火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法
实验报告
一、实验名称（Title of experiment）火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法
二、实验目的（Purpose of experiment）
1、通过本实验，能熟练使用火焰原子吸收(FAAS)测定痕量金属离子。
2、掌握化学干扰对火焰原子吸收测定钙的影响及其消除方法。
三、实验原理（Principium of experiment）
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状下对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。原子吸收测定中存在着化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰。探讨干扰的消除方法，对于提高原子吸收测定的准确度具有重要的意义。用火焰原子吸收测定人发中的钙，磷酸根的存在会产生比较严重的干扰，加入一定量的释放剂可以消除其干扰。四、仪器及测试条件（Instrument and parameters）
实验仪器：
Z-5000型原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、钢瓶乙炔、空气压缩机、冷却水系统、容量瓶、吸量管等。
实验试剂：
钙储备液及钙系列标准溶液、Na
3PO
4
、La(NO
3
)
3
或Sr(NO
3
)
2
溶液、HNO
3
、高纯
水等。
五、实验步骤（Procedure of experiment）
1、查阅国内外文献，了解人发中元素的组成。
2、设计对比实验，探讨FAAS测定钙时可能存在的化学干扰因素。
先将钙储备液稀释成50 mg/L钙的标准溶液，再进一步稀释成0、2、4、6、8 mg/L系列标准溶液，然后上机测定吸光度值，以熟练使用VARIAN火焰原子吸收分光光度计。记录相关数据见表1。
本实验主要研究头发中Al3+、Fe3+、PO
4
3-离子对钙的干扰，所以对三种离子要分别设计对比实验。以Al3+为例，设计方案如下：
取5支25 mL容量瓶，编号，分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液。将Al3+储备液先稀释成50 mg/L的标准溶液，再分别移取0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL 至5支25 ml容量瓶内，定容，配制成的系列混合溶液中钙的浓度都为8 mg/L，
- 1 -
铝的浓度分别为0、2、4、6、8 mg/L。上机测定时先对高纯水进行测定，再测定配制的系列混合溶液。记录相关数据见表2。
3-离子对钙的干扰实验的设计方案与Al3+相同，但取的量为2.0、4.0、Fe3+与PO
4
6.0、8.0 mL至25 mL容量瓶，实验测定的相关数据分别见表3，表4。
3. 设计释放剂用量方案，探讨FAAS测定钙时化学干扰的消除方法。
选择硝酸锶为释放剂：取5支50 mL容量瓶，编号，向0、1、2、3、4号瓶中分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液，再移入8 mL 50 mg/L的Al3+标准溶液；
3-标准溶液；加入2 mL 50 mg/L的Fe3+标准溶液，再向1、4 mL的50 mg/L的PO
4
2、3、4号瓶中分别移入2.5、5.0、7.5、10.0 mL 1%硝酸锶溶液，定容，上机测定。这里硝酸锶的浓度为0.10%、0.20%、0.30%、0.40%测得数据见表5。
取4支50 mL容量瓶，编号，向5,6,7,8号瓶中分布移入4 mL的50 mg/L
3-的钙标准溶液，再移入8 mL的50 mg/L的Al3+标准溶液；4 mL的50 mg/L的PO
4标准溶液；加入2 mL 50 mg/L的Fe3+标准溶液，向4支瓶中分别移入3、6、9、12mL0.5%硝酸镧溶液，定容，上机测定。测得数据见表6。
4. 样品的测定
取发样不少于100 mg置于烧杯中，先用自来水冲洗，然后滴加几滴白猫洗洁精洗涤（要有泡沫产生），用自来水冲洗至无泡沫，再用去离子水冲洗3-4遍，放于滤纸上，用滤纸将头发包好置于电吹风下将其吹干。称重，记录。
将称好的发样置于烧杯中，加入6 mL硝酸，2 mL高氯酸硝化，在电炉上加热消化，至消化液透明且消化液接近蒸干为止。停止加热，冷却至室温后将溶液转移至50 mL容量瓶中（发样量比较大的需移入100 mL容量瓶中），再移入2.5 mL 1%硝酸锶溶液，定容，摇匀，静置待测，这里硝酸锶浓度为0.10%，对样品溶液进行测定。
六、实验数据及处理(Data processing of experiment)
m发样=537.5mg
表1 钙标准溶液的测定
表2 Al3+对钙的吸光度的影响
表3 Fe3+对钙的吸光度的影响
3-对钙的吸光度的影响表4 PO
4
表5 加1%硝酸锶溶液对干扰的消除
表6 加0.5%硝酸镧溶液对干扰的消除
七、实验结果（Results of experiment ）
⑴ 从表2、表3与表4中，可以看出Al 3+、Fe 3+、PO 43-离子对钙的测定都存在干扰，其中Al 3+
和PO 43-离子的干扰较大，Fe 3+离子的干扰较小。
⑵ 将表5、表6对比，可知硝酸镧对钙的干扰有一定的消除作用，硝酸锶对钙的干扰的消除效果不太明显。
⑶ 对表1中测得系列标准溶液的吸光度对浓度作图,见图1。
测得的相关系数R=0.9998， 得出线性方程Y=0.0092X ，线性关系良好。由外表法计算得出发样的浓度为X =27.67mg/L ，再根据发样的质量0.5375g ，可计算出发样中含有的钙达到1240ppm 。
本实验说明在用火焰原子吸收法测定头发中的钙时存在着Al 3+、Fe 3+、PO 43-离子对它的化学干扰，加入释放剂硝酸镧溶液可以消除这些干扰，但是硝酸镧的用量要控制好。最后计算出发样中含有的钙达到1240ppm ，说明此发样中的钙含量正常。
八、思考题及讨论（Exercises and Discussion ）
1、磷酸根的含量高低对FAAS测钙有何影响？
答：磷酸根能与钙生成难熔难挥发物，影响原子化，因此磷酸根的含量偏高会对FAAS测钙产生很大影响，钙的吸光值会明显降低。
2、释放剂的用量对消除化学干扰有何作用？
3-与Ca生成了难熔难挥发物影响了原子化，所以对钙的测定产生答：Al，PO
4
化学干扰。因为锶较钙更容易与干扰元素生成更耐热的化合物，所以加入释放剂镧对化学干扰可以进行消除。测定液中镧为800-1600ppm或锶为1000-2000ppm 时，对干扰的消除效果较好。镧或锶的浓度超出这个范围，不但不能消除干扰，反而会使钙的吸光值降低。
3.对本实验的感受有哪些？
答：通过本实验，学会了用火焰原子吸收法没头发中钙的含量。明白了生活中处处有化学其实一点儿也不夸张。在实验中，有几次溶液配的不够准确，第一次的相关系数是0.987，是因为在实验过程中不够认真、细心。懂得了实验不允许有半点马虎，否则，事倍功半。作为一个分析专业的研究生，更应该如此，要养成严谨、求实的科研态度。加油。
九、参考文献
〔1〕史岷山，高晶. 原子吸收光谱仪测定人发中钙、镁、锌、铁元素的助燃比优化.科技论坛，2012（28）：43.
〔2〕谢敏伟，王宁，刘征，马娇，李丹，龚正君.微波消解-火焰原子吸收光度法测定人发中的微量元素[J]. 计量与测试技术，2010（5）.
〔3〕赵红伟.火焰原子吸收法测定人发中的钙.中国卫生检验杂志，2006，16（11）：1335-1336.
〔4〕崔雨新.头发的奥秘.生物学通报，1998，33（10）：19-20.
〔5〕刘达炯. 空气-乙炔火焰原子吸收法测定钙的化学干扰机理及其消除.江西有色金属，1999，13（4）：40-43.
指导老师
Instrcutor 叶明德老师
干扰及其消除-氨氮
干扰及其消除-氨氮 一、项目名称：氨氮 二、方法名称:纳氏试剂比色法 三、干扰及其消除 大多数水样，均可直接用纳氏试剂比色测定。但任何能与纳氏试剂反应，产生颜色或浑浊 的物质都将有严重的干扰。 1．浊度 水样混浊或有细小颗粒物时，易使纳氏反应生成物沉淀，故应预先过滤除去。过滤时最初的200～300ml滤液弃去，或者在过滤前用水充分洗涤滤纸，以防滤纸中的氨混入水样。 2．有机物质 脂肪族胺、芳香胺、有机氯胺对本方法有干扰，如甘氨酸、肼和某些胺类与纳氏试剂在试验所需的时间内反应而给出特征黄色，产生正干扰。在pH9．5时进行蒸馏，可尽量减少干扰。 酮类、醛类、醇类和某些胺类与纳氏试剂可产生淡黄色或淡绿色的反常色或浊度。如少量的丙酮能阻碍氨的有色物生成；较高浓度的乙醇，使加入纳氏试剂的溶液变浑。其中某些物质如甲醛等可以．在进行纳氏比色前，在较低pH下用煮沸的办法除掉。 3．金属与非金属离子 干扰本方法的金属离子，主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的Ca2+、M g2+和Fe3+等离子。加入酒石酸钾钠溶液或EDTA可掩蔽这些离子，消除干扰。 与纳氏试剂中的汞离子生成沉淀，而使溶液混浊的离子所产生的干扰，如硫化物，可在预蒸馏前加碳酸铅而消除。 一般说来，当水样含有大量钙、镁和铁等离子，或浑浊、有底色时，则必须采用蒸馏法将氨分离出来，再进行纳氏比色测定。有机物质干扰，而难于消除时，应考虑改用其他的测定方法。 另一简便的去除干扰的方法是加入硫酸锌和碱共沉淀，可较满意地消除溶液浑浊、底色和易水解的金属离子，如镁和钙等的干扰。 四、注意事项
(1)所配制的任何试剂，若有沉淀均应过滤除去(若用滤纸过滤，应用无氨水将滤纸洗净)。纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。更方便的是用静置后倾泻法分离，取其上清液。用具胶塞的棕色硬质玻璃瓶贮存。 (2)酒石酸钾钠溶液空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放 置2～3d，取其上清液使用。 (3)纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色灵敏度，并有可能线性变差，应予注意。 (4)纳氏试剂毒性很强，故需注意使用。
gb16889-2008
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、 《中华人民共和国水污染防治法》、《国wu院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等 法律、法规和《国wu院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治生活垃圾填 埋处置造成的污染，制定本标准。 本标准规定了生活垃圾填埋场选址要求，工程设计与施工要求，填埋废物的入场条件， 填埋作业要求，封场及后期维护与管理要求，污染物排放限值及环境监测等要求。生活垃圾 填埋场排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家
污染物排放标准。 为促进地区经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导工 业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。 本标准发布于 1997 年。 此次修订的主要内容： 1、修改了标准的名称； 2、补充了生活垃圾填埋场选址要求； 3、细化了生活垃圾填埋场基本设施的设计与施工要求； 4、增加了可以进入生活垃圾填埋场共处置的生活垃圾焚烧飞灰、医疗废物、一般工业 固体废物、厌氧产沼等生物处理后的固态残余物、粪便经处理后的固
态残余物和生活污水处 理污泥的入场要求； 5、增加了生活垃圾填埋场运行、封场及后期维护与管理期间的污染控制要求； 6、增加了生活垃圾填埋场污染物控制项目数量。 自本标准实施之日起，《生活垃圾填埋污染控制标准》（GB16889-1997）废止。 按照有关法律规定，本标准具有强制执行的效力。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境科学研究院、同济大学、清华大学、城市建设研究院。 本标准环境保护部 2008 年 4 月 2 日批准。 本标准自 2008 年 7 月 1 日起实施。
干扰处理方法
技术支持 干扰的来源及影响方式 闭路电视监控系统中传输信号的类型主要有两类：一类是模拟视频信号，传输路径由摄象机到矩阵，从矩阵再到显示器或录象机；一类是数字信号包括矩阵与摄象机之间的控制信息传输，矩阵中计算机部分的数字信号。一般设备成为干扰源的可能性很小，因此干扰主要通过信号传输路径进入系统。闭路电视监控系统的信号传输路径是能通过视频电缆和传输控制信号的双绞线耦合进系统的干扰有：各种高频噪声比如大电感负载启停，地电位不等引入的工频干扰，平衡传输线路失衡使抑噪能力下降将共频干扰转成了差模干扰，传输线上阻抗不匹配造成信号的反射使信号传输质量下降，静电放电沿传输线进入设备造成接口芯片损伤或损坏。具体表现如下：由于阻抗不匹配造成的影响在视频图象上表现为重影。在信号传输线上会将在脉冲序列的前后沿形成震荡。震荡的存在使高低电平间的阈值差变小，当震荡的幅值再大或有其他干扰引入时就无法正确分辨出脉冲电平值，导致通信时间变长或通信中断。接地和屏蔽不好会导致传输线抑制外部电磁干扰能力的下降，体现在视频图象就是雪花噪点、网纹干扰以及横纹滚动等；在信号传输线上形成尖峰干扰，造成通信错误。平衡传输线路失衡也会在信号传输线上形成尖峰干扰。静电放电除了会造成设备损坏外，还会影响存储器内的数据，使设备出现些莫名其妙的错误。 抗干扰的方法 从干扰源的分析了解到并没有特别的干扰源，消除或者减少上述干扰的理论探讨也有许多，如何针对闭路电视监控工程解决干扰问题，很少有文献涉及，下面就闭路电视监控工种中常见的干扰及解决方法进行些探讨。 视频信号的干扰 视频信号的干扰在图象上表现为地花点和５０ＨＺ横纹滚动，对于雪花点干扰是由于传输线上信号衰减以及耦合了高频干扰所致，这种干扰比较容易消除，在摄象机与控制矩阵之间合理位置增加一个视频放大器，将信号的受噪比提高，或者改变视频电缆的路径避开高频干扰源，高频干扰的问题可基本上得到解决。较难解决的是５０ＨＺ横纹滚动及进一步加高频干扰的情况，比如电梯轿厢内摄象机的输出图象。为了抑制上述干扰，首先分析一 下造成上述问题的原因。 摄象机要求的供电电源一般有三种：直流１２Ｖ、交流２４Ｖ或２２０Ｖ，大多数工程应用中不从电梯轿厢的供电电源上取，而是另外布设供电电源给摄象机供电，摄象机输出图象经过一条软性的视频电缆从井道的上方
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项 发布时间：10-02-26 来源：点击量：1750 字段选择：大中小 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。 原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。 一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。 二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。
6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。 关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。
化工仪表的外部干扰及消除方法
化工仪表的外部干扰及消除方法 吕文坡,贾 飞,胡瑞军 (内蒙古天野化工集团有限公司) 摘 要 化工测量仪表运行过程中常会遇到各种各样的干扰,分析干扰产生的原因及相应的消除方法。 关键词 仪表;干扰;接地;屏蔽 化工测量仪表在运行过程中常会遇到各种各样的干扰,不仅能造成测量结果的失真,还能造成逻辑关系的混乱,使自控系统无法正常工作,甚至导致化工生产出现停车事故,给企业带来很大的经济损失。所以,如何有效地排除和抑制干扰,是仪表自控系统必须考虑并解决的问题。 1 干扰的分类 干扰来自干扰源,在化工生产现场和环境中干扰源是多种多样的。在检测仪表中,经常将外部干扰分为两类:横向干扰和纵向干扰。所谓横向干扰是指由电磁感应产生的垂直干扰。横向干扰电压与正常的测量信号相叠加,直接影响仪表的正常工作,一般横向干扰有几mV到几十mV之间。纵向干扰是指由漏电阻等引起的平行干扰,一般在几V到几十V之间。纵向干扰必须通过回路转化为横向干扰之后,才能对仪表产生影响。 2 干扰的产生及消除 211 横向干扰的产生及消除 21111 产生的原因 (1)交变电磁场。在大功率变压器、交流电动机、强电流电网等周围都存在有很强的交变磁场,交变磁场切割仪表输入回路的导线就会在其中感应出交变电势,因而产生干扰。 (2)高压电磁。仪表附近有高压设备时,可通过分布电容在输入回路中产生干扰电压。 (3)高频干扰。带电容或电感的回路断开或闭合时,接触器触点产生的火花等都是高频率的干扰源,故而对触发电路影响较大。但是大部分仪表都在低频范围内工作,所以影响较小。 21112 消除方法 (1)屏蔽法。使用屏蔽是为了防止电磁场干扰。将仪表电缆穿入导电的穿线管中(穿线管接地),由于金属的磁阻很小,这样,交变磁场将切割不到电缆导线。在屏蔽后可以使干扰电压减少为原来的1/ 20。为了减少干扰,把导线绞合起来再穿入屏蔽管内,也能将干扰降为原来的1/10。 (2)远离电磁场,不要离动力线太近。 (3)滤波法。在仪表的输入端加入L-C或R -C滤波电路,以便于使混杂在有用信号中的交流干扰衰减至最小。同时也可以用提高二次仪表输入触发电平的方法,拦住不需要的杂波信号。 212 纵向干扰的产生及消除21211 产生的原因 (1)地电流。在大地中流过的电流为地电流。仪表附近有大功率的电气设备,当设备的绝缘性较差而对地漏电,就会在大地中有较大的电流流过,因而在大地中的各个不同点上存在有电位差,而在仪表使用中往往又会有意无意地使输入回路有两个以上的接地点(或通过大电容接地)。这样就会把不同接地点的电位差引入到仪表中产生干扰。 (2)漏电流。由于导线的绝缘破损等原因,使得导线与地之间产生干扰电压 21212 消除方法 (1)隔离法。放大器浮空。所谓浮空就是使放大器外壳不与仪表外壳接触。用绝缘材料将放大器垫起隔离,使之与仪表外壳绝缘。以切断纵向干扰电压的泄漏途径,是干扰无法进入。 (2)接地法。一般说来,干扰源的频率在1MHz 以下,可用一点接地;而高于10MHz时,则应多点接地。在1～10MHz之间时,如果采用一点接地的方式,其地线长度就不应超过波长的1/20。否则,应采用多点接地的方式。 若信号电路是一点接地 ,低频电缆的屏蔽层也 应是一点接地。如果电缆的屏蔽层接地点有一个以 上,会产生噪声电流。对于扭绞电缆的芯线来说,屏 蔽层中的电流便在芯线中耦合出不同的电压形成干 扰源。 若电路有一个不接地的信号源与一个接地的放 大电路相连,输入端的屏蔽应接在放大电路的公共 端。相反,若接地的信号源与不接地的放大器连接, 即使信号源接的不是大地,放大电路的输入端也应 接到信号源的公共端。 3 结语 在化工仪表自控系统中,出现干扰的情况有时 是很复杂的,往往有多种干扰同时存在,因此,首先 要弄清干扰源是什么?干扰是通过什么通道传输给 仪表的?然后再采取适当的措施,干扰是可以消除 的。 参考文献 [1] 余成波等.传感器与自动检测技术.高等教育出版社, 2003年1 作者简介:吕文坡,男,助理工程师,现在内蒙古天野化工集 团有限公司仪表车间从事仪表检维修工作。 收稿日期:2005年9月28日06内蒙古石油化工 2005年第11期
AFS系列双道原子荧光光度计维护手册 北京科创海光
AFS系列双道原子荧光光度计 维护手册 （内部资料） 北京科创海光仪器有限公司 本文件归北京科创海光仪器有限公司所有 未经允许不得翻制
前言 北京科创海光仪器有限公司是国内著名的分析仪器制造商，拥有原子吸收和原子荧光两大系列的光谱仪器，公司开发研制的原子荧光光谱仪是国内惟一拥有自主知识产权的分析仪器，深受广大用户信赖，广泛应用在环保、地质、冶金、食品卫生、水质监测、农产品检测以及制药等行业。 本公司自上世纪80年代开发并生产出第一台商品化原子荧光光谱仪以来，一直致力于产品的更新，迄今已生产有十多种型号的原子荧光仪器，国内外有近万家用户在使用本公司生产的仪器，为了更好的为用户提供服务，特意编写了本维修手册，希望能给用户带来方便。 本手册中不包含原理描述，有关这方面的内容请参见产品说明书或直接和科创海光公司联系，另外本手册中的部分内容（常用部件更换或保养部分）也需要用户参考说明中的图例或描述。 本手册适用于AFS-2202E、AFS-230E、AFS-3000 AFS-3100、AFS-9800以及AFS-8800，部分适用于AFS-2202和AFS-230、AFS-2201以及AFS-9800，由于经验和能力有限，本手册中不可能含盖所有的故障现象，也难免存在有一些错误，因此也希望用户能够谅解，另外科创海光公司也希望广大用户对本手册中提出宝贵意见，以便于我们更好地为用户服务。
特别说明 更换元素灯时一定要关闭主机电源，要确保灯头上的各管脚正确顺利的插在灯座上。一旦错位，有可能造成烧坏主机内的主板，导致通讯失败。 调光时最好先关闭氩气，否则调光器会堵塞载气通路导致水封中的水排出或进入上端的胶管而影响测量，在调试完毕后再打开钢瓶开关。 更换灯时一定要在关机后稍微停留一段时间，防止灯丝过热时灯受到振动而造成阴极材料溅射，影响灯的发光强度和寿命。 每次做完样品时一定要清洗几次，先把泵压块松开，一定要在最后再关闭氩气，防止液体回流到载气管路中而导致气路控制箱腐蚀，严重时载气通道会完全堵塞。 严禁非专业人员擅自对仪器进行维修操作。 出现故障时，应及时与科创海光公司指定的维修服务站联系，或在科创海光公司售后服务部人员的指导下进行各类操作。
AAS干扰及消除方法
原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。 一、物理干扰 物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。如粘度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。 消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。 二、化学干扰 化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。 消除化学干扰的方法： （1）选择合适的原子化方法 提高原子化温度，减小化学干扰。使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度，可使难离解的化合物分解。 采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法，可使难离解的氧化物还原、分解。（2）加入释放剂 释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物，使被测元素释放出来。 例如，磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入镧、锶盐，镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐，就相当于把钙释放出来。 （3）加入保护剂 保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有机配合剂。例如，EDTA、8-羟基喹啉。 （4）加入基体改进剂 对于石墨炉原子化法，在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。
三、电离干扰 在高温条件下，原子会电离，使基态原子数减少，吸光度下降，这种干扰称为电离干扰。 消除电离干扰的方法是加入过量的消电离剂。消电离剂是比被测元素电离电位低的元素，相同条件下消电离剂首先电离，产生大量的电子，抑制被测元素的电离。 例如，测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。钙的电离电位为6.1eV，钾的电离电位为4.3eV。由于K电离产生大量电子，使钙离子得到电子而生成原子。 四、光谱干扰 （1）吸收线重叠 共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，会使结果偏高。 （2）光谱通带内存在的非吸收线 非吸收线可能是被测元素的其它共振线与非共振线，也可能是光源中杂质的谱线。一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除非吸收线干扰。 （3）原子化器内直流发射干扰 五、背景干扰 背景干扰也是一种光谱干扰。分子吸收与光散射是形成光谱背景的主要因素。 1. 分子吸收与光散射 分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围内形成干扰。例如，碱金属卤化物在紫外区有吸收；不同的无机酸会产生不同的影响，在波长小于250nm时，H2SO4和 H3PO4有很强的吸收带，而HNO3和HCl的吸收很小。因此，原子吸收光谱分析中多用HNO3 和HCl配制溶液。 光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光发生散射，造成透过光减小，吸收值增加。 2. 背景校正方法
原子荧光测定砷时注意事项
原子荧光测定砷时，配制标液的注意事项！ 大家在用原子荧光测定砷的时候，砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的 标准曲线做不出来或做不好的情况呀? 比如下面的几种情况： 1、标准曲线做不出数，跟空白一样; 2、做标准曲线的荧光值很低，但是线性还很好; 3、标准曲线做得不错，只是荧光值比上一次做得明显偏低。 这是几种做砷时会遇到的几种情况。当然第三种情况可能不会影响你的检测工作，有时候不会多考虑什么，或者是其他原因造成的。而前两种情况最让人头疼，你在找原因的时候，可能从仪器条件、灯、管路、载流、还原剂(硼氢化钾)等，都找了一遍，甚至仪器重新清洗，试剂重新配制，结果还是那样，您可能会到崩溃的地步吧!这时候，你可能不会注意你的标准使用液，你也可能不会怀疑他的问题，因为你很确定这是你刚刚配制的，不会存在标液的问题。然而，好多问题就是出现在一些显而易见，却不易发觉的地方。 你是如何配制砷标液的呢? 首先，你要准备砷的母液、浓硝酸、还原剂溶液(硫脲，碘化钾，抗坏血酸等任选)。 酸介质为什么选硝酸呢? 因为，你的样品消化用的硝酸，即使赶酸，样品溶液也会有部分硝酸，你觉得介质用硝酸会是样品和标液的基体更加接近，所以选硝酸，这也是大多数做砷选择硝酸的原因。当然选盐酸介质也可以，咱在这不做讨论，单独讨论使用硝酸介质的情况。 下面继续配制标液 第一种操作，吸取定量的砷母液于干净的容量瓶中，加入定量的浓硝酸介质，加入还原剂溶 液，定容，摇匀，备用。 第二种操作，在容量瓶中加入适量的水(要求尽量多，只要不影响最终定容就可以)，加入定量的硝酸，摇匀，再加入定量的标液，边加边摇。在家加还原剂，定容，摇匀，备用。 当然这只是两种比较极端的方法，或许大家都知道第一种方法不正确，第二种方法比较正确。 哪两种方法到底区别在哪里呢?各有什么优缺点呢? 先分析一下第一种方法，我们都知道硝酸具有很强的氧化性，他会很容易的将砷氧化成高价态，当加入还原剂的时候，部分还原剂会首先和硝酸反应掉，剩下的还原剂的量可能就不足以将高价态的砷还原为低价态，高价态的砷的在原子荧光光上的荧光值极低，几乎没有，于是就可能
原子荧光常见的问题及方法
01 点火问题 在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，如果还是不稳定，这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废液管，水封和废液管不畅
AFS-230E原子荧光光度计操作规程
AFS-230E双道原子荧光光度计 操作维护规程 编制：日期： 审核：日期： 批准：日期：
1.技术参数： 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围：大于三个数量级 1.4工作电源：220V±10% 50Hz 1.5主机功耗：≤200W 1.6工作温度：5~35℃ 1.7工作湿度：≤90%重量：约60kg 1.8外型尺寸：1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围： 2.1方法来源：仪器使用说明书。 2.2使用范围：食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
3.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水，针对有水封仪器。 双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 3.5在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终
体外诊断试剂干扰因素及其消除方法
体外诊断试剂干扰因素及其消除方法 1、非特异性干扰 1）疏水作用 原理:反应环境中存在的疏水性的物质,如样本中的脂肪/细菌/细胞碎片……与Ag/Ab或胶乳通过疏水作用结合,产生假阳。 处理方式:表面活性剂或亲水聚合物分解。 2）补体 补体(complement,C)就是存在于正常人与动物血清与组织液中的一组活化后具有酶活性的蛋白质。 原理:Ab的Fc段与C1q补体结合位点暴露,激活血清中的补体分子与包被或标记Ab结合,产生假阳。 处理方式:通过EDTA(络合剂)处理样本。 3）类风湿因子 类风湿因子(rheumatoid factor,RF)就是针对IgG Fc片段上抗原表位的一类自抗体,一般为IgG与IgM。 原理:人血清中的类风湿因子(RF)与包被或标记Ab的Fc片段结合产生假阳。 处理方式:使用无Fc片段的Fab片段抗体动物IgG中与。 2、异噬性抗体 异嗜性抗体就是指能够结合动物抗体而干扰免疫分析的所有人源抗体。 包括:①人抗鼠抗体(Human Anti-More Antibodles HAMA) ②人抗山羊抗体(HAGA) ③人抗兔抗体(HARA) 异嗜性抗体从何而来？ a动物接触(驯兽师、兽医) b动物产品接触(烹饪) c动物辅助治疗(胸腺细胞、羊细胞、胚胎细胞) d食物(奶酪) e注射疫苗 f输血
g自身免疫性疾病 h母婴传递 I心脏病变秘方药物 异嗜性抗体干扰的原理 3、什么就是阻断剂 阻断剂就是一种可结合异嗜性抗体,从而有效防止异嗜性抗体介导的免疫分析干扰的生物制剂。 1）阻断剂类型
a被动阻断剂:非特异性物质(鼠IgG等),结合异嗜性抗体的亲与力弱。 b主动阻断剂:能特异性结合人类异嗜性抗体,结合异嗜性抗体的亲与力强。2）常见的阻断剂 4、怎样确认干扰 1)同一样本采用不同检测方法,若结果不一致说明可能存在干扰物。 2)将样本倍数稀释后再检测,若检测值呈非线性,说明存在干扰物。 3)同一样本添加阻断剂与为添加阻断剂的检测结果不一致,说明存在干扰物。 4)同一样本56℃灭活半小时与不灭活检测结果不一致,说明可能存在不补体干扰。
原子荧光操作要点
原子荧光操作要点 一、仪器的正确开机顺序： 开启计算机（待进入操作系统）依次打开主机电源、泵电源（待仪器完全进入复位状态）双击操作软件进入自检 二、更换元素灯 注意一定在主机电源关闭状态下更换，元素灯插头的凸出之处与灯插座的凹处相对。 三、试剂、污染的避免 所有上机的酸必须是优级纯，保证不含或含有很低的被测元素及干扰。 称还原剂尽量不用玻璃器皿，直接用塑料瓶。 所有玻璃器皿必须用10%～30%的硝酸浸泡过夜方可使用，污染比较大的要用超声波超一超再用高浓度的硝酸浸泡时间长点。 如发现空白特别高（只是汞），可用以下方法检查污染： 1.将进样管和进还原剂的管子都放入纯水中，检测纯水中的荧光值， 2.将进样管和进还原剂的管子都放入载流中，检测载流的荧光值多少 3.将进样管和进还原剂的管子都放入还原剂中，检测还原剂的荧光值多少 4.以上数据如果明显不正常，则该溶液被污染!换掉即可降低空
一般都是酸不好，可配5%和10%的硝酸，做空白进行比较，如果空白差别很大，或呈倍数关系，则肯定是酸不好！！ 四、做汞的注意事项 汞灯是阳极灯，并且受外界因素如温度湿度的影响很大，所以检测时荧光值有漂移的现象。但是如果在检测之前将汞灯预热好，漂移的现象可消除。这里所说的预热必须是在测量状态下进行，为了缩短预热时间，我们采取大电流预热小电流测量， 选择仪器条件测量方法选择test （此时泵块松着） PMT：270，I：50 预热半小时 另外硼氢化钾溶液浓度越低，测Hg灵敏度越高，同时还可降低各种干扰（但不能低于0.01％），即用0.05%KBH4（冷汞法）降炉高也可以有效的降低空白 五、保养仪器 1.至少半个月开一次极，让仪器空运转 2.每次做完样品，先点三到四次重做空白，然后将进样管和还原剂管分别放入纯水中点重做空白，最后降管子都放在空气中点重做空白，排空水之后即可 3.长时间不开机，在做样前检查一下水封里是否有水，给泵和自动进样器的滑竿上涂一到两滴润滑油 4.长时间的泵管挤压使泵管变形，进液不准确，这时可将泵管调个头连接（就是左边的换右边来,右边的换左边去）或更换新的泵
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理？前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测，样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法。我今天使用3个国标样，参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜.次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1。不知道您测试什么样品,在10—20％酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸(5％)试试。 2。加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr，即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时，要用Ar气作载气和屏蔽气，但是瓶口阀门处的两个压力表，都起什么作用？ 第一个副表是气瓶的压力，第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法：1。两个灯互换；2。用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20—100内，此为正常，最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了。以前汞的曲线还能做好，现在汞的曲线都老是做不好。现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多。而第五个点正常。有时候几个点都不正常。很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题，我的感觉是，仪器条件降低时,线形比较好。还有就是可能你用的汞灯可能有问题，它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象。 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题。 七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS—2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗？ 3我用5％的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是5％的硝酸和0。5/L的重铬酸钾溶液）. 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？ 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10％盐酸好一点.
原子荧光光度计维护保养规程
1.目的 规范AFS-8220原子荧光光度计的维护，确保仪器各功能部件的正常使用，保持仪器的各项性能完好和延长使用寿命;确保仪器的安全使用。 2.仪器的工作条件--气源 氩气：纯度>99.99% 。确保分析质量和延长石墨管使用寿命。 3.易损易耗件的更换 3.1泵管更换 由于泵管使用时间过长就会造成泵管的变形或磨损，所以要进行泵管的更换。以反应泵为例，其上压块为两个较宽槽口，安置排废泵管，下面为三个较窄槽口，安置样品或还原剂管。根据下图安装泵管： 图压块以及泵管 1.插口 2.泵管槽 3.泵管 4.泵管卡头 在安装时，应当注意泵头均为逆时针方向转动，根据上图方向所示，安装压块，将压块 上的插口插到泵头上的插柱上，将泵管如上图所示安装在槽口中，将压块推近泵头，可以旋转固定块上的螺丝以调整压块的松紧(以溶液流动正常为准)。注意安装完泵管后应该马上滴加硅油润滑，延长使用寿命。安装过程中应注意泵管的粗细规格，排废液的两根泵管最粗，水封排废液管、载流补充管、采样管均为中粗，还原剂管为最细。 3.2点火炉丝的更换 把原子化器的上盖取下，用一字螺丝刀拧松连接炉丝的螺丝，并取出烧断的炉丝。更换时将新的炉丝的双脚插入陶瓷片的两个小孔中，把出来的引脚缠在点火炉丝连接柱的固定螺丝上，并将其拧紧。将炉丝套在石英炉芯管口处，装回上盖即可。 3.3进样针的更换 将毛细管从坏的进样针上拔下，从自动进样臂上取下进样针，并将新的进样针放到进样 臂上，调整高低，使进样针能够吸到样品管的最底部，连回毛细管。 3.4原子化器的更换
当遇到原子化器损坏或污染时，需要更换原子化器。它主要是靠原子化器下面的螺丝固定的，更换时，将螺丝松开，把点火炉丝电源线的蓝色插头拔下，再将石英炉芯下的两根硅橡胶管拔下，注意不要损坏石英炉芯。将原子化器从烟囱口处取出。从卸下的原子化器上拧下点火炉丝电源线，并装在新的原子化器上，再将两根硅胶管套回石英炉芯的两条管腿上。注意，不要将载气和屏蔽气接反。 3.4空芯阴极灯的更换 更换阴极灯之前一定要将关闭主机电源，将原灯直接拔下，将要更换的阴极灯灯头上的凸起对准灯插槽的缺口部分插进去。注意不要将灯头的针插弯。（注意：最好在灯冷却几分钟后再拔下，防止阴极材料溅射而影响元素灯的寿命。） 3.5空芯阴极灯的调节 换灯后要重新调整灯位。将调光器插在原子化器上，调节原子化器的高度，使调光器最下面的刻线与光电倍增管的中心平齐（一般是8mm），再把调光器的平面对准要调的元素灯，打开仪器电源，将灯的光斑调到最下面的线与垂直线的交点处（8mm）。另外的一支灯的调节 方法同上。作汞元素时要将高度调为10mm。（注意：调完后一定要取下调光器。） 3.6气液分离器、水封、反应块的更换 气液分离器、水封和反应块使用时间过长会产生堵塞、泄漏或破裂的现象，更换时比较简单，只要卸下与其连接的毛细管和硅胶管，连在新的气液分离器、水封、反应块上即可。 4.仪器使用注意事项 4.1在测量前，一定要打开氩气，并调整好压力。 4.2检查原子化器下部去水装置中是否有水。可用注射器或滴管添加蒸馏水，液面超过排废口即可。 4.3一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油，防止磨漏。 4.4实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。 4.5进操作软件前要将加密锁插在计算机的USB端口上，再进软件。当做完此元素要做另一种元素时，应重新进软件选择元素。 4.6在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行测量程序以清洗管道。最后再关闭载气，并打开压块，放松泵管，再次测量前最好重新调整压块的松紧。 4.7从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 4.8载流液和还原剂应注意及时更换，不要使用放置时间较长的载流液和还原剂，测量时应现用现配。 4.9更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。不得带电插拔灯。安装空芯阴极灯时，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。 4.10元素灯的预热必须是在进行测量时点灯的情况下，才能达到预热稳定的作用。只打开主机，元素灯虽然也亮，但起不到预热稳定的作用。Hg、Sb灯，特别是双阴极灯和新灯，要
原子荧光作业指导书
AFS-8220原子荧光光度计操作与维护规程 1.目的 规范原子荧光光度计操作程序，正确使用仪器，保证监测工作顺利进行，操作人员安全和设备安全。 2.适用范围 适用于AFS-8220原子荧光光度计的使用操作。 3.职责 3.1 、AFS-8220原子荧光光度计操作人员按照本规程操作仪器，做好使用记录登记。 3.2、AFS-8220原子荧光光度计保管员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行日常维护及定期保养。 4.仪器用途 本台AFS-8220原子荧光光度计可以对含砷、硒、汞、锑的样品进行定性和定量分析。 5.主要技术参数 检出限DL ： AS 、Se 、Pb 、Bi 、Sb 、Te 、Sn ： ＜0.01μg/L Hg 、Cd ： ＜0.001μg/L Ge ： ＜0.05μg/L Zn ： ＜1.0μg/L Au ： ＜3.0μg/L 相对标准偏差RSD ： ＜1％ 线性范围： 大于三个数量级 6.操作规程
6.1打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 6.2打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa 。 6.3换上所用的元素灯。 6.4打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。 6.5检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。 6.6检查二级气液分离器（水封）中是否有水。 6.7双击桌面上 6.8 6.9 6.10A ，B 道自动识别元素灯。 None ） 6.11 6.12S1~S5输入A ，B 道所测做元素标准曲线各点浓度和码 6.13 输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体积）、 6.14 6.15点击，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。 6.16（新建一个文件，本次所
火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法
实验报告 一、实验名称（Title of experiment）火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法 二、实验目的（Purpose of experiment） 1、通过本实验，能熟练使用火焰原子吸收(FAAS)测定痕量金属离子。 2、掌握化学干扰对火焰原子吸收测定钙的影响及其消除方法。 三、实验原理（Principium of experiment） 原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状下对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。原子吸收测定中存在着化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰。探讨干扰的消除方法，对于提高原子吸收测定的准确度具有重要的意义。用火焰原子吸收测定人发中的钙，磷酸根的存在会产生比较严重的干扰，加入一定量的释放剂可以消除其干扰。四、仪器及测试条件（Instrument and parameters） 实验仪器： Z-5000型原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、钢瓶乙炔、空气压缩机、冷却水系统、容量瓶、吸量管等。 实验试剂： 钙储备液及钙系列标准溶液、Na 3PO 4 、La(NO 3 ) 3 或Sr(NO 3 ) 2 溶液、HNO 3 、高纯 水等。 五、实验步骤（Procedure of experiment） 1、查阅国内外文献，了解人发中元素的组成。 2、设计对比实验，探讨FAAS测定钙时可能存在的化学干扰因素。 先将钙储备液稀释成50 mg/L钙的标准溶液，再进一步稀释成0、2、4、6、8 mg/L系列标准溶液，然后上机测定吸光度值，以熟练使用VARIAN火焰原子吸收分光光度计。记录相关数据见表1。 本实验主要研究头发中Al3+、Fe3+、PO 4 3-离子对钙的干扰，所以对三种离子要分别设计对比实验。以Al3+为例，设计方案如下： 取5支25 mL容量瓶，编号，分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液。将Al3+储备液先稀释成50 mg/L的标准溶液，再分别移取0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL 至5支25 ml容量瓶内，定容，配制成的系列混合溶液中钙的浓度都为8 mg/L， - 1 -
AFS_2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法
ＡＦＳ－２２０２Ｅ型原子荧光光度计常见故障及排除方法 徐俊１ 徐加宽１ 刑志２ 任志海３ 刘海涛４ （１常州市农畜水产品质量监督检验测试中心 常 州 ２１３００１ ２清华大学分析中心 北京 １０００８４）（ ３吉林省第五地质实验室 长春 １３０５００ ４ 北京科创海光仪器有限公司 北京 １０００１６）摘 要 简要介绍了北京科创海光仪器有限公司生产的ＡＦＳ－２２０２Ｅ型原子荧光光度计在使用过程中的常见故障及排除方法。 关键词 原子荧光光度计；原子化器 中图分类号 ＴＨ７４４ Trouble-Shooting Methods for Common Troubles in AFS-2202E Double-channel Atomic Fluorescence Spectrometer Xu Jun1, Xu Jiakuan1, Xing Zhi2, Ren Zhihai3, Liu Haitao4 ( 1Changzhou Quality Supervision and Inspection Center for Products of Farm, Animal and Aquatie, Changzhou 213001, China) ( 2 Analysis Center of Tsinghua University, Beijing 10084, China) ( 3The Fifth Geological Lab of Jilin, Changchun 130500,China) ( 4Beijing Kechuang Haiguang Instrument Co.,Ltd, Beijing 100016, China) Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｓｉｍｐｌｙ ｄｅｓｃｒｉｂｅｓ ｔｈｅ ｄｅｓｉｇｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ， ｃｏｍｍｏｎ ｔｒｏｕｂｌｅｓ ａｎｄ ｔｒｏｕｂｌｅ－ｓｈｏｏｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｎ ｕｓｉｎｇＡＦＳ－２２０２Ｅ Ｄｏｕｂｌｅ－ｃｈａｎｎｅｌ Ａｔｏｍｉｃ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ； ａｔｏｍｉｚｅｒ １ 引 言 ＡＦＳ－２２０２Ｅ型双道原子荧光计是北京科创海光仪器有限公司在原ＸＤＹ系列和２２０１系列双道原子荧光的基础上发展而成的一种半自动化分析仪器，具有操作方便、分析灵敏度高和线性范围宽等特点，目前已经广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。仪器在长时间使用过程中，会产生一些常见故障，本文就此作一些分析和探讨。 ２ 故 障 ２．１ 仪器空白溶液测定值偏高 故障现象： 开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但是在检测空白溶液时数值比上次有较大提高。 故障原因分析和处理 ： 仪器在完成一次检测任务后，没有使用盐酸溶液－超纯水进行长时间彻底冲洗，致使仪器内部污染沉积；或者是样品中有机质含量较高，在气液分离器内产生大量的气泡，在载气推动下进入原子化器，在石英炉头上受热干涸造成污染。 轻微的污染可以采用５％盐酸溶液反复进样冲洗，并且使用棉花棒擦拭石英炉头内表面。如果没有较大改善，必须按照仪器说明书拆除石英炉头和进样管路，前者使用５０％硝酸加热浸泡或者超声波清洗，后者使用２０％盐酸浸泡，超纯水清洗阴干，并且把元素灯前面的透镜和反射镜擦拭干净，把烟道拆下清洗阴干，一般都能收到较好的效果。值得注意的是，有时通向载流和还原剂混合室的氩气气路管中会发生倒吸，倒吸进入的溶液不仅会造成污染，还会腐蚀气路管，也必须经常清洗更换。 ２．２ 仪器测定重复性差 故障现象： 开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但在长时间使用过程中，检测数值缓慢漂移或者平行样间重复性差。 故障原因分析和处理 ： （１）仪器阴极灯未完全预热。原子荧光阴极灯只有在读数的时候才达到最大功率，也只有在不停进样检测过程中才能达到预热效果。因此仪器在预热过程中必须打开自检功能，让仪器连续进行空白测量，一方面清洗管路，一方面达到预热效果； （２）仪器所在环境条件恶劣。原子荧光仪器是通过盐酸－硼氢化钠反应产生初生态的氢，待测元素和氢化合形成金属氢化物，逸出被载气送至炉头发生荧 收稿日期：２００６－０３－１５ 作者简介：徐俊（１９８０－），助理畜牧师，从事农产品质量安全检测工作。