食品中铁的测定-----邻菲罗啉比色法
奶粉中铁的测定和白梨中V C的测定
食品中铁的测定-----邻菲罗啉比色法
1.实验目的：
熟练掌握样品前处理方法，掌握灰化法作为矿物质测定的前处理方法和应用。掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。
2实验原理：
灰化：奶粉经高温灼烧至恒重，残留物称重称为灰分
铁的测定：样品经灰化（或消化），用抗坏血酸将三价铁还原为二价铁，二价铁与邻菲罗啉反应生成红色物质，在520nm下测其光吸收强度A，根据
A值在标准曲线上查对应二价铁浓度得C样，再计算样品中铁的含量。3试剂：
显色剂（3g/L）：邻菲罗啉
铁标准溶液：硫酸亚铁铵 C=10ug/mL
抗坏血酸：10 ug/mL
雀巢奶粉
4 仪器
瓷坩埚、灰化炉、干燥器、精密天平、水浴、可见光分光光度计、25ml比色管5实验内容及操作过程：
5.1样品前处理
灰化：(1)取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600°C下灼烧0.5h，冷却至200°C以下后，取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称量，并重
复灼烧至恒重m埚。
(2)加入3g左右固体样品，精密称量m总
(3) 固体样品，先以电炉子加热充分炭化至无烟，重复灼烧至前后两次
称重之差不超过0.5mg为恒重，然后至于灰化炉中，在500~600°C灼
烧至无炭粒，即灰化完全。冷却至200°C以下后取出放入干燥器中冷
却至室温，称重 m总’。
5.2 铁含量的测定
（1）标准曲线的绘制：分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 标准溶液，放入比色管中，加入1mL抗坏血酸和2mL显色剂，并定容至25mL，混匀，然后60°C水浴下加热15分钟后，冷却。将各比色管中的有色溶液依次注入比色皿中，以“0”管溶液为参比溶液，在520nm下，测其它各管有色溶液的吸光度值A1A2A3A4A5 。
（2）样品测定：称取样品3g，经灰化，并定容至100mL，制成灰化液，吸取n个10.00mL灰化液于比色管中，以下各个步骤同于标准曲线绘制的操作，测样液的A样值。
参比溶液：吸取10.00mL 灰化液于比色管中，加入1.00mL 抗坏血酸，不加显色剂，以下各步骤同于标准曲线的绘制，调仪器零点。
6数据处理与计算： 6.1样品中灰分的计算：
表1-灰化样品及坩埚质量 m 样（g ） m 坩埚(g) m 坩埚和样品(g) m 坩锅和灰分(g)
3.00
36.6970 39.6970
38.6534
%
79.346970
.366970.396534
.386970.39--m m
m m =--=
=
坩埚
坩埚和样品
坩埚和灰分
坩埚和样品
X 6.2奶粉中铁含量的计算
图2-铁标准溶液曲线 铁的标准方程：
吸光度平均值为0.035
代入方程得:C=0.21μg/ml
%07.0100*10
*1003*21.010010m 10
3
3
==???=--V V C X 测定
样样 7 结果与讨论：
7.1结果：
样品中灰分的含量为34.79%，奶粉中铁的含量为0.07%
7.2讨论
灰化：采飞溅取预灰化是为了防止温度骤然升高样品飞溅，造成损失。
005
.01903.0-=x y 034
.02
=A
036.01
=A
灰化时间过长可采取加去离子水，或加入氧化剂或采用机械法。
灰化终点判断不准确，会影响灰分含量，造成误差。
铁含量的测定：比色法的定量依据是朗伯比尔定律。根据标准曲线读出的浓度值是近似值，结果不准确，造成误差。灰化不完全，残留物量较大
会影响实验结果。
实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)
实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制）
3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。 （4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。 实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表
硫氰酸钾法测定食品中铁含量
硫氰酸钾法测定食品中铁含量 一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。 二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三 价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物 Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。 三、实验器材 1、仪器10ml比色管，移液管 2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml） 四、试验方法 1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化， 然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml. 2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定 0 1 2 3 4 5 样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻 度 过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2 蒸馏水稀释至10ml 刻度，充分混匀 3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的 铁含量。 五、实验原始数据 管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2 吸光度 六、计算结果 样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug
样品处理液定容数V1=25ml 从V1中取液量V2=1ml 样品重量W=1g 则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000) =（11.175×25×100）／（1×1×1000） =27.94（mg/100g） 七、结果分析与讨论 1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。 2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操 作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。 4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸 钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学 反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种 产物，影响测定结果。 5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。 6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。 7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作
在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml
食品中铁的检验方法
食品中铁的测定 1 原理 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁吸收248.3nm的共振线，其吸收量与他们的含量成正比，与标准系列比较定量。 2 试剂 2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 2.5 0.5mol/L硝酸溶液：量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。 2.6 铁标准溶液：准确称取金属铁（纯度大于99.99%）1.0000g，或含1.0000g纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 2.7 标准应用液：吸取10.0mL铁标准溶液，稀释定容至100mL容量瓶中，即所得标准使用液浓度为100μg/mL。配置后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 3 仪器 所用玻璃仪器均硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后再用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 3.1 实验室常用设备 3.2 原子吸收分光光度计 4 分析步骤 4.1 试样处理 4.1.1 试样制备：微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如打碎
机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。 鲜试样（如蔬菜、水果、鲜肉、鲜鱼等）用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类试样（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 4.1.2 试样消化：精确称取均匀试样干样0.5g-1.5g，湿样2.0-4.0g，饮料等液体样品 5.0-10.0g 于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL-30mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。再加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2ml-3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移至10mL刻度试管中，加水定容至刻度。 取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。 4.2 测定 将铁标准使用液分别配置不同浓度系列的标准稀释液，方法见表1，测定操作参数见表2。表1 不同浓度系列标准稀释液的配制方法 表2 测定操作参数 其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器
《新鲜蔬菜中铁元素含量的测定》实验方案
实验方案 一、实验题目： 新鲜蔬菜中铁元素含量的测定 二、概述： 到目前为止，前人已经开发出许多测定铁的方法，如分光分度法，原子吸收法，滴定容量法，原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，电化学法，化学发光法，重量法，荧光熄灭法等，其中常量测定铁含量经典方法是用SnCl2还原Fe3+，以甲基橙为指示剂进行滴定即滴定容量法，而最常见的测定微量铁的方法为分光分度法。 三、实验原理： 新鲜蔬菜中含有微量的铁元素，使用邻菲罗啉分光分度法测定微量铁，邻菲罗啉是测定微量铁的一种较好的试剂。PH值在2~9的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，反应式如下： 3R+Fe2+=【FeR3】2+ 该络合物的lgK为21.3，摩尔吸收系数为110000，基于橙红色络合物对可见光的吸收，可以用该方法测定样品中的总铁。显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，反应式如下： 2Fe3+ +2NH2OH·HCl=2Fe2+ +N2+4H+ +2H2O+2Cl- 四、试剂用量和配制 1）100ug/ml铁标准溶液：准确称取0.1721g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中，加入4mL6mol/LHCl和少量水，溶解后转移到200mL容量瓶中，稀释至刻度。 2)1%盐酸羟胺水溶液:称取盐酸羟胺固体1g，用量筒量取99m l水溶解至200ml烧杯中。 3）pH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取13.6g分析纯乙酸钠，加12mL冰乙酸至容量瓶中，加水稀释至刻度. 4）1.5g/L邻菲啰啉溶液：准确称取邻二氮菲0.15g，置于烧杯加热溶解后，移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。 5）2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 6)1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 五．实验步骤： 1.预处理：将10~15 g的菠菜尽量碎化，然后使用坩埚，酒精喷灯将碎样加热灰化（注意通
分光光度法测定水中铁离子含量.
专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1
2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行
2019邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁实验指导
精心整理实验二邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁——标准曲线法 一、实验目的： 1．掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2．学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 1. 2. 4Fe3+ 橙红色配合物 3. 4. λ 三 可见分光光度计，1cm比色皿、100mL 容量瓶 1个，20mL 移液管 1 支，50mL 容量瓶 10 个， 10mL 吸量管 1 支，1mL 吸量管（或移液管） 1 支，5mL 移液管 1 支，2mL 移液管1 支。 四、试剂： ①铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4） O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O，其摩尔质量为 2·6H2
. 482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好）②铁标准溶液（20.00 μg·mL－1）移取100.0μg·mL－1铁标准溶液20.00mL 于100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，摇匀。(学生自行配制) ③ 10%盐酸羟胺水溶液：（用时配制）。 ④ 0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制）或（避光保存，两周内有效）。 ⑤ HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈5.0）:称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml容量瓶中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml pH≈5.0缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀， （3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以试剂空白作为参比，测定各溶液的吸光度。 附721型分光光度计操作过程： 1.检查仪器各调节钮的起始位置是否正确，选择波长，并将灵敏度档置第1档 2.接通电源，打开开关 3盖上比色皿暗盒盖，用调“100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位，打开比色皿暗盒盖，用调“0”调节器使电表指针处于透过率“0”位；预热 20min 4.放入参比溶液及试样溶液 5.校准：拉动吸收池拉杆，使参比溶液置于光路中，打开比色皿暗盒盖，用调 “0”调节器使电表指针处于透过率“0”位；盖上比色皿暗盒盖，用调 “100%”调节器使电表指针处于透过率“100%”位。重复校正至稳定 .
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理 经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定 仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法
水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法 （量程：0.12~5mg/L） 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理 亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为： 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。 3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。 3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁标准贮备液： 准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg 铁。 3.7 铁标准使用液： 准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg 铁。
4 仪器 分光光度计，10mm 比色皿。2 5 干扰的消除 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 步骤 6.1 校准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 6.2 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定 采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 6.4 可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。 7 结果的计算 铁的含量按下式计算：
食品蔬菜中铁含量测定
基础化学综合实验论文 食品、蔬菜中铁含量的测定 院系名称： 专业班级： 姓名： 学号： 同组人： 同组人学号： 组号： 指导老师：
蔬菜、食品中铁含量的测定 作者：单位名称：材料学院 摘要 采用邻二氮菲分光光度法直接对青椒、菠菜、油菜、芹菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。而本实验采用菠菜和蛋黄两种样品，测量菠菜和蛋黄中铁的含量，实验表明菠菜的根部含铁量高，蛋黄含铁量高，铁元素含量较为丰富。这为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据。 关键词 分光光度法；邻二氮杂菲；盐酸羟胺；铁；蔬菜；蛋黄。 前言 芹菜中含铁量丰富，而蛋制品含铁来量也较为丰富。在日常生活中，要注意多食用含铁量丰富的食品。牛奶中含铁量比较少，被称为贫铁食品。 本实验通过测定芹菜和蛋黄中铁的含量，从而指导人们合理的利用使用含铁丰富的食物。实验部分 一、主要仪器与试剂 1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。 2.试剂： （1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2?12H2O，置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中，定容，摇匀。 （2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释20倍而成。 （3） 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 （4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 （5）1mol/L NaAC 溶液：称取NaAC固体68g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (7) 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 (8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。
食品分析——食品中铁的测定及维生素C的测定
哈尔滨商业大学食品工程学院 实验报告 课程名称：食品分析 实验名称：奶粉中铁的测定及 水溶C100中Vc的测定专业、班级：食品科学与工程 姓名：王孜 学号：200840610824 同组人：齐霁、畅乐、司淼菲 实验操作日期：2010-12-15
前言：食品中的铁元素和维生素均为食品中的微量成分。本实验首先需要认真掌握分析检验的基础理论、仪器分析的原理，以及相关的物理、化学、生物化学等基础知识，根据食品分析的特殊性，通过实验正确掌握微量组分的检验操作技能和方法。 1 实验目的 1.1 掌握样品的预处理方法即有机物破坏法，了解样品灰化的原理、操作及注意事项。 1.2掌握邻菲罗啉比色法测铁的原理、操作及注意事项。 1.3 掌握2，6——二氯酚靛酚法测定还原型抗坏血酸的原理、操作及注意事项。 1.4掌握固蓝盐B法测定还原型抗坏血酸的原理、操作及注意事项。 2 实验原理 2.1灰化：样品在高温下灼烧，使有机物氧化分解。 2.2样品经灰化（或消化），用抗坏血酸将3价铁还原为2价铁，2价铁与林菲罗啉反应生成红色物质，在520nm下测其光吸收强度A，根据A值在标准曲线上查对应2价铁浓度得C样，再计算样品中铁的含量。 2.3样品经前处理提取维生素C还原型抗坏血酸，可以定量2，6——二氯酚靛酚（定量反应过程稳定），终点为微红色，根据2，6——二氯酚靛酚消耗量计算Vc的量。 2.4在乙酸溶液中，抗坏血酸与固蓝盐B反应生成黄色的草酰肼—2—羟基丁酰内酯衍生物。在最大吸收波长420nm处测定吸光度 3 实验材料与仪器 3.1试剂：显色剂，铁标准溶液 仪器：灰化炉，水浴，可见光分光光度计，25ml比色管。 试样：奶粉 3.2试剂：Vc标准溶液，草酸溶液，2，6——二氯酚靛酚标准溶液， ；仪器：三角瓶，天平，烧杯，玻璃棒，漏斗，滤纸，容量瓶，容量吸管，移液管；试样：水溶C100。 3.3试剂：Vc标准溶液，草酸溶液，乙二胺四乙酸二钠，乙酸溶液，固蓝盐B溶液；仪器：三角瓶，天平，烧杯，玻璃棒，漏斗，滤纸，容量瓶，容量吸管，移液管；试样：水溶C100。 4 实验内容
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁 实验目的 1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。 1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。 1.3 了解分光光度计的构造及使用。 2 实验原理 邻菲罗啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好试剂，其结构如下： 在pH=1.5～9.5的条件下，Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物，反应式如下： 此络合物的logK稳=21.3，ε=11000。 在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+： 4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 测定时，控制溶液酸度在pH=2～9较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。 Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
3 仪器和试剂 3.1 可见分光光度计。 3.2 铁盐标准溶液的配制： A液（母液→0.1g·L-1）：准确称取1.4060g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于200mL烧杯中，加入50.0mL 1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入250mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀。 B液（0.01g·L-1）：用25mL移液管，准确移取A液25.00mL，置于250mL的容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，备用。 3.3 乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH= 4.6）：称取135g分析纯乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后，稀释至500mL。 3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。 3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液：先用少许乙醇溶解后，用水稀释，新近配制。 3.6 50mL容量瓶7个（先编好1、2、3、4、5、6、7号），10mL移液管（有刻度）1支，5mL移液管（有刻度）4支，5mL量筒1个，500mL烧杯1个，洗瓶1个，洗耳球1个，小滤纸，镜头纸。 4 实验步骤 4.1 吸收曲线的绘制和测量波长的选择 用吸管吸取铁盐标准溶液(B液)5.00mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL HAc～NaAc缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿以试剂空白为参比，在450～550nm范围内，每隔10nm测量1次吸光值。在峰值附近每间隔5nm测量1次。以波长为横坐标、吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，确定最大吸收波长。 4.2 标准曲线绘制 4.2.1 分别移取铁的标准溶液(0.01g·L-1)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0mL于6只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL HAc～NaAc 缓冲液、2.5mL盐酸羟胺、5.0mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 4.2.2 按仪器说明书要求，将分光光度计各部分线路接好，光源接10V电压。
邻菲罗啉测定铁
邻菲罗啉测定铁 （1）掌握研究显色反应的一般方法。 （2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 （3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。 （4）学会制作标准曲线的方法。 （5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 （1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 （3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 （5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。 邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104 L? mol ?cm-1 。 配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 三、仪器与试剂： 1、仪器：721型723型分光光度计 500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支 5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个，天平一台。 2、试剂：（1）铁标准溶液100ug?ml-1,准确称取0.43107g铁盐 NH4Fe(SO4)2?12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 （2）铁标准溶液10ug?ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 （3）盐酸羟胺溶液100g?L-1(用时配制)
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告
分析化学实验报告 实验名称: 邻二氮菲分光光度法测铁 一、实验目的（略） 二、实验原理（略） 三、仪器和药品（略） 四、实验步骤 1.光谱扫描并选择测量波长 相关思考：可见光波长范围，吸收曲线，最大吸收波长（λmax）；为什么用λmax作为测量波长。 2.考查亚铁邻二氮菲配合物的稳定性 相关思考：为何考查，如何考查，设想吸光度随时间的变化趋势。 3.确定显色剂的用量 相关思考：如何确定显色剂的用量，设想吸光度随显色剂的用量变化趋势及如何根据曲线确定显色剂的用量。 4.绘制标准工作曲线 相关思考：定量测量的理论依据；选择参比液的原则；空白试剂；可信的标准曲线应满足什么要求。 5.测定未知样的含铁量 相关思考：如果未知样的吸光度值不在标准曲线内，如何解决？ 五、数据处理 1.打印吸收曲线，确定λmax。
由吸收曲线，得到亚铁邻二氮菲配合物的最大吸收波长λmax=510.00nm,此时Abs=0.775. 2.打印吸光度-时间曲线，并根据曲线讨论亚铁邻二氮菲配合物的稳定性，确定溶液的显色时间并说明依据。（略） 3.打印吸光度-显色剂用量曲线，并根据曲线确定显色剂用量并说明依据。 在吸光度-显色剂用量曲线中，吸光度随显色剂用量的增加先变大、后保持稳定。由曲线可知，当显色剂用量在3mL附近时，吸光度较大且几乎恒定。因此，显色剂用量应为3mL。 4.打印标准工作曲线，计算未知样铁的含量(mol?L-1)。
六、问题与讨论（略） 七、思考题 1.如果用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果有何影响? 配制已久的盐酸羟胺溶液还原性降低，会使二价铁浓度降低，从而使测定的含铁量降低。 2.标准溶液是用分析纯的二价铁盐配制的溶液，为什么显色时还须加盐酸羟胺溶液？ 二价铁溶液在空气中容易被氧化，加入盐酸羟胺溶液作为还原剂，可防止二价铁被氧化。 3.醋酸钠溶液的作用是什么？ 调节溶液的pH，使pH在2~9范围内，满足生成亚铁邻二氮菲配合物的条件。 4.如何选取不同的量具进行所需溶液的量取? （1）铁标准溶液： ①5.00mL：用5mL移液管或5mL吸量管； ②1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管； （2）盐酸羟胺2mL：用可调定量加液器； （3）邻二氮菲溶液0.60mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL：用5mL吸量管；（4）NaAc溶液5mL：用可调定量加液器； （5）试样溶液10.00mL：用10mL移液管。
食品中铁、镁、锰的测定
1.简述 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。 2.仪器与用具 （1）原子吸收分光光度计 （2）分析天平 （3）石墨炉消解仪 3.试药与试液 （1）硝酸 （2）硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸馏水中，稀释至100ml。 4.操作方法 4.1供试品溶液的制备 4.1.1固体样品 （1）大米：样品打碎混匀后备用，精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸10ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。（2）乳粉：精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml 比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.1.2湿样 番茄酱、番茄沙司：精密称取混匀后的样品4g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.1.3液体样品 银鹭核桃牛奶、唯怡豆奶：精密称取混匀后的样品10g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.2标准溶液的制备 4.2.1铁标准溶液 （1）精密量取铁标准溶液（1000ug/ml，介质5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（铁：100 ug/ml）。 （2）精密量取对照品溶液（铁：100ug/ml）0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液、供试
食品分析实验--硫氰酸钾比色法测定食品中铁
实验十一 硫氰酸钾比色法测定食品中铁 一、实验内容 使用可见分光光度计测定样品中铁的含量。 二、实验目的与要求 1、学习掌握分光光度计测定的原理及操作技术。 2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。 三、实验原理 硫氰酸钾比色法：在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。 反应式如下： Fe 2(SO 4)3 + 6 KCNS 2 Fe(CNS)3 + 3 K 2SO 4 四、试剂 （1）2% KMnO 4溶液 （2）20% KCNS 溶液 （3）2% K 2S 2O 7溶液 （4）浓H 2SO 4 （5）铁标准使用液：准确称取0.4979g 硫酸亚铁（FeSO 4 · 7H 2O ）溶于100 mL 水中，加入5 mL 浓硫酸微热，溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000 mL ，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe 3+ 100μg。取铁标准贮备液10 mL 于100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每mL 含Fe 3+10μg。 五、仪器 可见分光光度计 六、实验步骤
1、样品处理：称取均匀样品12.5g，干法灰化后，加入2mL (1:1)盐酸，在水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸后移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。 2、标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5mL水，0.5ml浓硫酸，0.2mL 2%过硫酸钾，2mL 20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 3、样品测定：准确吸取样液5～10mL，置于25mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 七、结果处理 x Fe (μg/100g) = ——————× 100 m × (V 1/V 2 ) 式中： x —从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，μg V 1 —测定用样液体积，mL V 2 —样液总体积，mL m —样品质量，g 八、说明 1、加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁转变成二价铁。 2、硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 3、随硫氰酸根浓度的增加，Fe3+可与之形成FeCNS2+直至Fe(CNS) 6 3-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。