VGF技术生长单晶

单晶炉安全操作规范

单晶炉安全操作规范集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-

单晶炉安全操作规范1、开机安全检查 单晶炉开机、装料前，应对电气、机械、液压等部分进行检查，使单晶炉电极处于无电压输出，各机械传动安全可靠； 1）检查主加热器处于关闭状态（是否切断主回路的空开？）； 2）欧陆表输出设定为0； 3）上炉膛、炉盖、付室的机械联接部位螺丝无松动现象； 4）检查上、炉膛、炉盖付室的液压升降应正常； 2、装炉时安全事项 在开机检查正常情况下，可以装炉，同时在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 3、抽真空安全事项

1）开真空泵前，应检查真空泵房，确保对应本设备的真空泵及管道处于无其他人员操作状态； 2）按真空泵操作规程正确操作； 3）抽真空过程中，应检查各环节的密封圈处于正常，应无脱落、装反等现象； 4）在单晶炉真空状态过程中，严禁用手或其他物品碰触或堵漏气处，以免造成人身或设备损害，如发现漏气，应按停炉恢复常压规程操作；4、装炉、装料、拆炉、清炉、清理真空泵及真空管道过程的安全事项 1）按工艺操作规程进行正确操作； 2）必须在主加热器处于关闭状态、欧陆表输出设定为0的状态下操作； 3）在控制柜现眼位置悬挂禁止合闸警示牌； 4）禁止操作人员身体处于液压可升降部件如炉盖、炉膛下方，以免液压控制失灵造成人身伤害，如确需在上述部件下操作，必须设置足够强度和能保证足够安全空间的支撑部件来支撑因故障时升降部件的下坠而不致于伤及人身；

5）清理真空泵及真空管道时，必须在真空泵停止运行的状态下进行，在对应控制柜显眼位置处悬挂维修警示牌或禁止合闸警示牌，以防其他人员误开启真空泵，造成人身伤害； 6）炉体内清洁时，必须打开炉盖、上升上炉膛并偏移至合适位置，使操作人员操作空间处于敞开状态，避免操作人员处于缺氧环境状态下工作； 5、加热器加热过程安全事项 在上述检查准备工作就绪，且符合工艺操作规程的前提下，才能开启加热器。 1）开启加热器前，必须检查冷却水路开启、水压正常，否则严禁开启加热器； 2）开启加热器，必须缓慢增加输出电压或加热功率；严禁超功率或过电流运行； 3）在加热器工作过程中，如发现电极打火、过电流等现象或报警，应按直拉应急方案处置，

实验室常见仪器使用标准及操作规程SICOLAB

超净工作台 标准： A.根据环境的洁净程度，可定期（一般2～3个月）将粗滤布拆下清洗予以更换； B.定期（一般为一周）对超净工作台环境进行灭菌，同时，经常用纱布沾上酒精或丙酮有机溶剂将紫外杀菌灯外表面揩擦干净，保持表面清洁，否则会影响杀菌效果； C.当加大风机电压不能使操作风速达到0.32m/s时，必须更换高效空气过滤器； D.更换高效空气过滤器时可打开顶盖，更换时应注意过滤器上的箭头标志，箭头指向即为层气流流向； E.更换高效空气过滤气后，应用尘埃粒子计数器检查四周边框密封是否良好，调节风机电压，使操作平均风速保持在0.32～0.48m/s范围内，再有用Y09-4型尘埃粒子计数器检查洁净度。操作规程： A.使用工作台时，应提前1小时开机，同时开启紫外灭菌灯，处理操作区内表面积累的微生物，三十分钟后关闭杀菌灯； B.新安装的或长期未使用的工作台，使用前必须对工作台和周围环境先用超净真空吸尘器或用不产生纤维的工具进行清洁工作台，再采用药物灭菌法和紫外线灭菌法进行灭菌处理； C.操作区内不允许存放不必要的物品，以保持操作区的洁净气流流型不受干扰； D.操作区内应尽量避免作明显扰乱气流流型的动作； E.操作区内的使用温度不得大于60℃。 冰箱 使用标准： A.在冰箱接入电源之前，请仔细核对冰箱的电压范围和电源电压是否相等； B.冰箱必须有干燥的接地，如果电气线路没有接地，那么必须请电工将冰箱单独接地； C.不可将汽油、酒精、胶粘剂等易燃、易爆品放入冰箱内，以免引起爆炸； D.冰箱不能在有可燃性气体的环境中使用，如发现可燃气体泄漏，千万不可拔去电源插头，关闭温控器或灯开关，否则会产生电火花，引起爆炸； E.切勿用水喷洒冰箱顶部，以免使电气零件受损，发生危险； F.清洁保养及搬动冰箱时必须切断电源，并小心操作，不让电气元件受损； G.冰箱应放置在平坦、坚实的地面上，如放置不平，可调节箱底平脚； H.冰箱应放置在通风干燥，远离热源的地方，并避免阳光直射； I.冰箱在一般使用时，会结霜，当结霜特别严重时，可关机或关掉电源进行人工化霜，必要时可打开柜门加速霜层融化； J.当冰箱搁置不用时或长时间使用箱内出现异味时，必须进行清理； K.不可用酸、化学稀释剂，汽油、苯之类物品清洗冰箱任何部件； L.箱内不要放熟的食品，热的仪器必须冷却至室温后，再放入箱内； 操作规程： A.首次通电或长时间不用重新通电时，由于箱内外温度接近，为迅速进入冷藏状态，可把温度调至最冷处，待冰箱连续运行2～3小时，箱温降低后，再将温度调至适当位置； B.在使用中，不要经常调动温度控制器； 电子天平 操作规程： A.将电子天平置于稳固、平整的台面上； B.插上电源，打开开关；

晶体生长方法

晶体生长方法 一、提拉法 晶体提拉法的创始人是J. Czochralski，他的论文发表于1918年。提拉法是熔体生长中最常用的一种方法，许多重要的实用晶体就是用这种方法制备的。近年来，这种方法又得到了几项重大改进，如采用液封的方式（液封提拉法，LEC），能够顺利地生长某些易挥发的化合物（GaP等）；采用导模的方式（导模提拉法）生长特定形状的晶体（如管状宝石和带状硅单晶等）。所谓提拉法，是指在合理的温场下，将装在籽晶杆上的籽晶下端，下到熔体的原料中，籽晶杆在旋转马达及提升机构的作用下，一边旋转一边缓慢地向上提拉，经过缩颈、扩肩、转肩、等径、收尾、拉脱等几个工艺阶段，生长出几何形状及内在质量都合格单晶的过程。这种方法的主要优点是：(a)在生长过程中，可以方便地观察晶体的生长情况；(b)晶体在熔体的自由表面处生长，而不与坩埚相接触，这样能显著减小晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生成核；(c)可以方便地使用定向籽晶与“缩颈”工艺，得到完整的籽晶和所需取向的晶体。提拉法的最大优点在于能够以较快的速率生长较高质量的晶体。提拉法中通常采用高温难熔氧化物，如氧化锆、氧化铝等作保温材料，使炉体内呈弱氧化气氛，对坩埚有氧化作用，并容易对熔体造成污杂，在晶体中形成包裹物等缺陷；对于那些反应性较强或熔点极高的材料，难以找到合适的坩埚来盛装它们，就不得不改用其它生长方法。 二、热交换法

热交换法是由D. Viechnicki和F. Schmid于1974年发明的一种长晶方法。其原理是：定向凝固结晶法，晶体生长驱动力来自固液界面上的温度梯度。特点：(1) 热交换法晶体生长中，采用钼坩埚，石墨加热体，氩气为保护气体，熔体中的温度梯度和晶体中的温度梯度分别由发热体和热交换器（靠He作为热交换介质）来控制，因此可独立地控制固体和熔体中的温度梯度；(2) 固液界面浸没于熔体表面，整个晶体生长过程中，坩埚、晶体、热交换器都处于静止状态，处于稳定温度场中，而且熔体中的温度梯度与重力场方向相反，熔体既不产生自然对流也没有强迫对流；(3) HEM法最大优点是在晶体生长结束后，通过调节氦气流量与炉子加热功率，实现原位退火，避免了因冷却速度而产生的热应力；(4) HEM可用于生长具有特定形状要求的晶体。由于这种方法在生长晶体过程中需要不停的通以流动氦气进行热交换，所以氦气的消耗量相当大，如Φ30 mm的圆柱状坩埚就需要每分钟38升的氦气流量，而且晶体生长周期长，He气体价格昂贵，所以长晶成本很高。 三、坩埚下降法 坩埚下降法又称为布里奇曼－斯托克巴格法，是从熔体中生长晶体的一种方法。通常坩埚在结晶炉中下降，通过温度梯度较大的区域时，熔体在坩埚中，自下而上结晶为整块晶体。这个过程也可用结晶炉沿着坩埚上升方式完成。与提拉法比较该方法可采用全封闭或半封闭的坩埚，成分容易控制；由于该法生长的晶体留在坩埚中，因而适于生长大块晶体，也可以一炉同时生长几块晶体。另外由于工艺条件

单晶培养.单晶生长原理及其常规方法

单晶的培养 物质的结构决定物质的物理化学性质和性能，同时物理化学性质和性能是物质结构的反映。只有充分了解物质结构，才能深入认识和理解物质的性能，才能更好地改进化合物和材料的性质与功能，设计出性能良好的新化合物和新材料。单晶结构分析可以提供一个化合物在固态中所有原子的精确空间位置、原子的连接形式、分子构象、准确的键长和键角等数据，从而为化学、材料科学和生命科学等研究提供广泛而重要的信息。X射线晶体结构分析的过程，从单晶培养开始，到晶体的挑选与安置，继而使用衍射仪测量衍射数据，再利用各种结构分析与数据拟合方法，进行晶体结构解析与结构精修，最后得到各种晶体结构的几何数据与结构图形等结果。要获得比较理想的衍射数据，首先必须获得质量好的单晶。衍射实验所需要单晶的培养，需要采用合适的方法，以获得质量好、尺寸合适的晶体。晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。以下是几种常用的有效的方法和一些实用的建议。 1.溶液中晶体的生长 从溶液中将化合物结晶出来，是单晶体生长的最常用的形式。它是通过冷却或蒸发化合物的饱和溶液，让化合物从溶液中结晶出来。这时最好采取各种必要的措施，使其缓慢冷却或蒸发，以期获得比较完美的晶体。因为晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率。如果晶核形成速率大于生长速率，就会形成大量的微晶，并容易出现晶体团聚。相反，太快的生长速率会引起晶体出现缺陷。在实验中，通常注意以下几个方面: ①为了减少晶核成长位置的数目，最好使用干净、光滑的玻璃杯等容器。 ②应在非震动环境中，较高温度下进行结晶，因为较高温度条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率，同时，必须注意，尽量不要让溶剂完全挥发。因为溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量优良的晶体。 ③可以尝试不同的溶剂，但应尽量避免使用氯仿和四氯化碳等含有重原子并且通常会在晶体中形成无序结构的溶剂。 2.界面扩散法 如果化合物有两种反应物反应生成，而两种反应物可以分别溶于不同(尤其是不太互溶的)溶剂中，可以用溶液界面扩散法(liuuiddi恤sion)。将A溶液小心的加到B溶液上，化学反应将在这两种溶液的接触面开始，晶体就可能在溶液界面附近产生。通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时，会在界面附近产生好的晶体。如果结晶速率太快，可以利用凝胶体等方法，进一步降低扩散速率，以求结晶完美。 3.蒸汽扩散法 蒸汽扩散法(vapordi恤sion)的操作也很简单。选择两种对目标化合物溶解度不同的溶剂A和B，且A和B有一定的互溶性。把要结晶的化合物溶解在盛于

仪表工作者安全技术操作规程(标准版)

( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 仪表工作者安全技术操作规程 (标准版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

仪表工作者安全技术操作规程(标准版) (1)一般安全规定 1.仪表工应熟知所管辖仪表的有关电气和有毒有害物质的安全知识。 2.在一般情况下不允许带电作业。 3.在尘、毒作业场所,须了解尘、毒的性质和对人体的危害,采取有效预防措施。 4.进入塔、槽等罐内作业应按罐内作业安全规定执行。 5.非专责管理的设备,不准随意开停。 6.仪表工工作前需仔细检查所使用工具和各种仪器以及设备性能是否良好,否则不能开始工作。 7.检修仪表时事前要检查各类安全设施是否良好,否则不能开始检修。

8.现场作业需要停表或停送电时必须与操作人员联系,得到允许,方可进行。电气操作由电气专业人员按制度执行。 9.仪表检修时,应将设备余压、余料泄尽,切断水、电、气及物料来源,降至常温,并悬挂“禁止合闸”及“现在检修”标志,必要时要有专人监护。取下保险。 10.使用电烙铁,不准带电接线,应接好再送电,严禁在易燃易爆场所使用易产生火花的电动工具,必须使用时要办理动火证。 11.仪表及其电气设备均须有良好的接地。 12.任何仪表和设备,在未证实有无电之前均应按有电对待。凡尚未弄清接线端的接线情况时,都应以高压电源对待。 13.仪表、电气及照明设备等的导线不得有破损、漏电情况。 14.仪表电源开关与照明或动力电源开关不得共用,在防爆场所必须选用防爆开关。 15.仪表及其附属设备,送电前应检查电源、电压的等级是否与仪表要求相符合,然后检查绝缘情况,确认接线正确、接触良好后,方可送电。

蓝宝石生长方法

一、蓝宝石生长 1.1 蓝宝石生长方法 1.1.1 焰熔法Verneuil (flame fusion) 最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil） 和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末 与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。后 来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil） 改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方 法又被称为维尔纳叶法。 1）基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在 通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种 晶上固结逐渐生长形成晶体。 2）合成装置与条件、过程 焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生 高温，使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融，并落在 一个冷却的结晶杆上结成单晶。下图是焰熔生长原料及设备 简图。这个方法可以简述如下。图中锤打机构的小锤7按一 定频率敲打料筒，产生振动，使料筒中疏松的粉料不断通过 筛网6，同时，由进气口送进的氧气，也帮助往下送粉料。 氢经入口流进，在喷口和氧气一起混合燃烧。粉料在经过高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。炉体4设有观察窗。可由望远镜8观看结晶状况。为保持晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平，在生长较长晶体的结晶过程中，同时设置下降机构1，把结晶杆2缓缓下移。 焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。 A.供料系统 原料：成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。如果合成红宝石，则需要Al2O 粉末和少量的 Cr2O3参杂，Cr2O3用作致色剂，添加量为 1-3%。三氧化 3 二铝可由铝铵矾加热获得。料筒：圆筒，用来装原料，底部有筛孔。料筒中部贯通有

单晶材料生长方法

单晶薄膜制备方法 薄膜材料相对于块体材料来说，可以应用较小的原料而达到相应的性能要求；而且薄膜材料还具有许多优异的性能，使薄膜材料能够满足现在大型集成电路以及各种功能器件的要求，使器件向小型化、轻便化方向发展。单晶薄膜由于膜层内部缺陷少、而且具有一定尺度的膜层具有一定的量子限域效应，电子在其内部运动时会有许多独特的状态和方式，从而产生更优的性能，具有极其重要的应用价值和应用前景。鉴于单晶薄膜的种种优势，人们对其的研究也进行了许多年，各种单晶薄膜的制备技术被相继开发出来，当前生长和制备单晶薄膜的主要方法有：分子束外延（MBE）、金属有机物化学气相沉积（MOCVD）、脉冲激光沉积（PLD）、电子束沉积（EBD）和原子束沉积法（ABD）等。 一、分子束外延（MBE） 分子束外延是一种在超高真空条件下，将原料通过热蒸发等方式气化升华，并运动致衬底表面沉积形成薄膜的的方法。配合仪器自带的原位分析仪器（如RHEED等）可以精确控制膜层的成分和相结构。分子束外延存在生长膜层速度太慢的缺点，每秒钟大约生长一个原子层厚度，但可以精确控制膜层厚度。David 等【1】运用等离子体增强的分子束外延（PEMBE）方法直接在SiC衬底上制备了具有纤锌矿结构的、膜层质量较好的GaN单晶薄膜。由于GaN与SiC存在较大的晶格失配，以往的研究往往是预先在SiC表面制备AlN缓冲层，来减小晶格失配，得到单晶GaN膜层。生长过程中引入等离子体大大降低了由于晶格失配而极易出现的堆垛缺陷浓度，使得膜层质量有较大改善。Yefan Chen等【2】同样运用PEMBE在蓝宝石衬底上制备了单晶ZnO膜层，RHEED模式照片显示ZnO在蓝宝石衬底表面的外延生长是逐渐由二维生长转变为三维岛状模式生长的；且XRD分析表明ZnO沿（0001）方向择优生长；PL谱分析显示ZnO膜层内部的污染和本征缺陷浓度较低，晶体质量较好。 二、金属有机物化学气相沉积（MOCVD） 金属有机物化学气相沉积（MOCVD）主要用于Ⅱ—Ⅵ族和Ⅲ—Ⅴ族化合物半导体薄膜的制备，它是运用载气将金属有机化合物气体输运至衬底处，金属有机化合物在输运过程中发生热分解反应，在衬底表面发生反应并沉积形成薄膜的技术。该法具有沉积温度低、对衬底取向要求低、沉积过程中不存在刻蚀反应、可

蓝宝石晶体生长技术回顾

蓝宝石晶体生长技术回顾 (2011-07-12 15:21:18) 转载 分类：蓝宝石晶体 标签： 蓝宝石 晶体生长 技术 历史 杂文 杂谈 引言 不少群众提出意见，博主说了这多不行的，能不能告诉广大投身蓝宝石长晶事业的什么设备行？说实话，这真的是为难我了！怎么讲？举个例子吧，Ky技术设备在Mono手里还真的是Ky，但到了你手里可能就是YY了。 可能你觉得受打击了，可是没有办法啊，事实如此啊，实话听 起来往往比较刺耳！本博主前面发表的《从缺陷的角度谈谈蓝宝石生长方向的选择》博文，迄今为止只有寥寥无几群众真正看出精髓所在..................................不服气群众可以留言谈谈自己了解了什么？ 古人云“博古通今”、“温故知新”，我觉得很有道理，技术之道也是如此。如果没有对以往技术的熟练掌握、熟知精髓所在，没有

对以往技术的总结提炼，你就不可能对一个新技术真正的掌握。任何新技术新设备到你手里，充其量你只是一个熟练操作工而已。 还觉得不信的话，我就在这篇博文里用大家认为最古老的火焰法宝石生长的经验理论总结来给大家进行目前流行的衬底级蓝宝石晶体生长进行理论指导。 蓝宝石晶体生长技术简介

焰熔法（flame fusion technique）&维尔纳叶法（Verneuil technique） 1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方法又被称为维尔纳叶法。 弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）这几个哥们实际上就是做假珠宝的，一群有创新精神的专业人士。 博主对两类造假者比较佩服，一类是以人造珠宝以假乱真的，一类是造假文物的。首先、他们具有很高的专业素养；其次、他们也无关民生大计；还有利于社会财富的再分配。 至于火焰法简单的描述我就不啰嗦了，我讲讲一些你所不知道的火焰法长宝石的一些前人总结；这些总结和经验对今天的任何一种新方法长蓝宝石单晶都是有借鉴意义的。 100多年来火焰法工作者在气泡、微散射，晶体应力和晶体生长方向的关系，晶体生长方向与缺陷、成品率之间的关系做了大量的数据总结，可以讲在各个宝石生长方法中研究数据是最完备的。在这篇博文里我只讲讲个人认为对其他方法有借鉴意义的一些总结。

单晶制备方法综述

单晶材料的制备方法综述 前言：单晶(single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。因此对于单晶材料的的制备方法的研究已成为材料研究的主要方向之一。本文主要对单晶材料制备的几种常见的方法进行介绍和总结。 单晶材料的制备也称为晶体的生长，是将物质的非晶态、多晶态或能够形成该物质的反应物通过一定的化学的手段转变为单晶的过程。单晶的制备方法通常可以分为熔体生长、溶液生长和相生长等［1］。 一、从熔体中生长单晶体 从熔体中生长晶体的方法是最早的研究方法，也是广泛应用的合成方法。从熔体中生长单晶体的最大优点是生长速率大多快于在溶液中的生长速率。二者速率的差异在10-1000倍。从熔体中生长晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、冷坩埚法和区域熔炼法。 1、焰熔法［2］ 最早是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一起，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”。后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（V erneuil）改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方法又被称为维尔纳也法。 1.1 基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。 1.2 合成装置和过程： 维尔纳叶法合成装置

振动器使粉料以一定的速率自上而下通过氢氧焰产生的高温区，粉体熔化后落在籽晶上形成液层，籽晶向下移动而使液层结晶。此方法主要用于制备宝石等晶体。 2、提拉法［2］ 提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基(J.Czochralski)在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。2O世纪60年代，提拉法进一步发展为一种更为先进的定型晶体生长方法——熔体导模法。它是控制晶体形状的提拉法，即直接从熔体中拉制出具有各种截面形状晶体的生长技术。它不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本。 2.1、提拉法的基本原理 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。 2.2、合成装置和过程 提拉法装置 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。 在提拉法制备单晶时，还有几种重要的技术：（1）、晶体直径的自动控制技术：上称重和下称重；（2）、液封提拉技术，用于制备易挥发的物质；（3）、导模技术。

实验室仪器标准操作规程的编写规范

适用范围 本规范适用于本单位仪器设备标准操作规程的编写。 操作规程编写的基本要求 1格式要求 1.1文件名称及编码 1.1.1文件名称命名方式为“生产厂家（或者品牌）简称+型号+仪器名称+标准操作规程”，例如：安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程。 1.1.2编码方式为“ZY+序号-5.5-2013”，例如：ZY12-5.5-2013。 1.1.3字体均为宋体小四，并加粗。 1.2实施日期 1.2.1实施日期格式参照“2013.01.01”，字体均为宋体小四，并加粗。 1.3规程内容格式 1.3.1全部字体均为宋体小四，行距为1.5倍，内容小标题加粗。规程中的层次划分及编号，一律采用阿拉伯数字，层次的划分，一般不超过4部分，且首行不缩进。 2内容要求 2.1依据仪器设备使用说明、培训教程和上级已发布的标准操作规程编写，且与有关规定相协调。 2.2文字表达应准确、简明、通俗易懂，逻辑严谨，避免产生不易或不同理解的可能。 2.3规程中的图样、表格、数值、公式和其他技术内容应正确无误。 2.4规程中的术语、符号、代号应统一，与有关标准相一致，同一术语应表达同

一概念。 3规程一般由以下部分构成 3.1操作程序 3.1.1操作前准备 3.1.1.1核对和确认所用设备与检测目的所要求的一致性。 3.1.1.2识别设备计量检定状态标志和技术状态标志应符合规定；需要时，应标明对设备进行检定（自验）与检定周期的要求。 3.1.1.3设备使用技术条件和工作环境条件的检查与确定。 3.1.1.4安全与劳动保护条件的检查与确认。 3.1.1.5设备正确停机状态的检查与确认。 3.1.1.6检查并加油、加水、加燃料（必要时），达到规定要求。 3.1.2开机与运行 3.1.2.1接通电源，观察指示信号的要求与规定。 3.1.2.2必要时，仪器的预热或预置的要求与规定。 3.1.2.3校准或调零的要求与规定。 3.1.2.4设备自身系统误差的测定。 3.1.2.5必要时（如长时间停机后初次运行时）开机空运行，观察运行的稳定性。 3.1.2.6对样品的要求与规定 3.1.2.7上样和运行的操作步骤，要求与规定 3.1.2.8读取检测数据的方法。 3.1.2.9必要时（如长期停机，初次运行）在首次运行前，采用非检验试样做试验，观察设备运行的稳定性、可靠性。 3.1.3停机与保养 3.1.3.1检测完毕，停机状态的要求与规定。 3.1.3.2切断电源，观察指示信号的要求与规定。

实验仪器标准操作规程

实验仪器标准操作 规程

微波炉标准操作规程 1. 操作程序: 1.1插上电源，打开柜门，放进需要加热的物品，关上柜门。 1.2选择火力，融化培养基一般用中高火即可。 1.3选择时间：融化培养基须注意边加热边拿出观察培养基融化情况，防止培养基爆沸。其它物品加热时间视情况调整时间。1.4加热完毕，将定时器调至0位置，小心拿出加热物品，关闭柜门。 2.微波炉操作注意事项： 2.1 微波炉上不得堆放杂物，微波炉周边不应放置其它电子产品。 2.2炉内未放入加工原料时，不要通电工作，不可使微波炉空载运行，否则会损坏磁控管。 2.3 凡金属的餐具，竹器，塑料，漆器等不耐热的器皿，有凹凸状的玻璃制品，均不可放入炉内使用。瓷制碗碟不能镶嵌有金属边的容器，不能放入炉内。 2.4袋密封包装及金属罐的食品不能直接放入炉内，以免爆炸伤人。 2.5 一定要关好炉门，确保连锁开关和安全开关的闭合。 2.6炉子关掉后，不宜立即取出加热物品，因为此时炉内尚有余热，物品还可继续加工，应过1分钟后再取出物品。

2.7定期检查炉门四周和门锁，如有损坏，密闭不严，应停止使用。以防微波泄漏，不一把脸贴近微波炉观察窗，防止眼睛因微波辐射而损伤，也不宜长时间受到微波照射，以防止引起头晕，目眩，乏力，消瘦，脱发等症状，使人体损伤。 2.8如设备发生问题，第一时间告知主管，设备停止使用，报维修部维修。 2.9光波烹调为烧烤专用，一般情况下不使用光波烹调和组合烹调按钮。 WD-A型电子连锁传递窗标准操作规程 1 .操作程序: 1 .1电子连锁传递窗任何状态下只能打开一扇门，以达到两边空气的严格隔离。 1 .2接通传递窗电源红色电源指示灯亮，操作人员可经过两个按键操作菌灯或开门。 1 .3按开门键（红色钮），一侧门开，货物进入传递窗内，关窗门（据需要开启灭菌灯）。 1.4另一侧门按红色键，取出物品，关闭窗门（若灭菌完需先关闭紫外灯）。 1 .4停电应急开启：传递窗两侧都设有小孔，停电时只要在小孔内插入细铁丝往中间拨动即可开锁。 2维护和保养与清洁 2.1每次使用完毕均需要进行紫外照射舱体。

直拉单晶炉操作规程

夏津县奥德新能源有限公司 直拉单晶炉操作规程 版本/修订0 文件编号：AD-ZY-DJ-07-2010 1 目的 为了使单晶制造厂直拉单晶炉操作工熟练掌握单晶炉，使生产正常运行。 2 适用范围 单晶制造厂所有单晶操作工。 3 内容 3.1 拆炉 3.1.1 准备 确认停炉冷却时间达5h，准备好钳子及取晶筐，向炉内充Ar气，确认炉内为常压时，副室门打开，关闭Ar 流量计启动液压，升起副室筒，稳住晶体轻推左旋副室，晶体筐对准副室筒口，按下晶快降速按钮。将晶体安全降入筐内，手扶籽晶夹头，用钳子将细颈处剪断，手扶夹头，待钢丝绳拧力全部消失后取籽晶，重锤升进副室内启动液压升起炉盖。左旋至副室筒下。 3.1.2 炉子清扫 3.1.2.1 戴好工作帽，口罩及专用手套，准备好酒精,吸尘器，无尘纸及放石墨件的不锈钢 车。 3.1.2.2 依次取出导流筒及上保温盖，先取掉热偶升起主炉室向右旋出，取出上保温筒石 英坩锅及埚底料，并放入到不锈钢桶内到指定的地方，锅底料应写清炉号及炉次。 注意：1：石墨件不能用手接触。 2：小心锋利的石英锅碎片和锅底料扎伤手指。 3：石英碎片和锅底料渣不要掉入轴波纹管及加热器缝隙内。 3.1.2.3 每炉必须在取下晶棒后及时清理过滤罐、过滤网， 3炉大清炉，每炉管道。 注意：清理过滤罐和管道，具有自燃的现象不能造成人生事故和将密封圈烧坏的 现象，所以拆除的地方必须用酒精擦净密封圈并装好。保证密封圈的完好。 3.1.2.4 戴好一次性手套，采取自上而下的原则，清扫副室筒及炉盖，用专用工具沾上酒 精，一圈一圈的仔细擦拭副炉筒。 注意：长棍不要和钢丝绳绕在一起，用纸巾沾上酒精擦炉盖顶上密封圈及翻板阀，密封圈并保证密封较进槽无误。 3.1.2.5 主炉清扫 戴好一次性手套用吸尘器与毛刷先刷净附着在主炉室的挥发物，吸净加热器托盘， 炉底。 注意：加热器电极螺丝是否松动，炉底排气孔是否畅通。用沾有酒精的纸巾把主 炉室及密封圈擦拭干净。 3.1.2.6 石墨件的清扫 吸净导流筒，保温罩，三瓣埚，用纸巾沾少量的酒精反复擦拭直至无污物。

HITACHI 7600型自动生化分析仪仪器标准操作规程

HITACHI 7600型自动生化分析仪仪器标准操作规程（一）HITACHI 7600型自动生化分析仪开/关机程序 1 自动开机 1.1 设定每天7：30自动开机。 1.2 自动进行相应的维护保养程序Power On, 包含：Inc. Water Exchg；Air Purge；Regent Prim；Ise Check；Photometer Check；SVP Essential Information Upload；Cell Blank。 1.3 开机后检查 1.3.1 标本针、试剂针、搅拌棒是否沾有水滴、脏污；是否弯曲、堵塞；各清洗槽是否脏污或堵塞。 1.3.2 检查清洗液是否足够，不足是需要添加。 1.3.4 检查打印纸是否足够并已正确安装。 1.3.5 打开UPS开关。 1.3.6 打开供水开关，接通水机电源。 1.3.7 检查ISE系统的标本盘W2位置上电解质（N）清洗剂情况和仪器背面废液部有无结晶析出和污染，注射器、SIP管无漏液。 1.3.8 打开中文电脑。 1.3.9 试剂准备：按Reagen t→Status确定试剂信息，检查各项目可测定数（Available Tests）和每种试剂剩余测定数（Remaining Tests）的余量。如需追加或更换试剂，按实际装载程序执行。 2 关机前工作

2.1 做好各单元清洁工作 2.2 确认进样部、标本回收部无标本架，无脏污。 2.3 处理完废液，确认废液桶是空的。 2.4 检查标本回收部内的供水箱水位是否在10cm以上。 2.5 清洁D模块和P模块部分的标本针、试剂喷嘴（针）、反应容器清洗喷嘴、搅拌棒等。 2.6 确认标本注射器、试剂注射器无漏液，注射器内无气泡。 2.7 检查纯水机电阻是否2ＭΩ/cm以上，否则更换树脂；水箱水50L以上，关闭水源开关和纯水机电源。 3 关机 3.1 准备清洗架：将Hialkali-D装入试管，放入清洗架（绿色）的1 号位置。在标本杯中加入ISE清洗液（N）放到清洗架（绿色）2号位置。 3.2 启动每日关机程序：按Utilit y→Maintenance→Power_OFF→Select→Execute。 3.3 若24小时不关机运行，则上述开机后检查、运行前工作和关机前工作等步骤，安排在适当时间进行。 （二）HITACHI 7600型自动生化分析仪分析参数设置程序 1 项目名称设置 1.1按Utilit y→Application→Add→选择test,在Application Code处填入通道号。 1.2 在Unit of Measure下面的Unit 1选择单位名称，按Update更新，待要增加的项目全部输完后按OK。 2 实验参数设置 2.1 在Analyze菜单下设置有关分析的参数。 2.1.1 在Assay/Time/Point参数栏选择分析模式，有1 Point、2 Point Rate、3 Point、1 Point Rate、Rate A、Rate B 7个模式备选；反应时间，P模块有1～10、15、22min；D 模块仅限10min。测试点输入合适的数字，P模块测试点数10min34个，D模块10min约50个点。 2.1.2 在Wavelength(2nd /Primary)处输入主波长与次波长。 2.1.3 标本量参数有常量、减量和增量3 条，每条都可再设定稀释后的标本量及稀释剂量。 2.1.4 有关试剂的参数有R1～R4 条，对每个试剂分别设定试剂量、稀释剂量、试剂条码、在线试剂有效天数4个参数。 2.1.5 Reagent Dummy Volume下为冲洗试剂量。 2.1.6 Diluent下为稀释剂选择，输入稀释液瓶子代码及有效天数。 2.1.7 Abs.Limit在使用连续监测分析法时设定底物耗尽的吸光度值，同时指定反映方向。 2.1.8 Prozone Limit处设定检查免疫反应的前带现象的智能参数。输入相应的吸光度值、测试点和反应方向。

试验仪器设备操作规程完整

三十、试验仪器设备操作规程 液塑限联合测定仪操作规程 1.将仪器放置在平面工作台上，调整水平螺旋脚，使水泡聚中。 2.将仪器的电源插头插好，打开电源开关，预热5分钟。测量前用手轻轻托起锥体至限位处，此时显示屏上的数字为随机数，测量时会自动消除。 3.将调好的土样放入试杯中，刮平表面，放到仪器上的升降座上，这时缓缓地向逆时针方向调节降旋纽，当试杯中的土样刚接触锥尖时，接触指示灯立刻发亮，此时应停止旋动，然后按测量键。 4.测量：按下测量键，锥体落下，与此同时，时间音响发出嘟。。。。的声音。当测量时间一到，叫声停止，此时显示屏上显示出5秒钟的入土深值。 第二次测量时，需将锥体再次向上托起至限位处，向顺时针方向调节升降旋纽至能改变锥尖与土的接触位置，（锥尖两次锥入位置不小于1厘米），将锥尖擦干净，再次测量，重复上述步骤进行。 分析电子天平操作规程 一、预热：通电后应进行预热，时间不低于60分钟。 二、开机：打开玻璃窗，按开/关键，显示屏全亮，然后显示CEO~CE8 进入天平的自动检测工作，一切正常则显示该天平

的型号。 三、分析电子天平校准 1、清除称盘上的物品，按去皮TARE键，使天平显示为“0”。 2、按校准CEL键，天平显示“C。 3、参照“技术参数表格”将相应数值的校准砝码放在称盘上。 4、约过几秒钟后，天平显示校准砝码数值，并发出“嘟”的一声，说明校准完毕，天平自动回到称重状态，去下砝码即可进行正常工作。 5、若天平不稳定或称盘上有物品时，按校准CAL键后，天平显示出错误信号“CE”，此时可将称盘上的物品拿掉，或清除不稳定因素，再按去皮TARE键，使天平返回到称量状态，重新操作。 四、分析电子天平称重 1、将待称物品放到称盘上，当稳定标志“g”出现时，表示读数已稳定，此时天平的显示值即为该物品的质量。 2、如需在称盘上称第二种物品，可按去皮TARE键，使天平显示为“0”。 3、放上第二种物品，显示值即为该物品的质量。 4、此时再按去皮TARE键，使天平显示为“0”。 5、将称盘上的物品全部拿掉，天平显示两物品的总质量。 五、关机使用完毕后清除称盘上的物品，然后按ON/OFF键，

数种蓝宝石晶体生长方法

蓝宝石晶体的生长方法 自1885年由Fremy、Feil和Wyse利用氢氧火焰熔化天然红宝石粉末与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的“日内瓦红宝石”，迄今人工生长蓝宝石的研究已有100多年的历史。在此期间，为了适应科学技术的发展和工业生产对于蓝宝石晶体质量、尺寸、形状的特殊要求，为了提高蓝宝石晶体的成品率、利用率以及降低成本，对蓝宝石的生长方法及其相关理论进行了大量的研究，成果显著。至今已具有较高的技术水平和较大的生产能力，为之配套服务的晶体生长设备——单晶炉也随之得到了飞速的发展。随着蓝宝石晶体应用市场的急剧膨胀，其设备和技术也在上世纪末取得了迅速的发展。晶体尺寸从2吋扩大到目前的12吋。 低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。总体说来，蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有焰熔法、提拉法、区熔法、导模法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法、泡生法等。而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约为目前市场份额的70%。LED蓝宝石衬底晶体技术正属于一个处于正在发展的极端，由于晶体生长技术的保密性，其多数晶体生长设备都是根据客户要求按照工艺特点定做，或者采用其他晶体生长设备改造而成。下面介绍几种国际上目前主流的蓝宝石晶体生长方法。

图9 蓝宝石晶体的生长技术发展 1 凯氏长晶法(Kyropoulos method) 简称KY法，中国大陆称之为泡生法。泡生法是Kyropoulos于1926年首先提出并用于晶体的生长，此后相当长的一段时间内，该方法都是用于大尺寸卤族晶体、氢氧化物和碳酸盐等晶体的制备与研究。上世纪六七十年代，经前苏联的Musatov改进，将此方法应用于蓝宝石单晶的制备。该方法生长的单晶，外型通常为梨形，晶体直径可以生长到比坩锅内径小10～30mm的尺寸。其原理与柴氏拉晶法(Czochralski method)类似，先将原料加热至熔点后熔化形成熔汤，再以单晶之晶种（Seed Crystal，又称籽晶棒）接触到熔汤表面，在晶种与熔汤的固液界面上开始生长和晶种相同晶体结构的单晶，晶种以极缓慢的速度往上拉升，但在晶种往上拉晶一段时间以形成晶颈，待熔汤与晶种界面的凝固速率稳定后，晶种便不再拉升，也没有作旋转，仅以控制冷却速率方式来使单晶从上方逐渐往下凝固，最后凝固成一整个单晶晶碇，图10即为泡生法(Kyropoulos method)的原理示意图。泡生法是利用温度控制来生长晶体，它与柴氏拉晶法最大的差异是只拉出晶颈，晶身部分是靠着温度变化来生长，少了拉升及旋转的干扰，比较好控制制程，并在拉晶颈的同时，调整加热器功率，使熔融的原料达到最合适的

试验用仪器仪表使用操作规程

编号：SM-ZD-10861 试验用仪器仪表使用操作 规程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

试验用仪器仪表使用操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1 目的 为加强班组试验用仪器、仪表维护检修的安全、规范、科学，提高仪器、仪表设备的检修、维护水平，保障仪器、仪表设备安全经济运行，制定《试验用仪器仪表使用操作规程》。 2 适用范围 本规程适用于XXX水力发电厂。 3 仪表的概念 本规程所称的仪器、仪表设备是指在XXX电厂继电保护、直流和通信专业生产、经营过程中所使用的各类检测仪器、仪表、自动控制监视仪表、分析仪器仪表、各检测报警器及其辅助单元等。 4 职责 4.1 当班人员负责本班的仪器仪表安全。

4.2 当班人员负责控制相应的技术参数，没受权的技术参数不得随意更改。 4.3 做好巡回检查，发现异常现象应及时处理，处理不了应及时上报。 4.4 做好仪表的维护、保养及计划检修工作，确保仪器仪表完好运行。 5 一般安全规定 5.1 仪表工作人员应熟知所管辖仪表的有关电气和有毒害物质的安全知识。 5.2 在一般情况下不允许带电作业。 5.3 仪表工作前，须仔细检查所使用工具和各种仪器的性能是否良好，方可开始工作。 5.4 检修仪表时事前要检查各类安全设施是否良好，否则不能开始检修。 5.5 现场作业需要停表或停电时，必须与操作人员及相关客户联系，得到允许，方可进行，电气操作由电气专业人员按制度执行。 6 仪表维修

蓝宝石晶体生长设备

大规格蓝宝石单晶体生长炉技术说明 一、项目市场背景 α-Al2O3单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。 蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要

求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。 二、微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体工艺技术说明 微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体方法在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来的用于生长大尺寸蓝宝石晶体的方法，主要在乌克兰顿涅茨公司生产的 Ikal-220型晶体生长炉的基础上改进和开发。晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热防护系统等。微提拉旋转泡生法大尺寸蓝宝石晶体生长技术主要是通过调控系统内的热量输运来控制整个晶体的生长过程，因此加热体与热防护系统的设计，热交换器工作流体的选择、散热能力的设计，晶体生长速率、冷却速率的控制等工艺问题对能否生长出品质优良的蓝宝石晶体都至关重要。 微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体，生长设备集水、电、气于一体，主要由能量供应与控制系统、传动系统、晶体生长室、真空系统、水冷系统及其它附属设备等组成。传动系统作为籽晶杆(热交换器)提拉和旋转运动的导向和传动机构，与立柱相连位于炉筒之上，其主要由籽晶杆(热交换器)的升降、旋转装置组成。提拉传动装置由籽晶杆(热交换器)的快速及慢速升降系统两部分组成。籽晶杆(热交换器)的慢速升降系统由稀土永磁直流力矩电机，通过谐波减速器与精密滚珠丝杠相连，经滚动直线导轨导向，托动滑块实现籽晶杆(热交换器)在拉晶过程中的慢速升降运动。籽晶杆(热交换器)的快速升降系统由快速伺服电机经由谐波减速器上的蜗杆、蜗杆副与谐波的联动实现。籽晶杆的旋转运动由稀土永磁式伺服电机通过楔形带传动实现。该传动系统具有定位精度高、承载能力大，速度稳定、可靠，无振动、无爬行等特点。采用精密加热，其具有操作方法简单，容易控制的特点。在热防护系统方面，该设计保温罩具有调节气氛，防辐射性能好，保温隔热层热导率小，材料热稳定性好，长期工作不掉渣，不起皮，具有对晶体生长环境污染小，便于清洁等优点。选用金属钼坩埚，并依据设计的晶体生长尺寸、质量来设计坩埚的内径、净深、壁厚等几何尺寸，每炉最大可制备D200mmX200mm，重量25Kg蓝宝石单晶体。Al2O3原料晶体生长原料采用纯度为5N的高纯氧化铝粉或熔焰法制备的蓝宝石碎晶。 从熔体中结晶合成宝石的基本过程是：粉末原料→加热→熔化→冷却→超过临界过冷度→结晶。 ９９．９９％以上纯度氧化铝粉末加有机黏结剂，在压力机上形成坯体；先将该坯体预先烧成半熟状态的氧化铝块，置入炉内预烧，将炉抽真空排出杂质气体，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至１０↑［－３］－１０↑［－４］Ｐａ，当炉温达１５００－１８００℃充入混合保护气体，继续升温至设定温度（２１００－２２５０℃）；（３）炉温达设定温度后，保温４－８小时，调节炉膛温度