乙醇含量的测定试题答案

乙醇含量的测定试题答案
乙醇含量的测定试题答案

司法鉴定血液中酒精含量检测题

一:填空题(每空2分,共60分)

1:车辆驾驶人员血液酒精含量阈值(ml mg 100/):酒驾 大于等于20,小于80 ,醉驾

大于等于80 。

2:车辆驾驶人员饮酒后或者醉驾后驾车时的酒精含量检验应进行 呼气酒精含量检验 或者 血液酒精含量检验 。

3:冰箱中冷藏保存,乙醇标准溶液保存时间为 6 个月,内标物叔丁醇内标工作液保

存时间为 3 个月。

4. 利用乙醇的 易挥发 ,用顶空气相色谱/氢火焰离子化检测器(HSGC/FID)进行检

测;经与平行操作的对照品比较,以保留时间进行定性分析;以峰面积 为依据,采用 内标 法

或 外表 法定量测定。

5. 记录两份平行操作的案件样品含量,计算相对相差:

%1002

1?-=X X X RD

式中:RD 是 相对相差

21X X 、是 两份案件样品平行定量测定的含量数值

X 是 两份案件样品平行定量测定含量的平均值

6. GA/T1073-2013

7.1.3本标准乙醇的检出限均为 0.01 ml mg /。

7. 定量结果评价两份案件样品的相对相差若不超过 10 %(有凝血块的血样不得超

过 15 %),定量数据可靠,结果按两份案件样品的平均值计算,否则需要重新进行测定。

8、司法鉴定实行回避、保密、时限和错鉴责任追究制度。

9、司法鉴定人本人提出回避的,由其所在的司法鉴定机构决定。

10、司法鉴定机构接受鉴定委托,应当采取书面形式委托书应当载明委托事项、鉴定要求以

及简要案情,并提供全面、客观、真实的鉴定材料。

11、司法鉴定机构收到委托书后,应对委托人的委托事项进行审核。在收领委托材料之

日起7日内对是否受理作出决定。

12、同一司法鉴定事项应由两名以上司法鉴定人进行。

13.可法鉴定机构及其人员从事鉴定活动,应遵守国家相关法律法规的规定,遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则,恪守职业道德,承担社会责任。

二、单项选择题(每题1分,共10分)

1、在诉讼案件中,在当事人负有举证责任的情况下,司法鉴定机构也可以接受当事人的司法

鉴定委托。当事人委托司法鉴定时一般通过D 进行。

A 、法院

B 、中介机构

C 、司法局

D 、律师事务所

2、司法鉴定因提供的鉴定材料虚假或者不完全而出现的错鉴,由B负责。

A、受委托人

B、委托人

C、司法鉴定机构

D、司法鉴定机构负责人

3、司法鉴定机构收到委托书后,应对委托人的委托事项进行审核。在收领委托材料之日起C 内对是否受理作出决定。

A、3日

B、5日

C、7日

D、15日

4、同一司法鉴定事项应由两名以上司法鉴定人进行。人对鉴定结论承担主要责任,

其他司法鉴定人承担次要责任。

A、第一司法鉴定人

B、主要司法鉴定人

C、上鉴司法鉴定人

D、司法鉴定机关负责人

5、司法鉴定结论应当由本机构内具有本专业高级技术职务任职资格的司法鉴定人复核。复核人对鉴定结论承担D

A、一般责任

B、上要责任

C、次要责任

D、连带责任

三、多项选择题(每题1分,共10分)

1、司法鉴定实行ABCD制度。

A、回避

B、保密

C、时限

D、错鉴责任追究

2、司法鉴定人具有下列哪些情形的,应当自行回避:不自行回遍的,委托人、当事人及利害关系人有权要求共回避:ABCD

A、是木案的当事人,或者是当事人近亲属的

B、木人或者共近亲属与木案有利害关系的

C、担任过木案的证人、勘验人、辩护人、诉请代理人的

D、与木案当事人有其他关系可能影响司法鉴定嚳正的

3、委托人、当事人及利害关系人向司法鉴定人所在的司法鉴定机构提出申请司法鉴定人回避,司法鉴定机构决定不回避的,申请人可以AD

A、中请复议

B、申请仲裁

C、提起诉讼D撤销鉴定委托

4、司法鉴定机构接受BD的司法鉴定委托。

A、法人

B、司法机关

C、公民

D、仲裁案件当事人

5、司法鉴定机构不得受理的情形有哪些?(BCD

A、委托时间超出委托司法鉴定时效的

B、委托要求超出本司法鉴定机构的业务范围、技术条件和鉴定能力的

C、送鉴的鉴定材料不具备鉴定条件的或者与鉴定要求不符的

D、其他不符合法律、法规、规章和本通则规定的

四:论述题(20)

1如何制备案件样品?(10)

2如何制备添加样品及空白样品?(10)

血液中乙醇含量测定

血液中乙醇含量测定能力验证计划作业指南(飞行检查)

司法部司法鉴定科学技术研究所广东省司法厅中国合格评定国家认可委员会

声明 本作业指南及相关材料内容仅供本次能力验证活动之用,未经组织方同意或授权,任何组织或个人不得复制、传播或作为其它用途。

血液中乙醇含量测定能力验证计划(飞行检查) 作业要求 1.检查组 1.1 由2-3名技术专家(其中1名为组长)和1名司法行政管理人员组成。 1.2 负责将待测样品带至被检查机构检查现场,并完成移交确认工作。 1.3向被检查机构宣布检查要求、注意事项、公正和保密性声明。 1.4按要求完成现场检查工作,并完成《现场检查表》(见第7页至第9页),并签字 确认。 2.待测样品 2.1待测样品共2份,每份样品约5mL。 2.2每份样品均为有一定乙醇含量的血液样品,且都含有1%的NaF成分。 2.3样品采用硬质塑料管密封分装,加以“血液样品”字样的安全标识,置于内装有冰袋的塑料泡沫盒内,避免在正常运输过程中引起损坏、混淆、腐败。 3.被检查机构作业要求 3.1机构代表随机抽取待测样品(最后次序的参加机构除外),对样品的包装、性状、数量进行查验后签字确认。若有疑问应及时向检查组提出,由检查组负责协调或解决。 3.2经确认后,待测样品的接收、流转、检测等过程按照机构规定进行,应在2个小时内完成待测样品的接收、流转、检测及结果报告等整个过程。 3.3 测定完成后向检查组提交以下材料: A 《血液中乙醇含量测定能力验证计划(飞行检查)结果反馈表》(见第5页); B 检测过程记录(如果有)和检测图谱的复印件。 3.4 检测完毕后由参加机构负责处置样品余样。 4.相关说明 4.1参加机构对待测样品的接收、流转、检测及提交《血液中乙醇含量测定能力 验证计划(飞行检查)结果反馈表》等整个过程超过2个小时的,应视检测结果 无效,按“不通过”结果处理。 4.2在观察检测过程的同时,检查组需通过现场核查、记录和档案查阅以及人员 询问等方式进行检查,请参加机构予以配合并确定陪同人员。 4.3 检查组在下列任何情况之一时,经请示组织方同意,可以停止现场检查: a) 实验室实际状况(鉴定人、设备、鉴定场所)与行政登记信息不符合; b) 现场不具备技术能力评审条件;

乙醇检验操作规程

制订详尽的工作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。 二、范围: 适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。 三、职责: 1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录; 2、化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容: 1【性状】 本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气,香气纯正。 2【检查】 2.1色度: 用50ml比色管直接取试样50.0ml,与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。本品色度不得过10号色度。 2.2乙醇含量: 将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录A“酒精计温度(T)、酒精度(ALC)(体积分数)换算表”,换 算成20℃时样品的乙醇含量。乙醇含量≥95.0% 2.3硫酸试验色度: 吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中,在不断振动下,用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸(控制在15s内加完),充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中,计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。移入25ml比色管,与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。不得过60号色度。 2.4氧化时间: 用50ml具塞比色管取试样50.0ml,将比色管置于(15±0.1)℃水浴中平衡10ml(将色标管同时放入)。然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L),立即加塞振摇均匀并计时,立刻置于水浴中,与色标比较,直至试样颜色与色标一致,即为终点,记录时间,以分计。氧化时间应≥20min。 2.5醛: 精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中,加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液(12g/L)、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h,取出,用50ml水冲洗瓶塞,以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定,接近终点时,加淀粉指示液0.5ml,改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现(不计数)。加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告 实习名称:乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学院: 专业: 班级: 姓名:学号 指导教师: 日期:年月日

一、实验目的 1、了解GC的结构,了解仪器的开关机程序; 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理:使混合物中各组分在两相间进行分配,一相是不动的,称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体,称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异,于固定相发生作用的大小、强度不同,因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中滞留时间不同,从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中,载气 ( 是不与被测物作用,用来载送试样的惰性气体,如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相,使试样中各组分分离,然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器:日本岛津GC-14B,温岭福立9790A; 试剂:乙酸乙酯,乙醇,正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱:DB-1色谱柱,30m*0.53mm; 柱温:100℃;进料:150℃;FID:150℃; 载气:N2:100KPa;H2:30mL/min;空气:400mL/min;尾吹气:30mL/min; 进样量:0.5uL 色谱条件II 色谱柱:5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目,0.5m*2mm; 柱温:150℃;进料:150℃;FID:150℃; 载气:N2:30mL/min;H2:30mL/min;空气:400mL/min;进样量:0.5uL。 计算方法:内标法。 2、开气,开机; 3、点火,查看基线; 4、进样分析; 5、关机,关气。

酒类检测操作规程

酒类检测操作规程(流程)汇集 一、酒精度(%vol) 静置数分钟轻按一下,静置 取样品注入100ml量筒中放入酒精计读取弯月面的刻度示值 酒中汽泡消失不接触筒壁 同时插入温度计记录查GB/75009.48附录B 换算成20℃时的酒精度%vol。 备注:A、酒精计法 B、原理:用精密酒精计读取酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即酒精度。 C、所得结果应表示至一位小数,同一样品重复条件下,两次测定值之差不应超过平均值的0.5%。 二、总酸 用大肚吸管吸取样品50ml 放入250ml锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴 摇动均匀 慢放至微红色 取碱式滴定管装取氢氧化钠标准滴定溶液安放支架上进行滴定并记录 并摇动为终点

测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积结果计算。 备注:A、指示剂法 B、原理:白酒中的有机酸,以酚酞作示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准 滴定溶液的量计算总酸的含量。 C×V×60 C、样品中总酸含量按式计算:X= 50.0 式中:X——样品中总酸的质量浓度(以乙酸计)g/L C——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml 60——乙酸的摩尔质量的数值 50.0——吸取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。 三、总酯 吸取样品50.0ml 收入250ml的锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇匀用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至粉红色切勿过量并记录,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升

数再准确加入25.00ml氢氧化钠标滴定溶液摇匀,密封放置在28℃干燥箱 使红色完全消失 内24h 取出用硫酸标准滴定溶液进行滴定记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积 为终点 结果计算。 备注:A、指示剂法 B、原理:用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流(或放置)使酯类皂化,通 过消耗酸的量计算出总酯的含量。 [C1×25.00-C2×V1]×0.088 C、样品中总酯含量按式计算:×1000 50.0 X:样品中总酯的质量浓度:g/L C2:硫酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L C1:氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L 25.0:准确加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml V1:测定时消耗硫酸的标准滴定溶液的体积ml 0.08 8:与1.00m氢氧化钠标准溶液相当的乙酸乙酯的质量 50.0:取样品的体积ml D、所得结果表示至两位小数。

乙醇检验操作规程

乙醇检验操作规程 1 目的:建立乙醇检验操作规程。 2 适用范围:适用于乙醇的检验操作。 3 职责:检验人员对本规程的实施负责。 4 规程: 4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P10。 4.2 质量指标:见《乙醇质量标准》。 4.3 仪器与用具:电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、电子天平。 4.4 试药与试液:氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、碘试液、氢氧化钠试液、酚酞指示液、盐酸、硫酸(95%)、糠醛溶液(1%)、丙酮、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、磷酸氢二钠、高锰酸钾。

4.5 操作方法 4.5.1 性状:本品为无色澄清液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 相对密度:按《相对密度测定操作规程》其相对密度不大于0.8129,相当于含乙醇C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应:取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。 4.5.2.2 红外光谱:本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致。 4.5.3 检查

4.5.3.1 酸碱度:取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应无色;再加0.01mol/L氢氧化钠滴定液1.0ml,溶液应显粉红色。 4.5.3.2 溶液的澄清度与颜色:本品应澄清无色。取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清,在10放置30分钟,溶液仍应澄清。 4.5.3.3 吸光度:取本品,以水为空白,照《紫外-可见分光光度计检验操作规程》测定吸光度,在240nm的波长处不得过0.08;250-260nm的波长范围内不得过0.06;270-340nm的波长范围内不得过.02。 4.5.3.4 挥发性杂质:照《气相色谱法检验操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验:以5%氰丙基苯基-94%二

乙醇残留量方法学研究(测定结果)分析

乙醇残余量 药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用,甚至会影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂,为了保障药用辅料产品质量,故采用气相色谱仪(顶空法)对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。 1、仪器 GC-2014C气相色谱仪,FID检测器,岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A,北京中兴汇利科技发展有限公司生产。 2、试药 2.1乙醇 批号:20090108,级别:色谱级 厂家:天津市科密欧化学试剂可发中心 2.2水 生产使用纯化水 2.3正丙醇 批号:T20090521,级别:分析纯 厂家:国药集团化学试剂有限公司 2.4 样品 蔗糖(批号20111101、20111102、20111103),河南鲁尔康药业有限公司生产

3、色谱条件 3.1色谱柱:DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30m×0.53mm×3.0μm;安捷伦公司。 3.2检测条件:起始温度40℃,以每分钟5℃的速率升温至120℃,维持1分钟,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。进样体积1ml,载气为N2,FID检测器。 4、检测步骤 4.1溶液配制 4.1.1内标贮备液 精密量取正丙醇0.3125g于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml含正丙醇1.25mg的内标贮备液。 4.1.2对照品贮备溶液 精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。 4.1.3对照品溶液 依次取0.1ml、0.2 ml、0.3 ml、0.4 mll对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中,再分别加入1ml的内标贮备液,加水稀释至刻度,制成每1ml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0μg,含正丙醇12.5μg的系列浓度的对照品溶液。 4.1.4供试品溶液 精密称取样品1g置100ml容量瓶中,再精密量取1ml内标贮备液置容量瓶中,加水溶解,加水稀释至刻度,得供试品溶液。

外标法测定乙醇含量(精)

外标法测定乙醇含量 一、实验目的 1.熟悉气相色谱仪的操作步骤 2.学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配制成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)标准曲线。分析时,取和绘制的标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,利用外标法,测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 1.仪器: GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2)微量进样器10μl 3)色谱柱试剂: 2.药品乙醇(分析纯),去离子水载气:高纯氮 四、实验步骤 1.标准溶液的配制: 配制标准系列(50–500ppb) 2.GC7700(TCD)的操作步骤: (1)打开载气总阀门,至0.4 MPa,保持半小时。 (2)打开设备电源,TCD设为“开”,设置各路温度参数,TCD电流为“0”。 3)开启T2000工作站,观测设备输出信号。 (3)15分钟后,气路稳定,确定TCD温度高于100o (4)C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 (5)观测 TCD基线,调至可视范围,基本稳定后,调零(0-5mv). 6)进样分析,如出倒峰,则可通过修改TCD极性校正。 (6)进样结束后,进行降温设置,或调用关闭设置,关闭TCD电流,各温度设置降到80oC 以下,关电源,关载气。 3.标准曲线的绘制: 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl,得到各标准溶液的色谱图,进行数据处理,绘制出标准曲线。 4.未知样的测定: 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样,进样,得到未知样的色谱图,套用标准曲线,从标准曲线上查得其含量。

乙醇标准

成都蓉药集团四川长威制药有限公司 分发单位 总经理( ) 生产负责人( ) 质量负责人( ) 生产部( ) 质量部( ) 供销部( ) 工程部( )生产车间( ) 行政部( ) 财务部( ) 底稿留存:行政部档案

1、目的 建立乙醇检验标准操作规程,保证检验数据准确可靠并保证产品质量。 2、范围 2.1适用于乙醇检验。 2.2在本公司内部使用。 3、责任 QC质检员对本规程负责实施。 4、操作规程: 4.1性状 4.1.1仪器与用具 目测方法。 4.1.2操作方法 取本品在自然光下目视观察:本品为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。 4.1.3结果判定 如符合上述特征则判为符合规定。反之则判为不符合规定。 4.2相对密度 4.2.1试剂与试液 新沸过的冷水 4.2.2 仪器与用具 分析天平(感量0.1mg)、25ml比重瓶、干燥滤纸 4.2.3操作方法 1.将比重瓶洗净并干燥,称定其重量。 2.取上述已称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于25℃)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置25℃的恒温水浴中,放置5分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体从塞孔溢出,随时用滤纸擦干,待液体不再溢出,迅速将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸擦干瓶壁外的水,迅速称定重量。减去比重瓶重量即为供试品重量。 3.将供试品称重后,倾去供试品,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 4.2.4 记录 记录天平型号、测定温度、室温、各项称量数据等。 计算公式 W1 供试品相对密度= W2

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录Ⅸ M. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录Ⅵ E3.项下,照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有规定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别 精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释),照气相色谱法(附录Ⅵ E)测定,应符合下列要求: (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700; (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2; (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100 ml,混匀,即得。 供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约 5ml)和正丙 醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。 (3) 选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同,分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同,又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者 取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一 滴为准。馏出液导入25ml量瓶中,俟馏出液约达23ml时,停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定(附录Ⅶ A)项下的方法测定 相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ml)。 2.含乙醇量高于30%者 取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻璃珠数粒,如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中,俟馏出液约达48ml时,停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘,即得。

食用酒精标准操作规程

1 原料名称:食用酒精 1.1 汉语拼音:shiyongjiuging 1.2 英文名:Edible Ethanol 2代号:F034 3检验依据:《中华人民共和国国家标准》GB10343-2008及《中国药典》2010年版二部。 4检验项目及操作方法 4.1性状 本品为无色透明液体;具有乙醇固有香气,香气纯正,无异臭,口感纯净、微甜。 4.2 相对密度 4.2.1 仪器与用具 a 电子天平(精度:万分之一); b 比重瓶; c 恒温水浴锅; d 温度计。 4.2.2 操作方法 取本品,照相对密度测定法(附录VI A)测定,不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。 4.2.3计算 相对密度 4.3 酸碱度 4.3.1 仪器与用具 a 移液管(20ml); b 锥形瓶(300ml); c 量筒(25ml); d 滴管; c 刻度吸管。 4.3.2 试剂与溶液 a 水; b 酚酞指示液;

c 氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)。 4.3.3 操作方法 取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2滴,溶液应为无色;再加0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,溶液应显粉红色。 4.4 溶液的澄清度与颜色 取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。4.5硫酸试验色度 4.5.1 仪器与用具 a 平底烧瓶; b 量筒(10ml); c 水浴锅; d 比色管(25ml)。 4.5.2 试剂与溶液 a 硫酸; b 铂一钴色标系列溶液。 4.5.3 操作方法 取10ml试样于平底烧瓶中,在不断摇动下,用量筒量取10ml硫酸均匀加入到平底烧瓶中,充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时,准确煮沸5min,取出,自然冷却。移入25 ml比色管,与铂一钴色标系列溶液进行目视比色,两次测定值之差不得超过10%。 4.6酸 4.6.1 仪器与用具 a 量筒(50ml); b 锥形瓶(250ml); c 水浴锅; d 钠石灰管; e 滴定管(25ml)。 4.6.2 试剂与溶液 a 无二氧化碳的水(将水注入烧瓶中,煮沸十分钟,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。); b 酚酞指示液; c 0.02mol/l氢氧化钠标准滴定溶液。

1注射剂检验标准操作规程

一、目的:建立注射剂检验标准操作规程,防止错检、漏检的发生。 二、范围:适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任:质量部、化验室相关操作人员。 四、内容: 注射剂 注射剂(《中国药典》2010年版二部附录IB)系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液,以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液(其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液)、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外,还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”;溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”;静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液,除另有规定外,药物粒度应控制在l5um以下,含15~20um(间有个别20~50um)者,不应超过10%,若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀;乳状液型注射液不得有相分离现象;静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下,并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查,其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量,以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液,按最低装量检查法标准操作规范检查,应符合规定。

1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液(如塞替派注射液).可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒(量入型)规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒,均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量(支) 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品,擦净瓶外壁,轻弹瓶颈部使液体全部下落,小心开启,将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器(包括注射器针头)抽尽,注入预经标化的量筒内,在室温下检视,读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时,检查前应先微温摇匀,立即按3.2项下方法操作,并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正;其最大容量应与供试品的标示装量相一致,量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头,其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温,抽取供试品支数,供试品的标示装量,每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量;如有少于其标示装量者,即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性,以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末,可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg(适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂)或感量1mg

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

xx药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录ⅨM. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录ⅥE3.项下,照高效液相色谱法3. (1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。除另有规定外,按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃;另精密量取无水乙醇4ml、 5ml、6ml,分别 精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(必要时可进一步稀释), 照气相色谱法(附录ⅥE)测定,应符合下列要求: (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700; (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2; (3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100 ml,混匀,即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml)和正丙 醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中,与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质xx。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差,均不得大于1.5%,否则应重新测定。 (3)选用其他载体时,系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇 (C2H5OH)的含量 (%)(ml/ml)。按照制剂的性质不同,分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同,又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者

聚山梨酯80检验标准操作规程

目的:建立聚山梨酯80检验标准操作规程,保证检验结果的准确性。 范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。 职责: QC检验员:负责来样的理化检验,原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责;并及时出具检验报告书。 QC主任:合理分配检验工作,对来样检验的及时、结果准确负责;对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容: 依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部 检品名称:聚山梨酯80 类别:药用辅料,增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状:取本品适量,在自然光线下,用目测和鼻闻法检测,本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体;微有特臭,味微苦略涩;有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容,在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度:本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具:电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤:取本品照《相对密度检查法操作规程》(SOP-ZL-TY-014-01)检查法在25℃测定。 计算公式: W 1 - W 2 W 1 :供试品与比重瓶的重量 相对密度= W 2 :比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 :水与比重瓶的重量

1.3 黏度:本品在25℃时(毛细管内径为3.4~4.2mm)应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具:黏度测定装置一套。(平氏黏度计) 1.3.2操作步骤:照《黏度测定法操作规程》(SOP-ZL-TY-047-01)第一法测定。 计算公式:ν=Kt K:黏度计常数,mm2/s;t:测得的平均流出时间 1.4 酸值:本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具:锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药:乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。 1.4.4 操作步骤:取本品10g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml使溶解,附回流冷疑器煮沸10分钟,放冷,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。 计算公式:A×5.61 供试品的酸值=─────── W A:消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W:供试品的重量(g) 1.5 羟值:本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具:具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药:对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液:取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份,混合,即得。 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,即得。 1.5.4 操作步骤:照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程(S0P-ZL-TY-061-01)测定。 计算公式:(B-A)×56.1 供试品的羟值=─────────+D

乙醇检验操作规程

目的:建立乙醇检验操作规程 范围:本规程适用乙醇检验 责任人:质检科原辅料检定人员 内容: 1.器具及仪器 高效气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、水浴箱、冰浴箱、电热恒温干燥箱、分析天平、烧杯、量筒、刻度吸管、蒸发皿、滴管、50ml具塞量筒、容量瓶、玻璃试管、滤纸 2.试剂: 三氯甲烷、氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液、甘油、无水甲醇、乙缩醛、苯、4-甲基-2-戊醇、氢氧化钠试液、碘试液 3.性状: 本品为无色澄明液体,微有特臭,味灼烈,易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰,加热至约78℃即沸腾,本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。

4.相对密度 本品的相对密度(见通用相对密度检测标准操作程序)应不高于0.8129,相当于含乙醇(C2H6O)应不低于95.0%(ml/ml)。 5.鉴别 (1)取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。 (2)本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录IV C)。 6.检查 6.1酸碱度 6.1.1操作步骤 6.1.1.1用刻度吸管取样品20ml,加入烧杯中。 6.1.1.2量取水20ml加入烧杯中,加酚酞指示液2滴,摇匀。 6.1.1.3再滴加(0.01mol/L)氢氧化钠滴定液1.0ml,溶液应显粉红色。 6.1.2结果判定 6.2.1.1溶液显粉红色,判为合格;否则,判为不合格。 6.2溶液的澄清度与颜色 6.2.1操作步骤 6.2.1.1取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清; 6.2.1.2在10℃放置30分钟,溶液仍澄清。 6.3吸光度

溶液固含量测试方法

溶液固含量测试方法 本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定,即液体树脂溶液在一左温度下减压T?燥后剩余物重量与试样重量得比值,以百分数表示。 一、仪器设备 铝/锡箔纸盒,真空烘箱(干冰与乙醇,冷月井),真空泵(油泵) 分析天平(精确度o、oooig),玻璃F?燥器(内放变色硅胶或无水氯化钙), 氮气钢瓶,银子,温度计(量程为0?200°C), —次性取样吸管 二、测定方法 先将一块干燥洁净铝箔纸(可做成圆槽状)放入140C烘箱中干燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重,再称量1、5g左右树脂于铝盒中(树脂液体均匀铺在铝盒底部),最后放入140°C烘箱中0、IMPa条件下干燥lh。一小时后关闭烘箱与真空泵,通入氮气(条件有限,通入空气亦可),烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中,冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含,再以三组固含得平均值为最终固含。 三、测定方法详解 1准备烘箱: 开启烘箱,设左烘箱温度SV:140°Co加热一段时间后当烘箱显示温度到达设左温度时,打开烘箱,快速查瞧温度计读数。当温度讣读数与设定温度不一致时,调整烘箱设左直至实际温度为所需温度。 2准备真空泵: 检查真空泵得状态,瞧就是否需要换泵油(运行时冒黑烟,噪声大即需要换),连接烘箱抽真空,能否将烘箱气压抽到-0、IMpa。如不能,换真空泵。建议半个月换一次泵汕。

3准备冷月井 倒掉冷凝管中得残存溶剂,向保温桶(乙醇量少时补加乙醇)中缓慢得加入干冰,防止乙醇喷出,最后盖上棉花保温。貞?空泵插上电源,连接冷月井与烘箱,待用。 4准备铝箔纸盒: 将一块F燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒,做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到 140C真空烘箱中,干燥20min后取岀,放入干燥器中冷却15min°铝盒全程用银子夹取,尽量 不要用手触碰。 5称量:

乙醇含量的测定试题答案

司法鉴定血液中酒精含量检测题 一:填空题(每空2分,共60分) 1:车辆驾驶人员血液酒精含量阈值(ml mg 100/):酒驾 大于等于20,小于80 ,醉驾 大于等于80 。 2:车辆驾驶人员饮酒后或者醉驾后驾车时的酒精含量检验应进行 呼气酒精含量检验 或者 血液酒精含量检验 。 3:冰箱中冷藏保存,乙醇标准溶液保存时间为 6 个月,内标物叔丁醇内标工作液保 存时间为 3 个月。 4. 利用乙醇的 易挥发 ,用顶空气相色谱/氢火焰离子化检测器(HSGC/FID)进行检 测;经与平行操作的对照品比较,以保留时间进行定性分析;以峰面积 为依据,采用 内标 法 或 外表 法定量测定。 5. 记录两份平行操作的案件样品含量,计算相对相差: %1002 1?-=X X X RD 式中:RD 是 相对相差 21X X 、是 两份案件样品平行定量测定的含量数值 X 是 两份案件样品平行定量测定含量的平均值 6. GA/T1073-2013 7.1.3本标准乙醇的检出限均为 0.01 ml mg /。 7. 定量结果评价两份案件样品的相对相差若不超过 10 %(有凝血块的血样不得超 过 15 %),定量数据可靠,结果按两份案件样品的平均值计算,否则需要重新进行测定。 8、司法鉴定实行回避、保密、时限和错鉴责任追究制度。 9、司法鉴定人本人提出回避的,由其所在的司法鉴定机构决定。 10、司法鉴定机构接受鉴定委托,应当采取书面形式委托书应当载明委托事项、鉴定要求以 及简要案情,并提供全面、客观、真实的鉴定材料。 11、司法鉴定机构收到委托书后,应对委托人的委托事项进行审核。在收领委托材料之 日起7日内对是否受理作出决定。 12、同一司法鉴定事项应由两名以上司法鉴定人进行。 13.可法鉴定机构及其人员从事鉴定活动,应遵守国家相关法律法规的规定,遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则,恪守职业道德,承担社会责任。 二、单项选择题(每题1分,共10分) 1、在诉讼案件中,在当事人负有举证责任的情况下,司法鉴定机构也可以接受当事人的司法 鉴定委托。当事人委托司法鉴定时一般通过D 进行。 A 、法院 B 、中介机构 C 、司法局 D 、律师事务所

乙醇标准操作规程

B.ZL.JY.YL.02.009 第 1 页 制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门GMP办颁发数量 3 份生效日期 分发单位质管部 一目的:制定的乙醇检验标准操作规程,规范公司乙醇的检验。 二适用范围:适用于乙醇的检验。 三责任者:质管部、化验员。 四标准依据:《中华人民共和国兽药典》2010年版一部 五正文: 1 质量标准:见《乙醇质量标准》。 2 试剂:按试剂配制操作规程配制 氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、甲醇、纯化水、磷酸溶液、4-甲基-2-戊醇、糠醛液、高锰酸钾溶液、盐酸、硫酸、6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷、高锰酸钾滴定液、硫酸溶液、甘油。 3 仪器与用具:酒精灯、气相色谱仪、硬质高型玻璃烧杯、紫外-可见光分光光度计、密度瓶、滤纸、垂熔漏斗、蒸发皿、水浴锅、试管、量筒、小烧杯、三角瓶。 4 操作步骤 4.1性状 4.1.1本品为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;加热至约78℃即沸腾。 4.1.2本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 4.1.3相对密度本品的相对密度不大于0.8129,相当于含C2H6O 不少于9 5.0%(ml/ml)。 4.2鉴别取本品1ml ,加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后,缓缓滴加碘试液2ml ,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。 4.3检查 4.3.1酸碱度取本品20ml,加水20ml,摇匀,滴加酚酞指示液2 滴,溶液应为无色;再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,溶液应显粉红色。 4.3.2溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。 4.3.3吸光度取本品,以水为空白,照紫外-可见分光光度法测定吸光度,在240nm 的波长处不得过0.08;250~260nm的波长范围内不得过0.06;270~340nm的波长范围内不得过0.02. 4.3.4挥发性杂质照气相色谱法法测定 色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液;起始温度40℃,维持12分钟,以每分钟10℃的速率升温至240℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为280℃。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰之间的分离

酒精乙醇安全技术操作规程

酒精乙醇安全技术操作 规程 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

乙醇安全技术操作规程 第一部分:化学品 化学品中文名称:乙醇分子式:C2H6O 第三部分:危险品概述 一、危险性类别:第类中闪点易燃液体 二、侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 三、健康危害:本品为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋,随后抑制。 1、急性中毒:急性中毒多发生于口服。一般可分为兴奋、催眠、麻醉、窒息四阶段。患者进入第三或第四阶段,出现意识丧失、瞳孔扩大、呼吸不规律、休克、心力 循环衰竭及呼吸停止。 2、慢性影响:在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状,以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。 3、长期酗洒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性 精神病等。 4、皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。 5、燃爆危险:本品易燃,具刺激性。 6、第四部分:急救措施 7、一、皮肤接触:脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 8、二、眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 9、三、吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。就医。 10、四、食入:饮足量温水,催吐。就医。 11、第五部分:消防措施 12、一、危险特征:易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧 爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中,受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。 二、灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火 结束。 三、灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

酒精含量测定

酒精度代表的就是酒精百分比含量。如100ml的33度酒精度的酒就含33ml的酒精,假设这100ml的酒重93.4克(酒精密度为0.8,水密度为1),那就含30.8克酒精。… 酒精的度数 酒的度数表示酒中含乙醇的体积百分比,通常是以20℃时的体积比表示的,如50度的酒,表示在100毫升的酒中,含有乙醇50毫升(20℃)。 酒精度单位:(V/V),百分之七的意思是100体积单位的酒中含有7体积单位的乙醇。例如100升酒中含有7升的乙醇。 一般是以容量来计算,故在酒精浓度后,会加上“V ol”以示与重量计算之区分。 酒精度表示法 表示酒精含量也可以用重量比,重量比和体积比可以互相换算。 标签上酒精含量的表示法有两种: 欧式百分比法〔酒精度百分比法〕:欧洲、日本等国,是以百分比或度来表示,如威士忌一般为40%V ol或43%V ol,白兰地为40%V ol,葡萄酒为12%~12.5%V ol。美式proof 法:美国、加拿大是用proof 来表示。proof 之值等于百分比之两倍,如80proof=40%。 酒精度的测定 一、密度瓶法 1.原理 以蒸馏法去除样品中的不挥性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。 2.仪器 2.1 全玻璃蒸馏器:500mL。 2.2 恒温水浴:控温精度±0.1℃。 2.3 附温度计密度瓶:25mL或50mL。 3.试样液的制备 用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL 蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30min -40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。 4.分析步聚 将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。 取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3至5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。 5.结果计算 试样液(20℃)的相对密度按下式计算。

乙醇含量测定操作规程

目的:建立乙醇含量测定操作标准操作程序。 范围:生产部门使用的乙醇的在线测定及检验室对乙醇浓度的测定。 责任:检验员、QC主管对本SOP实施负责。 规程: 1. 比重测量法 1.1. 仪器与用具 1.1.1. 乙醇比重计一套; 1.1. 2. 1000ml量桶一只; 1.1.3. 乙醇浓度与温度变化表。 1.2. 适用范围:生产部门使用的乙醇的在线测定。 1.3. 方法 1.3.1. 初估所测乙醇的大致浓度,选取相应范围的乙醇比重计。 1.3. 2. 量取约1000ml乙醇,置量桶中。 1.3.3. 将所选的乙醇比重计放入量桶中,以乙醇比重计能浮于量桶中部,不得沉达底部或浮于液面,否则需更换合适范围的乙醇比重计。 1.3.4. 从水平方向读取乙醇比重计处于液面处的数值。 1.3.5. 查乙醇浓度与温度变化数据表,根据室温下所测的浓度数值修定为20℃的乙醇浓度(乙醇浓度随温度变化的大致规律:20℃的乙醇浓度,当温度上升或降低10℃,乙醇浓度相应升高或降低3.5~5度)。 2. 蒸馏法 2.1. 仪器与用具 2.1.1. 500ml蒸馏瓶一个; 2.1.2. 50cm直形冷凝管一只 2.1. 3. 100ml容量瓶一只 2.1.4. 蝶形夹三支

2.2. 适用范围检验室对乙醇浓度的测定。 2.3. 方法本法系用蒸馏后相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量(ml/ml)。按照制剂的性质不同,分为下列三种方法。 2.3.1. 第一法适用于测定多数流浸膏、酊剂及甘油中的乙醇含量,根据制剂中含乙醇量的不同,可分为两种情况。 2.3.1.1. 当供试制剂中含乙醇量低于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约25ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中,待馏出液约达23ml时,停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按《相对密度测定法》测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ml)。 2.3.1.2.当供试制剂中含乙醇量高于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,加玻璃珠数粒或沸石等物质,如上法蒸馏,馏出液导入50ml量瓶中,待馏出液约达48ml 时,停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按上法测定相对密度。将查得的出乙醇的含量(%)(ml/ml)乘以2,即得。 2.3.2. 第二法适用于供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等制剂中的乙醇含量,根据制剂中含乙醇量的不同,也可分为下列二种方法。 2.3.2.1. 当供试制剂中含乙醇量低于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150ml分液漏斗中,加等量水,并加入氯化钠使之饱和,再加石油醚,振摇1~3次,每次约25ml,使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚中待两液分离,分取下层水液,置150~200ml蒸馏瓶中,石油醚层用氯化钠饱和溶液洗涤3次,每次用10ml,洗涤液并入瓶中,照上第2.3.1.1 法蒸馏并测定。 2.3.2.2. 当供试制剂中含乙醇量高于30%者,取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml,置150~200ml蒸馏瓶中,加水约50ml,如上法加入氯化钠使之饱和,并用石油醚提取1~3次,分取下层水液,照上第2.3.1.2 法蒸馏并测定。

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