测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量
测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

2010-11-13 05:50:24| 分类:现行工作资料收集| 标签:|字号大中小订阅

在实际工作中,常常会遇到混合酸(碱)体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢?

例如,要用滴定分析的方法,测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量,涉及分析方案时要如何入手?要考虑些什么问题呢?

首先,必须判断各组分能否用酸(或碱)标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡,查出三级离解平衡酸(或碱)常数(pK a1=2.12 ,pK a2=7.20,pK a3=12.36;pK b1=1.64 ,pK b2=6.80,pK b3=11.88)。应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式:cK≥10-8判断。显然,磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到HPO42-。而HPO42-继续用氢氧化钠滴定则不可能,但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它;也可以先加入适量氯化钙固体,定量置换出氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定:

2Na 2HPO4 + 3CaCl 2=== Ca3(PO4) 2↓+ 4NaCl + 2HCl

如果要采用直接滴定的方式,滴定的方法也不是唯一的。例如,可用上述方法,在同一份试液中分别用NaOH 和HCl标准溶液进行两次滴定;也可以取两分等量的试液,分别用NaOH和HCl标准溶液进行滴定。

至于指示剂,一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的pH值来选择的。如果等量点时产物为HPO42-,其溶液的pH=9.7,则可选用酚酞(变色范围为pH=8.2~10.0)或百里酚酞(变色范围为pH=9.4~10.6)为指示剂;当产物为H2PO4-时,其溶液的pH=4.7,则可选用甲基红(变色范围为pH=4.2~6.2)或溴甲酚绿(变色范围为pH=3.8~5.4)为指示剂。

磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定

(Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic)

作者:佑木

单位: 武汉大学化学与分子科学学院化学类专业

发布时间: 2006. 10.21

[引言]

本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力;能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计;能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析,陪样一种分析问题,解决问题的能力,以提高素质.

[关键词]

准确分步滴定的判别滴定剂的选择计量点pH的计算

指示剂的选择分析结果的计算公式标准溶液的配制

标准溶液的标定待测混合溶液的确配制

[实验摘要]

1 .H3PO4 →H+ + H2PO4- Ka1 = 7.5 X 10 -3

H2PO4- →H+ + HPO42- Ka2 = 6.3 x 10 -8

HPO42- →H+ + PO43- Ka3 = 4.4 X 10-13

准确滴定的条件: Ka .c >=10 -8 ,所以, 磷酸二氢钠--磷酸氢二钠中的各组份不能够准确分步滴定.

2 . H2PO4- + OH - →HPO42- 以酚酞做指示剂,用标准NaOH 溶液进行准确滴定,滴定终点溶液颜色变化为: 无色→ 淡红色(半分钟内不褪色,pH=9.0) 实验过程中,设所消耗NaOH 的量为VNaOH ,浓度为本CNaOH ,则混物中磷酸二氢钠的含量 CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4 X 1O

WNaH2PO4= ————————————-------X 100%

ms

3. HPO42- + OH- →H2PO4- 以甲基橙为指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定,滴定终点溶液颜色变化为:黄色→橙色(滴定终点pH=

4.0)

实验过程中,设所消耗HCl 的量为VHCl ,浓度为CHCl ,则混物中磷酸氢二钠的含量

CHCl.VHCl X MNa2HPO4 X 1O WNa2HPO4= ————————————————————X 100 %

ms

4.实验设计流程图

标准NaOH 溶液的配制标准HCl溶液的配制↓ (KHC8H4O4)↓(Na3CO3)

标准NaOH 溶液的标定标准HCl溶液的标定

↓ (酚酞指示剂) ↓ (甲基橙指示剂)

得WNaH2PO4→NaH2PO4-Na2HPO4←得WNaH2PO4 [实验内容]

1.标准NaOH 溶液的配制急标定

用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH,加入新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水,溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中,家水稀释至500ml,充分摇匀.在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 3份,每份0.4---0.6 g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40--50 ml 蒸馏水, 待试剂完全溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂,用标定的NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点,计算NaOH 溶液的浓度和平均浓度

.2 .标准HCl溶液的配制及标定

用量杯取原装的浓盐酸4.5ml (12 mol .L-1) ,倒入试剂瓶中,加水稀释至500ml ,充分摇匀称(配制过程应在通风橱中操作). 用称量准确称取0.15-0.20 g无水NaCO33份,分别倒入250ml 锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖,以免吸湿. 然后加入20~30ml 水使之充分溶解,再加1~~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点.分别计算出每次的HCl溶液浓度并计算平均浓度.

3.混合溶液中各组份的含量测定

1) 用电子天平准确称量约7g 混合固体, 加入适量饿水使之充分溶解, 将溶解后的溶液全部转移到250ml 的容量瓶中定容, 充分摇匀,待用.(一定要充分洗涤用语溶的玻璃棒和烧杯,以免增大误差)

(2) 用25ml 的移液管平行移取3组混合溶液于3个250ml 的锥形瓶中(移液管一定先用蒸馏水洗三遍,再用混合溶液洗涤三次), 然后分别向锥形瓶中加入1~2滴酚酞指示剂,用标准NaOH 溶液进行准确滴定,滴定终点时溶液颜色变化为: 无色→ 淡红色(半分钟内不褪色) ,记下三次滴定中的标准NaOH 溶液的用量,再根据公式计算出各次的混合物中NaH2PO4的含量.分别向锥形瓶中加入1~2滴甲基橙指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定,滴定终点时,溶液颜色变化为:黄色→橙色(滴定终点pH= 4.0).记录下三次滴定中标准HCl溶液的用量, 再根据公式计算出各次的混合物中Na2HPO4的含量.

[实验表格与数据记录, 数据处理]

项目编号 1 2 3

M(KHC8H4O4) /g 0.4742 0 .4835 0.4718

VNaOH /ml 23.10 23.61 23.07

CNaOH /mol.l-1 0.1006 0.1004 0.1002

CNaOH(平均) /mol.l-1 0.1004

V(NaH2PO4-Na2HPO4)/ml 25.00 25.00 25.00

VNaOH '' /ml 20.52 20.52 20.50

WNaH2PO4 37.57% 37.57% 37.53%

WNaH2PO4(平均) 37.56%

相对偏差d 0.0266% 0.0266% 0.0799%

平均相对偏差d 0.0430%

M (NaCO3) /g 0.1625 0.1674 0.1607

VHCl. /ml 25.05 25.87 24.82

CHCl. /mol.l-1 0.1224 0.1221 0.1222

CHCl. (平均)/g o.1222

V NaH2PO4-Na2HPO4 25.00 25.00 25.00

VHCl. ' /ml 19.60 19.62 19.59

WNa2HPO4 51.68% 51.73% 51.63%

WNa2HPO4(平均) 51.69%

相对偏差d 0.0193% 0.0774% 0.0774%

平均相对偏差d 0.0580%

M (NaOH ) = 2..o1 g VHCl.(浓) =4.5 ml M(混合物) = 6.5812 g

[问题与讨论]

因为本设计实验所检测的是一种缓冲溶液,固由于缓冲溶液的特性,其对酸或碱都具有一定的缓冲作用,造成滴定重点不易确定.而且在滴定过程,发现少量的标准溶液再加入到已经变色的混合溶液中,颜色几乎不变,所以,是否可以断定缓冲溶液滴定的差范围会较大?对于缓冲溶液是否存在更好的方法,来减小误差?

磷酸氢二钠

中文名磷酸氢二钠 英文名sodium hydrogen phosphate 别名磷酸二钠 二盐基性磷酸钠 磷酸氢二钠(食用级) 磷酸氢二钠,无水 磷酸氢二钠无水 磷酸二钠(无水) 无水磷酸氢二钠 DSP 磷酸氢二钠(无水) 英文别名Disodium hydrogen phosphate Sodium phosphate,dibasic Disodium hydrogen phosphate,edible disodium orthophosphate di-sodium hydrogen orthophosphate di-Sodium Hydrogenphosphate Disodium Monohydrogen Orthophoshate disodium monohydrogen phosphate Disodium Monophosphate disodium phosphoric acid Phosphoric acid, disodium salt Sodium acid phosphate dibasic sodium phosphate Sodium monohydrogen phosphate sodium monohydrogen phosphate (2:1:1) Sodium Phosphate Dibasic SODIUM PHOSPHATE REAGENT GRADE DIBASIC soda phosphate DSP Disodium Phosphate Di-Sodium Phosphate Sodium Phosphate, Dibasic Anhydrous phosphoric acid, sodium salt (1:2) Disodium hydrogen phosphate anhydrous Disodium Hydrogenorthophosphate CAS 7558-79-4 EINECS 231-448-7 化学式Na2HPO4 分子量141.958 inchiInChI=1/2Na.H3O4P/c;;1-5(2,3)4/h;;(H3,1,2,3,4)/q2*+1;/p-2 熔点243-245 °C 水溶性>=10 g/100 mL at 20℃ 产品用途用作软水剂、织物增重剂、防火剂,并用于釉药、焊药、医药、颜料、食品工

二氧化氯含量和纯度的测定方法

二氧化氯含量和纯度的测定方法 1 紫外可见分光光度法 1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定, 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2 原理 使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特征吸收峰,二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处,可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收,产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成 正比,且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收,可作为定量依据。 1.3 试剂 分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水。 1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液: 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应,可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 二氧化氯溶液制备方法(见图A1): 在A瓶(洗气瓶)中放入300mL水,A瓶封口上有二根玻璃管,一根玻璃管(L1)下端插至近瓶底,上端与空气压缩机相接,另一根玻璃管(L2)下端

口离开液面20 mm?30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶,滴液漏斗(E),下端伸至液面下,玻璃管(L3)下端离开液面20 mm?30mm,另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中,在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液(1+9, V/V)。C瓶结构同A瓶一样,瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管(L4)插入D瓶底部,D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管(L5)下端离开液面20 mm?30mm,上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置 启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min 由分液漏斗加入 5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶液后,空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中 5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L?600mg/L。 1.3.2 二氧化氯标准溶液: 取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4 仪器 1.4.1 紫外可见分光光度计。 1.4.2xx 比色皿(1cm)。 1.4.3 100mL 容量瓶。 1.5分析步骤 1.5.1 标准曲线的绘制 分别取

磷酸氢二钠的结晶

性质:白色粉末、片状或粒状物。易溶于水,其水溶液呈碱性;不溶于醇。用途:用作软水剂, 织物增重剂, 防火剂, 并用于釉药, 焊药, 医药, 颜料, 食品工业及制取其它磷酸盐,也用作工业水质处理剂、印染洗涤剂、品质改良剂、抗生素培养剂、生化处理剂等。 来自:https://www.360docs.net/doc/43485873.html,/news.asp?id=91 湿法磷酸制备食品添加剂磷酸氢二钠的结晶条件控制 由于磷酸氢二钠的纯度不同,将直接影响它的应用范围和使用价值。食品添加剂磷酸盐是目前世界各国应用最广泛的食品品质改良剂之一,它广泛应用于加工型食品的各个领域,对于食品品质改良起着重要作用。其作用机理是通过保水、保湿、填充、增塑、乳化、增容及改善流变性能,实现食品加工中改进食品外观及感触功能。当以湿法磷酸为原料制备食品添加剂磷酸氢二钠盐时,其得率与纯度除与目前国内外采用的不同的湿法磷酸的净化方法有关外[1~4],还与制备的后续阶段所采用的结晶方法有关。本文将研究在采用相同的反应条件的前提下,不同的结晶方法对除杂和磷酸氢二钠纯度的影响。 1材料与方法 1·1材料与设备 氢氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠、乙醇市售;湿法磷酸由贵州宏福实业有限公司提供,其成分见表1所示。 D/Max-2200型X-射线衍射仪, 722分光光度计,反应装置一套,结晶装置.

1·2实验方法 1·2·1原料处理先将湿法磷酸稀释到比重约为1·13左右[5,6],然后用活性炭对其进行脱色处理,约24h。 1·2·2反应条件的确定本实验的反应条件是在先期已完成的湿法磷酸制备食品添加剂磷酸氢二钠的反应条件控制研究的基础之上确定的,反应过程主要包括中和反应和复分解反应,其中中和反应条件确定为:采用Ca(OH)2溶液进行中和,搅拌速度为:600r/min,反应温度50℃,反应时间3h,反应终点pH3·0。复分解反应条件确定为:加入无水碳酸钠,反应温度90℃,反应时间2h,然后用NaOH溶液调整pH,趁热过滤。在滤液中加入硫化钠溶液,进行反应,然后抽滤,并在滤液中加入双氧水和钡盐,以除去SO2-4。 1·2·3结晶本实验采用两种不同的结晶方法进行结晶效果比较,即将上述反应得到的溶液分别采用蒸发结晶和有机溶剂(乙醇)结晶。 1·3分析方法 采用原子吸收光谱(AAS)、X-射线衍射(XRD)进行检测,其条件如下:AASP:E603型,在波长248·3~766·0nm、夹缝0·2~0·7nm范围测定,用分光光度计,采用容量法;XRD: D/Max-2200型X-射线衍射仪,CuKα辐射,石墨单色器滤波,管电压40kV,管电流30mA。 2结果与讨论

葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定

葡萄糖注射液含量的测定 一.实验目的: 1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。 2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。 二、实验原理: 1.旋光法: 旋光度:平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数称为旋光度。使偏振光向右旋转以“+”号表示;使偏振光向左旋转以“–”号表示。 比旋度:当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。 比旋度(或旋光度)可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度,也可以用于测定其含量。 2.折光法: 光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象。 折光率n=sini/sinr,其中i为入射角;r为折射角 n的影响因素:温度和光线波长,T越高,n越小;λ越小,n越大 测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度 3.快速分析法: 葡萄糖为多羟基醛,具有还原性。在酸性介质中,过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。 三、实验步骤: 1.旋光法: 测定管(葡萄糖注射液冲洗数次)中缓缓注入供试品没过测定管内径,无气泡生成,放入旋光以内,测旋光度,三次取平均值,蒸馏水为空白校正。其中L 为测定管长度(单位为分米)。 2.折光法:

调节零点:将折光计棱镜面用擦镜纸擦净,棱镜中央滴蒸馏水1-2滴,合闭棱镜,旋转分界调节旋钮,使标尺读数为1.3330(20℃时蒸馏水的折光率),调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰(用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上,轻轻转动),直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上,零点校正结束。 测折光率:分开两面棱镜,用擦镜纸擦净折光计棱镜面,棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴,合闭棱镜,调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰,旋转分界调节旋钮,使明暗线对准在十字交叉的交叉点上,读数到小数点后四位。重复将分界线从一边再从另一边将分界线对准十字交叉线上,重复观察读数三次(读数差≤0.0003),三次平均值即为供试品折光率。 3.快速分析法: 取5%葡萄糖注射液4ml 放入50ml 容量瓶中,稀释定容。移取5ml 稀释液于碘量瓶,准确加碘溶液5.0ml ,加2mol/L NaOH 溶液8-10滴,溶液呈淡黄色,暗处放置5min ,加约1mol/L HCl 至酸性,标准Na2S2O3溶液返滴定至无色,记录消耗Na2S2O3溶液的体积。 四、实验结果及分析: 1.旋光法:平均值: 2.3486 C(%)=[]L t D ??αα100(g/ml)=[]1 3486.210020??α=150.523486.2100??=4.4735% 相当于标示量的葡萄糖(%)= 1000852.2???L C α=103.42% 所测的标示量的葡萄糖%为103.42%,符合95%-105%(Ch.P )范围内。 2.折光法:1.3341,1.3341,1.3341,平均值为:1.3341 C(%)=F n n 0-=00143 .03330.13341.1-=0.7692 相当于标示量的葡萄糖(%)=1000??-标示量 F n n =15.38% 所测的标示量的葡萄糖%为15.38%,不符合95%-105%(Ch.P )范围内。 3.快速分析法:3.21ml ,3.20ml ,3.25ml,平均值为:3.22ml 。(碘溶液:0.02807mol/L,硫代硫酸钠:0.09710mol/L 。) 所测的硫代硫酸钠体积为3.22ml ,不符合3.08-2.88ml 范围内。

各种磷酸盐五氧化二磷含量的计算

各种磷酸盐五氧化二磷含量的计算 P2O5 1.磷酸:H3PO4 P2O5 + 3 H2O= 2H3PO4 1.1 100% H3PO4五氧化二磷含量: P的原子量31;氧的原子量16;氢的原子量1 P2O5的分子量:2×31 +5×16=142 从反应式可看出1分子的P2O5和3分子的H2O反应生成2分子的H3PO4,H3PO4的分子量为98 即H3PO4中P2O5为;142÷2÷98=0.7244=72.44%.也可以表示为142÷(142+3×18 )=142÷2×98=0.7244=72.44%. 则可以看作1分子的H3PO4中有半个P2O5其分子量为:142÷2=71。71÷98=0.7244=72.44% 1.2 85%酸中五氧化二磷含量为7 2.44%×85%=61.57% 1.3 95%酸中五氧化二磷含量为7 2.44%×95%=68.82% 2. 磷酸二氢钠(NaH2PO4)中五氧化二磷含量可看作H3PO4中的 1个氢被1个钠取代则NaH2PO4中五氧化二磷含量为:71÷ (98-1+23)=71÷120=59.167% 3. 磷酸氢二钠(Na2 HPO4)中五氧化二磷含量可看作H3PO4中的2个氢被2个钠取代即 则Na2HPO4中五氧化二磷含量为:71÷(98-2+2×23)=71÷142=50%

4. 三聚磷酸钠(Na5P 3O10)五氧化二磷含量计算 2 Na2 HPO4+NaH2PO4=Na5P3O10+2 H2O 从反应式得知三聚磷酸钠Na5P 3O10是由2分子的二钠和1分子的一钠聚合脱水而得,则三聚磷酸钠中五氧化二磷含量可以按以下方法: 混合磷酸盐的分子量:2(2×23+96)+(23+97)=404 混合磷酸盐中五氧化二磷含量:(2×50% +59.167%)÷3=53.05% 则分子量中P2O5的量为404×53.05%=214.32 三聚磷酸钠Na5P 3O10的分子量为:5×23+3×31+10×16=368 则三聚磷酸钠中五氧化二磷含量:214.32÷368=58.24%. 若将三聚磷酸钠中五氧化二磷看作 1.5个分子按此方法 1.5×142÷368=57.88%

氨基酸含量测定

茚三酮比色测定氨基酸含量 一、实验原理 氨基酸在碱性溶液中能与茚三酮作用,生成蓝紫色或黄色化合物(除脯氨酸外均有此反应),可用吸光光度法测定。生成的蓝紫色或黄色化合物颜色深浅与氨基酸含量成正比,其最大吸收波长分别为570nm或350nm,故据此可以测定样品中氨基酸含量。 二、实验试剂 (1)1.2%茚三酮溶液:称取茚三酮1g于盛有35mL热水的烧杯中使其溶解,加入40mg氯化亚锡(SnCl2?H2O),搅拌过滤(作防腐剂)。滤液置冷暗处过夜,加水至50mL,摇匀备用。 (2)pH 8.04磷酸缓冲液: Ⅰ、准确称取磷酸二氢钾(KH2PO4)4.5350g于烧杯中,用少量蒸馏水溶解后,定量转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀备用。 Ⅱ、准确称取磷酸氢二钠(Na2HPO4)11.9380g于烧杯中,用少量蒸馏水溶解后,定量转入500mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀备用。 Ⅲ、取上述配好的磷酸二氢钾溶液10.0mL与190mL磷酸氢二钠溶液混合均匀即为pH8.04的磷酸缓冲溶液。 (3)氨基酸标准溶液:准确称取干燥的氨基酸(如异亮氨酸)0.2000g于烧杯中,先用少量水溶解后,定量转入100mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀,准确吸取此液10.0mL于100mL容量瓶中,加水到标线,摇匀,此为200μg/mL 氨基酸标准溶液。 三、实验方法及步骤 (1)标准曲线绘制 准确吸取200μg/mL的氨基酸标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL (相当于0、100、200、300、400、500、600μg 氨基酸),分别置于25mL 容量瓶或比色管中,各加水补充至容积为 4.0mL,然后加入茚三酮溶液(20g/L)和磷酸盐缓冲溶液(pH为8.04)各1mL,混合均匀,于90℃水浴上加热至显色恒定为止(该加热过程至少需要25分钟),取出迅速冷至室温,加水至标线,摇匀。静置15min后,若生成蓝紫色化合物,在570nm波长下,以试剂空白为

几种食品级磷酸盐的用途及添加量

几种食品级磷酸盐的用途及添加量 一、三聚磷酸钠 用途:在食品工业中主要用于罐头、奶制品、果汁饮料及豆乳等的品质改良剂;火腿、午餐肉等肉制品的保水剂和嫩化剂;在水产品加工中不但能起到保水和嫩化,而且起膨胀和漂白的作用;在蚕豆罐头中可使皮豆软化;也可作为软水剂、螯合剂、PH调节剂和增稠剂以及啤酒行业中。三聚磷酸钠在食品加工中一般添加3-5‰,在水产加工中最大量为3%。 二、焦磷酸钠(无水) 用途:在食品加工中作为品质改良剂、乳化分散剂、缓冲剂、螯合剂等,具有缩合磷酸盐的通性,螯合、分散作用明显,可抗絮凝;能防止脂肪氧化,酪蛋白增粘等作用。PH值高时,具有抑制食品腐败、发酵的作用。主要用于肉类及水产品加工,可提高持水性,保持肉质鲜嫩,稳定天然色素。也可用于淀粉制造等,多与其他缩合磷酸盐复合使用。焦磷酸钠在食品加工中一般添加0.5-3‰,在水产品加工中最大添加量为3%。 三、焦磷酸二氢二钠(酸式焦磷酸钠) 用途:在食品加工中作为快速发酵剂、品质改良剂、膨松剂、缓冲剂、螯合剂、复水剂和粘接剂。用于面包、糕点等合成膨松剂的酸性成分,CO2的产生时间较长,适用于水分含量较少的熔烤食品(如煎饼),与其他磷酸盐复配可用于干酪、午餐肉、火腿、肉制品和水产品加工的保水剂,方便面的复水剂等。在食品加工中一般添加0.5-3‰,在水产品加工中最大添加量为1%。 四、六偏磷酸钠 用途:在食品工业中作为品质改良剂、PH调节剂、金属离子螯合剂、粘合剂和膨胀剂。在豆类、罐头、豆沙馅料中能稳定天然色素,保持色泽;在罐头中可使脂肪乳化,保持质地

均匀;用于肉类罐头和肉制品可提高保水性,防止脂肪变质。加入啤酒中,能澄清酒液,防止混浊。是优良的水质无沉淀的软水剂。在水产品加工中起着保水、膨胀和漂白的作用。六偏磷酸钠在食品加工中一般添加3-5‰,在水产品加工中最大添加量为3%。 五、三偏磷酸钠 用途:在食品工业中作为淀粉改良剂、果汁饮料防混浊剂、肉食品加工保水剂、粘结剂、螯合剂、水质软化剂、分散剂、冰淇淋、奶酪等乳制品稳定剂,在水产品加工中起粘结和保水作用。还可以防止食品变色和维生素C分解。在食品加工中一般添加3-5‰,在水产品加工中最大添加量为3%。 六、磷酸 用途:在食品工业中用作酸味剂、营养发酵剂,用于面包烘焙、果蔬罐头的特色保水剂,抑制微生物生长,延长保质期;用于饮料、果汁、可可制品、乳酪和食用油等之中。可用于干酪涂味的乳化作用和酸化。 作用:与抗氧化剂并用,可防止猪油等动物性脂肪及其制品的氧化性酸败;还可用于蔗糖精制。在食品加工中一般添加3-5‰。 七、磷酸三钠(无水) 用途:在食品工业中用于缓冲剂、乳化剂、营养增补剂;配制面食作碱水原料。也可用于糖精精制和淀粉的制作以及食用瓶、罐的洗涤剂等。在食品加工中一般添加3-5‰,最大添加量为1%。 八、多聚磷酸钠 用途:适用于粗碎和乳化型肉制品及家禽食品的加工。如法兰克福香肠、热狗肠、鸡肉肠、

MM HS CNG H基准试剂磷酸氢二钠 Na HPO 含量的测定 电位滴定法

,MHSCNG0081pH基准试剂磷酸氢二钠Na2HPO4测定电位滴定法 MM_HS_CNG_0081 pH基准试剂磷酸氢二钠Na2HPO4含量的测定电位滴定法 1范围 本方法适用于pH基准试剂磷酸氢二钠Na2HPO4含量的测定。 2原理 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的微小变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点。 按电位滴定法之规定用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。 3试剂 3.1不含二氧化碳的水; 3.2盐酸标准溶液:0.5mol/L。 4仪器设备 4.1一般实验室仪器。 4.2酸度计或电位计:应具有0.1pH单位或10mV的精确度。精确的实验应采用具有0.02pH单位或2mV精确度的仪器。 4.3电极 4.3.1玻璃指示电极 4.3.2饱和甘汞参比电极 4.4电磁搅拌器。 5试样制备 5.1试样于110℃烘至恒重; 5.2称取2g样品,称准至0.0002g,溶于100ml不含二氧化碳的水中。 6操作步骤 6.1滴定 按图1所示连好仪器。

图1 1滴定管;2烧杯;3电磁搅拌器;4指示电极; 5参比电极;6酸度计或pH计 插入规定的指示电极和参比电极,开动电磁搅拌器,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定(至pH值4.2为终点)。从滴定管中滴入约为所需滴定体积的百分之九十的标准溶液,测量指示电极的电位或pH值。以后每滴加1mL或适量标准溶液测量一次电位或pH值,化学计量点前后,应每滴加0.1mL标准溶液,测量一次。继续滴定至电位或pH值变化不大时为止。记录每次滴加标准溶液后滴定管的读数及测得的电位或pH值,用作图法或二级微商法确定滴定终点。6.2终点的确定 6.2.1作图法 以指示电极的电位(mV)或pH值为纵坐标,以滴定管的读数(mL)为横坐标绘制滴定曲线。做两条与横坐标成45的滴定曲线的切线,并在两切线间作一与两切线距离相等的平行线(见图2)。该线与滴定曲线的交点即为滴定终点。交点的横坐标为滴定终点时标准溶液的用 量,交点的纵坐标为滴定终点时的电位或pH值。本方法适用于滴定曲线对称的情况。

磷酸氢二钠(MSDS)化学品安全技术说明书

磷酸氢二钠(MSDS)化学品安全技术说明书磷酸氢二钠化学品安全技术说明书第一部分化学品名称 化学品中文名称:无水磷酸氢二钠 化学品英文名称:di-Sodium hydrogen phosphate anhydrate 第二部分成分/组成信息 有害物成分含量 CAS No. 无水磷酸氢二钠 100, 7558-79-4 第三部分危险性概述 危险性类别: 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:无资料。 环境危害:磷化物可造成水体的富营养化。 燃爆危险:不燃。 第四部分急救措施 皮肤接触:脱去被污染的衣着,用清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水冲洗至少10 分钟。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入:让受害者饮足量水,催吐,就医。 第五部分消防措施 危险特性:不燃。 有害燃烧产物:氧化磷。 灭火方法及灭火剂:选用适合周围火源的灭火器。 灭火注意事项:没有配备化学防护衣和供氧设备请不要待在危险区。喷水以降低蒸气危

害,防止化学品进入地表水和地下水。 第六部分泄漏应急处理 个人防护:避免产生和吸入尘土。当粉尘浓度过高时,应急处理人员须穿戴安全防护用 具进入现场。 环境保护措施:化学品未经处理不允许向环境排放。 清洁/吸收措施:采用安全的方法将泄漏物收集回收或运至废物处理场所处理。清理污 染区,洗液排入废水处理池。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项:无特殊要求。 储存注意事项:干燥。密封。常温储存。 第八部分接触控制/个体防护 职业接触限值: 中国 MAC(mg/m3): 前苏联 MAC(mg/m3): 监测方法: 工程控制:密闭操作,局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:当空气中粉尘浓度过高时,建议佩戴过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护:戴安全防护眼镜。 身体防护:穿防化学品工作服。 手防护:戴防化学品手套。 其他防护:工作毕,洗手。淋浴更衣。 第九部分理化特性

磷酸氢二钠检验

编号:ZL-SOP-QC-014-00 目的:建立磷酸氢二钠检验操作规程 范围:本规程适用于磷酸氢二钠的检验 责任人:质检科原辅料检定人员 内容: 1.器具:分析天平、PH计、量筒、烧杯、玻璃棒、刻度吸管、纳氏比色管、移液管、电热恒温干燥箱、电位滴定仪、电炉、4号垂熔坩埚、水浴箱、砷盐检查反应装置 2.试剂:15%碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液、氯化铵镁试液、硼砂标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、标准铁溶液、盐酸溶液、10%磺基水杨酸溶液、氨试液、醋酸盐缓冲液(PH 3.5)、标准铅溶液、硫代乙酰铵试液、标准砷溶液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、硫酸滴定液(0.5mol/L)

Na2HPPO4·12H2O 358.14 [10039-32-4] 本品按干燥品计算,含Na2HPPO4不得少于99.0%。 3.性状:本品为无色或白色结晶或块状物,无臭;常温置空气中易风化。本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。 4.鉴别 (1)钠盐:取供试品约100mg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸;应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热沸腾;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。 (2)磷酸盐:取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。 4.检查 4.1碱度 4.1.1操作步骤 4.1.1.1称取样品1.0g,置于烧杯中。 4.1.1.2量取20ml水,倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌,使完全溶解。 4.1.1.3以硼砂标准缓冲液校正仪器,以磷酸盐标准缓冲液核对,按《PH 计使用SOP》测定样品的pH值,读取并记录测定结果。 4.1.2.结果判定

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量(精)

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量 2010-11-13 05:50:24| 分类:现行工作资料收集 | 标签:|字号大中小订阅 在实际工作中,常常会遇到混合酸(碱体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢? 例如,要用滴定分析的方法,测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量,涉及分析方案时要如何入手?要考虑些什么问题呢? 首先,必须判断各组分能否用酸(或碱标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡,查出三级离解平衡酸 (或碱常数(pK a1=2.12 , pK a2=7.20, pK a3=12.36; pK b1=1.64 , pK b2=6.80, pK b3=11.88。应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式:cK ≥ 10-8判断。显然 ,磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到 HPO 42-。而 HPO 42-继续用氢氧化钠滴定则不可能,但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它;也可以先加入适量氯化钙固体,定量置换出氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定: 2Na 2HPO 4 + 3CaCl 2=== Ca3(PO4 2↓ + 4NaCl + 2HCl 如果要采用直接滴定的方式 , 滴定的方法也不是唯一的。例如 , 可用上述方法 , 在同一份试液中分别用 NaOH 和 HCl 标准溶液进行两次滴定;也可以取两分等量的试液,分别用 NaOH 和 HCl 标准溶液进行滴定。至于指示剂,一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的 pH 值来选择的。如果等量点时产物为 HPO 42-, 其溶液的 pH=9.7,则可选用酚酞(变色范围为 pH=8.2~10.0或百里酚酞(变色范围为 pH=9.4~10.6为指示剂;当产物为 H 2PO 4-时,其溶液的 pH=4.7,则可选用甲基红(变色范围为 pH=4.2~6.2或溴甲酚绿 (变色范围为 pH=3.8~5.4为指示剂。 磷酸二氢钠 --磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 (Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic 作者 :佑木 单位 : 武汉大学化学与分子科学学院化学类专业

食品营养标签营养成分表计算

食品营养标签能量计算 国际统一单位,即焦耳(J),或卡(cal)。 lkcal指1000g纯水的温度由15℃上升到16℃所需要的能量;1焦耳(J) 是指用1牛顿(N)力把lkg物体移动lm所需要的能量。“千焦耳”(kJ);“兆焦耳”(mega MJ)。 1kcal=4.184kJ 三大产热营养素卡价 碳水化合物:17.15kJ (4.0614kcal) 脂肪:39.54 kJ (9.3171 kcal) 蛋白质:16.7kJ (4.0613 kcal) 食品营养标签NRV%值计算: 对照GB28050-2011查出每种营养素对应的NRV值: 如能量8400KJ 蛋白质60g ; 脂肪≤60g ; 碳水化合物300g ; 钠离子2000mg 以统一阿萨姆奶茶为例: 其营养标签成分表为4+1 核心营养素加能量: 项目每100ml NRV% 能量222KJ 3%=(222÷8400)×100% 蛋白质0.6g 1%=(0.6÷60) ×100% 脂肪 1.5g 3%=(1.5÷60) ×100% 碳水化合物9.2g 3%=(9.2÷300) ×100% 钠40mg 2%=(40÷2000) ×100% 总能量=(0.6×4+9.2×4+1.5×9)×4.18≈220 KJ 注: 营养成分标示时需注意“0”界限值和修约间隔,营养成分含量低于“0”界限值时应标示为0;“0”界限值,参照GB28050-2011表1

钠离子含量计算: 营养成分表中钠盐的含量以检测结果为准,因为钠离子的来源很广,各种原料及水质中都可能含有钠离子,但一般以配料中人为添加的钠盐为主。 钠离子含量计算公式为: (23×n÷钠盐分子量) ×钠盐的添加量 n------钠盐分子式中钠的原子数量 注: 柠檬酸钠分子量为(C6H5O7Na3·2H2O)294;原子数n=3 碳酸氢钠分子量为(NaHCO3)84;原子数n=1 三聚磷酸钠为(Na5P3O10)368;原子数n=5 氯化钠(NaCl)58;原子数n=1 六偏磷酸钠(NaPO3)6 612;原子数n=6 碳酸钠(NaCO3)106;原子数n=1 D-异抗坏血酸钠(C6H7O6Na·H2O)216;原子数n=1 焦磷酸钠(Na4P2O7)266;原子数n=4 磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)358;原子数n=2 磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)156原子数n=1 如产品中所加钠盐为小苏打(碳酸氢钠)添加量为0.5%(一吨添加0.5kg,则100ml产品中: 小苏打的含量为0.05g(即50 mg),钠离子含量则为: (23÷84 ) ×50=13.7≈14mg 若所加钠盐为柠檬酸钠,含量为0.05 g(即50 mg),钠离子含量则为: (23×3÷294 ) ×50=11.7≈12mg 若所加钠盐为三聚磷酸钠的含量为0.05 g(即50 mg),钠离子含量则为: (23×5÷368 ) ×50=15.6≈16mg 若所加盐为氯化钠的含量为0.05g(即50mg),钠离子含量则为: (23÷58)×50=19.8≈20mg 若所加盐为六偏磷酸钠的含量为0.05g(即50mg),钠离子含量则为: (23×6÷612)×50=11.3≈11mg 若所加盐为碳酸钠(纯碱)的含量为0.05g(即50mg),钠离子含量则为: (23×2÷106)×50=21.7≈22mg 若所加盐为D-异抗坏血酸钠的含量为0.05g(即50mg),钠离子含量则为: (23÷216)×50=5.3≈5mg 若所加盐为焦磷酸钠的含量为0.05g(即50mg),钠离子含量则为: (23×4÷266)×50=17.3≈17mg 若所加盐为磷酸二氢钠的含量为0.05g(即50mg),钠离子含量则为: (23÷156)×50=7.4≈7mg 若所加盐为磷酸氢二钠的含量为0.05g(即50mg),钠离子含量则为: (23×2÷358)×50=6.4≈6mg

磷酸氢二钠化学品安全技术说明书

磷酸氢二钠化学品安全技术说明书 说明书目录 第一部分:化学品名称第二部分:成分/组成信息 第三部分:危险性概述第四部分:急救措施 第五部分:消防措施第六部分:泄漏应急处理 第七部分:操作处置与储存第八部分:接触控制/个体防护 第九部分:理化特性第十部分:稳定性和反应活性 第十一部分:毒理学资料第十二部分:生态学资料 第十三部分:废弃处置第十四部分:运输信息 第十五部分:法规信息第十六部分:其他信息 第一部分:化学品名称 Cas No.: 10039-32-4 中文名称:磷酸氢二钠 中文别名: 英文名称:Dibasic Sodium Phosphate 分子式:Na2HPO4 分子量:141.96 第二部分:成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 磷酸氢二钠10039-32-4 第三部分:危险性概述 GHS 危险性类别: 警示词:

危险信息: 防范说明 预防措施: 事故响应: 安全储存: 废弃处置: 危害描述 物理化学危险: 第四部分:急救措施 一般性建议:急救措施通常是需要的,请将本SDS 出示给到达现场的医生。 皮肤接触:立即脱去污染的衣物。用大量肥皂水和清水冲洗皮肤。如有不适,就医。 眼睛接触:用大量水彻底冲洗至少15 分钟。如有不适,就医。 吸入:立即将患者移到新鲜空气处,保持呼吸畅通。如果呼吸困难,给于吸氧。如患者食入或吸入本物质,不得进行口对口人工呼吸。如果呼吸停止。立即进行心肺复苏术。立即就医。 食入:禁止催吐,切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。立即呼叫医生或中毒控制中心。 对保护施救者的忠告:清除所有火源,增强通风。避免接触皮肤和眼睛。避免吸入粉尘。使用防护装备,包括呼吸面具。

磷酸氢二钠化学品安全技术说明书

磷酸氢二钠化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名称:无水磷酸氢二钠 化学品英文名称:di-Sodium hydrogen phosphate anhydrate 第二部分成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 无水磷酸氢二钠100%7558-79-4 第三部分危险性概述 危险性类别: 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:无资料。 环境危害:磷化物可造成水体的富营养化。 燃爆危险:不燃。 第四部分急救措施 皮肤接触:脱去被污染的衣着,用清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水冲洗至少10 分钟。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。 食入:让受害者饮足量水,催吐,就医。 第五部分消防措施 危险特性:不燃。 有害燃烧产物:氧化磷。 灭火方法及灭火剂:选用适合周围火源的灭火器。 灭火注意事项:没有配备化学防护衣和供氧设备请不要待在危险区。喷水以降低蒸气危害,防止化学品进入地表水和地下水。 第六部分泄漏应急处理 个人防护:避免产生和吸入尘土。当粉尘浓度过高时,应急处理人员须穿戴安全防护用具进入现场。 环境保护措施:化学品未经处理不允许向环境排放。 清洁/吸收措施:采用安全的方法将泄漏物收集回收或运至废物处理场所处理。清理污染区,洗液排入废水处理池。

第七部分操作处置与储存 操作注意事项:无特殊要求。 储存注意事项:干燥。密封。常温储存。 第八部分接触控制/个体防护 职业接触限值: 中国MAC(mg/m3): 前苏联MAC(mg/m3): 监测方法: 工程控制:密闭操作,局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:当空气中粉尘浓度过高时,建议佩戴过滤式防尘呼吸器。眼睛防护:戴安全防护眼镜。 身体防护:穿防化学品工作服。 手防护:戴防化学品手套。 其他防护:工作毕,洗手。淋浴更衣。 第九部分理化特性 第十部分稳定性和反应活性 外观与性状:无色无味 分子式: Na2HPO4 分子量:141.96 pH值:8.7-9.3 ( 20 g/l H2O,20 °C) 熔点(℃): 相对密度(水=1):沸点(℃): 相对蒸气密度(空气=1):辛醇/水分配系数: 闪点(℃):引燃温度(℃): 爆炸上限[%(V/V)]:爆炸下限[%(V/V)]: 燃烧热(kJ/mol):临界温度(℃): 临界压力(MPa): 溶解性:水77 g/l (20 °C);酒精微溶 主要用途:稳定性:稳定 避免接触条件:无资料 禁忌物:无资料 危险分解产物:见第五部分

茶叶中茶多酚含量的测定

茶叶中茶多酚的含量测定 1、实验目的:掌握实验操作的趣味性,了解实验内容在实际生活中的应用,充 分理解和掌握茶多酚含量在现实生活中的作用,进一步熟悉茶叶中茶多酚测定的原理及操作。 2、实验原理:茶叶中多酚类物质能与亚铁离子形成紫蓝色络合物。用分光光 度法测定其含量。 3、 仪器和用具:分析天平(感量0.0001g). 分光光度仪及实验常用仪器 4、 试剂和溶液: 所用试剂应为分析纯(AR),水为蒸馏水。在茶叶水浸出物中与亚铁离子产生络合反应的酚性化合物,均称茶多酚。 5、 操作方法:秤取5g茶叶加入100mL水煮沸,静止冷却20分钟,加压过滤,量取滤液体积记为V1 酒石酸亚铁溶液:称取1g (准确至0.0001g) 硫酸亚铁和5g (准确至0.0001g)酒石酸钾钠,用水溶解并定容至1L(溶液应避光,低温保存,有效期一个月)。 6、 pH7.5磷酸盐缓冲液:磷酸氢钠: 称取23.377g磷酸氢二钠,加水溶解后定容至1L。磷酸二氢钾:称取9.078g磷酸二氢钾,加水溶解后定容至1L。取上述磷酸氢二钾溶液85ml和磷酸二氢钾溶液15ml混合均匀。 7、 准确称取上述试液1mL ,注入25mL容量瓶中加水4mL和酒石酸亚铁溶液5ml 充分混合,再加入pH=7.5的缓冲溶液至刻度,用10mm比色皿,在波长等于540nm 出,以试液空白溶液做参比溶液,测定吸光度为A. 8、 茶叶中茶多酚的含量,以干态质量百分率表现,按下式计算: A×1.957×2 V1 茶多酚(%)=────────× --------- ×100 结果= 1000 1×m 式中——滤液体积记为V1 mL m——试样的质量,g; A——试样的吸光度;此次实验测定A= 1.957——用10mm比色杯,当吸光度等于0.50时,每毫升茶汤中含茶多酚相当于1.957mg。 注意:a. 应取两次测定的算术平均值作为标准。 同一样品的两次测定值之差,每100g试样不得超过0.5g。 b.应用的法子;用分光光度法测定其含量. c.测定的结果(取小数点后一位); 化学化工学院环境工程XX班 学生:XXX 2010/11/03

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

设计实验:磷酸二氢钠(NaH2PO4)与磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合液中各组分含量的测定 实验者:XXX[1]指导老师:XXX[2] ([1]武汉大学化学与分子科学学院20XX级XXX班学号:XXXX [2]武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师) 摘要:以酚酞为指示剂,氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠(NaH2PO4)至磷酸氢二钠(Na2HPO4);以溴酚蓝或溴甲酚绿为指示剂,盐酸(HCl)滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠(NaH2PO4),分别确定其含量。 关键词:酸碱滴定混合液含量测定 一、实验目的 实验测定混合液中NaH2PO4与Na2HPO4的含量。 二、实验基本原理 磷酸(H3PO4)的解离常数 Ka1=*10-3 Ka2=*10-8 Ka3=*10-13 NaH2PO4中[H+]=(Ka1*Ka2)1/2=*10-5,pH= Na2HPO4中[H+]=(Ka2*Ka3)1/2=*10-10,PH= PH变色范围,酚酞~,溴酚蓝~,溴甲酚绿~ 所以可以以酚酞为指示剂,氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠(NaH2PO4)至磷酸氢二钠(Na2HPO4);以溴酚蓝为指示剂,盐酸(HCl)滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠(NaH2PO4)。 三.主要实验试剂和仪器 1.浓HCl溶液 2.固体NaOH 3.甲基橙溶液(1g*L-1) 4.酚酞溶液(2g*L-1,乙醇溶液) 5.两用滴定管(50ml) 6.锥形瓶(250ml) 7.移液管(25ml) 8.百里酚酞

食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定编制说明

《食品安全国家标准食品中多聚磷酸盐含量的测定》编制 说明 一、工作简况 本检验方法是按照国家卫生和计划生育委员会(原卫生部)下达的2011年国家标准制修订计划进行的,由北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院三方共同承担研究和起草工作。 计划编号:spaq-2011-55标准名称:食品中多聚磷酸盐含量的测定 负责起草单位:北京出入境检验检疫局、黑龙江出入境检验检疫局、厦门市产品质量监督检验院 简要起草过程及研究进度: 2011.7 国家卫生和计划生育委员会(原卫生部)下达任务,项目正式启动; 2011.7~2011.12 完成检测方法及前处理方法的建立与优化工作;

2011.12~2012.4 完成实验室内的方法学验证工作; 2012.4~2012.5 完成实验室间的方法学验证工作; 2012.5~2012.6 完成编制说明及标准文本的编写及意见征求工作; 2012.7 提交编制说明和标准文本的送审稿。 二、与我国有关法律法规和其他标准的关系 磷酸盐类是目前世界各国应用最广泛的食品添加剂, 作为重要的食品配料和功能添加剂广泛应用于肉制品、海产品、水果、蔬菜、乳制品、焙烤制品、饮料、土豆制品、调味料、方便食品等的加工过程中,对食品品质的改良起着重要的作用。主要用作水分保持剂、提高产品的保水性,以增强其水分的稳定性,保持肉质的新鲜,减少营养成分损失,保持肉质的柔嫩性,从而在不影响品质的前提下降低成本。目前我国已批准使用的磷酸盐类化合物共8 种,包括三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸二氢二钠等,在食品中添加入这些物质可以有助于食品品种的多样化,改善其色、香、味、形,保持食品的新鲜度和质量,并满足加工工艺过程的需求,在食品中是很重要的品质改良剂。 目前,我国针对多聚磷酸盐的使用做出规定的国家标准主要有GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》和GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》。其中GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定:除火腿以外的熟肉制品的“复合磷酸盐”的含量必须低于5 g/kg,烟薰火腿的含量不高于8 g/kg。其中除了对复合磷酸盐含量的问题做出规定以外,还特别注明“复合磷酸盐残留量包括肉类本身所含磷及加入的磷酸盐”。GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了多聚磷酸盐及复合磷酸盐在乳及乳制品;鱼类及其制品;肉类及其制品;蔬菜、水果及其制品;小麦粉及其制品;调味料;膨化食品;饮料;果冻、巧克力及糖果;油脂、脂肪;谷类和淀粉类甜品、米粉、婴幼儿配方食品及辅助食品等11大类样品使用量见附表1。 目前国内涉及多聚磷酸检测标准主要有GB/T9695.4 《肉与肉制品总磷含量测定》、DB37/T 343-2003《鳕鱼等水产品中多聚磷酸盐含量的测定方法-离子色谱法》。其中。GB/T9695.4选用的比色法和沉淀法不仅存在着灵敏度差、适用范围窄等缺点,还由于该方法的检测适应范围仅包含肉与肉制品,完全不能满足现行国家限量标准的要求;而对于DB37/T 343山东省地标,与本方法的提取原理及检测手段基本一致,但适用范围较窄不能满足现行国家限量标准的要求。因此本标准利用离子色谱法建立一种快速、灵敏、适用范围广的聚磷酸盐检测标准是十分必要的。 三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 目前国外针对食品中多聚磷酸盐的使用也是有着明确的规定,其中欧盟要求水产品中多聚磷酸盐的含量不得超过0.5 g/kg,联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)对多聚磷酸盐的安全评价为成人每天允许摄入量1.4 g~1.5 g(以五氧化二磷计),美国规定最终产品中磷酸盐的残留量不得超过0.5%(质量分数)。本标准建立的食品中多聚磷酸盐含量的测定方法完全能够满足相关国际限量标准的检测需求。 四、标准的制(修)订与起草原则 1、方法的研制和实验条件的确定 1.1 方法研制方案的确定

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