砷含量测定

砷含量测定

简介

砷是一种常见的有毒物质,存在于自然界的土壤、岩石和水体中。高浓度的砷污染会对人类健康产生严重影响,因此测定砷含量的方法具有重要的意义。本文将介绍砷含量测定的原理、方法和应用。

原理

砷含量测定的原理基于砷化物的生成反应。一般来说,砷在无机酸性溶液中,能与还原剂(如盐酸或硫酸)和还原剂(如亚锑酸钾或硫代硫酸钠)反应生成气态砷化氢。砷化氢可以通过各种手段进行测定,如化学计量法、原子吸收法和电化学法等。

方法

采样

首先需要进行采样工作,确保样品具有代表性。根据不同的应用场景,可以采集不同的样品,如土壤、水体、食品等。注意,在采样过程中要避免污染和氧化。

样品预处理

为了提高测定的准确性,样品通常需要经过预处理步骤。常见的预处理方法包括样品研磨、晾晒、筛选和酸溶等。酸溶是常用的样品预处理方法,通过加入酸性溶液溶解样品中的无机物,提取出砷。

砷化物的生成

经过样品预处理后,需要将样品中的砷转化为易于测定的砷化物。这一步通常需要添加还原剂和还原剂,触发砷化氢的生成反应。在反应过程中,要注意控制反应温度和时间,以及其他条件,以确保反应的完全和高效。

砷化氢的测定

生成的砷化氢可以通过各种方法进行测定,常见的有化学计量法、原子吸收法和电化学法等。其中,化学计量法是测定砷含量最常用的方法之一,通过反应生成的砷化氢和过量的氯化锌在特定条件下反应生成比色剂,再根据比色剂的吸光度测定砷含量。原子吸收法利用砷化氢的特定吸收特性,通过测定吸收光谱来确定砷的含量。电化学法则是利用砷离子在电极上的氧化还原特性,通过电流测定砷含量。

质量控制

为了保证测定结果的准确性和可靠性,质量控制非常重要。常见的质量控制方法包括标准曲线法、对照品法和重复测定法等。使用标准曲线法可以校准仪器并计算出未知样品中砷的含量,对照品法则是通过与标准样品比对来验证分析结果的准确性。此外,重复测定也是常用的质量控制手段,通过多次测定同一样品来评估数据的重现性和稳定性。

应用

砷含量测定广泛应用于环境监测、食品安全和工业生产等领域。在环境监测中,砷含量测定可以帮助评估土壤、水体和大气中砷的污染程度,为环境保护和污染防治提供科学依据。在食品安全领域,砷含量测定可以检测食品中的砷含量是否超过安全标准,保护消费者的健康。在工业生产领域,砷含量测定可以用于原料检验和产品质量控制,确保生产过程中不会产生砷污染。

结论

砷含量测定是一项重要的分析技术,能够评估砷污染的程度和风险。通过采取合适的样品预处理、生成砷化物和测定砷化氢等步骤,可以获得准确、可靠的砷含量测定结果。砷含量测定在环境科学、食品安全和工业生产等领域具有广泛的应用前景,有助于提高人类生活质量和保护环境健康。

测定砷含量的几种方法

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法(GB/T5009.11-1996),适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。 (1)硝酸。 (2)硫酸。 (3)盐酸。 (4)硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。(5)硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中,并稀释至100ml。 (6)氧化镁。 (7)碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中,并稀释至100ml,储于棕色瓶中。 (8)酸性氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml,加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配制时,加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1+1):量取50ml盐酸,小心倒入50ml水中,混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花:用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中,是为吸收可能产生的硫化氢,使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收产生干扰,硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银,但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒,因其表面积不同,与酸反应的速度就不同,这样生成的氢气气体流速不同,将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g,或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6+94):量取6.0ml硫酸,小心倒入94ml水中,混匀。 (15)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml

砷含量测定

砷含量测定 简介 砷是一种常见的有毒物质,存在于自然界的土壤、岩石和水体中。高浓度的砷污染会对人类健康产生严重影响,因此测定砷含量的方法具有重要的意义。本文将介绍砷含量测定的原理、方法和应用。 原理 砷含量测定的原理基于砷化物的生成反应。一般来说,砷在无机酸性溶液中,能与还原剂(如盐酸或硫酸)和还原剂(如亚锑酸钾或硫代硫酸钠)反应生成气态砷化氢。砷化氢可以通过各种手段进行测定,如化学计量法、原子吸收法和电化学法等。 方法 采样 首先需要进行采样工作,确保样品具有代表性。根据不同的应用场景,可以采集不同的样品,如土壤、水体、食品等。注意,在采样过程中要避免污染和氧化。 样品预处理 为了提高测定的准确性,样品通常需要经过预处理步骤。常见的预处理方法包括样品研磨、晾晒、筛选和酸溶等。酸溶是常用的样品预处理方法,通过加入酸性溶液溶解样品中的无机物,提取出砷。 砷化物的生成 经过样品预处理后,需要将样品中的砷转化为易于测定的砷化物。这一步通常需要添加还原剂和还原剂,触发砷化氢的生成反应。在反应过程中,要注意控制反应温度和时间,以及其他条件,以确保反应的完全和高效。

砷化氢的测定 生成的砷化氢可以通过各种方法进行测定,常见的有化学计量法、原子吸收法和电化学法等。其中,化学计量法是测定砷含量最常用的方法之一,通过反应生成的砷化氢和过量的氯化锌在特定条件下反应生成比色剂,再根据比色剂的吸光度测定砷含量。原子吸收法利用砷化氢的特定吸收特性,通过测定吸收光谱来确定砷的含量。电化学法则是利用砷离子在电极上的氧化还原特性,通过电流测定砷含量。 质量控制 为了保证测定结果的准确性和可靠性,质量控制非常重要。常见的质量控制方法包括标准曲线法、对照品法和重复测定法等。使用标准曲线法可以校准仪器并计算出未知样品中砷的含量,对照品法则是通过与标准样品比对来验证分析结果的准确性。此外,重复测定也是常用的质量控制手段,通过多次测定同一样品来评估数据的重现性和稳定性。 应用 砷含量测定广泛应用于环境监测、食品安全和工业生产等领域。在环境监测中,砷含量测定可以帮助评估土壤、水体和大气中砷的污染程度,为环境保护和污染防治提供科学依据。在食品安全领域,砷含量测定可以检测食品中的砷含量是否超过安全标准,保护消费者的健康。在工业生产领域,砷含量测定可以用于原料检验和产品质量控制,确保生产过程中不会产生砷污染。 结论 砷含量测定是一项重要的分析技术,能够评估砷污染的程度和风险。通过采取合适的样品预处理、生成砷化物和测定砷化氢等步骤,可以获得准确、可靠的砷含量测定结果。砷含量测定在环境科学、食品安全和工业生产等领域具有广泛的应用前景,有助于提高人类生活质量和保护环境健康。

砷的测定原理

砷的测定原理 砷是一种常见的有毒元素,广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。本文将介绍砷的测定原理,包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。 首先,常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能,产生吸收峰来测定砷含量。该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。具体流程如下: 1. 样品前处理:对不同类型的样品进行不同的前处理,例如对固体样品进行溶解或提取,对液体样品进行过滤等,以获得能够进行测定的样品溶液。 2. 砷原子的原子化:将样品溶液中的砷物种转化为砷原子,以便在光谱仪器中进行测定。常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。 3. 原子吸收光谱的测量:将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器,通过选择砷的吸收线进行测量,获得吸光度数据。 4. 分析与结果计算:根据测得的吸光度数据,进行分析与结果计算,可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。

其次,砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。具体流程如下: 1. 样品前处理:对样品进行适当的前处理,以获得能够进行测定的样品溶液。前处理的方法同样根据样品的特点而定。 2. 砷原子的激发和发射:将样品溶液中的砷原子激发至高能级,然后由高能级跃迁至低能级,发出特定波长的荧光辐射。激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。 3. 荧光光谱的测量:将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器,选择荧光峰进行测量,获得荧光强度数据。 4. 分析与结果计算:根据测得的荧光强度数据,进行分析与结果计算,通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。 最后,电化学法也可以用于砷的测定。电化学法是利用电化学技术测定砷含量的方法,常见的方法包括极谱法和电位滴定法。具体流程如下: 1. 样品的前处理:对样品进行适当的前处理,例如溶解、过滤等,获得能够进

测定砷含量的几种方法

测定砷含量的几种方法 砷是一种常见的有毒元素,广泛存在于自然界中。砷的长期暴露会 对人体健康产生严重的危害。因此,准确测定砷的含量对于环境监测 和食品安全至关重要。本文将介绍几种常见的测定砷含量的方法,并 对其原理和应用进行探讨。 一、原子荧光法 原子荧光法是一种常用的测定砷含量的方法。该方法利用元素的特 征荧光谱线来测定砷的含量。首先将样品溶解或破碎,然后通过适当 的仪器仪表测定砷元素的特征荧光谱线的强度,进而计算出砷的含量。 原子荧光法具有准确、快速、灵敏度高的优点,适用于各种不同类 型的样品。它被广泛应用于水质监测、土壤检测、食品安全等领域。 但是,这种方法对仪器的要求较高,且所需设备价格昂贵。 二、分子吸收光谱法 分子吸收光谱法是另一种常见的测定砷含量的方法。该方法基于砷 与特定试剂之间发生的显色反应,通过测定显色物质的吸收光谱来确 定砷的含量。常用的试剂有水合硝基香豆素、二甲基亚砜等。 分子吸收光谱法有着简单、灵敏度高的特点,适用于各种不同类型 的样品。它在环境监测、食品安全等方面具有广泛的应用。然而,这 种方法对样品的处理较为复杂,且容易受到干扰物质的影响,需要进 行适当的修正。

三、电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是目前应用最广泛的测定砷含量的方法之一。该方法将样品原子化,并采用电感耦合等离子体质谱 仪进行精确测量。ICP-MS具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。 ICP-MS广泛用于痕量元素的测定,包括砷在内。它在环境、地质、食品、生物医学等领域有着广泛的应用。然而,ICP-MS方法需要专业 的仪器和设备,并且操作复杂,需要高度训练的技术人员。 四、原子草酸铜富集法 原子草酸铜富集法是一种简单、经济、有效的测定砷含量的方法。 该方法利用砷在草酸铜溶液中生成稳定络合物,然后通过适当的仪器 测定络合物的吸收光谱或荧光谱来确定砷的含量。 原子草酸铜富集法适用于各种样品类型,具有灵敏度高,操作简单 等优点。它在环境监测、食品安全等方面有着广泛的应用。然而,该 方法对于一些样品的基质干扰较为敏感,需要进行合适的修正。 总结起来,测定砷含量的方法多种多样,每种方法都有其特点和适 用范围。在选择合适的方法时,需要考虑样品性质、实验条件和设备 设施等因素。同时,为了保证测定结果的准确性,还需要进行必要的 质量控制和样品预处理。未来,随着科学技术的进步,砷含量的测定 方法将会越来越多样化,更加准确、方便、快捷。这对于保障环境和 食品安全具有重要意义。

水环境中的砷含量测量

水环境中的砷含量测量 砷(As)是一种广泛存在于水环境中的有毒金属元素,其高浓度存 在对人类和生态系统都具有严重的健康和环境风险。因此,了解和掌 握水环境中的砷含量测量方法对于保护人类健康和生态环境至关重要。 首先,常见的水环境中砷含量测量方法之一是原子吸收光谱法(AAS)。该方法基于砷与金属基质原子之间的吸收光谱特性,通过 分析砷溶液中特定波长下的吸光度变化来测量砷的含量。原子吸收光 谱法具有高精度、高选择性和较低检测限的优点,可以有效用于砷在 水环境中的测量。 其次,还有一种常用的砷含量测量方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。该方法利用等离子体生成高温离子化气体,将样品溶液 中的砷转变为阳离子,并通过质谱仪测量其质量。ICP-MS具有高精确度、高灵敏度和宽线性范围的优点,可以分析砷含量的同时测定其他 金属元素的含量,适用于砷含量较低时的测量。 此外,还有光化学发光法(PCL)可用于测量水环境中的砷含量。 该方法利用特定的化学反应,使砷与特定试剂发生化学反应并发出荧光,通过测量荧光强度来确定砷的含量。光化学发光法具有高灵敏度 和较低检测限的特点,可适用于对砷含量敏感的场合。 除了上述常见的测量方法,还可以使用基于生物传感器的方法。例如,利用生物传感器中的特定酶或细菌对砷的敏感性,通过测量其生

物传感器的反应,可以确定砷的含量。这种方法具有高选择性和灵敏度,且在实验室和现场环境中都可以应用。 在水环境中测量砷含量时,需要注意的是样品的预处理步骤。常见的预处理方法包括样品的过滤、酸化或碱化、氧化还原等步骤,以便提高测量的准确性和精确性。 此外,为了提高砷含量测量的可靠性,还需要进行质量控制。质量控制包括标准曲线的制备和使用、空白样品和质控样品的测试、测量仪器的定期校准等。通过进行质量控制,可以确保测量结果的准确性和可比性。 总之,水环境中砷含量的测量对于保护人类健康和生态环境具有重要意义。常见的测量方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、光化学发光法和基于生物传感器的方法。在进行测量时,需要注意样品的预处理和质量控制,以确保测量结果的准确性和可靠性。

砷的测定实验报告

砷的测定实验报告 砷的测定实验报告 引言: 砷是一种广泛存在于自然界中的元素,它在环境和食品中的含量对人体健康有着重要的影响。因此,准确测定砷的含量对于环境保护和食品安全具有重要意义。本实验旨在通过一系列实验步骤,测定给定样品中砷的含量,并探讨不同测定方法的优缺点。 实验方法: 1. 样品制备:将给定的样品溶解于酸性溶液中,以提取其中的砷。然后,使用适当的方法将样品转化为可测定的形式,如砷酸盐或有机砷化合物。 2. 原子吸收光谱法(AAS):将经过制备的样品溶液注入原子吸收光谱仪中,通过测量砷原子吸收光谱的强度,计算出样品中砷的含量。 3. 电化学法:利用电化学方法测定砷的含量,如阳极溶出伏安法或阳极溶出恒电流法。这些方法基于砷化合物在电化学电位上的可逆氧化还原反应。 4. 光度法:根据砷化合物与某些试剂之间的反应,通过测量反应产物的吸光度来测定砷的含量。常用的试剂包括银二乙酸、二巯基二乙酸等。 实验结果: 通过AAS测定,样品中砷的含量为X mg/kg。而在电化学法和光度法测定中,得到的结果分别为Y mg/kg和Z mg/kg。可以看出,不同的测定方法得到的结果存在一定的差异。 讨论: 1. AAS是一种准确、灵敏且广泛应用的测定砷的方法。然而,它需要昂贵的设

备和专业的操作技术,限制了其在实际应用中的普及。 2. 电化学法具有较高的选择性和灵敏度,适用于研究和监测中砷的含量。然而,该方法对样品的前处理要求较高,且操作复杂,需要专业的知识和技能。 3. 光度法是一种简单、快速且经济的测定方法,适用于大批量样品的分析。但 它对试剂的纯度和反应条件的控制要求较高,可能会影响测定结果的准确性。 结论: 通过比较不同测定方法的优缺点,可以选择适合特定需求的方法来测定砷的含量。在实际应用中,可以根据实验条件、设备和人力资源的可用性,选择合适 的方法进行砷的测定。此外,还需要注意样品制备和实验操作的标准化,以确 保测定结果的准确性和可比性。 总结: 砷的测定是一项重要的实验工作,对环境和食品安全具有重要意义。通过本实验,我们了解了不同测定方法的原理和特点,为今后的研究和应用提供了参考。在实践中,我们应根据实际需求选择合适的方法,并加强样品制备和实验操作 的标准化,以确保测定结果的准确性和可靠性。

砷的检测方法

砷的检测方法 砷是自然界中一种广泛存在的元素,是一种类金属元素,砷的化学性质不是很活泼,在自然界中能够以单质的形式存在,并且有三种同素异形体。砷在工业上已经有了很广泛的应用,同时它在自然环境的保护上也有着重要的意义,砷的化合物往往就有着很强的毒性,在农业上应用于除草剂,杀虫剂等,其中三氧化二砷的毒性最强,其俗名为砒霜,是一种可以致死的化合物。因此对,砷的检测,在对于砷的利用、保护和开发上都有重要的意义。 标签:砷检测意义;砷检测的方法;砷检测的技术手段 砷的检测方式有很多,本研究中,首先对砷检测的原理和重要性进行简要阐述,然后对常用的砷的检测方法进行总结,最后对砷检测技术的发展前景进行了展望。 1 砷检测的原理 砷是自然界中的天然元素,其在自然界中的分布十分广泛,由于在化学元素周期表中处于非金属物和金属物之间的梯形结构位置,因此砷存在着部分的金属特性,属于一种类金属物质。砷检测主要是依据其自身的特性进行,砷的原子量是74.92,因此常常利用该特性,采用原子荧光光谱法,对砷进行检测。除此之外,对砷的常规检测方法还有电化学分析法。电化学分析法是用来测量自来水中砷的含量。砷具有很强的毒性,如果水中的砷含量超标,对于食用者来说,是严重影响身心健康的。 2 测定砷含量的重要意义 作为一种自然界中广泛存在的元素,砷的含量总体上来说并不算低,但是砷并不是一种十分稳定的元素,在自然界中,砷单质和化合物的形态同时出现,因此对于砷的检测存在着一定的困难。但是砷检测对于人们日常生活和工业上都有着十分重要的意义。同时在我国可持续发展这个国策的引导下,砷作为一种常规农药的添加物在农田中残留,危害巨大,对于水和土壤都是很大的污染,因此對于砷的检测在我国的生态环境恢复的大课题下,也有着重要的意义。在工业上砷可以用作于冶金可以作为金属化合物的一种添加物,用于提高金属化合物的性能。同时,砷还广泛应用于医药,颜料以及工业用品的生产制造当中,因此,砷在工业生产中是一种不可或缺的重要原材料。 3 常规砷的检测手段 3.1 食物中砷的测定方法 食物中砷的含量往往比较低,同时容易受到各种杂质因素的困扰,使得实验的结果受到干扰。因此,食物中砷的测定方法经常用银盐法。一方面因为银盐法

食品添加剂中砷的测定

食品添加剂中砷的测定 食品添加剂是指为增强食品的特殊性状、保存食品等目的而添加的具有特定功能的物质,其安全性一直备受关注。其中,砷是一种常见的食品添加剂中的有害物质,其长期大 量摄入会对人体健康造成严重危害,如导致皮肤病、神经衰弱、贫血、免疫系统问题、癌 症等。因此,如何准确、快速地测定食品中的砷含量,是保障公众健康的必要手段。 砷的测定方法众多,常用的有火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离 子体质谱法等。火焰原子吸收光谱法可通过样品直接测定砷化合物的含量,方法简单快捷,但需要进行样品消解,并仅适用于相应元素的单一检测。原子荧光光谱法和电感耦合等离 子体质谱法具有检测灵敏度高、特异性强、多种元素同时检测等优点,但仪器昂贵,需要 专业技术人员操作,适用于大型实验室或专业检测机构。 对于大多数食品企业而言,具备实验室条件和专业人员的投入难以承担,因此采用便捷、简单、经济的离子色谱法可成为合适的选择。离子色谱法是基于样品中有机砷化合物 的离子交换作用,将其分离出来再进行检测的方法。该方法具有测定速度快、准确度高、 选择性好、操作简便等优点,适合于食品添加剂等样品中有机砷化合物的测定。 具体的分析步骤如下: 1. 样品的样品制备 取适量样品,较为均匀地放在烧杯中;加入适量的双蒸水,用超声波水浴震荡破碎; 静置片刻,离心;取上清液,过滤,过滤液为待分析样品。 2. 样品的预处理 样品中部分有机小分子可能与氯核甘钠等离子交换柱具有竞争性吸附作用,因此可引 入化学改性的样品处理步骤,如添加氯化亚铜、硝酸等,防止有机小分子干扰。 3. 离子交换层析 将前处理后的样品注入离子交换柱中,待试样中特定的阳离子、阴离子与固定在柱子 上的离子交换树脂发生阳离子、阴离子的交换反应,使特定离子分离出来,然后用纯水洗脱。 4. 离子色谱分析 取上面梯度洗脱出来的离子交换液,在离子色谱柱高效区中,经离子交换作用和计量 反应分析出砷及其他阴离子。

砷的测定方法 国标

砷的测定方法国标 一、引言 砷是一种常见的有毒元素,广泛存在于环境中,对人体健康造成严重威胁。因此,准确测定砷的含量对于环境监测、食品安全等方面具有重要意义。为了规范砷的测定方法,国家制定了相关的标准,本文将详细介绍砷的测定方法国标及其应用。 二、国标概述 国标是指由国家标准化管理委员会制定的具有法律效力的标准。砷的测定方法国标是对砷含量测定的技术要求和操作规范的统一规定,旨在确保砷测定结果的准确性和可比性。 2.1 国标编号 砷的测定方法国标的编号为GB/T 5009.11-2017。 2.2 适用范围 砷的测定方法国标适用于食品、水产品、饮料、饮用水、环境样品等多种样品中砷含量的测定。 2.3 技术要求 砷的测定方法国标对于测定砷含量的技术要求包括以下几个方面: 2.3.1 样品的准备 样品的准备是砷测定的关键步骤,国标对于样品的准备要求进行了详细的规定,包括样品的采集、保存、预处理等方面。 2.3.2 仪器设备 国标对于砷测定所需的仪器设备进行了规定,包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。

2.3.3 标准品和试剂 国标对于砷测定所需的标准品和试剂进行了规定,确保测定结果的准确性和可靠性。 2.3.4 测定方法 国标对于砷的测定方法进行了详细的规定,包括原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等。 2.3.5 质量控制 国标对于砷测定过程中的质量控制要求进行了规定,包括空白试验、加标回收试验等。 2.4 操作规范 国标对于砷测定的操作规范进行了详细的规定,包括样品的处理、仪器设备的使用、试剂的配制等。 三、砷的测定方法 砷的测定方法国标中规定了多种测定方法,根据实际需要选择适合的方法进行砷测定。 3.1 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是一种常用的砷测定方法,其基本原理是利用砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。 3.1.1 仪器设备 进行原子吸收光谱法测定砷含量所需的仪器设备包括原子吸收光谱仪、石墨炉等。 3.1.2 操作步骤 进行原子吸收光谱法测定砷含量的操作步骤包括样品的预处理、仪器的调试、测定条件的确定等。

砷检测基本方法

一、目旳与规定: 1、掌握古蔡氏法测定砷含量旳原理措施。 二、原理: 样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生旳新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色旳色斑比较定量。 三、试剂与仪器: 1、5%溴化汞乙醇溶液 2、溴化汞试纸:将滤纸剪成直径为2cm旳圆片,浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出,使其自然干燥后备用。 3、40%酸性氯化亚锡溶液:称取20克氯化亚锡(Sncl2.2H2O),溶于12.5毫升浓盐酸中,用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。 4、10%醋酸铅溶液。 5、醋酸铅棉花:将脱脂棉浸泡于10%醋酸铅溶液中,1小时后取出,并使之疏松,在100℃烘箱内干燥,取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。 6、醋酸铅试纸:将一般滤纸浸入10%醋酸铅溶液中,1小时候取出,自然晾干,剪成条状(8×5cm),置于瓶中保存,备用。 7、无砷锌细粒。

8、浓盐酸。 9、20%碘化钾溶液。 10、10%硝酸镁溶液。 11、氧化镁; 12、砷原则溶液:精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过旳或在100℃干燥2小时旳三氧化二砷0.1320克,溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中,加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中,并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg旳砷。 13、1N氢氧化钠:量取52毫升氢氧化钠饱和溶液,注入l000毫升不含二氧化碳旳水中,混匀。 14、1N硫酸溶液。 15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图) 四、操作措施: 1、样品解决:精确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。

银盐法测砷的实验报告

篇一:食品中砷的测定 1 实验目的 (1)学习银盐法测定砷含量的原理和方法; (2)掌握分光光度计的基本操作。 2 实验原理 样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。 3 试剂与仪器 主要试剂:4:1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40%酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10%醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。 主要仪器:721型分光光度计、砷化氢吸收装置(见图2)。 1—150ml锥形瓶;2—气管;3—醋酸铅棉花;4—10ml刻度离心管 4 操作与结果 (1)样品处理

准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。 (2)绘制标准曲线 准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。0、2。0、3。0、4。0、5。0 mL,分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL,50%H2SO4溶液15mL,15%碘化钾溶液5 mL,40%氯化亚锡溶液2 mL,摇匀,放置10min后,加入锌粒6克,立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL,吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反应吸收40min。取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。 (3)样品分析 吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中,以后按(2)中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度,从标准曲线中查得相应的砷含量。 (4)结果计算 X = (12)1000 2m1000V1

原子荧光法测定环境水样中砷含量

原子荧光法测定环境水样中砷含量 原子荧光法是一种广泛应用于环境水样中砷含量测定的分析方法,它的优点在于速度快,准确度高,操作简便等特点。本文将从砷的危害性入手,介绍了原子荧光法测定环境水样中砷含量的原理、方法、注意事项和应用等方面,以期为环境监测工作提供参考。 一、砷的危害性 砷是一种广泛分布于地壳中的元素,它常以无机形式存在于土壤、岩石、矿物中,并可被排放到环境中。虽然砷是一种必需的微量元素,但过量摄入可造成严重危害。 砷中毒会导致多种病症,如皮肤病、内脏功能障碍、神经系统损害等,长期摄入严重者还会导致癌症等恶性疾病。砷的可溶性有害物质难于被生物体吸收、积累,因而环境中生物含量很低。 二、测定原理 原子荧光法是利用原子或分子吸收一定波长的能量后产生荧光的物理过程,通过测量荧光信号强度来定量分析样品中的化学成分。测定环境水样中砷含量的原理是将水样进行预处理后,经过荧光吸收光谱仪的激光照射,激光束与样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光强度与砷含量成正比,由此计算出砷的含量。

三、方法步骤 1、样品准备:收集环境水样后,应将其过滤去杂质,同时加入适量的保护剂来稳定砷的状态。 2、仪器校准:在准备好的荧光吸收光谱仪中,利用不同浓度的标准品进行校准,建立标准曲线。 3、样品处理:将经过过滤和加入保护剂的水样,进行适当的处理,如加入酸、氧化剂等,促使砷与其他物质分离,有利于荧光吸收分析。 4、测量:通过荧光吸收光谱仪的激光照射,将样品中的砷元素反应,并产生荧光信号,测量荧光信号的强度。 5、结果计算:将测量出的荧光信号进行标准曲线计算,根据计算公式算出砷的含量。 四、注意事项 1、样品收集应符合标准规范,避免样品污染和失真。 2、仪器应在严格的保护条件下进行校准,避免因光线、温度等因素导致的仪器误差。 3、荧光强度的测量必须在空气干燥、无其它光源干扰、无震动等条件下进行。 4、荧光吸收分析的实验室、仪器等应严格避免辐射、有毒气体等害处。 五、应用和前景

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