离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c
a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.360docs.net/doc/0a9023033.html,
b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018，
c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.360docs.net/doc/0a9023033.html,
摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。
关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子
1 前言
土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。
2 实验部分
2.1 仪器及试剂
Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。
2.2 色谱条件
色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。
2.3 分析步骤
2.3.1 样品制备
称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。
2.3.2 样品前处理
测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品：
（1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL；
（2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL；
（3）将小柱平放 20 分钟；
（4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL；
收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。
3 结果与讨论
3.1 标准曲线与检出限
按标准方法配制一系列标准溶液，然后在上述色谱条件下分析，以峰面积对浓度做回归，得到6种无机阴离子的线性范围和相关系数等指标。实验结果见表1，6种阴离子在各自的测试浓度范围内都具有良好的线性关系，相关系数都在0.9980以上。图1为各无机阴离子的标注色谱图。
表1 各阴离子的保留时间及其相关系数
阴离子 测试范围(mg/L) 保留时间/min 相关系数 检测下限(μg/L)
F -0.2～10.0 3.55 R 2
= 0.9997 2.14
Cl -0.4～20.0 4.65 R 2
= 0.9995 3.68
NO 2-0.2～10.0 5.26 R 2
=0.9993 6.56
NO 3-0.2～10.0 6.78 R 2
=0.9996 9.77
HPO 42-0.4～20.0 9.62 R 2
=0.9989 42.58
SO 42-0.4～20.0
10.85 R 2
=0.9995 13.28
2
4
681
图1 各阴离子的标准色谱图
1-F -
, 2-Cl -, 3-NO 2-, 4-NO 3 , 5- HPO 42--P, 6-SO 42-
3.2精密度实验
在试验条件下，将处理好的土壤提取液样品进行5次重复测定，F -，Cl - ,NO 3-, SO 42-的峰面积的相对准偏差分别为：2.76%，2.15%, 3.32%和2.85％，表明精密度良好。 3.3实际样品检测结果
表2 实际样品中各阴离子的含量(mg/L)
阴离子土壤提取液1
土壤提取液2
F -0.787 0.502 Cl - 1.920 1.704 NO 2-－
－
NO 3-0.634 0.556 HPO 42-0.052 0.046
SO 42-16.897 6.544
“－”：低于检测下限。
从表2中可以看出，土壤提取液中土壤中NO 2- 和HPO 42-的含量较低，其中NO 2-在测试的两个样品中均未检出。土壤中F - , Cl - ,NO 3-, SO 42-的来源主要有两个方面，一个是土壤原始的沉积量，男一个是土壤中化肥的副成分或转化物。土壤中的离子含量过高，容易导致土壤次生盐渍化和盐害，造成农作物减产网。土壤中过量的F -和NO 3-还可能通过农作物的吸收，在农作物体内进行积累，对人体的健康造成一定的危害。磷是植物生长必需的重要营养元素，但土壤中磷的含量往往很低，因此通过需要施加磷肥来增加土壤中磷的含量。因此，在农业生产过程中需要注意对土壤的无机阴离子进行控制，防止土壤的次生盐渍化和有害可溶性离子的过量积累。
012 14
2 4 6 8 u S /c m
102
13
4
5
6t/mi n
4 结，测定土壤中的多种无机阴离子含量，快、灵敏而准确的分析手段当首推离子色谱法。 色谱法测定粤东茶园土壤中3种无机阴离子[J].汕头大学学报（自然科学版）.2009,24(2):43-47
论
用常规分析方法测定土壤中F - , Cl - , NO 2-，NO 3-, HPO 42-和SO 42-含量，操作步骤冗长，因为干扰因素太多，数据精密度和准确度低。而用离子色谱法测定土壤提取液中的阴离子，操作简单方便，降低测定劳动强度，对环境无污染，成本低，方法方便简单；可同时得到6种阴离子的含量，测定的精密度和准确度高。所以速
参考文献
[1] 鲍士旦. 土壤农化分析(第三版) [M]．北京：中国农业出版社，2000，195
[2] 牟世芬, 刘克纳等. 离子色谱方法及应用[M]. 第二版. 北京: 化学. 工业出版社, 2005 [3] 张树香. 离子色谱测定新疆土壤中C1-, NO 3-和SO 42-[J]. 现代科学仪器, 2004 (5):60-61
[4] 李张伟. 李晓斌.离子
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子
离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子 谢春生a赵杰b徐新华a郝志伟c a浙江大学环境工程研究所，杭州，310027，xiechsh@https://www.360docs.net/doc/0a9023033.html, b浙江理工大学生命科学学院，杭州 310018， c瑞士万通中国有限公司，上海，200335，sh.haozw@https://www.360docs.net/doc/0a9023033.html, 摘要：离子色谱法是利用离子交换的分离原理，进行离子测定的液相色谱法。该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，检测限低，样品预处理简单，操作简单迅速，能多种离子同时测定。本文采用离子色谱法对土壤提取液中的F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-等无机阴离子进行分析。样品经过IC-RP预处理小柱过滤后，通过万通的A Supp 4型阴离子分离柱进行测试，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量40μl。实验结果令人满意。 关键词：离子色谱；土壤提取液；无机阴离子 1 前言 土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用，它为土壤分类、土地资源开发利用、土壤改良、合理施肥等提供依据。因此，使用先进科学的现代分析仪器，探讨新的测定手段，以加快分析工作速度，提高分析结果的精密度和准确度至关重要。土壤中可溶性无机阴离子以F- , Cl- , NO2-，NO3-, HPO42-和SO42-最为常见，其含量与土壤的性质和外来因素有关，其分析工作在农业生产上具有重要作用，能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据．传统的分析方法操作技术水平要求较高，操作步骤繁琐，药品和试剂消耗量大，不利于快速分析。离子色谱法操作简便、快速，可使多种离子同时分离测定，已广泛用于医学研究、常规化学分析检测等方面，但在土壤中无机阴离子的分析方面还较为少见。因此，本文采用离子色谱测试土壤提取液中6种常见阴离子的含量，以探索快速、准确地测定土壤中无机阴离子含量的方法。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 Metrohm-792 Basic 型离子色谱仪（瑞士万通）配有电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、双通道蠕动泵、数据采集/处理软件等。标准样：F-，Cl-，NO2-, NO3-, HPO42-和SO42-均按标准方法配制成1000mg/L储备液备用。所有药剂均为分析纯，溶液均用电阻率大于18M?超纯水配制。 2.2 色谱条件 色谱柱：Metrosep A Supp 4 250 型阴离子分析柱（250×4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard 保护柱（50×4mm）；流动相：1.8mmol/L碳酸钠+1.7mmol/L碳酸氢钠淋洗液，50mM 硫酸抑制器再生液，进样体积：40μL，流速：1.0 mL/min。 2.3 分析步骤 2.3.1 样品制备 称取通过20目筛子的风干土样5.0g（精确到0.001g）于100 mL离心管中，加入50ml 超纯水，塞紧瓶塞，在25℃恒温振荡器上振荡16h。振荡时间到后，在4000rmp下离心15分钟，取上清液。用0.45μm的滤膜过滤上清液，经此处理后的样品再进行下一步的测试。 2.3.2 样品前处理 测试前，须采样IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理。在使用 RP 柱前，需按以下步骤对其进行活化后方可处理样品： （1）用 5 mL 甲醇活化 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （2）用 10 mL 去离子水冲洗 RP 小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL； （3）将小柱平放 20 分钟； （4）将 5 mL 样品缓慢推入小柱，推动速度每分钟不超过 3 mL，弃去前 3 mL； 收集2 mL经IC-RP预处理后的样品直接进样。
采用离子色谱法对黄酒中氨基酸的比较研究doc-省级科研计
采用离子色谱法对黄酒中氨基酸的比较研究 诸葛庆，李博斌，刘兴泉，郑云峰 （国家黄酒产品质量监督检测中心绍兴312071） 摘要：准确测定黄酒中的氨基酸对研究黄酒的营养价值和黄酒风味具有重要的意义，本研究采用了阴离子交换色谱法-积分脉冲安培检测法测定了江西、绍兴、福建三地黄酒中的氨基酸。分析结果显示，绍兴黄酒、福建黄酒的氨基酸总量较高，平均含量分别是3946.56mg/L、3726.80 mg/L，江西黄酒氨基酸含量为1634.33mg/L，每种黄酒的呈味氨基酸以甜味氨基酸和苦味氨基酸为主，它们占80%左右。 关键词：阴离子交换色谱法；积分脉冲安培检测；氨基酸；黄酒 黄酒是我国的民族特产，黄酒是以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等粮食为主要原料，经蒸煮、糖化、发酵、压榨、过滤、贮存、勾兑等工艺生产的酿造酒。黄酒酒精度低、耗粮较少、富含多种氨基酸、蛋白质、维生素和对人体有益的矿物元素，营养丰富[1]。黄酒中含有多种多量的氨基酸，黄酒中的氨基酸主要是曲霉菌的酸性蛋白霉和酸性羧肽酶对蒸煮后的原料米中的蛋白质起作用而产生的，是黄酒中的主要成分之一，不仅是黄酒的营养成分，也是黄酒的风味物质或风味的前驱体，对黄酒的风味起着重要作用[2,3]。氨基酸具有鲜、甜、苦、涩等多种味感，赋予了黄酒丰富的味觉层次，使黄酒具有鲜美、醇和、浓郁、柔润、协调和多滋多味的特征[4]。 黄酒中的呈味氨基酸与黄酒的风味有着很大的联系，因此准确的对黄酒中的氨基酸进行定性和定量分析是非常有必要的。但是氨基酸种类繁多、性质接近，氨基酸分析是色谱界公认的难题。现在常用的方法有离子交换色谱法，基于反相色谱分离、柱前衍生、荧光或紫外检测的高效液相法，阴离子交换分离直接安培法检测的离子色谱法，衍生化气相色谱法和毛细管电泳法，这些方法在检测氨基酸方面还存在一定的不足。本研究所用的高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法（HPAEC-IPAD）是一种新的氨基酸分析方法[5]。此方法是基于氨基酸分子中的羧基在强碱性介质中可以形成阴离子，而氨基酸分子中的氨基在强碱性介质中通过施加一定的电位，可在贵金属（金、铂）电极表面发生氧化反应，从而实现氨基酸的阴离子交换色谱分离和积分脉冲安培检测[6,7,8]。 1 实验部分 1.1仪器和试剂
土壤有机碳分类及其研究进展1
土壤有机碳( SOC)是土壤学和环境科学研究的热点问题之一，土壤有机碳库的动态平衡直接影响着土壤肥力的保持与提高，进而影响土壤质量的优劣和作物产量的高低，因而土壤有机碳的变化最终会影响土壤乃至整个陆地生态系统的可持续性。土壤有机碳包括活性有机碳和非活性有机碳。土壤活性有机碳是指在一定的时空条件下，受环境条件影响强烈的、易氧化分解的、对植物和微生物活性影响比较高的那一部分土壤碳素。根据测定方法和有机碳组分不同,土壤活性有机碳又表述为溶解性有机碳（DOC：dissolved organic carbon）、水溶性有机碳（water-soluble organic carbon）、微生物生物量碳（MBC：Microbial biomass carbon）、轻组有机碳和易氧化有机碳，可在不同程度上反映土壤有机碳的有效性和土壤质量。 国外研究进展 国外对土壤有机碳的研究开始较早, 在20世纪60年代, 就有学者开始进行全球土壤有机碳总库存量研究。但早期对土壤有机碳库存量的估算大都是根据少数土壤剖面资料进行的。如1951年Rubey根据不同研究者发表的关于美国9个土壤剖面的有机碳含量, 推算出全球土壤有机碳库存量为710 Pg。1976年Bohn利用土壤分布图及相关土组( soil association)的有机碳含量, 估计出全球土壤有机碳库存量为2946Pg。这两个估计值成为当前对全球土壤有机碳库存量的上下限值。20世纪80年代，由于研究全球碳循环与气候、植被及人类活动等因素之间相互关系的需要,统计方法开始被应用于土壤有机碳库存量
的估算。如Post等在Holdridge生命带模型基础上，估算了全球土壤碳密度的地理分布与植被及气候因子之间的相互关系，提出全球1m 厚度土壤有机碳库存量为1 395 Pg。 20世纪90年代以来, 随着遥感(RS)、地理信息系统(GIS) 和全球定位系统(GPS) 技术的发展, 为土壤有机碳研究提供了新的方法和手段。3S技术被应用于区域或全球土壤有机碳库存量大小、有机碳密度的空间分布差异等方面的研究。发达国家已在区域尺度上开展了相关研究工作。如俄罗斯在1B250万土壤分布图上建立了土壤碳空间数据库，计算出俄罗斯0~ 20 cm、0~ 50 cm和0~100 cm等不同土层有机碳库存量，估计出俄罗斯土壤有机碳库存总量为34211 Pg，无机碳库存总量为11113 Pg，土壤总碳库存量为45314 Pg，并绘制了俄罗斯0~ 100 cm土层无机碳库存量分布图。加拿大建立了1B100万的数字化土壤分布图及土壤碳数据库，并计算出加拿大0 ~ 30 cm 土层和0 ~100 cm土层土壤有机碳库存量分别为7011 Pg和249 Pg。 世界各国不同研究者对全球土壤有机碳库存量的估算方法并无本质区别，但由于所用资料来源与土壤分类方式不同，土壤有机碳库存量的估计值有较大差异。全球土壤1 m内土壤有机碳库大约是植被碳库的115~ 3倍，如此巨大的土壤有机碳库,即使其发生很轻微变动，都会引起大气中CO2浓度变化，进而影响全球气候变化。因此，土壤有机碳库存量研究成为全球变化的研究热点之一。 国内研究进展 我国学者非常关注土壤碳循环研究，并在土壤有机碳库存量研究
离子交换柱层析原理
离子交换层析介质的应用 离子交换层析分离纯化生物大分子的过程，主要是利用各种分子的可离解性、离子的净电荷、表面电荷分布的电性差异而进行选择分离的。现已成为分离纯化生化制品、蛋白质、多肽等物质中使用最频繁的纯化技术之一。 子交换层析（Ion Exchange Chromatography 简称为IEC）是以离子交换剂为固定相，依据流动相中的组分离子与交换剂上的平衡离子进行可逆交换时的结合力大小的差别而进行分离的一种层析方法。离子交换层析是目前生物化学领域中常用的一种层析方法，广泛的应用于各种生化物质如氨基酸、蛋白、糖类、核苷酸等的分离纯化。 1.离子交换层析的基本原理： 离子交换层析是通过带电的溶质分子与离子交换层析介质中可交换离子进行交换而达到分离纯化的方法，也可以认为是蛋白质分子中带电的氨基酸与带相反电荷的介质的骨架相互作用而达到分离纯化的方法。 离子交换层析法主要依赖电荷间的相互作用，利用带电分子中电荷的微小差异而进行分离，具有较高的分离容量。几乎所有的生物大分子都是极性的，都可使其带电，所以离子交换层析法已广泛用于生物大分子的分离、中等纯化及精制的各个步骤中。 由于离子交换层析法分辨率高，工作容量大，并容易操作，因此它不但在医药、化工、食品等领域成为独立的操作单元，也已成为蛋白质、多肽、核酸及大部分发酵产物分离纯化的一种重要的方法。目前，在生化分离中约有75%的工艺采用离子交换层析法。 2.离子交换层析介质： 离子交换层析的固定相是离子交换剂，它是由一类不溶于水的惰性高分子聚合物基质通过一定的化学反应共价结合上某种电荷基团形成的。离子交换剂可以分为三部分：高分子聚合物基质、电荷基团和平衡离子。电荷基团与高分子聚合物共价结合，形成一个带电的可进行离子交换的基团。平衡离子是结合于电荷基团上的相反离子，它能与溶液中其它的离子基团发生可逆的交换反应。平衡离子带正电的离子交换剂能与带正电的离子基团发生交换作用，称为阳离子交换剂；平衡离子带负电的离子交换剂与带负电的离子基团发生交换作用，称为阴离子交换剂。在一定条件下，溶液中的某种离子基团可以把平衡离子置换出来，并通过电荷基团结合到固定相上，而平衡离子则进入流动相，这就是离子交换层析的基本置换反应。通过在不同条件下的多次置换反应，就可以对溶液中不同的离子基团进行分离。下面以阴离子交换剂为例简单介绍离子交换层析的基本分离过程。 阴离子交换剂的电荷基团带正电，装柱平衡后，与缓冲溶液中的带负电的平衡离子结合。待分离溶液中可能有正电基团、负电基团和中性基团。加样后，负电基团可以与平衡离子进行可逆的置换反应，而结合到离子交换剂上。而正电基团和中性基团则不能与离子交换剂结合，随流动相流出而被去除。通过选择合适的洗脱方式和洗脱液，如增加离子强度的梯度洗脱。随着洗脱液离子强度的增加，洗脱液中的离子可
离子色谱法测定水中四种阴离子
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/0a9023033.html, 离子色谱法测定水中四种阴离子 作者：刘松欢林仰锋 来源：《南北桥》2017年第24期 【摘要】目的通过离子色谱法测定水中四种阴离子。方法 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX），选用Ionpac AS19分离柱，Ionpac AG22保护柱，流速1.0mL/min，流速等度。结论该方法操作简单，省时省力，分离效果好，重现性好，符合国家标准要求。 【关键词】离子色谱法阴离子 中图分类号：G4 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-0407.2017.24.204 前言 近年来饮用水标准不断提高，离子色谱法（Ion Chromatography ）是美国人SMALL1972 年发明的，是高效液相色谱（HPLC）的一种，是主要用来分离极性和部分弱极性化合物的一种分离技术，是色谱技术在离子型物质检测领域的一种突破[1]。本文采用近年来发展起来的广泛应用于分析化学和生物医学领域的高效、快速新型分离技术离子色谱法，来测定GB5749-2006生活饮用水卫生标准中的常规必检项目：氟化物，氯化物，硝酸盐，硫酸根这四种阴离子。 一、原理与材料 1.1 原理 根据分离柱对各种阴离子的亲和力不同，从而使样品中各种待测阴离子随淋洗液进入离子交换系统之后分离开来，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具高电导度的强酸，淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。电导检测器测量电导率之后以相对保留时間定性，峰面积定量[2]。 1.2 仪器 ICS-900型离子色谱仪（美国DIONEX）； 淋洗液自动发生器（KOH）； AERS 300 4mm阴离子抑制器； 分离柱：Ionpac Dionex AS19；
土壤总碳和有机碳分析测试技术
土壤有机碳分析测试技术 1、所需仪器：multi-C/N310主机和HT1300固体模块；载气：高纯氧气，纯度≥99.995%，最好使用99.999%； 2、瓷舟：用于盛放土壤样品，加盐酸反应去除无机碳，然后把待测样品送进炉膛测试用。注意事项：新的瓷舟和用过后长时间存放的瓷舟在使用之前先在马弗炉内1000 ℃烧1小时去除杂质； 3、HT1300测试条件炉温：1050±10 ℃，流速100±10 mL； 4、土壤样品预处理：风干土或者50 ℃烘干土，过100目筛； 5、土壤进样量要求：样品中碳的总含量≥1 mg，最好能达到3 mg； 6、样品进样处理：测量总碳（TC），称取一定量的干土直接进样，所需样品的量需根据毛估的土壤总碳含量决定，一般瓷舟盛放样品不宜超过500 mg，最好不超过800 mg，样品过多容易洒出，低估土壤碳含量；测量土壤有机碳（TOC），称取一定量的土壤样品，所需样品的量需根据毛估的土壤有机碳含量决定，一般瓷舟盛放样品最好不超过500 mg，样品过多在加盐酸反应会有气泡，容易洒出样品，低估土壤有机碳含量，然后加入过量的0.1 mol/L的HCl（盐酸浓度也可根据土壤无机碳含量调整）去除土壤无机碳，然后100 ℃烘3-12小时，之后继续在烘箱中以50 ℃保存，然后一边测量，一边从烘箱中拿出，即拿即测，一般四个一组为佳，因为加盐酸处理后的土壤很容易吸水，这样进样后水分生成的水汽加灰尘很容易堵塞气路的灰尘过滤器； 7、所需要的耗材：高纯铜丝，去除卤素（测量土壤有机碳是过量盐酸在高温下产生的），建议测量样品个数为100个，决不能超过130个，具体还要视样品而定，主要判断依据为铜丝变色；气体灰尘过滤器，建议测量样品个数300-500个，主要判断依据为流量波动（100+10 mL）；高氯酸镁，去除测量气路中的水分，如果在烘箱中即拿即测则用量较小，每更换一次可以测量500-1000个样品，视具体情况而定；以上三种耗材高纯铜丝、气体灰尘过滤器、高氯酸镁多备用一些，尤其高纯铜丝，最好备足2-3年的耗材。
离子色谱法测水中阴离子
离子色谱法测水中阴离子 指导老师：郭文英 实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.3.21 一． 实验目的 1. 掌握离子色谱法分析的基本原理。 2. 掌握常见阴离子的测定方法。 3. 掌握离子色谱的定性和定量分析方法 二．实验原理 离子色谱法中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品加入离子交换树脂后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子进行交换，并且连续进行可逆交换分配，最后达到 平衡。不同阴离子（32,,,F Cl NO NO ---- 等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在 交换柱上的保留时间不同，从而达到分离的目的。根据离子色谱峰的峰高或峰面积可对样品中的阴离子进行定性和定量分析。离子色谱法应用电导检测器。 三．仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱；阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；注射器 试剂：20ppm 、30ppm 、40ppm 、50ppm Cl -和3NO -标准溶液、未知样。 五．实验内容 1. 打开电脑，打开power ，后打开IC 软件，等power 灯不闪后，就可以使用了。 2. 按下列条件设置仪器参数：淋洗液流量为0.8mL/min ；数据采集时间为10min ，设置完后扫基线。 3. 阴离子的定性分析：分别吸取0.5mL 各浓度的标准溶液，进样，记录保留时间 4. 测定未知水样。取0.5mL 未知样按同样实验进样，记录保留时间。
表1. 不同浓度F-保留时间和出峰面积 表2.不同浓度Cl-保留时间和出峰面积 表3. 不同浓度 NO-保留时间和出峰面积 3 对不同浓度的标准样品所测得的保留时间和出峰面积绘制标准工作曲线：
无机碳
新疆农业大学科学技术学院专业文献综述 题目: 无机碳研究综述 姓名: 李龙 专业: 环境科学 班级: 112 学号: 115242231 指导教师: 刘耘华职称: 讲师 2014 年12 月31 日 新疆农业大学科学技术学院制
无机碳研究综述 李龙指导教师：刘耘华 摘要：难溶性无机碳含量和可溶性无机碳含量明显高于碱土。无论是土壤难溶性无机碳储量还是可溶性无机碳储量，盐土和碱土中有近80%碳是存储在l m以下，50%存储于3 m以下。相同土层，土壤可溶性无机碳储量约占土壤难溶性无摘要：通过分离土壤动态性无机碳，结合碳十四同位素技术，有效量化了盐碱土剖面无机碳组分的存储数量和年龄特征。结果表明:整个土壤剖面，盐土机碳储量的50%。无论是盐土还是碱土，无机碳的年龄超过万年，而土壤可溶性无机碳的年龄明显低于土壤无机碳的年龄。研究结果证实尽管土壤可溶性无机碳储量较低，但其周转时间短，速率高，因此在参与现代碳循环的程度上明显要高于土壤无机碳。 关键词：可溶性无机碳；碳十四同位素；无机碳含；无机碳储 A review of research on inorganic carbon Li Long Tutor：Liu Yun-hua Abstract: The key to estimating dissolved and non dissolved inorganic carbon in saline alkali soil is understanding the processes of carbonate accumulation. In order to effectively quantify inorganic carbon composition and their ages in saline alkali soil,the paper introduced a convenient way to determine soil dissolved and non dissolved inorganic content in these soils. Dynamics of soil inorganic carbon was separated leaching soil, and inorganic carbon ages were determined by "C isotope technology in this study. The results showed that average values of both dissolved and non dissolved inorganic carbon contents in saline soil were higher than in alkaline soil. Through analyzing dissolved and non-dissolved inorganic carbon storages in saline and alkaline soil profiles at different depths, the paper found that there was significant soil dissolved inorganic carbon and soil non-dissolved inorganic carbon storage below 1 m depth: SIC and SDIC storage below 1 m depth accounted for more than 80% of
固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法 (暂行)(HJ688-2013)
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 氟化氢检测(监测)方法指导书 （方法标准号：HJ688-2013） 编制： 审核： 批准： 批准日期： 修改记录表 序号对应章节号修改前内容修改后内容修改人批准人批准日期
主题：氟化氢检测(监测)方法指导书第 A 版第 0 次修订颁布日期：2015年10月01日 1方法原理 本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。 2适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。 本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟 化物，如氟利昂。 当采样体积120L，定容体积200ml 时，检出限为0.03mg/m 3 ，测定下限为0.12mg/m 3 ； 定容体积500ml 时，检出限为0.08mg/m 3 ，测定下限为0.32mg/m 3 。 3仪器及试剂 3.1 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。 3.1.1氢氧化钾（KOH）。 3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。 3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥2h，于干燥器中保存。 3.1.4吸收液 3.1. 4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。称取 5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1. 4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。称取0.33g 氢氧化钾（3.1.1） 和0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5 淋洗液 3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。称取1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至1000ml。 3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。称取0.1g 氢氧化钾（3.1.1）
人教版化学高二选修6第三单元实验3-1几种无机离子的检验同步练习B卷
人教版化学高二选修6第三单元实验3-1几种无机离子的检验同步练习B卷 姓名:________ 班级:________ 成绩:________ 一、选择题 (共20题；共40分) 1. （2分）某澄清溶液，可能含有NH4+、Na+、Cl﹣、CO32﹣、I﹣中的一种或几种，现做如下实验： ①通入足量氯气，溶液变为棕黄色，滴加淀粉溶液后溶液显蓝色 ②加入BaCl2有白色沉淀生成，再加入足量盐酸后，沉淀完全溶解，并有气体生成 ③用铂丝蘸取少量溶液做焰色反应实验，火焰的颜色呈黄色 ④加入NaOH溶液并加热，没有任何现象 下列关于该澄清溶液的说法中错误的是（） A . 一定含有I﹣ B . 一定含有CO32﹣ C . 一定含有NH4+ D . 一定含有Na+ 【考点】 2. （2分） (2016高一上·大连期中) 对于某些离子的检验及结论一定正确的是（） A . 加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2+ B . 加入稀盐酸后产生无色无味的气体，将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，原溶液一定含有CO32﹣ C . 加入硝酸银溶液有白色沉淀产生，一定有Cl﹣ D . 向某溶液中加入盐酸，无明显现象，再加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，一定有SO42﹣ 【考点】 3. （2分） (2018高二下·台州期中) 某溶液中只可能含有下列离子中的几种（不考虑溶液中含有的较少的H+和OH-）：Na+、NH4+、SO42-、CO32-、NO3-。取200 mL该溶液，分为两等份分别做下列实验。实验1：第一份加入足量的烧碱并加热，产生的气体在标准状况下为224 mL。实验2：第二份先加入足量的盐酸，无现象，再加足量的BaCl2溶液，得固体2.33g。下列说法正确的是（） A . 该溶液中可能含有Na+ B . 该溶液中肯定含有NH4+、SO42-、CO32-、NO3- C . 该溶液中一定不含NO3- D . 该溶液中一定含Na+ ，且c(Na+) ≥ 0.1 mol·L-1 【考点】
离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子
离子色谱法测定有机溶剂中痕量阴离子* 叶明立朱岩**郭莹莹 (浙江大学西溪校区化学系杭州310028) 摘要：采用阴离子交换分离，化学抑制模式，对甲醇、乙腈、异丙醇等有机溶剂中的阴离子进行测定。各有机溶剂稀释一倍直接进样可以测定Cl—、NO3—、SO42—，在所采取的色谱条件下，三种阴离子都具有很好 的线性和较低的检测限，甲醇中三种离子的检测限分别是：1.06、3.23、4.88ug/L，乙腈中分别是：1.41、 7.07、16.47ug/L，异丙醇中分别是：1.22、8.11、25.65ug/L。比较采用自动再生循环模式，利用化学抑 制模式的离子色谱法是一种检测有机物中阴离子的高效，准确的方法。 关键词：离子色谱有机溶剂阴离子 1.引言： 常规测定有机溶剂中阴离子的方法多数是根据离子的物理化学特性进行的，一般是采用比色法和浊度法。实验需要将大量的样品进行蒸发分馏，然后对于其中的每种阴离子分别用比色和浊度法进行分析测定[1-2]。但是采用这些方法不仅费时，而且测定结果往往不精确，特别是不能对有机溶剂中痕量阴离子进行测定。而离子色谱对于测定有机溶剂中的阴离子具有很高的灵敏度和较低的检测限，但是对于测定有机溶剂，往往存在一定的基体效应，因此Edward Kaiser采用基体消除技术对样品进行预处理，但该技术难度较大而且对仪器的要求也很高，仪器设备复杂[3-4]。 本文采用离子色谱外加酸化学抑制方法避免了有机溶剂的基体效应，仪器设备简单，方法简便，可以准确快速的对分析纯有机溶剂中的痕量阴离子进行测定。 2.实验部分 2.1仪器及试剂 仪器：Dionex 500离子色谱仪；GP50梯度泵；EG40淋洗液发生器；ED40电化学检测器；Dionex ASRS-ULTRA（2mm）自再生抑制器；Dionex Peak5.2色谱工作站（美国Dionex公司）。 色谱柱：Dionex AS9-HC保护柱；Dionex AS9-HC分离柱；Dionex AS17保护柱；Dionex AS17分离柱（均为2mm） 试剂：甲醇、乙腈、异丙醇均为分析纯。F—、,Cl—、NO3—、SO42—贮备液均购自上海市计量测试技术研究所，使用时稀释至所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。 2.2 样品处理 分别将甲醇、乙腈、异丙醇稀释1倍，直接进样。 2.3 色谱条件 淋洗液：采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液；流速：0.25 ml/min；进样量：25μL 3.结果与讨论 3.1采用碳酸钠淋洗液系统对阴离子进行测定 3.1.1采用9mmol/l碳酸钠作为淋洗液，抑制器自再生模式（包括外加水和自循环，抑制电流50mA），AG9-HC保护柱+AS9-HC分离柱对有机溶剂中的阴离子进行测定。直接将用2.2方法处理的甲醇样品（稀释一倍）进行进样，测定结果见图1。 *国家和浙江省留学基金资助项目 **通信联系人
离子交换层析
实验二离子交换层析纯化兔血清IgG 【原理】 DEAE-Sephadex A-50 （二乙氨基- 乙基- 葡萄糖凝胶A-50 ）为弱碱性阴离子交换剂。用NaOH 将Cl - 型转变为OH - 型后，可吸附酸性蛋白。血清中的γ 球蛋白属于中性蛋白（等电点为pH6.85 ～7.5 ），其余均属酸性蛋白。pH7.2 ～7.4 的环境中。酸性蛋白均被DEAE-Sephadex A-50 吸附，只有γ 球蛋白便可在洗脱液中先流出，而其他蛋白则被吸附在柱上，从而便可分离获得纯化的IgG 。 【试剂与器材】 1. DEAE-Sephadex A-50 2.0.5mol/L HCl 和NaOH 3.0.1mol/L pH7.4 PBS 4.0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4)
5.0.02 ％NaN 3 6.PEG 7. 无水乙醇 8. 紫外分光光度计 9.1cm×20cm 玻璃层析柱 10. 自动部分收集器 【操作步骤】 1 ．DEAE-Sephadex A-50 预处理称DEAE-Sephadex A-50 （下称A-50 ）5g ，悬于500ml 蒸馏水内，1h 后倾去上层细粒。按每克A-50 加0.5mol/L NaOH 15ml 的比例，将浸泡于0.5mol/L NaOH 液中，搅匀，静置30min ，装入布氏漏斗（垫有 2 层滤纸）中抽滤，并反复用蒸馏水抽洗至pH 呈中性；再以0.5mol/L HCl 同上操作过程处理，最后以0.5mol/L NaOH 再处理一次，处理完后，将A-50 浸泡于0.1mol/L pH7.4 PBS 中过夜。
2 ．装柱 （ 1 ）将层析柱垂直固定于滴定架上，柱底垫一圆形尼龙纱，出水口接一乳胶或塑料管并关闭开关。 （2 ）将0.1mol/L Tris-HCl(pH7.4) 沿玻璃棒倒入柱中至1/4 高度，再倒入经预处理并以同上缓冲液调成稀糊状的A-50 。待A-50 凝胶沉降2 ～3cm 高时，开启出水口螺旋夹，控制流速1ml/min ，同时连续倒入糊状A-50 凝胶至所需高度。 （ 3 ）关闭出水口，待A-50 凝胶完全沉降后，柱面放一圆形滤纸片，以橡皮塞塞紧柱上口，通过插入橡皮塞之针头及所连接的乳胶或塑料管与洗脱液瓶相连接。 3 ．平衡启开出水口螺旋夹，控制流速 4 滴/min ，使约2 倍床体积的洗脱液流出。并以pH 计与电导仪分别测定洗脱液及流出液之PH 值与离子强度，两者达到一致时关闭出水口，停止平衡。 4 ．加样及洗脱启开上口橡皮塞及下口螺旋夹，使柱中液体缓慢滴出，当柱面液体与柱面相切时，立即关闭出水口，以毛细滴管沿柱壁加入样品（0.5ml 血清，体积应小于床体积的2% ，蛋白浓度以＜100mg 为宜）。松开出水口螺旋夹使面样品缓慢进入柱内，至与柱面
离子色谱法测定水果中氟离子
离子色谱法测定水果中氟离子 王雨，李静 戴安中国有限公司应用研究中心, 北京，100085，wangyu@https://www.360docs.net/doc/0a9023033.html, 摘要：本文使用IonPac AS15中高疏水性高容量阴离子交换色谱柱，使氟离子与高浓度有机酸高效分离，配合大体积进样方式，成功分析了水果样品中的痕量氟离子。氟离子标准曲线线性关系良好，相关系数为99.94%，氟离子的最低检出限为1.8μg/L。该方法前处理简单，分离效果好，灵敏度高，基体干扰小，方法高效准确。 关键词：氟离子；离子色谱；水果； 氟是人类生命活动所必需的微量元素之一，但氟对人体健康的作用取决于剂量，摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。由于人体对氟含量极为敏感，因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多[1]。适量的氟可以促进人体骨骼和牙齿的钙化，增强骨骼的强度。但是长期摄人过量氟化物会引起氟中毒，如由于氟摄入过多可引起牙齿、骨骼等组织的病理改变，也可引起肾脏、肝脏等器官的组织病变等。世界上大多数国家均制定了人体每日氟摄入量标准。世界卫生组(WHO)规定，人均每天适宜的氟摄人量为2.5～4.0 mg[2]。国标GB4809-84 《食品中氟允许量标准》 对多种食品中氟的含量有限制要求[3]。 本文利用离子色谱梯度淋洗的方法，成功分析了多种水果中的氟离子含量，通过IonPac AS15高效阴离子交换色谱柱分离，有效避免了样品中大量有机酸对氟离子测定干扰，该方法前处理简单，分析速度快，灵敏度高，分析干扰少，结果准确可靠。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 仪器：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国） 试剂和样品：氟离子标准溶液（1000mg/L）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；OnGuard RP（1.0cc）前处理柱；0.22μm尼龙滤膜；市售水果。 1.2 色谱条件 色谱柱：IonPac AS15阴离子交换分析柱，250*4mm；IonPac AG15保护柱，50*4mm 淋洗液：KOH，0-17 min 3 mM, 17.1-27 min 60 mM , 27.1-31 min 3 mM； 淋洗液流速：1.2ml/min； 抑制器：ASRS 300型抑制器4mm，外接水抑制模式，抑制电流为150mA； 进样量：200μL；https://www.360docs.net/doc/0a9023033.html,/Shop/product.asp?id=15599&cid=&s=&page=2 1.3 溶液配制
实验3-1几种无机离子的检验 (2)
“铁哥儿俩”——《铁盐和亚铁盐的转化》学案 广安友谊中学 唐灵欣 学习目标：掌握铁盐和亚铁盐的转化方法，了解在生活中的应用。 自主实验探究 请同学们运用氧化还原反应．．．．．．的相关理论，选择恰当．． 的试剂，实现铁盐和亚铁盐之间的转化。 探究一：Fe 2＋转化为Fe 3＋ 实验结论：Fe 可以被 （填写化学式） （“氧化”或“还原”） 成Fe 3＋ 。 探究二： Fe 3＋转化为Fe 2＋ 实验结论：Fe 可以被 （填写化学式） （“氧化”或“还原”） 成Fe 2＋ 。 生活中的化学 缺铁性贫血．．．．．可以通过药物治疗，比如“速力菲”是一种常见的补血药，请阅读该药品的使用说明书。 【药品名称】琥珀酸亚铁片 【成 分】本品每片含亚铁0.1克 【性 状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显暗黄色。 【药物相互作用】维生素C 与本品同服，有利于本品吸收 思考：1、贫血补的是几价铁？
2、补铁药表面薄膜 ．．衣．的作用是什么？ 3、补血剂为何要搭配维C一起服用？ 4、根据说明书，某液态 ．．补铁产品 ．．．．（含FeSO4）放置很久，为确定是否还能继续服用。请选择合适的试剂设计实验检验： ①该药物中铁元素是否变质？ 2+ 归纳整合建模 深度思考：要实现铁盐和亚铁盐的转化，除了探究 ．．的试剂，还可以加入哪些 ．．．．．提供 ．．实验一、二 物质呢？把你能想到的物质补充到下面的空格中。 （） Fe2+Fe3+ （） 巩固拓展应用 【魔术揭秘——茶水的秘密】 资料卡片： 1、茶水中含有鞣酸。 2、鞣酸和铁离子生成的鞣酸铁 ．．．．．．．。 ．．．呈．黑色 ．．，鞣酸亚铁呈无色 3、维生素C具有较强的还原性。维生素C能把难以吸收利用的三价铁还原成二价铁，促进人体对二价铁的吸收，有助于治疗缺铁性贫血。 我的猜想：茶水变色的秘密是和之间的转化。 课后DIY 印刷电路板的制作 1、将电路板有铜的一面全部涂上石蜡； 2、用刻刀刻出国旗图案和文字； 3、将电路板在氯化铁溶液中浸泡一段时间； 4、用清水冲洗电路板，并将石蜡清除。 你能说出其中的化学原理吗？请用恰当的离子方程式表达出来。
离子色谱法测定水中常见阴离子教学要求(精)
项目三景观湖水质监测 任务8离子色谱法测定水中常见阴离子 单元教学要求 一、教学目标 该项目是环境监测工作的核心技能之一。通过实施该项目使得学习者进一步巩固前面所学知识，在进行校园景观湖水质监测中，增强对《环境监测》方面的基本方法和监测点位的选择设计，提高学习者调查和动手实验能力。同时根据监测结果，找出污染因子，了解水质现状及其变化趋势，为学院后勤管理部门提供可靠依据。 1. 知识目标 （1）理解离子交换色谱分析的基本原理； （2）掌握离子色谱仪的基本组成和操作方法； （3）掌握离子色谱法测定水中常见阴离子的测试方法。 2. 技能目标 （1）根据相关规范、标准，选择水中常见阴离子的测定方法； （2）能根据离子色谱分析方法，制订水中常见阴离子的监测方案； （3）能依据标准方法，完成常见阴离子等水样预处理及测定； （4）正确处理数据表达结果，并能进行初步质量评价工作； （5）能够根据分析情况，采取一定质量控制措施。 3. 素质目标 （1）培养学生认真负责的工作态度； （2）提高学生的团队合作精神； （3）培养分析问题、解决问题的能力。 二、教学条件 （1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的用离子色谱仪操作经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。 （2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、离子色谱法测定水样中阴离子的国家标准测定方法及工学结合特色明显的案例。 （3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。实验仪器及实验试剂符合国标规定。
离子色谱法及液相色谱法(附答案)
离子色谱法及液相色谱法（附答案） 一、填空题 1. 离子交换色谱主要用于有机和无机_____、_____离子的分离。答案：阴阳 2. 离子排斥色谱主要用于_____酸、_____酸和_____的分离。答案：有机无机弱醇类 3. 离子对色谱主要用于表面活性的_____离子、_____离子和_____络合物的分离。答案：阴阳金属 4. 离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间_____，离子半径越大，保留时间_____。 答案：越长越长 5. 在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和_____，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。答案：流速 6. 高效液相色谱紫外检测器属于_____型检测器，只适用于检测那些_____的物质。答案：选择能吸收紫外光二、判断题 1. 离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( )答案：正确 2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( )答案：错误正确答案为：它们的分离机理是不同的。 3. 离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( 答案：正确4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( 答案：错误 正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。 5. 离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( 答案：正确 6. 离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( 答案：正确 7. 离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。（答案：正确 8. 离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。(答案：正确 9. 离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( 答案：正确 10. 高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( 答案：正确 11. 离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( 答案：正确 12. 色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。( 答案：正确 13. 高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。( 答案：错误 正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。 14. 在正相键合液相色谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。( 答案：正确 15. 在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。( 答案：正确
土壤有机碳检测方法介绍与自我总结
土壤有机碳检测方法介绍 土壤有机碳是以有机物形式存在于土壤中的C元素的一种存在形式，作为土壤碳库中的重要组成部分，一方面在土壤品质监测中是一项重要的检测项目，另一方面对研究空气中二氧化碳来源也有很大的作用。 土壤有机碳根据其稳定性可分为活性有机碳、慢性有机碳和惰性有机碳三种，其中活性有机碳是反映土壤肥力和土壤管理措施的较好指标。而根据土壤中有机碳的溶解性质又可分为溶解性有机碳和非溶解性有机碳。非溶解性有机碳属于惰性有机碳，由于不能溶解不能被植物吸收也不易产生迁移，所以在土壤质量监控和环境监测方面没有实际意义，而活性有机碳和慢性有机碳大多属于溶解性有机碳。 目前土壤有机碳的检测方法主要是干烧法和湿氧化法。常用的重铬酸钾和浓硫酸湿氧化滴定技术由于不能确保样品完全氧化，检测效果较差检测结果必须进行修正。而干烧法目前又有土壤直接高温燃烧和土壤经溶液萃取后高温燃烧溶液两种方法。 土壤直接燃烧法大多需在样品燃烧前使用磷酸溶液或盐酸溶液去除土壤中的无机碳。磷酸酸性较弱不易将土壤中的难溶碳酸盐氧化（西南地区广布卡斯特地貌，碳酸岩形成的土壤比重较高），而直接燃烧需要在900℃以上的温度才能保证燃烧完全，碳酸盐在800℃左右就会分解，所以检测结果受无机碳干扰明显。盐酸溶液虽然可将大部分碳酸盐去除，但是残留的盐酸会对催化剂和检测器的寿命造成严重影响，使用时必须将样品再次淋洗、烘干才能上机检测，冲洗过程中又会造成溶解性有机碳的损失，所以检测结果也不是很准确。这正是Tekmar在第6带产品设计生产时取消固体进样器的一个主要原因。所以相对来说检测更准确的则是溶液萃取法。 溶液萃取法是通过一定浓度的盐溶液将土壤中的有机碳转移至液相后再对溶液进行检测的方法。一方面该方法只将溶液中的溶解性碳转移至溶液，溶液再上仪器进行检测，检测过程中仪器会自动清除无机碳，所以检测结果准确可靠；而不溶解性碳（包括难溶性碳酸岩和不溶性有机碳）不是土壤的有效养分或污染物所以实际监测意义不大，这也是为什么中国农科院和中科院下属单位长期将溶液萃取法作为土壤有机碳检测手段的根本原因。
阴离子交换柱的使用
阴离子交换柱使用手册 注意 Chrompack IonoSpher A色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH>6.5）或酸性溶剂（pH<2.5）会溶解硅胶材料导致柱子损坏。 在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。 1．简介 Chrompack IonoSpher A 柱填充硅胶基质的强阴离子交换材料，含有季胺功能团。特别设计用于使用常规HPLC分析有机和无机阴离子。 2．色谱柱老化 在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。 要老化这类柱子，首先要使用甲醇淋洗，然后使用去离子水。再用你选用的洗脱液进行平衡。 在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。 3．洗脱液 推荐在这类柱上使用的洗脱液要求低电导，或者UV吸收的缓冲液，
例如磷酸缓冲液，pH范围从2.5到6.5。 绝对不能使用水杨酸缓冲液，因为水杨酸分解产物会改变固定相的性质。另外，硝酸铵（1mM）可以改善峰型，而且不会明显影响保留时间，检测或定量结果。 洗脱液在使用以前要脱气，并用0.45微米滤膜过滤，防止发生检测和泵送问题。 一定要在开始使用系统以前检查有否微生物生长，否则你的柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。 4．流量和压力 注意：最高压力：不锈钢柱：4500psi；玻璃柱：3000psi 增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。如果你想更换柱子，，要降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子为止（2分钟）。 拆除柱子而没有等待压力的降低会损坏柱子。