钒提取工艺研究进展
闪式提取器(实验型)操作演示步骤
闪式提取器（实验型）操作演示步骤 一、闪式提取器的原理和特点： 1、闪式提取器原理：闪式提取器基于组织破碎原理，将物料快速破碎至适当粒度，同时伴有高速搅拌、超强振动、负压渗滤等作用实现提取之目的，最大限度保留植物有效成分不会受热破坏，溶剂用量小，提取时间短，效率高。 2、闪式提取器的特点：（1）常温提取：避免任何成分受热破坏； （2）超强动力：搅拌转速（10000—12000r/min）； （3）30s完成：快速高效、节能降耗； （4）适用广泛：适用于软硬动、植物材料； （5）适合于多种有机溶剂，能提取各种天然活性成分。 二、闪式提取器主要部件介绍： 动力电机和刀头部分、升降系统、底座、提取容器、控制盒 三、实验操作步骤： 1、将控制线一头接在升降柱下接口上，另一头接在控制盒相应接口上，再将电机电源 线接在升降柱接口上，将总电源线一端接于控制盒上，另一端与外部电源相连，输入电源，准备开始工作； 2、本演示选用药材丹参300g，溶剂为水10倍量（溶剂结合实验需求而定，同时应以 埋住刀头为宜），将药材加入提取容器中，再加入溶剂，将提取容器放置于底座上； 3、按动控制盒上的下降按钮，使刀头下降到合适位置后，松开按钮； 4、打开动力电机开关，顺时针旋动调速旋钮至5-6档，电压升至100-150V之间（通常 仪器工作电压为100-150V之间，最高不宜超过200V），提取时间：根据药材质地不同提取时间为30s-1min之间； 5、提取结束后，逆时针旋动调速旋钮到0档，电压指示为0V，按动上升按钮，使刀头 上升，取出提取容器，观察药材提取破碎情况，进行下一步过滤工作。 四、闪式提取器清洗步骤： 1、在提取容器中加入约3000ml水，放于提取器底座上。 2、清洗方法一：按动下降按钮，使刀头被水浸没，旋动调速旋钮到5-6档，电压指示 100-150V之间，使刀头工作8-10S，旋动旋钮到0档，按动上升按钮，取出提取容器，换水反复操作数次。 3、清洗方法二：直接将刀头从仪器上卸下，进行清洗，清洗干净后，再安装到仪器上。 五、闪式提取器使用注意事项： 1、使用前请检查各个部件是否正确安装到位，确保电源正常连接。 2、容器内总装料系数不大于60%，固体物料与溶剂的比例以能方便搅动为宜，过浓则 影响破碎效率。 3、待破碎物料的粒度不宜过大，以小于刀片内围直径的三分之一为宜，以免太大不能 进入刀片内。 4、严禁金属、陶瓷、矿物质等混入物料，以免损坏刀片。
钒的选矿方法和步骤
钒的选矿方法和步骤: 钒铁生产的主要原料是钒钛磁铁矿，经选矿富集后，通过高炉炼出含钒生铁，在雾化炉或转炉吹炼过程中提取钒渣。钒渣经粉碎后配加钠盐(纯碱、食盐或无水芒硝)进行氧化钠化焙烧，使钒成为可溶的偏钒酸钠(NaVO3)，浸取净化后加硫酸铵沉淀出多钒酸铵[(NH4)2V6O16]，再经脱氨熔化，铸成片状五氧化二钒。要求成分为V2O597～99％，P＜0.05％，S＜0.05％，Na2O+K2O ＜1.5％。此外也从含钒铁精矿或含钒炭质页岩直接通过化学处理提取五氧化二钒。 电硅热法 片状五氧化二钒用75％硅铁和少量铝作还原剂，在碱性电弧炉中，经还原、精炼两个阶段炼得合格产品。还原期将一炉的全部还原剂与占总量60～70％的片状五氧化二钒装入电炉，在高氧化钙炉渣下，进行硅热还原。当渣中V2O5小于0.35％时，放出炉渣（称为贫渣，可弃去或作建筑材料用），转入精炼期。此时，再加入片状五氧化二钒和石灰，以脱除合金液中过剩的硅、铝等，俟合金成分达到要求，即可出渣出铁合金。精炼后期放出的炉渣称为富渣（含V2O5达8～12％），在下一炉开始加料时，返回利用。合金液一般铸成圆柱形锭，经冷却、脱模、破碎和清渣后即为成品。此法一般用于含钒40～60％的钒铁冶炼。钒的回收率可达98％。炼制每吨钒铁耗电1600千瓦?时左右。 铝热法
用铝作还原剂，在碱性炉衬的炉筒中，采用下部点火法冶炼。先把小部分混合炉料装入反应器中，即行点火。反应开始后再陆续投加其余炉料。通常用于冶炼高钒铁（含钒60～80％），回收率较电硅热法略低，约90～95％ 钒和钻常呈铁的类质同像分别赋存于钛磁铁矿和黄铁矿中。此类矿石的选矿，一般是先用弱磁选分出钒铁精矿，再用重选、强磁选、浮选、电选联合方法从尾矿中回收钛铁矿和用浮选回收黄铁矿。钒铁精矿所含的钛是选矿无法除去的，可以在冶炼中分离。为了满足高钛渣炼铁必需的渣量，过分提高钒铁精矿的铁品位，有时是不合理的。从磁选尾矿中回收钛的流程，首先要保证得到优质钛精矿。研究了重选、浮选、重选一浮选、重选一强磁选一浮选、重选一强磁选等各种流程。钛铁矿精矿用电选精选，可将二氧化钛品位提高到48％以上。钛铁矿的浮选是在酸性矿浆中进行的，浮选黄铁矿回收钴应在浮选钛铁矿前进行，如果矿石含有碳酸盐矿物，必须预先浮出。 沉积型含钒炭质板岩也是我国钒矿资源中重要的一种，目前还处在研究阶段。矿石中钒呈微粒嵌布的钒云母等矿物或吸附状态存在，用选矿方法不易富集，因而研究了湿法冶金提钒。矿石先经煅烧除去炭质，然后进行钠化焙烧和水浸出。水浸残渣再，酸浸可以进一步提高钒的浸出率。有时原矿先经浮选富集成含钒粗精矿，再焙烧浸出，可以显著降低酸耗。 现在有些时候选矿和冶炼也在逐渐融合，目的都是提高品位.
一种含钒钢渣提钒的方法
(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.06.05C N 103131867 A (21)申请号 201310077492.X (22)申请日 2013.03.12 C22B 7/04(2006.01) C22B 3/08(2006.01) C22B 3/26(2006.01) C22B 34/22(2006.01) (71)申请人昆明理工大学 地址650093 云南省昆明市五华区学府路 253号 (72)发明人叶国华 童雄 路璐 何伟 (54)发明名称 一种含钒钢渣提钒的方法 (57)摘要 本发明涉及一种含钒钢渣提钒的方法，属选 矿、湿法冶金、资源综合利用领域。主要包括选矿 预处理、常温常压下不焙烧选择性分段酸浸、含钒 酸浸液的净化与富集三大步骤。本方法通过选矿 预处理、常温常压下不焙烧选择性分段酸浸、溶剂 萃取等单一工序的科学集成，构建常温常压下含 钒钢渣不焙烧酸浸提钒的新工艺，使钒总回收率 达80%以上，与传统工艺从含钒固废中提钒时总 回收率不足70%相比，新工艺提钒指标大幅提升。 (51)Int.Cl. 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书7页 附图1页(10)申请公布号CN 103131867 A *CN103131867A*
1/1页 1.一种含钒钢渣提钒的方法，其特征在于具体步骤包括如下： （1）将含钒钢渣破碎、磨矿后在按照常规工艺在磁场强度为0.08T ～0.25T 的条件下进行弱磁选，得到的磁性物质为磁性铁精矿，其余为磁选尾矿，然后将磁性铁精矿加水调整至矿浆浓度15～30wt%，在冲程6～14mm 、冲次280～440r/min 的条件下按照常规工艺进行重选，得到的比重大的物质为重选精矿，比重小的物质为重选尾矿； （2）在常温常压条件下进行Ⅰ段预浸除杂，将步骤（1）中得到的重选精矿在硫酸溶液中按照固液比1：1～6g/ml 混合并调整混合液的pH 值为3～4，在搅拌强度为100～500转/min 的条件下搅拌浸出0.5～6h ，经固液分离得到Ⅰ段浸渣和含铁酸浸液；在常温常压条件下进行Ⅱ段浸出提钒，将Ⅰ段浸渣在硫酸溶液中按照固液比1：1～6g/ml 混合并调整混合液的pH 值为0.3～2，经固液分离得到Ⅱ段浸渣和含钒酸浸液； （3）首先将步骤（2）中的含钒酸浸液按照常规工艺依次进行萃前氧化、酸度调节和萃取，萃取的上层清液为负载有机相，下层为萃取废液，上下层分离后将负载有机相进行洗涤除杂，在常温条件下，将负载有机相加入活性硫酸盐溶液中，按照相比O/A=1～6的条件下洗涤3～15min ，洗涤完毕后得到的上层清液为载钒有机相，下层为洗涤废液，将上下层分离，即可得到载钒有机相和洗涤废液，洗涤废液按常规工艺处理后返回浸出； （4）将步骤（3）中得到的载钒有机相按照常规工艺进行反萃，反萃后得到的上层液为卸载有机相，下层液为反萃液，卸载有机相返回萃取步骤使用，反萃液按照常规工艺进行铵盐沉钒，将铵盐沉钒得到的沉淀产品按照常规工艺进行煅烧分解，最终制得的精钒产品。 2.根据权利要求1所述的含钒钢渣提钒的方法，其特征在于：所述含钒钢渣产生于含钒铁水的炼钢过程，具体成分包括V 2O 5 1～5wt%，CaO 40%～60wt%，TFe 10%～25wt%。 3.根据权利要求1所述的含钒钢渣提钒的方法，其特征在于：所述含钒钢渣破碎、磨矿后的粒度为小于74μm 的占含钒钢渣的55wt%以上。 4.根据权利要求1所述的含钒钢渣提钒的方法，其特征在于：所述含钒酸浸液在萃取之前按照常规工艺进行萃前氧化是将含钒酸浸液中的钒离子全部氧化为5价，溶液颜色从蓝绿色变成棕黄色，酸度调节是调整含钒酸浸液pH 为1.0～2.5。 5.根据权利要求1所述的含钒钢渣提钒的方法，其特征在于：所述活性硫酸盐为硫酸钠或硫酸铵，浓度为0.2～0.8mol/L 。权 利 要 求 书CN 103131867 A
中药提取工艺技术分析
科技论坛 中药提取工艺技术分析 白波徐明月 (黑龙江松花江药业有限公司，黑龙江哈尔滨150001) 摘要：中药生产作为我国主要的传统产业之一，近年来正在逐渐走向国际。由于其良好的治疗效果，受到了世界各国人民的普遍欢迎。但是，随着近些年来药剂安全事故的频发，中药药剂的生产和提取引起了社会各界的高度关注。在中药药剂的生产过程中，提取是最重要的一个环节，直接决定着生产出来的药品质量，本文主要就中药药剂的提取问题进行了全面系统的分析。 关键词：中药药剂；提取；技术措施 中药即中医用药，是中国传统中医特有药物，其产生和发展的历史极为悠久，时至今日仍然被广大民众认可。随着新技术新科技的发明和应用，中药药剂的提取过程经历了静态提取、动态提取等等几个重要的发展阶段，下面笔者就这一问题进行具体的分析和介绍： 1中药药剂的动态提取阶段 中药药剂的传统提取方法是静态提取，主要就是将原材料进行浸渍，进而从中提取中药成分的做法。但是，近些年来随着我国中医药学家的不断探索，研制出了动态提取药剂的新方法。与传统的静态提取方法相比，动态提取具有其不具备的优势：在极大程度上提高了中药药剂的提取率；同时改进了中间产品的质量；降低了中药药剂的生产成本等等。 中药药剂的动态提取有很多常用方法，如：煎煮法、回流法等等。但是，这些方法都是建立在一定的动态提取设备之上。 1.1煎煮法 煎煮法是将药材饮片或粗粉放置于煎煮器中，加水使浸没药材，浸泡适宜时间，加热至沸，并保持沸腾状态一定时间的提取方法。但由于煎煮法多采用水为溶媒，温度较高，仅适用于有效成分溶于水，且对湿、热较稳定的药材的提取。 1.2渗漉法 渗漉法是将药材粗粉置于渗漉器内，溶剂连续地从渗漉器的上部加入，渗漉液不断地从下部流出，从而浸出药材中有效成分的方法。根据具体的操作方法不同，可以将渗漉法分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法。 1.3回流法 回流法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材有效成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂汽化后又被冷凝，重复流回浸出器中浸提药材，这样周而复始，直至有效成分提取完全的方法。 2中药药剂的动态逆流提取阶段 中药药剂的动态逆流提取阶段主要是通过逆流提取装置完成，其中包括：螺旋式逆流提取装置和动态温浸提取设备等等。 2.1螺旋式逆流提取装置 螺旋式逆流提取采用动态原理，使药材颗粒扩散界面周围的药物有效成分迅速向溶媒中扩散，同时保证扩散界面内外存在较高的浓度差，并且应用逆流原理实现各提取工作段内药材颗粒扩散界面内外维持较均匀的浓度差。 2.2动态温浸提取设备 动态温浸提取设备是利用机械强制循环方式，将溶剂由提取罐内自上而下连续循环，流动浸出，促使固液两相产生较高的相对运动速度，扩散边界层变得更薄，加快药材中溶质向溶剂中扩散。 3中药药剂的动态循环阶段连续逆流提取 动态循环阶段逆流提取是通过多个提取单元之间物料和溶剂的合理的浓度梯度排列和相应的流程配置，结合物料的粒度、提取单元组数和提取温度，循环组合，对物料进行提取的一种新的技术。 3.1结构及工作原理 动态循环阶段连续逆流提取装置由提取单元、热水机组和通风装置等组成。几个相同的循环提取单元通过总管连接组成提取装置。每一个提取单元由提取罐、阀门、管道等组成。热水机组为加热提取提供热源，通风装置用于电器的防爆，热水机组和通风机组应置于安全区，并与提取单元和提取溶剂隔离。 整个中药药剂的提取过程是相互分离的，每个单元和设备各自负责不同的药剂提取作业。当前面的提取过程结束时，有效成分被提净的单元进行排渣和加料作业；其他未提净的单元被提净单元的下一单元的饱和溶剂排至后道浓缩工序，不饱和溶剂按有效成分含量递减的反方向隔一个的单元进行单元组数减1次的迁移；新鲜溶剂加入到无溶剂的单元。 3.2该阶段的药剂提取工艺参数 3.2.1科学掌握物料粒度。由于制成中药药剂的具体原材料不同，所以最后制成的药片要求的物粒粒度也不尽相同。该装置在提取药剂时，要使用颗粒、饮片作提取原料，粒度范围一般为1～7mm，细粉应控制在30目以内。 3.2.2严格控制阶段提取时间。不同药剂的原材料对于具体提取时间的长短有不同的要求，使用这项新技术有效的缩短可提取药剂的表面时间，而阶段提取的时间同样具有严格的限制，一般为40～80min。 3.2.3注意提取单元组数问题。提取单元组数对于药剂的提取来讲至关重要，中药药剂的有效成分高低就是由其决定的。采用阶段连续逆流提取工艺的最少提取单元组数n=3，一般药材有效成分基本被提净的单元组数n=5。 3.2.4严格控制药剂的提取温度。由于生产中药所采用的具体原材料不同，因此在对其进行提取时，对于温度的要求也有所不同，相关工作人员要进行严格的区分，防止最终影响药剂的生产。但是，当采用这项新的提取工艺时，由于其特殊的功能，可以适当的降低提取温度，节省在提取过程中耗费的能源，降低生产成本。 3.2.5科学掌握溶剂用量。影响中药药剂最终提取率的因素有很多，其中溶剂用量就是重要的一个。对于溶剂的用量我国的相关部门作出了明确的规定：浸润物料需用1～2倍物料重量的溶剂，实际溶剂用量为3～6倍物料重量。 采用了阶段连续逆流的方法和多个提取单元组成阶段连续逆流提取工艺流程，使每个提取单元的溶剂参与了对所有提取罐内物料的提取，每个提取罐的物料均被所有溶剂提取，通过溶剂的反复套用，降低了溶剂对物料的绝对用量，在极大程度上减少了浪费现象的发生，提高了原材料的利用率，减低了生产成本，同时这一新工艺也受到了中药药剂生产厂家的广泛青睐。 4中药药剂提取技术分析 动态循环阶段连续逆流提取是中药材提取有效成分的一种新型提取设备，可进行常温或加温浸渍、常温或加温阶段连续逆流等多种方式提取。相关调查数据显示：有人已经对鸡血藤、灵芝等中药进行了动态连续逆流提取的工艺研究。另外，将提取罐当作层析柱使用，效果良好。通过对动态循环阶段连续逆流这种新提取方式的深入认识，对设备性能的不断熟悉、各种工艺参数的进一步优化，动态循环连续逆流提取在中药制剂制备中将有较好的应用前景。 目前动态循环阶段连续逆流提取工艺的研究主要集中在单味中药，中药复方在该领域的研究资料较少；由于设备制造因素，几乎所有的研究实例都是中试规模，实验室对该方法的研究比较少，限制了对该方法进行深入的基础研究。因此，在整体水平上，动态循环阶段连续逆流提取工艺还有待进一步深入研究。 结束语 综上所述，近些年来随着中药制造业的不断发展，中药药剂的提取迈向了新台阶，改变了传统单一的静态药剂提取法，动态提取法得到了广泛的应用和推广。本文就这一问题进行了系统的分析，文章主要由四个部分组成：第一部分简要概述了中药药剂的动态提取阶段；第二部分分析了中药药剂的动态逆流提取阶段；第三部分重点介绍了中药药剂的动态循环阶段连续逆流提取；第四部分对中药药剂提取技术进行了分析说明。 76··
中药提取工艺研究发展
综述 中药提取工艺研究发展 临床药学2008-1班 百合提努尔·胡达拜地 学号：200807100801131 摘要:中药提取工艺路线设计直接影响到中药制剂的有效安全。本文综合分析了当前中药提取工艺设计思路，并经通塞脉微丸中间提取物制备工艺的比较研究，提出中药提取工艺设计应以复方整体作为研究对象，按照传统汤剂制备方法制备提取物，进而针对复方组成药物所含有的活性成分类型，选择性采用适宜的分离精制方法，逐步排除无效物质、非疗效相关物质，最终获得能够保持原方疗效和安全性的中间提取物。[1] 关键词: 中药;提取工艺,研究发展 前言:提取是从药材原料中分离有效成分的单元操作，直接关系到产品有效成分的含量，影响内在质，量、临床疗效、经济效益及GMP的实施。中药制剂的研究和生产从传统制剂原粉成型的丸、散到浸提型制剂如颗粒剂、浸膏片、胶囊、口服液、注射液等的兴起和发展，是半个世纪来中药制剂进步的特征，应属于从传统制剂进入改进制剂的时期[2]。本文对近年来传统与现代中药提取工艺进行归纳概述。 基本内容： 1.传统工艺 传统工艺包括浸渍法, 水提醇沉工艺,水煎煮法, 渗漉法, 回流法, 水蒸汽蒸馏法。下面我们简单的介绍一下几个传统工艺： 1.1 浸渍法 浸渍法按提取的温度和浸渍次数可分为：冷浸渍法、热浸渍法、重浸渍法。浸渍法适用于粘性药物、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉
的芳香性药材。不适于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 1.2 水提醇沉工艺 中药水提液经浓缩后在常温或低温下加入乙醇进行醇沉，乙醇既作为溶剂来溶解浓缩液中的有效成分，又作为沉淀剂来沉淀某些杂质。 1.3 水煎煮法是在草本植物中加入适量的水，然后加热至一定温度并保持一定时间后滤出煮液的方法。该方法不仅简便易行，而且能煎出大部分有效成分，是最常用的提取草本植物中活性成分的方法之一［3］。 煎药机优于传统煎煮法。杨璐璐等[4]发现用GNG 中药抽出机比直火加热法和蒸气煎药法制备汤剂的总固体含量高出2倍以上, 且保质时间长。张晓燕[5]等发现中药抽出机制备的槐花散汤中芦丁含量明显大于常压直火煎煮法。梁文能[6]等发现煎药机煎煮的黄连解毒汤中黄芩苷的含量高于传统煎煮法。 2.新工艺 新工艺包括：微波萃取, 超临界流体萃取（SFE）, 酶法提取, 超声提技术, 罐组式动态逆流提取工艺, 半仿生提取法 2.1 超滤 超滤（Ultrafiltration）技术是一种膜滤法，也有错流过滤（Cross Filtration）之称。它能从周围含有微粒的介质中分离出10～100A的微粒，这个尺寸范围内的微粒，通常是指液体内的溶质。其基本原理是在常温下以一定压力和流量，利用不对称微孔结构和半透膜介质，依靠膜两侧的压力差作为推动力，以错流方式进行过滤，使溶剂及小分子物质通过，大分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚物、细菌等被滤膜阻留，从而达到分离、分级、纯化、浓缩目的的一种新型膜分离技术[7]。 2.2 超临界流体萃取 超临界流体萃取( supercr itical fluid ex traction, SFE )技术是以超临界流体CO2 、NH 3 、H 2O、C2H 5OH 、C2H6等代替常规有机溶剂, 在超临界状态下, 将超临界流体与待分离的物质接触, 通过控制不同的温度、压力以及不同种类及含量的夹带剂, 使超临界流体有选择性的把极性大小、沸点高低和分子
浅析含钒钢渣湿法提钒生产工艺与发展前景
浅析含钒钢渣湿法提钒生产工艺与发展前景 钒是一种稀有、柔软而黏稠的过渡金属，它的矿物形态一般与其它金属的矿物混合在一起，一般被用于材料工程中作为合金成分，把钒掺进钢里制成钒钢，可使钒钢结构比普通钢更紧密、更有韧性、弹性，机械强度更高。目前全球钒渣、氧化钒、钒铁的主要产地是南非、中国、俄罗斯、美国、澳大利亚、新西兰和日本等七国。南非、俄罗斯和中国一直是三个最大的产钒国，除美国和日本从石油残渣和电厂飞灰中提取钒外，其他各国都是从矿石冶炼过程中提取钒[1]。 中国钒工业的崛起主要得益于攀枝花钒钛磁铁矿的开发利用，目前国内各工厂钒的提取工艺基本相同，均是采用钒渣钠法焙烧、多钒酸铵沉淀焙烧法生产V2O5。具体工艺为钒钛磁铁矿原矿经选矿得到的含钒铁精矿送入烧结、炼铁工序，得到含钒铁水经提钒转炉生产钒渣（含V2O5平均15%）。钒渣经过添加氯化钠或碳酸钠进行钠法焙烧、水浸取、多钒酸铵沉钒等过程获得多钒酸铵，最后经反射炉熔化得到片状V2O5[2]。 本文在此介绍一种钢渣提钒新生产工艺——湿法提钒工艺，并从生产工艺、资源能源利用、经济技术指标、污染物排放等方面与传统钠法焙烧工艺进行比较，分析探讨湿法提钒工艺的发展前景。 1、湿法提钒工艺概况 湿法提钒工艺是以含钒钢渣为原料，而不是传统钠法焙烧生产工艺使用的经提钒转炉生产的标准钒渣，该含钒钢渣是钒钛磁铁矿经过炼钢转炉生产钢水后废弃的钢渣，该钢渣中V2O5平均含量仅为4%。该钢渣的成分见下： 湿法提钒工艺是将钢渣直接酸浸—净化—沉钒—熔化制得片状五氧化二钒，不同于传统钠法工艺需要焙烧，为了区别传统工艺，本文将该新工艺称为湿法提钒工艺。具体工艺流程叙述如下： ①含钒钢渣预处理 含钒钢渣经原料预处理，磨细达到所需粒径并除去所夹带的铁后，送入酸浸工段。 ②酸浸 酸浸工段是该生产工艺的核心。含钒钢渣在蒸汽保温的条件下，用一定浓度的硫酸溶液（添加助浸剂）进行两段逆流酸浸浸取，使钢渣中的钒（也包括其他杂质）融入酸浸液中。浸渣采用两段浸取，每段浸取又分为三级，确保工艺的连续性。第一段通过控制pH在4左右，使钒以钒酸钙沉淀的形态留入渣中，而大部分的铁、铬、锰、硅、磷、硫等杂质被浸出以离子态进入上清液，其中大部分的铁以硫酸亚铁形式存在上清液中，铬在硫酸亚铁的还原作用下主要以六价铬存在于上清液中。经固液分离，底流（钒酸钙以及其它不溶物）进入第二段酸浸阶段，而大部分的铁、铬、锰、硅、磷、硫等杂质随上清液而分离。上清液通过加入氨水使铁以黄铵铁矾（NH4Fe3(SO4)2(OH)6）形态沉淀析出，黄铵铁矾利用真空带式过滤机压滤回收，然后送烧结厂综合利用。沉黄铵铁矾后的废水返回配酸槽配酸回用。 第二段酸浸同样在蒸汽保温条件下用硫酸浸取，通过控制浸出液pH为1左右，钒被浸出进入上清液，并以三价和五价形态共存，同时第一次酸浸后未分离完的铁、铬等杂质也被浸出进入上清液。经固液分离去除不溶物，上清液送往萃前处理罐暂存。 ③氧化 经固液分离后的酸浸液中钒以三价和五价形态存在，为了保证后序净化工段产品质量，
中药提取方法汇总
综述中药提取方法 摘要以中药提取方法的本质和影响提取作业的因素为理据，分析国内中药厂提取方法 关键词中药提取方法 1前沿 近年来有关中药提取方法的论述有很多，然而有效成分的提取率仍然是现今国内中药制药工业现代化的瓶颈。尽管近年来国内在中药提取生产中推出了一些新工艺，如超声场强化提取、微波提取、超临界流体提取等，但当下的主流仍是浸提技术。浸提技术是应用溶剂提取固体原料中某一或某类成分的提取分离操作，又称固液萃取。目前在中药生产过程中，常用的中药浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法等。 面对众多中药提取方法如何抉择是一个复杂的问题，因为它牵涉到生产设备和生产条件等许多因素。加上如今中药提取的规模较大，尤其考虑到连续生产，即使在实验中取得成果，在实际情况下还要经过长时间的实践检验。还有前面提到过的提取新工艺，其提取物往往是化学结构明确的物质，与传统中药生产完全是两回事，所以生产传统中药的厂家下不了决心去尝试新工艺，生产者情愿随大流，以避免风险。 提取方法的不同，提取等量有效成分所需原料和能源
也不尽相同，资源和能源对世界经济和人类生存环境的影响越来越被重视。可持续发展经济和资源节约型社会的概念已经被全世界广泛认同，中国也不例外。在市场竞争激烈异常的今天，生产成本的控制就是企业的生命，而对世界能源价格上涨的现实，生产者应该节约每一滴水，每一度电。中药生产厂家必须努力挑选出最好的中药提取方法，改变目前中药提取效率低、高能耗、高污染所造成的负面影响。 2选择原则 和所有的工程项目一样，选择中药提取方法必要考虑的条件也是：被处理物料的性质、数量，产品的价值操作人员的技术水平，现实的设备安装场地，生产成本的控制，投资的预算。所追求的目标也是最高的投资回报率，最低的能耗，最简单的操作，最理想的提取率。降低生产成本，提高产品质量，从而提升本企业的市场竞争力。舍此不会有 良好的后果。 3中药提取本质 中药提取本质上是一种固液萃取作业，任何化工原理教科书和化工手册对固液萃取的机理都有详尽的阐明。为了便于分析国内中药厂现有提取装置的状况，有必要将其与中药提取有关的结论摘录于此。
超高压提取技术在中药提取中的研究进展
超高压提取技术在中药提取中的研究进展 宁娜，周晶* （天津医科大学药学院，天津，300070） 摘要：超高压可以使蛋白质变性、淀粉糊化、酶失活、细菌等微生物灭活，因此该技术主要应用于食品业，目的是为了防止食物的微生物污染、延长食品储藏时间。近年来，人们开始将该技术应用到中药提取。本文就超高压提取技术的原理、特点以及在中药提取中的应用等方面进行阐述。 关键词：超高压；提取；黄酮类；皂苷类；多糖类 超高压技术的研究始于1914年[1]。在超高压条件下，生物大分子的非共价键发生变化，使蛋白质变性、酶失活等，而维生素、香精等小分子化合物是共价键结合，得以完整保留。因此，该技术在国内外主要应用于食品业，目的是为了防止食物的微生物污染、延长食品储藏时间[2]。2004年吉林工业大学张守勤等[3]率先将该技术应用于中药提取。本文将对超高压提取的原理、特点以及在中药提取中的应用等方面进行阐述。 1超高压提取的原理[4] 超高压提取(ultrahigh-pressure extraction, UHPE )，也称超高冷等静压提取，是指在常温下用100～1000 MPa的流体静压力作用于提取溶剂和中药的混合液上，并在预定压力下保持一段时间，使植物细胞内外压力达到平衡后迅速卸压，由于细胞内外渗透压力忽然增大，细胞膜的结构发生变化使得细胞内的有效成分能够穿过细胞的各种膜而转移到细胞外的提取液中，达到提取中药有效成分的目的。 2超高压提取的特点 2.1提取效率高 由于压力较高，溶剂能在极短时间渗透到细胞内，使有效成分迅速达溶解平衡。且超高压法的提取液澄清度、稳定性较传统工艺高，杂质含量少，简化了后续的分离纯化工作。 2.2保留提取物生理活性 超高压提取过程中压力每升高100 MPa，温度大约升高3 ℃。由于高压容
提钒工艺
1 背景 1.1 钒的性质及应用 钒是高熔点金属之一，呈浅灰色。密度5.96克/厘米3。熔点1890±10℃，沸点3380℃，化合价+2、+3、+4和+5。其中以5价态为最稳定，其次是4价态。电离能为6.74电子伏特。有延展性，质坚硬，无磁性。具有耐盐酸和硫酸的本领，并且在耐气-盐-水腐蚀的性能要比大多数不锈钢好。于空气中不被氧化，可溶于氢氟酸、硝酸和王水。 我国是钒资源比较丰富的国家，钒矿主要分布在四川的攀枝花和河北的承德，大多数是以石煤的形式存在。 大约80%的钒和铁一起作为钢里的合金元素。只需在钢中加入百分之几的钒，就能使钢的弹性、强度大增，抗磨损和抗爆裂性极好，既耐高温又抗奇寒，在汽车、航空、铁路、电子技术、国防工业等部门，到处可见到钒的踪迹。此外，钒的氧化物已成为化学工业中最佳催化剂之一，有“化学面包”之称。其应用如下： （1）、用作合金元素，例如： 1）运用在医疗器械中的特别的不锈钢 2）运用在工具中的不锈钢 3）与铝一起作为钛合金物运用在高速飞机的涡轮喷气发动机中 4）含钒的钢经常被用在轴、齿轮等关键的机械部分中 （2）、在其它领域的应用： 1）钒吸收裂变中子的半径很小，因此被用在核工业中 2）在炼钢过程中钒被用来导致碳化物的形成 3）在给钢涂钛的时候钒往往被作为中介层 4）钒与镓的合金可以用来制作超导电磁铁，其磁强度可达175,000高斯 5）在制造缩苹果酸酐和硫酸的过程中钒被用来做催化剂 6）五氧化二钒（V 2O 5 ）被用来制做特殊的陶瓷作为催化剂 1.2 五氧化二钒及金属钒的制备方法 （1）工业上金属钒的制备方法: 工业上常以各种含钒矿石为原料制备钒。如在钒炉渣中加入NaCl，经空气
中药提取工艺研究进展
中药提取工艺研究进展 中药提取工艺研究进展 近几十年来，中草药的生产实现了一定程度的机械化和半机械化。传统中药往往被认为有效成分含量低、杂质多、质量不稳定，因此用药多建立在经验的基础上，不能与现代医学接轨。为解决这个问题，中药必须走提取和纯化的道路。中药的提取包括浸出、澄清、过滤和蒸发等许多的单元操作。浸出是其中很重要的单元操作，是大多数中药生产的起点。浸出工艺的好坏，直接关系到中药材的利用率和后续加工的难易。浸出工艺可以视为中药生产现代化的重要环节，因此，研究并优化中药浸出工艺十分必要。 1 基本原理及影响因素 中药的浸取是溶剂进入药材，将有效成分从固相转移到液相的过程。一般认为，有效成分在药材中的扩散是决定浸出速率的主要步骤。影响浸出的因素主要有溶剂、温度、压力、固体药材粒度与液体的流动状态等。 溶剂的极性、粘度等物性影响到植物组织中不同物质的浸出速度和溶出度。水和乙醇是最常用的溶剂，两者的不同配比混合溶液对中药材的浸出影响很大。 温度和压力升高，扩散速度加快，浸出速度也加快。但温度
过高可能会破坏热敏成分。传统中药生产采用的煎煮是在常压沸点下进行的。但也有报道认为，减压操作有利于提高药材吃水量，使组织疏松，有利于浸出。 药材粒度越小，比表面积越大，浸取速度越快。但粒度过小会使杂质浸出量增加，分离提纯困难。固液相对运动速率越高，溶液的湍动越强烈，会导致边界层变薄，更新加快，提高浸出速度。 2 研究现状及成果 传统工艺及设备的优化革新 针对中药提取工艺中能耗、物耗大，杂质多，效率低的状况，近年来，许多学者从不同角度对中药提取工艺进行了摸索与优化，在保持“中药特色”的前提下，逐步实现中成药生产的科学化、规范化和标准化。 传统工艺是经过大量生产与临床实践检验的，与中医理论联系极为紧密。对传统工艺的优化可得到最直接的效益，已有的工作多集中在这一方面。吴盛贵等以提取时PH值、提取时间、酸化时PH为变量，对穿心莲碱水提取工艺进行了优化。发现提取时的pH值对提取效果的影响最大，提取时间和酸化时PH值的影响则不明显。谢阳等对甘草酸粗品的制备工艺条件进行优选，给出了出汁量和酸化酸度均比老工艺高的新工艺，而浸渍时间仅为原工艺的1／12，收率也有显著提高。 林缎嫦等对水提、水提醇沉、稀醇提取和水提石灰乳沉淀的
闪式提取器试机实验操作流程
冬凌草的组织破碎提取实验 操作方法 一、实验仪器与试剂： 1、实验仪器：闪式提取器（实验型，型号：JHBE-50S）、多级闪蒸器（JMF-320A） 循环水真空泵（SHB-Ⅲ）、抽滤装置（5000ml抽滤瓶、布氏 漏斗）、电子天平（JM型） 2、实验试剂：乙醇（分析纯） 3、药材：冬凌草（购自河南省本草国药馆），配制成70%乙醇溶液 二、实验步骤： （一）提取： 1、将闪式提取器的各个部件安装好，接上电源线，准备工作。 2、精密称定冬凌草50g。 3、将称量好的冬凌草加入提取容器中,取70%乙醇900ml，加入提取容 器中； 4、开始提取：（1）将提取容器放在闪式提取器的底座的合适位置上； （2）打开控制盒上的电源开关； （3）按动下降按钮，使刀头下降至提取容器内部的合适 位置上（即溶剂浸没刀头的1/2）； （4）打开动力电机上的电源开关； （5）迅速转动调速旋钮，使电压达到120V的位置；转 动数秒后，再将电压调低至合适转速（根据药材的软硬程 度来选择）；同时，按动下降按钮，使刀头下降至被溶剂完 全浸没（以便容器下部的药材被充分破碎）；提取时间
2min30s。 （6）时间到后，转动调速旋钮至电压为0V；关闭动力电机 上的电源开关；按动上升按钮，使刀头升至顶部，提取结 束，关闭控制盒上的总电源开关。 （7）刀头清洗：取下提取器刀头，冲洗干净晾干即可。 （二）过滤 减压过滤：1、将抽滤装置连接好，并连接于循环水真空泵的抽气孔 上，使用脱脂棉为滤材进行过滤； 2、将提取液缓缓倒入布氏漏斗中，当过滤快完成时，用 少量70%乙醇洗涤滤渣和提取容器内残留的药渣； （三）二次提取： 将滤渣转移至破碎容器中，加入70%乙醇600ml进 行二次提取，提取时间为1min，提取方法如步骤（一） 提取所述。 （四）二次过滤： 将二次提取液进行过滤，过滤方法如步骤（二）过 滤所述，过滤完毕后，合并两次滤液。 （五）浓缩： 1、准备工作：将多级闪蒸器放于距水源较近的位置，并连接好 自身各个部件，将仪器右侧的真空接口和循环水真空泵连接起来， 将进水口连接冷凝水管，将出水口通过橡胶水管引流至下水道，最 后连接仪器电源和蠕动泵电源； 2、温度设置：打开仪器电源总开关，将多级闪蒸器上的温控装 置分别设定如下：预热一：80℃；预热二：90℃；闪蒸管：100℃
钒及钒生产工艺
钒及钒生产工艺 第一章钒的性质及应用 一、钒的性质： 钒是一种十分重要的战略物资，在钢铁、电子、化工、宇航、原子能、航海、建筑、体育、医疗、电源、陶瓷等在国民经济和国防中占有十分重要的位置。 常温下钒的化学性质较稳定，但在高温下能与碳、硅、氮、氧、硫、氯、溴等大部分非金属元素生成化合物。例如：钒在空气中加热至不同温度时可生成不同的钒氧化物。在180℃下，钒与氯作用生成四氯化钒（VCl4）；当温度超过800℃时，钒与氮反应生成氮化钒（VN）；在800～1000℃时，钒与碳生成碳化钒（VC）。 钒具有较好的耐腐蚀性能，能耐淡水和海水的侵蚀，亦能耐氢氟酸以外的非氧化性酸（如盐酸、稀硫酸）和碱溶液的侵蚀，但能被氧化性酸（浓硫酸、浓氯酸、硝酸和王水）溶解。在空气中，熔融的碱、碱金属碳酸盐可将金属钒溶解而生成相应的钒酸盐。此外，钒亦具有一定的耐液态金属和合金（钠、铅、铋等）的腐蚀能力。 钒有多种氧化物。V2O3和V2O4之间，存在着可用通式V n O2n-1(3≤n≤9)表示的同族氧化物，在V2O4到V2O5之间，已知有V3O5、V3O7、V4O7、V4O9、V5O9、V6O11、V6O13等氧化物。工业上钒氧化物主要是以V2O5、V2O4和V2O3
形式存在，特别是V2O5和生产尤为重要。它们的主要性质列于下表： 二、钒的应用 三、五氧化二钒的性质 V2O5是一种无味、无嗅、有毒的橙黄色或红棕色的粉末，微溶于水（质量浓度约为L），溶液呈黄色。它在约670℃熔融，冷却时结晶成黑紫色正交晶系的针状晶体，它的结晶热很大，当迅速结晶时会因灼热而发光。V2O5是两性氧化物，但主要呈酸性。当溶解在极浓的NaOH 中时，得到一种含有八面体钒酸根离子VO43-的无色溶液。它与Na2CO3
中药有效成分提取工艺研究进展
论文题目中药有效成分提取工艺研究进展学生姓名彭炳益 学号040840534 班级0408405班 专业化工与制药 指导老师李国祥 湖北民族学院 化学与环境工程学院 2011年5月17日
中药有效成分提取工艺研究进展 彭炳益化学与环境工程学院 摘要中药提取的传统方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法等。传统方法往往各自存在较多的缺点，如高温操作引起热敏性有效成分的大量分解，提取液中除有效成分外杂质较多等等。随着技术的进步和发展，近年来中药提取过程不断从环境、化工、食品等行业引入新方法，并结合自身特点发展了一些新的技术，如、超临界流体提取、、超声强化提取、微波提取、大孔树脂吸附法以及半仿生提取等。本文将对近年来几种新方法在中药提取过程中的应用进行简单概述 关键词中药提取分离方法。 近年来，随着现代工业的飞速发展，中药工程技术也不断发展，我国中药生产状况大有改进，截止2000年，中药产值比1979年翻了五番，约占医药工业产值的30％以上[1]。中药制剂工业生产中的重要步骤是中药有效成分的提取和分离，它直接关系到中药制剂的质量、疗效和产量。传统的中药有效成分提取方法包括热水浸提法和乙醇浸提法，随着“中药现代化”进程的加快，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离中来[2]。随着我国正式加入WTO，中国医药市场融人国际医药大市场的广度和深度也进步加剧。尤其我国传统中医药面临着前所未有的发展机遇和挑战。一方面，做为世界优秀传统医药文化，中医药以其系统的理论、独特的方法和显著的疗效正被世界上越来越多的国家和人民所接受。而另一方面，我国中医药又面对着日、韩和欧美对传统医药积极开发研究的挑战。如何在新形势下抓住机遇、迎接挑战呢?在继承和发扬中医药优势和特色的基础上，充分利用现代科学技术，借鉴国际通行的医药标准规范，提高中药的质量，研究开发进入国际中药市场的中药产品，实现中药的现代化、国际化。而提高中药的质量，让中药进入国际市场，这就对中药的制备加工工艺提出了更高的要求，其中中药有效成分的提取分离过程是其重要的关键环节。根据近些年发表的文献，将中药有效成分提取和分离方法研究进展分几个方面做如下简单介绍[3]。 1、超临界流体提取 超临界流体兼具气体的高度扩散性和低粘度液体的良好溶解性能, 可以防止各种组分逸散和氧化,具有效率高, 速度快等优点。超临界萃取过程通常在略高于萃取剂临界温度的条件下进行, 减压分离产品, 十分简便和安全, 中药中易挥发组分或生理活性物质极少损失或破坏, 没有溶剂残留, 产品质量高。超临界流体已被广泛地应用于香料和油料的生产, 在药物提取中的应用也开始为人们所重视。上海中药工程中心已经成功地将其应用于生物
绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺分析研究
绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺研究 刘振洋1，赵余庆2* <1.辽宁中医药大学，沈阳110032； 2. 沈阳药科大学，沈阳 110016） [摘要]：目的：研究和优选绞股蓝总皂苷的提取和纯化工艺。方法：以绞股蓝总皂苷的含量为测定指标，采用分光光度法测定和比较不同提取纯化工艺后绞股蓝总皂苷的含量。结果：闪式提取和乙醇回流提取所得绞股蓝总皂苷含量分别为32.69%，31.19%；经过D-101和HPD-100树脂纯化后的绞股蓝总皂苷含量分别为81.9%，82.7%。结论：采用闪式提取和D-101、HPD-100树脂纯化是可行的绞股蓝总皂苷提取纯化工艺。 [关键词]：绞股蓝；绞股蓝总皂苷；闪式提取法；提取工艺；纯化工艺；树脂 Study on the Herbal Blitzkrieg Extraction and Purification Process of Total Saponins in Gynostemma pentaphyllum Liu Zhenyang 1,Zhao Yuqing2 (1.Liaoning University ofTraditional Chinese Medicine，Shenyang，110032，China。 2.Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang, 110016, China.） Abstract: Object To study and optimize the extraction and purification techniques of total saponins in Gynostemma pentaphyllum. Methods Take the content of total Saponins in Gynostemma pentaphyllum as mark, determine and compare the content of total Saponins that was determined by spectrophotometric method through the different Extraction and Purification Process.Results With Herbal Blitzkrieg Extraction to extract, the content of total Saponins is 32.69%,with ethanolrefluxingthe content of total Saponins is 31.19%。 Purified by D-101and HPD-100 macroporous absorption resin, the content of total saponins was above 80%.Conclution The method ofusing Herbal Blitzkrieg Extraction to extract and purified by D-101and HPD-100 macroporous absorption resin is a feasibleextraction and purification process of total saponins in Gynostemma pentaphyllum. Key words:Gynostemma pentaphyllum。 Gynostemmatotal saponin。 extracting techniques。 Herbal Blitzkrieg Extraction。 purification process。 resin 绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum
中药提取工艺技术理论
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中药提取工艺技术理论 第一章第一部分第一节概述提取理论、方法及工艺中药提取技术及基础理论1.中药的发展方向：中药及其产业发展要克服面临的制约因素和弊病，根本上说必须实现现代化，革除传统中药理论与实践中的种种弊端，引入现代科学理论，其中，提取技术创新是重要内容。 具体说如下。 ① 开辟新资源，克服传统资源的制约。 目前开展的在 GAP 规则下大规模中药人工引种是基本方向。 ② 改革中药剂型和生产工艺。 减少药材原料的消耗，提高利用效率，走提取和纯化的道路。 通过中药材有效成分或有效组分的浸出、分离和精制，取其精华去其糟粕。 ③ 以中医药学的制剂学的要求为准则，运用现代化学工程理论、技术和设备，改造我国的中药工业，进一步提高中药制剂质量和疗效。 也就是把化工原理的传质、传热理论，天然产物生产技术和设备引进到中药提取生产中来。 要实现中药生产的专业化和现代化，首先是中药提取生产技术要与现代天然产物提取理论相互渗透、交叉、综合，使中药提取成为现代天然产物提取技术的一个组成部分。 1/ 109
使中药生产工艺高效率、科学化、建立先进的生产流水线，逐步实现专业化大生产，具体说就是在中药产业中贯彻国际通行的药品生产质量管理规范 GMP 规则。 2.中药材：中药材是指供医药使用的天然植物、动物、矿物以及人工和生物合成品。 中药材种类繁多，来源广泛，各种药材又具有多种化学成分，按照其药理作用和组成性质，概括起来中药材的成分可分为以下几个方面。 ①有效成分即具有生物活性，发挥主要药效的物质，如生物碱、甙类、挥发油等。 ②辅助成分本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成分药效作用的物质。 如洋地黄中的皂甙可帮助洋地黄甙溶解或促进其吸收。 ③无效成分指本身无效甚至有害的物质，往往会影响浸出效果、制剂稳定性、药效等。 ④组织物质构成细胞的不溶物，如纤维质、栓皮等。 大多数中药制剂是复方，中药复方的临床疗效通常体现在复方配伍的综合作用上，其处方的组成几味至几十味药不等，成为复杂。 浸取就是要尽量提出发挥药效的成分，并尽量避免浸出过多的无效甚至有害的物质，但随着中药科学的发展，“无效”和“有效”的界限并非一成不变，在不同的方剂中可能会发生变化。 某些过去认为是无效的成分，现在却发现它有生物活性，应根据