农药残留量测定法(第二增补本+增订)
2341 农药残留量测定法
本方法为质谱法（通则 0431）测定中药材中的农药残留量，除另有规定外，按下列方法测 定。 一、气相色谱－串联质谱法的色谱及质谱条件 色谱条件 色谱柱： （5%苯基）甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或相当者。 程序升温：初始 70℃，保持 2 分钟，每分钟 25℃升至 150℃，每分钟 3℃升至 200℃，每 分钟 8℃升至 280℃，保持 10 分钟。 进样口温度：240℃； 载气：高纯氦气（He） ，恒压模式，进样口压力：146kPa（氘代倍硫磷保留时间为 18.98 分 钟） ； 质谱条件 碰撞气：氮气，流速 1.5ml/min；淬灭气：氦气，流速 2.25ml/min； 进样方式：进样量 1μl，不分流进样，0.75 分钟开启分流，分流比 20：1； 离子源：电子轰击源（EI） ，离子源温度：230℃； 质谱传输接口温度：280℃； 质谱监测模式：多反应监测（MRM） ，各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压与 检出限见表 1。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。 表 1：76 种农药及内标对照品、监测离子对、碰撞电压（CE）与检出限
编号 英文名 中文名 保留时间 （min） 5.87 10.52 10.25 11.2 11.63 12.07 12.58 12.35 12.57 13.11 母离子 184.9 109 169 169 260.9 214.9 195.9 151.9 305.9 264 216.9 181.1 206.1 206 283.8 283.8 280 280 205 205 子离子 93 79 168.2 140 203 179 181 117.1 264 160.1 181.1 145.1 176 148 248.8 213.9 265 237 127 105 CE (V) 10 5 15 35 10 10 5 10 5 15 5 15 10 20 15 30 12 22 10 15 检 出 限 （mg/kg） 0.005 0.005 0.005 0.025 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 _
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Dichlorvos Diphenylamine Tecnazene (TCNB) Chlordimeform Trifluralin BHC-alpha Dicloran Hexachlorobenzene Pentachloranisole Atrazine-d5(ethyl-d5)
敌敌畏
二苯胺
四氯硝基苯
杀虫脒
氟乐灵
alpha-六六六
氯硝胺
六氯苯
五氯甲氧基苯
氘代莠去津
1
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32
BHC-beta BHC-gamma (Lindane) Quintozene Terbufos BHC-delta Chlorothalonil Tefluthrin Pentachloraniline Vinclozolin Chlorpyrifos-methyl Parathion-methyl Heptachlor Octachlorodipropyl (S421) Fenchlorphos Methyl-pentachlorophenyl sulfide Fenitrothion Dichlofluanid Aldrin Fenthion-d6 (o,o-dimethyl--d6) Dicofol Chlorpyrifos Parathion-ethyl ether
beta-六六六 gamma-六六六
13.24 13.44 13.67 13.77 14.58 14.81 15.05 15.53 16.61 16.68 16.75 16.75 17.32 17.36 18.03 18.16 18.39 18.48 18.98 19.19 19.27 19.39 2
216.9 181 216.9 181.1 295 237 230.9 230.9 216.9 181.1 263.8 263.8 197 177.1 265 265 212 212 286 286 262.9 262.9 273.7 271.7 129.9 108.9 286 285 296 296 277 260 223.9 123 262.9 254.9 284 284 139 251 313.8 313.8 290.9
181.1 145 181.1 145.1 237 143 175 129 181.1 145.1 229 168 141.1 127.1 230 194 145 109 271 93 109 79 238.9 236.9 94.9 83 271 269.9 281 263 109 125 123.1 77.1 192.9 220 169 115 111 139 285.8 257.8 109
5 15 5 15 18 30 10 20 5 15 20 25 10 15 15 20 30 40 15 20 10 30 15 15 20 10 15 15 20 15 15 10 10 20 35 20 15 20 15 10 5 15 10
0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.025 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.01 0.01
五氯硝基苯
特丁硫磷
delta-六六六
百菌清
七氟菊酯
五氯苯胺
乙烯菌核利
甲基毒死蜱
甲基对硫磷
七氯
八氯二丙醚
皮蝇磷 甲基五氯苯硫 醚 杀螟硫磷
苯氟磺胺
艾氏剂
氘代倍硫磷
_ 0.01 0.005 0.01
三氯杀螨醇
毒死蜱 对硫磷
290.9 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 Triadimefon Chlorthal-dimethyl Bromophos-methyl Butralin Heptachlor exo -epoxide Chlordane-oxy Heptachlor endo -epoxide Pendimethalin Dimepiperate Triadimenol Fipronil Procymidone Chlordane-trans Bromophos-ethyl Chlordane-cis DDE-o,p' Endosulfan I (alpha isomer) Flumetralin Dieldrin DDD-o,p' DDE-p,p' 三唑酮 19.41 19.42 20.14 20.22 20.69 20.74 20.97 21.04 21.57 21.68 21.86 21.95 22.01 22.56 22.8 22.47 22.6 23.3 23.85 24.36 24.02 208 208 300.9 298.9 330.8 328.8 266 266 354.8 352.8 386.7 184.9 354.8 352.8 251.8 251.8 144.9 144.9 128 168 366.8 350.8 282.8 284.8 372.8 374.8 358.7 302.8 271.9 372.9 248 246 194.9 276.7 143 143 277 262.9 237 235 246.1 315.8
80.9 181.1 111 223 221 315.8 313.8 220.2 174.2 264.9 262.9 262.7 85 264.9 262.9 162.2 161.1 112.1 69.1 65 70 212.8 254.8 96 96 265.8 265.8 302.8 284.7 236.9 265.9 176.2 176.2 159 241.9 117 107.1 241 193 165.2 165.2 176.2 246
25 5 20 25 25 15 15 10 20 15 15 15 30 15 15 10 15 5 15 25 10 35 15 10 10 15 15 15 15 15 20 30 30 5 15 20 20 5 35 20 20 30 15 0.01 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.01 0.01 0.01 0.005 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.01 0.005 0.01 0.005 0.005
氯酞酸二甲酯
溴硫磷
仲丁灵 环氧七氯 B 异 构体 氧化氯丹 环氧七氯 A 异 构体 二甲戊乐灵
哌草丹
三唑醇
氟虫氰
腐霉利
反式氯丹
乙基溴硫磷
顺式氯丹
o，p'-滴滴伊 α-硫丹 氟节胺
狄氏剂
o，p'-滴滴滴 p，p'-滴滴伊
3
54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70
Endrin Nitrofen Chlorfenapyr DDD-p,p' DDT-o,p' Endosulfan II (beta isomer) Endosulfan sulfate DDT-p,p' Bromopropylate Bifenthrin Fenpropathrin Methoxychlor Mirex Phenothrin Acrinathrin Cyhalothrin Permethrin
异狄氏剂
24.74 24.88 25.3 25.71 25.77 25.17 26.77 26.99 28.64 28.85 29.01 28.88 29.82 29.42, 29.59 30.4 30.4 31.39, 31.58 32.27， 32.41， 32.52， 32.58 32.73, 32.90, 33.02, 33.1
262.8 244.8 202 282.9 246.9 327.8 237 235 237 235 206.9 267 271.9 387 237 235 341 341 181 181 265 208 227 227 273.8 271.8 183 183 207.8 181 208 197 183.1 183.1
193 173 139.1 253 227 246.8 165.2 165.2 165.2 165.2 172 196 237 289 165.2 165.2 185 183 166 165 210 181 212 169 238.8 236.8 168 153 181.1 152 181 141 168.1 165.1
35 30 20 10 15 15 20 20 20 20 15 14 15 4 20 20 30 15 20 25 8 5 18 25 15 15 12 12 10 30 5 10 10 10
0.01 0.01 0.01 0.005 0.005 0.01 0.01 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005
除草醚
溴虫腈
p，p'-滴滴滴 o，p'-滴滴涕 β－硫丹
硫丹硫酸盐
p，p'-滴滴涕
溴螨酯
联苯菊酯
甲氰菊酯
甲氧滴滴涕
灭蚁灵
苯醚菊酯
氟丙菊酯
氯氟氰菊酯
氯菊酯
71
Cyfluthrin
氟氯氰菊酯
163 226 181 181 198.9
127 206 152 127 157
5 12 10 30 10
0.025
72
Cypermethrin
氯氰菊酯
0.025
73
Flucythrinate
氟氰戊菊酯 4
33.10,
0.025
33.43 74 75 76 Quizalofop-ethyl Fenvalerate Deltamethrin 注：1.表中化合物 10 与 29 为内标 2.部分化合物存在异构体，存在多个异构体峰的保留时间 喹禾灵 32.98 34.34, 34.75 35.95
156.9 163 371.8 167 225 181 252.7
107.1 136 298.9 125.1 119 152.1 174
15 10 10 5 18 25 8 0.01 0.025 0.025
氰戊菊酯
溴氰菊酯
二、液相色谱－串联质谱法的色谱及质谱条件 色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（3.5μm，2.1×150mm）或相当者； 流动相：以 0.1％甲酸（含 10mmol/L 甲酸铵）溶液为流动相 A，以乙腈为流动相 B，按下 表进行梯度洗脱； 时间(分钟) 0~1 1~4 4 ~14 14~18 18~26 流动相 A(%) 95 95→40 40→0 0 95 流动相 B(%) 5 5→60 60→100 100 5
流速：0.4 ml/min 柱温：35℃ 进样量：1～10μl（可根据检测灵敏度要求及仪器具体情况作相应调整） 质谱条件 离子源：电喷雾（ESI） ，正离子扫描模式； 监测模式：多反应监测（MRM） 电喷雾电压：5500V 离子源温度：500℃ 气帘气：138kPa；碰撞气：48kPa 雾化气：345kPa；辅助气：345kPa； 入口电压：10V；碰撞室出口电压：12 V 各化合物参考监测离子对，去簇电压、碰撞能量和检出限见下表 2： 表 2：155 种农药及内标对照品监测离子对、去簇电压(DP)、碰撞能量(CE) 与检出限
编 号 1 2 3 4 英文名 Acephate Acetaniprid Alachlor Aldicarb 中文名 保 留 时 间 （min） 2.5 4.1 6.6 4.5 母离子 184 184 223.5 223.5 270.1 270.1 208.1 208.1 5 子离子 143 125 126 90 238.1 162.1 116.1 89 DP(V) 100 100 100 100 90 90 60 60 CE(V) 13 24 17 43 15 26 10 22 检出限 （mg/kg） 0.05 0.005 0.005 0.005
乙酰甲胺磷
啶虫脒
甲草胺
涕灭威
编 号 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
英文名 Aldicarb-Sulfone Aldicarb-Sulfoxide Allethrin Ametryn Atrazine Atrazine-d5(ethyl-d5) Azinphos-Ethyl Azinphos-Methyl Azoxystrobin Benalaxyl Bifenazate Bitertanol Boscalid Buprofezin Butachlor Cadusafos Carbaryl Carbendazim Carbofuran Carbofuran-3-Hydroxy Chinomethionat
中文名
保 留 时 间 （min） 3.3 2.9 9.1 5.5 5.2 5.1 6.7 5.8 5.9 7.1 6.2 6.4 6.1 9.5 9.2 7.6
母离子 223.1 223.1 207.1 207.1 303.2 303.2 228.1 228.1 216.1 216.1 221 221 346 346 318 318 404.1 404.1 326.2 326.2 301.1 301.1 338.2 338.2 343 343 306.2 306.2 312 312 271 271 202.1 202.1 192.1 192.1 222.1 222.1 238.1 238.1 235
子离子 166.1 148 132 89 135 169 186.1 96.1 174.1 104 178.8 101.1 289 261 160.1 132 372.1 344.1 294.2 208.1 170.1 198.1 269.2 99.1 307.1 140 201.1 116.1 238.1 162.2 159 97 145.1 127.1 160.1 132.1 165.1 123 181.1 163.1 207
DP(V) 120 120 110 110 80 80 160 160 130 130 100 100 100 100 110 110 110 110 90 90 81 81 70 70 170 170 100 100 41 41 81 81 110 110 110 110 110 110 100 100 60
CE(V) 8 11 9 20 15 12 26 34 23 38 35 35 8 11 9 20 18 32 14 21 29 15 10 18 26 25 15 20 17 33 21 51 13 39 21 40 16 27 14 23 25
检出限 （mg/kg） 0.005 0.005 0.25 0.005 0.005 0.05 0.05 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05
涕灭威砜
涕灭威亚砜
丙烯菊酯
莠灭净
莠去津
氘代莠去津 乙基谷硫磷(益 棉磷) 甲基谷硫磷(保 棉磷) 腈嘧菌酯
苯霜灵
联苯肼酯
联苯三唑醇
啶酰菌胺
噻嗪酮
丁草胺
硫线磷
西维因(甲萘威） 5.0 3.4 4.9 3.9 7.9 6
多菌灵
克百威(呋喃丹) 3-羟基呋喃丹 灭螨猛
编 号
英文名
中文名
保 留 时 间 （min）
母离子 235
子离子 163 450.9 283.9 155 127 268.1 164.1 307 227 358.1 256.1 108.1 93.1 88.9 60.9 277.1 169.1 258.9 286.9 112.1 193 337 251 158 141 244.1 168.1 199 125 159 70 89 61 261 153 213 185 172.9 282.9 296 157
DP(V) 60 90 90 110 110 100 100 180 180 60 60 160 160 60 60 110 160 41 41 86 86 130 130 100 100 80 80 90 90 100 100 70 70 120 120 80 80 180 180 100 100
CE(V) 38 23 20 16 22 14 23 22 35 10 22 35 44 20 50 19 29 23 17 19 15 24 36 21 45 20 33 13 29 42 53 18 49 14 17 13 20 25 16 18 30
检出限 （mg/kg）
26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
Chlorantraniliprole Chlorfenvinphos Clethodim Coumaphos Cyhalofop-Butyl Cyprodinil Demeton (O+S) Diazinon Dichlofenthion Dicrotophos Difenoconazole Diflubenzuron Dimethenamid Dimethoate Diniconazole Disulfoton Disulfoton-Sulfone Disulfoton-Sulfoxide Edifenphos EPN
氯虫酰胺
5.4 6.9 8.6 7.6 8.6 6.8 5.3 7.6 9.3 3.5 7.3 6.2 6.0 4.0 6.7 8.1 5.5 5.0 6.9 8.2
481.9 481.9 359 359 360.1 360.1 363 363 375.2 375.2 226.1 226.1 259 259 305.1 305.1 314.9 314.9 238.1 238.1 406.1 406.1 311 311 276.1 276.1 230 230 326.1 326.1 275 275 307 307 291 291 311 311 324.1 324.1 7
0.005 0.005 0.005 0.05 0.05 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.1 0.1 0.005 0.005 0.005
毒虫畏
烯草酮
蝇毒磷
氰氟草酯
嘧菌环胺
内吸磷
二嗪磷
除线磷
百治磷
苯醚甲环唑
除虫脲
甲酚噻草胺-p 乐果
烯唑醇
乙拌磷
乙拌磷砜
乙拌磷亚砜
克瘟散
苯硫膦
编 号 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66
英文名 Ethiofencarb Ethion Ethoprophos Etofenprox Etrimfos Fenamiphos Fenamiphos-Sulfone Fenamiphos-Sulfoxide Fenarimol Fenbuconazole Fenchlorphos-Oxon Fenpyroximate Fensulfothion Fensulfothion-Oxon Fensulfothion-Oxon-Sulfone Fensulfothion-Sulfone Fenthion Fenthion-d6 (o,o-dimethyl--d6) Fenthion-Oxon Fenthion-Oxon-Sulfone Fenthion-Oxon-Sulfoxide
中文名
保 留 时 间 （min） 5.1 9.5 6.2 11.8 4.0 5.9 4.7 4.3 6.0 6.3 6.0 9.9 5.2 4.0 4.5 5.7 7.2 7.2 5.2 4.1 3.8 8
母离子 226.1 226.1 385 385 243.1 243.1 394.2 394.2 293.1 293.1 304.1 304.1 336.1 336.1 320.1 320.1 331 331 337.1 337.1 304.9 304.9 422.2 422.2 309 309 293.1 293.1 309.1 309.1 325 325 279 279 285.4 285.4 263.1 263.1 295 295 279
子离子 106.9 164.1 199 142.9 215 130.9 359.2 177.1 265 125 276.1 217 308.1 266 292.1 233 268.1 139 125 70 272.9 109 366.1 215.1 281 253 265 237 281 253 297 269 247 169 249.9 168.9 231 216 217.1 104.1 264
DP(V) 61 61 110 110 120 120 100 100 110 110 140 140 160 160 140 140 160 160 120 120 180 180 100 100 140 140 140 140 130 130 140 140 150 150 140 140 170 150 150 150 130
CE(V) 21 11 14 36 17 29 15 21 24 42 19 31 21 28 21 34 32 48 38 24 30 31 24 35 20 25 20 21 15 23 16 23 18 24 18 24 22 32 26 34 26
检出限 （mg/kg） 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.05 0.05 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.05 0.05 0.1 0.005
乙硫苯威
乙硫磷
灭线磷(丙线磷) 醚菊酯
乙嘧硫磷
苯线磷
苯线磷砜
苯线磷亚砜
氯苯嘧啶醇
腈苯唑
氧皮蝇磷
唑螨酯
丰索磷
氧丰索磷
氧丰索磷砜
丰索磷砜
倍硫磷
氘代倍硫磷
氧倍硫磷
氧倍硫磷砜 氧倍硫磷亚砜
编 号
英文名
中文名
保 留 时 间 （min）
母离子 279
子离子 247 279 125 280 109 328.1 282.1 247.1 165.1 262.1 242.1 137 109 228 104 252.1 195 316 288 185 159 171.1 71.1 255 159 209.1 175.1 293 249 244.9 247 163 120 287.1 245 273 231 152 137 188.9 231
DP(V) 130 150 150 150 150 160 160 80 80 150 150 60 60 100 100 110 110 160 160 110 110 26 26 150 150 110 110 160 160 100 100 100 100 60 60 100 100 100 100 50 50
CE(V) 36 25 28 26 40 24 29 25 37 26 35 15 25 14 32 17 25 25 35 30 41 25 45 25 30 23 28 19 23 20 20 22 35 8 19 10 30 11 13 30 15
检出限 （mg/kg）
67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86
Fenthion-Sulfone Fenthion-Sulfoxide Fluazifop-P-Butyl Flusilazole Flutolanil Fonofos Fosthiazate Furathiocarb Haloxyfop-Methyl Hexaconazole Hexazinone Imazalil Imidacloprid Indoxacarb Iprodione Isazofos Isofenphos Isofenphos-Methyl Isoprocarb Isoprothiolane
倍硫磷砜
5.3 4.9 9.0 6.3 6.4 7.7 5.0 8.9 7.9 6.4 4.4 5.0 3.9 7.9 6.3 6.9 8.2 7.5 5.3 6.5
311 311 295 295 384.1 384.1 316.1 316.1 324.1 324.1 247 247 284.1 284.1 383.2 383.2 376.1 376.1 314.1 314.1 253 253 297.1 297.1 256 256 528.1 528.1 330 332 315 315 346.1 346.1 332 332 194 194 290.9 290.9 9
0.1 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.05 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005 0.005
倍硫磷亚砜
精吡氟禾草灵
氟硅唑
氟酰胺
地虫硫磷
噻唑膦
呋线威
吡氟氯禾灵
己唑醇
环嗪酮
烯菌灵
吡虫啉
茚虫威
异菌脲
氯唑磷
异硫磷
甲基异柳磷
异丙威
稻瘟灵
乡镇人大代表培训授课稿《代表法》的主要内容
《代表法》的主要内容 一、制定《代表法》的意义 一是进一步保障了人民当家作主的权利。我国宪法规定，国家的一切权力属于人民。人民依照法律的规定，通过各种途径和形式，管理国家事务，管理经济和文化事业，管理社会事务。人民管理国家事务最重要的途径和形式，是通过自己选出的代表，在国家权力机关中表达自己的利益和意志，并通过人大代表参加行使国家权力，管理国家事务，掌握国家的前途和命运。人民当家作主的本质，不在于每一个人都要成为权力机关的组成人员，而主要是由人民选出的代表，能够真正地代表大多数人的利益和意志；一旦在代表中出现有不称职或不能代表大多数人利益的人，能随时加以撤换。代表法是一部专门调整和规范代表执行职务行为的法律，其中明确规定了人大代表要代表人民的利益和意志，要受选民和选举单位的监督，要与人民群众保持密切联系，努力为人民服务，从而保证人大代表始终臵于选民和选举单位的监督之下，积极执行代表职务，时刻维护人民群众的利益和意志。正是在这个意义上，代表法也就是人民当家作主的保障法。 二是进一步完善了人民代表大会制度。人民代表大会制是我国人民民主政权的组织形式，是我国的根本政治制度。这个根本政治制度，由一系列有关国家机构和其他具体的政治制度所构成的。我们这里说的完善人民代表大会制度，主要是有关人民代表大会的具体制度。如：人民代表大会的会议制度，组织制度，常委会制度，人大代表制度，选举制度、监督制度，以及人大代表建议办理制度、议案处理制度、信访制度等等。《代表法》将有关代表问题的法律规定系统化、规范化、制度化了，同时对人大代表的地位、作用作了科学的概括，构成了一个较为合理的、具体的、完整的体系，健全了人大代表制度，进一上完善了人民代表大会制度。 三是推动了代表工作和代表活动进一步开展。人大代表在会议期间的工作和闭会期间的活动，是整个人大工作的基础。人大代表行使
实验一气相色谱法测定混合醇
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
《代表法》学习
《代表法》学习 《代表法》的全称《中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法》 1992年4月3日第七届全国人民代表大会第五次会议通过，根据2009年8月27日第十一届全国人民代表大会常务委员会第十次会议《关于修改部分法律的决定》第一次修正，根据2010年10月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第十七次会议《关于修改<代表法>的决定》第二次修正。 《代表法》共有六章五十二条 第一章总则 第一条：立法的根本目的和依据，也就是说为啥要定代表法。以哪一部法律为依据就是《宪法》是我国的根本大法。 第二条：代表法的地位：①民主选举产生②权利机关组成人员③代表人民的利益和意志。 第三条：代表的权利共七项：①出席权；②联名提案； ③提出建议、批评和意见的权；④选举权；⑤表决权；⑥保障权；⑦其他； 第四条：代表的义务 （一）守法、保密、协助法律实施的义务； （二）出席大会的义务； （三）参加履职活动的义务；
（四）学习调研的义务； （五）联系选民和群众的义务； （六）遵守社会公德，廉洁自律，公道正派，勤勉尽责的义务。 （七）其他义务 第五条:执行代表职务大会期间的工作 闭会期间的活动 第六条:代表受原选区选民或者原选举单位的监督 第二章代表在本级人民代表大会会议期间的工作代表在会议期间的工作有十项职权： ①出席权:第七条 ②审议权：a审议是行使表决权的前提，不经过审议的决议是无效的；b审议是一种监督形式；c审议是发表自己意见的形式，第八条； ③向大会提议案的职权，第九、十条提出议案必须具备3个条件。 A法定考核符合人数； b内容是职权范围内； c时间 议案必须要有案由，案据，方案。 ④选举权:第十一条全国人民代表大会人选 县级以上的地方各级人民代表大会
药分题第二章物理常数的测定教学提纲
药分题第二章物理常 数的测定
第二章物理常数的测定 单选 1．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。A．10℃ B．20℃±0．5℃ C．25℃±0．1℃ D．室温 E．30℃正确答案:B 2．旋光法测定的药物应具有（）。 A．手性碳原子 B．共轭体系 C．立体结构 D．氢键 E．苯环结构 正确答案:A 3．测定比旋度的公式L的单位是（）。 A．nm B．mm C．cm D．dm E．m 正确答案:D 4．供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为（）。A．全熔 B．终熔 C．初熔 D．熔点 E．熔融 正确答案:C 5．称取葡萄糖10．00g，加水溶解并稀释至100．0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。A．53．0° B．－53．0° C．0．53° D．+106° E．+53．0° 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
正确答案:E 6．旋光度的符号是（）。 A．[α] B．n C．d D．n E．α 正确答案:E 7．黏度是指（）。 A．流体的流速 B．流体流动的状态 C．流体的流动惯性 D．流体对变形的阻力 E．流体对流动的阻抗能力 正确答案:E 8．比旋度计算公式中c的单位是（）。 A．g／ml B．mg／ml C．100mg／L D．g／100ml E．mg／100ml 正确答案:D 9．测定不易粉碎的固体药物的熔点，《中国药典》2005年版采用的方法是（）。 A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．附录V法 正确答案:A 10．熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）。 A．初熔时的温度 B．全熔时的温度 C．自初熔至全熔的一段温度 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
气相色谱法测定环氧乙烷.doc
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
2341农药残留量测定法
2341 农药残留量测定法 第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 1. 气相色谱-串联质谱法 色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃ ） ， ％ 监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。 3. 对照溶液的制备 3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1μg的溶液。 3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。 4. 供试品溶液的制备 4.1 直接提取法 取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。 4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法 取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3固相萃取法 固相萃取净化方式包括以下三种： 方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶
广西壮族自治区道路运输管理条例(第二次修正).doc
广西壮族自治区道路运输管理条例（第二次 修正） 发文单位：广西人大大常委会 发布日期：1998-1-7 执行日期：2006-4-12 生效日期：1900-1-1 第一章总则 第二章开业、变更、停业与歇业 第三章运输车辆 第四章道路旅客运输 第五章道路货物运输 第六章汽车、摩托车维修
第七章搬运装卸 第八章道路运输服务业 第九章价格、交通规费和票证 第十章监督检查 第十一章法律责任 第十二章附则 第一章总则 第一条为了加强道路运输管理，维护道路运输安全和秩序，建立统一、开放、公平、有序的道路运输市场、保障道路运
输经营者和旅客、货主以及其他服务对象的合法权益，根据国家有关规定，结合本自治区实际，制定本条例。 第二条本条例所称道路运输，是指道路旅客运输，道路货物运输，搬运装卸，汽车、摩托车维修，道路运输服务业等。 第三条本条例所称营业性道路运输，是指发生各种方式费用结算（包括运费、装卸费与货价并计，运费、装卸费与工程造价并计，运费与劳务费并计）的道路运输。 第四条本条例适用于本自治区行政区域内从事营业性道路运输活动的单位和个人。 机关、团体、部队、企业、事业单位的运输车辆和设施、设备参与营业性道路运输活动的，也适用本条例。 城市公共汽车客运不适用本条例。 第五条各级交通主管部门主管本行政区域内的道路运输管理工作，其下设的道路运输管理机构（以下简称运政机构）具
体履行本条例规定的职责。 各级交通主管部门应当根据国民经济和社会发展的需要，制定道路运输发展规划，对道路运输发展实行宏观调控。 第六条道路运输实行多家经营、统一管理、协调发展的方针，保护正当竞争。 第二章开业、变更、停业与歇业 第七条从事营业性道路运输的单位和个人，必须具备与其经营种类、项目和范围相适应的设施、设备、资金和专业人员等经济技术开业条件。具体标准由自治区交通主管部门根据国家有关规定制定，并向社会公布。 第八条申请从事营业性道路运输的单位和个人，必须向县级以上交通主管部门或者运政机构提出开业申请。受理部门或者机构应当自接到申请之日起三十日内作出决定，符合条件的发给经营许可证。申请人凭经营许可证到工商、税务部门办理有关手续后，方准营业。
代表法的解读
代表法讲座 河北省人大常委会选举任免代表工作委员会姚生泉副主任2013年5月 我国现行代表法于1992年4月3日第七届全国人大五次会议通过并颁布实施。2010年10月28日，十一届全国人大常委会第十七次会议通过了关于修改代表法的决定，这是代表法颁布实施18年后的第一次重大修订。由原来的六章44条改为六章52条，由76款增加到93款。新代表法的实施是全国各级人大代表、人大常委会及其他国家机关和广大选民群众政治生活中的一件大事，对于我国人民代表大会制度的发展和完善，具有重大意义。学习贯彻和落实好新修订的代表法，对于做好新时期人大代表工作至关重要 关于执行人大代表职务。发挥人大代表作用的几个基本问题 ——从人大代表“是什么？干什么？怎么干？”说起 一、人大代表是什么？ 1、代表是公民——人大代表首先必须是中华人民共和国的公民，是人民中的一员，属于人民的范畴。 有选举权和被选举权的公民——按照选举法的规定，中华人民共和国年满十八周岁的公民，不分民族、种族、性别、职业、家庭出身、宗教信仰、教育程度、财产状况和居住期限，都有选举权和被选举权。都有可能依法当选为各级人大代表。 2、代表是职务------代表法规定，全国人大代表是最高国家权力机关的组成人员，地方各级人大代表是地方各级国家权力机关的组成人员。人大代表是国家的政治职务。不是一种荣誉称号。 人大代表的职务特征： 法定性——其职务的名称、职责、权利、义务、保障以及名额等，都是由国家的法律规定的。 权威性——其职务产生于法定程序下的民主选举。不是指定或任命的。 兼职性——人大代表没有职务工资和津贴，代表不脱离原来从事的职业和工作，以此保证代表不脱离人民。 3、代表是代表 “代议制”——借鉴资产阶级民主的成功形式 国家的一切权力属于人民，由人民当家作主；人民当家作主不可能是人人当家作主；人民通过选举自己的代表，并委托其到国家的权力机关，代表人民行使当家作主权力。选区和选举单位——具体解决谁产生代表和代表谁的问题。人大代表代表人民，只是一个笼统的概念。但就每一个具体代表而言，你代表的人民是谁？在哪里？应当是明确的，肯定的，不应该是模糊的。根据选举法的规定，人大代表的产生分直接选举和间接选举两种形式。县、乡两级人大代表由选区选民直接选举产生，全国、省、市三级人大代表则由下一级人民代表大会间接选举产生。准确地说，县乡人大代表应当是某某选区选民的代表；而全国、省、市人大代表，则是某省、某市、某县人民的代表。由谁产生，对谁负责，受谁监督。 二、人大代表干什么？ 1、人大干什么？ 要说人大代表干什么，首先要弄清楚人大是干什么的。 人大是国家权力机关——我国宪法规定：国家的一切权力属于人民，人民行使权力的机关是全国人民代表大会和地方各级人民代表大会。人大是国家的权力机关。在整个国家机构中，人大居于核心地位，统掌国家权力，而“一府两院”则是由人大选举产生，委派其负责某一项工作的专门国家机关，并赋予他们各自相应的权力，即行政权、审判权和检察权。因此，我们常说的人民代表大会制度，就包括了人大、政府、两院的组织制度和工作制度。而不是单指人大及其常委会的工作制度和组织制度。 权力的内容和形式——权力机关的权力到底有多大，具体是些什么权呢？地方组织法对县以上地方各级人民代表大会、乡镇人民代表大会，县以上地方各级人大常委会的职权，都作出了明确的规定。 其中：县以上的地方各级人大共15项职权（第8条）、乡镇人大有13项职权（第9条）、县以上地方各级人大常委会有14项职权（第44条）。记住了13、14、15这三组数字，就记住了地方人大及其常委会的职权了。 “三权”或“四权”说——合并同类项 一是立法权（省、省会市、较大市）；二是决定本行政区域内重大事项；三是选举和决定本级国家机关领导人员和工作人员；四是监督宪法和法律在本行政区域内的贯彻执行。 也就是人大要行使立法权、重大事项决定权、选举和人事任免权、监督权。这就是人大要干的
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分24有机磷类农药残留量测定法
有机磷类农药残留量测定法 1 简述 很多有机磷类农药具有毒性，其残留严重危及人体健康。《中国药典》2010年版一部收载了有机磷类农药（对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷）的测定方法。 本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，氮磷检测器测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪，带有氮磷检测器（NPD），载气为高纯氮（纯度>99.9999%）。 2.2 超声仪。 2.3 旋转蒸发仪。 2.4 多功能真空样品处理器（如SUPELCO,isiprep TM DL）。 2.5 活性炭小柱（120~400目，石墨碳填料0.25g，内径0.9cm，3ml）。 2.6 氮吹仪（如Organomation Associates，Inc.,N-EV AP TM 112 nitrogen evaporator）。 2.7 色谱柱：DB-17MS或HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或类似极性的毛细管柱。 2.8 具塞锥形瓶、250ml平底烧瓶、棕色量瓶、移液管等。 3 试药与试液 3.1 无水硫酸钠为分析纯。 3.2 乙酸乙酯、正己烷（农残级或分析纯试剂经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求）。 3.3 农药对照品：对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷，由国家标准物质研究中心及农业部环境保护科研检测所提供，其纯度大于99%；也可以使用国际认可的、纯度要求等符合规定的进口标准物质。 4 色谱条件与系统适用性试验 进样口温度：220℃；检测器温度:300℃。不分流进样。程序升温：初始120℃，每fenzh 10℃升至200℃。每分钟5℃升至240℃，保持2min，每分钟20℃升至270℃，保持0.5min。理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 5 操作方法 5.1 对照品储备液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用醋酸乙酯分别制成每1ml约含100μg的溶液，即得。 5.2 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。 5.3 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每1ml 分别含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。 5.4 供试品溶液的制备药材取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3min，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2min，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱［120~400目，0.25g，内径0.9cm（如Supelclean ENVI-Carb SPE Tubes,3ml活性炭小柱），用乙酸乙酯5ml预洗］上，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1:1）的混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪
代表法 贯彻实施情况报告
***乡关于代表法贯彻实施情况的报告 为认真贯彻市委人大工作会议精神，切实加强代表工作，促进《代表法》的贯彻实施，根据县人大常委会关于对代表法进行执法检查的通知要求，***人大对贯彻实施《代表法》情况进行了认真自查，就切实加强代表工作、充分发挥代表作用、依法保障人大代表履行职责等情况进行重点检查。现将***人大贯彻实施代表法情况报告如下： 一、贯彻实施《代表法》基本情况 （一）代表法的学习宣传逐步深入。***人大采取多种形式组织人大代表和人大工作者以及政府机关工作人员，认真开展了对代表法的学习、宣传和贯彻执行。一是结合普法教育进行学习宣传，利用电视、标语、专栏宣传《宪法》、《代表法》、《地方组织法》。二是结合换届选举进行学习宣传。换届前组织干部群众认真学习《代表法》，引导选民按照代表法规定的代表条件选举产生各级人大代表，使换届选举成为群众学法用法、严把代表入口关、提高代表素质的过程。三是结合人代会召开期间进行学习宣传，使代表进一步明确法律赋予自己的职责、权利和义务。通过广泛宣传和教育，代表法正在被人们所认知。 （二）会议期间的代表履职行为逐步规范。一是乡人大认真按照《代表法》的要求，组织开好人民代表大会。乡人大为确保代表参加本级人代会和在会议期间履行好职务，行使好权利，精心准备、认真组织，积极做好各项服务工作。如会前将会期和议程提前通知代表，并要求代表广泛走访选民，认真调
查、视察，为参会做好相关准备。二是积极行使代表职权。人大代表在本级人代会期间，能较好地依法行使各项职权，认真听取和审议乡人大、政府工作报告，紧紧围绕全乡工作大局献计献策。本届以来，在人代会上，代表共提出建议、批评、意见124件，为政府决策提供了重要依据。 （三）闭会期间代表活动的成效逐步显现。一是乡人大按照代表法的要求认真做好代表建议的督办，一批群众普遍关心的问题得到了有效解决，产生了良好的社会效益和经济效益。二是乡人大按《代表法》的要求积极组织代表开展代表评议工作，加大了监督力度。本届以来，共组织乡人大代表对乡合管办、农业中心和兽医站等7个站所单位的工作进行了评议。如去年，乡人大主席团组织人大代表对路政工作站工作进行评议，代表提出的乡村公路管护难、在建工程资金到位缓慢等问题，路政工作站积极争取政府投入，完成了***、***和***等7条乡村公路路面的浇筑工程，农村公路通达工程不断推进。三是乡人大认真督促指导代表小组开展代表活动，努力发挥代表作用。第一，紧紧围绕人民群众关心的热点难点问题，组织人大代表进行视察、调查和检查，推动了政府及其站所单位的工作，解决了群众关心的问题。第二，坚持围绕经济建设中心，发挥代表致富带头作用。乡人大在组织开展代表小组活动中，注重围绕经济建设这个中心，充分发挥代表作用。第三，心系群众，为民办实事、办好事。人大代表不仅认真行使当家作主管理国家事务的权利，而且心系人民群众，把帮助群众排忧解难作为自己义不容辞的责任。
进出口商品复验办法(2018第二次修正)
进出口商品复验办法(2018第二次修正) 【法规类别】进出口商品检验 【发文字号】中华人民共和国海关总署第240号令 【发布部门】海关总署 【发布日期】2018.05.29 【实施日期】2018.07.01 【时效性】现行有效 【效力级别】部门规章 进出口商品复验办法 （2005年6月1日国家质量监督检验检疫总局令第77号公布根据2018年4月28日海关总署令第238号《海关总署关于修改部分规章的决定》第一次修正根据2018年5月29日海关总署第240号令《海关总署关于修改部分规章的决定》第二次修正） 第一章总则 第一条为了加强进出口商品检验工作，规范进出口商品复验行为，维护对外贸易有关各方的合法权益，根据《中华人民共和国进出口商品检验法》及其实施条例的规定，制定本办法。 第二条进出口商品的报检人（以下简称报检人）对海关作出的检验结果有异议的，应当按照法律法规的规定申请复验。
第三条海关总署统一管理全国的进出口商品的复验工作，进出口商品复验工作由受理的海关负责组织实施。 第四条复验工作应当遵循公正、公开、公平的原则。 第二章申请与受理 第五条报检人对主管海关作出的检验结果有异议的，可以向作出检验结果的主管海关或者其上一级海关申请复验，也可以向海关总署申请复验。 报检人对同一检验结果只能向同一海关申请一次复验。 第六条报检人申请复验，应当自收到海关的检验结果之日起15日内提出。 因不可抗力或者其他正当理由不能申请复验的，申请期限中止。从中止的原因消除之日起，申请期限继续计算。 第七条报检人申请复验，应当保证（持）原报检商品的质量、重量、数量符合原检验时的状态，并保留其包装、封识、标志。
代表法培训材料
代表法培训材料 学习贯彻《代表法》履行代表职责(讲稿) 《中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法》（以下简称《代表法》）于1992年4月3日七届全国人大会五次会议审议通过并颁布实施。《代表法》是一部专门调整和规范代表执行职务行为的法律。其核心问题是代表执行职务的问题。各级人大代表执行职务，主要的法律依据就是《代表法》。 一、关于代表法的制定 为什么要制定代表法？ 在代表法颁布施行前，我国的宪法和有关法律对人大代表的权利、义务已有规定，为什么还要专门制定一部代表法呢？只是由于： 1、制定代表法是完善人民代表大会制度的需要。我国各级人民代表大会是由民主选举产生的各级人大代表组成的。作为国家权力机关的组成人员，各级人民代表在人民代表大会会议期间和闭会期间，通过依法执行代表职务，参加行使国家权力。但是，在代表法制定之前，还缺少一部专门的法律，就人大代表的职权和义务、代表工作和代表活动、对代表执行代表职务的保障、对代表监督等问题进行统一规定。在已有的有关法律中，如选举法、全国人大及其常委会议事规则等，虽然涉及到人大代表的一些权利和义务，也有一些关于代表工作和代表活动的规定，但都比较笼统和原则，未能加以具体化、系统化和规范化。代表法的制定，使现行法律中各种有关人大代表工作的规定更为集中、具体、充实，是完善人大代表制度的重要步骤。 2、制定代表法也是保障人大代表依法行使权利，履行义务，更好的发挥代表作用的需要。党的十三届三中全会以来，我国的社会主义民主法制建设和人民代表大会制度建设有了很大的发展，这在客观上对代表执行代表职务提出了新的、更高的要求。而实际上，由于代
蔬菜中农药残留检测方法研究
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
人大代表学习《代表法》心得体会
人大代表学习《代表法》心得体会 2003年，是《中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法》颁布十一周年。《代表法》的实施，极大地规范和促进了人大代表工作，为人大代表依法履职提供了强有力的法律保障。作为一名区人大代表，必须认真实践《代表法》，认清肩上所担负的历史使命和政治责任，不断增强代表意识，履行好宪法和法律所赋予的神圣职责，决不辜负人民的期望和重托。 一要确立民生意识。关注民生、体察民情历来是中华民族的传统美德，远在战国就有长太息以掩涕兮，哀民生之多艰的屈原，近在清代也有衙斋卧听萧萧竹，疑是民间疾苦声的郑燮。民生意识不仅在当前不能谈化，而且更应当在人大代表身上充分体现出来。人大代表是人民选举出来的，来于人民，就应奉献为民。在全国人民积极建设中国特色社会主义事业的进程中，人大代表更应当身体力行三个代表重要思想，从最广大人民群众的根本利益出发，及时收集民意，反映民声，爱惜民力，想民所想，急民所急，切实解决人民群众反应强烈的热点、难点问题。 二要强化监督意识。人大拥有四项职权:决定权、监督权、任免权和立法权。四者相互联系，缺一不可。监督权是其中重要的一环，如果监督虚置不落实，就无法树立人大代表的威信，难以坚持和完善人民代表大会制度，其他三项职权也必将流于形式。因此，人大代表不应顾及面子关系，瞻前顾后，畏首畏尾，而应敢于监督，勇于质疑，善于建议，在执法检查、质询问政、建言献策当中敢说话，
不言怕，理直气壮，直言不讳，切实加大监督的力度。同时，要不断拓宽监督渠道，完善监督程序，改进监督形式和内容，如加强工作评议和述职评议、强化个案监督、开展特定问题的专项调查等，确保人大监督落实处、显实效。因此，人大代表也应确立被监督意识，主动接受选民或选举单位的监督，在个人品行、清正廉洁上，在依法执行代表职责上，以身作则，严以律己，体现人大代表的良好形象。 三要树立思进意识。人大代表是一种国家职务，而不是荣誉称号或是政治待遇。人大代表要代表人民行使好管理国家事务的权力，依法履行好代表职责，这一特定政治行为决定了人大代表自身必须具备良好的综合素质和较高的参政能力。而且人大工作性质的本身也是面向全社会，面向各行各业的。从人民代表大会制度诞生之日起，人大代表的素质就开始成为世人关注的焦点。如果人大代表自身素质不高，就会看事物不全，找问题不准，所提的批评和建议就缺乏力度和深度，达不到有的放矢、切中要害的效果。因此，人大代表应当与时俱进，加强学习，要善于汲取新知识，总结新经验，探索新途径，在提高自身综合素质和参政水平上下功夫。只有这样，代表工作才能及时适应形势的变化，不断开创新局面。 四要增强法制意识。近年来，在个别地方的人大代表选举中，出现过不和谐的音符，如实行贿选、操纵选举、伪造文件、虚报选票、打击报复等破坏选举、侵害选民权益的违法犯罪行为。这些行为是对法律和人民代表大会制度的亵渎，是对人民意志的侵犯，是对我国民主法制建设的践踏。对此，人大代表应引以为鉴，自觉学习法律法规和方针政策，加强法制观念，提高法律素养，争做遵纪守法的
药典附录ⅨQ.农药残留量测定法
附录ⅨＱ.农药残留量测定法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 一、有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。 制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。 二、有机磷类农药残留量测定
苏省经济技术开发区管理条例第二次修正
苏省经济技术开发区管 理条例第二次修正 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
苏省经济技术开发区管理条例（第二次修正） （１９８６年１２月２０日江苏省第六届人民代表大会常务委员会第二十三次会议通过?根据１９９３年１０月３０日江苏省第八届人民代表大会常务委员会第四次会议《关于修改〈江苏省经济技术开发区管理条例〉的决定》第一次修正?根据１９９７年７月３１日江苏省第八届人民代表大会常务委员会第二十九次会议《关于修改〈江苏省经济技术开发区管理条例〉的决定》第二次修正）第一章?总?则 第一条?根据《中华人民共和国宪法》和有关法律、法规，制定本条例。 第二条?本条例适用于本省境内经国务院批准设立的经济技术开发区（以下简称开发区）。 第三条?开发区是在所在市人民政府领导下，有明确的地域界限，实行国家赋予优惠政策的经济技术区域。 开发区旨在发展对外经济技术合作，引进外资、先进技术、先进设备、人才和科学管理方式，以兴办外商投资、出口创汇、高新技术项目为主，相应发展第三产业，加强与省内外的经济技术合作，促进对外开放和经济技术的发展。 第四条?鼓励外国的公司、企业和其他经济组织或者个人（以下简称外商），在开发区内投资兴办产品出口企业和先进技术企业，以及科研机构、基础设施等。 外商投资的方式可以采取： （一）与省内外的公司、企业或者其他经济组织合资经营、合作经营；
（二）独资经营； （三）我国法律允许的其他合作方式。 第五条?鼓励省内外的公司、企业、科研单位、高等院校在开发区内投资开发新技术、新工艺、新产品、新材料、兴办中外合资经营企业、合作经营企业、合作科研机构和基础设施。 第六条?开发区内任何单位和个人，必须遵守中华人民共和国的法律和法规，其所在开发区的财产和其他合法权益，受法律保护。 第七条?开发区内不得兴办污染环境而无切实治理措施的项目、技术落后或者设备陈旧的项目、产品属于我国产业政策禁止或者限制生产的项目，以及我国法律法规禁止的其他项目。 第二章?行政管理 第八条?开发区管理委员会（以下简称开发区管委会）是开发区所在市人民政府的派出机构，对开发区实行统一领导和管理。 第九条?开发区管委会行使下列职权： 一、制定开发区的总体规划和发展计划，报上级批准后组织实施； 二、按规定负责审批或者审核开发区内的投资建设项目； 三、负责开发区内的基础公用设施的建设和管理，管理开发区内的土地和房地产业； 四、按照国家有关规定，管理开发区的进出口和对外经济技术合作工作； 五、管理开发区的财政收支； 六、规划和管理开发区的环境保护工作，兴办开发区的公益事业； 七、对市属各有关部门设在开发区内的分支机构的工作，进行监督和协调；
中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法(2015修正)
中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民 代表大会代表法(2015修正) 发布部门：全国人大常委会 发文字号：主席令第33号 发布日期： 2015.08.29 实施日期： 2015.08.29 时效性：现行有效 效力级别：法律 法规类别：权力机关 【本法变迁史】 中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法[19920403] 全国人民代表大会常务委员会关于修改部分法律的决定[20090827] 全国人大常委会关于修改《中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法》的决定(2010)[20101028] 中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法(2010修正)[20101028] 全国人大常委会关于修改《中华人民共和国地方各级人民代表大会和地方各级人民政府组织法》、《中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会选举法》、《中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法》的决定[20150829] 中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法(2015修正)[20150829]
中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法 （1992年4月3日第七届全国人民代表大会第五次会议通过根据2009年8月27日第十一届全国人民代表大会常务委员会第十次会议《关于修改部分法律的决定》第一次修正根据2010年10月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第十七次会议《关于修改〈中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法〉的决定》第二次修正根据2015年8月29日第十二届全国人民代表大会常务委员会第十六次会议《关于修改〈中华人民共和国地方各级人民代表大会和地方各级人民政府组织法〉、〈中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会选举法〉、〈中华人民共和国全国人民代表大会和地方各级人民代表大会代表法〉的决定》第三次修正） 目录 第一章总则 第二章代表在本级人民代表大会会议期间的工作 第三章代表在本级人民代表大会闭会期间的活动 第四章代表执行职务的保障 第五章对代表的监督 第六章附则 第一章总则
气相色谱法测定苯系物..
093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x
载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一