OBLF光谱仪操作规程-1

4. 4. 1 氩气供应要求

气体型号：

只有纯氩气（含A r99. 995%）及更高纯度的氩气可用。减

压阀门要求：

两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar ，流量最低要达到800l / h。

5、样品的准备

·样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60 到80 之间，

对铸铁是30 到60 之间），建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。

·砂轮一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。

·必须确保样品在磨的过程中没有过热。如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，用尽可能短的时间干磨。

·软质样品（例如：铜、铝、锌、铅）必须车削表面或用酒精湿磨。

·磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。

6、操作

6. 1 仪器的开机与关机

用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。

一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。警

告：

在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置。只有专业人员除外。

在预先知道要停电的情况下，一定要关机。

仪器程序一定要在关机之前退出，以保证所有的硬盘操作全部完成，否则可能造成数据丢失。

关机前注意：

跟所有用电设备一样，这台仪器在打开时也消耗能量，也有一个消耗大小的问题。这样，就该确定一下多长时间开关一次，对于这一问题，取决于设备操作的各个条件，

并要考虑以下这些：

·所有O B L F光谱分析仪能长期开着而无危险。

·本仪器是复杂的测量系统，在打开之后到达设备的稳定状况和最大测量精度，自然需要一个时间。

·长期关闭之后，例如，几小时或几天，必然会使真空室的压强增加，自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪重新开机之后，真空泵和加热系统需要一段时间才能达到分析样品所需要的稳定状态。

·作为一种防止不必要的能量消耗和物质损耗的有效措施，O B L F为所有的光谱

仪安装了一种辅助功能，即在启动之后的低功耗功能，它只让那些保证分析仪的稳定性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。

与此同时，光谱仪只有在长期不用的情况下（例如：长期的工作假期期间），在可预见的停电，或者在要进行修理时才关闭。在光谱仪没有真正使用期间，为了合理的利用能源，辅助功能应被激活，可采用手动模式，或者是自动模式。

在不用期间使用辅助功能模式。

注意：在仪器重启动之后，到再得到操作所需状态，需要一段时间，其时间长短取决于光谱仪未被开启的时间的长短，在几秒到几小时之间。关于判断其是否回到操作

状

况的细节，请参考6. 2 节。

6. 2 分析仪状态检测

光谱分析仪是复杂的，有比较能力的物理测试系统，它的状态对分析结果产生影响。整体状态也受到操作的外界条件的影响。例如，氩气的供应，样品的准备，房间的气候和其它与操作有关的影响。因此操作者应该对设备的状态是否稳定无时无刻不

保持高度的警惕，这样才能产生正确的分析结果。

因为这些状况不能由仪器的生产厂家控制，因此，设备的操作者有责任保证这些状态得到维持，并且，为了简化操作者的工作，O B L F公司非常重视光谱分析仪的设计，以保证设备本身的稳定性，并且尽可能的使分析结果的稳定性不受外界干扰的影

响。稳定的分析结果是正确的分析结果的前提条件。

光谱分析仪标准化的质量是分析正确性的决定性因素。

注意：

操作者必须保证光谱分析仪的周围环境，要有稳定的和可以接受的操作环境。特别是：

·氩气的质量和压强达到标志牌的标准。

·氩气的排气管必须畅通无阻。

·光谱分析仪的温度要在允许范围之内。

·样品的准备必须如前所述。

6. 2. 1 光谱分析仪系统参数

系统参数也是反映光谱分析仪状态的一个重要指标。这些参数由仪器记录下来，需要时，可用计算机显示出来（见软件手册：系统参数）

注意：

·温度和真空系统参数也可以用特定功能“控制器检测”长时间监视并图形

化显示。

·温度、真空和描述系统参数在每次标准化报告中出现。（见6. 3. 1 节）以

下系统参数对反映光谱分析仪的功能状况非常重要：

6. 2. 1. 1 温度

显示: 加热后的光谱分析仪的当前温度, 用℃表示。

光谱分析仪具有电子的、微处理器控制的加热系统，可以将光学系统的温度保持在一个稳定的水平。加热后的仪器的温度是可以调整的。由于在加热器和光学结构之间有一个热耦合器，可以确保光学构件的温度在下降时，加热系统能够自动重新工作。

这种加热时间的长短取决于房间温度与设置温度之间的差异，在极端情况下（如在没有供暖设备的冬天的一个周末，电源关闭之后），这个阶段要持续几个小时。

注意：设备启动到光学系统的温度达到稳定，需要几个小时！

平衡时，显示的温度取决于设置的温度，温差不会超过0. 1℃。温度点的设置是通过软件调整，在安装过程中根据仪器所处的环境将其设置下来。一般为35℃。

6. 2. 1. 2 真空

显示两个值:

1. 光学系统中的真空值。

2. 抽气机处于工作状态的时间。

反映光学系统中真空质量的值称为真空值，在专门区域显示。真空质量越高，压强就越低，真空值越高。对于一个大气压强下的系统，会出现负的真空值，压强达到

1. 3Pa (1. 3×10- 2mbar ) ，比真空值0. 90 要高。

0. 8=10- 3t or r,0. 9=5*10- 3t or r

真空泵工作时间的长短依赖于真空室、真空管道，可能还有氧化铝过滤器以及真空泵等的状况。真空泵的运行时间会以有限的大约1%的速率减少（没有氧化铝过滤器会是3%），它对真空区受到影响的反应要比真空值更明显。

注意：在操作状态下，真空值必须大于0. 85。

真空泵处于开的时间应保持在10%以下。

6. 2. 1. 3 高压

显示:

供给光电倍增管的负高压值，用“V”来表示。

保护电路确保只有在真空质量有效的情况下（例如真空值＞0. 7），才接通高压，电压会高达650V( 或950V) ，包括并不重要的±5V的固定偏差。

6. 2. 1. 4 描迹

显示:

1. 入射狭缝的当前位置设置

2. 入射狭缝的原始位置设置

光学系统的入射狭缝由步进电机驱动，而且可以移动，这样可以使测量通道的位置与原先的描迹位置进行比较，这种比较是在计算机的帮助下，把所有测量通道设置为最大强度位置，称为描迹，通常在标准化过程的开始自动执行( 见6. 3. 1 节) 。显示

出的当前位置值可与前一次描迹过程中的位置值比较。允许偏离原始位置。如果设备状态没有变化，连续的描迹位置值相差不会超过5。

显示的位置值在设备开启或关闭时存储起来，这说明系统并不需要在每次启动时都进行描迹工作。

注意：位置显示通常在标准化开始时自动描迹和更新。

6. 2. 2 火花激发台状态

火花激发台状态不能直接测量，它仍对测量结果的正确性非常重要，一个维护不好的火花激发台会导致错误的重现性分析结果。

注意：必须保证：

·低功耗工作期间，要将火花激发台激发孔盖上。

·火花激发台保持清洁。

·火花激发台的激发孔没有沉淀物。 ·激发电极

必须轮廓分明、呈90 度尖角状。

·激发电极顶部不应产生沉淀。

6. 2. 3 氩气流量

除了氩气质量之外( 见4. 4. 2 节) ,在标准化值的评估和评价中，谁的变化显著，氩气流量对此非常重要。氩气流量在O B L F现场的设备校准过程中确定下来，根据分

流量固定下来之后，如果设备的入口气压在规定的水平（见7. 2 节）, 其值不会再改变。

关于对氩气流量的检测和必要情况下的调整请参阅7. 2 节。

6. 2. 4 标准化值的评价

标准化值会随着每次的标准化过程作为标准化报告的一部分打印出来, 之后要立即检查( 见6. 3. 2 节) 。

这些数值用来评价设备状态，因为可能影响分析结果的光谱分析仪错误，会由一个或多个标准化值反映出来。

6. 2 节中各参数所描述的整体环境是光谱分析仪提供正确结果的必要前提，因此，任何条件的改变，必须确保其进行再次标准化。

6. 3 标准化

标准化过程产生一个修正值，因此在运行之后，就会给出正确的设备状态（见6. 2）测量值就会准确的输出，这可从校正过程中确定的初始设备状态中看到。

这些值称为标准化值。

光谱分析仪根据所谓的两点法进行标准化。这种方法包括在工厂为每个测量通道校正时测定2 个样品。这些被称为标准化样品的样品强度得到了测量。这两种样品最好一个是低分析含量，一个是高分析含量，也就是说一个是高的标准化样品，一个是低的标准化样品。从分析的观点来说，这两种含量的差别应该很大。

测得的强度值作为设置点值保存下来，在光谱分析仪的使用寿命内保持这些数据。

每次标准化时这些样品就被测量一次，测得的强度值作为实际值保存下来。有以下强度值：

I T S 低标准化样品的设置点值

I H S高标准化样品的设置点值

I T I 低标准化样品的实际值

I H I高标准化样品的实际值

存在公式：

I H S- I T S I H S- I T S

m=————a= I T S—————·I T I

I H I–I T I I H I–I T I

其中：a：中间值

m：最终值

然后计算机会自动确定每个测量通道再校正值a 和m。

再校正后，测得的强度值由公式I K= a + m·I 纠正。

其中：I ：测量强度

I K：纠正后的强度

O B L F将I K命名为再校正强度或再校正强度率。

因此，一套标准化值就覆盖了所有测量通道。在多基体系统中，每个基体都要标准化，每种情况下都需要单独的标准化样品的设置。

这些标准化值只在设备状态未变时有效。设备状态一变就要对系统再标准化一次。

6. 3. 1 标准化的执行

每次设备内部状况和环境状况发生了对整个设备状态有影响的变化后，就要进行一次标准化，特别是下列情况之后：

·清理或修理了火花激发台。

·清理光学系统的入射窗口。

·换了新的氩气瓶。

·调整氩气流量。

·完成再校正处理。

·复制包含标准化值的软件。

·测量控制样品时，在测量值和设置点值之间有大的偏差。

对仪器的标准化是得到精确分析结果的前提，因此，必须遵守以下几条：

注意：·每次都要认真执行标准化。

·在标准化前检查设备状态。

·设备状态稳定后才能进行标准化。（细节见6. 2 节）

·要使设备完全精确，在标准化之前要由有经验的操作员进行几次火花空烧

激发处理。

在标准化系统时，由计算机将菜单中的RE C A L I B R A T I NG或RE C A L I B R A T I ON激

活，在多基体系统中选择需要的基体。所有需执行的标准化样品和他们各自的分析通道就会在屏幕上的标准化菜单中列表显示。

每个列出的样品会被依次选中，并进行火花激发处理（见6. 4. 2、6. 4. 3、6. 4. 4）

必须保证自动产生平均值或对于每个火花激发的标准化样品手动计算平均值，因为只有平均值才能用于以下各处理步骤。

注意：

要为每个火花激发处理的标准化样品产生平均值。

在进行第一个样品分析的开始，仪器照例会在第一次火花放电处理的预燃激发阶段对系统进行谱线描迹。这个描迹过程会在各自的菜单中的校准阶段最后得到记录。这种情况下，所有标准化样品要重新激发，由于设备条件的改变。其它所有基体也需要随之进行标准化。

同样可以只对选中的标准化样品进行激发。此时，只有相关的通道会被校正。在对这种设置的标准化样品分析时，如果只有高或低标准化样品用在一个或多个通道中，只有这些通道中的强度的实际值得到更新。新的标准化值就会用由新旧实际值构成的值进行计算。

在所有有关的标准化样品被激发之后，退出标准化菜单完成标准化处理。计算机就会及时的用这一点中可得到的强度的设置值和实际值对所有标准化值进行计算。

打印机打印出标准化报告；报告要由操作者立即做出评价（见6. 3. 2 节）。

注意：

每次标准化后必须把标准化报告存在特别指定的文件夹中。

错误的标准化过程会不可避免地产生错误的分析结果！

6. 3. 2 对标准化值的评价

因为错误的标准化过程会产生错误的分析结果，在每次标准化后就要对其值进行检查。

标准化报告打印出来以检查其值。在测量至少一种标准化样品之后，离开菜单“RE C A L I B R A T I O N（标准化）”时，这会自动执行。这时也可以输入特定的命令将先前的标准化报告打印出来而不需要执行新的分析。

打印出的表格包括一行/ 测量通道，包括需要计算各自状况的关键单元。从左到右依次出现以下值：

通道描述：N T I T S I T I N H I H S I H I a m

其中：N T ：低标样品的名称

I T S：低标样品的设置点值

I T I ：低标样品的实际测量值

N H ：高标样品的名称

I H S：高标样品的设置点值

I H I：高标样品的实际测量

值

a ：平移系数m : 偏转系

数

细节见6. 3 节。

a 和m足够评价标准化值。

在光谱分析仪的生产场地环境下，例如，当对其在生产过程中对其校正时，这些单元的值分别是a =0、m=1，每个通道都是这样。从这个初始值开始，在仪器使用过程中，其值发生变化。纠正变化了的状态，这样，分析结果就不会受变化的设备状态

的影响。而且，这也说明了标准化值反映了仪器整体状况，因此可用来评价设备情况。注意：

·每次标准化后的打印出的标准化报告必须存档，并保证随时可用。

·每次标准化处理后，要把标准化值跟以前的值进行比较。

·测量通道的标准化值可能只显示逐渐的变化。可允许的变化的程序依赖于各

自通道的分析需要。

·因为清洁窗口而造成的大的偏差是依赖于系统的，这并不重要。

注意：

某个通道的中间值出现大的出入，这可能是因为改变了等离子区。原因有：

·用了非分析纯的氩气。（见4. 4. 1 节）

·在样品准备过程中光谱分析样品受到的污染。

这种情况下，降低中间值可能会产生正确的分析结果。但是要纠正潜在的问题需要大量的努力。

一旦潜在问题解决，就要对系统进行标准化。

注意：

导致完全错误的标准化值的最普通的原因是在分析过程中将标准化样品混淆起来。涉及到所有通道的平移系数和偏转系数（a、m）。大大地偏离了过去标准化报告中的值。这种情况下，所有标准化样品都要在正确的样品指定条件下重新进行分析操作。

6. 4 样品分析

适合于该仪器分析的样品, 例如其表面已恰当的加工准备好( 见第5 章) ,构成了

正确分析结果的基本前提。不遵守这个基本规则，没有任何光谱分析仪可以产生正确结果。

而且，必须保证其整体状况（见6. 2 节）和外部环境确定并且稳定，最后一次标准化值仍然可用。

注意：

每次分析前检查如下内容：

·样品是否正确准备好

·仪器整体状态是否稳定 ·是否进行

了标准化并对其值检查

这些确定之后才能进行样品分析。

为了样品的精确分析, 在火花激发处理过程中记录下了各个测量通道中光的强度, 由计算机控制的火花发生器可以应用特别重要的激发参数如: 脉宽、电流强度、间断时间和脉冲个数。这些测好之后，就可以用算术的办法和校正法计算其强度。在这两种操作过程中，火花激发和计算评估，因此需要一个指示标明分析样品由什么物质组成。在真正分析开始之前，计算机要得到这个信息。有了这个信息，才能决定基体和程序。

O B L F光谱分析仪提供了不同的方法来确定这一信息。方法选择取决于操作者

的操作状况；

手动程序选择：

操作员通过菜单激活基体和选中程序。

在没有今天计算机这种性能的时代，只能手动选择程序，这也是仪器分析的一个经典方法。非常适合一个合格的操作者使用此方法并且毫无问题。如果由一个不很熟练的人员用这种方法执行更复杂的分析任务的话，就有分析错误的危险。

自动程序选择：

在预火花激发处理过程中，由计算机分两步进行确定基体和程序。

如果没有使用自动程序选择模式，这是在完成复杂分析任务时一个比较好的例行的操作模式。

重要程序选择（又叫特殊材料程序选择）。

当输入样品标记后，例如，在分析开始填上I D区域后，专门的材料标记I D

区域也要填上。计算机会根据存在重要文件中的数据选择正确的程序。

在例行操作过程中，重要程序选项是进行正确分析的最安全和最简单的方法，此时，需要分析的所有物质都要在物质文件中定义。

决定使用哪种方法包含确定一个或多个任务，从中可以为各个事件选择合适的一个。

注意：

选择错分析程序会产生错的分析。

分析样品需要以下几步：

·在“分析”菜单的二级菜单中依次选择任务，基体和需要的程序。由自动程序

选择选中的基体系统和任务，与程序无关的菜单不显示，也就不用去选择。

·在选择之后出现的“操作样品”菜单中，可以检测任务基体和程序的当前设置，

必要时可以修改。同时，也可输入与样品有关的数据。六个区域，每个区域可用25 个字符。在定义各自的任务和先前的相似的I . D.区域时，在“操作样品”菜单中对

这些I . D.区域的描述被输入进去。在“重要程序选择”模式下操作本仪器，其中的

一个区域要设计为用于指明要分析的物质，并且要及时完成。必要的输入完成之后，F1 键可用来执行“开始分析”菜单。之后，软件准备好。

6. 4. 2 火花激发处理过程

对样品激发之前，根据下表中O B L F提供的样品基体的情况对激发电极进行清理。

基体清洁反向电极

铸铁不需要

钢

钴

根据分析的需要来定

镍

铝

镁

钛

铜每次

锡

锌

铅

全部金属基体每次，如果分析时考虑氮气含量。

在标准化过程和样品分析过程中，这种清理工作非常重要。

清理过程包括操作者用清洁刷轻刷激发电极末端。有时，如果仪器安装了可选的集成清洁刷，激发电极会在每次火花激发处理之前自动清理。

在火花激发过程中，准备好了的分析样品的待处理的表面要放在火花激发台之正上，这样有孔的火花激发台就被样品完全的盖住了。平坦的样品表面对平坦光滑的火花激发台板有密封作用，而且必须有一个重叠区域。（最小1mm）。因此，如果火花

激发台开口直径12mm，则需要样品的直径至少14mm。

图4：火花激发台

其中：

A：分析样品

B：火花激发台

C：气动样品夹

D：安全插销

放置样品时要保证让样品的合适的区域得到尽可能均匀的火花激发处理。

根据样品高度，调整气动样品夹的高度，以钳住样品，并使样品处于操作范围之内。调整气动样品夹高度时，要将安全插销松开。

高度调好之后，按下“开始”键，开始分析。根据不同的参数，自动运行不同的阶段。约11—20 秒之后，第一次火花激发处理的结果就出现在各自的“分析值”菜单中。要辨出样品的错误（气孔，不均匀等），至少需要两次火花激发过程，并

花激发面不至于重叠，并再次按下“开始”键。第二次的分析结果会显示在第一次结

果的下面，以便检查。以黄色显示的值说明两次分析结果不重合，并不再对其自动计算。在这种情况下，再重新进行火花激发处理，直到所有值都显示白色，也就是，直到分析产生具有重现性的值。

有些不好的值，有时也能手动或自动的计算，并显示在“操作样品”菜单中。

注意：

开着的火花激发台在火花激发处理之后必须用样品盖上。

这可以通过把激发后的样品留在原地不动来实现，也可以另外放一个类似于样品的物体。

注意：

分析结果必须按以下给定的符号或属性相对比，其意思分别如下：

＜：测量值低于校正下界或者说曲线下限。＞：测量值超过校正

上限或者说曲线上限。

≈：执行校正功能。

Fl as h i ng val ue：校正过度或者尚未断定

这些符号和属性指出分析不正确的可能性。多数情况下这是因为选择了错误的分析程序。

6. 4. 3 内标元素的评价

所有含量或强度数据都会在“操作样品”和“各自分析值”中标出，标在各自的

通道或分析描述中，通常从左边的内标基体强度开始。这些值与有效样品的量成正比，也就是跟用来分析的火花激发处理的样品的量成正比。根据一定的参数，由于与测量有关的火花激发的方法不同，内标基体的量可能会稍微偏高，但不会太大。

对同一物质，内标基体显示同一值，因此也就非常适合显示所有仪器集合的功能。包括可能的氩气供应和样品准备问题。但是，需要注意的是，内标基体与物质的基体元素成正比。纯金属样品的基体值通常比高合金样品的基体值高。如果内标基体值降低很大，偏离很严重，或者显示了非常高的值，一定要找出其原因。

注意：

内标基体一定要在每次分析后进行监控，最好在每次激发处理过程之后进行。6. 4. 4 对火花激发表面的评价

火花激发的表面和内标基体的质量，为在当前火花激发的状况下的激发特征提供了一个表示的方法。为确保样品物质显现出好的激发特征来说，等离子区的高纯度是一个基本的必要。等离子纯度能被以下情况减弱。

·样品的表面被污染。

·样品内部有污染（有气孔，灰铸铁内有游离碳，或软钢内有硫）。

·氩气纯度不够。

·由输气管受污染而引起的氩气不纯。

通常由以下方式表现出来：

·随着气体纯度的减小，样品的激发区域也逐渐的减小。

·内标基体强度减小。

若激发处理产生的粗糙的、有着金属光泽的区域尽可能的大（大约?4- 6mm），这

个区域出现在火花激发的表面的中心，那么就会有一个好的产生火花的表面。这个区域周围有黑色的圆环，是由氩气流造成的。圆环区域的火花不很强烈，呈奶白色，应尽可能的小。

火花激发的表面的典型特征：7 个好的激发区，左边2 个不好，右边2 个好。

图5：好的和坏的火花激发的表面

注意：

每次火花激发处理之后都要检查火花激发表面。

6. 4. 5 分析结果

在“检测样品”菜单中显示的平均分析数值可供别的数据处理任务使用。这些数值可以打印、保存、转换以及与I . D.数据，分析的时间、日期一起输入到连网计算机上。任何必要的设置都能在各自的任务菜单中被键入，也可以在“标准参数”二级菜单中修改。更多细节请参考软件手册。

7、维护

7. 1 火花激发台

火花激发台每经过大约5000 次的火花激发处理就要检查并清理一次。

警告：

把样品变成等离子状态所需要的电能对人来说是极危险的。必须严格保证火花激发台的保护线圈或罩子被使用。

注意：

在火花激发台上工作时一定要注意有尽可能高的洁净标准。无论任何情况下都不能让火花激发台板沾上油脂。手印也要避免。

图6：没有罩子的火花激发台

其中：

A：火花激发台板

B：自动清洁刷（可选）

图7：火花激发台和拆开的火花激发台托盘

其中：

A：激发电极

B：自动电极清洁刷（可选）

7. 1. 1 检查和清洁火花激发台

·移去或打开火花激发台罩子（见图2）。 ·松动4

个内六角螺钉，拆开火花激发台板。

·移去（例如用软的刷子或真空清洁器）后部的金属凝结物和其它的外部物品（例如样品的金属细片，清洁刷上的丝），并用软纸布将各部分擦一遍。

·清洁过程中不能用溶剂。

·在打开的火花激发台板上的沉淀要用尖锐的工具全部除去。

·检查激发电极（见7. 1. 2 节）。

·复位或调整自动电极清洁刷( 见7. 1. 4 节) 。

·用相同的力度将四个螺钉旋紧，火花激发台板固定在原来的位置。

要用力旋紧以保证金属与金属接触而不是接触空隙。

也不要旋的太紧。

·调整激发电极之距离（见7. 1. 3 节）。

·复位或关闭火花激发台罩子。 ·进行大约

10 次的火花激发处理。

·标准化光谱分析仪。

7. 1. 2 检查激发电极

检查和清洁火花台时也要检查激发电极。 ·将激发电

极刷一遍，然后再用干净的纸布擦一遍。

·检查尖端：

如果尖端半径超过0. 3 m m，就要换新电极。

对于过度磨损的情况：

·磨损的电极可以重新磨成精确的90°尖角，然后再使其光滑，也可以用由O B L F

提供的重新磨好的电极来替换。

·只能用钨电极。

7. 1. 3 调整激发电极的距离

图8：调整反向电极

在检查和清洁火花台的过程中, 一定要设置好电极到样品的距离。这个距离决定

火花的长度，它必须达到4 m m。

A：用来打开安全螺母的六角螺栓扳手

B：极距规

C：火花激发台板

D：推起激发电极末端设

置电极距离包括以下几步：

·松开激发电极的固定螺丝。

·将极距规放在火花激发台板上，使细的一端向下突出，进入火花激发台开口。

·将极距规按在火花激发台板上，同时把激发电极往上按，使其对着顶住极距规，这时旋紧激发电极的固定螺丝。

7. 1. 4 复位或调整自动电极清洁刷

当电极末端不能被刷子有效的清理时，必须重置或调整内部的刷子。

在这种情况下，建议首先试着将刷子向下弯一下，这样就可以重新得到有效的清洁效果。

如果这样做无效，就说明刷子磨损太厉害，必须更换。

更换之后，刷子到电极尖端的距离必须检查，如果必要，还要通过弯曲来调整刷子。

为了检查刷子到电极之间的距离，刷子无论新旧都要能自动地前后移动。正确调整之后，刷子要跟电极尖端紧密接触，并能自由移动，而没有卡住的危险。

刷子的前进和后退运动是由位于维修盖后面的气动阀门来控制的。

第12 页共18 页

7. 2 检查和调整氩气流量

如果仪器的入口气压在规定的水平，氩气流量应能正确的固定下来。

怀疑其不合常规时，要对流量进行检查和必要的调整。

氩气流量计和流量设置螺丝固定在维修盖内部

·打开维修盖

·由计算机菜单运行功能“Gasf l ow”。

·在减压阀门处检查仪器的氩气入口气

压。（见4. 4. 1 节）

当氩气流动时, 气压指标器应显示3 个长

条。

必要时调整！ ·在氩气流量计处检查流

量。

漂浮的球的球心一定要和放在玻璃管上的球形标志的中心排成一排。

·如果有偏差，可以通过旋动流量设置螺丝调节流量。

·复位“Gasf l ow”功能项，关闭维修盖。

·如果气流改变，必须对设备进行标准化。

7. 3 入射窗口

如果内标基体的强度值下降了15- 30%，这就表明窗口脏了，这时必须清洁入射

窗口。必须进行标准化校准。

注意：

如果标准化值m（见6. 3. 2 节）因为窗口脏而上升了15- 30%，这个m是指内标基

体的测量通道，这时一定要清洁入射窗口。

这可以通过比较存档的标准化报告来查明。

注意：

每次入口窗的清洁操作都要记在存档的标准化报告中。

清洁窗口：

入射窗口位于维修盖的内部

·调出系统值菜单，观察真空值。

·用软纸布和纯洁的丙酮( 丙酮G R)将入口窗的两个面清理。

注意：

没有经过特殊处理的布，例如在清洁入射窗口玻璃时，不可以使用。

在这些产品中使用的试剂会保留在窗子表面，就会使进入紫外光部分产生黑块。

脏的部分要用机械的方法除去。之后，要用少量丙酮漂洗窗口，并晾干。窗口上不要留有柔毛和其它残余物。

·将晾干的窗口推向最里端，上紧螺母。

·再用手拧紧螺母。

警告：

对光学系统具有破坏性的危险：

如果在真空隔离开关开着的情况下拉出入射窗口，或者在入射窗口拉出之后再打开真空隔离开关，外面的空气进入真空室，就破坏内部的光学系统。

图：入射窗口和它的底座

其中：

A：手柄

B：入射窗口（石英或氟化镁）

7. 4 真空泵

旧的光谱分析仪常常需要更换真空泵中的真空油，但对于O B L F光谱分析仪来说，这并不是必须经常做的。因为依赖于真空的真空泵控制器会大大的减少真空泵开启的时间。

只有当真空泵的工作明显的恶化并因此导致真空质量下降的时候才需要更换真空泵油。

这种真空泵油的恶化主要是由于油温和持续运转时间长共同造成的。因此这种问题有可能是由真空系统的长期泄漏引起的。

这种情况下就必须更换真空泵油，但必须首先把造成这一问题的原因解决好。警告：

换油必须由O B L F服务工程师或受过专门训练的人员来做，否则，就有可能会由

于不正确的换油操作损坏光学系统。

警告：

只能使用O B L F指定的油。

否则会损害光谱分析仪或引起不正确的分析结果。

指定用油：由Edwa r d s 公司生产的UL T R A G R A D E19。

带有真空前置过滤器的分析仪的换油操作：（见图12）

换油时要更换前置过滤器内的氧化铝（见7. 5 节）。

·关真空隔离开关。

·关真空泵并切断其电源。

·松动真空泵凸起部分的圆夹，从真空泵上移去真空隔离开关/ 前置过滤器部分。

图12：真空泵示意图

安装了前置过滤器的光谱分析仪在去掉面板之后有下列组件：

A：真空泵F：真空泵边缘的环形压紧装置

B：真空泵背部的主开关G：真空隔离阀门和前置过滤器

C：真空泵主插座之间的环形压紧装置

D：真空隔离阀门H：通气阀门

E：前置过滤器

警告：

任何情况下都不能在触摸真空隔离开关时将其打开。

空气急速流动的情况下打开开关，会不可避免地损害光学系统。

·取出真空泵。

·排干机内废油。首先移去入口盖，再移去出口盖。将真空泵保持一个角度，直到完全排干。

·用少许新鲜的油清洗真空泵。

·复位出口盖，加新油至显示窗的中间位置，然后完全关上真空泵。

·真空泵放回仪器，真空隔离开关/ 前置过滤器部分要用圆环和封蜡以确保其安全密封。

·更换前置过滤器内的氧化铝（见7. 5 节：不必执行换气操作，可以立即松开覆

盖物。）

·将真空泵接好，打开电源。15 分钟后，真空泵已经正常，然后打开真空隔离

开关。

注意：

如果开动之后真空泵没有开始工作，是因为对真空控制系统来说，真空“太好”了，这时打开换气开关1/ 2 秒。真空泵就自然会启动。

·等设备回到稳定状态（见6. 2. 1 节，特别是6. 2. 1. 1 节）。

·再标准化光谱分析仪。

不带真空前置过滤器的光谱分析仪的换油操作：

·关闭真空泵，切断电源。

·慢慢打开换气阀门，等到向里流动空气的声音完全停止。

·关闭换气阀门。

·从光谱分析仪中取出真空泵。

·排干废油，移去一个入口盖，再出口盖，排干废油。将抽气机保持一个角度直到完全排干。

·用少量新油清洗。

·复位出口盖，加新油至显示窗的中间位置，再完全关闭真空泵。

·真空泵放回原位，用圆环和封蜡使真空管道密封。

·连好真空泵，打开开关。

注意：

真空泵开启之前一定确保换气阀门关闭。开着的换气阀门会阻碍真空的生成。开着换气阀门导致的真空泵长期工作会消耗大量机油。

注意：

根据真空系统的整体状况，在设备可以操作之前，真空泵要工作30—90 分钟左右。

·等到设备状态重新稳定（见6. 2. 1，特别是6. 2. 1. 2）

·再标准化光谱分析仪。

图13：真空泵示图

没有前置过滤器的仪器有以下组件：

A：真空泵

B：真空泵后的主开关

C：真空泵主插槽

E：进气阀门

7. 5 前置过滤器（可选项）

如果仪器长期开着，就要在前置过滤器内放上氧化铝，如果开着的时间在几天之上（见6. 2. 1. 2）。在真空系统的干扰下（如清洁窗口），真空泵会长时间处于工作状态。这是依赖于系统的反应，是无关紧要的。

以下情况要更换氧化铝：（见图12）

·关闭真空隔离阀门。

·关闭真空泵。

·通气操作。

为了给前置过滤器通气，在真空隔离阀门和前置过滤器之间的连接要简短的打开，再立即用圆形钳关闭。

警告：

操作过滤器的过程中，不能打开真空隔离阀门。

打开阀门，进入的空气会不可避免的损害光学系统。

·移去前置过滤器的覆盖物。

·打开内部，检查弹簧、磁盘和封口。

·在里面填上氧化铝，填的高度应该能使作用在覆盖物上的弹簧对氧化铝球丸能产生压力。这个压力可以防止由于抽气机振动而对氧化铝产生的磨损。

注意：只能使用特定的氧化铝，E D W A R D S公司生产的活性铝。

在填氧化铝之前，要将氧化铝放在150℃的干燥室中干燥十个小时。也可以把带有新的氧化铝的内置物一块放在干燥室中。

·将内置物从干燥室取出仍发热时，将其放入前置过滤器，并关闭过滤器。

·启动真空泵。15 分钟后打开真空隔离阀门。

注意：

如果打开真空泵后，真空泵没有工作，是因为对真空控制系统来说，真空仍然“太好”，可以将通气阀门打开1/ 2 秒，真空泵就自然会开始工作。

·要一直等到仪器重新稳定。（见6. 2. 1 节，特别是6. 2. 1. 2 节）

·再标准化光谱分析仪。

7. 6 风扇

风扇的过滤垫脏的时候要更换。如果垫子太脏，自动恒温控制系统就不能将光学系统的温度维持恒定。（见6. 2. 1. 1）

更换垫子时，要将风扇的外部去掉。