水质分析结果检验方法
一、基本概念
1 标准差
（1）标准差的意义: 分析一组数据时,不仅要计算平均数反应其平均水平，还要用一些指标反应其变异程度的大小。例如有二组数据：
甲组 98 99 100 101 102
乙组 80 90 100 110 120
两组的均数都是100，但分布情况却不同。甲组比较集中，即变异较小，而乙组比较分散，即变异较大。所以对一组结果的描述，除说明其平均水平外，还要说明变异程度的大小。最常用的变异指标是用标准差表示，它的优点是比较精确和稳定。
（2）
标准差的计算：是将每个离均差平方后加起来除以自由度得方差，方差开方后即得标准差。
S2 =∑(X－X)2/n-1
S =√(X－X)2/n-1
例如同一水样测定5次氯化物含量（mg/l）如下，求其标准差。
20.20、20.50、20.65、20.30、20.55 X=20.44
X - 0.24 0.06 0.21 - 0.14 0.11
X2 0.058 0.004 0.044 0.020 0.012
∑X2=0.138∑X2/n-1=0.138/4=0.034
S=√0.034 = 0.18
（3）
标准差的应用：
a. 表示测定结果的离散程度，两组测定值在单位相同、均数相近的条件下，标准差越大，说明测定值的变异程度就越大，即测定值围绕均数的分布较离散，如标准差较小，表明测定值的变异较小，即测定值围绕均数的分布较密集，均数的代表性好。
b. 用标准差计算变异系数(相对标准偏差)，当两均数相差较大时，不能直接用标准差比较其变异程度的大小，可用相对标准偏差比较，其算式为： RSD%=S/ X×100%
同标准差一样，相对标准偏差越小，说明测定结果的变异就小，反之就大。卫化学检验方法的精密度就是用相对标准偏差表示的。
2 标准误：描述样本均数的抽样误差，即样本均数与总均数的接近程度，称为样均数的标准误。样本数量越多，标准误就小。标准误小表示样本均数与总体均数较接近，总体的可靠性就大。要保证样本的可靠性，就得增加样本数。其算式为：Sx = S/√n
例如：已求得水中氯化物含量
X= 143.10mg/L，S=5.67mg/L，
n =120，故标准误为：Sx=5.76/√120 =0.52mg/L
3. 精密度
(1) 精密度的定义: 指用一特定的分方法重复分析同一样品所得结果的一致程度。
(2)精密度的三个专用术语：
a. 平行性：是指在同一实验室，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上测定结果之间的符合程度。
b. 重复性：是指在同一实验室，当分析人员、分析时间有一项不同时，通常情况下是指分析时间的不同。用同一分析方法对同一样品进行多次以上测定结果之间的符合程度。一般情况下仪器法是5次，光度法和容量法是6次。
c. 再现性：是指在不同实验室，当分析人员、分析设备、甚至分析时间都不同，用同一分析方法对同一样品进行多次以上测定结果之间的符合程度。一般情况下仪器法是5次，光度法和容量法是6次。
(3) 日间精密度和日内精密度：
a. 日间精密度：同一人用同一方法对同一样品在不同天测定结果的符合程度。
b. 日内精密度：同一人用同一方法对同一样品在一天内测定结果的符合程度。例如：用氟试剂分光光度法测定饮用水中氟化物含量。对低、高2种不同浓度的试样测定结果如下，求其重现性。
例如：用气相色谱法测定室内空气中苯系物，对质量浓度为2.5～20μg/mL的标准溶液重复进样5次，以确定日内重复性；对该溶液连续测定5天，每天测定1次，以确定日间重复性。
4. 准确度
(1) 准确度的定义：是指一个特定的分
析方法通过分析全过程，测定结果与真实值之间的一致程度，通常是以回收率表示测定结果的准确度。一个分析方法的准确度是反映该方法的系统误差和随机误差的综合指标，也决定分析结果的可靠性。
(2) 回收率测定：由于样品可能存在有对测定结果产生恒定的正误差和负误差的干扰因素，回收率是指向样品中加入一定量的标准溶液，然后与样品同时测定，进行对照试验，考察加入标准的量是否能定量回收，通过此试验可以了解样品中是否有干扰物质存在。回收率用下式计算。
回收率(%)= 加标试样测定值－试样测定值/加标量×100%
例：测定饮用水中硫酸盐的回收率(n=3)
（3）
用回收率评价准确度时须注意：
a. 加标量：加入标准的量直接影响定结果，本底值含量很高，加标量少，测定的精密度起决定性作用，导致回收率降低；反之也一样。为减少这种影响，加标量与样品含量尽量相等，但在实际工作中难把握，将增加很多工作量，通常只有在方法研制时才使用。在常规工作中只能采用较简单的方法来解决，一般是根据分析方法测定范围的25%。如测定范围是50μg，加标量为50×0.25=12.5μg。其测定浓度在可在方法测定准确度性的较好的范围内，同时加标范围比较宽。
b. 加标体积：通常情况下，采用的加入的标准溶液用被测样品直接定容。加标体积过大，影响加标样品中本底的浓度，即加标样品中样品体积的减少，加标体积小于测定体积的2%时可忽略不计，反之则应进行体积效正。加标体积虽然大，但在测定中经处理后不影响最终测定体积。
5. 试剂及浓度的表示
(1) 试剂规格：在理化检验中所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯试（AR）当需要其它规格时将另作说明，但指示剂不分规格。
试剂级别标志
(2) 试剂溶液未指明用何种溶剂配制时，均指用纯水配制。
(3) 理化检验中所用盐酸、硫酸、氨水等均为浓试剂，
HCl(ρ20=1.19g/mL)、
H2SO4(ρ20=1.84g/mL)
对于配制后试剂的浓度以mol/L表示。各种浓酸的摩尔浓度按下式计算。 mol/L= 密度×物质的质量分数（%）×1000/分子量
例1 已知盐酸的密度(ρ20=1.19g/mL)，质量分数（36.8%）,分子
量为36.5, 计算盐酸的摩尔浓度。
HCl(mol/L)=1.19×36.8%×1000/36.5
=12
如果已知浓酸的摩尔浓度，需要进行稀释，按照下式计算。
CAVA=CBVB
例2 配制6mol/L盐酸500ml，需要12mol/L盐酸多少？
VB=CAVA/C
=6×500/12
=250ml
如果已知固体溶质的质量及所配制溶液的体积，可根据下式计算其浓度。
C=[m/(M/1000)]/v
=[3.16/(158/1000)]/1000
=0.02mol/L
二、分光光度法
1. 概述：许多物质的溶液是有颜色的。例如，高锰酸钾溶液呈紫红色，邻二氮菲亚铁络合物的溶液呈橙红色，亚硝酸盐先重氮化再偶合生成紫红色染料等等。溶液颜色的深浅与物质的浓度有关，溶液的浓度越大，颜色越深。目视比色法就是基于物质溶液颜色的深浅来测定物质浓度的一种方法。随着科学技术的进步，在目视比色法的基础上又发展了光电比色法和分光光度法等。在选定波长下，分光光度法是建立在被测物质的溶液对光吸收程度与溶液中吸光组分的浓度有定, 量关系。通常是将被测物质通过化学反应转变成有色化合物及络合物，然后根据颜色的深浅来定量。分光光度法具有如下特点。
(1) 灵敏度高：常用于测定试样中3%～ 1%的微量组分，如组分经富集，灵敏度可提高2～3个数量级。
(2) 准确度高：相对误差约为5%～10%，准确度能满足微量组分测定的要求。
(3) 操作简便：所需设备不复杂，如果将试样处理成溶液，通常只需经历显色和测量就可得出结果。
(4)应用广泛：几乎所有的无机离子和有机化合物都可直接或间接测定。是应用最广泛的一种分析方法
。
2 . 朗伯-比耳定律：当一单色光通过含有吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与吸光物质的浓度和液层厚度乘积成正比。
3. 干扰的消除
分光光度法的干扰主要来自两个方面：
(1) 干扰物质本身有颜色或能与显色剂成带颜色的物质，与被测物的颜色重叠，使吸光度增加，结果偏高。
(2) 干扰物质与显色剂或被测物虽然不生颜色不重叠的化合物，但由于影响了被测组分与显色剂的定量反应使测定结果偏低。
消除干扰的一般原则：
a. 加入掩蔽剂，使与干扰物质生成稳定的化合物。常用的掩蔽方法主要有络合掩蔽法、氧化还原法、沉淀法。
b. 显色反通常在定条件下才能进行，因此通过控制适当的条件，使有利于显色反应，不利于干扰组分与显色剂的作用。例如，用二苯硫腙法测Hg2+，通过控制适宜的酸度条件，可以消除共存的Cu2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+等离子的干扰。
c. 选择适当的波长，避开干扰物的最大吸收，以配制参比溶液扣除干扰因素的影响。
d. 分离干扰组分。当以上方法效果都不好时，可采用适当的分离方法预先除去干扰物质。
e. 选择适当的参比溶液。
4 校正曲线和工作曲线
(1) 校正曲线：
又称标准曲线，制作曲线的分析步骤与样品的分析步骤有省略时，例如省略了样品的前处理步骤，是直接用标准溶液制作的曲线。
(2) 工作曲线：如果在制作曲线时应用的标准溶液与样品作完全相同的分析步骤进行处理，制作的曲线称为工作曲线。制作工作曲线时通常是考虑样品的基体效应。严格的说，绘制工作曲线时应对所加的标准溶液进行与样品完全相同的分析步骤，包括样品前处理的操作。只有经过充分的验证，确认在制作曲线时省略某些操作步骤对曲线无显著影响时，才能免去这些操作。
在分光光度法中，标准溶液的浓度在仪器上的吸光度值（A）在一定范围内呈直线关系，样品的结果可从曲线上查得。最佳的线性范围称为有效线性范围，是指在限定误差能满足方法要求的前提下，特定方法的定量下限和定量上限之间的浓度范围。在此范围能准确的定量测定待测物质的浓度或量。利用校准曲线推测样品浓度时，其浓度应在所作校准曲线的浓度范围内，因此不得将曲线的上、下限任意外延。
(3) 影响标准曲线线性关系的因素：
a. 分析方法自身的精密度。
b. 测定用仪器容量器皿的精密度。
c. 易挥发溶剂引起的浓度变化。
d. 制作过程中的损失或污染。
e. 分析人员操作的影响
(4) 校正曲线的绘制：配制一系列的已知标准溶液浓度必须在校准曲线的线性范围之内，光度法一般取5个浓度点，气相色谱、原子吸收取3个浓度点。按照与样品相同的测定步骤，测定各浓度点在仪器上的响应值。以响应值为纵坐标，以浓度或量为横坐标绘制校准曲线。然后从校准曲线处查得待测物的浓度或量。
(5) 校正曲线的回归：对于一个成熟的方法和熟练的化验员，使一曲线的相关系数r ＞0.999是不难做到的，可以通过这些浓度点画出一条光滑的曲线。但是实际工作中，由于受到各方面条件的影响，各浓度点并不在一条直线上，往往会出现1、2 点偏离直线的情况，此时则可用直线回归方程式进行计算，其目的主要是找出偏离点的最佳线。在实际工作中，也可以不绘制校准曲线，用回归方程式
直接计算样品的浓度。
直线回归方程为：X= by+a
式中：b为直线的斜率；a为X轴上的截距；X为被测物质浓度；y为光密度值。b和a 根据下式求得：
n∑xy －∑x∑y
b =
n∑y2 －(∑y)2
∑y2∑x－∑y∑xy
a =
n∑y2 －(∑y)2
计算实例：
制作异烟酸—巴比土酸分光光度法测定氰化物的标准曲线。
回归分析计算法
7×4.47095－7.85×2 .537
b = =3.083
7×1.447－(2.537)2
1.447×7.85－
2.537×4.71
a = =0.004
7×1.447－(2.537)2
通过计算求得b和a 的数值后，分别令测定的吸光度值为y1,y2, 代入回归方程式求得x1, x2, 在坐标纸上连接(x1,y1) 和(x2,y2)两点，即可绘得回归后的校准曲线。
因标准曲线回归方程式：x = 3.038y + 0.004
令y0 = 0 则x0= 0.004
令y1= 0.5 则x1= 1.52
令y2= 2.4 则x2= 7.29
将以上三点相连，即可求得理论标准曲线。
利用上述回归方程，可代替查标准曲线图直接计算试样中被测物的含量。例如测得试样中的吸光度为0.402, 则氰化物的含量为：
x = 3.038×0.402+0.004 = 1.24(μg)
三、分析方法
1. 铁—二氮杂菲分光光度法
(1) 原理：在PH3～9条件下，低铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长510nm处有最大光吸收。
水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物，亚硝酸盐，多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高价铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样经加酸煮沸，使难溶性铁的化合物溶解，经盐酸羟胺处理后，测定结果为总铁含量。本法最低检测质量为2.5μg，取50ml水样，最低检测质量浓度为0.05mg/L。
(2) 仪器：
a. 150ml 锥形瓶
b. 50ml具塞比色管
c. 分光光度计
(3)试剂：
a. 铁标准贮备液[c(Fe)=100μg/ml]：称取0.7022g硫酸亚铁铵溶于少量纯水中，加3ml盐酸，于1000 ml容量瓶中定容。
B. 铁标准使用液[c(Fe)=10μg/ml]：临用时配。
C. 乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）: 250g 乙酸铵溶于150ml水中，加700ml冰乙酸。
d. 盐酸羟胺溶液（100g/L）
e. 二氮杂菲溶液（1.0g/L）
（4）分析步骤
a. 取50ml水样于150ml锥形瓶中
b. 分别取铁标准使用液0, 0.25, 0.50,
1.00,
2.00, 5.00ml于锥形瓶中加纯水至50ml,
c. 加4.0ml1:1盐酸溶液和1.0ml盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约30ml冷却至室温后于50ml比色管中。
d. 加2.0ml二氮杂菲，混匀，加10ml乙酸铵溶液后加水至50ml混匀后放置10至15分钟。
E. 于510nm波长，2cm比色杯，纯水参比测定吸光度，并计算回归方程。
c(Fe)mg/L=m/v
（5）影响因素
所用玻璃器皿特别是比色管每次用完后用硝酸溶液（1+1）浸泡后才能使用，否则将影响方法的精密度和准确度。
2. 锰—过硫酸铵分光光度法
(1) 原理：在硝酸银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐，颜色的深度与锰的含量成正比。溶液中含有过量的过硫酸铵时，生成的紫红色可稳定24小时。
本法最低检测质量为2.5μg锰（以锰计），若取50ml水样，最低检测质量农为0.05mg/L。
（2）试剂: 所用纯水不得含还原性物质，
否则，每500ml去离子水应加0.5g过硫酸铵煮沸2min放冷后使用。
a. 过硫酸铵
：干燥固体
b. 硝酸银—硫酸汞溶液
c . 盐酸羟胺（100g/L）
d . 锰标准贮备液（1mg/ml）
e. 锰标准使用液（10μg/ml）
（3）仪器
（4）分析方法
a. 取50ml水样于150ml锥形瓶中
b. 分别取锰标准使用液0, 0.25, 0.50,
1.00, 3.00, 10.0, 20.0ml于锥形瓶中加纯水至50ml,
c. 加2.5ml硝酸银—硫酸汞溶液煮沸至45ml，取下稍冷。有浑浊可过滤。
d. 将1g过硫酸铵分次加入锥形瓶中，慢慢加热煮沸。
若水样有机物较多，重复上述步骤。放置1min后用水冷却，将水样和标准移入
50ml比色管中加纯水至刻度后混匀。
e. 于530nm波长，用5cm比色皿，纯水为参比测定吸光度。计算回归方程。（5）影响因素
a. 过硫酸铵受潮后会分解，每次用后应放在干燥器中保存。
b. 被测溶液中剩余较多过硫酸铵时，氧化后生成的紫红色才稳定。
c. 加完规定的过硫酸铵后且溶液显色后停止加热，用冷水冷却后使溶液温度迅速下降，以免过硫酸铵继续分解。
d. 银在本法中起催化作用，汞离子的作用是与氯离子形成稳定的氯化汞，避免形成氯化银沉淀。
3. 硫酸盐---铬酸钡分光光度法
(1) 原理: 在酸性溶液中, 铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子. 将溶液中和后, 过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡, 滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈黄色,比色定量.
本法最低检测质量为0.25mg, 若取50ml水样, 则最低定量浓度为5mg/L .
(2) 试剂
a. 硫酸盐标准溶液[c(so4)=1mg/L]
B. 铬酸钡悬浮液
c. 盐酸溶液( 2.5mol/ L)
d. 氨水（1+1）
(3) 仪器
a. 25和50ml具塞比色管
b. 分光光度计
(4) 测定方法
a. 取50ml水样于150ml锥形瓶中
b. 分别取硫酸盐标准溶液0, 0.25, 0.50,
1.00, 3.00, 5.00, 10.0, ml于锥形瓶中加纯水
至50ml.
c. 加1ml 盐酸溶液，加热煮沸5min左右，以分解除去碳酸盐的干扰。加铬酸钡溶2.5ml ,
再煮沸5min左右。
d. 取下锥形瓶，滴加氨水至液体呈柠檬黄色再多加2滴。冷却后移入50ml比色管中定容并混匀。
E. 用细密滤纸过滤，开始5ml滤液不要，收集25ml于干燥的25ml比色管中。
F. 于440nm波长，1cm比色杯，用纯水为参比测定吸光度，并计算回归方程。
(5) 影响因素
a. 氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高，最好用未受污染的氨水。
b. 温度的影响：当so4含量在20mg以下时，温度为10℃～30℃时测定结果没有差别，当含量在20mg以上时，在10℃最高检测质量浓度为70 ～80mg/L，2 0℃时为100mg/L , 3 0℃时为100mg/L，这是由于温度高时铬酸溶解度增大所致。
4. 砷---二乙氨基二硫代甲酸银比色法
(1) 原理
：锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使5价砷还原为3价砷。3价砷与新生态氢生成砷化氢气体。用醋酸铅棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺氯仿中的二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。最低检测质量5μg砷, 取50ml水样最低检测质量浓度为0.01mg/L.
（2）仪器
a. 砷化氢发生器
b. 分光光度计
（3）试剂
a. 硫酸溶液（1+1），无砷锌粒，氯仿
b. 碘化甲（150g/L ）
c. 氯化亚锡（400g/L）
d. 醋酸铅棉花
e. 吸收液：称0.25g二乙氨基二硫代甲酸银用少量氯仿溶解, 加入1.0ml三乙醇胺,用氯仿稀释至100ml, 若有沉淀过滤.
f. 砷标准贮备液[c(AS)=1mg/ml]
g. 砷标准使用液[c(AS)=1μg/ml]
(4) 测定方法
a. 取50ml水样于砷发生瓶中,
b. 取标准使用液0, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 10.0 于砷发生瓶中,加纯水至50ml.
c. 加5.0ml硫酸, 2.5ml碘化钾, 2.0ml氯化亚锡,混匀后放置154min.
D. 在吸站管中加5.0ml吸收液, 插入塞有醋酸铅棉花导气管. 向水样及标准管加入5g无砷锌粒, 立即塞紧瓶塞反应1h.
E. 于515nm波长, 用1cm比色杯, 以氯仿作参比测定吸光度.
(5) 影响因素
a. 吸收液含有水份, 比色环境温度低于反应温度时吸收液会邮现浑浊,微温澄清.
b. 反应温度在25℃为宜. 夏季可缩短时间.
c. 醋酸铅棉花不宜过紧.
5. 亚硝酸盐氮---重氮偶合比色法
(1) 原理: Ph1.7c以下, 水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化, 再与盐酸N-(1-萘)产生偶合反应生成紫红色染料比色定量.
(2) 仪器
a. 50ml具塞比色管
b. 分光光度计
(3) 试剂
a. 氢氧化铝悬浮液(10g/l)
b. 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L)
C. 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L)
D. 亚硝酸盐氮标准贮备液[c(NO2-—N=50μg/ml)]
e. 亚硝酸盐氮标准使用液[c(NO2-—N=0.1μg/ml)]
(4) 测定方法
a. 水样浑浊或色度深时,可先取100ml水样加2ml氢氧化铝悬浮液
搅拌过滤.
B. 取50ml水样于比色管中
C. 取亚硝酸盐氮标准使用液0, 0.5, 1.0, 3.0, 5.0,
10.0, 12.5ml于50ml比色管中.
D. 加1ml对氨基苯磺酰胺溶液, 混匀放置2～8min,加1.0ml盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液.混匀.
E. 于540nm波长, 1cm比色杯, 以纯水为参比测定吸光度. 根据颜色调整比色杯.
F. 计算回归方程.
(5) 适宜的显色条件
a. 最适PH范围0.5～1.1.
b. 重氮化后放置30min后再偶合未见
影响.
6. 氨氮---纳氏试剂分光光度法
(1) 原理: 水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成由黄至棕色的化合物, 其颜色的深浅与氨氮含量成正比.
本法所用试剂均用不含氨的纯水配制, 无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或加硫酸或高锰酸钾后重蒸馏制得.
本法最低检测质量为1.00 μg氨氮,取50ml水样, 最低检测质量浓度为0.02mg/L.
(2) 试剂
a. 酒石酸钾钠(500g/L)
B. 钠氏试剂: 取100g碘化汞和70g碘化钾溶于少量纯水中, 缓缓加入240g/L 已冷却的氢氧化钠溶液500ml, 并不停搅拌, 定容至1000ml.
c. 氨氮标准贮备液[c(NH3-N)=1mg/ml].
d. 氨氮标准使用液[c(NH3-N)=10μg/ml].
(3) 仪器
a. 50ml具塞比色管
b. 分光光度计
c. 500ml全玻蒸馏器
(4) 测定方法
无色澄清的水可直接测定, 色度、浑浊度、干扰物质较多的水样需蒸馏或混凝沉
淀等预处理。
a. 取50ml水样于50ml比色管中.
b. 取氨氮标准溶液0, 0.10, 0.20, 0.40, 0.80, 1.20于50ml比色管中.
C. 加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀后加1.0ml纳氏试剂, 放置10min.
D. 于420波长, 1cm比色杯, 以纯水作参比测定吸光度.如氨氮含量低于30μg 改用3cm比色杯.
(5) 影响因素
a. 氨是实验室最常用的易挥发性试剂, 配制试剂和测定, 均应防止氨的污染, 且大气中也含有一定浓度的氨, 易沾污纯水、试剂和各种测氨用的器皿。化验员的工作服也是主要污染源.
b. 无氨蒸馏水的制备, 不能贮存.
c. 配制纳氏试剂时, 碘化钾不能过多. 向碘化汞中加入碘化钾溶液, 慢慢搅拌直至红色碘化汞接近溶完还剩有少量碘化沉淀为止. 如果碘化钾过多, 则与氨试剂显色浅或不显色. 配好后最好分装小瓶,以防止污染.
d. 纳氏试剂应保存于棕色瓶中, 暗处保存, 可稳定一年.
e. 水样用碱或酸调PH=7, 加缓冲溶液使PH = 7.4进行蒸馏, 可使氨氮回收率好, 并可避免有机含氮物的干扰.
7. 硝酸盐氮—麝香草酚分光光度法
(1) 原理：硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色定量。
(2) 试剂
a. 氨水（c=0.88g/ml）
b. 乙酸溶液(1+4)
c. 氨基黄酸铵溶液：取其2g氨基黄酸铵，用乙酸溶解，并稀释至100ml.
D. 麝香草酚乙醇溶液：取0.5g麝香草酚，溶于无水乙醇中，并稀释至100ml.
E. 硫酸硫酸银溶液(10g/L): 取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中。
F. 硝酸盐氮标准贮备液[c(NO3-N)=1mg/ml].
G. 硝酸盐氮标准使用液[c(NO3-N)=10μg/ml].
(3) 仪器
a. 50ml具塞比色管
b. 分光光度计
(4) 测定方法
a. 取1.0ml水样于干燥的50ml比色管中。
B. 取硝酸盐氮标准使用液0, 0.05, 0.1, 0.3,
0.6, 1.0ml于50ml比色管中，加纯水至1.0ml.
C. 加入0.1ml氨基黄酸铵溶液，混匀放置5min.
D. 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（勿沿管壁流下）
e. 混匀后加2.0ml硫酸硫酸银溶液，混匀放置5min.
F. 加8ml纯水，混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深。并使氯化银沉淀溶解为止，加纯水至25ml并混匀。
G. 于415nm波长，2cm比色杯，以纯水为参比测定吸光度。
(5) 影响因素
a. 加入氨基黄酸铵消除亚硝酸盐的干扰。
B. 麝香草酚乙醇溶液如沿管壁流下，则乙醇挥发，试剂大部分附于管壁上，结果偏低。
C. 向硫酸中加入硫酸银可除去氯化物干扰。
D. 加入氨水一方面使溶液呈碱性，同时使生成的氯化银沉淀溶解。
电极法概述：离子选择电极是一种指示电极，其电极电位与溶液中某一待测离子活度的对数成线性关系。利用离子选择电极对溶液中特定离子产生的选择性响应,通过PH/离子计测定溶液中离子活度的电位，从而测得样品含量的分析方法，称为离子选择电极法。不同的电极对不同的物质有选择性响应，例如氟离子选择电极对氟离子有选择性响应，氨离子选取择电极对氨离子有选择性响应。
目前已有数十种商品电极可对近三十多种离子进行分析。离子选择电极之所以在环境污染以及水质分析中得到比较广泛应用，主要是离子选择电不仅具有操作简便、线性范围宽、对环境污染小等优点，特别是对有浑浊度、色度、粘稠的样品也可直接进行测定。且设备简单、价廉、易于推广。
8 氟---离子选择电极法
(1) 方法提要：氟离子选择电极是由氟化镧单晶膜，内参比电极(Ag-Agcl)及内充液（NaF-Nacl）溶液构成，当将电极插入含有氟离子的溶液中，电极就呈现对氟离子活度的响应电位E( mv), 作出E(mv)－logCF-曲线，根据测得样品的电位(mv),求得氟离子浓度。
(2) 仪器：PF-1型氟离子选择电极和232型饱和甘汞电极，PH/离子计或精密酸度计，磁力搅拌器。
(3) 试剂：
实验中所用试剂均为分析纯，所用纯水为去离子水或纯度与之相当的无氟双蒸水。
a. 氟标准贮备液：［c(F-)=1mg/ml］：称取经105℃干燥2h 的氟化钠0.2210g, 溶解于纯水中并定容至100ml，储于聚乙烯瓶中。
b. 氟标准使用液：［c(F-)=10μg/ml］: 取氟标准贮备液5.00ml于500ml容量瓶中用纯水定容至刻度。
c. 总离子强度缓冲液：
称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸钠和30ml冰乙酸溶于纯水中，用5mol/L氢氧化钠调节PH=5～5.5,用纯水定容至100ml。此液为1.0mol/L氯化钠～0.1mol/L柠檬酸钠～0.5mol/L冰醋酸。
(4) 标准曲线：
取氟标准使用液0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0 ml于50ml烧杯中，各加纯水至10ml，插入氟电极和甘汞电极，在不断搅拌下读取平衡电位。
(5) 样品测定：取10ml水样，加入10ml总离子强度缓冲液后按标准曲线的方法读取平衡电位。标准溶液与样品溶液的温度应该保持一致。按下式计算样品中氟含量。
Log-1 [(A－E)/B]
F-(mg/L)=
M﹒V1/ V
式中：A－为回归方程式截距；
E－为测得样品电位(mv);
B－为回归方程式斜率；
V－为样液体积(ml) 。
(6) 线性范围和检测下限
氟浓度在0.1～75.0mg/L范围内相关系数r=0.9999,说明氟浓度在此区间线性良好。温度为26℃斜率B=58.96, 接近理论斜率B=59.35。配制0.002～5.0mg/L 的氟标准溶液共8个浓度，用测得的电位对响应离子浓度的对数作图，将校准曲线的直线部份外推延长线与曲线切线的交点所对应的浓度即为检测下限。
(7) 影响因素
a. PH值对电极电位的影响：取同一样液8份，加入10ml总离子强度缓冲液后，用盐酸和氢氧化钠分别调节PH=4.5～9.0，测定平衡电位。待测溶液PH 值的大小对测定结果的影响较大，溶液中PH值较高时，一般阴离子除OH-外均不干扰电极对氟的响应。OH-的干扰其原因可能是由于其离子半径与F-相似的原固，与F-同时参与了导电过程。也认为溶液含有OH-将会有以下反应aF3+3OH-=La(OH)3+3F-,增大了电极的响应程度。在酸性溶液中H+与F-可生成HF和HF2，不为电极所响应。因此应控制有效的PH值范围测定。
PH值对测定结果的影响
b. 温度对电极电位的影响：温度不但影响直线的斜率，也影响截距导致氟浓度的误差。因此应力求使样品溶液与标准溶液在同温下测定。基于环境温度的影响，每次测定样品时同时做标准曲线，在线性范围同取2～3个点即可。
c. 干扰及其排除：氟离子选择电极测定游离氟主要的干扰离子是AL3+、Fe3+,其次是Ca2+、Mg2+、La3+等，F-能与AL3+、Fe3+生成很稳定的络合物，在酸度较小时又能与Ca2+生成CaF2沉淀，影响氟浓度的测定。因此需加入一种比氟更强的络合剂使F-从络合物中释放。通常用邻环已二胺四乙酸(CDTA)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸钠等使其解蔽。
国外多采用CDTA为络合掩蔽剂，该试剂昂贵需进口，据文献报道相同剂量的柠檬酸钠掩蔽铝的量优于CDTA。因此实验只观察相同剂量柠檬酸钠、EDTA在同一样液中掩蔽铝、铁的效果，
从结果看出EDTA与铝的络合速度比较缓慢，在室温26℃下反应50min达到平
衡后的回收率较低,而柠檬酸钠反应10min氟的回收率为96%。柠檬酸钠对环境污染小，是铁、铝的良好掩蔽剂。
六、分析误差评价应用实例
目的
在0.07mol/L的盐酸介质中, 考察内墙涂料中可溶性汞在不同温度及时间的提取效率, 并对方法的误差作全面评价。方法
在酸性条件下可溶性汞经提取后用冷原子吸收法测定。结果
可溶性汞的提取温度为40℃±3℃, 提取时间为25±5min, 总标准差(St)均小于各自浓度的5%, 准确度的置信限R/d为0.96。结论
证实了该法测定内墙涂料中可溶性汞方法可靠, 且简单快速。
材料与方法
1 . 仪器与试试剂
F732G型数字式测汞仪, 汞发生瓶, 恒温水浴, 25ml具塞比色管。汞标准贮备液[c(Hg)=100μg/ml]：取0.1353g经硅胶干燥24h的氯化汞, 用50g/L硝酸+0.5g/L重铬酸钾溶液定溶至于1000ml, 临用前用重铬酸钾硝酸溶液稀释成所需浓度。200g/L氯化亚锡溶液, 2mol/L盐酸溶液, 1g/L硫酸溶液, 60g/L高锰酸钾溶液。
2 测定方法
2.1 样品预处理：称取1.00～2.00g试样于50ml烧杯加入10ml纯水和4.5ml 2mol/L盐酸，在电磁搅拌器上充分搅拌使可溶性汞提取（约4～5min），移入25ml 比色管中定容并混匀，置于40℃±3℃水浴加热20min,比色管加盖，并在10min 时轻摇10次，于室温下冷却后加入1.0ml 60g/L高锰酸钾溶液，放置30min后滴加2g/L盐酸羟胺溶液至红色褪尽用滤纸过滤后作为试液。
2.2 校正曲线：取汞标准溶液0.01、0.1、0.2μg于50ml烧杯内，按样品预处理的方法制作校正曲线。
2.3 测定：取10ml试液于汞发生瓶中，加入5.0ml 1g/L硫酸，加入2滴磷酸三酯（消泡）和1.0ml 200g/L氯化亚锡溶液后立即在测汞仪上读取最大吸收值。
3 误差评价方法：配制4种试样：
（1）空白，为蒸馏水；
（2）0.5c 汞标准溶液，c为分方法测定
范围的上限，本实验c = 0.2 mg/L;
（3）涂料试样，为市售内墙乳胶漆；
（4）加标样品，取涂料试样40g，加入5000μg/L的汞标准溶液1.0ml。
对上述4 种溶液按随机次序进行平行样分析，每天分析一批，一共6批。
结
果
1. 不同提取时间对吸收值的影响
试样中汞浓度为0.12、0.50mg/kg, 盐酸浓度为0.07mol/L的介质中，水浴温度45℃条件下，测定低、高2种浓度的汞在5min～45min不同时间断吸收值，每隔5min为1个时间点，共测9个点。结果表明,反应时间15～40min吸收值基本一致，因此选定25±5min。
2 不同提取温度对吸收值的影响
在上述最佳反应时间条件下，分别在25～60℃测定上述浓度在不同水浴温度下的吸收值，每隔5℃为1个温度点。结果温度在35～45℃测定结果相同，所以选择40±3℃。
3 各种溶液按随机次序6天内平行测定6次，按先后顺序减去相应空白后的结果见表1。
各种试样的平行测定结果（mg/L）
4．各种溶液的平方和
5. 各种溶液的批内及批间均方
6 0.5c标准溶液的批内、批间及总标准差的计算
批内均方=M0，批间均方=M1，F=M1/M0，F0.05=4.4。此时总标准差的计算可能有二种情况：
(1) 当F＜F0.05时：St2=M1=M0/2
(2) 当F＞F0.05时：St2=SW2+Sb2
7 样品及加标样品的总标准差的计算
先根据0.5c标准溶液的St2及SW2求出SZ2，再利用0.5c标准溶液的浓度求得
SZ2/Z2。
8 批内批间变异分析: 评价上述试液中变异显著性，以确定变异是由于操作中随机误差引起的还是由于环境条件或样品本身性质不稳定所引起的。一般情况下批内均方M0总是小于批间均方M1 , 因M0是在同批内测定,结果没有受到环境及样品不稳定因素的影响。试验中若M1＜M0，则F=M0/M1若F＜F0.05, 说明批内和批间变异不显著，可将批间变异视为零，若F=M0/M1＞F0.05, 来自于污染、测试等方面的误差来源则起着支配作用, 必须对该分析方法及操作技术中所存在的反常误差来源进行检查并予以纠。
如果M1＞M0则F=M1/M0＜F0.05可评价不显著，如表中空白、0.5c标准和加标涂料。表2中，涂料试样的批间均方显著大于批内均方，说明试验中确实存在批间变异来源, 且M1/M0＞F0.05,结果可能受到环境条件和样品的不稳定因素影响。因此在测定该类样品时样品的放置时间不宜过长。
9 精密度评价结果：当总标准差St小于各种溶液测定浓度的5%, 表示精密度已达到要求。如表2中0.5c标准和涂料试样。当St＞W时, 需进一步求出m 批试验中具有n个结果的自由度f, 即总方差St2的自由度估计值
f=30(M1+M0)2/6M12+5M02。由f值求得F0.05, 若St2/W2＜F0.05, 总标准(St)仍可被接受。本试验空白、涂料试样的St虽大于W, 但St2/W2仍小于F0.05，故总标准差仍可被接受。
批内批间变异分析，检验总标准差能否接受
准确度评价结果(mg/L)
10 准确度评价结果：用总平均回收率置信限R/d衡量方法的准确度。当0.95≤R/d≤1.05时表示合格，即平均回收在95%～105%之间。
通过对加标空气样品及空气样品溶液6天内6批平行样分析，计算平均收R，根据涂料样品中汞的浓度C1=19.77μg /L; 加标用汞标准溶液浓度C2=5000μg /L; 加标用汞标准溶液体积V=1.0ml; 加标取用涂料样品的重量M=40g, 计算预期回收d及总平均回收率置信限R/d。
因R/d= 0.96，故分析方法的准确度已达到要求。当0.95＞R/d＞1.05时则需用测得的平均回收率的标准差(S)重新计算R值的可信限, 若0.95d－S﹒tm-1/√m ≤R≤1.05d＋S﹒tm-1/√m,则方法的准确度仍符合要求。式中: m为实验批数,
水质化验室
三、水质化验室及自动在线监测设备运行标准： （一）负责黄玉川煤矿洗煤厂化验室工作，负责化验公共设施设备及水暖电维修；负责生活污水、井下污水、锅炉用水的水质检测和化学分析工作；负责化验仪器和药品的使用和保管工作；负责提供仪器药品的需求，配制化验用药剂；负责化验室内的卫生、安全工作；负责做好水质化验的各种记录；负责按地方环保需求对水质相关指标进行检验；并出具合格的检验报告。 （二）水质化验监测条件 1.检查在线监督分析仪器及配套设备设施齐全完好； 2.在线监测数据经数采仪传输到环保局监控平台后，经环保部门的验收合格并取得验收报告； 3.验收合格后每季度通过环保部门的自动检测数据有效的审核并颁发合格标志； （三）水质化验监测准备工作流程 1.开机前做好电源、设备连接、试剂安装等设备、部件的检查工作； 2.检查电压是否满足设备运行的要求，供电电压为AC(220±20)V，频率为（50±1）H Z，容量应满足设备正常运行，一般情况下不小于6KV A； 3.检查室内温度、湿度是否符合在线监测站房运行要求，环境温度5﹋40℃、相对稳定85％RH以下； 4.首次开机或长时间停机后开机，必须检查仪器是否有试剂、是否存在试剂泄漏、电源各插头是否正确连接，并校正和测试仪器； 5.试剂应注意使用期限，试剂需在保质期内更换，避免因试剂过期引起数据不准； 6.检查废液收集桶是否①清空，防止废液泄漏。 （四）水质化验监测运行操作流程 1.设备起动程序：按设备操作说明，打开仪器开关启动各自动监测分析仪
器； 2.设备运行过程中注意事项 ①每天整点观察并记录各仪器分析数据； ②如出现排位超标情况随时通知相关人员； ③如出现设备数据异常情况随时通知运维公司； ④如发现设备出现故障，及时通知运维公司； ⑤不得随意人工修改仪器输出数据值； ⑥设备停止程序：按设备操作说明，关闭仪器开关停止各自动监测分析仪器运行。 （五）水质化验设备维护、检修与保养计划 1.COD化学需氧量分析仪 （1）每周保养内容及要求 ①标准溶液和分析试剂检查：检查标准溶液和分析试剂是否充足，有无过期或变质。必要时进行添加或更换，并贴好更换标识，注明更换时间。 ②分析单元检查：检查COD分析单元的运行和污染程度，确保运行正常和清洁。 COD分析种类不同分析单元有所差异，主要有“滴定分析单元”、“比色分析单元”、“电极探头单元”，但检查的方法大同小异。 ③进样和排水管路检查：检查仪器进样、排水管路是否清洁有无青苔或结垢，确保运行正常和清洁。 每月保养内容及要求 ①清洗内部试管及分析单元 对COD分析仪计量杯、混和池及内部试管、分析单元进行清洗。 ②活塞和密封圈状况检查：检查COD 分析仪活塞、密封圈磨损或腐蚀情况，肉磨损、腐蚀严重或有漏液则需立即更换。 ③校正分析仪
水质分析常用的方法和仪器
水质分析的方法与水中待测定成分的性质和含量有关系。常用的水质分析方法化学法、气相色谱法、离子色谱法、原子吸收法、原子荧光法、电极法等。其中化学法包括重量法、容量滴定法和光度法三种，容量滴定法又可分为沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定和酸碱滴定等，光度法又可分为比浊法、比色法、紫外分光光度法、红外分光光度法和可见光光度法等。表9—4列出了以上这些方法在水质分析中的应用举例。 为了方便迅速地得到检测结果，现在各种水质分析项目的检测有向仪器方法发展的趋势，但水质的常规分析还是以化学法为主，只有待测成分含量较少、使用普通化学分析法无法准确测量时，才考虑使用仪器法，而且仪器法往往也需要用化学法予以校正。 为了取得准确可靠的数据，污水处理厂分析化验室必须配备一些必要的仪器设备。 (1)精密仪器：分析天平、分光光度计、生物显微镜、pH计、DO分析仪、气相色谱仪、浊度计、余氯测定仪、BOD5测定仪、CODc，测定仪、原子吸收分光光度计等。 (2)电气设备：BOD5培养箱、电冰箱、恒温箱、可调高温ˉ、六联电ˉ、恒温水浴箱、电烘箱、电动离心机、蒸馏水器、高压蒸汽灭菌锅、磁力搅拌器等。 (3)玻璃仪器：烧杯、量筒、量杯、酸式滴定管、碱式滴定管、移液管、刻度吸管、DO瓶、
试管、比色管、冷凝管、橡皮奶头吸管、蒸馏水瓶、碘量瓶、洗气瓶、具塞锥形瓶、广口瓶、试剂瓶、称量瓶、容量瓶、分液?斗、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、凯式烧瓶、玻璃蒸发皿、平皿、?斗、玻璃棒、玻璃管、玻璃珠、干燥器、酒精灯等。 (4)其他设备：扭力天平、滴定管架、冷凝管架、?斗架、分液?斗架、比色管架、烧瓶夹、酒精喷灯、定量滤纸、定性滤纸、定时钟表、操作台、医用手套、温度计、采样瓶、搪瓷盘、防护眼镜、洗瓶刷、滴定管刷、牛角匙、白瓷板、标签纸、灭火器、急救药箱等。
感官分析方法 三点检验
GB 12311—90 本标准参照采用国际标准ISO 4120—1983《感官分析方法学──三点检验》。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用三点比较的方法来鉴别二个样品之间的差别。 本标准适用于鉴别样品间的细微差别，也可以用于选择和培训评价员或者检查评价员的能力。 2 引用标准 GB 10220 感官分析方法总论 GB 10221.1～10221.4 感官分析术语 GB 3358 统计学名词术语及符号 3 方法提要 同时向评价员提供一组三个样品，其中二个是完全相同的，评价员挑出单个的样品。 4 设备 检验负责人根据产品性质和样品数量等选择设备。使用的设备不应影响检验结果。应优先使用符合检验需要的标准化设备。 5 抽样 应按被检产品的抽样标准进行抽样。如果没有这样的标准或抽样标准不完全适用时，则由有关各方协商议定抽样方法。 6 检验的一般条件 6.1 环境 应满足GB 10220所需条件。 6.2 评价员 6.2.1 条件 应符合GB 10220规定的条件，所有评价员应该具有同等的资格和检验能力。
6.2.2 评价员数 评价员数是根据检验目的与显著水平而定。通常是6个以上专家；或15个以上优选评价员；或25个以上初级评价员。在0.1％显著水平上需7个以上专家。 6.2.3 检验负责人 检验负责人一般不应参加检验，如果参加，也不应知道样品编号。 6.3 准备 检验负责人可就有关问题和样品性质进行不影响评价的初步介绍，当涉及检验玷染物时，应准备一个非玷染物样品和一个与之对照的玷染物样品。 7 检验步骤 7.1 被检样品的制备 7.1.1 提供足够量的样品A和B，每三个检验样品为一组。 7.1.2 按下述六种组合： ABB AAB ABA BAA BBA BAB，从实验室样品中制备数目相等的样品组。 7.1.3 不能使评价员从样品提供的方式中对样品的性质作出结论。应以同一方式〔相同设备、相同容器、相同数量产品和相同排列形式（三角形，直线等）〕制备各种检验样品组。 7.1.4 任一样品组中，检验样品的温度是相同的，如可能，提供的检验系列中所有其他样品组的温度也应相同。 7.1.5 盛装检验样品的容器应编号，一般是随机选取三位数。每次检验，编号应不同。 7.2 检验技术 7.2.1 告诉评价员检验目的，其程度应不使他们的结论产生偏倚。 7.2.2 将7.1.2中制备的几组样品随机分配给评价员。 7.2.3 评价员按规定次序检查各组检验样品，次序在同一系列检验中应相同。 在评价同一组三个被检样品时，评价员对每种被检样品应有重复检验的机会。
水质全分析报告单
共附6页第1页 湖南省城市供水水质监测网郴州监测站 送检单位 郴州市自来水有限责任公司 样品类型 地表水、生活饮用水 采样环境 天气： 晴 气温：28 0C 受样日期 2013年 6 月 3日 报告日期 2013年 6月 10日 执行标准 GB3838—2002、GB5749—2006 检验项数 共35项 样品名称 检测结果 项 目 检测方法 单位 万华水厂源水 东江水厂源水 山河水厂源水 仙岭水厂出厂水 菁华园出厂水 万华水厂出厂水 海泉水厂出厂水 1 色度 铂—钴标准比色法 度 5 <5 <5 <5 <5 <5 <5 2 浑浊度 福尔马肼标准-散射光浊度 法 NTU 2.3 1.9 1.2 1.0 0.9 0.9 0.8 3 臭和味 嗅气和尝味法 级 0 0 0 0 0 0 0 4 肉眼可见物 现场观察 描述 无 无 无 无 无 无 无 5 pH 值 玻璃电极法 pH 单位 8.09 8.09 8.20 7.76 7.80 7.81 7.76 6 总硬度 乙二胺四乙酸二纳滴定法 mg/L 130 50 28 150 124 128 210 7 铁 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 <0.015 8 锰 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 <0.008 9 铜 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 0.160 <0.005 10 锌 火焰原子吸收分光光度法 mg/L <0.003 0.022 0.176 <0.003 <0.003 <0.003 <0.003 11 挥发酚 4—氨基安替比林分光光度 法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 12 阴离子合成洗涤剂 亚甲蓝分光光度法 mg/L <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 <0.10 13 硫酸盐 铬酸钡分光光度法 mg/L 13.4 8.4 16.7 22.8 13.9 6.2 41.6 14 氯化物 硝酸银容量法 mg/L 3.0 6.5 1.5 5.0 2.0 2.0 5.0 15 溶解性总固体 称量法 mg/L 163 68 68 181 166 168 285 16 氟化物 氟试剂分光光度法 mg/L 0.312 0.297 0.282 0.302 0.292 0.297 0.337 17 氰化物 异烟酸—吡唑酮分光光度法 mg/L <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 <0.002 18 砷 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 <1.00 19 硒 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L 0.48 0.34 0.47 0.45 0.33 0.46 0.53 20 汞 氢化物原子荧光分光光度法 μg/L <0.025 <0.025 <0.025 0.030 0.030 0.056 0.051
化验室水质分析题库
一、填空题 1、滴定时最好每次都以( )mL开始，可减少（）误差。答案：0.00 测量 2、天平内应保持( )，适时更换干燥器内的( )。 答案：干燥变色硅胶 3、化学试剂使用前应检查其( )和( )日期。 答案：外观出厂 4、重量分析中要求沉淀剂应易挥发、( )，在灼烧时可以从 ( )中将其除去。 答案：易分解沉淀 5、按照法定计量单位新概念，标准溶液浓度要用（） 表示。 答案：物质的量浓度 6、离子色谱主要由输液系统、（）、（）、检测系 统等几个部分组成。 答案：进样系统分离系统 7、缓冲溶液就是弱酸及( )的混合液，其( )能在一定范围 内不受少量酸或碱稀释的影响发生显著变化。 答案：弱酸盐 pH值 8、常用的酸碱指示剂中，甲基橙的变色范围（），使碱液颜 色显（）；而百里酚酞的变色范围（），使酸液显 （）。 答案： 3.1～4.4 橙色 8.3～10.5 橙色 9、磨口试剂瓶不宜贮存（）试剂和（）溶液。 答案：碱性浓 10、打开浓盐酸瓶塞时，应带好（）用具，并在（）内进 行。 答案：防护通风柜 11、滴定时速度不宜太快，切不可( )流下。 答案：成线 12、吸湿性或( )强的物品须在能( )的容器内称量。 答案：挥发性密封 13、水中氨氮是指以( )或( )形式存在的氮。 答案：3 NH4+ 14、氧化还原滴定指示剂分为自身指示剂、专属指示剂和( )指 示剂三类。 答案：氧化还原 15、离子色谱最常见的分离方式为（）；最通用的检测方式 为（）。 答案：离子交换电导检测 16、引起试剂变质的因素有空气、（）、湿度、（）、 （）、杂质和微生物等。
答案：光线温度保存时间 17、试亚铁灵指示剂是邻二氮杂菲与（）离子形成的稳定络 合物，以氧化剂滴定还原剂达终点时，颜色由（）变为（）。 答案：铁红色浅蓝色 18、比色分析用的特定单色光是应用（）、（）和 （）等获得。 答案：滤光片棱镜光栅 19、冷凝管的冷却水应从（）进（）出。 答案：下口管上口管 20、稀释浓硫酸溶液，须将（）缓慢倒入（）中。并不断 搅拌。 答案：浓硫酸水 21．酸式滴定管不宜装( )溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液( )。 答案：碱性腐蚀 22．滤纸分定性和( )两种，定量滤纸常用于( )分析中。答案：定量重量 23．天平在开启状态时，不能在称盘上放取( )和( )。 答案：砝码物品 24．一般化学试剂等级可分为优级纯、( )和( )。答案; 分析纯化学纯 25．pH值为2的溶液，其[H+]是pH值为4的溶液的( )倍。答案： 100 26、EDTA与不同价态的金属离子生成络合物时，化学计量系数 之比一般为( )。 答案： 1:1 27、使用固体试剂时，应遵守( )的原则。 答案：只出不进，量用为出 28、离子色谱是（）的一种，主要用于（）的分离。答案：液相色谱弱极性化合物 29、COD测定属于（）的测定方法。 答案：氧化还原 30、严禁将用完试剂空瓶不更换（）而装入（）试剂。答案：标签别种 31、对于加热温度有可能达到被加热物质的沸点时，必须加入 （）以防爆沸。 答案：沸石 32、对水进行氯化消毒时，常用的氯为（）和漂白粉。 答案; 液氯 33、消毒是杀灭（）和病毒的手段。 答案：细菌
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析
方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学
锅炉水质化验分析
锅炉水质化验分析公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
锅炉水质化验分析 一、数值范围 1、碱度 18~20me/L（毫克当量升） 2、硬度≤L(毫摩尔每升) 3、说明：硬度的标准是变化的，根据锅炉的型号不同而不同。（2吨，4吨） 二、锅炉水的运行原理 天然水经水软化设备软化后进入锅炉加热使用。如不经过软化，则锅炉内会有大量的水垢。 分板水时，一是取自软化设备中的水时行分析，一是取锅炉中的水进行分析（取水时应先放一阵子,见表） 三、使用药品 1、碱度试验 （1）药品：酚酞(浓度%),甲基橙(浓度%),硫酸(浓度,) 用具：三角瓶，100ml量筒，CE管（吸管）,滴定管。 （2）试验方法; 取水100ml,放在三角瓶内，加一滴酚酞,加3~4滴甲基橙,然后用硫酸进行滴定，滴定时，要轻轻摇动三角瓶，瓶内液体变橙色为滴定终点，此时消耗的硫酸mL数为碱度值。
2、硬度值 (1)药品：EDTA(浓度L毫模耳每升),氨缓冲液(2-3),黑T(浓度%,) 用具：三角瓶，100ml量筒，CE管（吸管）,滴定管。 (2)试验方法 取水100ml,放在三角瓶内，加2~3mL氨缓冲液(可能硼砂代替), 再加3~4滴黑T,然后用EDTA进行滴定，滴定时，要轻轻摇动三角瓶，瓶内液体变蓝色为滴定终点，此时消耗的EDTAmL数为硬度值。 四、检测频率 标准要求，每2小时进行检验两种水。 附：锅炉水处理设备运行及水质化验记录 锅炉水处理设备运行及水质 化验记录
锅炉型号： 单位： 起迄时间：年月日~ 年月日 水质化验及水处理设备运行记录 年月日
水质分析的化验方法完整版
水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
水质分析化验方法 一、硬度和钙离子、镁离子的测定 （一）总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 （1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67。5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml； （2）三乙醇胺 1+1水溶液； （3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量，g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法
（1）原理溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH） ，这时用 2 EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 （2）主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%； ②EDTA标准溶液 C（EDTA）=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V 2 V——所取水样的体积，ml; ——钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 （1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为 式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml; ——镁离子的摩尔质量，g/mol. 三、碱度的测定 碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。 碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。
水质分析安全操作规程标准范本
操作规程编号：LX-FS-A10990 水质分析安全操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
水质分析安全操作规程标准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1. 进入工作现场，必须穿戴好劳保用品。 2. 禁止将药品放在饮食器皿内，也不准将食品和食具放在化验室内。 3. 禁止用口尝和正对瓶口用鼻嗅的方法来鉴别性质不明的药品，可以用手在容器上轻轻扇动，在稍远的地方去嗅发散出来的气味。 4. 禁止用口含玻璃管吸取酸碱性、毒性及不挥发性或激性的液体，应用滴定管或吸取器吸取，在使用药剂滴定时，应注意对眼睛、手及裸露部分的防护。 5. 不准使用破碎的或不完整的玻璃器皿。
检验和方差分析的原理和基本方法
《管理统计学》导学资料六——2χ检验和方差分析这一讲的内容包括两个部分开平方检验和方差分析，重点是方差分析，在本章的学习 χ检验的作用和用途。学会和掌握方差分析表的使用，中，同学们要了解方差分析的用途，2 了解自由度的计算和F检验的作用，记住方差分析表中的五个等式和含义。 本章的关键术语： 方差分析(Analysis of Variance, 常简称为ANOV A)是用来检验两个以上样本的均值差异的显著程度，由此判断样本究竟是否抽自具有同一均值总体的方法。 SST-总离差方和(Sum of Square in Total )为各样本观察值与总均值的离差平方和。 SSTR-组间离差方和(Sum of Square Treatment)表示不同的样本组之间，由于因素取不同的水平所产生的离差平方和。 SSE-组内离差方和(Sum of Square Error)表示同一样本组内，由于随机因素影响所产生的离差平方和，简称为组内离差平方和。 本章学完后，你应当能够： 1、掌握用2χ检验来解决独立性检验和拟合性检验的原理和基本方法，能解决最常见的这类检验问题。 2、了解和懂得单因素方差分析的原理和基本方法，能应用计算机解决最常见的方差分析问题。 一、2χ检验 2 χ检验的用途是检验两个变量之间的独立性和检验数据是否服从某个概率分布得拟合检验。 我们经常会遇到受两个或两个以上因素（变量）影响的实验或观察数据，并要求判断两个变量之间是否存在相互联系的问题。如果两个变量之间没有联系则称作是独立的，否则就是不独立的。 χ分布可以检验两个变量之间的独立性问题。此时我们首先将研究对象的观察用2 数据按两个变量分别进行分类。。例如，按行对第一个变量进行分类，按列对第二个变量进行分类。按这种方法把所有的试验观察数据排列成的表称为列联表。 2 χ独立性检验的程序和前面介绍的参数假设检验一样，首先也要建立假设，然后 χ，再根据问计算检验统计量的值。这次采用的检验统计这次采用的检验统计量就是2 χ分布表，得到当原假设成立时检验统计量允许的最大临界题规定的显著性水平查2 χ值作比较，得出接受或拒绝原假设的结论。具体步骤如下： 值，与计算所得的2 1.提出假设 H：两个变量是独立的，即相互之间没有影响，
水质检测方法汇总
水质检测方法汇总 相关检测方法分别如下： 1 【pH值】水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2 -------【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法 GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4 -------【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6 -------【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8 ------【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10------【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002 年 12 -----【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法 HJ/T51-1999 13【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987 14 -----【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989 15【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB/T11914—1989 16 ------【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法 GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18 -----【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987
水质全分析标准
第一章测定总则及一般规定 §1—1 总则 1．实验室应具有化学分析的一般仪器和设备，如分析天平，分光光度计，电导仪、pH、pNa、pX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、烘箱、水浴锅、计算器等设备。此外，还应有良好的通风设备和所需等级的化学药品。 2．为保证分析数据的质量，分析操作者应掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能，并对所测试的结果能进行计算和初步审核。 3．对使用的贵重精密仪器或进行低含量分析时，为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，必须采取防尘，防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。 4．使用对人体有害的药品（例如汞，氢氟酸及有毒害的有机试剂等）时，应采取必要的防护和保健措施。 §1—2 一般规定 1．仪器校正： 为了保证分析结果的准确性，对分析天平砝码，应定期（1~2）年进行校正；对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正，对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根据实验的要求进行校正。 2．空白试验： 2．1 在一般测定中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后对水样测定结果进行空白值校正。 2．2 在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍，测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果可求出空白水中待测成分的含量，对水样测定结果进行空白值校正。 3．空白水质量；测定方法中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水，如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求规定如下： 空白水名称质量要求 蒸馏水电导率<3μS/㎝(25℃) 高锰酸钾试验合格 除盐水电导率<1μS/㎝（25℃）高锰酸钾试验合格 高纯水电导率（混床出口，25℃）<0.2μS/㎝;Cu,Fe,Na<3μg/L;SiO2<3μg/L 4．干燥器；干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。 5．蒸发浓缩：当溶液的浓度较低时，可取一定量溶液先在低温电炉上进行蒸发，浓缩至体积较小后，再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅出。 6．灰化：在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可移入高温炉燃烧。在灰化过程中应注意不得有着火现象发生，必须盖上坩埚盖，但为了有足够的氧气进行坩埚，坩埚盖不应盖严。 １
分析方法的验证
分析方法的验证 1日本药局方收载分析方法所需资料 1.1概要对分析方法作简要说明，包括所采用分析方法的必要性，特点与优点及有关 验证的要点。如系分析方法的修订，则需阐明新方法与原方法的区别以及新方法的优势。 1.2分析方法本项记载的有关分析方法的内容要足以能对分析方法进行评价，并且必 要时可用复核试验进行评价。分析方法主要记载内容包括：分析的步骤、标准品及样品的制备方法、试剂与试药的调配、注意事项、分析系统是否正常运转的检验证明方法(例如 高效液相色谱法中的分离效率的研究)、分析结果的计算公式、测定次数等。并且，如果 使用了药局方以外的装置，还需详述有关内容；如果使用了新的标准品，则必须提供其物理、化学及生物学特征数据，并提供其质量标准。 1.3有关分析方法验证的资料本项 应包括求导各验证参数的试验设计、试验数据、计算结果及检定结果等。 2验证参数(validationcharacterisitics) 分析方法适当与否可通过验证参数进行评价，下面列举了最典型的分析方法验证参数的定义及其评价方法。验证参数的有关术语及定义因分析方法的应用领域不同而不同，本文所使用的术语及定义仅限于日本药局方。评价方法项下所述内容也仅为简要概述。确定验证参数的方法很多，采用何种方法没有具体限制。但是，验证参数的限值常因确定方法的不同而发生变化。故此，确定验证参数的实验方法、实验数据、计算方法等应尽可能详细地记述。本文分析方法验证中未包括验证参数适应性/牢固性(Robustness)的 讨论，这是由于牢固性的研究主要在分析方法的开发设计阶段进行，其研究结果可以在方法的分析条件或注意事项中得到体现。 2.1真度/准确度(Accuracy/Trueness) 2.1.1定义：所谓准确度，指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。 2.1.2评价方法：准确度一般以测定室内重现精度或室间再现精度时所 得总平均值与真值的差表示。真值一般使用理论值(如滴定法)，如果理论值不存在或即使 存在但很难求出的情况下，可采用经过确证或认可的数值来代替(如制剂分析常以原料药 的测定值作为真值)。分析方法的专属性强，可以推断其分析方法的误差就小。由推出的 真值与室内(室间)再现精度的标准偏差即可计算出真值的95%置信区间，并可判断这个 区间是否包括0点，或区间的上下限值是否在分析方法所要求的精度范围之内。 2.2精 密度(Precision) 2.2.1定义：精密度是指从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分 析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差、或相对标准偏差的形式表示。精度根据重复实验的条件不同以三个水平表示，分别称为：并行精度、室内再现精度、室间再现精度。并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision)：指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试药的批号等实验条件
水质分析岗位安全职责标准范本
管理制度编号：LX-FS-A22501 水质分析岗位安全职责标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
水质分析岗位安全职责标准范本 使用说明：本管理制度资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1认真学习贯彻上级有关安全生产指示精神，严格执行各项安全管理规定。 2负责对生产循环水、干熄焦水进行检验，负责对进厂生产原料硫酸、液碱进行检验，负责对生产产品硫酸铵进行检验，负责对生产过程的脱硫液、硫铵母液进行分析检验。 3严格执行国家理化检验标准和方法。 4及时完成各项样品的检验任务，及时准确提供质量信息，并对其结果的真实性准确性负责。 5严格遵守技术操作规程和安全操作规程。 6要熟练掌握分析样品的技术指标、质量标准、
污水水质分析化验检验方案
兴化园区污水处理厂 污水水质分析化验检验方案大庆远大环保设备有限公司
1 目的：为保证检验工作快速、准确地进行，控制检验工作质量。 2 范围：适用于兴化园区污水处理厂污水水质检验管理与监督检查。 3职责： 3.1化验室负责人负责检验监测的全面管理工作。 3.2技质部负责质量管理工作与监督检查。 3.3技术负责人对技术工作全面负责。 4 工作内容 4.1检验准备 4.1.1检验人员保证经过考核，具有该项检验能力的化验人员从事此项检验。 4.1.2环境设施保证。化验室的环境一定符合该项检验要求的环境条件。 4.1.3仪器和标物保证。仪器使用，按仪器的说明书操作，仪器必须经过检定后才能投入使用，必须在检定期内使用；标物必须符合国家标准局的规定要求，才能使用。 4.1.4测量方法保证。按规定执行现行有效的检验方法。 4.1.5制定科学合理的分析检验计划，并认真执行。 4.2检验 4.2.1化验室根据技质部指定的分析检验计划和检验任务单安排有关化验人员对兴化园区污水处理厂污水水质进行检验。 4.2.2化验员按规定时间、检验方法采样、检验，检验结果报告单由化验室负责人签发。4.2.3技质部负责人负责检验样品的抽样，2次/周。 4.3记录并处理数据 按样品检验方法进行检验、计算，评定不确定度。 4.4分析检验管理 4.4.1分析检验结果不符合或异常，化验室负责人组织样品复查、结果验证，同时报告技质部。 4.4.2技术负责人经常对化验员的检验质量进行监督检查，并将检查结果填写在本人技术工作记录中。对发现的问题立即组织整改。 4.4.3对兴化园区污水处理厂运行过程中出现的异常情况需要加样分析化验室应认真组织完成。 4.4.4化验室负责人每季度组织一次检验分析执行情况，对仪器设备、药品试剂、计量、质量记录、安全、保密等各项工作的监督检查，针对存在的问题，执行《纠正措施、预防措施及改进程序》提出改进或纠正措施上报技质部。
海水冷却水质要求及分析检测方法 第3部分：氯化物的测定(标准状
I C S07.060;13.060 Z17 中华人民共和国国家标准 G B/T33584.3 2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第3部分:氯化物的测定 S e a w a t e r q u a l i t y r e q u i r e m e n t s a n d a n a l y s i sm e t h o d s f o r s e a w a t e r c o o l i n g s y s t e m P a r t3:D e t e r m i n a t i o no f c h l o r i d e 2017-05-12发布2017-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
前言 G B/T33584‘海水冷却水质要求及分析检测方法“分为6个部分: 第1部分:钙二镁离子的测定; 第2部分:锌的测定; 第3部分:氯化物的测定; 第4部分:硫酸盐的测定; 第5部分:溶解固形物的测定; 第6部分:异养菌的测定三 本部分为G B/T33584的第3部分三 本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三 本部分由国家海洋局提出三 本部分由全国海洋标准化技术委员会(S A C/T C283)归口三 本部分起草单位:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所二浙江国华浙能发电有限公司二天津市塘沽中海防腐技术开发公司三 本部分主要起草人:成国辰二叶云云二吴芸芳二尹建华二焦春联二徐娜二刘昱二张益二罗韶辉三
海水冷却水质要求及分析检测方法 第3部分:氯化物的测定 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验三本标准并未指出所有可能的安全问题三使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件三 1范围 G B/T33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用硝酸银容量法测定海水冷却水中氯化物的方法三 本部分适用于海水冷却水中氯化物含量在10000m g/L~42000m g/L的测定三 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的三凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件三凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件三 G B/T6682分析实验室用水规格和实验方法 G B/T12804实验室玻璃仪器量筒 G B/T12805实验室玻璃仪器滴定管 G B/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 G B/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 G B/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3水质要求 海水冷却水主要水质指标应符合表1的规定三 表1海水冷却水主要水质要求 项目单位允许值 钙离子(C a2+)m g/L?1000 镁离子(M g2+)m g/L?3200 锌离子(Z n2+)m g/L?2 氯化物(C l-)m g/L?42000 硫酸盐(S O2-4)m g/L?6000 溶解固形物g/L?100 异氧菌C F U/m L?5.0?105注1:C a2+二M g2+二C l-二S O2-4二异氧菌的允许值引自G B/T23248 2009的6.1.2和6.1.3三 注2:Z n2+的允许值引自G B8978 1996中表4第二类污染物最高允许排放浓度一级标准三 注3:溶解固形物的允许值依据实际海水冷却工程最大浓缩倍数N=2.5倍确定三
养殖水质检测常用的方法有哪些
养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结
水环境国家标准大全
水环境标准 类别标准编号标准名称实施日期 水环境质量标准GB 3838-2002 地表水环境质量标准2002-6-1 GB 3097-1997 海水水质标准1998-7-1 GB/T 14848-93 地下水质量标准1994-10-1 GB 5084-92 农田灌溉水质标准1992-10-1 GB 11607-89 渔业水质标准1990-3-1 水污染物排放标准GB 20425-2006 皂素工业水污染物排放标准2007-1-1 GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准2006-10-1 GB 18466-2005 医疗机构水污染物排放标准2006-1-1 GB 19821-2005 啤酒工业污染物排放标准2006-1-1 GB 19430-2004 柠檬酸工业污染物排放标准2004-4-1 GB 19431-2004 味精工业污染物排放标准2004-4-1 GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准2003-7-1 GB 14470.1-2002 兵器工业水污染物排放标准火炸药2003-7-1 GB 14470.2-2002 兵器工业水污染物排放标准火工药剂2003-7-1 GB 14470.3-2002 兵器工业水污染物排放标准弹药装药2003-7-1 GB 13458-2001 合成氨工业水污染物排放标准2002-1-1 GB 3544-2001 造纸工业水污染物排放标准2002-1-1 GB 18486-2001 污水海洋处置工程污染控制标准2002-1-1 GB 18596-2001 畜禽养殖业污染物排放标准2003-1-1 GB 8978-1996 污水综合排放标准1998-1-1 GB 15580-1995 磷肥工业水污染物排放标准1996-7-1 GB 15581-1995 烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准1996-7-1 GB 14374-93 航天推进剂水污染物排放标准1993-12-1 GB 13456-92 钢铁工业水污染物排放标准1992-7-1 GB 13457-92 肉类加工工业水污染物排放标准1992-7-1 GB 4287-92 纺织染整工业水污染物排放标准1992-7-1 GB 4914-85 海洋石油开发工业含油污水排放标准1985-8-1 GB 4286-84 船舶工业污染物排放标准1985-3-1 GB 3552-83 船舶污染物排放标准1983-10-1 HJ/T 338-2007 饮用水水源地保护区划分技术规2007-2-1 HJ/T 341-2007 水质汞的测定冷原子荧光法（试行）2007-5-1 HJ/T 342-2007 水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T 343-2007 水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）2007-5-1 HJ/T 344-2007 水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T 345-2007 水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T 346-2007 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）2007-5-1 HJ/T 347-2007 水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试 行） 2007-5-1 HJ/T 191-2005 紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求2005-11-1 HJ/T 195-2005 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法2006-1-1