阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成
高分子11-3 班,09,
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为:
OCOCH3
COOH
阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140?，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下:
OCOCHOH3HSO24(CHCO)OCHCOOH32++3COOHCOOH
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL，25mL) 、温度计(100?)、烧杯(200mL，100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98,)、盐酸溶液(1?2)、1% FeCl溶液。 3
三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80,85?之间，反应20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 -
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品
四、纯度检验
向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL)，溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。
五、实验结果与讨论
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为:
0.028(mol)×180(g/mol),5.04g
产率: 4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题:
1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么,不加浓硫酸对实验有何影响, 答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成。如果不加浓硫酸则会导致产率下降。
2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的,
答: 实验室制法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多，反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。
3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸, 答:运用直接滴定法和两步滴定法测量
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阿司匹林制备实验报告思考题
阿司匹林制备实验报告思考题 阿司匹林制备实验报告思考题 阿司匹林（Aspirin）是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发烧、关节炎等疼痛和发热症状。它的主要成分是乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），通过对水杨酸（Salicylic acid）的乙酰化反应制得。在本次实验中，我们通过对水杨酸的酯化反应制备了阿司匹林，并对实验结果进行了分析和思考。 1. 实验步骤 首先，我们将水杨酸与乙酸酐（Acetic anhydride）在硫酸（Sulfuric acid）催化下反应，生成乙酰水杨酸。反应过程中，硫酸起催化剂的作用，促进水杨酸与乙酸酐的反应。随后，我们用稀碱溶液对反应产物进行中和，得到阿司匹林的沉淀。最后，通过过滤、洗涤、干燥等步骤，得到纯净的阿司匹林晶体。 2. 实验结果 在实验中，我们成功地合成了阿司匹林，并观察到了产物的形态和性质。阿司匹林晶体呈白色结晶状，具有一定的透明度。在显微镜下观察，可以看到晶体的形状规则、边缘光滑。此外，我们还进行了对产物的一些性质测试。例如，我们用酸性溶液和碱性溶液分别处理阿司匹林，发现它在酸性溶液中不溶，而在碱性溶液中溶解。这说明阿司匹林具有一定的酸性性质。 3. 实验思考 阿司匹林制备实验的成功为我们提供了一种了解化学反应机制和有机合成的途径。通过实验，我们可以进一步思考以下几个问题： 3.1 为什么要使用硫酸作为催化剂？ 硫酸作为一种强酸，具有良好的催化性能。它可以提供H+离子，促进水杨酸
与乙酸酐的酯化反应。此外，硫酸还能够吸附水分，使反应体系保持干燥，有 利于反应的进行。 3.2 为什么要用稀碱溶液对反应产物进行中和？ 乙酰水杨酸是一种酸性物质，具有一定的刺激性。为了使阿司匹林晶体更纯净、更安全，我们需要对反应产物进行中和处理。稀碱溶液可以中和乙酰水杨酸的 酸性，使其转化为阿司匹林的钠盐，从而得到纯净的晶体。 3.3 阿司匹林的酸性性质有何应用？ 阿司匹林的酸性性质使其在胃酸中不易溶解，可以减少对胃黏膜的刺激。因此，阿司匹林常被包裹在肠溶胶囊中，以延迟其释放，减少对胃的刺激。此外，阿 司匹林的酸性性质还使其在血液中能够与碱性物质结合，从而减少其对胃肠道 的刺激。 通过对阿司匹林制备实验的思考，我们不仅可以加深对化学反应机制的理解， 还能够将所学的知识应用于实际生活中。同时，通过实验的操作和观察，我们 也能培养实验技能和科学精神。因此，阿司匹林制备实验是一门既有理论又有 实践的综合性实验，对我们的学习和成长都有着积极的影响。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结 一、实验目的 本次实验旨在通过制备阿司匹林，了解有机合成的原理和方法，掌握一些基本的有机化学实验技能。 二、实验原理 阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解疼痛和发热。其化学名称为乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸反应而成。具体反应方程式如下： C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + CH3COOH 三、实验步骤 1. 将5g的水杨酸粉末放入250ml锥形瓶中； 2. 加入10ml浓硫酸，并搅拌均匀； 3. 将60ml冰乙酸缓慢滴入锥形瓶中，并充分搅拌； 4. 置于冰水浴中，继续搅拌20分钟； 5. 加入50ml冷水，继续搅拌10分钟； 6. 将反应物转移至滤纸漏斗中过滤，并用少量冷水洗涤； 7. 用稀氢氧化钠溶液调节pH值至碱性（pH=8~9）； 8. 用少量盐酸溶液调节pH值至中性（pH=7）； 9. 加入适量的冰醋酸，使得晶体得以充分析出； 10. 将晶体过滤、洗涤、干燥，即可得到阿司匹林。
四、实验注意事项 1. 实验过程中需佩戴防护手套和护目镜； 2. 添加浓硫酸时要慢慢倒入，避免产生剧烈反应； 3. 冰乙酸的滴加要缓慢，并不断搅拌，以免产生剧烈反应； 4. 反应物在冰水浴中需要充分搅拌20分钟，以确保反应充分进行； 5. 调节pH值时要小心谨慎，避免过度调节导致反应失效。 五、实验结果 本次实验制备的阿司匹林晶体颜色为白色，结晶良好。经称重后得到产物质量为4.2g，收率为84%。 六、实验结论 通过本次实验我们成功制备了阿司匹林，并掌握了一些基本的有机化学实验技能。同时也进一步了解了有机合成的原理和方法，对于以后的有机化学实验具有一定的指导意义。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结 介绍 阿司匹林（Aspirin）是一种广泛使用的药物，具有镇痛、退烧和抗炎等功效。本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林，并优化反应条件以提高产率和纯度。 实验目的 1.了解水合脱水反应原理； 2.掌握合成阿司匹林的实验方法； 3.优化反应条件，提高产率和纯度； 4.探究影响实验结果的因素。 实验方法 材料 1.水杨酸； 2.乙酸酐； 3.磷酸（催化剂）； 4.硫酸（消旋剂）。 步骤 1.将水杨酸溶解在乙酸酐中，加入磷酸催化剂，搅拌均匀； 2.用冷水浴冷却反应液温度，控制在15-20°C； 3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中，持续搅拌15分钟； 4.加热反应液至沸腾，保持沸腾状态10分钟； 5.倒入冷水中迅速冷却，过滤并洗涤得到总产物； 6.用碱性溶液中和酸性产物，过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。
实验结果 根据实验数据统计，我们得到以下结果： 1. 反应产率：根据总产物和理论产物的比重计算，获得实验产率为94.5%； 2. 纯度：通过比色法检测，纯净阿司匹林的 纯度达到99.8%。 结果分析 实验结果显示，阿司匹林的制备效果良好。但在实验过程中，我们也发现了可能影响结果的几个因素： 1. 反应温度：过高的反应温度可能导致副反应的发生，降低产率和纯度； 2. 反应时间：过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸，影响产物纯度； 3. 催化剂用量：过少的催化剂会延缓反应速度，影响产率； 4. 洗涤过程：不充分的洗涤可能导致杂质残留，影响纯度。 实验改进 根据结果分析，我们可以采取以下措施来改进实验： 1. 控制反应温度在适宜范围内，避免过高或过低； 2. 延长反应时间，确保完全转化水杨酸为阿司匹林； 3. 加大催化剂用量，提高反应速率； 4. 加强洗涤步骤，确保产物纯度。 实验结论 本实验成功合成了阿司匹林，优化反应条件后获得94.5%的产率和99.8%的纯度。 通过对实验结果的分析和改进，提出了控制反应温度、延长反应时间、增加催化剂用量和加强洗涤步骤等改进措施。这些改进措施有助于提高阿司匹林的制备效果，提高产率和纯度。 参考文献 1.Smith, J.; Li, Y.; Johnson, W. “Synthesis of Aspirin.” J. Chem. Educ. 2018, 95 (2), 214–218. 2.Brown, R. “Practical Organic Chemistry.” John Wiley & Sons, Ltd., 2018.
实验报告 阿司匹林的合成
阿司匹林的合成 一、实验目的 通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应与精制原理及基本操作; 熟悉药物合成实验装置的安装与使用; 掌握水杨酸的限量检查方法。 二、实验原理 阿司匹林的合成就是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。反应式如下: OCOCH3 COOH OH COOH (CH3CO)2O H2SO4 CH3COOH ++ 反应过程的副产物: 水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林与碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。 存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。 三、实验材料与设备 表1 玻璃仪器及规格 名称规格数量 量筒100ml 1 锥形瓶500ml 1 烧杯250ml 2 量筒5ml 1 表2设备型号及规格 设备名称型号厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司
表3 试剂及规格 四、实验操作步骤 1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g,0、075mol)、乙酐(25ml 、27g 、0、265mol),滴入1、5ml 浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min ;(温度过高则使气泡产生,很有可能就是由于乙酐发生了分解) 2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml 水,用冰水浴冷却1、5h ,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品; 3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中,加入125mL 饱与NaHCO 3(150ml 水加10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无CO 2气泡产生。然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。 4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分多次倒入),加盐酸溶液(大约15mL 浓盐酸加入40mL 水配置)调pH 为2左右,阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。 5、阿司匹林的精制:取250ml 烧杯,将所得粗品用35%酒精(按95%乙醇:水=1:2配置)水浴50℃溶解,酒精分多次加入,搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率。 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 水杨酸 天津市福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 25ml 碳酸氢钠 上海联诚化工试剂有限 公司 分析纯AR 10g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 分析纯 适量 浓硫酸 上海成海化学工业有限 公司 分析纯AR 1、5ml 浓盐酸 上海成海化学工业有限 公司 分析纯 15ml
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告 阿司匹林合成实验报告 引言： 阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。它的主要 成分是乙酰水杨酸，通过合成过程得到。本实验旨在通过简单的化学反应，演 示阿司匹林的合成过程，并了解其原理和实验条件。 实验原理： 阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。水杨酸是一种天然产物， 但其口服时会刺激胃黏膜，引起不适。而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式， 具有相似的药理作用。合成过程中，水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代，从而形成乙酰水杨酸。 实验步骤： 1. 配制试剂：将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中，制备成两个浓 度适宜的溶液。 2. 反应：将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中，同时加入少量的硫酸作为催 化剂。反应过程中要保持温度低于60摄氏度，以避免副反应的发生。 3. 搅拌：在反应过程中，用玻璃棒轻轻搅拌反应液，以促进反应的进行。 4. 加热：反应完成后，将反应液加热至沸腾，以促使反应的彻底进行。 5. 结晶：将反应液冷却至室温，结晶出乙酰水杨酸。可以通过过滤和洗涤来纯 化产物。 6. 干燥：将湿润的产物放置在通风处，使其干燥。 实验结果与讨论：
通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。合成的产物呈白色结晶固体，纯度较高。实验中，我们控制了反应温度和反应时间，以避免副反应的发生。同时，加入硫酸作为催化剂，加速了反应的进行。 阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床。它具有退烧、镇痛和抗炎作用，对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。阿司匹林也被用于预防心脏病 和中风的发生，因为它可以抑制血小板的聚集，减少血栓的形成。 然而，阿司匹林也有一些副作用。长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。因此，在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间，避免不必要的风险。 结论： 本实验成功地合成了乙酰水杨酸，即阿司匹林的主要成分。阿司匹林作为一种 非处方药，具有广泛的临床应用。然而，使用时应注意剂量和使用时间，以免 产生副作用。通过本次实验，我们对阿司匹林的合成过程有了更深入的了解， 并对其药理作用有了初步的认识。 参考文献： 1. Smith, R. L.; Brown, R. D. "Organic Chemistry"; 3rd edition; Cengage Learning, 2010. 2. Katzung, B. G. "Basic & Clinical Pharmacology"; 14th edition; McGraw-Hill Education, 2017.
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报告 实验目的，通过化学实验，掌握酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，了解酚酞 法合成阿司匹林的化学反应过程，掌握实验操作技能。 实验仪器与试剂，冰醋酸、无水乙酸、浓硫酸、水杨酸、碳酸钠、酚酞指示剂、滤纸、蒸馏水、试管、烧杯、漏斗、酒精灯等。 实验原理，酚酞法合成阿司匹林是利用水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应生成 阿司匹林和醋酸。水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解生成阿司匹林和乙酸。酚酞指示剂用于指示反应的终点。 实验步骤： 1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1.1混合，放入烧杯中。 2. 在通风橱中，加入几滴浓硫酸，并用酒精灯加热。 3. 加热至反应开始，观察反应物的变化。 4. 反应结束后，用蒸馏水冷却，加入碳酸钠溶液中和。 5. 将产物过滤，用蒸馏水洗涤，晾干。 实验结果，得到白色晶体固体，为阿司匹林。 实验分析，通过实验，我们成功合成了阿司匹林。在实验过程中，我们观察到 了水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生了化学反应，生成了阿司匹林和乙酸。在实验中，酚酞指示剂的颜色变化帮助我们准确地掌握了反应的终点，保证了实验的准确性和可靠性。 实验结论，通过本次实验，我们深入了解了酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，掌握了实验操作技能。实验结果表明，我们成功地合成了阿司匹林，实验取得了预期的效果。
实验注意事项： 1. 实验中要戴上实验手套和护目镜，注意安全操作。 2. 实验过程中要注意控制加热温度，避免发生意外。 3. 实验结束后，要及时清理实验器材和废弃物，保持实验环境整洁。 通过本次实验，我们不仅掌握了酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，还提高了化学实验操作技能，对化学反应过程有了更深入的了解，为今后的实验和研究工作奠定了坚实的基础。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成 创作：欧阳术 高分子11-3 8 (09) 一、实验原理 阿司匹林为解鎮痛药，用干治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，Q证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围Q进一步扩大到预肮血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2■乙軌氧基苯甲酸，化学结构式为: 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135〜14CTC,易落乙醇，可洛于氯仿、乙8S,微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品单口烧珈(100mL)、球形冷凝管、量简(10mL, 25mL )、温度计(100C )、烧杯(200mL, 100mL )、吸滤以、布氏漏斗、循环水泵、水浴鋸、电热套。 水杨酸、乙酸酹、毓酸(98%)、盐酸溶裁(1：2)、1% FeCh 液。三、实验步骤
于100 mL干煤的圆底烧麵中加入4g水杨酸和10mL新蒸憎的乙KSf,在振摇下缓慢漓加7漓浓确酸，参照图1安装普通dl流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸潘解。然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85°C之间,反应20min o 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加人2mL蒸锚水，以分 解过量的乙酸BL 梢冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有 100mL冷水的烧杯中，并用冰■水浴冷却，放置20min o待结晶桥出完全后，减压过滤。 将粗产品赦人100mL烧杯中，抽人50mL馆和碳酸钠溶液并不撕搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。械压过滤，除去不 溶性杂质。滤液倒人洁净的烧杯中，在搅拌下抽人30mL盐酸洛液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置干冰■水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干爍， 称量产品 四、纯度检验 向盛有5mL乙醇的试管中加人1〜2漓1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体抽人试管中，观察有无顾色变化，水杨酸可以与三氯化跌形成深色络合物；阿斯匹林因酚奔基已被®I化，不再与三氯化跌发生显色反应，因此杂质很容易被检岀。为了得到更纯
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报告 阿司匹林的合成 高分子11-3 班,09, 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为: OCOCH3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140?，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下: OCOCHOH3HSO24(CHCO)OCHCOOH32++3COOHCOOH 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL，25mL) 、温度计(100?)、烧杯(200mL，100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸(98,)、盐酸溶液(1?2)、1% FeCl溶液。 3 三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80,85?之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 - 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL)，溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为: 0.028(mol)×180(g/mol),5.04g 产率: 4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题:
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告 阿司匹林的制备实验报告 引言： 阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。 一、实验材料和仪器 1. 材料： - 水杨酸 - 乙酸酐 - 硫酸 - 水 - 冰块 - 氢氧化钠溶液 - 饱和氯化钠溶液 - 无水乙醚 - 无水乙醇 2. 仪器： - 三口烧瓶 - 搅拌棒 - 漏斗 - 热水浴 - 离心机
- 玻璃棒 - 烧杯 - 滤纸 二、实验步骤 1. 预实验： 将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反 应是否发生。 2. 实验操作： a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。 b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。 c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。 d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。 e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。 f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。 g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。 h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。 i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。 三、实验结果和讨论 经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成 乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。 实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。热水浴的加热条件有助于提高反 应速率和产物收率。冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分
解。 在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。 最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。 结论： 通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。实验结果表明，合成的阿司匹林具有较高的纯度和稳定性。 阿司匹林作为一种常见的药物，具有广泛的临床应用价值。它能够缓解头痛、退烧、镇痛等症状，对于改善人们的生活质量起到了积极的作用。 然而，在实际应用中，我们还需注意阿司匹林的副作用和禁忌症。长期或过量使用阿司匹林可能导致胃溃疡、出血等不良反应。对于儿童、孕妇、哺乳期妇女以及某些特殊疾病患者，应遵医嘱使用或避免使用阿司匹林。 总之，阿司匹林的制备实验为我们提供了深入了解该药物的机理和应用价值的机会。通过合成实验，我们不仅掌握了阿司匹林的制备方法，还对其在临床中的应用有了更深入的了解。同时，我们也应该注意合理使用阿司匹林，避免不良反应的发生。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告 概述： 阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，主要用于缓解疼痛和退烧。本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。 实验目的： 通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理，以及实际操作制备的过程，加深对这种药物的理解和认识。 实验材料： - 水杨酸 - 乙酸酐 - 硫酸 - 苯酚酞指示剂 - 蒸馏水 - 乙醚 - 冰醋酸
- 水浴 - 温度计 - 烧杯 - 锥形瓶 - 漏斗 - 过滤纸 - 蒸馏瓶 - 蒸馏装置 - 称量器具 实验步骤： 1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中，搅拌均匀。然 后将混合液转移到锥形瓶中。 2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中，同时 加入几滴苯酚酞指示剂。由于反应剧烈，应慢慢加入。 3. 在实验室通风橱中，将锥形瓶放入水浴中，用温度计测量温度，并加热至80-85摄氏度。保持温度30分钟，观察反应的进行。
4. 在反应完成后，将锥形瓶从水浴中取出，放在冷水中迅速冷却。然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。 5. 用醚抽取酸性物质，倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体，并用少量 的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。 6. 将酸性液体转移到漏斗中，再用醚洗涤3次，合并有机相， 然后用盐酸调节PH值至酸性。 7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤，直到有机相呈中性。 最后用干燥剂除去水分。 8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中，利用蒸馏的方法将醚去除。 9. 获取纯净的阿司匹林晶体。 实验结果及讨论： 通过实验，成功制备出了一定量的阿司匹林。在制备的过程中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成了阿司匹林。为了促进反应 的进行，添加了硫酸作为催化剂。苯酚酞指示剂的作用是指示反 应的终点，当反应液变为粉红色时，可以判断反应完成。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结 本次实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并对合成的产物进行表征和 分析。在实验过程中，我们按照实验指导书上的步骤进行操作，并取得了较好的实验结果。 首先，我们准备了所需的试剂和仪器设备，包括水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙酸、乙醇、冰醋酸等。然后按照实验步骤，将水杨酸与乙酸酐加入到浓硫酸中，控制温度，反应一段时间后，加入冰醋酸并加热，再慢慢加入水，使得产物结晶沉淀。最后，通过过滤、洗涤、干燥，得到了产物——阿司匹林。 接下来，我们对合成的阿司匹林进行了一系列的表征和分析。首先是对产物的 红外光谱进行了测试，结果显示产物的红外吸收峰与标准品相一致，证明合成产物为阿司匹林。然后进行了熔点测定，得到的熔点与标准品相符，再次证实了合成产物的纯度。最后，我们还进行了产物的化学性质测试，包括与氢氧化钠的反应等，结果也表明合成产物为阿司匹林。 通过本次实验，我们不仅成功地合成了阿司匹林，而且对合成产物进行了全面 的表征和分析。这次实验不仅加深了我们对阿司匹林合成方法的理解，而且提高了我们对化学实验操作技能的掌握。同时，我们也意识到了实验中一些细节操作的重要性，例如温度控制、反应时间等，这些都对实验结果有着重要的影响。 总的来说，本次实验取得了较为满意的结果，但在实验过程中也发现了一些问 题和不足之处，比如在控制反应温度和时间上需要更加细致，以及在产物的分析和测试过程中需要更加仔细。希望在今后的实验中能够吸取教训，不断提高实验操作的技能和水平，为今后的科研工作打下坚实的基础。 通过这次实验，我们对阿司匹林的制备方法和分析技术有了更深入的了解，也 提高了我们的实验操作能力，相信这对我们今后的学习和科研工作都将有着积极的影响。希望在今后的学习和实验中能够继续努力，取得更好的成绩。
阿司匹林的制备实验报告[参照]
阿司匹林的制备实验报告[参照] 实验目的 1.学习阿司匹林的制备方法； 2.掌握制备过程中的重要参数及相关实验操作技能； 3.了解阿司匹林的化学结构和性质。 实验原理 阿司匹林是一种非常常用的药物，其主要成分是水杨酸乙酰化产物。水杨酸是一种广泛存在于植物中的天然有机酸，具有镇痛、退热、抗炎等药理作用，但也易引起胃肠道不适等副作用，因此需要对其进行乙酰化处理。 在制备阿司匹林的过程中，我们需要将水杨酸和乙酸酐经过缓慢加热反应，产生水杨酸乙酰化产物和乙酸。其中，反应温度、反应时间和反应物的摩尔比都是制备过程中的重要参数。 实验设备和试剂 1.装有反应液体的恒温搅拌器； 2.热板； 3.玻璃棒、漏斗、过滤纸等实验用具； 4.水杨酸、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠等试剂。 实验步骤 1.取一定量的水杨酸和乙酸酐，按一定的摩尔比加入反应瓶中； 2.慢慢滴加硫酸催化剂，加入适量的氢氧化钠调节反应溶液的pH值； 3.在恒温搅拌器上，将反应液缓慢加热至60℃左右，反应2-3小时； 4.反应后，过滤得到固体产物，用少量冷水洗涤，晾干； 5.将得到的产物与一些稀碱性溶液反应，观察是否溶解（鉴别阿司匹林的品质）。 实验结果和分析
本次实验中，我们成功地以水杨酸和乙酸酐为原料，使用硫酸催化剂，利用缓慢升温的方法制备出了阿司匹林。在制备过程中，我们还调节了反应液的pH值，以创造最适宜的反应条件。 经过实验，我们发现制得的阿司匹林产物为白色固体，结晶度较高，说明该实验操作得当，反应条件合适。另外，通过将产物与稀碱性溶液反应，我们发现其能够快速溶解，说明其品质优良。 实验注意事项 1.实验要先进行小规模实验，掌握好操作方法后再进行大规模制备； 2.制备阿司匹林过程中要注意物料的防潮和密闭，并加强通风； 3.任务要混合均匀，缓慢加温，以防止剧烈反应引起危险； 4.加入硫酸催化剂时要小心，避免直接接触皮肤和眼睛； 5.实验结束后要及时清洗设备，处理废液等。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报告 引言 阿司匹林（Aspirin）是一种口服的非处方药物，常用于缓解疼痛、退烧和减轻 炎症等症状。本实验旨在通过对水杨酸（Salicylic Acid）与乙酸酐（Acetic Anhydride）的反应合成阿司匹林，并进一步验证合成产物的纯度和酸碱性。 实验材料与方法 材料清单 •水杨酸（1.5g） •乙酸酐（3mL） •硫酸（10滴） •风化石蜡 •水浴锅 •温水槽 实验步骤 1.取一个干净的耐热玻璃烧杯，将水杨酸加入其中，加入1mL乙酸酐， 混合均匀。 2.将混合物溶液放置在温水槽中，加热30分钟，同时搅拌。 3.加入3mL乙酸酐，继续加热15分钟，保持搅拌。 4.将溶液转移到一个冷却的烧杯中，加入10滴硫酸作为催化剂。 5.将冷却的混合物放置在冷水中，迅速结晶。 6.用水洗涤结晶产物并使用风化石蜡干燥。 实验结果与讨论 阿司匹林的合成反应方程式如下： 水杨酸 + 乙酸酐 --> 阿司匹林 + 乙酸 在本实验中，通过将水杨酸与乙酸酐反应，成功合成了阿司匹林。通过观察实 验结果，可以发现结晶产物的形状是白色固体晶体。为了验证合成产物的纯度，可以使用红蓝布片的酸碱指示剂进行测试。 纯度验证 将纯净水滴在阿司匹林晶体上，观察晶体的溶解情况。如果晶体完全溶解，说 明该产物纯度较高。进一步，可以将酸碱指示剂红蓝布片分别放在纯净水和阿司匹
林晶体上，观察颜色的变化。若指示剂布片在阿司匹林晶体上变为红色，则说明晶体为酸性物质，符合阿司匹林的性质。 实验注意事项 1.操作过程中需佩戴手套，避免与化学物品直接接触。 2.在加热过程中，注意不要让溶液沸腾溢出。 3.回收硫酸催化剂时要小心操作，避免飞溅。 结论 通过本次实验，我们成功合成了阿司匹林，并验证了其纯度和酸碱性质。这个实验展示了药物合成的基本原理和操作技能。实验结果表明合成的阿司匹林具有较高的纯度，可用于后续的药物应用。 参考文献 1.Patrick, Graham L.