锅炉水检测方法样本

锅炉水检测办法

1锅炉水检查1.1水样采集水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化. 取样装置对取样装置普通有如下规定：(1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督

1锅炉水检查

1.1水样采集

水样采集是保证水质分析精确性第一种重要环节.采样基本规定是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.

取样装置

对取样装置普通有如下规定:

(1) 取样器安装和取样点布置应依照锅炉类型,参数,水质监督规定(或实验规定)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集水样有充分代表性.

(2) 除氧水,给水取样管,应尽量采用不锈钢制造.

(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水取样装置,必要安装冷却器.取样冷却器应有足够冷却面积,并接在持续供应冷却水量水源上,以保证水样流量为500～

700ml/min ,水样温度为30～

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(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同步检修取样器和所属阀门.

(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗关于取样管道,并恰当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以保证水样有充分代表性.

水样采集办法

(1) 采集有取样冷却器水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～

700ml/min,温度为30～40℃范畴内,且流速稳定.

(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是持续流动之水.采集其他水样时,应先将管道中积水放尽.

(3) 盛水样容器,采样瓶必要是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析样品必要使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(办法中另有规定除外),才干采集水样.采集后应尽快加盖封存.

(4) 采样现场监督控制试样水样,普通应用固定水瓶.采集供全分析用水样应粘贴标签,并注明水样名称，采样人姓名,采样地点,时间,温度.

1.2 氯化物测定（硝酸银容量法）

（一）试剂

1、硝酸银原则溶液（1ml相称于1mgC l-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠原则溶液标定；

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2、10％铬酸钾批示剂；

3、1％酚酞批示剂；

4、0.1mol/LNaOH溶液

5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液

（二）测定办法：

1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞批示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾批示剂。

2、用硝酸银原则溶液滴定至橙色，记录硝酸银原则溶液耗量V1,同步作空白实验（办法同上）记录硝酸银原则溶液耗量V0

（三）计算公式：

氯化物（CL-）含量：

CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）

式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银原则溶液耗量，ml

V0-----空白实验时硝酸银原则溶液耗量， ml

1.0----- 硝酸银原则溶液滴定度，1ml相称于1mgCl-

Vs-----水样体积，ml

(四)测定水样时注意事项

当水样中 Cl-含量不不大于100mg/L时，须按下表规定体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：

水样中Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000

取水样体积（ml） 50 25 10

1.3 溶解固形物测定

溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后滤液经蒸发干燥所得残渣。

（一）仪器

1、水浴锅或400ml烧杯；

2、100~200ml瓷蒸发皿；

（二）测定办法

1、取一定量已过滤并充分摇匀澄清水样（水样体积应使蒸发残留物质量在100mg 左右），边逐次注入经烘干至恒重蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响实验成果时，必要在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。

2、将已蒸干样品连同蒸发皿移入105~110℃烘箱中烘2小时。

3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。

4、在相似条件下再烘0.5小时，冷却后称量，如此重复操作直到恒重。

5、溶解固形物含量RG计算

RG= ［（G1-G2）/V］×1000（mg/L）

式中：G1----蒸发残留物与蒸发皿总质量，mg

G2----蒸发皿质量，mg

V-----水样体积，ml

1.4硬度测定（EDTA滴定法）

(一 ) 所需试剂：

1、0.020mol/L(1/2EDTA)原则溶液：加气蒸养砖全套设备。称取4g乙二胺四乙酸二钠于1000ml高纯水中，摇匀。

2、氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml并摇

匀。

3、0.5%铬黑T批示剂：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，100ml乙醇定溶。（二）测定办法

1、量取100ml水样于250ml锥形瓶；

2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和2~3滴0.5%铬黑T批示剂；

3、用0.020mol/L(1/2EDTA)原则溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA原则溶液所消耗体积V;

（三）计算公式：

硬度含量：YD=（CV/Vs）×1000（mmol/L）

C-------EDTA原则溶液浓度，mol/L,(1/2EDTA);

V-------滴定期所耗EDTA原则溶液体积，ml

Vs------ 水样体积，ml.

（四）测定水样时注意事项：

1、若水样酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/LNaOH或0.1mol/LHCL中和，然后再加缓冲液，水样才干维持PH=10±0.1.

2、冬季水温较低时，络合反映速度较慢，易导致滴定过量而产生误差，因而，当温度较低时应将水样预先加温至30℃-40℃后进行测定。

3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增长硬度，易保存在塑料瓶中。

4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或批示剂加入后颜色呈灰紫色，也许是铁、铝、铜或锰等离子干扰，遇此状况，可在加批示剂前用2ml 1%L—半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA原则液80％~90％（记录在所消耗体积内），即可消除干扰。

1.5 磷酸盐测定（目视比色法）

（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液深浅比较来拟定未知试样含量。惯用目视比色法是系列比色法。

（二）磷酸盐测定

1、概要

在0.6mol/LH+酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同步配制原则色进行比色测定。

2、仪器：具备磨口塞25ml比色管

3、试剂及其配制

1）、磷酸盐原则液（1ml含1mg磷酸根）：称取105℃干燥过磷酸二氢钾（KH2PO4）

1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml.

2)、磷酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述原则液用除盐水精确稀释10倍。

3)、钼酸铵-硫酸混合液：事实上

https://www.360docs.net/doc/3713644244.html,/a/zhuanji/jiaqizhuanshebei//0307/649334.html。于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（ρ=1.84g/cm3）冷却至室温。称取20g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml.

4、测定办法：

1）、量取0，0.05，0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。

2）、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水稀释至

刻度摇匀。

3）、于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。

水样中磷酸盐含量按下式计算：

PO43-=（0.1V1×1000）/Vs=V1/Vs×102 mg/L

式中： V1----与水样颜色相称原则色中加入磷酸盐工作液体积，ml

Vs----水样体积，ml

0.1-----磷酸盐mg/ml

（三）测定期注意点

1、水样与原则色应同步配制显色。

2、为加快水样显色速度，显色时水样酸度应维持在0.6mol/L(H+)

3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐含量不在2~50mg/L内时，应恰当增长或减少水样量。浮选机。

1.6锅炉排污率量监控及计算

一.锅炉排污量大小常以排污率来表达，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量质量分数，可用下式表达：

P=（Dp/D）×100％

式中：P----排污率，％

Dp----排污水量，t/h

D----锅炉蒸发量，t/h

二.在实际运营中，由于排污水量难以测定，因而排污率不以上式计算，而是由水质监测分析来计算。

对于工业锅炉来讲，普通锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定以便，因而工业锅炉普通以测定氯离子含量来计算排污率，并指引锅炉排污。

ρ=［Cl-给水/（Cl-锅水－Cl-给水）］×100％

式中： Cl-给水-----给水中氯离子含量，mg/L

Cl-锅水-----锅水中氯离子含量，mg/L

1.7 碱度测定（碱度中和滴定法）

一、概念：

水碱度是指水中具有能接受氢离子物质量，因而，选用适当批示剂以原则溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度含量．

碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作批示剂所测出量，其终点PH值为8.3．全碱度以甲基红－亚甲基蓝作批示剂所测出值，终点PH值为5.0．

变色时重要中反映：

1）酚酞作批示剂：H+＋OH-＝H2O； H+＋CO32-＝HCO3-

2）甲基红－亚甲基蓝作批示剂：Ｈ+＋HCO3-＝CO2↑＋H2O

二试剂及其配备

1）1％酚酞作批示剂（以乙醇为溶剂）．

2）甲基红－亚甲基蓝作批示剂：精确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95％乙醇中．

3）0.05mol/L（1/2H2SO4）0.1mol/L硫酸原则溶液．

三测定办法

1、取100毫升水样，加2～3滴1％酚酞批示剂，若显红色，则用硫酸原则溶液

滴定至无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基红－亚甲基蓝批示剂，对比一下蒸压釜。用上述硫酸原则溶液滴定，溶液由绿色变为紫色，记录耗酸V2 2、若加酚酞批示剂不显色，可直接加甲基红－亚甲基蓝批示剂，用硫酸原则溶液滴定，记录耗酸体积Ｖ2

四碱度计算

测定水样酚酞碱度JD酚和JD全按式计算：

JD酚＝（CV1/VＳ）×103 mmol/L

JD全＝［C×（V1＋V2）］×103 mmol/L

式中：Ｃ＝硫酸原则溶液浓度

V1、V2＝两次滴定期所耗硫酸原则溶液体积

VＳ＝水样体积

1.8 惯用试剂配制

1、0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸原则溶液配制与标定

1)配制

量取 3ml浓硫酸（密度:1.84g/cm3）缓缓注入1000ml蒸馏水（或除盐水）中，冷却摇匀。

2）标定

办法一：称取0.2g于270-300℃灼烧至恒重（精准到0.0002g）基准无水碳酸钠，溶于50ml除盐水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝批示剂，用待标定

0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸原则溶液滴定至溶液由绿色变为紫色然后煮沸2~3分钟，冷却后继续滴定至紫色。同步应做空白实验。

硫酸原则溶液浓度按下式计算

C=m/［（V1－V2）×52.99］

式中：C---硫酸原则溶液浓度,mol/L(1/2H2SO4)

m----基准物质质量，g

V1----滴定碳酸钠时消耗硫酸原则溶液体积，L

V2----空白实验消耗硫酸原则溶液体积，L

52.99----1/2Na2CO3摩尔质量，g/mol

办法二：量取20.00ml待标定0.1mol/L(1/2H2SO4)硫酸原则溶液，加60ml不含二氧化碳蒸馏水(或除盐水)，加2滴1%酚酞批示剂，用0.1mol/ L(NaOH)氢氧化钠原则溶液滴定，至溶液呈粉红色。

硫酸原则溶液浓度按下式计算：

C=V1C1/V

式中： C----硫酸原则溶液浓度,mol/L(1/2H2SO4)；

V----硫酸原则溶液体积,L;

C1----氢氧化钠原则溶液浓度，mol/L(NaOH);

V1----消耗氢氧化钠原则溶液体积，L.

2、0.1mol/L(NaOH)氢氧化钠原则溶液配制：取5毫升氢氧化钠饱和溶液，注入1000毫升除盐水中，摇匀即可。

3、乙二胺四乙酸二钠（1/2EDTA）原则溶液配制与标定；

（一）试剂及其配制：

1）乙二胺四乙酸二钠。

2）氧化锌（基准试剂）。

3）盐酸溶液（1：1）