醇酚的性质实验报告

醇酚的性质实验报告
醇酚的性质实验报告

醇酚的性质实验报告

篇一:实验六酚的性质与鉴定

实验六酚的性质与鉴定

一、实验目的

1、熟悉酚的基本性质;

2、掌握酚的鉴别方法。

二、实验原理

酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-π共轭,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。

但是苯酚的酸性比碳酸弱。若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。用这种方法可以分离苯酚。

苯酚可以和NaOH反应,但不与NaHCO3反应。

利用醇、酚与NaOH和NaHCO3反应性的不同,可鉴别和分离酚和醇。

苯酚与溴水在常温下可立即反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀。故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。

(白色)

酚类可以与FeCl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。苯酚可以用于制备酚酞。

棕红色蓝紫色

三、实验器材

仪器:试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸

无机试剂: NaOH(5%),饱和溴水, NaHCO3(5%,饱和),的Na2CO3(5%),

5%FeCl3 ,HCl(5%)溶液;

有机试剂:苯酚

四、实验步骤

1、酚的溶解性和弱酸性

将0.2 g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观察是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。然后再加热试管,直到苯酚全部溶解。

将上述溶液分装在3支试管中,冷却后出现浑浊,在其中一支试管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,观察是否溶解。再滴加5%的盐酸,有何变化?在另2支试管中分别加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,观察是否溶解。

2、酚类与FeCl3溶液的显色反应

在试管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察和记录各试管中所显示的颜色。

3、与溴水的反应

在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2 mL水稀释,在另一只试管中加入2 mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溴水,比较两只试管中的现象。写出反应方

醇酚的性质实验报告

醇酚的性质实验报告 篇一:实验六酚的性质与鉴定 实验六酚的性质与鉴定 一、实验目的 1、熟悉酚的基本性质; 2、掌握酚的鉴别方法。 二、实验原理 酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-π共轭,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。 但是苯酚的酸性比碳酸弱。若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。用这种方法可以分离苯酚。 苯酚可以和NaOH反应,但不与NaHCO3反应。 利用醇、酚与NaOH和NaHCO3反应性的不同,可鉴别和分离酚和醇。 苯酚与溴水在常温下可立即反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀。故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。

(白色) 酚类可以与FeCl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。苯酚可以用于制备酚酞。 棕红色蓝紫色 三、实验器材 仪器:试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸 无机试剂: NaOH(5%),饱和溴水, NaHCO3(5%,饱和),的Na2CO3(5%), 5%FeCl3 ,HCl(5%)溶液; 有机试剂:苯酚 四、实验步骤 1、酚的溶解性和弱酸性 将0.2 g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观察是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。然后再加热试管,直到苯酚全部溶解。 将上述溶液分装在3支试管中,冷却后出现浑浊,在其中一支试管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,观察是否溶解。再滴加5%的盐酸,有何变化?在另2支试管中分别加入5%

的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,观察是否溶解。 2、酚类与FeCl3溶液的显色反应 在试管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察和记录各试管中所显示的颜色。 3、与溴水的反应 在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2 mL水稀释,在另一只试管中加入2 mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溴水,比较两只试管中的现象。写出反应方程式。 五、思考题 1、如何鉴别醇和酚? 2、举例说明具有什么结构的化合物能与FeCl3溶液发生显色反应? 3、为什么苯酚比苯和甲苯容易发生溴代反应? 篇二:有机化学实验十一醇、酚的鉴定 实验十一醇、酚的鉴定 一.实验目的: 1. 进一步认识醇类的性质; 2比较醇,酚之间的化学

乙醇脱水

化工专业实验报告 实验名称:固定床乙醇脱水反应实验研究 实验人员:徐继盛同组人:赵乐、陈思聪、白帆 实验地点:天大化工技术实验中心630室 实验时间:2014年5月13号 年级2011 ;专业化学工程与工艺;组号10 ;学号3011207115 指导教师:冯荣秀 实验成绩: 天津大学化工技术实验中心印制

固定床乙醇脱水反应实验研究 一.实验目的 1.掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。 2.学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3.动控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小。怎样控制床层温度分布。 4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5.学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二.实验原理 1.过程原理 乙烯是重要的基本有机化工产品.乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应,生成乙醚是一个放热反应,分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子问脱水生成乙醚.现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1)

醇和酚的鉴定的实验报告3篇

醇和酚的鉴定的实验报告3篇 篇一:实验醇和酚的性质【实验目的】 1.进行醇和酚主要化学性质的实验操作。 2.熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作。 3.能较快地设计出①伯醇、仲醇与叔醇;②一元醇与多元醇;③醇与酚类物质的鉴别方案,并进行实验操作。 4.具有严肃和实事求是的科学态度,养成爱护公物,节省试剂的良好品德。 【实验用品】 金属钠、无水乙醇、酚酞试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、卢卡斯试剂、1.5mol/L 硫酸、0.17mol/L重铬酸钾溶液、100g/L NaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuSO4溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/L苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溴水、0.06mol/L三氯化铁溶液、0.03mol/L 高锰酸钾溶液、浓硫酸。 试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广泛pH试纸、表面皿。 【实验原理】 羟基是醇的官能团、O-H键和C-O键容易断裂发生化学反应;同时,α-H和β-H有一定的活泼性,使得醇能发生氧化反应、消除反应等;而邻多元醇除了具有一般醇的化学性质,由于它们分子中相邻羟基的相互影响,具有一些特殊的性质,如甘油能与Cu(OH)2作用。酚类化合物分子中含有羟基,O-H键已发生断裂,在水溶液中能电离出少量氢

离子,使酚溶液显示弱酸性;-OH受苯环上大π键的影响,使得C-OH键显示一定的活性,易发生氧化反应;而苯环也受-OH的影响,使得苯环上的H的活性增强,易发生取代反应。 【实验指导】(实验内容、步骤、操作事项) 一、醇的化学性质 1. 醇钠的生成及水解 在干燥试管中,加入无水乙醇1mL,并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热。随着反应的进行,试管内溶液变稠。当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝结成固体。然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚酞试液,观察并解释发生的变化。 2. 醇的氧化 取4支试管,分别加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水,然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重铬酸钾溶液,振摇,观察并及时记录出现变化快慢的时间。 3. 与卢卡斯试剂反应 取3支试管,分别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50~60℃水浴中加热,然后同时向3支试管中各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观察并解释产生的现象。 4. 甘油与氢氧化铜反应 取2支试管各加入10滴100g/L NaOH溶液和48g/L CuSO4溶液,混匀后,分别加入乙醇、甘油各10滴,振摇,静置,观察现象并解释发生的变化。

实验三 乙醇脱水

实验三乙醇气相脱水制乙烯反应动力学 (本实验学时:7×1) 实验室小型管式炉加热固定床、流化床催化反应装置是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要设备,尤其在反应工程、催化工程及化工工艺专业中使用相当广泛。本实验是在固定床和流化床反应器中,进行乙醇气相脱水制乙烯,测定反应动力学参数。 固定床反应器内填充有固定不动的固体催化剂,床外面用管式炉加热提供反应所需温度,反应物料以气相形式自上而下通过床层,在催化剂表面进行化学反应。 流化床反应器内装填有可以运动的催化剂层,是一种沸腾床反应器。反应物料以气相形式自下而上通过催化剂层,当气速达到一定值后进入流化状态。反应器内设有档板、过滤器、丝网和瓷环(气体分布器)等内部构件,反应器上段有扩大段。反应器外有管式加热炉,以保证得到良好的流化状态和所需的温度条件。 反应动力学描述了化学反应速度与各种因素如浓度、温度、压力、催化剂等之间的定量关系。动力学在反应过程开发和反应器设计过程中起着重要的作用。它也是反应工程学科的重要组成部分。 在实验室中,乙醇脱水是制备纯净乙烯的最简单方法。常用的催化剂有: 浓硫酸液相反应,反应温度约170℃。 三氧化二铝气-固相反应,反应温度约360℃。 分子筛催化剂气-固相反应,反应温度约300℃。 其中,分子筛催化剂的突出优点是乙烯收率高,反应温度较低。故选用分子筛作为本实验的催化剂。 一、实验目的 1、巩固所学有关反应动力学方面的知识。 2、掌握获得反应动力学数据的手段和方法。 3、学会实验数据的处理方法,并能根据动力学方程求出相关的动力学参数值。 4、熟悉固定床和流化床反应器的特点及多功能催化反应装置的结构和使用方法,提高自身实验技能。 二、实验原理 乙醇脱水属于平行反应。既可以进行分子内脱水生成乙烯,又可以进行分子间脱水生成乙醚。一般而言,较高的温度有利于生成乙烯,而较低的温度有利于生成乙醚。因此,对于乙醇脱水这样一个复合反应,随着反应条件的变化,脱水过程的机理也会有所不同。借鉴前人在这方面所做的工作,将乙醇在分子筛催化剂作用下的脱水过程描述成: 2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O C2H5OH→C2H4+H2O 三、装置、流程及试剂 1、多功能催化反应实验装置介绍 该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学。它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命,找出最适宜的工艺条件,同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据。本装置由反应系统和控制系统组成:

醇酚性质实验

实验三醇、酚的性质 一、实验目的 1、验证醇、酚的一般性质。 2、比较醇和酚之间化学性质的差异。 二、实验原理 1、醇的性质与鉴定 醇类的特征反应主要发生在羟基上。羟基中的氢原子比较活泼,可被金属钠取代,生成醇钠,同时放出氢气: 2RCH2 OH+2Na 2RCH2 ONa+H2 ↑ 醇钠水解后生成氢氧化钠,可用酚酞检验。 醇与金属钠的反应速度随烃基增大而减慢。 醇分子中的羟基还可被卤原子取代,生成卤代烃: RCH2 OH + H X RCH2 X+H2 O 与羟基相连的烃基结构不同,反应活性也不相同。叔醇最活泼,反应速率最快,仲醇次之,伯醇反应速率最慢。 三、仪器、药品 1、仪器试管(Φ15X150mm),烧杯(300mL)、酒精灯,电炉。 2、药品无水乙醇、金属钠、酚酞溶液、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、甘

油、乙二醇、甲醇、苯酚、2%苯酚水溶液、卢卡斯试剂、浓盐酸、6mol/L H2SO4溶液、10%NaOH溶液、5%K2 Cr2 O7溶液、5%NaHCO3溶液、1%FeCl3溶液、5%CuSO4溶液、饱和溴水、蓝色石蕊试纸。 四、实验步骤 ㈠醇的性质 1、乙醇与金属钠作用 取1ml无水乙醇于干燥试管中,小心投入一小粒金属钠(绿豆大小),观察现象。待金属钠全部消失后,在水浴上加热,蒸去未反应的乙醇,观察有无固体析出(是什么?)。将所得固体加1ml水使其溶解,然后滴入1~2滴酚酞溶液,现察观象,说明原因。 2、醇与卢卡斯试剂作用: 在三支干燥试管中,分别加入5滴正丁醇、仲丁醇.叔丁醇,再各加入lmL卢卡斯试剂(最好保持在26—27`C),振摇,管口塞上塞子.静置片刻,观察是否有浑浊及分层现象,记下各种醇出现浑浊的时间。 对有这作用的样品,可用lmL浓盐酸代替卢卡斯试剂做同样实验。比较结果。说明原因。 3、醇的氧化: 取三支试管,各加入5%K2 Cr2 O7溶液lmL和6mol/L H2SO4液1mL。在第—只试管中加l0滴正丁醇,第二只试管中加10滴仲丁醇,第三只试管中加10滴叔丁醇,振摇试管。观察溶液颜色是否改变及反应快慢。 4、多元醇与氢氧化铜作用: 取三支试管,各加入l0滴5%CuSO4溶液和l0%NaOH溶液1mL,此时立即生成氢氧化铜沉淀。在振摇中分别加入10滴甘油、乙二醇、无水乙

空气热机实验报告范文.doc

空气热机实验报告范文 篇一:空气热机实验论文报告 摘要:热机是将热能转换为机械能的装置,空气热机结构简单、便于操作。空气热机实验通过对空气热机探测仪、计算机等操作来理解空气热机原理及循环过程。通过电加热器改变热端温度测量热功转换值,作出nA/ΔT与ΔT/ T1的关系图,验证卡诺定理。逐步改变力矩大小来改变热机输出功率及转速,计算、比较热机实际转化效率。试验表明:在一定误差范围内,随热端温度升高nA/ΔT与ΔT/ T1的关系呈现性变化,验证卡诺定理。热端温度一定时输出功率随负载增大而变大,转速而减小。 关键词:卡诺定理;空气热机;卡诺循环 热机是将热能转换为机械能的机器。历史上对热机循环过程及热机效率的研究为热力学第二定律的确立起了奠基性的作用。斯特林1816年发明的空气热机,以空气作为工作介质,是最古老的热机之一。虽然现在已发展了内燃机,燃气轮机等新型热机,但空气热机结构简单,便于帮助理解热机原理与卡诺循环等热力学知识。空气热机的结构如图一所示,热机主机主要有高温区、低温区、工作活塞和位移活塞、气缸、飞轮、连杆,热源等组成。 由电热方式加热位移活塞,其作用是在循环过程中使气体在高温区与低温区间不断交换,气体可通过位移活塞与位移气缸间的间隙流动,提高高温与低温间的温度差可以提高热机效率。位移活塞与工作活塞通过连杆与飞轮连接,他们的运动是不同步的,其中一个处于极值时,速度最小,

另一个活塞速度最大。 图一空气热机工作原理示意图 当工作活塞向下移时,位移活塞迅速左移,使汽缸内气体向高温区流动,如图1 a所示;进入高温区的气体温度升高,使汽缸内压强增大并推动工作活塞向上运动,如图1 b 所示,在此过程中热能转换为飞轮转动的机械能;工作活塞向顶端移动时,位移活塞迅速右移,使位移汽缸内气体向低温区流动,如图1 c所示;进入低温区的气体温度降低,使汽缸内压强减小,同时工作活塞在飞轮惯性力的作用下向下运动,完成循环,如图1 d 所示。在一次循环过程中气体对外所作净功等于P-V图所围的面积。 根据卡诺对热机效率的研究而得出的卡诺定理,对于可逆循环的理想热机,热功转换效率为: A/Q1Q1Q2/Q1(T1T2)/T1T/T1 式中A为每一个循环中热机做的功,Q1为热机每一循环从热源吸收的热量,Q2为热机每一个循环向冷源放出的热量,T1为热源的绝对温度,T2为冷源的绝对温度。 由于热量损失,实际的热机都不可能是理想热机,循环过程也不是可逆的,所以热机转化效率: T/T1,只要使循环过程接近可逆循环,就是尽量提高冷源与热源的温度差。 热机循环过程从热源吸收的热量正比于nA/T,n为热机转速,所以:正比于nA/T。测量不同热 端温度时的nA/T,观察与T/T1的关系,可验证卡诺定理。同一功

有机化学实验十一醇、酚的鉴定

实验十一醇、酚的鉴定 一.实验目的: 1.进一步认识醇类的性质; 2比较醇,酚之间的化学性质的差异; 3. 认识羟基和烃基的相互影响. 二.实验重点和难点: 1.醇酚之间的化学性质的差异; 2.认识羟基和烃基的相互影响. 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置和药品: 实验仪器: 试管滴管烧杯酒精灯pH试纸 化学药品: 甲醇乙醇丁醇辛醇1%高锰酸钾异丙醇 5%氢氧化钠10%硫酸铜乙二醇10%盐酸 10%三氯化铁苯酚间苯二酚对苯二酚 邻硝基苯酚水杨酸苯甲酸溴水甘油 四.实验原理: 醇和酚的结构中都含有羟基,但醇中的羟基与烃基相。酚中羟基与芳环直接相连,因此它们的化学性质上有许多不相同的地方。 1.醇的性质: a.醇和乙酰氯直接作用生成酯的反应可用于醇的定性试验: CH3COCl + ROH ———→CH3COOR + HCl 低级醇的乙酰酯有香味,容易检出。高级醇的乙酰酯因香味很淡或无香味而不适用。 b.含10个碳以下的醇和硝酸铈铵溶液作用可生成红色的络合物,溶液的颜色由橘黄色变成红色,此反应可用来鉴别化合物中是否含有羟基。 (NH4)2Ce(NO3)6+ROH———→(NH4)2Ce(OR)(NO3)5+HNO3 c.铬酸是鉴别醇和醛、酮的一个重要试剂,反应在丙酮溶液中进行,可迅速获得明确的结果,铬酸试剂可氧化伯醇,仲醇及所有醛类,在5秒內产生明显的颜色.溶液由橙色变为蓝绿色.而在试验条件下,叔醇和酮不起反应,因此,铬酸试验可使伯醇与叔醇区别开来. H2SO4 H2CrO7+RCH2OH(或)R2CHOH———→Cr2(SO4)3+RCO2H+R2C=O d.不同类型的醇与氯化锌—盐酸(Lucas)试剂反应的速度不同,三级醇最快,二级醇次之,一级醇最慢,故可用来区别一、二、三级醇,含3—6个碳原子的醇可溶于氯化锌—盐酸溶液中,反应后由于生成不溶于试剂的卤代烷,故会出现混浊或分层,利用各种醇出现混浊或分层的速度不同可加以区别;含6个碳原子以上的醇类不溶于水,故不能用此法检验;而甲醇和乙醇由于生成相应卤代烷的挥发性,故此法也不适用。 ZnCl2 ROH + HCl ——→RCl + H2O e.醇与3,5—二硝基苯甲酰氯作用得到固体的酯,有固定的熔点,并且容易纯化,可作为衍生物来鉴定醇; f. 多元醇的氧化:用费林试剂氧化多元醇,多元醇能与新鲜的氢氧化铜反应生成绛蓝色溶液,醇羟基数越多,反应越快。

四年级科学(苏教版)全册实验报告单答案

实验报告单 …………………………………………………………………………………………………… 实验报告单 实验名称:探究压缩空气的力量。年级:四年级实验类别:演示实验;组别:()问题:喷气气球充气量的多少与它跑的距离是否有关? 假设:喷气气球充气越多,它跑的距离(越远) 实验记录: 我的结论:(喷气气球充气越多,它跑的距离就越远,说明空气越被压缩,产生的力量越大) ………………………………………………………………………………………………………实验报告单 实验名称:观察冷热空气对流。年级:四年级实验类别:演示实验;组别:()实验准备:准备两个一样大的玻璃瓶,其中一个设法使它变冷,另一个设法使它变热。 实验步骤:1、在热瓶中燃香,充满香烟,用玻璃片盖住。2、将冷瓶倒放在有烟的热瓶上,抽掉玻璃片,观察烟的流动。我发现:(白色烟雾向上流动,到冷瓶)3、将冷瓶和热瓶的位置上下对调,观察烟又会如何流动,我发现:(白色烟雾没有向下流动) 我的结论:(冷热空气流动的方向是热上升,冷下降) ………………………………………………………………………………………………………实验报告单 实验名称:研究空气的成份。年级:四年级实验类别:演示实验;组别:() 实验步骤:1、把蜡烛固定在玻璃片上,放进有水的水槽中,点燃蜡烛;再用去掉底的矿泉水瓶罩上,然后立即盖上瓶盖,拧紧。我发现:(蜡烛慢慢熄灭,瓶内水上升一部分)说明:(瓶内帮助燃烧的气体用尽了)2、把水槽的水加到与瓶内水面一样高,再拧开矿泉水瓶盖子,把燃烧的火柴迅速插入瓶内。我发现:(火柴迅速熄灭)说明:(有一种气体阻止燃烧)3、我初步确定空气中至少有(两)种气体成份。他们的性质是(第一种支持燃烧,第二种不支持燃烧)。4、在老师的指导下,我知道:(支持燃烧的是氧气,不支持燃烧的是二氧化碳),另外空气中还含有(氮气、水蒸气等) …………………………………………………………………………………………………… 实验报告单

实验五-酚、醇、醛、酮的化学性质实验报

时间: 年 月 日 地点:生科院B108实验室 温度: 实验名称:酚、醇、醛、酮的化学性质 实验性质:基础性 实验要求:必修 实验五 酚、醇、醛、酮的化学性质 一.实验目的 1.学习经典的化学分析方法,了解经典化学分析方法操作简单、成本低廉、易于观察、适用性强的特点; 2.通过实验进一步理解掌握醇、酚、醛、酮的相关化学性质。 二.实验原理 1.卢卡氏实验: 因含C 3—-C6的各种醇类均溶于卢卡氏试剂,反应能生成不溶于试剂的氯代烷,使反应液呈浑浊状,静置后溶液有分层现象出现,反应前后有显著变化,便于观察; 2.高碘酸实验: CH 2(OH)(CHOH)nCH 2OH + (n +1) HIO 4 H 2O + 2HCHO + (n +1) HIO 3 3.酚和三氯化铁的反应: 2 +2Fecl +2Fecl 3 +2HCl 4.与2,4-二硝基苯肼的反应:共轭醛酮与2,4-二硝基苯胺反应生成的沉淀为红色或桔红色; 5.碘仿反应: NaOH (R ) CH 3I + Nao (R) 三.实验器材 正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、卢卡氏试剂、乙二醇、甘油水溶液、高碘酸溶液、饱和亚硫酸溶液、希夫试剂、苯酚、三氯化铁溶液、甲醛、乙醛、丙酮、2,4-二硝基苯肼试剂、碘溶液、氢氧化钠溶液 四.操作步骤 1.卢卡氏实验: 取三支试管分别加入1mL 正丁醇、仲丁醇、叔丁醇,然后各加2mL 卢卡氏试剂;用软木塞塞住管口,观察记录混合液变混浊及分层时间; 2.高碘酸实验: 取两支试管分别加入3滴10%乙二醇、10%甘油水溶液,然后各加3滴5%高碘酸溶液,混合静置5min,各加3~4滴饱和亚硫酸溶液,最后再加1滴希夫试剂,静置数分钟,分别观察溶液颜色变化; 3.苯酚和三氯化铁的反应: 取一支试管加入5滴苯酚,3滴1%三氯化铁溶液; 4.醛,酮与2,4-二硝基苯肼的反应: OH OH CH 3 —C —OH O —C —H O

化学性质实验报告

( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-054082 化学性质实验报告Chemical property experiment report

化学性质实验报告 有机实验报告 糖、氨基酸和蛋白质的鉴定 一、糖的鉴定 糖类化合物:又称碳水化合物,是多羟基醛或多羟基酮及其缩聚物和某些衍生物的总称,一般由碳、氢与氧三种元素所组成。 实验目的: (1)进一步了解糖的化学性质;(2)掌握鉴定糖的方法及其原理。 (一)-萘酚试验(molish)糖类化合物一个比较普遍的定性反应是molish 反应。即在浓硫酸存在下,糖与-萘酚(molish试剂)作用生成紫色环。 实验方法 取3支试管,编号,分别加入0.5 ml 0.5%的各待测糖水溶液,滴入2滴molish试剂(-萘酚的乙醇溶液),摇匀。把试管倾斜450,沿管壁慢慢加入约1ml浓硫酸(切勿摇 动),小心竖直后仔细观察两层液面交界处的颜色变化。硫酸在下层,试液在上层样品:葡萄糖、蔗糖及淀粉 解释:

糖被浓硫酸脱水生成糠醛或糠醛衍生物,后者进一步与 -萘酚缩合生成紫红色 物质,在糖液和浓硫酸的液面间形成紫色环。 (二)fehling试验 (1)实验原理 fehling试剂:含有硫酸铜和酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液。 硫酸铜与碱溶液混合加热,生成黑色的氧化铜沉淀。若同时有还原糖存在,则产生黄色或砖红色的氧化亚铜沉淀。为防止铜离子和碱反应生成氢氧化铜或碱性碳酸铜沉淀,fehling试剂中需加入酒石酸钾钠,它与cu2+形成的酒石酸钾钠络合铜离子是可溶性的络离子。 (2)操作方法 取4支试管,编号,分别加入fehling试剂i和ii 各0.5ml。摇匀并置于水浴中微热后,分别加入5滴待测糖溶液,振荡后置于沸水浴中加热2 ~ 3min,取出冷却,观察颜色变化及有无沉淀析出。fehling试剂i:称取3.5 g硫酸铜溶于100 ml蒸馏水中, 得淡蓝色的fehling试剂i。 fehling试剂ii:将17g酒石酸钾钠溶于20ml热水中,然后加入20 ml 含 5 g naoh的水溶液,稀释至100 ml得无色透明的 fehling试剂ii。 样品:葡萄糖、果糖、蔗糖及麦芽糖 解释: 硫酸铜与碱溶液混合加热,生成黑色的氧化铜沉淀。若同时有还原糖存在,则产生黄色或砖红色的氧化亚铜沉淀。

醇和酚的鉴定的实验报告

醇和酚的鉴定的实验报告 篇一:实验醇和酚的性质 【实验目的】 1. 进行醇和酚主要化学性质的实验操作。 2. 熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作。 3. 能较快地设计出①伯醇、仲醇与叔醇;②一元醇与多元醇;③醇与酚类物质的鉴别方案,并进行实验操作。 4. 具有严肃和实事求是的科学态度,养成爱护公物,节省试剂的良好品德。 【实验用品】金属钠、无水乙醇、酚酞试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、卢卡斯 试剂、1.5mol/L 硫酸、0.17mol/L重铬酸钾溶液、100g/L NaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuSO4溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/L苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溴水、0.06mol/L 三氯化铁溶液、0.03mol/L 高锰酸钾溶液、浓硫酸。 试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广泛pH试纸、表面皿。 【实验原理】 羟基是醇的官能团、O- H键和C- 0键容易断裂发生化学反应;同时,a -H和B -H有一定的活泼性,使得醇能发生氧化反应、消除反应等;而邻多元醇除了具有一般醇的化学性质,由于它们分子中相邻羟基的相互影响,具有一些特殊的性质,如甘油能与Cu(OH)2作用。酚类化合物分子中含有羟基,O- H 键已发生断裂,在水溶液中能电离

出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;- 0H受苯环上大n键的影响,使得C- 0H键显示一定的活性,易发生氧化反应;而苯环也受- 0H的影响,使得苯环上的H的活性增强,易发生取代反应。 【实验指导】 一、醇的化学性质 1. 醇钠的生成及水解 在干燥试管中,加入无水乙醇1mL并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热。随着反应的进行,试管内溶液变稠。当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝结成固体。然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚酞试液,观察并解释发生的变化。 2. 醇的氧化 取 4 支试管,分别加入 5 滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水,然后各加入10滴1.5mol/L 硫酸和0.17mol/L 重铬酸钾溶液,振摇,观察并及时记录出现变化快慢的时间。 3. 与卢卡斯试剂反应 取3支试管,分别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50?60C水浴中加热,然后同时向 3 支试管中各加入 5 滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观察并解释产生的现象。 4. 甘油与氢氧化铜反应

乙醇脱水实验报告

乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 1. 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程。 2. 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。 3. 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床层温度分布。 4. 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件选择。 5. 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体流量。 二、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位.我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用-Al2O3,虽然其活性及选择性较好,但是反应温度较高,空速较低,能耗大。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C-H键,需要的活化能较高,所以要在高温才有利于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下:C2H5OH—C2H4(g)+H2O(g) (1) C2H5OH—C2H5OC2H5(g)+H2O(g) (2) 目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但

(实验化学)乙醇和苯酚的性质实验

《实验化学》专题2 物质性质的探究 课题2 乙醇和苯酚的性质 路桥中学张红岗 一、实验目的 1.通过实验的方法进一步认识乙醇,苯酚的重要的物理性质和化学性质 2.通过实验对比的方法,认识乙醇、苯酚因结构上的差异引起性质差异的原因,并能比较醇羟基和酚羟基的化学活性 3.学习实验室制备酚醛树脂的方法,学会水浴加热方法 4.体验运用实验方法探究物质性质的过程 5.初步形成一定的分析,推理与归纳能力 二、实验药品 无水乙醇、苯酚晶体、钠单质、乙醚、苯、丙酮、四氯化碳、5%K2Cr2O7溶液2mol/L的硫酸溶液、浓硫酸、2mol/LNaOH溶液、0.01mol/LKMnO4溶液、 浓溴水、FeCl3溶液、稀盐酸、大理石、饱和碳酸氢钠溶液 三、实验操作和现象 结论:事实上实验现象与我们推测的不符合! 以乙醚做溶剂时,乙醇与钠反应比苯酚与钠反应快! 事实上:如果用苯、丙酮、四氯化碳等溶剂来代替乙醚,也不能明显的观察到苯酚与钠反应比乙醇与钠反应快

为什么在乙醚中,苯酚与钠反应比乙醇与钠反应要慢一些呢? 原因猜测: 原因一: 乙醇钠易溶于乙醇、乙醚而苯酚钠难溶于乙醚,类似于实验室制CO2不能用块状CaCO3与稀H2SO4反应一样,反应过程中,生成的苯酚钠附着在钠块表面,使反应减慢 原因二:考虑氢键的影响 苯酚羟基氢与苯环共轭∏键之间形成的氢键比乙醇分子间的氢键要强.正是这种强的氢键约束了羟基氢,破坏这类氢键需要更高的能量 原因三:从分子结构上分析: 苯酚中羟基氢与苯环之间形成氢键,羟基氢被∏电子云所笼罩,紧扣其中, 金属钠首先接触的是∏电子云,电子传入必然受到∏电子云排斥,所以苯酚与金属钠的反应活化能比钠与乙醇反应的活化能要高 结论:以乙醚为溶剂, 乙醇.苯酚与钠反应这个实验 可以验证: 乙醇和苯酚都能和钠反应 不能证明: 苯酚羟基氢比乙醇的羟基氢活泼 如果做这个实验的目的是证明乙醇和苯酚都能和钠反应, 则这个实验可以达到目的如果做这个实验的目的是证明苯酚羟基氢比乙醇的羟基氢活泼, 则这个实验不能达到目的 那么如何证明苯酚中的羟基比乙醇中的羟基更活泼呢?其实方法很多 如:1、.取两只试管,加入2ml的稀NaOH溶液,加入1-2滴酚酞,取0.46g乙醇和0.94g苯酚加入试管中, 加入苯酚的试管溶液颜色明显变浅,加入乙醇的试管溶液颜色变化不大 2、取适量乙醇和苯酚,分别配制成同物质的量浓度的溶液,分别滴加到NaAlO2溶液中,能产生浑浊的是苯酚溶液 C6H5OH+ NaAlO2 + H2O ===== C6H5ONa+Al(OH)3 (注:此实验也可以用酸性KMnO4代替酸性K2Cr2O7溶液)

实验四 醇、酚、醛、酮、羧酸以及衍生物的性质

实验报告 学院:第二临床医学院专业:临床医学年级:级班级:班姓名:学号:日期:2014,5,5 实验课程:有机化学实验 实验名称:实验四多元醇、酚、醛、酮、羧酸以及衍生物的性质 【实验目的】 认识多元醇、酚、醛、酮的一般性质,并掌握其鉴定方法。 认识羧酸及其衍生物的一般性质。 【实验原理】 一、多元醇与氢氧化铜(以乙二醇为例): 多元醇绛蓝色 二、苯酚的弱酸性: C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O C6H5OH+Na2CO3→C6H5ONa+NaHCO3 C6H5OH+Na2HCO3不反应 三、醛、酮的性质 1、醛、酮的亲核加成反应 2、碘仿反应 3、与斐林试剂的反应 四、羧酸的性质 1、成盐试验(与氢氧化钠作用)

2、酯化反应 浓硫酸 CH3CH2OH+CH3COOH=CH3CH2OOCH3+H2O 加热 【实验步骤】 一、多元醇的性质 多元醇与氢氧化铜的反应 取3支试管,各加入8滴10%的氢氧化钠及5滴2%硫酸铜溶液,制得新鲜的氢氧化铜。3支试管中分别依次加入5滴乙二醇、甘油、1,3-丙二醇,观察现象。再加入几滴稀盐酸,观察变化。 二、苯酚的性质 苯酚的弱酸性 取3支试管,各加入5滴苯酚溶液,再分别加入5%氢氧化钠溶液、5%碳酸钠溶液、5%碳酸氢钠溶液5滴,振荡。比较3支试管中的现象。并说明原因。 三、醛、酮的性质 1、醛、酮的亲核加成反应(与2,4-二硝基苯肼的加成) 去5支试管,各加入10滴2,4-二硝基苯肼试剂再分别加入甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、和苯甲醛,摇匀后静置,观察有无结晶析出,并注意结晶的颜色,若无沉淀析出可在温水中微热再观察。 2、碘仿反应 去6支试管,各加入3ml蒸馏水,分别加入甲醛、乙醛、丙酮、苯乙酮、95%乙醇、异丙醇5滴,再加入1ml碘液,滴加5%氢氧化钠溶液至红色消失为止,几分钟后观察有无沉淀析出,能否嗅到碘仿气味。如果只发现白色混浊把试管置于50-60℃的水浴中温热几分钟,再观察现象。 3、与斐林试剂的反应 取4支试管,各加入斐林试剂A5滴、斐林试剂B5滴,混匀,再分别加入甲醛、乙醛、丙酮、苯甲醛各5滴,振荡混匀,然后置于沸水浴中加热几分钟,观察现象,比较结果。

醇和酚的性质实验报告

醇和酚的性质实验报告 (文章一):苯酚的性质探究-实验报告苯酚的性质探究实验报告(一)、实验目的:通过实验加深苯酚的重要性质的认识;了解检验苯酚的实验方法。+ NaOH + H2O (二)、实验原理: (三)、实验仪器、药品试管、试管架、滴管、烧杯、长导管酚酞、蒸馏水、5%NaOH溶液、稀盐酸、饱和溴水、FeCl3溶液 (四)、实验步骤+ 3Br2 Br +CO2+H2+ HCl + NaCl + NaHCO3 Br Br + 3HBr 【课后巩固】 (1)、除去苯中所含的苯酚,可采用的适宜方法是()A. 加70℃以上的热水,分液B. 加足量NaOH溶液,分液C. 加适量浓溴水,过滤D. 加适量FeCl3溶液,过滤 (2)、欲从苯酚的乙醇溶液中回收苯酚,有下列操作:①蒸馏②过滤③静置分液④加入足量金属钠⑤通入过量CO2气体⑥加入足量的苛性钠溶液⑦加入足量的FeCl3溶液⑧加入乙酸与浓硫酸混合液加热,合理的操作顺序是()A. ④⑤③B. ⑥①⑤③C. ⑧①D. ⑧②⑤③ (3)、下列关于苯酚的叙述中,正确的是()A.苯酚呈弱酸性,能使石蕊试液显浅红色B.苯酚分子中的13个原子有可能处于同一平面上C.苯酚有强腐蚀性,沾在皮肤上可以用NaOH溶液洗涤D.苯酚能与FeCl3溶液反应生成紫色沉淀

(4)、A、B、C三种物质的分子式都是C7H8O 。若滴入FeCl3溶液,只有C呈紫色;若投入金属Na,只有B无变化。(1)写出A、B 的结构简式、。(2)C有多种同分异构体,若其一溴代物最多有两种,C的这种同分异构体的结构简式是。 (文章二):(实验化学)乙醇和苯酚的性质实验《实验化学》专题2 物质性质的探究课题2 乙醇和苯酚的性质路桥中学张红岗(一)、实验目的 1.通过实验的方法进一步认识乙醇,苯酚的重要的物理性质和化学性质 2.通过实验对比的方法,认识乙醇、苯酚因结构上的差异引起性质差异的原因,并能比较醇羟基和酚羟基的化学活性 3.学习实验室制备酚醛树脂的方法,学会水浴加热方法 4.体验运用实验方法探究物质性质的过程 5.初步形成一定的分析,推理与归纳能力 (二)、实验药品无水乙醇、苯酚晶体、钠单质、乙醚、苯、丙酮、四氯化碳、5%K2Cr2O7溶液2mol/L的硫酸溶液、浓硫酸、2mol/LNaOH溶液、0.01mol/LKMnO4溶液、浓溴水、FeCl3溶液、稀盐酸、xx石、饱和碳酸氢钠溶液 (三)、实验操作和现象结论:事实上实验现象与我们推测的不符合! 以乙醚做溶剂时,乙醇与钠反应比苯酚与钠反应快! 事实上:如果用苯、丙酮、四氯化碳等溶剂来代替乙醚,也不能明显的观察到苯酚与钠反应比乙醇与钠反应快为什么在乙醚中,苯酚与钠反应比乙醇

实验4、性质实验1

有机化学实验报告 实验名称:烃、卤代烃、醇、酚、醚、醛和酮的性质所在班级:专业班学号: 姓名: 实验时间:年月日实验成绩:

实验四 烃、卤代烃、醇、酚、醚、醛和酮的性质 【实验目的】 1、验证烃、芳香烃、卤代烃、醇、酚、醚、醛和酮的主要化学性质。 2、掌握烯、炔、芳香烃、卤代烃、醇、酚、醛和酮的鉴别方法。 【实验原理】 烃类中烷烃在一般情况下比较稳定,在特殊条件下可发生卤代反应。而烯烃和炔烃由于分子中具有不饱和双键(>C=C< )和叁键(—C ≡C —),所以表现出加成,氧化等特征反应。具有R —C ≡CH 结构的炔烃,因含有活泼氢,能与重金属,如亚铜离子,银离子形成炔基金属化合物,故能够与烯烃和具有R —C ≡C —R 结构的炔类相区别。 芳烃由于在环状共扼体系中电子密度平均化的结果,它的化学性质比烯烃、炔烃稳定,难于发生加成反应和氧化反应,却易发生取代反应,构成了苯和其它芳香烃的特征反应。 卤代烃分子中的C-X 键比较活泼,—X 可以被—OH 、—NH 2、—CN 等取代,也可与硝酸银醇溶液作用,生成不溶性的卤化银沉淀。烃基的结构和卤素的种类是影响反应的主要因素,分子中卤素活泼性越大,反应进行越快。各种卤代烃卤素的活泼顺序如下: R-I > R-Br > R-Cl RCH=CHCH 2X ,PhCH 2X > 3°R-X > 2°R-X > 1°R-X >CH 3 -X > RCH=CHX ,Ph-X ; 醇类的特征反应与羟基有关,羟基中的氢原子可被金属钠取代生成醇钠。羟基还可被卤原子取代。伯、仲、叔醇与卢卡斯(Lucas )试剂(无水氯化锌的浓盐酸溶液)作用时,反应速度不尽相同,生成的产物氯代烷不溶于卢卡斯试剂中,故可以根据出现混浊的快慢来鉴别伯、仲、叔醇。立即出现混浊放置分层为叔醇,经微热几分钟后出现混浊的为仲醇,无明显变化为伯醇。此外,伯仲醇易被氧化剂如高锰酸钾、重铬酸钾等氧化,而叔醇在室温下不易被氧化,故可用氧化反应区别叔醇。 多元醇如丙三醇、乙二醇及1,2-二醇等邻二醇都能与新配制的氢氧化铜溶液作用,生成深蓝色产物,此反应可用于邻二醇的鉴别。 酚的反应比较复杂,除具有酚羟基的特性外,还具有芳环上的取代反应。由于两者的相互影响,使酚具有弱酸性(比碳酸还弱),故溶于氢氧化钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液中。苦味酸(2,4,6-三硝基酚)则具有中强的酸性。苯酚与溴水反应可生成2,4,6-三溴苯酚的白色沉淀,可用于酚的鉴别。此外,苯酚容易被氧化,可使高锰酸钾紫色退去。与三氯化铁溶液发生特征性的颜色反应,可用于酚类的鉴别。 醚与浓的强无机酸作用可生成 盐,故乙醚可溶于浓硫酸中。当用水稀释时, 盐又分解为原来的醚和酸。用此可分离或除去混在卤代烷中的醚。蒸馏或使用乙醚时,严禁明火 醛和酮分子中含有羰基 (>C=O),所以它们都能与许多试剂发生亲核加成反应。其中与2,4―二硝基苯肼加成时生成黄色2,4―二硝基苯腙沉淀是鉴别羰基化合物的常用方法。 (R)H R C O + NHNH 2 NO 2 NHN H(R) H 2O R C NO 2 2 NO 2+ 受羰基影响,α-H 比较活泼,容易发生卤代、缩合反应。 醛和甲基酮与亚硫酸氢钠发生加成反应,加成产物以结晶形式析出。如果将加成物与稀盐酸或稀碳酸钠溶液共热,则分解为原来的醛或甲基酮。因此这一反应可采用来鉴别和纯化醛或甲基酮。 R C O +(CH 3)H NaHSO 3 OH R SO 3Na C (CH 3)H 醛和酮结构上的区别,在反应中表现相互不同的特点。醛羰基碳上连接一个氢原子而有还原性,

乙醇脱水反应实验步骤修订

实验十五流动法测定γ-Al2O3小球催化剂乙醇脱水的催化性能 1. 色谱条件设置 检测器:FID,色谱柱:Porapak-Q柱,柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,色谱载气:N2,流速:30~40 mL/min,对应柱前压在160℃时约为0.14~0.16MPa(载气流量已调好,一般不要再调)。加热带设定温度:130℃,六通阀:采样时间1 min,其它时间处于分析状态(防止液态物种在定量管中冷凝)。 等催化剂开始活化后打开色谱仪。先通载气(氮气),再打开色谱仪总开关,进入主界面设置色谱参数:柱温:160℃,气化室:170℃,FID:250℃,检测器:20℃。按“起始”开始升温。待温度稳定后,打开氢气发生器和空气发生器的开关,等流速稳定后,按下“点火”按钮(FID有两个,根据色谱连接情况按点火1或者2)。若要调节仪器的灵敏度,先按左边“检测”,再按“设置”,调节对应的FID的灵敏度(一般为7~9之间,正常情况下不需要调整)。开启计算机,打开N2000在线色谱工作站,对“实验信息”和“方法”作必要的修改后进入“数据采集”界面,点击“查看基线”图标,等待基线稳定。插上加热带电源插头,设定加热带温度为130℃。 2. 催化反应测定步骤 (1) 装样。拆开电炉下面反应管上缠绕的加热带至两通接头螺帽位置,用扳手松开反应管上面和下面气路连接螺帽,从反应装置中卸下反应管,将其中的石英砂和催化剂倒入回收塑料桶中,可用洗耳球吹干净反应管。量取2 mL活化后Al2O3催化剂小球,称重后装入反应管中,用不锈钢管轻敲反应器,使催化剂装填均匀。在反应管上部装填干净石英砂至距管口约7 cm 处,并轻轻敲实,然后将反应管接入反应装置,并用扳手旋紧上下的接头螺帽。重新缠绕加热带包裹好反应管的下端。 (2) 活化。在减压阀关闭状态下打开氮气钢瓶总阀(逆时针为开启),调节减压阀出口压力至0.3MPa(顺时针旋转),调节反应装置控制面板上“调压”旋钮,使压力显示为0.2MPa。将尾气的三通活塞转至通皂膜流量计的位置,调节“调流”旋钮,使皂膜流量计测出的反应载气流速为80 mL/min,然后将尾气的三通活塞转到通入排空管道的位置。打开控温仪开关,设定温度为400℃,将反应炉温度升至400℃,活化1 h。 (3) 反应。催化剂活化结束后,设置“控温”仪表温度为250℃,炉子开始降温。待“测温”仪表温度降至270℃左右时,即可打开平流泵。乙醇进样管下接一个小烧杯,按“FLOW”,输入较大的流速(>1mL/min),再按“RUN”,待进样管出口乙醇流量稳定后,按“PAU”停止。将乙醇进样管从上端插入反应管(需将原来的螺帽取下,换上带乙醇进样管的螺帽),拧紧密封螺帽,设置平流泵流量为0.15 mL/min,开始向反应器中通入乙醇。调节“控温”仪表温度设定值,使“测温”仪表温度(即催化剂床层温度)显示为250±2℃。待“测温”仪表温度稳定后,将色谱仪上六通阀手柄从"分析"位置转至"采样"位置,1 min后重新转至“分析”位置,同时点击色谱工作站的“采集数据”图标,进行在线分析。待相关产物峰完全出来后(大约5~7 min),点击色谱工作站中“停止采集”图标,图谱文件自动保存。该温度下采样分析两次。第二次采样后,当六通阀转至“分析”时,将“控温”仪表温度升高10℃,等“测温”仪表温度稳定后,重复上面的采样分析步骤(每个温度下可只采样分析一次),直至“测温”仪表温度升至300℃左右,停止实验。 (4) 停止实验。关闭恒流泵,将乙醇进样管(连螺帽)从反应管中取出,换上原来取下的螺帽,关闭“控温”仪表,继续用载气吹扫反应管。关闭氢气和空气发生器,按色谱仪面板上的“关闭控温”按钮,让色谱仪降温,15 min后可关闭色谱总开关和氮气钢瓶总阀。 3. 色谱定量方法 本次实验使用校正面积归一法计算乙醇脱水反应的转化率和选择性。其相对摩尔校正因子为(以乙醇为1计)乙烯:0.74 ;乙醛:1.40;乙醇:1.00;乙醚:0.47。由于2分子乙醇反应才能转化为1分子乙醚,计算摩尔关系时应在乙醚面积乘以校正因子的基础上再乘以2。

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