酸价与过氧化值检测——详解
酸价与过氧化值检测——详解
一、酸价
1、原理：酸碱中和滴定
2、试剂：
1）KOH标准滴定溶液（浓度0.05mol/L左右）
2）酚酞指示液（10g/L乙醇溶液）
3）乙醚-乙醇（2:1）混合液（需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性）
3、操作：具体见GB/T 5009.37
4、说明：
1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。未经碱炼的粗制油品，酸价往往较高；油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓。所以，酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
2）试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂，确保滴定液相的稳定均匀；加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。因此，乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。试验中加入50ml混合液的量，是经验数据；在样品油量一定的情况下，混合液的量不能太少（少于30ml时，最终结果会有明显偏差）。
3）滴定用标准溶液，按经典方法是采用KOH-乙醇溶液，目前已简化为KOH水溶液，对结果无明显影响。
4）在不得已的情况下，也有采用NaOH水溶液的，要注意结果计算仍应乘以56.11（KOH摩尔质量）而不是40（NaOH摩尔质量）。
5）乙醚-乙醇混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现，并维持30s不退色；否则因为混合液有酸性，会使检测结果明显偏高。
6）当试样颜色较深时，滴定终点判断困难（如检测红花汇产品酸价），可采用以下方法弥补：
a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂；
b、用酚酞试纸作外指示剂；
c、少许试样（但应保证试验精度为前提，多加些试剂）；
d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中，然后再加入适量饱和食盐水（中性）。再进行滴定，由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定（方法同于酱油的总酸测定）。
7）注意样品称取量：一般在3.00至5.00之间，太多的话，溶剂量要相应加大；太少的话，精度不够，结果会有明显偏高；样品称取精度不应低于0.01g。
8）正常情况，都应该做2-3份平行样，结果在相对偏差≤10%的情况下取平均值。
二、过氧化值
1、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算含量。
2、试剂
1）饱和KI溶液
2）三氯甲烷-冰乙酸（2:3）混合液
3）硫代硫酸钠标准滴定溶液
4）淀粉指示剂
3、操作：具体见GB/T 5009.37
4、说明：
1）本法硫代硫酸钠的滴定，系在常温下进行，对常见油脂都适用。当预估样品过氧化值较高时，可减少取样量，或者同时采用浓度较大的硫代硫酸钠溶液滴定，以使滴定体积处于最佳范围。
2）本法对试剂的要求较严格：
a、碘化钾的溶解度非常大，一定要确保其达到饱和状态（即溶液中有溶解不了的固体KI存在）；KI溶液存放较长时间后，易游离出碘，所以每次配制应少量，短时间内用完；应是澄清无色，在进行空白试验时，当加入淀粉溶液后，若呈现蓝色，应考虑重新现配；平时存放于棕色玻璃瓶中，于避光处。
b、三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则会使结果明显偏高，要进行处理。
检查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸的水，振摇3min，静置分层后，取10ml 水液，加数滴KI溶液（150g/L）及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。
处理方法：于三氯甲烷中加入1/10—1/20体积的硫代硫酸钠溶液（200g/L）洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的1/10溜出液，收集中间溜出液备用。
我们现在的做法是，无需每一次都检查三氯甲烷，只需对同一批次购买的进行一次检查即可；同时注意三氯甲烷存放于避光处，三氯甲烷-冰乙酸混合液平时存放于棕色玻璃瓶中，于避光处。
c、淀粉指示剂，为确保其灵敏度，要临用时现配。在滴定时，应在接近终点时才加入淀粉指示剂。
d、硫代硫酸钠标准滴定溶液，因为标定较麻烦，可以先配置较高浓度的，用时进行精确稀释。平时需存放于棕色玻璃瓶中，于避光处。
3）操作方法中的试样加入溶剂和KI溶液后在暗处放置3min，应严格执行。否则平行样结果因重现性不好出现相对偏差较大的不良情况。
4）注意样品称取量：一般在2.00至3.00之间，太多的话，溶剂量要相应加大；太少的话，精度不够，结果会有明显偏高；样品称取精度不应低于0.01g。
5）本法需要作空白试验对照。正常情况，都应该做2-3份平行样，结果在相对偏差≤10%的情况下取平均值。
6）过氧化值有两个单位，平时多用g/100g，也有mmol/kg的，要注意其换算关系。
三、综述
1、酸价和过氧化值的检测操作，属于常规项目，应严格按照规定能够熟练、独立完成。
2、理化检测相对于微生物检测来说，试剂的要求要严格，尤其是标准溶液，其配置和标定的准确与否直接关系到结果的准确与否。此外，操作过程中对于比例、时间及手法的要求，也应该严格执行。还要树立平行样（包括空白样）的概念。上述这些是理化检测的基本要求。
3、需要明确一点——炒货类产品的酸价和过氧化值的检测结果是以浸提出的油脂的克数来计的，不是以每一克的瓜子来计的。所以瓜子的含油量（浸提出的油量）与产品的酸价和过氧化值的高低（浸提出的油的好坏）无必然联系！在具体称量时，不必知道处理的瓜子的具体重量，而是称重油脂重量。经验表明，熟制瓜子类，一般150g至200g脱壳后，得到的籽仁经过石油醚浸提出的油脂量应该在5g以上，就可以满足检测精度要求了（酸价是3.00至5.00g，过氧化值是2.00至3.00g）。如果是生籽类，至少需要500g至600g，浸提后才能勉强达到检测用量。
4、要注意石油醚，市售型号有多种（30-60℃沸程的、60-90℃沸程的等），我们现在用的是30-60℃沸程的，通过水浴，温度控制在70-80℃、时间在1个小时左右就可以挥发干净。水浴温度过低，不利于石油醚的挥发；温度过高或时间过长，对结果（酸价更大一些）会有些许影响。
5、试验操作涉及到多种对人体健康（主要是体表和呼吸道）有害的试剂（石油醚、乙醚、三氯甲烷和冰乙酸都是），建议在通风情况良好的环境中（如通风橱内）操作。
6、石油醚、乙醚易挥发，千万要注意操作环境中不要有明火，否则可能会有发生爆炸的危险。
7、样品处理时，粉碎的颗粒度需要凭经验掌握，不建议太细碎，否则浸提后过滤非常费时。
8、浸提液过滤时，建议将滤纸折成折扇形而不是普通的四角形，这样有利于增加比表面积，加快过滤速度和提高过滤效果。
9、不支持用乙醚代替石油醚对样品进行浸提！一是乙醚比石油醚毒性强；二是乙醚属于公安部所列《易制毒化学品名录》中的，购买手续麻烦，单价较高；三是虽然乙醚浸提液过滤后挥发速度快，但是挥发残留较明显，对结果会有影响。
10、检测成本粗算
1）试剂成本：
a、石油醚10元/瓶，500ml/瓶，单次使用150m，折算为3元。
b、乙醚17元/瓶，500ml/瓶，单次使用36ml，折算为1.2元。
C、乙醇7.5元/瓶，500ml/瓶，单次使用14ml，折算为0.2元。
d、三氯甲烷35元/瓶，500ml/瓶，单次使用12ml，折算为0.9元。
e、冰乙酸10元/瓶，500ml/瓶，单次使用18ml，折算为0.4元。
f、其他试剂，KOH、KI、淀粉、酚酞、硫代硫酸钠等，每一次用量较少或者不定、或者一次配置多次使用，成本较难核算。注：试剂价格为最近一次实际购买数据或者网上查询得到。
2）如果加上水、电、试剂损耗（石油醚、乙醚、乙醇易挥发）等，则单次检测成本至少6元（不做平行样和空白样的情况下）。
11、检测时耗粗算
以一份熟制样品为例，脱壳粉碎需要0.5h，浸提需过夜（12h以上），过滤1h，水浴挥发1h，滴定操作10min。
注：1）样品为生籽类，脱壳粉碎非常费时，至少2h。
2）除了最前一步的脱壳粉碎和最后一步的滴定，其他步骤可以多个样品同时进行。
3）浸提过夜为关键时间卡点，上午9点接收样品和下午4点接收样品，都需要等到第二天中午出最后结果。
4）从时间上来看，每次接收3至4份样品同时检测，最为合理。
检测室：王世福
2014/1/27
油脂酸价过氧化值测定
油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记
风味鱼中过氧化值和酸价的测定
一、 取样方法 称取0.5kg 含油脂较多的试样，面包、饼干等含脂肪少的试样取1.0kg ，然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。 二、 试样处理 1、含油脂高的试样，如桃酥等：称取混合均匀的试样50g ，置于250ml 具塞锥形瓶中，加50ml 石油醚（沸程：30℃~60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到油脂供测定酸价、过氧化值用。 2、含油脂中等的试样，如蛋糕、江米条等：称取混合均匀后的试样100g 左右，置于500ml 具塞锥形瓶中，加100ml~200ml 石油醚，以下按1自“放置过夜”起依法操作。 3、含油脂少的试样，如面包、饼干等：称取混合均匀后的试样250~300g 于500ml 具塞锥形瓶中，加入适量石油醚浸泡试样，以下按1自“放置过夜”起依法操作。 三、原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 三、 试剂 饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10ml 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中。 三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml 三氯甲烷，加60ml 冰乙酸，混匀。 硫代硫酸钠标准滴定液〔c （Na2S2O3）=0.0020mol/L 〕。 定粉指示剂（10/L ）：称取可溶性定粉0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50ml 沸水中调匀，煮沸。临时用时现配。 四、 分析步骤 称取2.00~3.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于250ml 碘瓶中，加30ml 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00ml 碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3min 。取出加100ml 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定液（0.0020mol/L ）滴定，至淡黄色时，加1ml 定粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白实验。 五、 计算结果 试样的过氧化值按式（2）和式（3）进行计算。 X1＝(V1－V2)×C ×0.1269m ×100 .........（2） X2= X1*78.8 (3) 式中： X 1—试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g ） X2—试样的过氧化值，单位为毫克每千克（meq/kg ） V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液溶液体积，单位为毫升（ml ） V 2—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定液溶液体积，单位为毫升（ml ） C —硫代硫酸钠标准滴定液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ） m —试样质量，单位为克（g ）
酸价和过氧化值的检测方法
酸价和过氧化值的检测方法 随着化学分析技术的发展，酸价和过氧化值的检测方法逐渐得到了应用。酸价（pH）是一种有关溶液的酸碱性的测量，也是水及其他溶液的酸碱性的基本参数，它可以反映溶液中电离状态，主要用于检测地表水、底泥、海水、地下水以及蒸发汽液的酸碱环境。过氧化值（POD）是指溶液中游离过氧化物（自由基）的浓度，反映溶液中氧化还原状态和氧化过程，广泛应用于环境污染物和毒素物质的检测领域。 酸价和过氧化值的检测一般采用分光光度法。分光光度仪是一种通过测定发出波长和出光波长特征谱线，从而获得结果的仪器。分光光度法用于检测酸价和过氧化值最为常见，检测时，样品需按照一定的条件加入检测试剂，然后将样品加入到分光光度仪的样品室，利用分光光度仪的测量电路及光学系统，从而能准确地测定样品的pH值和过氧化值。 除了分光光度法之外，可以采用电位测定的方法进行酸价和过氧化值的检测。电位测定法是指通过检测溶液中的电位变化来测定溶液的酸碱程度和污染度。操作时，先将样品加入到含有电位检测电极的容器中，然后连接电位测定仪，当电位变化达到一定值时，便可以确定过氧化值和酸价，从而获取准确的检测结果。 此外，采用传统的经典化学方法进行酸价和过氧化值的检测也是常用的方法。具体操作方法为：首先将样品加入适量氨水，将其反应后，读取反应后的颜色来测定酸价，然后在另一种介质中，如四氯化
碳，反应样品，可以观察反应后的颜色，从而判断样品的过氧化值。 总之，酸价和过氧化值的检测是非常重要的，检测方法也有分光光度法、电位测定法以及传统的经典化学方法等，应根据实际情况，选择适合的检测方法，以达到最佳的检测结果。
油脂酸价、过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水， 按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：
1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
酸价和过氧化值的测定
酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算
样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml
食用油的酸价和过氧化值
食用油的酸价和过氧化值 食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一，而其中的酸价 和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。本文将对食用油的 酸价和过氧化值进行详细介绍，帮助读者更好地了解和选择食用油。 一、食用油的酸价 酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标，一般以毫克 氢氧化钠（NaOH）消耗量表示。酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。 1. 酸价的检测方法 食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。具体方法是将待测食 用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中，再加入一定体积的氢氧化钠溶液，用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点，根据滴定消耗 的氢氧化钠的体积计算酸价。 2. 酸价的意义 酸价高表示食用油中酸性物质含量较多，可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。长期食用酸价高的食用油会对人体健 康产生不良影响，增加患心血管疾病的风险。因此，我们在购买食用 油时应注意选择酸价合格的产品。 二、食用油的过氧化值
过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生 的物质的总量，一般以毫克氧化氢（H2O2）消耗量表示。过氧化值的 高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。 1. 过氧化值的检测方法 过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。具体方法是将待测食用油 加入碘化钾溶液中，利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子，再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点，根据滴定消耗的碘化钾 的体积计算过氧化值。 2. 过氧化值的意义 过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化，油脂质量下降，食用油变质。长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响，加速衰老，增加患癌症等疾病的风险。因此，我们在购买食用油时应 注意选择过氧化值较低的产品。 三、如何选择优质食用油 1. 观察外观 选择优质食用油时，首先要注意其外观。优质食用油应为透明明亮 的色泽，并且无悬浮物或沉淀物。 2. 查看酸价和过氧化值 了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。可以通 过产品包装上的营养成分表或者向厂家索取质检报告来获取这些信息。
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法） 一、实验原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标 过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。 酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。 二、材料、试剂与仪器 材料：油脂。（暴露在空气及光照条件下3天待用；） 仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。试剂： 1、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成； 2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀； 3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制； 4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）； 5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液； 6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 7、1%酚酞乙醇溶液 所用试剂为国产分析纯。 三、操作步骤 （一）过氧化值的测定 1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合； 2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min； 3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。 4、同时做不加油样的空白试验，记下体积V2。 （二）酸价的测定 1、称取均匀的油样4g（精确到0.01g），注入锥形瓶； 2 加入中性乙醚-乙醇溶液50mL，小心旋转摇动，使油样完全溶解； 3 加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数（V），并计算酸价。 四、结果计算 （一）过氧化值（POV）的计算
国标食用植物油和植物油酸价、过氧化值汇总
国标食用植物油和植物油酸价、过氧 化值汇总 一、国标食用植物油的质量标准 根据国家食品安全标准，食用植物油的质量标准主要包括以下几项指标： 1.酸价（Acid Value）：是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克 数。酸价是衡量油脂新鲜度和质量的重要指标，反映了油脂的新鲜程度和氧化程度。按照国标要求，食用植物油的酸价应小于或等于4.0。 2.过氧化值（Peroxide Value）：是衡量油脂氧化程度的重要指标，表示每千 克油脂中过氧化物的毫克当量数。过氧化值反映了油脂在储存过程中的氧化程度，过氧化值过高表明油脂已经变质。按照国标要求，食用植物油的过氧化值应小于或等于0.25。 3.碘值（Iodine Value）：是衡量油脂中不饱和脂肪酸含量的指标，表示每 100克油脂所能吸收碘的质量数。碘值越高，说明油脂中不饱和脂肪酸含量越高，营养价值也相对较高。按照国标要求，食用植物油的碘值应符合相应的产品标准。 4.游离脂肪酸（Free Fatty Acids）：是指存在于油脂中的未与甘油结合的脂 肪酸，包括单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。游离脂肪酸含量过高会影响油脂的品质和稳定性。按照国标要求，食用植物油的游离脂肪酸含量应小于或等于0.5%。 5.杂质（Impurities）：是指油脂中含有的非油脂成分，如甘油、无机盐、色 素、异味物质等。杂质的存在会影响油脂的纯净度和品质。按照国标要求，食用植物油的杂质含量应符合相应的产品标准。
6.溶剂残留量（Residual Solvent Content）：是指在油脂生产过程中使用有 机溶剂后残留在油脂中的溶剂含量。溶剂残留量过高会对人体健康造成影 响。按照国标要求，食用植物油的溶剂残留量应符合相应的产品标准。 7.微生物指标（Microbial Indicators）：包括菌落总数、大肠菌群、致病菌 等指标，用于衡量食用植物油的卫生状况和安全性。按照国标要求，食用植物油的微生物指标应符合相应的产品标准。 二、植物油酸价、过氧化值的测定方法 1.酸价的测定方法：采用滴定法，将油脂样品用氢氧化钾溶液滴定至终点，根 据消耗的氢氧化钾溶液体积计算出酸价。 2.过氧化值的测定方法：采用滴定法，将油脂样品用硫代硫酸钠溶液滴定至终 点，根据消耗的硫代硫酸钠溶液体积计算出过氧化值。也可以使用化学发光法等其他方法进行测定。 在实际测定过程中，需要按照国标要求进行操作和计算，以保证测定结果的准确性和可靠性。同时需要注意样品的代表性、实验操作的规范性和仪器的准确性等方面的问题。
酸价和过氧化值的测定整理1
（参照GB/T 5009.37—2003食品植物油卫生标准分析方法、GB/T 601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备）：一、酸价 试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。 酚酞指示液：10g/L酚酞乙醇溶液。（1%酚酞乙醇溶液） 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。广口玻璃试剂瓶、PH试纸 测定方法： 称样→250ml锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色，0.5min内不褪色为终点。 二、过氧化值 试剂：①0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。 广口玻璃试剂瓶（GB/T 5538—2005方法，可异辛烷代替三氯甲烷。异辛烷：乙酸=2:3） ④10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时 现配。 操作方法 称取2.00～3.00g试样→250mL碘瓶+30mL三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL饱和碘化钾→加塞轻轻振摇半分钟→暗处放置3min →取出+100mL水→摇匀→立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL淀粉指示液→继续滴定至蓝色消失为终点→做试剂空白试验。 三、0.05mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液 配制： 2.8gKOH----聚乙烯容器中---约5ml水溶解----95%乙醇稀释至1000ml。 标定： 0.15—0.2g（0.001）基准试剂邻苯二甲酸氢钾----50ml水中----加酚酞指示液（10g/L）2滴----标液滴至粉红色—空白试验 四、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 配制：称26g硫代硫酸钠Na2S2O3*5H2O)或16g无水硫代硫酸钠-----加0.2g无水碳酸钠-----溶于1000ml水中---缓缓煮沸10min冷却放置2周 标定;基准试剂重铬酸钾120干燥至恒重---称0.18g碘量瓶中----25ml水溶解----2g碘化钾----20ml硫酸溶液（20%）-----摇匀暗处放置10min----150ml水----标准溶液滴定---近终点时加淀粉指示液（10g/L）2ml---滴定至蓝色变成两绿色---空白 （0.002mol/L硫代硫酸钠溶液：0.1mol/L取2ml定容至100ml容量瓶） 五：20%硫酸： c1v1=c2v2 98%硫酸的密度是1.84g/ml 20%硫酸的密度是1.14g/ml 比如配制300ml 20%稀硫酸,需98%的浓硫酸的体积为： 300＊1.14＊20%/(1.84*98%)=37.9ml 需要水的质量＝300＊1.14－37.9＊1.84＝272.2克 需要水的体积＝272.2ml 操作：37.9ml98%硫酸缓缓加入水中
(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2
实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定 油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。 实验目的 1．熟悉油脂的卫生标准。 2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。 4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。 一、油脂的酸价测定 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 （一）实验原理 酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。 （二）试剂和仪器 1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。 3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。 （三）操作步骤 1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。 （四）结果计算 试样的酸价按下式进行计算。 m c V X 11.56??= 式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m ——试样质量，单位为克(g)； 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
大豆油理化指标检验主要方法
大豆油理化指标检验主要方法 引言 大豆油是一种常见的食用油，拥有丰富的营养价值，被广大消费者所喜爱。为了保证大豆油的质量和安全性，进行理化指标检验是非常重要的。本文将介绍大豆油理化指标检验的主要方法。 酸价测定方法 酸价是反映油脂中游离脂肪酸含量的重要指标，常用于检验油脂的新鲜度和保存状况。大豆油的酸价检测可以使用滴定法进行。 滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入氯仿和酚酞指示剂。 2. 用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定样品，直到溶液由粉红色转变为稳定的红色。 3. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算酸价。 过氧化值测定方法 过氧化值是指油脂中过氧化物含量的指标，反映油脂的新鲜度和氧化程度。过氧化值的测定常用直接滴定法和硫酸铁法。 直接滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入碘化钾溶液和硫酸。 2. 将样品与硫酸氢钾溶液混合，使之产生碘化过氧，反应一段时间后，加入淀粉溶液，使反应终止。 3. 使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定样品，直到溶液变为淡黄色。 4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。 硫酸铁法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入硫酸铁溶液和甲醇。 2. 将样品与硫酸铁溶液反应，产生蓝色络合物。 3. 使用硫酸铁溶液滴定样品，直到溶液的颜色由蓝色变为浅绿色。 4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。 色泽测定方法 色泽是评价大豆油外观质量的重要指标，常用于判断大豆油是否受热过度或者受到其他因素的影响。色泽可分为色度和透明度两个方面。 色度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，将其转移到色度计中。 2. 根据仪器的说明，调整色度计的参数，并记录读数。 透明度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加热至60°C左右。 2. 将样品倒入测量透明度的容器中，记录透明度仪器的读数。
酸价与过氧化值检测——详解
酸价与过氧化值检测——详解 一、酸价 1、原理：酸碱中和滴定 2、试剂： 1）KOH标准滴定溶液（浓度0.05mol/L左右） 2）酚酞指示液（10g/L乙醇溶液） 3）乙醚-乙醇（2:1）混合液（需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性） 3、操作：具体见GB/T 5009.37 4、说明： 1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。未经碱炼的粗制油品，酸价往往较高；油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓。所以，酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。 2）试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂，确保滴定液相的稳定均匀；加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。因此，乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。试验中加入50ml混合液的量，是经验数据；在样品油量一定的情况下，混合液的量不能太少（少于30ml时，最终结果会有明显偏差）。 3）滴定用标准溶液，按经典方法是采用KOH-乙醇溶液，目前已简化为KOH水溶液，对结果无明显影响。 4）在不得已的情况下，也有采用NaOH水溶液的，要注意结果计算仍应乘以56.11（KOH摩尔质量）而不是40（NaOH摩尔质量）。 5）乙醚-乙醇混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现，并维持30s不退色；否则因为混合液有酸性，会使检测结果明显偏高。 6）当试样颜色较深时，滴定终点判断困难（如检测红花汇产品酸价），可采用以下方法弥补： a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂； b、用酚酞试纸作外指示剂； c、少许试样（但应保证试验精度为前提，多加些试剂）； d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中，然后再加入适量饱和食盐水（中性）。再进行滴定，由食盐水溶液层的颜色来确定终点。 e、用pH酸度计进行电位差滴定（方法同于酱油的总酸测定）。 7）注意样品称取量：一般在3.00至5.00之间，太多的话，溶剂量要相应加大；太少的话，精度不够，结果会有明显偏高；样品称取精度不应低于0.01g。 8）正常情况，都应该做2-3份平行样，结果在相对偏差≤10%的情况下取平均值。
脂类过氧化值、酸价的测定
脂肪氧化值、酸价的测定 一、实验原理 脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。 过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。 酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。 二、材料、试剂与仪器 材料：油脂。 仪器： （1）小广口瓶（40mL）6个，保证规格一致，并干燥； （2）恒温箱（可控60℃左右）； （3）其它：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（5、50mL）、移液管、容量瓶（100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。 试剂： 1、丁基羟基甲苯（BHT）； 2、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成； 3、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀； 4、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制； 5、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）； 6、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液； 7、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 8、1%酚酞乙醇溶液 所用试剂为国产分析纯。 三、操作步骤 （一）油脂的氧化 油脂贮存条件与氧化程度的观察 存放条件编号油脂预处理 室温光照 1 未添加BHT的油脂 2 添加BHT
过氧化值和酸价
过氧化值和酸价 过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标，在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息，因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。本文将分别介绍过氧化值和酸价，并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。 一、过氧化值 过氧化值（peroxide value， PV）是指单位样品中过氧化物数量的浓度。它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言，可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标，通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。PV值越高，说明样品中的过氧化物含量越多，脂质品质越差。 PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。在分光光度法中，样品与过量的碘化钾反应产生碘，再用碘与钾碘反应亚磷酸钠，得到碘化物。最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度，从而计算出PV值。在电位滴定法中，样品与过量的碘化钾反应，溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化，剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。再结合计算公式计算PV 值。
PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。在食品和制药行业中，往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。PV值越高，说明样品的品质越差，其在储存过程中出现了不良的化学反应。因此，PV值越低，说明样品的质量越好，长期储存稳定性越高。 二、酸价 酸价（acid value， AV）是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。在同一油脂的不同样品中，酸价大小的差异可以反映样品的质量。酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。 酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。其中，中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。在中和滴定法中，样品与乙醇和苏打灰反应，样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和，生成盐，并由盐化反应生成乙酸。最后通过滴定方法，测出计量量，从而计算出AV值。 酸价对油脂、脂肪、食品和化工产品等具有重要意义。一些在食品和化工加工中常用的产品，如油脂、酸类化学品和洗涤剂等，均要求在生产中进行AV值的测定。酸价的数值能够反映出样品的成分含量，以及反映出样品的
食用油的酸价与过氧化值分析方法
食用油的酸价与过氧化值分析方法食用油是日常生活中不可或缺的食品，而了解食用油的质量指标是确保食品安全和保证营养健康的重要环节。在鉴定食用油质量的过程中，酸价和过氧化值是两个重要的指标。本文将介绍食用油酸价和过氧化值的含义以及常用的分析方法。 一、酸价的含义和分析方法 酸价是指食用油中游离脂肪酸所消耗的单位质量氢氧化钠的量，也可以理解为单位质量食用油中游离脂肪酸的含量。酸价的测定主要通过酸碱中和反应来确定。 1. 酸碱滴定法 酸碱滴定法是一种经典的测定酸价的方法。首先，将待测的食用油溶解在非极性有机溶剂中，然后加入酸性指示剂（如苯酚酞），利用氢氧化钠溶液与油中的游离脂肪酸中和反应，通过滴定的方式确定酸碱中和点，从而计算出酸价。 2. pH指示法 pH指示法是一种简便快速的测定酸价的方法。使用pH试纸或电子pH计测量食用油溶液的pH值，根据酸碱中和反应的基本原理，可以通过pH值的变化来判断酸价的高低。通常，酸价越高，溶液的pH值越低。 二、过氧化值的含义和分析方法
过氧化值是指食用油中过氧化物的含量，也是反映油脂氧化程度和稳定性的重要指标。过氧化值的测定主要采用碘值法和亚硫酸盐滴定法。 1. 碘值法 碘值法是一种常用的测定过氧化值的方法。首先，将待测食用油中的过氧化物与饱和碘钾溶液反应，在酸性条件下，过氧化物会与碘发生氧化反应，碘被还原。然后，使用无水钠硫代硫酸溶液滴定未反应的碘，通过测量消耗的亚硫酸盐的量来计算过氧化值。 2. 亚硫酸盐滴定法 亚硫酸盐滴定法是测定过氧化值的另一种常用方法。该方法通过滴定亚硫酸钠溶液与油中的过氧化物发生反应，亚硫酸钠会氧化为亚硫酸钠钠酸盐。利用滴定剂中的淀粉指示剂，在溶液中的蓝色淀粉-碘复合物被亚硫酸还原后，颜色会由蓝色转变为无色。通过滴定剂的加入量来计算过氧化值。 总结： 酸价和过氧化值是评价食用油质量的重要指标。酸价反映食用油中游离脂肪酸的含量，而过氧化值则反映油脂的氧化程度和稳定性。常用的酸价测定方法包括酸碱滴定法和pH指示法，而过氧化值的测定方法则包括碘值法和亚硫酸盐滴定法。了解和运用这些分析方法，既有助于判断食用油的合格与否，也有助于保证消费者的健康和安全。
酸价过氧化值
酸价过氧化值 1、概念不同 过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。它用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品，通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。 酸价：也叫中和值、酸值、酸度。它表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾的毫克数。它是油脂变质程度的指标。 2、含义不同 过氧化值：油脂酸败的早期指标。酸价：油脂酸败的晚期指标。酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度已经很高了，酸败的时间已经很长了。而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败，还远没有达到不可救药的程度。 3、描述的对象不一样。 酸价描述的是食品中可以离解出来的酸值。过氧化值描述的是食品中羰基的量。食品的过氧化值升高，酸价会相应的升高(不成比例)，但是酸价升高，过氧化值又可能保持不变、升高或者降低。 如，一些含有两个以上羰基的物质，可能发生缩醛反应，生成酸性较强的酸，由于羰基少了，过氧化值会降低。
扩展资料： 过氧化值标准检测方法： 滴定法 一、试剂： 1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2、三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。 3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。放置两周后过滤备用。 4、10g/L 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.50g，加入少许水调成糊状倒入50ml 沸水中调匀，煮沸，临用时现配。 二、测定步骤： 精确称取2.00—3.00g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。
酸价和过氧化值
酸价和过氧化值 过氧化值是动态的，达到一定值后会下降，酸价除了微生物污染外，一般是持续上升的。 （1）酸价超标，过氧化值不超标：可能的原因已经超过了过氧化物值的最高点，氧化比较严重了 （2）酸价不超标，过氧化值超标：还在继续氧化过程中，继续等待，继续做下去，接着就会出现酸价继续上升，过氧化值达到最高点后下降。这个过程如果污染微生物，那么可能酸价不会上升了。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关，一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可以作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则作为酸败的指标。酸价越小说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一，生成的过氧化物将继续分解产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感，继续使用可能对机体产生不良影响。因此过氧化值是反映油脂酸败的重要卫生指标之一。 食用油酸价和过氧化值的快速检测方法注解 1 检测意义 酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量，以每克油中和氢氧化钾的毫克数（mg KOH/g）表示。检测酸价可反映油脂是否酸败及酸败的程度。如果食用了酸败的油脂可引发中毒症状。中国国家食品卫生标准GB2716-2005对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准，即食用植物油成品油的酸价≤3mg KOH/g，植物原油的酸价≤4mg KOH/g。在国家其他标准中实行质量分级管理。 过氧化值升高是油脂酸败的早期指标。油脂氧化过程中产生的过氧化物量以每公斤毫克当量（meq/kg）或百分含量（g/100g）表示。当过氧化值超出20meq/kg时即表示油脂已不再新鲜。当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和酮，此后过氧化值又会降低（酸价升高）。世界卫生组织（WHO）推荐过氧化值不应超过10meq/kg，否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。中国国家食品卫生标准GB2716-2005规定：食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤0.25g/100g（相当于19.7meq/kg）。在国家其他标准中实行质量分级管理，详见表3－18归纳资料。 表3－18 我国食用油分级管理的酸价和过氧化值卫生标准
酸价 过氧化值 TBA
油脂TBA值的测定方法 1.原理 油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。 2.试剂 (1) TBA水溶液(现配现用)：准确称取TBA0.288g溶于水中，并稀释至100ml（如TBA不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml），相当于0.02M； (2) 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml； (3) 氯仿（分析纯）； (4) 丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。 3. 操作步骤 （1）标准曲线的绘制 准确吸取每ml相当于丙二醛10μg的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5mlTBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。 （2）样品制备与检测 准确称取均匀的豆油15g，置于100ml有盖三角瓶内，加入25ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用双层滤纸过滤，除去油脂。滤液重复用双层滤纸过滤一次。 准确移取上述滤液10ml置于25ml比色管内，加入10mlTBA溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，冷却1h，移入小试管内，离心5min，上清液倾入25ml纳氏比色管中，加入5ml氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm波长处，用2cm比色皿比色（同时作空白试验）。 4. 计算: 光密度(A532 丙二醛含量（mg/Kg） 式中C—从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml) m─油脂质量（g） V1─滤液体积（ml） V2─TBA（硫代巴比妥酸水溶液体积ml） V─三氯乙酸混合液体积（ml） 5. 备注