水质-化学需氧量的测定新项目技术验证报告(HJ-399)
使用HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
新扩项目的技术验证报告
1. 术语和定义
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol氧（1/2 O）。
2. 方法原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，分光光度法测定 COD值。
当试样中 COD值为 100mg/L至 1000mg/L，在 600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD值。
当试样中 COD值为 15mg/L至 250mg/L，在 440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD值。
3. 试剂和材料
除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
水
硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
硫酸溶液：（1+9）。
将 100mL硫酸（）沿烧杯壁慢慢加入到 900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。
将 5.0g硫酸银加入到 500mL硫酸（）中，静置 1d～2d，搅拌，使其溶解。
硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。
将 48.0g硫酸汞分次加入 200mL硫酸溶液（）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存 6个月。
重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
重铬酸钾标准溶液
3.7.1 重铬酸标准钾溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=L。
将重铬酸钾（）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 24.5154g重铬酸钾（）置于烧杯中，加入 600mL水，搅拌下慢慢加入 100mL硫酸（），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6个月。
3.7.2 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=L
将重铬酸钾（）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g重铬酸钾（）置于烧杯中，加入 600mL水，搅拌下慢慢加入 100mL硫酸（），溶解冷却后，转移此溶液于1000m容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6个月。
3.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=L。
将重铬酸钾（）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 5.8837g重铬酸钾（）置于烧杯中，加入 600mL水，搅拌下慢慢加入 100mL硫酸（），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6个月。
预装混合试剂
3.8.1 在一支消解管（）中，按表 1的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银—硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
3.8.2 配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液（）代替硫酸汞溶液（），按照（）方法进行。3.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存 1年。
邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]：基准级或优级纯。
1mol邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)] 可以被 30mol重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)完全氧化，其化学需氧量相当 30mol的氧（1/2 O）。
邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液
COD标准贮备液：COD值5000mg/L。
将邻苯二甲酸氢钾（）在 105℃～110℃下干燥至恒重后，称取 2.1274g邻苯二甲酸氢钾（）溶于 250mL水（）中，转移此溶液于 500mL容量瓶中，用水（）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，或在定容前加入约 10mL硫酸溶液,常温贮存，可稳定保存一个月。
3.10.2 COD标准贮备液：COD值1250mg/L。
量取 COD标准贮备液（3.10.1）于 200mL容量瓶中，用水（）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
3.10.3 COD标准贮备液：COD值625mg/L。
量取 COD标准贮备液（3.10.1）于 200mL容量瓶中，用水（）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液
3.11.1 高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列使用液：COD值分别为100 mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。
分别量取、、、、和的 COD标准贮备液（3.10.1），加入到相应的 250mL容量瓶中，用水（）定容至标线，摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
3.11.2 低量程（测定上限250mg/L）COD标准系列使用溶液：COD值分别为25 mg/L 、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L。
分别量取、、、、和标准储备液（3.10.2）加入到相应 250mL容量瓶中，用水（）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
3.11.3 低量程（测定上限150mg/L）COD标准系列使用溶液：COD值分别为25 mg/L 、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L和150mg/L。
分别量取、、、、50 mL和标准贮备液（3.10.3）加入到相应 250mL容量瓶中，用水（）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月。
硝酸银溶液：c（AgNO3）=L。
将 17.1g硝酸银溶于 1000mL水。
铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。
将 5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（）至有红色沉淀生成，摇匀，静置 12h，过滤并用水将滤液稀释至 100mL。
4. 仪器和设备
消解管：φ10mm×100mm
加热器：HACH DRB200
光度计：HACH DR5000
消解管支架
离心机
手动移液器（枪）
4.7 A级吸量管、容量瓶和量筒
搅拌器
5. 样品
水样的采集与保存
水样采集不应少于 100mL，应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在 24h内测定，否则应加入硫酸（）调节水样 pH值至小于 2。在 0℃～4℃保存，一般可保存 7d。
试样的制备
5.2.2 水样氯离子的测定
在试管中加入试样，再加入硝酸银溶液（），充分混合，最后加入 2滴铬酸钾溶液（），摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于 1000mg/L；如果仍为黄色，氯离子浓度高于 1000mg/L。
5.2.3 水样的稀释
应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于 10mL，稀释倍数小于 10倍。水样应逐次稀释为试样。
初步判定水样的 COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂（），加入相应体积的试样，摇匀，在 165℃±2℃加热 5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再进行测定。
6. 测定条件的选择
7 分析步骤
校准曲线的绘制
7.1.1 打开加热器，预热到设定的165℃±2℃。
7.1.2 选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。
7.1.3 量取相应体积的 COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管中。
7.1.4 拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。
7.1.5 将消解管放入 165℃±2℃的加热器（）的加热孔中，加热器温度略有降低，待温度升到设定的 165℃±2℃时，计时加热 15min。
7.1.6 待消解管冷却至 60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。
7.1.7 高量程方法在 600nm±20nm波长处，以水为参比液，用光度计（）测定吸光度值。
低量程方法在 440nm±20nm波长处，以水为参比液，用光度计（）测定吸光度值。
7.1.8 高量程COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
低量程 COD标准系列使用溶液 COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
空白试验
用水代替试样，按照（7.1.1）至（）的步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。试样的测定
7.3.1 按照表 1和表 2的方法的要求选定对应的预装混合试剂（），将已稀释好的试样（）在搅拌均匀时，取相应体积的试样（）。
7.3.2 按照（）至（）的步骤进行测定。
7.3.3 当试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂（）进行氯离子的掩蔽。
在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使氯离子同 Ag2SO4易形成 AgCl白色乳状块消失。
7.3.4若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时，应用离心机离心变清后，再用光度计测定。
若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。
7.3.5若消解管底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清液转入比色池（皿）中测定。
7.3.6 测定的 COD值由相应的校准曲线查得，或由光度计自动计算得出。
8. 结果计算
在 600 nm±20 nm波长处测定时，水样 COD的计算：
ρ（COD）=n［k（A s－A b）+a］（1）在 440nm±20 nm波长处测定时，水样 COD的计算：
ρ（COD）= n［k（A b－A s）+a］（2）式中：ρ（COD）—水样 COD值，单位为 mg/L；
n—水样稀释倍数；
k—校准曲线灵敏度，单位为（ mg/L）/1；
A s—试样测定的吸光度值；
A b—空白试验测定的吸光度值；
a—校准曲线截距，单位为 mg/L。
注：COD测定值一般保留三位有效数字。
9. 高量程方法线性关系、检出限和准确度、精密度的验证
线性关系
在不同时间，按制作了高量程3组曲线如表2所示。3组曲线的线性情况为表3所示。
从表2及表3数据可看出：三组曲线相关系数r≧；三组曲线斜率相对偏差都远小于5%，吻合度很好。说明用本方法制作的曲线是可靠的。
检出限
以吸光度值（A）为对应的COD值为检出限，从表3数据看出：高量程检出限的平均值为33mg/L。选定检出限 4倍值为测定下限，高量程的测定下限分别为：132mg/L。
精密度和准确度
9.3.1 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定的准确度和精密度
用GSBZ 50001-88 COD标准样品：批号为200169、标准值及不确定度（226±9）mg/L，配制成COD质控样品，用高量程方法消解测定，其结果见表4，符合标准值及不确定度的要求。
表4-1 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
表4-2 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
9.3.2 高量程方法测定不同浓度水平标准溶液的精密度
高量程选定COD值为100 mg/L、400 mg/L和1000 mg/L三个浓度水平的标准溶液，分别进行平行测定，测定结果见表5，符合标准的要求。
表5 高量程各浓度水平COD标准溶液测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
9.3.3 高量程方法测定实际样品的精密度
选择废水车间好氧B池水，用高量程方法测定结果见表6。
表6 高量程实际样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
10. 低量程方法线性关系、检出限和准确度、精密度的验证
线性关系
在不同时间，按制作了低量程3组曲线如表7所示。3组曲线的线性情况为表8所示。
从表7及表8数据可看出：三组曲线相关系数r≧；三组曲线斜率相对偏差都远小于5%，吻合度很好。说明用本方法制作的曲线是可靠的。
检出限
以吸光度值（A）为对应的COD值为检出限，从表8数据看出：低量程检出限的平均值为L。选定检出限 4倍值为测定下限，低量程的测定下限分别为：10mg/L。
精密度和准确度
10.3.1 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定的准确度和精密度
用GSBZ 50001-88 COD标准样品：批号为200160、标准值及不确定度（±）mg/L，配制成COD 质控样品，用低量程方法消解测定，其结果见表9，符合标准值及不确定度的要求。
表9-1 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
表9-2 GSBZ 50001-88 COD标准样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
10.3.2 低量程方法测定不同浓度水平标准溶液的精密度
低量程选定COD值为25 mg/L、100mg/L和150 mg/L三个浓度水平的标准溶液，分别进行平行测定，测定结果见表10，符合标准的要求。
表10 低量程各浓度水平COD标准溶液测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
10.3.3 低量程方法测定实际样品的精密度
选择厂区地表水池水，用低量程方法测定结果见表11。
表11 低量程实际样品测定结果汇总统计表（单位：mg/L）
11.结论
以上测试数据说明本检测中心有能力使用标准《HJ / T399-2009 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》进行化学需氧量的准确测定。
检测员：技术主管：
日期：日期：
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法.(DOC)
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1适用范围 本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。 本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。 本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样，可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法
JJG 975化学化学需氧量（COD）测定仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经髙温消解后，用分光光度法测定COD值。 当试样屮COD值为100?1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换箅成试样的COD值。 当试样中COD值为15?250 mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭（Cr3+）和被还原产生的三价铬（（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 一、适用范围 COD 15 mg/L?1000mg/L, Cl-1< 1000mg/超过浓度时，稀释测定。 二、步骤 1、水样的采集与保存。水样 > 100ml 2、水样氯离子的测定。2.00mL试样+ 0.5mLc( AgNO 3) =0.1mol/L + 2 滴p (K 2Cr 2O 7) =50g/L,摇匀，变红-氯离子溶液低于1000mg/L;黄色-氯离子浓度高于1000mg/L。 3、水样的稀释。 搅拌均匀时取样稀释，水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍，应逐次稀释为试样。 预装混合试剂 ①高量程(100?1000) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.500mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2+1]+ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO
4) =10g/L), ? 16mm X 150mm? 格的消解比色管 ②低量程(15?150) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K 2Cr 2O 7)=0.120mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO 4) =0.24g/mL) [2＋1]＋ 4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag 2SO 4) =10g/L), ? 16mn X 150mn规格的消解比色管 初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂，加入试样，摇匀，在165C±2加热5min,检查是否呈现绿色，变绿 -重新稀释后再进行测定。 3、测定条件的选择。 选用比色管分光光度法测定水样中的COD选用?16m M 150mm规格的消 解比色管。 比色管分光光度法 ①高量程(100?1000) mg/L试样用量2.00mL,测定波长600nm士20nm 检出限33 mg/L ②低量程(15?150) mg/L 试样用量2.00mL,测定波长440nm士20nm 检出限 2.3 mg/L 4、校准曲线的绘制 ①打开加热器，预热到设定的165 C ± 2 ②选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 ③量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管
实验二 水中化学需氧量的测定
实验二水样中化学需氧量的测定 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。 主要试剂和仪器 试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。3．1：3硫酸。4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。 仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。 实验原理 化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。COD越大说明水体被污染的程度越重。 水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。 水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。 反应方程式： 测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O 标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法 Pleasure Group Office【T985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18】
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method GB 11914-89 批准日期1989-09-01 实施日期1989-09-01 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸银(Ag 2SO 4 )，化学纯。 硫酸汞(HgS0 4 )，化学纯。 硫酸(H 2SO 4 )，p＝mL。
硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银.放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 重铬酸钾标准溶液： 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝L的重铬酸钾标准溶液：将在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 浓度为C(1/6K 2Cr 2 O 7 )＝L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释10倍而成。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵 [(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O]于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 取重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴(约试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 浓度为C[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)≈L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将条的溶液稀释10倍，用重铬酸 钾标准溶液标定，其滴定步骤及浓度计算分别与及类同。 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC 6H 5 O 4 )＝L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC 6 H 4 COOK) 溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 1，10－菲绕啉(1，10－phenanathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解七水合硫酸亚铁 (FeSO 4·7H 2 O)于50mL的水中，加入 l，10－菲统啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。 防爆沸玻璃珠。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method 1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为
普通化学实验教学大纲
《普通化学实验》实验教学大纲 Experiment of General Chemistry 课程编号： 学分： 2 实验总学时：36 先修课程： 适用专业：医学影像专业 一、目的与任务 化学是一门实验科学。通过实验，学生可以直接获得大量的实验事实，经思维、归纳、总结，从感性认识上升到理性认识，从而学习化学的基本理论、基本知识。学生经过严格的训练，能规范地掌握有关实验基本操作、基本技能。 化学实验的全过程是综合培养学生智力因素（动手、观测、查阅、记忆、思维、想象、表达）的最有效的方法，从而使学生具有分析问题、解决问题的独立工作能力。通过化学实验还可加强学生科学精神的训练，帮助他们养成准确、细致、整洁、节约、有条不紊等良好实验习惯。因此，在化学实验过程中应注意培养学生实事求是的科学态度，使学生初步了解科学研究的方法，为后续课程及实际工作打下坚实的化学基础。 二、实验教学的基本要求 1、熟悉化学实验规则和要求，熟悉化学实验常用仪器的名称、规格及其用途。 2、学习试剂的取用，掌握常用仪器的使用方法。 3、认真观察实验现象，如实记录实验记录，正确地分析实验现象。 4、复习相关基本知识，能根据现象得出正确的结论，进行数据处理，独立完成实验报告。 三、本课程实验教学的基本内容
注：实验内容可调整。 四、实验成绩的考核与评定方法 实验成绩的考核，以实验预习报告、实验报告、实验过程以及实验考试（操作+笔试）为考核依据，成绩折算成百分制。 五、大纲说明 1、参考教材：《医用实验化学》，沈爱宝、朱卫华、嵇学林主编，东南大学出版社。 2、无机化学实验课单独设置、单独考核。 制定人：谢吉民 审定人： 批准人： 2007年8月28日
水质 化学需氧量的测定方法 — 重铬酸盐法
水质化学需氧量的测定方法—重铬酸盐法 警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行。 1 适用范围 本测定方法适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。当取样体积为10.0mL 时，本方法的检出限为4mg/L，测定下限为16mg/L。未经稀释的水样测定上限为700mg/L，超过此限时须稀释后测定。 1.1地表水环境质量标准 1.2工业废水排放标准 2 检测依据 本方测定法参考以下标准： GB11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB17378.4 海洋监测规范第四部分：海水分析 HJ 506 水质溶解氧的测定电化学探头法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本测定方法。 3.1化学需氧量ChemicaL Oxygen Demand （COD Cr） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。
4 方法原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。 注1：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 注2：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大，其需氧量也是COD Cr的一部分。 5 干扰和消除 本测定方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比m[HgSO4]:m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为2mL（按照氯离子最大允许浓度1000 mg/L计）。水样中氯离子的含量可采用GB11896 或本标准附录A进行测定或粗略判定，也可测定电导率后按照HJ506 附录A进行换算，或参照GB 17378.4测定盐度后进行换算。 6 试剂和材料 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、蒸馏水或同等纯度的水。 6.1 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL，优级纯。 6.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，取适量重铬酸钾在105℃烘箱中干燥至恒重。 6.3 硫酸银（Ag2SO4）。 6.4 硫酸汞（HgSO4）。 6.5 硫酸亚铁铵（[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]）。 6.6 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：基准试剂。 6.7 七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）。 6.8硫酸溶液：1+9（V/V）。 6.9重铬酸钾标准溶液 6.9.1重铬酸钾标准溶液：c（K2Cr2O7）=0.250moL/L。 准确称取12.258g重铬酸钾（6.2）溶于水中，定容至1000mL。 6.9.2重铬酸钾标准溶液：c（K2Cr2O7）=0.0250moL/L。
水质 化学需氧量的测定 连续流动分析法
水质化学需氧量的测定 连续流动分析-分光光度法 2012年10月30日发布2012年11月1日实施淮河************发布
目录 1 定义 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 适用范围 (1) 4 方法原理 (2) 5 干扰和消除 (2) 6 试剂和材料 (3) 7 仪器设备 (4) 8 样品 (4) 9 分析步骤 (4) 10 结果计算与表示 (5) 11 精密度和准确度 (6) 12 质量控制和质量保证 (6) 13 注意事项 (8)
水质化学需氧量的测定连续流动分析-分光光度法 1 定义 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度。1mol重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡为标注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SL219 水环境监测规范 SL187 水质采样技术规程 3 适用范围 本标准规定了水质化学需氧量连续流动分析-分光光度法测定方法。 本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 本标准不适用于测定含悬浮物颗粒物较多或颗粒粒径大于0.25mm的样品。 本标准对未经稀释的水样，其测定下限为10mg/L，测定上限为
200mg/L，氯离子含量不应大于1000mg/L。当COD值大于200mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L时，可经适当稀释后测定。 4 方法原理 以气泡间隔的硫酸-硫酸银-重铬酸钾溶液为载流，将样品添加到载流中，混匀后经150℃消解器消解，然后经比色池于420nm处连续测定吸收值，与载流相比，其吸收值的减少量与样品COD值成正比。样品测定流程见图1。 图1 连续流动分析-分光光度法测定水中化学需氧量流程图 5 干扰和消除 5.1氯离子为主要干扰物，水样中含有氯离子可使测定结果偏高，加入适量硫酸汞可与氯离子形成稳定的可溶性氯化汞络合物，降低氯离子的干扰。 5.2一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物在该条件下难以氧化，其氧化效率较低。 5.3试样中的有机氮有可能转化为铵离子，铵离子在该条件下不易被氧化。
实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采 用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂 （1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准 或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10-phenanthnoline)，0.695g 硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于 水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法： 准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]= V 00 . 10 2500 .0? 式中，C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 （4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
水表检定装置计量标准技术报告
水表检定装置计量标准技术报告
计量标准技术报告 计量标准名称水表检定装置 建立计量计量标准单位 计量标准负责人 筹建起止日期
说明 1. 申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。 2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。 3.《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。
目录 ( 1 ) 一、计量标准的工作原理及其组成 --------------------------------------------------------------- -------- ( 2 ) 二、选用的计量标准器及主要配套设备 --------------------------------------------------------------- -- ( 3 ) 三、计量标准的主要技术指标 --------------------------------------------------------------- -------------- ( 3 ) 四、环境条件 --------------------------------------------------------------- ----------------------------------- ( 4 ) 五、计量标准的量值溯源和传递框图 --------------------------------------------------------------- ----- 六、计量标准的测量重复性考核 ( 5 ) --------------------------------------------------------------- ----------- 七、计量标准的稳定性考核( 6 )
普通化学实验--氯化钠的提纯 - 副本
普通化学实验要求： 实验前必须进行预习： ①认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。 ②明确本实验的目的和内容提要。 ③掌握本实验的预备知识和实验关键。 ④了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。 ⑤写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验，若发现预习不够充分，应停止实验， 要求熟悉实验内容后再进行实验。 ⑥预习报告必须书写在专用的的实验记录本上，内容包括： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验关键 四、实验步骤（采用流程示意图简单明了地表示） 五、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据）。 六、思考题（必须做出解答） 2. 对实验的要求 ①认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据必须 记录在实验记录本上（附在预习报告后面），不得将数据记录在纸片上或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。 ②认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验制度，养成良好的科 学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。 ③实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决疑难问题时， 可请教师指点。 ④设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。 ⑤实验过程药品用完后要及时放回原处。 ⑥随身携带的物品包括书包不得放置在实验台面上，应放在实验台下面的抽屉里。 ⑦实验室内不准吃东西喝水，不允许拍照。 ⑧实验完毕后，将公用仪器放回原来的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指 导老师。最后由值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾。
⑨实验不得迟到、缺课。迟到5分钟取消此次实验资格，因病或重大事情不能上实验 课的，必须事先以书面形式向老师请假，不得以口头形式让别人通知老师。以后与 指导教师联系再补做所缺实验。因故不能按时上课、请其他人代做实验者，一经查 出，取消本年度实验资格。 ⑩实验完成后，征得实验老师同意方可离开实验室，不得私自离开，否则本次实验成绩记为不及格。 3. 对实验报告的要求 实验结束后，应严格地根据实验记录数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。 书写报告应字迹端正，简单扼要，整齐清洁。实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。 实验报告包括六部分内容： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器、试剂（主要） 四、实验步骤和实验现象 按照实验过程中的操作步骤如实详细地记录。 五、实验数据处理和结果讨论 实验数据处理采用表格形式表示，表格中的物理量均采用无量纲量，在表格的左下端注明计算公式以及采用的其他数据。 结果讨论要求对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象。 六、实验体会和建议 针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助。 氯化钠的提纯 实验目的 1．掌握提纯NaCl的原理和方法。 2．学习溶解、沉淀、常压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作。 实验原理
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 1适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。 本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾 相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。 4原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。 当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。 当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD 值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD 值。 5试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1 水应符合GB/T 6682 一级水的相关要求。 5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 5.3 硫酸溶液：（1+9）。 将100mL 硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。
分光光度法快速测定化学需氧量
分光光度法快速测定化学需氧量 摘要研究开发一种快速的分光光度测定化学需氧量的方法,实验结果表明:该方法节省时间,节约用水,可同时测试多组样品,其准确度和精密度能满足实际工作中的要求。 关键词化学需氧量;助催化剂;电热恒温干燥箱;分光光度法 化学需氧量(COD)是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量。它反映了水中受还原性物质污染的程度,是反映有机物相对含量的指标之一,是我国实施排放总量控制的指标之一。目前测定化学需氧量通常采用国标《水质化学需氧量的测定——重铬酸钾法》(GB 11914-1989)测定,该方法准确度高,但消解时间长,操作复杂。在实际生产活动中,有时需要及时准确的化学需氧量的数值,以指导生产的正常运行管理。因此,作者在重铬酸钾法的基础上,加入助催化剂,使用电热恒温干燥箱进行消解,分光光度计进行测量,研发出一种分光光度快速测定化学需氧量的方法。 1方法原理 在重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾和钼酸铵,大大缩短了消解时间,消解完毕后采用分光光度法测定化学需氧量。 2仪器和试剂 2.1仪器 1)电热恒温干燥箱; 2)DR4000U分光光度计; 3)50mL的具塞比色管。 2.2试剂 1)消解液:称取4.9g重铬酸钾,25.0g硫酸铝钾,5.0g钼酸铵,溶解于约250mL水中,加入100mL浓硫酸,冷却后,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾的浓度约为0.2mol/L(C=1/6K2Cr2O7)。如表1。 2)硫酸-硫酸银催化剂:称取5.0g分析纯硫酸银,溶解于500mL浓硫酸中。 3)掩蔽剂:称取10.0g分析纯硫酸汞,溶解于100mL10%硫酸中。 3分析步骤
计量标准技术报告(比较仪)..
计量标准技术报告 计量标准名称检定测微比较仪量具标准器组计量标准负责人陈火军 建标单位名称(公章) 浙江五洲新春集团有限公司填写日期
目录 一、建立计量标准的目的……………………………………………………（） 二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………………（） 三、计量标准器及主要配套设备……………………………………………（） 四、计量标准的主要技术指标………………………………………………（） 五、环境条件…………………………………………………………………（） 六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………（） 七、计量标准的重复性试验…………………………………………………（） 八、计量标准的稳定性考核…………………………………………………（） 九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………（） 十、检定或校准结果的验证…………………………………………………（）十一、结论……………………………………………………………………（）十二、附加说明………………………………………………………………（）
一、建立计量标准的目的 随着我国社会主义建设的快速发展，在轴承加工过程中，需用到大量的扭簧表、杠杆表、千分表等各种计量仪表、计量器具，它们对保证产品质量和参数测量提供可靠数据，因而工厂都需修理、检定，根据企业实际需要，特建立计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 工作原理：采用直接检定法即把比较仪夹到校验台上，当检定正向分度的示值误差时，以尺寸最小的一块对准零位，然后以递增的方式依次放入其他尺寸的量块并在比较仪上读数；当检定负向分度的示值误差时，以尺寸最小的一块量块对准零位，然后以递减的方式依次放入其他尺寸的量块，并在比较仪上读数。在每一受检点位置取3次读数的平均值作为该点得测得值ri，各受检点的示值误差：Si=（ΔLi—L0）μm。 式中：ri—受检点的测得值ΔLi与该点的标准值之差（μm）； ΔLi—受检点所用量块的尺寸偏差（μm）： ΔL0—对准零位时所用量块的尺寸偏差（μm）。 1、比较仪 2、量块 3、校验台
普通化学实验报告模板
实验一天平称量 实验一天平称量 姓名学号实验日期 一．实验预习与思考 1．电子天平使用过程中需要注意哪几点？ 2．称样中常用哪几种称量方法？在什么情况下使用直接称量法？什么情况下使用差减称量法？ 3．请说明称完样品后应做的结束工作。
实验一天平称量二．实验结果与讨论 1．直接法称量 钢块编号： 重量g 2．加量法（固定重量称量法）称量 按照g称量要求，称取样品一份。 实际称得g。 3．差减法称量 按照g称量范围，称取样品三份。 ⑴⑵⑶ W初 W终 W（g）
实验二氯化钠的提纯 姓名学号实验日期 一．实验预习与思考 1．请简述本实验所应用的原理，并写出本实验涉及的主要的化学反应式。2．本实验中先除SO42-，后除Ca2+ 、Mg2+ 等离子的次序能否颠倒？为什么？3．去除Ca2+、Mg2+、Ba2+ 等离子时能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO3？4．为何要用HCl把溶液调节为pH 3~4？能否用其它酸？
5．蒸发浓缩过程中，为什么应将蒸发皿周边析出的固体及时拨入溶液中？ 6．在检验产品纯度时，能否用自来水溶解NaCl？为什么？ 7．仔细阅读实验基础知识中p.24试剂取用规则，p.16煤气灯使用，p.33蒸发浓缩与结晶，p.35常压过滤、减压过滤、离心分离等有关内容。 二．实验部分 1．提纯步骤及相应现象和数据记录 提纯实验步骤（包括所用试剂与实际用量）：现象和数据：
2．定性分析 三．实验结果与讨论 1．实验结果： 原料粗盐重g，获得提纯产物NaCl重g，产率 产物纯度分析结论： 2．问题与讨论： (1)．用化学方法除去杂质时，选择除杂试剂的标准是什么？ (2). 加沉淀剂除杂质时，为了得到较大晶粒的沉淀，沉淀的条件是什么？ (3)．你认为本实验中影响提纯产物产率的主要因素是什么？
(六)化学需氧量(环境监测岗专业考试)
(六)化学需氧量 分类号：W5-5 9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸 点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h COD值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。 一、填空题 1．某分析人员量取浓度为0.0250mol几的重铬酸钾标准溶液10.00m1，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08m1，该硫代硫酸钠溶液的浓度为moI／L。②③答案：0.0248 2．氯离子含量大于mg／L 答案：1000 3 加入4％溶液将其分解。若水样中不存在亚硝酸盐，则可不加该试剂。③ 4．《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ／T 132—2003)中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与法测定的样品需氧量的值。①③ 答案：重铬酸盐比 5．碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，加入0.05mol／L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入沸水浴中加热min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要——反应溶液的液面。③ 答案高于 8．快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，在消解体系中加入的助催化剂是与。④ 答案：硫酸铝钾钼酸铵
9．用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，加热消解结束，取出加热管，后，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做实验。④ 答案：冷却空白 11．说明使用的浓度不够，应适当提高其使用浓度。④ 12适用于氯离子含量mg／L的高氯废水中化学需氧量测定。② 答案：＜20000 13．表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的的量，换算成相对应的氧的浓度。② 答案：重铬酸钾质量 14．表观COD和氯离子校正值的计算公式中，“8000”表示1／4 O2的质量以为单位的换算值。② 答案：摩尔mg 二、判断题 1．1％淀粉溶液可按如下步骤配制：称取1.0g可溶性淀粉后，用刚煮沸的水冲稀至100m1。( )②③ 答案：错误 正确答案为：应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。2．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量时，若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。( )③ 答案：正确 3．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中的化学需氧量时，若水样中含有几种还原性物质，则取它们的平均K值作为水样的K值。( )③ 答案：错误 正确答案为：K 然后加总求和得到总体值，再除以总的单位数。 4．重铬酸盐法测定水中化学需氧量中，用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定COD 值大于50mg／L的水样。( )① 答案：错误 正确答案为：可测定 5．重铬酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液，是邻菲哕啉和硫酸亚铁铵溶于
普通化学实验课本课后思考题参考答案
实验课本课后思考题答案 实验一 1 实验中测得氢气体积与等摩尔干燥氢气的体积相同，应为最后氢气的分压已经扣除了水蒸气分压。 2 反应前后空气中气体分子的总量不变，对生成氢气的PV=nRT 气体状态方程计算无影响。 3 根据公式T H n H V H P R )()()(222= 进行判断： 1) V 偏大，R 偏大 2) T 偏大，V 偏大，R 偏大 3) V 偏小，R 偏小 4) V 偏小，R 偏小 5) 无影响 6) 根据具体情况而定。测V1还是测V2； 7) 液面水平低于量气管水平，测V1还是测v2根据具体情况而定。铝片质量偏大，R 偏 大；铝片质量偏小，R 偏小 实验二 1由于锌粉过量，没有必要进行精确称量。 计算焓变的时候需要精确知道CuSO 4体积，采用移液管移取能够保证实验精确度要求。 2 采用反应中的最高温度Tmax 减去反应前的恒温温度点T0，造成ΔT 小于实际值，采用外推作图矫正法，可对实验中取得的最高温度进行校正。 实验三 1该反应为非基元反应，不能用反应式直接得到质量作用定律方程，而应采用实验求得。 2 浓度变化不影响反应速率常数k ，而温度变化会引起反应速率常数k 的变化。 3不相同，反应时的实际浓度应为混合后的物质的浓度。 4 应该相同。 5 因为出现蓝色后表示Na2S2O3被消耗完毕，可推算出[BrO3-]的变化。但此时反应并未停止。 6主要考虑对反应时间，反应终点判断两个方面来进行。 1) Na2S2O3提前反应，时反应时间t 偏小 2) 不加入HCl ，使得[H+]减小，反应时间延长 3) 慢慢加入KBrO3，减小了BrO3-的浓度，反应时间延长 4) 反应不搅拌，使得反应不充分，影响终点判断 7 实验中Z H K ][K +=真实实验，即K 实验包含了氢离子浓度影响一项。 实验四 1原电池由正极、负极、盐桥三个部分组成。无伏特表可根据锌片电极是否减小来判断是否有电流产生。 2根据能斯特方程，铜离子与锌离子随反应进行有所变化，与理论之差别的主要原因为外电
快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。 本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测定。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2 O）。 4 原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。 当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。 当试样中COD值为15mg/L至250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD 值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD值。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 5.1水 应符合GB/T 6682一级水的相关要求。 5.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 5.3 硫酸溶液：（1+9）。 将100mL硫酸（5.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。 5.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L 。 将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸（5.2）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。 5.5 硫酸汞溶液：ρ（HgSO4）=0.24g/mL。 将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（5.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。 5.6 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 5.7 重铬酸钾标准溶液 5.7.1 重铬酸标准钾溶液：c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。 将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6个月。 5.7.2 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L 将重铬酸钾（5.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g重铬酸钾（5.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于