仪器分析张寒琦 第十章 电位分析法

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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是 A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C .测定时必须使用同一支粘度计 D .粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意 A .保持垂直 B .保持水平 C .紧靠恒温槽内壁 D .可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是 A .玻璃电极 B .甘汞电极 C .铂黑电极 D .光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( ) A .低周档 B .高周档 C .×102档 D .×103 档 5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( ) A .电桥两端电压 B .流过电桥的电流大小 C .电流对消是否完全 D .电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A .减小液体的接界电势 B .增加液体的接界电势 C .减小液体的不对称电势 D .增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( ) A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B .在铜—锌电池中,铜为正极 C .在甘汞—锌电池中,锌为负极 D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A .无法验证是几级反应 B .可验证是一级反应 C .可验证是二级反应 D .可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( ) A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C .称量后必须用纸擦净表面 D .称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( ) A .防止压力的增大造成漏气

第十章---伏安法和极谱分析法

第十章 伏安法和极谱分析法 (书后习题参考答案) 1.在0.10 mol·L -1 KCl 溶液中锌的扩散电流常数为3.42.问0.00200 mol·L -1的锌溶液,所得的扩散电流在下列条件下各为多少(微安)?所用毛细管汞滴落时间分别为 3.00s ,4.00s 和5.00s ,假设每一滴汞重5.00mg 。 解:平均扩散电流公式为 c m nD i 6/13/22/1605τ= 扩散电流常数42.36052/1==nD I ,汞滴质量为5mg ,c =0.00200 mol·L -1=2 mol·L -1 (1) τ =3.00S, 35=m mg·s -1 则5.1123)35(42.36/13/2=???=i μA (2) τ =4.00S, 45=m mg·s -1 则7.1024)45(42.36/13/2=???=i μA (3) τ =5.00S, m =1mg·s -1 则94.825142.36/13/2=???=i μA 2.某金属离子作极谱分析因得两个电子而还原。该金属离子浓度为0.0002mol·L -1,其平均扩散电流为12.0μA ,毛细管的m 2/3τ1/6值为1.60.计算该金属离子的扩散系数。 解:已知n=2, c =0.000200mol·L -1=0.200mmol·L -1, 0.12=i μA , 60.16/13/2=τm c m nD i 6/13/22/1605τ= 于是 4226/13/21060.9)200.060.126050.12()605(-?=???==τnm i D cm 2·s -1 3.作一种未知浓度的铅溶液的极谱图,其扩散电流为6.00μA 。加入10mL 0.0020mol·L -1 Pb 2+溶液到50mL 上述溶液中去,再作出的极谱图其扩散电流为18μA ,计算未知溶液内铅的浓度。 解:?? ???++==000V V c V c V k i kc i x x x x x 代入已知数据,得 ?????+?+==105000200.010500.180.6x x c k kc 求得c x = 1.54×10-4mol·L -1 4.用未知浓度的铅溶液 5.00mL 稀释到25.0mL 作极谱图,其扩散电流为0.40μA 。另取这种铅溶液5.00mL 和10.0mL 的0.00100mol·L -1铅溶液相混合,混合液稀释到25.0mL ,再作极谱图。此时波高为2.00μA 。试计算未知溶液的浓度。 解:已知 c i ∝,于是 5.200100 .05500.2400.0+=x x c c ,求得c x = 5.00×10-4mol·L -1

第十四章 电位分析法

第十四章电位分析法 14-1 电位分析法可以分成哪两种类型?依据的定量原理是否一样?它们各有何特点? 答:(1)电位分析法分为电位法和电位滴定法。 (2)两者依据的定量原理不一样。 电位法一般使用专用的指示电极,把被测离子的活(浓)度通过毫伏电位计显示为电位(或电动势)读数,由Nersnst方程求算其活(浓)度,也可把电位计设计为有专用的控制档,能直接显示出活度相关值,如Ph,由Nersnst方程求算其活(浓)度。 电位滴定法利用电极电位在化学计量点附近的突变来确定滴定终点,被测物质含量的求法依赖于物质相互反应量的关系。 (3)电位法和电位滴定法一样,以指示电极、参比电极及组成测量电池,所不同的是电位滴定法要加滴定剂于测量电池溶液里。电位滴定法准确度和精度高,应用范围广,且计量点和终点选在重合位置,不存在终点误差。 14-2 画出氟离子选择电极的基本结构图,并指出各部分的名称。 答:见课本P367。 14-3为什么说ISFET电极具有大的发展潜力? 答:场效应晶体管电极是一种微电子敏感元件及制造技术与离子选择电极制作及测量方法相结合的高技术电分析方法。它既有离子选择电极对敏感离子响应的特性,又保留场效应晶体管的性能,故是一种有发展潜力的电极方法。 14-4何谓pH玻璃电极的实用定义?如何测量pH? 答:pH玻璃电极的实用定义为: pHx=pHs+[(Ex-Es)F]/RTln10 测量pH的方法: 选定一种标准缓冲溶液,其pH值为已知,测得其电动势为Es,在相同测量条件下测得待测溶液的电动势Ex,通过上式即可求出待测溶液的pH值. 14-5何谓ISE的电位选择系数?写出有干扰离子存在下的Nernst方程表达式? 答:在同一敏感膜上,可以有多种离子同时进行不同程度的响应,因此膜电极的响应并没有绝对的专一性,而只有相对的选择性,电极对各种离子的选择性,用电位选择性系数表示,表征了共存离子对响应离子的干扰程度。 有干扰离子存在下的Nernst方程表达式为: Em=常数+RT/nF ln(a A+KA,B) 14-6 电位滴定的终点确定哪几种方法? 答:电位滴定的终点确定有三种方法: 1)E-V曲线法:电位对滴定体积的曲线,曲线的转折点所对应的滴 定体积为化学计量点的体积。常以电位突跃的“中点”为滴定终 点,其对应的体积为终点时的滴定体积。 2)△E/△V-V曲线法:称为一次微分曲线,其极大值对应的体积为 化学计量点的滴定体积。 3)△2E/△V2-V曲线法:称为二次微分曲线,其值为0时,对应于化 学计量点的体积。

第八章 电位分析法

第八章电位分析法 8.1 测得下列电池的电动势为0.972V(25℃):Cd|CdX2,X—(0.0200mol/L)||SCE 已知,忽略液接电位,计算CdX2的K sp。 8.2 当下列电池中的溶液是pH=4.00的缓冲溶液时,在25℃测得电池的电动势为0.209V: 当缓冲溶液用未知溶液代替时,测得电池电动势如下:①0.312V;②0.088V;③-0.017V。试计算每一种溶液的pH值。 解根据公式

8.3 用标准甘汞电极作正极,氢电极作负极与待测的HCl溶液组成电池。在25℃时,测得E=0.342V。当待测液为NaOH溶液时,测得E=1.050V。取此NaOH 溶液20.0mL,用上述HCl溶液中和完全,需用HCl溶液多少毫升? 8.4 25℃时,下列电池的电动势为0.518V(忽略液接电位): 计算弱酸HA的K a值。

8.5 已知电池 测得E=0.672V。计算HA的离解常数(忽略液接电位)。 8.6 测得下列电池电动势为0.873V(25℃): 试计算Cd(CN)42—的稳定常数。

8.7 为了测定CuY2-的稳定常数,组成下列电池: 25℃时,测得电池电动势为0.277V,计算K CuY2-值。

8.8 有下列电池 30℃时,测得E=0.07V。计算溶液中[Sn4+]/[Sn2+] 比值(忽略液接电位)。 8.9 在60mL溶解有2 mmolSn2+溶液中插入铂电极(+)和SCE (-),用0.10 mol·L-1的Ce4+溶液进行滴定,当加入20.0mL滴定剂时,电池电动势的理论值应是多少?

8.10 在0.01mol·L-1FeSO4溶液中,插入铂电极(+)和SCE (-),25℃时测得E=0.395V,有多少Fe2+被氧化为Fe3+? 8.11 20.00mL0.1000mol·L-1Fe2+溶液在1mol·L-1H2SO4溶液中,用0.1000mol·L-1Ce4+溶液滴定,用铂电极(+)和SCE (-)组成电池,测得电池电动势为0.50V。此时已加入多少毫升滴定剂?

第八章 电位分析法

第八章 电位分析法 (书后习题参考答案) 1.下述电池用于测定p -24CrO Ag ︱Ag 2CrO 4(饱和),-24 CrO (x mol·L -1)‖SCE (1)不计液接电位导出电池电动势与p - 24 CrO 的关系式。 (2)测得电池电动势为-0.285V ,计算p -24 CrO 。 已知 Ag + + e ?Ag E o =0.799 V ; 12 CrO Ag SP,10 1.142-?=K 解:(1) ] lg[059.0/0 /+ --=-=+ +Ag E E E E E Ag Ag SCE Ag Ag SCE 电池 K sp =[Ag +]2[CrO 42-] 所以 - + - -=+ ?--=- -=---24 2 059 .0204.0] lg[2 059 .0)101.1lg(2059.0799.0242.0][lg 2 059.024 12 24 /0CrO sp Ag Ag SCE p CrO CrO K E E E 电池 (E p CrO 9.3392.624 --=- ) (2)E 电池=-0.285V 75.2)285.0(9.3392.624=-?--=-CrO p ([CrO 42-]=1.80×10-3mol·L -1 ) 2.一个天然水样中大约含有1.30?l03μg·mL -1 Mg 2+ 和4.00?l02 μg·mL -1Ca 2+,用Ca 2+ 离子电极直接法测定Ca 2+ 浓度。求有Mg 2+ 存在下测定Ca 2+ 含量的相对误差。已知Ca 2+电极对Mg 2+ 的选择性系数为0.014。 解:% 6.7%10040 10 00.42410 30.1014.02 3 =????= D 3.测得下述电池的电动势为0.275 V . Mg 2+ 离子选择电极︱Mg 2+ (a =1.15?l0-2 mol·L -1)‖ SCE (1)用未知溶液取代已知镁离子活度的溶液后,测得电池的电动势为0.412V ,问未知液的p Mg 是多少? (2)假定由液接电位造成的误差为±0.002 V ,则Mg 2+ 离子活度的真实值在什么范围以内? 解: E 电池=E SCE -E 膜+E 接界 = + - 2lg 2 059.0Mg a K 依条件,有 ) 10 15.1lg(2 059.0275.02 -?- =K 则K =0.218 (1)因为] lg[2059 .0412.02+ - =Mg K a Mg 2+ =2.65×10-7mol·L -1 (p Mg=6.58)

仪器分析试题及答案 ()

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题(每小题1分,共15分) 1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:() A:样品的k降低,t R降低 B: 样品的k增加,t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是() A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6.不能采用原子发射光谱分析的物质是() A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是() A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定() A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为() 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()

电位分析法课后习题及答案

第九章电位分析法 测得下列电池的电动势为(25℃): 的K sp。 已知,忽略液接电位,计算CdX 2 当下列电池中的溶液是pH=的缓冲溶液时,在25℃测得电池的电动势为: 当缓冲溶液用未知溶液代替时,测得电池电动势如下:①;②;③-。试计算每一种溶液的pH值。 解根据公式 用标准甘汞电极作正极,氢电极作负极与待测的HCl溶液组成电池。在25℃时,测得E=。当待测液为NaOH溶液时,测得E=。取此NaOH溶液,用上述HCl溶液中和完全,需用HCl溶液多少毫升? 25℃时,下列电池的电动势为(忽略液接电位): 计算弱酸HA的K a值。 已知电池 测得E=。计算HA的离解常数(忽略液接电位)。 测得下列电池电动势为(25℃): 4-的稳定常数。 试计算Cd(CN) 2

为了测定CuY2-的稳定常数,组成下列电池: 25℃时,测得电池电动势为,计算K CuY2-值。 有下列电池 30℃时,测得E=。计算溶液中[Sn4+]/[Sn2+] 比值(忽略液接电位)。 在60mL溶解有2 mmolSn2+溶液中插入铂电极(+)和SCE (-),用mol·L-1 的Ce4+溶液进行滴定,当加入滴定剂时,电池电动势的理论值应是多少? 在·L-1FeSO 4 溶液中,插入铂电极(+)和SCE (-),25℃时测得E=,有多少Fe2+被氧化为Fe3+? 溶液在1mol·L-1H 2SO 4 溶液中,用·L-1Ce4+溶液滴定,用铂电极(+)和SCE (-)组 成电池,测得电池电动势为。此时已加入多少毫升滴定剂? 对下列电池 测得E=,计算CrO42-的浓度(忽略液接电位)。已知K sp,Ag2CrO4=×10-12。 设溶液中pBr=3,pCl=1,如果用溴电极测定Br-活度,将产生多大的误差?已知电极的K Cl-,Br-=6×10-3。 某种钠敏感电极的选择系数K Na+,H+约为30(说明H+存在将严重干扰Na+的测定)。如用这种电极测定pNa=3的Na+溶液,并要求测定误差小于3%,则试液pH必须大于多少?

第四章电化学与电位分析法

第四章 电化学与电位分析法 一、简答题 1.化学电池由哪几部分组成?如何表达电池的图示式?电池的图示式有那些规定? 2.电池的阳极和阴极,正极和负极是怎样定义的?阳极就是正极,阴极就是负极的说法对吗?为什么? 3.电池中"盐桥"的作用是什么?盐桥中的电解质溶液应有什么要求? 4.电极电位及电池电动势的表示式如何表示?应注意什么问题?何谓式量电位?如何表示? 5.电极有几种类型?各种类型电极的电极电位如何表示? 6.何谓指示电极、工作电极、参比电极和辅助电极? 7.何谓电极的极化?产生电极极化的原因有哪些?极化过电位如何表示? 8.写出下列电池的半电池反应和电池反应,计算电动势。这些电池是原电池还是电解池?极性为何?(设T 为25℃,活度系数均为1) (1)Pt│Cr 3+(1.0×10-4mol·L -1),Cr 2+(0.10mol·L -1)‖Pb 2+(8.0× 10-2mol·L -1)│Pb 已知: 322//E 0.41,E 0.126Cr Cr Pb Pb V V θθ+++=-=- 已知: 2332//E 1.00,E 0.77VO VO Fe Fe V V θθ++++== (3)Pt,H 2(20265Pa)│HCl (0.100mol·L -1)‖HClO 4(0.100mol·L -1 )│Cl 2(50663Pa),Pt 已知: 22//E 0.0,E 1.359H H Cl Cl V V θθ +-== (4)Bi│BiO +(8.0×10-2mol·L -1),H +(1.00×10-2mol·L -1)‖I-(0.100mol·L -1),AgI(饱和)│Ag 已知: 17,//E 0.32,E 0.799,8.310sp AgI BiO Bi Ag Ag V V K θθ++-===? 9. 电位分析法的理论基础是什么?它可以分成哪两类分析方法?它们各有何特点? 10.以氟离子选择性电极为例,画出离子选择电极的基本结构图,并指出各部分的名称。 11.写出离子选择电极膜电位和电极电位的能斯特方程式。 ⑵

仪器分析试题及答案

第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C) A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是(D) A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D) A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D) A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B) A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE) A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB) A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE) A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验

10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE) A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些? 答:精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义? 答:定义,某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓

第十四章节电解及库仑分析法

第十四章节电解及库仑分析法 14-1.有下列五种电化学分析法: A :电位分析法 B :伏安分析 法 C :电导分析法 D :电解分析法 E :库仑分析法 (1)以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的是( ) (2)以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量为基础的是( ) (3)要求电流效率100%的是( ) 14-2.以下有关电解的叙述哪些是正确的? A .借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方向进行的过程; B .借外部电源的作用来实现化学反应向着自发方向进行的过程; C .在电解时,加直流电压于电解池的两个电极上; D .在电解时,加交流电压于电解池的两个电极上; 14-3.在电重量分析法中作为沉淀剂的是: A .电压 B .电流 C .电量 D .电能 E .电动势 14-4 以下哪个是错误的? A .在阴极上还原的不一定是阳离子; B .在阳极上氧化的不一定水阴离子; C .析出电位是相对一个电极而言; D .分解电压是对整个电解池而言 E .析出电位值越负越容易被还原 14-5.在分解电压中没有考虑的因素是: A .理论分解电压 B .极化产生的超电压 C .电解回路的iR 降 D .液体接界电位 E .膜电位 14-6 以下哪个因素与超电位无关? A .电极面积 B .电流密度 C .温度 D .析出物温度 E .电解质组成 14-7 与电解方程式的表达式无关的是 A .电极电位 B .超电位 C .电解池内阻 D .通过电解池的电流 E .液接电位 14-8在控制电位电解法的装置中,不包括以下哪个? A .电压表 B .电位计 C .电流表 D .可变电阻 E .甘汞电极 14-9右图为欲分离A 和B 两种离子的i-E 曲线,如果要使金属离子A 还原而B 不还原,则阴极电位E 必须控制在 A. ab D. E ->a E. E -

无机及分析化学第十三章 电化学分析法课后练习与答案

第十三章电化学分析法 一、选择题 1. 下列( )不是玻璃电极的组成部分。 A.Ag-AgCl 电极 B.一定浓度的HCl 溶液 C.饱和KCl溶液 D .玻璃管 2.测定溶液PH值时,所用的指示电极是: ( ) A.氢电极 B.铂电极 C.氢醌电极 D.玻璃电极 3.测定溶液PH时,所用的参比电极是: ( ) A.饱和甘汞电极 B.银-氯化银电极 C.玻璃电极 D.铂电极 4.在电位滴定中,以△E/△V为纵坐标,标准溶液的平均体积V为横坐标,绘制△E/△V~ V曲线, 滴定终点为:( ) A.曲线的最高点 B. 曲线的转折点 C.曲线的斜率为零时的点 D. △E/△V=0对应的 5.在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度() A.成正比 B.的对数成正比 C.复合扩散电流公式 D. 符合能斯特方程式 6.玻璃电极使用前一定要在水中浸泡24h以上, 其目的是( ) A.清洗电极 B.活化电极C.校正电极 D.检查电极好坏 7.25℃时, 标准溶液与待测溶液的pH值变化一个单位,电池电动势的变化为( ) A.0.058V B.58V C.0.059V D.59V 8.pH玻璃电极膜电位的产生是因为( ) A.电子得失 B. H+穿过玻璃膜C.H+被还原 D. 溶液中H+和玻璃膜水合层中的H+的交换作用 9.在离子选择性电极分析法中,( )说法不正确。 A. 参比电极电位恒定不变 B.待测离子价数愈高,测定误差愈大 C.指示电极电位与待测离子浓度呈能斯特响应 D.电池电动势与待测离子浓度成线性关系。 10.电位滴定与容量滴定的根本区别在于()。 A.滴定仪器不同 B.指示终点的方法不同

仪器分析试题及答案20141

页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅(无重金属)水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( ) A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 )。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( 甲醇/水(83/17 ) B 、甲醇/水(57/43 ) C 、正庚烷/异丙醇(93/7 ) 下列用于高效液相色谱的检测器, ( ) 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水( 1.5/98.5 ) 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( C 、蒸发光散射检测器 )范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ) 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( ) A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ) 、降低流动相流速 ) 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ) 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置

第十一章 电分析导论

第十一章电分析导论 一、名词术语: 电化学分析法:电化学分析法又称为电分析化学法,它是应用电化学原理和实验技术建立起来的一类分析方法的总称。 平衡电位:前面所述平衡状态下的电位,电位与相应组分浓度符合Nernst关系。原电池:能自发地将化学能转化为电能的装置. 电解池:需要消耗外部电源提供的电能,使电池内部发生化学反应装置。 极化:当有较大电流通过电池时,电极的实际电极电位偏离平衡电极电位的现象称为电极的极化。 浓差极化:由于电极反应过程中电极表面附近溶液的浓度和主体溶液的浓度发生了差别所引起的极化。 电化学极化:由于电极反应较慢引起的极化现象,即某些动力学因素决定的。工作电极:在测试过程中,有较大电流通过,溶液的主体浓度发生显著变化的电极称为工作电极。 指示电极:能反映溶液中待测离子的活度或浓度的电极,在测试过程中,溶液主体浓度不发生变化的电极称为指示电极。 参比电极:在测量过程中,具有已知、恒定电位的电极称为参比电极。 极化电极:在电解过程中,插入试液的电极的电位完全随外加电压的变化而变化,或当电极的电位改变很大而电流改变很小时,这一类电极称为极化电极。去极化电极:当电极电位不随外加电压的变化而变化,或电极电位改变很小而电流改变很大时,这类电极称为去极化电极。 膜电极:具有敏感膜并能产生膜电位的电极。 膜电位:与特定的离子活度的关系符合能斯特公式。 扩散电流:由扩散传质引起的电流称为扩散电流。 对流电流:由对流传质引起的电流叫对流电流。 迁移电流:由电迁移引起的电流叫迁移电流。 二.问题: 1、理解原电池、电解池的原理 原电池: 阳极:发生氧化反应的电极(负极); 阴极:发生还原反应的电极(正极); 阳极≠正极 阴极≠负极 电极电位较正的为正极,电子由负极流向正极。 电解池: 阳极:发生氧化反应的电极(正极); 阴极:发生还原反应的电极(负极); 阳极=正极 阴极=负极 电子由阳极流向阴极 2、电池表示方法及电极电位、电动势计算(P226-229) 1)阳极及其有关的溶液都写在左边;

第十三章 原子吸收分光光度法

第十三章原子吸收分光光度法 一、选择题 1.钠原子的基态能级用光谱支项32S1/2表示,其具体含义是() A、n=3,L=0,S=0,J=0 B、n=3,L=l,S=l/2,J=1/2 C、n=3,L=0,S=l/2,J=1/2 D、n=3,L=0,S=l/2,J=3/2 2.原子吸收分光光度计中,目前最常用的光源是() A、火焰 B、空心阴极灯 C、氖灯 D、交流电弧 3.原子吸收分光光度分析中光源的作用是() A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、产生紫外光 C、发射待测元素的特征谱线 D、产生具有足够强度的散射光 4.关于原子吸收光谱,下列叙述不正确的是() A、由原子外层电子能级跃迁而产生 B、测定样品必须是气态 C、不仅反映原子或离子的性质,而且与分子结构有关 D、可确定样品的元素组成 5.关于原子吸收分光光度计下列叙述错误的是() A、光源是空心阴极灯 B、原子化器为石墨炉或火焰原子化器 C、分光系统在原子化器前面 D、检测器为光电倍增管 6.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是() A、阴极材料 B、填充气体 C、灯电流 D、阳极材料 7.原子化器的主要作用是() A、将试样中的待测元素转化为气态的基态原子 B、将试样中的待测元素转化为激发态原子 C、将试样中的待测元素转化为中性分子 D、将试样中的待测元素转化为离子 8.由原子无规则运动所产生的谱线变宽称为() A、自然变宽 B、电场变宽 C、劳仑茨变宽 D、多普勒变宽 9.产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是() A、原子在激发态时所停留的时间 B、原子的热运动 C、外部电场对原子的影响 D、原子与其他原子或分子的碰撞10.非火焰原子化法的主要优点为() A、谱线干扰小 B、操作简单

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气、液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液,用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

分析化学第13章练习题

复习提纲:第十三章电位分析法 1、电位分析法概述:定义、理论依据、特点、方法、仪器(掌握) 2、参比电极:基本要求;最佳参比电极:标准氢电极SHE;常用参比电极Hg2Cl2/Hg与AgCl/Ag电极,它们的电极电位由Cl-活度决定,随Cl-活度增加而减小(掌握);使用注意事项(了解) 3、指示电极: 基本要求(了解);金属基电极的类型及能指示的离子(了解) 离子选择性电极:基本构造(了解),内充液与内参比电极(掌握);分为原电极与敏化电极(了解);膜特点(难溶、导电、选择性)(了解,但要掌握膜的选择性就是因为它就就是待测离子的盐或难解离化合物(难溶于水));膜电位的产生(Donnan电位与扩散电位)(了解,但要能够写出离子选择性电极的电极电位表达式);玻璃电极(掌握敏感膜的组成,知道使用前要充分浸泡,酸差与碱差原因及不对称电位消除的方法);氟离子电极(掌握敏感膜的组成及掺杂的原因);气敏电极与生物膜电极(了解响应原理) 4、离子选择性电极的性能参数 校正曲线(校正曲线斜率即极差的理论值25?C时为0、059/n,实际值与理论值不一定完全相同,准确测定时需用实际值,掌握) 选择性系数(知道它的作用就是可以估算干扰离子产生误差的大小;会计算误差;干扰离子存在时离子选择性电极电位的表达式要会写,掌握相关例题) 响应时间(要知道电位法需要搅拌溶液的原因) 5、电位分析法 直接电位法:活度的测定(掌握pH的测定及注意事项);浓度的测定(掌握TISAB的作用及F-测定时TISAB的组成及各成分的作用;掌握一次标准加入法的操作要求及计算公式,掌握相关例题) 电位滴定法:滴定终点的确定方法(作图法及计算法)(掌握);指示电极的选择(了解,至少要知道所选电极能指示滴定过程发生变化的离子) 一、单选题(本题共25小题) 1、液接电位的产生就是由于( ) A、两种溶液接触之前带电荷 B、两种溶液中离子迁移速率不同所导致 C、电极电位对溶液作用的结果 D、溶液表面张力不同所致 2、正确的饱与甘汞电极半电池的组成为( ) A、Hg?Hg2Cl2(1 mol?L-1)?KCl(饱与) B、Hg?Hg2Cl2(固体)?KCl(饱与) C、Hg?Hg2Cl2(固体)?HCl(1mol?L-1) D、Hg?HgCl2(固体)?KCl(饱与) 3、甘汞参比电极的电极电位随KCl溶液浓度的增加而产生什么变化( ) A、增加 B、减小 C、不变 D、两者无直接关系 4、用AgCl晶体膜离子选择电极测定Cl-时,若以饱与甘汞电极作为参比电极,应选用的盐桥为( ) A、KNO3 B、KCl C、KBr D、KI 5、离子选择电极产生膜电位,就是由于( )

仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷及答案(9) 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上,涉及到审定一种非法的药品,起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( )。 A.用加入已知物增加峰高的方法; B.利用相对保留值定性; C.用保留值双柱法定性; D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比,其突出优点是 ( )。 A.可以扩大波长的应用范围; B。可以采用快速响应的检测系统; C.可以抵消吸收池所带来的误差;D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68,若要使它们完全分离,则柱长 (m) 至少应为 ( ) A.0.5; B。 2 ; C。 5; D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线,则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm; B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm; C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ; D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。

5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰; B. 3 个单峰; C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰; D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ; B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ; C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ; D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ; 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同; B. 内外溶液中 H+ 浓度不同; C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同; D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近; B. 挥发率相近; C.激发温度相同; D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低; B. 容量因子太大; C. 柱子太长; D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度; B. 杂散光; C. 化学干扰; D. 光谱线干扰。

电位分析法部分习题解答

电位分析法部分习题解答 基本要求:了解金属基电极的响应特征, 了解指示电极和参比电极的作用原理, 掌握ISE 的组成、响应机理、膜电位及ISE 的性能指标, 掌握pH 的实用定义及测定离子活(浓)度的方法, 了解电位滴定的原理和终点的确定方法。 重点:金属基电极的响应特征,pH 的实用定义,测定离子活(浓)度的方法。 难点:ISE 的组成、响应特征,膜电位及ISE 的性能指标。 参考学时:3学时 10、若离子选择性电极的电位表达式为: )lg(303.2j A A K F RT E ?++ =α常数 试问: (1)j A K ?>>1时,该离子选择性电极主要对什么离子有响应?对什么离子有干扰? (2)j A K ?<<1时,主要对什么离子有响应?对什么离子有干扰? 解:(1)当j A K ?>>1时,电极主要对j 离子有响应,A 离子有干扰; (2)当j A K ?<<1时,电极主要对A 离子有响应,j 离子有干扰。 21、用离子选择性电极法分别测定H +,Ca 2+时,二者的活度均变化一个数量级时,电极电位将发生多大变化? 解: 阳离子膜a n K E log 059 .0+ =(25℃) 对于H +,n =1 +H a 活度变化一个数量级,电极电位将变化59mV ; 对于Ca 2+,n =2 +2Ca a 活度变化一个数量级,电极电位将变化30mV 。 22、当下列电池中的溶液是pH=4.00的缓冲溶液时,在25℃测得电池的电动势为0.209V :

玻璃电极 | H +(α=x )|| SCE 当缓冲溶液由未知溶液代替时,测得电池电动势分别为(a )0.312V ,(b )0.088V ,(c )-0.017V 。试计算每种未知溶液的pH 值。 解:由pH 的实用定义: s pH 0591 .0pH +-= s x x E E (25℃) a )74.574.100.40591 .0209 .0312.0pH pH s =+=-+=x b )95.10591.0209 .0088.000.4pH =-+ =x c )176.00591 .0209 .0017.000.4pH =--+=x 23、用甘汞电极和pH 玻璃膜电极组成电池时,写出溶液的pH 值与电位值的关系,并计算电动势产生0.001V 误差时,所引起的pH 误差。 解:由 pH 0591.0MF +'=K E (25℃) 可得: 0591 .0pH MF E ?= ? 当MF E ?=0.001V 时,所引起的pH 误差为: 017.00591 .0001 .0pH == ? 24、以SCE 作正极,氟离子选择性电极作负极,放入0.001mol ·L - 1的氟离子溶液中,测得电动势E 为-0.159V 。换用含氟离子的未知试液,测得电动势E 为-0.212V ,计算未知试液中氟离子的浓度。 解:25℃,加有TISAB 时,氟选电极的电位]log[0591.0F --=-F K E 而--=F E E E SCE MF ]) lg[ 0591.0(212.0)001.0lg 0591.0(519.0---=-=--=-=F K E E K E E SCE x SCE s 联立解之 [F -] = 1.27×10-4(mol ·L - 1) 26、一个天然水样中大约含有1.30×103μg ·mL -1Mg 2+和4.00×102μg ·mL - 1Mg 2+,用Ca 2+离子电

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