吸附色谱硅胶gf254中的f含义
吸附色谱硅胶gf254中的f含义
吸附色谱是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。在吸附色谱中，硅胶是一种常用的固定相材料，而GF254型硅胶则是其中的一种。那么，GF254中的F到底代表什么意思呢？
首先，GF254是硅胶的一种特殊型号，它是指GF（Gel Filtration）型硅胶的254号规格。GF型硅胶是一种多孔性固定相材料，具有较大的比表面积和丰富的吸附能力。而
GF254则是GF型硅胶中颗粒直径为254微米的一种规格。
在吸附色谱中，硅胶GF254常用于分离和检测有机化合物，尤其是天然产物和药物。它具有以下几个特点：
1. 良好的吸附性能：硅胶GF254具有较高的吸附能力，可以有效地吸附和分离目标化合物。这是因为硅胶GF254表面存在许多活性位点，可以通过氢键、范德华力等相互作用与目标化合物发生吸附。
2. 多孔性结构：硅胶GF254具有多孔性结构，可以提供较大的表面积和孔隙容积，从而增加目标化合物与固定相之间的接触面积，提高分离效果。
3. 良好的化学稳定性：硅胶GF254具有较好的化学稳定性，
可以在不同的溶剂和条件下使用。这使得它可以适应不同样品的分离要求。
4. 良好的耐热性：硅胶GF254可以在较高温度下使用，这对
于某些需要高温条件下进行的分离非常重要。
5. 广泛适用性：硅胶GF254可以用于各种类型的色谱技术，
包括薄层色谱、柱层析等。它可以与不同类型的溶剂和流动相配合使用，适应不同化合物的分离要求。
总之，GF254中的F代表了Gel Filtration（凝胶过滤）的意思。它是一种常用的硅胶固定相材料，在吸附色谱中具有良好的吸附性能、多孔性结构、化学稳定性和耐热性，广泛应用于有机化合物的分离和检测。
习题第六章色谱法
3、色谱响应信号随时间变化的曲线称为 、A 1、用于衡量柱效的参数是 A 、保留体积 B 、峰咼 C 理论板数 D 、峰面积 E 、保留时间 正确答案】 C 答案解析】 色谱柱的理论板数（n ）用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物质在同一色谱柱 上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质， 一般为待测组分或内标物质的理论板数。 该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】 2、用来表示分配系数的是 A 、 K=C s ／C m B 、 k=W s ／W m C 、 K=C m ／ C s D 、 k=W m ／W s E 、k=C m V m /(C s V s ) 正确答案】 A 答案解析】 分配系数：组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度之比称为分配系 数。即： K=C s /C m 该题针对 “色谱法基础 ”知识点进行考核】 A 、色谱曲线 B 、色谱图 C 、图谱 D 、色谱峰
E、分布曲线 正确答案】B 答案解析】色谱响应信号随时间的变化曲线称为流出曲线或色谱图。 该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】 4、色谱学中的容量因子用数学式表示为 A、C s／C m B 、W s ／W m C、W m／W s D、C m／C s E 、t R／t m 正确答案】B 答案解析】容量因子又称为质量分配系数，即达到分配平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比： =W S／W m 式中，W S为平衡时组分在固定相中的质量；W m为平衡时组分在流动相中的质量。 该题针对“色谱法基础”知识点进行考核】 5、不含有黏合剂（煅石膏）但含有荧光剂的硅胶，表示符号为 A 、硅胶GF254 B、硅胶H254 C、硅胶G254 D、硅胶HF254 E、硅胶 正确答案】D 答案解析】硅胶G系指含有黏合剂（煅石膏，12%?14%）的硅胶；硅胶H系指不含黏合剂 的硅胶；硅胶HF254 系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶，而硅胶GF254 则是同时
薄层板G的制备
薄层板的制备及应用 实验方法与步骤 薄层层析用硅胶在吸附剂名称之后加几个字标明的意思是：硅胶G（G是Gypsum石膏的缩写，表示加了石膏）、硅胶H（H表示不加石膏）、硅胶GF254（F254表示加石膏和波长254显绿色荧光的硅酸锌锰）、硅胶GF365（表示加石膏和波长365nm显黄色荧光的硫化锌镉）。 1.薄层板的制备 （1）硅胶（G）薄层板的制备 【调浆】取硅胶G或硅胶GF（吸附剂）1份，置烧杯中加水约5份混合成均匀的膏状. 【涂布】用药匙取一定量，分别倒在一定大小、洁净、干燥的玻璃板上（或倒入涂布器中，调节涂布器的高度，推动涂布），均匀涂布成0.25-0.5 mm厚度，轻轻振动玻璃板，使薄层面平整均匀。 【干燥】室温下在水平位置放置，待薄层发白近干。 【活化】将凉干的薄层板置于烘箱中105℃活化0.5-1 h，冷后贮于干燥器内备用。活化温度和时间可依需要调整，一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时，所用薄层板只在空气中自然干燥，不经活化即可贮存备用。 本实验采用下述简易操作涂布薄层：取表面光滑，直径统一的玻璃一支，依据所制备薄层的宽度、厚度要求，在玻璃棒两端套上厚度为0.3-1 mm的塑料圈或金属环，并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环，以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向，操作时，将吸附剂均均地铺在玻璃板上，匀速向前推动。 铺板的加水量及活化时间 薄层板类型吸附剂：水的量活化温度（℃）活化时间（h）活度 氧化铝G 氧化铝-淀粉硅胶G 硅胶-CMC-Na 硅胶-淀粉1：2 1：2 1：2或1：3 1：2（0.7%CMC-Na液） 1：2 250 150 105 110 110 4 4 0.5 0.5 0.5 Ⅱ Ⅲ-Ⅴ
实验四( ) 薄层色谱
实验四( ) 薄层色谱 实验四（1）薄层色谱 一、实验目的 1、学习学习薄层色谱法的原理，了解其意义和应用。 2、掌握薄层板的制作及薄层色谱的操作方法。 二、实验原理 薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的，故 也称为薄层层析。它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于 精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导（即为柱色谱摸索最佳条件）等方面。 1、薄层色谱常用的吸附剂 硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。化合物极性越大，它在硅胶和氧化铝上 的吸附力越强，所以吸附剂均制成活性精细粉末。活化通常是加热粉末以脱去水分。硅胶 是酸性的，用来分离酸性或中性的化合物。氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于分离极 性或非极性的化合物。商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。溶剂在薄层板上爬升的距离越长，化合物的分离效果越好。宽的薄层板也可用于量较 大的样品，具有1~2mm 厚的大板可用于50~1000mg 样品的分离制备。 2、样品的制备与点样 样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1~2%。溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用的有机溶剂。分析固体样品时，可将 20~40mg样品溶到2mL 的溶剂中。在距薄层板底端约1cm 处，用铅笔划一条线，作为起点线。用毛细管（内径小于1mm ）吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。样品量不能太多，否则易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离效果。 3、展开 将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入 层析缸中进行展开。使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5mm ，但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。当展开剂上升到薄层板的前沿（离 顶端5~10mm处）或各组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划出前沿的位置 后即可显色。根据R f 值的不同对各组分进行鉴别。 4、显色
色谱分析法
薄层色谱分析法 摘要：色谱法（chromatography）也称色层法或层析法，是利用分子间相互作用力的差异进行分离、提纯、进而鉴定化合物的重要方法之一。色谱法在化学、生物学、医学及生命科学等领域中有其越来越多的应用，因此，掌握色谱分析的各个步骤尤其重要的意义。按作用原理，色谱可分为吸附色谱（利用吸附能力的大小进行分离）、分配色谱（利用溶解度不同进行分离）、离子交换色谱（利用离子交换能力不同进行分离）等；按分离介质可分为柱色谱、薄层色谱和纸色谱等。其中柱色谱按流动相不同可分为气相色谱、液相色谱和超临界流体色谱，而液相色谱又可分为常规液相色谱、高效液相色谱和离子色谱等。因此，薄层色谱的使用操作都因被熟练掌握，在以后的各个领域中能正确运用。 关键字：色谱法、点样、制版、展开、展开剂、定位与定性、薄层色谱。 薄层色谱 1、原理： 薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示，又称薄层层析，属于固－液吸附色谱。样品在薄层板上的吸附剂（固定相）和溶剂（移动相）之间进行分离。由于各种化合物的吸附能力各不相同，在展开剂上移时，它们进行不同程度的解吸，从而达到分离的目的。 2、薄层色谱的用途： 1）化合物的定性检验。（通过与已知标准物对比的方法进行未知物的鉴定）在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱中呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用薄层色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。 样品中某组分移动离开原点的距离 R f = 展开剂前沿距原点中心的距离 origin 2）、快速分离少量物质。（几到几十微克，甚至0.01μg） 3）、跟踪反应进程。在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失，来判断反应是否完成。 4）、化合物纯度的检验（只出现一个斑点，且无拖尾现象，为纯物质。） 此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。
实验十 薄层色谱和柱色谱
实验十薄层色谱和柱色谱 1.实验目的 ①了解薄层色谱和柱色谱的基本原理； ②学习用薄层色谱和柱色谱分离、纯化有机化合物的技术 2.实验原理 ①色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法之一。其基本原理是利用混合物中 各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。流动的混合物溶液称为流动相；固定的物质称为固定相(可以是固体或液体)。根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱、分配色谱等。吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相； 分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。根据操作条件不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。 ②薄层色谱：薄层色谱属于固-液吸附色谱，是一种微量的分离分析方法，具有设备简单、 速度快、分离效果好、灵敏度高以及能使用腐蚀性显色剂等优点。适用于小量样品(几到几十微克，甚至0.01μg的分离。此法特别适用于挥发性较小或者在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。其可分为吸附色谱和分配色谱。由于不同组分被固定相吸附程度不同，在流动相中溶解程度不同，因此，不同组分移动的距离不同，因而形成了互相分离的斑点 溶质的最高浓度中心至原点中心的距离 溶剂前沿至原点中心的距离 薄层色谱用的吸附剂和支持剂：薄层色谱常用的吸附剂或支持剂是硅胶或氧化铝。薄层色谱用的硅胶分为硅胶H不含粘合剂；硅胶G含煅石膏做粘合剂；硅胶HF-254含荧光物质，可在波长254nm紫外光下观察荧光；硅胶GF-254含有煅石膏和荧光剂。薄层色谱用的氧化铝也分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。 薄层板的制备：简易平铺法，如称取约3g硅胶G，加入到0.5%的羧甲基纤维 素钠水溶液中，调成均匀的糊状物(可铺张载玻片)。这一步一定要将吸附剂逐渐加入到溶剂中，边加边搅拌；如果把溶剂加到吸附剂中，容易产生结块。然后采用和倾斜法将糊状物涂布在干净的载玻片上，制成薄层板。 薄层板的活化：涂好的薄层板室温水平放置晾干后，放入烘箱内加热活化，活化条件根据需要而定。硅胶板一般在烘箱中渐渐升温，维持℃活化30min。氧化铝板在℃烘4h可得活性Ⅱ级的薄板。℃烘4h 可得活性ⅢⅣ级的薄板。 薄层板的活性与含水量有关，其活性随含水量的增加而下降。注意硅胶板活化时温度不能过高，否则硅醇基会相互脱水而失活。活化后的薄层应放在干燥器内保存。 点样：将样品溶于低沸点溶剂(丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚和四氯化碳)配成1%的溶液，用内径小于1mm管口平整的毛细管点样：用毛细管取样品溶液，在薄层板一端约1.0cm处，垂直地轻轻地接触到薄层上的吸附剂，样品溶液就可靠到薄层上。在薄层色谱中，样品的用量对物质的分离效果有很大影响，所需样品的量与显色剂的灵敏度、吸附剂的种类、薄层的厚度均有关系。样品太少，斑点不清楚，难以观察；样品量太多，往往出现斑点太大或拖尾现象，以至不易分开。若因样品溶液太稀，可重复点样，但应
薄层层析操作要点
薄层层析操作要点 铺板 铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 铺层时防止起泡,可加几滴乙醇. 尝试刮边 点样 尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 点样是造成TLC定量误差的主要来源。实验证明：定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管间的点样误差、建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时，应将毛细管用超声波或不同极性溶剂清洗干净。在制备样品时，溶样溶剂黏度不能过高，以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变，过高则会改变展开剂组成；对样品溶解度过高会使样点发生空心现象；常用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮。经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距1-2cm 底边距1.5cm；HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm 底边距1cm。 展开剂配制 选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。 展开系统的饱和 一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。 温湿度的控制 温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。 展开剂的选择 TLC与HPLC相比，一个突出的优点就是流动相的选择具有更大的灵活性。流动相的选择的目的是使绝大部分样品的RF值位于0.1--0.7之间并达到较好的分离，与此对应的是流动相要有适当的强度和组成。流动相强度越大，溶质RF 值越大，但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物，根据相似相溶原理，要使用多元溶剂体系。
吸附色谱硅胶gf254中的f含义
吸附色谱硅胶gf254中的f含义 吸附色谱是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。在吸附色谱中，硅胶是一种常用的固定相材料，而GF254型硅胶则是其中的一种。那么，GF254中的F到底代表什么意思呢？ 首先，GF254是硅胶的一种特殊型号，它是指GF（Gel Filtration）型硅胶的254号规格。GF型硅胶是一种多孔性固定相材料，具有较大的比表面积和丰富的吸附能力。而 GF254则是GF型硅胶中颗粒直径为254微米的一种规格。 在吸附色谱中，硅胶GF254常用于分离和检测有机化合物，尤其是天然产物和药物。它具有以下几个特点： 1. 良好的吸附性能：硅胶GF254具有较高的吸附能力，可以有效地吸附和分离目标化合物。这是因为硅胶GF254表面存在许多活性位点，可以通过氢键、范德华力等相互作用与目标化合物发生吸附。 2. 多孔性结构：硅胶GF254具有多孔性结构，可以提供较大的表面积和孔隙容积，从而增加目标化合物与固定相之间的接触面积，提高分离效果。
3. 良好的化学稳定性：硅胶GF254具有较好的化学稳定性， 可以在不同的溶剂和条件下使用。这使得它可以适应不同样品的分离要求。 4. 良好的耐热性：硅胶GF254可以在较高温度下使用，这对 于某些需要高温条件下进行的分离非常重要。 5. 广泛适用性：硅胶GF254可以用于各种类型的色谱技术， 包括薄层色谱、柱层析等。它可以与不同类型的溶剂和流动相配合使用，适应不同化合物的分离要求。 总之，GF254中的F代表了Gel Filtration（凝胶过滤）的意思。它是一种常用的硅胶固定相材料，在吸附色谱中具有良好的吸附性能、多孔性结构、化学稳定性和耐热性，广泛应用于有机化合物的分离和检测。
薄层色谱
色谱分离法(Chromatorgraphy) 色谱分离法是目前有机分析中使用最多,最有效的分离方法,?许多化学物理性质相似的异构体,同系物以及多组分混合物的样品往往难以用简单的蒸馏、精馏、萃取、重结晶、升华等简单手段分开，而用色谱方法却能得到快速、准确的分离及测定。 什么是色谱方法(Chtomatography)? 最初，1903年俄国植物学家M.C.Цвег(茨维特)把干燥的叶子用石油醚萃取后,将小量的萃取液倾入充填有沉降碳酸钙的玻璃柱子的顶端,然后用石油醚淋洗,?结果叶中的色素在碳酸钙柱上互相分离,形成不同颜色的色带,分列在柱上;?随着淋洗液的流动,色带的分离越加明显。他把这种方法叫做“色谱法”，色谱的英文名称是chromatograph,它是由希腊文chromos(色彩)和grapho(记录)两字并合而成,字面上意义是颜色的记录。可以说茨维特在色谱方面做了开创性的工作，但以后的二十几年并未引起很多人的注意，直到1931年有人用充填氧化铝粉末的柱管将性质非常相似的α-胡萝卜素和β-胡萝卜素分离成功(在此之前,人们一直以为胡萝卜素是一种纯物质),并且得到的纯物质可做Ｃ、Ｈ元素定量分析用，这才引起了许多有机化学工作者的注意，认识到色谱法在分离混合物方面有广阔的前景，并且研究出许多新技术，例如分配色谱法、纸上色谱法、薄层色谱法、离子交换色谱法等。 现在，人们所说的“色谱”一词的含义已经远不是Цвег所发现的那种色带,而是根据混合物中各组分在互不相溶的两相(固定相、流动相)中的吸附能力、?分配系数或其它亲合能力的差异而设计的分离分析方法,它集分离与分析于一体,快速、简便、微量，成为分离分析复杂混合物的理想方法之一。现在，色谱法所涉及到的领域不仅限于分析化学，而且涉及到许多其它领域如石油化工、精细化工、近代电子技术、生命科学、食品科学、临床分析、考古学、甚至兴奋剂检测等。 虽然目前在各种色谱法中茨维特所发现的那种色带已经没有普遍性，但由于这种名称在中外已沿用很久，众所周知，不宜更改。因此国家标准中仍定名为色谱法。 色谱分离法的种类很多，根据流动相和固定相的特点，可以分为： 柱色谱（ＣＣcolumu chro.） 薄层色谱（ＴＬＣ thin layer chro.） 纸色谱（ＰＣ paper chro.） 气相色谱（ＧＣ gas chro.） 高效液相色谱（ＨＰＬＣ high performance liquid chro.） 凝胶渗透色谱（ＧＰＣ gel permeation chro.） 离子交换色谱（ＩＥＣ iron exchang chro.） ………… 这里我们主要介绍ＴＬＣ、ＧＣ、ＨＰＬＣ。 第一章薄层色谱法（ＴＬＣ）
经典液相色谱法练习题(附答案)
填空题 1．硅胶具有微酸性，适用于分离____酸性或中性______物质的分离。 2．以聚酰胺为吸附剂时，通常用__极性溶剂_______作流动相。 3．在一定范围内离子交换树脂的交联度越大，则交换容量_小__，组分的保留时间__短__。 4．吸附剂的含水量越高，则吸附性能越__弱__。 选择题 1．以硅胶为吸附剂的柱色谱分离极性较弱的物质时，宜选用（B ） A．极性较强的流动相 B．活性较高的吸附剂和极性较弱的流动相 C．活性较低的吸附剂和极性较弱的流动相 D．活性较高的吸附剂和极性较高的流动相 2．离子交换树脂的交联度越大则（B） A．形成网状结构紧密、网眼大、选择性好 B．形成网状结构紧密、网眼小、选择性好 C．交换容量越小 D．组分保留时间越短 3．样品中各组分的流出柱的顺序与流动相性质无关的是（D） A．离子交换色谱 B．聚酰胺色谱 C．吸附色谱 D．凝胶色谱 4．在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R，将如何变化（B） A．k与t R增大 B．k与t R减小 C．k增大，t R减小 D．t R增大，k减小 5．色谱用氧化铝（A） A．活性的强弱用活度级I~V表示，活度V级吸附力最弱 B．活性的强弱用活度级I~V表示，活度V级吸附力最强 C．中性氧化铝适于分离非极性物质 D．活性与含水量无关 6．液相色谱中，固定相极性大于流动相极性属于（B） A．键合相色谱 B．正相色谱
C．反相色谱 D．离子交换色谱 7．凝胶色谱中，分子量较大的组分比分子量较小的组分（A） A．先流出色谱柱 B．后流出色谱柱 C．几乎同时流出 D．在色谱柱一样 8．色谱所用的氧化铝（C） A．有碱性和酸性二种，其中碱性使用最多 B．有碱性和酸性二种，其中酸性使用最多 C．有碱性、中性和酸性三种，而中性氧化铝使用最多 D．有碱性、中性和酸性三种，而碱性氧化铝使用最多 E．有碱性、中性和酸性三种，而酸性氧化铝使用最多 简答题 1．用硅胶柱色谱分离极性较强的物质时，吸附剂与流动相的选择原则是什么？ 为什么？ 答：选择弱吸附剂，与极性强的流动相 原因：略 2．根据分离机制不同将液相柱色谱法分类。 略 3．简述经典柱色谱的操作步骤。 略 1．薄层色谱法中，流动相中适当加入少量酸或碱的目的是防止斑点拖尾。 2．薄层色谱定性的依据是相同组分在相同条件下展开得到的R f值相 同。 选择题 1．关于Rf值，下列说法正确的是（D） A．Rf =L0/Lx B．Rf越大的物质的分配系数越大 C．物质的Rf值与色谱条件无关 D．物质的Rf值在一定色谱条件下为一定值 E．Rf可以小于1，可也大于1
薄层色谱和柱色谱
图1 薄层色谱示意图 薄层色谱和柱色谱 色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法，有着极其广泛的用途。 色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同，或其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该物质时进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。流动的混合物溶液称为流动相；固定的物质称为固定相(可以是固体或液体)。根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱、分配色谱等。吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相；分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用。根据操作条件不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。 一、薄层色谱 薄层色谱(Thin Layer Chromatography, TLC)属于固-液吸附色谱，是一种微量的分离分析方法，具有设备简单、速度快、分离效果好、灵敏度高以及能使用腐蚀性显色剂等优点。适用于小量样品(几到几十微克，甚至0.01μg)的分离。同时薄层色谱是一种非常有用的跟踪反应的手段，在进行化学反应时，常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。也常用作柱色谱的先导，可用于柱色谱分离中展开剂的选择，也可监视柱色谱分离状况和效果。 最常用的薄层色谱属于液-固吸附色谱，把吸附剂(如氧化铝、硅胶)和粘合剂(如煅石膏CaSO 4·H 2O 、羧甲基纤维素钠等)均匀地铺在一块玻璃 板上形成薄层，将分离样品滴加在薄层的一端，当利 用毛细作用使流动相沿着吸附剂薄层(固定相)移动 时，吸附剂借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作 用于混合物中各组分，各组分以不同的作用强度被吸 附。被分离组分在固定相与流动相之间进行分配或吸 附，经过反复无数次的分配平衡或吸附平衡，不同组 分的极性化合物就会在薄层板上移动不同的距离。极 性强的化合物会“粘”在极性的吸附剂上，在薄板上移 动的距离比较短。而非极性的物质在薄层板上移动较 大的距离。化合物移动的距离大小用R f 值表达，是介 于0~1之间的数值，它的定义为： 如图1所示，d 为点样点到溶剂前沿的距离，d 1为点样点到斑点1的距离，d 2为点样点到斑点2的距离。 薄层色谱常用的吸附剂或支持剂是硅胶或氧化铝。薄层色谱用的硅胶分为硅胶H 不含粘合剂；硅胶G 含煅石膏做粘合剂；硅胶HF-254含荧光物质，可在波长254nm 紫外光下观察荧光；硅胶GF-254含有煅石膏和荧光剂。薄层色谱用的氧化铝也分为氧化铝G 、氧化沿的距离样品原点中心到溶剂前心的距离样品原点中心到斑点中 =f R
实验四_薄层色谱
实验四 薄层色谱 实验目的：学习色谱法的原理及其方法 实验原理： 色谱法是俄国植物学家茨维特研究植物中色素分离而首创的。该法是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其他亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。 流动相：流动的混合物溶液 固定相：固定的物质（固体或液体） 色谱法分类 （1）根据组分在固定相中的作用原理不同：吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱，排阻色谱等 （2）根据操作条件不同：柱色谱，纸色谱，薄层色谱，气相色谱，高效液相色谱等。 薄层色谱（TLC ）简介：微量，快速而简单的色谱法， 1.用途有：（1）分离，提纯，鉴定； （2）跟踪反应。 A A B B B 反应刚开始反应没完全反应完全（B 过量）反应物反应物 2.各术语：起跑线，前沿线，比移值（R f ） R f （比移值） =a b （以0.4-0.5最好）起跑 前沿样品载玻片 3.显色：a.紫外灯（λ=254nm ）(共轭结构，形成棕色斑点) b.碘（大部分化合物与I 2结合，形成棕色斑点） c.浓H 2SO 4（H 2SO 4+CH 3OH ）（炭化，变黑） 4.吸附剂：氧化铝和硅胶 H:不含粘和剂 G:煅烧石膏粘和剂 F 254:含荧光物质（254nm ） GF 254:含煅石膏和荧光物质（254nm ）
5.制作： （1）铺板：将硅胶或氧化铝加水和粘和剂调匀，均匀的铺在玻璃板上； （2）活化：把铺好的板放在烘箱中高温活化（105℃，2h）除水。因为含水量高，活性低； 6.使用方法： （1）选合适的展开剂，使R f=0.15-0.75，理想的R f =0.4-0.5）如产品有极性基团，展开剂加入极性较大的成分（乙醚，乙酸乙酯，甲醇，乙酸，等等），同时还可用混合展开剂； （2）点样：用毛细管吸取试样加在薄层板的起跑线上； （3）跑板：将点有试样的板放在展开缸中进行展开； （4）显色：用适当的方法显色，并及时在显色的地方用铅笔轻轻划上记号； （5）计算比移值。 注：如果有两物质，应该先摸展开剂的配比，使A，B的ΔR f较大为宜。 实验药品： 混合样：对硝基苯胺和邻硝基苯胺（甲醇溶液） 纯样：对硝基苯胺（甲醇溶液） 展开剂：V石油醚：V丙酮＝3：1 GF245硅胶板 实验步骤: 1.薄层板的制备(略); 2.点样:离板下端1mL处用铅笔画一直线,用毛细管分别吸取混合样和纯样点在直线的两个不同的地方； 混合样纯样 3.展开：（展开缸：100mL烧杯，上面盖一个表面皿）在烧杯中加入展开剂。将小板（点样处朝下）放在烧杯中，下端浸入展开剂中，烧杯口盖上表面皿，让展开剂慢慢向上展开。当展开剂前沿离板的上端1mL时拿出； 4.在出现棕色斑点的位置用铅笔轻轻划上记号，分别计算出各点的的R f值。
3复方磺胺类药物中SMZ和TMP的薄层色谱分离和鉴定==
授课教师姓名及职称：
新乡医学院化学教研室 年 月 日 实验 复方新诺明中SMZ 和TMP 的分离与鉴定 一、实验目的 1．熟悉薄层板的铺制方法； 2．了解薄层色谱法在复方制剂的分离、鉴定中的应用； 3．掌握R f 值及分离度的计算方法。 二、实验原理 复方新诺明为复方制剂，含磺胺甲恶唑(SMZ )和甲氧苄氨嘧啶(TMP )成分，为了使SMZ 和TMP 分离，可使用薄层色谱法，薄层色谱法是把固定相均匀地铺在玻璃板、铝箔或塑料板上形成薄层，铺好薄层的板称为薄层板，经点样，展开与显色后，与适宜的对照物质在同一薄层板上所得的色谱斑点作比较，用于进行定性鉴别或含量测定的方法。薄层色谱法分为吸附薄层色谱法和分配薄层色谱法，本实验采用吸附薄层色谱法，固定相采用的是硅胶GF 254，磺胺甲恶唑(SMZ )和甲氧苄氨嘧啶(TMP )可在硅胶GF 254荧光薄层板上，用氯仿-乙醇-正庚烷(1׃1׃1)为展开剂，利用硅胶对SMZ 及TMP 具有不同的吸附能力，流动相(展开剂)对二者具有不同的溶解能力而达到混合组分的分离。利用SMZ 和TMP 在荧光板上产生暗斑，与同板上的对照品比较进行定性。 比移值（R f ）是薄层色谱法的定性参数，比移值是溶质移动距离与流动相移动距离之比。0L L R f ，L 为原点至斑点中心的距离，L 0为原点至溶剂前沿的距离。如果组分的R f 与对照品的R f 一致可以初步确定组分与对照品是同一化合物，仅根据一种展开剂展开后的R f 值作为定性依据是不够的，需要经过多种展开系统得到的R f 值与对照品一致时，才可基本认定该组分与对照品是同一化合物。 三、仪器与试剂 玻璃板，乳钵，微量注射器(或毛细管)，紫外分析仪；磺胺甲恶唑，甲氧苄氨嘧啶，丙酮，氯仿-乙醇-正庚烷(1׃1׃1)，复方新诺明片剂。 四、实验步骤 1．粘合薄层板的铺制 称取羧甲基纤维素钠0.75g ，置于100mL 水中，加热使溶解，放置1周待澄清备用。取上述CMC-Na 上清液30mL (或适量)置乳钵中，取10g 硅胶GF 254，分别加入乳钵中，研磨均匀后，取糊状物适量放在清洁的玻璃板上，晃动或转动玻板，使其均匀地流布于整块玻璃板上而获得均匀的薄层板。将其平放晾干，再在110℃活化1小时，贮于干燥器中备用。 2．供试品溶液及对照溶液的制备 分别取磺胺甲恶唑0.2g 、甲氧苄氨嘧啶40mg ，各加丙酮10mL ，振摇使溶解，作对照溶液。取本品细
色谱分离法(六)
色谱分离法（六） 12.6.8薄层色谱分别法薄层色谱是一种将柱色谱与纸色谱相结合进 展起来的色谱办法，是一种频繁的简便迅速的分别分析办法。薄层色谱分别法通常是将固定相(吸附剂)匀称地涂在玻璃板上制成薄层板。将试液点在薄层板的原点处(与纸色谱相同)，然后放入盛有绽开剂的容器中，因为薄层固定相颗粒间的毛细管作用，绽开剂沿着吸附剂薄层升高，样品组分就沿着薄层在固定相和流淌相之间不断地发生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配过程。简单被吸附的物质升高得慢些，较难被吸附的物质升高得快些，经过一段时光后，不同物质升高的距离不一样，而在薄层上形成互相分开的斑点从而达到分别(图12-15)。图12-15 薄层色谱绽开槽 1-缸盖；2-层析缸；3-薄层板；4-点样处；5-绽开剂薄层色谱试验办法与纸色谱基本一样。但因为它分别效率高、检出敏捷度高以及分别过程快等优点，应用比纸色谱广泛。薄层色谱固定相是通过加入一定量的黏合剂或烧结方式使固定相颗粒牢固地吸在薄层(玻璃、塑料或金属)板上而不脱落，硅胶、氧化铝是薄层色谱中用法最多的两种固定相。常用的黏合剂有锻石膏、淀粉、羧甲基纤维素等。频繁的商品薄层色谱有：硅胶G(含石膏)；硅胶H(不含黏合剂)；硅胶HF254(含254 nm激发的荧光剂)；硅胶GF254(含石膏和254 nm激发的荧光剂)；硅胶CMC(含羧甲基纤维素)等。此外，目前市场上还有各种规格的高效薄层色谱板商品出售。薄层色谱绽开剂的挑选要考虑样品的性质、吸附剂的活性和绽开剂的极性。薄层色谱所用的绽开剂主要是低沸点的有机溶剂。对极性较大的化合物举行分别应选用极性较大的绽开剂，极性较小的化合物应选用极性较小的绽开剂。常见溶剂极性大小挨次：＜＜＜＜苯＜＜＜＜＜＜＜＜水。与纸色谱法一样，薄层色谱可通过Rf值举行定性分析。但因为薄层色谱受到许多试验因素的影响，Rf值重临性比较差。因此，在薄层色谱分别鉴定时，通常用对比品同时举行对比试验。薄层色谱的定量办法分为挺直法和问接法两类。挺直法是在同一块板上，在相同的试验条件下测量斑点面积的大小或色彩深 第1页共3页
有机实验报告APC药片
薄层层析（TLC） ——APC药片的剖析 实 验 报 告
色谱法的一些基本知识 1.色谱法的基本原理 色谱法是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，让混合物的溶液流经该物质，经过反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。固定不动的物质称为固定相，固定相可以是固体吸附剂，也可以是液体（吸附在支持剂上）。 根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等；按操作条件可分为薄层色谱、柱色谱、气相色谱和高压液相色谱等。流动相的极性小于固定相极性时为正相色谱，而流动相的极性大于固定相时为反相色谱。 2.薄层色谱的原理与应用 波层色谱简称TLC，是一种固—液吸附色谱的形式，与柱色谱的原理和分离过程相似，吸附剂的性质和洗脱剂的相对洗脱能力，在柱色谱中适用的同样适用于TCL中。与柱色谱不同的是，TCL中的流动相沿着薄板上的吸附剂向上移动，而柱色谱中的流动相则沿着吸附剂向下移动。 TLC的最大优点是：简易，快速，灵敏，高效，范围广（定性—定量，0.01ug~500mg）。 TLC常应用于有机物的鉴定和分离，如通过与已知结构的化合物相比较，可鉴定有机混合物的组成；在有机化学反应中可以用于对反应进行跟踪；在柱色谱分离中，经常用其来确定分离条件和监控分离的过程。TCL不仅可以分离少量样品（几微克），而且也可以分离较大量的样品（可达500毫克），特别适用于挥发性较低，或在高温下易发生变化而不能用气相色谱进行分离的化合物。 在TLC中所用的吸附剂颗粒比柱色谱中用的要小得多，一般为260目以上。当颗粒太大时，表面积小，吸附量少，样品随展开剂移动速度快，斑点扩散较大，分离效果不好；当颗粒太小时，样品随展开剂移动速度慢，斑点不集中，效果也不好。 薄层色谱所用的硅胶有多种：硅胶H不含粘合剂；硅胶G含粘合剂（煅石膏）；硅胶GF254含有粘合剂和荧光剂，可在波长254nm紫外光下发出荧光；硅胶HF254只含荧光剂。同样氧化铝也可分为氧化铝G、氧化铝GF254及氧化铝HF254。氧化铝的极性比硅胶大，易用于分离极性小的化合物。 3.几个常用知识 1）.硬板∕软板：加粘合剂的薄板为硬板，不加粘合剂的薄板为软板。 2）.样品溶剂要求：溶解性好，沸点尽量低。 3）.展开剂的洗脱能力与其极性成正相关：石油醚﹤环己烷…苯﹤乙酸乙酯… ﹤甲醇﹤水﹤乙醇。 4）.板活性要与其含水量有关，可用标准样品进行实验测得。 5）.常用显色方法有：碘熏法、特性反应、UV灯等。 6）.比移值R f=（样品组分最高浓度中心距原点距离）∕（展开剂前沿距原点距离）影响R f的因素有粒度、厚度、均匀度、活性、展开剂极性及杂质含量、环境温度等。 7.）在TLC中要特别注意吸附剂的确定、展开剂的选择及薄板的制板技术。
二苯基乙二酮的制备及薄层色谱预习报告及思考题
实验一 二苯基乙二酮的制备及薄层色谱 一、实验目的 1. 学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。 2. 掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。 3. 学习薄层色谱法跟踪反应进程。 二、基本原理 （一）制备二苯基乙二酮的原理 （二）薄层色谱的相关知识 1.薄层色谱的原理 薄层色谱（Thin Layer Chromatography ）常用“TLC”表示。其原理概括起来是：由于混合物中的各个组分对吸附剂（固定相）的吸附能力不同，当展开剂（流动相）流经吸附剂时，发生无数次的吸附和解吸过程。吸附能力弱的组分随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分滞留在后。由于各组分具有不同的移动速率，最终得以在固定相薄层上分离。 2.薄层色谱常用的吸附剂 （1）薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是硅胶和氧化铝。 （2）硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性或中性物质的分离。 （3）薄层色谱用的硅胶分类： 硅胶 H — 不含粘合剂； 硅胶 G — 含煅石膏粘合剂； 硅胶 HF254 — 含荧光物质，可在波长254nm 紫外光下观察荧光； 硅胶 GF254 — 既含煅石膏又含荧光剂。 （4）粘合剂：煅石膏（CaSO4 · ½ H2O ）、淀粉、羧甲基纤维素钠（CMC ） 加粘合剂的薄层板称为硬板，不加粘合剂的薄层板称为软板。 3.薄层板的制备 薄层板分为干板和湿板。薄层应尽量均匀而且厚度（0.25~1mm ）要固定。否则，展开时溶剂前沿不齐，色谱结果页不易重复。湿板的制法有“平铺法”和“浸渍法”两种。 常用的是一种简易平铺法： （1）铺板：取硅胶粉与0.5~1%的CMC 水溶液在烧杯中调成糊状（不要用力过大、过快，以免产生气泡），迅速铺在清洁干燥的载玻片上，用玻璃棒将其涂满整块玻璃片，用手轻轻振摇玻璃片，使表面均匀平滑，放在水平台上，室温下晾干后进行活化。 （2）活化：烘箱要慢慢升温，硅胶板一般在105~110℃恒温30min 。 4.点样 通常将样品溶于低沸点溶剂（丙酮、甲醇、乙醇、氯仿、苯、乙醚和四氯化碳等）配成1%溶液，用内径小于1mm 、管口平整的毛细管点样。 点样前，在距薄层板底端约1 cm 处，用铅笔轻轻划一条横线，作为起始线。然后用毛FeCl 2HCl ++22FeCl 3H OH C C O + C O C O 2
中药制剂分析(参考答案)
3、量的依据是：峰面积。 4、采用HPLC法对中药中指标成分进行含量测定时最常用的色谱柱是：ODS柱（C18反相柱） 5、化学分析法主要使用于测定中药制剂中：含量较高的一些成分和无机成分。 6、气相色谱法中用于中药制剂的定量分析主要适用于：含挥发油成分及其他挥发性组分的制剂。 7、中药制剂分析中，大多数组分均在可见、紫外区有吸收，这类组分通常采用：紫外检测器（UVD）。8、含有的主要有效成分为生物碱累的中药的是：黄连（含小檗碱、黄连碱）。 9、分析中药制剂中生物碱成分时，常用的样品净化方法是：氧化铝柱。 10、常用于提取黄酮苷的溶剂是：甲醇-水或甲醇。 11、质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现：安全有效，技术先进，经济合理的原则。（此题要剔除“稳定可靠”这个选项）。 判断题 1、中国药典由凡例、正文、附录、索引四部分组成。（对） 2、中华人民共和国药典目前每5年审议改版一次。（对） 3、在薄层定性鉴别中，最常用的吸附剂是硅胶。（对） 4、液体药品的相对密度一般用比重瓶法进行测定。（对）备注：易挥发液体的相对密度用韦氏比重秤进行测定。 5、中药制剂重金属的检查通常需先将样品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在700~800℃。（错）应为500~600℃。 6、农药残留量的测定主要采用的方法是分光光度法。（错）应为GC法。 7、外用药、剧毒药不需描述味觉。（对） 配伍题 1、准确度是指：测定结果与真实值或参考值接近的程
度，表示分析方法测量的正确性，一般以回收率（%）表示。 2、精密度是指：用该法经多次取样测定同一个均匀样品，各测定值彼此接近的程度。一般用标准偏差（S）或相对标准偏差(RSD)表示。 3、选择性是指：在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能力。 4、分析方法的线性是指：在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度成正比关系的程度。 5、耐用性是指：在测定条件有效的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。 计算题： 小儿热速清口服液中黄芩苷含量测定 色谱条件和系统适用性试验：C18柱，流动相：甲醇-水-磷酸（47:53:0.2） 检测波长：276nm。理论塔板数：不低于2500. 对着品溶液的制备：取黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加50%甲醇溶液适量，置热水浴中震摇使溶解，放冷，加50%甲醇溶液至刻度，摇匀，即得（每毫升含黄芩苷50μg）。 供试液的制备：精密量取本品0.5ml，置D101型大孔吸附树脂柱上，以每分钟1.5ml的流速用水70ml洗脱，继用40%乙醇溶液洗脱，弃去7~9ml洗脱液，收集续洗脱液于50ml量瓶中至刻度，摇匀，即得。测定：分别精密吸取对照品溶液5μ1与供试品溶液10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每毫升含黄芩以黄芩苷计，不得少于2.2mg。 对照品测定峰面积为A对；样品峰面积为A样。 计算：A对/A样=（C对*V对）/（C样*V样） C样=（A样* C对*V对）/（A对*V样） 含量（ml）=C样*50/0.5 备注：考试时把相应数据对上。以上为老师题库。 书本上的有以下内容：
实验一-薄层层析板的制备
实验一-薄层层析板的制备
实验一 薄层层析板的制备 一、 实验目的 制备薄层层析板，使叶绿素在层析板上分离显色。 二、 实验原理 薄层层析，常用 TLC （Chromatography ）表示，又称薄层色谱，属于液－固吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品（几到几十微克，甚至 0.01 μ g ）的分离；另一方面若在制作薄层板时，把吸附层加厚，将样品点成一条线，则可分离多达 500mg 的样品。因此又可用来精制样品。故此法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物资。 薄层吸附色谱的吸附剂最常用的是氧化铝、硅胶、硅藻土、聚酰胺和纤维素。其颗粒大小,一般要求直径为10～40μm。硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性物质的分离和分析。薄层色谱用的硅胶分为： “硅胶 H ”—不含粘合剂；“硅胶 G ”—含煅石膏粘合剂；“硅胶 HF 254 ”—含荧光物质，可用于波长为 254nm 紫外光下观察荧光；“硅胶 GF 254 ”—既含煅石膏又含荧光剂等类型。 粘合剂除上述的煅石膏（半水合硫酸钙： 2CaSO 4 · H 2O ）外， 还可用淀粉、羧甲基纤维素钠。 三、 实验材料、器具 1、试剂 硅胶、4‰的CMC 溶液（羧甲基纤维素钠） 2、实验用具：药匙、研钵、载玻片、量筒、玻棒 四、实验步骤 1、载玻片要求平滑清洁，没有划痕，在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤，再用水冲洗干净。（干净的标准：水不是呈股流下，而是呈瀑布状态流下。） 2、与硅胶混合：CMC －Na 溶液与硅胶的比例为3:1(3ml ：1g)。取CMC －N a 溶液倒入研钵中，然后加入硅胶，在研钵中研磨，按一个方向研磨，自下而上，然后自上而下，以赶尽气泡为佳。 3、铺板：将载玻片置于平台上，用药匙舀取糊状硅胶，均匀地铺在载玻片表面。铺板时，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，也可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上，倒时也要注意不要引入小气泡。尤其是载板的四个角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。后轻颠几下薄层板即可。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。薄层板铺好后一定要放置在平的台面上，否则难保证板面硅胶的厚度均匀。（3g 硅胶大约可铺7.5×2.5cm 载玻片5-6块） 4、晾干：置水平台上于室温下晾干。 5、活化：将晾干的板子在105℃烘箱中干燥30min ，然后取出，放入干燥器中，备用。活化硅胶有利于提高硅胶的吸附性能，同时排除硅胶内部已吸收的水分及其他气体。通过活化硅胶，主要改变了硅胶内部的微孔结构，使其孔径的大小及微孔结构的排列得到进一步的改善。但是这样硅胶的吸附变大，可能会使样品分离困难。