延胡索2种炮制品煎液中的生物碱含量测定

金线莲总生物碱的提取及含量测定

第17卷第4期 化 学 研 究V o.l 17 N o .42006年12月CHE M I CAL RESEARC H D ec .2006 金线莲总生物碱的提取及含量测定 钟添华1,黄丽英1,王 勇2 (1.福建医科大学药学院,福建福州350004; 2.福建省药物检验所,福建福州350004) 收稿日期:2006-08-02. 作者简介:钟添华(1980-),男,硕士,主要从事天然药物有效成分的提取及结构鉴定工作,E O m ai:l zt h23-1980@163.co m. 摘 要:建立了金线莲总生物碱的提取和测定方法.将金线莲全草粉末用p H =2的水溶液提取,以阳离子交换 树脂吸附后,经酸化,用氯仿/甲醇(体积比2B 1)对其进行索氏提取,蒸发有机溶剂.冷冻干燥即得金线莲总生物 碱.以盐酸麻黄碱为对照品,酸性染料比色法测定总生物碱,折算为盐酸麻黄碱获得总生物碱含量.测得金线莲 总生物碱含量是0.0794%,线性回归方程A =0.0092C -0.0016(r =0.9999),回收率103.13%.本提取及 含量测定方法操作简单,总生物碱的提取率较高. 关键词:金线莲;总生物碱;提取分离;酸性染料;比色法 中图分类号:R 284.2文献标识码:A 文章编号:1008-1011(2006)04-0068-03 Extraction and Deter m i nation of t he A l kaloi ds i n Anoectochil us For mosanus Z HONG T i a n-hua 1,HUANG L-i y i n g 1,WANG Y ong 2 (1.P har m ac y C oll ege of Fujian M e d ic a l Un i versit y,Fuzh ou 350004,Fujian,Ch i na; 2.F ujian Insitit u te for D rug Control ,Fuzhou 350004,Fujian,Ch i na ) Abstract :Developed a m ethod to extract and deter m ine the to tal alkaloids fro m anoectoch ilus for m osa - nus .H erbs of anoectochilus for m osanus w ere leached by aci d ifi e d w ater ,and the total alka l o ids i n t h e leached so l u ti o n w ere absorbed by cation i c exchange resi n ,then t h e resi n w as acidified and extracted w ith a m i x ed organ ic so lvent i n a Soxh let extractor .The tota l a l k alo i d s w ere tested at 412n m w ith t h e spectroscopy by acid dye .The cali b rati o n cur ves of alka l o ids w ere li n ear(r =0.9999).The recovery w as perfect(103.13%).M ostly ,the content o f the to tal alka loids i n the herb is 0.0794%.The m et h od for ex traction and de ter m inati o n is si m ple ,qu ick w it h h i g h recovery . Keywords :anoectochilus for m osanus ;to ta l a l k alo i d s ;extracti o n ;acid dye ;co l o ri m etric m ethod 金线莲系兰科(Orchi d aceae)开唇兰属(Anoectochil u s )多年生草本植物,该属植物已发现35种,在我国约有20种[1].本属的部分种全草民间作药用,其中具有神奇功效、享有/药王0、/金草0、/乌人参0的珍稀草药 金线莲备受人们的关注[2] ,特别在福建和台湾民间,广泛用于治疗肝炎、肾炎、肺炎、小儿惊风高热、糖尿病、高血压、肿瘤、风湿病等 [3],还兼治小儿发育不良及毒蛇咬伤[4].据报道,金线莲中含有糖苷类化合物、有机酸、甾体化合物、黄酮类化合物、糖类化合物、生物碱[5-10]等.作者主要研究了金线莲中总生物碱的提取及测 定.1 实验部分 1.1 仪器与试剂 DJ -10A 型倾倒式粉碎机(上海淀久中药机械制造有限公司),UV-752PC 型紫外分光光度计(上海光谱

酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 (1)

酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 一、目的要求 掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。 二、基本原理 在适当的介质中，生物碱（B ）可与氢离子（H +）结合成阳离子（BH +），一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等，在此条件下可解离成阴离子（In -）。上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物（BH +In -）离子对，可以定量地溶于某些有机溶剂，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度，即可计算出生物碱含量。 ++?→←+BH H B -++?→←In H HIn 有机相水相)()(__In BH In BH In BH ??→←??→←+++-+ 三、实验方法 对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ，精密称定，置50ml 具塞锥形瓶中，加少量氨水湿润（约20滴），密塞放置15分钟，精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇（25：8：2.5）混合溶剂25ml ，轻轻摇匀，称重，冷浸一周，称重，补足重量，滤过，精密吸取续滤液10ml ，置25ml 具塞锥形瓶中，水浴加热挥干溶剂，精密加入三氯甲烷10ml ，使完全溶解，摇匀，即得。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ，分别置分液漏斗中，各精密加三氯甲烷9ml ，再分别加溴甲酚绿溶液5ml ，振摇3分钟后，静置使分层；同法制备空白溶液。分取上述三种溶液的三氯甲烷液，在410nm 的波长处测定吸光度，按下式计算，即得。 %100%) 1(25(%)?-??=水分含量样对对样W C A A 式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度；C 对为对照品溶液中延胡索浓 度，g/ml ；W 样为取样量，g 。 四、思考题 1．酸性染料比色法的影响因素有哪些？ 2．本法中使用的溶剂均有挥发性，操作中应注意哪些事项？

延胡索真伪鉴别

延胡索真伪鉴别（2-118） 延胡索又称元胡或玄胡，为临床常用活血止痛药，具有活血、行气、止痛作用。延胡索主产浙江，多系栽培，夏初地上茎叶枯萎时采挖地下块茎，水煮透心后干燥，因此延胡索药材质地极坚硬，不法商贩常用鹅卵石加工混入延胡索药材中，另外，罂粟科紫堇属部分植物都有类似延胡索的块茎，也常被冒充延胡索。 正品延胡索：呈不规则扁球形，直径0．5~1．5厘米，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面角质样，黄色，气微，味苦。 伪品一：常见以鹅卵石加工掺杂在延胡索药材中，外形和延胡索相似，大小不一，表面黄色，光滑，无明显顶端和底部之分，质地重而坚实，水洗后褪色而水呈黄色。 伪品二：以紫堇属其他植物块茎冒充延胡索药材，主要有夏天无、齿瓣延胡索、全缘叶延胡索和东北延胡索等的块茎，这些块茎外形和延胡索较为相似。夏天无表面灰黄色，有众多瘤状突起，顶端钝圆；齿瓣延胡索呈不规则球形，表面黄棕色，皱缩；全缘叶延胡索呈圆球形或圆锥形，表面灰棕色，皱缩，以上三种延胡索个体一般较延胡索较大，为地方用品种。 夏天无具有活血通络、行气止痛的作用；齿瓣延胡索、全缘叶延胡索和东北延胡索常在产地作为土元胡使用，但其不含有延胡索活性成分延胡索乙素，因此不能当成延胡索入药使用。 延胡索 【饮片来源】为罂粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang块茎的切片。 【饮片特征】为圆形厚片或不规则的碎块，大小不一。外表皮灰黄色至棕黄色，具不规则皱纹。切面黄色，角质样，有蜡样光泽。质坚硬。气微，味苦。夏天无 【饮片来源】为罂粟科植物伏生紫堇Corydalis decumbens (Thunb.) Pers. 块茎的切片。 【饮片特征】不呈类球形、长圆形或不规则形的块状，直径0.5～2.5cm。外表皮灰棕色或暗绿色，具细皱纹和瘤状突起。切面柠檬黄色，角质状，质坚硬。无臭，味苦。 【鉴别要点】延胡索和夏天无极相似，属易混淆品。延胡索外表皮呈网状皱纹，切面在紫外光灯下显金黄色，夏天无外表皮有瘤状突起，切面在紫外光灯下中间显金黄色，外围显蓝紫色。

野生半夏总生物碱含量的测定解析

野生半夏总生物碱含量的测定 【关键词】半夏；,,生物碱；,,紫 外光谱 摘要：目的用紫外分光光度法测定东北地区野生半夏中总生物碱的含量。方法以溴百里香本分蓝为显色剂,λmax=407 nm，测得生物碱在1.6~8.0 μg/ml范围内具有良好线性关系，r=0.999。结果生物碱含量为0.137 7%。结论与其他地区相比，该含量较高。 关键词：半夏；生物碱；紫外光谱 Determination of the Content of Alkaloids in Wild Pinellia ternate Abstract：ObjectiveTo determine the content of alkaloids in wild Pinellia ternate in north east Yunnan area by UV spectrophotometry.MethodsThe bromothymol was used as the chromogenic agent, and the detection wavelength was 407 nm, the calibration curve was linear in the range of 1.6~8.0 μg/ml(r=0.999).ResultsThe content of alkaloids in wild Pinellia ternate was 0.137 7%.ConclusionThe content of alkaloids is very rich in wild pinellia ternate in north east Yunnan area compared to other areas. Key words： Pinellia ternate; Alkaloids; UV spectrum 半夏Pinellia ternate(Thunb.) Breit.为天南星科植物，是一味使用了2000多年的常用中药，药材部分为干燥的块茎；具有燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之功［1］。首载于《神农本草经》，其性温，味辛，有小毒，归脾、胃、肺经。《中国药典》1963～2005年均有记载。具有十分重要的药用价值，目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏［2］。麻黄碱具有抗哮喘的作用［3］，因此半夏中生物碱的含量可以作为其品质的标准［2］。滇东北地区的半夏一直是半夏市场的重要产地［4］，半夏块茎粒大，质白，表观品质好；其生物碱含量测定未见报道，本文测定了该地区半夏中总生物碱的含量，并与其它地区半夏的总生物碱含量做了比较，为该地区半夏开发利用提供理论依据。 1 仪器与材料 1.1 仪器与试剂TU1800PC紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)； Na2HPO4NaH2PO4缓冲液(pH 6.8)（0.2 mol/L Na2HPO4 240 ml与0.2 mol/L NaH2PO4250 ml配制而成）［5］；溴百里香酚蓝溶液（0.1 g溴百里香酚蓝加0.05 mol/L NaOH溶液3.2 ml溶解，加水稀释至200 ml配制而

【doc】醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研究

【doc】醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研 究 醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用 的对比研究 新疆中医药2007年第25卷第2期(总第108期) 醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研究 霾萑彝皇蜃中医医院(8300o0)赵翡翠赵晓琴李永和 摘要目的:考察不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用所产生的影响.方法:采用HPLC法 测定延胡索醋制品中延胡索乙素的含量,采用小鼠扭体法和热板法对比各醋制品镇痛作用.结果:醋制延胡索中延 胡索乙素的含量高于生品,其中以醋烘品为最高;醋制延胡索的镇痛作用强于生品, :采用其中以醋烘品为优.结论 醋烘法进行延胡索加工炮制可控,可行,有效,为延胡索加工炮制的规范化提供了新的可以借鉴的方法. 关键词醋制廷胡索;延胡索乙素;镇痛;炮制 延胡索为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuoW.T.Wang)的干燥块茎,味辛,微苦,性温. 归肝脾经,功能行气血,调月经,止疼痛,用治气血 瘀滞诸痛证.延胡索有多种炮制方法,如醋炒,醋 煮,醋蒸,酒炒,盐炒等.醋,味酸,苦,性温,具有散 瘀止血,理气止痛作用,中医认为,醋能引药人肝,

增强药物疏肝散瘀,止痛的功效,醋制能加强延胡 索疏肝止痛的作用.现代研究表明延胡索主要含生 物碱类成份,其中延胡索总生物碱,延胡索甲素,乙 素,丑素均有镇痛作用,尤以延胡索乙素镇痛作用 最强【1】.但延胡索乙素为叔胺型,亲脂型生物碱,游 离时难溶于水,经醋制后,其生物碱与醋酸结合成 易溶于水的醋酸盐,煎煮时易于溶出,从而更好地 发挥药效,故临床上多以延胡索醋制品人药. 现延胡索多用醋炒,醋煮两种炮制方法,但工艺中不易于控制炮制温度和药材含水量,也不便于规范饮片炮制质量,尽管有关延胡索的炮制条件和含量变化的探讨,文献报道较多,但如何规范炮制 4讨论 4.1国内糖尿病研究有应用STZ一次性剂量 5065mg/kg,数天后可产生持续性高血糖,但与糖尿病实际发病有一定差距[51.本实验用高脂饮食结合小剂量STZ注射的方法复制出糖尿病动物模型, 该模型具有中度高血糖,高血脂的特点,其发病过程及特征与2型糖尿病患者的代谢特点和临床过程比较相似,且造模方法简便易行,成功率高,重复性好,是研究2型糖尿病发病机制,相关并发症及药物学评价的理想模型. 4.2本实验中,三黄消渴片低,高剂量组均能明显降低糖尿病大鼠血糖,而且随 用药时间的延长,降糖作用增强.低剂量组降糖效果优于高剂量组,表明其降糖作用没有剂量依赖性.这些结果为我~f31t$ 床运用三黄消渴片治疗糖尿病提供了实验依据,至于其降糖作用的机制则有待进一步研究. 4.3在整个观察过程中,模型空 白对照组出现典型的多饮,多食,多尿和明显消瘦,毛竖无光泽,跄卧拱背.阳性药物对照组也有类似改变,但程度较模型组轻.给药20天后服用三黄消渴片低,高剂量组大鼠的毛发,体重,精神状况,血糖值比阳性对照药物组和模型空白对照组相

延胡索煎液中的生物碱含量测定

延胡索煎液中的生物碱含量测定 一、实验内容 1.醋煮法制备延胡索(或用醋炒延胡索) 2.延胡索煎液总生物碱含量测定 3.延胡索煎液镇痛试验 二、目的要求 通过对延胡索炮制前后生物碱含量测定及镇痛试验，进而了解延胡索的炮制意义。 三、实验器材及药品 烧杯，电炉、分液漏斗、lOml容量瓶、回收装置、5ml刻度吸管、圆底烧瓶、碘瓶、碱式滴定管、注射器、秒表、计数器，氯仿、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、甲基红、溴甲酚绿、试纸、醋酸等。 四、实验方法 (一)炮制

1.延胡索除去杂质，洗净，打碎成颗粒状，干燥。 2.醋延胡索取净延胡索，加醋与适量水(平药面)，用文火加热，煮至透心，水干时取出，捣碎成颗粒状，干燥。 延胡索每100kg，用醋20kg。 (二)总生物碱的含量测定 1.样液制备精密称取延胡索、醋延胡索各10g，分别置于500ml烧杯中，加水(200ml、100ml)煎煮2次，每次微沸20分钟，用脱脂棉过滤，加氨水调至pHl0以上，移入250m1分液漏斗中，用氯仿萃取至无生物碱反应，合并萃取液，加20ml蒸馏水洗涤，再用5ml氯仿洗涤水层，合并氯仿。加无水硫酸钠3g脱水后，回收氯仿至小体积；转入10ml容量瓶中，加氯仿至刻度，备用。 2.含量测定精密吸取上述样品液5ml，至100ml锥形瓶中水浴挥去氯仿，加氯仿2ml溶解残渣，加0.0l(mol／L)硫酸20ml，水浴挥去氯仿，加甲基红－溴甲酚绿指示剂2滴，用0.02(mol／L)氢氧化钠液滴定，终点由红色变为绿色(或以电位测定法指示终点，等当点为pH5.1)。 计算方法：总生物碱含量以延胡索乙素计。每毫升0.01(mol／L)硫酸溶液相当于7.1084mg乙素。

亳芍生物碱提取鉴定及含量测定

亳芍生物碱提取及含量测定 作者周飞 指导教师陈乃东 摘要：用95%乙醇提取亳芍干粉，总提物回收乙醇后以盐酸酸化，继以二氯甲烷萃取，水相加氨水至pH ﹥8.0后以氯仿萃取，回收氯仿获粗提物。对该粗提物的TLC检测表明，亳芍中含有生物碱，且可能是乌头碱类生物碱。酸碱滴定法初步测定的生物碱含量，以乌头碱计，亳芍中总生物碱含量约为0.07%。 关键词：亳芍生物碱显色反应酸碱滴定 The primary research of the extracting and assaying of the alkaloids from Baishao Paeoniae Radix Alba Bachelor candidator Fei Zhou Adviser Nai-Dong Cheng Abstract：Total extract was extracted from Root of herbaceous peony's dry powder by using95%alcohol.We recover alcohol from the total extract,then join hydrochloric acid,then using methylene chloride to extract.We join ammonia to pH﹥8.0in aqueous phase,then using chloroform to extract. We recover chloroform to get rough extract.TLC testing indicated that Baishao Radix Paeoniae Alba contains alkaloids,and the alkaloids may be aconitine class.Acid-base titration rough determination showed that Baishao Paeoniae Radix Alba content about0.07%total alkaloid with the aconitine represented. Key words：Baishao Paeoniae Radix Alba Alkaloids Color reaction Acid-base titration 亳芍(Radix Paeoniae Alba)，即亳白芍，主产安徽省亳州地区，为安徽道地药材之一，是芍药科植物芍药(Paeonia lactiflora)或其变种毛果芍药(Paeonia trichocarpa)栽培品的根。芍药为多年生草本植物，夏秋季采挖其根部，去净泥土和支根，沸水浸或略煮至受热均匀，再经晒干等处理后即炮制成中药亳芍，加工后的亳芍呈粉白色或白色。亳芍具有抗炎、免疫调节、抗病毒、抗氧化、抗惊厥、护肝等作用，对胃肠道疾病和心血管疾病也有一定的疗效[1]。

延胡索的鉴别方法

延胡索的真伪鉴法 【名片】 罂粟科紫堇属多年生草本。别名：延胡、玄胡索、元胡索、元胡。中国传统药材。主要产于浙江和江苏。其块茎含紫堇碱、原阿片碱等多种生物碱，经制成粉剂或醋制流浸膏等，主治心腹腰膝诸痛；月经不调；症瘕；崩中；产后血晕；恶露不尽；跌打损伤。有镇痛、镇静、催眠作用。高9～20厘米。块茎球形。花瓣紫红色；蒴果圆柱形，两端渐狭。夏季开花。在同属植物中，还有以下几种在不同地区作延胡索入药：齿瓣延胡索，产东北、华北；全叶延胡索，产东北、华北、华东；东北延胡索，产东北；堇叶延胡索，产东北、河北；灰叶延胡索，产新疆。 【化学成分】 1、从延胡索的块茎中共提出生物碱10余种，其中经鉴定的有紫堇碱(Corydaline) 延胡索-中药材、dl-四氢掌叶防己碱(dl一Tetra-hydropalmatine)、原阿片碱(Protopine)、L一四氢黄连碱(L-Tetrahy-drocoptisine，L-Stylopin)dl一四氢黄连碱、L-四氢非洲防己碱(L一Tetrahy-drocolumbamine)紫堇鳞茎碱(Corybulbine)、β一高白屈菜碱(β-Homoche-lidonine)、黄连碱(Coptisine)、去氢紫堇碱(De-hydrocorydaline)，还有紫堇达明碱(Corydalmine即紫堇鳞茎碱)、去氢紫堇达明碱。 2、东北延胡索块茎含多种原小檗碱型生物碱，其中有紫堇碱、紫堇达明碱、去氢紫堇达明碱、去氢紫堇碱、黄连碱、四氢黄连碱、四氢非洲防己碱、四氢掌叶防己碱、紫堇鳞茎碱等。另含原阿片碱。迷延胡索块茎含原小檗碱型生物碱，有紫堇碱、去氢紫堇碱。紫堇鳞茎碱、紫堇把明碱(Corypalmine，即四氢药根碱)、L一四氢黄连碱、黄连碱。另含原阿片碱型生物碱原阿片碱和β一高白屈菜碱。又含刺激性挥发油。 3、土延胡的块茎中含原阿片碱、L一四氢黄连碱、比枯枯灵(Bicuculline)、苏延胡碱甲(C23H23O7N，熔点205℃)、苏延胡碱乙(C18H19O6N，熔点191-192℃)。朝鲜产延胡索Corydalisbulbosavar.TypicaR.(C.RemotaMaxim.)含原小檗碱型生物碱：小檗碱(Berberine)、氢化小檗碱(Canadine)、四氢黄连碱、黄连碱、四氢刻叶紫堇明碱(Tetrahydrocorysamine)、四氢非洲防己碱和斯氏紫堇碱(Scoulerine)；阿朴芬型生物碱：紫堇定(Corydine)、异紫堇定、去甲异紫堇定(Noriso-corydin)和海罂粟碱(Glaucine)；以及原阿片碱型生物碱：原阿片碱、β一高白屈菜碱(或名α一别隐品碱α一Allocryptopine)。尚含羟链霉素(Reticulin)、豆甾醇、油酸、亚油酸、亚麻酸等。 【药材鉴别】 正品延胡索：呈不规则扁球形，直径0．5~1．5厘米，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面角质样，黄色，气微，味苦。

食物中常见生物碱研究进展

生物碱是一类含氮有机化合物，广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤，但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水，连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性，容易使动物产生拒食，所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有：①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染，进入面粉及相关食品中；②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品；③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物（如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等）含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分（如辣椒中的辣椒碱），有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性，且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效，过量或反复摄入，将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱，对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱，易成瘾，不宜常服[11]。近年来，发现有不少在食品中违法添加罂粟壳，损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱，可判断是否掺入罂粟壳，其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高，具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高，在一定浓度范围内，对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物，有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值，但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性，在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取，已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等，均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用，在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖，且有较强毒杀作用，用于绿色蔬菜生产，还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式，如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1，巩江2，高昂1，曹梦晔1，陈晔丹1，赵婷1，路锋1，李易非1，倪士峰1*１．西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室／西北大学生命科学学院，陕西西安７１００６９； ２．西藏民族学院医学院，陕西咸阳７１２０８２ 摘要：检索大量文献基础上，对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述，为相关研究和开发提供科学资料。 关键词：生物碱；生物活性；利用价值 中图分类号：Q946.88文献标识码：A文章编号：1002-204X（2011）03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al（Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences，Northwest University，Xi’an，Shaanxi710069） Abstract Based on the vast literature retrieval，relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized，in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid；Bioactivity；Use value 项目基金：西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金（KH09030）；西藏自治区科技厅重大科技专项基金（20091012）；陕西 省教育厅科学研究项目计划（2010JK862）资助。 作者简介：吴丹（1988-），女，陕西西安人，硕士研究生，研究方向：中 药生物工程。*通讯作者，博士后，副研究员，从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期：2011-01-27 宁夏农林科技，Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011，52（03）：63-64，6663

华山参片总生物碱的含量测定

实训二十一华山参片总生物碱的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解紫外-可见分光光度法（对照品比较法）含量测定原理 二、测定依据 1.华山参片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分 440页] 本品为华山参浸膏片 【含量测定】对照品溶液的制备精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1ml相当于含莨菪碱7μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品40片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于12片的重量），置具塞锥形瓶内，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25ml，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10ml，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml，摇匀，用10ml三氯甲烷振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5ml，依次滤入量瓶中，并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度。照紫外-分光光度法（附录ⅤA）分别在415nm的波长处测定吸光度，计算，即得。 本品含生物碱以莨菪碱（C17H23NO3）计，应为标示量的80.0%～120.0％。 【规格】0.12mg 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.本品有效成分为莨菪类生物碱，主要有莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱和东莨菪内酯等（图5-36）。药品标准以莨菪碱为指标，测定总生物碱的含量，以此控制药品质量的优劣。

左旋延胡索乙素

左旋延胡索乙素 名称 通用名：罗通定 别名：左旋四氢巴马汀，左旋延胡索乙素，颅通定 汉语拼音：Luotongding Pian 英语名：Rotundine Tablets 化学名：2,3,9,10-四甲氧基-5,8,13,13a -四氢-6H-二苯并[a，g]喹嗪 注射剂为罗通定的硫酸盐：2,3,9,10-四甲氧基-5,8,13,13a-四氢-6H-二苯并[a，g]喹嗪（左旋四氢帕马丁L-Tetrahydropalmatine）的硫酸盐。 分子式：(C21H25NO4)2 性状 片剂为白色至黄白色片剂。 注射剂为淡黄色至黄色的澄明液体，遇光受热色泽加深。 药理毒理 本品具有镇痛、镇静、催眠及安定作用。其镇痛作用弱于哌替啶，强于一般解热镇痛药。在治疗剂量下无呼吸抑制作用，亦不引起胃肠道平滑肌痉挛。对慢性持续性疼痛及内脏钝痛效果较好，对急性锐痛(如手术后疼痛，创伤性疼痛等)、晚期癌症痛效果较差。在产生镇痛作用的同时，可引起镇静及催眠。本品的作用机制尚待阐明，可能与通过抑制脑干网状结构上行激活系统、

阻滞脑内多巴胺受体的功能有关。治疗量无成瘾性。 药代动力学 本品口服吸收良好。 在体内以脂肪组织中分布最多，肺、肝、肾次之。主要经肾排泄。此后内脏含量下降，脂肪中含量却增加，显然与本品脂溶性有关。从鼠与兔试验表明，本品极易透过血脑屏障而进入脑组织， 2小时后低于血中含量。 适应症 镇痛：适用于消化系统疾病引起的内脏痛（如胃溃疡及十二指肠溃疡的疼痛）、一般性头痛、月经痛、分娩后宫缩痛。镇静、催眠：适用于紧张性疼痛或因疼痛所致的失眠病人。 用法用量 口服，成人常用量：一次30~60mg，一日3次。 肌内注射，成人常用量：一次60～90mg。 不良反应 常用剂量下不良反应较轻，较长期应用也不致成瘾。偶有眩晕、乏力、恶心等反应。用于镇痛时，部分病人出现嗜睡。 注意事项 （1）本品虽为非成瘾性镇痛药，但具有一定的耐受性。 （2）用于镇痛时，临床较多见病人出现嗜睡状态，因而对驾驶、机械操作、运动员等人员应用本品应慎重。 （3）据报道本类药物曾发生过敏性休克与急性中毒的反应，

延胡索药理作用

延胡索功效的药理学研究 延胡索为罂粟科植物延胡索的干燥块茎，主要含有生物碱。味辛、苦，性温。归肝，脾经。 「药理作用」 1.与功效主治相关的药理作用 延胡索有活血、行气、止痛的功效。 （1）镇痛 延胡索的醇制浸膏、醋制浸膏、散剂等均有明显镇痛作用。延胡索乙素镇痛作用最强，丑素次之，甲素较弱。延胡索乙素为镇痛主要有效成分，其镇痛作用较吗啡弱但优于复方阿司匹林，对钝痛的作用优于锐痛。与吗啡等麻醉性镇痛药相比副作用少而安全，没有成瘾性。镇痛时对呼吸没有明显抑制，也无便秘等副作用。 左旋四氢巴马汀是一个多巴胺受体阻断剂，其镇痛作用机制可能与阻断脑内多巴胺D 1 受体，使纹状体亮氨酸脑啡肽含量增加有关。 （2）镇静、催眠 延胡索、左旋四氢巴马汀对多种实验动物有镇静催眠作用。左旋四氢巴马汀引起的睡眠浅而易醒，并具有一定的镇吐和降低体温作用，能对抗苯丙胺的中枢兴奋作用和毒性作用。大剂量时出现帕金森征样反应。这些作用显示它与吩噻嗪类作用有相同之处，镇静催眠作用机制主要与阻滞脑内DA受体的功能有关。 （3）抗心肌缺血 延胡索总碱能增加离体兔心和麻醉狗冠脉流量。延胡索醇提物能明显减轻大剂量异丙肾上腺素所致的心肌坏死；可明显提高动物对常压或减压缺氧的耐受力。去氢延胡索甲素医学教.育网搜集整理有扩张冠脉增加冠脉血流量及心肌营养性血流量，增强心肌耐缺氧能力，减少心肌缺血性损伤的作用。延胡索碱注射液能减小大鼠实验性心肌梗死的范围，同时明显改善红细胞流变性。延胡索还能扩张外周血管，降低外周阻力。 （4）抑制胃酸分泌、抗溃疡 去氢延胡索甲素能减少大鼠胃液、胃酸分泌量，降低胃蛋白酶的活性，并对抗幽门结扎或阿司匹林等多种原因所致大鼠实验性胃溃疡。延胡索乙素亦被证明能抑制大鼠胃酸分泌。 2.其他药理作用 （1）抗心律失常

延胡索

1、延胡索伪品（上官碧霞）： 根据炮制方法的不同，又分为延胡索、醋延胡索、酒延胡索、炒延胡索。由于延胡索的价值较高，且有不同的炮制方法，因此属于极易造假品种。延胡索常有的造假方法有：1.掺入提取过的延胡索。2.掺入经过加工的薯蓣科植物山药藤上的珠芽（也叫零余子或山药蛋）。这些伪品经过加工处理，掺入延胡索的制品中极难区分，须仔细辨别。正品延胡索呈不规则扁球形，直径一般在0．5~1．5厘米间，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状凸起或有时微凹陷。质地坚硬不易打碎，断面黄色，角质样，切面质地光滑细腻，无纤维点，可见茎痕孔。气微，味苦。延胡索制品颜色较深，其他同延胡索。掺入提取过的延胡索，整体性状似延胡索，但颜色灰黑，片型皱缩且有裂隙，苦味淡。如果用金胺O染色的，则显褐黄色。掺入加工处理的零余子(薯蓣零余子和黄独零余子)，猛一看，极似延胡索的制品，仔细观察则其断面可见细小的纤维点，无茎痕孔，切面质地不够光滑细腻，色黑褐色，味不苦。 2、理化鉴别（刘思雨）： 1．取粉末2 g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇，滤过．取滤液2 ml,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml 与1%三氯化铁溶液0.3 ml的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有较多深蓝色沉淀（酚类反应）。 2．薄层层析 样品均为：延胡索标准品为：延胡索乙素。 薄层层析样品液：取该品粉末1g,加80%乙醇50ml回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml 使溶解，加氨试液使成碱性,加乙醇提取2次，每次20ml,合并乙醇提取液，蒸干，残渣加乙醇溶解使成 1ml,作为供试品溶液． 对照品液：取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 展开：2%氢氧化钠水溶液硅胶G薄层板，以正己烷－氯仿－甲醇（7.5:4:1）为展开剂，展距8cm。 显色：依次喷稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液，日光下检视，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑．成分分析研究进展 3、性状特征（方婷）：不规则扁球形，表面黄色或黄褐色，有不规则网状皱纹，顶端略有凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状突起，质硬而脆，断面角质样，有蜡样光泽。 显微特征粉末：下皮厚壁细胞多角形、类方形或长角形，壁木化，稍厚，有的呈连珠状增厚。石细胞类圆形、长圆形或长多角形，壁较厚，纹孔细密。薄壁细胞中含有糊化的淀粉粒。导管多为罗纹。 4、来源（徐畅）： 齿瓣延胡索，产东北、华北；全叶延胡索，产东北、华北、华东；东北延胡索，产东北；堇叶延胡索，产东北、河北；灰叶延胡索，产新疆。 5、加工（李宵）： 采收 延胡索的采收时间在农历5月间。此时延胡索停止生长，子叶枯萎，处于短期休眠状态，这时采收的延胡索饱满、质坚、色黄、内色黄亮。具体的采挖方法是:从地的一端开始，用爪钩顺垄挖12～20cm深的土，逐一将延胡索挖出，起挖时尽量小心，谨防伤破。 产地加工 将收获的鲜延胡索，按大、中、小分档，同时挑出中间有肚脐的、扁平的延胡索，用泥砂封好防止霉烂，作为下次播种的种子。另把不作种子的延胡索搓掉外面的浮皮，洗净，分别大小，放入开水中烫煮，随时翻动;用竹针能刺穿、内部无白心呈黄色时捞出，送到晒场上放在有阳光且通风好的地方晒，并不断翻动，晚上收回时摊放，不能堆放;第二天继续晒。如此反复到干燥即可作为商品延胡索。如遇阴雨天气，持续几天不见阳光，应加紧采用炭火或炉火烘干，但温度不宜过高，一般应控制在35℃～60℃之间;在烘的过程中要微火勤翻，力求干燥均匀。如果在连绵的阴雨天气时任意堆放，会造成延胡索“蟹黄”，即手稍一用力表皮即破，里面即成粉末状，而不能作为正常的商品延胡索出售，造成不必要的损

中药一 第三章 生物碱总结

生物碱 1.特点——环状结构、氮原子多位于环内、具有碱性，与酸成盐、显著的生理活性 2.分布 （1）双子叶——毛茛科、马钱子科、茄科、豆科、罂粟科、防己科、吴茱萸科、小檗科 （宝马别逗罂粟，防己终于小破） （2）单子叶——石蒜科、百合科、兰科 （3）麻黄生物碱——髓部；黄柏生物碱——树内皮 （4）不用植物生物碱含量差别大；同科同属植物含相同结构类型的生物碱 3.分类 （1）简单吡啶类——槟榔碱、烟碱、胡椒碱 （2）双稠哌啶类（喹诺里西啶）——苦参碱、氧化苦参碱（“苦”大“稠”深） （3）莨菪烷类——莨菪碱、古柯碱 （4）异喹啉类——简单异喹啉类、苄基异喹啉（罂粟碱、汉防己甲/乙素） 原小檗碱（小檗碱、延胡索乙素）、吗啡烷类（吗啡、可待因） （5）吲哚类——简单吲哚类、色胺吲哚类、单萜吲哚类（利血平、士的宁）、双吲哚类（长春碱） （6）有机胺类——麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱（氮原子不在环内） 4.性状 （1）多为结晶形固体，少数非结晶性形粉末液体状：烟碱、毒芹碱、槟榔碱等简单吡啶类 具挥发性：烟碱、麻黄碱具升华性：咖啡因具甜味：甜菜碱 小檗碱、蛇根碱呈黄色，药根碱、小檗红碱呈红色显荧光：利血平 （2）旋光性影响因素：手性碳、测定溶剂、pH、温度、浓度 （3）溶解性： ?游离生物碱——亲脂性（多数仲胺碱、叔胺碱）易溶于酸水 亲水性—季胺碱（离子型化合物）、含N-氧化物结构（氧化苦参碱） 小分子生物碱（麻黄碱、烟碱）、酰胺类生物碱（秋水仙碱、咖啡碱） 具有特殊官能团—具有酚羟基（吗啡）或羧基（槟榔次碱）的生物碱（两性生物碱）、 具有内脂或内酰胺结构的生物碱(喜树碱、苦参碱) ?生物碱盐——易溶于水；少数难溶于水（小檗碱盐酸盐、麻黄碱草酸盐） （4）碱性 ?碱性强弱常熟pKa值：pKa越大，碱性越强 ?强碱（pKa＞11）：胍类、季铵碱中强碱（pKa7-11）：脂胺、脂杂环类（SP3） 弱碱（pKa2-7）：芳香胺、N-六元芳杂环类（SP2）极弱碱（pKa＜2）：酰胺、N-五元芳杂环类 ?影响因素：N原子的杂化方式（SP3＞SP2＞SP）——四氢异喹啉＞异喹啉；可待因＞罂粟碱 电子云密度（电性效应）——诱导效应：苯异丙胺＞麻黄碱＞去甲麻黄碱 （供电诱导，碱性增强；吸电诱导，碱性减弱） 共轭效应：苯胺形（环己胺＞苯胺）酰胺形（胡椒碱、秋水仙碱、咖啡碱） （共轭效应使碱性减弱） 空间效应——莨菪碱＞山莨菪碱＞东莨菪碱（多一个6,7位环氧基,使碱性减弱）（空间效应使碱性减弱） 分子内形成氢键（氢键效应）——钩藤碱＞异钩藤碱（氢键使碱性增强） （5）沉淀反应 ?沉淀试剂：碘化铋钾—黄色质橘红色碘化汞钾—类白色碘碘化钾—红棕色 硅钨酸—淡黄色或灰白色饱和苦味酸—黄色雷氏铵盐—红色 ?反应条件：酸性水溶液中进行（苦味酸试剂可在中性条件下进行） ?少数生物碱不与一般生物碱沉淀试剂反应：麻黄碱（鉴别反应）、吗啡、咖啡碱(均是仲胺碱) ?一些非生物碱类成分可与沉淀试剂反应：氨基酸、多肽、蛋白质、鞣质

附子总生物碱含量测定方法比较

附子总生物碱含量测定方法比较 何　军1,2,祝　林1,奉建芳1 (1.上海医药工业研究院药物制剂部,上海200437;2.四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的　比较滴定法和紫外分光光度(UV )法在测定附子总生物碱中差异,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。方法　用两种方法测定相同样品,比较测定结果差异,并考察操作步骤对测定结果的影响。结果　两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响,滴定法的加样回收率为97.7%,而 UV 法为75.6%,滴定法测定结果更准确。水分及萃取静置时间对UV 法测定结果有一定影响。结论　附子 总生物碱含量测定以滴定法(药典法)为宜,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进。 关键词:附子;附子总生物碱;含量测定 中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:100422199(2003)0620020203 中药川乌、草乌、附子等其主要有效成分为总生物碱,虽然含量较低[1],但因药理作用强、有一定的毒性,常作为中药的制剂质量控制的指标。2000版中国药典中有关总生物碱的含量测定方法为滴定法[2],文献中多采用紫外分光光度法[3,4],但哪一种方法更灵敏、准确和具有更好的重现性,文献中并未见报道。本文以附子提取物作为样品,对这两种方法用于测定附子总生物碱的含量进行比较研究,为含该类成分的中药制剂的质量控制提供实验依据。1　仪器、材料与试剂 仪器:7512G W 分光光度计(安捷伦科技上海分 析仪器有限公司)。 材料:乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:072029807)。制附子(上海雷允上中药饮片厂)。所用试剂均为分析纯。2　实验方法与结果2.1　样品溶液制备 取制附子药材适量,粉碎成中粉,加85%的乙醇溶液加热回流2次。醇提液经回收乙醇、浓缩、调pH 、 过滤后得提取液。提取液经大孔吸附树脂分离纯化,收集80%醇洗脱液,经减压浓缩与药材量相当后所得溶液作为样品溶液。 2.2　滴定(药典)法测定附子总生物碱含量精密量 取样品液20.0m l 蒸干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH =10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用乙醇5.0m l 溶解,精密加入硫酸滴定液(0.01m o l L )15m l 、水15m l 与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02m o l L )滴定至黄色, 读取消耗的N aO H 溶液的量,计算总生物碱的含量 [每1m l 硫酸滴定液(0.01m o l L )相当于12.9m g 的乌头碱(C 34H 47NO 11)]。 2.2　紫外分光光度(U V )法测定附子总生物碱含量[4] 2.2.1　对照品溶液制备　精密称取12.0m g 乌头 碱对照品于50m l 的容量瓶中,加1m o l L 盐酸溶液数滴,溶解,加等量1m o l L N aO H 溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,即得浓度为0.24m g m l 的对照品溶液。 2.2.2　标准曲线的制备　精密量取乌头碱对照品 液0、0.35、0.40、0.50、0.80、1.00m l ,分别置于分液漏斗中,各加蒸馏水3.00、2.65、2.60、2.50、2.20、2.00m l ,加溴麝香草酚蓝指示液2.0m l ,邻苯 二甲酸氢钾2氢氧化钠(pH =6)缓冲液5.0m l ,加氯仿10m l ,振摇3m in ,静置1h ,分取氯仿液,并加入 0.5g 无水硫酸钠,放置0.5h ,以第一份为空白,于410nm 处测定吸收度,计算回归方程,A =0.0035 M -0.0869,r =0.9999,乌头碱含量在84～240Λg 范围内线性关系良好。 2.2.3　样品测定方法　取上柱洗脱液5.0m l 蒸 干,残渣以少量水溶解,置分液漏斗中,以氨水调pH =10～11,氯仿萃取5次(10,10,10,8,8m l ),合并氯仿液,回收氯仿,水浴挥干,残渣用少量1m o l L 盐酸溶解后,加入等量的1m o l LN aO H 溶液,用蒸馏水定容至25m l ,摇匀。精密吸取2.00m l ,按标准曲线项下测定总生物碱含量。结果见表2。2.3　两种测定方法含量测定结果的比较 取同一样品溶液,分别用上述两种测定方法各 — 02—现代中药研究与实践2003年第17卷第6期R esearch and P ractice of Ch inese M edicines