水中铅的测定
水中铅的测定 玉溪农职院精密仪器室
1 1.0g/L 铅标准储备溶液（长期保存）的配置
准确称取1.000g 高纯铅粉于400ml 烧杯中，加入20ml （1+1）HNO3溶解，并加热至溶液近干，再用HCl 赶HNO3三次，然后加入250MLHCL （1：1）加热溶解PbCl2，冷却标样号 Pb(c=1mg/l)标准溶液的体积加入1：1HCL 体积（ml ） 体积（ml ） 加入10%K3Fe(CN)6（ml ） 去离子水最
终定容体积
（ml ）
标准溶液浓
度值（ug/l ）
2.0
2
100.0
入1ml 盐酸的容量瓶中加入1.5ml 2%草酸和2ml 10%铁氰化钾溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置2小时，此标准系列浓度分别为0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00u g/L 。
（3） 于一组100ml 容量瓶中，分别加入0、0.1，0.2，0.4，0.8，1.0 ml 铅标准溶液加入1．5ml 50％硝酸、1.5ml2％草酸溶液和2ml1 10％铁氰化钾溶液，用蒸馏水稀释至刻度，此标准系列的浓度分别为0，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00ug/L ，绘制荧光强度对铅浓度的工作曲线。 注意事项
铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分苛刻，样品配制应严格按照推荐条件操作，溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定，以能保证最反应废液的PH 值为8-9左右。（铁氰化钾为二价铅氧化为四价铅的氧化剂）。标准空白配置同法配置。
4 样品处理：
（1）吸取澄清水样10 mL 于消化器（烧杯或锥形瓶）中，加入15 mL 混合酸（HNO 3 + HClO 4）(4+1)摇匀，放置浸泡过夜。次日置电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（若颜色较深应补加少量硝酸）稍冷再加20 mL 水赶酸，至消化液0.5～1.0 mL ，冷却后用少量水转入50 mL 容量瓶中，此溶液为样品储备液。取样品储备液10 mL 于50 mL 容量瓶中并加入HCl(1+1)2 mL,2%草酸1.5mL,10%铁氰化钾2 mL,同时做试剂空白，放置１小时后与标准系列在相同条件下测定。
（2）取25ml 过滤水样于50ml 比色管中，调pH 为7。然后加人1ml 盐酸，1.5 ml2%草酸，2ml10%铁氰化钾溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置2小时，进样。
（3） 取50ml 水样置于锥形瓶中，在电炉上加热浓缩至1m1左右，取下冷却后加入5．0ml 消解液，加热至冒白烟，然后加入5ml50％硝酸，再加热至冒白烟，加入适量蒸馏水，再加入3m150％硝酸，煮沸几分钟，取下冷却，转移到容量瓶中并用蒸馏水定容至50ml 。取该溶液25．00ml 至另50ml 容量瓶中，加人1ml 2％草酸溶液，1ml 10％铁氰化钾溶液，最后用蒸馏水定容至50mL ，放置2小时备测。 5 载流及还原剂溶液
5%盐酸：用200ml 量筒量取117ml 浓盐酸（优级纯）于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 KBH42%（0.5%NaOH ）：①配1000ml ：称取5gNaOH 溶于去离子水，溶解后加入20g KBH4,于1000 ml 容量瓶中用去离子水稀释至刻度，摇匀。
②配500 ml ：称取2.5gNaOH 溶于去离子水，溶解后加入10 g KBH4,于500 ml 容量瓶中用去离子水稀释至刻度，摇匀。 6 标准曲线的绘制
相关系数：
线性方程：I f=0*C7 样品溶液的测定
离子交换水草酸、硫酸能抑制铁的干扰，铁氰化钾既可作为铅的氧化剂又可抑制铜的干扰，故采用0．4％草酸-1．5％铁氰化钾作为干扰抑制剂，有效消除Cu
(10ppm)，Fe(300ppm)及其他元素的干扰。其他可形成氢化物元素含量不大于10ppm时不干扰测定。
有效氯测定方法[1]
有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 余氯测定方法： 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。
水中铅离子检测
氨基凹土修饰电极示差脉冲阳极溶出法测定铅离子 1前言 1.1 重金属污染 若金属元素的原子密度超过每立方厘米五克，即可认为其是重金属。如铜、铅、锌、镉、铁、锰等，均属于重金属，共有四十五种。若水体排入的重金属物质，无法结合自净能力将其净化，而最终导致水体的性质、组成等发生改变，影响水体生物生长，并对人的健康、生活产生不良影响的，即属于水环境重金属污染。在工业、农业快速发展的同时，许多污染物被排入河流，其中也包含重金属，最终导致水质恶化，也由此产生了一系列严重后果。不论是在何种环境中，重金属污染物的降解都极为困难，并且能够积累在植物、动物体，并结合食物链不断富集，最终进入人体，对人体健康产生危害，这类污染物也是对人体产生最大危害的一种污染物。 1.2水环境中重金属的检测技术方法研究与发展 重金属污染能够不断富集，并最终对动植物、人体以及环境产生一定负面影响，具备潜在的危险性，因此这也是一个不容忽视的问题。工业污染是重金属污染的主要来源，企业的排放要达标，管理要严格，最为关键的是当前国家的管理机制尚未健全，仍需继续完善。在水环境监测工作方面，重金属检测工作能够为此提供一定依据。近年来，伴随着多种分析仪器的开发，重金属检测也逐步体现出准确性、灵敏度高等优势。 当前，对重金属进行检测的电化学方法主要有：伏安法、极谱法、电位分析法和电导分析法。 1.3 对铅离子的研究 铅可通过皮肤、消化道、呼吸道进入体与多种器官亲和，对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，严重影响体新代，堵塞金属离子代通道，造成低钙、低锌、低铁，且导致补充困难。因此研究一种简单、准确和灵敏度高的铅测定方法具有重要意义。 目前铅的主要检测方法有：原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，Ｘ射线荧光光谱法，分光光度法等。化学修饰电极测定重金属离子的方法也有报道，如植酸钠或石墨烯修饰玻碳电极测定铅，多壁碳纳米管修饰电极测定镉等，但这些方法的线性围较窄，检出限较高。 凹土即凹凸棒粘土的简称，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结 构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。凹土的化学式为Mg 5Si 8 O 20 (HO) 2 (OH 2 ) 4 ·4H 2 O， 它的表面有可交换阳离子和活性羟基，同时拥有较大的表面积和较好的机械强度。因此，原始的凹土可作为重金属离子的吸附剂，有研究表明用有机试剂（例如：氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷）修饰凹土表面可以提高凹土的吸附能力和吸附选择性。 因此本文选取3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS）来修饰电极。 2 实验部分 2.1 粘土矿物、化学试剂和化学仪器 精制凹凸棒粘土（粒径小于 2 微米，）——简称凹土，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。 化学试剂：Pb(NO3)2（99%，分析纯），H2SO4(98%)，Pb(NO3)2 (99%，分析纯)，H2SO4(98%)，HCl(36%)，NaCl(99.5%)，HNO3(63%)，K3[Fe(CN)6]，Ru(NH3)6Cl3，In(NO3)3.H2O(99.99%)，Cd(NO3)2·4H2O(98%)，Cu(NO3)2·xH2O(99.99%)，T l NO3(99.9%)，Hg(NO3)2·H2O(≥99.99%)，乙醇，Al2O3，有机结合剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS，用来修饰黏土表面），蒸馏水
原子吸收法(石墨炉)测定铅的含量
原子吸收法(石墨炉)测定水样中铅的含量 一、实验目的 1了解石墨炉原子吸收分光光度计的基本结构； 2.初步掌握石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000。C以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14g。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 三、主要仪器和试剂： 石墨炉原子吸收分光光度计；石墨管；铅标准溶液(1000ppm)；0.2%稀HNO3；去离子水 四、实验步骤 1. 设置仪器工作参数； 2.配制浓度为50ug/L的标样储备液（母液），利用仪器的自动配制功能配制浓度为10.00、20.00、30.00、40.00、50.00ug/L的铅标准溶液，分别测定其吸光度，扣除试剂空白后做标准曲线； 3.水样经消解后测定其吸光度。 五、结果与数据处理： 1.数据记录 2.绘制工作曲线 3.求待测水样中铅的含量。 附：原子吸收分光光度计操作流程： 1.打开冷却水系统，水温22度左右； 2.打开氩气气瓶，出口压力调节至140－200kPa； 3.打开通风系统、主机及石墨炉电源； 4.开计算机，进入操作系统； 5.SpectrAA软件，进入仪器页面，单击“工作表格”，新建工作方法； 6.按“添加方法”，选择要分析的元素； 7.按“编辑方法”，进行进样模式、测量模式、光学参数、石墨炉升温方式、进 样器等相关参数的设置； 8.按“选择”，选定要分析的样品标签； 9.按“优化”，进行元素灯的优化及进样器位置的优化； 10.按“开始”，进行标样及样品的分析。 11.实验结束后，关机顺序依次为：氩气、冷却水、退软件、主机及石墨炉电源、 计算机、通风系统。
水中余氯的检测方法
一、邻联甲苯胺比色法 1、概念和意义 氯是一种高效常用的杀菌剂，生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。 1.1 游离余氯:也称自由氯，水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯，是水中杀毒效果较好，氧化性较强的一种余氯成份，水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。 1.2 化合余氯：当水中有铵（胺，氨）存在时,氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯，在以实现长效杀菌作用，所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。 1.3 总余氯：游离余氯和化合余氯的总称。 1.4 对水中加入氯进行消毒反应，要求在经过规定的接触时间后，水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。此条件可以确保消毒反应进行完全，获得满意的消毒效果。为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖，自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。但如果余氯量超标，可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味，甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min，出厂水的游余氯限值不得大于4 mg/L，余量不应低于0.3mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。接触时间大于120min，总氯限值不得大于3 mg/L，余量不应低于0.5mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。 1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数，余氯的作用是保证持续杀菌。也可防止水受到再次污染。测定水中余氯含量和存在状态，对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。 2、检测方法 邻联甲苯胺比色法 3、应用范围 3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 3.2 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯。 3.3 本法适合测定水温在15-20℃的水样。 4、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式
水中铅在线自动分析仪
系统概述： T8000—Pb水中铅在线自动分析仪是基于我国标准而研制的新一代全自动在线分析仪。经过预处理的水样由注射泵注入到一个特殊反应器中后首先与酸性氧化试剂进行反应，将水样中所有形态的铅统一氧化成二价铅离子，接着调整溶液的PH值，再加入掩蔽剂，最后在该混合溶液中加入显色剂进行显示反应，在测量范围内，显色溶液的吸光度与水样中总铅的浓度成正比，通过测量吸光度，就可以计算出水样中总铅的含量。 系统特点： 测量方法避免了使用剧毒物质氰化钾，同一台仪器可用于总铅和铅离子的测定； 水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间； 极宽的检测范围确保可用于任何水样铅的检测； 微量进样技术保证了试剂的低消耗； T8000—Pb水中铅在线自动分析仪全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%； 全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能； 在线监测方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。 技术参数： 测量方法：高温酸化消解，将所有形态的铅（包括不同价态、有机态、络合态等）转化成同一价态，在调整溶液的pH值和掩蔽掉其他干扰离子后显色测量地表水和工业废水中各种铅的总含量； 测量范围：（0–0.5/1/5）mg/L 铅； 测量准确度：±10%； 重复性：<5%； 零点漂移：±0.05mg/L； 量程漂移：±10%； 检测下限：0.005mg/L； MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次； 实际水样比对：±10%； 测量方式：可实现多种选择； 测量耗时：可任意设定，一般15min； 校正方式：自动定时校正或手动校正； 试剂消耗：每次测量过程中每种试剂仅消耗2-3mL； 仪器内部取样：采用注射泵，注射泵与蠕动泵相比特点是寿命长，不存在像泵管等这样的易老化部件，注射泵使用寿命可伴随仪器终生，每一年只须更换一次注射器就可以了； 仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式，一般潜水泵方式用于水样点与地面落差过大（通常超过2米）的情况，自吸泵用于水样点与地面落差少于2米的情况； 预处理装置：预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护； 二次污染：所用化学试剂均全部回收，不存在对外直接排放； 数据传输：能同时提供4—20 mA、RS232、RS485等多种数据传输接口； 环境温度：+5°C到+40°C； 机械尺寸：500 mm x 1650 mm x 320 mm；
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中铅的测定方法。 本标准适用于饲料原料（磷酸盐、石粉、鱼粉等）、配合饲料（包括混合饲料）中铅的测定。 2 原理 样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 硝酸（GB 626），优级纯。 3.2 硫酸（GB 625），优级纯。 3.3 高氯酸（GB 623），优级纯。 3.4 盐酸（GB 622），优级纯。 3.5 甲基异丁酮〔CH3COCH2CH（CH3）2，HG3—1118〕。 3.6 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL。 3.7 1mol/L碘化钾溶液：称取166g碘化钾（KI，GB 1272），溶于1 000mL水中，储存于棕色瓶中。 3.8 1mol/L盐酸：量取84mL盐酸，加水至1 000mL。 3.9 5％抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 3.10 铅标准储备液：精确称取0.159 8g硝酸铅〔Pb（NO3）2，HG 3—1070〕，加6mol/L硝酸10mL，全部溶解后，转入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg铅。 3.11 铅标准工作液：精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1μg。 4 仪器、设备 4.1 消化设备：两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。 4.2 马福炉。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法 1.1 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 1.2 试剂 1.2.1硝酸：优级纯。 1.2.2高氯酸：优级纯。 1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。 1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。 1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。 1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。 1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。 1.3仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 1.3.2消化装置 1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。 1.4 操作 1.4.1 试样预处理 1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 1.4.2 试样消化 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 1.4.3 测定 1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。 1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
余氯的测定-国标法(水质检测)
1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：HgCl2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 1.2.3.4 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1 g/L）：称取1.0g盐酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl]，或 1.5 g硫酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O]，溶解于含8 mL硫酸溶液（1+3）和0.2 g Na2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000 mL储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。
原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析毕业论文
钦州学院 本科毕业论文（设计） 原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 院系 专业 学生班级 姓名 学号 指导教师单位 指导教师姓名 指导教师职称 2017 年 4 月
原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析 摘要 饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品，其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害，随着人们对于食品安全问题的日益重视，对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。 文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解，石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。实验中选择用0.5%硝酸钯10μL作为基体改进剂；加热程序为：干燥温度为80℃～110℃，时间为20s；灰化温度为400℃，时间为30s；原子化温度为2000℃，时间为3s。 结果表明：在0～40μg/L的浓度范围内，校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056，相关系数为R2=0.9991；检出限为0.024mg/kg；精密度结果在1.98%～8.20%之间；准确度结果在92.6%～98.2%之间。分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定，结果分别为0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。 说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。 关键词原子吸收光谱法；饼干；铅；研究进展；结果与讨论
Determination of lead content in biscuits by atomic absorption spectrometry Abstract Biscuit, as one of the most popular leisure food in people's daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits. In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s. The results showed that: in the 0 ~ 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% ~ 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% ~ 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg. It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate. Keywords Atomic absorption spectrometry，Biscuits，Lead，Research progress，Results and discussion
环境空气 铅的测定方法验证
环境空气铅的测定方法验证 一、目的 采用GB/T15264-1995 方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 二、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5 μg/mL (1％吸收)，当采样体积为50 m^3进行测定时，最低检出浓度为5×10^-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取 6 个 100mL 容量瓶，分别加入铅标准溶液 (0.100g/L)，然后用 1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。铅标准溶液加入体积 (mL):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00工作标准溶液浓度 (mg/L):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入 10mL 硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡 2h 以上，微火加热至沸腾，保持微沸 10min，冷却后加入过氧化氢 10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL 容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示
余氯测定方法
余氯的测量方法： 余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。 一、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 试剂：0.1％联邻甲苯胺 仪器：余氯比色器，秒表 测定：取200ml水样，加入0.1％联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30s与标准色相比，读数C1，发色几分钟后再与标准色相比，读数C2。总余氯为C2，游离氯值为C1 3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0. 2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 二、DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1、应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2、原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合 氯。 3、试剂 3.1 碘化钾晶体。 3.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.5g碘化钾，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存 于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH：6.5）：称取24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾
原子吸收测人头发里的铅含量
实验五原子吸收分光光度法测人发中的铅含量 一. 实验的目的和要求 1、学习原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法，掌握人发消解技术。 2、学会使用标准曲线法测定未知溶液的浓度。 二. 实践内容或原理 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由空心阴极灯发出被测元素的特征波长光，待测元素通过高温原子化后对特征波长光产生吸收，在一定浓度范围内，光的强度的吸收与待测元素在火焰中的基态原子数成正比，从而可以计算出待测元素的浓度。 三、需用的仪器、试剂或材料等 仪器：原子吸收分光光度计（美国PE-900H）、电炉、烧杯、移液管、容量瓶、洗瓶等。试剂：浓硝酸、铅标准溶液 四、实践步骤或环节 1、发样采集步骤：在后脑枕部靠近头皮处用不锈钢剪刀剪取发样，量约1g左右，然后用中性洗洁精搅拌浸洗15min，再用蒸馏水冲泡清洗干净。然后用丙酮浸洗5min。用蒸馏水冲洗干净，用吹风机吹干。不锈钢剪刀剪成3mm左右长。 2、发样消化：加酸消解过程在通风橱中进行。准确称取1g左右洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入10ml浓硝酸和1mlH2O2，盖上表面
皿，低热保持不沸腾状态，直到发样完全消解成透明溶液。如果仍有残渣，拿下冷却后，再加入10ml浓硝酸和1mlH2O2进行热消解，直到溶液澄清。 3、消解后的溶液用蒸馏水定容到25ml容量瓶中，上机测定其吸光度。 3、铅标准使用溶液配制： 1）配制100mg/L的铅标准使用液和10mg/L的锌标准使用液：吸取1000mg/L的铅标准储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml浓硝酸，定容到刻度线，摇匀，贴标签（已配）。 2)按照下表配制铅标准溶液：（铅标准使用液浓度：100.00 mg/L） 定容，摇匀后，贴上标签。 2)按照下表配制锌标准溶液：（锌标准使用溶液：10.00 mg/L） 五、原始数据记录和处理
水中铅测定方法详解终审稿)
水中铅测定方法详解文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
水中铅详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝 (pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为
如何测试水中含铅
如何测试水中含铅 含铅废水来自各种电池车间、选矿厂、石油化工厂等。电池工业是含铅废水的最主要来源, 据报道, 每生产1 个电池就造成铅损失4.54-6810mg, 其次是石油工业生产汽油添加剂。那么如何测试水中含铅呢? 目前国内的铅水质在线监测仪大多都是采用电极法，电极法的测量范围较窄，且电极较昂贵，易损坏，维护费用较高;比色法的铅设备也是采用双硫腙分光光度法(GB7470-87)，该方法是采用微碱性溶液中铅与双硫腙反应生成红色络合物，用三氯甲烷萃取比色。使用剧毒试剂氰化钾及有机试剂萃取，操作甚繁且污染很大，而且双硫腙很不稳定，易变质，测试结果不准确，同时也会严重影响分析仪测定的稳定性，导致后续测试的不稳定性。 一些人问：水污染成因与污水处理方法?
含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。废水中油类污染物质，除重焦油的相对密度为1.1 (2)分散油.油滴粒径介于10一100μm之间，恳浮于水中。 (3)乳化油，油滴粒径小于10μm，不易从废水中分离出来。由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大，如炼油过程中产生废水，含油量约为150一1000mg/L，焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L，煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一 3000mg/L。 因此，含油废水的治理应首先利用隔油池，回收浮油或重油，处理效率为60%一80%，出水中含油量约为100一200mg/L;废水中的乳化油和分散油较难处理，故应防止或减轻乳化现象。方法之一，是在生产过程中注意减轻废水中油的乳化;其二，是在处理过程中，尽量减少用泵提升废水的次数、以免增加乳化程度。处理方法通常采用气浮法和破乳法。
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量
火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的含量1材料与方法 1.1 主要仪器 AA- 6601 型原子吸收分光光度仪( 日本岛津公司) , 铅空心阴极灯, 电热板。 1. 2 试剂 铅标准储备液( 110 mg/ ml) , GBW08619( 购自国家标准物质中心) , 铅标准使用液( 100 Lg/ ml, 由铅储备液逐级稀释至此浓度) , 硝酸、高氯酸、消化液( 高氯酸B硝酸= 1B9) , 硝酸溶 液( 1%) 。本实验所用试剂均优级纯, 水为去离子水, 所用玻璃器皿均用HNO3( 1+ 5) 浸泡24 h 以上, 去离子水冲洗干净。 1. 3 仪器工作条件 测试波长为**nm, 灯电流61 0 mA, 狭缝012 nm, 燃烧头高度:**mm , 空气乙炔比**, 氘灯扣背景。 1. 4 实验方法 1. 4. 1 样品处理 将采集样品的滤膜放入烧杯中, 加入510 ml 消化液, 盖上表面皿, 在电热板上缓缓加热消解, 保持温度在200 e 左右, 至溶液无色透明近干为止, 用硝酸溶液将残液定量转移入1010 ml 容量瓶中, 定容至1010 ml, 同时做空白溶液。 1. 4. 2 标准系列制备 分别吸取100 Lg / ml 铅标准使用液0100、01 25、0150、11 00、2150、51 00 ml 于10010 ml 容量瓶中, 用硝酸溶液稀释至10010 ml, 最终铅浓度分别为01 00、0125、01 50、11 00、2150、51 00 Lg / ml。 2 结果和讨论 2. 1 燃烧头高度的确定 分别调节燃烧头高度为11、12、13、14、15 mm 的高度,10 次对11 0 Lg/ ml 的铅标准溶液进 行测试, ** mm 的高度时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 2 空气乙炔比的确定 分别选定11 9B1、210B1、211B1、212B1、213B1 空气乙炔比, 10 次对110 Lg / ml 的铅标准溶液进行测试, 空气乙炔比为**时吸光值高, 稳定性最佳。 2. 3 吸收波长的比较及选择 分别用2831 3 nm ( 国家标准中采用的波长) 和**nm 波长, 其他条件相同, 测试标准系列吸光度的均值见表1, 多次测试215 Lg / ml 铅标准溶液的吸光度值见表2。根据表1 不同波长标准系列的吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm 测定铅时吸光度高, 虽有干扰及背景吸收, 但通过采用氘灯扣除背景, 可以消除干扰的影响, 获得较高的灵敏度, 降低检测铅的特征浓度。根据表2 不同波长多次测试同一浓度标准溶液吸光度可知, 采用波长** nm 测定铅时吸光度比波长28313 nm测定铅的重现性好, 故本实验选择铅波长为**nm。 表1 不同波长测试标准系列的吸光度均值 0. 0 0. 25 0. 50 1. 00 2. 50 5. 00 铅标准系列 (Lg/ ml) 283. 3 nm0. 00000. 0022 0. 0069 0. 0102 0. 0275 0. 0569
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认 1.目的 通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。 2. 适用范围 本方适用于对下水和清洁地表水。 3. 原理 将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。 4.仪器工作参数 5.分析方法
样品预处理 取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。 取%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 混合标准使用溶液 用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml 校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。 注：定容体积为50ml。 样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算 实验室样品中的金属浓度按下式计算： V W c 1000 ?= 式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。 6. 结果分析 选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD<10%。铜标准偏差 石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证 1 材料与方法 仪器 Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。 试剂 试剂用水为纯化水。 1.2.1 硝酸：优级纯。 1.2.2 30%过氧化氢：优级纯。 1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL。 1.2.4 铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（mL，国家标准物质中心提供）于100mL容量瓶中，加硝酸，定容至刻度。如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。 样品处理 准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置2~3h。放置150℃恒温干燥箱内保持3～4h，取出冷至室温，于140℃电热板上赶酸，蒸至～后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定。同时进行空白试验。 样品测定 1.5.1 标准曲线绘制 准确吸取100ng/mL铅标准溶液、、、、、，置于100ml容量瓶中，加入硝酸，定容至刻度，摇匀。各自相当于、、、、、mL的铅。吸取20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 1.5.2 样品测定 分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 1.5.3 基体改进剂的使用 在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L）5μL。 2 方法验证 线性范围 采用上述仪器试验条件，对配制好的、、、、、mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=+，r=，说明铅浓度在～mL范围内具有良好的线性关系。 最低检出限与定量限 以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为mL。以10倍信噪比为定量限，若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定，铅对应的定量限分别为μg/kg。回收率试验 称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平行。试验结果表明，铅的加标回收率在％～％之间，结果见表1。 表1 回收试验结果 编号本底含量 （μg/g）加入量（μg）测定值 （μg/g） 回收率 （％） 回收率平 均值（%） 1 2 3 4 5 6 精密度试验 2.4.1 标准品精密度试验 以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为％。 2.4.2 样品精密度试验 准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2。 余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： 总余氯：包括HOCl NHCI，NHC2等。 化合余氯：包括NHCI，NHC2及其他氯胺类化合物。游离余氯：包括HOC及 OCi等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸盐比色法、N, N-乙基对 苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。水中含有悬浮性物 质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下：高铁：I ;四 价锰：I ;亚硝酸盐：I。 本法最低检测浓度为I余氯。 二、原理 在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（NQHPO和无水磷酸二氢钾（KHPQ）置于105C烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000mI。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾（K2C2O7）及0.4650g 铬酸钾（?CrQ），溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的 颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 ?/L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证
余氯测定方法