药物化学实验课件
实验一、磺胺醋酰钠的制备
磺胺是临床上应用最早的磺胺类抗菌药，但水溶性小，不便应用，磺胺分子中的磺酰氨基近乎中性。虽可与NaOH成盐而水溶性增大，但极易水解，水溶液呈强碱性，也不能应用于临床，如果将磺酰氨基进一步酰化，酸性增强，成钠盐后，水解性减低，碱性减弱，能在临床上应用，乙酰化的产物为磺胺醋酰。其钠盐近中性，可配成滴眼剂使用。
一、实验目的
1.了解磺胺醋酰合成的基本路线.
2.熟悉pH、温度等条件在药物合成中的重要性.
3.掌握利用理化性质的差异来分离纯化产品的方法.
二、实验内容
磺胺醋酰的制备及产品的分离纯化。
三、实验原理
在碱性条件下以磺胺为原料与乙酸酐反应，磺酰氨基乙酰化制备得到磺胺醋酰，再与氢氧化钠反应制备磺胺醋酰钠。
H2N SO2NH2NaOH
H2N SO2NH
(CH3CO)2O
NaOH
H2N SO2N COCH3H
2
N SO2NH COCH3
NaOH
H2N SO2N COCH3
注：乙酐酰化时有副产物双乙酰化物产生。
N H SO2NH COCH3
H3C
O
四、实验材料与设备
1.实验设备、仪器
圆底烧瓶(100 mL)，球形冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，恒温磁力搅拌器，三颈瓶，抽滤瓶，布氏漏斗。
2.实验材料、试剂
NaOH（分析纯），磺胺（药用），醋酐（分析纯），盐酸（分析纯），活性碳（化学纯）。
五、实验步骤
(一) 磺胺醋酰的制备
在装有搅拌、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈烧瓶中，加入26 g磺胺（SA）和22.5％的NaOH溶液（33 mL）。搅拌，水浴逐渐升温至50~55℃，待物料溶解后，滴加Ac2O（7.5 mL），5 min后加入77％NaOH溶液4.5 mL（注1），并保持反应液pH在12~13之间，剩余13 mL醋酐与14.5 mL 77%NaOH溶液以每隔5 min每次2 mL（注2）交替加入。加料期间的反应温度维持在50~55℃及pH在12~14（注3）。加料完毕后，继续搅拌30 min。反应结束后将反应液倾入250 mL烧杯中，加水30 mL稀释，滴加浓盐酸酸化至pH 7，于冰水浴中冷却1 h左右，析出未反应原料磺胺，过滤，滤饼用少量冰水洗涤（注4），滤液与少量洗液合并后用浓盐酸调pH至4~5，有固体析出，过滤，将滤饼压紧抽干（注5），滤饼用3倍量的10%盐酸溶液溶解，放置30 min，抽滤除去不溶物，滤液加少量活性碳室温脱色10 min，过
滤，滤液用40%的NaOH溶液调pH至5，析出磺胺醋酰粗品，过滤，滤饼用10倍左右的水加热，使产品溶解，趁热过滤，滤液放冷，慢慢析出结晶，过滤，干燥得磺胺醋酰精制品，m.p. 179~182℃。(二) 磺胺醋酰钠的制备
将所得磺胺醋酰精制品放入100 mL烧杯中，以少量水浸润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加40%NaOH溶液至pH为7~8恰好溶解，趁热过滤，滤液移至烧杯中，冷却析出晶体，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠产品。
六、附注
1.本实验中使用NaOH溶液有多种不同浓度，在实验中切勿用错，否
则会导致实验失败。
2.滴加醋酐和NaOH溶液是交替进行，每滴完一种溶液后，让其反应
5 min后，再滴加另一种溶液。滴加是用滴管加入，滴加速度以液
滴一滴一滴滴下为宜。
3.反应中保持反应液pH在12~13之间很重要，否则收率将会降低。
4.在pH为7时析出的固体不是产物，应弃去。产物在滤液中，切勿
搞错。在pH 4~5析出的固体是产物。
5.在本实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，
否则实验会失败或收率降低。
6.氢氧化钠固体及其溶液具有强腐蚀性，不慎粘有时，应及时用大
量清水冲洗。
7.醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时在通风橱中进行，不慎粘有时，
应及时用大量清水冲洗。
七、实验报告内容
写出实验目的、原理、所用仪器及型号，记录实验过程、现象及结果，并进行分析与讨论。
八、思考题
1.反应中用NaOH的作用是什么？
2.在制备SA时，芳伯胺基可发生酰化吗？
3.该制备中产生哪些副产物，应如何减少副产物提高收率？
实验二对乙酰氨基酚的制备及质量控制
一、实验目的
1．了解选择性乙酰化的方法，掌握药物的精制、杂质检查、结构鉴定等方法与技能。
2．掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
二、实验原理
对乙酰氨基酚为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。mp.168~172℃。
合成路线：
NH2
NHC OCH3
(CH CO)O
三、实验步骤
1．对乙酰氨基酚的制备：
于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇使成均相。再于80℃水浴中加热反应30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品。
2．精制：
于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶解，稍冷后加入活性碳1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽干，得白色对乙酰氨基酚纯品。
3．对乙酰氨基酚的鉴别：
（1）取对乙酰氨基酚0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β－萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
（2）红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
（3）熔点168~172℃。
4．对乙酰氨基酚的检查：
（1）有关物质取对乙酰氨基酚1.0g，置具塞离心管或度管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液。吸取供试品溶液200μl与对照溶液40μl，分别点于薄层板上。以三氯甲烷－丙酮－甲苯（13：5：2）为展开剂，展同一硅胶GF
254
开，晾干，置紫外灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
（2）对氨基酚取对乙酰氨基酚1.0g，加甲醇溶液（1→2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。
四、问题与讨论
1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂？
2、加亚硫酸氢钠的目的何在？
3、对乙酰氨基酚中的特殊杂质是何物？它是如何产生的？
五、注意事项
1．对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键。
2．酰化反应中，加水30ml。有水存在，醋酐可选择性地酰化氨基而不与酚羟基作用。若以醋酸代替醋酐，则难以控制氧化副反就，反应时间长，产品质量差。
3．加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化，但亚硫酸氢钠浓度不宜过高，否则会影响产品质量。
实验三、烟酸的制备
烟酸（Nicotinic acid ）学名为吡啶-3-羧酸，又称维生素B 5，是B 族维生素中的一种，富集于酵母、米糠之中，可用于防治糙皮病，也可用作血管扩张药，并大量用作食品和饲料的添加剂。作为医药中间体，可用于烟酰胺、尼可刹米及烟酸肌醇酯的生产。
烟酸的化学结构：
分子式：C 6H 5NO 2; 分子量：123
本品为无色针状结晶，m.p. 236~239℃。
一、实验目的
1.掌握高锰酸钾氧化法对芳烃的氧化原理及实验方法
2.熟悉酸碱两性有机化合物的分离纯化技术
3.了解烟酸的合成路线。
二、实验内容
1. 3-甲基吡啶的氧化反应
2. 烟酸的精制
三、实验原理
烟酸可以由喹啉经氧化、脱羧合成，但合成路线长，且所用的试剂为腐蚀性的强酸。因此可以通过对3-甲基吡啶的氧化来制取。 N COOH N HNO 3
H 2SO 4N COOH COOH CO _N COOH 39%N
CH 3+N COOH
+2MnO 2KOH H 2O ++2KMnO 4
51%
四、实验材料与设备
1. 仪器和设备
球形冷凝器、圆底烧瓶、三颈烧瓶、尾接管、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、温度计、恒温磁力搅拌器。
2. 试剂和药品：3-甲基吡啶、 高锰酸钾、浓盐酸
五、实验步骤
1、投料比
化学试剂
3-甲基吡啶 高锰酸钾 浓盐酸 活性碳 分子量(FW)
93 157.9 36.5 投料量(g) 5
21 适量 适量 摩尔数(mol)
0.054 0.108 2、操作步骤
在配有回流冷凝管、温度计和搅拌子的
三口烧瓶中。加入3-甲基吡啶5 g 、蒸馏水
200 mL 水，水浴加热至85℃。在搅拌下，
分批加入高锰酸钾21 g ， 控制反应温度在
85~90℃，加毕，继续搅拌反应 1 h 。停止
反应，改成常压蒸馏装置，蒸出水及未反应
的3-甲基吡啶，至流出液呈现不浑浊为止，约蒸出130 mL 水，停止蒸馏，趁热过滤，用12 mL 沸水分三次洗涤滤饼(二氧化锰)，弃去滤饼， 合并滤液与洗液，得烟酸钾水溶液。
将烟酸钾水溶液移至500 mL 烧杯中，用滴管滴加浓盐酸调pH 值至3-4(烟酸的等电点的pH 值约3.4，注意：用精密pH 试纸检测)，冷却析晶，过滤，抽干，得烟酸粗品。
加料口
3、精制
将粗品移至250 ml圆底烧瓶中，加粗品5倍量的蒸馏水，水浴加热，轻轻振摇使溶解，稍冷，加活性碳适量，加热至沸腾，脱色10 min，趁热过滤，慢慢冷却析晶(注1)，过滤，滤饼用少量冷水洗涤，抽干，干燥，得无色针状结晶烟酸纯品，mp236~239℃。
六、附注
1.慢慢冷却结晶，有利于减少氯化钾在产物中的夹杂量。
2.氧化反应若完全，二氧化锰沉淀滤去后，反应液不再显紫红色。如果显紫红色，可加少量乙醇，温热片刻，紫色消失后，重新过滤。
3.精制中加入活性碳的量可由粗品的颜色深浅来定，若颜色较深可多加一些。
七、实验报告内容
写出实验目的、原理、所用仪器及型号，记录实验过程、现象及结果，并进行分析与讨论。
八、思考题：
1.氧化反应若反应完全，反应液呈什么颜色？
2.为什么加乙醇可以除去剩余的高锰酸钾？
3.在产物处理过程后，为什么要将pH值调至烟酸的等电点？
4.本实验在烟酸精制过程中为什么要强调缓慢冷却结晶处理？冷却
速度过快会造成什么后果？
5.如果在烟酸产物中尚含有少量氯化钾，如何除去？试拟定分离纯
化方案。
实验四、维生素K3的制备
一、实验要求：
熟悉维生素K3的制备方法。
二、实验原理：
β-甲基萘在三氧化铬作用下被氧化成中间体β-萘醌，β-萘醌与亚硫酸氢钠起
加成反应生成产品维生素K3，反应式如下：
三、实验步骤：
1. 中间体β-萘醌的制备
1)量取β-甲基萘-醋酸溶液40毫升（其中含β-甲基萘5克）置于
250 毫升三口瓶中；
2)称取三氧化铬 22.5 克于小烧杯中，加水 22 毫升溶解备用；
3)三口烧瓶中加磁转子，安装温度计，启动搅拌，保持35-40℃慢
慢滴加三氧化铬溶液，期间以冷水浴降温控制反应温度；
4)保温：40℃以下保温搅拌30分钟，升温到70℃保温搅拌30分钟，
再升到85℃保温搅拌 15 分钟；
5)结晶：将反应物倾入盛有200毫升冷水的烧杯中，搅拌，过滤。
用适量冷水洗涤，晾干滤饼，备用。
药物化学实验指导
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成 一、目的要求： 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为： NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下： NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 NH 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N
三、实验方法 （一）磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。干燥，计算收率。 （二）磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题： 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？ 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。
天然药物化学(2016简答题)
1*天然药物化学研究的内容有哪些？ 答：天然药物中各类化学成分的结构特点、理化性质、提取分离与鉴定方法，操作技术及实际应用。 2*如何理解有效成分和无效成分？ 答：有效成分是指天然药物中经药效实验筛选具有生物活性并能代表临床疗效的单体化合物，能用结构式表示，具有一定的物理常数。天然药物中不代表其治疗作用的成分为无效成分。一般认为天然药物中的蛋白质、多糖、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素等成分是无效成分或杂质。 3*天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法：利用某些化合物具有升华的性。 4*常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？ 答：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇（与水互不相容）>丙酮>乙醇>甲醇>水（与水相混溶） 5*两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？ 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6*色谱法的基本原理是什么？ 答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 7*聚酰胺吸附力与哪些因素有关？ 答：①与溶剂有关：一般在水中吸附能力最强，有机溶剂中较弱，碱性溶剂中最弱；②与形成氢键的基团多少有关：分子结构中含酚羟基、羧基、醌或羰基越多，吸附越牢；③与形成氢键的基团位置有关：一般间位＞对位＞邻位；④芳香核、共轭双键越多，吸附越牢；⑤对形成分子内氢键的化合物吸附力减弱。 8*简述苷的分类。 答：据苷键的构型不同分为α-苷、β-苷；依据在植物体内的存在状态不同，可分为原生苷和次生苷；依据苷的结构中单糖数目的不同，可分为单糖苷、双糖苷、三糖苷；依据苷元结构不同，可分为黄酮苷、蒽醌苷、香豆素苷；依据糖链的数目不同，分为单糖链苷、双糖链苷；依据苷的生物活性，分为强心苷、皂苷等。 9*简述苷键酸水解的影响因素。 答：①苷原子不同，水解难以顺序：N-苷>O苷>S苷>C苷②呋喃糖苷较吡喃糖易水解③酮糖苷较醛糖苷易水解④吡喃糖苷中C5取代基越大越难水解。⑤吸点子基的诱导效应，尤其是C2上取代基的吸点子基对质子的竞争吸引，使苷键原子的电子云密度降低，质子化能力下降，水解速度下降⑥芳香族苷因苷元部分有供电子基，水解比脂肪族苷容易。 10*如何用化学方法鉴别：葡萄糖、丹皮苷、丹皮酚。 答：三种样品分别做α-萘酚-浓硫酸反应，不产生紫色环的是丹皮酚。产生紫色环的，再分别做斐林反应，产生砖红色沉淀的是葡萄糖，不反应的是丹皮苷。 11*为何《中华人民共和国药典》规定新采集的大黄必须储存两年以上才可药用？
最新实验室化学药品制度
实验室化学药品管理制度 一、化学药品保管室要阴凉、通风、干燥，有防火、防盗设施。禁止吸烟和使用明火，有火源（如电炉通电）时，必须有人看守。 二、化学药品要由可靠的、有化学专业知识的人专管。 三、化学药品应按性质分类存放，并采用科学的保管方法。如受光易变质的应装在避光容器内；易挥发、溶解的，要密封；长期不用的，应蜡封；装碱的玻璃瓶不能用玻璃塞等。 四、化学药品应在容器外贴上标签，并涂蜡保护，短时间内装药的容器可不涂蜡。 五、对危险药品要严加管理： 1、危险药品必须存入专用仓库或专柜，加锁防范。 2、互相发生化学作用的药品应隔开存放。 3、危险药品都要严加密封，并定期检查密封情况，高温、潮湿季节尤应注意。 4、对剧毒、强腐蚀、易爆易燃药根据使用情况和库存量制定具体领用办法，并要定期清点。 5、危险药品仓库（或柜）周围和内部严禁有火源。 6、用不上的危险药品，应及时调出，变质失效的要及时销毁，销毁时要注意安全，不得污染环境。 7、主动争取当地公安部门对危险药品管理的指导和监督。 8．剧毒药品，用后剩余部分应随时存入危险药品库（或柜）。 检测人员行为规范
1、爱岗敬业、忠于职守、坚持原则、钻研业务、务实进取； 2、科学检测，严格执行标准、遵守检测程序，保证检测质量 做到数据准确、有效； 3、遵守法规讲廉洁、拒腐蚀、不徇情、守公德、讲文明，做到五不准；a．不准收受被检测单位的礼品礼金或有价礼券； b．不准参加被检测单位的邀请娱乐活动； c．不准收受被检测单位的宴请； d．不准参加被检测单位或个人的营销活动； e．不准利用职权搞不正之风。 4、遵守检测工作程序，做到： a、持证上岗，遵守安全操作规程，确保安全检测； b、检测完毕，要清洗好器皿和仪器，清理剩余样品垃圾； 5、遵守保密规定，妥善保管检测资料。 为用户保密和保护技术所有权制度 a、全站工作人员应严格遵守国家机关工作人员保密制度，做好技术保密工作。凡系绝密、机密、保密文件，必须按规定范围传阅，不得随意扩大传阅范围； b、本站重要技术和正在研究中的分析方法，重大事故有关报告及处理记录，各种保密技术资料，一律不准随意查阅、外借； c、采样计划、检验报告、原始记录和数据未公开前，未经有关部门许可，一律不准以任何形式向无关人员泄露扩散； d、凡用户提供的产品技术资料、图纸、工艺文件等，一律不准向外公布或转让，也不得用于个人或单位的经济开发； e、监测分析室谢绝无关人员参观来访，必要时经监测分析室负责人批准； f、全站工作人员都有保密的义务和责任，凡违反保密规定，要追究责任并视情况轻重进行处理. 监测分析室职责： 1、负责编制本室的年度工作计划、物资需求计划、人员培训计划，并提交综合技术室，完成业务工作总结；
中学化学实验室危险药品管理制度
中学化学实验室危险、剧毒药品安全管理制度 一、危险、剧毒药品的采购 危险、剧毒药品的采购由学校化学教师和实验室工作人员根据教学大纲和教材要求，参照《山东省中学教学仪器配备目录》提出申购计划。在做计划时，应严格控制易分解、易变质、剧毒等药品的一次采购量。申购计划应由教研组组长审核，报请学校领导批准。 二、危险、剧毒药品的管理与使用 1．学校应建立危险、剧毒药品帐册，从购进、入库、领用、使用、处理都必须及时、准确作好记录，做到帐物、帐帐相符。落实危险药品双人双锁管理。 2．学校应将危险、剧毒药品与普通药品分开存放（建立单独的保管室或专门的橱柜）。实验室管理人员应对危险、剧毒药品要作经常性检查。药品柜、橱门上应贴上橱签，药品容器上应有标签，所有标签均应写明药品的类别、名称、纯度等级、数量及购入日期，标签应保持字迹清晰。确保药品容器的密封性。 3．实验室管理人员应将危险、剧毒化学药品分类存放，相互保持安全距离，严禁混放；强酸、强碱要上锁保管，放在不为外人轻易获取的地方。严格保管好各类化学危险品和剧毒品，做到人离门锁。剧毒药品的管理应严格执行“四双制度”，即“双人验收、双人双锁、双人领用、双本帐册”。 4．任课教师领用危险、剧毒药品时，必须填写“危险及剧毒药品领用单”，交化学科教研组长批准后，才能向管理员按所需数量领取。领用的危险及剧毒药品在应用后，如有剩余仍由任课教师缴还实验室，并在原领用单上注明缴还药品的数量。 5．使用危险化学物品的教师及实验人员，必须遵守操作规程，严格落实安全防护措施。 6．化学危险、剧毒药品发现丢失、被盗时，应当立即报告学校领导、教育主管部门和当地公安部门。 三、废弃危险、剧毒药品的处置 实验后的危险及剧毒药品废液或残渣等应集中存放，由学校化学教师定期安全处理和销毁。在处理过程中尽量减少对环境的污染。 注：危险、剧毒药品的具体范围 1．下列中学实验室常用药品为危险药品： ①易燃液体：二硫化碳、汽油、乙醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、甲苯、乙醇、1，2-二氯乙烷、己烷、二甲苯、原油、煤油。 ②易燃固体：红（赤）磷、硫粉、镁条、铝粉、黄（白）磷、钠、钾、碳化钙（电石） ③氧化剂：过氧化钠、氯酸钾、高锰酸钾、硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、重铬酸铵、重铬酸钾、硝酸汞、硝酸银、硝酸铜 ④腐蚀品：硝酸、发烟硫酸、硫酸、过氧化氢、溴、三氯化铝、盐酸、磷酸、甲酸、冰乙酸、乙酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、氧化钙（生石灰）、硫化钠、氢氧化钙、碱石灰、苯酚、甲醛 2．下列中学实验室常用药品为剧毒物品：二氯化钡、氢氧化钡、四氯化碳、三氯甲烷、乙酸铅、溴乙烷、乙二酸、黄（白）磷（又是易燃品）、苯酚
天然药物化学实验
天然药物化学实验 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】
实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na薄层板上进行，下同。 糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II 等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液 取中草药粗粉5 g，加5~12倍量95%乙醇，在水浴上加热回流提取1小时，过滤，滤液留2 ml作（1）项试验，其余回收乙醇至无醇味，并浓缩成浸膏状，浸膏分为二部分，一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液，作（2）项式验，附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解，溶液作（3）项试验；
天然药物化学实验指导书
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
天然药物化学实验讲义
天然药物化学实验讲义目录 一、芦荟粗多糖的提取及鉴定 二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 六、茶叶中咖啡因的提取 前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。
实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定 一、实验目的 1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法 2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法 3、了解芦荟多糖在医药中的应用 二、实验原理 芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力，治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症，抑制、破坏异常细胞的生长的作用，从而达到抗癌目的。植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖，所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。 三、试剂、材料及仪器 1、试剂：盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸 2、材料和仪器：芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。 四、实验方法与步骤 1、取芦荟鲜叶50g，洗净，去掉叶尖和叶底，在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。然后切去表皮，将内层凝胶（匀浆后）置于烧杯中，加入三倍蒸馏水，置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。 2、浸提液离心分离（2500r/min，5min）并过滤（直接6层纱布过滤），将所得液汁减压浓缩（至30ml），用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右，向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95％乙醇，边加边搅拌大约需要15～30min，室温下静置2h，离心分离(2500r/min，7min)得多糖沉淀。依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤，然后真空干燥（通风橱干燥），最终得到的沉淀即为芦荟多糖粗品。 3、芦荟多糖的鉴定 对芦荟多糖的鉴定利用改进的苯酚一硫酸法。苯嘞一硫酸试剂能与芦荟多糖中的己糖起显色反应，在一定波长下其吸光度的变化与多糖含量呈线性关系。采用苯酚一硫酸显色法鉴定芦荟多糖，芦荟中的多糖在硫酸的作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，然后和苯酚缩合成有色化合物共轭酚在490nm处有最大波长，由此可以鉴定出芦荟中的多糖(图1)。
药物化学实验
药物化学实验教学讲义 制药与生命科学学院 药学教学研究室 2008年9月
药物化学实验内容计划 教学目的和对学生要求： 药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全。不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。 3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。关闭门窗。
实验一仪器设备的认识和使用 学时：2 一实验目的： 让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。 二操作： 1．认识每一个玻璃仪器，了解其用途 2．掌握实验室每个设备的使用
实验室常用药品
一、氧化剂 中学化学实验室中的常用氧化剂有：KMnO4溶液、溴水、氯水等。 1、KMnO4溶液：将KMnO4晶体溶入水中制得，其浓度一般为0.1%，这种氧化剂主要用来检验有机化学中的不饱和烃（如烯烃、炔烃等）和带有烃基的单环芳香烃（如甲苯、二甲苯等），因为KMnO4溶液可以氧化不饱和烃的不饱和键及烃基芳香烃的侧链而使本身褪色。 2、溴水：（或溴的CCl4溶液）(1)氧化I－，生成单质碘。(2)氧化不饱和脂肪烃（如烯烃、炔烃等），用溴的褪色来检验不饱和脂肪烃的存在。(3)氧化苯酚，产生白色的三溴苯酚沉淀，此反应特别灵敏，常用来定性或定量的测定苯酚的存在。 3、氯水：主要表现在氯气的氧化性和次氯酸的氧化性，常用来氧化Br－或I－。 二、还原剂 指失去电子的物质。中学化学中的还原剂有：Na、Al、Zn、CO、C等。 还原剂是在氧化还原反应里，失去电子或有电子对偏离的物质。 还原剂失去电子自身被氧化变成氧化产物，如用氢气还原氧化铜的反应，氢气失去电子被氧化变成水。还原剂在反应里表现还原性。还原能力强弱是还原剂失电子能力的强弱，如钠原子失电子数目比铝电子少，钠原子的还原能力比铝原子强。含有容易失去电子的元素的物质常用作还原剂，在分析具体反应时，常用元素化合价的升降进行判断：所含元素化合价升高的物质为还原剂。 三、干燥剂 指能从大气中吸收潮气同时与水化合的一种媒介。中学化学中的干燥剂有：粘土（即蒙脱石）、硅胶、分子筛、无水CaCl2、碱石灰、P2O5、浓硫酸等。 1、浓H2SO4：具有强烈的吸水性，常用来除去不与H2SO4反应的气体中的水分。例如常作为H 2、O2、CO、SO2、N2、HCl、CH4、CO2、Cl2等气体的干燥剂。 2、无水氯化钙：因其价廉、干燥能力强而被广泛应用。干燥速度快，能再生，脱水温度473K。一般用以填充干燥器和干燥塔，干燥药品和多种气体。不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。 3、无水硫酸镁：有很强的干燥能力，吸水后生成MgSO4.7H2O。吸水作用迅速，效率高，价廉，为一良好干燥剂。常用来干燥有机试剂。 4、固体氢氧化钠和碱石灰：吸水快、效率高、价格便宜，是极佳的干燥剂，但不能用以干燥酸性物质。党用来干燥氢气、氧气、氨和甲烷等气体。 5、变色硅胶：常用来保持仪器、天平的干燥。吸水后变红。失效的硅胶可以经烘干再生后继续使用。可干燥胺、NH3、O2、N2等。 6、活性氧化铝（Al2O3）：吸水量大、干燥速度快，能再生（400 -500K烘烤）。 7、无水硫酸钠：干燥温度必须控制在30℃以内，干燥性比无水硫酸镁差。 8、硫酸钙：可以干燥H2、O2、CO2、CO、N2、Cl2、HCl、H2S、NH3、CH4等 四、消毒剂 消毒剂是指用于杀灭传播媒介上病原微生物，使其达到无害化要求的制剂，它不同于抗生素，它在防病中的主要作用是将病原微生物消灭于人体之外，切断传染病的传播途径，达到控制传染病的目的。 中学化学中的消毒剂有：过氧化氢、过氧乙酸、二氧化氯、臭氧、次氯酸钠、甲醛、戊二醛、乙醇、异丙醇等。
药剂学实验指导思考题答案
实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？ 答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳 定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、 微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结 晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等 这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生 的现象，分析原因，讨论如何使产品微 粒更细小？ 答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？ 答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同？ 答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液 体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？ 答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为 O/W型乳剂）。稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用？ 答：鱼肝油、液状石蜡是主药；阿拉伯胶是乳化剂；西黄蓍胶是辅助乳化剂；糖精钠是矫味剂；尼泊金乙酯是防腐剂；蒸馏水是溶剂；挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么？应如何控制工艺过程？ 答：将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢，以防止产生大量气泡使溶液溢出，同时要不断搅拌，以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化，致使含量下降，颜色变黄，金属离子可加速这一反应过程，同时P H值对其稳定性影响也较大，在处方中加入抗氧剂，通入CO2加入金属离子络合剂，同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C 溶液稳定性的影响，在制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 答：水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格？答：配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等，都是消除注射液中小白点，提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施；过滤除碳，要防止漏碳；制备中要严防污染；灭菌温度超过120℃，时间超过30min时溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间；PH值要控制好。 4、注射剂制备过程中应注意哪些问题？答：ph值的调节，注射剂的器具清洁，原辅料的洁净度，药液的均匀度，配制环境要清
天然药物化学实验报告(槲皮素的提取与鉴别)
天然药物化学实验报告 一、实验题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理： 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料，采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁，然后酸溶液水解获得槲皮素粗品，乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml／瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g／瓶 青岛海浪 薄层层析
（二）实验仪器，见下表： 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司
药物化学实验大纲
药物化学实验与指导教学大纲 （供药学专业用） 一、实验教学的指导思想和教学目的 药物化学实验是用现代科学实验方法、药物合成原理，有机化学验基本操作 技能，综合运用前期课程的基本知识和操作技能，通过几种药物的合成，继续巩 固提高有机合成药物的基本操作技能及了解其对药物质量影响的因素。 二、实验教学的基本要求 通过对几个药物的合成,要求学生在修完本课程后达到以下教学目的： 1、掌握药物合成的基本仪器及独立安装全套仪器的技能。 2、掌握药物制备中的单元反应原理，操作步骤，和工艺流程。 3、掌握独立开展药物合成的程序，树立良好的科研作风。 4、熟悉药物合成投料比的基本知识和计算。 5、熟悉药物杂质的来源及除去杂质的手段方法。 6、巩固有机合成单元操作技能训练。 7、了解三废的产生和处理知识。 三、实验教材 《药物化学实验指导》实验指导(讲义), 尤启东等主编。 四、实验考核 实验操作基本技能：仪器安装、操作过程、终点判断、熔点测定、限量检查、质量、收率、实验报告等方面进行考察。 实验成绩：实验平时成绩占70%、考核占30%。无考核班级均为平时成绩。 五、实验项目表
尤启冬主编《药物化学实验与指导》，中国医药科技出版社，2000 药物的水解实验 盐酸普鲁卡因的水解实验 [适用对象] 药学专业 [实验学时] 6学时 一、实验目的 1、掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。 2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响 3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性 二、实验原理 1、脂类药物的水解反应 2、酰胺类药物的水解反应
三、实验试剂及仪器 1、药品：盐酸普鲁卡因，青霉素钠 2、试剂：10％氢氧化钠，稀盐酸 3、器材：水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。 四、实验步骤 1、盐酸普鲁卡因的水解试验 （1）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸不变色。 （2）取盐酸普鲁卡因约0.1g，加水3ml使其溶解，加入10％氢氧化钠试液1ml，将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口，在沸水浴上加热，红色石蕊试纸变蓝色。 2、青霉素钠的水解实验 （1）取青霉素钠0.1g，水5ml使其溶解，观察溶液的澄清度，放置2小时，观察溶液是否浑浊及颜色。 （2）取青霉素钠0.1g，加水5ml使其溶解，加稀盐酸2滴，有白色沉淀产生。 磺胺醋酰钠的制备 [适用对象]药学专业 [实验学时] 6学时 一、实验目的 了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。
化学实验室仪器药品清单
化学实验室仪器药品清 单 IMB standardization office【IMB 5AB- IMBK 08- IMB 2C】
化学实验室仪器药品清单 柜号：1? 名称数量单位规格备注 硫酸15瓶500ml 盐酸11瓶500ml 硝酸4瓶500ml 磷酸1瓶500ml 氢氧化钾3瓶500g 氢氧化钠7瓶500g 氢氧化钙13瓶250g 钠石灰2瓶500g 氢氧化钡1瓶500g 氨水12瓶500ml 柜号：2名称数量单位规格备注碘化钾3瓶500g碘化钠1瓶100g、500g溴化钠3瓶500g溴化钾2瓶500g氯化铵8瓶500g 氯化钠4瓶500g氯化铜1瓶500g氯化钡4瓶500g氯化铝1瓶250g氯化钾1瓶500g氯化钙4瓶500g氯化钴3瓶500g氯酸钾4瓶500g高锰酸钾10瓶500g重铬酸钾3瓶100g、500g 重铬酸铵1瓶100g硝酸钠2瓶250g、500g硝酸钾8瓶500g硝酸银9瓶100g硝酸铜1瓶100g 硝酸汞1瓶100g硝酸铵1瓶500g硝酸钙1瓶100g 柜号：3? 名称数量单位规格备注 硫酸铜15瓶500g 硫酸铝钾2瓶500g 硫酸铵10瓶500g 硫酸铝3瓶500g 硫代硫酸钠2瓶500g 硫酸亚铁3瓶100g、500g 硫酸钠4瓶500g 亚硫酸钠4瓶500g 硫酸锌1瓶500g 硫酸镁2瓶500g 硫化亚铁3瓶500g 硫化钠1瓶100g、500g 硫酸汞1瓶100g 硫酸亚铁铵2瓶500g 碳酸钙3瓶500g 大理石6瓶500g 碳酸钾3瓶500g 碳酸钠8瓶500g 碳酸氢钠10瓶500g 碱式碳酸铜3瓶500g 碳酸铜1瓶500g 碳酸氢铵1瓶500g 硅酸钠2瓶500g 柜号：4? 名称数量单位规格备注 硫1瓶25g 碘1瓶25g 单质溴1瓶500g 铜片2瓶500g 铝片1瓶100g 铝粉2瓶100g、50g 镁条4袋250g 锌粒2瓶100g、500g 还原铁粉1瓶500g 铅粉2瓶500g 汞1瓶250g 过氧化氢1瓶500ml 氧化铋1瓶250g 氧化钙1瓶500g 氧化铁2瓶500g 氧化铜6瓶500g 铂金丝棒2套? 钠1瓶500g 钾1瓶500g ? 柜号：5? 名称数量单位规格备注 石蕊6瓶10g、25g 酚酞4瓶25g 甲基橙1瓶25g 碱性品红1瓶25g 石蕊试纸15袋 红色石蕊试纸10袋 淀粉碘化钾试纸5袋 阳离子交换树脂1瓶500g 柜号：6? 名称数量单位规格备注 硫氰酸钾1瓶500g 硫氰化钾1瓶100g 硫氰化铵1瓶100g 铁氰化钾1瓶100g 柜号：7? 名称数量单位规格备注 葡萄糖5瓶500g 蔗糖3瓶500g 可溶性淀粉3瓶100g 硬脂酸2瓶100g、500g 乙酸钠7瓶100g、500g 乙酸钙2瓶500g 乙酸铅1瓶100g 甲醛溶液4瓶500ml 乙醛4瓶500ml 苯酚5瓶500g 甲酸2瓶500ml 乙酸3瓶500ml 四氯化碳4瓶500ml 1、2-二氯乙烷2瓶500ml 三氯甲烷1瓶500ml 溴乙烷2瓶500ml 乙酸乙酯1瓶100ml 碳化钙1瓶500ml 二甲苯2瓶500ml 苯3瓶500ml 石蜡2袋250g 乙醇24瓶500ml 无水乙醇10瓶500ml 丙三醇1瓶500ml 柜号：8? 名称数量单位规格备注 贮气装置5套 坩埚45个 蒸发皿12个 研钵18个 点滴板3个 干燥器13个 钟罩2个 贮液器1个 柜号：9? 名称数量单位规格备注 原电池实验器23套
药物化学实验
药物化学实验Experimental Medicinal Chemistry 2013年03月
常用实验仪器与装置 一、常用标准接口玻璃仪器 1．标准接口玻璃仪器 标准接口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变径接头使之连接起来。使用标准接口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其是减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。 标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。当某个部件损坏时，可以选配。 标准接口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10，12，14，16，19，24，29，34，40等。 下面是标准接口玻璃仪器的编号与大端直径： 编号1012 14 16 19 24 29 34 40 大端直径/mm10 12.5 14.5 16 18.5 24 29.2 34.5 40 有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10 表示磨口大端的直径为10mm，30 表示磨口的高度为30mm。 2．标准接口玻璃仪器简介 图2-1 为药物化学实验常用的标准接口玻璃仪器。 圆底烧瓶二颈烧瓶三颈烧瓶梨形烧瓶
蒸馏头克氏蒸馏头蒸馏弯头二口接管 具支弯接管弯接管真空弯接管三叉弯接管 温度计套管搅拌器套管弯形干燥管变径接头 空气冷凝管直形冷凝管球形冷凝管恒压（滴液）漏斗图2-1 药物化学实验常用的标准接口玻璃仪器
天然药物化学实验讲义
《天然药物化学实验讲义》 实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和检定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。为此，提出下列实验须知： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯。凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，提取纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量）交给老师。 3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。 4．公用仪器及药品用完后立即返还原处，破损仪器应填写破损报告单，注明原因。节约用水、用电、药用试剂。严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。
实验一薄层板的制备、活度测定及应用 一、目的要求 1．掌握硅胶薄层板的制备及薄层层析的操作方法 2．掌握硅胶薄层活度的测定方法 3．应用薄层层析法检测识中草药化学成分 二、实验材料 薄层层析用硅胶G，硅胶F，羧甲基纤维素钠，0.01%二甲基黄（Dimethy-yellow. P-Dimethylaminoazobenzene），苏丹红（Sudan Ⅲ），靛酚蓝（Indophenol blue 4-Tapnthoquinone-4-dimethyl aminoaniline），苯，微量点样管，10×20cm玻璃板20块，碾钵7套。 三、实验操作 （一）薄层板的制备 1．硅胶薄层的制备 （1）硅胶G薄层取硅胶G或硅胶GF一份，置烧杯中加水约5份混合均匀，
药物化学实验
小学期药物化学实验 学院：药学院 分组：一组 姓名： 学号： 指导老师：
贝诺酯的合成 摘要：本品以阿司匹林和扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料合成。阿司匹林与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯时以少量吡啶作催化剂，氯化亚砜过量20％左右以提高收率，过量氯化亚砜减压蒸馏除去。本品经口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产年药效。本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。 关键词贝诺酯；溶剂；合成条件 一、实验目的 1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。 2. 通过本实验了解酯化反应原理，掌握无水操作的技能及反应中产生有害气体的吸收方法。 二、实验原理 扑炎痛为消炎镇痛药，常以阿司匹林和扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料合成。阿司匹林与氯化亚砜反应制备乙酰水杨酰氯时以少量吡啶作催化剂，氯化亚砜过量20％左右以提高收率，过量氯化亚砜减压蒸馏除去。经过上述合成，扑炎痛既保留了解热镇痛的作用，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用，适用于急慢性风湿性关节炎、风湿痛、头痛及感冒发烧等病症的治疗。合成反应如下：
三、实验仪器 1 原料与试剂：阿司匹林（药用）、扑热息痛（化学纯）、二氯亚砜（分析纯）、吡啶（分析纯）、氢氧化钠（化学纯）、苯（化学纯）、甲苯（化学纯）、二甲苯（化学纯）、丙酮（化学纯） 2 主要仪器：搅拌机、电热套、铁架台、恒温水浴锅、三口瓶（150ml）、直形冷凝管、抽滤瓶（250ml）、布氏漏斗（60mm）、温度计（100℃）、量筒、滴管 表1-物料规格及配比 表2-物理性质 名称性状熔点（℃）溶解性 阿司匹林白色针状或板 135 在氢氧化钠溶液或碳酸钠状结晶粉末溶液中能溶解，但同时分解乙酰水杨酰氯淡黄色液体 扑热息痛 169-171 能溶于乙醇、丙酮和热水难 溶于水，不溶于石油醚及苯扑炎痛白色结晶 176-178 不溶于水、易溶于热醇中
化学实验室药品摆放和管理
实验室药品摆放安全条例 一、实验室药品试剂管理存在的问题 1．无试剂专库。试剂储藏室与实验准备在同一房间内，致使室内空气的相对湿度过大，药品试剂易变质失效。 2.保管环境不良。缺乏良好的通风设备，既影响药品试剂的质量，也影响工作人员的身体健康。 3．无清库制度。某些试剂库存时间过长、库存过多，造成浪费。 4.缺乏规范分类知识与措施。药品试剂分类不科学，使用不方便。 5.环保意识差。过期药品试剂不经过无害处理就随意丢弃。 二、实验室药品试剂科学管理的普遍原则 实验室应实施七项管理原则： ?专人专库专柜原则； ?分类保管原则； ?先出先用原则； ?定期查、报原则； ?出入库登记原则； ?危险品“五双管”原则； ?注意环保原则。 1.专人、专库、专柜管理原则 设定具有相应专业水平、管理水平和高度责任心的专职管理人员，从事药品试剂的保管工作，管理人员必须熟悉药品试剂的性能、用途、保存期、贮存条件等。设立独立、朝北的房间作为储藏室。挂窗帘，避免阳光直射（室湿过高导致试剂分解失效）。室内安装通风换气设备，不设水池，以保证室内空气干燥。将试剂柜架制成阶梯状，并从上到下依次编序。试剂柜安装有色玻璃。特殊试剂的试剂柜，应选用耐腐蚀或具有屏蔽作用材料做成的各小柜的组合体，各小柜之间密封性要好，有利于特殊试剂的隔离存放。 2.分类保管的原则 合理的系统分类，是良好的规范化管理的必要保证。将所有药品试剂分类依其名称、规格、厂家、批号、包装、储存量以及储存位置一一登记造册、编号，并建立查找方式。药品柜贴上本柜贮存的药品目录，方便取用。 （1）药品试剂一般分类、存放方法，见下表： 药品试剂的分类、存放