原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择
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原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择
作者：王新阳贺俊华蔡蕾
来源：《山东工业技术》2016年第03期
摘要：依据水利行业标准，应用PF6-2型原子荧光光度计为分析仪器，通过改变负高压
与灯电流值，总结出测定水中铅含量的最佳条件，并对测定过程中的关键细节进行详细阐述。
关键词：原子荧光；负高压；灯电流；标准曲线
DOI：10.16640/https://www.360docs.net/doc/9910965820.html,ki.37-1222/t.2016.03.008
1 实验目的
目前，水中铅的测定通常采用原子吸收法，该方法的检出限为2.5ug/L，缺点是灵敏度较低，由于日常水体中的铅含量较低，因此无法对水体中微量铅进行准确检测。水利行业标准中原子荧光测定铅的检出限为1.0ug/L，其特点是灵敏度和准确度都较高，但标准中只给出了仪器条件设置的范围，并未给出具体的反应条件。本文按照原子荧光光度计的测量参数选择范围即负高压（V）：250～280，A（BC）道主、辅灯电流（mA）30～50，通过改变负高压与灯
电流的值，总结出了测定水中铅的最佳条件。
2 实验过程
2.1 试剂的配制
载流：1.0%盐酸，在盛有500mL去离子水的烧杯中，缓缓加入10mL浓盐酸，最后加去
离子水至1000mL刻度。
硼氰化钠-铁氰化钾-氢氧化钠混合溶液（还原剂）：称取10.0g氢氧化钠（优级纯）溶于适量水中，加10.0g硼氢化钠（优级纯）使其溶解后，再加入10.0g铁氰化钾（分析纯），溶解后用水稀释至1000mL，摇匀，临用现配。
铅标准溶液（500 mg/L）：购置国家标准物质。
铅标准使用液（0.010mg/L）：逐级稀释500 mg/L铅标准溶液，用1.0%盐酸定容，成为10.0ug/L标准使用液。
2.2 样品前处理
有效氯测定方法[1]
有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量。 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。 A2.2 2mol/L硫酸溶液。 A2.3 10％碘化钾溶液。 A2.4 0.5％淀粉溶液。 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算。 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。 余氯测定方法： 一、方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾）。
水中铅离子检测
氨基凹土修饰电极示差脉冲阳极溶出法测定铅离子 1前言 1.1 重金属污染 若金属元素的原子密度超过每立方厘米五克，即可认为其是重金属。如铜、铅、锌、镉、铁、锰等，均属于重金属，共有四十五种。若水体排入的重金属物质，无法结合自净能力将其净化，而最终导致水体的性质、组成等发生改变，影响水体生物生长，并对人的健康、生活产生不良影响的，即属于水环境重金属污染。在工业、农业快速发展的同时，许多污染物被排入河流，其中也包含重金属，最终导致水质恶化，也由此产生了一系列严重后果。不论是在何种环境中，重金属污染物的降解都极为困难，并且能够积累在植物、动物体，并结合食物链不断富集，最终进入人体，对人体健康产生危害，这类污染物也是对人体产生最大危害的一种污染物。 1.2水环境中重金属的检测技术方法研究与发展 重金属污染能够不断富集，并最终对动植物、人体以及环境产生一定负面影响，具备潜在的危险性，因此这也是一个不容忽视的问题。工业污染是重金属污染的主要来源，企业的排放要达标，管理要严格，最为关键的是当前国家的管理机制尚未健全，仍需继续完善。在水环境监测工作方面，重金属检测工作能够为此提供一定依据。近年来，伴随着多种分析仪器的开发，重金属检测也逐步体现出准确性、灵敏度高等优势。 当前，对重金属进行检测的电化学方法主要有：伏安法、极谱法、电位分析法和电导分析法。 1.3 对铅离子的研究 铅可通过皮肤、消化道、呼吸道进入体与多种器官亲和，对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，严重影响体新代，堵塞金属离子代通道，造成低钙、低锌、低铁，且导致补充困难。因此研究一种简单、准确和灵敏度高的铅测定方法具有重要意义。 目前铅的主要检测方法有：原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法，Ｘ射线荧光光谱法，分光光度法等。化学修饰电极测定重金属离子的方法也有报道，如植酸钠或石墨烯修饰玻碳电极测定铅，多壁碳纳米管修饰电极测定镉等，但这些方法的线性围较窄，检出限较高。 凹土即凹凸棒粘土的简称，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结 构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。凹土的化学式为Mg 5Si 8 O 20 (HO) 2 (OH 2 ) 4 ·4H 2 O， 它的表面有可交换阳离子和活性羟基，同时拥有较大的表面积和较好的机械强度。因此，原始的凹土可作为重金属离子的吸附剂，有研究表明用有机试剂（例如：氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷）修饰凹土表面可以提高凹土的吸附能力和吸附选择性。 因此本文选取3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS）来修饰电极。 2 实验部分 2.1 粘土矿物、化学试剂和化学仪器 精制凹凸棒粘土（粒径小于 2 微米，）——简称凹土，是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。 化学试剂：Pb(NO3)2（99%，分析纯），H2SO4(98%)，Pb(NO3)2 (99%，分析纯)，H2SO4(98%)，HCl(36%)，NaCl(99.5%)，HNO3(63%)，K3[Fe(CN)6]，Ru(NH3)6Cl3，In(NO3)3.H2O(99.99%)，Cd(NO3)2·4H2O(98%)，Cu(NO3)2·xH2O(99.99%)，T l NO3(99.9%)，Hg(NO3)2·H2O(≥99.99%)，乙醇，Al2O3，有机结合剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称AEPTMS，用来修饰黏土表面），蒸馏水
城市水质分析水中余氯的测定
课题18 城市水质分析——水中余氯的测定 实验原理： 城市用水常加液氯消毒，消毒后残留于水中的氯（包括游离态氯和化合态氯）称之为余氯，氯化物在水中的溶解度很大，其含量与生产和生活污染有关，故常作为污染指标之一，如果单纯测氯离子的含量，用标准AgNO3溶液滴定，以铬酸钾作为指示剂，当反应出现砖红色，说明以达终点。其反应式为： Ag++Cl-AgCl（白色），2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色）。 上述方法只能测定氯离子的含量，而如要测余氯则应用比色法。反应试剂选用邻联甲苯胺溶液：它和余氯反应生成黄色化合物。根据颜色深度的比较（即比色法）测得其含量。该法最低检出余氯量为0.01 mg/L。 实验仪器： TI-83+图形计算器、CBL系统、比色计探头（Colorimeter）、比色皿（x2）、电子天平、比色管、试管架、洗耳球、玻璃棒、容量瓶、50mL移液管、吸水纸。 实验试剂： 邻联甲苯胺溶液、永久性余氯比色溶液。 实验步骤： A ：永久性余氯比色溶液的配制 先将无水磷酸氢钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4），置于105℃烘箱内烘1~2小时。冷却后分别称取22.86g和46.14g。并共溶于蒸馏水中，再稀释至1000mL。静置数天后过滤。吸取上述溶液200mL，再加蒸馏水稀释至1000mL，此溶液即为PH 值为6.45的磷酸盐缓冲溶液。 称取干燥的重铬酸钾0.1550g 及铬酸钾0.4650g相混后用磷酸盐缓冲溶液并稀释至1000mL，此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。再按下表分别量取该重铬酸钠—铬酸钾溶液分别注入50mL具塞奈式比色管中，用磷酸缓冲溶液稀释至50ml刻度，即配成系列永久性余氯标准比色溶液。这些溶液避免日光照射，可保存6个月。 永久性余氯比色溶液的配制
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证
设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至 100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色
水中余氯的检测方法
一、邻联甲苯胺比色法 1、概念和意义 氯是一种高效常用的杀菌剂，生活饮用水供水系统中常用的加氯方式包括投加氯气、二氧化氯和臭氧等。加氯处理后水中有效氯的含量称之为余氯。余氯根据形式和消毒活性分为游离余氯和化合余氯。 1.1 游离余氯:也称自由氯，水溶液中的Cl2,HClO,OCl-等均为游离余氯，是水中杀毒效果较好，氧化性较强的一种余氯成份，水质控制时一般用游离余氯来衡量水质余氯是否达标。 1.2 化合余氯：当水中有铵（胺，氨）存在时,氯会同铵反应，生产氯胺（一氯胺、二氯胺、三氯胺）。氯胺的杀菌效果远弱于次氯酸，而且具有异味。但由于氯胺的稳定性要远强于游离余氯，在以实现长效杀菌作用，所以在自来水供水系统中有一定氯胺是有积极作用的。 1.3 总余氯：游离余氯和化合余氯的总称。 1.4 对水中加入氯进行消毒反应，要求在经过规定的接触时间后，水中仍存在尚未用完的一定浓度的剩余消毒剂。此条件可以确保消毒反应进行完全，获得满意的消毒效果。为了防止残余微生物在供水系统中再度繁殖，自来水的管网水也必须保持一定的剩余消毒剂。但如果余氯量超标，可能会加重馚和其他有机物产生的臭和味，甚至可能生成氯仿等有“三致”作用的有机氯代物。我国生活饮用水卫生标准中规定氯与水接触时间大于30min，出厂水的游余氯限值不得大于4 mg/L，余量不应低于0.3mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。接触时间大于120min，总氯限值不得大于3 mg/L，余量不应低于0.5mg/L。管网末梢水中余量不应低于0.05mg/L。 1.5 生活饮用水中余氯是评判水质好坏的重要参数，余氯的作用是保证持续杀菌。也可防止水受到再次污染。测定水中余氯含量和存在状态，对做好生活饮用水消毒工作和保证用水安全极为重要。本指导书提供用邻联甲苯胺比色法测定生活饮用水总余氯及游离余氯。也可以使用美国哈希公司生产的便携式余氯仪来测定。 2、检测方法 邻联甲苯胺比色法 3、应用范围 3.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 3.2 本法最低检测浓度为0.01mg/L余氯。 3.3 本法适合测定水温在15-20℃的水样。 4、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式
土壤中重金属全量测定方法
版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
余氯的测定-国标法(水质检测)
1 余氯 余氯是指水经过加氯消毒，接触一定时间后，水中所余留的有效氯。其作用是保证持续杀菌，以防止水受到再污染。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。 2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。 3．游离性余氯：括HOCl及OCl-等。 我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L，管网末梢水不得低于0.05 mg/L。 余氯的测定常采用下述两种方法，N.N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基联苯胺比色法，前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯，后者可分别测定总余氯及游离余氯。 1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法 1.2.1 范围 本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。 本法最低检测质量为0.1 μg，若取10mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰，可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。 1.2.2 原理 DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部分三氯胺与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。 1.2.3试剂 1.2.3.1 碘化钾晶体。 1.2.3.2 碘化钾溶液（5 g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）：称取24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾（KH2PO4），0.8 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）和0.02 g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。 注：HgCl2可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯测定造成的干扰。HgCl2剧毒使用时切勿入口或接触皮肤和手指。 1.2.3.4 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1 g/L）：称取1.0g盐酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl]，或 1.5 g硫酸N，N-二乙基对苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O]，溶解于含8 mL硫酸溶液（1+3）和0.2 g Na2EDTA的无氯纯水中，并稀释至1000 mL储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。
余氯测定方法
余氯的测量方法： 余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生安全极为重要。 一、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 试剂：0.1％联邻甲苯胺 仪器：余氯比色器，秒表 测定：取200ml水样，加入0.1％联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30s与标准色相比，读数C1，发色几分钟后再与标准色相比，读数C2。总余氯为C2，游离氯值为C1 3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0. 2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 二、DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1、应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2、原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合 氯。 3、试剂 3.1 碘化钾晶体。 3.2 碘化钾溶液（5g/L）：称取0.5g碘化钾，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至100mL，储存 于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。 3.3 磷酸盐缓冲溶液（pH：6.5）：称取24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），46g无水磷酸二氢钾
水中氯离子测定方法
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；
V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
土壤中重金属全量测定方法
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
漂白粉中有效氯含量、水中余氯量及需氯量的测定
漂白粉中有效氯含量的测定 一、实验目的 1. 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件 2. 掌握测定漂白粉中有效氯含量的操作方法 二、实验原理 碘量法是以电极反应I 2 + 2e = 2I - 为基础的滴定分析方法。，故I 2 是中等强度的氧化剂，I - 是中等强度的还原剂。利用I 2 的氧化性和I - 的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I - 与氧化剂作用生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定所生成的I 2 ，从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。间接碘量法有较广泛的应用。 漂白粉的主要成分是次氯酸钙和氯化钙。它与酸作用放出的氯气具有杀菌、消毒作用，称为有效氯。利用以下反应，可间接测定漂白粉中有效氯的含量： Ca(C1O)Cl + H 2 SO 4 = CaSO 4 + Cl 2 ↑+H 2 O C1 2 + 2 KI = 2 KCl + I 2 I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 三、实验用品 分析天平，称量瓶，烧杯，250mL 容量瓶，100ml容量瓶，50mL 带塞锥形瓶，10mL 量简，棕色试剂瓶，5mL 吸量管，滴定管，多用滴管，洗耳球。20 ％KI ， 1 ％淀粉溶液，3mol ·L -1 H 2 SO 4 ，Na 2 CO 3 ( 分析纯) ，K 2 Cr 2 O 7 ( 分析纯) ，Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O( 分析纯) ，漂白粉。 四、实验内容 常量法 1. 配制Na 2 S 2 O 3 溶液 用分析天平称取Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 13g 左右和0.1g左右的Na 2 CO 3 溶于500mL 新煮沸过冷却的蒸馏水中。转入棕色瓶中，放置于避光处7 ～10 天后标定。
如何测试水中含铅
如何测试水中含铅 含铅废水来自各种电池车间、选矿厂、石油化工厂等。电池工业是含铅废水的最主要来源, 据报道, 每生产1 个电池就造成铅损失4.54-6810mg, 其次是石油工业生产汽油添加剂。那么如何测试水中含铅呢? 目前国内的铅水质在线监测仪大多都是采用电极法，电极法的测量范围较窄，且电极较昂贵，易损坏，维护费用较高;比色法的铅设备也是采用双硫腙分光光度法(GB7470-87)，该方法是采用微碱性溶液中铅与双硫腙反应生成红色络合物，用三氯甲烷萃取比色。使用剧毒试剂氰化钾及有机试剂萃取，操作甚繁且污染很大，而且双硫腙很不稳定，易变质，测试结果不准确，同时也会严重影响分析仪测定的稳定性，导致后续测试的不稳定性。 一些人问：水污染成因与污水处理方法?
含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。废水中油类污染物质，除重焦油的相对密度为1.1 (2)分散油.油滴粒径介于10一100μm之间，恳浮于水中。 (3)乳化油，油滴粒径小于10μm，不易从废水中分离出来。由于不同工业部门排出的废水中含油浓度差异很大，如炼油过程中产生废水，含油量约为150一1000mg/L，焦化废水中焦油含量约为500一800mg/L，煤气发生站排出废水中的焦油含量可达2000一 3000mg/L。 因此，含油废水的治理应首先利用隔油池，回收浮油或重油，处理效率为60%一80%，出水中含油量约为100一200mg/L;废水中的乳化油和分散油较难处理，故应防止或减轻乳化现象。方法之一，是在生产过程中注意减轻废水中油的乳化;其二，是在处理过程中，尽量减少用泵提升废水的次数、以免增加乳化程度。处理方法通常采用气浮法和破乳法。
水中余氯的测定邻联甲苯胺比色法
水中余氯的测定邻联甲苯胺比色法 〈原理〉邻联甲苯胺与水中的余氯作用生成黄色化合物，根据颜色深度与永久性余氯标准色列比色。〈器材〉50ML比色管、六孔比色架 〈试剂〉1、永久性余氯比色溶液的配制 a、磷酸盐缓冲贮备溶液将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4）置于是105摄氏度烘箱2小时，冷却后分别称取22.86和6.14g,将此两种试剂共溶于蒸馏水中并稀释至于1000ml至少静置4天。使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤； b、磷酸盐缓冲使用溶液吸取200ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加蒸馏水稀释至1000ml。此溶ph值为6.45； c、重铬酸钾—铬酸钾溶液称取干燥的0.1550g重铬酸钾及0.4650g铬酸钾溶液于磷酸盐缓冲使用权用溶液中并稀释至1000ml此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻邦联甲苯胺所产生的颜色； d、0.01—1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法按下列表格所列数量吸取重铬酸钾—铬酸钾溶液，分别注入50ml具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml 避日光照射，可保存6个月。
2、邻联甲苯胺溶液 称取1g邻联甲苯胺（C14H16N2）、溶于5ml 20%（容积/容积）盐酸中，将其调成糊状，加150-200ml蒸馏水使用权其完全溶解，置于量筒中，补加水至505ml，最后加入20%（V/V）盐酸495ml,放于棕色瓶内，在室温下保存6个月； [操作]A、取50ml比色管1支，先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液，再加入水样50ml，混合均匀，水样的温度最好为15-20低于此值可放于温水浴中提高到期5-20； B、置于暗处在5分钟内将其与永久性余氯标准色列进行比色； C、如余氯浓度过高会产生桔黄色；若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml 邻联甲苯胺溶液可产生正常的淡黄色； D、如水样浑浊或色度较高则应另取3支比色管一管加蒸馏水其它二管加水样（但不加邻邦联甲苯胺溶液）用六孔比色架进行比色；
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称：铅镉 方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期：_______________ 校核人及日期：_______________ 审核人及日期：_______________
1．目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2．方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证 3.3材料的验证
无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。 6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，
缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。 6.4样品质控样制备： 6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序 空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸氢二铵，再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示
余氯测定方法
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： 总余氯：包括HOCl NHCI，NHC2等。 化合余氯：包括NHCI，NHC2及其他氯胺类化合物。游离余氯：包括HOC及 OCi等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺—亚砷酸盐比色法、N, N-乙基对 苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。水中含有悬浮性物 质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下：高铁：I ;四 价锰：I ;亚硝酸盐：I。 本法最低检测浓度为I余氯。 二、原理 在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（NQHPO和无水磷酸二氢钾（KHPQ）置于105C烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000mI。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾（K2C2O7）及0.4650g 铬酸钾（?CrQ），溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的 颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 ?/L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照
探讨水中铅的测定方法
探讨水中铅的测定方法 发表时间：2018-07-20T14:49:02.950Z 来源：《基层建设》2018年第15期作者：程金成[导读] 摘要：目的探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。阳江市水务集团有限公司 529500摘要：目的探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。实验：通过加入硝酸钯作为基体改进剂，同时加入抗坏血酸，提高石墨炉原子吸收光谱法的灰化温度（1000℃）的试验条件，降低了背景吸收，消除了基体干扰，结果，样品相对标准偏差：1.49%~2.30%，加标回收率98%~102.0%。方法较简单，灵敏度高，适合饮用水铅的测定。关键词：石墨炉原子吸收光谱法、水、铅、硝酸钯 1.前言 铅是毒理学指标，有害元素，对儿童，婴儿，胎儿和孕妇较成人敏感，饮用水标准中铅不得超过0.01mg/L。水中铅含量低，比色法和火焰原子吸收光谱法测定铅的灵敏度和稳定性不够好，石墨炉原子吸收光谱法使用普通石墨管采用283.3nm谱线也不稳定。本实验用热解涂层石墨管，以硝酸钯作为基体改进剂，提高灰化温度，降低基体干扰，而铅不受损失，从而提高了精密度和准确度。 2、实验条件 2.1仪器 iCE3500型石墨炉原子吸收分光光度计（美国赛默飞公司）。 GFS35Z塞曼石墨炉和自动进样器模块。热解涂层石墨管，铅空心阴极灯。 2.2工作条件及仪器参数： 2.3试剂 2.3.1. 1000μg/mL硝酸钯基体改进剂（中国标准物质）。取5mL用纯水稀释至50Ml，置于棕色瓶中使用。 2.3.2 高纯硝酸（美国进口）。 2.3.3 超纯水：法国Simplicity UV 纯水器制备。 2.3.4 Pb标准溶液1000μg/mL（中国标准物质中心），使用液用1%硝酸逐级稀释至20μg/L标准工作溶液。 2.3.5 抗坏血酸1%w/v。称取1.0g抗坏血酸溶于水中，定容至100mL（现配）。 3.测定步骤 3.1 工作曲线将20μg/L的Pb标准工作溶液倒入样品杯中，置于样品盘上，经自动进样器稀释为0.0， 4.0，8.0，12.0，16.0，20.0μg/L，同时，自动加入5μL硝酸钯机体改进剂使用液及5μL抗坏血酸使用液，在上述仪器参数条件下，测定吸光度值并绘制工作曲线，测得标准曲线为Y=0.0114x+0.0548 回收率试验
余氯的测定方法
HZ-HJ-SZ-0149 水质余氯的测定碘量法 1 范围 本法适用于生活用水的测定 水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在，如采用氯胺消毒则可能存在) 高铁和锰能在酸性溶液中与碘化钾作用，并释出碘，而产生正干扰，由于本法采用乙酸盐缓冲液酸度为pH3.5~4.2 时，可减低上述物质的干扰作用，此时亚硝酸盐和高铁含量高达5mg/L 也不干扰测定。 2 原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+ 2CH 3COOH→2CH3 COOK + 2HI 2HI+ HOCl →I2 + HCl + H O (或者2HI+ C12→2HCl + I ) I 2 + 2Na2 S2O3→2NaI+ Na2 S4O6 本法测定值为总余氯包括HOCl OCl NH2C1 和NHCl2等 3 试剂 3.1 碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾) 3.2 (1+5)硫酸溶液 3.3 重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7= 0.0250mol/L): 称取1.2259g 优级纯重铬酸钾，溶于水中移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。 3.4 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液称取约12.5g 硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H O) 溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.2g 无水碳酸钠及数粒碘化汞,，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月； 标定用无分度吸管吸取20.00mL 重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中加入50mL 水和1g 碘化钾，再加5mL(1＋5)硫酸溶液，静置5min 后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入1mL 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止(注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3＋)，记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算 c×20.00/V 式中c ——重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L) 20.00 ——吸收重铬酸钾标准溶液的体积(mL) V ——待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL) 3.5 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液把已标定的0.05mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液用煮沸放冷的水稀释5 倍。 3.6 淀粉溶液10g/L 3.7 乙酸盐缓冲溶液(pH4)：称取146g 无水乙酸钠溶于水中，加入457mL 乙酸，用水稀释至1000mL。 4 仪器 碘量瓶250~300mL。 5 试样制备 余氯在水中很不稳定, 尤其含有有机物或其他还原性无机物时，更易分解而消失，因此余氯应在采集现场进行测定。
余氯测定方法
余氯测定方法 余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式： ●总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。 ●化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。 ●游离余氯：包括HOCl及OCl-等。 余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。 邻联甲苯胺比色法 一、应用范围 ●本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 ●水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高 允许含量如下：高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。 ●本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 二、原理 在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制 磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4 ）和无水磷酸二氢钾 (KH 2PO 4 )置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种 试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。 磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。 重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K 2Cr 2 O 7 )及0.4650g
铬酸钾(K 2CrO 4 )，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。此溶液所产生的 颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射，可保存6个月。 若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。 永久性余氯标准比色溶液的配制 四、试剂 邻联甲苯胺溶液：称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺〔(C 6H 3 CH 3 NH 3 ) 2 ·2HCl〕，溶 于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。当温度低于0℃，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。 五、步骤 ●取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管，先放入 2 .5ml 邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样50.0ml，混合均匀。水样的温度最 好为15～20℃，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度 提高到15～20℃。 ●水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余
余氯的定义和检测方法doc
余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。余氯有三种形式： 1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。 2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。 3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。 余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。余氯的测定方法很多。本公司目前采用下述三种测定法： 一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1. 应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。 2．原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。 3．干扰影响 ⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。 ⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。在一分钟内读数，每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。 ⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。 ⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7。取25ml水样，加3滴30g/lKI 溶液，混合等待一分钟。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应，读数。再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。 二、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。 三、在线式电化学分析余氯仪（1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group）。1．应用范围 本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘。2．原电池原理 在原电池中，通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化。瓶中的电流与氯离子浓度的变