高碘酸钠的紫外吸收光谱
高碘酸钠的紫外吸收光谱
高碘酸钠的紫外吸收光谱通常在200纳米到400纳米之间有强烈的吸收峰。其中最显著的吸收峰是在276纳米处，其次是在327纳米处。这些吸收峰与高碘酸钠的分子结构密切相关，因为它们反映了分子中特定化学键的能量转移和电子跃迁过程。
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催化动力学光度法测定肉制品中痕量亚硝酸盐
催化动力学光度法测定肉制品中痕量亚硝酸盐 摘要：在酸性介质中，高碘酸钠能氧化结晶紫，亚硝酸根离子能催化该反应。据此建立了一个线性范围为4.0×10-3～3.5×10-1 mg/L，线性回归方程为△A=0.634 9C+0.102 8，相关系数为0.999 1，检测限为1.3×10-3 mg/L的亚硝酸根离子催化动力学分析方法，该方法用于检测肉制品中痕量亚硝酸盐的含量，结果十分满意。 关键词：催化动力学；亚硝酸盐；肉制品；测定 Determination of Trace Nitrite in Product of Meat by Catalytic Kinetic Spectrophotometry Abstract：Sodium periodate can oxidize crystal violet in acidic media，and nitrite ion can catalyze this reaction，which provides a method for determining content of nitrite ion. The linear equation △A=0.634 9 C+0.102 8（R2=0.999 1）was achieved with the linear range of nitrite ion of 4.0×10-3～3.5×10-1 mg/L，and the limit of determination was 1.3×10-3 mg/L. The method was applied to the determination of trace nitrite ion in meat products with satisfactory results. Key words：catalytic kinetic；nitrite；meat product；determination 亚硝酸盐是肉类食品加工中常用发色剂，肉制品由于使用亚硝酸盐呈鲜艳的亮红色。同时，亚硝酸盐也是一种防腐剂，它可抑制微生物的增殖，尤其对肉毒杆菌具有特殊抑制作用，使食品具有独特风味。但亚硝酸盐对人体有一定毒性，摄取过多亚硝酸盐，可使血液中正常的血红蛋白（Fe2+）转变成高铁血红蛋白（Fe3+）而失去携氧功能，导致神经缺氧使人患高铁血红蛋白症。亚硝酸盐还可与人和动物摄入的仲胺等结合，转化成强致癌物——亚硝酸铵，从而诱发消化系统癌变。因此，必须控制肉制品中的亚硝酸盐含量。测定亚硝酸根的方法较多，主要有分光光度法[1]、催化光度法[2，3]、电化学法[4]、毛细管电泳法[5-7]、色谱法[8-10]及流动注射法[11，12]等。在酸性条件下，亚硝酸根离子能够催化高碘酸钠氧化结晶紫，且在一定浓度范围内，反应速度与亚硝酸根离子浓度成线性关系，据此建立了测定亚硝酸盐的方法。该方法用于测定肉制品中痕量的亚硝酸盐，操作简便、设备简单、灵敏度高，结果满意。 1 材料与方法 1.1 主要仪器与试剂 7230G型可见分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司）；TU-1810型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；电子恒温水浴锅（上海科析试验仪器厂）。 0.5 g/L结晶紫溶液：称取甲结晶紫0.125 g，用95%乙醇溶解并定容至250 mL；0.05 mol/L高碘酸钠溶液：称取高碘酸钠10.7 g，加水溶解，定容至1 000 mL；1 mg/L亚硝酸盐标准溶液：称取110 ℃干燥4 h的亚硝酸钠1.000 g加水溶
药分作业
一、含量测定 原料药的含量测定 1、直接滴定法 精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，在20~25℃消耗13.91ml 碘滴定液（0.0534mol/L ）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL 碘滴定液（0.05mol/L ）相当于16.32mg 的C5H9NO3S 。计算乙酰半胱氨酸的含量。 %0.9725 30 1000 3001.005.00534 .091.1332.16%=??? ?=??= W F V T 标示量 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶W=0.1501g ，加冰醋酸20mL ，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗16.13ml 并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1.11ml 。每1mL 高氯酸滴定液（0.1mol/L)相当于24.87mg 的C12H13ClN4 。 ml mg /5.720150 2015.0C === %0.10150 20 1000 1501.01.01014 .0)11.113.16(87.24)(%0=??? -?= ?-?= W F V V T 标示量 3、原料药剩余滴定法 精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=0.1024g ，置100mL 量瓶中，加水30mL 溶解后，加稀硫酸2mL ，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L)50mL ，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL ，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL 与硫酸铁铵指示液2mL ，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L)滴定，消耗14.23ml ，并将滴定结果用空白试验校正，消耗22.56ml ，每1mL 硝酸银滴定液（0.1mol/L)相当于5.656mg 的C4H4Na2O4S2。 解： %0.10450 100 1000 1024.01.01014 .0)23.1456.22(656.5)(%0=??? -?= ?-?= W F V V T 标示量 二、片剂的含量测定 1、直接滴定法 （规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重5.9988g ，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸0.2g)，W=0.2042g ，加水25mL ，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)调节pH 值至7.0，然后加入预先调节pH 值至9.0的甲醛溶液15mL ，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L)滴定至pH 值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)的量为14.55ml 。每1mL 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)相当于12.51mg 的C2H7NO3S 。 平均片重=0.5988g
HRP标记抗体原理及方法(戊二醛二步法和过碘酸钠法)
HRP标记抗体原理及方法（戊二醛二步法和过碘酸钠法） 酶标记物包括酶标记抗原、酶标记抗体和酶标记SPA等。酶标记物质量的好坏直接关系到免疫酶技术的成功与否，因此被称为关键的试剂。酶标记物中最常用的是酶标记抗体，它是将酶与特异性抗体经适当方法连接而成。酶标记抗体的质量主要取决于纯度好、活性强及亲和力高的酶和抗体，其次要有良好的制备方法。目前，高质量的酶(如辣根过氧化物酶，简称HRP)国内已有商品供应。高质量的抗体则可通过提取纯化而获得。在制备方法上，宜选用产率高、不影响结合物的活性和不混杂干扰性物质且操作简便易行的方法。 (一)酶制剂及其底物 凡无毒性又能呈现有色化学反应的酶，原则上均可作为标记用。但作为标记抗体用的酶应满足下列要求： (1)来源方便，易于纯化； (2)比活性高，性质稳定； (3)酶活性和量能用简单方法测定。目前在免疫酶技术中常用的酶为辣根过氧化物酶(HRP)和硷性磷酸酶(AP)，其次还有葡萄糖氧化酶，β-半乳糖苷酶、溶菌酶和苹果酸脱氢酶等。 由于辣根过氧化物酶(Horseradish Peroxidase, HRP)比活性高，稳定，分子量小，纯酶容易制备，所以最常用。HRP广泛分布于植物界，辣根中含量高，它是由无色的酶蛋白和棕色的铁卟啉结合而成的糖蛋白，糖含量18％。HRP由多个同功酶组成，分子量为40,000,等电点为PH3～9,酶催化的最适PH因供氢体不同而稍有差异，但多在PH5左右。酶溶于水和58％以下饱和度硫酸铵溶液。HRP的辅基和酶蛋白最大吸收光谱分别为403nm和275nm，一般以OD403nm ／OD275nm的比值RZ(德文Reinheit Zahl)表示酶的纯度。高纯度的酶RZ 值应在3.0左右(最高可达3.4)。RZ值越小，非酶蛋白就越多。值得注意的是，纯度并不表示酶活性，如当酶变性后，RZ值仍可不变。 HRP的催化反应需要底物过氧化氢(H2O2)和供氢体(DH2)。供氢体多为无色的还原型染料，通过反应可生成有色的氧化型染料(D)。酶促反应的过程如下: HRP DH2＋H2O2────→D＋2H2O 供氢体的种类很多，形成的产物特点不一。如DAB(3.3－二氨基联苯胺)的反应产物为不溶性沉淀物，并有电子密度，故适宜于做免疫酶染色或电镜观察。5AS(5-氨基水杨酸)早期曾用于ELISA，但其溶解度不够大，且空白孔不易控制到无色，现已很少应用。OT(邻联甲苯胺)的特点是能产生鲜艳的蓝绿色产物且灵敏度较高，但反应中受温度影响较大，而且由于产物不稳定，需要在短时间内进行测定。目前用得较广泛和较满意的供氢体是：OPD(邻苯二胺)和TMB(四甲基联苯胺)。前者形成的产物为深桔黄色或棕色，后者产物为蓝绿色，二者的可溶性均好，在避光处颜色稳定，空白可近于无色，灵敏度上据报道后者比前者可高4 倍以上。另外，还有一种供氢体称ABTS[2, 2'-边氮基-双(3-乙基苯并噻吡咯啉-6磺酸)]，其反应产物呈蓝绿色，且灵敏度和稳定性均好。尤其是在致癌的潜在可能性方面，ABTS与TMB 皆是值得被优选的供氢体。 由于HRP的底物H2O2本身又是酶的抑制剂，因此酶促反应中使用的H2O2不能过量。应控制在经较短时间反应后呈色即达高峰（说明H２O２已消耗殆尽）。这样即使再延长时间也不会增加反应产物颜色。 (二)HRP标记抗体的方法 酶与抗体交联的方法有许多种,根据酶的结构不同可采用不同的方法。对于制备HRP结物，可用戊二醛二步法和过碘酸钠法。尤以简易过碘酸钠法更为常用。
GB223.63-2023 钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法测定锰量
GB223.63-2023 钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠(钾)光度法 测定锰量 引言 钢铁及合金的化学分析是确保产品质量的重要环节。钢铁 中微量元素的含量对于决定其性能具有重要影响。钢铁中锰的含量是其中一个关键指标，因此准确测定钢铁中锰的含量对于保证钢铁产品质量具有重要意义。 本文将介绍使用高碘酸钠(钾)光度法测定钢铁中锰的方法。该方法基于溶液的比色法，通过将样品与高碘酸钠(钾)反应生成复合物，并使用光度计测量复合物的吸光度来测定溶液中锰的含量。 实验仪器与试剂 仪器 •光度计：用于测量复合物的吸光度。 •称量仪器：用于准确称量试剂和样品。
试剂 •高碘酸钠(钾)溶液：用于与样品中的锰反应生成复合物。 •硫酸：用于控制溶液的酸度。 •标准锰溶液：用于绘制标准曲线和校准光度计。 实验步骤 1.准备工作：打开光度计并预热，同时准备所有需要使用的仪器和试剂。 2.标准曲线制备：取不同浓度的标准锰溶液，分别加入适量的高碘酸钠(钾)溶液和硫酸溶液，同时准备一组空白标准溶液作为对照。将每组溶液放入光度计中测量吸光度，记录数据并绘制标准曲线。 3.样品处理：取一定量锰含量未知的样品，加入适量的高碘酸钠(钾)溶液和硫酸溶液，将溶液放入光度计中测量吸光度。 4.计算锰含量：根据标准曲线上所测得的吸光度和对应的锰浓度，通过线性插值法计算出样品中锰的含量。
结果与讨论 通过以上实验步骤，我们得到了标准曲线和样品的吸光度 数据。根据标准曲线，我们可以计算出样品中锰的含量。 为了验证所测定的锰含量的准确性和可靠性，可以采取以 下措施： 1.重复性实验：重复进行实验，并计算多次实验的平 均值和标准偏差，以评估实验结果的重复性和数据的可靠 性。 2.平行实验：同时进行多组相同样品的实验操作，以 比较不同实验结果之间的一致性。 3.与其他测定方法比较：使用其他测定锰含量的方法 进行对比，以验证本方法的准确性和可靠性。 结论 本文介绍了使用高碘酸钠(钾)光度法测定钢铁中锰的方法。该方法基于溶液的比色法，通过测量复合物的吸光度来测定溶液中锰的含量。通过制备标准曲线并对样品进行测定，可以准确计算出样品中锰的含量。
家兔血浆中甘露醇浓度测定
家兔血浆中甘露醇浓度测定 邓晶晶;冯云;李亭亭;尤思路 【摘要】目的建立家兔血浆中甘露醇含量的测定方法.方法家兔血浆样品沉淀蛋白后,加入高碘酸钠使之氧化成为甲醛,再加入Nash试剂显色,在412 nm处采用比色法进行测定.结果用本法测定的血浆中的甘露醇在0.50～6.00 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.9987;其平均加样回收率为97.59%,RSD为2.51%.结论采用本法测定血浆中甘露醇含量的精密度和重复性良好,并且操作简单易行.【期刊名称】《西南国防医药》 【年(卷),期】2010(020)002 【总页数】3页(P129-131) 【关键词】血浆;甘露醇;测定;比色法 【作者】邓晶晶;冯云;李亭亭;尤思路 【作者单位】610083,成都医学院药学院实验教学中心;610083,成都医学院药学院实验教学中心;610083,成都医学院药学院实验教学中心;610083,成都医学院药学院实验教学中心 【正文语种】中文 【中图分类】R977.7 甘露醇作为利尿药和脱水药，多年来临床广泛用于降低颅内压、眼内压、利尿及防治早期急性肾功能不全。但使用甘露醇可引起脑压反跳而致死，且大剂量、频繁使
用可产生严重的肾毒性〔1〕，因此，有必要对甘露醇进行血药浓度监测，以预防上述严重不良反应。笔者按参考文献报道[2]，采用比色法对实验家兔血浆中的甘露醇注射液进行了含量测定及系统的方法学考察。 1 仪器与材料 1.1 仪器 UV - 1102型紫外可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)，80 - 2型离心机(上海手术器材厂)，XW - 80型漩涡混合器(上海第一医学院仪器厂)，HH - 2型恒温水浴锅(上海常思工贸有限公司)。 1.2 试剂高碘酸钠、三氯醋酸、硫代硫酸钠、醋酸铵、乙酰丙酮、冰醋酸均为分析纯。20%甘露醇注射液(国药准字H3023037，石家庄四药有限公司)，甘露醇对照品(中国药品生物制品检定所)。10%三氯醋酸溶液，0.015 mol/L高碘酸钠盐酸溶液，0.1 mol/L硫代硫酸钠溶液，Nash试剂[称取醋酸铵15 g置于100 ml容量瓶中，加入约70 ml蒸馏水溶解后，加冰醋酸和乙酰丙酮各0.2 ml后振摇，再加蒸馏水稀释至100 ml定容，摇匀即得(需临用新配)]。蒸馏水为自制高纯水。1.3 实验动物健康家兔4只(四川大学实验动物中心提供)，雌雄不限，体重2 kg 以上。 2 方法与结果 2.1 甘露醇对照品贮备液的制备精密称取甘露醇对照品适量，加蒸馏水溶解制成6 mg/ml的溶液，作为贮备液，冷藏备用。 2.2 家兔血浆制备在家兔耳缘静脉采血后，立即将血液转入有适量肝素(一般1 ml 血液需用肝素0.1～0.2 mg)作为抗凝剂的离心管内，并轻轻摇匀，离心，分离血浆与血细胞，弃去下层血细胞，取上层血浆冷冻保存待用。 2.3 甘露醇血浆样品前处理在含有甘露醇对照品或甘露醇注射液的家兔血浆内加入10%三氯醋酸0.2 ml，漩涡混匀后离心，分取上清液0.2 ml置于另一10 ml 试管中，加入0.015 mol/L高碘酸钠盐酸溶液1.0 ml，漩涡混匀后，室温放置10
右旋糖苷修饰超氧化物歧化酶及其产物活性研究
右旋糖苷修饰超氧化物歧化酶及其产物活性研究 李亮;赵有玺;冀颐之;龚平 【摘要】右旋糖苷经高碘酸钠氧化及活化后,开环生成两个醛基,与超氧化物歧化酶(SOD)发生加成反应,从而对其进行修饰.修饰后的SOD可有效保持其原有活性,且热稳定性、酸碱稳定性及在乙醇中的稳定性均有所提高.采用红外光谱对其结构进行分析,证实SOD被右旋糖苷成功修饰. 【期刊名称】《食品与机械》 【年(卷),期】2015(031)003 【总页数】4页(P172-174,184) 【关键词】超氧化物岐化酶;修饰;酶活性;红外光谱 【作者】李亮;赵有玺;冀颐之;龚平 【作者单位】北京联合大学生物化学工程学院,北京 100023;北京联合大学生物化学工程学院,北京 100023;北京联合大学生物化学工程学院,北京 100023;北京联合大学生物化学工程学院,北京 100023 【正文语种】中文 超氧化物歧化酶（superoxide dismutase，SOD），是一类广泛存在于生物体内的金属酶。因为能够催化超氧阴离子自由基发生歧化反应，己成为生化研究领域的热门课题。SOD在防辐射、抗衰老、消炎、抑制肿瘤及自身免疫治疗等方面显示出独特的功能［1］，在医学、食品、化妆品等领域应用价值很大。不同介质中
SOD活性的稳定性，是制约其应用的关键因素之一。常用的解决方法包括对SOD 相关氨基酸残基进行化学修饰，水溶性大分子（如聚乙二醇、聚蔗糖和聚烯属烃基氧化物等）对SOD进行共价修饰，以及酶切改造等等$2－5%。 在牛血清白蛋白、月桂酸、褪黑素、不饱和脂肪酸、环糊精、羧甲基纤维素、肝素、卵磷脂等可用于修饰SOD的修饰剂［6，7］中，右旋糖苷作为一种具有良好的生物相容性和水溶性的天然大分子多糖，其糖链上的醛基经活化后可与酶蛋白分子上的游离氨基共价结合［8，9］，是目前应用广泛的酶分子及蛋白质修饰剂之一。 但关于其修饰SOD的报道较少［10］。 本研究拟采用右旋糖苷修饰SOD，通过紫外分光光度法测定修饰酶在高温环境、 酸性、碱性以及有机溶剂条件下的酶活性稳定性变化，并采用红外光谱法确认修饰反应。旨在改善SOD在不同环境条件下的酶活稳定性，为SOD的应用提供试验 数据。 1 材料与方法 1.1 材料与仪器 1.1.1 材料与试剂 超氧化物歧化酶：植物来源，200IU/mg，北京经科宏达生物技术有限公司； 右旋糖苷：重均分子量（Mw）为1 500，国药集团北京化学试剂公司； 高碘酸钠、亚硫酸氢钠、磷酸盐、三羟甲基氨基甲烷Tris盐、EDTA、酒精等试剂：除特别注明外均为分析纯，国药集团北京化学试剂公司。 1.1.2 主要仪器设备 傅里叶变换红外光谱仪：PE Spectrum 2型，美国PE公司； 紫外—可见光分光光度计：PE lambda35型，美国PE公司。 1.2 方法 1.2.1 右旋糖苷修饰SOD反应原理右旋糖苷是由α－葡萄糖通过α－1，6－糖苷
纳米银的置换反应制备及其表征
银是人类最早使用的金属之一[1]。纳米银是氧化银组成的粒径在1～100 nm之间、具有高比表面积的颗粒[2]。纳米银颗粒以其独特的光学、电学、热学、磁学性能而著称[3]。气凝胶是在保持凝胶三维网络结构不变的条件下，将其中的液体溶剂除去而形成的一种高度多孔材料[4]，气凝胶具有孔隙率高、密度低等特点[5]，现已应用于绝热材料[6]、催化剂载体[7]和生物传感器[8]等领域。纤维素基气凝胶具有生物可降解的纤维素材料和多孔气凝胶材料两者的优点，成为继无机气凝胶和合成聚合物气凝胶之后的第3代气凝胶[9]。刘真真等人[10]使用旧报纸为原料，制备出纤维素基气凝胶，再通过热分解制备出碳基气凝胶，用于吸附甲醇和硅油，实现了废旧材料的重新利用。 将纳米银负载于纤维素基气凝胶基体中，可减少纳米银本身的聚集性，同时提高纳米银颗粒的回收效率。纤维素基气凝胶具有吸附性能，可用于吸附染料和其他有机物。银本身具有催化还原对硝基苯酚[11]、催化亚甲基蓝的脱色[12]等功能。因此，纳米银/纳米二醛纤维素气凝胶可作为载银催化剂应用于催化反应。现行方法是将气凝胶浸泡在硝酸银溶液中，经临界干燥或冷冻干燥后制备载银气凝胶。如将乙酸纤维素纤维气凝胶浸泡在硝酸银溶液中，可得到载银量为6.89%的载银气凝胶[13]。但该方法制备的气凝胶载银量低，不利于载银气凝胶在催化、导电等领域的应用。使用纳米纤维素作为基材制备载银气凝胶可以增大纳米银的负载面积。同时，对纤维素基材料进行高碘酸盐氧化改性以增加纳米银颗粒原位生成的反应位点，从而提高纤维素基材料的载银量。 本实验使用高碘酸钠将漂白硫酸盐针叶木浆氧化成二醛纤维素，以硝酸银为前驱体制备出纳米银/二醛纤维素复合物，后经高压均质法得到纳米银/纳米二醛纤维素复合物，最终通过冷冻干燥法得到纳米银/纳米二醛纤维素气凝胶。探究了不同氧化时间对纤维素基原料的影响及对载银气凝胶的微观结构和结构组成进行表征。 1 实验 1.1 实验原料 漂白硫酸盐针叶木浆，山东晨鸣纸业集团股份有限公司；高碘酸钠、丙三醇、硝酸银、氯化银、氢氧化钠、无水乙醇，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；本实验中所有用水均为去离子水。 1.2 实验仪器 高压均质机，GYB60-6S型，上海东华高压均质机厂；快速冷冻干燥机，Alpha 2-4 LD plus型，德国chirst公司；纤维测试分析仪，Fiber Fester 912型，瑞典L&W公司；快速纸页成型器，RK-ZA-KWT 型，奥地利PTI公司；零距抗张仪，Z-SPAN2400型，加拿大Pulmac公司；傅里叶变换红外光谱仪，FTIR-7034944型，美国布鲁克公司；X射线衍射仪，XRD-7000S/L型，日本岛津公司；紫外可见分光光度计，UV-2550型，日本岛津公司；比表面积和孔径分析仪，Autosorb-IQ型，美国Quantachrome 公司；扫描电子显微镜，JSM-IT300LV型，日本电子公司；透射电子显微镜，HT 7800型，日本日立公司。 1.3 纳米银/纳米二醛纤维素气凝胶的制备 图1为以漂白硫酸盐针叶木浆为原料制备纳米银/纳米二醛纤维素气凝胶的流程图。
硫脲在酪氨酸酶催化中的抑制动力学
硫脲在酪氨酸酶催化中的抑制动力学 李树白;樊亚娟;王华林;袁梅;聂华丽 【摘要】Inhibitory effect of thiourea on the activity of mushroom tyrosinase was studied. Experimental results showed that thiourea reacted with the catalytic oxidation product of tyrosinase, quinone, and forming colorless L-DOPA conjugates, thereby the formation of DOPA melanin was blocked. Concentration of thiourea that resulting- in 50% of tyrosinase activity reduce (IC50) is 1.37 mmol · L-1. Meanwhile thiourea can extend delay period of the tyrosinase. It demonstrated that the inhibition action of thiourea on mushroom tyrosinase is irreversible and uncompetitive.%研究了硫脲对蘑菇酪氨酸酶活力的抑制效应.实验结果表明,硫脲与酪氨酸酶催化氧化产物醌反应,形成了无色的L-DOPA衍生物,从而阻断了多巴色素的形成.硫脲导致酪氨酸酶活力下降50％时的浓度(IC50)为1.37 mmol·L-1,在降低酶活的同时,硫脲能明显延长该酶的延滞时间,表现为不可逆反竞争性抑制. 【期刊名称】《日用化学工业》 【年(卷),期】2012(042)001 【总页数】5页(P15-18,42) 【关键词】硫脲;酪氨酸酶;动力学;不可逆反竞争性抑制 【作者】李树白;樊亚娟;王华林;袁梅;聂华丽 【作者单位】常州工程职业技术学院化学工程技术系,江苏常州 213164;常州工程职业技术学院化学工程技术系,江苏常州 213164;常州工程职业技术学院化学工程
双醛壳聚糖的制备及其还原银纳米颗粒的研究
双醛壳聚糖的制备及其还原银纳米颗粒的研究 乔家钰;王浩;刘琰 【摘要】高碘酸钠氧化壳聚糖制得的双醛壳聚糖可将硝酸银还原生成银纳米粒子,而未经氧化的壳聚糖不能将硝酸银还原成纳米银单质.对比传统的水浴加热氧化和微波辐射氧化制备的双醛壳聚糖,结果表明微波辐照氧化制备的双醛壳聚糖具有更好的氧化度和溶解性,而其分子量在氧化过程中下降更明显,产物颜色变深.通过紫外吸收光谱和透射电镜对制备的纳米银粒子进行表征,结果表明与水浴加热氧化相比,微波辐照条件下制备的双醛基壳聚糖氧化度提高,其还原稳定生成的纳米银粒子分散性和稳定性更好,粒径控制在30 nm~50nm之间. 【期刊名称】《成都纺织高等专科学校学报》 【年(卷),期】2016(033)004 【总页数】5页(P37-41) 【关键词】双醛壳聚糖;选择性氧化;银纳米颗粒;微波辐射;氧化度 【作者】乔家钰;王浩;刘琰 【作者单位】安徽农业大学轻纺工程与艺术学院,安徽合肥 230036;安徽农业大学轻纺工程与艺术学院,安徽合肥 230036;安徽农业大学轻纺工程与艺术学院,安徽合肥 230036 【正文语种】中文 【中图分类】TS102
壳聚糖来源丰富,是地球上仅次于纤维素的第二大生物资源。壳聚糖及其衍生物被 广泛应用在农业、污水处理、纺织印染整理行业、生物医学、造纸工业、食品工业、化妆品等行业[1]。但由于壳聚糖在水中的溶解性能差，其应用范围受到一定限制，通常使用化学方法对其进行改性来达到使用的目的[2]。高碘酸钠可对壳聚糖进行 选择性的氧化裂解，高碘酸钠氧化壳聚糖可以将壳聚糖的吡喃糖环打开，在C2、 C3位置引入双醛基团，从而制备双醛基壳聚糖[3]。壳聚糖经氧化后，不仅提高了壳聚糖溶液的溶解性，同时双醛壳聚糖中的氨基和醛基对金属离子及纳米粒子具有螯合作用[4]。利用双醛基壳聚糖同时具备还原性和稳定性的特殊性能，可将硝酸 银溶液还原稳定生成纳米银粒子[5]，从而作为抗菌整理剂应用于纺织材料改性[6]。实验原理如图1所示： 微波辐射能技术具有加热反应时间短、加热快且均匀、节能等优点。将其引入到化学反应中，在微波场中产生大量的热，可大大增加反应物分子之间的碰撞频率，在极短的时间内反应物可达到活化状态，有效促进有机反应[7]。本文主要对比研究 了传统水浴加热和微波辐照两种不同条件下对高碘酸钠氧化壳聚糖的影响以及对生成的双醛基壳聚糖还原稳定纳米银粒子的影响。 1.1 材料与仪器 实验材料：壳聚糖(脱乙酰度90%)；高碘酸钠、硝酸银、36%乙酸、无水乙醇等 均为分析纯，以上试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。 实验仪器：M1-L213B美的微波炉；UV-4802S型紫外可见分光光度计(上海尤尼 柯仪器有限公司)；BS210S全自动光电天平(德国赛多利斯公司)；DZK-K型真空 干燥箱(达斯卡特科学器材有限公司)；HWS-12型电热恒温水浴锅(上海一恒科学 仪器有限公司)；Vario EL Cube全自动元素分析仪(德国元素分析系统公司)；HT-7700透射电子显微镜(日本日立公司)。 1.2 工艺流程
邻苯二酚基团改性壳聚糖组织胶黏剂的制备和表征
邻苯二酚基团改性壳聚糖组织胶黏剂的制备和表征 王莉;汪刘建;吉亚丽 【摘要】分别通过1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/N-羟基丁二酰亚胺(EDC/NHS)偶联反应和席夫碱-还原反应,并以高碘酸钠(NaIO4)为氧化交联剂,得到2种邻苯二酚接枝改性的壳聚糖基水凝胶组织胶黏剂(CHI-C和CCS).利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、抗菌实验和黏结强度测试对壳聚糖衍生物的结构和性能进行了表征.探讨了胶黏剂配比对其成胶性能和黏结强度的影响.结果表明:此种胶黏剂的成胶时间短,邻苯二酚基团和NaIO4含量的增加均有利于凝胶形成,CHI-C的最大黏结强度为40.42 kPa,CCS的最大黏结强度为15.68 kPa.两种壳聚糖衍生物均具有优良的抑菌性能.%Two kinds of catechol-conjugated chitosan(CHI-C and CCS) for tissue adhesives were obtained via EDC/NHS coupling reaction and sequential Schiff base reduction reaction respectively,using NaIO4 as curing agent.The structure and properties were characterized by FT-IR,1 H-NMR,antibacterial experiment and lap shear strength test.The effects of the ratio of the adhesives on the gel formation and adhesive strength were discussed.Results showed that these two kinds of adhesives had short gelation time.Both the increase of catechol amount and NaIO4 content had good effects on gel formation and adhesive strength.The maximum adhesive strength of CHI-C was 40.42 kPa,and the maximum adhesive strength of CCS was 15.68 kPa.The two kinds of chitosan derivatives demonstrated excellent antimicrobial property. 【期刊名称】《功能高分子学报》
葡聚糖水凝胶微球的制备与表征
葡聚糖水凝胶微球的制备与表征 张稳;陶森林;苏红莹;贾庆明;陕绍云 【摘要】采用反相微乳液交联法,以葡聚糖天然高分子为原料,制备了一系列基于葡聚糖的水凝胶微球.葡聚糖通过高碘酸钠氧化进行醛基化修饰,进一步与乙二胺发生还原胺化反应进行交联;交联反应在以失水山梨酸酯类(Span 80/Tween 80)表面活性剂复配体系作为乳化剂、环己烷为油相构成的油包水型反相微乳液中进行.表面活性剂复配体系的组分配比是影响该葡聚糖水凝胶微球的粒径及形貌的重要因素,研究结果表明,随着表面活性剂复配体系的亲水亲油平衡值(HLB value)增加,微球粒径呈现先减小而后增大并基本保持不变的趋势;当该复配表面活性剂的 HLB=5.27(即,m(Tween 80)/m(Span 80)=10)时,获得的葡聚糖凝胶微球粒径最小且平均粒径为(21.6±1.65) μm,粒径分布在15~28 μm之间.%Microgels based on dextran were prepared by the inverse microemulsion cross-linking technique using Span 80/Tween 80 as mixed-surfactants and cyclohexane as the continuous phase.These hydrogel particles were formed in the water-in-oil (W/O) microemulsion system via the reductive amination reaction between the oxidized dextran (Dex-CHO) and ethylenediamine at room temperature.Effect of the composition of the mixed emulsifier (or HLB value) on the size of the microgels was studied.SEM and DLS measurement showed that the particle size of the resulted microgel was controllable by modulating the composition of the mixed-surfactants (HLB value).When HLB value increased, the particle size of the resulted microgel decreased firstly, then increased, and maintain constantly at last.Dextran-based microgels synthesized using the mixed-surfactant of Span 80/Tween
高碘酸钠选择性氧化纤维素研究进展
高碘酸钠选择性氧化纤维素研究进展 赵兵;林红;陈宇岳 【摘要】高碘酸钠对纤维具有选择性氧化作用,可使纤维素链单元的两个仲羟基氧化成醛基,改变了纤维素的结构,拓展了纤维素的应用范围.文章综述了纤维素的氧化机理、氧化程度的表征方法、氧化程度的影响因素以及氧化纤维素在医学、功能材料和纺织方面的应用.通过对现有研究成果分析的基础上,文章展望了氧化纤维素研究中需要关注的问题,以期望实现高性能氧化纤维素的开发,实现其多领域应用.同时探讨了氧化纤维素的未来的发展方向. 【期刊名称】《现代纺织技术》 【年(卷),期】2013(021)005 【总页数】4页(P58-61) 【关键词】纤维素;氧化;高碘酸钠 【作者】赵兵;林红;陈宇岳 【作者单位】苏州大学图书馆,江苏苏州215021;苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215021;苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215021;苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215021 【正文语种】中文 【中图分类】TS101 选择性氧化是指在氧化纤维素某个特定位置羟基的同时抑制其它位置羟基的氧化，
并可有效地抑制氧化反应过程中纤维的降解［1－2］。高碘酸钠选择性氧化纤维素后，可将C2、C3位置上的羟基氧化成醛基，为纤维素的功能性改性提供了反应活性点，这不仅改变了纤维素的结构，同时利用活性醛基对纤维素进行功能性改性，可生成众多功能性纤维素衍生物，大大拓展了纤维素的应用范围。本文综述了氧化纤维素的研究进展。 1 氧化机理 纤维素是自然界中分布广、含量大的一种可再生资源，由葡萄糖残基通过β－1，4－糖苷键连接而成，其分子组成为（C6H10O5）n，n为聚合度。每个葡萄糖单元中有3个极性羟基，分别处于葡萄糖环的2、3、6位，这些羟基的存在直接决定了纤维素的化学性质，如酯化、醚化等。高碘酸钠选择性氧化纤维素，可将邻二羟基氧化为醛基，生成二醛基纤维素［3］，反应方程式如图1所示： 图1 高碘酸钠选择性氧化纤维素反应方程式 2 氧化程度的表征 利用红外光谱可以定性证实醛基的存在，纤维素选择性氧化后，会出现两个特征吸收峰，即1 730.2cm－1处的C＝O伸缩振动吸收峰和887.5cm－1处的半缩醛特征吸收峰［4－5］。此外，可采用盐酸羟胺法、紫外分光光度计法、氮含量转换法、羧基含量转换法等对醛基含量进行定量测定［6－7］。 3 氧化程度的影响因素 氧化程度的影响因素主要有氧化时间，氧化温度，氧化剂浓度和溶液的pH值4个指标。随氧化剂浓度的增大和氧化温度的升高，醛基含量愈高。因为氧化剂浓度越大、氧化温度越高，与纤维素接触的几率增大，对氧化反应和醛基形成越有利，因而醛基含量随之也不断增大［8］。而pH值和氧化时间存在一个使醛基含量相对较高的值［9］。另外，天然纤维素结晶度高、难溶，对高碘酸钠可及度低，溶解困难，反应均一性差。因此，为了提高纤维素的反应均匀性和反应能力，可采用超
仿贻贝类含儿茶酚改性聚乙烯醇黏附凝胶的合成
仿贻贝类含儿茶酚改性聚乙烯醇黏附凝胶的合成 杨潇;贾二鹏;易世雄;冉小琪 【摘要】In this work,we grafted polyvinyl alcohol (PVA)with a functionality of adhesive structure,3,4-di-hydroxybenzaldehyde,to obtain a mussel-inspired modified PVA (m-PVA).Firstly,m-PVA was synthesized with PVA and 3,4-dihydroxybenzaldehyde via acetalization.The m-PVA was characterized by UV-spectra,FT-IR and H 1 NMR,which confirmed the catechol was grafted in the polymer.And the grafting ratio is about 10%. In addition,the thermal stability of m-PVA was also measured by TG analysis method.For mimic of mussel ad-hesive protein gel,UV-spectra were used to study the formation of m-PVA adhesive gel,which was obtained by coordinating with Fe3 + with different pH.UV-spectra were also used to investigate the formation of m-PVA ad-hesive gel,which formed by oxidation of NaIO 4 that can oxidize the catechol to form quinone.Through our pri-mary work,adhesive gel was synthesized successively,which mimics mussel adhesive protein gel to some extent.%将儿茶酚(catechol)接枝到聚乙烯醇(PVA)侧基上，得到改性聚乙烯醇(m-PVA)，以模拟贻贝类分泌的黏附蛋白液。通过(UV-spectra)、(FT-IR)及(H 1 NMR)证实了 m-PVA 的大分子结构，并计算 出接枝率大约为10％。此外，通过热失重分析(TG)表征了m-PVA 的热稳定性能。对于模拟贻贝类黏附凝胶的形成机理，通过 UV-spectra 研究了 m-PVA 在不同 pH 值条件下对三价铁离子(Fe3＋)的络合作用及所形成的黏附凝胶，以及在高碘 酸钠(NaIO 4)的氧化下，通过化学交联得到的具有黏附性质的凝胶。通过本文的
新型含硼聚芳醚酮的制备、性能及在偶氮聚芳醚酮合成中的应用
新型含硼聚芳醚酮的制备、性能及在偶氮聚芳醚酮合成中的应 用 王永鹏;刘梦竹;张宇轩;林英健;商赢双;朱轩伯;张海博;姜振华 【摘要】利用双酚A型聚芳醚酮与联硼酸频哪醇酯在[Ir(COD)Cl]2和4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶催化下反应,制备了新型含硼酸酯双酚A型聚芳醚酮,通过控制联硼酸频哪醇酯的投入量来实现硼酸酯的定量引入。再经过高碘酸钠作用得到含硼酸双酚A型聚芳醚酮,最后,通过高效Suzuki-Miyaura反应将偶氮定量引入到聚芳醚酮主链。利用核磁共振(1 H NMR)确定了聚合物的结构,利用凝胶渗透色谱( GPC)确定了聚合物的分子量,利用差示扫描量热分析( DSC)和热失重分析( TGA)研究了聚合物的热性能,利用紫外-可见光谱( UV-Vis)研究了偶氮聚芳醚酮的光谱学性能。%Novel poly( aryl ether ketone) s with pendant pinacolboronate groups( PAEK-Bpin) and boric acid groups(PAEK-BOH) were synthesized. PAEK-Bpin was prepared by the borylation of poly(aryl ether ketone) in the presence of [ IrCl( COD) ] 2 and dtbpy. The quantitative introduction of borate can be controlled by the amount of Bis( pinacolato) diboron( B2 pin2 ) . PAEK-BOH was obtained under the action of NaIO4 . Azo-PAEK was obtained via Suzuki-Miyaura reaction. The structure and property characterizations of all related products were carried out using 1 H-nuclear magnetic resonance ( 1 H NMR ) , ultraviolet and visible spectrophotometer (UV-Vis), gel permeation chromatography(GPC), differential scanning calorimetry(DSC) and thermogravi-metric analysis( TGA) . The results of structure characterization suggest that products are synthesized. The re-sults of GPC show that Ir catalyst and
大输液质量标准
葡萄糖注射液质量标准 本品为葡萄糖的灭菌水溶液。含葡萄糖应为标示量的95.0％～105.0％。 [性状]本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。 [鉴别]取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 [检查] pH值应为3.2～5.5(《中国药典》1995版二部附录VIH)。 5-羟甲基糠醛精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1g)置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(《中国药典》1995版二部附录26页)在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。 重金属取本品适量(约相当于葡萄糖3g)，必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查(《中国药典》1995版二部附录34页第一法)按葡萄糖含量计算，含重金属不得超过百万分之五。 不溶性微粒取装量为100ml或100mi以上的本品l瓶，依法检查(《中国药典》1995版二部附录45页)，应符合规定。 细菌内毒素取本品,依法检查（《中国药典》1995版二部附录XI E）。细菌内毒素含量应小于0.25EU/ml 其它应符合注射剂项下有关的各项规定（《中国药典》1995版二部附录IB）。 [含量测定]葡萄糖依法测定旋光度(《中国药典》1995版二部附录2l页)，与1.0426相乘，即得供试量中含有C6H1206·H20的重量(g)。 [类别] 营养药。 [规格]100ml:10g [贮藏]密闭保存。 复方氯化钠注射液质量标准
本品为氯化钠、氯化钾与氯化钙混合制成的灭菌水溶液。含总氯量(Cl)应为0.52%～0.58%(g/ml)，含氯化钾(KCl)应为0.028%～0.032%(g/ml)，含氯化钙(CaCl2·H2O)应为0.031%～0.035%(g/ml)。 [性状]本品为无色的澄明液体；味微咸。 [鉴别]本品显钠盐、钾盐、钙盐与氯化物的鉴别反应(见《中国药典》1995年版二部附录Ⅲ)。 [检查]pH值应为4.5～7.5(见《中国药典》1995年版二部附录ⅥＨ)。 重金属取本品50ml，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查(见《中国药典》1995年版二部附录ⅧＨ第一法)，含重金属不得过千万分之三。 砷盐取本品20ml，加水3ml与盐酸5ml，依法检查(见《中国药典》1995年版二部附录ⅧＪ第一法)，应符合规定(0.00001%)。 不溶性微粒取本品1瓶，依法检查(见《中国药典》1995年版二部附录ⅨＣ)，应符合规定。 细菌内毒素取本品，依法检查(见《中国药典》1995年版二部附录ⅪＥ)，每1ml中含内毒素量不得过0.5EU。 其他应符合注射剂项下有关的各项规定(见《中国药典》1995年版二部附录ⅠＢ) 。 [含量测定]总氯量精密量取本品10ml，加水40ml、2%糊精溶液5mll与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545的Cl。 氯化钾取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)60ml，置烧杯中，加冰醋酸1ml 与水25ml，准确加入本品100ml，置50～55℃水浴中保温30分钟，冷却，再在冰浴中放置30分钟，用105℃恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用澄清的四苯硼钾饱和溶液20ml分4次洗涤，再用少量水洗，在105℃干燥至恒重，精密称定，所得沉淀重量与0.2081相乘，即得供试量中含有KCl的重量。 氯化钙精密量取本品100ml，置200ml锥形瓶中，另取硫酸镁试液数滴，加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)15ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至显蓝色。然后将此溶液倾入上述锥形瓶中，再用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定滴(0.05mol/L)相当于7.351㎎的CaCl2·2H2O。 [类别]体液补充药。 [规格]500ml [贮藏]遮光，密闭保存。 [有效期] 半年 甘露醇注射液质量标准 本品为甘露醇的灭菌水溶液。含甘露醇(C6H14O6)应为标示量的95.0%～105.0% [性状]本品为无色的澄明液体。 [鉴别]⑴取本品2.5ml,置水浴上蒸干,在105℃干燥后，置试管中，加乙酰氯