离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究

离子色谱法测定水中无机离子

实验一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子 一、实验目的 1. 掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。 2. 熟悉ICS-90型离子色谱仪的构造和正确使用方法。 二、实验原理 1. 概述 离子交换色谱法是液相色谱的一种，其固定相是离子交换剂，主要用于测定无机和有机阴、阳离子，某些性能好的离子色谱仪还可以测定蛋白质、氨基酸和糖类等物质。 抑制型离子色谱仪的基本部件：包括淋洗液高压输送系统、进样阀（旋转六通阀）、分离柱、抑制器、检测器和显示器。抑制器串联在分离柱和检测器之间。 检测器，为电导检测器，或安培检测器、紫外-可见光检测器和荧光检测器等。 有些离子色谱仪还配有保护柱，以延长分离柱的寿命。其填料一般和分离柱相同，但价 。其作用是： 格便宜很多。有些离子色谱仪在测定中还使用N 2 （1）保护NaOH等淋洗液，以防因吸收空气中的CO2，使其浓度降低，影响分析结果的重现性。 （2）防止更换淋洗液时产生气泡，使泵运行更加稳定。 2. 实验原理 在高压泵的作用下，淋洗液将样品载带到离子交换分离柱中，样品中的离子与离子交换剂固定相上可交换的活性基团进行可逆交换，依据各组分离子对离子交换剂亲合力的不同，经过若干次连续可逆交换吸附和解吸而得到分离。 测定阳离子：固定相用阳离子交换剂，流动相用硫酸、甲基磺酸等。 测定阴离子：固定相用阴离子交换剂，流动相用NaOH，Na2CO3 - NaHCO3等。 组分离子的价态越高，水合离子半径越小，极化程度越大，则它与交换剂的亲和力越大，保留值也越大。 保留值还与固定相种类、淋洗液的组成、浓度和流速有关。在考察分离条件时要充分考虑这些因素的影响。 自来水经阴离子交换柱分离后，淋洗液和分离后的各组分进入抑制器。

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子

离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.360docs.net/doc/a74492402.html, b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.360docs.net/doc/a74492402.html, 摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （3）将小柱平放 20 分钟； （4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL； 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。

无机结合料无侧限抗压强度试验

无机结合料无侧限抗压强度试验 1. 目的和适用范围 本试验方法适用于测定无机结合料稳定土（包括稳定细粒土、中粒土和粗粒土）试件的无侧限抗压强度。其他稳定材料或综合稳定土的抗压强度试验应参照本法。 2.仪器设备 标准养护室 水槽：深度应大于试件高度50mm。 压力机或万能压力机 电子天平：量程15kg,感量0.1g;量程4000g，感量0.01g. 量筒、拌合工具、大小铝盒、烘箱等。 球形支座。 机油：若干。 3.试件制备和养护 细粒土，试模的直径x高=50mm X 50mm;中粒土，试模的直径x高=100mm x100mm;粗粒土，试模的直径x高=150mm x 150mm。 按照要求支成径高比为1:1的圆柱形试件。 为保证试验结果的可靠性和准确性，每组试件的数目要求为：小试件不少于6个；中试件不少于9个；大试件不少于13个。 4.试验步骤 4.1根据试验材料的类型和一般的工程经验，选择合适量程的测力计和压力机，试件破坏荷载应大于测力量程的20%且小于测力量程的80 %。球形支座和上下顶板涂上机油，使球形支座能够灵活转动。

4.2将已浸水一昼夜的试件从水中取出，用软布吸去试件表面的水分，并称试件的质量4m 。 4.3用游标卡尺测量试件的高度h ，精确至0.1mm. 4.4将试件放在路面材料强度试验仪或压力机上，并在升降台上先放一扁球座，进行抗压试验。试验过程中，应保持加载速率为 1 mm/min 。记录试件破坏时的最大压力P(N)。 4.5从试件内部取有代表性的样品(经过打破)，按照本规程T 0801-2009方法，测定其含水量ω。 5计算 试件的无侧限抗压强度R C 用下列相应的公式计算： c P A R = A —试件的截面积（A=4 πD 2 , D---试件的直径，单位mm ）。 6报告 报告应包括以下内容： （1） 材料的颗粒组成； （2）水泥的种类和标号或石灰的等级； （3）确定最佳含水量时的结合料用量以及最佳含水量（%）和最大干密度（g/cm 3）； （4）水泥或石灰剂量（%）或石灰（或水泥）、粉煤灰和集料的比例； （5）试件干密度（准确到0.01 g/cm 3）或压实度； （6）吸水量一级测抗压强度时的含水量（%）； （7）抗压强度：小于2.0MPa 时，采用两位小数，并用偶数表示；大于2.0MPa 时，采用1位小数； （8）若干个试验结果的最小值和最大值、平均值Rc 、标准差S 、偏差系数

常见离子的检验方法

常见离子的检验方法 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常见离子的检验方法 一、常见阳离子的检验 1、 Mg2+：加入NaOH溶液，生成白色沉淀［Mg(OH)2］,该沉淀不溶于过量的NaOH溶液。 2、 Al3+：加入NaOH溶液，生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液，但不能溶于氨水。 3、 Ba2+：加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，生成白色沉淀（BaSO4），该沉淀不溶于稀硝酸。 4、 Ag+：①加入稀盐酸或可溶性盐酸盐，生成白色沉淀（AgCl），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氨水，生成白色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解。 5、 Fe2+：①加入少量NaOH溶液，生成白色沉淀［Fe(OH)2］，迅速变成灰绿色，最终变成红褐色［Fe(OH)3］。②加入KSCN溶液，无现象，然后加入适量新制的氯水，溶液变红。 6、 Fe3+：①加入KSCN溶液，溶液变为血红色。②加入NaOH溶液，生成红褐色沉淀。 7、 Cu2+：①加入NaOH溶液，生成蓝色沉淀［Cu(OH)2］。②插入铁片或锌片，有红色的铜析出。 8、 NH4+：加入浓NaOH溶液，加热，产生刺激性气味气体（NH3），该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 9、 H+：①加入锌或Na2CO3溶液，产生无色气体；②能使紫色石蕊试液、pH试纸变红。

10、K+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃观察) 12、Na+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈黄色 13、Ca2+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈砖红色 二、常见阴离子的检验 1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。 2、 Cl-：加入AgNO3溶液，生成白色沉淀（AgCl）。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水 3、 Br-：①加入AgNO3溶液，生成淡黄色沉淀（AgBr），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。 4、 I-：①加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀（AgI），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水和淀粉试液，溶液变蓝。 5、 SO42-：加入BaCl2、硝酸钡溶液，生成白色沉淀（BaSO4），滴加稀硝酸沉淀不溶解。 6、 SO32-：①加入盐酸或硫酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2），该气体可使品红溶液褪色。②加入BaCl2溶液，生成白色沉淀（BaSO3），该沉淀可溶于盐酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO2）。 7、 S2-：①加入盐酸，产生臭鸡蛋气味的气体，且该气体可以使湿润的 Pb(NO3)2试纸变黑。②能与Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液生成黑色的沉淀（PbS 或CuS）。

离子色谱法测定水中四种阴离子

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/a74492402.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法

离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法 目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。 关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收 黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。 水中无机阴离子的含量是否正常与人类生活有着密切的关系[1]，F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-6种离子含量的检测对水质安全意义重大。目前，上述离子常规的检测手段有分光光度法，电极法等，但这些方法一般不能同时检测多种离子，并且大多数运用了化学分析的方法[2]。自1977年离子色谱法应用于水处理领域以来，经过几十年来科学技术领域的进步，高效分离柱、温度补偿的电化学检测器等一系列辅助系统技术的融入，使得离子色谱法的稳定性和灵敏度均得到了迅速提高，应用领域也不断拓展，在环境监测方面得到普遍应用，对于无机

中学常见离子检验方法与常见操作

一、常见离子的检验方法 1.常见阳离子的检验 2.常见阴离子的检验

1．检验溶液中含有F e3+的实验操作： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴K S C N溶液，若溶液变红，则证明溶液中含有F e3+。2．检验溶液中含有F e2+的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴K S C N溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液变红，则证明溶液中含有F e2+。 3．验证溶液中不含有铁元素的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，滴加几滴K S C N溶液，溶液不变色，在加入几滴氯水后溶液不变红，则证明溶液中不含+铁元素。 4．检验溶液中含有N H 4 +的实验操作是： 取少量溶液置于试管中，加入氢氧化钠后加热，将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸 变蓝则证明溶液中含有N H 4+。

5．如何检验S O 4 2- 取少量溶液置于试管中，加入盐酸无现象，在加入B a C l 2 溶液产生白色沉淀则证明溶液 中有S O 4 2- 。 6．如何检验C l - 取少量溶液置于试管中，加入A g N O 3 溶液有白色沉淀产生，再加入H N O 3 后沉淀不 溶解则证明溶液中含有C l - 。 二、实验室常见操作 1． 气密性检验 (1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等) →描述现象→得出结论； (2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱； (3)液差法的关键词是封闭、形成液差。 甲 ①实验开始前，某同学对甲实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭活塞，从长颈漏斗加水至浸没长颈漏斗的下端，继续加水形成一段水柱，一段时间水柱无变化则证明装置气密性良好。 ①实验开始前，某同学对乙实验装置进行了气密性检查，方法是： 关闭分液漏斗活塞，将导管插入水中用酒精灯微热烧瓶，导管口有气泡冒出，停止加热导管内出现一段水柱，证明气密性良好。 2．气体的收集 依据：根据气体的溶解性或密度 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥

离子色谱法测水中阴离子

离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。

表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：

离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)

项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。

T 0805—1994 无机结合料稳定土的无侧限抗压强度试验方法

T 0805—1994 无机结合料稳定土的无侧限抗压强度试验方法 1适用范围 本方法适用于测定无机结合料稳定材料（包括稳定细粒土、中粒土和粗粒土）试 件的无侧限抗压强度。 2仪器设备 2.1标准养护室。 2.2 水槽：深度应大于试件高度50mm。 2.3压力机或文能试验机（页可用路面强度试验仪和测力计）：压力机应符合现行《液压式压力试验机》（GB/T 3722）及《试验机通用技术要求》（GB/T 2611）中 的要求，其测量精度为±1%，同时应具有加载速率指示装置或加载速率控制装置。上 下压板平整并有足够刚度，可以均匀地连续加载卸载，可以保持固定荷载。开机停机 均灵活自如，能够满足试件吨位要求，且压力机加载速率可以有效控制在1mm/min。 2.4电子天平：量程15kg，感量0.1g：量程4000g,感量0.01g。 2.5量筒、拌和工具、大小铝盒、烘箱等。 2.6球形支座。 2.7 机油：若干。 3试件制备和养护 3.1细粒土，试模的直径×高=φ50mm×50mm：中粒土，试模的直径×高=φ 100mm×100mm；粗粒土，试模的直径×高=φ150mm×150mm。 3.2按照本规程T 0843—2009方法成型径高比为1:1的圆柱形试件。 3.3按照本规程T 0845—2009的标准养生方法进行7d的标准养生。 3.4将试件两顶面用刮刀刮平，必要时可用快凝水泥砂浆抹平试件顶面。 3.5为保证试验结果的可靠性和准确性，每组试件的数目要求为：小试件不少于6个；中试件不少于9个；大试件不少于13个。 4试验步骤 4.1根据试验材料的类型和一般的工程经验，选择合适量程的测力计和压力机，试件破坏荷载应大于测力量程的20%且小于测力量程的80%。球形支座和上下顶板涂上机油，使球形支座能够灵活转动。 4.2将已浸水一昼夜的试件从水中取出，用软布吸去试件表面的水分，并称试件的质量m4。 4.3 用游标卡尺测量试件的高度h，精确至0.1mm。 4.4将试件放在路面材料强度试验仪或压力机上，并在升降台上先放一扁球座，进行抗压试验。试验过程中，应保持加载速率为1mm/min。记录试件破坏时的最大压力P（N）。 4.5从试件内部取有代表性的样品（经过打破），按照本规程T 0801—2009方法，测定其含水量ω。

常见阴离子的检验

一、常见阴离子的检验 1 ．阴离子的初步检验 ①与稀H2SO4 作用，试液中加入稀H2SO4 并加热，有气泡产生，可能有CO32- 、SO32- 、S2- 、NO2- 或CN- 存在，再根据气体的特性不同，再进行判断。 ②与BaCl2 的作用。 试液中加入BaCl2 溶液，生成白色沉淀，可能有SO42- 、SO32- 、PO43- 、S2O32- 根据沉淀性质不同进行检验。 ③与AgNO3+HNO3 作用。 试液中加入AgNO3 再加入稀HNO3 若为白色沉淀为Cl- 黄色沉淀可能有 I- 、Br- 和CN- 存在，若有黄色沉淀很快变橙、褐色，最后变为黑色，表示有S2O32- 存在，Ag2S 为黑色沉淀。 ④氧化性阴离子的检验 试液用H2SO4 酸化后，加入KI 溶液和淀粉指示剂，若溶液变蓝，说明有 NO2- 存在。 ⑤还原性阴离子检验 a 、强还原性阴离子与I2 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加含0.1%KI 的I2- 淀粉溶液，若其蓝色褪去，可能有SO32- 、C2O42- 、S2O32- 、S2- 和CN- 等离子存在。 b、还原性阴离子与KMnO4 的试验，试液用H2SO4 酸化后，加入 0.03%KMnO4 溶液，若能褪色，可能有SO32- 、S2O32- 、S2- 、C2O42- 、Br- 、I- 、NO2- 等离子。 2 ．个别鉴定反应 ⑴SO42- 加入BaCl2 溶液生成BaSO4 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HCl 或稀HNO3

Ba2++SO42- === BaSO4 ↓ ⑵SO32- a 、加入BaCl2 溶液生成BaSO3 白色沉淀，加入稀HCl ，沉淀溶解并放出有刺激性气味的气体SO2 Ba2++SO32- === BaSO3 ↓ BaSO3+2H+ === Ba2++H2O+SO2 ↑ b 、加入少量I2- 淀粉溶液，蓝色褪去 SO32-+I2+H 2O === SO42-+2I-+2H + ⑶Cl- 加入AgNO3 生成AgCl 白色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 或稀 HCl ，但溶于浓NH3 · H2O AgCl+2NH3 · H2O === [Ag(NH3)2]++Cl -+2H2O ⑷Br- a 、加入AgNO3 生成淡黄色AgBr 沉淀，该沉淀不溶于HCl 或HNO3 中，微溶于浓NH3 · H2O 。 Ag++Br- === AgBr ↓ b 、加入新制氯水，振荡后再加入CCl4 ，继续振荡，无色CCl4 层变为红棕色。 Cl2+2Br- === 2Cl-+Br2 ⑸I- a 、加入AgNO3 生成AgI 黄色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3 和浓 NH3 · H2O 。

离子色谱法测定水中的阴离子

实验五离子色谱法测定水中的阴离子 环境工程李婷婷2110921109 一、实验目的 1、了解离子色谱分析的基本原理及操作方法； 2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。 二、实验原理 离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，离子色谱法（IC）是利用被分离物质在离子交换树脂（固定相）上交换能力的不同，从而连续对共存多种阴离子或阳离子进行分离、定性和定量的方法。 阴阳离子的交换方程可以表示为： 阴离子交换：R+Y-+X-=R+X-+Y- 阳离子交换：R-Y++X+=R-X++Y+ 其中：R+，R-为固定相上的离子交换基团； Y+，Y-为可交换的平衡离子，例如H+，Na+或OH-，Cl-； X+ ，X-为组分离子。 如下图所示：

IC仪器主要测定流程：

测定步骤： （1）进样：水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换（即被保留在分离柱上）； （2）淋洗：如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-等，保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从分离柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的待分析离子（如F-）则先于对树脂亲和力强的待分析离子（如 SO42- ）被依次洗脱； （3）阻留：淋出液经过抑制柱，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小（即去除NaOH），这样当待测离子离开抑制柱进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。 （4）测定：根据依次进入电导检测器的待测离子电导率差异，可进行定量测定。 三、实验步骤 1、过滤：用0.45μm过滤膜过滤。 目的是：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——有机大分子；去除有可能干扰目标离子测定的成分。 2、进样: 手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。 注意：水样不要交叉污染，清洗针管 3、分析水样: 自动分析水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。

3.2水中无机污染物的迁移转化(4)

第三章：水环境化学——污染物存在形态 第二节、水中无机污染物的迁移转化 一、颗粒物与水之间的迁移、二、水中胶体颗粒物聚集的基本原理和方式 三、溶解和沉淀 四、氧化—还原 五、配合作用 1、概述 ● 污染物特别是重金属污染物，大部分以配合物形态存在于水体，其迁移、转化及毒 性等均与配合作用有密切关系。重金属容易形成配合物的原因是重金属为过渡性元素，最外层为s 轨道电子数目为2或1，次外层为d 轨道或f 轨道电子，数目为1-9，为充满，则过渡金属元素失去外层s 轨道电子后，未充满的d 轨道仍旧可以接受外来电子，形成配合的络合物或者螯合物。 ● 天然水体中有许多阳离子，其中某些阳离子是良好的配合物中心体，某些阴离子则 可作为配位体。 ● 天然水体中重要的无机配位体有OH －、Cl －、CO 32－、HCO 3－、F －、S 2－。它们易与硬酸 进行配合。如OH －在水溶液中将优先与某些作为中心离子的硬酸结合(如Fe 3+、Mn 3+等)，形成羧基配合离子或氢氧化物沉淀，而S 2－离子则更易和重金属如Hg 2+、Ag +等形成多硫配合离子或硫化物沉淀。 ● 有机配位体情况比较复杂，天然水体中包括动植物组织的天然降解产物，如氨基酸、 糖、腐殖酸，以及生活废水中的洗涤剂、清洁剂、EDTA 、农药和大分子环状化合物等。这些有机物相当一部分具有配合能力。 ● 举例：Cr(24):1S 22S 22P 63S 23P 63d 54S 1(3d 轨道填充10个电子才满) Cd(48):1S 22S 22P 63S 23P 63d 104S 24P 64d 104f 05S 2(4f 轨道填充14个电子才满) 水配合物 CL -络合物 H 2O H 2O H 2 Cl - Cl - Cl -

实验 水中无机阴离子的测定-离子色谱法

水中无机阴离子的测定——离子色谱法 一、实验目的 （1）了解非抑制电导检测离子色谱仪的基本构造和原理，学习仪器的基本操作。（2）学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。 二、实验原理 分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。其填料通常为季胺盐交换基团，样品阴离子以静电相互作用进入固定相的交换位置，又被带负电荷的淋洗离子交换下来进入流动相，不同阴离子与交换基团的作用力大小不同，在固定相中的保留时间也就不同，从而彼此达到分离。 三、仪器与试剂 仪器：离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司） 试剂：（1）阴离子标准储备液：用优级纯那艳分别配制浓度为1000 mg/L的F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的储备溶液。 （2）阴离子淋洗液储备液：0.24 mol/L Na2CO3和0.30 mol/L NaHCO3，用相关的分析纯或分析纯以上级试剂配制 四、色谱分析条件 分离柱：国产阴极柱，柱号NJ-3A-4A-324，250×4.6 mm 检测器：电导检测器 淋洗液：Na2CO3/NaHCO3（6 mL/4.5 mL，1000 mL） 泵流速：1.8 mL/min 进样量：1 mL 五、实验内容与步骤 1 样品预处理：取一定量水样通过0.45 μm滤膜过滤，除去水中悬浮颗粒物、微生物体。弃去初始50～100 mL样品滤液，收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液按100：1体积比混合摇匀。 2 校准曲线的绘制：根据水样中各离子的相对含量，准确量取一定体积的标准贮备液到容量瓶中，用逐级稀释法制备各浓度水平的标准溶液（F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的浓度分别为2.5，5，10，20，20，20 mg/L）。按前述色谱分析条件开动仪器，待基线稳定后注入标准样品，记录各被测离子的峰高或峰面积，根据标准溶液中各离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制校准曲线。 3 样品测定：取一定体积已处理好的水样注入离子色谱系统，以空白校正后的峰高或峰面积记录实验结果，如果峰的响应值超过系统的线性范围，须用适量的纯水稀释样品使其在校准曲线范围内，并重新分析。如果色谱结果未能很好地分离或某一离子的定性是不可靠的，应将适量的标准溶液加入样品并重新分析。

无机结合料无侧限抗压强度试验

无机结合料无侧限抗压强度试验 4.0.1 目的和适用范围 本试验方法适用于测定无机结合料稳定土（包括稳定细粒土、中粒土和粗粒土）试件的无侧限抗压强度。本试验方法包括：按照预定干密度用静力压实法制备试件以及用锤击法制备试件。试件都是高：直径=1：1的圆柱体。应该尽可能用静力压实法制备等干密度的试件。 其他稳定材料或综合稳定土的抗压强度试验应参照本法。 注①：用击锤制备最大干密度的试件往往会遇到困难。 4.0.2仪器设备 （1）圆孔筛：孔径40mm、25mm（或20mm）及5mm的筛各一个。 （2）试模：适用于下列不同土的试模尺寸为： 细粒土（最大粒径不超过10mm）：试模的直径3高=50mm350mm； 中粒土（最大粒径不超过25mm）：试模的直径3高=100mm3100mm； 粗粒土（最大粒径不超过40mm）：试模的直径3高=150mm3150mm； （3）脱模器 （4）反力框架：规格为400KN以上。 （5）液压千斤顶（200-1000KN）。 （6）夯锤和导管（同本规程3.0.2第（2）项）。 （7）密封湿气箱或湿气池放在能保持恒温的小房间内①。 （8）水槽：深度应大于试件高度50mm。 （9）路面材料强度试验仪或其它合适的压力机，但后者的规格应不大于200KN. （10）天平：感量0.01g. （11）台秤：称量10kg,感量5g.

（12）量筒、拌合工具、漏斗、大小铝盒、烘箱等。 注①：约6-8m2，高2m。热天用空调保持恒温，冷天用温度控制器和电炉保持恒温。 4.0.3材料准备 将具有代表性的风干试料（必要时，也可以在50℃烘箱内烘干），用木锤和木碾捣碎，但应避免破碎粒料的原粒径。将土过筛并进行分类。如试料为粗粒土，则除去大于40mm的颗粒备用；如试料为中粒土，则除去大于25mm或20mm 的颗粒备用；如试料为细粒土，则除去大于10mm的颗粒备用。 在预定做试验的前一天，取有代表性的试料测定其风干含水量。对于细粒土，试样应不少于100g；对于粒径小于25mm的中粒土，试验应不少于1000g；对于粒径小于40mm的粗粒土，试验的质量应不少于2000g. 4.0.4按T0804-94确定无机结合料混合料的最佳含水量和最大干密度。 4.0.5制试件 （1）对于同一无机结合料剂量的混合料，需要制相同状态的试件数量（即平行试验的数量）与土类及操作的仔细程度有关。对于无机结合料稳定细粒土，至少应该制6个试件；对于无机结合料稳定土中粒土和粗粒土，至少分别应该制9饿和13个试件。 （2）称取一定数量的风干土并计算干土的质量，其数量随试件大小而变。对于50mm350mm的试件，1个试件约需干土180-210g;对于100mm3100mm的试件，1个试件约需干土1700-1900g; 对于150mm3150mm的试件，1个试件约需干土5700-6000g。 对于细粒土，可以一次称取6个试件的土；对于中粒土，可以一次称取3个试件的土；对于粗粒土，一次只称取一个试件的土。 （3）将称好的土放在长方盘（约400mmmm3600mm370mm）内。向土中加水，对于细粒土（特别是粘性土）使其含水量较最佳含水量小3%，对于中粒土和粗

常见离子的检验方法

常见离子的检验方法 一、常见阳离子的检验 1、 Mg2+：加入NaOH溶液，生成白色沉淀［Mg(OH) 2 ］,该沉淀不溶于过量 的NaOH溶液。 2、 Al3+：加入NaOH溶液，生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液，但不能溶于氨水。 3、 Ba2+：加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，生成白色沉淀（BaSO 4 ），该沉淀不溶于稀硝酸。 4、 Ag+：①加入稀盐酸或可溶性盐酸盐，生成白色沉淀（AgCl），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氨水，生成白色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解。 5、 Fe2+：①加入少量NaOH溶液，生成白色沉淀［Fe(OH) 2 ］，迅速变成灰 绿色，最终变成红褐色［Fe(OH) 3 ］。②加入KSCN溶液，无现象，然后加入适量新制的氯水，溶液变红。 6、 Fe3+：①加入KSCN溶液，溶液变为血红色。②加入NaOH溶液，生成红褐色沉淀。 7、 Cu2+：①加入NaOH溶液，生成蓝色沉淀［Cu(OH) 2 ］。②插入铁片或锌片，有红色的铜析出。 8、 NH 4+：加入浓NaOH溶液，加热，产生刺激性气味气体（NH 3 ），该气体 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 9、 H+：①加入锌或Na 2CO 3 溶液，产生无色气体；②能使紫色石蕊试液、pH 试纸变红。 10、K+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈浅紫色(透过蓝色钴玻璃观察) 12、Na+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈黄色 13、Ca2+：铂丝蘸其溶液，在无色酒精灯火焰上灼烧火焰呈砖红色

二、常见阴离子的检验 1、 OH-：能使无色酚酞、紫色石蕊等指示剂分别变为红色、蓝色；能使红色石蕊试纸、pH试纸变蓝。 2、 Cl-：加入AgNO 3 溶液，生成白色沉淀（AgCl）。该沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水 3、 Br-：①加入AgNO 3 溶液，生成淡黄色沉淀（AgBr），该沉淀不溶于稀硝酸。②加入氯水后振荡，滴入少许四氯化碳，四氯化碳层呈橙红色。 4、 I-：①加入AgNO 3 溶液，生成黄色沉淀（AgI），该沉淀不溶于稀硝酸。 ②加入氯水和淀粉试液，溶液变蓝。 5、 SO 4 2-：加入BaCl2、硝酸钡溶液，生成白色沉淀（BaSO4），滴加稀硝酸沉淀不溶解。 6、 SO 32-：①加入盐酸或硫酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO 2 ），该 气体可使品红溶液褪色。②加入BaCl 2溶液，生成白色沉淀（BaSO 3 ），该沉淀可 溶于盐酸，产生无色、有刺激性气味的气体（SO 2 ）。 7、 S2-：①加入盐酸，产生臭鸡蛋气味的气体，且该气体可以使湿润的 Pb(NO 3) 2 试纸变黑。②能与Pb(NO 3 ) 2 溶液或CuSO 4 溶液生成黑色的沉淀（PbS或 CuS）。 8、 CO 32-：①加入CaCl 2 或BaCl 2 溶液，生成白色沉淀（CaCO 3 或BaCO 3 ），将 沉淀溶于强酸，产生无色、无味的气体（CO 2 ），该气体能使澄清的石灰水变混 浊。②加入盐酸，产生无色、无味的气体，该气体能使澄清的石灰水变浑浊；向 原溶液中加入CaCl 2 溶液，产生白色沉淀。 9、 HCO 3 -：加入盐酸，产生无色、无味的气体，该气体能使澄清的石灰水变 浑浊；向原溶液中加入CaCl 2 溶液，无明显现象。 10、NO3-：向浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色、有刺激性气味 的气体（NO 2 ）。 11、PO 43－：AgNO 3 溶液、稀硝酸生成黄色沉淀，加硝酸沉淀溶解

无机阴离子指导书

水质无机阴离子的测定离子色谱法 1．主题内容和适用范围 1．1 主题内容：本标准规定了离子色谱法测定水中无机阴离子的测定方法。 1．2 适用范围：本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。 1．3检出限 阴离子F- CL-NO2- NO3- HPO42- SO42- Br03- 检出限（mg/L）0.04 0.04 0.06 0.16 0.24 0.18 0.30 2．执行标准 2．1 本文执行的监测分析方法标准为《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T84-2001）。 3．定义 本标准中无机阴离子是指F- 、CL-、NO2- 、NO3- 、HPO42- 、SO42-和Br03-。 4．试剂 4．1淋洗液 称取0.381g碳酸钠（纯度3个9以上）溶于1000mL超纯水中，用微孔滤膜器及W 水系、0.45um滤纸过滤2遍，用超声波超声20分钟。 5．曲线配置 5．1氟离子曲线 取浓度为500 mg/L的标液10 mL稀释至200 mL容量瓶中，使用液浓度为25 mg/L。 取样体积1mL 2mL 4mL 6mL 8mL 10mL 配制浓度0.5mg/L 1.0mg/L 2.0mg/L 3.0mg/L 4.0mg/L 5.0mg/L 用超纯水稀释至50mL容量瓶中待用。 5．2亚硝酸盐氮曲线 取浓度为100 mg/L的标液10 mL稀释至100 mL容量瓶中，使用液浓度为10 mg/L。 取样体积0.2mL 0.4mL 1.0mL 1.6mL 2.4mL 3.2mL 配制浓度0.04mg/L 0.08mg/L 0.2mg/L 0.32mg/L 0.48mg/L 0.64mg/L 用超纯水稀释至50mL容量瓶中待用。

离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子

离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子* 叶明立朱岩**郭莹莹 (浙江大学西溪校区化学系杭州310028) 摘要：采用阴离子交换分离，化学抑制模式，对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。各有机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl—、NO3—、SO42—，在所采取的色谱条件下，三种阴离子都具有很好 的线性和较低的检测限，甲醇中三种离子的检测限分别是：1.06、3.23、4.88ug/L，乙腈中分别是：1.41、 7.07、16.47ug/L，异丙醇中分别是：1.22、8.11、25.65ug/L。比较采用自动再生循环模式，利用化学抑 制模式的离子色谱法是一种检测有机物中阴离子的高效，准确的方法。 关键词：离子色谱有机溶剂阴离子 1.引言： 常规测定有机溶剂中阴离子的方法多数是根据离子的物理化学特性进行的，一般是采用比色法和浊度法。实验需要将大量的样品进行蒸发分馏，然后对于其中的每种阴离子分别用比色和浊度法进行分析测定[1-2]。但是采用这些方法不仅费时，而且测定结果往往不精确，特别是不能对有机溶剂中痕量阴离子进行测定。而离子色谱对于测定有机溶剂中的阴离子具有很高的灵敏度和较低的检测限，但是对于测定有机溶剂，往往存在一定的基体效应，因此Edward Kaiser采用基体消除技术对样品进行预处理，但该技术难度较大而且对仪器的要求也很高，仪器设备复杂[3-4]。 本文采用离子色谱外加酸化学抑制方法避免了有机溶剂的基体效应，仪器设备简单，方法简便，可以准确快速的对分析纯有机溶剂中的痕量阴离子进行测定。 2.实验部分 2.1仪器及试剂 仪器：Dionex 500离子色谱仪；GP50梯度泵；EG40淋洗液发生器；ED40电化学检测器；Dionex ASRS-ULTRA（2mm）自再生抑制器；Dionex Peak5.2色谱工作站（美国Dionex公司）。 色谱柱：Dionex AS9-HC保护柱；Dionex AS9-HC分离柱；Dionex AS17保护柱；Dionex AS17分离柱（均为2mm） 试剂：甲醇、乙腈、异丙醇均为分析纯。F—、,Cl—、NO3—、SO42—贮备液均购自上海市计量测试技术研究所，使用时稀释至所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。 2.2 样品处理 分别将甲醇、乙腈、异丙醇稀释1倍，直接进样。 2.3 色谱条件 淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：0.25 ml/min；进样量：25μL 3.结果与讨论 3.1采用碳酸钠淋洗液系统对阴离子进行测定 3.1.1采用9mmol/l碳酸钠作为淋洗液，抑制器自再生模式（包括外加水和自循环，抑制电流50mA），AG9-HC保护柱+AS9-HC分离柱对有机溶剂中的阴离子进行测定。直接将用2.2方法处理的甲醇样品（稀释一倍）进行进样，测定结果见图1。 *国家和浙江省留学基金资助项目 **通信联系人