离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量
第29卷
2001年7月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry
第7期
788～789离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量
傅厚暾3 周 姣
(江汉大学城建环境保护系,武汉430010)
摘 要 研究离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量的分析方法。用碳酸钠2碳酸氢钠溶液作为淋洗液,并以此淋洗液作为提取液,提取布洛芬片剂中的布洛芬,用紫外检测器在波长215nm 下检测,回收率在96%～98%之间,RS D 等于0.92%,方法简单快速。关键词 布洛芬,离子色谱法。
2000208210收稿;2000212220接受
1 引 言
布洛芬,化学名称22(42异丁基苯基)丙酸,是一种治疗类风湿性关节炎的药物。布洛芬制剂中的布
洛芬含量的测定一般是用液相色谱法或容量分析法〔1〕
。由于布洛芬是一种有机弱酸,在碱性条件下可离解成离子,故我们尝试用离子色谱法进行分析。实验证明,离子色谱法分析布洛芬制剂中的布洛芬简单、快速、灵敏,与液相色谱法分析布洛芬制剂中的布洛芬相比,由于流动相用水作溶剂,离子色谱法分析布洛芬制剂中的布洛芬还有成本低,不污染环境等优点。
2 实验部分
211 仪器与试剂
2010i 型离子色谱仪(美国戴安公司),C 2R3A 色谱数据处理机(日本岛津公司)。主要试剂:布洛芬、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠均为分析纯。去离子水:电导率约为0.2S/cm 。样品为江西赣江制药有限
公司生产的布洛芬片。2.2 色谱条件
HP LC 2AS4分离柱;流动相:1.5mm ol/L 碳酸钠-1.5mm ol/L 碳酸氢钠;检测器:紫外检测器;检测波长:215nm 。2.3 样品的提取
取布洛芬片1片,准确称量后置入碾钵中碾碎,准确称取0.006g 左右置入一50m L 烧杯中,加30
m L 淋洗液入烧杯中,超声提取30min ,用0.45μm 微孔滤膜过滤(压滤),用淋洗液洗过滤系统3次,定容
于50m L 容量瓶,准确移取10m L 所配溶液于另一50m L 烧杯中,用淋洗液稀释到刻度待测。
3 结果与讨论
3.1 提取液的选择
布洛芬不溶于水,但在碱性水溶液中易溶,为此选用碳酸钠2碳酸氢钠淋洗液作提取液,实验证明,碳酸钠2碳酸氢钠淋洗液作提取液既有很好的提取效果,又能消除离子色谱分析中的溶剂峰。3.2 超声提取时间的选择
实验表明,当超声提取时间少于20min 时,随着超声提取时间的增加,提取液中的布洛芬含量逐渐增加。当超声提取时间超过20min 后,增加超声提取时间,提取液中的布洛芬含量没有明显增加。这说明当超声提取时间超过20min 后,布洛芬已提取较完全,因此超声提取时间选用30min 。3.3 检测器的选择
布洛芬是有机弱酸,电导检测的灵敏度很低。由于苯环的存在,布洛芬在紫外区有明显的吸收,测布洛芬的碳酸钠2碳酸氢钠淋洗液溶液的紫外光谱,布洛芬在此溶剂环境条件下最大吸收波长为223
图1 布洛芬片提取液的离子色谱图 Fig.1 I on chromatogram of extracting s olution of bru fen troche
3布洛芬(bru fen )。
nm ,由于实验所用的紫外检测器为滤光片式,实验选用
最接近223nm 的215nm 的滤光片,检测波长选用215nm ,紫外检测的灵敏度也较高。3.4 淋洗液的选择
布洛芬在碱性溶液中离解成负一价的阴离子,所带的电荷较低,其上虽有苯环,但由于其上的苯环距负电荷中心很远,不能与负电荷中心共轭,故带电荷部分不容易极化变形,与阴离子交换剂的亲和力较弱,则选用浓度较低的1.5mm oL/L 碳酸钠-1.5mm oL/L 碳酸氢钠淋洗液,分离效果良好(图1)。
3.5 工作曲线和检出限
在选定的条件下,布洛芬在浓度1～40mg/L 范围
内,布洛芬浓度与峰高(mm )线性关系良好,回归方程为y =0.1067x -0.1384,相关系数为0.9995。在选定的条
件下,布洛芬的最低检出浓度为2.42×10-5g/L 。
3.6 样品的检测及加入回收率试验
将处理好的样品在给定条件下进样,记录色谱图,7次平行测定,RS D 等于0.92%。做加入回收率
试验,结果见表1。此布洛芬片剂的标示量为每片含0.1g 布洛芬,中华人民共和国药典〔1〕
规定布洛芬的含量应为标示量的98%～105%,以上结果均在规定范围以内。
表1 样品测定的结果T able 1 Analytical results of sample
样品号
N o.片剂重量
T roche weight
(g )布洛芬含量
Obtained of bru fen (g/片(tablet ))
加标量
Added (g/片(tablet ))
加标后布洛芬测得量
Obtained of bru fen after addition (g/片tablet )
回收率
Recovery (%)1
0.2510.09830.1040.19996.820.2510.09940.1180.21598.030.2510.09960.0970.19396.34
0.251
0.0987
0.107
0.203
97.5
R eference
1 Editorial C ommittee of the Pharmacopoeia of People ′s Republic of China (中华人民共和国药典委员会).The Pharmacopoeia o f
Reople ′s Rupublic o f China (Part Ⅱ
)(中华人民共和国药典(二部)).Beijing (北京):Chemical Industry Press (化学工业出版社),1995
Determination of Bru fen in Bru fen Troche by
H igh Performance Ion Chromatography
Fu H outun 3,Zhou Jiao
(Department o f Urban and Environmental Protection ,Jianghan Univer sity ,Wuhan 430010)
Abstract A high performance ion chromatographic system was developed for the determination of bru fen in bru fen troche.Na 2C O 32NaHC O 3s olution was selected as eluents and bru fen was extracted from the bru fen troche by such eluents and the detection was com pleted by using ultraviolet detector at 215nm.The recoveries of bru fen were 96%～98%and RS D was 0.9%.The method is sim ple and rapid.K eyw ords Bru fen ,ion chromatography
(Received 10August 2000;accepted 20December 2000)
9
87第7期傅厚暾等:离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量
布洛芬片质量标准
布洛芬片质量标准 含布洛芬（C13H18O2）为标示量的98.0%-105.0% 【性状】白色或粉红色圆形双面微凸包衣片 【鉴别】 （1）取细粉适量（约相当于布洛芬0.5g），加丙酮20ml提取，滤过，滤液蒸发使自然干燥（不加热用普通空气挥干），残渣红外吸收图谱（附录）与布洛芬参考图谱一致（RS186）。 （2）取1项下的残渣适量，用石油醚（40-60℃）重结晶后测定其熔点约为75℃。【检查】 溶出度：取本品1片，照溶出度测定法（第二法），以磷酸盐缓冲液pH7.2溶液900ml为溶出介质，转速每分钟50转，经45分钟时取溶液10ml，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液适量（400mg量取2ml;600mg、800mg量取1ml）置100ml 量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取布洛芬对照品10mg置50ml量瓶中，用溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml 置另一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品品溶液，照紫外－可见分光光度法在221nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量，限度为标示量的70%，应符合规定。 有关物质：高效液相色谱法测定。 色谱条件： 色谱柱：填料为常规色谱分析柱ODS2不锈钢色谱柱（15cm×4.6mm），用十八烷基硅胶（Spherisorb ODS2）为填充剂封端（5微米）。 流速：2ml/分钟；检测波长：214nm；进样量：20μl。 流动相：磷酸：乙腈：水（0.5：340：600）混匀后，用水稀释至1000ml,过滤脱气即得。 溶液制备： 溶液（1）：取本品的细粉适量（约相当于布洛芬0.2g），加30ml甲醇，振摇30分钟，再加入30ml甲醇，用水定容至100ml，混匀，用超细玻璃纤维过滤纸过滤（GF/C是合适的）。 溶液（2）：取溶液（1）1ml用流动相定容至100ml，即得。 溶液（3）：取布洛芬对照品50mg置25ml量瓶中，加0.006%的2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液〔2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液制备：吸取1体积2-（4-丁基苯基）丙酸对照品，用甲醇定容至10体积〕甲醇溶液2.5ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。 检测： 在开始试验前，用流动相平衡柱子45分钟，调节灵敏度使溶液（2）峰高为满量程的70-90%，记录色谱图至主峰（布洛芬峰）保留时间的1.5倍。 按上述试验条件进样，布洛芬（主峰）保留时间约为20分钟，在溶液（3）色谱图中，测量2-（4-丁苯基）丙酸的峰高为（a）,布洛芬峰低点的峰高为（b）, 若a大于1.5b，则符合分析要求，如果不符合，可用乙腈调流动相使之符合要求。结果判定： 溶液（1）色谱图中，若有2-（4-丁苯基）丙酸峰，其峰面积不得大于溶液（3）中2-（4-丁苯基）丙酸峰的峰面积（0.3%）；其他单个杂质峰面积不得大于溶液（2）中主峰面积的0.3倍（0.3%）；其他杂质峰峰面积的总和不得大于溶液（2）中主峰面积的0.7倍（0.7%）；杂质峰面积小于溶液（2）中主峰面积的0.1倍（0.1%）
对乙酰氨基酚和布洛芬
对乙酰氨基酚和布洛芬 如果物理降温没有效果，对于腋下温度超过38.5℃的宝宝，还是要使用退烧药。使用退烧药的目的主要有两点：其一是缓解发烧给宝宝带来的不适，以便宝宝能正常饮食和睡觉，为对抗疾病补充足够的能量和保持体力；其二是预防宝宝可能因为高烧引起的高热惊厥。提示一点：有过一两次高热惊厥通常不会对宝宝大脑发育造成影响，家长们不必过于担心。但反复高热惊厥对宝宝大脑多少会造成一些损伤，一部分会转变为复杂型高热惊厥或者癫痫，应该尽量避免。因此有过高热惊厥史的宝宝在体温达到38℃时就可以考虑药物降温。另外，降温是为了避免引发高热惊厥，因此使用退烧药降温的目的不是要把体温降到平时的正常温度，而是降低到38.5℃以下就可以了。 世界各国广泛使用的、经世界卫生组织推荐的、老少皆宜、经济实惠、使用安全性高的退烧药是两种经典口服药：对乙酰氨基酚和布洛芬。 对乙酰氨基酚是首选，适用于3个月以上的儿童和成人 这个药名比较拗口，大家可能会不太熟悉，但说起扑热息痛、必理通或者泰诺林这样的药名大家应该就不陌生了，它们是同一种药的不同名字，好比一个人身份证上的名字与这个人的各种绰号的关系一样。它们都是含单一有效成分“对乙酰氨基酚”的退烧药。 儿童服用对乙酰氨基酚的日常每次最大剂量为每千克体重15 毫克，每4 小时一次，一天最多4 次。举例来说，如果宝宝体重10千克，则每次能给的最大剂量是150 毫克，如果你手里的对乙酰氨基酚的浓度是每毫升含100 毫克的滴剂，那150毫克药量折算成喂药的体积便是1.5 毫升，也就是说，一个10 千克重的宝宝每次最大剂量可以服用1.5毫升，低于这个剂量的用量都是安全的，但不能超过。对乙酰氨基酚成人常规推荐剂量为每次500 毫克或650 毫克，每4～6小时一次，一天最多4 次，单次最大剂量1000 毫克，一天最大剂量4000毫克。对乙酰氨基酚孕期和哺乳期的女性都可以使用，不会伤害胎儿，也不会影响到哺乳中的宝宝。 对乙酰氨基酚合理剂量下使用安全性高，但超过最大剂量服用会造成肝损伤。常用的复方感冒药中，往往含有“对乙酰氨基酚”这个成分，如儿童用的氨酚烷胺颗粒、氨酚黄那敏颗粒、氨酚麻美糖浆、酚麻美敏混悬液，以及成人用的日夜百服咛、白加黑感冒片等。如果服用单一成分的对乙酰氨基酚退烧的同时，也在服用上述复方感冒药，就很容易因为重复用药导致对乙酰氨基酚过量，因此服药前要
布洛芬
布洛芬目录 概述 成份 性状 作用类别 药理 适应症 用法用量 用量详细说明 ?禁用慎用 ?给药说明 ?不良反应 ?相互作用 ?药物分析 ?同类药物 展开
编辑本段概述 CAS:15687-27-1 中文名：布洛芬 英文名：Ibuprofen 中文别名： 2-(-4-异丁基苯基)丙酸；异丁苯丙酸，异丁洛芬，芬必得，α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸 英文别名： 2-(4-Isobutylphenyl)propanoic Acid； α-Methyl-4-(isobutyl)phenylacetic acid；(±)-2-(4-Isobutylphenyl)propanoic acid； 4-Isobutyl-alpha-methylphenylacetic Acid 编辑本段成份
本品每片含布洛芬0.1克。辅料为：羟丙纤维素、预胶化淀粉、糊精、淀粉、二氧化硅、硬脂酸镁、羧甲淀粉钠、蔗糖、滑石粉、明胶、硅油、虫白蜡。 编辑本段性状 本品为糖衣片，除去包衣后显白色。 编辑本段作用类别 本品为解热镇痛类非处方药药品。 编辑本段药理 药效学 本品的镇痛、消炎作用机制尚未完全阐明，可能作用于炎症组织局部，通过抑制前列腺素或其他递质的合成而起作用，由于白细胞活动及溶酶体酶释放被抑制，使组织局部的痛觉冲动减少，痛觉受体的敏感性降低。治疗痛风是通过消炎、镇痛、并不能纠正高尿酸血症。治疗痛经的作用机理可能是前列腺素合成受到抑制使子宫内压力下降、宫缩减少。 药动学
口服易吸收，与食物同服时吸收减慢，但吸收量不减少。与含铝和镁的抗酸药同服不影响吸收。血浆蛋白结合率为99%。服药后1.2～2.1小时血药浓度达峰值, 用量200mg,血药浓度为22～27μg/ml, 用量400mg时为23～45μg/ml, 用量600mg时为43～ 57μg/ml。一次给药后半衰期一般为1.8～2小时。本品在肝内代谢, 60～90%经肾由尿排出，100%于24小时内排出，其中约1%为原形物，一部分随粪便排出。 编辑本段适应症 1. 关节炎：该药可缓解急慢性类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊柱炎、软组织风湿的发作，并可长期服用。上海市光华医院应用布洛芬缓释胶囊治疗风湿性关节炎与芬必得治疗该疾病进行了对照，结果显示：布洛芬缓释胶囊与芬必得治疗类风湿性关节炎的疗效相似。 2. 疼痛：用于缓解轻度或中度疼痛。如，牙科、产科、矫形手术后的疼痛以及软组织运动损伤后的肌肉、骨骼引起的疼痛。也可缓解头痛、滑囊炎、肌腱炎等非类风湿性关节炎性疼痛。 3. 痛风：该药对痛风具有镇痛和抗炎作用。
布洛芬含量测定方
布洛芬含量测定方法综述 布洛芬的概况 布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。其分子式：C13H18O2分子量：206.28 化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸 结构式： 布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。 布洛芬现有的测定方法 目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。 本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。 1.紫外分光光度法 布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。效果也较为理想。 1.1仪器、试剂与药品 日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。 1.2方法与结果 1.2.1测定波长的选择 取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。本方法在265n m波长处测定吸收度。 1.2.2标准曲线的制备 精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。见图1：
布洛芬的发现、作用机制和安全性
中国医学论坛报/2005年/01月/13日/ 布洛芬的发现、作用机制和安全性 布洛芬是抗炎解热止痛类O TC产品,是临床使用最普遍的NSA ID类药物之一,被广大医师广泛地用于治疗风湿或类风湿疾病,以及关节肌肉痛、头痛、痛经等多种疼痛。现在,我们回顾布洛芬的研发历史,对正确合理使用布洛芬有着非常积极的作用。 摘要:布洛芬是20世纪50年代和60年代,在开发治疗类风湿关节炎的“超级阿司匹林”过程中长期研究的产物。将布洛芬誉为“超级阿司匹林”,意味着与当时的其他药物相比,疗效相同,但更具安全性。1964年,当人们发现几个有前途的化合物的临床试验结果令人失望后,选择性地开发了布洛芬,布洛芬的半衰期比较短,并且胃肠道耐受性良好。布洛芬1966年在英国上市,1974年在美国上市。1983年布洛芬在英国成为第一个可以通过非处方药方式销售的非类固醇类抗炎药(NSA ID),第二年(1984年),布洛芬在美国也成为非处方药。布洛芬是一种非选择性环氧合酶(COX)抑制剂,最近的证据表明,其抗炎特性是通过调节白细胞活性、减少细胞因子产生、抑制自由基和信号转导等途径达成的。布洛芬可能也通过背角发挥中枢镇痛作用,其应用前景还可能包括在某些癌症和阿尔茨海默病老年痴呆症中具有的保护作用。 布洛芬是由Stewart Adams博士(后来成为教授并荣获英帝国勋章)和其领导的团队———科研专家Colin Burrows、化学家John Nicholson博士共同发现的。最初,研究的目的是发明一种“超级阿司匹林”,从而获得一种与阿司匹林疗效相当但严重不良反应更少的治疗类风湿关节炎的替代药物。而其他药物,如保泰松,发生粒细胞缺乏症的危险性很高;皮质类固醇类药物,在使用剂量比普通处方剂量稍高时,则带来肾上腺抑制以及其它不良反应如胃肠道溃疡等的高危险性。Adams决定寻找一种具有良好胃肠道耐受性的药物,这一特性对目前所有的NSA ID来说都特别重要。 在20世纪50年代,许多研究都在寻找治疗类风湿关节炎的新药。令人失望的是,200多种化合物中没有优于阿司匹林的药物。当时,Merch正在研究吲哚乙酸衍生物,并从中提取出了吲哚美辛。Adams意识到一种成功的药物应该有三种药理学特性———抗炎、止痛和退热。Adams开始研究乙酸苯酯类化合物。 新的药物———乙酸苯酯类引起了人们的兴趣。虽然在狗的试验中发现,某些此类药物有致溃疡的危险性,但是Adams意识到,这种现象可能是由于药物清除的半衰期比较长造成的。在这类药物中有一种化合物———布洛芬的半衰期比较短,仅2小时。在筛检出来的替代药中,布洛芬虽然不是最有效的,却是最安全的。1964年,布洛芬成为最有发展前途的候选药物。 布洛芬的第一个随机临床试验是由Tom Chalmers博士在英国进行的,试验选择了6个类风湿关节炎病人。1966年2月,他报告说,在一星期的治疗中,每天300～600毫克的布洛芬和每天3.6克的阿司匹林效果相同。在英国,随着临床经验的积累,治疗类风湿关节炎的推荐剂量也由最初的剂量增加到每天1200毫克,直至最后的每天2.4克。在1974年布洛芬引入美国时,其治疗类风湿关节炎的推荐剂量已是每天3.2克。经过多年关节炎治疗的成功应用和广泛的、给人深刻印象的安全记录积累之后,1983年在英国和1984年在美国,布洛芬成为了非处方药O TC,每天的推荐剂量是
类人不宜用布洛芬
类人不宜用布洛芬文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]
一、布洛芬的3大优势 1.相对安全，世界卫生组织推荐儿童使用。在所有的解热镇痛抗炎药中，世界卫生组织仅推荐对乙酰氨基酚(扑热息痛)和布洛芬作为安全有效的解热药应用于儿科，可见在正常合理用药的前提下，它是可以放心服用的。 2.控制持久高热的效果好，多用于高烧不退。同为退热药，在体温高于39.2℃时，布洛芬比同剂量的对乙酰氨基酚更有效，且退热时间较之更持久。正因为有此特效，布洛芬大多情况下用于持续高热不退。 3.镇痛作用强，比阿司匹林强16-32倍。它的优点还在于优越的镇痛作用，比阿司匹林强16～32倍，常用于各种关节炎、牙痛、术后疼痛及癌症的止痛。 二、4类人不宜用布洛芬 1.过敏性鼻炎、哮喘和鼻息肉患者：这些人在初次用布洛芬时尤应谨慎，布洛芬可加重或诱发哮喘。 2.消化道溃疡活动期患者长期服布洛芬的人，临床约有15%会出现消化不良、胃痛、恶心、呕吐等症状，虽然多数人都能忍受且停药后症状可消失，但仍有少数人会有胃溃疡、消化道出血等反应，因此，有消化性溃疡患者应禁用或慎用。
3.肾功能不全者慎用该药有导致肾功能衰竭的风险，即使肾功能健全的人，长期大量应用布洛芬时也可发生，因此用药前需谨慎选择。 4.患病及老人尤其是心脏病患者或因患其他疾病已引起肾血流量减少者，在使用布洛芬时，应慎之又慎。此外，老年患者往往本身就有肝肾功能减退，尤其不宜长时间服用。 三、与布洛芬相克的药或食物 1.氨基糖苷类抗菌药物氨基糖甙类抗菌药物(如妥布霉素和庆大霉素等)，是已知的有明显肾毒性作用的药物，布洛芬与氨基糖苷类抗生素联用可能导致急性肾功能衰竭。特别是儿童或青少年，在短期内(有的患儿用药仅一天)就出现肾功能损伤。两药联合应用时，起病非常迅速，使用时间越长，病情越严重，甚至有可能发展成不可逆肾衰竭，要格外小心。 2.阿司匹林布洛芬与阿司匹林同用，可能会减弱阿司匹林的心血管保护作用。 3.口服降糖药布洛芬和口服降糖药同服时，能增加口服降糖药的血药浓度，相当于增加了降糖药的剂量，严重者可诱发低血糖昏迷。 4.糖皮质激素糖皮质激素(如强的松)本身能诱发胃肠道溃疡，合用布洛芬会加重肠道发生溃疡的危险性。
布洛芬
布洛芬 Ibuprofen 【其它名称】 安瑞克、拔怒风、波菲特、大亚芬克、迪尔诺、芬必得、芬克、芬尼康、福尔栓、抚尔达、吉浩、抗风痛、洛芬、美林、摩纯、托恩、雅维、炎痛停、依布洛芬、异丁苯丙酸、异丁洛芬、易服芬、Andran、Brufen、Bufedon、Emodin、Fenbid、Ibuflam、Ibuprofenum Lopane，Melfen、Motrin Novogent、Perofen，Proflex、Rupan 【临床应用】 1．用于缓解类风湿关节炎、骨关节炎、脊柱关节病、痛风性关节炎、风湿性关节炎等各种慢性关节炎的急性发作期或持续性的关节肿痛症状。 2．用于治疗非关节性的各种软组织风湿性疼痛。如肩痛、腱鞘炎、滑囊炎、肌痛及运动后损伤性疼痛等。 3．用于急性轻、中度疼痛，如手术后、创伤后、劳损后、原发性痛经、牙痛、头痛等。4．口服或直肠给药对感冒、急性上呼吸道感染，急性咽喉炎等疾病引起的发热有解热作用。【药理】 1．药效学本药为非甾体类抗炎镇痛药，具有镇痛、抗炎、解热作用。通过抑制细胞膜的环氧酶，抑制花生四烯酸代谢为炎性介质前列腺素，减轻因前列腺素(PGG1、PGE2、PGE2)引起的局部组织充血、肿胀，降低局部周围神经对缓激肽等的痛觉敏感性，从而起到镇痛、抗炎作用。此外，本药还可通过作用于下丘脑体温调节中心而起到解热作用。 临床报道，本药用于风湿及类风湿关节炎时，其抗炎、镇痛、解热作用与阿司匹林、保泰松相似，比对乙酰氨基酚强。 2．药动学本药口服易吸收，吸收率达90%以上。药物吸收后广泛分布于肾上腺、卵巢、关节滑膜腔、甲状腺、皮肤和脂肪组织中。分布容积为O.15士O．02L/kg。服药后1.2-2.1小时血药浓度达峰值。用量200mg，血药浓度为22-27μg/ml，用量400mg时为23-45μg/ml，用量600mg时为43-57μg/ml。服药5小时后，关节液中药物浓度与血药浓度相等，以后的12小时内药物在关节液浓度高于血药浓度。 本药血浆蛋白结合率为99%。单次给药后半衰期为1.8-2小时。本药在肝内代谢，60%-90%经肾由尿排出，100%于24小时内排出，其中约1%为药物原形。另有部分药物随粪便排出。【注意事项】 1．交叉过敏对阿司匹林或其它非甾体类抗炎药过敏者，也可能对本药过敏。 2．禁忌症 (1)对本药过敏者。(2)对阿司匹林或其它非甾体类抗炎药过敏者。(3)孕妇、哺乳期妇女。(4)活动性消化性溃疡或溃疡合并出血(或穿孔)者。 3．慎用 (1)支气管哮喘患者。(2)心功能不全、高血压患者。(3)血友病或其它出血性疾病(包括凝血障碍及血小板功能异常)者。(4)有消化道溃疡史者。(5)肝、肾功能不全者。(6)6个月以下小儿。 4．药物对妊娠的影响晚期妊娠妇女用药可使孕期延长，引起难产及产程延长。 5．药物对检验值或诊断的影响(1)可抑制血小板聚集，使出血时间延长，但停药24小时该作用即可消失。(2)血尿素氮及血清肌酐含量升高，肌酐清除率下降。(3)氨基转移酶升高。 6. 用药前后及用药时应当检查或监测用药期间应定期检查血常规及肝、肾功能。 【不良反应】 1．消化系统约16%的患者可出现消化不良反应，也较多见胃烧灼感、胃痛、恶心、呕吐等症状，但症状较轻，停药后上述症状即消失。偶见胃溃疡和消化道出血(发生率均低于1%)，亦有因溃疡而致穿孔的报道。 2．神经系统偶可出现头痛、嗜睡、晕眩、耳鸣等症状，发生率约为1%-3%。抑郁或其它
布洛芬片含量
实验一紫外分光光度法测定布洛芬片含量 一、目的要求 1.掌握紫外－可见分光光度计的原理和使用方法。 2.掌握用紫外分光光度法测定药物含量的基本方法（标准曲线、样品测定和数据处理）。 二、基本原理 具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。布洛芬分子结构中含有苯环，在264nm和272nm处有最大吸收，因272 nm处吸收度值小，而264nm处吸收度值在0.3－0.7之间，故选264 nm作为测定波长。 布洛芬为消炎镇痛药，主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头痛、牙痛等。其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以中性乙醇为溶剂的中和滴定法，操作较为繁琐。本实验以氢氧化钠溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量，方法简便，结果准确。 三、仪器与试剂 1. TU-1810型紫外可见分光光度计，1cm带盖石英吸收池。 2.布洛芬对照品 3.布洛芬片剂 4.氢氧化钠分析纯 四、实验方法 1.选择测定波长 精密称取布洛芬对照品适量，加0.4%氢氧化钠溶液适量，制成每lml中含布洛芬0.25m g的溶液，在230一300nm范围内绘制吸收光谱。在264nm和272nm处有最大吸收。 取布洛芬片除去薄膜衣，研细，精密称取适量，加0.4%氢氧化钠溶液适量制成每lm l含布洛芬0.25mg的溶液，在230一300nln范围内绘制吸收光谱。 2. 绘制标准（工作）曲线 精密称取布洛芬对照品适量，加0.4%氢氧化钠溶液，制成0.10，0.20，0.25，0.40，0.50mg·ml-1的溶液，在264nm处测定吸收度A。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，绘制标准曲线。根据标准曲线的斜率计算k。 3.测定样品含量 供试品溶液的制备:取本品20片，除去包衣，精密称定，精密称取适量(相当于布洛芬25mg)，置100 ml量瓶中，加0 .4%氢氧化钠溶液，溶解并稀释至刻度，摇匀滤过。 测定:分别量取对照品及供试品溶液，以0.4%氢氧化钠溶液作空白，在264n m处与标准曲线相同条件下测量吸光度，计算试样中布洛芬的含量(g/mL)。 布洛芬标示量的百分含量=C×D×W÷W×标示量×100% 式中：C为布洛芬浓度（g/ml），W为取样量，W为平均片重，D为稀释倍数。 五、思考题 1.影响紫外分光光度法测定的因素有哪些？ 2.如何确定被测物的测定波长？ 分析测试中心王丽娜 2014-9-26
布洛芬
布洛芬 通用名：布洛芬汉语拼音：Buluofen 化学名：2-甲基 -4-(2- 甲基丙基）苯乙酸 结构式： 分子式C13H18O2 分子式量：206.28 二、该药物的理化性质记载叙述 本品为白色结晶性粉末 ; 稍有特异臭。本品在乙醇、丙酮、三氣甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶 ; 在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。 三、鉴别内容与原理剖析 （1）取本品，加 0.4 % 氢氧化钠溶液制成每 1ml 中约含 0.25mg的溶液，照紫外 - 可见分光光度法（通则0401)测定，在 265nm 与 273nm 的波长处有最大吸收，在 245nm 与271nm 的波长处有最小吸收，在 259nm 的波长处有一肩峰。， (2 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 943 图）一致。 四、检查内容 制剂常规检查内容简记 氯化物取本品l.Og，加水50ml，振摇5分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶5.0ml制成的对照液比较，不
得更浓(0.010%) 。 杂质检查原理分析及相关计算（包括计算公式和计算过程、结果、结论判定） 有关物质取本品，用三氯甲烷制成每 lml中含lOOmg的溶液 , 作为供试品溶液；精密量取适量，用三氯甲烷定量稀释制成每 lml 中含lmg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板，上以正己烷 - 乙酸乙酯 - 冰醋酸（15 : 5 : 1 )为展开剂，展开，晾干，喷以 1% 髙锰酸钾的稀硫酸溶液，在120℃加热20分钟，置紫外光灯（ 365nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则0831)。 炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。 重金属取本品1.Og，加乙醇 22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成 25ml ，依法检查（通则 0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 五、含量测定 1、分析方法： 取本品约 0.5g ，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.lmol/L)滴定。每 lml氢氧 化钠滴定液(0. lmol/L)相当于 20. 63mg 的C13H18O2。
布洛芬片剂USP38
USP 38Official Monographs / Ibuprofen3829 Chromatographic system (see Chromatography ?621?)—The 1.5; the tailing factor is not more than 2.0; and the relative liquid chromatograph is equipped with a 254-nm detector standard deviation for replicate injections is not more than and a 4.6-mm × 15-cm column that contains 5-μm packing 2.0%. L7. The flow rate is about 2mL per minute. Chromatograph Procedure—Separately inject equal volumes (about 5μL) the System suitability solution, and record the peak responses of the Standard preparation and the Assay preparation into as directed for Procedure: the relative retention times are the chromatograph, record the chromatograms, and meas- about 1.3 for ibuprofen related compound C and 1.0 for ure the areas for the major peaks. Calculate the quantity, in ibuprofen; the resolution, R, between ibuprofen and mg, of C 13H18O2 in each mL of the Oral Suspension taken by ibuprofen related compound C is not less than 1.5; and the the formula: tailing factor is not more than 2.0. Chromatograph the Standard solution, and record the peak responses as directed125C(D/W U)(R U/R S) for Procedure: the relative standard deviation for replicate injections is not more than 2.0%.in which C is the concentration, in mg per mL, of USP Ibuprofen RS in the Standard preparation; D is the density, in Procedure—Separately inject equal volumes (about 35μL) g per mL, of Oral Suspension; W U is the weight, in g, of the of the Standard solution and the Test solution into the chro- portion of Oral Suspension taken to prepare the Assay prep-matograph, record the chromatograms, and measure the ar- aration; and R U and R S are the ratios of the ibuprofen peak eas for the major peaks. Calculate the percentage of areas to the benzophenone peak areas obtained from the ibuprofen related compound C in the Oral Suspension, Assay preparation and the Standard preparation, respectively. based on the labeled content of ibuprofen, taken by the formula: (12,500C/DL)(r U/r S) in which C is the concentration, in mg per mL, of USP Ibuprofen Tablets Ibuprofen Related Compound C RS in the Standard solution; D is the quantity, in mL, of Oral Suspension taken to pre-? Ibuprofen Tablets contain not less than pare the stock solution for the Assay preparation; L is the 90.0percent and not more than 110.0percent of labeled quantity, in mg, of ibuprofen in each mL of Oral Suspension; and r U and r S are the ibuprofen related com-the labeled amount of C13H18O2. pound C peak areas obtained from the Test solution and the Packaging and storage—Preserve in well-closed contain-Standard solution, respectively. Not more than 0.25% is ers. found. Labeling—Where the Tablets are gelatin-coated, the label Assay— so states. Mobile phase—Dilute 0.7mL of phosphoric acid with water to obtain 1000mL of 0.01 M phosphoric acid. Pre-USP Reference standards ?11?— pare a mixture of this solution and acetonitrile (63:37).USP Ibuprofen RS Make adjustments if necessary (see System Suitability under USP Ibuprofen Related Compound C RS USP Monographs Chromatography ?621?).Identification— Diluent—Prepare a mixture of acetonitrile and water A: Grind 1 Tablet to a fine powder in a mortar, add (1:1).about 5mL of chloroform, and swirl. Filter the mixture, and Internal standard solution—Prepare a solution of benzo-evaporate the filtrate with the aid of a stream of nitrogen to phenone in acetonitrile containing about 3.2mg per mL.dryness: the IR absorption spectrum of a mineral oil disper- sion of the residue so obtained exhibits maxima only at the Standard preparation—Quantitatively dissolve an accu- same wavelengths as that of a similar preparation of USP rately weighed quantity of USP Ibuprofen RS in Diluent to Ibuprofen RS. obtain a stock solution having a known concentration of about 1.2mg per mL. Transfer 20.0mL of this stock solution B: Its retention time, relative to that of the internal stan- and 5.0mL of Internal standard solution to a 50-mL volumet-dard, determined as directed in the Assay, corresponds to ric flask, dilute with acetonitrile to volume, mix, and filter.that of USP Ibuprofen RS. This solution contains about 0.48mg of ibuprofen per mL.Dissolution ?711?— Density—Using a tared 50-mL volumetric flask, weigh Medium: pH 7.2phosphate buffer (see under Buffers in 50mL of Oral Suspension that has been previously well the section Reagents, Indicators, and Solutions); 900mL. shaken to ensure homogeneity, allow to stand until the en-Apparatus 2: 50 rpm. trapped air has risen, and finally invert carefully just prior to Time: 60minutes. transferring it to the volumetric flask. From the observed Procedure—Determine the amount of C13H18O2 dissolved weight of 50mL of the Oral Suspension, calculate the den- from UV absorbances at the wavelength of maximum ab- sity, in g per mL, of the Oral Suspension. sorbance at about 221 nm of filtered portions of the solu-Assay preparation—Transfer an accurately weighed por- tion under test, suitably diluted with Dissolution Medium, if tion of Oral Suspension, equivalent to about 60mg of necessary, in comparison with a Standard solution having a ibuprofen, to a 50-mL volumetric flask, dilute with Diluent to known concentration of USP Ibuprofen RS in the same me-volume, and mix (stock solution). Transfer 20.0mL of this dium. [NOTE—Where the Tablets are labeled as gelatin- stock solution and 5.0mL of Internal standard solution to a coated, determine the amount of C13H18O2 dissolved from second 50-mL volumetric flask, dilute with acetonitrile to the UV absorbance at the wavelength of maximum absorb-volume, mix, and filter. [NOTE—Retain a portion of the stock ance at about 266 nm from which is subtracted the absorb-solution for use in the test for Limit of ibuprofen related com- ance at 280 nm, in comparison with the Standard solution pound C.] similarly measured.] Chromatographic system (see Chromatography ?621?)—The Tolerances—Not less than 80% (Q) of the labeled amount liquid chromatograph is equipped with a 220-nm detector of C13H18O2 is dissolved in 60minutes. and a 4.6-mm × 15-cm column that contains 5-μm packing Uniformity of dosage units ?905?: meet the require- L7. The flow rate is about 2mL per minute. Chromatograph ments. the Standard preparation, and record the peak responses as directed for Procedure: the relative retention times are about Water, Method I ?921?: not more than 5.0%, except that 0.9 for benzophenone and 1.0 for ibuprofen; the resolution,Tablets labeled as gelatin-coated are exempt from this re- R, between benzophenone and ibuprofen is not less than quirement.
口服布洛芬后的5种死法
口服布洛芬后的5种死法 案例介绍患者：XXX，男，72岁。患有心力衰竭和糖尿病，正在服用的药物有：地高辛片，格列吡嗪缓释胶囊。患者1天前受凉后出现发热、头痛等不适症状，自购布洛芬缓释胶囊口服，一次一粒（300mg），一日2次。万万没料到的是，患者用药后死亡。下面，让我们一起来分析患者死亡原因。死法1：布洛芬所致无菌性脑膜炎布洛芬可引起无菌性脑膜炎，多在用药后1小时内发生，患者可出现恶心、呕吐、颈部疼痛、四肢抽搐、昏迷等。布洛芬所引起无菌性脑膜炎可能与Ⅰ变态反应有关，应及时给予地塞米松治疗。系统性红斑狼疮、混合性结蹄组织病、免疫系统疾病导致关节疼痛、皮肤改变或其它器官病症患者应慎用布洛芬，可能增加无菌性脑膜炎的风险。死法2：布洛芬所致心肌梗死非甾体抗炎药可抑制前列环素2（PGI2）的合成，从而使肾髓质血流减少，尿钠排泄减少，水钠潴留增加，血栓形成增多，可导致血压增高、心衰加重、脑卒中和心肌梗死。布洛芬：重度心衰患者、冠状动脉旁路移植术围手术期患者禁用；有高血压和（或）心衰（如液体潴留和水肿）病史的患者慎用。在非甾体抗炎药的整个用药过程中，患者和医护人员应对心脏相关副作用保持警惕。应告知患者：一旦出现胸痛、呼吸短促或呼吸困难，一个部位或身体一侧无力或口齿不清中的
任何一种症状，应立即就医。死法3：布洛芬所致哮喘急性发作布洛芬等非甾体抗炎药诱发的哮喘是哮喘的一种特殊类型，来势凶猛。患者在服药后数分钟至数小时内可出现鼻塞、流鼻涕，大汗淋漓，继而哮喘发作。发作多数极为严重，甚至死亡，一年四季均可发病。据统计，布洛芬诱发的哮喘急性发作，多是在患者原有的支气管哮喘或过敏性鼻炎、鼻息肉、鼻窦炎的基础上发生的。因此，过敏体质者、支气管哮喘患者慎用布洛芬。死法4：布洛芬与格列吡嗪相互作用所致严重低血糖格列吡嗪属磺酰脲类降糖药，蛋白结合率较高（98-99%）。当布洛芬与格列吡嗪等磺酰脲类降糖药合用时，布洛芬可置换磺酰脲类降糖药与血浆蛋白结合的位点，使其游离浓度增加，增加其降糖作用，促使低血糖的发作。死法5：布洛芬与地高辛相互作用所致心律失常地高辛属强心苷类药物，常用剂量为0.125~0.5mg，每日一次。地高辛个体差异大，治疗剂量与中毒量接近，当与其它药物联用时，易因药物相互作用导致地高辛中毒，发生室性早搏、室性心动过速、房室传导阻滞，心室颤动等致命性心律失常。布洛芬、吲哚美辛等非甾体抗炎药可减少地高辛的肾清除，半衰期延长，有中毒危险，需监测血药浓度及心电图，及时调整地高辛的给药剂量。(本网站所有内容，凡注明来源为“掌上医讯”，版权均归掌上医讯所有，欢迎转载，转载请注明出处，否则将追究法律责任。凡是本网站注明来源为其他
布洛芬片剂品质检验第四组
任务三、红外鉴别 一、原理：物质对红外光具有选择性的吸收，因此不同的物质便 有不同的红外吸收光谱图 二、材料： 布洛芬片、溴化钾（优级纯） 三、仪器： 红外光谱仪 四、实验方法 1、压片条件： 压力为30mPa，压力时间为2min。 2、操作方法： 除去布洛芬片剂的糖衣与溴化钾以比例为1.1：100混合置玛瑙研钵中研磨，取适量以上细粉置于压模中，均匀铺盖后，加压并保持一定时间，取出制成的试片，目视检查呈均匀，无明显颗粒后，置于红外光谱仪的样品光路中，并扣除用同法制成的溴化钾空白片的背景。
任务三、红外鉴别 一、原理：物质对红外光具有选择性的吸收，因此不同的物质便有不同的红外吸收光谱图 二、材料： 布洛芬片丙酮 三、仪器： 红外光谱仪紫外灯 四、实验方法 1、压片条件： 取供试品5粒，除去布洛芬片剂的糖衣加丙酮20ml使溶解，滤过，取滤液挥干，在紫外灯下干燥后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱比较。
布洛芬红外光谱图
任务四、布洛芬含量测定 一、方法：高效液相色谱法 二、原理：不同物质在两相中具有不同的分配系数（吸附系数），物质在两相中反复多次分配，从而使物质得到完全分离，用于定性与定量分析。 三、条件选择 （1）色谱柱：AgilentC8柱(150mm×4.6mm，5um); （2）填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶 （3）流动相：冰醋酸钠缓冲液-乙腈(40:60) （4）检测波长：263nm （5）流速：1.0ml/min （6）进样量：20ul (7)理论板数按布洛芬峰计算应不低于2500 四、流动相的配制（以一小组配制） 取醋酸钠6.13g，加水750ml，振摇使溶解，用冰醋酸调节pH 值至2.5，用水膜过滤，量取300ml以上的醋酸钠缓冲液，再量取200ml 乙腈装入瓶中，使用超声波脱气15min，备用。 五、仪器清单：