实验二 碱式碳酸铜的制备59993
实验二碱式碳酸铜的制备，组成分析
背景知识：
碱式碳酸铜
英文名：Basic cupric carbonate
化学式：Cu2 (OH) 2CO3
物理性质:
分子量：221.12
密度：3．85g／cm3
折光率：1.655、1.875、1.909
外观：草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物
化学性质:
不溶于冷水和醇，溶于酸，氰化物，氨水和铵盐；受热易分解;
构成: CuCO3?Cu(OH)2，是一种草绿色的单斜系结晶纤维状的团状物，或深绿色的粉状物, 它不溶于水，溶于酸，热水中或加热到220℃时分解为氧化铜、水和二氧化碳( 碱式碳酸铜→加热氧化铜+水+二氧化碳），溶于酸并生成相应的铜盐。也溶于氰化物、铵盐和碱金属碳酸盐水溶液而形成铜的络合物。
用途:
无机工业用于制造各种铜化合物。有机工业用作有机合成催化剂。电镀工业电镀铜锡合金作铜离子的添加剂。农业中用作黑穗病的防止剂，也可作种子的杀虫剂。畜牧业中作饲料中铜的添加剂。此外，还应用于烟火、颜料生产、医药等方面。
实验名称：碱式碳酸铜的制备，组成分析
实验目的：1、通过碱式碳酸铜制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应适合的温度条件；
2、了解碱式碳酸铜组成分析的各种方法；
3、掌握碱式碳酸铜制备及产物组成分析过程中的各种操作，并培养独立设计实验的能力。
实验原理：由Na2CO3?10H2O跟CuSO4?5H2O晶体混合反应后加入沸水中，得到蓝绿色沉淀，经过抽滤、洗涤、风干后可得到蓝绿色晶体。
相关反应方程式：
2CuSO4·5H2O +2Na2CO3·10H2O══Cu2(OH)2CO3+2Na2SO4+14H2O+CO2↑
碱式碳酸铜为天然孔雀石的主要成分，呈暗绿色或淡蓝绿色，加热至200o C即分解，在水中的溶解度度很小，新制备的试样在沸水中很易分解。
思考题：
1. 哪些铜盐适合制取碱式碳酸铜？写出硫酸铜溶液和碳酸钠溶液反应的化学方程式。
2CuSO4+2Na2CO3+H2O==Cu2(OH)2CO3↓+2Na2SO4+CO2↑
2. 估计反应的条件，如反应的温度、反应物浓度及反应物配料比对反应产物是否有影响。实验药品和试剂
CuSO4、Na2CO3和NaHCO3固体、Na2S2O3标准溶液、已知浓度的KI溶液、淀粉液
1.2 实验仪器
恒温水浴箱、电子天平、烘箱、布式漏斗、抽滤瓶、量筒（10mL、100 mL）、胶头滴管、烧杯、试管、玻璃棒、研钵、电炉、滴定管、锥形瓶、铁架台。
[实验步骤]
一、反应物溶液配制
配制0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5mol·L-1的Na2CO3溶液各100mL。
二、制备反应条件的探求
1．CuSO4和Na2CO3溶液的合适配比
置于四支试管内均加入2.0 mL 0.5 mol.L-1 CuSO4溶液，再分别取0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液1.6 mL、2.0 mL、2.4 mL及2.8 mL依次加入另外四支编号的试管中。将八支试管放在75o C水浴中。几分钟后，依次将CuSO4溶液分别倒入Na2CO3溶液中，振荡试管，比较各试管中沉淀生成的速度、沉淀的数量及颜色，从中得出两种反应物溶液以何种比例混合为最佳。
思考题
1）各试管中沉淀的颜色为何会有差别？估计何种颜色产物的碱式碳酸含量最高？
2）若将Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液，其结果是否会有所影响？
2．反应温度的探究
在三支试管中，各加入2.0 mL 0.5mol·ml-1 CuSO4溶液，另取三支试管，各加入由上述实验得到的合适用量的0.5mol·L-1 Na2CO3溶液。从这两列试管中各取一支，将它们分别置于室温
、50o C、100o C的恒温水浴中，数分钟后将CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振荡并观察现象，由实验结果确定制备反应的合适温度。
思考题：
1）反应温度对本实验有何影响？
2）反应在何种温度下进行会出现褐色产物？这种褐色物质是什么？
三、用最佳条件制取碱式碳酸铜
取60mL 0.5moL·L-1 CuSO4溶液，根据上面实验确定的反应物合适比例及适宜温度制取碱式碳酸铜。待沉淀完全后，快速撤离热源，静置，待沉淀下沉后用倾笔法洗涤沉淀数次，直到沉淀中不含SO42-为止（Ba2+离子检验），抽干。
将所得产品在烘箱中于100o C烘干，待冷至室温后称量，并计算产率。
制备方法二：利用NaHCO3固体跟CuSO4固体制备
称取4.2gNaHCO3，6.2gCuSO4·5H2O，先将固体研细，然后混合，投入100mL沸水中，搅拌，防止暴沸，反应完全后撤离热源，看到有草绿色沉淀生成。洗涤至不含硫酸根离子，抽滤至干，得到草绿色晶体．该晶体的主要成分为CuCO3·Cu(OH)2·H2O．
注意：因反应产物与温度、溶液的酸碱性等有关，因而同时可能有蓝色的2CuCO3·Cu(OH)2、2CuCO3·3Cu(OH)2和2CuCO3·5Cu(OH)2等生成，使晶体带有蓝色。
四、碱式碳酸铜的质量鉴定
在实验中通常采用EDTA滴定法或碘量法对碱式碳酸铜进行质量鉴定，在这里我们主要讨论碘量法的具体操作过程。I-是中等强度的还原剂，可以用来测定的氧化态物质Cu2+的浓度，通过Cu2+的浓度可知样品中Cu的含量，进而得知样品的纯度，反应的方程式为：
Cu2+ + 2I-=Cu+I2I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62-。
附：间接碘量法的反应条件和滴定条件：
①酸度的影响—— I2与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。（若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 、3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O 若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2+ Sˉ+ H2O 、4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O ）
②防止I2挥发：加入过量KI（比理论值大2~3倍）与I2生成I3-，减少I2挥发；室温下进行；滴定时不要剧烈摇动。
③防止I-被氧化：避免光照——日光有催化作用；析出I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）；滴定速度适当快。
具体操作过程如下：
在室温条件下，称取0.5g碱式碳酸铜样品，溶于20mL纯水，然后转移到锥形瓶中，然后加入2滴淀粉液作为待测液，用已知浓度的KI溶液滴定该反应直至反应终点（应该是加入过量的已知浓度的KI溶液，盖盖子，在暗处反应5-7 min），然后（立即）用Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。通过硫代硫酸根离子的浓度与铜离子浓度之间的关系，可以间接求出Cu 的含量，进而算出纯的碱式碳酸铜的理论值，与实际值比较，可以判断出碱式碳酸铜的质量。
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阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报 告 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 溶液。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： 0.028（mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率： 4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题：
仪器分析实验报告原子吸收铜
华南师范大学实验报告 课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物
理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。
阿司匹林的制备流程
阿司匹林（Aspirin）又名乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），化学名.（/乙酰氧基）苯甲酸，系白色结晶或结晶性粉末，熔点135-140℃，无臭或略带醋酸味，水中微溶，乙醇中易溶，氯仿或乙醚中溶解，遇湿气缓慢水解生成水杨酸，具弱酸性，最稳定ph值2.5。阿司匹林可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐经酰化制得。在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应,生成少量的聚合物。副产物不溶于碳酸氢钠溶液,由此可提纯阿斯匹林。实验过程中,阿斯匹林产量少,并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体,实验现象成功率低,同时需要较长的处理及静置时间。 阿司匹林的制备 实验室制备阿司匹林 本实验以浓硫酸为催化剂,使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿斯匹林。由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。原理如下： 水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物: 酰化反应 在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸,采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。安装回流装置水浴加热,控制温度在80~85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热。反应液稍微冷(50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全析出。 产品的提纯 减压过滤:用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次,减压过滤,即得到粗产物。产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳产生。减压过滤,用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预
实验七_正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 【实验目的】 1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。 【实验原理】 n-C 4H 9OH + NaBr + H 2SO 4n-C 4H 9Br + NaHSO 4 + H 2O 副反应:CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2 OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O HBr + H 2SO 422Br 2 + SO 2 + 2H 2O 【实验的准备】 仪 器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。 药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。 【物理常数】
【仪器安装要点】 1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。 2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。 纯化过程:
【操作要点】 1.加料： (1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。 (2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。 2.加热回流： 开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。 反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长 而增加产率。
阿司匹林的合成实验报告
高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面
乙酰水杨酸的制备2
阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化 一、实验目的 1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。 2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。 二、实验原理 乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。 COOH OH +(CH 3CO)2O H 2SO 4 COOH OCOCH 3+CH 3COOH HO n C O O O C O O C O O *m +H 2O (n-1)主反应 副反应 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。 粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。 三、实验药品及物理常数
四、实验装置图 抽滤装置干燥装置烧杯 布氏漏斗 抽 滤 瓶 反应装置 五、实验流程图 2g水杨酸 5ml乙酐 5d 六、实验步骤 在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。 将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重，约 1.5g，测熔点133－135℃。 取几粒结晶加入盛有5ml水的试管中，加入1－2滴1%的三氯化铁溶液，观察有无颜色反应。 为了得到更纯的产品，可将上述晶体的一半溶于少量（2－3ml）乙酸乙酯中，溶解时
正溴丁烷的制备
实验报告 课程名称合成化学实验名称正溴丁烷的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验日期：月日 验条件：室温℃相对湿度% 大气压mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。 二、实验原理 1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法 （1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离） (2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性：
叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替） 但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 O H Br H C n HBr OH H C n SO H 2949442+-??→?+- 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? O H O H C n OH H C n SO H 229494)(242+-??→?- 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇(A.R)， 溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。 四、药品及物理常数
实验一-乙酰水杨酸的合成
实验一-乙酰水杨酸的合成
实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定 一、实验目的 (1) 学习O-酰化（酯化）单元反应的特点和基本知识。 (2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。 (3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。 (4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。 (5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。 二、实验原理 乙酰水杨酸（acetyl Salicylic acid ），通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸（即阿司匹林）；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。本实验将进行前一个反应的试验。 反应式: COOH OH +(CH 3CO)2O H SO COOH OCCH 3 +CH 3COOH 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOH OH n H +C O O O C O O C O O +H 2O 乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配（络）合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用
实验六 阿司匹林的合成实验
12:47 装置好配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（250mL）。 12:49 三口烧瓶中加入10g水杨酸（白色晶体），28mL乙酸酐（无色液体，味道类似醋酸），再加浓磷酸（无色液体）3.6mL。 13:00 开始加热，液体飞速旋转 13:05 三口烧瓶温度升为60℃，通过控制加热套使其在60℃保持15分钟13:20 停止加热，冷却至室温 13:32 三口烧瓶壁有少量白色晶体开始析出。在搅拌状态下，往三口烧瓶中加入140 mL水，放在冷水浴中静置10分钟 13:41 放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，大量白色晶体析出，直至结晶完全。 14:08 抽滤，用冰水洗涤两次，抽干得到白色晶体。 14:28 将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止 14:45 真空过滤除去聚合物固体，少量土黄色滤渣。 14:54 将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌 14:56 白色结晶析出后，继续滴加盐酸溶液调节pH值至1.5。 15:01 烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。 15:11 真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。 15:25 取少许（约0.05g）粗产品放入2号试管中。 15:27 其余粗产品放入150mL烧杯中，加入40mL无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解 15:31 再加入80mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶 15:48 待结晶完全，抽滤 15:57 滤饼用少量35%乙醇溶液洗涤，抽干后取少许（约0.05g）精产品放入3号试管中。并称好表面皿的质量为38.558g。 16:00 置于表面皿，放入烘箱烘干。 16:15 从烘箱取出，称重为46.334g 16:18 取少许（约0.05g）水杨酸放入1号试管中。在1、2、3三根试管中加入1mL乙醇，使化合物溶解。然后在每个试管中加入1滴5%三氯化铁溶液，观察结果 16:30 从烘箱取出，称重为46.084g 16:45 从烘箱取出，称重为45.966g 17:00 从烘箱取出，称重为46.948g(前后两次称量误差在0.05g)，计算产率。17:15 测定产品的熔点。 【结果】 45.948 - 38.558 = 7.390 g 1号水杨酸黑紫色 2号粗产品深黄色 3号精产品淡黄色 熔点131.1 ~ 131.5 【思考题】 1、制备阿司匹林时，为什么所用的容器要干燥？
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么? 2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？ 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？ 4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？ 5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？ 1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式： NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O 2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。 用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。 3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。 (2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。 4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。 5、答：CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成 高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。 将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入
30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成。如果不加浓硫酸则会导致产率下降。 2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的？
铜及其它常考的过渡金属元素
铜、银及其它常考的过渡金属元素 【重要知识点回顾】 一、铜 1.铜：（1）铜的颜色色（2）火法或湿法制铜： （3）铜与下列物质反应：铜在空气中生成铜绿、浓硫酸（加热）、双氧水（加稀硫酸酸性）；硝酸（浓）、硝酸（稀）、硝酸银溶液、铁盐溶液、稀硫酸中加入少量铜不溶解，若加（通）入下列物质，能使铜溶解的是①硫酸铁②硝酸钾③双氧水④氧气（加热）。 （4）粗铜精炼：阳极为，有关电极反应式，比铜活泼的金属如铁以进入，比铜不活泼的金属沉积在中；阴极为，电极反应式；电解质溶液为，电解过程中电解质溶液浓度。 （5）溶液中Cu2+含量测定（碘量法）有关反应的离子方程式： 、 2.氧化铜：色。做用氢气还原氧化铜的实验时应先后，实验结果时应先 后。可用于还原氧化铜的物质有： 将铜丝在空气中加热后迅速插入乙醇中，现象为，有关化学方程式为、，总方程式为，铜的作用是。3、氧化亚铜：色。氧化亚铜溶于稀硫酸： 氧化亚铜溶于稀硝酸： 检验用氢气还原氧化铜所得产物中是否含氧化亚铜的实验方法是 4、氢氧化铜：色。配制新制氢氧化铜悬浊液的操作： 乙醛与新制氢氧化铜加热的化学方程式为 5、硫化铜：色。制备方法硫酸铜溶液中通入硫化氢： 硫化铜不溶于盐酸、稀硫酸但溶于稀硝酸： 硫化亚铜：色。制备方法铜在硫蒸气中加法： 硫化亚铜溶于稀硝酸： 鉴别CuS和Cu2S两种黑色粉末的方法是 6、CuH：红色固体，难溶于水；CuH与氯气点燃 CuH中加稀盐酸 CuH中加稀硝酸酸（只产生一氧化氮一种气体） 二、银 1、银溶于稀硝酸：（应用：试管的洗涤） 2、银氨溶液的配制方法是：， 有关反应为 乙醛发生银镜反应的离子方程式为 3、往硝酸银溶液中依次滴加足量氯化钠溶液、溴化钠溶液、碘化钠溶液、硫化钠溶液，现象为、、、，加入硫化钠溶液的离子方程式 三、其他过渡元素 1. Zn （1）实验室常用锌与稀硫酸反应制取氢气，为了加快反应速率，可采取的措施有： （2）银锌电池的负极是锌，正极是氧化银，电解质是氢氧化钾，负极反应式为，正极反应式为 2.Mn（1）实验室制氧气、氯气都可用到锰的化合物，写出有关化学方程式： 氧气氯气
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备 一、实验目的 1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。 2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)。 3．了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。 4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。 5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。 水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下： M=138.12 M=102.09 M=180.15 M=60.05 反应原理：
副反应： O OH OH 2 OH C O O O O H +O H 2O OH OC OCH 3 O OH OH + OC OCH 3 C O O O O H 乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。 可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。它可以在各步纯化过程中和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。 本实验用FeCl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。 三、实验药品与仪器 药品：水杨酸5.00g(0.036mol)，乙酸酐8.64g （8mL ，0.08mol)，饱
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 Final approval draft on November 22, 2020
实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正溴丁烷的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日 验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。 二、实验原理 1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法 （1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离）(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性： 叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替） 但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 2223222342+=??→? 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇， 溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。 四、药品及物理常数
九年级下科学物质的转化和元素的循环复习
物质的转化和元素的循环 （一）金属的氧化和金属氧化物的还原 1、铜与氧化铜之间的相互转化实验 （1）实验步骤和实验现象： ①用坩埚钳夹着铜片在酒精灯的外焰上加热。现象：发现紫红色铜片变成了黑色。铜的表面生成了氧化铜。 ②把在酒精灯外焰上加热后的铜片，马上插入酒精(乙醇)中。现象：铜片表面又由黑色变成了紫红色。 （2）实验结论： 在这个过程中，铜在加热的条件下能和空气中的氧气结合形成黑色的氧化铜，铜片表面生成的黑色氧化铜马上和酒精(乙醇)反应又转化成了铜。 （3）注意事项： 铜一定要在酒精灯的外外焰上加热，不要使铜碰到酒精灯的灯芯。因为在铜的表面生成的氧化铜与酒精灯的内焰或灯芯接触，实质上是和还没有燃烧的酒精(乙醇)蒸气接触，会使已经生成的氧化铜又被酒精还原成铜。 （4）实验小结： ①氧气在加热的条件下能和铜结合生成氧化铜。金属获得氧的过程被称为金属的氧化(oxidation)。 ②酒精能与灼热的氧化铜反应从氧化铜中夺取氧，使氧化铜转化为铜。金属氧化物失去氧的过程被称为金属氧化物的还原(deoxidation)。 2、使铁的表面形成氧化层保护膜实验
铁片放在浓硝酸、浓硫酸中，没有气体放出，这是因为铁在浓硝酸、浓硫酸中生成了铁的氧化物，正是这层致密的氧化膜保护了铁，使铁不能与酸反应生成氢气。但将铁片放在稀硫酸中，则有气体放出，即生成了氢气。 绝大部分金属都能在一定条件下与氧气化合生成金属的氧化物，但一些不活泼的金属如：金、铂等，很难和氧化合生成氧化物。金属还能和某些能提供氧的物质如：硝酸、浓硫酸等反应，生成金属氧化物。 3、氢气还原氧化铜实验 （1）实验步骤： 在干燥的硬质试管里铺一薄层黑色氧化铜粉末，固定在铁架台上，通入氢气，待空气排尽后，加热氧化铜。反应完成后停止加热，再继续通入一会儿氢气，直到试管冷却。 （2）实验装置： （3）实验现象： 黑色的氧化铜变成紫红色，试管口有水珠生成。 （4）注意事项： ①试管口应略向下倾斜，防止反应过程中生成的水流到试管底部使试管破裂； ②氢气的导入管要伸到试管的底部； ③反应开始前要先通入氢气，以排尽试管中的空气；当反应完成时，要先停止加热，继续通入氢气，直到试管冷却，再停止通入氢气，以防止生成的灼热的铜又被空气中的氧气氧化成氧化铜。
(完整版)阿司匹林的合成
阿司匹林的制备 一、实验目的： 1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。 2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。 3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。 5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂 二、实验原理： 阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点： 1）收率较低（65%~70%）,腐蚀设备,有排酸污染； 2）操作条件要求严格。浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化； 3）粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。 因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。 酸性催化剂 酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、 酸性无机盐、酸性膨润土等。
无机化学实验习题答案新整理
无机化学实验题答案 实验习题p 区非金属元素( 卤素、氧、硫)1. 氯能从含碘离子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反应有无矛盾?为什么?答：这两个反应无 矛盾。因为氯的氧化性强于碘，而碘的氧化性又强于氯酸钾。 2. 根据实验结果比较：① S2O82-与MnO4-氧化性的强弱；② S2O32-与I- 还原性的强弱。答：因为S2O82-可以将Mn2+氧化为MnO4-，所以S2O82-的氧化性强于MnO4-,S2O32-能将I2 还原为 I- ，S2O32-和还原性强于I- 。3. 硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为[Ag(S2O3)2]3- 配离子?答：这与溶液的浓度和酸碱性有关，当酸性强时，会生成硫化银沉淀，而在中性条件下就会生成[Ag(S2O3)2]3- 配离子。 4. 如何区别：①次氯酸钠和氯酸钠；②三种酸性气体：氯化氢、二氧化硫、硫化氢；③硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。答：① 分别取少量两种固体，放入试管中，然后分别往试管中加入适量水，使固体全部溶解，再分别向两支试管中滴入两滴品红溶液，使品红溶液褪色的试管中放入的固体为次氯酸钠，剩下的一种为氯酸钠。②将三种气体分别通入品红溶液中，使品红褪色的是二氧化硫，然后将剩余的两种气体分别通入盛有 KMnO4溶液的试管中，产生淡蓝色沉淀的是H2S，剩下的一种气体是氯化氢。③分别取四种溶液放入四支试管中，然后向四支试管中分别加入适量等量的H2SO4溶液，有刺激性气味 气体产生的是亚硫酸钠，产生臭鸡蛋气味气体是的硫化钠，既有刺激性气味气体产生，又有黄色沉淀产生的是硫代硫酸钠，无明显现象的是硫酸钠。 5. 设计一张硫的各种氧化态转化关系图。 6. 在氯酸钾和次氯酸钠的制备实验中，如果没有二氧化锰，可改用哪些药品代替地二氧化锰?答：可用高锰酸钾代替二氧化锰。7. 用碘化钾淀粉试纸检验氯气时，试纸先呈蓝色，当在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去，为什么?答：因为2KI+Cl2=2KCl+I2,I2 遇淀粉变蓝，因此试纸呈蓝色，但氯气有氧化性，可生成HClO，可以将蓝色漂白，所以在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去。8. 长久放置的硫化氢、硫化钠、亚硫酸钠水溶液会发生什么变化?如何
阿司匹林的制备
一、实验目的和要求 1．了解阿司匹林的合成原理和操作方法。 2．掌握重结晶操作方法。 二、基本概念和实验原理 阿司匹林有退热止痛作用。纯品为白色针状或片状晶体，溶解于37℃水中，口服后在肠内开始分解为水杨酸。 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，由水杨酸和乙酸酐在酸催化下酰基化反应制得。 在反应过程中会形成聚合物，利用阿司匹林和碳酸氢钠反应形成水溶性的钠盐，可与聚合物分离。 通过过滤将聚合物除去，加酸酸化得到阿司匹林，再重结晶纯化。 水杨酸含有酚基，能与稀三氯化铁溶液反应，产生深紫色的溶液。纯净的阿司匹林不会产生紫色。所以通过对未反应的水杨酸的点滴试验，很容易检测产物的纯度。 产品可通过熔点，红外，核磁共振和液相色谱等鉴定。 本实验以水杨酸和乙酸酐为原料，在磷酸催化下酰基化反应制得乙酰水杨酸，通过溶解，过滤，结晶，重结晶等纯化得到阿司匹林产品。 三、仪器和材料 仪器：恒温水浴槽，搅拌器，温度计，冷凝管，三口瓶，烧杯，量筒，天平，砂芯漏斗，过滤瓶。 材料：水杨酸，乙酸酐，浓磷酸，饱和碳酸氢钠溶液，18%盐酸溶液，无水乙醇。 四、实验内容 实验装置图如下： CO O H O H +CH 3C O O C O CH 3CO O H O C O CH 3+ CH 3COOH 浓硫酸或磷酸
实验步骤 1.开启水浴恒温槽的电源，使水浴温度控制在60℃。 2.在三口瓶中加入5g水杨酸，14ml（15g）乙酸酐，1.8ml浓磷酸，按图的实验装置安装好。 3.在60℃的水浴中，搅拌，反应15min，取出，冷却至室温，在瓶中加入70ml水，继续搅拌5min， 再放在冷水浴中静置5—10min，加入冰块，在冰水浴中静置10—20min，充分冷却，直至结晶完全，真空抽滤，用少量冰水洗涤二次。 4.将晶体放在250ml烧杯中，并加入70ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到无二氧化碳放出为止。真空抽 滤除去聚合物固体。 5.将滤液放在250ml烧杯中，边搅拌边慢慢滴入18%盐酸溶液，直至PH值1.5.烧杯放入冰水浴中冷 却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量冰水洗涤二次，得粗产品。 6.粗产品放入150ml烧杯中，加入20ml无水乙醇，搅拌，缓慢加热，直至晶体溶解，再加入40ml水， 在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量无水乙醇-水（1:2，v/v）溶液洗涤，烘干，得产品。称量，计算产率。 五、实验数据记录与处理 对产品进行称重，为2.663g，根据方程式：
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备 Preparation of butyl bromide 一、实验目的与要求 1．学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1－溴丁烷的原理和方法。 2．练习连有气体吸收装置的加热回流操作和液体干燥操作。 3．巩固分液漏斗洗涤液体的方法。 4．巩固蒸馏操作。 二、实验原理 三、物理常数 正丁醇 （n- butanol ）：分子量 74.12，沸点117.7℃, n D 20 1.3992 d 420 0.8098。溶于 水、苯，易溶于丙酮，与乙醇、丙酮可以任何比例混合。20℃时，本品在水中的溶解度（质量分数）7.7%。是一种用途广泛的重要有机化工原料。 正溴丁烷（n —bromobutane ）：分子量 138.9，沸点101.6℃, n D 20 1.4399 , d 420 1.2764,无色液体,不溶于水,易溶于醇、醚，是一种有机合成原料。 四、内容提要 以正丁醇、溴化钠、浓硫酸为主要原料，经亲核取代反应制备正溴丁烷。然后经萃取与洗涤、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作，分离提纯得正溴丁烷。以5g 正丁醇计，理论产量9.37g 。 可选择产品做气相色谱分析。 五、教学要点 1．重点与难点 重点：粗产物的制备和分离；难点：反应产物的洗涤 2．操作要点和说明 （１） 浓硫酸用水稀释，摇动混合物均匀冷却至室温，然后才加料（为什么？）；加料时，不要让溴化钠粘附在烧瓶璧； （２） 勿使导气漏斗全部埋入水中（为什么）； （３） 小火加热回流，并经常摇动装置（怎么摇？），否则反应混合物很快颜色变深，甚至 产生少量碳渣。操作情况良好时油层仅成浅黄色，冷凝管顶端无溴化氢逸出。 （４） 改为蒸馏时，需重新放入沸石；为防止蒸馏温度过高，建议用温度计控制蒸汽的温 度，当升至105℃左右而馏出液增加甚慢时或反应瓶中的油层消失时即可停止蒸馏。 NaBr + H 2SO 4 n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH + HBr CH 3CH 2CH 2CH 2Br + H 2O HBr + NaHSO 4主反应：n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2HBr + H 2SO 4Br 2 + SO 2 +2H 2O n-CH 3CH 2CH 2CH 2OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 副反应：