耐火材料中铝的化学分析方法研究
铥镱镥富集物化学分析方法
铥镱镥富集物化学分析方法 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 编制说明 征求意见稿 意见汇总表 实验报告 验证报告 国家钨与稀土产品质量监督检验中心 福建省长汀金龙稀土有限公司 2018年8月
稀土行业标准《铥镱镥富集物化学分析方法十五个稀土元素氧化物配分量的测定》编制说明 一、工作简况 1、立项目的 铥镱镥富集物是以铥、镱、镥三种稀土元素对应的氧化物或碳酸盐形式存在的产品，它是近几年贸易流转比较活跃的稀土中间产品。由于国内稀土分离企业对十五种稀土元素的分离能力或者分离需求各不相同，铥镱镥富集物作为稀土原矿的生产尾料而存在，但它和其它稀土矿产品一样，可作为有能力或需求的稀土分离企业分离生产铥、镱、镥单一元素化合物的重要原材料。 目前国内氧化镥的生产企业主要分布在离子型稀土矿储量较丰富的地区，但矿物镥元素配分较低，一般不到矿物总量的0.3%，属于极度稀缺资源。而铥镱镥富集物有8%～20%的镥含量，作为氧化镥的原料有极大的利用价值。所以铥镱镥富集物在稀土行业发挥着它不可或缺的作用；目前，铥镱镥富集物的产品标准也在制定过程中，但产品标准中关键的化学成分元素指标的测定方法均无指定检测方法。 根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，铥镱镥等重稀土参照国家发布的其它相关稀土产品的分析方法已不太适用，也未见发布有关铥镱镥富集物稀土配分的检测方法标准，随着铥镱镥富集物产品标准的出台，并且贸易结算过程中，贸易双方多次在稀土配分结果的问题上存在争议，故亟需建立配套的分析方法。 目前，稀土产品标准方法测定配分都是按主体元素为主，总量加和归一，然而铥镱镥富集物是以铥镱镥为主体元素，现行的测定稀土配分量的方法如GB/T 18882.2、 GB/T 23594.1、GB/T 18114.8、GB/T 16484.3等都不能适用铥镱镥富集物中稀土配分量的测定。因此，特提出铥镱镥富集物中十五种稀土元素氧化物配分量的分析方法标准，以满足市场和企业对产品性能、质量及技术等方面的要求。 2、任务来源 本单位在做了充分的市场调研后于2016年向全国稀标委秘书处提出分析方法立项申请，2016年11月16日至18日在安徽省合肥市召开的2016年度全国稀土标
高铝质耐火材料化学分析方法 硅、铝、钛氧化物测定
辽宁丰华实业有限公司企业标准 高铝质耐火材料化学分析方法 硅、铝、钛氧化物量的测定 1 范围 本规程规定了高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量测定的方法提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差。 本规程适用于高铝质耐火材料中硅、铝、钛氧化物量的测定。 2 方法提要 试样分解后，用钼蓝光度法测定硅；铁、铝离子与EDTA络合的不稳定常数相差较大，调节溶液的PH=2，用EDTA滴定铁离子，调节溶液的PH=5.5，加过量EDTA用锌盐逆滴定氧化铝量。钛的干扰以苦杏仁酸消除。0.5-3.0mol/L的盐酸酸性溶液中，加入二安替吡啉甲烷与钛离子形成黄色配合物，借此进行吸光度测定。铁、铬、钒等高价离子的干扰，以抗坏血酸还原而消除。 3 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。 3.2 盐酸（1+1）。 3.3 硝酸（ρ1.42g/ml）。 3.4 氨水（1+1）。 3.5 磺基水杨酸（20%）。 3.6 二甲酚橙指示剂（0.5%）。
3.7 甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）。 3.8 缓冲溶液（PH=5.5）：取200g醋酸钠（结晶）溶于水中，加9ml 醋酸，用水稀释至1000ml，混匀。 3.9 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.005mol/L。 3.10 EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。 3.11 醋酸锌标准溶液：C【Zn（AC）2】=0.025mol/L。 3.12 苦杏仁酸溶液（5%）。 3.13 盐酸（ρ1.19g/ml）。 3.14盐酸（2+98）。 3.15 硫酸（5+95）。 3.16 抗坏血酸溶液（5%）。 3.17 二安替吡啉甲烷溶液（2.5%）：称 2.5g二安替吡啉甲烷溶于100ml的盐酸（2mol/L）中，如不溶解，可加温助溶。此溶液不宜长时间贮存。 3.18 二氧化钛标准溶液（10.0μg/ml）：取0.0100g光谱纯二氧化钛，臵于铂坩埚中，加5g混合熔剂盖好坩埚盖，臵于高温炉中，初以低温，逐渐升温至650-700℃下熔融至二氧化钛完全分解，取出稍冷，将坩埚移入250ml烧杯中，用硫酸（3.15）浸出，洗净坩埚及盖，冷却后移入1000ml容量瓶中，以硫酸（3.15）稀至刻度，混匀。 3.19三氯化铁溶液（6%）。 3.20 钼酸铵溶液（5%）。 3.21 草酸-硫酸混合酸：取15g草酸，溶于250ml硫酸（1+8）中，
常用分析方法在化学药品中的检查及注意事项
常用分析方法在化学药品检验中应用与注意事项 摘要：分析方法在国民经济地各个部门，各有关学科都有着重要地作用，同样在药物分析和检验中，也同样有着举足轻重地作用，特别是其中地几种常用地分析方法，例如紫外，高效液相，和滴定法 关键字：分析方法；滴定分析；紫外分光光度法；高效液相法 分析方法按不同分类，可将分析方法归属于不同地类别.按目地分类，分为定性分析、定量分析、结构分析；按对象分类分为无机分析和有机分析；按原理分类，分为化学分析和仪器分析；还有按数量分类分为常量、半微量、微量、超微量.现主要简单介绍按原理分类地分析方法. 化学分析法是以物质地化学反应为基础地分析方法.被分析地物质称为试样，与试样起反应地物质称为试剂，试剂与试样发生地化学反应称为分析化学反应.根据定性分析反应地现象和特征鉴定物质地化学组成，属于化学定性分析.例如：鉴别中地化学反应，根据定量分析中应用地试样和试剂地量来测定物质组成中各组分地相对含量，属于化学定量分析，又可分为重量分析与滴定分析（容量分析）.例如化学药品中地许多含量测定都用到了滴定分析. 仪器分析：又叫物理和物理化学分析，主要包括电化学分析、光学分析、质谱分析、色谱分析等.其中光学分析包括旋光分析，紫外分光光度法，红外分光光度法等.色谱分析，按流动相可分为高效液相色谱法和气相色谱法.其中紫外和高效液相，我们最为常用. 今年，我共完成了批次地化学药品，其中合格率为，全检率为，合格全检数为批次，复检批次，完成省所调配批次，共完成个品种.对个品种地检验项目中各类分析方法进行统计列表如下： 由表中数据可得，定量分析、定性分析、高效液相色谱法和紫外分光光度法所占地比率较大，应用较多，详细介绍以下四种分析方法： 一、化学定性分析：主要是用在鉴别，绝大多数地药品鉴别中都用到了化学定性分析分析法，因为此法称为经典地定性分析方法，主要是利用了物质之间地有特征地特殊地化学反应原理.最后根据反应地过程中，
化学分析
一、分类 1、分析化学按照分析原理的不同：化学分析方法（依赖化学反应进行分析的分析方法） 重量分析法、滴定分析法 仪器分析方法（除化学分析法外的一些分析方法，以物质的物理和物理化学性质为基础，测定时往往需要借助于一些比较特殊的仪器设备，习惯上把这类分析方法称为仪器分析法） 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法 2、按照分析对象不同，分析化学可分为无机分析和有机分析；按照分析时所取的试样量的不同或被测组分在试样中的含量的不同，分析化学又可分为常量分析、半微量分析、微量分析、痕量分析等。 二、分析过程及分析结果的表示 1 分析的一般过程 1．取样（sampling） 合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。 2.预处理(pertreatmnt) 预处理包括试样的分解和预分离富集。 定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。正确的分解方法应使试样分解完全；分解过程中待测组分不应损失；应尽量避免引入干扰组分。分解试样的方法很多，主要有溶解法和熔融法，操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。 在定量分析中，当试样组成比较简单时，将它处理成溶液后，便可直接进行测定。但在实际工作中，常遇到组成比较复杂的试样，测定时各组分之间往往发生相互干扰，这不仅影响分析结果的准确性，有时甚至无法进行测定。因此，必须选择适当的方法来消除其干扰。控制分析条件或采用适当的掩蔽剂是消除干扰简单而有效的方法，但并非任何干扰都能消除。在许多情况下，需要选用适当的分离方法使待测组分与其他干扰组分分离。 有时，试样中待测组分含量极微，而测定方法的灵敏度不够，这时必须先将待测组分进行富集，然后进行测定。 在分析化学中，常用的分离（separation）和富集（preconcentration）方法有沉淀分离、液-液萃取分离、离子交换分离、色谱分离、蒸馏和挥发分离、超滤、浮选吸附等。 如何选用分离方法？有一定的经验性和灵活性。要在工作经验积累和宽厚的知识基础上，综合考虑以下因素：①测定的目的是定性还是定量？是成分分析还是结构分析？是全分析还是主成分分析？②样品的数量、来源难易及某些组分的大致含量。大批样品中痕量成分的分离，首先要进行萃取、吸附等富集方法，再行分离。③分离后得到产品的数量、纯化是
化学分析试题及答案
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
铝的性质及应用
铝的性质及应用 1．铝的结构和存在 铝位于元素周期表第三周期ⅢA族，原子结构示意图为。 铝元素在地壳中含量丰富，仅次于硅。自然界中的铝全部以化合态存在。2．金属铝的物理性质 银白色有金属光泽的固体，有良好的延展性、导电性和传热性等，密度较小，质地柔软。 金属铝的化学性质 写出图中有关反应的化学方程式或离子方程式：
铝的用途 纯铝用作导线，铝合金用于制造汽车、飞机、生活用品等。 熟记铝、镁的特殊化学性质 (1)活泼金属与酸反应是金属的通性，而铝不但能与酸(H＋)反应，还能够与碱溶液反应，表现为特殊性。2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO－2＋3H2↑。 (2)铝热反应 铝和某些金属氧化物反应，将其从氧化物中置换出来，同时放出大量
的热，这种反应称为铝热反应，可用于焊接金属、冶炼高熔点贵重金属。 注意Al与MgO不能发生铝热反应。 (3)Mg在CO2中能够燃烧，所以活泼金属着火不能用干冰灭火器和泡沫灭火器。 铝是中学化学学习阶段的唯一一种既能与酸(非氧化性酸)反应又与强碱溶液反应放出H2的金属，就铝的这一特殊性质回答下列问题：(1)等质量的两份铝分别与足量的盐酸、氢氧化钠溶液反应，所得H2的体积之比是________。 解析根据化学方程式：2Al＋6HCl===2AlCl3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑得Al与H2的关系式均为2Al～3H2，故只要参加反应的Al的量相等，所得H2的量必相等。 (2)足量的两份铝分别投入到等体积、等物质的量浓度的盐酸、氢氧化钠溶液中，产生H2的体积之比是________。 解析因为在反应中Al过量，产生的H2由HCl和NaOH的量决定。根据化学反应中的关系式：6HCl～3H2、2NaOH～3H2，故当HCl、NaOH
行业标准《铝土矿石化学分析方法 第21部分：滴定法测定有机碳量》-编制说明(送审稿)
《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》（行业标准编制说明） 送审稿 《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》编制组主编单位：中铝山东有限公司 2019年8月1日
一工作简况 1.1立项目的和意义 有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。溶液中的有机物含量较高时，所产生的负面影响往往是多方面的。工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响，某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。 氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石，中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。热带铝土矿中有机碳含量较高，例如澳大利亚、南美以及非洲。而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。 拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口，尤其是澳大利亚矿石，有机碳含量在0.2%-0.3%。在拜耳法氧化铝生产工艺中，当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后，会改变溶液的物理性质，如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加，界面张力降低，而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失，对拜耳法生产造成一系列的负面影响。因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。 在我公司与国外大型铝企交流过程中发现，滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用，目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳，如力拓公司。该方法简单、快速，重现性好，但没有统一标准，只是使用仪器供应商提供（推荐）的方法，方法千差万别。国内开展这项工作的很少，中铝系统目前只有我公司在进行该项研究，在国际间交流中无据可依。随着国内铝土矿资源日益枯竭，大量利用外矿已成为必然，测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸，其余试剂均不消耗，而且不排放废弃物，做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料，实现零排放，而且催化剂可反复使用，也可再生。耗时短，易操作。因此建议将YS/T575.21-2007进行修订，原滴定法为方法1，新增总有机碳分析仪法为方法2。 1.2任务来源 2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划，项目计划编号为2017-0168T-YS，经全国有色金属标准化标准委员会委托，由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。
常见的化学成分分析方法及其原理98394
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
法测定镁钙质耐火材料中的主要成分
X 射线荧光光谱法在镁钙质中的主要元素 摘要采用熔融的方法进行制样, 并以标准样品和高纯试剂配制熔融的系列标准玻璃片来建立校准曲线. 采用灼烧后的样品与混合溶剂（四硼酸锂：偏硼酸锂=1：1）在高温条件下熔融成片，用X射线荧光光谱法测定镁钙质耐火材料中的SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3等组分含量。本方法分析结果的精密度、准确度高，分析速度快。 关键词镁钙质熔融法X-射线荧光光谱法分析、精确度、准确度 1 引言 镁钙质耐火材料是以MgO和CaO为主要化学成分的碱性复合耐火制品[1]，包括各种烧成镁钙砖、镁钙砂，不烧镁钙（碳）砖和镁钙质中间包涂料及干式捣打料等[2]。镁钙砖具有优良的使用性能，尤其具有净化钢水性能是其他类耐火材料所不具备的。因此，镁钙砖被大量地应用于AOD炉、VOD炉和LF炉等精炼设备上，并取得了良好的使用效果。目前镁钙质耐材中各常见组分的定量分析通常采用滴定法和比色法[3], 但这些方法操作程序烦杂, 分析周期长，分析误差也较大且难以控制。而采用熔融法制样，X-射线荧光光谱法分析，可以消除矿物结构效应、颗粒效应、非均匀性效应，可以同时分析样品中的多个元素，在保证分析结果准确性和稳定性的前提下，提高分析速度，人为误差小，满足生产需要。 2 实验部分 2.1 主要仪器及试剂 S4 Pioneer 型X射线荧光光谱仪, 加拿大CLAISSE自动熔样机、铂-金合金坩埚及模具、 万分之一电子天平。 四硼酸锂- 偏硼酸锂混合熔剂(质量比为1: 1 ); 溴化锂(分析纯, 脱模剂) ; 高纯试剂: 二氧化硅、氧化铝、氧化镁、碳酸钙。 2.2 测量条件仪器测量条件见表1。 表1 X射线荧光光谱仪的测量条件 成分谱线分光晶体峰位角度 ( 。) 电压/电流 kV mA 准直器计数器 测量时间 s SiO2Si Kα1PET 108.991 27/111 0.46 FC 20 Al2O3Al Kα1PET 144.650 27/111 0.46 FC 20 Fe2O3Fe Kα1LiF200 57.548 60/50 0.46 SC 20
探究金属的化学性质
探究金属的化学性质 6.2金属的化学性质 第1课时探究金属的化学性质 [情景导入] [展示] 古代金、银、铜、铁等金属制品的图片。 [提问] 为什么有的金属保留很完整，表面没有什么改变；而有的金属表面却有很大的改变呢？你知道这些金属制品的〝化妆师〞是谁吗？ 这就是这节课我们将要研究的内容之一。 [情景导入] 大家知道，黄铜类似于黄金，都有〝黄澄澄的外表〞。因此不法分子常将黄铜当作黄金制成装饰品。为了鉴别其真伪可将其加热，假设为黄金，那么黄澄澄的外表不会发生变化；如果是黄铜，那么表面有黑斑出现，你知道这是为什么吗？黄铜加热时发生了什么变化？还有其他方法能鉴定〝黄金〞的真伪吗？ [问题导入] 我们的生活离不开金属。你了解金属的各种性质吗？为什么铁器容易生锈，铝却不容易生锈，而金就更不容易生锈呢？想知道这是为什么吗？学完本节课后，这些问题便会迎刃而解。 [建言1] 金属和氧气的反应 复习回顾或再次演示镁带在空气中燃烧、铁丝在氧气中燃烧以及铜片在空气中加热的实验现象，比较它们燃烧的剧烈程度和反应条件，可通过图片展示，从而说明几者的金属活动性，为以后学习金属活动性顺序打好基础。 对于金属在常温下的反应，可点到镁、铁，重点讲述铝，一是铝在常温下易反应——化学性质活泼；再者生成的氧化膜结构致密，使铝耐腐蚀。最后点明金在高温的条件下也不与氧气反应。 由学生总结几种金属的活动性顺序。 [建言2] 金属和酸的反应 金属与酸反应时，建议用点滴板做实验，可以方便地进行对比来判断出金属反应速率的快慢。或补充学生实验：分甲、乙两个大组：甲组学生做金属铝、铁、铜、锌与盐酸反应，乙组学生做这四种金属与稀硫酸反应。并思考以下问题：
化验室化学分析方法
化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至
建筑石灰试验方法化学分析方法
建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂
a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
高中化学《铝的性质》教学设计 苏教版必修1
第1单元课时3 铝的性质教学设计 一、学习目标 1．通过对铝的性质的实验探究，掌握铝与氧化物、酸、碱溶液的反应，锻炼学生的实验能力和观察能力。 2．了解铝制品的相关使用知识，体验化学与生活的紧密联系。 二、教学重点及难点： 教学重点：铝的化学性质。 教学难点：铝与强碱溶液的反应、铝的钝化。 三、设计思路： 铝是生活中常见的金属材料，所以本节内容的设计紧紧抓住铝在日常生活中的应用展开。首先根据常见的铝制品和铝在高科技上的应用归纳出铝的物质性质，再利用铝制品和铁制品的腐蚀程度不同、铝锅能否经常用金属清洁球或煤渣擦亮、铝桶能否放酸液等生活问题创设情境，通过“设置疑问-实验探究-理性认识的过程”使学生清晰的掌握铝的相关知识。 四、教学设计 【设置情境】（ppt2） （图1）铝合金具有密度小、导热性好、易于成形、价格低廉等优点，已广泛应用于航空航天、交通运输、轻工建材等部门，是轻合金中应用最广、用量最多的合金。 (图2)这是一架播音747飞机, 铝合金是飞机的主要用材，用量占70%～80%，其中仅铝合金铆钉一项就有40～150万个，用铝约22吨，据预测，2010年全球航空航天铝材的消费量可达60万吨，年平均增长率约为4.5%。 （图3）这是一款新型轿车，在广告中的卖点是“宽敞的空间”和“全铝合金引擎”。 1991-1999年铝及铝合金在汽车上的应用翻了一番，预计到2005年还将再翻一番。预计2005年美国汽车用铝及铝合金将超过130kg/辆，西欧将达到119kg/辆。 【提问】请大家思考下日常生活中铝还有什么应用？（ppt3）主要利用了铝的哪些物理性质？【板书】一、铝的物理性质及用途：(ppt4) 飞机制造----铝的密度小 用作导线----良好的导电性 铝制炊具----良好的导热性 用作包装----良好的延展性
临床化学常用分析方法
临床化学常用分析方法 This manuscript was revised by JIEK MA on December 15th, 2012.
临床化学常用分析技术 临床化学常用分析方法 一、光谱分析（分光光度技术） 利用各种化学物质所具有的发射、吸收或散射光谱谱系的特征，来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。具有灵敏、快速、简便等特点，是生物化学分析中最常用的分析技术。 发射光谱分析：荧光分析法和火焰光度法 吸收光谱分析：可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法 散射光谱分析：比浊法 二、电泳分析 在直流电场中，带电粒子向带符号相反的电极移动的现象称为电泳。 三、离心技术 离心技术分为制备离心技术和分析离心技术。制备离心技术主要用于物质的分离、纯化，而分析离心技术主要用来分析样品的组成。 四、层析技术 层析法是利用不同物质理化性质的差异而建立起来的技术。所有的层析系统都由固定相和流动相组成。 五、电化学分析技术 利用物质的电化学性质，测定化学电池的电位、电流或电量的变化进行分析的方法称为电化学分析法。包括电位法、电导法、电容量分析法。离子选择电极法：离子选择电极（ISE）能对某特定离子产生响应，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，因此可用离子选择电极来定量分析某些离子的活度或浓度。例题用于分离不同分子大小蛋白质的方法
是 A.琼脂糖凝胶电泳 B.凝胶层析 C.密度梯度离心法 D.免疫比浊法 E.电化学分析法 【正确答案】B 血清酶催化活性浓度和代谢物浓度检测技术 一、酶反应动力学原理 酶反应动力学主要研究酶催化反应的过程与速率，以及各种影响酶催化速率的因素，定量时的观察对象是总单位时间内底物的减少或产物增加的量。 当底物[S]＞＞Km时，公式可近似为V＝Vmax；从理论上说只有测定的是酶Vmax，反应速度才和酶量成正比。 二、酶活性的定义及单位 在实验规定的条件下（温度、最适pH、最适底物浓度时），在1分钟内催化1μmol底物发生反应所需的酶量作为1个酶活力国际单位（U）。 习惯用U／L来表示体液中酶活性浓度。 三、测定酶活性浓度的两大类方法 （一）固定时间法（取样法） （二）连续监测法：酶耦联法（指示酶、辅助酶） （三）影响酶活性测定的因素 1.底物浓度的影响：底物的种类和浓度。多种底物中，Km最小的底物往往是此酶的生理底物。 2.反应体系的最适pH、缓冲液的种类和浓度。 3.温度的控制：37℃。 四、代谢物浓度酶法测定 （一）代谢物酶促终点法测定 1.一步法：最简单的底物法测定。 2.酶促耦联法：工具酶（指示酶、辅助酶）
化学分析方法解析
QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准 QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法 2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布
前言 本标准是对GB／T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。此次修订，增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法，改进完善了二氧化硅的比色方法，从而达到与国际标准的一致。 本标准实施之日起，同时代替GB／T 3045--2003。 本标准主要起草单位：潍坊六合微粉有限公司 本标准主要起草人：苗青、白红梅。
普通磨料碳化硅化学分析方法 1范围 本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。 本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。 2 规定性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4676 普通磨料取样方法 3一般规定 3.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围之内，取其算术平均值为最终分析结果。 3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外，所载溶液均系水溶液。 3.3 未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。 3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度，系指100ml溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。 3.5 配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为蒸馏水或去离子水。 3.6 分析天平，除特殊说明外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。 3.7 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。 3.8 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。 3.9 所载“干过滤”，系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。 4试样的制备 4.1 结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩至50g~60g。继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 如果对三氧化二铁的测定有严格的要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至全通过2mm筛网，混匀。用四分法缩至50g~60g。 再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，用四分法缩至20g~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀，装于试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)
高一化学：铝的性质
铝的性质 教学设计 一、学习目标 1．通过对铝的性质的实验探究，掌握铝与氧化物、酸、碱溶液的反应，锻炼学生的实验能力和观察能力。 2．了解铝制品的相关使用知识，体验化学与生活的紧密联系。 二、教学重点及难点： 教学重点：铝的化学性质。 教学难点：铝与强碱溶液的反应、铝的钝化。 三、设计思路： 铝是生活中常见的金属材料，所以本节内容的设计紧紧抓住铝在日常生活中的应用展开。首先根据常见的铝制品和铝在高科技上的应用归纳出铝的物质性质，再利用铝制品和铁制品的腐蚀程度不同、铝锅能否经常用金属清洁球或煤渣擦亮、铝桶能否放酸液等生活问题创设情境，通过“设置疑问-实验探究-理性认识的过程”使学生清晰的掌握铝的相关知识。 四、教学设计 【设置情境】（ppt2） （图1）铝合金具有密度小、导热性好、易于成形、价格低廉等优点，已广泛应用于航空航天、交通运输、轻工建材等部门，是轻合金中应用最广、用量最多的合金。 (图2)这是一架播音747飞机, 铝合金是飞机的主要用材，用量占70%～80%，其中仅铝合金铆钉一项就有40～150万个，用铝约22吨，据预测，2010年全球航空航天铝材的消费量可达60万吨，年平均增长率约为4.5%。 （图3）这是一款新型轿车，在广告中的卖点是“宽敞的空间”和“全铝合金引擎”。1991-1999年铝及铝合金在汽车上的应用翻了一番，预计到2005年还将再翻一番。预计2005年美国汽车用铝及铝合金将超过130kg/辆，西欧将达到119kg/辆。
【提问】请大家思考下日常生活中铝还有什么应用？（ppt3）主要利用了铝的哪些物理性质？ 【板书】一、铝的物理性质及用途：(ppt4) 飞机制造----铝的密度小 用作导线----良好的导电性 铝制炊具----良好的导热性 用作包装----良好的延展性 【提问】我们知道铝是地壳里含量最丰富的金属元素，但是它在自然界中是以游离态还是化合态存在的？说明了铝的性质如何？(ppt5) 【过渡】铝的性质很活泼。根据金属活动性顺序表，铝比铁活泼，我们来看看现实中铝和铁制品的使用情况。请同学分别来展示你们的调查记录： 【学生活动】先将活动地点、活动时间、活动情况作简要表述，然后将记录内容投影出来。 （投影内容）(ppt6) 【设疑一】这个与金属活动顺序不符。铝怎么不像铁那样容易被空气腐蚀？铝难道不能被空气中的氧气氧化？你们能设计一个简单实验，来确认铝有没有被氧气氧化吗？(ppt7) 【学生活动】互相讨论，设计方案。教师评价，确定实验方案。 【学生实验】用砂纸打磨铝条表面，观察表面颜色变化，然后将铝条在空气中放置一会儿。 【设问】1．为何铝条在打磨前后颜色会有变化？在打磨后铝表面是什么物质呢？ 2．放置后铝片表面颜色变化说明铝的活泼性如何？ 【追问】铁在空气中被氧化表面生成Fe2O3而生锈腐蚀，且生锈后内部的铁被腐蚀的程度和速度都会越来越严重，那么，Al在空气中同样也被氧化表面生成了
浅谈化学分析方法的选择
浅谈化学分析方法的选择 发表时间：2019-09-11T09:42:24.687Z 来源：《科技新时代》2019年7期作者：吴兴健 [导读] 作为一项重要的技术性工作，化学分析表现出较强的严谨性，因此对工作过程提出了非常高的要求。 东莞市大成环境检测有限公司广东东莞 523000 摘要：作为一项重要的技术性工作，化学分析表现出较强的严谨性，因此对工作过程提出了非常高的要求。鉴于诸多因素均会影响对化学分析方法的选择，故以全面考虑各方面的因素，选出适合的分析方法，以控制化学分析的效果。基于此，本文概述了化学分析，探讨了对化学分析方法合理选择的过程，仅供参考。 关键词：方法选择；化学分析；质量控制 当今时代，随着中国社会经济的不断发展，对产品质量的要求也日益增高，从检测原材料、控制生产工艺一直到新品试验、检测成品等，均离不开严格的质量监督，以控制生产线高效运行。为切实控制生产产品的质量，则应系统地分析各个流程中的原材料，由此便产生了很多种分析方法，这样在日常的生产中，对分析方法的正确选择便显得极为关键。 一、概述化学分析 化学分析的实用性较强，是实践应用中的理论代表之一。通常化学分析包括重量与滴定这两种分析。在当今社会，作为独立的科技之一，化学分析获得了广泛的应用，比如，针对新研发出的药物，通过化学分析，便可以知晓分量不一样的药品经过搭配后，会获得怎样的效果等。化学分析往往会从定量化学反应来探讨计量关系，属于一个不断测试的过程，且任一步骤出现偏差，均会导致相应的连带效果，要想获得准确的测试数据，则要精心做好每个步骤。这整个过程之中，最初对分析方法的选择、对分析过程的准确把握、控制试剂和仪器精度、对实验条件的充分利用等，均会影响到最终的测量结果，这些也均是导致误差出现的根源。作为经济发展所需，化学分析也化学技术优化的关键所在。对化学分析方法的合理选择，能控制化学结果，值得引起重视。 二、对化学分析方法的合理选择 1、明确分析目的、准确度 在分析产品时，应弄清具体的分析目的，以做好产品检测，确保生产的顺利运行。在研究分析实践中，也不免会出现一定的意外问题，这时就需要分析人员充分利用自己的专业知识与平常积累的工作经验，来确保生产的顺畅性。通过化学分析，除了检验产品质量外，在日常的生活实践中也有涉及。应用化学分析，也并不是很简单，一般需要耗费大量的精力与时间。因此，在选用化学分析方法时，宜根据一定的标准，来控制分析的准确性，减小分析难度。例如，在分析产品质量过程中，以一一检验产品的各项特性，严格控制产品质量，以确保出厂产品质量均合格。这样方才可促进产品销售，提升企业效益。通常情况下，化学分析均会用到仪器，如自动检测仪以及光谱与碳硫等分析仪，可以充分控制产品质量。但是，并不是实验室均有配备足够化学分析仪器，在规模较小的实验室，还可考虑利用湿法系统化这种分析方法，比如电化学等分析方法。 2、确定好准确度 通过化学分析能控制产品质量等，其中分析的准确度便显得尤为重要，由此准确度控制也变成分析产品质量环节的难题之一。现阶段，以利用一件标准物来衡量具体的化学分析准确度最为常见，但往往却难以确定这个标准物。这样加标回收法便为大量的化学分析人员所套用，但在应用该方法的过程中却无法保障科学性。这主要是由于即使回收完全时，也有可能会出现误差。只能某个侧面显示标准检测足够准确，但化学分析却无法加以全面明确。 3、全面分析物料物性 为了选择更好的化学分析方法，来分析物质的基本化学性质，则宜先认真查找相关文献或各种化工词典，来全面了解这种物质的物料物性，以及其中含有的有机物成分、无机物成分，还有具体的化工用途等，以上这些均有助于分析人员的分析工作。这是因为全面了解基本的物质属性，能确保分析数据的可靠性，也唯有深入了解该物质，方才可选择出正确的分析方法。 4、深入了解各种化学分析方法 为了选择好化学分析方法，除了要全面了解基本的物质属性外，还要切实了解具体的化学分析方法。先宜了解分析方法的种类，然后学会、熟悉各种分析方法。在化学分析工作中，常常要用到两种或以上种方法，这便需要工作人员可以灵活、熟练地使用各种分析方法，而且化学分析法常常适合常量分析。此外，通过微量分析获得数据的准确度，一般不如其他分析的结果，在对比常量成分分析时，该化学分析方法的误差往往较大。例如，在进行滴定时，鉴于反应不完全的原因，最终结果便会不符合预计数据，又或尚未控制好条件，或副反应出现等，均会导致大量的测定误差。所以，应从实际情况出发，学会正确选择分析方法，以降低误差，同时所选的样品更要适用。 5、注意控制好质量 作为分析人员必须完全理解分析方法的原理，以便在实验中防止返工出现。首先，分析室应制定健全的质量控制机制，在经过专业培训后，分析人员应可以熟练操作日常的分析项目；其次，切不可局限在规定的条条框框上，应能灵活变通，严格控制质量。 实际上，任一分析方法均有缺陷和优点。因此，任一分析方法均无法被应用在全部的分析工作中。在每个标准化的化学分析实验室，均应购置几种分析方法下的设备，以便提供给分析利用。一般应结合材料的基本特性、实验成本、现有技术水平等，来正确选择分析方法。分析人员应擅长比较，以保障最终选择出的方法最为适合。然后根据所选的分析方法，来分析影响分析过程质量的因素，并就分析方法，及时采取有效的控制措施。 三、选择最优化学分析方法的重大实践意义 一方面，在现代社会，各种竞争愈演愈烈，更加体现出工作的速度和工作效率的重要性。倘若分析工作并不存在意义，则定会在浪费不必要资金的同时，甚至会令工作人员自己也失去了工作的机会。通过优质的研发工作，可以在某种程度上，缩短工作所需的时间，以节省生产的成本。所以，作为分析人员以将分析做好，选择最优的化学分析方法，以获取准确的结果，以辅助对研发合理性的判断。一旦错误选择了分析方法，工艺研发甚至会被引向误区，不仅研发工作无法获得预期效果，而且整个企业也会深陷困境之中。
化学分析方法验证程序
化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意，设立认证认可行业标准，由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》（立项编号为2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处，或发现方法中存在的非预期的问题，例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等，这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况，一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意，但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行，直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序，以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法（以下称为“原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题： （1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数），一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外，即使是对同一参数的验证，起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。 （2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。