土壤中石油类和动植物油类的测定方法
1依据与范围
1.1依据
1.2 范围
本方法适用于城市土壤中总油，矿物油和动植物油类的测定。
2. 原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行进行计算，其差值为动植物油类浓度。
3. 仪器
3.1 红外分光光度计：能在3400cm-1至2400 cm-1之间进行扫描，并配有1cm和4cm带盖石英比色皿。
3.2 旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。
3.3 分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。
3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。
3.5 锥形瓶：100ml，具塞磨口
3.6 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶
3.7 量筒
3.8 一般实验室常用器皿和设备
4. 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 盐酸：1.19g/ml,优级纯
4.2 正十六烷：光谱纯
4.3 异辛烷：光谱纯
4.4 苯：光谱纯
4.5 四氯化碳：在2800cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。
4.6 无水硫酸钠
在550℃下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.7 硅酸镁：60-100目
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃下加热4h，在炉内冷却至约200℃，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
4.8 石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L,为直接购买的有证标准溶液。
4.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000mg/L
称取0.1000g正十六烷（4.2）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。
4.10 异辛烷标准贮备液：ρ=1000mg/L
称取0.1000g异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。
4.11苯标准贮备液：ρ=1000mg/L
称取0.1000g于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀。
4.12 吸附柱
内径10mm，长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯化碳（4.5）浸泡并晾干后的玻璃棉，将硅酸镁（4.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。
5. 样品
5.1 样品的采集
在采集样品时，要注意样品的代表性，使用密封玻璃容器采集，不能立即分析样品时，每80g样品加入1ml盐酸保存样品，绝不可用氯仿或苯甲酸钠保存。
5.3 试样的制备
5.3.1 土壤
准确称取20 5g的样品于150ml烧杯，酸化ph为2，加25g或适量-水合硫酸镁搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下，放置15-20分钟待其固化，将固体取出放入研钵中研磨，将粉状样品放在纸提取筒中.注意纸包高度，注意包裹要紧密，避免样品漏出，用四氯化碳润湿一小片滤纸，擦烧杯及研钵，将滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中用80ml四氯化碳回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在20min-25min之间，总萃取时间4小时，回流次数10-12次.回流完成后，应将套筒内的四氯化碳全部移入蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶出现浑浊或悬浮物，用脱脂棉过滤至100ml容量瓶中，用四氯化碳冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部转移至100ml容量瓶中，并用少量四氯化碳清洗蒸馏瓶，定容到刻度。可将萃取液分成两份，一份直接用于测定总油，另一份加入5g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以180-200rpm的速度连续振荡20min，静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。
5.4 空白试样的制备
以实验用水代替样品，按照试样的制备步骤制备空白试样。
6. 分析步骤
6.1 校正系数的检验
分别量取5.00ml和10.00ml的石油类标准贮备液（4.8）于100ml容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50mg/L和100mg/L。分别量取2.00ml、5.00 ml、20.00 ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于100ml 容量瓶中，用四氯化碳（4.5）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L、20mg/L。
用四氯化碳（4.5）做参比溶液，使用4cm比色皿，于2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处分别测量2 mg/L、5 mg/L、20 mg/L、50 mg/L和100mg/L石油类标
准溶液的吸光度A 2930、A2960、A3030，按照公式（1）计算测定浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校正系数可采用。
)(2930
303029602930F
A A Z A Y A X -
+?+?=ρ 式中：
ρ--------四氯化碳中总油的含量，mg/L
A 2930、A 2960、A 3030--------各对应波数下测得的吸光度； X 、Y 、Z--------与各种C-H 键吸光度相对应的系数； 7. 分析步骤
7.1 经未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm 比色皿中，以四氯化碳作参比溶液，于2930cm -1、2960 cm -1、3030 cm -1处测量其吸光度A 1.2930、A 1.2960、A 1.3030，计算总油的浓度。 7.2 石油类浓度的测定
将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm 比色皿中，以四氯化碳作参比溶液，于2930 cm -1、2960 cm -1、3030 cm -1处测量其吸光度A 2.2930、A 2.2960、A 2.3030，计算石油类的浓度。 7.3 动植物油类浓度的测定
总油浓度与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。 7.4 空白试验
以空白试样代替试样，按照与测定样品相同步骤进行测定。 8. 结果计算 8.1 总油的浓度
8.1.1 样品中总油的浓度ρ1（mg/L ）,按照下式进行计算：
W
01.29301.30301.29601.29301V D
V )]F A -Z(A A Y A [X ρ??+?+?= 式中：
ρ1--------样品中总油的浓度，mg/L X 、Y 、Z 、F--------校正系数
A 1.2930、A 1.2960、A 1.3030--------各对应波数下测得萃取液的吸光度； V 0--------萃取溶剂的体积，ml V w --------样品体积，ml ； D--------萃取液稀释倍数。 8.1.2 石油类的浓度
样品中石油类的浓度ρ2（mg/L ）,按下式进行计算：
W
02.29302.30302.29602.29301V D
V )]F A -Z(A A Y A [X ρ??+?+?= ρ2--------样品中总油的浓度，mg/L X 、Y 、Z 、F--------校正系数
A 2.2930、A 2.2960、A 2.3030--------各对应波数下测得经硅酸镁吸附后滤出液的吸光度；
V 0--------萃取溶剂的体积，ml V w --------样品体积，ml ； D--------萃取液稀释倍数。 8.1.3 动植物油类的浓度
样品中动植物油类的浓度ρ3（mg/L ）,按下式进行计算：
213ρρρ-=
式中：
ρ3--------样品中动植物油类的浓度，mg/L 。 8.2 结果表示
当测定结果小于10mg/L ，结果保留两位小数；当测定结果大于等于10mg/L 时，结果保留三位有效数字。 9. 精密度
6家实验室分别对石油类浓度为0.05mg/L、0.50mg/L和2.00mg/L的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差为10.0%～11.8%、4.6%～9.1%、2.4%～4.8%；实验室间相对标准偏差分别为：4.6%、3.3%、1.6%；重复性限为0.01mg/L、0.09mg/L、0.19mg/L；再现性限为0.02 mg/L、0.10 mg/L和0.21 mg/L。
5家实验室分别对石油类浓度为0.01～5.29 mg/L的实际样品进行了加标分析测定，石油类加标量为0.10～5.00mg/L时，加标回收率为75%～119%。
实验室内进行了石油类空白加标分析测定，加标量为0.10 mg～837 mg时，加标回收率率为78% ～103%。
实验室内进行了动植物油类空白加标和实际样品加标分析测定，动植物油类加标量为0.05 mg～923 mg，加标回收率为77%～115%。
挥发油测定法
附录ⅩD. 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的 硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回 流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B 应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查 接合部分是否严密，以防挥发油逸出。 ( 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准 线平行。) 测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下 的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～ 1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水 300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后， 连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水 使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为 止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并 保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加 热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出， 至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。 摘自《中华人民共和国药典》
水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书
水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法作业指导书 1参考标准 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm 的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。 地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。 3、定义 本方法采用下列定义。 3.1 总油 指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2石油类 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 3.3动植物油 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油
类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。 5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。 注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。 5.2硅酸镁：60～100目。 取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。 5.3吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。 5.4无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 5.5盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。 6仪器和设备 6.1仪器：自动油分仪，OL-1010B型 6.2玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。 7水样的采集与保存 油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至pH<2，并于2-5℃冷藏保存。
水质 石油类和动植物油类的测定
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 警告：四氯化碳毒性较大，所有操作应在通风橱内进行。 1 适用范围 本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。 当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；当样品体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4cm比色皿时，检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4 方法原理 用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同2 等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在2800 cm-1~3100 cm-1之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。
挥发油测定法
挥发油测定法（2005年版一部） 附录Ⅹ D. 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混 合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油 测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应 具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发 油逸出。 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。 测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适 量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～ 500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝 管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为 止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定 器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放 出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使 油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油 的含量（%）。 乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃 珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将 烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态 为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲 法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油 量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。 鞣质含量测定法（2005年版一部） 附录Ⅹ B. 鞣质含量测定法 本实验应避光操作。 对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml ,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg)。 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、 1.0ml 、2.0ml 、3.0ml 、4.0ml、5.0ml ，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.50ml、 11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟以 相应的试剂为空白，照紫外-可见光光度法（附录V A），在760nm 的波长处测定 吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备取药材粉末适量（按品种项下的规定），精密称定，置 250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至 刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml ,精密量取滤液 20ml,置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
挥发油的测定方法
附录Ⅹ D 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。 测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。 乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将挠瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
红外光度法测定石油类和动植物油复习题及答案
红外光度法测定石油类和动植物油复习题及答案
℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量 硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水，密塞，充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12 5、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、，1998年1月1日后建设的单位，石油类1-3级排放标准为、、。 答：10；10；30；5；10；20 6、《污水综合排放标准》GB8978-1996中规定，一切排污单位，1997年12月31日前建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、；1998年1月1日后建设的单位，动植物油1-3级排放标准为、、。 答：20；20；100；10；15；100 7、《污水综合排放标准》GB 8978-1996中规定，
石油类和动植物油的测定方法为，方法来源于。 答：红外光度法；GB/T16488-1996 8、红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样 倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10 9、校正系数测定所需溶液为、、、用、作参比溶液，使用厚度的比色皿，测定、、处的吸光度。 答：正十六烷；姥鲛烷；甲苯；四氯化碳；1cm；2930cm-1；2960cm-1；3030cm-1 10、样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经 吸附后，用于测定。
HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告
. 方法验证报告 水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法 HJ 637-2018 编制日期__________________ 审核日期__________________
《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》 （HJ 637-2018） 方法验证报告 1.本方法授权检测部门及人员 检测部门：检测室 检测人员：XXX 2.本方法所用仪器设备 2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。 2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。 2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。 2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。 2.5 提取套筒：滤纸制。 2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。 2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。 2.8 量筒：1000ml、2000ml。 2.9 一般实验室常用器皿和设备。 3.本方法实验场所的环境条件 实验室名称：XXXXXXXXXXXXX 环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。 环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。 4.方法原理 水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml）
石油类和动植物油复习试题
石油类和动植物油复习试题 （红外光度法） 一、填空题 1.国家颁布水质石油类和动植物油的测定方法是，方法的国标号码为。 答：红外光度法；GB/T16488-1996。 2.四氯化碳试剂应在之间扫描。其吸光度应不超过（1cm比色皿，空气池作参比）。 答：2600cm-1-3300cm-1；0.03。 3.硅酸镁60-100目：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内℃加热小时，在炉内冷至℃后，移入干燥器中冷至，于玻璃瓶内保存。使用时，称取适量硅酸镁于玻璃瓶内中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加适量蒸馏水,密塞,充分振荡数分钟，放置约小时后使用。 答：500；2；200；室温；磨口；干燥；磨口；6%；12。 4.地表水环境质量标准GB3838—2002中，Ⅰ～Ⅲ类水域石油类环境质量标准为mg/L、Ⅳ类水域石油类为 mg/L、Ⅴ类水域石油类为 mg/L。 答：0.05；0.5；1.0。 5.样品直接萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定______，另一份经______吸附后，用于测定_________。 答：总萃取物；硅酸镁；石油类。 6.红外分光光度法测定石油类和动植物油的步骤：直接萃取是将一定体积的水样倾入分液漏斗中，加酸化至，用 ml四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约 g氯化钠，充分振摇分钟，并经常排气，静置分层后，经 mm厚度的无水硫酸钠层过滤于容量瓶中，重复一次，定容至标线。 答：全部；盐酸；pH≤2；20；20；2；10。 二、选择、判断题 1.红外光度法所用萃取溶剂为四氯化碳，也可采用低毒的来代替。 A、三氯甲烷； B、三氯三氟甲烷； C、三氯乙烷； D、三氯三氟乙烷 答：D 2.判断下列说法是否正确。 ⑴油类物质要单独采样，不允许在实验室内分样。（） 1
石油类试题
第十九节红外光度法测定石油类的动植物油 一、填空题 1.《水质油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中包括和两种测定方法。 答案：红外分光光度法非分散红外光度法 2.测定水中油类物质的萃取方法有萃取法和萃取法两种。 答案：直接絮凝富集 3.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油的吸附分离方法有法和法两种。答案：吸附柱振荡吸附 4.测定油类物质的水样经萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定。 答案：总萃取物石油类 5.红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为、和。 答案：正十六烷姥鲛烷甲苯（或正十六烷、异辛烷、苯） 二、判断题 1.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中所述的油类是指在 规定条件下能被四氯化碳萃取并被测量的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。（） 答案：正确 2.水中石油类为烃类的混合物，其所含的烷烃类物质一般要比芳烃类物质少（） 答案：错误 正确答案为：其所含的芳烃类物质一般要比烷烃类物质少。 3.水中油类物质要单独采样，不允许实验室内再分样。（） 答案：正确 4.测定石油类和动植物油时，处理后硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中（）答案：正确 5.测定石油类和动植物油时，萃取液用硅酸镁吸附后，去除的是动植物油等非极性物质。（）答案：错误 正确答案为：去除的是动植物油等极性物质。 6.测定水中油类物质，萃取时为防止漏液，所用的分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。
答案：错误 正确答案为：所用分液漏斗的活塞不能涂凡士林作润滑剂。 7.采用直接萃取法萃取水中油类时，将20ml四氯化碳洗涤采样瓶后再移入装有水样的分液漏斗中，此转移过程中四氯化碳的挥发易导致测定误差。（） 答案：错误 正确答案为：转移过程中四氯化碳的挥发不会导致测定误差 8.水样中石油类和动植物油的含量较高时，应采用絮凝富集萃取法。（） 答案：错误 正确答案为：应采用直接萃取法 9.测定水中石油类和动植物油，当水样中含有大量芳烃及其衍生物时，应首先选用红外分光光度法而不是非分散分光光度法。（） 答案：正确 10.红外分光光度法测定水中石油类，用吸附法去除动植物油干扰时，如萃取液需要稀释则 应在吸附后进行稀释。（） 答案：错误 正确答案为：如果萃取液需要稀释，应在吸附前进行稀释。 三、选择题 1. 测定水中石油类会受到油品种的影响，当与标准油相差较大时，测定误差也较大。（） A. 重量法 B. 红外分光光度法 C. 非分散红外光度法 答案：C 2.《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T16488-1996）中规定，用于测定油类物质的样品如不能在24h内测定，采样后应加. 酸化至PH<2,并于2－5℃下冷藏保存。 A. 硫酸 B. 盐酸 C. 硝酸 答案：B 3.测定石油类和动植物油时，硅酸镁作吸附剂使用前应置高温炉内. ℃加热2h进行处理。（） A. 700 B. 600 C. 500
(完整版)石油类和动植物油类的测定考核试题HJ637-2018.docx
石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法HJ637-2018 考试题 姓名：分数 一、填空题 1.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类所用的四氯乙烯试剂应以干燥4cm 空石 英比色皿为参比，在________ 之间使用4cm测定，、______、 ________处吸光度应分别不超过0.34、 0.07、0。 2.《石油类和动植物油的测定》HJ637-2018 适用于和中的石油 类和动植物油的测定。 3.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 中，当取样体积为 500ml ，萃取液体积为 50ml ，使用4cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。 4.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 中，采集水样后，加入溶液酸 化至。如不能在24h 内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。 5.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 测定石油类和动植物油类时，样品直接萃 取后，将萃取液分成两份,一份直接用于测定____,另一份经 _______吸附后 ,用于测定 ______。 6.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 测定石油类和动植物油类时，每批样品至 少做一个实验室空白，空白试验结果应。 二、判断题 1.石油类和动植物油类要单独采样，不允许在实验室内分样。﹝√ ﹞ 2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。﹝√ ﹞ 3.石油类和动植物油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。﹝× ﹞ 4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油 类和动植物油类的测定﹝× ﹞ 三、问答题
1.简述红外分光光度法HJ637-2018 测定石油类的原理？ 2.简述红外分光光度法测定石油类的步骤？ 3.简述《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018 中硅酸镁的制备和保存。
挥发油测定法标准操作规程
挥发油测定法标准操作规程 1 目的 建立挥发油测定法标准操作规程，确保正确操作。 2 范围 适用本公司挥发油测定法标准操作规程。 3 责任 质量管理部 4 内容 4.1 引用标准 《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2概述 测定用的供试品，除另有规定外粉粹使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 4.3 仪器与用具 1000ml的硬质圆底烧瓶、0.1ml的挥发油测定器、冷凝管、电热套。 4.4测定法 4.4.1 甲法 本法适用于测定相对密度在 1.0以下的挥发油。取供试品适量（相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加
编码： SW10-04-017-00 挥发油测定法标准操作规程第2页共2页 热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 4.4.2乙法 本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。 4.5 注意事项 4.5.1 装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。 ————————————————
挥发油测定法(2005年药典)
附录10D 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分 逸出。 （注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。 测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。 取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至 0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇 混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充 满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。置电热套中或 用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器 中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1 小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读 取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。 乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约 300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上 端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二 甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继 续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后， 停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取 供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发 油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。
2015版兽药挥发油测定法标准操作规程
湖南湘大兽药有限公司工作标准文件 题目挥发油测定法标准操作规程编号ZLJG F-044-02 修定质检部审核批准 修定日期2016.12 审核日期批准日期 颁发部门GMP办公室颁发数量 2 份生效日期 分发部门质检部、档案室文件页数共2页 一、目的：该操作规程用于规范兽用中药材及中药制剂中挥发油的含量测定操作 二、依据：《中华人民共和国兽药典》（2015年版二部附录P136）。 三、适用范围：该操作规程适用于兽用中药挥发油的含量测定。 四、职责：进行该项检验的检验员应按该操作规程进行检验，检测室主任负责监督该操作规程的正确执行。 五、检验： 1 技术依据及原理：挥发油是一类可随水蒸气蒸馏且不与水混溶的油状液体。本测定法即利用这种特性，用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量。 2 注意事项 2.1 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。 2.2 装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。 3 材料、仪器、试剂的准备及基本要求 3.1 挥发油测定器仪器装置见右图。 A为1000ml（或500ml、2000m1）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测 定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。 测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合 部分是否严密，以防挥发油逸出。 3.2 天平感量1mg 3.3 移液管 3.4 二甲苯分析纯 3.5 玻璃珠 4 检验步骤 4.1 甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。
4.1.1 取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml ），称定重量（准确至0.0lg ），置烧瓶中，加水300~500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。 4.1.2 自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。 4.1.3 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻。 4.1.4 开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。 4.1.5 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 4.2 乙法 适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。 4.2.1 取水约300ml 与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。 4.2.2 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯lml ，然后连接回流冷凝管。 4.2.3 将烧瓶内容物加热至沸腾。并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。 4.2.4 30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取并记录二甲苯的容积。 4.2.5 照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量。即为挥发油量。 5 记录与计算 5.1 记录供试品称量数据，挥发油量，计算和结果等。 5.2 计算 供试品中挥发油含量（%）= %100 供试品重量 挥发油量 6 结果判定：计算结果按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致。根据2次测定的平均值是否在标准所规定的范围内，来判断是否符合规定。对挥发油含量不符合规定的样品应进行复核。 7 注意事项：装置中挥发油测定器的支管分岔处于基准线平行。
水质石油类和动植物油类的测定作业指导手册
水质石油类和动植物油类的测定作业指导手册 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法作业指导书 1参考标准 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-2012 2适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。 地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。 3、定义 本方法采用下列定义。 3.1总油 指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和 3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2石油类 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 3.3动植物油 在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 4原理 用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。 5试剂和材料
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB、T 16488-1996)
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 637-2012 代替GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 Water quality- Determination of petroleum oils and animal and vegetable oils- Infrared spectrophotometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为 准。 2012-02-29发布2012-06-01实施
目 次 前言.............................................................................................................................................. II 警告 (1) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (2) 7 样品 (2) 8 分析步骤 (3) 9 结果计算与表示 (5) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (6) 12 废物处理 (6) 13 注意事项 (6) I
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。 本标准是对《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于1996年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术中心。 本标准环境保护部2012年2月29日批准。 本标准自2012年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II
挥发油含量测定
附录ⅩD. 挥发油含量测定 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的 硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回 流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B 应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查 接合部分是否严密，以防挥发油逸出。 ( 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准 线平行。) 测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下 的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～ 1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水 300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后， 连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水 使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为 止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并 保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加 热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出， 至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。 摘自《中华人民共和国药典》
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告 方法名称：水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法HJ 637-2018 验证人员：日期： 报告编制：日期： 审核人员：日期： 批准人员：日期：
水质石油类和动植物油的测定 红外分光光度法方法验证报告 1、验证目的 方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。 2、变更内容 标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。 3、适用范围 本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。 4、方法原理 在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别
挥发油实验
挥发油（ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｓ）是一类在常温下能挥发的、可随水蒸气蒸馏的、与 水不相混的油状液体，具有广泛的生物学活性，实验中可用水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、 溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等进行提取［１］。其中水蒸气蒸馏法是将水蒸 气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于１００℃的温 度下，随着水蒸气一起蒸馏来。由于其具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、 避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，是有效提取中药挥发油的重要方法。但由于存在原料易受热易焦化，或使成分发生变化，所得挥发油的芳香气味也可能变味，往往降低作为香料的价值等局限性，降低了其一定的使用价值。笔者针对水蒸气蒸馏 法提取中药挥发油过程中存在的问题进行了初步探讨，并提出了解决的方法。 １水蒸气蒸馏法提取挥发油中存在的问题 １．１所选中药材对挥发油提取的影响挥发油在植物体中的存在部位常各不相同， 有的全株植物中都含有，有的则在花、果、叶、根或根茎部分的某一器官中含量较多，随 植物品种不同而差异较大。有的同一植物的药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也 有差异。薄荷、桉叶、花椒、姜黄等药材挥发油的含量在《中国药典》２００５版Ⅰ部已 经规定，这些药材中，根茎类、种子类药材挥发油的提取含量通常都能符合药典规定的要求，但薄荷、荆芥等草质药材，由于质地柔软疏松，药材在加工、干燥、贮存的过程中挥 发油易散失；市场上很难购得挥发油含量合格的药材，药材不符合规定的就更难保证挥发 油的提取效果。 １．２药材的处理对挥发油提取的影响 １．２．１贮存时间挥发油成分在常温下能自行挥发和氧化。因此，贮存时间愈久，挥发油成分的含量愈低，气味消失愈严重，实验效果愈差。 １．２．２药材粒度《中国药典》规定，测定用的供试品须预先粉碎，使能通过 ２～３号筛，但粉末不宜过细，粉碎过细，可能导致油室或油细胞破碎过多，在粉碎过 程中造成挥发油散失过多，而且过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象。 １．２．３干燥方法挥发油不仅在常温下易挥发，温度升高和日光也会加速其挥发 和氧化，高温还会引起其成分发生变化。所以干燥方法对挥发油的质量影响很大。 １．２．４浸泡时间药材在提取前要进行浸泡，这是因为来源于植物类的中药多是 干燥品，通过加水浸泡可使药材变软，组织细胞膨胀后恢复其天然状态，提取时易于有效 成分浸出。但是浸泡时间过长，可能会导致成分发生变化，引起药材发酵变质。 １．３提取方法的局限性目前国内在中药挥发油的提取方法中较为广泛应用水蒸气 蒸馏法。但水蒸气蒸馏法不适用于热不稳定成分的提取，长时间与水共沸易发生化学变化，对一些热敏物质易发生氧化、聚合等反应导致变性；如提取物溶于水则蒸气压会显著下降，对于一些与水互溶的中药材不能进行有效提取；反应混合物中的杂质若有挥发性，就不能 保证所提取挥发油的纯度，且挥发油的收率也很低，所需时间较长，很难保持挥发油原有 的新鲜香味，降低了作为香料的价值，也会对一些制剂的疗效产生影响。