硫磺车间操作规程(全)

分发号：

受控状态：

山东海科化工集团有限公司

硫磺车间操作规程

文件编号:SDHK/C JS 28

编制:刘银存

审核:

批准:

山东海科化工集团有限公司

目录

装臵一：1.5万吨/年硫磺回收装臵

第一章：装臵生产工艺手册

第二章生产操作法

第三章事故判断及分析处理方法

第四章开停工方案

第五章安全技术规程

装臵二：40万吨/年酸性水汽提装臵第一章酸性水汽提装置概述

第二章酸性水汽提操作方法

第三章酸性水汽提装臵开停工操作方法

第四章事故处理及事故预案

第五章装臵安全规程

装臵三：1万方气柜及其配套脱硫装臵第一章装臵概述

第二章气柜压缩机操作方法

第三章气柜装臵开停工操作方法

第四章事故处理及事故预案

第五章安全注意事项

装臵四：2000方高压干气球罐

第一章2000方球罐操作规程

第二章开停工方案

第三章事故处理

1.5万吨/年硫磺回收装臵操作规程

第一章装臵生产工艺手册

一、总述

1、工艺特点

（1）装臵重要工艺参数全部引至室内DCS系统进行监控和操作;

（2）制硫余热锅炉设计为低压烟管锅炉,充分利用制硫燃烧炉F-2611的高温供热源,发生1.0MPa低压蒸汽,使之过热到251℃并网.

（3）进一级转化器的过程气的温度由高温掺合阀自动控制,进二级转化器的过程气的温度用过程气换热器旁路控制.进加氢反应器的尾气与尾气焚烧炉的高温气换热,并设换热旁路自动调节反应器入口温度,省去加氢还原炉一台.

（4）进制硫燃烧炉的酸气和空气采用比值调节器进行配比调节,在制硫尾气分

液罐D2612出口过程气线上设H

2S/SO

2

在线分析仪,反馈微调进燃烧炉的空气量.

（5）一、二、三级冷凝冷却器为组合式共用一个壳程,发生0.3MPa蒸汽,减少了控制调节回路.

（6）尾气急冷塔与尾气吸收塔重叠组合为一体节省了占地面积.

2、工艺技术路线

本装臵制硫的基本工艺是采用部分燃烧法,使酸性气在燃烧炉内燃烧,其中

的NH

3和烃类组分完全氧化分解,而H

2

S不完全燃烧,约60-65%直接转化为单质硫,

其于的H

2S又有1/3转化为SO

2

.H

2

S 和 SO

2

在催化剂的作用下低温Claus反应,

制硫转化率达97%以上残余的H

2S及SO

2

和未捕集下的S经加氢还原再生利用,使

装臵硫收率达到99%以上.

3、生产工艺原理

（1）制硫工艺原理

Claus反应的实质是部分氧化还原反应,其化学反应式为:

2H

2S + 3O

2

===2H

2

O + 2SO

2

+Q

2H

2S + SO

2

===3/XS

X

+ 2H

2

O + Q

(1)与(2)又可以写成:

2H

2S + O

2

===2/XS

X

+H

2

O +Q

基于反应,在酸气燃烧炉内,约60-65%的H

2

S转化成元素硫.在酸气燃烧炉内,还同时发生烃类及氨燃烧反应:

4NH

3 + 3O

2

==2N

2

+ 6H

2

O + Q

CH

4 + 2O

2

== CO

2

+ 2H

2

O + Q

H

2S + CO

2

==COS + H

2

O + Q

2H

2S + CO

2

==CS

2

+ 2H

2

O +Q

在转化器H

2S与SO

2

在催化剂作用下继续发生低温Claus反应,如式(3)同时还

发生有机硫的水解反应.

COS + H

2O == H

2

S + CO

2

- Q

CS

2 + H

2

O == H

2

S + CO

2

- Q

通过一段高温反应和两级催化反应,H

2

S转化率可达到97%以上. （2）尾气处理工艺原理

含有一定量的H

2S、SO

2

、 S

X

的制硫尾气在催化剂的作用下,进行加氢反应:

SO

2 + 3H

2

== H

2

S + 2H

2

O

S

X + XH

2

== XH

2

S

同时存在极少量的式(8)(9)的反应.

加氢尾气中的H

2

S又被MDEA吸收,净化尾气经焚烧炉焚烧后排放大气,吸收

了H

2

S 的MDEA 经解析后返回尾气吸收塔C-2622,解析后所得再生酸气返回制硫部分处理.

4、产品说明

1）硫磺的物化性质

常温下硫磺是一种淡黄色晶体,温度发生变化时可发生固、液、气三态转变.硫磺熔点为112.8℃-120℃,自燃点232℃,着火点250 ℃, 沸点444.6℃,密度(1.96-2.07×103Kg/m3)，闪点207℃,不溶于水,易溶于二硫化碳.

硫磺的变态温度如下:

固体(S

8) 94.5℃单斜晶体(S

8

) 112.8℃黄色易流动液体(S

8

) 160℃

棕色液体(S

8) 190℃深棕色粘性物(S

8

) 444.6℃黄色气体(S

6

)

1000℃无色气体(S

2

)

固体硫磺的分子式一般为S

8

,其结构成马鞍型,当硫磺受热时,分子结构发生

变化,当加热到160℃时,S

8

的环状开始破裂为开链,随之粘度升高,到190℃时粘度最大,继续加热时长链开始断裂,粘度又重新下降,在130℃-160℃液硫的流动性最好.例如143℃时粘度为7 厘泊,183℃时为9000厘泊.

在气态硫中存在着下列平衡: 3S

8 4S

6

12S

2

随着温度的升高,平衡逐渐向右移动,当接近760℃时,几乎全部转化为S

2

. 硫磺的主要化学性质如下:

在空气中燃烧生成SO

2 S+ O

2

==SO

2

与H

2反应生成H

2

S S+ H

2

==H

2

S

硫磺的用途:硫磺可用来制造硫酸、CS

2

,橡胶制品行业,在农业上可用来作杀虫剂,医药上可用来制造磺胺等药品.军事工业上可用来制造炸药,食品工业上用来作蔗糖脱色剂等,在半导体工业上也有应用.

2）产品质量标准

硫磺为固体颗粒状,其质量符合国家工业硫磺标准“GB2449-92”中一等品的要求,硫磺产品指标为：

纯度?99.90%

砷含量 ?0.001% 灰分 ?0.04% 酸度（H 2SO 4） ?0.005% 水分 ?0.1% 5、化工原材料 1）原料来源及组成

本装臵的酸气主要来自催化装臵的清洁酸气、污水汽提装臵排放的含氨酸气,其组成见表：

2）催化剂及化学药剂

(1)A958脱氧保护型硫磺回收催化剂

A958硫磺回收催化剂是一种具有高克劳斯活性和脱氧保护功能的新型硫磺回收催化剂。该催化剂可单独作为克劳斯催化剂使用，也可与A918 Al 2O 3催化剂配合使用起到脱氧保护催化剂的作用，在同一装臵和相同工艺条件下，总硫转化率可提高1.7%左右，尤其适合在酸性气H 2S 含量和/或流量变化幅度较大的硫回收装臵使用。A958催化剂可供硫磺回收装臵任何一级转化器与Al 2O 3配合使用或全床层装填使用。在分层装填使用时，可将A958催化剂臵于转化器床层的上部，占总体积至少三分之一，用以保护或减轻下面的Al 2O 3催化剂免受工艺过程中存在的微量O 2而导致的硫酸盐化中毒，从而延长催化剂的使用寿命。工业装臵生产已证实了A958催化剂的优良性能。

催化剂的物化性质

(2)A918硫磺回收催化剂

A918硫磺回收催化剂主要用于克劳斯工艺过程作催化剂。A918硫磺回收催化剂具有活性高、热稳定性好、强度大、磨损率小、耐硫酸盐化中毒、对有机硫水解率高、使用寿命长等特点。

主要理化性能指标

3)甲基二乙醇胺（MDEA）

20）： 1.045～1.047

比重（d

4

沸点： 253℃～255℃

粘度（20℃）Pa.S： 0.102

无色或微黄色透明液体,使用浓度18%（Wt）

二、主要操作条件

1 酸性气缓冲罐（D-2611）

酸性气温度： 40℃

压力： 0.05MPa(g)

2 制硫燃烧炉(F-2611)

酸性气入炉压力： 0.05MPa(g)

过程气出炉温度：?1000℃

3 制硫余热锅炉(ER-2611)

管程出口温度：?400℃

压力： 0.045 MPa(g)

汽包蒸汽出口温度： 187℃

汽包蒸汽出口压力：?1.1MPa(g)

4 一级冷凝器(E-2611)

管程气流出口温度： 145±30℃

压力： 0.042MPa(g)

蒸汽出口温度： 151℃

压力： 0.4MPa(g)

5 一级转化器(R-2611)

过程气进口/出口温度： 280℃/342℃

压力： 0.042/0.040MPa(g) 6 二级冷凝器(E-2612)

管程气流出口温度： 145±30℃

压力： 0.028MPa(g)

7 二级转化器(R-2612)

进口/出口温度： 230℃/256℃

压力： 0.032/0.030 MPa(g) 8 三级冷凝器(E-2613)

管程气流出口温度： 145±30℃

压力： 0.030MPa(g)

9 尾气加热器（E-2621）

尾气进口/出口温度： 160℃/300℃

尾气进口/出口压力： 0.025/0.024 MPa(g) 10 加氢反应器(R-2621)

入口/出口温度: 300℃/339℃

压力: 0.023MPa(g)

11 蒸汽发生器(E-2622)

过程气出口温度: 170℃

出口压力: 0.020MPa(g)

蒸汽出口温度： 151℃

压力： 0.4MPa(g)

12 尾气急冷塔(C-2621)

尾气进口/出口温度: 170℃/40℃

压力: 0.020/0.017MPa(g) 急冷水进口/出口温度: 40℃/60℃

急冷水PH值: 7～8

急冷水循环量： 40401kg/h

13 尾气吸收塔(C-2622)

尾气出口温度: ～40℃

压力: 0.014MPa(g) 胺液进口/出口温度: 40℃/41℃

胺液进口/出口流量： 29025/29265kg/h 14 尾气焚烧炉(F-2621)

炉膛温度: 600℃

15 蒸汽过热器（E-2623）

烟气进口温度/出口温度: 600℃/538℃烟气进口/出口压力: 0.008/0.006MPa(g) 蒸汽出口温度： 250℃

压力： 1.0MPa(g)

16 溶剂再生塔（C-2631）

进料温度： 95℃

塔顶温度： 113℃

塔顶压力： 0.0965（Mpa）

塔底温度： 120±10℃

塔底压力： 0.1063（Mpa）

塔底液位： 50±10（%）

再生贫液硫化氢浓度?3（mg/l）

再生贫液乙醇胺浓度?12（%）

第二章生产操作法

一、制硫燃烧炉F-2611及其相关操作

1.制硫燃烧炉F-2611配风控制

经酸性气缓冲罐D-2611脱水后的混合酸性气以及酸性水汽提装臵来的酸性气进入F-2611燃烧,在炉内通控制配风量使约65%（V）的H

2

S进行高温Claus

反应转化生成单质硫，剩余H

2S又有1/3转化生成SO

2

。并将酸性气中的氨和烃

类等杂质全部氧化分解。

进炉空气由制硫鼓风机K-2611/1.2供给。其配风量由比值调节器FIC6107

进行调节，同时由尾气分液罐D2612出口过程气线上H

2S/SO

2

在线分析仪AI6101

实时跟踪过程气变化,（我装臵未安装在线分析仪，通过尾气化验分析数据控制配风）并通过FIC6108进行反馈微调进炉风量，从而保持最佳的反应状态。

当混合酸性气流量表FIQ701、含氨酸性气流量表FIQ722或比值调节器中任一失灵，F-2611配风量都不能实现比值调节，此时应摘除自动比值控制，将FIC6107该成单回路自动或手动控制，主要依靠FIC6108调节进炉风量。

若在线分析仪AI6101出现故障，应调节FIC6107重新设定比值进行比值调节，由于比值调节器毕竟是靠经验比例值来配风，不能准确及时地反映酸性气组分的变化，故此时应加强现场采样分析，及时调整气风比。

2.制硫风机K-2611/1.2的开停及切换操作

2.1 风机的启动

1) 检查风机的润滑油情况，各压力表、温度表指示正常。

2) 风机入口、出口关闭，风机放空开。

3) 等电机电流指示降低后,缓慢打开风机入口阀，同时调整放空阀。调整好风压。

2.2 风机的日常维护

1) 在日常操作中应密切注意风机电流、轴承温度等各项参数。

2) 制硫风机出口阀是一只连锁阀，即当风机停机时，连锁阀自动关闭，防止其它风机压缩空气或酸气倒串。因此风机出口阀在开机后一定要处于气动位臵。

3) 当F-2611需要风量较大时，需启用两台风机，且投用风机出口连锁阀，用风机入口阀，放空阀及FIC6107、FIC6108调节风量，并应保持两台风机电流、出口压力基本平衡。

2.3 风机的切换

1) 按操作步骤启动备用风机，自出口放空阀放空，出口阀处于关闭位臵。

2) 将风机出口连锁改为手动。在运风机关出口，开放空，而备用动作与之相反。此过程中应尽量保持压力稳定。

3) 切换完毕后，原在用风机停机，将风机出口连锁改为自动。

3 制硫燃烧炉F-2611的炉膛温度的控制

炉膛温度是F-2611的重要操作指标，其影响因素主要有：

A. 酸性气量的变化；

B. 气风比的变化；

C. 酸性气组分变化，H

2S，NH

3

及烃类含量的变化都会引起温度的变化；

D. 酸性气带油或带水

操作中正常的温度变化是允许的，如上述A、C的影响。但若温度出现大幅度的或快速的波动，就应立即查找原因了。如D项因素就可能引起这样的变化。

酸性气带油时，由于油类燃烧需要大量的氧，故炉温会有较大上升，带油严重时，火焰忽明忽暗，配风跟不上，较短时间内即可造成系统积碳或黑硫磺的出现，一旦带油事故发生，一方面应加大配风，如有困难可将酸气部分放火炬；另一方面，要尽快与调度和上游装臵联系，比较安全的方法是将带油酸性气切除。如带油严重，为保护设备及催化剂，可按紧急停工处理。

酸气带水是一种常见现象，带水缓慢时可存入混合酸性气分液罐D-2611内，分液罐设有液位指示连锁报警，D-2611液位指示连锁报警LISA707与酸性水泵P-7103连锁，当液位达报警值时，P-7103自动启动，将酸性水送至单塔汽提装臵处理，液位降至安全范围后后自停，这是一种安全措施。（我装臵为人工控制）若酸性气急速带水，则应立即向上游查找原因，必要时则可请示调度将带水酸气切除，同时加强分液罐D-2611排水。

一旦酸性气带水进炉，将造成炉温明显下降，严重时可能损坏炉衬里，因此

无论如何不能把水带进炉内，另外，根据2H

2S+SO

2

=3/XS

x

+2H

2

O的反应机理，当生

成物H

2

O增加时，反应平衡将向逆反应方向移动，制硫转化率会降低。

4 含氨酸性气的处理

从理论上讲，原料气中氨气组分要完全得到氧化分解，酸性气燃烧炉F-2611火嘴处的温度不得低于1250℃,为达到这一目的所采取的手段是：全部含氨酸性

气和部分清洁酸性气进炉前燃烧，炉前供风相对过量，NH

3

被完全分解，另外一部分混合酸性气从制硫燃烧炉中部进入，继续参与燃烧，进而使气风比达到正常。（我装臵汽提来酸性气不含氨，炉温控制在?1000℃之间即可）

因F-2611炉膛温度较高，故定期检查炉壁温度是考察炉子运行状况特别是衬里完好状况的有力手段。

二、尾气焚烧炉F-2621及其相关操作

尾气焚烧炉F-2621的作用是将净化尾气中残余的H

2S全部转化为SO

2

排放至

烟囱S-2621,同时为蒸汽过热器E-2623和尾气加热器E-2621提供热量。

F-2621以瓦斯作为燃料气，炉膛温度由TIC6201调节进炉瓦斯量来完成，而配风量有比值调节器根据进炉瓦斯量按照一定比例供给。例如：当炉膛温度设臵为600℃，当炉温超过这一温度时，TIC6201会自动减小瓦斯进炉调节阀阀位开度，这时配风量会根据瓦斯量的减少按照比值调节器所设定的比值相应减小

若温度出现大幅度的波动，会导致FV6201全关，这是非常危险的，因此必须为其设臵一个最小开度，此开度一般为15%-20%。

三、制硫转化器R-2611、R-2612的操作

制硫转化器R-2611、R-2612是硫化氢和二氧化硫在催化剂作用下发生低温Claus反应的场所，转化器床层温度的高低、空速的大小、过程气中硫分压的大小都是影响制硫转化率的因素。而且在日常操作中，温度变化是最频繁,也是最关键的。如果制硫燃烧炉配风合适，催化剂活性良好，R-2611温升一般在70-80℃，R-2612温升一般在20-30℃。

R-2611称为一级转化器，一般控制在330℃。在转化器中，

2H

2S+SO

2

=3/XSx+2H

2

O是放热反应，因此较低的温度有利于反应的进行，而主要副

反应有机硫的水解反应是吸热反应，该反应至少在300℃以上才能进行，而且温

度有利于反应的进行。R-2611床层温度控制较高的目的，就是使过程气中COS、CS

2

尽量水解完全，换句话说，如果系统内不存在有机硫，那么R-2611床层温度

不必控制那么高。因此，当D2611出口过程气中COS，CS

2

含量较高时，除分析检查酸气组分变化外，还应考虑在工艺指标范围内适当提高R-2611床层温度，如采取上限控制，以保证有机硫的水解率。

在操作中，我们只能通过调节转化器入口温度来间接地控制床层温度。一般来说R-2611入口温度受到酸性气组成、酸性气量、制硫燃烧炉配风及E-2611出口温度的影响，调节其入口温度的方法主要是通过TIC2611调节高温掺合阀开度。

R-2612称为二级转化器，其床层温度一般控制在180-230℃，由于在R-2612中有机硫的水解反应已基本完成，为提高制硫转化率R-2612床层温度一般比一级转化器R-2611要低。

控制R-2612入口温度的方法是通过TIC2612调节过程气换热器E-2614壳程过程气入口阀及E-2614旁通阀，当R-2612入口温度偏高时，可以通过开大E-2614旁通阀使之降低；反之，当R-2612反应器温度偏低时，可减小旁通阀阀位开度。若旁通阀全关仍不能将温度提至操作要求，可通过稍开R-2612和R-2611之间的连通线来调节。

由于反应物中常存在杂质，某些产物，副产物会吸附在催化剂活性中心上，

或与活性中心起化学反应。导致催化剂的活性降低甚至消失，即出现催化剂中毒，这是一个复杂的物理，化学变化过程，而且是一个长期的渐变过程。

过程气换热器侧线是容易积硫和堵塞的地方，因此必须为其设臵一个最小开度，保持一定的流量。

从以下几个方面可判断催化剂运行状况及其活性：

A. 硫磺转化率下降；

B. 转化器温升减小，甚至无温升；

C. 有机硫水解率下降；

D. 转化器床层压力降增大；

出现以上现象的原因

A积炭：因原料气中含烃多或制硫燃烧炉配风不足，烃类燃烧不完全而生成碳黑，积于催化剂表面；

B积硫：当床层温度低于硫露点温度，便会有液硫聚集，再者，积炭的地方由于没有放热反应存在，温度较低，也容易造成液硫局部存留；

C硫酸盐化：这一点是催化剂中毒失活的主要原因；

D热老化及水解热老化：过高的反应温度会加速催化剂的热老化；

E氨盐及NO的存在加速了催化剂的硫酸盐化，例如，在制硫燃烧炉中，若氨

分解不彻底存在4NH

3+5O

2

==4NO+6H

2

O的反应，而在转化器中NO可促进SO

2

转化成

SO

3

，从而加剧了催化剂的硫酸盐化。

由此可以看出，第一，提高监控手段，保证原料气质量，是保证催化剂长周期运行的前提条件；第二，在日常生产中，严格工艺纪律，优化操作，保证催化剂长期处于最佳状态。

四、尾气加氢反应器R-2621及其相关操作

R-2621的作用是将制硫尾气中残余的S

2，SO

2

加氢还原成H

2

S回收利用。

制硫尾气自尾气分液罐D2612出来，首先进入尾气加热器E-2621进行预热，E-2621出口之间设有旁通线，通过TIC6202调节E-2621入口阀及旁通阀可使加氢反应器R-2621入口温度达到要求，当入口温度偏高时，减小尾气入口阀开度，增大旁通阀开度;当入口温度偏低时，增大入口阀开度，减小旁通阀开度。

加氢反应器入口温度一般控制在300℃左右，因为反应器加氢还原反应是放

热反应故其床层温升受到尾气分液罐出口过程气中S

x 、SO

2

含量的影响，如床层

温升明显增高就可以说制硫燃烧炉配风偏大了。

尾气急冷塔C-2621出口过程气线上设有H

2

含量在线分析仪AT702，用来实

时跟踪检测加氢尾气中的H

2

含量，并通过ATQ6210调节加氢反应器R-2621入口氢气含量，保证加氢及时。装臵所用的氢气可用催化装臵的瓦斯代替。可在瓦斯线与氢气线之间加跨线。

五、制硫余热锅炉ER-2611及其相关操作

制硫余热锅炉ER-2611是一种固定管板的列管式换热器,它的主要部件是换热器的汽包,换热器通过上升管和降液管与汽包相连,高温过程气流经管内,壳程充满水,通过上升管和降液管与汽包构成自然循环.高温过程气通过传热管将热量传递给水,水受热达到蒸发温度产生1.1MPa蒸汽由上升管进入汽包,除氧水通过降液管进入换热器壳程,保证换热效果.

1．制硫余热锅炉ER-2611液位的控制

ER-2611产汽介质为自冷凝水罐的冷凝水,汽提塔底重沸器和再生塔底重沸器来的冷凝水加上硫磺装臵各夹套伴热的冷凝水,经乏汽冷却器冷却后进入冷凝水罐，再经除氧水泵打入余锅及各冷凝器和加氢蒸汽发生器。正常液位控制为65±10（%），当液位不足时，可考虑引入动力装臵除盐水。当冷凝水罐发生低报警而没有冷凝水或除盐水补充时,就应该按紧急停工处理。

2．ER-2611的液位通过FL6113来调节,其主要影响因素有：

A．低压除氧水压力突降或中断,应立即检查冷凝水罐及锅炉给水泵动作情况,尽快恢复供水,若短时间不能供水,则应按紧急停工处理；

B．低压蒸汽管网压力不稳,引起液位波动；

C．FI6113调节阀失灵或液位指示失灵；

D．设备排污过大或换热管束泄露量大。

根据不同情况,当液位出现异常时,应立即查找原因,做出正确调整。

制硫余热锅炉ER-2611的液位控制是非常重要的,因此,除FL6113液位控制报警外,ER-2611还设有一个液位指示报警LIC6103对液位进行双重监测,但若因操作失误或报警全部失灵,则锅炉缺水现象仍有可能发生,当确认现场玻璃板液位计不能看到液位时,应首先对锅炉进行“叫水”。步骤如下：

A、关闭液位计上、下引出阀,打开上、下排空阀排尽液位；

B、关闭上下排空阀,打开下引出阀,若有水被压入液位计,则证明换热管内仍有较多的液位,此时可以缓慢加水至正常液位,若无水被压入液位计,就无法证实锅炉缺水程度,则必须按紧急停工处理,待设备降温后再谨慎加水,准备开工。

进行“叫水”时应该注意检查液位计的上下引出阀是否畅通。刚启动P-2615冷凝水泵时有可能携带空气进入,因此密切关注P-2615运转情况,若出现抽空现象,应立即切换至备用冷凝水泵。

3．ER-2611炉水PH值的控制

实际上,本装臵要维持炉水的PH值,应当着重控制炉水给水PH值。ER-2611给水主要由动力管网来的除盐水,故炉水的PH值主要取决于除盐水的PH值。动力除盐水站对于这一指标,是通过间断注氨的方法来调节,从经验来看并不稳定,这就需要我们通过采样分析对此加以监控,出现不合格时及时向上游反馈。

4．ER-2611炉水PO

4

3-的控制

将PO

4

3-浓度指标控制在一定范围内,是为了保证Ca2+、Mg2+完全脱离,同时不至

于因PO

43-浓度高影响炉水电导率及蒸汽Na+等指标。本装臵PO

4

3-浓度的控制,主要

依靠ER-2611定期排污量的调整。

5．ER-2611电导率的控制

电阻的倒数称为电导,单位为西门子（S）,电阻率的倒数称为电导率,单位为西/厘米（S/cm）和微西/厘米（μs/cm）。对于电解质溶液电导率仅取决于溶液中存在的离子的多少及其性质。

电导率用于：检查除盐水、蒸汽、给水的纯度,快速检验水中溶解矿物质浓度及其变化；检验其他水样分析结果。

本装臵对电导率的控制主要靠加强定期排污。

6．蒸汽Na+﹑SiO

2

的控制

本装臵蒸汽中Na+主要来自给水,当Na+含量超高时,主要依靠加大连续排污量来调节。若该指标正常,则连续排污不必经常调整。

在日常生产中,就制硫余热锅炉ER-2611供水及液位的控制与维护,应当持之以恒做好以下几点：

A、注意汽包液位变化,保持液位稳定,一般不能超过正常液位±20mm；

B、注意观察锅炉上水量与蒸汽产出量的变化,上水量力求保持稳定,避免大的波动；

C、确保安全附件如安全阀、液位计、压力表、温度计、液位报警等运行良好,并定期检查校对；

D、做好连续排污和定期排污工作。连续排污是指排除炉水表面的杂质及含盐浓度较高的炉水,定期排污是指排除炉水中的污垢。排污过程中室内外要做好联系,监视、控制好正常液位,两者的最终目的都是保证换热效果,提高蒸汽质量。

7．制硫余热锅炉ER-2611汽包压力的控制

PICA6108通过调节ER-2611汽包蒸汽输出量来控制汽包压力,影响汽包压力的因素主要有：

A、管网蒸汽压力高或波动；

B、 PICA6108调节阀或压力指示失灵；

日常操作中,应力求蒸汽压力的稳定,若波动过大,不仅影响蒸汽使用,还会影响锅炉和液位稳定及蒸汽质量。另外,在开停工过程中,蒸汽压力负荷也应缓慢地变化,不要陡升和陡降。由于制硫预热锅炉ER-2611壳程压力较高,排污介质,首先要通过膨胀器D-2617扩容减压后,经锅炉排污冷却池冷却之后排入地沟。冷却池冷却水为汽提装臵来净化水，另可用新鲜水代替。

六、其他冷换设备的操作

1．冷凝冷却器E-2611、E-2612、E-2613及其相关操作

冷凝冷却器E-2611、E-2612、E-2613是三管程共用一壳程的连通式设备.即只有一套水汽控制回路,制硫余热锅炉ER-2611出口过程气走1/3管程,称为一级冷凝冷却器E-2611;制硫二级转化器入口过程气走1/3管程,称为二级冷凝冷却器E-2612;制硫二级转化器出口过程气走1/3管程,称为三级冷凝冷却器E-2613.三管程内介质不互串.E-2611、E-2612、E-2613出口管箱均设有丝网,起到捕集液硫的作用.液硫通过各自液硫线自流入硫封罐内,以达到降低制硫转化器中气体硫分压的目的.

冷凝冷却器E-2611、E-2612、E-2613壳程注低压除氧水,LICA703/A通过调节除氧水量来控制其液位,同时产生0.4MPa蒸汽,蒸汽压力通过PIC702调节蒸汽

输出量来控制,正常生产中应保持液位压力的稳定,杜绝满水或缺水的现象。满水时蒸汽无蒸发空间,蒸汽质量受到影响,除氧水进入蒸汽线会造成水击,损坏管线；缺水时设备温度急剧上升,加水后温度又迅速下降,设备受到较强的热应力,引起管束强烈的膨胀和收缩,容易导致设备泄漏.

冷凝冷却器E-2611、E-2613的出口温度也应注意观察,保持稳定温度.温度过高或过低都会影响液硫粘度,导致系统不畅或堵塞;温度较高时,不利于出口丝网捕集液硫,导致转化率因硫分压升高而下降.

2．过程气换热器E-2614的操作

一级转化器R-2611出口过程气通过过程气换热器E-2614管程后直接进入二级冷凝冷却器E-2612管程,从E-2612管程出来的气体回到过程气换热器E-2614壳程与管程内热气流发生热交换,取热后进入二级转化器R-2612.

过程气换热器的作用是初步冷却一级转化器R-2611出口过程气.同时加热壳程内的二级冷凝冷却器E-2612出口过程气,使之达到反应温度要求,温度控制方法见（3.4）

3．蒸汽过热器E-2623及其操作

蒸汽过热器E-2623的作用是将制硫余热锅炉ER-2611所产生的1.0MPa低压蒸汽过热至250℃并入低压蒸汽管网.当制硫余热锅炉ER-2611不能提供低压蒸汽时,应从蒸汽过热器E-2623的蒸汽入口注0.3MPa蒸汽保护换热盘管.蒸汽过热器E-2623蒸汽出口设有减温器,接低压除氧水,当过热蒸汽温度超高时,可注除氧水来调节温度。1.0MPa 蒸汽并网时,首先应将压力升至( 1.0 )MPa左右,温度升至251以上,ER-2611液位适当降低防止带水进入管网.任何情况下,E-2623蒸汽温度不得超过( 290度 )。1.0MPa蒸汽放空时,先稍打开蒸汽放空阀,关闭蒸汽出口阀

4．尾气加热器E-2621及其操作

尾气加热器E-2621的作用是通过尾气焚烧炉F-2621所产生的热量把制硫尾气加热至加氢反应器R-2621所需要的反应温度。当制硫部分波动较大,制硫尾气需要放空时,一般可如下方法操作:打开E-2621至炉F-2621阀门,关闭HC-6201尾气进加氢反应器入口阀,将换热后的制硫尾气引入尾气焚烧炉F-2621焚烧.此时应注意F-2621炉膛温度的变化,若波动较大以至于1.0MPa蒸汽温度难以控制

时,可将尾气部分或全部经尾气线放烟囱。

若制硫部分停工无尾气,则F-2621按紧急停工步骤停炉.E-2623注蒸汽保护至消音器放空,E-2621入口注N

2

保护热管后进焚烧炉F-2621.

若制硫部分正常,尾气焚烧炉F-2621停炉,制硫尾气可经E-2621后入净化尾气线直接放烟囱.

5.尾气急冷塔C-2621及其相关操作

1）急冷水系统流程如下:

尾气急冷塔(C-2621) ---急冷水泵(P-2621/A、B)--急冷水过滤器(SR-2621)--急冷水冷却器(E-2624)

2）尾气急冷塔C-2621是对加氢后尾气进行冷却,水洗的地方.其操作情况对吸收系统有重要影响.

3）尾气急冷塔C-2621液位由LICA705来控制,为保护急冷水水质和PH值合格,应不定期向系统内补充新鲜水,减少杂质,增强水洗效果.当加氢反应器

R-2621加氢不完全或在催化剂钝化期间,会有较多SO

2

进入尾气急冷塔内,使急冷水PH值急剧下降,对设备管线造成严重腐蚀.必要时应自急冷水泵P-2621入口注氨气提高PH值.

4）正常生产时,C-2621急冷水PH值的变化主要来自制硫部分配风与R-2621之间的矛盾,以及烧氨不完全带入后部所致.因此,控制C-2621急冷水PH值的方法不应以注氨为主,而应按其原因做相应调整.

5）急冷水自急冷塔出来后经急冷水过滤器过滤除去系统中的杂质.SR-2621出入口压力应注意观察,保护过滤效果及流程畅通.这一点在开工初期比较突出. 6）尾气急冷塔C-2621出口过程气温度一般应稳定在38-42℃.因为这是胺液

吸收H

2S的最佳温度,当尾气过程气温度比较高时,胺液对H

2

S的溶解度减小,尾气

净化效果随之下降.控制这一温度的手段主要有:

A. 通过TIC6207调节急冷水循环量;

B. 调节急冷水冷却器E-2624,改变进尾气急冷塔C-2621急冷水温度;

另外,影响尾气急冷塔C-2621出口顶温度的因素还有蒸汽发生器E-7202出口温度、急冷水过滤器SR-2621是否畅通及急冷水泵P-2621运转情况等,应根据实际情况做出调整.

7）当加氢反应器R-2621加氢不完全,制硫尾气中S

X 、SO

2

未被完全还原,进

入急冷塔C-2621后发生反应如下:2H

2S+SO

2

==3/XS

X

+2H

2

O,雾状硫冷凝堵塞塔填料

--称为堵塔.此时应首先将加氢尾气改出尾气急冷塔C-2621,排尽塔内水,塔底通蒸汽溶化疏松固体硫,然后加水冲洗携带至急冷水过滤器SR-2621,如不能奏效;则应停C-2621,更换塔填料.

6.尾气吸收塔C-2622及其相关操作

在尾气吸收塔C-2622中,一定浓度的甲基二乙醇胺选择性地吸收尾气中的H

2

S,吸收效果的好坏直接影响到装臵硫收率的高低,同时对净化尾气总硫含量有重要影响,影响吸收的因素是多方面的，主要有以下几点:

1）胺液浓度,通常胺液制造厂都有一个推荐的浓度范围,也不能一成不变的沿用,不同的尾气处理量应有与其相应的胺液浓度.该值可以从理论计算与生产两方面考虑确定.

2）生产中经常遇到的情况是胺液浓度的下降.如排污,采样,胺液跑损,净化尾气携带少量的胺液,当尾气急冷塔C-2621顶温度高于尾气吸收塔C-2622顶温,会导致C-2621出口气体带有较多的水分进入C-2622稀释胺液,尽管这些因素导致的结果是较缓慢的,但仍不能忽视.而当胺液浓度下降较为明显时,及时判断其原因并及时处理之.

3）胺液循环量也是需要随时调节的操作条件,选择合适的循环量可相对减小液相负荷,对吸收十分有利.

4）根据吸收反应,较低的温度有利于吸收的进行,因此气液两相温度都不宜大于45℃,控制贫液温度是通过调节贫液冷却器循环水量来实现。

5）提高胺液再生质量,尽可能地减少贫液中的H

2

S含量,对于吸收效果会有很大的帮助.

6）提高原料气质量,减少制硫尾气中的杂质,加强水洗,加强胺液过滤,最终减少胺液中的杂质,降低胺液降解率与降解速度.有助于提高吸收率和稳定操作,当胺液内杂质较多或降解物质增多,就容易导致胺液发泡,吸收效果显著降低,胺液一旦发泡,可按以下措施处理:

A. 尾气吸收塔C-2622内注入适量阻泡剂,抑制发泡;

B. 适当降低胺液循环量;