实验4 污水中化学需氧量的测定
实验3 湖水中化学需氧量的测定
一、实验目的
1.了解重铬酸钾法的测定原理，掌握测定方法；
2.了解氧化剂用量的不同及回流时间的不同对测定结果的影响；
3.掌握快速COD测定仪的使用。
二、经典重铬酸钾法测定COD
（一）、原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
（二）、仪器
1．500mL全玻璃回流装置。
2.加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
4. 快速COD测定仪
（三）、试剂
=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K
2Cr2O7
优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗琳(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7 H2O)溶于水中，稀释至l00mL，贮于棕色瓶内。
≈0.1mo1/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH
4)2Fe(SO4)2·6H2O
水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入l000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右．缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c =0.2500×10.00/V
式中：c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。
4．硫酸—硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
（四）、测定步骤
1．氧化剂用量不同对测定结果的影响
取20.00mL 混合均匀的水样4份→置于250mL 磨口的回流锥形瓶中→分别准确加入2.50、5.00、7.50和l0.00mL 的0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液及4粒小玻璃珠→连接磨口回流冷凝管→从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸—硫酸银溶液→轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀→加热回流1.5h(自开始沸腾时计时)。 冷却后→用90mL 水冲洗冷凝管壁→取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL ，否则因酸度太大，滴定终点不明显→加3滴试亚铁灵指示液→用0.01mol ／L 硫酸亚铁铵标准镕液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录体积。取20.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
2. 氧化时间不同对测定结果的影响
取20.00mL 混合均匀的水样4份→分别置于250mL 磨口的回流锥形瓶中→在每个锥形瓶中准确加入l0.00mL 重铬酸钾标准溶液→同上分别加热回流20、40、60、90min ，其余步骤同1。
（五）、计算
V
c V V L mg O COD cr 10008)()/,(102???-= 式中c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；V 0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)；V l —滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)； V —水样的体积(mL)；8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
三、快速COD 测定仪
2.0mL 水样+1mLK 2Cr 2O 7(试剂一)+3mLAg 2SO 4-H 2SO 4
（试剂二）→Cr 6+→Cr 3+(λ=610nm) 四、结果与讨论
1.氧化剂用量的不同对测定结果的影响，计算适宜氧化剂用量。
2. 氧化时间不同对测定结果的影响。
3.经典重铬酸钾法与快速COD仪测定结果的比较
五、.经典重铬酸钾法注意事项
1．使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg／L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞∶氯离子＝10∶1(W／W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol／L硫酸亚铁铵标准溶液。
3.对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1／10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL 废水(或适量废水稀释至20.00mL)，摇匀。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1／5—4／5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二中酸氢钾(HOOCC 6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
环评爱好者论坛_化学实验室废水处理方法的探讨
化学实验室废水处理方法的探讨 摘要：针对无机化学实验室废水排放的特殊性和对环境的危害性，提出了射流一酸碱中和一沉淀一固液分离的废水处理工艺流程，并对废水处理装置的组成进行了具体的说明。此方法广泛地适应于各类无机化学实验室的废水处理。 关键词：实验室；废水处理；工艺；装置；方法 0 引言 随着中国科学技术的发展，对化学实验室的需求越来越多，特别是近十几年来，各类化学实验室建设数量不断增加。从实验室的分布来看，主要集中在学校、科研机构、检测中介机构和企业中的检验研究部门。企业内部实验室的污染问题可归纳为企业的环保问题，易于被各级环保部门重视，企业在处理自身的环保问题的同时，污染问题也得到了相应的处理。而其它各类实验室多为相对独立的事业单位，区域分散，废水排放量不大，其污染易于被忽视。 实验室实际上是一类典型的小型污染源，建设的越多，污染的总量越大。这些实验室，尤其是在中心城区和居民区的化学实验室对环境的危害特别大，因为历史的原因，许多化学实验室的排水管道与居民的排水管道相通，污染物通过下水道形成交叉污染，最后流入江河中或者渗入地下，对水资源的危害不可估量。随着人们环保意识的不断增强和相应环保法规的不断完善，化学实验室废水处理已成为化学实验室管理体系的考核项目之一。因此，对化学实验室废水处理方法进行探讨，有着十分重要的意义。 1 化学实验室废水排放的现状 总体来讲化学实验室的废水排放情况复杂，不同工作性质的化学实验室的废水中污染物的成分不同。按化学性质可分为有机化学和无机化学二大类。本文仅针对无机化学类实验室废水处理的方法进行探讨，因为此类实验室在国土资源行业有较大的数量，具有较强的针对性。 pH值是控制废水排放酸碱度的指标，我们在对国土资源、水务等行业的二个有代表性的无机化学类实验室废水排水管口进行了随机取样测试，总体测试结果是排放的废水pH值呈偏酸性，部分时间段pH测试值呈强酸性，其它污染主要是废水中重金属元素含量超标，如Hgl、cr、Pb等有害元素。从时问分布上看，污染程度不同，并有随机性；从污染物成份上看，种类较多，并且复杂。 对照中国《污水综合排放标准》(GB8978—1996)¨中的相关要求，从检测统计数据的情况可见，大多数检测数据超出排放标准。同时无机化学类实验室废水排放有一个最大的特点，它不同于一般企业污水的排放有相对稳定的排放量和污染物成分含量，而是随着实验方法的不同，药品、试剂的使用种类也随之变化，其排放量和污染物成分含量就显得比较复杂，同时在不同的时间段废水的pH值变化非常大，随机性很强。如果直接将工业化污水处理的模式应用于实验室废水的处理，很难达到理想的废水处理效果。因此，有必要针对实验室废水的特点提出一个有效、实用、节能的实验室废水处理工艺流程和处理装置，使实验室废水的排放达到《污水综合排放标准》中的相关要求。 2 实验室废水处理工艺流程 根据实验室废水的排放量和污染物成分随机性较大的特点，我们将废水的pH进行值调整和重金属元素含量的超标准排放处理作为整个废水处理工艺流程中的二个主要环节，进行工艺流程的研究、设计。 2.1 废水处理工艺流程的总体思路 根据实验室废水排放的实际状况，将制定一个实用性强、适应性广、运行成本低的工艺流程作为设计的主要思路，通过多种方案的比较，提出了收集→射流曝气→酸碱中和→沉淀→固液分离的工艺流程总体思
实验六 化学需氧量的测定
实验六化学需氧量的测定 一、实验目的和要求 1、掌握容量法、库仑滴定法测定化学需氧量的原理和技术，熟悉库仑仪的原理和操作方法。 2、复习第二章有机污染物综合指标的含义及测定方法 二、重铬酸钾法（COD Cr） （一）、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （二）、仪器 1.500mL全玻璃回流装置。 2.加热装置（电炉）。 3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 （三）、试剂 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。 4.硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 5.硫酸汞：结晶或粉末。 （四）、测定步骤 1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法） 一、摘要 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 关键字：高锰酸钾法、水中化学耗氧量（COD）、返滴定、水体污染 二、实验目的 1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法 2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解 3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法 三、实验原理 测定时，在水样中加入H 2SO 4 及一定量的KMnO 4 溶液，置沸水浴中加热使其中 的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2 C 2 O 4 还原，再以KMnO 4 标准 溶液返滴定Na 3C 2 O 4 的过量部分。由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、 地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-较高的工业废水则应采用K 2Cr 2 O 7 法测定。在煮沸过程中，KMnO 4 和还原性物质作用： 4MnO 4-+5C+12H+=4Mn2++5CO 2 +6H 2 O 剩余的KMnO 4用Na 2 C 2 O 4 还原： 2MnO 4 -+5C 2 O 4 2-+16H+=2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 再以KMnO 4返滴Na 2 C 2 O 4 过量部分，通过实际消耗KMnO 4 的量来计算水中还原性物 质的量。四、主要试剂 0.002mol/L KMnO 4 0.005mol/L Na 2 C 2 O 4 1:3 H 2 SO 4 1:5 H 2 SO 4
实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂
实验二 水中化学需氧量的测定
实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点
实验一：水样中化学耗氧量(COD)的测定
实验一：水样中化学耗氧量（COD）的测定 化学耗氧量（COD）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对学校池塘内的水样进行化学耗氧量（COD）测定，首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用，再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾，并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分，用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量（COD）为4.5377mg/L。 一、实验目的 1. 测定自来水和蒸馏水化学耗氧量(COD)的测定，分析得出自来水的水质。 2.对水中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。 二、实验原理 化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， 2KMnO4＋5 Na2C2O4＋8H2SO4＝2MnSO4＋8H2O＋10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 过量的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下： 三、实验步骤 1．准确取水样100.00ml于锥型瓶中。 2．加入5ml 1：3 溶液。 3．加入0.01mol/l （1/5）的溶液10.00 ml。 4．加几粒沸石，立即加热。（此时溶液仍为紫色，若溶液的红色消失，说明污物多，应补加溶液），记下的总体积V1。从冒第一个大气泡开始计时，煮沸十分钟。5．冷却1min，准确加入15.00 标准溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色。 6．用0.01mol/l （1/5）滴定至淡红色，记下所用的的体积V2，平行三次。7．另取100蒸馏水代替水样，用上述方法求空白值，加以扣除。 取一份已到终点的溶液加入15.00ml溶液，立即用滴定至浅红色，30s不褪色，计下V K K=15.00/ V K 体积(V1+V2)/ml
实验室的废水怎么处理
随着人们对生活环境的要求越来越高，人类保护环境的意识越来越强，对于各类实验室污染源的不同，废水排放无规律。作为实验人员，应考虑到保护环境的重任。然而经过调研，发现许多科研实验室对产生的废水仅仅是简单的处理，甚至不作任何处理就排放。为了进一步加强对实验室的管理，研究实验室废水处理的方法和处理效果好、技术先进、投资较少的设备势在必行。 一、废液定义： 1.过期的药品，实验废弃的高浓度溶液、标准溶液及配置不当的溶液。 2.检测仪器使用过程当中排除的废弃化学药液。 二、化验室废液处理： 1.目的：为防止实验室的药液污染扩散。 2.适用范围：生产、检验过程中产生的废物、废液。 3.责任与监督：化验操作人员执行该管理制度，主管领导负责监督本制度的执行。
三、化验室处理废液的一般原则： 1.在证明废液浓度已相当小而又安全时，可以排放到排水沟中； 2.尽量浓缩废液，使其体积变小，放在安全处隔离储存，处置。 3.利用蒸馏、过滤、吸附等方法，将危险物分离，而只弃去安全部分。 4.无论液体或固体，凡能安全燃烧的则燃烧，但数量不宜太大，燃烧时切勿残留有害气体或残余物，如不能焚烧时，要选择安全场所填埋，不能裸露在地面上。 5.一般有毒气体可通过通风橱或通风管道，经空气稀释后排除，大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸附处理后才能排放。 6.废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，标明废物种类，贮存时间，定期处理。 四、废液的分类处理如下：
1.化学废液 废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点，通过密闭容器存放，不可混合贮存，容器标签必须标明废物种类、贮存时间，定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放，有机溶剂废液应根据性质进行回收。 2.生物废液 生物类废液应根据其病源特性、物理特性选择合适的容器和地点，专人分类收集进行消毒、烧毁处理，日产日清。液体废物一般可加漂白粉进行氯化消毒处理。 3.综合废液 用酸、碱调节废液PH为3-4、加入铁粉，搅拌30min，然后用碱调节pH 为9左右，继续搅拌10min，加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀，上清液可直接排放，沉淀于废渣方式处理。 五、化验室废液的具体处理：
国标化学需氧量的测定--COD标准测定法
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
重铬酸钾法测定化学需氧量(简)
重铬酸钾法测定化学需氧量（CODcr） 步骤： （1）、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。 注1、对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色；如溶液显绿色，再适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 注2、废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量水样稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。 （2）、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （4）、测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算： （V0--V1)×C×8×1000 CODcr（02，mg/L）= V 式中,C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0--滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1----滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V---水样的体积;8--氧(1/20)摩尔质量(g/mol)。
水中化学耗氧量的测定-酸性高锰酸钾法(2017-标准)(1)
V KMnO c 00 .251000.0)5/1(4?= 实验三 水中化学耗氧量的测定 ——酸性高锰酸钾法 1 实验目的 掌握酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的原理、方法及计算方法；熟悉实验操作步骤和滴定操作；了解酸性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的主要事项。 2 实验原理 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸标准溶液回滴还原，根据高锰酸钾消耗量来计算化学耗氧量（以O 2计。） 3试剂 3.1 硫酸溶液（1+3）：将1体积浓硫酸在水浴冷却下缓慢加到3体积蒸馏水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液保持为微红色。 3.2草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:称取 6.701g 草酸钠（Na 2C 2O 4）溶于少量纯水中，并于1000ml 容量瓶用纯水定容，置暗处保存。 3.3 草酸钠标准使用液[c(1/2Na 2C 2O 4)=0.1000mol/L]:将上述草酸钠标准储备液准确稀释10倍。 3.4 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO 4)=0.1000mol/L]:称取3.3g 高锰酸钾（KMnO 4），溶于少量纯水中，并稀释至1000ml 。煮沸15分钟，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置于暗处保存并按下述方法标定浓度。①吸取25.00草酸钠储备溶液（0.1000mol/L ）于250ml 锥形瓶中，加入75ml 新煮沸放冷的纯水及2.5ml 硫酸。②迅速至滴定管中加入约24ml 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30秒不褪色。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式如下：③校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO 4)]为0.1000mol/L 。 式中： c(1/5KMnO 4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L ； V ——高锰酸钾溶液的用量，ml 。 3.5 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO 4)=0.01000mol/L]：将上述高锰酸钾溶液准确稀释10倍。 4仪器
化学实验室的污水排放
化学实验室所产生的废液其特点是:数量 少、种类多、组成经常变化，排放这些废液，如不 加处理将直接污染环境，危害人们的健康，其后 果十分严重。因此，在实验室工作的人员必须以 高度的责任心，严肃认真的科学态度自觉地采 取正确的措施对实验室废液进行处理，达到国家允许的排放标准，以减少对环境的污染，保护好生态环境。由于在实验过程中所产生的废液其组成经常变化，所以我们在处理前必须充分了解废液的性质，分别处理，在处理中应考虑尽量加入量小而无害且易处理的药品，减少和防止再生有害废液的排放，认真考虑废液在处理中的利用。 如废酸、废碱的互相中和、废铬酸用于分解有机 物等措施，以节约处理所用药品还能减少再出 有害废液。在处理后若废水有害，必须加以再处 理。对一些用量较大的有机溶剂，应尽量回收利 用，再焚烧其残渣与实验过程中沾有的有害物 质的滤纸、包药纸等废弃物焚烧后一起作深埋 处理。 随着中国科学技术的发展，对化学实验室的需求越来越多，特别
是近十几年来，各类化学实验室建设数量不断增加。从实验室的分布来看，主要集中在学校、科研机构、检测中介机构和企业中的检验研究部门。企业内部实验室的污染问题可归纳为企业的环保问题，易于被各级环保部门重视，企业在处理自身的环保问题的同时，污染问题也得到了相应的处理。而其它各类实验室多为相对独立的事业单位，区域分散，废水排放量不大，其污染易于被忽视。 实验室实际上是一类典型的小型污染源，建设的越多，污染的总量越大。这些实验室，尤其是在中心城区和居民区的化学实验室对环境的危害特别大，因为历史的原因，许多化学实验室的排水管道与居民的排水管道相通，污染物通过下水道形成交叉污染，最后流入江河中或者渗入地下，对水资源的危害不可估量。随着人们环保意识的不断增强和相应环保法规的不断完善，化学实验室废水处理已成为化学实验室管理体系的考核项目之一。因此，对化学实验室废水处理方法进行探讨，有着十分重要的意义。 Hs,neux ansun.as?x eaev nan o. v iexne?na r.o sga en?e io:?x,ssx oiW?i?'.as:snsttnsiaan,'rxaa. xss×s w+n N.o sa sas.naa aneaau
化学需氧量的测定及经验总结
化学需氧量的测定 化学需氧量简称COD ，是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解。然后根据消耗的氧化剂算出氧的消耗量。用氧mg/L 表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。 重铬酸钾法测定化学需氧量适用于工艺排放废水，污水中化学需氧量的测定，测定范围COD 30-700mg/L 的水样，大于此水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L 的含盐水中COD 的测定。 一、测定原理是： 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸性溶液中以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵换算成消耗氧的质量浓度。 二、试剂配制及其用途： 1、重铬酸钾标准溶液0.25mol/L 称取预先在120度烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258克溶于水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。重铬酸钾用于氧化水样中的还原物质。 2、试亚铁灵指示剂：称取1.485克邻菲啰啉和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释100ml ，摇匀，处于棕色瓶内。用硫酸亚铁铵滴定时，颜色变化是由橙色变成绿色再到红褐色指示终点。 3、硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.10mol/L ， 4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml 浓硫酸中加入25克硫酸银，放置1-2天不时摇动，使其溶解.调节溶液PH 5、硫酸汞：AR 或CP ，消除Cl-干扰。 三、分析步骤： 1：回流。取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml ）置250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。 2：滴定。关闭加热装置，待溶液冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，此时，溶液总体积不得少于140ml ，否则，因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的用量。 3：空白试验：测定水样时，以20.00ml 蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 四、结果计算： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： c ［（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ］=V 250.010?=V 50 .2 V ——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL 。 2.以mg/L 计的水样化学需氧量（以O 计），按下式计算： V c V V L mg O COD Cr 1000 8)()/,(10???-=
水质 化学耗氧量的测定(重铬酸钾法)
水质化学耗氧量的测定（重铬酸钾法） GB 11914-89 1 、主题内容与应用范围 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指标剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直接链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 4.1 硫酸银（Ag2SO4）,化学纯 4.2 硫酸汞（Hg2S04）,化学纯 4.3 硫酸（H2SO4）,分析纯，P=1.84g/L 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入1Cg硫酸银（4.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 浓度为C-（1/6 K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g在105℃干燥 2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml; 4.6浓度为C{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液，溶解 39.0g{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后稀释至 1000mL; 该溶液每日临用前，必须用重铬酸钾标液（4.5）准去标定，标定方法如下： 取10.0mL重铬酸钾标液（4.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ML，加入30mL硫酸（4.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂（4.7），用硫酸亚铁铵（4.6）滴定溶液的颜色由黄经蓝绿变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量V（mL）。 其浓度计算：C{(NH4)2Fe2(SO4)2·6H2O}=10.0×0.250/V 4.7 试亚铁灵指示剂：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g 1,10-菲罗啉，搅动至溶解，加水稀释至100ML。 5、仪器 5.1 回流装备：带有24号标准磨口的500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为 500mm. 5.2 加热装置 5.3 50mL酸式滴定管 6、采样和样品 6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至PH<2，置4℃下保存，但保存时间不多于5天，采集水样的体积不得少于100mL。
水中化学需氧量快速测定实验分析
水中化学需氧量快速测定实验分析 摘要：参照国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》（HJ/T399-2007），使用德国WTW公司生产的COD 消解仪进行水中化学需氧量快速测定实验分析。试验结果表明：该法的精密度和准确度等指标均较为理想，符合实验室质量控制要求，具有操作过程简单、快速、准确，减少试剂二次污染等优点，很适合在水环境监测部门推广使用。 关键词：化学需氧量；试剂优化；检出限；精密度 中图分类号：X13文献标识码：A 化学需氧量（CODcr）是我国实施排放总量控制的必测指标。本文利用德国WTW公司生产的COD消解仪和使用后废弃的消解管，根据消解仪加热孔浅、消解管短等特点对国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》 （HJ/T399-2007）的部分指标进行优化改进，在提高工作效率的基础上，进一步减少试剂使用量，降低环境二次污染。 1 试剂优化 《化学需氧量快速消解分光光度法》标准中Ag2SO4成本很高，且容易造成环境的二次银盐污染；H2SO4-Ag2SO4溶液的加入量为4mL，稍微偏多，增加了废液处理负担；水样加入量为2mL，对于有机悬浮物较多的水样来说，加入量
有些偏少，样品代表性偏差。本实验将对以上这些内容稍作优化，Ag2SO4-H2SO4溶液使用MnSO4代替，浓度由10g/L 增加至14g/L，H2SO4-MnSO4溶液的加入量降为2.50mL，水样的加入量增加至3.00mL，K2Cr2O7标准溶液0.500mol/L 的浓度值不变。 2 实验方法 本实验以德国WTW公司生产的CR3200消解仪及配套消解管为例，同样也适用于美国哈希HACH等设备。实验方法如下： 步骤1：打开消解仪，预热到设定的165℃。 步骤2：将3.00mL待测水样沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，加入0.25mL0.4g/mLHgSO4溶液、2.50mL MnSO4溶液和1.00mL K2Cr2O7溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀。 步骤3：按照HJ/T399-2007技术规程计时加热消解15min 后冷却至室温，在600nm处以水为参比液，使用10mm玻璃比色皿，用721可见分光光度计测定吸光度值。 步骤4：用水代替试样，按照以上步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。 3 标准曲线绘制 使用1000mg/L的COD标准贮备液配制成0～1000mg/L 的标准系列使用液，然后分别量取3.00mL沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，按照前述试验方法进行操作，得到吸光
浅谈高校化学实验室和废水处理
浅谈高校化学实验室和废水处理 化学实验室废水危害很大,随着高校的扩招,学生人数的激增及经济的发展,科研的进行,化学实验室废水日益增多,很多实验室对废水不加任何处理就排入下水道,因实验废 水的成分相当复杂,含有较多的酸、碱、氰化物、六价铬、砷化物、酚、苯等有毒有害的物质,直接排放对人们的生活用水和居住环境势必造成污染,寻找一种经济、高效、节能、环保,适用的化学实验室废水处理工艺已经刻不容缓。 随着人们对生活环境的要求越来越高,人类保护环境的意识越来越强,国家环保总局 发出通知,要求自2005年元月l日起,对科研、监测(检测) 、试验等实验室、化验室、 试验场按照污染源进行管理,纳入环境监管范围。作为化学工作者,我们有必要在保护环境的具体行动中,体现科研道德作风,做出具体表率。 化学实验室废水的产生和状况 1 化学实验室废水的产生 化学实验室废水的产生,主要来自高校化学实验和科研实验,实验废水量的不确定性、多变性、复杂性是其自身的特点,实验废水分为高浓度和低浓度的废水,高浓度废水主要是标签脱落后的不明潮解试剂,失效的液态试剂,科研和实验中的衍生物及副产品,剧毒 药品实验后的洗涤水,高浓度废水对环境污染严重,应当引起人们的足够重视,低浓度废 水主要是化学实验器皿的洗涤水,一般酸、碱、盐的化学反应产物,低毒的化学废试液和实验用水。 2 化学实验室废水的状况 据化学实验室废水的主要成分,可分为无机废水、有机废水和综合废水。无机废水主要含有重金属的汞、铅、铬及氰化物、砷化物、氟化物等,有机废水主要含有酚、苯、硝基化合物、多环芳烃、多氯联苯等致癌物质,综合废水是指废水中既含有机污染物,又
化学需氧量COD的测定
生活污水中化学需氧量COD的测定 教学内容： 一、实验目的 1.了解化学耗氧量（COD）的基本含义； 2.学习酸性高锰酸钾法测定水的COD的方法，掌握移液管使用和滴定的基本技能。 二、实验原理 化学需氧量又称化学耗氧量（简称COD），是表示水体或污水污染程度的重要综合性指标之一，也是环境保护和水质监测中经常需要测定的项目。通常可利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。COD 的值越高，说明水体污染程度越重。COD的测定方法，不仅有高锰酸钾高温氧化法，也包括高锰酸钾低温氧化法（氧吸收量）和重铬酸钾法。化学需氧量常由于氧化剂的种类、浓度及氧化条件等的不同，导致对有机物质的氧化率的不同。因此，在排水中存在有机物的情况下，必须在同一条件系测定才可进行对比。 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾则，可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠（对于反应较慢或溶解较慢的固体试样采用“返滴定”法可以得到较满意的结果），由此计算水样的耗氧量。所涉及的主要化学反应方程式如下 4MnO 4-(过量)+5C+12H+====4Mn2++5CO 2 ↑+6H 2 O(100℃) 2MnO 4-(剩余)+5C 2 O 4 2-(过量)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O(65～85℃) 2MnO 4-(滴定液)+5C 2 O 4 2-(剩余)+16H+====2Mn2++10CO 2 ↑+8H 2 O 三、实验用品 仪器和材料酸式滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、分析天平、电炉。 药品 3mol·L-1硫酸、高锰酸钾溶液、5%硝酸银溶液、草酸钠固体。 四、实验内容及操作 1.标定高锰酸钾溶液 ①准确称取0.42g左右的草酸钠溶于少量蒸馏水中，转移至250mL容量瓶中定容，计算此标准草酸钠溶液的浓度。 ②取20.00mL标准草酸钠溶于250mL锥形瓶，加10.00mL3mol·L-1的硫酸酸化，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾滴定，记录高锰酸钾的用量，根据反应方程式计算高锰酸钾溶液的浓度。
10.实验十.化学需氧量的测定
实验十. 水中化学需氧量容量法与库伦滴定法的测定 一、实验目的： 了解化学需氧量的基本概念，掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术。 二、实验原理： 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 三、实验仪器与药剂： 1、实验仪器 ⑴500mL全玻璃回流装臵。 ⑵加热装臵（电炉）。 ⑶25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、实验药剂 ⑴重铬酸钾标准溶液（c =0.2500mol/L）：称取预先在120℃ 1/6K2Cr2O7 烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
⑵试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2〃H 2O ）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4〃7H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色瓶内。 ⑶硫酸亚铁铵标准溶液［c (NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O ］≈0.1mol/L:称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 ⑷硫酸-硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放臵1-2d ，不时摇动使其溶解。 ⑸硫酸汞：结晶或粉末。 四、实验步骤： 1、硫酸亚铁铵溶液的标定： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至110mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c ＝(0.2500×10.00)/V （10－1） 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）。 2、水样回流消解 取20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL ）臵于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及
实验室废水处理方法
“ 《水处理技术》 课程报告 课程名称：《水处理技术》 设计题目：化学实验室废液的处理方法 学院：石油化工学院 学生姓名：吴静玉 学号：141030377 专业班级：工业分析与检验1401班 指导教师：王颖 2016年5月
目录 一、摘要 .........,. (3) 二、关键词 (3) 三、化学废水危害 (3) 1.化学实验室废液的危害 (3) 2、化学药品及废液的危害 (3) 2.1特殊化学药品危及人体身体健康 (3) 2.2化学废液中某些物质对环境的危害 (3) 六、实验室废水处理的方法 (3) 七、建议 (5) 八、参考文献 (6)
摘要：长期以来，化学实验室废水处理不为人们所重视，造成了一定的污染。 本文对化学实验室废水的产生、状况、处理，易于操作的综合处理化学实验室 的废水处理方法。 关键词：化学实验室废水、环境污染、综合处理引言：高校化学实验室作为高校科研的主战场，每天都有大批师生做着各种化学实验，由于师生进行化学实验的过程中，都非常注重实验结果，自然也就忽视了相关实验废液的处理。实验中产生的废液大多直接从水槽管道排放，实验中涉及到的很多有机物、无机物等有害物质也随洗涤液一同排放，对环境和人体都会造成伤害。 化学实验室废液的危害：化学实验是化学课程教学中不可缺少的重要组成部分，也是高校教师科研必不可少的重要环节。实验教学及科研工作都会用到大量的化学试剂和药品，很多都具有较大毒性。这些废液未经处理直接排放出去，不管是直接排放到土壤还是随排污口排放到河流，都会直接和间接的引起土壤变质，造成环境污染，给人体带来危害。 化学药品及废液的危害2.1 特殊化学药品危及人体身体健康：大部分化学药品对人体都是有害的，譬如国际癌症研究中心的研究报告表明, 苯属于致癌物，主要损害人的中枢神经及肝功能,一旦进入人体可能会在很大程度上损害血液和造血器官，最终破坏免疫系统;甲醇也是剧毒型化学试剂，甲醇进入人体内后，可迅速分布在机体各组织内。甲醇对于人体影响最大的部分就是神经系统;经呼吸道吸入正己烷会引起职业性中毒，对人的中枢神经系统也会产生轻度抑制作用，对皮肤黏膜也有一定的刺激作用;石油醚可引起周围神经炎，对皮肤有强烈的刺激性;亚硝酸盐、环氧氯丙烷等，能引起人体癌变;二甲苯、氯仿等可以轻易的打破人们的免疫系统，进而使得人体机能失调。 2.2 化学废液中某些物质对环境的危害：未经处理的化学实验污水排入河流，里面含有重金属、强酸强碱溶液，长年累月，河流的水质就会受到影响，如果用这些水灌溉农产品，会导致农产品生病或死亡; 如果用受污染的水养殖，会引起水产品死亡;而且强酸强碱都有腐蚀性，还会造成管道腐蚀，引起更大面积的污染，同时也造成经济损失。有机污染物排入河流会引起溶解氧效应和生态效应,造成水质恶化，危及水生生物的生长、繁殖，破坏生物的食物链，影响生物的种类和数量。比如近年来鄱阳湖水中磷含量较高，引起水体富营养化,造成藻类植物疯长。 二、实验室废水处理的方法 2.1一般有物理法、化学法、生物法。物理法主要利用物理作用以分离废水中的悬浮物；化学法主要利用化学反应来处理废水中的溶解物质或胶体物质；生物法是去除废水中的胶体和溶解中的有机物质。上述三种基本处理方法各有其特点和