伏安分析法

伏安分析法

伏安分析法是以记录电解池被分析溶液中电极的电压-电流行为为基础的一类电分析化学办法。 9.6.1伏安分析法的测量装置伏安仪是伏安分析法的测量装置,目前大多采纳三电极系统,9-22所示,除工作电极W、参比电极R外,尚有一个辅助电极C(又称为对电极)。辅助电极普通为铂丝电极。三电极的作用如下:当回路的电阻较大或电解电流较大时,电解池的iR降便相当大,此时工作电极的电位就不能容易地用外加电压来表示了。引入辅助电极,在电解池系统中,外加电压U0加到工作电极W和对电极C之间,则U0=Φ-Φw+iR。图9-22三电极伏安仪电路暗示图伏安图是i与Φw的关系曲线,i很简单由W和C 电路中求得,困难的是如何精确测定Φw,不受Φw和iR降的影响。因此,在电解池中放置第三个电极,即参比电极,将它与工作电极组成一个电位监测回路。此回路的阻抗甚高,事实上没有显然的电流通过,回路中的电压降可以忽视。监测回路随时显示电解过程中工作电极相对于参比电极的电位Φw。 9.6.2溶出伏安法溶出伏安法是将控制电位电解富集与伏安分析相结合的一种新的伏安分析法。9-23所示,可以将溶出伏安分析分成两个过程,即首先是被测物质在适当电压下恒电位电解,在搅拌下使试样中痕量物质还原后沉积在阴极上,称为富集过程。其次个过程是静止一段时光后,再在两电极上施加反向扫描电压,使沉积在阴极上的金属离子氧化溶解,形成较大的峰电流,这个过程称为溶出过程。峰电流与被测物质浓度成正比,且信号呈峰形,便于测量。图9-23 溶出伏安法分析过程若试样为多种金属离子共存时,按分解电压大小依次沉积,溶出时,先沉积的后析出,故可不经分别同时测量多种金属离子,9-24所示。按照溶出时工作电极上发生的是氧化反应还是还原反应,可将溶出伏安法分为阳极溶出伏安法或阴极溶出伏安法。溶出伏安法多用于金属离子的定量分析,溶出过程为沉积的金属发生氧化反应又生成金属阳离子,则称为阳极溶出伏安法。图9-24 多金属离子的阳极溶出伏安法溶出伏安法的

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循环伏安法概述

循环伏安法概述 伏安分析法是在一定电位下测量体系的电流,得到伏安特性曲线。根据伏安特性曲线进行定性定量分析。所加电位称为激励信号,如果电位激励信号为线性电位激励,所获得的电流响应与电位的关系称为线性伏安扫描;如果电位激励信号如图1.14(左)那样的三角波激励信号,所获得的电流响应与电位激励信号的关系称为循环伏安扫描。正向扫描时,电位从E1扫到E2,即从-0.2扫到0.2V vs SCE。电位辐值为0.4V。反扫时电位从E2扫到E1(从0.2到-0.2 V vs SCE)。Ecp, Eap, 分别为阴极峰值电位与阳极峰值电位。Icp, Iap分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。这里P代表峰值,a代表阳极,c代表阴极。循环伏安扫描时的电位范围确定的基本要求是建立在对背景(电化学窗口)扫描的基础上的(图1.14中曲线2)。换句话说,背景扫描应为一条稳定的基线。基线的特征应主要表现为电极表面的电容特性。它与电极的性质,表面粗糙度,电极表面积以及设定的灵敏度相关。 可逆体系下的循环伏安扫描 Fe(CN)63-与Fe(CN)62-是典型可逆的氧化还原体系。图1.15是Fe(CN)63-在金电极上典型的循环伏安扫描曲线。电位激励信号为三角波信号。E1与E2分别为 0.8, -1.2 V vs SCE,电位辐值为1.0V。E c p, E a p, 分别为阴极峰值电位与阳极峰值 电位。I c p, I a p分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。确定峰值电流的方法可以采用切线法。 正扫时(向左的扫描)为阴极扫描: Fe(CN)63- + e-= Fe(CN)62-(1.23)反扫时(向右的扫描)为阳极扫描: Fe(CN)62- - e-= Fe(CN)63-(1.24) 在该电极体系中,式(1.23)与式(1.24)还原与氧化过程中的电荷转移的速率很快,电极过程可逆。这可以从伏安图中还原峰值电位与氧化峰值电位之间的距离得到判断。一般地,阳极扫描峰值电位Eap与阴极扫描峰值电位Ecp的差

伏安分析法在生命科学中的应用

伏安分析法在生命科学中的应用 应化09 3 姓名:吴斌学号:2009 3 08 4 摘要: 随着社会的发展,技术的更新,对伏安法的开发,研究也在不断进行。伏安法在生命科学中的应用尤其重要。伏安分析法可用于测定生物大分子,利用胆红素、吓咻等于金属离子的配合物极谱波可测定胆红素、吓咻等。利用线性扫描伏安法可同时测定次黄嚓吟、黃卩票吟、尿酸等,利用差示脉冲法可快速测定细胞色素C。对于无电活性的氨基酸,可将其与醛反应产生电活性物进行测定。刀豆球蛋口在1,1-联毗唳溶液中可产生极谱波,加入葡萄糖与刀豆球蛋口发生免疫反应,可用示波极谱法进行测定,采用亚硝酸化反应吸附洛出伏安测定衍生化后的雌二醇、雌三醇、黄体酮等激素,灵敬度可达到10 (-10)mol/L。单扫描示波极谱法与免疫反应结合可测定乙型肝炎表面抗原,灵墩度为0o 5ug/Lo 非汞电极溶出伏安法在药物及生物材料分析中的应用近十儿年来国内外有关碳及其修饰电极、贵金属电极等非汞电极溶出伏安法在药物及生物材料分析中的应用有:在生命科学的研究中,对于药物药理研究、参与生命活动的各种微量元素及活体组织中神经递质的检测与高灵敬的分析技术密不可分,而溶出伏安法是进行这些研究的最有效手段之一.与传统汞电极相比,非汞电极由于具有无污染、扫描电位广、易于修饰、能在复杂环境下取得电信号、利用微型电极便于活体检测等特点,因此发展十分迅速.但如何提高固体电极的重现性,不断完善微电极及超微电极用于伏安测定特别是活体分析,仍是今后所面临的课题之一。 溶出伏安法是先将被测物质在电极表面预电极一定时间,然后改变电极的电位使富集在电极上的物质重新溶出,最后根据溶出过程中得到的伏安曲线来定量被测物的方法。该法具有分析灵敬度高、分析速度快、测定元素多、多种元素同时测定、取样微量、仪器简单廉价等特点,因而被广泛地应用于环境、食品、医学及其他微量分析中。 1.碳电极溶出伏安法在药学及生物材料分析中的应用

第五章 伏安法和极谱分析法.

第五章伏安法和极谱分析法 基本要求: 1.掌握直流极谱法的基本原理及其不足之处 2.掌握尤考维奇方程和极谱波方程 3.理解单扫描极谱法、脉冲极谱法和阳极溶出伏安法灵敏度高的原因 4.掌握循环伏安法的原理及应用 伏安法(V oltammetry)和极谱分析法(Polarography)都是通过由电解过程中所得的电流-电位(电压)或电位-时间曲线进行分析的方法。它们的区别在于伏安法使用的极化电极是固体电极或表面不能更新的液体电极,而极谱分析法使用的是表面能够周期更新的滴汞电极。 自1922年J.Heyrovsky开创极谱学以来,极谱分析在理论和实际应用上发展迅速。继直流极谱法后,相继出现了单扫描极谱法、脉冲极谱法、卷积伏安法等各种快速、灵敏的现代极谱分析方法,使极谱分析成为电化学分析的重要组成部分。极谱分析法不仅可用于痕量物质的测定,而且还可用于化学反应机理,电极动力学及平衡常数测定等基础理论的研究。 与两种电解过程相对应,极谱分析法也可分为控制电位极谱法(如直流极谱法、单扫描极谱法、脉冲极谱法和溶出伏安法等)和控制电流极谱法(如交流示波极谱法和计时电位法等)。 5.1 直流极谱法 5.1.1 原理 1.装置 直流极谱法也称恒电位极谱法,其装置如图5-1所示。它包括测量电压、测量电流和极谱电解池三部分。 图5-1 直流极谱装置示意图图5-2 饱和甘汞电极(a)和滴汞电极(b)现以测定Pb2+和Zn2+为例。在电解池中安装一支面积小的滴汞电极,另一支面积大的饱和甘汞电极,如图5-2所示。电解池中盛有浓度均为1.00 ×10-3mol·L-1Pb2+ 和Zn2+ 溶液以及0.1mol·L-1 KCl(称为支持电解质,浓度比被测离子大50-100倍),并加入1%的动物胶(称为极大抑制剂)几滴。电解前,通入N2除去电解液中溶解的O2。按图5-1,以滴汞电极为阴极,饱和甘汞电极为阳极,在不搅拌溶液的静止条件下电解。调节外加电压,逐渐增加加在两电极

伏安法实验步骤

伏安法实验步骤 伏安法是一种常用的电化学分析方法,用于测量电化学系统中的电流与电压之间的关系。这种方法可以在实验室中对电化学反应进行定量研究,并通过绘制伏安曲线来分析反应动力学和反应机理。下面将介绍伏安法实验的步骤。 1. 实验前准备 在进行伏安法实验之前,需要准备好实验所需的仪器和试剂。常用的仪器包括电化学工作站、电化学池、参比电极、工作电极等。试剂方面需要根据实验需求选择合适的电解液和溶液。 2. 实验装置搭建 将电化学池放置在电化学工作站上,并连接好参比电极和工作电极。确保电极与电解液充分接触,避免气泡产生干扰。调整电化学工作站的参数,如电流范围、电压范围等,以适应实验需求。 3. 实验条件设定 根据实验目的和样品性质,确定实验条件,如电解液浓度、电流扫描速率等。这些条件会对实验结果产生影响,需要合理选择并进行调整。 4. 清洗和极化 在开始实验之前,需要对电极进行清洗和极化处理,以确保实验结

果的准确性。清洗电极时可以使用适当的溶液,如酸性溶液或碱性溶液,去除表面的杂质。极化处理可以通过施加一定电压或电流在电极上,使其达到稳定状态。 5. 伏安曲线测量 根据实验条件设定好参数后,开始进行伏安曲线的测量。通过改变电压或电流的大小,记录下相应的电流或电压值。可以选择不同的扫描方向和扫描速率,以探究反应的动力学特性。 6. 数据处理和分析 实验结束后,需要对所得数据进行处理和分析。可以通过绘制伏安曲线图来观察电流与电压之间的关系,并找出可能的氧化还原峰。根据峰的位置和形状,可以推断出反应的机理和动力学特性。 7. 结果讨论和结论 根据实验结果进行讨论和分析,解释所观察到的现象和现象背后的原因。可以比较不同实验条件下的结果,找出影响实验结果的因素。最后得出结论,总结实验的目的和意义。 通过上述步骤,我们可以进行伏安法实验,并得到相应的实验结果。这种方法可以应用于各种电化学体系的研究,如电化学腐蚀、电化学合成等。同时,伏安法还可以用于分析和检测样品中的物质,具有广泛的应用前景。

循环伏安法原理及结果分析

循环伏安法原理及应用小结 1 电化学原理 1.1 电解池 电解池是将电能转化为化学能的一个装置,由外加电源,电解质溶液,阴阳电极构成。 阴极:与电源负极相连的电极(得电子,发生还原反应) 阳极:与电源正极相连的电极(失电子,发生氧化反应) 电解池中,电流由阳极流向阴极。 1.2 循环伏安法 1)若电极反应为O+e-→R,反应前溶液中只含有反应粒子O,且O、R在溶液均可溶,控制扫描起始电势从比体系标准平衡电势(φ平)正得多的起始电势(φi)处开始势作正向电扫描,电流响应曲线则如图0所示。 图0 CV扫描电流响应曲线 2)当电极电势逐渐负移到(φ平)附近时,O开始在电极上还原,并有法拉第电流通过。由于电势越来越负,电极表面反应物O的浓度逐渐下降,因此向电极表面的流量和电流就增加。当O的表面浓度下降到近于零,电流也增加到最大值Ipc,然后电流逐渐下降。当电势达到(φr)后,又改为反向扫描。 3)随着电极电势逐渐变正,电极附近可氧化的R粒子的浓度较大,在电势接近并通过(φ平)时,表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成R的方向发展。于是R开始被氧化,并且电流增大到峰值氧化电流Ipa,随后又由于R的显著消耗而引起电流衰降。整个曲线称为“循环伏安曲线” 1.3 经典三电极体系 经典三电极体系由工作电极(WE)、对电极(CE)、参比电极(RE)组成。在电化学测试过程中,始终以工作电极为研究电极。 其电路原理如图1,附CV图(图2):扫描范围-0.25-1V,扫描速度50mV/S,起始电位0V。

图1 原理图图2 CBZ的循环伏安扫描图 图2所示CV扫描结果为研究电极上产生的电流随电位变化情况图。 1)横坐标Potential applied(电位)为图1中电压表所测,即 Potential applied=P(WE)-P(RE) 所有的电位数值都是相对于氢离子的电位值,规定在标准情况下,氢离子的电位为0。当恒电位仪向工作电极提供负的电位时,其电源连接情况如图1所示,即工作电极与电源的负极相连,作为阴极工作发生还原反应;反之则作为阳极发生氧化反应。 图3 恒电位仪电路图 图3所示为恒电位仪电路图,我没看明白,请翟老师帮我看看。 2)纵坐标所示电流为工作电极上通过的电流,电流为正(流出电极表面)则有电子流入电极CBZ失电子发生氧化反应;电流为负则电子流出电极,CBZ得电子发生还原反应。 2 电化学工作站操作 工作电极在测试之前应先用较大扫速扫描以活化电极,否则可能出现扫描曲

伏安法伏阻法安阻法结论

文档:伏安法、伏阻法、安阻法结论 1. 伏安法 伏安法是一种电路分析方法,通过测量电压和电流的关系来推断电路中的电阻、电动势等参数。具体来说,伏安法可以通过以下公式来计算电路中的电阻: R = V/I 其中,R表示电阻,V表示电压,I表示电流。通过测量电压和电流,可以计算出电路中的电阻值。 在实际应用中,伏安法被广泛应用于各种电路分析场景中,包括电池、电阻器、电容器、电感器等电路元件的特性分析,以及电路故障排查、电力电子技术等领域。 2. 伏阻法 伏阻法是一种通过测量电压和电阻来计算电流的方法。具体来说,伏阻法可以通过以下公式来计算电路中的电流:

I = V/R 其中,I表示电流,V表示电压,R表示电阻。通过测量电压和电阻,可以计算出电路中的电流值。 在实际应用中,伏阻法被广泛应用于各种电路分析场景中,包括电源、电阻器、电容器、电感器等电路元件的特性分析,以及电路故障排查等领域。 3. 安阻法 安阻法是一种通过测量电流和电阻来计算电压的方法。具体来说,安阻法可以通过以下公式来计算电路中的电压: V = I*R 其中,V表示电压,I表示电流,R表示电阻。通过测量电流和电阻,可以计算出电路中的电压值。 在实际应用中,安阻法被广泛应用于各种电路分析场景中,包括电源、电阻器、电容器、电感器等电路元件的特性分析,以及电路故障排查等领域。

结论 伏安法、伏阻法和安阻法是三种重要的电路分析方法,它们通过测量电压、电流和电阻之间的关系,可以帮助我们更好地理解电路的特性和行为。这些方法具有广泛的应用场景,包括电路元件的特性分析、电路故障排查以及电力电子技术等领域。 在学习电路分析时,需要掌握这三种方法的应用和适用范围。同时,还需要了解电路分析的基本概念和原理,例如欧姆定律、基尔霍夫定律等,这样才能更好地理解和运用这些方法。此外,还需要通过实践来提高自己的电路分析能力,例如进行实验、解决实际问题等。 总之,掌握伏安法、伏阻法和安阻法这三种电路分析方法,可以帮助我们更好地理解和分析电路,对于学习电路分析和从事相关领域工作的技术人员来说具有重要意义。

伏安法测定电源电动势和内阻的误差分析

伏安法测定电源电动势和内阻的误差分析 在中学物理实验室里,测定电源电动势和内阻的方法有很多,在《普通高中课程标准实验教科书物理》(选修3-1)中主要介绍的是伏安法。 如图1图甲所示,这是课本上的学生实验电路图,只要测出两组U、I的值,就能算出电动势和内阻。对电路的接法可以这样理解:因为要测电源的内阻,所以对电源来说用的是电流表外接法。同样,电流表也可以接到如图1图乙所示的位置,即对电源来说是电流表内接,这种接法行吗?由于电表有内阻,故两种方法都存在一定的系统误差,那为什么中学课本只采用了图甲中的实验电路图而没有采用图乙中的实验电路图呢?下面通过不同的几种分析方法对两种电路接法所产生的误差进行分析和比较,我们就可以得到答案了。 分析方法1:计算法 无论哪种电路,根据闭合电路欧姆定律,其测量的原理方程为:E=U+Ir。其中U、I分别是电压表和电流表的示数。通过调节滑动变阻器,改变路端电压和电流,这样就得到了多组数据,每两组数据就可以求出电动势和内阻。设某两组U、I的值的大小关系为:U1>U2,I1r0。 分析方法3:等效法 对图1图甲,可以把电压表和电源等效为一新电源,如图甲虚线框所示,这个等效电源的内阻r为r0和RV的并联电阻,也就是测量值,即: r= ,r0= = >r。 等效电源的电动势为电压表和电源组成回路的路端电压,也就是测量值,即: E= E0,E0= E>E。 由以上分析还可以知道,要减小误差,所选择的电压表内阻应适当大些,使得Rv>r。对图1图乙,可以把电流表和电源等效为一新电源,如图乙虚线框所示,这个等效电源的内阻r为r0和RA的串联总电阻,也就是测量值,即r=rA+Rv>r0。等效电源的电动势为电流表和电源串联后的路端电压,也就是测量值,即E=E0。由以上分析還可以知道,要减小误差,电流表的内阻需很小,使得RAr0,实验相对误差很大,所以综合考虑,还是采用第一种实验方法较好。

循环伏安法三角波

循环伏安法三角波 一、引言 循环伏安法是一种电化学分析方法,广泛应用于电化学领域。循环伏安法三角波是循环伏安法中的一种常见实验方式,它通过施加三角波电压来调制电极电势,从而对电化学反应进行研究。本文将对循环伏安法三角波进行深入探讨。 二、循环伏安法概述 循环伏安法是通过在电极上施加电压并测量相应的电流,从而研究电化学反应过程的方法。它可以提供电化学反应的动力学和热力学信息,以及电极表面的形貌和电化学特性。循环伏安法主要包括线性扫描伏安法、循环伏安法正弦波和循环伏安法三角波等几种实验方式。其中,循环伏安法三角波具有一定的优势,下面将详细介绍。 三、循环伏安法三角波原理 循环伏安法三角波是在电极上施加一个周期性变化的三角波电压,并通过测量相应的电流来研究电化学反应。三角波特点是具有较快的响应速度和较广的电位扫描范围,适用于研究动力学响应和反应过程中的峰电位及电流。 四、循环伏安法三角波实验装置 为了进行循环伏安法三角波实验,需要一套完整的实验装置。一般包括电源、电化学工作站、参比电极、工作电极和计算机等设备。电源负责提供所需的电压,电化学工作站用于控制实验过程和数据采集,参比电极用于提供稳定的电势参考,工作电极是实际进行反应的地方,计算机用于数据处理和结果分析。 五、循环伏安法三角波实验步骤 进行循环伏安法三角波实验需要按照一定的步骤进行操作。下面是一般的实验步骤: 1.准备实验装置,确保各设备和电极的连接正常。 2.校准参比电极,调节到所需的电势范围。 3.对工作电极进行预处理,如电化学活化、清洗等。

4.设置实验参数,包括电压范围、扫描速度等。 5.进行电化学反应,记录电流随时间的变化。 6.根据实验数据绘制循环伏安曲线。 7.分析曲线特征,计算反应动力学和热力学参数。 六、循环伏安法三角波实验应用 循环伏安法三角波广泛应用于电化学领域的研究和应用中。它可以研究电极表面的氧化还原行为、反应速率、电极材料特性等。具体应用领域包括电池材料研究、腐蚀研究、生物传感器开发等。通过循环伏安法三角波实验,可以更深入地了解电化学体系的性质与机理。 七、循环伏安法三角波的优势和局限性 循环伏安法三角波具有一定的优势,如快速响应、较宽的电位扫描范围。但同时也存在一些局限性,如对电解质的要求较高、不适用于强电解质溶液等。在具体应用时需要考虑这些因素,并选择合适的实验方法。 八、总结 循环伏安法三角波是一种常见的电化学分析方法,通过施加三角波电压来研究电化学反应。它在电池材料研究、腐蚀研究等领域具有重要应用。然而,在具体实验中需要注意实验步骤和参数设置,以获得可靠的实验结果。未来,我们可以进一步深入研究循环伏安法三角波的机理和应用,为电化学领域的发展做出更大的贡献。

利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素

利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素 阳极溶出伏安法是一种用于测定水体中微量元素含量的分析方法,该方法利用阳极溶出和溶出的伏安峰电流大小与元素浓度成正比的原理,可以快速、准确地测定水体中的微量元素含量。本文将重点介绍利用阳极溶出伏安法测定水体中钴元素的实验方法和步骤。 一、实验原理 阳极溶出伏安法是在阳极溶出的基础上,利用伏安法对阳极溶出液进行电化学分析,测定其中的元素含量。其具体原理如下:在恒温恒压条件下,阳极溶出体系中所含的目标元素被阳极溶出作用转化为阳离子,并且溶解度越高,溶出速率就越快。当溶出液中存在目标元素时,目标元素的阳离子将通过阳极溶出进入溶出液中。然后,通过伏安法对溶出液中的元素进行电化学分析,通过测定伏安峰电流的大小可以得到元素的浓度,从而实现了对目标元素含量的快速准确测定。 二、实验仪器和试剂 1. 仪器:电化学工作站,伏安池,阳极溶出仪等。 2. 试剂:分析纯钴标准品,电解液,阳极溶出稳定剂等。 三、实验步骤 1. 样品处理:将待测水样进行前处理,通常采用酸溶提取法,然后将提取的水样溶液置于阳极溶出仪中。 3. 校准:使用分析纯钴标准品进行校准,确保仪器测得的数据准确可靠。 4. 测定:将样品溶液置于阳极溶出仪中,设置好测定条件,进行阳极溶出实验,获得溶出液。 5. 电化学分析:将获得的溶出液置于伏安池中,通过伏安法测定溶出液中钴元素的浓度,并计算出水体中钴元素的含量。 四、实验注意事项 1. 实验过程中要注意操作规范,避免造成仪器和试剂的污染以及交叉污染。 2. 仪器的操作和设置要符合实验要求,保证实验数据的准确性。 3. 样品处理要谨慎,保证样品的完整性和准确性。 4. 在实验中要严格按照操作规程进行,注意安全防护措施。

伏安法测E、r误差分析的三种方法

伏安法测E 、r 误差分析的三种方法 一、公式法 伏安法测电源的电动势和内阻实验通常有两种可供选择的电路,如图1、图2所示,若采用图1电路,根据闭合电路欧姆定律,由两次测量列方程有 E U I r E U I r 测测,=+=+1122 解得 E I U I U I I r U U I I 测测,= --=--2112211 2 21 若考虑电流表和电压表的内阻,应用闭合电路欧姆定律有: E U I U R r E U I U R r V V 真真,=++⎛⎝ ⎫⎭⎪=++⎛⎝ ⎫ ⎭⎪111222 解得 E I U I U I I U U R E r U U I I U U R r V V 真测真测 ,= ---->=--- ->2112211212 2112 即测量值均偏小。若采用图2电路,若考虑电流表和电压表的内阻,应用闭合电路欧姆定律有 E U I r R E U I r R A A 真真,=++=++122()() 解得E I U I U I I E r U U I I R r A 真测真测 ,= --==---<21122112 21 二、图象法 为了减少偶数误差,可采用图象法处理数据:不断改变阻器的阻值,从伏特表、安培表上读取多组路端电压U 和电源的电流I 的值,然后根据多组U 、I 值画出电源的U —I 图象,图线在纵轴上的截距就是电源的电动势E ,图线的斜率就是电池的内阻r 。 图1电路误差来源于伏特表的分流,导致电源电流的测量值 I 测 (即安培表的示数)比真

实值偏小, I I U R V 真测=+ (U 为伏特表的示数,R V 为伏特表的内阻) 。因对于任意一个 U 值 ,总有 I I 真 测>,其差值 ∆I I I U R V =-= 真测,随U 的减小而减小;当U =0时,△I =0。画出 U I 测测-图线AB 和修正后的电源真实 U I 真真 -图线AC ,如图3所示,比较直线AB 和AC 纵轴截距和斜率,不难看出 E E r r 测真测真 ,<<。 图2电路误差来源于安培表的分压,致使路端电压的测量值U 测 (即伏特表的示数)总 比真实值偏小,其间差值 ∆U U U IR A =-=真测(I 为安培表的示数,R A 为安培表的内 阻)随电源电流I 的减小而减小;当I =0时,△U =0。根据以上特点画出U I 测测 -图线 PM 和修正后的电源的 U IR 真-图线PN ,比较直线MP 和NP 纵轴截距和斜率,显然 E E r r 测真测真 ,=>。 三、等效电源法 将图1中电源与电压表的并联看作等效电源,如图5中虚线框内所示,该等效电源的电 动势就等于 E 测 ,因电压表的分流作用, E R R r E E V V 测真真 真 = +<,故 E E 测真 <。该等 效电源的内电阻等于电压表的电阻R V 和电源本身电阻r 真的并联值,即 r R r R r r V V 测真真 真 = +<。

初中九年级物理伏安法测电阻滑动变阻器的作用

伏安法测电阻滑动变阻器的作用保护电路;调节被测电阻两端的电压与电路中的电流,从而改变电路电压,多次实验使实验更准确;改变电路中的总电阻,相当于增加了电路中导线的长度,起到分压的作用;减小误差,得到更准确的结果。 伏安法是一种电化学式分析方法,根据指示电极电位与通过电解池的电流之间的关系,而获得分析结果。是一种较为普遍的测量电阻的方法。因为是用电压除以电流,所以叫伏安法。 伏安法测电阻实验中常见故障的排除法: 伏安法测电阻的原理如下图所示。 故障一:闭合开关,灯泡不亮,示数是零,电压表示数很大。 分析原因:电压表直接接在了电源两极上,小灯泡开路。 排除方法:更换好的小灯泡或检查灯泡与底座是否接触良好。 故障二:闭合开关后发现小灯泡不亮,都没有示数。 分析原因:电路中除小灯泡外的某处接触不良或同时小灯泡的灯丝断了。

排除方法:将连接各个电路元件的接线处重新连接,若同时小灯泡的灯丝断了则更换好的小灯泡。 故障三:闭合开关S,发现小灯泡不亮,同时电流表和电压表有示数,但非常小。 分析原因:电流表和电压表有示数说明电路是通路,小灯泡不亮,是因为加在小灯泡两端的电压太小,导致通过小灯泡的电流太小而不亮,可能是电源电压太低或滑动变阻器接入电路中的阻值过大。 排除方法:可以适当提高电源电压或将滑动变阻器接入电路中的阻值调小。 故障四:闭合开关s后,小灯泡亮,发现电流表和电压表的指针向左偏转。 分析原因:指针向左偏转说明电流表和电压表的正负接线柱接反了。 排除方法:将电流表和电压表的正负接线柱对调即可 故障五:连接好实验电路后,闭合开关并移动滑动变阻器的滑片,发现小灯泡变亮,电流表示数变大时,电压表示数反而变小;小灯泡变暗,电流表示数变小时,电压表示数反而变大。 分析原因:电路是通路,但是小灯泡变亮,电流表示数变大时,电压表示数反而变小,是由于电压表并联在滑动变阻器两端。 排除方法:只要将电压表改接到小灯泡的两端即可。

实验十 循环伏安法分析

实验十循环伏安法分析 一、实验目的 1.仔细阅读理解本讲义和相关资料,掌握循环伏安法的基本原理。 2.熟练使用循环伏安法分析的实验技术。 二、实验原理 循环伏安法(Cyclic Voltammetry, 简称CV)往往是首选的电化学分析测试技术,非常重要,已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。 现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。CV测试比较简便,所获信息量大。采用三电极系统的常规CV实验中,工作电极(The Working Electrode, 简称WE)相对于参比电极(the Reference Electrode,简称RE)的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线

表1. 图1的实验条件和一些重要解释

零,所以RE的电位在CV实验中几乎不变,因此RE是实验中WE电位测控过程中的稳定参比。若忽略流过RE上的微弱电流,则实验体系的电解电流全部流过由WE和对电极(The Counter Electrode,简称CE)组成的串联回路。WE和CE间的电位差可能很大,以保证能成功地施加上所设定的WE电位(相对于RE)。CE也常称为辅助电极(The Auxiliary Electrode, 简称AE)。 分析CV实验所得到的电流-电位曲线(伏安曲线)可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息,电极|溶液界面上电子转移(电极反应)的热力学和动力学信息,和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。与只进行电位单向扫描(电位正扫或负扫)的线性扫描伏安法(Linear Scan Voltammetry,简称LSV)相比,循环伏安法是一种控制电位的电位反向扫描技术,所以,只需要做1个循环伏安实验,就可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究,又可测试和研究其还原反应。 循环伏安法也可以进行多达100圈以上的反复多圈电位扫描。多圈电位扫描的循环伏安实验常可用于电化学合成导电高分子。 图1为3 mmol L-1 K4Fe(CN)6 + 0.5 mol L-1 Na2SO4水溶液中金电极上的CV实验结果。实验条件和一些重要的解释列于表1中。 三、仪器和试剂 仪器:CHI400电化学工作站 磁力搅拌器 铂片工作电极 铅笔芯对电极 KCl饱和甘汞电极 试剂:K3Fe(CN)6(分析纯或优级纯) KNO3(分析纯或优级纯) 溶液及其浓度:1.0 mol L-1 KNO3水溶液。实验中每组学员使用30.0 mL。 0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液储备液。实验中每组学员使用100 L微量注射 器依次注射适量体积的0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液到30 mL的1.0 mol L-1 KNO3水溶液中,详见如下4.3.节。

化学实验报告——循环伏安法测乙酰氨基酚

循环伏安法测乙酰氨基酚 一、实验目的和要求 1、采用循环伏安法测定小儿泰诺糖浆中对乙酰氨基酚的浓度; 2、学习用循环伏安法研究乙酰氨基酚的电化学氧化机理的方法。 二、实验内容和原理 伏安分析法是一定电位下测量系统的电流,得到伏安特性曲线,根据伏安特性曲线进行定性定量分析的一种电化学方法。物质的结构不同导致其氧化还原电位不同,这是伏安分析法定性分析的基础。流过电极的电子数=参与反应的离子数×离子价态,i ∝反应物的数量∝反应物的浓度,这是伏安分析法定量分析的依据。 时间-电压曲线: 电流-电压曲线: 电极上所加电位称为激励信号。如果电位激励信号为线性,则所获得的电流响应与电位的关系称为线性伏安扫描;如果电位激励信号是三角波信号,所获得的电流响应与电位激励信号的关系称为循环伏安扫描。循环扫描时,扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描(电压上升部分)为化合物在电极上被氧化的阳极过程,则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被还原的阴极过程。因此.一次三角波扫描完成一个氧化过程和还原过程的循环,故称为循环伏安法。 两个峰电流值及其比值,两个峰电位值及其差值是循环伏安法中最为重要的参数。阳极扫描峰值电位E ap与阴极扫描峰值电位E cp的差值(△E p)可以用来检测电极反应是否是能斯特反应。当一个电极反应的△E p接近2.3RT/nF(59/n mV,25℃),以及氧化峰与还原峰电流值之比接近于1时,可以判断该反应为能斯特反应,即可逆反应。当电极反应不可逆时,氧化峰与还原峰的峰值电位差值相距较大,相距越大,不可逆程度越大。氧化峰电流与还原峰电流值的差距也反映了电极反应的可逆性。一般地,利用不

电化学分析—溶出伏安法

电化学分析—溶出伏安法 一、办法原理溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的 一种电化学分析法。溶出伏安法测定分为两个步骤:第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上(实际只是溶液中被测离子的一部分被沉积),与电极上汞(普通工作电极有悬汞电极、银基汞膜电极或玻碳汞膜电极等)生成汞齐,反应式为: Mn++ne-+Hg=M(Hg) 其次步为“溶出”,即在富集结束后,普通静置30s或60s 后(静置的目的是使被测金属在汞膜中的浓度均一化,也使溶液中的对流作用基本静止),在工作电极上施加一个反向电压,使沉积在工作电极上的痕量物质重新溶出成为离子,测量溶出过程电流随电压变幻的曲线,称伏安曲线(或溶出极谱图)。溶出伏安曲线中各个峰值电位是定性分析的依据;各个峰值电流(峰高)是定量分析的依据(见图2-22)。当分析阳离子时,用法的是阳极溶出伏安法,可测30余种金属元素,敏捷度很高,能测定10-7~10-9 mol/L的金属离子,在相宜条件下敏捷度甚至可达10-11~10-12 mol/L。此法所用仪器比较容易,操作便利,是一种很好的痕量分析手段。当分析阴离子时,用法的是阴极溶出伏安法,可测定能与金属离子生成难融化合物的阴离子、有机阴离子和 具有特别官能团化合物。图2-22 Cu、Pb、Cd的溶出伏安曲线二、试验装置试验装置2-23所示。将含金属离子的试样加入电解池后, 可先通入N2以除去溶解O2对测定的干扰。电解富集时,开启搅拌器,此时双向开关的电源正极衔接饱和甘汞电极(阳极),负极衔接悬汞电 极(阴极)。电解完成后,停止搅拌并静置30s,迅速转换双向开关, 使电源正极衔接悬汞电极(阳极),负极衔接饱和甘汞电极(阴极),使 富集在悬汞电极上的金属举行阳极溶出,观看I、V变幻,直至溶出电流减至最小即完成测定。实测的溶出伏安曲线2-22所示。它是在 1.5mol/L HCl底液中,Cu2+为5×10-17 mol/L、Pb2+为1×10-6 mol/L、Cd2+为5×10-17 mol/L,悬汞电极在-0.8V电解3min后,由阳极氧化电流获得的阳极溶出伏安曲线。图2-23溶出伏安法试验装置 E-电 第1页共3页

伏安法测电阻及误差分析

伏安法测电阻及误差分 析 本页仅作为文档封面,使用时可以删除 This document is for reference only-rar21year.March

伏安法测电阻及误差分析 【原理】伏安法测电阻是电学的基础实验之一。它的原理是欧姆定律IR U=。根据欧姆定律的 变形公式 I U R=可知,要测某一电阻 x R的阻值,只要用电压表测出 x R两端的电压,用电流表测 出通过 x R的电流,代入公式即可计算出电阻 x R的阻值。 【内接法与外接法】由于所用电压表和电流表都不是理想电表,即电压表的内阻并非趋近无穷大,电流表也存在内阻,因此实验测量出的电阻值与真实值不同,存在误差。为了减少测量过程中的系统误差,通常伏安法测电阻的电路有两个基本连接方法:电流表内接法和电流表外接法(如图1所示),简称内接法和外接法。 图1电路图 【误差分析】对于这两个基本电路该如何选择呢下面从误差入手进行分析。 外接法: 误差分析方法一: 在图2的外接法中,考虑电表内阻的存在,则电压表的测量值U为R两端的电压,电流表的测量值为干路电流,即流过待测电阻的电流与流过电压表的电流之和,此时测得的电阻为R与v R的并联总电阻,即: R R R R I U v v + ⨯ = = 测 R<R(电阻的真实值) 此时给测量带来的系统误差来源于 v R的分流作用,系统的相对误差为: 100% R R 1 1 100% R R v ⨯ ⨯ = + = - 测 R E(1) 误差分析方法二: 当用外接法时,U 测 =U 真 ,I 测 =I V+I真>I真 图2外接法

∴测出电阻值R 测=测测I U =真真+I I V U <R 真,即电压表起到分流作用,当R 越小时,引起误差越小, 说明该接法适应于测小电阻。 内接法: 误差分析方法一: 在图3内接法中,电流表的测量值为流过待测电阻和电流表的电流,电压表的测量值为待测电阻两端的电压与电流表两端的电压之和,即: R R I U A +==测R >R (电阻的真实值) 此时给测量带来的系统误差主要来源于A R 的分压作用,其相对误差为: 100%R R R R R E A ⨯=-=测 (2) 误差分析方法二: 当用内接法时,I 测=I 真,U 测=U A +U 真>U 真 ∴测出电阻值R 测=测涡I U =真真+I U A U >R 真,即电流表起了分压作用。当R A 越小时引起误差越小, 说明该接法适应于测大电阻。 综上所述,当采用电流表内接法时,测量值大于真实值,即“内大”;当采用电流表外接法时,测量值小于真实值,即“外小”。从(1)式可知,只有当V R 》R 时,才有→E 0,进而有R =测R ,否则电表接入误差就不可忽略。同样,从(2)式也可以得到,只有当A R 《R 时,才有→E 0,进而R =测R 。 图3 内接法

循环伏安法原理及结果分析

循环伏安法原理及应用小结 1电化学原理 1.1电解池 电解池是将电能转化为化学能的一个装置,由外加电源,电解质溶液,阴阳电极构成。 阴极:与电源负极相连的电极(得电子,发生还原反应) 阳极:与电源正极相连的电极(失电子,发生氧化反应)电解池中,电流由阳极流向阴极。 1.2循环伏安法 1)若电极反应为o + e・fR,反应前溶液中只含有反应粒子6且0、R在溶液均 可溶,控制扫描起始电势从比体系标准平衡电势(4)平)正得多的起始电势(4) 处开始势作正向电扫描,电流响应曲线则如图0所示。 R-e•-►o 图OCV扫描电流响应曲线 2)当电极电势逐渐负移到(“平)附近时,0开始在电极上还原,并有法拉第电流通过。山于电势越来越负,电极表面反应物0的浓度逐渐下降,因此向电极表面的流量和电流就增加。当0的表面浓度下降到近于零,电流也增加到最大值Ipc,然后电流逐渐下降。当电势达到(<H)后,又改为反向扫描。 3)随着电极电势逐渐变正,电极附近可氧化的R粒子的浓度较大,在电势接近并通过(2平)时,表面上的电化学平衡应当向着越来越有利于生成R的方向发展。于是R开始被氧化,并且电流增大到峰值氧化电流Ipa,随后乂山于R的显著消耗而引起电流衰降。整个曲线称为“循环伏安曲线” 1.3经典三电极体系 经典三电极体系由工作电极(WE)、对电极(CE)、参比电极(RE)组成。 在电化学测试过程中,始终以工作电极为研究电极。 其电路原理如图1,附CV图(图2):扫描范用-0.25-1V,扫描速度50mV/S,起始电位0V。

图1原理图图2 CBZ的循环伏安扫描图 图2所示CV扫描结果为研究电极上产生的电流随电位变化情况图。 1)横坐标Potential applied (电位)为图1中电压表所测,即 Potential applied=P(WE)-P(RE) 所有的电位数值都是相对于氢离子的电位值,规定在标准情况下,氢离子的电位为0。当恒电位仪向工作电极提供负的电位时,其电源连接情况如图1所示,即工作电极与电源的负极相连,作为阴极工作发生还原反应;反之则作为阳极发生氧化反应。 图3恒电位仪电路图 图3所示为恒电位仪电路图,我没看明白,请翟老师帮我看看。 2)纵坐标所示电流为工作电极上通过的电流,电流为正(流出电极表面)则有电子流入电极CBZ失电子发生氧化反应;电流为负则电子流出电极,CBZ得电子发生还原反应。 2电化学工作站操作 工作电极在测试之前应先用较大扫速扫描以活化电极,否则可能出现扫描曲 线持续波动的现象;

伏安法测电阻的实验分析

伏安法测电阻的实验分析 肖冬冬 摘 要:在伏安法测电阻的实验基础上,讨论电流表的内接与外接法给电阻测量带来的影响及误差产生的原因。 关键词:伏安法;电阻;误差。 Abstract: On following the experiment basis measuring electric resistance volt-ampere, discuss that the galvanometer inner takes over and connects with law , analyse the cause measuring diversity hindering value-size electric resistance , error from coming into being. Keywords : V olt-ampere of law , electric resistance , error. 根据欧姆定律R= I U ,可通过测量导体两端的电压U 和通过导体的电流I ,求出导体的电阻。伏安法测电阻是电学实验中测量电阻的最基本的方法之一,在原理上是理想化的,视电压表为理想电压表,电流表为理想电流表,即Rv=∞,R A =0,无论采用外接法还是内接法,对测量结果均无影响,不必考虑选择何种连接方法。但在实际测量中,由于电压表、电流表并非理想的电压表、电流表,本身带有一定大小的电阻,它们接入电路中后,不可避免地改变了原来的电路,给测量结果带来误差。因此在分析实验误差时,必须通过对测量电路的选择来进行误差分析。其电路的基本连接有两种:一是电流表的外接法,二是电流表的内接法。 一、伏安法测电阻时电流表的外接法和电流表的内接法。 1.外接法 外接法测电阻的原理如图1所示,由于电压表、电流表均为非理想电表,即Rv ≠∞、R a ≠0,设电压表的测量值U 为R x 两端的电压,电流表的测量值I A 为干路电流。电流表的 (图一) 视数为I A ,应等于电阻R x 上的电流I R 和电压表上的电流Iv 之和,即I A =I R +Iv 。因此R =U/I A 计算出的电阻应为R x 与Rv 并联后的总电阻,测量结果将出现偏差(R

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