气相色谱验证报告

1．确认目的 (2)

2．确认范围 (2)

3．方案说明 (2)

4．验证职责 (2)

5．仪器概述 (2)

6．确认步骤 (2)

7．偏差处理 (7)

8．风险评估 (7)

9．确认总结 (7)

10．再验证周期 (8)

11．验证证书 (9)

一、确认目的

此验证是为确认气相色谱仪的运行和各种性能指标是否满足规定要求。

二、确认范围

证明并保证本仪器确认后，经本仪器检验的数据真实可靠。

三、方案说明

1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。用墨水笔填写。完成表格的人员应签上姓名和日期。如果

由一个以上的人填写，那么每一个人都应签上姓名和日期。

2.方案执行时可能会发现偏差。一旦这种情况发生，应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进

行处理。

3．验证小组最终做出验证报告，该报告由公司验证负责人批准。

四、验证职责

1．验证领导小组

负责验证工作的组织和协调。负责验证数据及结果的审批。负责验证报告的审批。

2. 质量部

负责验证的检验工作。负责保管验证文件。

五、设备概述

1、设备概述：本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要用于实验的检测，存放于气液相室。该仪器更快的柱箱降温速率和更强的反吹功能,使您的分析时间更短，样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定 (RTL)的精度（0.001psi）设置了新的标准，使安捷伦GC7820A具有前所未有的可靠性。

2、设备名称：气相色谱仪

3、设备型号：GC7820A

4、制造商：安捷伦仪器有限公司

六、确认步骤

1、人员培训确认

进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划和考核结果存档（培训是现行GMP所要求的），熟悉检验仪器的操作原则，理解人员安全要求，全面理解仪器及检验的标准操作规程。

确认：

A.已建立适当的培训计划。

是：否：

B.操作人员已接受正常的指导。

是：否：

C.记录并定期审阅操作人员的培训情况。是：否：

检查人：时间：年月日审核人：时间：年月日 2、运行确认 2.1基线噪音与漂移 FID : 实验条件：

色谱柱：极性或中等极性毛细管柱，柱温50℃，进样口：220℃，检测器：250℃，流速1.0ml/min ，不分流进样，载气：氮气，平衡时间：20min 。基线稳定后，记录基线30min 。（附图）

根据图谱测量计算噪音与漂移值：1.噪音：要求：≤1pA 2.漂移值：要求：≤10pA/30min 检验人：审核人： ECD : 实验条件：

色谱柱：极性或中等极性毛细管柱，柱温210℃，进样口：230℃，检测器：320℃，流速1.0ml/min ，不分流进样，载气：氮气，平衡时间：20min 。基线稳定后，记录基线30min 。（附图）

根据图谱测量计算噪音与漂移值：1.噪音：要求：≤1Hz 2.漂移值：要求：≤5Hz/30min

检验人：审核人： 2.2灵敏度测试

2.2.1检测条件：样品0.05%的苯/CS 2，汽化室120℃，柱温80℃，检测室120℃；载气(N 2)50kPa ，H 250 kPa ，空气50 kPa ；进样量 0.5ul ；附图谱；

根据下面的计算公式计算出灵敏度为；

计算公式：

式中：N ——实测噪音 (mV)

W ——苯的进样量 h ——峰高

W 1/2——苯的半峰宽

Dt=

2N*W

1.65*h*W 1/2*K

K ——记录色谱峰时的输出衰减和记录基线时的输出衰减之比

检查人/日期：复核人/日期：

2.3定量重复性试验

标准平均偏差(RSD)：照2.2测试条件取0.05%的苯连续进行5次，峰面积标准平均偏差应≤2.0％，试验结果如下：

注：M=(A 1+A 2+……A n )/n

RSD=

n M A 1)

--∑

附原始记录及图谱 2.4总结

总结人：时间：年月日审核人：时间：年月日 3、性能确认

3.1 方法概述

气相色谱仪属于精密仪器，所以要定期做系统适应性验证。主要进行理论踏板、重复性、拖尾因子、回收率的测定，本确认是在各种计量器具校正已完成的情况下进行。 3.2 验证依据

3.2.1《中华人民共和国药典》二〇一〇年版一部附录“气相色谱法” 3.2.2气相色谱仪标准操作规程 3.3 验证范围

本方案适用于气相色谱仪系统适应性的确认。 3.4 验证目的

通过对气相色谱仪的系统适应性进行验证，保证该仪器的各项性能指标正常。 3.5 验证内容

3.5.1实验环境确认

检查人：时间：年月日审核人：时间：年月日 3.5.2试验步骤：

（1）色谱柱的理论板数（n ）用于评价色谱柱的分离效能。选择丁香酚进行测定。

色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相，涂布浓度为10％；柱温190℃。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml 含2mg 的溶液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液，注入气相色谱仪，测定，即得。

记录色谱图，量出丁香酚的保留时间t R （以分钟计）和峰宽（W ），按n=16（t R ／W h ∕2）2计算色谱柱

（2）分离度（R ）用于评价待测组分与相邻共存物或难分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统效能的关键指标。除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于>>。分离度的计算公式为；

1)(212W W t t R R R +-=

式中 t R2为相邻两峰中后一峰的保留时间， t R1为相邻两峰中前一峰的保留时间；

W 1、W 2分别为此相邻两峰的峰宽。

本次实验以丁香样品进行计算，连续进样三次取平均值。实验条件按照理论板数测定条件。结果为：平均：要求为：>1.5

（3）回收率用于评价进样中，色谱系统检测的可靠性。已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定三次，计算平均值。用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。实验条件照上述两项设定。

P =3

C C -*100%

式中： P------回收率

C 2------加标试样测定值（mg/mL ） C 1------试样测定值（mg/mL ）

（4）拖尾因子（T ）用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。拖尾因子计算公式为：

105.02d W T h

式中 W 0.05h 为5％峰高处的峰宽；

d 1为峰顶点至峰前沿之间的距离。

除另有规空外，峰高法定量时T 应在0.95～1.05之间。

峰面积法测定时，若拖尾严重，将影响峰面积的准确测量。必要时，应在各品种项下对拖尾因子作出规定。选择（1）丁香酚图谱进行计算拖尾因子

结果为：要求为：0.95～1.05

检验人：时间：年月日审核人：时间：年月日

3.5.2.2总结：

总结人：时间：年月日审核人：时间：年月日七．偏差处理

详细描述验证过程中发生的偏差，如果有必要，应该列出偏差发生的原因，并对偏差造成的影响给予评价。

总结人：时间：年月日审核人：时间：年月日八、风险评估

气相色谱进样前需要清洗针头，并用样品溶剂润洗，FID检测器检测出溶剂峰，另外需进样溶剂做空白对照，溶剂峰一般较大，这对样品检测带来一定风险，检验人一定注意在进样前用溶剂清洗针头。

总结人：时间：年月日审核人：时间：年月日九、确认总结

总结人：时间：年月日审核人：时间：年月日

十、再验证周期

有下列情况之一，应进行再验证

仪器更新或大修；

对检验方法获得的结果作趋势分析，发现系统性偏差；

对检验规程进行了修订或检测条件发生变更；

综合上述因素，如果都没有发生重大变化，确定我公司气相色谱仪的再验证周期为一年。

气相色谱中的内标法与外标法

气相色谱中的内标法与外标法内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品

气相色谱仪验证方案

编号：STP-YZ-HY-015-00 检测仪器验证方案 GC-14C气相色谱仪

目录1概述 2验证目的 3验证依据及验证范围 4参与验证的相关部门及其职责 5验证工作小组 6验证内容 6.1安装确认 6.1.1文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.2运行确认 6.2.1灵敏度及稳定性测试 6.2.1.1稳定性 6.2.1.2灵敏度 6.3性能确认 6.3.1系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 7验证结果综合评价： 8偏差说明及措施： 9验证小组人员签字/日期： 10偏差处理及验证总结报 11再验证要求：

1概述 GC-14C 型气相色谱仪为日本岛津分析仪器有限公司生产，是由单片机控制的有较高性价比的气相色谱仪，采用氢焰离子化检测器，可以进行恒温及程序升温操作，适用于本公司所有产品的定量和定性分析。 2验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 3验证依据及适用范围参照国家技术监督局《实验室气相色谱仪检定规程》及《中国药典》2005版二部附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-14C 型气相色谱仪的验证。 4参与验证的相关部门及其职责 4.1验证小组 4.1.1负责验证方案的审批； 4.1.2负责验证数据及结果的审核； 4.1.3负责验证报告的审核； 4.1.4负责验证周期的确认； 4.1.5负责发放验证证书； 4.2工程部 4.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录； 4.2.2负责拟定验证周期； 4.2.3负责收集预、安装确认的试验记录； 4.3质量管理部 4.3.1负责对验证参数要求进行确认； 4.3.2负责根据检验结果出具检验报告单； 4.3.3负责仪器、仪表的校验； 4.3.4负责起草设备操作、清洁和维护保养等方面的标准操作规程； 4.3.5负责设备日常的维护保养工作； 4.3.6负责建立设备档案。

醇类气相色谱法方法确认报告

GBZ/T 160.48-2007 工作场所空气有毒物质测定醇类化合物－－方法确认报告一、线性 1 目的确认GBZ/T 160.48－2007用气相色谱法对甲醇、异丙醇、正丁醇检测的线性范围。 2 过程 2.1 2.2 检验其标准曲线的相关系数（R）达到最低要求：R>0.999。 3 Results(结果)

4 结论最终确认正己烷的线性范围达到R >0.999。二、方法检出限MDL 1 目的确认GBZ/T 160.48－2007方法中用气相色谱法测定甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限。 2 Procedure(过程) 2.1 将样品空白打入气相色谱中并读取噪声读数。 2.2 计算检出限MDL （等于3倍噪声(单位时间）相对应的浓度）。 3 结果 4 结论最终确认甲醇、异丙醇、正丁醇的方法检出限为0.54ug/mL 、0.51ug/mL 、0.38ug/mL 。三、精密度 1 目的确认GBZ/T 160.48－2007方法检测的精密度。 2 过程

2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.5 计算精密度（即相对标准偏差），相对标准偏差不大于10%。 3 结果

4 结论最终确认高、中、低浓度的RSD均小于10%。四、准确度 1 目的确认GBZT 160.48－2007方法的准确度。 2 过程 2.1 在不同3天内各取7份空白活性炭管（不含待分析物的空白样品）到解吸瓶中。 2.2 往样品中加入标准溶液中间浓度甲醇：500mg/L，异丙醇：10000mg/L，正丁醇2000 mg/L。 2.3 按照GBZ/T 160.48－2007解吸样品。 2.4 用气相色谱仪分析样品中的甲醇、异丙醇、正丁醇浓度。 2.4 回收率在90%到110%之间。 3 结果加标回收实验（引用精密度中间浓度测试数据），其结果如下： 4 结论最终确认准确度符合要求。

PE气相色谱仪验证方案要点

PE Clarus680型气相色谱仪确认方案 2013年11月

目录 1 方案审批................................................................ １1.1 确认方案起草.......................................................... １1. 2 确认方案审核.......................................................... １ 1.3 确认方案批准.......................................................... １ 2 确认时间进度计划........................................................ ２ 3 概述.................................................................... ２ 3.1 设备基本情况.......................................................... ２ 4 确认目的................................................................ ２ 5 确认标准和依据.......................................................... ２ 6 确认实施人员及有关部门职责.............................................. ２ 7 确认内容、认可标准及检查方法............................................ ３7.1 设计确认.............................................................. ３7.2 安装确认.............................................................. ４7.3 运行确认.............................................................. ４ 7.4 性能确认.............................................................. ５ 8 再确认.................................................................. ６ 9 文件要求................................................................ ６ 10 附录................................................................... ６ 11 记录................................................................... ６

气相色谱验证性实验

实验二甲醇、异丙醇与正丁醇的气相色谱分析一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理. 2. 学习归一化法定量的基本原理和方法. 3. 掌握气相色谱操作的基本要求. 二、实验原理 1. 纯物质保留时间定性分析利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的甲醇、异丙醇与正丁醇进行定性，以确定混合物样品中甲醇、异丙醇与正丁醇的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。 2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量： 100%1?∑==n i fiAi fiAi ci 本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。三、仪器与试剂 1. 福立气相色谱仪 2. 微量注射器 0.5 uL 3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源 4. 甲醇（AR ）；异丙醇（AR ）；正丁醇（AR ）；甲醇、异丙醇与正丁醇的混合液

四、色谱条件 1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m 2. 柱温：80 ℃；气化室温度：150 ℃；检测器温度：150 ℃ 3. 载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器（FID） 4. 进样量：0.1 uL 五、实验步骤 1 . 开N2钢瓶：⑴逆时针转动减压阀手柄至放松位置，此时减压阀处于关闭状态. ⑵逆时针打开钢瓶上的总阀门，并记录瓶中余气压力. ⑶顺时针旋紧减压阀，直至分压值达所需压力0.5 Mpa. 2. 接通电源，开净化器，三个全打开. 3. 开色谱仪上的两电源，并调毛细管柱前压(主机顶上表压力)0.06 Mpa. 4. 设置参数，选择优化条件：1.柱温(柱箱键). 2. 汽化室(辅助I). 3. FID(检测器). 4. 其它参数(参数键,通过上行和下行调出极性，量程等参数). 5. 待所设参数达到设置条件时(显示键查看)，开H2钢瓶. H2钢瓶的开法：⑴.逆时针转动减压阀手柄至放松位置. ⑵.逆时针打开钢瓶上的总阀门. ⑶.逆时针打开减压阀左边的小通道（使用阀）. ⑷. 顺时针旋紧减压阀直至分压值达所需压力0.2 Mpa. 6. 调色谱仪主板上H2表Ⅱ的压力为0.1 Mpa. 7. 开低噪声空气净化源，调色谱仪主板上空气压力为0.03 Mpa. 8. 点火，若点火困难，可先调高氢气至0.15 Mpa，点火后调回至0.1 Mpa. 9. 打开电脑，点桌面上的FL9500色谱工作站图标进入系统，点通道1或2，在菜单样品设置中点新建，输入样品名及各种信息.点下一步，点下一步选择定量方法等，点下一步，点下一步，点下一步，点完成，填入仪器条件，点确定. 10. 待基线平直后，即可进样，进样后按工作站的通道A或B上的按时器或在工作界面上点击开始按钮即进行进样分析。（注意：进样前一定要将微量注射器用相应试剂清洗干净，清洗干净的微量注射器应该专用，不能与准备进样别的试剂的微量注射器混用）. 11. 采样结束后点停止，若想处理色谱图点进样后处理，点转入再处理，打印结果，待所有样品采样结束后，关色谱程序窗，关电脑.

气相色谱验证报告

目录 1．确认目的 (2) 2．确认范围 (2) 3．方案说明 (2) 4．验证职责 (2) 5．仪器概述 (2) 6．确认步骤 (2) 7．偏差处理 (7) 8．风险评估 (7) 9．确认总结 (7) 10．再验证周期 (8) 11．验证证书 (9)

一、确认目的此验证是为确认气相色谱仪的运行和各种性能指标是否满足规定要求。二、确认范围证明并保证本仪器确认后，经本仪器检验的数据真实可靠。三、方案说明 1.尽可能详细地填写本方案中的所有表格。用墨水笔填写。完成表格的人员应签上姓名和日期。如果由一个以上的人填写，那么每一个人都应签上姓名和日期。 2.方案执行时可能会发现偏差。一旦这种情况发生，应将一份“异常情况报告”送交验证领导小组进行处理。 3．验证小组最终做出验证报告，该报告由公司验证负责人批准。四、验证职责 1．验证领导小组负责验证工作的组织和协调。负责验证数据及结果的审批。负责验证报告的审批。 2. 质量部负责验证的检验工作。负责保管验证文件。五、设备概述 1、设备概述：本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要用于实验的检测，存放于气液相室。该仪器更快的柱箱降温速率和更强的反吹功能,使您的分析时间更短，样品的分析成本更低。第五代电子气路控制 (EPC)和数字电路为压力设定和保留时间锁定 (RTL)的精度（0.001psi）设置了新的标准，使安捷伦GC7820A具有前所未有的可靠性。 2、设备名称：气相色谱仪 3、设备型号：GC7820A 4、制造商：安捷伦仪器有限公司六、确认步骤 1、人员培训确认进行测试的人员必须接受足够的培训并将培训计划和考核结果存档（培训是现行GMP所要求的），熟悉检验仪器的操作原则，理解人员安全要求，全面理解仪器及检验的标准操作规程。确认： A.已建立适当的培训计划。是：否： B.操作人员已接受正常的指导。

气相色谱仪验证方案!

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REVIEW AND APPROVAL PAGE OF VALIDATION PROTOCOL

目录 TABLE OF CONTENTS 1. 验证目的（Purpose） (5) 2. 引用标准（Reference Documentation） (5) 3. 系统描述（System Description） (5) 4. 职责（Responsibilities） (6) 4.1 检查者（Operator） (6) 4.2 审核者（Reviewer） (6) 4.3 负责人（Manager） (6) 5. 验证的管理（Qualification Management） (7) 5.1 人员（Personnel） (7) 5.2 记录和数据（Data Assembly） (7) 5.3 文件要求（Documentation Requirements） (7) 5.4偏差处理（Deviations） (7) 5.5 再验证（Requalification） (7) 6. 验证检查和测试（Qualification & Tests） (8) 6.1 安装确认(Installation Qualification, IQ) (8) 6.1.1 仪器的组成信息（Composition of the Equipment） (8) 6.1.2 气相色谱仪的性能描述（Description of the Specifications of the Equipment） (8) 6.1.3 售后服务（Service） (8) 6.1.4 文件的确认和保管（Documents Verification & Storage） (8) 6.1.5 安装环境确认（Verification of Installation Environment） (9) 6.1.6 设备信息（Equipment Information） (9) 6.1.7 安装检查（Verification of Installation） (10) 6.1.8 安装确认的结果及结论（Result & Conclusion of installation Qualification） (10) 6.2 运行确认（Operation Qualification, OQ） (11) 6.2.1 测试项目和认可标准（Test items and Acceptance Criteria） (11)

气相色谱仪验证方案及报告

GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方案文件编码：02-0-F-P-02

目录1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划

1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料

检查人日期检查人日期检查人日期6.1.4安装检查

气相色谱方法验证

方案第1版顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B含量的验证＊＊＊＊药业有限公司

＊＊＊＊有限公司方法验证生效日期：编写人：日期：审阅人：日期：批准人：日期： QA经理

＊＊＊＊有限公司方法验证目录名称页数1．目的··3 2．范围··3 3．仪器与试剂及色谱条件··3 4．验证实验内容··4 5．最终报告··20

＊＊＊＊有限公司方法验证一、目的 1.验证顶空气相色谱法能否准确、精密的测定一定浓度范围内的原料药中溶剂A和溶剂B的含量。 2.验证顶空气相色谱法测定原料药中溶剂A和溶剂B含量是否具有良好的选择性。 3.验证方法在环境、条件发生一定变化时，能否有一定的耐受性。二、范围适用于＊＊＊＊药业有限公司原料药中溶剂A和溶剂B含量的验证，包括：空白试验、精密度、定量限、线性范围、准确度、耐受性等。三、仪器与试剂及色谱条件仪器与试剂 GC —HP6890N（FID） Column：DB-1301（30m×0.32mmI.D.×1μm） Oven：90℃ Inlet：150℃ Detector: 200℃ Column Pressure:4.8psi Column flow rate: 0.8ml/min

Split rate: 1:25 Sampler Condition: ＊＊＊＊有限公司方法验证 Agilent 7694 Head-space Sampler Equilibration temperature: 80℃ Equilibration time: 45min Transfer-line temperature: 105℃ Carrier gas: 25ml/min Pressurisation time: 0.5min Injection time: 0.20min 移液管：25 ml，10ml，2ml 吸量管：2ml 胶头滴管分析天平顶空瓶（22ml），容量瓶：50ml 微量注射器：25μl 试剂： DMF（AR）、溶剂B（AR）、溶剂A（AR）、原料药（批号）无残溶的原料药四、验证实验内容 1. 空白试验

气相色谱仪再验证方案

目录一、概述二、目的三、安装确认 3.1 资料档案 3.2 检察原件说明书及维修手册 3.3 检查仪器的规格标准 3.4 检查安装是否恰当 3.5 建立使用日记 3.6 维修服务 3.7 技术特性四、功能性试验 4.1、目的 4.2、测试项目五、检查 5.1、气路的检查六、适用性预试验 6.1、目的 6.2、理论塔板数、拖尾因子 6.3、分离度 6.4、精密度七、操作确认八、再确认 8.1 线路连接 8.2 附件 8.3 清洁 8.4 工作日记九、评价和建议十、批准

一、概述：气相色谱仪是将注入进样口的不同极性或沸点的供试品被加热汽化，并被载气带入色谱柱，在柱内各成分被分离后，先后进入检测器，色谱信号用记录仪或数据处理记录的一种分析仪器. 本仪器主要用于测定原料药的有机残留及原辅料的含量。二、目的：为了保证分析测试数据准确可靠，检测仪器的确认是检验方法验证的基础，因此对此仪器进行再验证。三、安装确认 3.1 资料档案仪器名称：型号：生产厂商：进厂日期：公司内部设备编号：安装地点： 3.2 检查原文使用说明书和维修保养手册及其翻译稿、备件清单、图等：检查结果：存放处检查人日期年月日 3.3 检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准：检查结果：检查人日期年月日 3.4 检查安装是否恰当，符合要求。检查结果：检查人日期年月日 3.5 已制定使用规程和维修保养制度,建立使用日记和维修记录。 3.6 维修服务：维修服务单位：

电话：联系人： 3.7 技术特性关键性仪表 3.7.1 检查气相色谱仪各部件的是否绝缘。检查结果：检查人日期年月日安装确认总结论：四、功能性试验 4.1 目的：在不使用任何供试品的前提下,确认仪器达到设计要求. 检查结果：结论：测定人复核人日期年月日五、检查 5.1 气路的检查通氮气入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充满（0.3~0.5）Mpa氮气后，关闭气体入口处，观察是否漏气。当气压平稳后0.5h内下降不超过0.1Mpa为合格。可用十二烷基磺酸钠水溶液检查何处漏气。结果：结论：测定人复核人日期年月日六、适用性预试验 6.1 目的：用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求；或在规定的色谱条件下,注入供试品溶液(或内标溶液),记录色谱图。由色谱图得出理论塔板数。在具体品种项下有规定的理论板数。

气相色谱仪验证方案

气相色谱仪再验证文件 2017年（设备编号：xxxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司

目录1验证方案的起草与审批 2概述 3验证目的 4验证支持性文件 5再验证人员 6相关文件检查 7仪器状态检查 8运行确认 9性能确认 10再确认

1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草 1.2验证方案的审批

2概述： ?设备名称：气相色谱仪 ?设备编码： ?规格型号： ?制造商：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。 3验证目的：按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。 4验证支持性文件 ?国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪 ?《中国药典》2015年版四部0861残留溶剂测定法

6相关文件检查相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期： 7仪器状态检查 7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。 7.2检查确认气相色谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。

气相色谱法环境监测岗位专业考试

气相色谱法环境监测岗位专业考试集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]

(一)基础知识分类号：W12—0 一、填空题 1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答案：5～10检测器 2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答案：越小难分离 3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。答案：内标物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD) 9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD) 11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。答案：噪音 12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相 13．毛细管色谱进样技术主要有和。答案：分流进样不分流进样 14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为和。答案：无机载体有机聚合物载体 16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。答案：聚合交联 17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。答案：线性非线性 18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。答案：保留值保留时间峰高峰面积 19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。答案：挥发性沸点范围稳定性 20．气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是、和。答案：柱效表面惰性热稳定性 21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：、和。答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法二、判断题 1．用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。() 答案：正确 2．气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。() 答案：正确 3．气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。() 答案：错误正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。 4．气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。() 答案：正确 5．气相色谱分析时，载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。()

气相色谱仪验证方案

气相色谱仪验证方案内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）

气相色谱仪再验证文件 2017年（设备编号：xxxxxxxxxx） xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司目录 1验证方案的起草与审批 2概述 3验证目的 4验证支持性文件 5再验证人员 6相关文件检查 7仪器状态检查 8运行确认 9性能确认 10再确认 1验证方案的起草与审批 1.1验证方案的起草

起草人部门日期 1.2验证方案的审批审核人部门日期批准人部门日期 2概述：设备名称：气相色谱仪设备编码：规格型号：制造商：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。 3验证目的：按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。 4验证支持性文件国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪《中国药典》2015年版四部 0861残留溶剂测定法

5再验证人员： 6相关文件检查检测确认相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期： 7仪器状态检查 7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。 7.2检查确认气相色谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。

气相色谱仪验证方案

气相色谱仪验证方案公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

气相色谱仪再验证文件 2017年（设备编号：xxxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司

目录1验证方案的起草与审批 2概述 3验证目的 4验证支持性文件 5再验证人员 6相关文件检查 7仪器状态检查 8运行确认 9性能确认 10再确认

1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草 1.2验证方案的审批

2概述：设备名称：气相色谱仪设备编码：规格型号：制造商：气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。 3验证目的：按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。 4验证支持性文件国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪《中国药典》2015年版四部 0861残留溶剂测定法 5再验证人员：姓名负责内容所在部门项目负责人，负责验证的组织及实施，各检验室步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告质量监控质量部负责验证项目的操作实施检验室

气相色谱仪验证方案及报告

. GC-安捷伦6820气相色谱仪A验证方案

文件编码：02-0-F-P-02 页脚. . 目录 1．概述 2．验证目的 3．验证依据及验证范围 4．验证工作小组 5．验证方案审批 5.1验证方案起草 5.2验证方案会签 5.3验证方案批准 5.4验证方案实施 6.验证内容 6.1安装确认 6.1.1 文件资料 6.1.2售后服务 6.1.3 消耗性备品备件 6.1.4安装检查 6.1.5安装确认结论及批准 6.2 运行确认 6.2.1 灵敏度及稳定性测试 6.2.2运行确认结论及批准 6.3性能确认 6.3.1 系统适用性试验： 6.3.2定量重复性试验 6.3.3性能确认结论及批准 7.验证结论 8.验证进度计划

页脚. . 1.概述 GC-安捷伦6820型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱有填充柱和毛细管柱，可以进行恒温及程序升温操作，适用于定量和定性分析。我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。 2.验证依据及适用范围参照国家技术监督局“实验室气相色谱仪检定规程”及中国药典2005版附录V E 气相色谱法起草本验证方案。本验证方案适用于实验室GC-安捷伦6820 型气相色谱仪的验证。 4.验证工作小组成立由组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。 5.验证方案审批

6.1安装确认 6.1.1 文件资料页脚. . 日期检查人日期检查人 6.1.3 消耗性备品备件

GC-2014C气相色谱仪验证方案(精)

广济药业U A N G J I-P H A R M 广济药业 U A N G J I-P H A R M 验证小组成员、培训、参与方案实施情况列表广济药业 U A N G J I-P H A R M 目录一.概述: (4 二.验证目的: (5 三.验证范围: (5

四.验证参考文件: (5 五.验证职责: (5 六.术语及定义: (6 七.验证项目: (6 1.安装确认:…………………………………………………………………………6-9 2.运行确认…………………………………………………………………………9-10 3.性能确认:………………………………………………………………………10-16 4.变更/偏差控制: (16 八.附件: (17 九.变更记载及原因: (17 广济药业 U A N G J I-P H A R M 一、概述: 1、GC-2014C气相色谱仪,是采用气体为流动相(载气流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。本仪器主要用于核黄素磷酸钠的溶剂残留。

2、因该仪器购买于2010年,在此之前未进行过验证。经过对该仪器使用记录的查阅,表示在经过从 2010 年01 月21 日至今使用,使用一切正常,仪器状态良好。仪器的校验周期是一年,上次校正日期为:,目前仍在校验的合格期限内。 3、本仪器主要由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当测定。载气源由氮气、氦气、氢气,常用载气为氮气。进样部分:进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。色谱柱为填充柱或毛细管柱。柱温箱:由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此要求柱温箱控温精度应在〒1℃,且柱温箱的温度波动小于0.1℃/h。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。 4、气相色谱的检测器有:火焰离子化检测器;热导检测器;电子俘获检测器;火焰光度检测器;氮磷检测器;光离子化检测器;红外光谱检测器和质谱检测器等。火焰离子化检测器是药物分析中最常用的检测器。 5、数据处理系统可分为:记录仪、积分仪以及计算机工作站等。二.验证目的: 该方案用于确认药检中心的GC-2014C气相色谱仪的测试数据是准确可靠,性能稳定。

气相色谱方法验证报告

气相色谱方法验证报告本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T5750.8-2006方法的三氯甲烷、四氯化碳最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。一、方法原理样品液经前处理后上Clarus680分析测试。绘制标准曲线，对待测液进行定性定量分析，测试浓度。二、仪器设备与化学试剂 1. 气相色谱仪； 2. 电子捕获检测器 3. 高纯氮气（99.999%）； 4. 纯水：色谱检验无待测组分； 5. 标准物质：10.0mg/L（三氯甲烷）；1.0mg/L（四氯化碳）三、简要操作步骤 1．标准曲线绘制取上述2种标准物质用纯水配成1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L（三氯甲烷）； 0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L（四氯化碳）混合标准工作液系列，绘制标准曲线。 2. 测定方法检出限用空白加标0.2ug/L（三氯甲烷）、0.1ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试；精密度用空白加标5ug/L（三氯甲烷）、0.5ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试，线性范围用1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L（三氯甲烷）；0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L（四氯化碳）混合标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。四、分析方法验证程序 1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限为0.2ug/L（三氯甲烷）、0.1ug/L（四氯化碳），故以检出限浓度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

气相色谱仪校验方法

气相色谱仪校验方法 1 概述本规程适用于气相色谱仪周期检定。 2 仪器技术指标 2.1 外观和标志：外观应完好无损；标志应齐全、清晰。 2.2 气源供给：在正常操作条件下，所有气路连接处应无泄漏。 2.3 电源供给：电源供给的电压、频率等技术要求应符合仪器说明书的规定。 3.1 环境：温度：5~35℃；相对湿度：20~85%；室内无易燃、易爆和强腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 3.2 安装要求：仪器应平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接触件应紧密配合，接地良好。气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚乙烯管，禁止使用橡皮管。 3.3 标准溶液 3.3.1 苯-甲苯溶液：5mg/ml或50mg/ml。 3.3.2 正十六烷-异辛烷溶液：100ng/μl或1000ng/μl。 4 检查项目和方法 4.1 一般检查按2.1~2.3进行。 4.2 TCD性能检查 4.2.1检查条件色谱柱：毛细管柱：聚甲氧基硅烷类非极性固定液；0.53mm或0.32mm口径;柱长15~60m; 填充柱：5% OV-101,Chromosorb W AW-DMCS (80~100目)，或其它能达到分离的固定相；内径2~4mm；长1m。

载气：N2或H2或He；载气流速：按仪器使用说明书选择；柱温：~70℃；汽化室温度：~120℃；检测器温度：~100℃；桥（电）流或热丝温度：选灵敏度高档；注：用毛细管柱时，应采用不分流进样方式。 4.2.2 基线噪声和基线漂移检查按1.2.1 的检查条件、选择灵敏度高档、设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线0.5h，测量并计算基线嘈声和基线漂移。 4.2.3 灵敏度检查按1.2.1检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1~2 μl 浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯—甲苯溶液，连续进样六次，记录苯峰面积。灵敏度按式（1）计算： S TCD=Af c/W (1) 式中：S TCD—TCD灵敏度（mv﹒ml/mg）； A—苯峰面积算术平均值（mv﹒min）； W—苯的进样量（mg）； f c—校正后的载气流速（ml/min）。注：1 微量注射器的校正见附录A 2 载气流速的校正见附录B 4.3 FID性能检查 4.3.1 检查条件：毛细管色谱柱：聚甲基硅氧烷类非极性固定液；0.53mm或0.32mm口径；柱长15~60m。或He；载气：N 2 载气流速：按仪器说明书选择；燃气：按仪器说明书选择；助燃气：按仪器说明书选择；柱温：~160℃；汽化室温度：~230℃；检测器温度：~230℃；量程：选最佳档；进样方式：不分流进样。 4.3.2 基线噪声和基线漂移检查按1.3.1的检查条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出

气相色谱仪验证方案

验证方案审批小组

验证小组成员任命名单

目录 1.验证概述 (4) 2.目的与范围 (4) 3.确认职责 (5) 4.依据标准及相关文件 (5) 5. 偏差与处理 (5) 6. 风险的接收与评审 (7) 7. 方案修改记录 (7) 8. 确认计划 (7) 10.记录及附件 (8) 附表1、文件资料确认 (9) 附表2、设备运行确认 (10) 附表3、设备性能确认 (11) 附表4、检测记录 (12) 1.验证概述

检查并确认控制气相色谱仪的计算机系统符合GMP标准及仪器计算机（或工作站）使用说明书要求，满足分析测试需求，所制定的标准及文件符合GMP要求，特根据GMP要求制定本确认方案，作为对气相色谱仪计算机系统验证系统进行确认的依据。 1.1仪器的基本情况 1.1.1设备名称：气相色谱仪 1.1.2设备型号：GC7980型 1.1.3制造厂商：上海天美科学仪器有限公司 1.1.4设置场所：仪器室 2．目的与范围本次验证主要对用于我公司气相色谱仪软件、台式电脑所组成的气相色谱仪验证系统的安装、运行以及性能进行确认。 3. 确认职责 4.依据标准及相关文件：《药品生产质量管理规范》2010修订版《药品生产质量管理规范》2010修订版附录：《计算机化系统》《药品生产质量管理规范》2010修订版附录：《确认与验证》

《气相色谱仪器的使用操作说明书》 5.验证内容及标准 5.1术语缩写 5.2确认实施前提条件 5.2.1各相关人员已经经过岗位培训且考核合格，见附件1：人员培训及考核确认记录。 5.2.2 各相关文件系统已编制完成并经过审批，见附件2：确认所需文件审核确认记录。 5.2.3 验证小组成员和所有参与测试的人员均经过确认方案的培训，见附件3：确认方案培训签到表。 5.2.4经验证小组人员共同对气象色谱仪验证系统计算机化系统验证进行了风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议，具体见下表：