实验四油脂过氧化值的测定

一、目的与要求

初步掌握测定油脂过氧化值的原理和方法；了解测定油脂过氧化值的意义。

二、实验原理

过氧化值是表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧的含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明油脂样品是否因为被氧化而变质。油脂氧化后过程中产生的过氧化物、醛、酮等物质氧化能力较强，能将碘化钾氧化成游离碘，用硫代硫酸钠来滴定。过氧化值可用于衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败越严重。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品也可以通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。油脂的过氧化值是指滴定1g 油脂所需要的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，或者用碘的百分比含量所表示的数值。反应原理用方程式表示如下：

CH3COOH + KI →CH3COOK + HI

ROOH(过氧化物)+2HI →H2O+I2+ROH

I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI

长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康极为不利，过氧化物可以破坏细胞膜结构，导致脱发、体重减轻、心肌梗塞、动脉硬化、胃癌和肝癌等。长期食用过高过氧化值的食物会很大程度诱发心血管病、肿瘤等慢性疾病。

三、主要仪器、实验材料和试剂

1. 动物油、植物油

2. 碘量瓶

3. 滴定管、移液管

4. 棕色试剂瓶、

5. 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中；

6. 三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰乙酸，混匀；

7. 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；

8. 1%淀粉试剂：将0.5g 淀粉用少许冷水调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸3min ，临用时现配；

四、操作步骤

1. 称取2~3g 样品（称准至0.0001g ）于碘量瓶中，加30mL 三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。（估计过氧化值见表1）

表1 不同样品质量估计过氧化值

2. 加入1mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3min 。

3. 取出后加100mL 水，摇匀，立即以1mL 淀粉溶液为指示剂，用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白(不含样品的一份反应液)实验。

4. 结果计算

过氧化值按下式计算：

PV (I 2%)=

C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；

V ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL ；

V 0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL ；

0.1269×C·(V –V 0) M ×100

M ——样品质量，g ；

0.1269——换算系数( 1 mol 硫代硫酸钠1mL 相当于碘的克数)。

当用过氧化物活性氧的毫克当量数表示过氧化值时，可按下式计算：

PV(meq/kg)=

式中V 、V 0、C 与第一公式相同，两种表示法间的换算关系 meq/kg=I 2%×78.9

五、注意事项

1. 空白实验的目的是用以检验所用的碘化钾是否被氧化，将硫代硫酸钠溶液换成蒸馏水，如果未被氧化则其V 0值为0。

2. 碘化钾饱和溶液中不允许存在游离碘和碘酸盐，使用之前可用以下方法进行验证：在30 mL 三氯甲烷-冰乙酸溶液中加两滴1%淀粉溶液和 1mL 碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需要0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液一滴以上才能清除，则需重新配制此溶液。

3. 称取油脂样品时切勿使油样粘在碘壁上。并应在操作时使样品完全溶解。

4. 碘瓶瓶盖必须塞紧，以防止碘升华溢出，造成误差。

六、思考题

1. 滴定完毕后放置一些时间，滴定液应返回兰色，否则就表示滴定过量（为什么？）

2. 本实验可同时测定一个普通的油脂样品加一个油脂经过食品加工或贮存后的样品，比较它们的过氧化值，并说明其结果。 C·(V –V 0) M ×1000

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。二、实验原理食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。三、实验试剂及仪器 1、仪器碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油四、实验方法 1、酸价测定：称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记

植物油碘值测定

“植物油碘值测定”的模拟考核方法吉林省粮油卫生检验监测站曹占文吉林中储粮质量检测中心有限公司杜东欣碘值检验及其考评的意义：碘值的大小在一定范围内反映了油脂的不饱和程度，因此可以根据油脂的碘值判断油脂的干性程度。碘值大于130的油脂属于干性油，可以用做油漆；小于100的油脂属于不干性油；在100～130之间的油脂则为半干性油。本项目的检验过程，涉及试样称量、溶液的量取和转移、滴定、计算等多项基本的实用操作技能，所以，此项目常常作为技能鉴定实际操作考题。一、经典方法原理将试样溶解在溶剂中并加入Wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。二、试剂 1．100 g /L碘化钾溶液（不含碘酸盐或游离碘）； 2．5g/L淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却； 3．硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1 mol/L 按GB/T 601—2002配制和标定； 4．溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液； 5．韦氏（Wijs）试剂：含一氯化碘的溶液（以三氯化碘和碘配制，溶解于乙酸和环己烷混合溶剂）。三、仪器设备

1．分析天平：感量0.1 mg； 2．碘价瓶：500 mL； 3．小烧杯：5 mL。四、操作流程五、测定步骤（一）称样：试样的质量是根据估计的碘值而异，按表中所示称取样品质量。（二）将称好试样的称量皿或小烧杯放入500 mL碘价瓶中，加入20 mL溶剂溶解试样，准确加入25.00 mL的Wijs试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶臵于暗处。用同样试剂和仪器做空白试验。对于碘值低于150（g/100g）的样品，锥形瓶应放在暗处反应1h，碘值高于150（g/100g）或已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应臵于暗处2 h。（三）反应结束后加20 mL碘化钾溶液，150 mL水。用标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色。加几滴淀

酸价测定

抗氧化剂在食品中的应用实验设计方案国标GB/T5530中的方法：两种滴定法和一种电位计法。热乙醇测定法，冷溶剂法和电位计法。冷溶剂法：(适用于浅色油脂) 原理：样品溶解于混合溶剂中，用氢氧化钠溶液滴定。混合溶剂:乙醚和95%的乙醇：1+1体积混合。每一百毫升混合溶剂中加入0.3ml酚酞指示剂。氢氧化钠溶液：可以醇溶，可以水溶。浓度：0.1017摩尔每升酚酞指示剂：10g/L 溶于95%的乙醇测定： 1、取样：10g 精确度：0.02 酸值：1-4 放入锥形瓶中 2、测定：在锥形瓶中加入50ml混合溶剂。将样品和溶剂充分混合。用氢氧化钠溶液边摇晃边滴定，直到溶液变色，并保持溶液15s 不褪色即为终点。记录消耗氢氧化钠的体积V。一．高温条件下金属离子的催化：铜离子0.05g/100g 取油量是：30g左右变量：温度和金属离子。温度：30，90摄氏度 ①30℃保温1h不加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ②30℃保温1h加铜离子保温2h测酸值和过氧化值 ③90℃保温1h加铜离子铜离子加入量是十毫升二．抗氧化剂的作用天然和人工抗氧化剂

BHA丁基羟基茴香醚TBHQ叔丁基对苯二酚VE 茶多酚对照组取油量：40g左右每种抗氧化剂的加入量是十毫升保温时间是1h和2h 温度是30℃测酸值和过氧化值 1.茶多酚：茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称 2.BHA 4.维生素E 维生素E具有抗氧化的作用，对酸、热都很稳定，对碱不稳定分子式：C29H50O2 分子量：430.71

方案设计原理一．油脂的自动氧化机理：典型的游离基反应光敏氧化酶促氧化热氧化分为三个时期： ①诱导期：不饱和脂肪酸不吸收氧，生成反应性高的脂肪酸游离基和氢离子，然后游离基发生链传递反应 ②链传递：吸收氧气，生成响应的氢过氧化物，油脂氢过氧化值升高，并积累。 ③链终止：过一段时间氢过氧化物开始分解成小分子化合物，氢过氧化值降低，但氧化反应继续进行，聚合反应发生，游离基相互结合，链终止。二．金属元素催化机理铜铁锰铬镍锌铝能加速氢过氧化物的分解，将其重新转化为新的游离基，从而加速链反应的进行，高温能使游离脂肪酸上升，发生水解反应。三．油脂氧化酸败分析评价 ①过氧化值POV氢过氧化物加碘化钾反应生产碘，早期的氧化程度。初始阶段1千克油脂中氢过氧化物的毫克当量数来表示。 ②TBA实验③总挥发羰基化合物④加速实验法活性氧法⑤色谱法和光谱法⑥氧吸收法和碘价法四．抗氧化剂酚类化合物具有酚羟基同游离基发生反应，与游离基链增殖反应相竞争，减少了自动氧化反应至关重要的游离基R⊙的生成，延缓了链增殖反应进行。五．评价参数：酸值的测定：酸碱滴定法酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1克中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（毫克数）。皂化值的测定：滴定法皂化反应皂化值的定义是皂化1克试样油所需氢氧化钾的毫克数。碘值的测定：指100g物质中所能吸收(加成)碘的克数。韦氏法过氧化值的测定：1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示

抗氧化酶活性等测定方法

叶绿体得提取一、试剂配置１、PＢS提取液:每L水依次加入MES(１9５.2×0。05=９、7６g)、山梨糖醇(0。33×182。2＝60。1２6g)、ＮaCｌ(０、０10×58.5=0、５85g)、MgCｌ(０.002×95=0、19g)、EDＴA(292、２5×０.0０２=０、５84５g)、KH2PO４(２00×0.0005=０、１g);使用时加入ASＡ—Nａ(１98。1×0、00２=0、３962g); 2、悬浮液:将ＰBS提取液中得MES换为238。３×0.05＝１１、９15g得HEＰＥS(238、3×０。05=11。915ｇ); ３、8０%Pｅrｃoｌ:8０ml原液+２0ml水;40％Perｃol:４0ｍl原液＋60ml水; 实际配制: PBS提取液2000ｍl(3个处理*2个品种＊３个重复＊20ml＊３次=1０80mｌ), 悬浮液100ml(３个处理＊2个品种＊3个重复*1mｌ＊3次＝5４ml); 8０％Percol ２０0ml;40%Percｏl 200ml。(3个处理*2个品种*3个重复*3mｌ＊3次=162ｍl) 二、提取步骤 1、10g鲜样加20ｍl提取ＰＢS(50mM MES PH６、1,含0、３3M山梨糖醇,10mM NaＣl,2mMＭgCｌ２,２ｍM EＤTA,０.5 mMKH2PＯ４,2mM ASA—Ｎa,ASＡ—Na使用前现配现加) 2、快速研磨,使叶片碎成绿豆粒大小,４层纱布过滤,去除残渣(注意过滤时不可用力挤压,以免叶绿体膜破碎) 3、滤液20００g ３ｍin,小心倒出上清液,将离心管放入离心机后,使离心机得加速很快上升到预定值(水平转头,加速度调到9),约经30s后很快使其下降停止,整个离心持续大约2—3ｍｉｎ左右完成; 4、沉淀用１ml提取液漂洗表面悬浮物; 5、用1ml悬浮液(５０mM HＥPＥS pＨ7。6,含０、３３mM山梨糖醇,１０mM NaＣl,2mM MgＣl2,2mM EDTA,0。5mMKH2PＯ４,2mM ASA－Ｎａ,ASＡ-Na使用前现配现加)将沉淀悬浮,在分散叶绿体时宜用毛笔轻轻刷,或者用手握住离心管在冰块之间搅动,使叶绿体由于震动分散开来,不要用棉球吸滤,以防被膜压破。叶绿体悬浮时要浓点,含叶绿素２ｍg、ml-1以上,这样有利于保持活性。 6、２000g 1min; 7、沉淀再用悬浮液悬浮;(悬浮液同5,可以不做) 8、用Ｐｅrcol试剂进行梯度离心(将3ml含有80％Peｒcｏl(原液按100％算)铺在１0mｌ离心管下层,再把３ｍl 40％Perｃol铺在离心管中层,然后将1mｌ叶绿体悬浮液轻轻铺在离心管上层)１500ｇ2-3mｉn(用

抗氧化活性测定方法的比较

抗氧化活性测定方法的比较人体衰老和多种疾病均与自由基有关，寻找天然抗氧化剂具有重要意义。黄酮、多糖、多肽、酚类等生物活性成分均具有抗氧化活性，抗氧化活性的筛选方法可分为体外和体内2种测试体系。体外：抗氧化活性可以用在特定条件下，样品对检测体系中自由基的清除能力、抗油脂过氧化能力及样品的还原能力、总抗氧化能力等来衡量和表征。常用的方法有羟基自由基（·OH）清除能力法、1,1-二苯基苦基苯肼（DPPH法）、2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐（ABTS 法）、超氧阴离子自由基法（O2-·）、邻苯三酚自氧化法、β-胡萝卜素漂白法、硫代巴比妥酸法、铁离子还原能力测定（FRAP法）、总酚测定法、ORAC法等方法。体内：主要有DNA氧化损伤法、蛋白质氧化损伤法、线粒体氧化损伤法。其中DPPH法和ABTS法操作较简单便捷，不需要特殊的检测设备，只在需固定时间下记下其紫外分光光度测量值后计算其自由基清除率，缺点是不同物质具有组成和结构的差异，与DPPH·、ABTS+·的反应速率不同，反应到达平衡的时间不同，将反应时间固定在某一值时，可能对抗氧化剂的抗氧化性评价带来错误的判断，且DPPH自由基会和其他自由基发生反应。邻苯三酚自氧化法缺点是检测波长、缓冲液的组成及ｐＨ值、邻苯三酚浓度等关键测定条件存在

着较大差异。β-胡萝卜素漂白法的缺点是β-胡萝卜素本身有抗氧化活性，对样品活性的测定结果有影响。FRAP法主要用于食品业，优点是简单易操作、可以重复，缺点是无法测定硫醇化合物的还原能力。ORAC法是国际上通用的评价食品氧化的标准方法，缺点是仪器成分较复杂，检测成本较高。目前普遍使用的体外抗氧化活性指标一般都采用分光光度法，使用分光光度计测量各种颜色成分含量的变化。分光光度法操作较简单、便捷，不需要特殊的检测设备，只在需固定时间下记下其紫外-可见分光光度测量值后计算其活性大小，具有成本低、效率高、样品量少等优点。分光光度法缺点是会受到样本自身颜色和浑浊度的影响和限制，颜色深的样品测得的数据误差大，甚至得到错误的结果；不同物质组成和结构存在差异，与各种自由基的反应速率不同，反应到达平衡的时间不同，将反应时间固定在某一值时，可能对抗氧化剂的抗氧化性评价带来错误的判断。外界环境因素对实验结果也存在一定程度的影响，有些抗氧化活性实验在冬天低温时不易成功，测得的数据往往没有规律。我觉得在测定样品的抗氧化活性时，各种方法都有自己的优缺点，要根据需测物质来决定用什么方法，比如DPPH 法的自由基选择性强，不和只有一个羟基的芳香酸、无羟基的类黄酮反应，这类物质需用其他方法测定。若对检测结果

韦氏法测定花生油中的碘值

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/f58659475.html, 韦氏法测定花生油中的碘值作者：胡敏来源：《科技风》2016年第17期摘要：花生油的不饱和度可以用氯化碘加成法进行测定，氯化碘加成法也称韦氏法，笔者利用韦氏法测定出花生油中的碘值。关键词：韦氏液；测定；花生油；碘值伴随着我国国民经济的快速发展，国民生活水平也有了明显的提高，日常的膳食结构发生了较大的改变。油脂是现代居民膳食中非常重要的一部分，油脂可以为人体机能的正常运行提供必要的热量、能量和其他的营养物质。脂肪酸是油脂的主要成分，油脂中的不饱和脂肪酸可以保证细胞的正常生理功能、降低血液粘度及胆固醇含量、改善血液循环、提高脑细胞活力、增强记忆力及思维能力；与此同时油脂中还有饱和脂肪酸，如果过量摄入饱和脂肪酸就会造成血粘度和血压升增高，进而引发心脑血管疾病，威胁人们的生命健康安全。由此可知，在评定食用油营养水平高低时，油脂中不饱和脂肪酸的含量是重要评测指标，对油脂中不饱和脂肪酸的检测有助于规范食用油生产，保障人们饮食安全。不饱和度是用来衡量油脂中不饱和脂肪酸的含量，不饱和度则是用油脂碘值来体现。这里说的油脂碘值，就是在规定的条件下，每100g油脂加成反应所需要加入碘的克数，碘值越高，就表示油脂的不饱和度越高，不饱和脂肪酸含量越大。有很多种方法可以用来检测油脂碘值，其中氯化碘加成法又称为韦氏加成法，这个方法有操作简单、快速、结果准确等特点，是测定油脂碘值的最常用的方法。 1 基本原理将过量的氯化碘溶液和不饱和化合物分子中的双键进行定量的加成反应：反应完全后，加入碘化钾溶液，与剩余的氯化碘作用析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验。 KI + ICI → I2 +KCI I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 分析结果计算如下：

抗氧化性方法

取0.2mL 甲醇，加入0.3 mL样品溶液（浓度50-800ug/mL ,甲醇配制），混匀，加入2.5mL 75uM DPPH（甲醇溶解）溶液，室温放置30min ,于517nm处测吸光值。清除率=[A0-（A-A b）/A0]×100% A0：不加入样品，DPPH吸光值（对照） A：样品和DPPH吸光值 A b：样品，不加DPPH吸光值 2 O2-· PMS吩嗪硫酸甲酯 NADH 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 NBT氯化硝基四氮唑蓝 0.1mL 样品溶液，加入1mL 16 mM Tris-HCl (pH 8.0)---78uM NADH, 1mL 16 mM Tris-HCl (pH 8.0)- --10uM PMS ，1mL 16 mM Tris-HCl (pH 8.0)- --50uM NBT, 25min保温5 min后于560 nm 处吸光值。清除率=（1-A 样品/A 对照）×100%。 3 邻苯三酚自氧化 0.1mL 样品溶液，加入2.8mL 0.05M Tris-HCl (pH 8.0)---1mM EDTA,加入0.2mL 6mM 邻苯三酚。室温迅速振摇，于325nm处每30s 测吸光值至4min。清除率=（1-样品斜率/对照斜率）×100% 4 FRAP reagent： 10体积300 mmol/L pH3.6醋酸缓冲液,1体积10 mmol/L TPTZ---40 mmol/L HCl 溶液，1体积20mmol/L FeCl3. 1.5mL 新配制FRAP reagent加热至37℃,于593 nm处测空白吸光值。然后加入50uL 样品溶液和150uL去离子水。8min后测吸光值。 FRAP值=A样品-A空白 2.1 清除羟基自由基（HPLC法） 2.1.1色谱条件色谱柱：Angilent HC-C18柱（(4.6×250mm，5um); 流动相：甲醇：0.1% H3PO4=30:70;流速： 1ml/min;柱温：35℃；紫外检测波长：254nm;进样量：20ul。

油脂氧化实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除油脂氧化实验报告篇一：2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定油脂过氧化值的测定一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制用电子天平（感量，0.01g）称取24.9g五水硫代硫酸钠（na2s2o3，纯度≥99%，AR）于洁净的100mL烧杯中，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置7~14天备用。所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度： c? m2.49g ??0.1004g/molm?v248mol/L?1000mL 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定（1）原理 K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2(so4)3+7h2o+3I2I2+2na2 s2o3=na2s4o6+2naI（2）步骤

用分析天平（感量，0.0001g）准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（纯度≥99.8%，AR），置于500mL 碘量瓶中，加入50mL水使之溶解，加入2g碘化钾（纯度≥99.0%，AR），轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（1+8，纯度≥95%，AR），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL 水稀释，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液（用天平称取1.00g可溶性淀粉，然后与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却备用），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。（3）数据记录与处理硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式： c? m ?v?m m----基准重铬酸钾的摩尔质量，40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 式中：m----基准重铬酸钾的质量，g 硫代硫酸钠标准溶液的标定重铬酸钾的质量 0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L

碘值的测定方法

目录 1 使用范围 (2) 2 方法来源 (2) 3 原理 (2) 4 试剂与试药 (2) 5 仪器与设备 (3) 6 分析步骤 (3) 7 质量控制 (6)

1使用范围本方法适用于动植物油脂、脂肪酸类、醇类、胺类以及由它们制成的表面活性剂等原料的碘值测定。 2方法来源 GB/T 5532-2008 动植物油脂碘值的测定 GB/T 13892-2012 表面活性剂碘值的测定 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 3原理一定量的试样溶解在溶剂中，先加入韦氏（Wijs）试剂反应一定时间后，再加入碘化钾溶液与剩余的氯化碘溶液反应，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，接近滴定终点时加入淀粉溶液指示剂，继续滴定直到蓝色刚好消失，即为滴定终点。主要化学反应式如下： R1CH=CR2+ICl→R1CHI—CHClR2 (1) ICl+ KI →KCl+I2 (2) I2+2NaS2O3→2Na I+ Na2S4O6 (3) 4试剂与试药方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用水应符合GB/T6682中三级水的要求。4.1混合溶剂:将环己烷和冰乙酸等体积混合。注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。 4.2韦氏（Wijs）试剂将25 g一氯化碘溶解在1500 mL冰醋酸中，搅拌后置于棕色小口玻璃瓶内，在25 ℃以下保存。（韦氏试剂稳定性较差，使用器皿必须洁净，干燥，需要做空白试验，也可以直接购买商品化的韦氏试剂）。 4.30.5%淀粉指示剂称取0.5 g淀粉，加30 mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加至100 mL水中，煮沸3 min，淀粉

抗氧化剂抗氧化活性的测定方法

1.抗氧化剂是指在低浓度下能有效延缓或阻止底物氧化的物质。被氧化的底物包括蛋白质、脂质、糖和DNA。 2.初始型抗氧化剂(AH)可通过与脂质自由基L.、过氧自由基LOO.或烷氧自由基LO.反应抑制脂质氧化链反应。 L.+ AH--- LH + A. LOO.+ AH--- LOOH + A. LO.+ AH--- LOH + A. 抗氧化剂自由基A.也能与过氧自由基、烷氧自由基反应从而终止脂质氧化反应。 LOO.+ A.---LOOA LO.+ A.---LOA 次级型抗氧化剂可通过各种机理延缓脂质氧化,如螯合过渡金属、给初始型抗氧化剂补充氢、清除氧以及使活性物质失活等。抗氧化剂的活性分为在生物体外(如食品中)的活性和在生物体内的活性。本文综述了体外测定抗氧化剂抗氧化活性的方法,不包括在生物体中测定生物活性的方法。 3.评价或表征抗氧化活性的方法为了说明在特定条件下被测物抑制底物氧化的效力或清除自由基的能力实际测定时至少要说明在测试条件下被测物是抗氧化剂还是促氧化剂;在指定浓度下比较不同测试材料(如被测物与标准抗氧化剂或添加有被测物的测试体系与空白体系)对底物的作用。评价或表征抗氧化活性的方法有: (1)在指定的时间测量氧化产物或官能团的浓度或吸光度值;( 2)测量反应的速率;

( 3)测量诱导期(延滞期)或氧化达到一定程度所需的时间;( 4)测量速度的积分(即动力学曲线下的面积) ; ( 5)测量被测物产生与标准抗氧化剂相当作用的浓度。4.参数 4.1诱导期( induction period) 诱导期tIND(也叫延滞期, lag period)常定义为化学反应的速度。诱导期是一个相当不确定的值,受检测方法、使用仪器的灵敏性以及一些其他因素的影响。对于脂质氧化,诱导期通常是指链增长阶段动力学曲线的切线和时间轴的交点。 4.2抑制率( percentag e of inhibition)和IC50 抑制率和IC50 (抗氧化剂提供50%抑制作用时的浓度,也可用EC50表示的)常用来表征抗氧化能力。它们不仅与被测抗氧化剂的反应性能和氧化的底物有关,而且受其他因素的影响,如脂质氧化链反应的长度和抑制速率等。此外,用IC50表征抗氧化剂的活性与比较活性的时间点有关。只有在其他参数相同的情况下,在某一研究中测得的抑制率和IC50才可以与另一研究中测得的值进行直接比较。TEC50是指抗氧化剂提供50%抑制作用所需的时间,也常用来表征抗氧化活性 5.对测定方法的要求测定抗氧化剂抗氧化活性的方法应满足如下要求: ( 1)能说明测试体系中发生的反应,并能用明确的动力学图解描述;( 2)测试要有再现性; ( 3)测试效率要足够高; ( 4)方法要相对简单; ( 5)能连续检测; ( 6)应使用与体内或食品有关的活性自由基;

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。（1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。（2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。（3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。（4）结果计算

样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

油脂过氧化值的测定

XXXXXXXXXXXX有限公司作业指导书文件编码WODME-Q02 版本/状态A/01 生效日期文件主题：分析方法汇编（02）过氧化值的测定页码共3页第１页1.0 适用范围本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。 2.0 定义过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。 3.0 原理在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样，与碘化钾反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。反应式如下： R-CH＝CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20 OOH OH I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 4.0 仪器与用具 4.1 分析天平：感量0.001g； 4.2 具塞锥形瓶：250毫升； 4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml)； 4.4 量筒：50/100毫升； 4.5 移液管：1毫升； 4.6 容量瓶：1000毫升； 4.7 滴瓶，烧杯，带盖棕色玻璃瓶等。 5.0 试剂（均为分析纯） 5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷：冰醋酸＝2:3 V/V ); 5.2碘化钾饱和溶液：新鲜配制，其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在，

文件主题：分析方法汇编页码共3页第２页（02）过氧化值的测定存放于避光处。（验证方法：在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除，则需重新配制此溶液）； 5.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L和0.002mol/L（由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成）。 5.4 0.5％淀粉指示剂：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200ml沸水中，煮沸3min，并冷却。 6.0 试验步骤 6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行，按表一称取混匀样品量（准确至±0.001g），于250毫升具塞锥形瓶中。表一估计过氧化值，meq/kg 试样质量，g ≤12 5.0～2.0 12～20 2.0～1.2 20～30 1.2～0.8 30～50 0.8～0.5 ≥50 0.5～0.3 6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。 6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min，期间至少摇动锥形瓶3次。 6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。加入0.5ml淀粉指示剂，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液） 6.4 空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：

1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。参照GB/T5009.37

油脂碘值的测定方法研究

油脂碘值的测定方法研究钟国清 (西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳 621002) 摘要:报道了一种测定油脂碘值的新方法,不改变Hanus法操作步骤,只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。与Hanus法测定碘值相比,测定反应由30min缩短为4min即可完成,本法相对误差小于0.5%,变异系数小于0.2%。关键词:油脂碘值;醋酸汞催化法;Hanus法中图分类号:TS227 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2004)01-29-02 Study on determination method of Iodine value of oil and fat Z HONG Guo qing (Colle ge of Ma terials Science and Engineering,South West University of Science and Technology,Sichuan 621002) Abstract:A ne w method for determining the iodine value of oil and fat is reported.The method only requires to add the catalyst mercurit acetate in the process of determination without changing the operational procedure of the Hanus method.C ompared with the Hanus method in which it will take at least30minutes to finish it,this method can make the determination reaction finished in4minutes.The experimental results indicate that the relative er ror is lower than0.5%and coefficient of variation is lower than0.2%. Key words:oil and fat;iodine value;determination;method of catalyst mercuric acetate;Hanus method 碘值(100g脂肪在一定条件下所吸收碘的克数)是鉴别油脂的重要参数,常用哈纳斯(Hanus)法和魏吉斯(Wijs)法测定[1]。Hanus法的测定反应是在多相体系中进行的,溴化碘与脂肪的加成反应速度较慢,一般完成测定反应需要30min[2]。为提高碘值的测定速度,本文采用醋酸汞作催化剂,使碘值测定反应在4min内即可完成,测定结果与Hanus法吻合,精密度和准确度高,方法快速、简便。 1 实验 1.1 实验材料及试剂油样:菜籽油,花生油,棉籽油,玉米油,葵花籽油。 Hanus试剂:将13.2g碘溶于1L冰乙酸中,冷却时加入3mL液溴,混匀; 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液;2.5%酯酸汞的冰乙酸溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;四氯化碳。所有试剂均为分析纯。 1.2 测定方法收稿日期:2003-09-25 作者简介:钟国清(1965 ),男,四川内江人,教授.用分析天平准确称取油样0.2~0.5g(精确至0. 0001g)至干燥的碘量瓶中,加入四氯化碳10mL,轻轻摇动,使试样全部溶解,用移液管准确加入Hanus 试剂25mL,再加入2.5%醋酸汞的冰乙酸溶液10mL,立即塞好瓶塞。在瓶塞与瓶口之间加数滴10%KI溶液封闭缝隙,以防止碘挥发而造成测定误差,在20 ~30 暗处放置4min,小心打开瓶塞,使瓶塞旁KI溶液流入瓶内,并用10%KI溶液10mL和蒸馏水50mL把瓶塞和瓶颈上的液体冲入瓶内,摇匀后用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液迅速滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液1m L,继续滴定,接近终点时用力振荡,使碘由四氯化碳全部进入水溶液中,再滴定至蓝色消失为止,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。另做空白对照试验,除不加试样外,其余操作同上。按下式计算碘值: 碘值= c(V0-V) 126.9 1000 G 100=c(V0-V) 126.9 G 式中:V0 滴定空白所耗Na2S2O3标准溶液体积,mL; V 滴定试样所耗Na2S2O3标准溶液体积,m L; 粮油食品科技第12卷2004年第1期质量控制

食用油过氧化值测定实验评价

评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油（样品）评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标 GB1535-2003比较； 1.碘值：碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。 3.过氧化值过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。

芝麻香油评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标 GB8233-2008比较； 1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。

碘值测定

碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。同时做空白试验。四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。为了反应完全，卤素必须大为过量)。同时作一空白试剂。在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。每100g试样吸收的碘即为碘值。

实验六油脂碘值的测定

实训六油脂碘值的测定韦氏法测定油脂碘值一、实训目的 1. 掌握韦氏法测定油脂碘值的方法。 2. 了解韦氏液的配制方法。二、仪器碘量瓶（500ml），移液管（25ml），滴定管（50ml）试剂与试样（植物油）四氯化碳或三氯甲烷碘化钾20% 淀粉液0.5%：硫代硫酸钠标准液0.1mol/L 韦氏液，有三种配制方法三、实验原理将试样溶解在溶剂中并加入韦氏试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。根据试样消耗硫代硫酸钠的量计算碘值。碘值是指试样在标准规定的操作条件下，100g油脂样品发生加成反应所需碘的克数。四、实训步骤

用减量法称取油样0.25-0.3g于500ml干燥的碘量瓶中，加10ml三氯甲烷，轻轻摇动，使油样完全溶解，准确加入25.00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口（勿使流入瓶内）摇匀后放暗处（室温20℃）60min，取出沿瓶口加20%碘化钾液10ml，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2ml淀粉液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。同样条件下进行空白试验。根据试验结果计算试样的碘值。碘-乙醇法一、实验原理 I 2＋ H 2 O → HIO ＋ HI 2HIO ＋ C 2H 5 OH → I 2 ＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O R1CH=CHR 2 ＋ 2HIO ＋ C 2 H 5 OH → R1CHI—CHIR 2＋ CH 3 CHO ＋ 2H 2 O I 2+ 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + Na 2 S 4 O 6 二、实验仪器与试剂（1）无水乙醇，化学纯以上。（2）碘乙醇溶液：c（1/2I 2 ）＝0.2 mol/L。溶解分析纯的碘片25 g于1L无水乙醇中，放置10d后使用。（3）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na 2S 2 O 3 ）＝0.2 mol／L。（4）淀粉指示剂。

实验十四食用植物油过氧化值的测定

实验十四食用植物油过氧化值的测定 1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 3、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式： R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 4、试剂 ①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。用时现配。

5、操作方法 A、称取2.00g试样 B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解 C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出 D、50mL水摇匀→立即滴定 E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色 F、0.5mL淀粉指示液 G、继续滴定→蓝色消失为终点。 6、计算式中： X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)；V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克（g）； 0.1269——１.00mmol碘的质量，g 7、注意事项 ①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 ②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。 ④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。

实验四 油脂过氧化值的测定