实验九土壤中总砷测定
实验报告
课程名称：环境监测实验实验类型: 综合实验
实验项目名称：土壤中总砷测定
实验地点：环资B座实验日期：2018年月01、08日
一、实验目的和要求（必填）
1. 掌握固体样品预处理的方法
2. 熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法
二、实验内容和原理（必填）
环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
氢化物-原子荧光光谱法：
将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子
化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。
微波消解/原子荧光法
1. 适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧
光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
2. 检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为
0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
3. 方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋
化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成
基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
硼氢化钾硝酸银分光光度法
1. 主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。
2. 检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg （按称取0.5 g试样计算）。
3. 干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰
胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰，在试样
氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。
4. 原理：通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶
液。硼氢化钾（或硼氨化钠）在酸性的溶液中产生新生态的氢，在一定酸度下，可使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氦（肿）。用硝酸硝酸银- 聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液呈黄色，在波长400nm 处测量吸光度。
二乙基二硫代氨基甲酸提分光光度法
1. 主题内容与适用范围
本方法的检出限为0.5 mg/kg（按称取lg 试样计算）。
干扰: 锑和硫化物对测定有正干扰。锑在300ug 以下，可用KI--SnCl2 掩蔽。在试样氧
化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。
2. 原理：
通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用，产生新生态氢在碘化钾和氧化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氨（牌）。用成乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇股的三氯甲烧溶涉吸收砷化态，生成红色胶体银，在波长510 nm 处，测定吸收液的吸光度。
三、操作方法与实验步骤
1. 试液的制备
称取按步骤5制备的土壤样品0.5~2g （准确至0. 0002g）于150ml锥形瓶中，加7ml硫酸溶液，10ml 硝酸, 2ml 高氯酸，置电热板上加热分解，破坏有机物（若试液颜色变深，应及时补加硝酸）, 蒸至冒白色高氣酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁, 再加热至冒浓白烟，以驱
尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约50 ml 。
2. 测定：
2.1 于盛有试液的砷化氢发生瓶中，加4ml 碘化钾溶液，摇匀，再加2 ml 氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min 。
2.2 取5.00 ml 吸收液至吸收管中，插入导气管。
2.3加1ml硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。
2.4 在室温下，维持反应1h，使砷化氢完全释出。加三氯甲烷（
3.14）将吸收液体积补充
至5.0ml 。
2.5 在完全释放砷化氨后，红色生成物在2 5h 内是稳定的，应在此期间内进行分光光度测定。
2.6用10mm比色皿，以吸收液（
3.15）为参比液，在510 nm波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线（6.4）, 上查出试样中的含砷量。
3. 空白试样
每分析一批试样，按步骤6.1 制备至少两份空白试样，并按步骤2进行测定。
4. 校准曲线
四、实验结果与分析(必填)
1. 校准曲线绘制 y = 0.0171X - 0.0047 R2 = 0.9974
碑校准曲线
線性胸校准曲绚
2.测定结果
吸光度
土壤样品 0.2280 M-1cm-1 空白样品
0.0192 M-1cm-1
故样品中的砷含量为
m= ((0.2280-0.0192)+0.0047)/0.017 仁12.4853
用
带入 C=m/W(1-f) ，其中 f=3% , m=1.0007g 得总砷含量 C=12.49/(1.007*(1-0.03)) =12.78 mg/kg
3. 结果分析：
由测定结果可知，该土壤样品的砷含量为
12.78 mg/kg 。而根据土壤环境质量标准中一
级土壤环境质量标准砷含量应少于
15mg/kg ，达到土壤一级质量标准。
五、讨论、心得 本次实验所测定的结果显示本土样未受砷污染，但根据已知条件，该土壤唯一受污染土样, 故该实验结过存在误差。本次实验过程可能存在的误差包含
：
1.样品消化不完全：由于课程时间的关系本次样品与处里并没有完全完成，
消解后的样品
上仍有黑色沉淀，土样中的砷未完全被提取出，故测定结果应小于实际的量。
2. 在将锌粒加入砷化氢发生瓶时由于吸收管与发生瓶未接合紧密导致有部份新生态氢散 溢到空气中未被吸
4.1 分别加入 0.00、1.00、2.50、
5.00、 10.00、15.00、20.00 及 25.00ml 砷标准使用溶
液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至 所述步骤进行测定。
4.2将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量
60 ml 。加入7 ml 硫酸溶液， 以下按步骤2
(卩g)为横坐标，绘制校准曲线。
10
^ = 0.0171x-0.0047
fV = 0.9974
1
4 3 2 1 0 a O 0 O
收，故会造成测定结果偏小。
3. 标准曲线出现偏差：本次标准曲限拟合的方程其标准差为0.9974 ，拟合的不是很完美，故在利用标
准曲线计算时可能出现误差。
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法
土壤质量总汞总砷总铅的测定原子荧光法土壤质量是影响农作物生长和环境保护的重要指标之一。土壤中重金属元素的含量是评价土壤质量的关键因素之一。其中，总汞（Total mercury, THg）、总砷（Total arsenic, TAs）和总铅（Total lead, TPb）是对土壤环境质量进行评估的重要指标。为了测定土壤中这些重金属元素的含量，常采用原子荧光法进行分析。 原子荧光法是一种基于原子吸收、发射或荧光原理的分析方法，适用于各种样品中重金属元素的测定。这种方法具有灵敏度高、选择性强、操作简便和多元素同时分析的优点，因此广泛应用于土壤、水体、植物等环境样品的分析。 在土壤中，总汞、总砷和总铅的测定需要经过样品的前处理、原子化和检测等步骤。 首先，样品的前处理对土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理，以去除杂质，提高分析的准确性和灵敏度。土壤样品通常通过干燥箱或真空烘箱进行干燥，然后使用球磨机等设备对土壤进行研磨，最后通过不同孔径的筛网进行筛选，得到符合要求的土壤粉末样品。
接下来，将土壤样品中的重金属元素原子化。常用的原子化方法 有火焰原子吸收法（Flame Atomic Absorption Spectrophotometry, FAAS）、电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）等。其中，ICP-MS方法具有高灵敏度、高选择性和多元素同时测定的优点，被广泛应用于土壤重金属元素的 分析。 最后，通过原子荧光光谱仪对土壤样品中的重金属元素进行检测。原子荧光光谱仪是一种专用仪器，通过激发样品中的重金属元素原子，使其发射荧光信号，然后通过对荧光信号的测量和分析，确定重金属 元素的含量。原子荧光光谱仪具有高分辨率、高稳定性和高精确度的 特点，能够准确测定样品中微量重金属元素的含量。 总的来说，土壤质量中总汞、总砷和总铅的测定主要采用原子荧 光法进行分析。通过样品的前处理、原子化和检测等步骤，可以准确 测定土壤中这些重金属元素的含量。原子荧光法具有灵敏度高、选择 性强和操作简便等特点，被广泛应用于土壤环境中对重金属元素的分析。这种分析方法对于评估土壤质量、环境保护和农作物生长具有重 要意义。
土壤中砷汞的测定
土壤中总砷/总汞的测定 1主要仪器 AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计 2测定 2.1分析条件 光电倍增管负高压290V 空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA 原子化高度8mm 载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min 2.2样品消解： 称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。 2.3校准曲线 砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。 汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。 2.4样品分析 将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。 3结果计算 含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/m c----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mL n----稀释倍数 m ---样品取样量，g；
土壤中砷含量的测定
土壤中砷含量的测定 《土壤中砷含量的测定》 一、引言 砷是一种潜在的有毒重金属元素,影响着人类的健康和环境的可持续发展。截至目前，全球范围内普遍存在砷污染问题。目前，临床检查可以有效地检测出砷对人体健康的影响，而土壤中砷含量也是一个重要的指标。因此，定量测定土壤中砷的含量，对于环境污染控制和健康管理都有重要的意义。 二、砷的分类 砷的三种重要的形式是有机和无机形式和氧化物形式。根据形态可以分为溶解性砷，非溶解性砷或 TotArsenic，其中 TotArsenic是水解和交换过程的总量。实际上，土壤中的砷分类往往是和环境污染控制相关的，上述分类是对砷性质的描述，而不是在环境保护领域中使用的范畴。 三、土壤砷测定方法 1. 拉曼光谱测定法 拉曼光谱（Raman spectroscopy）是一种分析技术，可以检测有机和无机，固体和液体介质中的砷含量，是一种高度敏感的土壤砷测定方法。该方法的理论基础是电子结构的拉曼散射，采用激发光对光谱分析耘物进行研究，随后可以计算出样品中砷含量，并通过拉曼光谱分析获得准确的测量结果。 2. X射线荧光分析法
X射线荧光（XRF）分析属于一种原子光谱技术，可以有效检测及测量土壤、矿物、陆地 表层原料等样品中各种元素的含量。特别是，对于金属类元素而言，X射线荧光分析方法可以进行简单快速的定量测定，并得到准确的测量结果。因此，土壤中砷含量的XRF测定，综合利用了介质分解能力和K放射性，获得砷的激发能量，以及荧光重现的测量结果，从而计算出样品中砷的含量。 3. 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES） 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）是一种快速准确、低成本的方法，无损地测定固体、液体、蒸气状物料中元素含量。它可以准确可靠地分析弱电离场下的多种元素、化合物，如金属、合金、无机小分子和有机小分子等。在测定土壤中各种砷含量时，利用ICP-AES可以准确地检测各种砷的含量，以得到准确的测量结果。 四、结论 正确准确地测定土壤中砷的含量，对于环境污染控制、环境保护和健康管理都有重要的意义。上述测定方法都有一定的特点，也各有优缺点，但综合考虑，ICP-AES可能是测定土壤中砷含量的一种最佳选择。
实验九土壤中总砷测定
实验报告 课程名称：环境监测实验实验类型: 综合实验 实验项目名称：土壤中总砷测定 实验地点：环资B座实验日期：2018年月01、08日 一、实验目的和要求（必填） 1. 掌握固体样品预处理的方法 2. 熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法 二、实验内容和原理（必填） 环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。 氢化物-原子荧光光谱法： 将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子 化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。 微波消解/原子荧光法 1. 适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧 光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 2. 检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为 0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。 3. 方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋 化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成 基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。 硼氢化钾硝酸银分光光度法 1. 主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。 2. 检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg （按称取0.5 g试样计算）。 3. 干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰 胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰，在试样 氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。 4. 原理：通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶
Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量
Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量 土壤是宝贵的自然资源。人类生活必需物质(农、副产品等)绝大部分直接或间接由土壤提供。土壤系统也是自然要素中物质和能量的迁移转化最为复杂而又频繁的场所。土壤污染会导致土壤自然正常功能的失调、土壤质量的下降，从而影响农作物的生长发育，使之产量和质量下降。土壤污染物质的迁移转化，还会引起大气、水体和生物体的污染,通过食物链的作用最终会影响人类的生命和健康。 研究土壤污染的发生，污染物质在土壤系统中的迁移转化规律，以及土壤污染的控制和治理对环境保护具有十分重要的意义。 砷是重要污染物之一，由于含砷污水灌溉农田，砷制剂农药的使用，土壤中砷含量不断提高致土壤受砷污染。受砷污染的农田，农作物产量大幅度下降。砷的剧毒通过食物链作用会影响人类的健康。 近年来,测定土壤中砷含量常用Ag-DDTC光度法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子吸收分光光度法，其中DDTC-Ag光度法是标准分析法。 一.目的要求 1．了解土壤污染分析的特点和意义。 2．了解DDTC-Ag光度法测定砷的原理,掌握其基本操作。 二.方法原理 土壤经酸湿法消解后,五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下，还原为三价砷，然后与新生态氢反应生成砷化氢气体，经过醋酸铅棉花除去硫化氢，与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成红色胶体银，溶液呈红色，用光度法测定: AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3 干扰因素：硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰，但硫、磷在消解样品条件下，被氧化成稳定硫酸盐。锑化氢干扰，加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出，能消除300微克的锑干扰。 三.仪器与试剂 仪器： 分光光度计，1 cm 比色皿；砷化氢发生瓶；电热板；移液管（10 mL, 5 mL, 25 mL）;50 mL 量筒。 试剂： 1. 砷标准贮备液：准确称量As2O3 0.1320 g置于100 mL烧杯中，加5 mL 20 %的NaOH，温热至As2O3全溶后，以酚酞批示剂，用1 moL/LH2SO4中和至无色后，再加过量10 mL，转入1000 mL容量瓶中定容，此溶液为含As 100.00 ug/mL。 2. 砷标准工作液:准确吸取2.00 mL砷贮备液，置于100 mL容量瓶中，用水定容，此溶液含砷2.00 ug/mL。 3. 40 %SnCL2(现用现配)：:称取40 g晶体SnCL2.2H2O溶于100 mL浓盐酸，若混浊，可稍加热并投入几粒锡粒防止氧化。 4. 15 %KI:贮于棕色瓶; 5 浓硝酸，浓硫酸(分析纯);1+1(体积比)硫酸。 6. 20-40目无砷锌粒(分析纯)。 7. 0.1 % DDTC- Ag-三乙醇胺-氯仿吸收液：:称0.5 g DDTC- Ag，加入50 mL氯仿和5 mL 三乙醇胺，摇匀，用氯仿定容500 mL，放置过夜，用脱脂棉过滤后使用，保存在棕色瓶避光。
土壤中砷含量的测定
土壤中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法）
砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强，如As2O3（砒霜）毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。 关键词 砷土壤采样分析方法
第一章土壤样品的采集与处理··························· 1.1 土壤样品的采集······························ 1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定······························· 2.1采用原理···································· 2.2仪器、试剂及其配制方法······················· 2.3分析步骤···································· 2.4校准曲线的绘制······························ 2.5结果计算···································· 2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································
土壤中总砷的测定_作业指导书
1 含义 1.1土壤、底质及残渣中砷主要以硫化物、氧化物的无机砷形式存在，也可能有少量的有机砷存在。河湖底质及各类物质的残渣中受到各种污染，砷的含量可达每公斤数十至数百毫克。 1.2本法规定了原子荧光法测定土壤、底质及残渣中砷的方法。 2 分析方法 2.1分析操作按照GB/T 22105.2-2008进行。 2.2原理 样品经王水溶解硫脲予还原后，采用硼氢化钾作为还原剂，在酸性介质中生成砷化氢，用氩气将氢化物送入氩氢火焰中进行原子荧光分析。 2.3 环境条件 室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。 2.4 采样方法要求 底质样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。残渣样品需视各种不同样品的性质65oC 或105oC烘干后分析。 2.5 仪器(AFS-9130)测定条件 氩气流量：300ml/min 负高压：300V 炉温：200℃ 主电流：80mA 载流：5%盐酸 2.6主要试剂 (1+1)王水：20ml硝酸加60ml盐酸加80ml水，混匀。 5%硫脲-抗坏血酸：12.5克硫脲加12.5克抗坏血酸，去离子水稀释到250ml。 载流：50ml盐酸加200ml 5%硫脲-抗坏血酸，去离子水稀释到1000ml。 还原剂: 2.5克氢氧化钾加5克硼氢化钾，去离子水稀释到500ml。 2.7步骤： 称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤、底质或残渣样品0.2-1.0g(精
确到0.0002g)于50ml具塞比色管，加少许水润湿样品，加入10ml(1+1)王水，加塞摇匀于沸水浴中消解2h,之间摇动几次，取下冷却，用水稀释到刻度，摇匀后放置。吸取一定量（1.0ml）的消解液于50ml(10ml)比色管，加3ml(0.6ml)盐酸、5ml(1ml) 5%硫脲-抗坏血酸,用水稀释到刻度，取上清液待测，同时做2个以上空白溶液。 用载流将砷储备液逐级稀释至20ug/l,按标准空白、校准曲线、样品空白、样品的顺序测定。 2.8结果计算：w=(C-C 0)×V 2 ×V 总 /V 1 ×m×(1-f)×1000 w-土壤、底质或残渣样品中总砷含量，mg/kg； C-从校准曲线上查的砷元素含量，ug/l； C -试剂空白溶液测定浓度，ug/l； V 2 -测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml； V 总 -样品消解后定容总体积，ml； V 1 -测定时分取样品消解液体积，ml； m-试样质量，g； f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定） 3.质控要求 3.1 随样品测定10%的平行样。 3.2 随样品测定10%的加标样，回收率90—110%为合格。 3.3每年进行一次标准样品的考核。 3.4 数据报告有效位数最多保留3位、小数点后保留2位。 4 注意事项 4.1采样、分析用器皿必须用1+1的硝酸浸泡清洗干净，避免交叉污染。 4.2对所用的每一瓶试剂都应作相对的空白实验，特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。 4.3所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同的条件下测定。
72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008
新项目试验报告 项目名称：土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3 氢氧化钾：优级纯
2.4 硼氢化钾：优级纯 2.5 硫脲：分析纯 2.6 抗坏血酸：分析纯 2.7 三氧化二砷：优级纯 2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。 2.10 载液：（1+9）盐酸溶液 2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷（在105℃烘2h）于烧杯中，加入10ml 10% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液：吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液：吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤
22105.1-2008总砷的测定
GB/T22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法1范围 GB/T22105的本部分规定了土壤中总汞的原子花光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总汞的测户定。 本部分方法检出限0.002mg/kg。 2原理 采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾(KBH4)或硼氢化钠(NaBH4)将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较,求得样品中汞的含量。 3试剂 本部分所使用的试剂除另有说明期外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。 3.1盐酸(HCL),p=1.19g/ml，优级纯。 3.2硝酸(HNO3)p=1.42g/ml，优级纯。 3.3硫酸(H2SO4)，p=1.84g/ml，优级纯。 3.4氢氧化钾（KOH），优级纯。 3.5硼氢化钾(KBH4)，优级纯。 3.6重铬酸钾(K2Cr5O7),优级纯。 3.7氯化汞(HgCl2)，优级纯。 3.8硝酸盐酸混合试剂[（1+1）王水]:取1份硝酸(3.2)与3份盐酸（3,1)混合,然后用去离子水稀释一倍。 3.9还原剂[0.01%硼氢化钾（KBH4）+0.2%氢氧化钾(KOH溶液]称取0.2g氢氧化钾(3.4)放入烧杯中,用少量水溶解,称取0.01g硼氢化钾（3.5）放入氢氧化钾溶液中,用水稀释至100mL,此溶液现用现配。 3.10载液[(1+19)硝酸溶液]:量取25mL硝酸(3.2),缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。 3.11保存液:称取0.5g重铬酸钾(3.6),用少量水溶解,加入50mL硝酸(3.2),用水稀释至1000mL,摇匀。
土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定(标准操作规程作业指导书) (2)
1. 适用范围：土壤、底泥、沉积物和固体废物中总砷、总汞的测定。 2. 测试原理：样品中的砷经加热消解后，在酸性条件下加入的硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中，样品中的汞经加热消解后，在酸性条件下再用硼氢化钾或硼氢化钠将其还原为原子态汞，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解，在特制空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中汞的含量。3．仪器设备 3.1具塞比色管：50 mL。 3.2 移液枪：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求； 3.3 原子荧光光度计。 3.4 水浴恒温振荡器。 3.5 分析天平：0.0001 g、0.01g。 3.6 旋涡混合器。 3.6一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 4.1一级水，文中所说水均指一级水。 4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 4.3 盐酸：ρ（HNO3)=1.19 g/mL，优级纯。 4.4 （1+1）王水：先加入3份盐酸，再加入4份水，最后加入1份硝酸，混匀，此溶液用时现配。 4.5 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。 4.7 还原剂 4.7.1 普析PF3-2：0.5%的氢氧化钾（KOH）+1.5%硼氢化钾（KBH4）； 4.7.2 海光AFS-230E
(完整word版)土壤中总砷的分光光度法测定(精)
土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介: 土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。(10mm光程 赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司(8008105118,4006505118,或者咨询我们当地的代理商。
土壤中总砷，总汞测定的前处理方法探析
土壤中总砷，总汞测定的前处理方法探 析 [摘要]主要通过运用王水水浴消解及电热板消解这两种不同前处理手段，对两类土壤进行消解处理，在同等测定条件下，对比分析这两种方法运用后土壤样品当中的总砷及总汞实际含量数据，便于了解这两种方法实际运用优缺点，便于今后更好地落实土壤当中总砷及总汞具体测定过程前期处理各项工作，同时也为相关人员对于这方面的研究提供有价值的参考意见。 [关键词]总汞；总砷；土壤；测定；处理方法； 前言 土壤污染当中，重金属类型污染从属主要污染源。含重金属的一些污染物，以不同途径逐渐进入土壤之中，致使土壤当中的重金属富集。富集着重金属相关元素土壤则难以恢复，砷及汞过量情况下，会严重危害着人体的神经及免疫系统，甚至威胁着生命安全。对此，测定土壤当中总砷及总汞较为必要。而具体测定过程，对其前期处理从属重要节点，直接关系着整体测定结果精度，这就决定了测定土壤当中总砷及总汞过程实施好前期处理工作的重要性。 1、样品及仪器试剂准备 选用北京吉天仪器所生产的AS-90型号自动进样装置及AFS-8220型号原子荧光式光度计，DZKW-6型号电子恒温式水浴锅、DRB-400型号微控数显电热板、砷及汞空心的阴极灯；选用优级纯的硝酸及盐酸、硫酸、重铬酸钾等试剂；实验样品主要选取我国地质科学研究院下属地球物理的地球化学项目勘查的研究所认定土壤内部成分分析的标准物GSS-3[1]、GSS-7。 2、实验分析 2.1.预处理土壤样品
1）王水水浴消解处理层面 一是，针对土壤当中砷的王水水浴消解处理。精准称取0.3⁓0.4g的土壤样品，将其放置到50mL具塞的比色管内，加少量水润湿的样品后，再加10mL（1+1）的王水，加塞摇匀，并静置过夜。待次日，在水浴锅中沸水浴持续消解2h，且中间实施几次摇动操作，取出冷却后，用水予以稀释至相应刻度，充分摇匀后吸取10mL的消解液至50mL的比色管内，加入5mL的5%抗坏血酸溶液及5%的硫脲溶液、3mL的盐酸，再用水予以稀释至相应刻度，充分摇匀后，及时取其上清液留以待测。制作6组全程序平行样品及2组全程序的空白[2]；二是，针对土壤当中汞的王水水浴消解处理。精准称取0.3⁓0.4g的土壤样品，将其放置到50mL具塞的比色管内，少量添加水润湿样品，并加10mL（1+1）的王水，予以加塞摇匀，并静置过夜。待次日，把比色放置水浴锅内沸水浴予以消解2h，2h后取出冷却，加入10mL汞的保存液，使用汞的稀释液予以稀释至相应刻度，充分摇匀放置，取其上清液便于待测。同样是制作6组全程序平行样品及2组全程序的空白。 2）电热板消解处理层面 一是，针对土壤当中砷的电热板消解处理。精准称取0.3⁓0.4g的土壤样品，将其放置到50mL聚四氟乙烯坩埚内，用水予以润湿处理后再分别加入10mL的盐酸及硝酸，充分摇匀加盖，放置过夜。待次日转移聚四氟乙烯坩埚至电热板上于通风橱内予以加热消解处理，温度维持90℃⁓100℃，加盖加热到其无明显的颗粒存在，便加入2mL的高氯酸，温度升为150℃⁓170℃，且加热到明显冒白烟，在加热过程应当经常摇动该坩埚。坩埚壁上若存在着黑色的碳化物，则需加入 1mL的高氯酸，并加盖持续加热到这些黑色的碳化物全部消失后开盖，将其加热赶酸到内容物整体呈现不流动性液珠形状。加入3%的盐酸溶液，对残渣实施温热溶解处理，全部转移到50mL的容量瓶内，用水将其定容到标线，充分摇匀后及时吸取10mL的消解液，将其加入至50mL的比色管内，并分别加入5mL的5%抗坏血酸溶液及硫脲溶液、3mL的盐酸，用水予以稀释至相应刻度，充分摇匀后便吸取其上清液留以待测。制作6组全程序平行样品及2组全程序的空白；二是，针对土壤当中汞的电热板消解处理。除需利用汞的稀释液予以定容到相应标线后摇
土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中总砷的银分光光 度法。 1.2 本标准办法的检出限为0.5mg/kg(按称取1g试样计算)。 1.3 锑和硫化物对测定有正干扰。锑在300ug以下，可用KI-SnCI2掩 蔽。在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用脱脂棉汲取除去。 2 原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(胂)。用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的溶液汲取砷化氢，生成红色胶体银，在波长510nm处，测定汲取液的吸光度。 3 试剂除非另有解释，分析中均用法符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 (H2SO4):ρ=l.84g/mL。 3.2 硫酸溶液:1+1。 3.3 (HNO3):ρ=1.42g/mL。 3.4 (HC1O4):ρ=1.67g/mL。 3.5 盐酸(HCI):p=1.19g/mL。 3.6 (KI)溶液：将15g(KI)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。 3.7 氯化亚锡溶液：将 40g(SnC12·2H2O)置于烧杯中，加入40mL盐酸(3.5)，微微加热。待彻低溶解后，冷却，再用蒸馏水稀释至100mL。加数粒金属锡保存。 3.8 溶液：将15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。 3.9 溶液：将8g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·5H2O]溶于蒸馏水中并稀释至l00mL。 3.10 乙酸铅棉花：将10g脱脂棉浸于100mL溶液(3.9)中，浸透后取出风干。 3.11 无砷锌粒(10～20目)。 3.12 二乙基二硫代氨基甲酸银(C5H10NS2Ag)。 3.13 [(HOCH2CH3)3N]。 3.14 (CHC13)。 3.15 汲取液：将0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(3.12)用少量(3.14)溶成糊状，加入2mL(3.13)，再用氯仿(3.14)稀释到100mL。用力振荡使其尽量溶解。静置暗处24h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中。储藏在2～5℃冰箱中。 3.16 溶液，2mo1/L：储藏在瓶中。 3.17 砷标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取放置在硅胶干燥器中充分干 第1页共3页
农业土壤中砷和汞测定
农业土壤中砷和汞测定 随着现代工农业的发展，农业土壤大部分受到砷汞等重金属元素的污染。土壤中砷和汞的污染途径是多方面的，如工业生产中有色金属冶炼排放的烟雾、含砷农药的使用、冶炼过程中使用汞的企业排放的废气等，都会对土壤造成重金属污染，重金属不但造成土壤的污染，而且使得农作物体内含量过高。本文主要探讨农业土壤中砷和汞的测试方法。 标签：重金属；砷汞；测试 1、土壤重金属砷汞的概述 一般情况下，比重>5的金属称为重金属，土壤污染中的重金属主要指汞、镉、铅、铬等金属以及砷等具有显著生物毒性的类金属，同时也指铜、钴、锌、镍、锡等具有一定毒性的重金属。重金属对土壤的污染短期内很难恢复，土壤中的重金属可能会通过相关食物链进入农产品，影响到农产品的质量安全，因此可能会严重危及到人类健康、生存和发展，因而对土壤中主要重金属的含量进行检测是十分必要的。 2、土壤重金属砷和汞的常规测试方法 2.1 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时，部分被吸收，透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度，根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系，即可求出待测物的含量。原子吸收光谱法应用于土壤重金属检测中的优点是：选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高。其不足之处有多元素同时测定有困难，对非金属及难熔元素的测定尚有困难，对复杂样品分析干扰也较严重，石墨炉原子吸收分析的重现性较差。 2.2 原子发射光谱法 原子发射光谱法与原子吸收光谱法恰好相反，某元素原子的价电子受到激发跃迁到激发态，然后从激发态回到较低基态时，会以辐射的方式释放出其激发能产生的光谱，利用各元素原子的发射光谱来分析物质的组成成分，从而测定该元素含量。该方法的选择性强、灵敏度好，近年来通过使用电感耦合等离子体（ICP）作为光源，整合使用，称之为电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES），应用于多个领域的液、固成分分析。但该法使用的仪器设备较为昂贵，大部分基层检测机构无法承受相应的高额购买费用。
荧光法测定土壤中的总砷
荧光法测定土壤中的总砷 GB/T 22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定办法。本部分适用于土壤中总砷的测定。本部分办法检出限为0.01mg/kg。 2 原理样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入将其还原为砷化氢，由导入石英原子化器举行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的放射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 3 试剂本部分所用法的试剂除另有解释外，均为分析纯试剂，实验用水为去离子水。 3.1 (HCl) : ρ=1.19g/mL，优级纯。 3.2 (HNO3) : ρ=1.42g/mL，优级纯。 3.3 (KOH)：优级纯。 3.4 (KBH4)：优级纯。 3.5 (H2NCSNH2)：分析纯。 3.6 (C6H3O6)：分析纯。 3.7 (As2O3)： 优级纯。 3.8 (1+1)王水：取1份(3.2)和3份盐酸(3.1)混合匀称，然后用水稀释一倍。 3.9 还原剂[1％(KBH4)+0.2％(KOH)溶液]：称取 0.2g(3.3)放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0g(3.4)放入溶液中，溶解后用水稀释至100mL，此溶液用时现配。 3.10 载液[(1+9)盐酸溶液]：量取50mL盐酸(3.1)，加水定容至500mL，混匀。 3.11 硫脲溶液(5％)：称取10g硫脲(3.5)，溶解于200mL水中，摇匀。用时现配。 3.12 抗坏血酸(5％)：称取10g抗坏血酸(3.6)，溶解于200mL 水中，摇匀。用时现配。 3.13 砷标准贮备液：称取0.6600g(3.7)(在105℃烘2h)于烧杯中，加入10mL 10％溶液，加热溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为 1.00mg/mL(有条件的单位可以到国家认可的部门挺直购买标准贮备溶液)。 3.14 砷标准中间溶液：吸取10.00mL砷标准贮备液(3.13)注入100mL容量瓶中，用(1+9)盐酸溶液(3.10)稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100ug/mL。 3.15 砷标准工作溶液：吸取1.00mL砷标准中间溶液(3.14)注入100mL容量瓶中，用(1+9)盐酸溶液(3.10)稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/mL。 4 仪器及设备 4.1 氢化物发生原子荧光光度计。 4.2 砷空心阴极灯。 4.3 水浴锅。 5 分析步
土壤质量总砷的测定硼氢化钾—硝酸银分光光
土壤质量总砷的测定硼氢化钾—硝酸银分光光土壤质量总砷的测定硼氢化钾—硝酸银 分光光 土壤质量总砷的测定硼氢化钾—硝酸银分光光度法 2010年07月01日 标准编号:GB/T 17135-1997 1 主题内容与适用范围 1(1 本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾-硝酸银分光光度法。 1(2 本标准方法的检出限为O(2mg,kg(按称取0.5g试样计算)。 1(3 能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和蹄的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰，在试样氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。 2 原理 通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性的溶液中产生新生态的氢，在一定酸度下，可使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氢(胂)。用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液呈黄色，在波长 400nm处测量吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3(1 硝酸(HNO3)，ρ,1(42g/ml。 3(2 盐酸(HCl)，ρ,1(19g/m1。
3(3 高氯酸(HClO4)，ρ,1(67g,ml。 3(4 盐酸溶液，0.5m01,L。 3(5 二甲基甲酰胺(HCON(CH3)2)。 3(6 乙醇胺(C2H7NO)。 3(7 无水硫酸钠(Na2SO4)。 3(8 硫酸氢钾(KHSO4)。 3(9 硫酸钠-硫酸氢钾混合粉:取硫酸钠(3(7)和硫酸氢钾(3(8)，按9:1比例混合，并用研钵研细后使用。 3(10 抗坏血酸(C6H8O6)。 3(11 氨水溶液(NH3?H2O)，1十1。 3(12 氢氧化钠溶液，2m01儿。 3(13 聚乙烯醇((C2H4O)x)溶液:称取0(2g聚乙烯醇(平均聚合度为1750土50)于150ml烧杯中，加100 ml蒸馏水，在不断搅拌下加热至全溶，盖上表面皿微沸10 min，冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液可稳定一周。 3(14 酒石酸(C4H606)溶液，200 g,L。 3(15 硝酸银(AgNO3):溶液:称取2(04g硝酸银于100m1烧杯中，用50 ml蒸馏水溶解，加入5m1硝酸(3(1)，用蒸馏水稀释至250 ml，摇匀。于棕色玻璃瓶中保存。 3(16 砷化氢吸收液:取硝酸银溶液(3(15)、聚乙烯醇溶液(3(13)、乙醇(无水或95,)接1十1十2比例混合，充分摇匀后使用，用时现配。如果出现混浊，将此溶液放人70?左右的水中，待透明后取出，冷却后使用。 3(17 二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合液):取二甲基甲酰胺(3(5)、乙醇胺(3(6)，按9十l比例混合，贮于棕色玻璃瓶中，在2-5?冰箱中可保存30天左右。