氰化氢异烟酸-吡唑啉酮光度法测定气中

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中

氰化氢的测量不确定度评定

1 检测方法

1.1 方法依据

依据异烟酸-吡唑啉酮光度法，对固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢不确定度进行评定。

1.2 方法原理

用氢氧化钠溶液吸收氰化氢（HCN），在中性条件下。与氯胺T作用生成氰化氢（HCN），氰化氢与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定，在638nm波长进行光度测定。

1.3 主要仪器

25ml比色管分光光度计

1.4 操作步骤

1.4.1 标准曲线绘制

1.4.1.1 标准使用液配制

标准溶液从中国计量科学研究院够买，编号为8052，质量浓度为70mg/L，相对扩展不确定为1%。用15.00mL无刻度吸管（A级）准确吸取标准溶液15.00mL至1000mL容量瓶中，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线，得到质量浓度为1.05mg/L的总氰化物标准使用液。共稀释66.7倍。

1.4.1.2 标准曲线绘制

吸取氰化物标准使用溶液0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL于25mL 比色管，各加1滴0.1％酚酞指示剂，摇动下逐滴加入0.6％乙酸溶液，至酚酞指示剂刚刚好褪色为止，加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置3~5min，加入5mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在25~35℃水浴中放置40min。在638nm波长下，用10mm比色皿，零浓度空白液管作参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氰化物质量（μg）对校正吸光度的校准曲线。

1.4.2 样品测定

（1）无组织排放样品测定；采样后，将样品移入25ml具塞比色管中，用少量水洗涤吸管两次，洗涤液合并于具塞比色管中，使总体积不超过10ml，然后加0.1％酚酞指示剂1滴，一下操作同校准曲线的绘制。

（2）有组织排放样品的测定；采样后，将第一吸收瓶和第二吸收瓶中的吸收液转入50ml 容量瓶中，用少量水分别洗涤第一吸收瓶和第二吸收瓶，洗涤液并入50ml容量瓶中，最后用水稀释至标线，摇匀。吸收5.00ml样品溶液于25ml样品溶液于25ml具塞比色管中，以下步骤同校准曲线的绘制。

2 数学模型

由标准曲线计算总氰化物的质量数计算公式为：

y=a+bx （A18.1）

式中：y——测量吸光度；

x——总氰化物的质量，μg；

a——标准曲线的截距；

b——标准曲线的斜率。

水中总氰化物质量浓度的计算公式为：

c(CN,mg/L)=m/V×V1/V2 （A18.2）

式中：m——从校准曲线上查出的样品的氰化物含量（μg），同上式中x；

V——预蒸馏所取水样的体积，mL；

V1——水样预蒸馏馏出液的体积，mL；

V2——显色测定所取馏出液的体积，mL。

3 不确定度分量的来源分析

由检测方法和数学模型分析，其不确定度来源有以下几个方面：

（1）样品测量重复性引入的不确定度；

（2）配置氰化物标准使用液引入的不确定度；

（3）取样过程引入的不确定度；

（4）工作曲线拟合引入的不确定度；

（5）方法回收率引入的不确定度。

有检测方法和不确定度分量的来源分析可知，测定水中总氰化物引入的各不确定度分量，按不确定度传播率，相对合成不确定度为：

)R (u )m (u )V (u )c (u )A (u c rel rel rel rel rel rel

22122++++=

式中: u

rel

C-合成相对不确定度；

u rel

（A ）-样品重复性测量的相对不确定度；

u rel

（C 1)-配制总氰化物标准使用液引入的相对不确定度； u rel

（V ）-取样过程引入的相对不确定度； u rel

（m ）-工作曲线拟合引入的相对不确定度； u

rel

（R ）-分析方法回收率的相对不确定度。

4 不确定度分量评定

4.1 样品重复性测量引入的相对标准不确定度urel (A )

对某电镀厂排放废水中总氰化物的含量进行10次预蒸馏重复测定，数据见表A18.1。

表A18.1 水样中氧化物含量测定结果

由表A18.1数据，利用贝塞尔公示计算单次测量的标准差：

l /mg *.n x xi i s n

42103261

1-=--==

由于实际监测时，对该厂污水样测两次报出平均值。表A18.1中序号1、2的数据位该样品测量结果，样品质量浓度平均值为0.0364mg/L 。平均值的标准差：

/mg *.l

/mh .n

s ux 4104742

0006320--

样品平均值的相对标准不确定度：

0123

036400004470.l

/mg .l /mg .x )x (u A u

rel === 4.2 配置氰化物标准使用液引入的相对不确定度urel (c1)

使用由中国计量科学研究院提供的总氰化物标准溶液，由证书查得其相对扩展不确定度为1%，按正态分布，k=2，计算标准溶液的相对不确定度：

urel(cs)=U/k=1%/2=5.00×10-3

配置氰化物标准使用液，稀释使用的玻璃量器量取溶液体积引入的不确定度，采用B 类评定方法评定。容量瓶、移液管的刻度估读引入的不确定度，查阅文献知，1000mL 容量瓶（A 级）10次重复测量的标准差为0.20mL ；15.00mL 单标线移液管（A 级）重复测量的标准差为0.005mL 。计算温差影响的不确定度时，水的膨胀系数为2.1×10-4℃-1。容量瓶、移液管的容量允差由国家计量检定规程JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》中查得，计算工程与结果见表A18.2。

表A18.2 容量瓶和移液管的容量允差与标准不确定度

由表A18.2知15.00mL 单标线移液管引入的相对不确定度urel(V15)=1.04×10-3，1000mL 容量瓶引入的相对不确定度urel(V1000)=3.35×10-4。配置氰化物标准使用液的相对不确定度为：

22210002

152211012500033500010400050-=++=++=*....V u V u c u c u rel rel s rel rel

4.3 取样引入的相对不确定度urel (V )

取样包括三个环节：首先用250mL 量筒量取200mL 样品，其次用100mL 容量瓶接收馏出液，最后用10.00mL 单标线移液管吸取10.00mL 样品馏出液测量。该过程使用这三种玻璃量器量取溶液体积引入的不确定度的评定方法同4.2。因量器体积刻度读数的不确定度被包含在本实验的重复性测量中，这里不予考虑。计算工程与结果见表A18.3。

表A18.3 量筒、容量瓶和移液管引入的相对不确定度

取样过程引入的相对不确定度为：

222102

10022002101930011800006260002900-=++=++=*....V u V u V u V u rel rel rel rel

4.4 工作曲线拟合引入的相对不确定度urel (m )

采用722光栅分光光度计测定氰化物，绘制工作曲线，数据见表A18.4。

表A18.4 氰化物校准曲线测定结果

根据表A18.4数据计算得拟合曲线：截距a=-0.001，斜率b=0.154，相关系数r=0.9996,拟合曲线一元线性回归方程为：y=0.154x-0.001。本次试验测量样品2次，平均吸光度0.110，由式（A18.1）计算样品平均质量m=0.722μg ，由式（A18.2）计算样品平均质量浓度：

L /mg .ml

*ml ug .c 03610101002007220==

利用表A18.4的相关数据计算拟合曲线的剩余标准差：

[]32103672

1-=-+-==*.n bx a y i s n

i i R

绘制工作曲线时，每个点重复测三次吸光度，曲线拟合的不确定度u(m)：

*.)

x x (i )x m (n

p b s um i n

R 22

210583111-=-=-+

++=

式中：p ——实际样品进行重复测定次数，p=2； n ——测量标准溶液的总次数，n=7。

其相对不确定度为：

210964722003580-===

*.ug

.ug

.m )m (u m u rel 4.5 方法回收率的不确定度urel (R )

在《水和废水监测分析方法》第四版实验室质控指标体系一节中，给出总氰化物质量浓度≤0.05mg/L，加标回收率允许范围为85%~115%。以上信息表明，回收率范围上、下界相对于平均值呈对称分布。即回收率为（100±15）%，回收率最佳估计值Ri 分散区间的半宽为a ，且Ri 落于（Ri-a ）~（Ri+a ）区间的概率p 为100%，即全部落在此范围中。因此可采用B 类评定方法评定方法回收率的不确定度。按均匀分布考虑，取包含因子k= ，分散区间半宽a=±15%，则回收率标准不确定度：

％

6683

150..k a uR === 其相对标准不确定度为：

210668100668-===*..R )R (u R u rel ％

％

5 合成不确定度

表A18.5 量筒、容量瓶和移液管引入的相对不确定度

上述不确定度各分量互不相关，按测量不确定度传播率，氰化物测量的合成相对标准不确定度为：

)R (u )m (u )V (u )c (u )A (u c rel rel rel rel rel rel

222122++++==0.101

6 扩展不确定度

取包含因子k=2，则扩展不确定度为：

L /mg .L /mg .*)c (ku U c 00740003702===

7 结论

（1）异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水中总氰化物，测量结果表示为：（0.0364±0.0074）mg/L （k=2）。或报出测量结果：（0.036±0.007）mg/L （k=2）。

（2）分析得出对不确定度贡献较大的分量，是方法回收率和工作曲线拟合引入的不确定度，所以注意控制和掌握好这两个实验过程中的条件和操作细节是非常必要的。

实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)

实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。二、原理：亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制）

3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度；（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。（4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表

异噻唑啉酮

异噻唑啉酮 Isothiazolinones CAS No.:26172-55-4，2682-20-4 相对分子质量：115.16 结构式 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI） 5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）一、性能与用途异噻唑啉酮主要由5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)组成。异噻唑啉酮是通过断开细菌和藻类蛋白质的键而起杀生作用的。异噻唑啉酮与微生物接触后，能迅速地不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，故对常见细菌、真菌、藻类等具有很强的抑制和杀灭作用。杀生效率高，降解性好，具有不产生残留、操作安全、配伍性好、稳定性强、使用成本低等特点。能与氯及大多数阴、阳离子及非离子表面活性剂相混溶。高剂量时，异噻唑啉酮对生物粘泥剥离有显著效果。异噻唑啉酮是一种广谱、高效、低毒、非氧化性杀生剂。广泛运用于油田、造纸、农药、切削油、皮革、油墨、染料、制革等行业。二、技术指标符合HG/T3657-2008 指标项目 1类2类外观琥珀色透明液体淡黄或淡绿色透明液体活性物含量 % 14.0-15.0 1.50-1.80

PH（原液） 2.0-4.0 2.0-5.0 密度(20℃)g/cm3 1.26-1.32 1.02-1.05 CMI/MI（质量百分比） 2.5-3.4 2.5-3.4 注：本厂可根据用户要求生产2%、6%、8%等不同浓度产品。三、使用方法异噻唑啉酮2类产品作粘泥剥离剂时，投加浓度150-300mg/l；作杀菌剂时，每隔3-7天投加一次，投加剂量80～100mg/L。能与氯气等氧化型杀菌剂同时使用，不能用于含硫化物的冷却水系统。异噻唑啉酮与季铵盐复合使用效果较佳。异噻唑啉酮做工业杀菌防霉剂使用时，一般浓度为0.05-0.4%。四、包装与储存异噻唑啉酮用塑料桶包装，每桶25kg或根据用户要求确定；贮于室内阴凉处，贮存期十个月。五、安全防护异噻唑啉酮对皮肤有腐蚀性，会造成皮肤灼伤，引起过敏性皮炎，影响会持续数小时。严禁接触皮肤和眼睛，操作时应配备防护眼镜和胶手套等劳保用品，如接触皮肤，立即脱去被污染的衣服和鞋子，用大量清水冲洗至少15分钟，患处涂抹醋酸尿素软膏或烫伤膏，并立即就医。

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。实验原理邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作

在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。实验数据处理 1、样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

甲基异噻唑啉酮杀菌剂存在的危害[仅供参考]

目录一、什么是甲基异噻唑啉酮------------------------------2 二、甲基异噻唑啉酮一般用在哪些产品--------------2 三、用在产品当中规定多少量---------------------------3 四、甲基异噻唑啉酮有什么危害------------------------3 五、甲基异噻唑啉酮对孕妇婴儿有什么影响--------5 六、怎么查看产品是否有甲基异噻唑啉酮-----------5 七、能不能不添加甲基异噻唑啉酮---------------------5 八、总结---------------------------------------------------------6

一、什么是甲基异噻唑啉酮 1.1定义：甲基异噻唑啉酮，英文简称是MIT，是一种广普的杀菌防腐剂，耐热之水性防腐剂，对于抑制微生物的生长有很好的作用，可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长，简单来说，它就是一款杀菌剂。 1.2化学式化学名称：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮二、甲基异噻唑啉酮一般用在什么产品甲基异噻唑啉酮可以直接加入个人护理用品、化妆品、涂料、纸浆等领域。该活性单剂可广泛用于工业冷却水、油田回罐水、造纸行业、管道、涂料、油漆、橡胶以及化妆品、感光胶片及洗涤用品等工业。有效用量少，无毒无污染，极易混合在各类配方中，PH 使用范围广，稀释使用浓度后，很容易被生物降解为无毒无污染物质。毒性低，

排放无残留，与各种乳化剂、表面活性剂及蛋白质成份配伍性好。MIT 在低浓度下能有效杀灭多种细菌，特别适用于化妆品和个人护理品制剂的保存。适用的pH 范围pH2.0-12.0 ，与水混溶，可以在任何工序加入，容易操作。三、用在产品当中多少规定量中国卫生部规定，Methylisothiazolinone在化妆品中最大允许浓度为0.01%。日前据国家质检总局报道，2017年7月6日，欧盟委员会发布(EU)2017/1224号条例，修订(EC)1223/2009条例附件V，将冲洗化妆品中甲基异噻唑啉酮(化学名2-甲基-2H-异噻唑啉-3-酮)的最大使用量由0.01%修订为0.0015%(重量比)，且自2018年1月27日起只有符合本条例规定的化妆品才能投放欧盟市场，自2018年4月27日起供应欧盟市场销售的化妆品必须符合本条例规定。本条例于欧盟官方公报发布后20天生效。

吡唑啉、异恶唑啉类衍生物的合成及应用研究

硕士学位论文目录摘要.................................................................... I Abstract.. (Ⅲ) 符号说明 (Ⅴ) 第1章吡唑啉类化合物合成及其荧光探针的应用研究进展 (1) 1.1 绪论 (1) 1.2 吡唑啉类化合物的结构特点 (2) 1.3 吡唑啉类化合物的合成 (3) 1.3.1 α,β-不饱和酮与肼类缩合反应 (3) 1.3.2 曼尼希碱与肼类反应 (5) 1.3.3 β-氯酮与肼类的取代缩合 (5) 1.3.4 1,3-极性加成反应 (6) 1.3.5 1,3-二羰基化合物与肼反应 (6) 1.4 吡唑啉的应用研究进展 (7) 1.4.1 吡唑啉类Hg2+荧光探针 (8) 1.4.2 吡唑啉类Fe3+荧光探针 (9) 1.4.3 吡唑啉类Zn2+荧光探针 (9) 1.4.4 吡唑啉类Cu2+荧光探针 (10) 1.4.5 吡唑啉Al3+荧光探针 (11) 1.5荧光探针的概念 (11) 1.5.1光诱导电子转移（PET）机理 (12) 1.5.2 荧光共振能量转移（FRET）机理 (12) 1.5.3激基缔合物（Excimer） (12) 1.5.4分子内电荷转移（ICT）机理 (13) 1.5.5 基于其他原理的荧光分子探针 (13) 1.6 含蒽荧光团分子识别的研究进展 (13) 1.7 本论文的研究思路 (14) 第2章新型吡唑啉类铜离子荧光探针的合成与应用研究 (15) 2.1 引言 (15) 2.2实验仪器及试剂 (16) 2.3 探针P1的合成方法与测试方法 (17) 2.3.1 探针P1的合成 (17)

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例项目十二分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务 1

2 五、参考方案参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

2019邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导

精心整理实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法一、实验目的： 1．掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2．学会标准曲线的绘制方法及其使用。二、原理： 1. 2. 4Fe3+ 橙红色配合物 3. 4. λ 三可见分光光度计，1cm比色皿、100mL 容量瓶 1个，20mL 移液管 1 支，50mL 容量瓶 10 个， 10mL 吸量管 1 支，1mL 吸量管（或移液管） 1 支，5mL 移液管 1 支，2mL 移液管1 支。四、试剂： ①铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4） O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为 2·6H2

. 482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好）②铁标准溶液（20.00 μg·mL－1）移取100.0μg·mL－1铁标准溶液20.00mL 于100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。(学生自行配制) ③ 10%盐酸羟胺水溶液：（用时配制）。 ④ 0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制）或（避光保存，两周内有效）。 ⑤ HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制：（1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml容量瓶中，加水至刻度；（2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml pH≈5.0缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作为参比，测定各溶液的吸光度。附721型分光光度计操作过程： 1.检查仪器各调节钮的起始位置是否正确，选择波长，并将灵敏度档置第1档 2.接通电源，打开开关 3盖上比色皿暗盒盖，用调“100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位，打开比色皿暗盒盖，用调“0”调节器使电表指针处于透过率“0”位；预热 20min 4.放入参比溶液及试样溶液 5.校准：拉动吸收池拉杆，使参比溶液置于光路中，打开比色皿暗盒盖，用调 “0”调节器使电表指针处于透过率“0”位；盖上比色皿暗盒盖，用调 “100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位。重复校正至稳定 .

异烟酸—吡唑啉酮显色液的改进

异烟酸—吡唑啉酮显色液的改进摘要：本文对异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的方法进行了改进，在不改变其它步骤的前提下，以去离子水代替二甲基甲酰胺所配得的吡唑啉酮溶液及异烟酸溶液作为显色剂。试验结果表明：改进后新方法的精密度RSD＜5%，加标率回收率为92.0～105.0%，通过电镀废水和标准样品的比对试验表明，改进后的方法与标准方法对同一样品的测定结果无显著性差异，满足监测分析要求。关键词：氰化物异烟酸—吡唑啉酮改进 Abstract: It improve that determination of cyanide in water and wastewater by isonicotinic acid - pyrazolonespectrophotometric methods in this paper. Under the premise of without changing the other steps, With deionized water instead of dimethylformamide as worthy ofthe pyrazolone solution and iso-nicotinic acid solution as a chromogenic agent. The results showed that:The new method improved the precision RSD <5%, plus standard rate of recovery was 92.0 ~ 105.0%.Electroplating wastewater and standard sample by comparison of the tests showed. The improved methods and standard methods for the determination of the same sample was no significant difference. To meet the monitoring and analysis requirements. Keyword:CyanideIsonicotinic acid – pyrazoloneImprove 前言二甲基甲酰胺(Dimethylfommmide，DMF) 为一种无色、有淡胺味的液体，是工业上经常使用的有机溶剂，它和水及大部分的有机溶剂具有良好的混溶性，广泛应用于纤维、皮革、染料、有机合成及制药等工业生产中。[1]DMF可经呼吸道吸收，液体也可经完整的皮肤及消化道进入人体引起中毒。在低浓度下可出现消化系统症状，表现为恶心、呕吐、食欲不振、腹痛、便秘等[2]。目前，水和废水中的氰化物测定普遍使用异烟酸—吡唑啉酮光度法，而吡唑啉酮溶液需二甲基甲酰胺溶解，为避免使用有毒试剂DMF，笔者采用去离子水代替二甲基甲酰胺溶解吡唑啉酮得新的吡唑啉酮溶液，以此新的吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液作显色液(简称改进显色液)，测定水和废水中的氰化物。改进法避免了实验室分析人员使用有毒试剂二甲基甲酰胺，不仅有益操作者身体健康，也节约了成本，值得推广。 1 实验 1.1 仪器：722S型分光光度计，恒温水浴锅；25亳升具塞比色管[3]。 1.2 试剂：

氢氰酸生产工艺

氢氰酸生产工艺 1、氢氰酸的用途氰化氢HCN亦名无水氢氰酸。是一种剧毒化学品在常温常压下极易扩散。这种性质使它在运输和使用中受到限制，甚至还可能被恐怖分子用来危害人类。鉴于这些，主要的氢氰酸生产国家开始对氢氰酸的生产和使用进行了严格的限制。在美国一些主要道路上已被禁止运输氢氰酸，一些出口商必须从相关政府获得出口证书，同时保证它的合法使用才可以出口。氢氰酸的用途很广，可用于制造尼龙、杀虫剂、丙烯腈和丙烯酸树脂、金银铜等的电镀、金银等的采矿业、制药灭鼠药、有机合成等离子蚀刻等。尤其是已二醇和甲基丙烯酸酯树脂，对氢氰酸的需求就显示出很大的市场强劲。仅在美国2007年对氢氰酸的需求量将达84.8万吨，就世界范围来说全世界氢氰酸年产量约120万吨左右，且每年以1~1.5的速度递增，其中74%来源于直接法生产，其余来自丙烯腈的副产。为了确保使用安全、减少对环境的影响、提高生产效率、合理利用资源，必须加快对氢氰酸合成技术与生产工艺的研究，以满足不断增长的市场需求。 2、氢氰酸生产工艺生产HCN的传统工艺主要有Andrussow法以及由它引出的一系列氨氧化法、BMA 法、丙烯腈副产法、轻油裂解法。在国外主要使用直接法，也就是Andrussow法。我国主要采取丙烯腈副产法生产氰化氢。主要氢氰酸生产企业有上海石化股份有限公司、大庆石化总厂、抚顺石化公司、河北诚信、安徽曙光等。 2.1、安氏法氨氧化法就是在氨氧化催化剂的存在下，将氨源和氧源以及可氨氧化的有机物高温转化为氰化物的方法。最传统的氨氧化法是Andrussow法，是由德国I.G公司安德罗索夫（L.Andrussow）提出，并在德国首先实现工业化生产氢氰酸的一种方法。 Andrussow法亦称安氏法或直接法，采用的主要原料是甲烷、氨气和氧气，故又叫甲烷氨氧化法。它是20世纪50年代完成的工业生产方法，是生产氢氰酸的主要方法。

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中，加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长

城市污泥-氰化物的测定--蒸馏后异烟酸--吡唑啉酮分光光度法修改后

城市污泥氰化物的测定蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 1.适用范围本方法规定了蒸馏后用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定城市污泥中的氰化物本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中氰化物的测定本方法的氰化物馏出液最低检出限为0.004mg/L(以CN－计) 2.采样测定氰化物的样品应剔除各类大型纤维杂质和大小碎石块等无机杂质,特别注意样品的代表性,样品采集后应将样品放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,在低温条件下保存,在24h内进行分析。取适量污泥样品置于研钵中,研磨均匀,准确称取5g至10g污泥,加人200mL去离子水,再加入0.125g固体氢氧化钠,使样品水溶液pH＞12,在24h内进行分析,如不能及时测定，置于冰箱中保存。 3.易释放氰化物易释放氰化物是指在pH=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏,能形成氰化氢的化合物。包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）,和在此条件下能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物(锌氰络合物等)。3.1 原理用酒石酸溶液将样品控制在pH约为4的条件下,加入硝酸锌加热蒸馏,简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸出,用碱液吸收。 3.2 试剂测定过程中,应使用分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 3.2.1 硫酸溶液(1+5):将100mL浓硫酸缓缓加入到500mL蒸馏水中,边加边搅拌。

3.2.2 氢氧化钠溶液ρ=40g/L:称取 4.0g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL蒸馏水中。3.2.3 氢氧化钠溶液ρ=10g/L:称取1.0g氢氧化钠,用蒸馏水稀释至100ml。 3.2.4 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液ρ=100g/L:称取10.0g六水合硝酸锌,用蒸馏水稀释至100mL。 3.2.5 甲基橙溶液ρ=0.5g/L:称取0.05g甲基橙,用蒸馏水稀释至100mL。 3.2.6 酒石酸溶液ρ=150g/L:称取15.0g酒石酸溶于水,稀释至100mL。 3.2.7 乙酸铅试纸:称取5g乙酸铅溶于水中,稀释至100mL。将滤纸条浸入上述溶液中,1h后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。 3.2.8 淀粉-碘化钾试纸:称取1.5g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200mL沸水,混匀。放冷,加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中密塞保存。 3.2.9 亚硫酸钠溶液ρ=12.6g/L:称取1.26g亚硫酸钠溶于100mL蒸馏水中。 3.2.10 氨基磺酸(NH2SO3OH)。 3.3 仪器 3.3.1 全玻璃蒸馏器:500mL 3.3.2 可调电炉:600W或800W。 3.3.3 接收瓶:100mL量筒或容量瓶。 3.3.4 天平:感量0.0001g。 3.4 步骤 3.4.1 氰化氢释放和吸收:按图2装置,将处理后的样品全部移入500mL蒸馏瓶中(若氰化物含量较高,可酌量少取,并加水至200mL,同时加入固体氢氧化钠至pH＞12),加数粒玻璃珠。向接收瓶内加入10mL氢氧化钠溶液作为吸收液。当样品在酸性蒸馏时,若有较多挥发性酸蒸出则应增加氢氧化钠浓度，(制作校准曲线时,应使用相同的氢氧化钠浓度)。馏出液导管下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位,使其严密。

水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法

水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（量程：0.12~5mg/L） 1 适用范围本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 3 试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。 3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。 3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁标准贮备液：准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg 铁。 3.7 铁标准使用液：准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg 铁。

4 仪器分光光度计，10mm 比色皿。2 5 干扰的消除强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 步骤 6.1 校准曲线的绘制依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 6.2 总铁的测定采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 6.4 可过滤铁的测定在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。 7 结果的计算铁的含量按下式计算：

异噻唑啉酮杀菌防腐剂

异噻唑啉酮 CAS:55965-84-9 96118-96 一、产品性能：异噻唑啉酮杀菌防腐剂主要成份为异噻唑啉酮类化合物，是国际上公认的高效、低毒、广谱性的新型杀菌剂。 1、高效、广谱，可杀灭及抑制各种微生物、霉菌及藻类； 2、适用范围广，PH值在3～9.5对杀菌效果均无影响； 3、配伍性好，可与各种阴离子型、阳离子型、非离子型助剂相容，也可与其它杀菌剂配伍用。 4、使用浓度低，药效持续时间长，不产生泡沫； 5、能有效阻止粘泥的形成； 6、使用方便、安全，可直接加入； 7、对环境环保，可自行降解为无毒物质，长期使用不会造成环境危害。二、产品质量指标：三、产品的用途：异噻唑啉酮广泛应用于钢铁冶炼、油田注水、火力发电、造纸、炼油、化工、轻纺、工业清洗、切削油水性涂料、日化等领域。对细菌如硫酸盐还原菌、淤泥成型菌、铁氧化菌、霉菌、酵母菌及藻类等各种微生物都有很强的杀灭和抑制效果四、使用方法：本品作粘泥剥离剂使用时，投加剂量为150～300mg/L，作杀生剂时视菌藻衍生情况，每隔3～7 天投加一次，投加剂量为80～100mg/L，不能与氯气等氧化性杀生剂并用。五、

注意事项浓溶液有一定腐蚀性，使用中应特别注意防护。浓溶液与其它药剂复配或稀释时，应根据不同用途、不同行业要求应添加不同性质的稳定剂，以获得最佳使用效果。五、安全防护： 1、为Ⅱ类腐蚀性化学品，为安全起见，使用本产品者，应穿戴以下装备以策安全：使用护目镜、橡胶手套、橡胶围裙或不渗透的雨衣、橡胶鞋。 2、使用完后，用肥皂和清水洗手后再进食或吸烟，沾污之衣服请立即脱下清洗。接触皮肤：立即用肥皂和清水冲洗15分钟，之后若有刺激的感觉。采取外涂乐肤液。接触眼睛：立即用大量流动清水拉起眼皮来至少15分钟之后并马上就医治疗。 3、本品贮存过程中不可与还原性金属接触，如金属铁、铝等，不可与氧化、还原性物质接触，使用时纸浆中的残氯和亚硫酸钠都会破坏本品，使之降低效能或完全失效。六、产品包装与贮存 25KG/塑料桶或250KG塑料桶包装。（按照客户要求包装）

邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁实验目的 1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。 1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。 1.3 了解分光光度计的构造及使用。 2 实验原理邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下：在pH=1.5～9.5的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下：此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+： 4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。 Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。

3 仪器和试剂 3.1 可见分光光度计。 3.2 铁盐标准溶液的配制： A液（母液→0.1g·L-1）：准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中，加入50.0mL 1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。 B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL，置于250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH= 4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。 3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。 3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。 3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。 4 实验步骤 4.1 吸收曲线的绘制和测量波长的选择用吸管吸取铁盐标准溶液(B液)5.00mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL HAc～NaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿以试剂空白为参比，在450～550nm范围内，每隔10nm测量1次吸光值。在峰值附近每间隔5nm测量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。 4.2 标准曲线绘制 4.2.1 分别移取铁的标准溶液(0.01g·L-1)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0mL于6只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL HAc～NaAc 缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 4.2.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好，光源接10V电压。

年异噻唑啉酮发展现状及市场前景分析

中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016-2022年）报告编号：1331381

行业市场研究属于企业战略研究范畴，作为当前应用最为广泛的咨询服务，其研究成果以报告形式呈现，通常包含以下内容：一份专业的行业研究报告，注重指导企业或投资者了解该行业整体发展态势及经济运行状况，旨在为企业或投资者提供方向性的思路和参考。一份有价值的行业研究报告，可以完成对行业系统、完整的调研分析工作，使决策者在阅读完行业研究报告后，能够清楚地了解该行业市场现状和发展前景趋势，确保了决策方向的正确性和科学性。中国产业调研网https://www.360docs.net/doc/459013099.html,基于多年来对客户需求的深入了解，全面系统地研究了该行业市场现状及发展前景，注重信息的时效性，从而更好地把握市场变化和行业发展趋势。

一、基本信息报告名称：中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016-2022年）报告编号：1331381←咨询时，请说明此编号。优惠价：￥6750 元可开具增值税专用发票网上阅读：https://www.360docs.net/doc/459013099.html,/2013-09/YiZuoZuoZuoTongYanJiu/ 温馨提示：如需英文、日文等其他语言版本，请与我们联系。二、内容介绍《中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016-2022年）》在大量周密的市场调研基础上，主要依据国家统计局、海关总署、发改委、工商局、相关行业协会等权威部门的基础信息以及专业研究团队长期以来对异噻唑啉酮行业监测到的一手资料，对异噻唑啉酮行业的发展现状、规模、市场需求、进出口、上下游、重点区域、竞争格局、重点企业、行业风险及投资机会进行了详尽的分析，深入阐述了异噻唑啉酮行业的发展趋势，并对异噻唑啉酮行业的市场前景进行了审慎的预测。中国产业调研网发布的《中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016 -2022年）》为战略投资者选择正确的投资时机和企业决策人员进行战略规划提供了准确的市场情报信息及科学的决策依据。《中国异噻唑啉酮市场调查研究与发展前景预测报告（2016-2022年）》在调研过程中得到了异噻唑啉酮产业链各环节管理人员和营销人员的大力支持，在此再次表示感谢。正文目录第一章异噻唑啉酮行业界定第一节异噻唑啉酮行业定义第二节异噻唑啉酮行业特点分析第三节异噻唑啉酮行业发展历程第四节异噻唑啉酮产业链分析第二章国际异噻唑啉酮行业发展态势分析

氰化钠生产工艺

氰化钠生产工艺我国目前生产氰化钠产品的工艺方法主要有四种：氨钠法、安氏法、丙烯腈副产法、轻油裂解法。本项目中采用轻油裂解法，此工艺技术成熟可靠，操作安全，行之有效，是目前国内大部分生产氰化钠企业采用的工艺路线。轻油裂解法工艺过程为，将轻油和氨气按比例在雾化器中混合，预热至280℃在电弧中裂解反应，以石油焦作载体，密闭在高温条件下进行氨化，反应产生氰氢酸气体，经除尘、冷却至50℃，再用30%液碱溶液吸收，当NaCN含量达30%以上即为液体氰化钠成品，尾气再用20%液碱溶液吸收。此工艺方法的特点：（1）C5-C6轻油性质稳定，且以石油焦为载体，反应温度高。轻油的工艺利用率为100%，液氨的工艺收率为90%以上。（2）采用循环封闭式的生产方法，系统生产连续化，坚持微负压操作，确保无泄漏操作，反应安全。（3）此工艺生产工序简单明了，生产技术装备较简单。整个装置分为原料储运系统、反应裂解系统、炉气处理系统、成品吸收系统以及废水、废渣处理系统。工艺过程为，将轻油和氨气按比例在雾化器中混合，预热至280℃在电弧中裂解反应，温度1C o 450，以石油焦作载体，密闭在高温条件下进行氨化，反应产生氰氢酸气体，经除尘、冷却至50℃，再用

30%液碱溶液吸收，当NaCN 含量达30%以上即为液体氰化钠成品，尾气再用20%液碱溶液吸收。其主要反应方程式如下： C 5H 12+5NH 3 电弧 C o 14505HCN+千卡 HCN + NaOH NaCN+H 2O 工艺流程示意图如图3-1所示：

危险化学品物料的危险、有害性分析 3.1.1 危险化学品识别 XXXXXXXXX公司生产氰化钠（30%液体）产品中，使用的原料列入国家安全生产监督管理局2003年第1号公告《危险化学品名录》的有: 氰化钠、氰化氢、氢气、氢氧化钠、液氨等6种。根据GB50016《建筑设计防火规范》、GB50160《石油化工企业设计防火规范》、GB5044《职业性接触毒物危害程度分级》、HG24001《化工行业职业性接触毒物危害程度分级》等规范和标准，上述危险化学品分类编号及其火灾危险、职业危害汇总于表3-1。表3-1 产品及原料危险、危害特性系统内物质按《建筑设计防火规范》的火灾危险性分类，属于甲类物质的有氰化氢、氢气，这些物质火灾危险性最大;氨为乙类物质。系统内会产生职业危害物质:属极度危害（Ⅰ级）的有氰化氢和氰化钠;轻度危害（Ⅳ级）的有氢氧化钠和液氨。氰化氢和液氨属于腐蚀品，对人体会造成灼烫伤害。分析结果:系统内危险化学品涉及易燃液体、有毒品和腐蚀品，其

邻菲罗啉测定铁

邻菲罗啉测定铁（1）掌握研究显色反应的一般方法。（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。（4）学会制作标准曲线的方法。（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104 L? mol ?cm-1 。配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、仪器与试剂： 1、仪器：721型723型分光光度计 500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支 5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个，天平一台。 2、试剂：（1）铁标准溶液100ug?ml-1,准确称取0.43107g铁盐 NH4Fe(SO4)2?12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。（2）铁标准溶液10ug?ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。（3）盐酸羟胺溶液100g?L-1(用时配制)

氰化氢 异烟酸-吡唑啉酮光度法测定气中