光纤光缆生产工艺流程

光纤光缆生产工艺流程
光纤光缆生产工艺流程

光纤光缆制造工艺及设备

重点内容:原料提纯工艺、预制棒汽相沉积工艺、拉丝工艺、套塑工艺、余长形成、松套水冷、绞合工艺、层绞工艺

难点: 汽相沉积工艺参数确定、拉丝环境保护、余长的控制、梯度水冷的控制、绞合参数的选择

主要内容:

(1)光纤制造工艺

(2)缆芯制造工艺(成缆工艺)

(3)护套挤制工艺

成品光缆

图5-0-1光纤光缆制造工艺流程图

通信用光纤是由高纯度SiO2与少量高折射率掺杂剂GeO2、TiO2、Al2O3、ZrO2和低折射率掺杂剂SiF4(F)或B2O3或P2O5等玻璃材料经涂覆高分子材料制成的具有一定机械强度的涂覆光纤。而通信用光缆是将若干根(1~2160根)上述的成品光纤经套塑、绞合、挤护套、装铠等工序工艺加工制造而成的实用型的线缆产品。在光纤光缆制造过程中,要求严格控制并保证光纤原料的纯度,这样才能生产出性能优良的光纤光缆产品,同时,合理的选择生产工艺也是非常重要的。目前,世界上将光纤光缆的制造技术分成三大工艺.

5.0.1光纤制造工艺的技术要点:

1.光纤的质量在很大程度上取决于原材料的纯度,用作原料的化学试剂需严格提纯,其金属杂质含量应小于几个ppb,含氢化合物的含量应小于1ppm,参与反应的氧气和其他气体的纯度应为6个9(99.9999%)以上,干燥度应达-80℃露点。

2.光纤制造应在净化恒温的环境中进行,光纤预制棒、拉丝、测量等工序均应在10000级以上洁净度的净化车间中进行。在光纤拉丝炉光纤成形部位应达100级以上。光纤预制棒的沉积区应在密封环境中进行。光纤制造设备上所有气体管道在工作间歇期间,均应充氮气保护,避免空气中潮气进入管道,影响光纤性能。

3.光纤质量的稳定取决于加工工艺参数的稳定。光纤的制备不仅需要一整套精密的生产设备和控制系统,尤其重要的是要长期保持加工工艺参数的稳定,必须配备一整套的用来检测和校正光纤加工设备各部件的运行参数的设施和装置。以MCVD工艺为例:要对用来控制反应气体流量的质量流量控制器(MFC)定期进行在线或不在线的检验校正,以保证其控制流量的精度;需对测量反应温度的红外高温测量仪定期用黑体辐射系统进行检验校正,以保证测量温度的精度;要对玻璃车床的每一个运转部件进行定期校验,保证其运行参数的稳定;甚至要对用于控制工艺过程的计算机本身的运行参数要定期校验等。只有保持稳定的工艺参数,才有可能持续生产出质量稳定的光纤产品。

5.0.2光缆缆芯制造工艺的技术要点:

每种光缆都有自己的生产工艺,因为它们之间存在着不同的性能要求和结构型式,所以各部分材料不尽相同,结构方面存在差异。故生产过程中都有自己的生产工艺流程。但是各种光缆的基本制造工艺流程是基本相同的。成缆工艺首先要做两方面的准备并应注意这样几点技术要点:

(1)选择具有优良传输特性的光纤,此光纤可以是单模光纤也可以是多模光纤,并对光纤施加相应应力的筛选,筛选合格之后才能用来成缆;

(2)对成缆用各种材料,强度元件,包扎带,填充油膏等进行抽样检测,100%的检查外形和备用长度,同时,按不同应用环境,选择专用的成缆材料。

(3)在层绞结构中要特别注意绞合节距和形式的选择,要合理科学,作到在成缆、?设和使用运输中避免光纤受力。

(4)在骨架式结构中注意光纤置入沟槽时所受应力的大小,保证光纤既不受力也不松驰跳线。

(5)中心管式结构中特别注意中心管内部空间的合理利用,同时注意填充油膏的压力与温度的控制。

5.0.3光缆外护套挤制工艺的技术要点

根据不同使用环境,选择不同的护套结构和材料,并要考虑?设效应和老化效应的影响。在挤制内外护套时,注意挤出机的挤出速度、出口温度与冷却水的温度梯度、冷却速度的合理控制,保证形成合理的材料温度性能。对于金属铠装层应注意铠装机所施加压力的控制。

5.1光纤原料、制备与提纯工艺

5.1.1.光纤原料特点

1.SiO2光纤原料试剂与制备

制备SiO2石英系光纤的主要原料多数采用一些高纯度的液态卤化物化学试剂,如四氯化硅(SiCl4), 四氯化锗(GeCl4),三氯氧磷(POCl3), 三氯化硼(BCl3), 三氯化铝(AlCl3),溴化硼(BBr3),气态的六氟化硫(SF6),四氟化二碳(C2F4)等。这些液态试剂在常温下呈无色的透明液体,有刺鼻气味,易水解,在潮湿空气中强烈发烟,同时放出热量,属放热反应。以SiCl4为例,它的水解化学反应式如下:

SiCl4+2H2O 4HCl+SiO2 (5-1-1)

SiCl4+4H2O H4SiO4+4HCl (5-1-2) 由于卤化物试剂的沸点低,SiCl4试剂的沸点在57.6℃,故易汽化,故提纯工艺多采用汽相提纯。SiCl4的化学结构为正四面体,无极性,与HCl具有同等程度的腐蚀性,有毒。

SiCl4是制备光纤的主要材料,占光纤成分总量的85%~95%。SiCl4的制备可采用多种方法,最常用的方法是采用工业硅在高温下氯化制得粗SiCl4,化学反应如下:

Si+2Cl2 SiCl4 (5-1-3)

该反应为放热反应,反应炉内温度随着反应加剧而升高,所以要控制氯气流量,防止反应温度过高,生成Si2Cl6和Si3Cl8。反应生成的SiCl4蒸气流入冷凝器,这样制得SiCl4液体原料,工艺流程如图5-1-2。

2.SiO2光纤原料的提纯

试剂提纯工艺

经大量研究表明,用来制造光纤的各种原料纯度应达到99.9999%,或者杂质含量要小于10-6。大部分卤化物材料都达不到如此高的纯度,必须对原料进行提纯处理。卤化物试剂目前已有成熟的提纯技术,如精馏法,吸附法,水解法,萃取法和络合法等。目前在光纤原料提纯工艺中,广泛采用的是“精馏-吸附-精馏”混合提纯法。如图5-1-3。

一般情况下,SiCl4中可能存在的杂质有四类:金属氧化物、非金属氧化物、含氢化合物和络合物。其中金属氧化物和某些非金属氧化物的沸点和光纤化学试剂的沸点相差很大,可采用精馏法除去,即在精馏工艺中把它们作为高、低沸点组分除去,光纤中含有的金属杂质的某些特性如表5-1-3所示。然而,精馏法对沸点(57.6)与SiCl4相近的组分杂质及某些极性杂质不能最大限度的除去。例如:在SiCl4中对衰减危害最大的OH-离子,它可能主要来源于SiHCl3和其他含氢化合物,而且大多有极性,趋向于形成化学键,容易被吸附剂所吸收。而SiCl4是偶极矩为零的非极性分子,有着不能或者很少形成化学键的稳定电子结构,如图5-1-4,不易被吸附剂吸附,因此,利用被提纯物质和杂质的化学键极性的不同,选择适当的吸附剂,有效地选择性地进行吸附分离,可以达到进一步提纯极性杂质的目的。

精馏是蒸馏方法之一,主要用于分离液体混合物,以便得到纯度很高的单一液体物质。精馏塔由多层塔板和蒸馏釜构成,蒸馏得到的产品可分为塔顶馏出液(SiCl4液体)和蒸馏釜殘液(含金属杂质物质)二种,SiCl4馏出液由塔顶蒸汽凝结得到,为使其纯度更高,将其再回流入塔内,并与从蒸馏釜连续上升的蒸汽在各层塔板上或填料表面密切接触,不断地进行部分汽化与凝缩,这一过程相当于对SiCl4液体进行了多次简单的蒸馏,可进一步提高SiCl4的分离纯度。

吸附剂的种类及选择:

吸附剂是指对气体或溶质发生吸附现象的固体物质。在应用上要求具有巨大的吸附表面,同时对某些物质必须具有选择性的吸附能力。一般为多孔性的固体颗粒或粉末。常用的吸附剂有活性炭、硅氧胶、活性氧化铝和分子筛等。在光纤原料提纯工艺中使用的吸附剂有两种:活性氧化铝吸附柱和活性硅胶,利用活性氧化铝和活性硅胶吸附柱完成对OH-、H+等离子的吸附。

在四级精馏工艺中再加一级简单的蒸馏工艺并采用四级活性氧化铝吸附剂和一级活性硅胶吸附剂作为吸附柱。这就构成了所谓的“精馏-吸附-精馏”综合提纯工艺。采用这种提纯工艺可使SiCl4纯度达到很高的水平,金属杂质含量可降低到5ppb左右,含氢化物SiHCl3的含量可降低到<0.2ppm。

5.1.3.SiO2光纤用辅助原料及纯度要求

在制备SiO2光纤时,除需要SiCl4卤化物试剂外,还需要一些高纯度的掺杂剂和某些有助反应的辅助试剂或气体。

在沉积包层时,需掺入少量的低折射率的掺杂剂。如B2O3,F,SiF4等;在沉积芯层时,需要掺杂少量的高折射率的掺杂剂,如GeO2、P2O5、TiO2、ZrO2、Al2O3等。

如采用四氯化锗与纯氧气反应得到高掺杂物质GeO2,而利用氟里昂与SiCl4加纯O2反应得到低掺杂物质SiF4等。

作为载气使用的辅助气体---纯Ar或O2。氧气是携带化学试剂进入石英反应管的载流气体,同时,也是气相沉积(如MCVD)法中参加高温氧化反应的反应气体。它的纯度对光纤的衰减影响很大,一般要求它含水(H2O)的露点在-70℃~-83℃,含H2O量<1ppm;其它氢化物含量<0.2ppm。氩气(Ar)有时也被用来作为载送气体,对它的纯度要求与氧气相同。

为除去沉积在石英玻璃中的气泡用的除泡剂---氦气He。氦气有时被用来消除沉积玻璃中的气泡和提高沉积效率,对它的纯度要求与纯氧气相同。

在光纤制造过程中起脱水作用的干燥剂-SOCl2或Cl2。干燥试剂或干燥气体等在沉积过程中或熔缩成棒过程中起脱水作用,对它们的纯度要求与氧气相同,这样才能避免对沉积玻璃的污染。

光纤用石英包皮管技术要求

石英包皮管质量的好坏,对光纤性能的影响很大,例如,用MCVD法和PCVD法制备光纤,都要求质量好的石英包皮管,用VAD法制作的棒上,有时也加质量好的外套石英管,然后再拉丝。这些石英包皮管均与沉积的芯层和或内包层玻璃熔为一整体,拉丝后成为光纤外包层,它起保护层的作用。如果包皮管上某些部位存在气泡,未熔化的生料粒子和杂质,或某些碱金属元素(Na、K、Mg等)杂质富集到某一点,就会产生应力集中或者使光纤玻璃内造成缺陷或微裂纹。一旦当光纤受到张应力作用时,若主裂纹上的应力集中程度达到材料的临界断裂应力δe,光纤就断裂。同时还存在着另一种可能,当施加应力低于临界断裂应力时,光纤表面裂纹趋向扩大、生长,以致裂纹末端的应力集中加强。这样就使裂纹的扩展速度逐渐加快,直至应力集中重新达到临界值,并出现断裂,这种现象属材料的静态疲劳。它决定了光纤在有张应力作用情况下的使用寿命期限。

为提高成品光纤的机械强度和传输性能,对石英包皮管的内在的杂质含量和几何尺寸精度,都必须提出严格的要求。管内沉积石英包皮管技术指标要求:

外径:20±0.8(mm)外径公差:<0.15~0.05(mm)

壁厚:2±0.3mm 壁厚公差:0.02~0.1(mm)

长度:1000~1200mm

锥度:≤0.5mm/m (外径)

弓形: ≤1mm/m

不同心度:≤0.15mm

椭圆度(长、短轴差):≤0.8mm

CSA:同一根包皮管,平均CSA=2.5%;同一批包皮管,平均CSA=4%(CSA-包皮管横截面的变化量)

OH-浓度:≤150ppm

开放形气泡:不允许存在任何大小的开放形气泡;

封闭形气泡可允许:⑴每米一个长1.5~5mm、宽0.8mm封闭形气泡存在

⑵每米1-3个长0.5~1.5mm、宽0.1mm封闭形气泡存在

⑶每米3-5个长0.2~0.5mm、宽0.1mm封闭形气泡存在

夹杂物:在同一批包皮管中2%包皮管允许每米有最大直径0.3mm的夹杂物。

严重斑点(非玻璃化粒子):决不允许

外来物质(指纹、冲洗的污斑和灰尘):决不允许

沟棱凹凸:<0.1(mm)

表5-1-4 石英包皮管中杂质含量的极限值

金属离子杂质名称 Al Ca Fe K Li Mg Mn Na Ti

最大允许值(ppm) 24.5 24 1.7 3.7 3.0 0.2 0.05 3.2 1.2

5.2.SiO2光纤预制棒熔炼工艺

传统实体SiO2玻璃光纤制造方法有两种:一种是早期用来制作传光和传像的多组分玻璃光纤的方法;另一种是当今通信用石英光纤最常采用的制备方法。

先将经过提纯的原料制成一根满足一定性能要求的玻璃棒,称之为“光纤预制棒”或“毌棒”。光纤预制棒是

控制光纤的原始棒体材料,组元结构为多层圆柱体,它的内层为高折射率的纤芯层,外层为低折射率的包层,它应具有符合要求的折射率分布型式和几何尺寸。

折射率获得:纯石英玻璃的折射率n=1.458,根据光纤的导光条件可知,欲保证光波在光纤芯层传输,必须使芯层的折射率稍高于包层的折射率,为此,在制备芯层玻璃时应均匀地掺入少量的较石英玻璃折射率稍高的材料,如GeO2,使芯层的折射率为n1;在制备包层玻璃时,均匀地掺入少量的较石英玻璃折射率稍低的材料,如SiF4,使包层的折射率为n2,这样n1>n2,就满足了光波在芯层传输的基本要求。

几何尺寸:将制得的光纤预制棒放入高温拉丝炉中加温软化,并以相似比例尺寸拉制成线径很小的又长又细的玻璃丝。这种玻璃丝中的芯层和包层的厚度比例及折射率分布,与原始的光纤预制棒材料完全一致,这些很细的玻璃丝就是我们所需要的光纤。

当今,SiO2光纤预制棒的制造工艺是光纤制造技术中最重要、也是难度最大的工艺,传统的SiO2光纤预制棒制备工艺普遍采用气相反应沉积方法。

目前最为成熟的技术有四种:

美国康宁公司在1974年开发成功,1980年全面投入使用的管外气相沉积法,简称OVD法(OVD-Outside Vaper Deposition);

美国阿尔卡特公司在1974年开发的管内化学气相沉积法,简称MCVD法(MCVD-Modified Chemical Vaper Deposition);

日本NTT公司在1977年开发的轴向气相沉积法,简称VAD法(VAD-Vaper Axial Deposition);

荷兰菲利浦公司开发的微波等离子体化学气相沉积法,简称PCVD法(PCVD-Plasma Chemical Vaper Deposition)。

上述四种方法相比,其各有优缺点,但都能制造出高质量的光纤产品,因而在世界光纤产业领域中各领一份风骚。除上述非常成熟的传统气相沉积工艺外,近年来又开发了等离子改良的化学气相沉积法(PMCVD)、轴向和横向等离子化学气相沉积法(ALPD)、MCVD大棒法、MCVD/OVD混合法及混合气相沉积法(HVD)、两步法等多种工艺。

气相沉积法的基本工作原理:首先将经提纯的液态SiCl4和起掺杂作用的液态卤化物,并在一定条件下进行化学反应而生成掺杂的高纯石英玻璃。由于该方法选用的原料纯度极高,加之气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为载气,将汽化后的卤化物气体带入反应区,从而可进一步提纯反应物的纯度,达到严格控制过渡金属离子和OH-羟基的目的。

尽管利用气相沉积技术可制备优质光纤预制棒,但是气相技术也有其不足之处,如原料昂贵,工艺复杂,设备资源投资大,玻璃组成范围窄等。为此,人们经不断的艰苦努力,终于研究开发出一些非气相技术制备光纤预制棒:

⑴界面凝胶法-BSG,主要用于制造塑料光纤;

⑵直接熔融法-DM,主在用于制备多组份玻璃光纤;

⑶玻璃分相法-PSG;

⑷溶胶-凝胶法-SOL-GFL,最常用于生产石英系光纤的包层材料;

⑸机械挤压成型法-MSP。

5.2.1.管内化学气相沉积法

管内化学气相沉积法,是目前制作高质量石英系玻璃光纤稳定可靠的方法,它又称为“改进的化学气相沉积法”(MCVD)。MCVD法的特点是在一根石英包皮管内沉积内包皮层和芯层玻璃,整个系统是处于全封闭的超提纯状态,所以用这种方法制得的预制棒纯度非常的高,可以用来生产高质量的单模和多模光纤。

MCVD法制备光纤预制棒工艺可分为二步:

第一步,熔炼光纤预制棒的内包层玻璃

MCVD法制备光纤预制棒工艺可分为二步:

第一步,熔炼光纤预制棒的内包层玻璃

制备内包层玻璃时,由于要求其折射率稍低于芯层的折射率,因此,主体材料选用四氯化硅(SiCl4),低折射率掺杂材料可以选择氟利昂(CF2Cl2)、六氟化硫(SF6)、四氟化二碳C2F4、氧化硼B2O3等化学试剂。并需要一根满足要求的石英包皮管(200×20mm);同时需要载气(O2或Ar)、脱泡剂(He),干燥剂(POCl3或Cl2)等辅助材料。

所需设备主要有可旋转玻璃车床、加热用氢氧喷灯、蒸化化学试剂用的蒸发瓶及气体输送设备和废气处理装置、气体质量流量控制器、测温装置等。工艺示意图如5-2-3所示。

图5-2-3管内化学气相沉积法工艺示意图

首先利用超纯氧气O 2或氩气Ar 作为载运气体,通过蒸发瓶1将已汽化的饱和蒸气SiCl 4和掺杂剂(如CF 2Cl 2)经气体转输装置导入石英包皮管中,这里,纯氧气一方面起载气作用,另一方面起反应气体的作用,它的纯度一定要满足要求。然后,启动玻璃车床,以几十转/分钟的转速使其旋转,并用1400~1600℃高温氢氧火焰加热石英包皮管的外壁,这时管内的SiCl 4和CF 2Cl 2等化学试剂在高温作用下,发生氧化反应,形成粉尘状的化合物SiO 2与SiF 4 (或B 2O 3),并沉积在石英包皮管的内壁上。凡氢氧火焰经过的高温区,都会沉积一层(约8-10μm )均匀透明的掺杂玻璃SiO 2-SiF4(或SiO 2-B 2O 3),反应过程中产生的氯气和没有充分反应完的原料均被从石英包皮管的另一尾端排出,并通过废气处理装置进行中和处理。在沉积过程中,应按一定速度左右往复地移动氢氧喷灯,氢氧火焰每移动一次,就会在石英包皮管的内壁上沉积一层透明的SiO 2-SiF 4(或SiO 2-B 2O 3)玻璃薄膜,厚度约为8~10μm 。不断从左到右缓慢移动,然后,快速返回到原处,进行第二次沉积,重复上述沉积步骤,那么在石英包皮管的内壁上就会形成一定厚度的SiO 2-SiF 4、SiO 2-B 2O 3玻璃层,作为SiO 2光纤预制棒的内包层。

在内包层沉积过程中,可以使用的低折射率掺杂剂有CF 2Cl 2、SF 6 、C 2F 4、B 2O 3等,其氧化原理与化学反应方程式如下: SiCl 4+O 2 SiO 2+2Cl 2 (5-2-1) SiCl 4+2O 2+2CF 2Cl 2 SiF 4+2Cl 2 +2CO 2 或 (5-2-2)

3SiCl 4+2O 2+2SF 6 3SiF 4+3Cl 2 +2SO 2 或 (5-2-3)

3O 2+4BBr 3 2B 2O 3+6Br 2 (5-2-4)

第二步,熔炼芯层玻璃

光纤预制棒芯层的折射率比内包层的折射率要稍高些,可以选择高折射率材料(如三氯氧磷POCl 3、四氯化锗GeCl 4等)作掺杂剂,熔炼方法与沉积内包层相同。用超纯氧(O 2)气把蒸发瓶1、2中已汽化的饱和蒸气SiCl 4、GeCl 4或POCl 3等化学试剂经气体输送系统送入石英包皮管中,进行高温氧化反应,形成粉末状的氧化物SiO 2-GeO 2或SiO 2-P 2O 5,并沉积在气流下漩的内壁上,氢氧火焰经过的地方,就会在包皮管内形成一层均匀透明的氧化物SiO 2-GeO 2(或SiO 2-P 2O 5)沉积在内包层SiO 2-SiF 4玻璃表面上。经

一定时间的沉积,在内包层上就会沉积出一定厚度的掺锗(GeO 2)玻璃,作为光纤预制棒的芯层。沉积芯层过程中,高温氧化的原理与化学反应方程式如下:

SiCl 4+ O 2 SiO 2+2Cl 2 (5-2-5)

GeCl 4+O 2 GeO 2+2Cl 2 (5-2-6) 2POCl 3+4O 2 2P 2O 5+3Cl 2 (5-2-7) 芯层经数小时的沉积,石英包皮管内壁上已沉积相当厚度的玻璃层,已初步形成了玻璃棒体,只是中心还留下一个小孔。为制作实心棒,必须加大加热包皮管的温度,使包皮管在更高的温度下软化收缩,最后成为一个实心玻璃棒。为使温度升高,可以加大氢氧火焰,也可以降低火焰左右移动的速度,并保证石英包皮管始终处于旋转状态,使石英包皮管外壁温度达到1800℃。原石英包皮管这时与沉积的石英玻璃熔缩成一体,成为预制棒的外包层。外包层不起导光作用,因为依前几章的分析可知:激光束是在沉积的芯层玻璃中传播。

由于光脉冲需经芯层传输,芯层剖面折射率的分布型式将直接影响其传输特性,那么如果控制芯层的折射率呢?芯层折射率的保证主要依靠携带掺杂试剂的氧气流量来精确控制。在沉积熔炼过程中,由质量流量控制器(MFC )调节原料组成的载气流量实现。如果是阶跃型光纤预制棒,那么载气(O 2)的流量应为恒定:

高温氧化 高温氧化 温高氧

化 高温氧化

高温氧化 高温氧化

Q=cont (5-2-8)

如果是梯度分布型光纤预制棒,载气的流量Q 可由下式决定:

????

?????????? ??--=201g t t x x x x Q Q (5-2-9) 式中:0Q -掺杂试剂载气的最大流量。

x

Q -沉积第x 层时所需的掺杂试剂载气总流量。 t

x -沉积芯层过程中的总层数。 x -沉积的第x 层。

g-光纤剖面折射率分布指数。

为使光纤预制棒的折射率分布达到所需的要求,可以通过向二氧化硅基体中加入少量掺杂剂来改变其折射率的方法实现。为满足光纤的导光条件要求,通常可采用三种掺杂方式:

1.在熔炼纤芯玻璃时,按某种规律掺入少量的较石英折射率n 0稍高的材料,例如(GeO 2)氧化锗或氧化磷P 2O 3、使芯层的折射率为n 1,即n 1>n 0;

在制备包层玻璃时,同样,掺入少量的较石英折射率n 0稍低的材料,例如氟F 或氧化硼B 2O 3等,使包层的折射率为n 2并小于纯二氧化硅的折射率n 0,即n 2

这样掺杂熔炼出的光纤预制棒完全满足对光纤导光条件的要求:n 1>n 2。

2.熔炼纤芯玻璃时,掺杂方法与“1”中相同,n 1>n 0;而在制备包层时,只沉积二氧化硅材料,不掺杂任何掺杂剂,得到纯SiO 2玻璃层,其折射率为n 2=n 0,满足n 1>n 2=n 0的光纤导光条件的要求。

3.熔炼纤芯玻璃时,只沉积二氧化硅材料,不掺杂任何掺杂剂,得到纯SiO 2玻璃层,其折射率为n 1=n 0,而制备包层玻璃时,与1.中沉积包层的方法相同,使包层的折射率为n 2并小于纯二氧化硅的折射率n 0,即n 2n 2的光纤导光条件的要求。

在光纤预制棒沉积过程中,如果掺杂试剂的含量过多,沉积层之间的玻璃热膨胀系数会出现不一致,在最后的软化吸收熔缩成棒工艺中,棒内玻璃将会产生裂纹,影响预制棒的最终质量与合格率,所以必须严格控制掺杂剂的含量。

此外,使用MCVD 法熔炼光纤预制棒时,由于最后一道工序----熔缩成棒时的温度过高,1800℃,使石英包皮管芯层中心孔内表面附近的掺杂剂分解升华,扩散(GeO 2沸点 ?℃),最终导致预制棒中心的折射率下降,折射率

分布曲线出现中心凹陷,如图5-2-5所示。

GeO 2 GeO +O 2 (5-10)

图5-2-5光纤折射率分布曲线中心凹陷

分解反应的结果是使沉积层材料成份产生变化。GeO 2挥发、分解,引起光纤中心凹陷,此凹陷的深度和宽度由其中心孔附近失去的掺杂材料(GeO 2)的多少来决定。这种现象对光纤的衰减和色散都有很大的影响,尤其对多模光纤的传输带宽影响是非常大的,仅此一项有时就把光纤宽度限制在了1GHZ ?km 之内,对单模光纤的色散、带宽也会

造成一定的影响。为消除或减少这种影响,一般,可采用二种方法解决:

1.补偿法:

所谓补偿法是在熔炼成实芯棒过程中,不间断的送入GeCl4饱和蒸气,以补偿高温升华、扩散造成的GeO2损失,从而达到补偿光纤预制棒中心位置折射率的降低问题。

使用此种方法会使光纤预制棒中金属锗的含量增高,导致瑞利散色损耗的增加。因此此方法并不是最理想。

2.腐蚀法:

所谓腐蚀法是在熔缩成实芯棒时,向管内继续送入CF2Cl2、SF6等含氟饱和蒸汽和纯氧气,使它们与包皮管中心孔表面失去部分GeO2的玻璃层发生反应,生成SiF4、GeF4,从而把沉积的芯层内表面折射率降低部分的玻璃层腐蚀掉,这样中心凹陷区会被减少或完成被消除掉,浓缩成棒后可大大改善光纤的带宽特性。同时,由于氯气具有极强的除湿作用,因此,利用CF2Cl2作蚀刻材料,具有蚀刻和除湿双重作用。腐蚀原理与化学反应式如下:2CF2Cl2+O2 2COF2+2Cl2(5-2-11)

2COF2+SiO2 SiF4+2CO2 (5-2-12)

2COF2+GeO GeF4+2CO (5-2-13) 这个反应是不完全的,由于较高的温度和较高的氧浓度,平衡状态更多地向正向移动,如图5-2-6所示。

MCVD法自动化程度非常高,关键工艺参数均由计算机精确控制,包括:载运化学试剂的纯氧流量,加热温度,试剂蒸发瓶的水浴温度,玻璃车床的转速,石英包皮管在高温下外径形变的检测等。MCVD法的优点是工艺相对比较简单,对环境要求不是太高,可以用于制造一切已知折射率剖面的光纤预制棒,但是由于反应所需热量是通过传导进入石英包皮管内部,热效率低,沉积速度慢,同时又受限于外部石英包皮管的尺寸,预制棒尺寸不易做大,从而限制了连续光纤的制造长度。目前,一棒可拉连续光纤长15km~25km。因此在生产效率、生产成本上难与OVD和VAD法竞争。为了克服MCVD法的上述缺点,人们又研究了采用套管制备大尺寸光纤预制棒的方法,即大棒套管技术,其方法是在沉积的光纤预制棒外,套一根大直径的石英管,然后,将它们烧成一体,石英包皮管和外套管一起构成光纤预制棒的内外包层,石英包皮管内沉积的玻璃全部作为芯层,这样制成的大棒预制棒,可增加连续拉丝光纤的长度,一般可达几百公里。并可以提高光纤预制棒的生产效率。但是传统使用的石英包皮管及套管都是采用天然石英材料制成的天然石英管,天然石英管比起化学沉积层得到的包皮管的损耗相对要大,因此在制作单模光纤预制棒时,包层的大部分还必须采用沉积层来获得低损耗的光纤预制棒,加之天然石英管的尺寸本身在制造上也受到限制,因此采用大棒套管技术的MCVD法仍无法与OVD、VAD相抗衡。然而,近年来MCVD法又有了突破性的发展,这主要得益于合成石英管的开发成功。

5.2.2微波等离子体化学气相沉积法

微波等离子体化学气相沉积法,简称为PCVD法,如图5-2-9所示。1975年,由荷兰菲利浦公司的Koenings 先生研究发明。PCVD法与MCVD法工艺十分相似,都是采用管内气相沉积工艺和氧化反应,所用原料相同,不同之处在于反应机理的差别。PCVD法的反应机理是将MCVD法中的氢氧火焰加热源改为微波腔体加热源。将数百瓦~千瓦级的微波(f=2450MHz)功率送入微波谐振腔中,使微波谐振腔中石英包皮管内的低压气体受激产生等离子体,形成辉光放电,使气体电离,等离子体中含有电子、原子、分子、离子,是一种混合态,这些粒子在石英包皮管内远离热平衡态,电子温度可高达10000K,而原子、分子等粒子的温度可维持在几百度甚至是室温,是一种非等温等离子体,各种粒子重新结合,释放出的热量足以熔化蒸发低熔点低沸点的反应材料SiCl4和GeCl4等化学试剂,形成气相沉积层。

图5—2-9 PCVD法工艺示意图

PCVD法制备光纤预制棒的工艺有两个工序,即沉积和成棒。

沉积工艺是借助1Kpa的低压等离子体使注入石英包皮管内气体卤化物(SiCl4,GeCl4)和氧气,在约1000℃下直接沉积一层所设计成份玻璃层,PCVD法每层沉积层厚度约1um,沉积层数可高达上千层,因此它更适合用于制造精确和复杂波导光纤,例如:带宽大的梯度型多模光纤和衰减小单模光纤。

成棒是将沉积好的石英玻璃棒移至成棒车床上,利用氢氧火焰的高温作用将其熔缩成实心光纤预制棒,工艺示意图见5-2-9。

PCVD法工艺的优点,不用氢氧火焰加热沉积,沉积温度低于相应的热反应温度,石英包皮管不易变形;控制性能好,由于气体电离不受包皮管的热容量限制,所以微波加热腔体可以沿石英包皮管作快速往复运动,沉积层厚度可小于1um,从而制备出芯层达上千层以上的接近理想分布的折射率剖面。以获得宽的带宽;光纤的几何特性和光学特性的重复性好,适于批量生产,沉积效率高,对SiCl4等材料的沉积效率接近100%,沉积速度快,有利于降低生产成本。

5.2.3.管外化学气相沉积法

管外化学气相沉积法,简称OVD法。于1974年,由美国康宁公司的Kcpron先生等研究发明,1980年全面投入应用的一种光纤预制棒制作工艺技术。OVD法的反应机理为火焰水解,即所需的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化物气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得,反应原理和化学反应方程式如下:

芯层:

SiCl4(g)+2H2O SiO2(s)+4HCl(g) (5-2-14)

GeCl4(g)+2H2O GeO2(s)+4Hcl(g) (5-2-15)

或 SiCl4(g)+H2O SiO2(s)+2HCl+Cl2(g)

GeCl4(g)+H2O GeO2(s)+2HCl+Cl2(g)

包层:

Sicl4(g)+H2O SiO2+4HCl (5-2-16)

2BCl3(g)+3H2O B2O3+6HCl (5-2-17)

火焰水解反应:

2H2+O2 2H2O (5-2-18)

或 CH4+2O2 2H2O+CO2(5-2-19)OVD法制造光纤预制棒主要通过沉积和烧结两个工艺步骤,其工艺示意图如图5-2-10所示。

图5-2-10 OVD法工艺示意图

沉积工艺:

OVD法的沉积顺序恰好与MCVD法相反,它是先沉积芯层,后沉积包层,所用原料完全相同。沉积过程首先需要一根母棒,如母棒用氧化铝陶瓷或高纯石墨制成,则应先沉积芯层,后沉积包层,如母棒是一根合成的高纯度石英玻璃时,这时只需沉积包层玻璃。首先使一根靶棒在水平玻璃车床上沿纵轴旋转并往复移动,然后,将高纯度的原料化合物,如SiCl4,GeCl4等,通过氢氧焰或甲烷焰火炬喷到靶棒上,高温下,水解产生的氧化物玻璃微粒粉尘,沉积在靶棒上,形成多孔质母材。在OVD法的化学反应中,不仅有从化学试剂系统中输送来的气相物质,还有火炬中的气体,而燃料燃烧产生的水也成为反应的副产品,而化学气相物质则处于燃烧体中间,水份进入了玻璃体,故称为火焰水解反应。在MCVD工艺中,石英包皮管固定旋转,而氢氧火焰左右移动进行逐层沉积。在OVD工艺中,氢氧火焰固定而靶棒边旋转边来回左右移动,进行逐层沉积。正是靶棒沿纵向来回移动,才可以实现一层一层地沉

积生成多孔的玻璃体。通过改变每层的掺杂物的种类和掺杂量可以制成不同折射率分布的光纤预制棒。例如:梯度折射率分布,芯层中GeO 2掺杂量由第一层开始逐渐减少,直到最后沉积到SiO 2包层为止。沉积中能熔融成玻璃的掺杂剂很多,除常用的掺杂剂GeO 2,P 2O 5,B 2O 3外,甚至可以使用ZnO,Ta 2O 3,PbO 5,Al 2O 3等掺杂材料。一旦光纤芯层和包层的沉积层沉积量满足要求时(约200层),即达到所设计的多孔玻璃预制棒的组成尺寸和折射率分布要求,沉积过程即可停止。

烧结工艺:

当沉积工序完成后,抽去中心靶棒,将形成的多孔质母体送入一高温烧结炉内,在1400~1600℃的高温下,进行脱水处理,并烧缩成透明的无气泡的固体玻璃预制棒,这一过程称为烧结。在烧结期间,要不间断的通入氯气、氧气、氮气和氯化亚砜(SOCl 2)组成的干燥气体,并喷吹多孔预制棒,使残留水分全部除去。氮气的作用是渗透到多孔玻璃质点内部排除预制棒中残留的气体,而氯气和氯化亚砜则用以脱水,除去预制棒中残留的水分。氯气、氯

化亚砜脱水的实质是将多孔玻璃中的OH -置换出来,使产生的Si —Cl 键的基本吸收峰在25μm 附近,远离石英光纤

的工作波长段0.8--2μm 。经脱水处理后,可使石英玻璃中OH -的含量降低到1PPb 左右,保证光纤低损耗性能要求。

SOCl 2,Cl 2进行脱水处理的原理与化学反应方程式如下:

(≡Si-OH -)+SOCl 2 (Si-Cl-)+HCl +SO 2 (5-2-20)

H 2O+SOCl 2 2HCl +SO 2

(5-2-21)

2Cl 2+2H 2O 4HCl +O 2 (5-2-22)

在脱水后,经高温作用,松疏的多孔质玻璃沉积体被烧结成致密、透明的光纤预制棒,抽去靶棒时遗留的中心孔也被烧成实心。

OVD 法的优点主要是生产效率高,其沉积速度是MCVD 法的10倍,光纤预制棒的尺寸不受母棒限制,尺寸可以做得很大,生产出的大型预制棒一根可重达2---3Kg ,甚至更重,可拉制100—200Km 或更长的光纤,不需要高质量

的石英管作套管,全部预制棒材料均由沉积工艺生成,棒芯层中OH -的含量很低,可低于0.01PPm ,由于沉积是中心

对称,光纤几何尺寸精度非常高;易制成损减少,强度高的光纤产品;可进行大规模生产,生产成本低。若采用中心石英靶棒作为种子模,则其可与沉积玻璃层熔为一体,成为芯层的一部分。其缺点是若采用氧化铝陶瓷或高纯石墨作靶棒,在抽去靶棒时,将引起预制棒中心层折射率分布紊乱,而导致光纤传输性能的降低。

总之,OVD 法可以用来制造多模光纤,单模光纤,大芯径高数值孔径光纤,单模偏振保持光纤等多种光纤产品。此工艺在国际上已被广泛应用。

5.2.4.轴向气相沉积法

轴向气相沉积法,简称VAD 法。于1977年,由日本电报电话(NTT Lab)公司茨城电气通信研究所的伊泽立男等人发明。VAD 法的反应机理与OVD 法相同,也是由火焰水解生成氧化物玻璃。但与OVD 法有两个主要区别:

1.靶棒沉积方向是垂直的,氧化物玻璃沉积在靶棒的下端;

2.芯层和层包玻璃同时沉积在靶棒上,预制棒折射率剖面分布型式是通过沉积部位的温度分布、氢氧火焰的位置和角度、原料饱和蒸气的气流密度的控制等多因素来实现的。

从工艺原理上而言,VAD 法沉积形成的预制棒多孔母材向上提升即可实现脱水、烧结,甚至进而直接接拉丝成纤工序,所以这种工艺的连续光纤制造长度可以不受限制,这也是此工艺潜能所在。

VAD 法光纤预制棒的制备工艺同样有二个工序:沉积和烧结。且二个工序是在同一设备中不同空间同时完成,工艺示意图如图5-2-11所示。

高温烧结

图5-2-11轴向气相沉积法工艺示意图

沉积工序:

首先将一根靶棒垂直放置在反应炉上方的夹具上,并旋转靶棒底端面接受沉积的部位,用高纯氧载气将形成的玻璃卤化物(SiCl4,GeCl4)饱和蒸气带至氢氧喷灯和喷嘴入口,在高温火焰中水解反应,生产玻璃氧化物粉尘SiO2-GeO2和SiO2,并沉积在边旋转边提升的靶棒底部内、外表面上,随着靶棒端部沉积层的逐步形成,旋转的靶棒应不断向上提升,使沉积面始终处于同一个位置。最终沉积生成具有一定机械强度和孔隙率圆柱形的多孔预制棒。整个反应必须在反应炉中进行,通过保持排气的恒速来保证氢氧焰的稳定。为获得所设计的不同芯层和包层的折射率分布,可以通过合理设计氢氧喷灯的结构、喷灯与靶棒的距离、沉积温度和同时使用几个喷灯等措施来实现。例如,在制作单模光纤预制棒时,由于包层很厚 (2a=8.3—9.6um,2b=125um),可以用三个喷灯火焰同时沉积,一个火焰用于沉积芯层,另外二个用于沉积包层。,在芯层喷灯喷嘴处通入SiCl4、GeCl4,水解生成SiO2—GeO2玻璃粉尘,而在包层喷灯喷嘴处只通入SiCl4,水解生成SiO2玻璃粉尘,并使它们沉积在相应的部位,这样可得到满足折射率要求的光纤预制棒。

烧结工序:

随着沉积的结束,多孔预制棒沿垂直方向提升到反应炉的上部石墨环状加热炉中,充入氯气Cl2,氢气H2,以及氯化亚砜(SOCl2)进行脱水处理并烧结成透明的玻璃光纤预制棒。

VAD法的工艺特点:

1.依靠大量的载气送化学试剂的气体通过氢氧火焰,大幅度的提高氧化物粉尘(SiO2,SiO2-GeO2)的沉积速度。它的沉积速度是MCVD法的10倍;

2.一次性形成纤芯层和沉积包层的粉尘棒,然后对粉尘棒分段熔融,并通入氢气、氯气以及氯化亚砜进行脱水处理并烧结成透明的预制棒。工序紧凑,简洁,且潜在发展很大;

3.对制备预制棒所需的环境洁净度要求高,适于大批量生产,一根棒可拉数百公里的连续光纤

4.可制备多模光纤,单模光纤且折射率分布截面上无MCVD法中的中心凹陷,克服了MCVD法对光纤带宽的限制。

5.此工艺程序多,氢氧喷灯采用的多,3-8个,对产品的总成品率有一定的影响,成本是OVD法的1.6倍。

总上所述,四种气相沉积的制备方法在本质上是十分相似的。表5-2-2列出四种气相沉积工艺特点。

表5-2-2 四种气相沉积工艺的特点

方法 MCVD PCVD OVD VAD

反应机理高温氧化低温氧化火焰水解火焰水解

热源氢氧焰等离子体甲烷或氢氧焰氢氧焰

沉积方向管内表面管内表面靶棒外径向靶同轴向

沉积速率中小大大

沉积工艺间歇间歇间歇连续

预制棒尺寸小小大大

折射率分单模:容易

布控制容易极易容易多模:稍难

原料纯度要求严格严格不严格不严格

现使用厂

家(代表) 美国阿尔卡特公司荷兰飞利浦公司美国康宁公司日本住友,

日本西古公司,古河等公司

天津46所中国武汉长飞公司中国富通公司

5.2.5.大棒组合法(或称二步法)

由表5-2-2可知,四种气相沉积工艺各有优劣,技术均已成熟,但尚有二个方面的问题需要解决:

1.必须全力提高单位时间内的沉积速度;

2.应设法增大光纤预制棒的尺寸,达到一棒拉出数百乃至数千公里以上的连续光纤。

基于此种想法,可以将四种不同的气相沉积工艺进行不同方式的组合,可以派生出不同的新的预制棒实用制备技术—大棒套管法。所谓大棒套管法意思是指沉积芯层时采用一种方法,然后利用另一种方法沉积包层或外包层,之后将沉积的内包层连同芯层一道放入到外包层内,在烧结成一体而成,现择其一、二说明之。

MCVD/OVD法:

由于MCVD法的沉积速度慢,而MCVD大棒套管技术要求的几何精度非常高,为适应大棒法的需求,而开发出一种用MCVD法沉积制备芯层和内包层,用OVD法沉积外包层,实现大尺寸预制棒的制备方法-MCVD/OVD。这种组合的预制棒制备工艺可以避免大套管技术中存在的同心度误差的问题,又可以提高沉积速率,因而很有发展前途。

组合气相沉积法:

即HVD法(Hybrid Vaperr Deposition),是美国Spectram光纤公司在1995年开发的预制棒制备技术。它是用VAD法作光纤预制棒的芯层部分,不同处在于水平放置靶棒,氢氧焰在一端进行火焰水解沉积,然后再用OVD法在棒的侧面沉积、制作预制棒的外包层部分。HVD法是将VAD 和OVD法两种工艺巧妙地结合在一起,工艺效果十分显著。

光纤预制棒的几种气相沉积制作方法可以相互贯通,彼此结合。

5.2.

6.非气相沉积技术

虽然利用气相沉积技术可制备优质光纤,但是气相沉积技术也存在着不足:原料资源、设备投入昂贵,工艺复杂,成品合格率较低,玻璃组份范围窄等。为此,人们经不断的努力研究开发出一些非气相沉积技术来制备SiO2光纤预制棒,并取得了一定的成绩。

5.2.

6.1.溶胶---凝胶法

在非气相沉积技术中,溶胶-凝胶法,又称sol-Gel法,最具发展前途,最早出现在20世纪60年代初期,是生产玻璃材料的一种工艺方法。当sol-Gel法技术成熟后,预计可使光纤的生产成本降到1美分/米。因此无论从经济还是从科学技术观点都引起了世人极大的兴趣,但由于此方法生产的芯层玻璃衰减仍较大,工艺尙不成熟,距商用化还有一定的距离。

广义地讲,溶胶凝胶法是指用胶体化学原理实现基材表面改性或获得基材表面薄膜的一种方法。此方法是以适当的无机盐或有机盐为原料,经过适当的水解或缩聚反应,在基材表面胶凝成薄膜,最后经干燥、结烧得到具有一定结构的表面或形状的制品。

溶胶-凝胶法制备光纤预制棒的主要工艺生产步骤是首先将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中,形成均匀溶液,然后加入其它组分材料,在一定温度下发生水解、缩聚反应形成凝胶,最后经干燥、热处理、烧结制成光纤预制棒。制造步骤可以分为以下几个阶段:

(1)配方阶段:

原料、稀释剂、掺杂剂和催化剂等根据重量百分比称重,混合均匀,如要作成一定形状的产品,可以把溶胶注入所需要的模具内,如管状或棒状模具。

(2)溶胶-凝胶形成阶段

溶胶:又称胶体溶液,是一种分散相尺寸在10—10-13米之间的分散系统,粘度一般为几个泊。

凝胶:分为湿胶和干胶,湿胶是由溶胶转变产生的,当溶胶粘度由几个泊增加到104泊时就认为是湿胶,又称冻胶和软胶,外观透明或乳白,具有一定形状,内部包含大量液体但无流动性,为半液半固相体系。把湿胶内液体除去,就成为干胶,是一种超显微结构多孔体。

胶体特性:其特点很多,影响制造玻璃光纤预制棒产品质量的特性有这样2项:

1)溶胶特性:溶胶的配方和溶液的PH值。

2)凝胶特性:主要是宏观密度,由物体重量和外观体积决定,主要包括:比表面积,平均孔隙尺寸,孔隙分

布及孔隙率。

催化剂在溶液形成溶胶与凝胶过程中起着决定性的作用,催化剂的使用可分为二类:酸性和碱性。最常用的酸性催化剂是盐酸,实际使用的酸类也可以是硫酸或硝酸。在没有酸类物质参与反应时,金属醇盐往往会由于水的存在而起加水分解,生成白色沉淀物,加入酸类物质后,立刻可以使其再溶解。H+和OH-是正硅酸乙酯水解反应的催化剂,因此水解反应随着溶液的酸度或碱度的增加而加快,缩聚反应一般在中性和偏碱性的条件下进行较快,PH值在1-2范围,缩聚反应特别慢,因此凝胶化时间相对较长,PH>8.5时,缩聚反应形成的硅氧键又重新有溶解的倾向,这也是在高PH值条件下胶凝时间特别长的原因。

在酸类物质催化的条件下,硅酸单体的慢缩聚反应形成的硅氧键最终可以得到不甚牢固的多分支网络状凝胶,但由于在此条件下反应进行的较慢,因此形成的凝胶结构往往不完善,在老化和干燥过程中可继续使凝胶网络间的OH-基团脱水形成新的硅氧键≡Si-O-Si≡,边缘化学键的形成使凝胶的核心结构进一步牢固,同时脱水收缩开始,凝胶的体积减小,一般在老化和干燥前期比较明显,并逐步趋于平衡。

在碱性催化剂条件下,硅酸单体水解迅速凝聚,生成相对致密的胶体颗粒。这些颗粒再相互连接形成网络状的凝胶,这种凝胶缩聚反应进行的比较完全,结构比较牢固,在老化和干燥过程中体积基本保持不变。因此在碱性条件下所制得的湿凝胶孔洞尺寸较大,密度较小。

(3)水解聚合反应阶段:

即胶化过程,从溶胶转变为凝胶称胶化。首先形成湿胶再形成凝胶,一般在室温下进行,有时也可提高一些温度以加快胶化速度。

胶化过程中包含着水解和聚合两类化学反应。在制备石英系光纤时,采用硅的醇盐为原料,其水解和聚合的基本反应式如下:

1)完全水解反应

Si(OR)4+H2O Si(OH)4+4ROH (5-2-23)

2)不完全水解反应

2Si(OR)4 +XH2O Si(OH)4 .(OH)X+XROH (5-2-24)

3)脱水聚合反应

Si(OR)4.X(OH)x (OR)X-1(OR)4-X Si-O-Si(OH)4-X(OH)X-1+4ROH (5-2-25)

4)水解聚合反应

2Si(OR)4.X(OH)x Si2O(OR)6-2X+2R(OH)(5-2-26)在上述反应中应注意以下几个问题:

①全水解反应是水解反应速度太快而发生的,它并不是我们所期望的,因为Si(OH)4是一种沉淀物;

②聚合反应仅发生在反应的初期阶段,而脱水聚合反应只要在硅的化合物上存在OR根就会连续的进行,从而形成整体的硅氧网络。

③水解和聚合反应几乎是同时进行的,难以把他们分开研究

④当有酸碱催化剂存在时,水解反应一般被认为是以下面两种形式进行的:

亲电子反应:(RO)3Si(OR)+H3+O (RO)3Si(OH)+H++HOR (5-2-27)

H++H2O H+3O (5-2-28)

亲质子反应:(RO)3Si(OR)+OH- (RO)3Si(OH)+OR- (5-2-29)

OR-+H2O HOR+OH- (5-2-30)水解反应机理

尤其是硅醇乙酯水解机理为同位素H18OH所致。水中的氧原子与硅原子进行亲核反应:

(RO)3SiOR+H18OH Si(OR)3(OR)+ROH (5-2-31)

在这一反应过程中,溶剂的活化效应、极性极短和多活泼质子的获取性等因素对水解过程有非常重要的影响,而且在不同的介质中反应机理也有所差别。在酸催化条件下,主要是H3O对OR基团的亲电取代反应,水解速度快但随着水解反应的进行醇盐水解活性因为其分子上-OR基团的减少而下降,很难生成Si(OH)4。其缩聚反应在水解前,?即Si(OH)4完全转变为Si(OH)4前已开始,因而缩聚反应的交联程度低,易形成一维的链状结构。在碱的催化条件下,水解反应主要是OH-对-OR基团的亲核取代反应,水解速度较酸催化的慢,但醇盐水解活性随分子上-OR基团减少而增大,所以4个-OR基团很容易转变为-OH基团,即容易生成Si(OH)4进一步缩聚时便生成高交联度的三维网络结构。水解反应是可逆反应,如果在反应时排除掉水和醇的共沸物,则可以阻止逆反应的进行。如果溶剂的烷

基不同于醇盐的烷基,则会产生转移酯化反应:

R(OH)+Si(OR)4 Si(OR)3(OR)+ROH (5-2-32)

(4)干燥阶段:

80~110°C温度下进行,在此阶段除去大部分的溶胶和物理吸附水,所获得的干凝胶具有600~900m2/g比表面积,宏观密度为1.2~1.6g/cm3

(5)热处理阶段:

在此阶段除去化学结合的OR.OH根等部分重金属杂质。此时,升温速度,保温温度,保温时间和气氛等参数都影响最终产品的性能。

由于干胶内包含有大量的孔隙,具有大的比表面积,并含有大量的OH和OR,因此在干胶进一步热处理过程中所采用的程序对于降低光纤内OH含量和避免玻璃产品在加温时是非常关键的。

首先他们发现在300~500°C温度范围存在着有机杂质的氧化反应,所以,在此阶段,如采用保温并加上充分的氧气气氛,可使有机杂质氧化分解为气体产物逸出体外,随后在500°C~1000°C间,OH-根凝聚成水分挥发掉,并在1100°C时气孔开始缩小。他们认为此时He气氛中加热比较合理。因为He在玻璃内有最大扩散率,利于把玻璃内的气泡带走。但是,当用单纯的He气氛处理和烧结时,最终玻璃内的OH含量最高甚至大于5000ppm,尽量采用较慢的升温速度有利于降低OH根的含量,但仅仅是量的变化,即使加上其他合理的措施,最终玻璃内的OH含量仍保持在600ppm。在这种情况下,得不到低损耗的玻璃预制棒。因此后来采用了Cl2处理技术,降低OH含量,与Cl2硅氧网络内OH能发生以下反应:

Si(OH)4+2 Cl2 Si Cl4+H2O (5-2-33)

在800°C下,通入氯气30分钟,玻璃内的OH含量可降低到ppm量极。OH含量的降低与通入Cl2的时间有关,例如,热处理温度在1000°C时,氯气气氛保温两小时,OH含量为200~300ppm,保温时间延长至7小时,OH含量则小于1ppm。通入氯气处理,可导致Cl2含量过高,这种玻璃材料拉丝时也会发泡,故需在更高的温度下,在O2气氛中处理Cl2含量低于0.5%。可消除这种影响。

(6)烧结阶段:

在此阶段,通过粘性流动,胶体内微孔收缩最终成为无气泡透明玻璃棒。在此过程中,玻璃棒的气孔率逐渐减小,比重逐渐增大到该物质的理论密度,一般在高于1100°C的温度下烧结。

溶胶经过以上几个阶段转变成制造光纤的玻璃棒,物质状态发生了明显变化。

5.2.7光纤预制棒表面研磨处理技术

众所周知,预拉制光纤的强度和强度分布,强烈地取决于初始光纤预制棒的质量,特别是它的表面质量。由于预制棒表面存在的裂纹和杂质粒子,在高于2000°C的温度下拉成光纤后,会遗留在光纤表面,形成裂纹和微晶缺陷。因此,为克服这一问题,以制备连续长度长且高强度光纤,必须在拉制工序之前,愈合和消除这些表面缺陷。目前采用的光纤制棒表面处理方法主要有五种,它们是:

(1).采用Etoh,Meoh,丙酮和MEK等有机溶剂清洗预制棒表面;

(2).采用酸溶液浸蚀预制棒;

(3).采用火焰抛光预制棒;

(4).采用有机溶剂清洗后的预制棒,再进一步用火焰抛光处理;

(5).采用有机溶剂清洗后,再经酸蚀后的预制棒,进一步采用火焰抛光处理。

采用一种有机溶剂清洗方法处理时,光纤强度改善并不是很明显,它的强度分布从弱区到强区分布较宽。酸蚀玻璃是一种常规的强化玻璃表面技术。从对光纤断裂机理分析可以推断出,气相沉积技术制得光纤预制棒表面上的杂质粒子主要来自两个方面:一是在1600°C~2000°C的高沉积温度和高收缩温度下,使稀少的金属粒子自火焰中飞溅出来,熔融到棒的热表面上,并在拉丝工艺之后,遗留于光纤表面上,这对微裂纹的形成起着主要作用。另一方面,是来自生产现场大气气氛中的尘粒,例如CaCO3、MgCO3等尘埃。该尘粒是在持续大约6小时的沉积和收缩阶段,被熔融到管棒表面上的。这本身又诱发了在这些点处的化学成分的变化,这一变化可导致在光纤表面的热应力和结晶化,致使微裂纹的形成,最终导致光纤强度的降低,使用中发生断裂。采用酸蚀可有效地除去这些表面杂质粒子。

4HF+SiO2 SiF4+H2O (5-2-39)

2HF+CaCO3 CaF2+H2CO3 (5-2-40)

在酸蚀过程中常用到的酸蚀剂有这样几种:氢氟酸(HF)、氢硫酸(HF、H2SO4)和氢硝酸(HF、HN O3),其中最

强的酸蚀剂为49%(w)的HF酸。采用49%浓度的HF酸溶液浸蚀二氧化硅时,其溶解速率约为260×10-10m/s,浸蚀时间为15分钟,可除去厚度为2~3umm的表面层。经过大量的实验证明,酸蚀的最佳参数如表5-2-4所示。

为使表面酸蚀均匀,酸蚀之前最好用有机溶剂清洗预制棒表面,因为粘附在预制棒表面的有机物妨碍氢氟酸溶剂对预制棒表面的浸蚀作用。在使用有机溶剂清洗和随后的酸蚀处理中,若采用超声波搅动清洗和酸蚀,利用溶液的涡旋作为驱动力,效果会更佳。

预制棒表面酸蚀处理不当,也会起到负面作用:

(1)氢氟酸酸蚀虽然能除去表面异物和较大的表面伤痕;但同时会导致新的小腐蚀坑的形成;

(2)过量的腐蚀会引起局部折射率变化,造成“微型粗糙”;

(3)在不会引起断裂部分,含有Vikers凹痕的SiO2预制棒,即使短时浸蚀,也可使其强度明显降低。

基于上述原因,单独酸蚀处理,对提高光纤强度效果难以确定,所以,在光纤预制棒表面处理中,酸蚀处理不宜单独采用。

火焰抛光法也是一种常规的强化玻璃表面的方法。此方法可以显著地提高光纤的强度。其基本原理是:利用氢氧火焰(或电阻加热炉、或等离子火焰、或激光)抛光预制棒表面,使表面软化,促使预制棒表面平滑化,从而愈合或“填平”微裂纹。这种工艺对预制棒的表面不平整>10um,裂纹深度>0.1um的表面缺陷,只要在1530°C ~2300°C 温度范围内,抛光2~5次,即可很好的除去所有的缺陷,并使光纤的最低强度保持在3.5GPa(500kpsi)以上。表5-2-5给出一种我国某光纤预制棒生产公司实际利用氢氧火焰进行火焰抛光法的预制棒研磨工艺参数。

该工艺操作主要有三个步骤:

1.接尾棒

(1)将母棒和接尾棒距离调至2~3mm,喷灯台靠近母棒一侧,高温烧烤至接头呈乳白色融态,一般需5分钟左右,推进母棒使其和接尾棒连接;

(2)移动喷灯台测量母棒直径,同时用卷尺测量母棒的有效长度;

2.研磨母棒

氢氧火焰温度达到2300°C时,开始研磨母棒,以40rpm的转速转动玻璃车床,并以30 mm/min的速度移动喷灯,研磨2次可达到最低强度要求,若增加研磨次数,会使强度增加;

3.分离尾棒

尾轴台向右移动,拉细连接部位,至到直径小于5mm时,用火焰烧断即完成辅助接尾棒的分离,之后,将喷灯台匀速向母棒侧移动约为150mm~200mm,以消除母棒上产生的白雾;在接缝面侧365mm处找出拉丝安装线,并标刻“0”标志。

为避免预制棒被污染,抛光处理过程应在一个清洁的小房间内进行,房间的洁净度应在1000级以上。也可以在预制棒生产现场进行。

为防止已处理好的预制棒被“再次污染”,最好将预制棒立刻拉丝。若不能立即拉丝,则应将处理好的预制棒悬挂在空气过滤器的正前面或将其存放于特别的无尘密封容器中,以便在暂时存放期间和在运往拉制场所时,表面不致被损伤、污染。根据大量实验,业内专家建议,为取得良好的效果,酸蚀到抛光,抛光到拉丝之间的时间间隔以0.5小时最好。

5.2.8光纤预制棒质量检测

光纤预制棒质量的好坏对光纤光缆的质量起着决定性的作用,对预制棒质量的检测主要有三个方面:(1)预制棒内存的各种缺陷检验;(2)预制棒几何参数的检测;(3)折射率分布测试。

预制棒缺陷是指沉积层中的气泡、裂纹以及沉积层结构偏差与沿轴向不均匀分布等因素问题,它反应出预制棒的沉积质量。可利用He—Ne激光扫描装置进行检验。

5.3SiO2光纤拉丝及一次涂覆工艺

光纤拉丝是指将制备好的光纤预制料(棒),利用某种加热设备加热熔融后拉制成直径符合要求的细小光纤纤维,并保证光纤的芯/包直径比和折射率分布形式不变的工艺操作过程。在拉丝操作过程中,最重要的技术是如何保证不使光纤表面受到损伤并正确控制芯/包层外径尺寸及折射率分布形式。如果光纤表面受到损伤,将会影响光纤机械强度与使用寿命,而外径发生波动,由于结构不完善不仅会引起光纤波导散射损耗,而且在光纤接续时,连接损耗也会增大,因此在控制光纤拉丝工艺流程时,必须使各种工艺参数与条件保持稳定。一次涂覆工艺是将拉制成的裸光纤表面涂覆上一层弹性模量比较高的涂覆材料,其作用是保护拉制出的光纤表面不受损伤,并提高其机械强度,降低衰减。在工艺上,一次涂覆与拉丝是相互独立的两个工艺步骤,而在实际生产中,一次涂覆与拉丝是在一条生产线上一次完成的。

5.3.1.1.管棒法

1976年,Kapang把一根抛光的芯层玻璃棒插入到一根抛光的包层玻璃管中,一起送入拉丝炉中拉制出了光纤,从而发明了管棒法工艺。相对双坩埚法,管棒法是一种既古老又简单操作工艺方法。这种方法最大优点是简单易操作,而且芯/包直径比和折射率分布型式可以保持不变,尺寸精确度良好。缺点在于它是一次性生产,也就是说,当每一次预制棒拉制完成后,必须停机重新装料。这将使光纤连续拉制长度受限于预制棒的尺寸,且不可避免地产生材料浪费,使成本增加。

虽然,管棒法拉制光纤具有一定的局限性,但在现阶段仍是光纤拉丝工艺最常采用的重要方法。管棒法拉制光纤工艺有两种:一是将熔炼成一体的芯/包预制棒直接在高温炉中加温软化拉制成光纤,如利用MCVD法制取的光纤预制棒;二是在芯层玻璃棒体上套上外包层玻璃管送入加热炉中熔炼成一体,再送入高温炉中加温软化拉制成光纤,如二步法生产的光纤芯层棒和包层管制成的预制棒。后一种方法由于难以保证芯/包的同心度并在芯/包界面上存在着气泡或微弯等缺陷,影响光纤的最终性能,使用受到限制。但是,这种方法由于它的芯层棒与包层管是分开在不同的设备上同时加工,所以它可以提高单班生产效率,一旦它的技术难点被攻克,将是最具发展前途的拉丝工艺。

拉丝工艺流程及设备如图5-3-1所示。光纤预制棒的拉丝机由五个基本部分构成:(1)光纤预制棒馈送系统;(2)加热系统;(3)拉丝机构;(4)各参数控制系统;(5)水冷却和气氛保护及控制系统。五者之间精确的配合构成完整拉丝工艺。具体的机械和电气设备与系统包括:机械系统拉丝塔架、送棒及调心系统、加热炉、激光测径仪、牵引装置、水气管路系统,电气部分送棒控制及调心控制系统、加热炉控制系统、外径测控系统、牵引控制系统、冷却水及保护气氛控制系统、人机界面、PLC信号处理系统等。

图5-3-1拉丝与一次涂覆工艺流程

操作步骤:将已制备好的预制棒安放在拉丝塔(机)上部的预制棒馈送机构的卡盘上。馈送机构缓慢地将预制棒送入高温加热炉内。在Ar气氛保护下,高温加热炉将预制棒尖端加热至2000oC,在此温度下,足以使玻璃预制棒软化,软化的熔融态玻璃从高温加热炉底部的喷嘴处滴落出来并凝聚形成一带小球细丝,靠自身重量下垂变细而成纤维,即我们所说的裸光纤。将有小球段纤维称为“滴流头”,操作者应及时将滴流头去除,并预先采用手工方

式将已涂覆一次涂层的光纤头端绕过拉丝塔上的张力轮、导轮、牵引轮后,最后绕在收线盘上。然后再启动自动收线装置收线。

预制棒送入高温加热炉内的馈送速度主要取决于高温炉的结构、预制棒的直径、光纤的外径尺寸和拉丝机的拉丝速度,一般约为0.002~ 0.003cm/s。在拉丝工艺中不需要模具控制光纤的外径,因为模具会在光纤表面留下损伤的痕迹,降低光纤的强度。绝大多数光纤制造者是将高温加热炉温度和送棒速度保持不变,通过改变光纤拉丝速度的方法来达到控制光纤外径尺寸的目的。

在正常状态,若预制棒的馈送速度为V,光纤的拉丝速度为V f,预制棒的外径为D,裸光纤的外径为d f,d f=2b。根据熔化前的棒体容积等于熔化拉丝后光纤的容积的特点,可知,前三者与光纤的外径有如下关系:VD2=V f d f2 (5-3-1)

因此,光纤的外径可由(5-3-1)给出:

d2=VD2/V f (5-3-2)

光纤预制棒馈送系统主要由光纤预制棒卡盘、馈送及控制系统和调心机构及控制系统构成。卡盘的作用是固定光纤预制棒,馈送及控制系统主要是步进电动机,它的用途是为预制棒进入加热炉提供一个缓慢的速度,调心及控制系统作用是光纤预制棒在卡盘上夹好后,首先要进行预调心,使棒的中心与预定的检测中心重合,并当出现偏心时,为PLC提供变化参数,及时自动调节修正。

拉丝操作对加热源的要求是十分苛刻的。热源不仅要提供足以熔融石英玻璃的2000oC以上高温,还必须在拉制区域能够非常精确的控制温度,因为在软化范围内,玻璃光纤的精度随温度而变化,在此区域内,任何温度梯度的波动都可能引起不稳定性而影响光纤直径的控制。熔融SiO2的粘度与加热温度间的变化曲线如图5-3-2所示。同时,由于2000oC的高温已超过一般材料的熔点,因而加热炉的设计是拉丝技术的又一关键技术。常用的拉丝热源有:(1)气体喷灯;(2)各种电阻及感应加热炉;(3)大功率CO2激光器。

气体喷灯:历史上应用火焰燃烧器把高温玻璃拉制成纤维的例子甚多,一般都采用氢氧或氧—煤气喷灯,这种加热设备本身存在火焰骚动问题,因而拉制的光纤外径尺寸控制精度一直不高。目前,这种方法极少应用。它的结构以Pearson(皮尔逊)和Tynes(泰纳)1975年设计的16氧喷嘴、氢四个喷嘴的燃烧器为典型代表。

现代拉丝机主要采用石墨或ZrO2氧化锆电阻或高频感应炉作热源。对加热炉的要求:炉温易控制;炉内壁材料不易产生尘埃、颗粒及其它污染的杂质;可耐2200oC及以上高温。

石墨加热炉采用直流或SOHZ型工频交流电源为石墨炉加热,如图5-3-4。在加热中为防止石墨材料在高温下发生氧化,进而产生粉尘污染,一般需采用惰性气体如Ar氧进行气氛保护。同时,因为高温下石墨炉W丝的通电连接也较困难,因而也可采用石墨感应电阻炉来解决,采用水冷线圈进行冷却。

由于加热炉中充入Ar保持,而炉内Ar的紊乱流动将导致炉内温度的变化。因此必须对保护气体Ar的流量进行控制,以保持炉温的稳定。在拉制光纤时,需安装光纤外径测量仪反馈测量光纤外径的变化情况,因此可通过这一反馈测量值的变化来控制保护气体Ar的流量,使光纤外径的变化量控制在允许(1um)范围内。另一个控制方法是通过使用特殊的进气支管在灼热区提供高纯度的层状气流。气体Ar在这里的另一个最重要的作用是挤出炉内的空气,由于Ar气比重较空气的大的多,向炉内通入Ar气后,它将排挤炉内的空气向上运动,并从炉内排出空气,填充Ar在炉内的气体界面应高于光纤预制棒底部尖端的熔化高度,目的是防止空气中的湿气与熔融的SiO2接触,是制备低损耗光纤最重要的手段之一。

ZrO2氧化锆加热炉是利用氧化锆材料在常温下为绝缘体,接近1500oC时,就会变成导体的特点而设计制造。其本身既可作炉管又是加热体,在高频感应场中加热。因为氧化锆的氧化温度在2500oC。因此氧化锆感应炉一般不需要气氛保护,但在制造光纤时,为隔离空气降低制造过程中产生的衰减,必须充Ar气进行气氛保护。典型的氧化锆炉高2.5m,外径约为2.5m,ZrO2炉管的外径为45mm,管的壁厚为3mm,水冷线圈RF绕在炉管的中部,并将密封在石英管中的石墨火花塞插入炉中。用RF线圈进行加热。当 ZrO2管温度高于1500oC时,则将石墨火花塞移开,氧化锆在1500oC或更高温度下成为导体,当RF线圈将ZrO2管温度加热至2000~2200oC时,即可以拉制光纤。ZrO2氧化锆加热炉的结构如图5-3-5。两种加热炉比较,石墨炉价格低廉,升温迅速,存在氧化污染,ZrO2炉升温需几个小时,价格昂贵,而且易受热辐射力的破坏而产生断裂,因而从经济性考虑,石墨炉的采用更为广泛。

与气体氢氧喷灯燃烧器和高功率激光器相比,ZrO2氧化锆感应加热炉具有较大的热学质量,会产生较长的颈缩区,是预制棒的数倍,对预制棒的加热拉丝有一定的影响。

图5-3-5 ZrO2氧化锆感应加热炉截面示意图

高功率激光器是一理想加热源。用激光拉制光纤的清净度是各种方法无法比拟的,因为在拉丝过程中,激光器自身不会带来任何污染;而在光纤直径的控制上,在不需控制环的帮助下,大长度光纤直径的偏差小于标准值的1%,且加热温度稳定不变。常用的激光器为CO2激光器,它是一种分子激光器,基本工作原理:采用CO2气体和一些辅助气体(N2Or He)等混合气体作为激光激活介质,密封于放电管中,管的端部为互相平行的两个反射镜构成谐振腔。激励方式多采用放电激励的形式,可以是连续信号或脉冲信号激励。连续输出的光功率可达kw级,最大可达10kw 以上,发出10.6um和 9.6um波长的辐射功率,其电光转换效率很高,超过10%。

CO2分子是由三个原子组成,不同的激发态取决于结合原子的振动形式。碳居正中,两端各一个氧,三个原子处于一条直线上。振动方式有三种:对称伸缩振动、弯曲振动、非对称伸缩振动。每种量子数不同,分别表示为(100)、(010)、(001)。激发能级是离散性、量子化的。由001跃迁至(100)或(020)的过程,可以得到10.6um和9.6um 波长激光,能级图如图5-3-6所示。CO2分子的振动激发是由于电子碰撞激发N2分子的能量转移实现的。

在使用CO2激光器作加热源时,有一点需要特别注意,即硅材料对10.6um波段的能量吸收系数非常大,而硅材料的热容又很低,因此,在光纤预制棒表面温度相当高,会使Si材料迅速汽化。这样,如使用CO2激光器加热,拉制光纤尺寸会受到影响,所以温度的控制就显得非常重要。CO2激光器结构复杂,庞大,价格昂贵,但它的工作可靠性高、寿命长、性能稳定、无污染,因而成为光纤拉丝加热设备的首选。

光纤拉丝工艺中的直径控制是第三个技术关键。为此,在加热炉及预制棒下端拉锥部位要求有相当平静的气氛,任何气流的搅动都会造成光纤直径的高频波动;加热炉内由于“烟囱效应”以及温度梯度引起的气流波动、保护气体气流紊乱流动等现象均需严格控制。为保证光纤直径的精度要求,下列措施是必须的:首先,要求拉丝塔的底座应与周围建筑物的地基隔离,单独设置地基,以防止厂房周围车辆、机械振动产生影响,引起拉制的光纤直径波动;

第二要求预制棒的拉丝牵引轮的速度要非常均匀平稳;牵引轮,收线盘,电机的传动部分不能出现任何的偏心,否则都会导致光纤直径的变化;

第三光纤直径要有一个十分精密的测量与反馈控制系统。一般选用非接触法之一的激光散射法对刚出炉的裸光纤同步进行遥测。基本测量方法有二种:(1)通过光纤的干涉图形来测定直径;(2)采用扫描激光束产生的光纤的影象来确定直径。测量精度可达到零点几个微米,利用测得的光纤直径误差信号去调节牵引轮的拉丝速度,以获得光纤设计要求正确外径125、140、150±1um等。

在拉丝设备中第四个重要组成部分是拉丝和卷绕系统。一般采用涂有橡胶的牵引轮和牵引装置、张力控制轮、收排线盘等设备完成。牵引拉丝轮的速度在10~20m/s间,要求保证光纤所受拉力为“零”。

牵引轮和牵引装置及收排线机构如图5-3-8所示,牵引装置一般采用轮式牵引机,牵引光纤在牵引轮上移动,牵引速度即为拉丝生产线的拉丝速度。

收排线装置:主要由收线排线传感器、光纤收线盘、收线张力测量仪、牵引张力测量轮、收线张力调节轮等设备组成。基本的功能是对已涂覆光纤在没有外部张力作用下收卷成盘,为下一道工序做准备。要求收线张力和排线节距合理科学。

排线质量直接影响光纤的衰减,要求排线平整、无压线、夹线现象。控制好排线质量的关键是第一层光纤的排线质量,首先,要调整好排线节距B的大小,其次要控制制好光纤与收线圆盘边缘距离(7-8μm),否则,将会出现夹线、断线等现象。排线方式有三种:矩形排线、梯形排线和倒梯形排线,如图5-3-9所示。

矩形排线

梯形排线

倒梯形排线

图5-3-9排线方式

在拉丝设备中第五个重要组成部分是控制系统。当拉制光纤的直径、温度、气氛等参数发生微小变化时,控制系统自动反馈一个信息,并使变化自动得到补偿,这一作用系统称为控制系统。主要构成部分有:位于加热炉出口的激光测径仪及涂覆后位于张力轮前端的涂层测径仪控制系统,Ar气液面、压力和流量控制系统,炉内温度控制系统以及各自相应的误差信号处理系统及控制拉丝速度的控制机构。若实现一个实用的控制系统,必须考虑影响系统动态响应的许多因素,特别是拉丝机的动态响应。包括控制收线盘和牵引轮的电动机以及机构自身的特性。任何微小的变化,甚至是随机振动或预制棒的颈缩区内的气流与温度变化所产生的细微的变化,都会影响拉丝直径的大小,

必须细致地设计拉丝机及其环境才能减少这种影响。下面简要介绍中国电子科技集团第八研究所轩传吴、舒福胜等人设计的实用型拉丝机控制系统的构成。

该光纤拉丝机的整个控制系统以PLC为核心,通过PROFIBUS-DP过程控制总线及MPI多点接口在PLC之间、PLC与计算机之间交换信息,指令系统正常运行。PROFIBUS-DP是一种优化的通讯模块,特别适用于对时间要求严格的自动控制系统,它的通信速率是9.6kb/s-12Mb/s,最大的站数是256。运行信号的发出以及系统需要的各种信号的采集,全部依赖计算机与PLC的相互协作来完成。控制系统如图5-3-10所示。

SIEMENS S7-300 PLC同S7-200和测径仪通过PROFIBUS总线构成DP网络,进行高速运算和信息交换,对线径和中心偏差进行实时运算和调节,保证中心点恒定和线径偏差在允许范围内。其中,S7-300是DP主站,S7-200和测径仪作为DP从站。计算机通过S7-300主站同DP网络交换必要的信息,在系统中计算机的作用是实现人机对话、生产管理、机器运行状态和信息显示、生成历史曲线和历史报表、与企业局域网交换必要的数据。

计算机选用台湾研华公司生产的IPC610系列工业控制计算机。具体配置:PⅢ866CPU,20Gb以上SEGATE硬盘,128Mb内存,ACER18英寸平面直角显示器,威达工控键盘,打印机网卡等。

主站PLC的配置:电源模块PS307 5A,CPU模块S7-300CPU 315-2DP,开关量输出模块S7-300 SM322,模拟量输入模块S7-300 SM331,模拟量输出模块S7-300 SM332,特殊功能模块S7-300 FM353. SM322有八路输出点,支持最大电压230V,它完成系统主要开关量的控制。SM331为两路模拟量输入模块,主要是检测氬气流量和牵引速度两路模拟量。SM332为两路模拟量输出模块,这两路模拟量主分别控制氬气流量和牵引速度。FM353主要的任务是完成由步进驱动器执行的定位工作,在这里主要完成光纤预制棒进给的高精度控制,FM353每发出5000个脉冲,送棒电机才转动一圈。

从站PLC是一台S7-200CPU224,它的主要任务是完成对调心机构的控制及报警状态输入,手动操作时,按钮的动作通过它传递到系统中并执行。它有十四点输入控制,所设计的系统只使用了其中的十一点,十点输出。S7-200CPU224输出点的主要功能是实现对X方向和Y方向两个调心电机的控制。

测径仪选用的是英国BETA公司的激光测径仪,该仪器可以测出产品外径以及生产过程中产品中心与系统中心点的偏差,并通过专用PROFIBUS接口部件将数据传送到系统中,供系统使用。

SR-73是日本岛电公司生产的温控制调节仪,具有与光学高温计连接的接口,并通过RS485端口与工控机连接,将数据传送到计算机,对炉温进行实时控制。

PLC可及时显示系统运行状态及发生的各种异常工况,并根据采集的数据变化进行处理,及时进行调整控制。例如:在生产中,若发现冷却水水压低于系统正常工作时所需的最低压力,或无水供给现象时,当冷却水的水压低于要求正常值的初期,PLC系统就会及时得到信息,立刻发出声光报警并将此信息传送给计算机,同时指出故障的位置,计算机接收到信息后,做出判断并输出指令给加热炉,命令其降温,同时,调节氬气流量,目的是保护加热炉,并控制预制棒馈送系统,使预制棒自动上升离开炉体等一系列动作。

预制棒夹好后,首先要进行预调心,使棒的中心与预定的检测中心重合;然后要预设光纤外径,作为外径回控时的基准,只有生产外观为圆形的产品时才能使用外径自动控制功能。拉丝前将预制棒伸入加热炉中一段距离,使预制棒熔化并在重力作用下落下,稍冷却后,再用手动工具牵线引入牵引装置。此后,由计算机控制生产。生产速度等工艺参数通过人机界面设定,而产品外径等产品参数由计算机自动计录,供查阅与分析之用。

5.3.2光纤的一次涂覆工艺

光纤一次涂覆工艺之所以称为“一次涂覆”是相对二次涂覆而言。一次涂覆是对光纤最直接的保护,所以显得尤为重要。

SiO2玻璃是一种脆性易断裂材料,在不加涂覆材料时,由于光纤在空气中裸露,致使表面缺陷扩大,局部应力集中,易造成光纤强度极低,为保护光纤表面,提高抗拉强度和抗弯曲强度,实现实用化,需要给裸光纤涂覆一层或多层高分子材料,例如:硅酮树脂,聚氨基甲酸乙酯,紫外固化丙烯酸酯等。涂覆层可有效地保护光纤表面,提高光纤的机械强度并隔绝引起微变损耗的外应力,对新拉制出的光纤进行完善的机械保护,避免损伤裸光纤表面,增加光纤的耐磨性,只有涂覆后方可允许光纤与其它表面接触。涂层的作用是使拉制好的光纤表面不受机械损伤,防止裸光纤断裂。在光纤拉丝机上对裸光纤立即进行预涂覆,将它未受侵蚀的、洗净的表面保护好,防止光纤擦伤和受环境污染,保持光纤连续拉制过程中形成的玻璃原有状态。

光纤的一次涂覆,通常是在拉丝过程中同步进行的。当熔融光纤向下拉制时,光纤表面的微裂纹尚没有与空气中水分、灰尘等发生反应或微裂纹尚没有扩大,就迅速的进行涂覆来保护光纤表面,防止微裂纹的形成或扩大,达到改善光纤的机械特性和传输特性的目的。

一次涂层的层数一般为二层:预涂层和缓冲层。极特殊的情况下可有五层结构。涂层数主要由制造者根据具体的使用环境和光纤结构决定。如选用双涂层,需采用二个分立的涂覆器和固化器,可分二步先后进行涂覆和固化或者双涂后一次固化。涂覆后立即以遥控激光测径仪测量涂覆层与光纤的同心度,并利用误差处理系统进行处理,同时自动地水平移动涂覆器,以获得适宜的涂覆同心度。涂覆同心度是一次涂覆工艺的一大技术关键,它对光纤最终机械强度形成的作用与影响非常严重,需要特别关注。

涂层厚度的考虑,如果仅从机械强度考虑,涂层越厚越好,若综合考虑光纤的传输特性,涂层太厚,不仅在弯曲、拉伸及温度变化时会产生微弯,同时还会成为光纤损耗增加的主要原因,此外,涂层材料的机械特点,也严重影响光纤的传输特性。绝大多数光纤的涂层厚度控制在125-250m μ,但特殊光纤的涂层直径高达1000m μ,调节涂覆器端头的小孔直径、锥体角度和高分子材料的粘度,可以得到规定厚度的涂覆层材料。

5.3.2.1.一次涂覆工艺

一次涂覆根据所使用的涂覆设备的不同,可以有三种不同的选择工艺:1)灯芯涂覆;2)有引导管涂覆器涂覆;

3)自动定心涂覆器涂覆。目前,最常用的是第三种工艺。

1.灯芯涂覆工艺

灯芯涂覆工艺是美国贝尔实验室在光纤涂覆工艺研究的早期研制的一种涂覆工艺,它的基本操作原理是:用Kynar7021液将灯芯沾湿后,使裸光纤穿过沾湿的灯芯中心,涂覆上Kynar7021涂层,并用此溶液与六甲基二硅化氧混合做表面处理液,对涂覆后的光纤进行表面处理。这种方法在一定程度上可以起到防磨损的作用。灯芯由毡垫叠层而成,中间留有中心孔,并浸渍上主要成分为丙酮的Kynar7021液,可涂层厚度在12m μ左右。这种方法存在着许多严重的缺陷,例如:纤维毡对光纤表面将会造成磨损、涂层厚度的重复性非常差等。基于此原因,改有低粘性有机硅烷作涂覆液体,并以多孔尿烷泡沫绝缘纸替代纤维毡作灯芯材料,这使得灯芯和裸光纤间的磨损大大减少,但是,夹在泡沫中的某些杂质颗粒仍会造成光纤的磨损。所以这种工艺已很少使用。

2.有引导管涂覆器

基本结构如图5-3-12所示。它主要由盛装涂覆液的容器、无压力作用不銹钢模具、引导管、涂覆液封套等组成。模具位于涂覆器的底部,当光纤穿过涂覆器时,光纤的表面粘附一层涂覆液,这层涂覆液凝固后即成固体涂层,光纤必须定位于模具中心,模具决定了涂层的几何形状及光纤在涂层中最终的中心定位。为保证光纤在模具中易于定位,再涂覆器中靠近模具的地方放置一根引导管,内充满涂覆液。这种结构的涂覆器有三个优点:(1)光纤中心定为容易;(2)涂覆液通过引导管时,本身可起到润滑作用,保护光纤不受损伤;(3)因为这种模具无压力特性,避免了在有压力存在的挤压过程中出现的横向压力差问题。

采用无压力模具/引导管涂覆器时,产生的唯一压力是来自光纤运动时所引起的液体流动时产生的压力。对柱形光纤而言,这种压力只会将光纤推向引导管的中心,其可用潤滑理论解释这一现象。这种方法所用涂层材料通常是乙烯-醋酸乙烯共聚物,简称EVA 。一般为热溶液涂覆。材料配方实例:溶解指数为8,醋酸乙烯为18%级,溶于1,1,1-三氯乙烷,得到单位容积重量百分比为28.3%的溶液。涂覆温度为51oC ,在有模具条件下,溶液冷却并形成凝胶的时间约为1秒钟,此时,胶体坚韧的程度足可经受拉丝牵引轮的牵引力,而不会受到损伤。涂覆光纤在不受力的情况下,从牵引轮收到收线盘上,溶剂在收线盘上蒸发、固化。由于溶剂的蒸发,使得最终涂层厚度较最初凝胶层厚度减小一半。因此,要得到一定厚度涂层,模具直径必须大于实际涂层的直径尺寸才可以,然而,当模具直径增大时,流体产生的定心力就会减小,影响光纤的中心定位。

3.自动定心涂覆器

这种结构的涂覆器的自动定位原理是:利用涂覆液的液体动力的作用,当光纤穿过模具时,依靠涂覆液流体动力使光纤移向模具中心,位移量的大小取决于所设计的模具结构和流体的特性。但是由于一般的涂覆液的流体动力都是非常小的,只要模具对光纤的自由路径稍不对准,就会使定心破坏,导致涂层出现很大的偏心,影响光纤传输的质量。

为解决偏心问题可以采取两种方法:(1)设计具有最大流体定心动力的模具;(2)使涂覆模具保持精确的对准。经大量的研究,人们发现,定心力对模具出口直径和光纤直径之比是非常敏感的,可以由对定心力的测量调整模具装置的侧面移动度,这已由实验得到验证。在这类涂覆器中,模具和光纤自由路径的对准受机械方面变化的影响很小。

自动定心涂覆器最常用的涂覆结构有二种:无外部加压开口杯式和压力涂覆器,如图5-3-16。采用简单的无外部加压开口杯式涂覆器,移动中的光纤会粘附一些液体涂料,并穿过一个使涂料在光纤上自对中可调模具口,涂层厚度由模具口大小和光纤直径决定。但这种结构涂覆器,在高速拉丝时(V>1000m/s )得不到均匀涂敷层。因此,现在实际应用更普遍的是压力涂敷器。这种结构涂覆器最适合用于高速拉丝,而且不会在涂料中搅起气泡。

光缆工艺流程图

金属加强构件、松套层绞填充式、铝(钢)-聚乙烯粘结护套通信用室外光缆 产品标准:YD/T901-2009 产品型号:GYTS(A)系列 工艺流程: 外购光纤填充纤膏、挤PBT套管 挤LDPE SZ绞合成缆、扎纱、填充缆膏、纵包阻水无纺布、扎纱镀锌钢丝挤LDPE 纵包轧纹铝塑复合带(或钢塑复合带)、挤HDPE护套印字成轴成检包装 注:关键工序 特殊工序 材料:1.光纤;2.纤膏;3.PBT料;4.色母料;5.LDPE绝缘料;6.缆膏;7.阻水无纺布;8.聚酯纱;9.铝塑复合带;10.钢塑复合带;11.HDPE护套料;12.镀锌钢丝。

金属加强构件聚乙烯护套中心束管式全填充型通信用室外光缆 产品标准:YD/T769-2010 产品型号:GYXTY(A、S)系列; 工艺流程: 外购光纤填充纤膏、挤PBT套管层绞镀锌钢丝、绕包无纺布挤HDPE护套印字成轴成检包装 注:关键工序 特殊工序 材料:1.光纤;2.纤膏;3.PBT料;4.镀锌钢丝;5.无纺布;6.HDPE护套料;7.LDPE绝缘料;8.铝塑复合带;9.钢塑复合带。

金属加强构件夹带钢-聚乙烯粘结护套中心束管式全填充型通信用室外光缆 产品标准:YD/T769-2010 产品型号:GYXTW系列 工艺流程: 外购光纤填充纤膏、挤PBT套管纵包阻水无纺布、纵包轧纹钢塑复合带、镀锌钢丝、挤HDPE护套印字成轴成检包装 注:关键工序 特殊工序 材料:1.光纤;2.纤膏;3.PBT料;4.阻水无纺布;5.镀锌钢丝;6.钢塑复合带;7.中密度聚乙烯护套料。

FTTH皮线光缆 产品标准:YD/T1997-2009 产品型号:GJXDH、GJXFDH、GJXV系列 工艺流程: KFRP 外购光纤1-4印字成检成盘包装KFRP 注:特殊工序 材料:1.IUT G.657光纤;2.KFRP碳纤维棒或钢丝;3.PVC或LSZH护套料。

光纤光缆生产工艺及设备

光纤光缆生产工艺及设备

第五章 光纤光缆制造工艺及设备 重点内容:原料提纯工艺、预制棒汽相沉积工艺、拉丝工艺、套塑工艺、余长形成、松套水冷、绞合工艺、层绞工艺 难点: 汽相沉积工艺参数确定、拉丝环境保护、余长的控制、梯度水冷的控制、绞合参数的选择 主要内容: (1)光纤制造工艺 (2)缆芯制造工艺(成缆工艺) 二次套塑 缆芯 光纤原料质量检光纤预合拉丝二次 光纤张中心管 带状 紧套松套层绞加张 力 筛选合格性骨架式光纤防水油膏 光纤防绞光缆阻包填光纤防水油膏 性

(3)护套挤制工艺 成品光缆 图5-0-1光纤光缆制造工艺流程图 通信用光纤是由高纯度SiO 2与少量高折射 率掺杂剂GeO 2、TiO 2、Al 2O 3、ZrO 2和低折射率掺 杂剂SiF 4(F)或B 2O 3或P 2O 5等玻璃材料经涂覆高 分子材料制成的具有一定机械强度的涂覆光纤。而通信用光缆是将若干根(1~2160根)上述的成品光纤经套塑、绞合、挤护套、装铠等工序工艺加工制造而成的实用型的线缆产品。在光纤光缆制造过程中,要求严格控制并保证光纤原料的纯度,这样才能生产出性能优良的光纤光缆产品,同时,合理的选择生产工艺也是非常重要的。目前,世界上将光纤光缆的制造技术分成三大工 合格检光缆内装外打检加阻包填护

艺. 5.0.1光纤制造工艺的技术要点: 1.光纤的质量在很大程度上取决于原材料的纯度,用作原料的化学试剂需严格提纯,其金属杂质含量应小于几个ppb,含氢化合物的含量应小于1ppm,参与反应的氧气和其他气体的纯度应为6个9(99.9999%)以上,干燥度应达-80℃露点。 2.光纤制造应在净化恒温的环境中进行,光纤预制棒、拉丝、测量等工序均应在10000级以上洁净度的净化车间中进行。在光纤拉丝炉光纤成形部位应达100级以上。光纤预制棒的沉积区应在密封环境中进行。光纤制造设备上所有气体管道在工作间歇期间,均应充氮气保护,避免空气中潮气进入管道,影响光纤性能。 3.光纤质量的稳定取决于加工工艺参数的稳定。光纤的制备不仅需要一整套精密的生产设备和控制系统,尤其重要的是要长期保持加工工艺参数的稳定,必须配备一整套的用来检测和校正光纤加工设备各部件的运行参数的设施和装置。以MCVD工艺为例:要对用来控制反应气体

电解铜箔电解液制造工艺流程

1.电解铜箔生产工艺 电解铜箔自20 世纪30 年末开始生产后,被用于电子工业,随着电子工业的发展,电解铜箔的品质在不断提高,其制造技术也在快速发展,各铜箔生产企业及相关研究单位对电解铜箔制造技术的研究也取得了相当大的进步,形成多家多种电解铜箔制造技术,各企业生产电解铜箔的关键技术千差万别,但无论关键技术及其具体工艺区别有多大,作为电解铜箔制造的工艺过程都大致包括电解液制备、原箔制造、表面处理、分切加工以及相关的检测控制、附属配备等工序。基本工艺流程如图5-1-1 。 5.11工艺流程 2.电解液的制备 电解液制备是电解铜箔生产的第一道工序,主要就是将铜料溶解成硫酸溶液,并经一系列过滤净化,制备出成分合格、纯净度很高的电解液。电解液质量的好坏,直接影响着铜箔产品品质的好坏,不但影响铜箔的内在质量,还影响铜箔外观质量。因此,必须严格控制溶铜造液过程所用的原料辅料,还要严格控制电解液制备的生产设备和操作过程。 作为制备电解液过程,所用的原料有电解铜、裸铜线、铜元杆、铜米等。要求原料含铜纯度必须达到99.95% 以上,铜料中各种杂质如Pb 、Fe、Ni 、As 、Sb 、AI 、S 及有机杂质等必须符合GB 4667-1997《电解阴极铜》国家标准中一号铜要求。硫酸作为一种重要的材料,生产过程中必不可少,其质量也要达到国家标准化学纯级技术要求。 (1).几种常见的电解液制备工艺流程 第一种流程

第二种流程 第三种流程

第四种流程 3. 电解液制备过程 上面仅列举了4 种有代表性的电解液制备工艺流程,除此之外,由于各铜箔生产企业技术水平、设备条件、配套能力等区别,以及生产铜箔档次要求的不同,在电解液制备循环方式上都有一定的区别。虽然电解液循环方式不同,但其机理都是一样的,都包含有铜料溶解、有机物去除、固体颗粒过滤、温度调整、电解液成分调整等作用和目的。 首先将经过清洗的铜料及硫酸、去离子水加入到具有溶解能力的溶铜罐中,向罐内鼓人压缩空气,在加热(一般为50-90 t) 条件下,使铜发生氧化,生成的氧化铜与硫酸发生反应,生成硫酸铜水溶液,当溶解到一定cu2 + 浓度(一般为120 -150 gIL) 时,进入原液罐(或经过滤后再到原液罐),与制筒机回流的贫铜电解液(一般为70 -100 gIL) 混合,以使电解液成分符合工艺要求,然后再经过一系列活性炭过滤、机械过滤、温度调整等设备及过程后,把符合工艺要求的电解液送人制筒机(或称电解机组)进行原箱生产制造。在实际生产过程中,电解液都是循环使用的,不断的从制循机中生产原筒,消耗电解液中的铜,而由溶铜罐不断溶铜,再经一系列过滤、温度调整、成分调整后,不断送人制筒机。这其中,利用活性炭吸附掉电解液中的有机物(包括有机添加剂) ,机械过滤滤掉(截留) 电解液中的固体颗粒物。 电解制备过程不但要保证电解液连续不断地循环,还要及时调整并控制好电解液成分(含铜、含硫酸浓度)、电解液温度、循环量匹配等技术指标。 4. 电解液制备主要工艺参数 电解液工艺指标是一个非常重要的参数,在很大程度上决定着电解铜锚质量,决定着溶铜造液的能力和电解液制备所用的设备规格和数量,电解液各工艺

光缆基础知识

光缆Q&A 1.1 什么是光缆 用适当的材料和缆结构,对通信光纤进行收容保护,使光纤免受机械和环境的影响和损害,适应不同场合使用。 1.2 影响光纤性能和寿命的因素 A)应力:导致光纤断裂或衰减增加 B)水和潮气:使光纤易于断裂(变脆),影响寿命 C)氢气(压):光纤在一定具有压力的氢气作用下,光纤衰减曲线会在1240nm处产生突变的吸收峰,使1310nm及1550nm波长处的衰减明显增加。 1.3 光缆设计的基本原则 针对光纤的弱点,光缆设计应遵循以下原则: A)为光纤提供机械保护,使光纤在各种环境下免受应力; B)必须防止水分和潮气侵入; C)必须避免光缆中产生氢气,尤其避免形成氢压。 1.4 光缆的基本性能 包括:光缆中的光纤传输特性、光缆的机械特性、光缆的环境特性和光缆的电气特性 1.5 光缆机械性能的实现

A)加强芯——主要抗拉元件 B)套管——将光纤外界隔绝,提供最基本的保护 C)余长控制——二套及成缆 D)金属带纵包——防潮、防水、抗侧压、抗冲击 E)护套——抗侧压、抗冲击、抗弯曲 1.6 光缆的防潮措施 A)径向防水——纤膏及缆膏填充、金属带纵包、PE护套 B)轴向防水——纤膏及缆膏填充、阻水环、阻水带、阻水纱、单根加强芯 1.7 光缆避免形成氢压的措施 A)氢气源于光缆材料 B)严格挑选材料,控制材料析氢量,控制不同材料间的反应析氢 C)特别是金属件的析氢控制(镀锌钢丝加强芯的禁用) 1.8 光缆的分类 A)按光纤在光缆中的状态分:紧结构、松结构、半松半紧结构 B)按缆芯结构分:中心管式、层绞式、骨架式 C)按光缆敷设条件分:架空、管道、直埋和水底光缆 D)按光缆使用环境场合分:室外光缆、室内光缆 1.9 光缆的相关标准 A)国际标准 IEC60794(IEC-International Electrotechnical Commission) ITU-T K.25(ITU-International Telecommunications Union) IEEE P1222(IEEE- Institute of Electrical and Electronics Engineers) B)国内标准 国家标准GB/T 7424.1-1998 行业标准YD/T 1.10 光缆的寿命 光缆的寿命主要由两方面决定:一是光缆所使用的材料寿命,另一是光缆中光纤的寿命。光缆材料寿命包括,光缆所使用各种材料本身寿命和它们之间之间相互作用对寿命的影响。光缆中光纤寿命,则主要由光纤在其服务期间所受到的应力(应变)确定。

铜矿生产工艺标准汇总

第一章铜业发展历程 1.1铜及铜精矿简介 铜精矿是低品位的含铜原矿石经过选矿工艺处理达到一定质量指标的精矿, 可直接供冶炼厂炼铜。 第二章铜矿石 2.1铜矿石分类 铜矿石种 类 主要成分图片产地 自然铜自 然 铜 Cu (Fe、Ag、 Au、) 世界:美国密执安州的苏必利尔湖南岸(1857年这 里发现重达420吨的自然铜块)、俄罗斯的图林斯克 和意大利的蒙特卡蒂尼等地。 中国:湖北、云南、甘肃、长江中下游等地铜矿床 氧化带中。 硫化矿黄 铜 矿 CuFeS2 (Ag、Au、Tl、 Se、Te) 中国:长江中下游地区、川滇地区、山西南部中条 山地区、甘肃的河西走廊以及西藏高原等。其中以 江西德兴、西藏玉龙等铜矿最著名。 世界:西班牙的里奥廷托,美国亚利桑那州的克拉 马祖、犹他州的宾厄姆、蒙大那州的比尤特,墨西 哥的卡纳内阿,智利的丘基卡马塔等。 斑 铜 矿 Cu5FeS4 (Pt 、Pd) 中国:云南东川等铜矿床。 世界:美国蒙大那州的比尤特,墨西哥卡纳内阿和 智利丘基卡马塔等。

提出在铜精矿中分别测定辉铜矿、斑铜矿、砷黝铜矿和黄铜矿的方法:称取三份试样,用含4%硫脲的0.15%硫酸浸取辉铜矿,用含15%硫脲的2N 盐酸浸取辉铜矿和斑铜矿。 第三章 铜矿的选矿、冶炼及成本 3.1铜矿的选矿工艺 铜矿的选矿工艺主要是破碎--球磨--分级--浮选--精选等,对含镍钴钼金等稀贵多金属矿,可将粗选铜精矿再分别浮选镍精矿、钴精矿、钼精矿、金精矿。 3.2浸染状铜矿石的浮选 一般采用比较简单的流程,经一段磨矿,细度-200网目约占50%~70%,1 次粗选,2~3次精选,1~2次扫选。如铜矿物浸染粒度比较细,可考虑采用阶段 辉铜矿 Cu 2S 中国:云南东川铜矿 世界:美国布里斯托、康涅狄格州、比尤特、蒙大拿、亚利桑那州、宾厄姆峡谷、犹他州、鸭城、田纳西州、英国康瓦耳、纳米比亚楚梅布、意大利托斯卡纳和西班牙的力拓矿区、美国的内华达州的Ely 矿区、Arizone 州的Morenci 、Miami 和Clifton 矿区以及蒙大拿州的比尤特矿区等地。 氧 化 矿 蓝铜矿 Cu 3(OH)2(CO3)2 中国:广东阳春、湖北大冶和赣西北。 世界:赞比亚、澳大利亚、纳米比亚、俄罗斯、扎伊尔、美国等地区。 赤铜矿 Cu 2O 世界:法国、智利、玻利维亚、南澳大利亚、美国等地有世界主要矿区。 中国:云南东川铜矿和江西、甘肃等地铜矿区。 孔雀石 Cu 2(OH)2CO 3 世界:赞比亚、澳大利亚、纳米比亚、俄罗斯、扎伊尔、美国等地区。 中国:广东阳春、湖北大冶和赣西北

光缆制造

第五章光纤光缆制造工艺及设备 重点内容:原料提纯工艺、预制棒汽相沉积工艺、拉丝工艺、套塑工艺、余长形成、松套水冷、绞合工艺、层绞工艺 难点: 汽相沉积工艺参数确定、拉丝环境保护、余长的控制、梯度水冷的控制、绞合参数的选择 主要内容: (1)光纤制造工艺 (2)缆芯制造工艺(成缆工艺)

(3)护套挤制工艺 图5-0-1光纤光缆制造工艺流程图 通信用光纤是由高纯度SiO2与少量高折射率掺杂剂GeO2、TiO2、Al2O3、ZrO2和低折射率掺杂剂SiF4(F)或B2O3或P2O5等玻璃材料经涂覆高分子材料制成的具有一定机械强度的涂覆光纤。而通信用光缆是将若干根(1~2160根)上述的成品光纤经套塑、绞合、挤护套、装铠等工序工艺加工制造而成的实用型的线缆产品。在光纤光缆制造过程中,要求严格控制并保证光纤原料的纯度,这样才能生产出性能优良的光纤光缆产品,同时,合理的选择生产工艺也是非常重要的。目前,世界上将光纤光缆的制造技术分成三大工艺. 5.0.1光纤制造工艺的技术要点: 1.光纤的质量在很大程度上取决于原材料的纯度,用作原料的化学试剂需严格提纯,其金属杂质含量应小于几个ppb,含氢化合物的含量应小于1ppm,参与反应的氧气和其他气体的纯度应为6个9(99.9999%)以上,干燥度应达-80℃露点。 2.光纤制造应在净化恒温的环境中进行,光纤预制棒、拉丝、测量等工序均应在10000级以上洁净度的净化车间中进行。在光纤拉丝炉光纤成形部位应达100级以上。光纤预制棒的沉积区应在密封环境中进行。光纤制造设备上所有气体管道在工作间歇期间,均应充氮气保护,避免空气中潮气进入管道,影响光纤性能。 3.光纤质量的稳定取决于加工工艺参数的稳定。光纤的制备不仅需要一整套精密的生产设备和控制系统,尤其重要的是要长期保持加工工艺参数的稳定,必须配备一整套的用来检测和校正光纤加工设备各部件的运行参数的设施和装置。以MCVD工艺为例:要对用来控制反应气体流量的质量流量控制器(MFC)定期进行在线或不在线的检验校正,以保证其控制流量的精度;需对测量反应温度的红外高温测量仪定期用黑体辐射系统进行检验校正,以保证测量温度的精度;要对玻璃车床的每一个运转部件进行定期校验,保证其运行参数的稳定;甚至要对用于控制工艺过程的计算机本身的运行参数要定期校验等。只有保持稳定的工艺参数,才有可能持续生产出质量稳定的光纤产品。 5.0.2光缆缆芯制造工艺的技术要点: 每种光缆都有自己的生产工艺,因为它们之间存在着不同的性能要求和结构型式,所以各部分材料不尽相同,结构方面存在差异。故生产过程中都有自己的生产工艺流程。但是各种光缆的基本制造工艺流程是基本相同的。成缆工艺首先要做两方面的准备并应注意这样几点技术要点:

光纤制作过程

光纤研磨工艺介绍 光纤是光导纤维的简称,是由一组光导纤维组成的用于传播光束的,细小而柔韧的传输介质。它是用石英玻璃或者特制塑料拉成的柔软细丝,直径在几个μm(光波波长的几倍)到120μm。就象水流过管子一样,光能沿着这种细丝在内部传输。光纤的构造一般由3个部分组成:涂覆层,包层,纤芯,如图: 通过对光纤结构的了解我们知道,光纤结构自内向外为纤芯,包层,涂覆层。光纤内部一共有两种光折射率,纤芯的折射率为n1,包层的折射率为n2,由于所掺的杂质不同,使包层的折射率略低于纤芯的折射率,即n2

阴极铜产业链发展研究报告.

阴极铜产业链发展研究报告 学号:1231050531 班级:12大宗2 姓名:沈佳培 摘要 研究报告介绍阴极铜的基本定义和种类,同时报告中还提到了相关的成产加工环节,以及行业的基本概况和阴极铜国内外近几年的发展水平。报告中列举出了具体阴极铜进出口、产量、消费等相关数据。数据来源于国家统计局、上海有色金属网、有色金属协会、渤海交易所、中华人民共和国海关总署等网站以及百度文库等。

第一章电解铜行业概况 第一节电解铜定义 阴极铜又称电解铜。将粗铜(含铜99%)预先制成厚板作为阳极,纯铜制成薄片作阴极,以硫酸(H2SO4)和硫酸铜(CuSO4)的混和液作为电解液。通电后,铜从阳极溶解成铜离子(Cu)向阴极移动,到达阴极后获得电子而在阴极析出纯铜(亦称电解铜)。粗铜中杂质如比铜活泼的铁和锌等会随铜一起溶解为离子(Zn和Fe)。由于这些离子与铜离子相比不易析出,所以电解时只要适当调节电位差即可避免这些离子在阳极上析出。比铜不活泼的杂质如金和银等沉积在电解槽的底部。这样生产出来的铜板,称为“电解铜”,质量极高,可以用来制作电气产品。沉淀在电解槽底部的称为“阳极泥”,里面富含金银,是十分贵重的,取出再加工有极高的经济价值。 第二节电解铜标准

第三节阴极铜的加工方法

量仍满足不了工业用铜的要求,必须精炼后得到的精铜要求含铜99.95%以上。在硫化铜精矿冶炼的过程中同时还可以回收硫、金、银、锑、铋、镍、硒等有价元素在中国,从铜精矿中提取金属铜,主要采用火法冶金的方法,比较先进的就是闪速熔炼,其产量占全国产铜量的30%以上。由于能耗低,规模大,能有效控制环境污染等优点。这一冶炼技术正在炼铜工业上得到日益发展。闪速熔炼根据不同炉型的工作原理可分为两种类型:Outokumpu闪速熔炼、InCo闪速熔炼。以下介绍Outokumpu熔炼的工艺流程。 ⑵湿法冶金 Outokumpu熔炼的工艺流程 湿法冶金在许多情况下与火法相配合的。其过程的主要化学反应是在水溶液中进行的。铜(锌)矿物预先通过氧化或硫酸焙烧,转变可溶状态,然后再进行浸出、净化电积、以提取电解铜。通常有RLE法、常压氨浸出法(阿比特法)、高压氨浸出法、细菌浸出法等。从焙烧→浸出→净化→电积,简称RLE法。其生产流程,湿法冶金主要适用从低品位氧化矿、废矿堆及浮选尾矿中提取金属铜。 第四节铜产业链的结构

光纤跳线生产技术工艺流程

二:预制光缆生产技术工艺流程 穿散件作业指导书 1.准备工作 1.1根据生产单的要求准备好相应的工具及原料,辅料(物料盒/胶护套/止动环/卡环/胶纸)。 1.2检查散件及上道工位移交半成品。 2.操作方法 2.1仔细确认所有材料是否和生产任务相符。 2.2六条一批穿上所有散件。 2.3将散件用胶纸固定在光缆上,预留部分为0.6—0.75m。 2.4详细作好作业记录。 3.注意事项 3.1所穿散件方向不可穿反。 3.2散件不可多穿或少穿。 3.3固定的散件必须在光缆上保持整齐。 3.4保持工作台面整洁,零件应按规定物料盒放置。 粘合剂的配制作业指导书 1.作业名 粘合剂的配制 2.范围 调配353ND粘合挤 3.使用的机器和工具 称量杯、电子秤、竹签、纸巾、超声波清洗机。 4.预备 4.1把称量杯清洁干净待用。 4.2把称量杯放在电子秤上,再把电子秤回零。 4.3准备好粘合剂353ND和固化挤。 5.操作步骤 5.1按所需量把353ND粘合挤和固化挤以10:1的比例分别倒入称量杯。 5.2用竹签在称量杯按顺时针方向均匀搅拌5分钟,使其充分。 5.3粘合挤搅拌混合后有气泡,用超声波清洗机处理二十分钟把气泡完全分离掉。6.注意事项 调胶量要根据生产量而定,使用时间不得超过2小时。 光纤插入和加热固化作业指导书 1.作业名 光纤插入和加热固化 2.使用范围 适用于各种光纤活动连接器。 3.使用的机器和工具 烤炉(包括夹盘)、剪刀、小粘纸、米勒刀、酒精、擦试纸、纸巾、挂钩和适当工具。 4.预备

4.1开始这道工序之前,首先一定要根据生产任务单检查前一道工序是合格,确认以后方可进行以下操作。 4.2打开拷炉电源,检查时间和温度是否符合要求。 5.操作步骤 5.1把光纤活动连接器按10条一组剥纤。 5.2然后用擦拭纸蘸去少量酒精清洁光纤表面。 5.3检查清洁后的光纤表面是否干净。 5.4用细杆(可用笔)在垂直的两个方向拨动光纤,如光纤裂,应重新剥纤并检查。 5.5将已清洁干净的光纤从已吸好胶的插芯的尾部插入。插入时,用一只手拿住已吸好胶的插芯,另一只手拿光缆,将准备好的光纤从插芯的尾部穿入,直到∮0.9的光纤涂层插到插芯底部,光纤从插芯顶部伸出。回拉光纤约1mm,以确认是否断纤。 5.6全部的插入完毕确定无误后,用竹签蘸去少量粘合挤,把插芯尾部的粘合挤修整成锥形,并在插芯顶部的光纤处点上胶。 5.7以上各工序完成后,将插好光纤的插芯放到夹盘上并用小粘纸固定好,把夹盘放上烤炉进行固化。 5.8固化30分钟后,烤炉红色灯亮。检查确认固化完成,粘合挤呈褐色,用适当工具轻触后表现一定硬度。如不符合要求,应适当延长时间,直到合格为止。符合要求后旋开螺丝。取下夹盘。用适当工具把插芯顶部伸出的光纤折断,撕去小粘纸,把插芯从夹盘上取出,然后把光缆挂上挂钩,送到下一工序。 5.9正确填写操作传票。 6.温度和时间的控制 6.1每周用热电偶温度计监测并记录每台烤炉的最高温度,检测时用热电偶温度计的探测头持续接触夹盘槽一侧,持续观察显示的温度,记录其最高温度。检测时放下烤炉防护盖以免外界影响温度。 6.2烤炉的最高温度应为97~103℃,如不符合要求,应相应增减烤炉的温度控制旋扭,再次检测,使其符合要求。 6.3烤炉的时间旋钮设定为30分钟左右,可根据经验在正负5分钟内调整。固化的时间以粘合挤的颜色和硬度为准,可以相应提前或延长固化时间。 7.注意事项 7.1如果光纤断在插芯里,要及时进行处理,用钢丝顶出断纤,吸胶后重做插入。 7.2加热固化时,烤炉两边的螺丝不能拧得太紧,以免固化后卸不下来。 7.3注意光纤表面涂覆层是否清洗干净,否则影响粘合剂连接插芯的强度。 7.4一定要保持插芯表面和烤炉清洁,随时处理残留胶迹。 8.相关记录 操作传票 烤炉温度时间记录表 FC研磨作业指导书 1.使用机器和工具 精工研磨机一套,PC磨盘若干,挂钩、六角螺丝扳手、超声波清洗机、*、研磨油、纯净水、抛磨液、研磨纸和纸巾。 2.预备 2.1打开研磨机电源,启动研磨机空转3分钟左右。 2.2看机器上研磨纸是否要更换。如要更换,应撕去旧研磨纸后在研磨胶垫上涂上少量

阴极铜的生产工艺流程

铜精矿、冰铜、阴极铜的生产流程及主要工艺 铜冶金技术的发展是个漫长的过程,欧洲在公元前二十世纪中期已采用硫化铜矿炼铜,到公元初期的罗马帝国即已普及。16世纪阿里科拉(G.Arricola)在《冶金论》一书中叙述了铜的熔炼和精炼工艺。17世纪末,美国人赖特(D.Wright)用反射炉炼铜,产出锍(冰铜)。1880年开始用转炉吹炼锍,这是炼铜技术的重大进步。铜电解精炼技术也在此阶段发明。 目前冶炼方法主要有火法冶炼与湿法冶炼,前者多用于硫化矿的冶炼,后者一般用于氧化矿的冶炼。冶炼的纯铜可拉成很细的铜丝,制成很薄的铜箔。能与锌、锡、铅、锰、钴、镍、铝、铁等金属形成合金,形成的合金主要分成三类:黄铜是铜锌合金,青铜是铜锡合金,白铜是铜钴镍合金。 一、火法冶炼主要分采矿、选矿、熔炼、电解等步骤。 ⒈阴极铜火法冶炼过程 采矿就是将矿石与废石分离的过程。分离后的矿石运往选矿厂进行选矿。 选矿就是将采矿得到的矿石进行破碎、筛选获得品位较高的铜精矿的过程,包括破碎、浮选、分离、浓缩、脱水等步骤。矿石经过旋回破碎机、中细碎圆锥破碎机进行三级破碎后变成细颗粒状,再经球磨机碾磨成粉状进入浮选池。浮选池内加入药剂,经浮选机不断搅拌,金属吸附在搅拌后形成的泡沫上,泡沫悬浮在池的表面,金属随泡沫流入浮选池边上的槽内得到分离。分离后的矿浆经浓缩和过滤相结合的脱水手段,最后形成铜精矿。通过此过程,含铜量可由原矿的0.5%提高到30%(在干燥状态下)。 熔炼就是将铜精矿冶炼成合格的阳极铜,包括预干燥、闪速熔炼、转炉吹炼、阳极炉精炼及阳极浇铸等工序。

经过预干燥,矿的水分降至13%以下;干燥后,矿的水分降至3%以下。经闪速炉熔炼后的产物称“冰铜”,液体状,铜含量50%--75%,与硫混合。“冰铜”经转炉吹炼后的产物是“粗铜”,铜含量98.5%左右。粗铜再经阳极炉精炼并经过圆盘浇铸机浇铸,即形成阳极铜。阳极铜外型与阴极铜相似,但表面缺少光泽,厚度一般为阴极铜的2―3倍,是下一道工序电解中的阳极。 电解就是利用氧化-还原反应原理,阳极的铜电解进入电解液成为Cu离子,Cu离子带正电,流向阴极,在阴极富集,还原为金属铜,吸附在阴极上,阴极铜的纯度高于阳极。一般经过12天(阴极的反应周期)的电解反应,阴极上的铜就是所谓的“阴极铜”。阳极的反应周期24天。刚出炉的阴极铜呈砖红色,表面平整而光亮,铜的含量达99.95%以上。而阳极铜含多种其他元素,经电解后,这些元素在阳极沉淀下来,成为“阳极泥”。阳极泥再经处理可以得到金、银、粗硒和精碲等副产品。 电解的阴极,又称“始极片”,由专门的加工厂生产。始极片有三种:①由阴极铜制成,这种始极片电解后成为阴极铜的一部分;②钛板; ③不锈钢板。后两种可以重复使用,又称“永久阴极”。 ⒉ 火法冶炼的主要工艺 20 世纪70年代以前,火法冶炼普遍采用的炼铜设备是鼓风炉、反射炉和电炉。这几种工艺的共同缺点是能耗高、硫利用率低和污染环境。由于全球性的能源和环境问题突出,促使铜冶金技术从80年代起获得飞速发展。传统的冶炼方法逐渐被淘汰,随之兴起的是以闪速熔炼和熔池熔炼为代表的强化冶炼技术,其中最重要的突破是氧气的广泛应用。 ⑴ 闪速熔炼 包括国际镍公司闪速炉、奥托昆普闪速炉和旋涡顶吹熔炼3种。 奥托昆普闪速炉自1949年在芬兰Harjavalta冶炼厂投产以来,至今已投产42座。用此法生产的粗铜约占世界粗铜产量的45%左右,居

光纤光缆生产工艺流程

光纤光缆制造工艺及设备 重点内容:原料提纯工艺、预制棒汽相沉积工艺、拉丝工艺、套塑工艺、余长形成、松套水冷、绞合工艺、层绞工艺 难点: 汽相沉积工艺参数确定、拉丝环境保护、余长的控制、梯度水冷的控制、绞合参数的选择 主要内容: (1)光纤制造工艺 (2)缆芯制造工艺(成缆工艺) (3)护套挤制工艺

成品光缆 图5-0-1光纤光缆制造工艺流程图 通信用光纤是由高纯度SiO2与少量高折射率掺杂剂GeO2、TiO2、Al2O3、ZrO2和低折射率掺杂剂SiF4(F)或B2O3或P2O5等玻璃材料经涂覆高分子材料制成的具有一定机械强度的涂覆光纤。而通信用光缆是将若干根(1~2160根)上述的成品光纤经套塑、绞合、挤护套、装铠等工序工艺加工制造而成的实用型的线缆产品。在光纤光缆制造过程中,要求严格控制并保证光纤原料的纯度,这样才能生产出性能优良的光纤光缆产品,同时,合理的选择生产工艺也是非常重要的。目前,世界上将光纤光缆的制造技术分成三大工艺. 5.0.1光纤制造工艺的技术要点: 1.光纤的质量在很大程度上取决于原材料的纯度,用作原料的化学试剂需严格提纯,其金属杂质含量应小于几个ppb,含氢化合物的含量应小于1ppm,参与反应的氧气和其他气体的纯度应为6个9(99.9999%)以上,干燥度应达-80℃露点。 2.光纤制造应在净化恒温的环境中进行,光纤预制棒、拉丝、测量等工序均应在10000级以上洁净度的净化车间中进行。在光纤拉丝炉光纤成形部位应达100级以上。光纤预制棒的沉积区应在密封环境中进行。光纤制造设备上所有气体管道在工作间歇期间,均应充氮气保护,避免空气中潮气进入管道,影响光纤性能。 3.光纤质量的稳定取决于加工工艺参数的稳定。光纤的制备不仅需要一整套精密的生产设备和控制系统,尤其重要的是要长期保持加工工艺参数的稳定,必须配备一整套的用来检测和校正光纤加工设备各部件的运行参数的设施和装置。以MCVD工艺为例:要对用来控制反应气体流量的质量流量控制器(MFC)定期进行在线或不在线的检验校正,以保证其控制流量的精度;需对测量反应温度的红外高温测量仪定期用黑体辐射系统进行检验校正,以保证测量温度的精度;要对玻璃车床的每一个运转部件进行定期校验,保证其运行参数的稳定;甚至要对用于控制工艺过程的计算机本身的运行参数要定期校验等。只有保持稳定的工艺参数,才有可能持续生产出质量稳定的光纤产品。 5.0.2光缆缆芯制造工艺的技术要点: 每种光缆都有自己的生产工艺,因为它们之间存在着不同的性能要求和结构型式,所以各部分材料不尽相同,结构方面存在差异。故生产过程中都有自己的生产工艺流程。但是各种光缆的基本制造工艺流程是基本相同的。成缆工艺首先要做两方面的准备并应注意这样几点技术要点: (1)选择具有优良传输特性的光纤,此光纤可以是单模光纤也可以是多模光纤,并对光纤施加相应应力的筛选,筛选合格之后才能用来成缆; (2)对成缆用各种材料,强度元件,包扎带,填充油膏等进行抽样检测,100%的检查外形和备用长度,同时,按不同应用环境,选择专用的成缆材料。 (3)在层绞结构中要特别注意绞合节距和形式的选择,要合理科学,作到在成缆、?设和使用运输中避免光纤受力。 (4)在骨架式结构中注意光纤置入沟槽时所受应力的大小,保证光纤既不受力也不松驰跳线。 (5)中心管式结构中特别注意中心管内部空间的合理利用,同时注意填充油膏的压力与温度的控制。 5.0.3光缆外护套挤制工艺的技术要点 根据不同使用环境,选择不同的护套结构和材料,并要考虑?设效应和老化效应的影响。在挤制内外护套时,注意挤出机的挤出速度、出口温度与冷却水的温度梯度、冷却速度的合理控制,保证形成合理的材料温度性能。对于金属铠装层应注意铠装机所施加压力的控制。

光纤跳线生产技术工艺流程

光纤跳线生产技术工艺流程 穿散件作业指导书 1.准备工作 1.1根据生产单的要求准备好相应的工具及原料,辅料(物料盒/胶护套/止动环/卡环/胶纸)。 1.2检查散件及上道工位移交半成品。 2.操作方法 2.1仔细确认所有材料是否和生产任务相符。 2.2六条一批穿上所有散件。 2.3将散件用胶纸固定在光缆上,预留部分为0.6—0.75m。 2.4详细作好作业记录。 3.注意事项 3.1所穿散件方向不可穿反。 3.2散件不可多穿或少穿。 3.3固定的散件必须在光缆上保持整齐。 3.4保持工作台面整洁,零件应按规定物料盒放置。 粘合剂的配制作业指导书 1.作业名 粘合剂的配制 2.范围 调配353ND粘合挤 3.使用的机器和工具 称量杯、电子秤、竹签、纸巾、超声波清洗机。 4.预备 4.1把称量杯清洁干净待用。 4.2把称量杯放在电子秤上,再把电子秤回零。 4.3准备好粘合剂353ND和固化挤。 5.操作步骤 5.1按所需量把353ND粘合挤和固化挤以10:1的比例分别倒入称量杯。 5.2用竹签在称量杯按顺时针方向均匀搅拌5分钟,使其充分。 5.3粘合挤搅拌混合后有气泡,用超声波清洗机处理二十分钟把气泡完全分离掉。 6.注意事项 调胶量要根据生产量而定,使用时间不得超过2小时。 光纤插入和加热固化作业指导书 1.作业名 光纤插入和加热固化 2.使用范围 适用于各种光纤活动连接器。 3.使用的机器和工具 烤炉(包括夹盘)、剪刀、小粘纸、米勒刀、酒精、擦试纸、纸巾、挂钩和适当工具。4.预备 4.1开始这道工序之前,首先一定要根据生产任务单检查前一道工序是合格,确认以后方

可进行以下操作。 4.2打开拷炉电源,检查时间和温度是否符合要求。 5.操作步骤 5.1把光纤活动连接器按10条一组剥纤。 5.2然后用擦拭纸蘸去少量酒精清洁光纤表面。 5.3检查清洁后的光纤表面是否干净。 5.4用细杆(可用笔)在垂直的两个方向拨动光纤,如光纤裂,应重新剥纤并检查。 5.5将已清洁干净的光纤从已吸好胶的插芯的尾部插入。插入时,用一只手拿住已吸好胶的插芯,另一只手拿光缆,将准备好的光纤从插芯的尾部穿入,直到∮0.9的光纤涂层插到插芯底部,光纤从插芯顶部伸出。回拉光纤约1mm,以确认是否断纤。 5.6全部的插入完毕确定无误后,用竹签蘸去少量粘合挤,把插芯尾部的粘合挤修整成锥形,并在插芯顶部的光纤处点上胶。 5.7以上各工序完成后,将插好光纤的插芯放到夹盘上并用小粘纸固定好,把夹盘放上烤炉进行固化。 5.8固化30分钟后,烤炉红色灯亮。检查确认固化完成,粘合挤呈褐色,用适当工具轻触后表现一定硬度。如不符合要求,应适当延长时间,直到合格为止。符合要求后旋开螺丝。取下夹盘。用适当工具把插芯顶部伸出的光纤折断,撕去小粘纸,把插芯从夹盘上取出,然后把光缆挂上挂钩,送到下一工序。 5.9正确填写操作传票。 6.温度和时间的控制 6.1每周用热电偶温度计监测并记录每台烤炉的最高温度,检测时用热电偶温度计的探测头持续接触夹盘槽一侧,持续观察显示的温度,记录其最高温度。检测时放下烤炉防护盖以免外界影响温度。 6.2烤炉的最高温度应为97~103℃,如不符合要求,应相应增减烤炉的温度控制旋扭,再次检测,使其符合要求。 6.3烤炉的时间旋钮设定为30分钟左右,可根据经验在正负5分钟内调整。固化的时间以粘合挤的颜色和硬度为准,可以相应提前或延长固化时间。 7.注意事项 7.1如果光纤断在插芯里,要及时进行处理,用钢丝顶出断纤,吸胶后重做插入。 7.2加热固化时,烤炉两边的螺丝不能拧得太紧,以免固化后卸不下来。 7.3注意光纤表面涂覆层是否清洗干净,否则影响粘合剂连接插芯的强度。 7.4一定要保持插芯表面和烤炉清洁,随时处理残留胶迹。 8.相关记录 操作传票 烤炉温度时间记录表 FC研磨作业指导书 1.使用机器和工具 精工研磨机一套,PC磨盘若干,挂钩、六角螺丝扳手、超声波清洗机、*、研磨油、纯净水、抛磨液、研磨纸和纸巾。 2.预备 2.1打开研磨机电源,启动研磨机空转3分钟左右。 2.2看机器上研磨纸是否要更换。如要更换,应撕去旧研磨纸后在研磨胶垫上涂上少量净水,将新研磨纸与橡胶垫完全粘贴,让研磨纸粘接牢固,间隙不产生气泡才能和研磨纸粘接

电解铜项目可行性研究报告

黑龙江省宝山矿业开发公司1000吨电解铜项目可行性研究报告 黑龙江省宝山矿业开发公司 目录 第一章总论第二章地质资源第三章采矿第四章冶炼第五章总图运输第六章公用设施及土建工程第七章投资估算第八章环境保护第九章共伴生金属第十章经济及社会效益 第一章总论 第一节概述 一、项目性质、地理交通位置及区域经济概况本项目属多宝山氧化矿开采项目。黑龙江省宝山矿业开发公司是采用浸出-萃取-电积工艺获得电解铜的矿山企业,该企业位于黑龙江省中西部嫩江县境内。矿区距嫩江县北东约156公里,地理座标为东经125。46`05``、北纬50。14`45``。目前矿区有简易公路与外部嫩呼公路相通,准轨铁路距矿区的最近车站是黑宝山站,相距约12公里,与全国各地相通,外部运输十分方便。矿区属低山丘陵地带,为农林区,居民稀少,矿区大部分土地属荒地和丛林,当地居民以从事农林业为主,工业稀少。地区气侯特点是冬季漫长寒冷,夏季短暂炎热。 二、可行性研究的背景及依据我国是一个铜紧缺国,每年铜需要量约100万吨,缺口部分尚需进口,虽然我国铜总储量不少,但能经济地利用传统选冶工艺处理的铜矿越来越少,过去一直未被开发利用的难选氧化铜矿和低品位铜矿的开发,目前已取得了初步进展,北京矿冶研究院于1995年在多宝山铜矿利用氧化铜矿建立了一座年产200吨电解铜的浸出-萃取-电积试验工厂,该工厂于1995年6月投产,经过两个多月的生产运转,取得了良好的技术经济指标,铜山铜矿1500吨电解铜成功投产,再次说明多宝山铜矿氧化矿和低品位矿石的浸出-萃取-电积工艺是行之有效的。黑龙江省每年消耗铜金属量约2.5万吨,目前年产量约0.3万吨,自给率很低,开采多宝山铜矿势在必行。多宝山铜矿属特大型矿山,因矿石品位低和矿体上部覆盖有难选的氧化铜矿,采用常规传统选冶工艺开采很不经济,故未能开发。日前,国内外对该矿石性质进行了大量的试验研究和生产实践,采用浸出-萃取-电积工艺处理这种氧化矿和低品位矿石的生产新流程,具有投资省和生产成本低的最大优越性。多宝山铜矿采用这种新工艺开发矿山,是能够获得较好的经济效益和社会效益的。 三、鉴于多宝山铜矿为大型铜基地,以铜为主,含有多种稀有和贵金属矿物,需加强试验研究进行综合回收。矿体铜金属总储量为237万吨,其中地表氧化铜矿储量约10万吨。本次设计的主要对象是开采多宝山矿区原置中不影响今后开采原生铜矿的设计布局,这是本次可行性研究报告的主要设计内容和要求。企业规模按1000吨电解铜设计,故采矿和浸出-萃取-电积的生产能力均按年产电解铜1000吨计。第二节项目的建设条件 一、项目的资源条件企业开采的原料为氧化铜矿石,多宝山矿区的氧化铜矿石埋藏深度最大不超过25米,地表土覆盖层较浅,矿区属低丘陵地带,地形高差在50米左右,场地坡度不大,地势开阔,矿体开采适宜露天开采方式。本地区设计氧化铜矿石总量为422万吨,品位为0.48%,金属量为2.03万吨。按企业年产1000吨电解铜计算,矿山年产26万吨矿石即可满足年产1000吨电解铜的需要,企业生产服务年限为14年,说明企业的主要原料氧化铜矿石的资源是绝对可靠的。 二、项目的外部条件矿区对外运输为公路运输,目前矿区对外运输有6公里简易公路与嫩呼国家公路相通。这6公里简易公路从线路平面和纵断面标准看均已达到公路要求,只需将部分路段路基拓宽并在全线加铺泥结碎石路面,即能保证矿区对外的公路运输畅通无阻。第三节建设方案

电解铜箔制造过程及其生产原理

电解铜箔制造过程及其生产原理 (一)电解铜箔制造工艺过程 电解铜箔自20 世纪30 年末开始生产后,被用于电子工业,随着电子工业的发展,电解铜箔的品质在不断提高,其制造技术也在快速发展,各铜箔生产企业及相关研究单位对电解铜箔制造技术的研究也取得了相当大的进步,形成多家多种电解铜箔制造技术,各企业生产电解铜箔的关键技术千差万别,但无论关键技术及其具体工艺区别有多大,作为电解铜箔制造的工艺过程都大致包括电解液制备、原箔制造、表面处理、分切加工以及相关的检测控制、附属配备等工序。基本工艺流程如图5-1-1 。 (二)电解液制备 电解液制备是电解铜箔生产的第一道工序,主要就是将铜料溶解成硫酸溶液,并经一系列过滤净化,制备出成分合格、纯净度很高的电解液。电解液质量的好坏,直接影响着铜箔产品品质的好坏,不但影响铜箔的内在质量,还影响铜箔外观质量。因此,必须严格控制溶铜造液过程所用的原料辅料,还要严格控制电解液制备的生产设备和操作过程。 作为制备电解液过程,所用的原料有电解铜、裸铜线、铜元杆、铜米等。要求原料含铜纯度必须达到99.95% 以上,铜料中各种杂质如Pb 、Fe、Ni 、As 、Sb 、AI 、S 及有机杂质等必须符合GB 4667-1997《电解阴极铜》国家标准中一号铜要求。硫酸作为一种重要的材料,生产过程中必不可少,其质量也要达到国家标准化学纯级技术要求。 1.几种常见的电解液制备工艺流程 (1)第一种流程(图5-1-2)

(4) 第四种流程(图5-1-5 ) 2. 电解液制备过程 上面仅列举了4 种有代表性的电解液制备工艺流程,除此之外,由于各铜箔生产企业技术水平、设备条件、配套能力等区别,以及生产铜箔档次要求的不同,在电解液制备循环方式上都有一定的区别。虽然电解液循环方式不同,但其机理都是一样的,都包含有铜料溶解、有机物去除、固体颗粒过滤、温度调整、电解液成分调整等作用和目的。

光纤光缆制造工艺及设备32)

光纤光缆制造工艺及设备(32) 领示色谱标识 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 白白白白白兰白白白白白白 并带与叠带层的标识(12层为例) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1.5.9. 兰桔绿棕灰白红黑黄紫粉红青绿 2.6.10. 白白白白白兰白白白白白白 3.7.11. 兰桔绿棕灰白红黑黄紫粉红青绿 4.8.12 白白白白白红白白白白白白 在20世纪90年代初期,光纤带有两大类结构,一类是边缘粘结型,一类是包封型,可参阅第三章相关内容。前者以一次涂覆形成,光纤带厚度为280~300μm;后者以二次涂覆形成,内层带涂料模量较低,用以抗微弯,外层材料模量较高,用以增加机械强度,光纤带厚度为380~400μm。由此,引出光纤带生产方法存在两种:二次涂覆成型,此方法需要经过二次固化,内层材料起保护光纤作用,外层材料比较硬,防止光纤受到挤压侧压。一般情况下包封型结构都采用这种方法。一次涂覆成型,经过一次固化后直接成型,是一种最常用的方法。现在鉴于标准化、技术和经济等原因,两者逐渐合而为一,光纤带的厚度统一为300~350μm之间。光纤带规格有2X2、4X4、6X6、8X8、12X12、16X16、24X24芯,24X24型带纤是近年发展起来的技术。国内准标对光纤带几何参数的规定如表5-5-1所列,国际上规定光纤带的最大几何参数尺寸值如表5-5-2所列。

表5-5-1国标光纤带几何参数的规定 光纤带芯数 4 6 8 12 光纤带宽度w(μm) 1150 1645 2180 3250 光纤带厚度h(μm) 320 320 320 320 光纤带平整度p(μm)25 25 25 30 相邻光纤间距d(μm)280 280 280 300 两端光纤间距b(μm)800 1320 1900 2880 表5-5-2 国际上规定光纤带的最大几何参数尺寸值(μm) 纤数n 宽度w 厚度h 相邻间距d 两侧间距b 平整距p 2 700 400 280 280 - 4 1230 400 280 83 5 35 6 1770 400 280 1385 35 8 2300 400 300 1920 50 10 2850 400 300 2450 50 12 3400 400 300 2980 50 5.5.2.2.光线带主要控制工艺参数(参数以NE TROM机为例) 1)放线张力 并带的放线张力为50~60 5g,并且对放线张力的一致性有很严格的要求,必须保证每根光纤受到相等的放线张力,否则成带后就会出现单纤衰减增加现象。每根光纤所受张力是否一致,可由成带光纤的一致性检查评价。可采用最简单的方法,取光纤带若干米,平直放置在地板上或垂直悬挂,如果光纤带能平直放置,则说明张力控制一致,如果光纤带有卷曲异常现象,则证明光纤带张力不一致。张力控制是并带工艺的关键。 2)除静电方法

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