过氧化值测定原理和测定步骤

过氧化值测定

意义

①过氧化值反映物质氧化酸败的程度。

②油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。

③过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。

④油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。

定义

试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量，以每千克试样中活性氧的毫摩尔量（或毫克当量）表示。

注1：在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克表示。

注2：过氧化值也可用毫摩尔也可用毫摩尔每千克（国标单位）表示，毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半。

原理：

将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液，试样

中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。使用自动滴定分析仪，

采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加入淀粉

溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗

用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。

测定步骤：

①根据过氧化值，称取适量的样品于带螺纹口的250ml的玻璃瓶中。

②移取50.00mL乙酸-异辛烷溶液于样品瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。

③移入0.5mL饱和碘化钾溶液盖上塞子使其反应时间为1min±1s，在此期

间摇动样品瓶至少3次（放入搅拌子搅拌），然后立即加入30mL去离子水。

④将样品溶液的瓶子放置在滴定台上，将搅拌子放入瓶中，调整好转速后，再将电极、滴定管插入样品溶液瓶中，电极必须完全浸没在测试样品中。在仪器中调用方法开始滴定，在到滴定终点前加入0.5ml的淀粉指示剂过程中。

⑤空白试验：按照上述步骤，不加样品，进行空白试验。当空白试验消耗

0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液超过0.1ml，应跟换试剂，重新对样品进行测定。

过氧化值以每千克试样中活性氧的毫克当量表示

c V

V P )

(

10000

过氧化值以毫摩尔每千克表示

c V

V P

( 10000

-='

过氧化值测定简要步骤

油脂过氧化值的测定（5528）一、实验原理碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。二、仪器和试剂1．仪器碘量瓶250ml、微量滴定管5ml、量筒5ml 50ml、移液管、容量瓶100ml 1000ml、滴瓶、烧瓶2．试剂氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，储于棕色瓶中。0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。0.5%淀粉指示剂三、实验步骤1．称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中，或先估计过氧化值，再按表称样。2．加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。3．加入饱和碘化钾溶液1ml，加塞后摇匀，在暗处放置3分钟。4．加入50ml蒸馏水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。5．同时做不加油样的空白试验。表油样称取量估计的过氧化值（毫克当量）所需油样（g） 0--12 5.0--2.0 12--20 2.0-1.2 20--30 1.2--0.8 30--50 0.8--0.5 50--90 0.5--0.3 四、结果计算油样的过氧化值按下式计算过氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100 (1) 式中V1-----油样用去的硫代硫酸钠溶液体积ml V2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积ml N------硫代硫酸钠溶液的当量浓度 W---------油样重g 0.1269----1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（2）计算过氧化值（meq/kg）= (V1—V2)×N/W×1000(2) 式中V1、V2、N 同公式（1）两种表示法间的换算关系meq/kg=I2%×78.9 双试验结果匀许差不超过0.4meq/kg ，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。五、注意事项１．加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。２．过氧化值过低时，可改用0.005N硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。二、实验原理食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。三、实验试剂及仪器 1、仪器碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油四、实验方法 1、酸价测定：称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记

酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。 3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热

促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ； M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。 5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。（4）乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液【c （KOH ）=0.1000mol/L 】中和至淡红

(完整word版)过氧化氢的测定

Fenton体系下过氧化氢的测定一、反应体系中双氧水测定方法的建立体系中双氧水的测定主要采用高锰酸钾法和碘量法，碘量法检出限较高、操作繁琐，高锰酸钾法是较常规的分析方法，操作简单且准确性高，但在Fenton氧化体系中，由于可被高锰酸钾氧化的亚铁离子和有机物的存在，测定结果往往偏高。因此，本实验采用了已有报道的钛盐光度法测定Fenton体系氧化过程中的过氧化氢含量。钛盐光度法测定过氧化氢的原理是过氧化氢与钛离子在酸性溶液中形成稳定橙色络合物—过钛酸(pertitanic acid)，此络合物颜色的深浅与样品中过氧化氢的含量成正比。姜成春等在蒸馏水体系、含有机物体系及Fenton高级氧化体系中，对高锰酸钾法、碘量法和钛盐光度法测定过氧化氢的结果进行对比分析，得出可见钛盐光度法测定过氧化氢具有较高的灵敏度，而且检测限较低，有利于低浓度过氧化氢的测定，避免了氧化还原法测定低浓度过氧化氢通过终点颜色判断所带来的误差。二、钛盐光度法测定过氧化氢方法的建立：仪器及实验药品： 1、DR2800；哈希管； 2、药品：100mg/l过氧化氢；3mol/l硫酸溶液；0.05mol/l 草酸钛钾溶液；三、测定波长为400nm 四、标准曲线的测定：

分别取已配置好的双氧水标准溶液（100mg／L)已用高锰酸钾法标定，取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2ml于哈希管中，分别加入0.5ml 的3.0mol/l硫酸溶液和0.05mol/l草酸钛钾溶液，再加入适量纯水至5ml。放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。 Fenton氧化体系中双氧水的测定：将反应结束后的一定量的待测溶液加入哈希管中，分别加入0.5ml的3.0mol／L硫酸溶液和0.05mol ／L草酸钛钾溶液，定量至5ml并摇匀后放置10min，在400nm波长下，以试剂空白作参比，测定其吸光度。根据所测吸光度于标准曲线上查的双氧水的含量。五、条件的确定在做标线之前分别考虑了硫酸和草酸钛钾用量的影响，通过做的结果发现，在过氧化氢量一定的条件下，3mol/l硫酸和0.05mol/l草酸钛钾用量都在0.5ml时测定吸光度最大，用量低于0.5ml和高于0.5ml，其吸光度都相对降低，在0.5ml时，其吸光度是最大的。所以对于本实验硫酸和草酸钛钾用量都是0.5ml。六、过氧化氢100mg/l的标线如下：过氧化氢浓度（mg/l) 4 8 12 16 20 24 吸光度0.154 0.31 0.456 0.61 0.776 0.927

过氧化值的测定

过氧化值的测定二、原理：油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。三、试剂： 1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。四、测定步骤：精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。五、测定结果的计算与分析： 1、计算： X=[（V-V0）×N×0.1269]/m 式中：X—样品的过氧化值，%。 V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。 0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。 2、分析：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。附：0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定 1、标定：

油脂氧化实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除油脂氧化实验报告篇一：2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定油脂过氧化值的测定一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制用电子天平（感量，0.01g）称取24.9g五水硫代硫酸钠（na2s2o3，纯度≥99%，AR）于洁净的100mL烧杯中，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置7~14天备用。所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度： c? m2.49g ??0.1004g/molm?v248mol/L?1000mL 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定（1）原理 K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2(so4)3+7h2o+3I2I2+2na2 s2o3=na2s4o6+2naI（2）步骤

用分析天平（感量，0.0001g）准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（纯度≥99.8%，AR），置于500mL 碘量瓶中，加入50mL水使之溶解，加入2g碘化钾（纯度≥99.0%，AR），轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（1+8，纯度≥95%，AR），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL 水稀释，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液（用天平称取1.00g可溶性淀粉，然后与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却备用），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。（3）数据记录与处理硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式： c? m ?v?m m----基准重铬酸钾的摩尔质量，40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 式中：m----基准重铬酸钾的质量，g 硫代硫酸钠标准溶液的标定重铬酸钾的质量 0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L

分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告

姓名：班级：同组人：项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号：一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。二、实验原理标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下：2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO 4标准溶液滴定至终点，根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。注：1?用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。三、仪器和药品仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶试剂：3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定

过氧化值的测定

自由基，所以过氧化值太高的油对身体不好。过氧化值的测定二、原理：油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。三、试剂： 1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。四、测定步骤：精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。五、测定结果的计算与分析： 1、计算： X=[（V-V0）×N×0.1269]/m 式中：X—样品的过氧化值，%。 V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。（1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。（2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。（3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。（4）结果计算

样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

过氧化氢的检测方法(适用范围、分析步骤)

化妆品中过氧化氢的检测方法 1、适用范围本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢（CAS：7722-84-1）含量的方法。本方法适用于染发剂、膏状面膜中过氧化氢含量的测定。 2、方法提要试样采用水浸提，部分上清液与三苯基膦衍生反应，衍生溶液经滤膜过滤，用液相色谱分离，紫外检测器检测，峰面积定量，以标准曲线法计算含量，得到样品中过氧化氢的含量。本方法对过氧化氢的检出限为0.0012μg，定量下限为0.004μg。若取0.2g样品，过氧化氢的最低检出浓度为60μg/g，最低定量浓度为200μg/g。 3、试剂和溶液除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。 3.1乙腈，色谱纯。 3.2三苯基膦溶液，称取三苯基膦1.3g，用乙腈（3.1）溶解，定容至25mL，浓度为0.2mol/L，现用现配。 3.3氧化三苯基膦溶液，称取氧化三苯基膦0.0003g，用乙腈（3.1）溶解，定容至100mL，浓度为0.00001mol/L。 3.4过氧化氢，浓度为3%，使用前需要进行标定，标定方法见附录。 3.5过氧化氢标准储备液：称取标定过的过氧化氢对照品（3.4）1.5g，精确到0.0001g，置于25mL棕色容量瓶中，用水定容，摇匀，配制成质量浓度为1.8mg/mL的标准储备溶液。 3.6过氧化氢标准工作液：配制浓度分别为3.6mg/L、9.0mg/L、18mg/L、36mg/L、54mg/L、90mg/L、180mg/L的标准工作液。 4、仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。 4.2涡旋振荡器。 4.3分析天平：感量0.0001g。 4.4分析天平：感量0.001g。 5、分析步骤 5.1样液的制备 5.1.1样品前处理称取样品约0.05g～0.2g（精确至0.001g），含过氧化氢3%以下称取0.2g，含过氧化氢3%～6%称取0.1g，含过氧化氢6%～12%称取0.05g，置于100mL容量瓶中，加入约50mL 水，振摇至样品完全溶解，用水定容，摇匀备用。面膜等半固体样品可以称取样品于50mL 烧杯，加入约20mL，用玻璃棒将样品搅碎，用水转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀备用。 5.1.2衍生化反应分别移取过氧化氢标准工作液（3.6）和样液（5.1.1）各1mL于10mL棕色容量瓶中，加入1mL三苯基膦乙腈溶液（3.2），振摇，继续加入5mL乙腈（3.1），振摇，用水定容，摇匀。置于暗处室温反应30min。 5.2测定

过氧化值测定作业指导书

过氧化值（滴定法）测定作业指导书 1.0目的规定过氧化值的测定方法。 2.0范围适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品。 3.0实验原理制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。 4.0内容及要求 4.1 仪器和设备 4.1.1 碘量瓶：250ml 4.1.2 滴定管:10mL,最小刻度为0.05mL 4.1.3 天平：感量为1mg 4.1.4 滴定管:25mL或50mL,最小刻度为0.1mL 4.1.5 电热恒温干燥箱 4.1.6 旋转蒸发仪 4.1.7 食品组织捣碎机 4.1.8 恒温水浴锅 4.1.9 4号玻璃滤锅注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。 4.2 试剂除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。 4.2.1 冰乙酸 4.2.2 三氯甲烷

4.2.3 碘化钾 4.2.4 五水合硫代硫酸钠或无水硫代硫酸钠 4.2.5 石油醚：沸程为30 ℃-60 ℃ 4.2.6 可溶性淀粉 4.2.7 重铬酸钾:工作基准试剂 4.2.8 无水硫酸钠 4.2.9 硫酸 4.2.10 无水碳酸钠 4.3 试剂配制 4.3.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。4.3.2 碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10mL新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中, 存放于避光处备用。要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查:在30mL 三氯甲烷- 冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。 4.3.3 1%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状。边搅拌边倒入50mL沸水, 再煮沸搅匀后,放冷备用。临用前配制。 4.3.4 石油醚的处理:取100mL石油醚于蒸馏瓶中,在低于40 ℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250 mL碘量瓶中。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5min,在暗处放置3min,加1.0mL 淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0 mL 淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂。 4.3.5 0.1mo1/L硫代硫酸钠标准溶液 4.3. 5.1配制：称取26g五水合硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。放置两周后用4号玻璃滤锅过滤。 4.3. 5.2标定：称取0.18g已于120 ℃±2 ℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%）,摇匀，于暗处放置10min，

油脂过氧化值的测定

XXXXXXXXXXXX有限公司作业指导书文件编码WODME-Q02 版本/状态A/01 生效日期文件主题：分析方法汇编（02）过氧化值的测定页码共3页第１页1.0 适用范围本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。 2.0 定义过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。 3.0 原理在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样，与碘化钾反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。反应式如下： R-CH＝CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20 OOH OH I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 4.0 仪器与用具 4.1 分析天平：感量0.001g； 4.2 具塞锥形瓶：250毫升； 4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml)； 4.4 量筒：50/100毫升； 4.5 移液管：1毫升； 4.6 容量瓶：1000毫升； 4.7 滴瓶，烧杯，带盖棕色玻璃瓶等。 5.0 试剂（均为分析纯） 5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷：冰醋酸＝2:3 V/V ); 5.2碘化钾饱和溶液：新鲜配制，其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在，

文件主题：分析方法汇编页码共3页第２页（02）过氧化值的测定存放于避光处。（验证方法：在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除，则需重新配制此溶液）； 5.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L和0.002mol/L（由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成）。 5.4 0.5％淀粉指示剂：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200ml沸水中，煮沸3min，并冷却。 6.0 试验步骤 6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行，按表一称取混匀样品量（准确至±0.001g），于250毫升具塞锥形瓶中。表一估计过氧化值，meq/kg 试样质量，g ≤12 5.0～2.0 12～20 2.0～1.2 20～30 1.2～0.8 30～50 0.8～0.5 ≥50 0.5～0.3 6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。 6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min，期间至少摇动锥形瓶3次。 6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。加入0.5ml淀粉指示剂，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液） 6.4 空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L

高锰酸钾法测定过氧化氢

过氧化氢含量的测定一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。三、基本操作四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使

过氧化值检测作业规范

1 过氧化值的测定 1.适用范围适用于食品中油脂过氧化值的分析。 2.原理油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用生成单质碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定。 3.器材与试剂 3.1 三氯甲烷—冰乙酸溶液：40mL 三氯甲烷+60mL 冰乙酸；3.2饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾加入10mL 水，必要时温水溶解，冷却后贮存于棕色试剂瓶中； 3.3 淀粉指示剂(10g/L ）：称取0.5g 加入50mL 水加热搅匀至溶解透明，冷却，现配现用。3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液（C=0.1moL/L ）：称取26g 硫代硫酸钠（或16g 无水硫代硫酸钠），加0.2g 无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min ，放置两周后过滤。 3.5硫代硫酸钠标准滴定液的标定：准确称取0.18g 已干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾置于250ml 三角瓶中，加入25ml 水溶解，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液（20%）摇匀，置于暗处放置10min 。加150ml 水，用配置好硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，记录消耗硫代硫酸钠的体积。平行操作8次取平均值，同时做空白试验。 V0)M -(V11000*m C C---硫代硫酸钠标准滴定液的浓度（mol/L ）； m---重铬酸钾的质量（g ）； V1---消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）；

2 Vo---空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）； M---重铬酸钾的摩尔质量（204.22）。 4.分析方法 4.1.样品制备 4.1.1坚果类将100g 试样去壳取可食部分，打碎后加入到具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.1.2肉制品类、酥类将100g 样品打碎后倒入具塞三角瓶中加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.1.3带油小食品将100g 样品剪碎，把翦碎样品及带有的油全部转入具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.2.分析步骤称取2g 混匀的从试样中提取的油脂置于三角瓶中，加入30mL 三氯甲烷—冰乙酸混合液，振摇使试样完全溶解，加入1mL 饱和碘化钾，摇匀，置于暗处避光反应3分钟。取出加入100mL 水摇匀，加入1mL 淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色消失为终点。同时做试剂空白。 4.3计算方法 100*m *1269.0*)0(c V V X -=式中： X ---试样的过氧化值（g/100g）；

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：

1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。参照GB/T5009.37

双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法

双氧水中过氧化氢含量的测定_高锰酸钾法实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。【实验原理】 HO是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO定量氧化而224生成氧气和水，其反应如下: +2+-5HO+2MnO+6H=2Mn+8HO+5O22422 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的2+2+KMnO溶液褪色缓慢，待Mn生成后，由于Mn的催化作用加快了反应速度。 4 生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的HO，22由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO溶液滴定剩余4的HO，就可以了解酶的活性。 22 【仪器试剂】 3台秤(0.1g)、天平(0.1mg)，试剂瓶(棕色)，酸式滴定管(棕色，50cm)，锥形瓶333-3(250cm)，移液管(10cm、25cm);HSO(3 mol?dm)， KMnO(s)， NaCO(s,AR.)，244224双氧水样品(工业)。【实验步骤】 -31. KMnO溶液(0.02 mol?dm)的配制 43称取1.7g 左右的KMnO放入烧杯中，加水500cm，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。4 放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。

2. KMnO溶液的标定 43精确称取0.15~0.20g预先干燥过的NaCO三份，分别置于250cm锥形瓶中，各加入22433-340cm蒸馏水和10cm3 mol?dm HSO，水浴上加热直约75-85?。趁热用待标定的KMnO244溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO溶液滴入后，不断摇动溶液，当42+紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60?。 4 3. HO含量的测定: 2233用移液管吸取5.00cm 双氧水样品(HO含量约5%)，置于250cm容量瓶中，加水稀22 释至标线，混合均匀。 333-3吸取25cm上述稀释液三份，分别置于三个 250cm锥形瓶中，各加入5cm3 mol?dm HSO，用KMnO标准溶液滴定之。计算样品中HO的含量。 24422 四、实验记录与数据处理 KMnO标准溶液浓度(mol/L) 4 混合液体积(ml) 2.00 2.00 2.00 滴定初始读数(ml) 第一终点读数(ml) V(ml) 平均V(ml) C(g/L) H2O2 【思考题】 1. 用KMnO滴定法测定双氧水中HO的含量，为什么要在酸性条件下进行?能否用HNO4223或HCl代替HSO调节溶液的酸度? 24 2. 用KMnO溶液滴定双氧水时，溶液能否加热?为什么? 4

双氧水中过氧化氢的测定

实验十四过氧化氢含量的测定—高锰酸钾法【目的要求】 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 2.学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的方法。【实验原理】 H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。生物化学中，也常利用此法间接测定过氧化氢酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解，作用完后，在酸性条件下用标准KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。【仪器试剂】台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），锥形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3 mol·dm-3），KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品（工业）。【实验步骤】 1. KMnO4溶液（0.02 mol·dm-3）的配制称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500cm3，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。 2. KMnO4溶液的标定精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250cm3锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10cm33 mol·dm-3H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。 3. H2O2含量的测定：用移液管吸取5.00cm3双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。

过氧化值的测定1

油脂过氧化值的测定一、试验目的过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。二、试验原理油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定游离碘的量，从而推导出溶液中过氧化物的含量三、测定过程 1、试剂：饱和碘化钾溶液；三氯甲烷冰乙酸混合液；0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液；1% 淀粉指示剂。 2、测定步骤：精确称取2-3g混匀的样品，置于250ml锥心瓶中，加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液，使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。 3、测定结果的计算与 X=[（V-V0）×N×0.1269]/m 式中：X—样品的过氧化值，%。 V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。 0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。四、分析：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。

1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。

过氧化值的测定

过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中，产生的过氧化物为氢过氧化物，氢过氧化物的进一步分解主要有1.烷氧游离基的生成，2.醛、酮、酸、醇的生成，3.丙二醛的生成。与碘化钾作用，生成游离碘；以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。二、试剂： 1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。现用现配。 2、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 4、1% 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀，煮沸，现用现配。三、测定步骤：精确称取2—3g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中（用石油醚提取油脂，实际操作），加30ml三氯甲烷冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加75ml水，摇匀。加1ml淀粉指示剂静置到蓝色不在加深。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时作空白试验。四、测定结果的计算与分析： 1、计算： X=[（V-V0）×N×0.1269]/m 式中：X—样品的过氧化值，%。 V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。 0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。 2、分析：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。 0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定标准操作规程