八角茴香挥发油水提取工艺
八角茵香挥发油＊提取工艺伐化研究
谢 毅9赵志强9蒲 嵩9豆新志9赵 磊
(成都蓉生药业有限责任公司9四 成都610000
)摘 要 目的 研究水蒸气提取分离八角苗香挥发油的最佳工艺条件0方法 以水为溶剂9采用蒸馏法考
察不同料剂比下八角苗香挥发油的出油率9于隔夜静置后水浴加热对油水混合物进行分离0结果 料剂比为1 10(g
/m L )9粒径为60目9蒸出油水混合物为30m L 时9出油率最高9约为4.9%3将收集的油水混合物静置过夜9于40C 下在水浴锅中加热20m i n 9即可分离除去水得到小苗香挥发油0结论 该法简单易操作9无有机溶剂残留9耗时短9收率稳定9可为八角苗香挥发油的工业化提取及生产提供理论依
据0
关键词 八角苗香3挥发油3提取工艺3分离工艺
中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 1673-2197(2013)12-0065-02
收稿日期 2013-08-23
作者简介 谢毅(1986-)
9男9成都蓉生药业有限责任公司助理工程师9研究方向为药物分析0S t n d y o n t h eO p t i m a l t e c h n i c a l o fA S t a rA n i s eV o l a t i l eO i l X i ey i s Z h a oZ h i G i a n g s P uS o n g s D o uZ h i x i n g s Z h a oL e i (C h e n g d uR o n g S h e n g P h a r m a c e u t i c a l C o .s L t d .s C h e n g d u610000s C h i n a )A b s t r a c t :O b j e c t i v e :T o f i n da no p t i m u mc o n d i t i o no f a G u e o u s e x t r a c t i n g s t a r a n i s e v o l a t i l e o i l .M e t h o d s :U s i n g w a t e r a s s o l v e n t a n dv o l a t i l e o i l e x t r a c t o r t o e x t r a c t s t h e e f f e c t o f r a t i o o f s o l i d t o l i G u i d s e x t r a c t i n g t i m e s d i a m e t e r o f s t a r a n i s e p o w d e r o n t h e e x t r a c -t i n g r a t e a r e d i s c u s s e d s t h e nh e a t e do naw a t e r b a t h t o s e p a r a t e t h e o i l a n dw a t e rm i x t u r e a f t e r s t a n d i n g o v e r n i g h t .R e s n l t s :T h e r e -s u l t s s h o w e d t h a t t h e r a t i o o f s o l i d t o l i G u i d 1 10(g /m L )s t h e d i a m e t e r o f s t a r a n i s e p o w d e r 0.25m m s O i l -w a t e rm i x t u r e i s 30m L s i t s e x t r a c t i n g r a t e c a n r e a c h 4.9%.C o n c l n s i o n :T h i sm e t h o d i s s i m p l e a n d e a s y t o o p e r a t e s n o o r g a n i c s o l v e n t r e s i d u e s f a s t r e a c t i o n a n d e x t r a c t i n g r a t e s t e a d y .T h e s t u d y c a n p r o v i d e a t h e o r e t i c a l b a s i s f o r i n d u s t r i a l p r o d u c t i o no f s t a r a n i s e v o l a t i l e o i l e x t r a c t i o n .K e y W o r d s :S t a rA n i s e 3V o l a t i l eO i l 3E x t r a c t 3S e p a r a t e 八角茵香为木兰科八角茵香( i c i u n e r u n~O O .F )的干燥成熟果实s 是中国特有的辛香料和中药I 1J D 八角茵香营养成分丰富s 主要含有挥发油 有机酸 黄酮类 糖昔 类 三惦类 无机离子等多种药理活性物质s 具有较高的药用价值D 作为常用中药s 八角茵香油具有开胃下气 散寒 暖肾 止痛等效果s 近年来有研究表明其具有较好的抑菌 杀虫活性和抗氧化自由基的作用I 2J D 通常使用的八角茵香果中的八角茵香油得率较低s 为了提高八角茵香油的得率s 有必要对八角茵香油的提取工艺进行优化研究 I 3-4J D 目前s 国内外主要采用蒸馏法 有机溶 剂革取 超临界C O 2流体提取法等s 工艺不同s 茵香油的产量与质量也不同D 高彦祥等I 5J 研究表明s 采用95%乙醇作 为溶剂提取茵香的出油率高于正己烷作为溶剂的出油率s 甚至高于超临界C O 2提取法的出油率D 但是有机溶剂提取 工业化必然导致有机溶剂的残留和生产成本的增加I 6-7J D 以传统溶剂革取法生产八角茵香油s 必须设备简单 投资小 操作方便 便于推广应用s 这样才能增加农产品的附加 值I 8J D 本实验采用水蒸气法s 以水为溶剂s 考察料剂比 提取时间 颗粒大小对八角茵香挥发油出油率的影响s 同时研 究了提取所得挥发油水混合物的分离方法s 确定了八角油的最佳提取分离工艺条件s 为其工业化生产提供了理论基础D l 材料 l .l ú料与试剂 八角茵香(广西产地)s 三蒸水(实验室制备)s 八角茵香 油(成都格雷西亚化学技术有限公司)D l .2 仪器 高速万能粉碎机(湖南中诚制药机械有限公司)s 电热 恒温水浴箱(北京偌基仪器)s 挥发油提取器(科思佳仪器)s 标准检验筛(常州制药仪器)s 折光仪(日本爱拓)s 油浴锅 56 万方数据 C 常州中捷实验仪器> 圆底烧瓶C 南京瑞尼克科技> 2 方法 将适量八角茵香置于80C 烘箱中干燥2h 粉碎 制成粉末样品待用 精密称取30g 适宜目数的八角茵香粉末样品 放入圆底烧瓶中 加入一定量的水作为蒸馏溶剂 后置于油浴锅中加热提取 提取液转入蒸馏装置 将溶剂蒸出 注意观察 待恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔 10m L 收集1次 直至馏出液不再浑浊则停止加热 收集馏出液 提取的油水混合物静置过夜后水浴加热进行分离 3 结果 3.l 不同料剂比对八角茵香挥发油出油率的影响 称取过40～60目筛的八角茵香30g 按照1 5~1 8~1 10~1 12~1 15~1 20C g /m L >料剂比用水回流提取 蒸馏开始后注意观察 有恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 收集1次 一直到馏出液不再浑浊 停止加热 收集馏出液 比较不同料剂比对八角茵香出油率的影响 找出最优料剂比 结果见图1 由图1可见 在其它条件不变的情况下 出油率按照收集的油水混合物不再浑浊停止收集后计算 随着蒸馏水量的增大 挥发油产量增多 但料剂 比C g /m L >达1 10之后产率增加幅度较小 甚至降低 因此料剂比1 10时溶剂利用率最大 出油率约为4.98% 浸出率比较理想 图l 不同料剂比对八角茵香挥发油出油率的影响 3.2 不同颗粒度对八角茵香挥发油出油率的影响 称取不粉碎的20~40~60~80~100目的八角茵香30g 放 入圆底烧瓶中 按照优化好的料剂比1 10C g /m L >考察八角茵香颗粒度对出油率的影响 注意观察 于恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 收集馏分 直至馏出液不再浑浊则停止加热 探索不同颗粒度对八角茵香挥发油出 油率的影响 结果见图2 由图可知 目数越大 粒径越小时 产率越高 但当超过60目后 出油率增加开始变缓 甚至降低 出油率降低的原因可能是八角茵香粒径变小后更容易发生聚集 而且目数越大 对粉碎机和分样筛的要求也越高 不利于工业生产 综合节能和生产成本等因素考虑 粉碎到60目能达到较好的出油效果 3.3 八角茵香挥发油提取油水体积与出油量的关系 在工业生产中 考虑到提取时间和提取率容易受原料等因素的影响而不易掌控 故研究观察挥发油提取的油水体积作为提取时间的间接参考 取60目的八角茵香30g 放 入圆底烧瓶中 按照优化好的料剂比1 10C g /m L >考察八角茵香颗粒提取油水体积对出油率的影响 注意观察于恒定的液滴滴入分离器时开始计时 每隔10m L 对馏分进行 收集 直至馏出液不再浑浊 停止加热 结果见图3 由图3可知 当馏分收集到30m L 时 流出液基本未见浑浊 出油量未见明显增加 由此可判断提取完全 此种判断方法在工业生产中利于观察操作 避免了原料批次差异造成无法掌 握提取时间的不利影响 图2 不同颗粒度对八角茵香挥发油出油率 的影响 图3 八角茵香挥发油提取油水体积与出油量的关系 3.4 温度对分离的影响 将收集的30m L 油水混合物静置过夜 并分别于40C ~ 60C ~80C 水浴中预热 通过观察 在水浴40C ~60C ~80C 的条件下 八角茵香浑浊的油水混合物都能变得澄清 油水 能够完全分离 油相的折光率与标准品一致 考虑到工业成本和节能环保以及挥发油的稳定性因素 选择40C 预热提取物 3.5 加热时间对八角茵香挥发油分离的影响 将收集的30m L 八角茵香油水混合物静置过夜 于40C 下分别水浴加热10m i n ~20m i n ~30m i n ~40m i n . 记录其折光率并与标准品比较 结果如图4所示 加热20m i n 后的折光率符合标准 所以选择加热20m i n 为基准时间 图4 加热时间对八角茵香挥发油的影响 - 66 -万方数据 黄蔑 丹参中多种有效成分的制备和质量控制 沈爱云 (如皋市人民医院9江苏如皋226500 )摘 要 在分析多成分测量方法的基础上9采用H P L C /M S D 多指标成分含量测定法测定黄茂的主要药 效成分9采用H P L C /D A D 多指标成分含量测定法测定丹参的多种有效成分0通过对应的方法分别测定了三种不同产地的黄茂和丹参的主要药效成分含量9对药品质量进行了全面系统的评测9以此为标准 来判定三种中药的质量9并提出了相应药村的质量控制方法0关键词 黄茂9丹参9有效成分9质量控制 中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 1673-2197 2013 12-0067-02 收稿日期 2013-08-10 作者简介 沈爱云(1974-) 9女9江苏省如皋市人民医院主管中药师9研究方向为中药制剂0 中药是由多种化学成分组成的复杂体系 且各种化学成分相互联系 相互制约共同影响着药品的质量及药效的 发挥 因此 中药的质量控制是药物分析研究的重点也是难点 以往我国对中药质量进行控制的方法通常都是效仿化 学药物的模式 对构成中药物质基础的化合物群没有给予足够的重视 因此无法准确地对中草药的质量进行全面系统的评价 基于此 本文对黄蔑 丹参中多个有效成分的制备和质量控制进行了研究一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一一 4 结论 随着蒸汽系统和蒸馏装置的改进 先进的蒸馏装置提 高了茵香油产率 节约了成本 9 实验结果表明 八角茵香 挥发油的出油率与工艺条件如料剂比 提取时间 颗粒度等有关 10-11 单因素试验优化结果表明 最佳工艺条件为料 剂比 g m L 1 10 八角茵香直径为0.25m m 即目数60目 用水回流约3h 所得油水混合物为30m L 时八角茵香挥发油的提取率达4.9% 本研究按照最优工艺进行了5次平行实验 R S D 值为0.08% 说明该方法重现性好 精密度较高 水蒸气蒸馏法是提取茵香油的常见方法 避免了有机溶剂的污染 利用油水体积作为提取时间的度量能够有效满足不同产地 不同质量八角茵香对提取时间的不同要 求 12 提取过程简单易操作 对工业化生产八角茵香挥发油 有一定的指导意义 参考文献 1 王琴 蒋林 温其标.八角茵香研究进展 J .粮食与油脂 2005 5 42-44. 2 J O H NJ F R E D E R I C K G P E F T E R S .E f f i c a c y a n ds a f e t y o f t h e o r a l n e u r a m i n i d a s e i n i d s e i n h i b i t o ro s e t a m i v i r i nt r e a t i n g a c u t e i n f l u e n c e J .J AMA 2002 283 8 1016-1019. 3 陈秀清 丁邦东 毛云飞.超临界革取八角茵香油的研究 J .中国调味品 2011 36 10 79. 4 连锦花 孙果宋.八角的研究进展 J .华工技术与开发 2010 39 3 31-33. 5 王琴 蒋林 温其标.八角茵香研究进展 J .粮食与油脂 2005 5 42-44. 6 金丽梅 宋丽娜 吴天法 等.溶剂法提取万寿菊籽油的工艺研究 J .化学与生物工程 2005 12 26-27. 7 K R AM E R M B O N G A E R T S J B O V E N B E R GR e t a l .M e t a -b o l i c e n g i n e e r i n g f o rm i c r o b i a l p r o d u c t i o no f s h i i m i c a c i d J .M e t a bE n g 2003 5 4 277-283. 8 何冬梅 刘红星 黄初升 等.从八角及八角油树脂中提取挥发油化学成分分析 J .食品工业 2009 6 5. 9 徐善述 杨洪珍.浅谈三种茵香油及工业生产方法 J .天津化工 2003 17 4 32-34. 10 何敬和 姚丽 常震.八角茵香提取液的抗疲劳效应 J .中国组织工程研究与临床康复 2011 15 20 3719. 11 金鹏飞 胡欣 傅得光.八角茵香防治甲型H 1N 1流感的科学性辨析 J .首都医药 2009 12 26. 12 林霄 刘布鸣 张宁宁 等.G C 法测定八角枝叶中反式茵香脑的含量 J .中国民族民间医药 2011 18 52. (责任编辑:尹晨茹) 76 万方数据 八角茴香挥发油水提取工艺优化研究 作者：谢毅， 赵志强， 蒲嵩， 豆新志， 赵磊， Xie Yi， Zhao Zhiqiang， Pu Song， Dou Zhixing，Zhao Lei 作者单位：成都蓉生药业有限责任公司,四川,成都610000 刊名： 亚太传统医药 英文刊名：ASIA-PACIFIC TRADITIONAL MEDICINE 年，卷(期)：2013,9(12) 参考文献(12条) 1.王琴;蒋林;温其标八角茴香研究进展[期刊论文]-{H}粮食与油脂 2005(05) 2.JOHN JFREDERICK G;PEFTER S Efficacy and safety of the oral neuraminidase inidse inhibitor osetamivir in treating acute influence 2002(08) 3.陈秀清;丁邦东;毛云飞超临界萃取八角茴香油的研究[期刊论文]-{H}中国调味品 2011(10) 4.连锦花;孙果宋八角的研究进展[期刊论文]-华工技术与开发 2010(03) 5.王琴;蒋林;温其标八角茴香研究进展[期刊论文]-{H}粮食与油脂 2005(05) 6.金丽梅;宋丽娜;吴天法溶剂法提取万寿菊籽油的工艺研究[期刊论文]-{H}化学与生物工程 2005(12) 7.KRAMER M;BONGAERTS J;BOVENBERG R Metabolic engineering for microbial production of shikimicacid 2003(04) 8.何冬梅;刘红星;黄初升从八角及八角油树脂中提取挥发油化学成分分析[期刊论文]-{H}食品工业 2009(06) 9.徐善述;杨洪珍浅谈三种茴香油及工业生产方法[期刊论文]-{H}天津化工 2003(04) 10.何敬和;姚丽;常震八角茴香提取液的抗疲劳效应[期刊论文]-{H}中国组织工程研究与临床康复 2011(20) 11.金鹏飞;胡欣;傅得光八角茴香防治甲型H1N1流感的科学性辨析[期刊论文]-{H}首都医药 2009(12) 12.林霄;刘布鸣;张宁宁GC 法测定八角枝叶中反式茴香脑的含量 2011(18) 本文链接：https://www.360docs.net/doc/1d15850024.html,/Periodical_ytctyy201312030.aspx 【实训目的】 1.掌握挥发油的水蒸汽蒸馏提取法。 2.能够组装挥发油测定器。 3.根据挥发油的理化性质并对挥发油进行检识。 【化学成分概述】 八角茴香油在八角茴香干果中含量可达8-12%，茴香脑有顺、反两种异构体，这两种成分的混合物在挥发油中含量可达80%，冷时常自油中析出白色结晶。 【实训原理】 利用挥发油具有挥发性，能随水蒸汽一同蒸出的性质，采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，也可采用共水蒸馏。 【实训材料】 电炉（电热套）、挥发油测定器、八角茴香、滤纸、圆底烧瓶、冷凝器 【操作步骤】 1．挥发油的提取：取八角茴香粗粉适量，置圆底烧瓶内，加适量水浸润，安装挥发油测定器，加热蒸馏，至馏出液不出现混浊为止。冷却放置，分取油层。 2．挥发油的检识： 油斑试验将八角茴香油1滴，滴于滤纸片上，常温放置数分钟（或加热烘烤），观察油斑是否消失。 【实训说明】 1．置圆底烧瓶中加水量不得超过2/3。 2．加热温度不可过高，并加沸石避免暴沸。 3．挥发油测定管中应充满水。 4．提取完毕，须待油水完全分层后，方可将油放出，注意尽量避免带出水分。 【实训思考】 1．计算八角茴香中挥发油的含量。 (计算公式：挥发油含量（ml/g）=挥发油体积/八角茴香重量×100%) 2．提取挥发油常用方法有哪几种？哪种方法较好，为什么？ 八角茴香中挥发油的提取分离与鉴定实训测试 项目技能测试标准分值得分备注 称重1、选择合适的天平 1 2、放置平稳 1 3、每次称重前先调准“0” 1 4、选择适当容器作衬垫 1 5、砝码放于盘中心 1 6、用镊子或纸包住取放砝码 1 7、称取时瓶盖内向上放于台面 1 8、称完后即盖上 1 9、药匙应专一，每次用后洗净 1 10、称样时慢慢添加，称多的试药不能放 回原瓶 1 11、称样正确，称重准确，节约用药 1 12、保持天平、台面清洁 1 13、称毕后清洁天平，并回“0”处于休 止状态 1 提取分离1、正确选择挥发油测定器 5 2、正确浸润药材 5 3、正确安装和使用测定器25 4、正确判断实验的终点15 5、正确进行油水分离15 鉴定1、正确选择滤纸片 5 2、正确加样品 5 3、观察现象 5 4、正确得出结论7 八角茴香油的提取及定性定量分析 八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。辛，温。归肝、肾、脾、胃经。温阳散寒，理气止痛。用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。八角茴香主要含挥发油，主要是反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉数脑、柠檬烯、a蒎烯等。自20世纪80年代至 今，从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物，分别为茴香醛、 4-顺式丙烯基茴香醚、3-蒎烯、1,8-桉叶素、3■水芹烯、a-水芹烯、1-（3 -甲基-2- 丁烯氧基） -4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、a-松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、 顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。药典规定：八角茴香油不得少于4%。 【实验目的】 1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。 2. 练习挥发油测定器的使用方法。 3. 了解挥发油的一般检识方法。 【实验原理】 挥发油与水不相混溶，当受热后，二者的蒸气压和大气压相等时，溶液即开始沸腾，继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。 挥发油所含成份比较复杂，构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。【实验步骤】 1. 提取挥发油 称取八角茴香20g （精确至1 %）,捣碎①，装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀，连接挥发油测定器与回流冷凝管②。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入 烧瓶③时为止。置电热套中缓缓加热至沸④，并保持微沸，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。放置15?20min以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量⑤，并计算八角茴香中挥发油的含量（% ）。 2. 定性分析 ⑴ CMC-Na 硅胶板TLC 鉴定⑥ 样品：提取所得挥发油 对照品：茴香醚的乙酸乙酯溶液（0.2宀1ml） 实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）目的要求 学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求： 1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。 2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。 3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。 4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。 （二）主要化学成分的结构及性质 八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。 O C H3 C H C H C H3 C O O H O H O H H O O C H3 C H C H C H2 2 C HO O C H3 C O O H O C H3 茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。分子式C10H12O，分子量148.21。为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。 2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。分子式C7H10O5,分子量174.15。无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。 3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。 4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。 5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。 八角茵香挥发油＊提取工艺伐化研究 谢 毅9赵志强9蒲 嵩9豆新志9赵 磊 (成都蓉生药业有限责任公司9四 成都610000 )摘 要 目的 研究水蒸气提取分离八角苗香挥发油的最佳工艺条件0方法 以水为溶剂9采用蒸馏法考 察不同料剂比下八角苗香挥发油的出油率9于隔夜静置后水浴加热对油水混合物进行分离0结果 料剂比为1 10(g /m L )9粒径为60目9蒸出油水混合物为30m L 时9出油率最高9约为4.9%3将收集的油水混合物静置过夜9于40C 下在水浴锅中加热20m i n 9即可分离除去水得到小苗香挥发油0结论 该法简单易操作9无有机溶剂残留9耗时短9收率稳定9可为八角苗香挥发油的工业化提取及生产提供理论依 据0 关键词 八角苗香3挥发油3提取工艺3分离工艺 中图分类号 R 284.2 文献标识码 A 文章编号 1673-2197(2013)12-0065-02 收稿日期 2013-08-23 作者简介 谢毅(1986-) 9男9成都蓉生药业有限责任公司助理工程师9研究方向为药物分析0S t n d y o n t h eO p t i m a l t e c h n i c a l o fA 八角茴香油的提取 一、实验原理 植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等，具体采用哪种方法提取精油要根据所用植物原料的特点来决定。 八角又称茴香、八角茴香、大料和大茴香。是八角茴香科八角属的一种植物。其果实含有含挥发油、脂肪油、蛋白质、树脂等，提取物为茴香油，其中种子中含有茴香油1.7%-2.7%，干果和干叶的茴香油含量分别为12%-13%、1.6%- 1.8%。茴香油的主要成分为茴香醚（Anethole）、茴香醛（Anisaldehyde）和茴香酮（Anisylacetone）、黄樟醚（Safrole）、水芹烯等，能刺激胃肠神经血管，促进消化液分泌，增加胃肠蠕动，有健胃、行气的功效，有助于缓解痉挛、减轻疼痛。茴香油几乎不溶于水，常温下为油状液体，且大多数比水轻，能随水蒸气蒸出，因此我们采用水蒸气蒸馏法进行茴香油的提取。 水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法，其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来，形成油水混合物；冷却后，混合物又会重新分出油层和水层。根据蒸馏过程中原料放置的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。 收集到的馏出液体为油水混合物，根据获得馏出液的体积，加入NaCl固体适量，使NaCl 质量分数大致为10%。由于NaCl固体溶于水层，较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。但由于精油含量很少，分层现象不明显，因此只能用注射器小心的吸取上层的精油。 二、实验目的 了解精油的概念及相关特征； 了解精油提取的原理和方法； 学会多组分物质分离的原理和方法； 通过本实验的设计思路学会科学的探究思考方法。 三、实验材料与器具 实验材料：干八角 实验试剂：蒸馏水、NaCl固体 实验器具：精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、试管、 温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、离心机、注射器。 四、实验设计 本实验将分为三组进行，其中两组都是用传统的蒸馏设备进行精油的提取；最后剩下的一组用传统蒸馏装置进行香樟精油的提取。 五、实验方法与步骤 (一)材料预处理 在超市购买干八角，在实验前捣碎。 (二)使用精油提取器进行蒸馏 龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/1d15850024.html, 全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分 作者：吴晶晶李小兰陈志燕等 来源：《安徽农业科学》2014年第01期 摘要[目的]了解食用的八角茴香油有效成分，并分析其对烟草加香的效果。[方法]采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪分析广西八角茴香油挥发性成分及它们对其香气的影响。[结果]分析显示，全二维气相色谱飞行时间质谱法共鉴定出匹配度较高的31种香味成分，占挥发油总比例的91.7%；利用二维色谱分离出在GCMS中无法分离的1甲基4（1甲基乙烯基）苯、3，7二甲基1，6辛二烯3醇等组分；在所分离的八角茴香油的主要成分中，对香味贡献较大的有：β蒎烯、a水芹烯、柠檬烯、草蒿脑。[结论] 研究可为深入了解茴香油的组成成分 提供依据。 关键词全二维气相色谱；飞行时间质谱；八角茴香油；烟草；香味成分 中图分类号S567.2文献标识码A文章编号0517-6611（2014）01-00216-03 作者简介吴晶晶（1983-），女，安徽阜阳人，工程师，从事食品科学研究，Email：wujingjing3421@https://www.360docs.net/doc/1d15850024.html,。*通讯作者，硕士，从事烟草化学研究，Email： xiaolandg@https://www.360docs.net/doc/1d15850024.html,。 收稿日期20131129八角茴香油主要是八角茴香的新鲜枝叶或成熟果实经蒸馏提取的挥发油。八角茴香分布在广西、广东、云南等省，是重要的调味香料及中药品种[1]，其干燥成熟 果实含有芳香油5%～8%，脂肪油约22%及蛋白质、树脂等，它易溶于乙醇和乙醚，其主要成分是茴香脑，含量达80%～90%，并含有乙醛等物质[2]，主要用于提取茴香脑，配制牙膏香精及药物、饮料、食品增香剂等[1]。医药中用作兴奋、祛风、镇咳剂。从此油中可分离大茴香脑，并用作制备大茴香醛和大茴香醇等香料的原料。有研究报道，茴香精油具有抗氧化和抑菌能力[3]。全二维气相色谱-飞行时间质谱联用快速分析是分析复杂体系的有效方法，对于茴香油这种多组分复杂体系，可采用全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术分析其挥发性成分，以期为深入了解茴香油的组成提供依据。 全二维气相色谱利用串联二维色谱的优势，具有比常规一维色谱更高分辨率的优势[4]， 再结合飞行时间质谱的扫描速度快、扫描分子量范围宽的优点，实现色谱峰有效分离和高通量检测[5]。对于挥发油这种复杂体系，由于组分重叠严重，使用常规的色谱分析方法，不易得 到满意的分析结果[4]。目前全二维气相色谱已应用到植物精油[6] 、食品[7]、石油[8-9]、农药[10]及烟草[11]等领域。笔者利用GC×GC分离分析分辨率高的特点，使样品的组分得到在不同极性的两根柱子实现正交分离，进而了解八角茴香油的成分，可对探寻其香味的贡献提供依据。 八角茴香油的抗菌作用 [关键词] 八角茴香油；提取；抗菌；抗氧化 [key words] star anise oil; extraction; antibacterial; antioxidative 八角茴香（《本草纲目》）、大茴香等，主产于我国；干燥的成熟果实入药，为常用中药，有祛风理气、和胃调中、温阳散寒、理气止痛等功效。而且其味之浓郁，常用于食品和药物制剂的矫味和防腐。八角果实含挥发油、有机酸类、黄酮类、茴香醚、茴香醛等有效成分，具有抑菌作用。近年来，科学家对天然植物的抗菌防腐作用进行了深入研究并发现了不少新颖“植物抗菌素”，并从植物体内的次生物质中寻找能抑制有害生物的有效成分，用人工直接提取应用或明确有效成分结构后，人工合成制作新型抗生素成为新药开发热点之一。同时开发高效、无毒、安全的天然抗氧化剂，具有广阔的前景。笔者对八角的有效成分——八角茴香油的提取、抗菌及抗氧化性方面进行了初步的研究，结果如下： 1 仪器与试药 1.1 仪器 分析天平（上海tg328a，上海精密科学仪器）；753型紫外可见分光光度计（上海第三仪器厂）；岛津uv-240z紫外分析仪；sxt-2索氏提取器（上海洪纪仪器设备有限公司）；微量移液器（thermofish，芬兰雷勃）；八角（广州市药材公司）；95%乙醇（药 用）；dpph自由基（sigma，批号：s90790-379）。 1.2 供试菌种 金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、黑曲霉菌、酵母菌均由广州工业微生物检测中心提供。 2 方法与结果 2.1 正交试验优选提取工艺 2.1.1 供试验用八角原料的制备将八角置于60℃烘箱中烘干，粉碎，过60目筛得，备用。 2.1.2 乙醇回流提取试验条件的筛选采用正交试验设计，将影响提取效率的主要因素：八角与95%乙醇的用量比例、索氏提取的虹吸次数、室温下八角在95%乙醇中浸泡时间作为试验因子，进行3因素3水平的正交试验设计，每个试验方案重复3次，每次投放供试用八角原料20 g，收集所得八角茴香油，计算八角茴香油的提取率，取3次试验值的平均值作为各试验方案的评价指标。因素水平见表1。 2.1.3 八角茴香油提取称取置于60℃烘箱中烘干，粉碎，过60目筛的八角原料20 g放入烧瓶，加入适量95%乙醇分别浸泡1.2、1.8、2.4 h，过滤，直接用过滤滤纸将过滤后的八角粉包成圆柱形，放入索氏提取器内，用少量95%乙醇洗涤烧瓶2~3次，洗涤液和滤液一起全部集合在烧瓶，加入95%乙醇至预定量，加热回流提取，回流至预定条件，停止加热，自然冷却，用倾泻法将烧瓶中的提取 实验十八角茴香油的制取 一、概述 八角茴香油又称大茴香油或茴油。八角果实和枝叶中均含有一定量的茴油，其中在八角果实中的含量最高。茴油中主要成分是茴香脑（含量达90％左右）及少量的大茴香醛、芳樟醇、桉叶素等。八角主要用于提制茴香脑，也用于配制饮料、食品、烟草等的增香剂及用于医疗方面。八角茴香原产于我国广西南部和西南部，此外，云南、福建、浙江、广东等地也有栽培。茴香脑沸点较高（233－235℃），蒸汽压也较高，易挥发，比重为0.988（25℃），当与水共存蒸馏时，它们的蒸汽相互混合在一起从而共同馏出，待馏出液冷却后，各组分从水中分层析出。这种方法也是从天然原料中分离出香精油的常用方法。 二、仪器 研磨机、水蒸汽蒸馏装置 三、药品 八角果、二甲苯 四、实验步骤 用一只500ml的三颈圆底烧瓶，装配成一套水蒸汽蒸馏装置，用250ml锥形瓶作接受器，置30g磨碎的八角果于烧杯中，加入150ml热水，装配好水蒸汽蒸馏装置。通入蒸汽，使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏（注意馏出液的温度、香气及色泽）。收集馏出物100ml。 移馏出液于250ml梨形分液漏斗中，用每份20ml二甲苯萃取二次，待分层后，弃除水层，从漏斗口倒出有机层（为什么？）置于已称重的50ml梨形蒸馏瓶中，装上蒸馏装置，水浴加热，蒸去二甲苯（如何掌握溶剂已蒸完）。冷却称重，以原来的八角果为基准，按普通公式计算精油的重量百分含量。 六、讨论 天然植物油如香茅油、肉桂油、柚皮油、茉莉花油、玫瑰花油等等，它们的主要提取方法有水蒸汽蒸馏法、冷榨法、溶剂萃取法、浸提法、吸附法等，采取哪一种方法为佳，则需根据该植物中所含精油量及其主要成分的理化性质来决定，例如柚皮油是采取冷榨法提取，香茅油、肉桂油是采用水蒸汽蒸馏法提取， 药食两用中药-八角茴香的成分、药理、临床及安全性 1．成分 1．1挥发性化合物 八角茴香油主要成分为反式茴香脑，其次是茴香醛，还有少量桉树脑、柠檬烯、α一蒎烯等。1．2倍半萜内酯及其衍生物 30多种高度氧化倍半萜内酯及其衍生物，如莽草毒素，伪莽草毒素和6一去氧伪莽草毒素、八角莽草毒素A和B、红花八角素、6一去氧红花八角素、1一羟基新莽草毒素、6一去羟基一l一羟基新莽草毒素、3，4一去羟基一15et一甲基一2一氧一6一去氧新莽草毒素，3，4一去羟基一2一氧一6一去氧新莽草毒素和其它新的倍半萜类。 1．3黄酮类成分 八角茴香果实中含有3一芸香糖，3一葡萄糖，3一半乳糖取代山萘酚和槲皮素，3一鼠李糖槲皮素，3一木糖槲皮素及游离山萘酚和槲皮素等。 1．4苯丙烷和木脂素类 2，3一二氢一7一甲氧基一2一(4?一羟基一3?一甲氧基苯基)一3-羟甲基一5一苯并呋喃丙醇一4?一O一α一D一鼠李糖苷和伊卡苷。红花八角还含有红花八角醇，异红花八角醇，厚朴酚。 1．5 其它 糖脂，磷脂(包括卵磷脂、磷脂酰丝氨酸和磷脂酰肌醇)，β一谷甾醇，菜油甾醇和维生素E，胡萝卜苷和莽草酸。红花八角茎、叶中还含有三十烷醇一l，莽草酸和槲皮素一3—0一鼠李糖苷。八角种子还含油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸等脂肪酸。 2．药理 2．1抑菌作用 八角茴香水煎剂对结核杆菌及枯草杆菌有抑制作用，其乙醇提取液对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、白喉杆菌、霍乱弧菌右寒杆菌、副伤寒杆菌、痢疾杆菌及一些常见病菌有较强抑制作用。八角科植物抑菌作用与其所含挥发油有关。国外学者发现八角茴香甲醇提取物对LPS ／D一半乳糖胺诱导的脓毒症具有预防作用，而新发现的苯丙糖苷在TNF—α诱导小鼠脓毒性休克的模型试验中可降低血浆丙氨酸转氨酶水平。且八角茴香中重要的药用成份莽草酸还可作为抗病毒和抗癌药物中间体，也是合成临床上有效抗击禽流感病毒的有效药物“达菲”的重要原料，对禽流感病毒有一定的抑制作用。 2．2升高白细胞作用 湖南医学院肿瘤科试用安粒素(茴香醚制剂)治疗癌症和长期接触放射线或药物所致、或原因不明低白细胞患者30余例，取得良好效果。 2．3镇痛作用 热板法、烫尾法、扭体法和电刺激法试验表明，从红花八角中提取毒八角酸给小鼠50～100 mg／kg，具显著镇痛作用，并证实作用部位在中枢且无成瘾性“。 2．4 抑制血小板聚集作用 马怡、孙建宁通过莽草酸对胶原诱导的兔血小板聚集实验，发现其具有较强的抑制作用；而胶原引起的血小板聚集与花生四烯酸的释放和代谢有密切的关系，提示莽草酸抗血小板聚集作用与其影响花生四烯酸代谢有关。黄丰阳等也探讨了以莽草酸为母核人工半合成的新化合物三乙酞莽草酸对血小板聚集功能的抑制作用及其作用机理，认为三乙酞莽草酸可能成为一种新的抗血小板聚集的药物。王宏涛发现莽草酸的衍生物异亚丙基莽草酸对血小板的聚集也 实验六八角茴香油的提取分离与检识 （一）实验原理 本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基， 遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出 来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识。 （二）实验方法 1．丁香油的提取：取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸 气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中提取。 注：挥发油测定器使用方法。 药材置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水适当量与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。 自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，若挥发油密度大于1则精确加入 1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读 取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出 挥发油的含量。 2．丁香酚的分离：将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化钠溶液80ml提取， 并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油 层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚。 3．检识 1、取少许丁香酚置于试管中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化铁试剂，显蓝色。 2、滴1d挥发油于滤纸上，常温放置或于电炉上加热，干后无油迹（以区别于油脂）。 （三）实验说明及注意事项 1．采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药材中挥发油的含量，但所用的 药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml为宜。 2．用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量不再增加作为判断是否提取完全的标准。 3．挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定。 另一种适用于测定相对密度大于1.0的挥发油。《药典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发 油，也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测 定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二 甲苯的相对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。由测定器刻度部 分读取油层的量时，扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。 八角茴香油细分市场投资机会及企业IPO上市环境分析 研究机构：汉鼎咨询（中国最大的IPO咨询机构） 一、八角茴香油细分市场发展现状分析（汉鼎咨询研究成果） 中国是世界八角的主产国。据不完全统计，2010年全世界八角栽培面积约549万亩，八角干果产量约6万吨，茴香油产量约2000吨。中国种植面积与产量均占世界第一，八角种植面积约528万亩，八角干果产量约5.2万吨，茴香油产量约1731吨。广西目前全区八角种植面积约485万亩，年产干果约4万吨，年产茴油1647吨，其面积与产量分别占全国的85%和95%。 我国传统的大宗出口产品干八角和八角油，是国际市场的紧俏商品，而且中国是唯一可以批量提供八角干果及其加工产品的国家。八角种植加工行业分析调查表明，八角干果外贸出口主要销往印度、缅甸、英国、美国、法国、德国、西班牙及东南亚、西欧各国。八角茴香油销路在国内占60%，出口占40%， 国际市场的八角茴香油主要来自中国广西，年出口八角茴香油1000多吨，八角茴香油出口主要销往法国、香港、德国、美国、英国、西班牙、越南、新加坡、澳大利亚、印度尼西亚等56个国家和地区，主要3大出口消费国家和地区是法国、中国香港、德国。其中法国和德国是八角茴香油的最大消费国。2011年1-10月，法国进口八角茴香油209吨，香港126吨、德国84吨。 数据来源：国内外香化信息 数据来源：国内外香化信息 数据来源：国内外香化信息 二、八角茴香油细分市场规模及成长性分析（汉鼎咨询研究成果） 八角茴香油属于成熟产品，其应用领域和生产技术伴随民众生活及技术的发展已经日趋稳定。就目前而言，难以具备创新性的概念，其价格走势更多遵循市场供需关系。而在市场需求较为稳定的前提下，八角茴香油的价格受原材料八角茴香的影响较大。由于八角茴香的种植受地域、气候影响限制，难以在全国范围内大面积种植，只集中在少数地区，不存在爆发式或长期持续增长的可能。由此也限制了八角茴香的产量。另一方面，自然灾害天气对八角茴香的种植采收影响巨大，灾害年份甚至能够出现绝收的极端情况。进而影响下游八角茴 八角茴香中挥发油的提制与鉴定 八角茴香是木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook. f.的干燥成熟果实。又名舶上茴香、舶茴香、八角珠、八角香、八角大茴、八角、原油茴。功效为温阳，散寒，理气。中医用于治中寒呕逆，寒疝腹痛，肾虚腰痛，干、湿脚气。此外还作为调味品。 八角茴香的主要成分是八角茴香油，为挥发油。总挥发油含量约为5%。挥发油中主要是茴香脑，为总挥发油的80%~90%。此外尚有少量甲基胡椒粉、茴香醛和茴香酸等。 一、主要成分物理性质 1、茴香脑 白色晶体，mp：21.4℃，化学名:1-丙烯基-4-甲氧基苯，分子式:C10H12O，分子量:148.2，沸点: 235.3℃，nD20: 1.5591。略有甜味和强烈的茴香气味。 溶于石油醚，苯，乙醚，氯仿，乙酸乙酯，丙酮，乙醇，二硫化碳，几乎不溶于水。 2、茴香醛 无色或淡黄色液体，遇冷时能固化。熔点（℃）：2.5，沸点（℃）：249.5。折射率：1.5710- 1.5740（20℃）。 在水中溶解度为0.3%，微溶于丙二醇、甘油。溶于大多数有机溶剂。以l:7溶于50%乙醇。溶于2体积60%乙醇中，与油质香料能互溶。有特殊香气。 3、甲基胡椒酚 是一种挥发油，沸点215～216℃(101.32kPa)，96℃(1.60kPa)：密度(15℃)0.9775g/cm3，折射率1.523。 4、茴香酸 沸点275~280℃，熔点184℃。可溶于水。 二、实验目的 1. 学习从八角中提取八角茴香油的基本原理和方法，了解八角油的一般性质 2. 掌握挥发油水蒸气蒸馏提取法 3. 进一步熟悉固-液萃取等的基本操作 三、实验原理 挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但不溶于水或极难溶于水，易溶于有机溶剂中，可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。 四、实验流程 八角茴香50g 水蒸气蒸馏提取2h 水油混合物 （弃去） 晶体 （茴香脑）萃取 碱水层 稀HCl NaSO4脱水 溶液低温振摇 3 乙醚层 浓缩 茴香酸乙醚层 浓缩 甲基胡椒酚 乙醚层水层 浓缩 茴香醛 鉴识：定性反应，TLC。 五、实验方法 （一）八角茴香挥发油的提取 提取：称取50g八角茴香，于研钵中捣碎至盐粒大小，置于500ml圆底烧瓶中，另将500ml水和一粒沸石加到1000ml圆底烧瓶中，于电陶炉上水蒸气蒸馏约2h（至馏出液澄清），得乳化液。 盐析：将乳化液加入加入到500ml分液漏斗中，称取15g NaCl加入其中，进行盐析，八角茴香油的提取和检识
八角茴香中挥发油的提取鉴定
中药化学实验指导—实验六 八角茴香油的提取分离与检识
八角茴香挥发油水提取工艺
八角茴香油的提取
全二维气相色谱飞行时间质谱分析八角茴香油挥发性成分
八角茴香油的抗菌作用
实验八 八角茴香油的制取
八角茴香成分及药理
实验六 八角茴香油的提取分离与检识
汉鼎咨询研究成果：八角茴香油细分市场投资机会及企业IPO上市环境分析
八角茴香中挥发油的提制与鉴定