的提取 ①原料预处理 称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。 ②酸法提取 将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 ③脱色 在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 ④乙醇沉淀果胶 滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 ⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。 2．橙皮苷的提取 称取提取过果胶的橘皮残渣5g，放到250mL圆底烧瓶中，加入50mL水浸泡1h，然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液，60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液，加热至40～50℃，搅拌2h滤去残渣，滤液用稀盐酸调节pH为6～7，冰浴冷却，析出灰白色沉淀物。过滤并用水洗涤沉淀，用乙醇重结晶得橙皮苷。 3.产品检测
离子交换法提取柠檬酸概述
离子交换法提取柠檬酸概述 应富祥 (安徽省皖东化工厂,天长 239300) 柠檬酸生产工艺,目前均采用钙盐法,劳动强度大,所产生的硫酸钙废渣,污染环境,而且提取收率低,能耗大,往往由于水解和分离不彻底,使柠檬酸混杂于废渣中废弃,严重影响收率。离子交换法是提取柠檬酸的新工艺,值得推广。过去曾有人用离子交换膜、电渗析法生产柠檬酸,由于种种原因,没能成功,以后有人采用离子交换法,但因当时国产离子交换树脂品种少,价格高,物化性能也满足不了工艺要求,造成提取收率低,成本高,母液中残留其它有机杂酸和色素,结果仍需采用“钙盐法”进行净化,故无明显优势,没有得到发展。离子交换法新工艺,工艺简单,容易操作,连续化管道化生产,自动化操作,大大减轻劳动强度,不产生硫酸钙废渣,提取收率可由旧工艺的70%提高到90%以上。新工艺简单易行。将发酵液过滤后用颗粒活性炭脱色除杂,经特制的高强度高交换容量的弱碱性阴离子交换树脂交换吸附,饱和后用氢氧化钠或氢氧化铵进行洗脱,洗脱液再经特制的大孔强酸性阳离子交换树脂除杂,用氢离子交换使柠檬酸钠(铵)转化为柠檬酸,经浓缩结晶可获得质量优良的柠檬酸产品。结晶母液再经阴离子交换树脂除杂,再浓缩结晶,也获得合格产品。 离子交换法提取柠檬酸工艺流程如下 : 1 离子交换法提取柠檬酸交换洗脱原理 1.1 吸附 阴离子交换树脂以OH 型进行交换与吸 附 3R OH+C 6H 8O 7→R CHO+3H 2O 1.2 洗脱 采用氢氧化钠或氢氧化铵为洗脱剂 R 3C 6H 5O 7+3NaOH →Na 3C 6H 5O 7+3R OH 如用氨水洗脱: R 3C 6H 5O 7+3NH 3?H 2O →(NH 4)3C 6H 5O 7+3R OH 1.3 利用大孔阳离子交换树脂 以氢离子交换除阳离子,使柠檬酸盐成为柠檬酸,阳离子交换树脂经酸再生后仍成为氢型。 Na 3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3N a +C 6H 8O 7(NH 4)3C 6H 5O 7+3RSO 3H →3RSO 3(NH 4)3+C 6H 8O 7 再生: RSO 3Na +HCl →RSO 3H+NaCl RSO 3(NH 4)3+HCl →RSO 3H+NH 4Cl 注:R 为阳树脂骨架,R 为阴树脂骨架。 2 离子交换树脂型号的选择 2.1 专用阴树脂与一般的201×7比较其体积交换量m mol/ml 为2.7,而201×7为1.4,所用专用的阴树脂比较优越,体积几乎高出一倍。 2.2 专用的大孔强酸阳树脂与一般的001×7比较 其体积交换量(mmol/ml)为1.57,0.01×7为1.8,但大孔强酸树脂不易破碎寿命 24总第95期1998年第5期 安 徽 化 工
黄芩苷
黄芩苷 【中文名称】：黄芩甙（苷） 【英文名称】：Baicalin 【C A S号】：21967-41-9;100647-26-5 【植物来源】：唇形科植物黄芩Suutellaria baicalensis.Georgi的干燥根。 【分子式】：C21H18O11 【分子量】：446.36 【熔点及溶解度】：熔点223－225℃ 【结构式】： 【理化性质】黄芩苷为黄色结晶，熔点223℃。淡黄色细针晶（甲醇），熔点223-225℃；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水，乙醚、苯、氯仿等。 【黄岑苷的提取与精制】 黄芩苷的提取多采用水煮提，加酸沉淀的方法 1、黄芩苷的提取 称取黄芩粗粉100g,加10 倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐
酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷. 2、黄芩苷的精制 称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率. 【黄岑苷结构鉴定】黄芩化学成分中以黄酮类化合物为主，而本研究中黄芩苷粗品的提取方法与一般黄芩的提取方法相似，只是多了1～2步酸沉纯化步骤，因此其中的化学成分应该仍然是黄酮类化合物为主，且黄芩的主要有效成分黄芩苷的含量应该较高。对黄芩中黄酮类化学成分的分析方法很多，如薄层色谱法(TLC)[15～17]、紫外吸收光谱法(UV)[18～20]、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振技术(NMR). 其中较权威、应用最多的是高效液相色谱法(HPLC)，本研究成分分析将以HPLC法为主。 鉴定方法：薄层色谱法 吸附剂：硅胶G薄层层析板，厚O．25-O．3mm 展开剂：乙酸乙酯—甲醇—甲酸—水(7：2：0．5 ：0．5 v／v／v) 显色剂：1％氯化铁-乙醇溶液 方法：样品配成合适浓度的甲醇液，用点样毛细管点样，点2-3次，边点
橙皮苷的提取工艺
橙皮苷的提取工艺研究 摘要橙皮苷为陈皮的主要成分之一，是黄酮类化合物的一种，近年来发现其具有降血压，抗过敏，降低骨密度、胆固醇，改变体内酶活性，改善微循环，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等药理作用。是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。本文主要介绍了橙皮苷的提取方法有:醇-碱提取法、冷水提取法、热水提取法、超声波辅助提取法、层板法，以期为综合开发、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。 关键词橙皮苷碱-醇提酸沉法层析法 我国的柑桔资源十分丰富, 2005年我国柑桔产量已超过1500 万吨。但目前对柑桔的利用还仅局限在对柑桔果实的利用, 果皮除了入药以外, 未得到充分利用。而柑桔皮占整果重的20%, 如不作任何处理便弃掉或只作低效处理, 不仅造成极大的浪费, 还会造成环境污染。 橙皮苷的分子式为 C 28H 34 O 15， 分子量为。其结构式为 淡黄色结晶性粉末。熔点258-262℃（252℃软化）。易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，该品1g溶于50L水。无臭、无味。 它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。从陈皮中提取的橙皮苷在医药上有广泛的应用: 具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂。其甜度是蔗糖的1000倍, 甜度大, 性质稳定, 口感好, 可作为功能性食品[1]。因此对橙皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供理论依据, 具有广泛的应用前景。
柠檬酸生产工艺
柠檬酸生产工艺介绍 摘要：柠檬酸应用广泛，在食品、医药等方面都占有重要位置。制取所用材料价格低廉，条件要求适中，且采用的深层发酵法具有普遍、经济的特点。 关键词：柠檬酸发酵 1.柠檬酸简介 柠檬酸又名枸橼酸，学名2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸。柠檬酸是无色透明或半透明晶体，或粒状、微粒状粉末，无臭，虽有强烈酸味，但令人愉快，稍有后涩味。柠檬酸是生物体主要代谢产物之一，它在植物体内常与酒石酸、苹果酸、草酸等有机酸共存，在动物组织中柠檬酸以游离状态或以金属盐的形式存在。商品柠檬酸主要有一水化合物和无水物。 柠檬酸用途极其广泛，在食品工业广泛用于酸味剂、增溶剂、抗氧化剂、缓冲剂、除腥脱臭剂等。在其他工业中，可作金属净化剂、去垢剂、分散剂、电镀缓冲剂和配位剂、胶粘剂，并可用于治理工业废气、废水、回收金属等。在药物中可产生泡腾，使药物中活性配料迅速溶解并提高味觉能力。 制取柠檬酸可以从水果中提取、化学合成法和生物发酵。其中发酵是最常用和最有经济价值的方法。 2.柠檬酸发酵菌种及原材料。 2.1菌种及原材料 柠檬酸发酵工艺中，具有工业生产价值的微生物有黑曲霉、棒曲霉、文氏曲霉、芬曲霉、丁烯二酸曲霉、橘青霉、解脂假丝酵母等，其中黑曲霉和文氏曲霉在深层液态发酵生产柠檬酸最具有商品竞争优势。 凡能通过微生物代谢而产生柠檬酸的物质，都可以作为柠檬酸的发酵原料。如乙醇、木质素、纤维素、淀粉、蔗糖、乳糖、正烷烃和脂肪等。黑曲霉生产菌可以在薯干粉、玉米粉、可溶性淀粉、乳糖、葡萄糖、麦芽糖、糖蜜等多种培养基中生长、产酸，而且产量在微生物中最高。 2.2黑曲霉 在米曲汁或麦芽汁培养基上菌丝白色，不是绒球状，凸起。边缘整齐，菌落较小，带皱折。在麦芽汁培养基上生长4d成熟的孢子呈黑褐色。在察氏培养基上生长较慢，菌落边缘整齐，分生孢子梗短，分生孢子着生较密。菌丝顶端着生稀疏的大型的黑褐色孢子德，成熟后呈开花状而崩裂。分生孢子是串珠状着生，黑褐色，表面粗糙且有明显的刺状突起，4.7-5.2μm，成熟后遇振动易散落。黑曲霉具有多种活力较强的酶系，能利用淀粉质物质，并且对蛋白质、单宁、纤维素、果胶等具有一定的分解能力。所以黑曲霉可以边生长、边糖化、边发酵产酸的方式生产柠檬酸。 3.设备 发酵生产过程中主要的设备有发酵罐、种母罐、抽滤桶、脱色柱、结晶锅、浓缩锅等。 其中发酵罐是用来对微生物进行发酵之用，罐中有搅拌浆，罐身有传感器，用来控制发酵中各条件的变化。种母罐用来串培养种母醪。抽虑桶采用真空和加压过滤，用于固液分离。 4.柠檬酸深层液态发酵工艺 4.1工艺流程：培菌--发酵--中和--酸解--浓缩结晶 原料粉碎培养基制备实罐液化原始菌种环境空气 实罐灭菌试管斜面过滤 麸取菌种空气机
柑橘类柚皮苷提取工艺研究
《现代食品科技》 Modern Food Science and Technology Vol.22 No.2(总88) 160 文章篇号:1007-2764(2006)02-0160-053 柑橘类柚皮苷提取工艺研究 游见明1，兰江涛 2 (1.四川理工学院,四川自贡643000)(2.自贡市第三中学校,四川自贡643020) 摘要：采用正交试验与单因素实验相结合方法，对影响柚皮苷提取率的主要因素进行研究。结果表明，从柚皮中提取柚皮苷的较佳条件为：用饱和Ca(OH)2溶液作溶剂，料液比1：10，温度60℃，提取时问3h 。 关键词： 正交试验；提取；柚皮苷 Extraction Technology of Naringin from Orange Y ou Jian-ming 1, Lan Jiang-tao 2 (1. Department of Bioengineering, Sichuan University of Science ＆ Engineering, Zigong 643000,China) (2.No.3 middle school,Zigong 643020,China) Abstract: Main factors effecting extraction of naringin from orange skin were studied by single factor and orthogonal experiments, and optimized condition for the extraction of naringin were obtained as extraction with saturated Ca(OH)2 at 60 for 3h with a material to solvent ℃ratio of 1:10. Keywords: Orthogonal experiment; Extraction; Naringin 橙皮苷是一种广泛存在于芸香科植物柑桔（Citrus reticulata Blanco ）类水果中的一种双氢黄酮类化合物。纯柚皮苷是一种白色粉末状固体。据报道柚皮苷具有抗氧化功能[1]、抗辐射[2]、抑制肿瘤坏死因子释放[3]、支持性治疗非典型型肺炎[4]等生理活性，因而具有很高的药用价值。柚皮苷大部分存在于柑桔加工的废弃物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中橙皮苷的含量最高(内果皮30％~50％，桔络、核、果肉中30％~50％，外果皮10％~20％)，汁液和桔囊中含量 较低l ％~5％[5] 。柑桔皮中柚皮苷含量丰富，每个柑桔中大约含lg 左右的橙皮苷，大量的柑桔皮资源成为橙皮苷的很有前途的来源。采用废桔皮中存在的橙皮苷作为抗氧化剂有很大的利用价值。同时，柚皮苷具有苦味，在蒸馏水中苦味阈值为2×10-5，因而大大影响到柑橘类制品的品质与销售。 橙皮苷的提取方法有多种，其中碱提酸沉法操作简单、成本低，提取率较高。本文用饱和Ca(0H) 溶液浸提，用HCl 溶液沉淀的方法提取柚皮苷。 1 材料方法 1.1 提取原料 收稿日期：2005-11-25 四川省应用基础研究项目（05JY029-065） 作者简介：游见明，教师，从事生物技术教学、科研工作 提取所用原料收集于10月下旬至11月从当地居民家中，包括蜜桔类、柚类果实的皮。收集后，经过60-65℃热风烘干，粉碎机粉碎，过60目筛，备用。 1.2 主要设备 721分光度计；Mettle AE200电子天平；水浴恒温振荡器；真空干燥器；电热恒温水浴锅；旋转蒸发仪。 1.3 主要试剂 无水乙醇；亚硝酸钠；硝酸铝；氢氧化钠；芦丁，生化试剂，上海化学试剂公司；HCl ； 1.4 实验方法 1.4.1 柚皮苷提取方法 柚皮苷提取工艺流程桔皮粉→饱和Ca(OH)2溶液浸提→过滤→10％CHl 调节pH 为4.0左右→静置沉淀→过滤→重结晶→过滤→收集沉淀→干燥→柚皮苷成品 单因素实验：分别进行浸提时间、浸提温度、固液比、沉淀pH 值对提取率的影响。 浸提最优条件选择：在单因数实验的基础上，为寻求合理的条件组合，进行了正交实验，方案见表1。 表1 柚皮苷提取正交实验方案 因子 固液比（A ） 时间（B ） 温度（C ）pH 值（D ） 水平11:10 150min 60℃ 3 水平2 1:20 180min 70℃ 4 1.4.2 检测方法