(完整版)硫磺制酸工艺规程与操作规程要点
硫磺制酸工艺规程与操作规程
第一部分：工艺规程：
一：产品说明：
硫酸是三氧化硫（SO3）和水（H2O）的化合物，硫酸的分子式：H2SO4, 纯硫酸的分子量为98.08，是无色、无臭而透明的油状液体。
工业上生产的硫酸都是纯硫酸（100％）的水溶液。其性质如下：
（一）硫酸的浓度与比重：
商品硫酸的浓度为≥92.5％，浓度较高的硫酸比重与浓度对照表见下表。
在同一温度下，硫酸水溶液的比重随着它的浓度的增加而增加，当浓度达到97％时比重达到最大值，过此则递减至100％时为止。
同一浓度的硫酸，它的比重随温度的升高而降低。
20℃时硫酸的比重与浓度对照表
（二）硫酸的结晶温度：
在浓硫酸（指浓度在90%以上）范围内，98％硫酸结晶温度-0.7℃，93％硫酸结晶温度-27℃。因此，商品硫酸为93%的硫酸。
（三）硫酸的沸点和蒸汽压：
当硫酸浓度在98.3％以下时，它的沸点随浓度的升高而增加，浓度为
98.3％的硫酸，沸点最高（336.6℃），以后则开始下降。100％硫酸的沸点为296.2℃。
硫酸水溶液上面的总蒸汽压，随其浓度的增加而逐渐下降，当浓度增加到98.3％时，蒸汽压降至最小值。
硫酸上面的蒸汽是由H2O、H2SO4和SO3分子的混合物所组成。在这种情况下，仅98.3％硫酸的蒸汽成分与液体成分相同。
水蒸汽压小是硫酸的重要性质。温度越低、浓度越高，酸液面上的水蒸气平衡分压越小。用浓硫酸来干燥气体就是利用了这一性质。
（四）硫酸的稀释热：
硫酸能以任何比例与水混合。硫酸中加入水就有热量放出，用水稀释的浓度越低，放出的热量越多。
如果将硫酸无限稀释下去，直到再加水也不会有热量发生，这样整个过程放出热量的总和称为溶解热或无限稀释热，它等于22000卡/摩尔。
由于浓硫酸的稀释热很大，同时由于酸、水比重上的差异，因此，在实验室中稀释浓硫酸时，不能将水倒入硫酸，必须将硫酸慢慢注入水中，同时不断搅拌，以防反应过剧造成酸沫飞溅伤人。在生产过程中，需要往浓硫酸中加水时应当用密闭设备，上设足够大的水汽排出口，而且加水不可过猛。
（五）浓硫酸的特性：
（1）、吸水性：
浓硫酸具有强烈的吸水性，浓硫酸容易吸收空气中的水而变稀，工业上利用这一性质将其作为空气或气体的干燥剂。而储存浓硫酸的设备或容器必须密闭，以防吸水。
（2）、脱水性：
浓硫酸具有强烈的脱水性，浓硫酸能按水分子中氢氧原子数的比（2:1）夺去有机物中（如：蔗糖、木屑、纸屑、棉花等），而使被脱水的物质碳化而变黑。
如：C12H22O11=12C+11H2O
(3)、强氧化性：硫酸是一种化学性质活泼的强酸，除具有强酸的一般共性外，浓硫酸还具有强氧化性。常温下，浓硫酸与钢铁作用，能在钢铁表面生成一层致密的氧化铁薄膜，它保护内部的钢铁不再受腐蚀。因此，一般能用钢铁设备储运浓硫酸。
(六)、工业硫酸的质量标准：
GB/T534----2002
二：生产原理：
固体硫磺用蒸汽间接加热熔融后，在焚硫炉内与空气结合燃烧，其反应式：S + O2 =SO2
二氧化硫在转化器内，在钒催化剂的作用下，转化（氧化）成三氧化硫，其反应式：
SO2+ 1/2 O2= SO3
三氧化硫在吸收塔内与浓硫酸中的水结合生成硫酸，其反应式：
SO3+ H2O = H2SO4
三：原辅材料及消耗定额：
四：包装、运输和储存：
工业硫酸的包装，数量较小可用瓷坛或塑料桶包装；数量较大应装于专用的槽车（船）内运输，槽车（船）应定期清理。工业硫酸的储存一般用钢制容器密闭储存。
硫酸的储运应严格遵守国家有关消防、危险品的安全条例。每批出厂硫酸的包装容器上应有清晰的符合GB190—1990中规定的“腐蚀品”标志。
五：环境保护
（一）环保检测及“三废”处理。
硫磺制酸装置环保主要检测点为：硫磺库的扬尘检测、风机房的噪声检测、尾气烟囱SO2含量的检测等。
硫磺制酸生产“三废”处理：
1、废渣：硫磺制酸液硫过滤机产生少量滤渣，年约30吨左右，此废渣可用作磷石膏制水泥的辅料，地坪冲洗微酸性水用尾吸塔二次石灰乳中和产生少量硫酸钙，年约24吨，用净化沉降器固液分离后，硫酸钙用作水泥原料。
2、废水：硫磺制酸生产废水主要是地坪冲洗水，前已述及，此废水中和、
固液分离后，清液做地坪冲洗水循环使用。
3、废气：硫磺制酸生产的废气主要是尾气烟囱排放的含SO2尾气，工艺采用“两转两吸”，且设计增加了尾气吸收塔，尾气SO2排放2.38kg/h，远低于国家规定的排放标准。
（二）“三废”处理的措施、方法及标准。
1、废渣、废水零排放：硫磺制酸一般视作无废渣排放，我公司将少量滤渣和硫酸钙用作水泥原、辅材料，达到零排放；冲洗地坪水中和、固液分离、循环使用，达到零排放，废水排放执行GB8978—1996标准。
2、废气排放：采用“两转两吸”加尾气回收，尾气SO2排放2.38kg/h。废气排放执行GB16297—1996标准。
3 、噪声：硫磺制酸厂界噪声主要是主风机噪声，采用风机房封闭玻璃窗减小噪声。厂界噪声执行GB12348—2008标准。
4、粉尘：硫磺制酸的粉尘主要是硫磺库的粉尘，采用原料颗粒硫磺采购时严格执行标准，降低原料粉磺量；生产过程中，降低铲车铲磺时的扬尘。车间粉尘执行GBZ2—2002标准。
（三）“三废”排放及处理一览表。
第二部分：工艺操作规程：
一：熔硫岗位操作规程： 1、 工序任务：
利用锅炉蒸汽(温度160℃-170℃
)将硫磺在快速熔硫槽内进行融化为液体,并通过调节蒸汽,使液硫温度稳定在135—145℃之间，快速熔硫槽、粗硫槽、精硫槽液位稳定在60—80%槽高。 2、 工艺流程及主要控制参数： 2.1 工艺流程方框图：
2.2工艺流程叙述：
硫磺经铲车加入到硫磺储斗，通过高倾角皮带机送至快速熔硫槽，经蒸汽盘管加热熔化成液体硫磺。快速熔硫槽液硫经溢流口溢流至粗硫槽，在粗硫槽加入助滤剂搅拌均匀后，再经粗硫泵打入液硫过滤机预涂，此时液流过滤机回流至粗硫槽，预涂合格后，开启液流过滤机至精硫槽的管道阀门，将过滤液硫送至精硫槽，当精硫槽液位至槽高的1/2以上后，启动精硫泵将液流打入液流储罐备用。 来自余热锅炉的0.6MPa 蒸汽，作为熔硫蒸汽进入快速熔硫槽熔硫，蒸汽冷凝水进入冷凝水总管。0.6MPa 蒸汽也作为保温用汽，进入管道夹套内、粗硫槽
和精硫槽内加热盘管内进行保温。冷凝水进入冷凝水总管回流至冷凝水箱，统一回收送回脱盐水箱。
2.3主要控制参数：
3、操作：
3.1开车
3.1.1、开车前的准备工作：
3.1.1.1 系统设备管线经检查，试压合格，无跑、冒、滴、漏现象。
3.1.1.2 各槽、贮罐内杂物已检查、清理干净。
3.1.1.3 各运转设备盘车检查、试运行正常、各仪表、电器设备试调合格。3.1.1.4 预备硅藻土500kg 、纯碱1吨。
3.1.2.熔硫开车
3.1.2.1 打开蒸汽阀门对所有设备、管道进行暖管（阀门开度要小，待蒸汽冷凝水排完后逐步开大）。同时检查管道有无泄漏，疏水器是否正常。
3.1.2.2 用铲车将固体硫磺加入硫磺储斗，然后开启皮带机，向快速熔硫槽内加入固体硫磺埋过蒸气盘管，调节蒸汽阀控制熔硫蒸气压力为0.5-0.6MPa，蒸汽温度为160℃—170℃。
3.1.2.3 待硫磺全部熔化至熔硫槽液位超过2/3时，启动搅拌浆，连续均匀地加入固体硫磺。
3.1.2.4 当液硫溢流至粗硫槽，且液位达1/2时，向粗硫槽加入硅藻土约100Kg,
同时启动粗硫槽搅拌机，搅拌均匀（时间约需1小时），根据液硫酸度适量加入纯碱。粗硫槽液位达80%时，启动粗硫泵对液硫过滤机滤网进行预涂，此时液硫回流至粗硫槽。取样分析合格后，液硫回流至精硫槽，当精硫槽液位达1/2时，开启精硫泵将液硫打至液硫贮罐待用，整个过程应注意各槽液位，保持流量平衡。
3.1.2.5 待液硫贮罐液位达到开车要求时（约300吨以上），联系焚硫岗位准备向焚硫炉喷硫。（此时要确认输磺管道已进行蒸汽暖管，调节蒸汽阀门对精硫进行保温）。
3.2、正常操作及故障分析处理：
3.2.1送液硫时槽内蒸汽盘管不得露出液面。
3.2.2蒸汽压力按指标控制，须始终保持系统保温蒸汽供给正常。
3.2.3控制液硫储槽液位，防止各槽漫磺或液位过低。
3.2.4当液硫储罐达到规定液位时，停止向料斗输送固体硫磺。
3.2.5发现有着火苗头用蒸汽或水及时扑灭。
3.2.6根据硫磺酸度按比例连续加碱中和酸度，防止腐蚀设备。
3.2.7按时认真将投料量和控制参数记录在操作记录本上。
4、停车
4.1长期停车
4.1.1计划长期停车前，要将各罐池，槽内液硫用完再停车。
4.1.2及时打开排渣口清理磺渣（放磺时注意安全，以防烫伤），最后关闭加热蒸汽。
4.1.3将各槽搅拌、液硫泵拆出检修备用。
4.1.4清空过滤机备用。
4.2.短期停车
4.2.1接到停车通知，停止投磺，待硫磺走完停皮带机，调节熔硫蒸汽，维持0.4MPa蒸汽压力进行保温。
4.2.2 不停搅拌，如需检修搅拌按长期停车处理。
4.2.3 停车时间长，若需要停汽，在停车前将槽内液硫温度提高至指标上限。
二：焚硫及转化岗位操作规程：
1、工序任务
1.1负责将液硫与干燥空气中的氧燃烧生成SO2;
1.2负责将SO2转化成SO3，并控制焚硫转化的工艺指标，负责焚硫转化工序的设备操作及维护保养。
1.3 负责焚硫转化过程中产生的蒸汽安全供给汽轮机，并送出合格的低压蒸汽供磷铵使用。
1.4负责根据生产要求进行风机风量调节。
1.5负责对备用风机进行盘车，每班盘1次。
2、工艺流程及主要控制参数：
2.1工艺流程方框图：
3、操作：
3.1开车：
3.1、开车前的准备工作：
3.1.1开车前应准备好全部生产原料，包括硫磺、开车母酸、柴油等已齐全、合格备用。液硫已正常供气保温备用，脱盐水装置能正常稳定供水，DCS系统已
能正常运行。
3.1.2开车前操作人员应全面检查本岗位所属设备、管道、阀门、仪表、取样点是否完好、合格，各人孔、盲板是否已封死，阀门开关自如，且全部阀门处于关闭状态，并进行确认。系统各设备、管线经检查，试压合格，无跑、冒、滴、漏现象发生。
3.1.3所有运转设备盘车试运行正常，单机试车正常。确认锅炉可上水后，打开锅炉气包放空阀，启动多级泵，向锅炉缓慢上水至低液位指标。
3.1.4原始开车前必须按烘炉方案对焚硫炉、转化器提前进行烘烤，按锅炉煮炉方案对锅炉加药进行煮炉，按蒸汽管道吹扫方案用蒸汽对蒸汽管道进行吹扫,直到管道内无杂物为止。
3.1.5油罐内贮存足够轻柴油，接好油枪、油管及油泵；
3.1.6焚硫炉炉膛清理干净，检查耐火砖是否完好，检查进口空气调节阀的可靠程度；
3.1.7在火门孔内铺一块铁皮，架好油枪，放好引火棉纱或木柴；
3.1.8液硫泵应清理干净，液硫管道应试压合格，液硫泵试运转，各处阀门灵活好用，加热盘管完好。
3.1.9锅炉保持正常水位、干吸工序干燥塔，吸收塔进行酸循环，联系熔硫工序、脱盐水工序作好开车准备：
3.1.10了解本工序被检修的阀门、管道设备情况及触媒筛分装填情况，电动装置最好点动试其开关是否有效，发现问题及时处理；
3.1.11要熟悉了解各测温点、测压点、取样点所处位置，状态完好；
3.1.12备好记录表，熟悉控制记录点的编号
3.1.13分析室要预备好分析器具、药品。
3.2、正常操作及故障分析处理：
3.2.1随时观察焚硫炉炉温的变化和磺泵上磺情况，禁止焚硫炉炉温超高或过低。
3.2.2随时注重和观察锅炉汽包液位、压力情况，控制汽包液位、压力在正常范围内，以免锅炉满水或干锅、安全阀起跳事故发生。
3.2.3随时注重观察转化各段触媒进口温度，如有变化应调节相应的阀门（如：副线阀、各段短路阀及冷激阀）把温度控制在正常范围内。一段温度波动不超过±2℃，其它各段温度调节波动不超过±5℃。
3.2.4经常注重观察传动设备（如、风机，汽轮机、多级给水泵等）的运转情况。如有杂音、振动或其它不正常情况，应及时汇报处理。
3.2.5按岗位巡回检查路线每小时对所管设备和管道进行认真、细致的检查，发现问题及时汇报处理、记录（注重炉水加药）。
3.2.6故障原因分析及处理方法：
序号现象原因处理方法备注
1 焚硫炉温度
偏高
1、仪表故障
2、上磺量或油量过大
1、联系仪表工处理
2、适当减小磺量或油量
2 焚硫炉温度
后移
1、二次风调节不当
2、喷磺量过大
3、磺枪雾化效果不好
4、硫磺喷嘴烧坏
1、重新调节二次风
2、调整磺泵上磺负荷
3、调整或换枪
4、停车更换枪头
3 焚硫炉温度
忽然下降
1、硫磺泵出故障
2、磺枪喷嘴被杂物堵塞
1、更换磺泵
2、停车换枪或清堵
4.停车：
4.1长期停车：
4.1.1 按计划要求提前停止炉前精硫槽进硫，待硫磺泵槽内的液硫打空后，停汽轮机、风机，停硫磺泵，放尽精硫槽余磺。启动点火风机，继续通入干燥空气利用焚硫炉余热吹转化，当转化一段进口温度低于400℃时，启动升温电加热器（注意调节冷风量控制升温电加热器出口温度低于450℃）热吹触媒。
4.1.2调节锅炉汽包放空阀，缓慢降低锅炉压力。当锅炉汽包压力降至
0.175MPa时，打开锅炉气包放空阀，压力降至0MPa时锅炉进行换水，换水结束后，关连排及各取样阀。
4.1.3调节空气风机风量，要求触媒热吹阶段保持转化一段进口温度大于400℃。
4.1.4热吹约16小时后通知分析工在四段出口取样分析，当尾气（SO2 SO3）浓度两次分析值小于0.03%时，停升温预热器转入冷吹。
4.1.5转入冷吹时，降温速度为20～30℃/h。
4.1.6当各段温度降到60～80℃，四段出口（SO2 SO3）含量三次测定均小于0.005%，冷吹结束。
4.1.7依次停下开车风机、循环酸泵，循环水泵、多级给水泵、酸冷阳极保护，关闭全系统全部阀门，封好所有盲板，全系统停车。（注重全系统排完冷凝水后才能关全部疏水阀。）
4.2短期停车：
4.2.1接到停车通知后，视情况把转化各段进口温度提高约5℃左右。
4.2.2停磺泵，停气、风机，系统停车。关闭转化进出口阀，作好转化保温工作。焚硫炉保温，锅炉保压、保液位，关闭主汽阀。
4.2.3视停车时间及设备检修情况，决定是否停运干吸酸泵、循环水泵、多级给水泵、酸管线阳极保护。
4.3紧急停车：
4.3.1碰到系统设备或管道严重堵塞、风机跳闸、干吸酸泵跳闸、干吸酸泵不上酸或喷酸、锅炉满水或干锅、安全阀失效危及人身或设备安全时应作紧急停车处理。
4.3.2紧急停车时，应立即停磺泵、停空气鼓风机，停止向焚硫炉内喷磺送风。
4.3.3关闭主汽阀，开启过热器疏水阀和微开放空阀，视情况处理出现的紧急事故。
三：干吸岗位操作规程：
1、工序任务：
1.1. 负责用浓度为93%的硫酸吸收空气中的水分．使气体中水份含量小于
0.1g/Nm3，将干燥合格后的干空气送焚硫炉。
1.2. 负责用浓度为98%的硫酸吸收来自转化三段、四段的SO3气体,以达到生产合格硫酸的目的。
1.3. 负责本岗位所属设备、管道、阀门的维护保养和清洁文明工作。
2、工艺流程及主要控制参数：
2.1工艺流程方框图：
去焚硫
3、操作：
3.1开车：
3.1.1开车前的准备：
3.1.1.1向循环槽灌酸前要检查各处酸管阀门是否接妥和开关确认无误。
3.1.1.2在酸贮灌内准备好开车用98％硫酸做母酸。
3.1.1.3与计量员联系放酸向循环槽及酸冷器打酸。
3.1.2系统开车
3.1.2.1配合转化器升温，在启动鼓风机前1小时左右，将干燥塔循环酸泵开正常，升温过程中干燥酸浓度不能低于92.5％，否则必须换浓酸。
3.1.2.2待转化通SO2气体前1小时，将第二吸收塔酸循环正常、尾吸塔液循环正常。
3.1.2.3当循环酸温度超过40℃时，开用冷却水。
3.1.2.4当转化供入的SO3气量增加，注意补充水的加入，多余的硫酸做为成品硫酸，待开启二次转化前1小时将第一吸收塔酸循环正常，即转入正常操作。
3.2正常操作及故障分析处理：
3.2.1.保持好循环槽液位。
3.2.2注意加水量的增减，严格控制循环酸的浓度在指标范围内，
防止忽高忽低。
3.2.3
控制酸温，根据生产负荷的变化，及时调节冷却水量。
3.2.4
控制进塔气温，当随着气体温度增加而使阳极保护酸冷器进口酸温达110℃时，必须减小负荷生产。
3.2.5经常检查管线，阀门及设备是否有泄漏，发现问题要及时处理。
3.2.6经常注意电流、液位、阳保、温度、浓度、压力的变化和循环水泵的运行等情况。
3.2.7按时记录，发现异常及时汇报并处理。
3.2.8故障原因分析及处理方法：
序号现象原因处理方法备注
1 干燥效
率低
1、喷酸不均
2、淋酸浓度低
3、上塔酸量小
1、检查酸泵、分酸器
2、提酸浓
3、增大上塔酸量
2 吸收率
低
1、淋洒酸量不够
2、进塔气温高
3、酸温酸浓高
4、气体有偏流
1、检查酸泵及分酸器、加大淋洒
酸量
2、联系转化调整进塔气温
3、加大冷却水量增加串酸量
4、停车检查
3 酸泵不
上酸或
1、管道有堵塞
2、泵体故障
1、设法疏通管道或找钳工处理
2、酸泵振动大泵轴套间隙或叶
4.停车
4.1长期停车：
4.1.1在系统主鼓风机停止运转后，立即关死各加水阀，产酸阀及冷却水阀。4.1.2转化降温结束后，打开塔上部的人孔，穿戴好防酸衣帽、防毒面具、胶靴、防酸手套，进入塔内检查分酸装置，酸管线等有否破损和其它不正常情况。
4.1.3依次停下各循环酸泵，停泵时注意循环酸液位，防止酸溢出。
4.1.4根据停车时间和检查的情况，随时按要求进行排酸。
4.2短期停车：
4.2.1系统主鼓风机停止运转后，立即关死各加水阀，串酸阀和冷却水阀。
4.2.2根据修理需要，采取相应的处理办法。
4.3紧急停车：
4.3.1紧急停车条件：
4.3.1.1电器设备引起跳闸，循环泵启动不起来。
4.3.1.2泵及出口管道严重漏酸或发生重大伤人事故。
4.3.2紧急停车步骤：
4.3.2.1停止酸泵。
4.3.2.2联系主风机紧急停车。
4.3.2.3关闭串酸阀、加水阀，注意循环槽及地下酸槽液位。
4.3.2.4联系维修工处理。
4.4其它岗位故障短期停车，本岗位不需停泵时，注意循环酸槽及地下酸槽液位。