脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)

脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理

脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价

脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。

过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。

酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器

材料：油脂。

仪器：

（1）小广口瓶（40mL）6个，保证规格一致，并干燥；

（2）恒温箱（可控60℃左右）；

（3）其它：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。

试剂：

1、丁基羟基甲苯（BHT）；

2、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；

3、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；

4、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；

5、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；

6、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；

7、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

8、1%酚酞乙醇溶液

所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤

（一）油脂的氧化

油脂贮存条件与氧化程度的观察

油脂作同样的搅拌至加入的BHT完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂，另三个中各装入20g已添加BHT的油脂，按下表所列编号存放于对应的环境条件下，一周后测定过氧化值和酸价。

（二）过氧化值的测定

1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；

2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；

3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。

4、同时做不加油样的空白试验，记下体积V2。

（三）酸价的测定

1、称取均匀的油样4g（精确到0.01g），注入锥形瓶；

2 加入中性乙醚-乙醇溶液50mL，小心旋转摇动，使油样完全溶解；

3 加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数（V），并计算酸价。

四、结果计算

（一）过氧化值（POV）的计算

1、用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（1）计算

POV（过氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)

式中：V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积（mL）

V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积（mL）

C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度（mol/L）

W—油样重（g）

# 2、也可用氧化值(I2%)表示，按下式计算

氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)

式中：V1、V2、 C、W 同公式（1）

0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。

（以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=I2%×78.9）

（二）酸价的计算

1、以酸价（AV）表示按下列公式计算

AV（mg KOH /g 油）=V× C×56.1 /W

式中： V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积（mL）

C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L）

56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量

W—油样重（g）

2、以百分含量表示

油脂中所含游离脂肪酸（FFA）的数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算

FFA（%）= AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000

= AV ×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10

式中：AV—油脂酸价（mg KOH /g 油）；

56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量；

1/10—质量百分含量的换算系数；

显然，不同脂肪酸的摩尔质量不同，由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下：

油酸%=0.503 ×AV(最常用的换算关系）；月桂酸%=0.356× AV；

软脂酸%=0.456 ×AV；蓖麻酸%=0.530×AV；

芥酸%=0.602×AV；亚油酸%=0.499×AV

五、注意事项

1、测定POV：

（1）加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。

（2）过氧化值过低时，可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。

2、测定酸价：

（1）测定蓖麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。

（2）测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂，以使测定终点的变色明显。

（3）滴定过程中如出现混浊或分层，表明由碱液带进水过多，乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。一旦出现此现象，可补加95%的乙醇，促使均一相体系的形成。

过氧化值的检验(滴定法)

过氧化值的检验（滴定法）油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一，生成的过氧化值将继续分解产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感，继续食用可能对机体产生不良影响。因此，过氧化物值是反映油脂酸败程度的重用卫生指标之一。（一）实验原理油脂过氧化物值的测定是根据油脂中所含过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘。以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，根据滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，定量计算油脂中过氧化物值的含量。反应式如下： R CH CH CH CH 2R '+2KI + R CH CH CH CH 2R '+I 2+K 2O OH I 2 +Na 2S 2O 2 2Na 2S 2O 2+NaI 2 （二）试剂和仪器 1.饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰乙酸，混匀。 3.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.10 mol/L]：称取26g 硫代硫酸钠及0.2g 碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1 000mL ，混匀，放置1个月后过滤备用。 4.硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002 mol/L]：临用前取0.10 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液2 mL ，加新煮沸过的冷水稀释至100mL 制成。 5.淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。临用时现配。（三）操作步骤称取2.00g ～3.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL 碘瓶中，加30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞

油脂酸价、过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：

1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。参照GB/T5009.37

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。（1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。（2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。（3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。（4）结果计算

样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml

食用油的酸价和过氧化值

食用油的酸价和过氧化值食用油是我们日常生活中不可或缺的食品原料之一，而其中的酸价和过氧化值则是评价其质量和稳定性的重要指标。本文将对食用油的酸价和过氧化值进行详细介绍，帮助读者更好地了解和选择食用油。一、食用油的酸价酸价是指油脂中游离脂肪酸和脂肪酸酯化程度的指标，一般以毫克氢氧化钠（NaOH）消耗量表示。酸价的高低可以反映食用油的新鲜度、质量和卫生状况。 1. 酸价的检测方法食用油的酸价可以通过酸碱滴定法进行测定。具体方法是将待测食用油与酸碱指示剂一起加入滴定瓶中，再加入一定体积的氢氧化钠溶液，用酸性指示剂滴定到溶液呈酸性失去颜色为终点，根据滴定消耗的氢氧化钠的体积计算酸价。 2. 酸价的意义酸价高表示食用油中酸性物质含量较多，可能是由于食用油质量差、保存不当、受污染等原因造成。长期食用酸价高的食用油会对人体健康产生不良影响，增加患心血管疾病的风险。因此，我们在购买食用油时应注意选择酸价合格的产品。二、食用油的过氧化值

过氧化值是指油脂中含有的自由脂肪酸及其酯类被氧气氧化所产生的物质的总量，一般以毫克氧化氢（H2O2）消耗量表示。过氧化值的高低可以反映食用油的氧化稳定性和腐败程度。 1. 过氧化值的检测方法过氧化值的检测一般采用碘化钾滴定法。具体方法是将待测食用油加入碘化钾溶液中，利用溶液中的碘离子与氧化油脂反应生成碘离子，再用碘化钾溶液滴定到溶液颜色转黄为终点，根据滴定消耗的碘化钾的体积计算过氧化值。 2. 过氧化值的意义过氧化值高表示食用油中的脂肪酸和酯类已经氧化，油脂质量下降，食用油变质。长期摄入过氧化值高的食用油可能对人体产生不良影响，加速衰老，增加患癌症等疾病的风险。因此，我们在购买食用油时应注意选择过氧化值较低的产品。三、如何选择优质食用油 1. 观察外观选择优质食用油时，首先要注意其外观。优质食用油应为透明明亮的色泽，并且无悬浮物或沉淀物。 2. 查看酸价和过氧化值了解食用油的酸价和过氧化值是选择优质产品的重要依据。可以通过产品包装上的营养成分表或者向厂家索取质检报告来获取这些信息。

大豆油理化指标检验主要方法

大豆油理化指标检验主要方法引言大豆油是一种常见的食用油，拥有丰富的营养价值，被广大消费者所喜爱。为了保证大豆油的质量和安全性，进行理化指标检验是非常重要的。本文将介绍大豆油理化指标检验的主要方法。酸价测定方法酸价是反映油脂中游离脂肪酸含量的重要指标，常用于检验油脂的新鲜度和保存状况。大豆油的酸价检测可以使用滴定法进行。滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入氯仿和酚酞指示剂。 2. 用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定样品，直到溶液由粉红色转变为稳定的红色。 3. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算酸价。过氧化值测定方法过氧化值是指油脂中过氧化物含量的指标，反映油脂的新鲜度和氧化程度。过氧化值的测定常用直接滴定法和硫酸铁法。直接滴定法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入碘化钾溶液和硫酸。 2. 将样品与硫酸氢钾溶液混合，使之产生碘化过氧，反应一段时间后，加入淀粉溶液，使反应终止。 3. 使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定样品，直到溶液变为淡黄色。 4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。硫酸铁法的步骤如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加入硫酸铁溶液和甲醇。 2. 将样品与硫酸铁溶液反应，产生蓝色络合物。 3. 使用硫酸铁溶液滴定样品，直到溶液的颜色由蓝色变为浅绿色。 4. 记录滴定溶液的用量，根据滴定溶液和样品的体积计算过氧化值。色泽测定方法色泽是评价大豆油外观质量的重要指标，常用于判断大豆油是否受热过度或者受到其他因素的影响。色泽可分为色度和透明度两个方面。色度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，将其转移到色度计中。 2. 根据仪器的说明，调整色度计的参数，并记录读数。透明度的测定方法如下： 1. 取一定量的大豆油样品，加热至60°C左右。 2. 将样品倒入测量透明度的容器中，记录透明度仪器的读数。

酸价与过氧化值检测——详解

酸价与过氧化值检测——详解一、酸价 1、原理：酸碱中和滴定 2、试剂： 1）KOH标准滴定溶液（浓度0.05mol/L左右） 2）酚酞指示液（10g/L乙醇溶液） 3）乙醚-乙醇（2:1）混合液（需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性） 3、操作：具体见GB/T 5009.37 4、说明： 1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。未经碱炼的粗制油品，酸价往往较高；油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓。所以，酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。 2）试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂，确保滴定液相的稳定均匀；加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。因此，乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。试验中加入50ml混合液的量，是经验数据；在样品油量一定的情况下，混合液的量不能太少（少于30ml时，最终结果会有明显偏差）。 3）滴定用标准溶液，按经典方法是采用KOH-乙醇溶液，目前已简化为KOH水溶液，对结果无明显影响。 4）在不得已的情况下，也有采用NaOH水溶液的，要注意结果计算仍应乘以56.11（KOH摩尔质量）而不是40（NaOH摩尔质量）。 5）乙醚-乙醇混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现，并维持30s不退色；否则因为混合液有酸性，会使检测结果明显偏高。 6）当试样颜色较深时，滴定终点判断困难（如检测红花汇产品酸价），可采用以下方法弥补： a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂； b、用酚酞试纸作外指示剂； c、少许试样（但应保证试验精度为前提，多加些试剂）； d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中，然后再加入适量饱和食盐水（中性）。再进行滴定，由食盐水溶液层的颜色来确定终点。 e、用pH酸度计进行电位差滴定（方法同于酱油的总酸测定）。 7）注意样品称取量：一般在3.00至5.00之间，太多的话，溶剂量要相应加大；太少的话，精度不够，结果会有明显偏高；样品称取精度不应低于0.01g。 8）正常情况，都应该做2-3份平行样，结果在相对偏差≤10%的情况下取平均值。

过氧化值和酸价

过氧化值和酸价过氧化值和酸价都是常见的物理和化学指标，在食品、化工、制药和医疗等行业有着广泛的应用。两者的测定可以反映样品的质量、状况和稳定性等多方面信息，因此在工业和实验室中都得到了广泛的应用。本文将分别介绍过氧化值和酸价，并重点分析它们的测定方法、意义及应用领域。一、过氧化值过氧化值（peroxide value， PV）是指单位样品中过氧化物数量的浓度。它是指相对于脂质中不会导致化学变化的氧原子而言，可被储存在脂质中的游离过氧化物的含量。PV是多种油脂、脂肪和食品中脂质品质和稳定性的重要指标，通常被用来反映脂质的氧化程度和稳定性。PV值越高，说明样品中的过氧化物含量越多，脂质品质越差。 PV的测定方法通常使用的是分光光度法和电位滴定法。在分光光度法中，样品与过量的碘化钾反应产生碘，再用碘与钾碘反应亚磷酸钠，得到碘化物。最终通过紫外吸收光谱法测定反应完成后样品中碘化钾的浓度，从而计算出PV值。在电位滴定法中，样品与过量的碘化钾反应，溶液中的碘化钾全部被过氧化物氧化，剩下未反应的碘化钾通过电位滴定方法进行测定。再结合计算公式计算PV 值。

PV的意义在于反映样品中脂质的质量和稳定性。在食品和制药行业中，往往需要测定样品中PV的值来确定产品质量和储存期限。PV值越高，说明样品的品质越差，其在储存过程中出现了不良的化学反应。因此，PV值越低，说明样品的质量越好，长期储存稳定性越高。二、酸价酸价（acid value， AV）是指单位样品中由于游离脂肪酸而形成的游离酸的质量。在同一油脂的不同样品中，酸价大小的差异可以反映样品的质量。酸价的大小与样品中的游离脂肪酸含量直接相关。AV的高低反映了油脂中游离脂肪酸和游离酸盐的含量。酸价的测定通常使用中和滴定法、滴定后计算法和气相色谱法等。其中，中和滴定法是测定油脂酸价最常用的方法之一。在中和滴定法中，样品与乙醇和苏打灰反应，样品中游离脂肪酸中的羧基与苏打灰中的氢氧化物完全中和，生成盐，并由盐化反应生成乙酸。最后通过滴定方法，测出计量量，从而计算出AV值。酸价对油脂、脂肪、食品和化工产品等具有重要意义。一些在食品和化工加工中常用的产品，如油脂、酸类化学品和洗涤剂等，均要求在生产中进行AV值的测定。酸价的数值能够反映出样品的成分含量，以及反映出样品的

食用油的酸价与过氧化值分析方法

食用油的酸价与过氧化值分析方法食用油是日常生活中不可或缺的食品，而了解食用油的质量指标是确保食品安全和保证营养健康的重要环节。在鉴定食用油质量的过程中，酸价和过氧化值是两个重要的指标。本文将介绍食用油酸价和过氧化值的含义以及常用的分析方法。一、酸价的含义和分析方法酸价是指食用油中游离脂肪酸所消耗的单位质量氢氧化钠的量，也可以理解为单位质量食用油中游离脂肪酸的含量。酸价的测定主要通过酸碱中和反应来确定。 1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种经典的测定酸价的方法。首先，将待测的食用油溶解在非极性有机溶剂中，然后加入酸性指示剂（如苯酚酞），利用氢氧化钠溶液与油中的游离脂肪酸中和反应，通过滴定的方式确定酸碱中和点，从而计算出酸价。 2. pH指示法 pH指示法是一种简便快速的测定酸价的方法。使用pH试纸或电子pH计测量食用油溶液的pH值，根据酸碱中和反应的基本原理，可以通过pH值的变化来判断酸价的高低。通常，酸价越高，溶液的pH值越低。二、过氧化值的含义和分析方法

过氧化值是指食用油中过氧化物的含量，也是反映油脂氧化程度和稳定性的重要指标。过氧化值的测定主要采用碘值法和亚硫酸盐滴定法。 1. 碘值法碘值法是一种常用的测定过氧化值的方法。首先，将待测食用油中的过氧化物与饱和碘钾溶液反应，在酸性条件下，过氧化物会与碘发生氧化反应，碘被还原。然后，使用无水钠硫代硫酸溶液滴定未反应的碘，通过测量消耗的亚硫酸盐的量来计算过氧化值。 2. 亚硫酸盐滴定法亚硫酸盐滴定法是测定过氧化值的另一种常用方法。该方法通过滴定亚硫酸钠溶液与油中的过氧化物发生反应，亚硫酸钠会氧化为亚硫酸钠钠酸盐。利用滴定剂中的淀粉指示剂，在溶液中的蓝色淀粉-碘复合物被亚硫酸还原后，颜色会由蓝色转变为无色。通过滴定剂的加入量来计算过氧化值。总结：酸价和过氧化值是评价食用油质量的重要指标。酸价反映食用油中游离脂肪酸的含量，而过氧化值则反映油脂的氧化程度和稳定性。常用的酸价测定方法包括酸碱滴定法和pH指示法，而过氧化值的测定方法则包括碘值法和亚硫酸盐滴定法。了解和运用这些分析方法，既有助于判断食用油的合格与否，也有助于保证消费者的健康和安全。

酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。 1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。 2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。 3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热

促其溶解。再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。 4.结果计算 m /)(M VC KOH =ω 式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ； M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。 5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。（4）乙醇-乙醚混合溶剂应在临用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾标准溶液【c （KOH ）=0.1000mol/L 】中和至淡红

油脂酸败、过氧化值及酸价的测定

实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。二、材料、试剂与仪器材料：油脂。（暴露在空气及光照条件下3天待用；）仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。试剂： 1、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成； 2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀； 3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制； 4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）； 5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液； 6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。三、操作步骤（一）过氧化值的测定 1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合； 2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min； 3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。 4、同时做不加油样的空白试验，记下体积V2。（二）酸价的测定 1、称取均匀的油样4g（精确到0.01g），注入锥形瓶； 2 加入中性乙醚-乙醇溶液50mL，小心旋转摇动，使油样完全溶解； 3 加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数（V），并计算酸价。四、结果计算（一）过氧化值（POV）的计算

(完整版)食用油酸价与过氧化值测定2

实验一食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。实验目的 1．熟悉油脂的卫生标准。 2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。 3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。 4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。（一）实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。（二）试剂和仪器 1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。 2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。 3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。（三）操作步骤 1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。（四）结果计算试样的酸价按下式进行计算。 m c V X 11.56⨯⨯= 式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； m ——试样质量，单位为克(g)； 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。

酸价和过氧化值的测定整理2

二、过氧化值的测定 1、概念 “油脂的过氧化值”，是指100g 油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。 4、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式： R —CH —CH —R'+2KI → R —CH —CH —R'+I 2+2CH 3COOK+H 2O O O O I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI 5、试剂 ① 0.0020mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰乙酸混匀。（GB/T 5538—2005方法，可以用异辛烷代替三氯甲烷。异辛烷：乙酸=2:3） ④ 10g/L 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g ，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。临用时现配。 6、操作方法（参照GB/T 5009.37—2003）称取2.00～3.00g 试样→ 250mL 碘瓶+30mL 三氯甲烷-冰乙酸→样品完全溶解+1.00mL 饱和碘化钾→密塞→ 轻轻振摇0.5min →暗处放置3min →取出+100mL 水→摇匀→立即用0.002mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色+1mL 淀粉指示液→继续滴定→蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 7、注意事项 ① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 ② 碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③ 为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。 ④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。 ⑤ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。 ⑥ 三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。碘化钾和淀粉都是现配现用的，一般来说过氧化值的原理是油脂中的过氧化物将碘化钾氧化生成碘，加入淀粉，碘遇淀粉变蓝，硫代硫酸钠具有还原性将碘还原成碘离子，蓝色消失，即为滴定终点。碘化钾容易在阳光的作用下被空气等氧化，生成黄色游离碘，这样加入的被氧化的碘化钾，使生成的游离碘增多，最终滴定的硫代硫酸钠的体积增加，造成结果偏高。所以，一般当饱和碘化钾溶液变成黄色就不能再用，另外也可以在实验前，取少量的饱和碘化钾试液，滴加基地新配置的淀粉指示剂，如果变蓝色，则饱和碘化钾已被氧化便不能再用。淀粉指试剂配制时间长的话，其灵敏度肯定降低，这样颜色变化不是很好看，颜色很浅，使滴定的硫代硫酸钠溶液体积减少，造成结果偏低。所以做过氧化值的时候上述的试剂现配现用为好。淀粉对碘化钾有吸附作用，先加淀粉会延迟滴定终点的到达，造成明显误差

油脂过氧化值的测定方法

油脂过氧化值的测定方法引言：在食品工业中，油脂是一个重要的食品成分和食品添加剂，如植物油、动物油、脂肪等，其品质和营养价值对食品的质量和口感有着重要影响。而油脂的过氧化值是评估油脂质量和稳定性的一个重要指标，过高的过氧化值会引起油脂的腐败和氧化变质，从而降低食品的质量和安全性。因此，准确快速地测定油脂的过氧化值对于控制食品质量具有重要意义。常见的油脂过氧化值测定方法有以下几种： 1. Iodine-Value法： Iodine-Value法是一种常用的测定油脂过氧化值的方法。其基本原理是：将待测样品中的不饱和脂肪酸与含碘量知的溴水反应生成溴化油脂，然后用亚硫酸钠溶液将余余溴化量滴定，通过滴定量计算出油脂中不饱和脂肪酸的含量，进而得到油脂过氧化值。 Iodine-Value法的优点是操作简单，结果准确，但需要较长的时间来完成实验。 2.铁离子催化法：铁离子催化法是一种常用的测定油脂过氧化值的方法。其基本原理是：将待测样品中的脂质与铁离子反应生成高氧化态的铁离子复合物，通过比色法或荧光法测定复合物的含量，从而得到油脂的过氧化值。铁离子催化法的优点是操作简单，结果准确。缺点是需要使用一些有毒的试剂和仪器。 3.茚三酮法：

茚三酮法是一种常用的测定油脂过氧化值的方法。其基本原理是：将待测样品中的脂质与茚三酮（TPTZ）反应生成紫色的络合物，通过比色法测定络合物的吸光度，从而得到油脂的过氧化值。茚三酮法的优点是方法简便，结果准确。缺点是需要使用一些有毒的试剂。 4.高温压缩法：高温压缩法是一种常用的测定油脂过氧化值的方法。其基本原理是：将待测样品在高温下与石墨粉压缩在一起，然后通过测量高温下油脂生成的氧化物的体积变化或颜色变化来测定油脂的过氧化值。高温压缩法的优点是操作简便，结果准确。缺点是需要一些专用设备和较长的测定时间。综上所述，油脂过氧化值的测定方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围，我们可以根据实际需要来选择合适的测定方法。对于食品工业来说，准确快速地测定油脂的过氧化值对于控制食品质量具有重要意义。

油脂中过氧化值的测定

油脂中过氧化值的测定概述过氧化值是指油脂中过氧化物的含量，是一个反映油脂质量的重要指标。过氧化物含量的增加会导致油脂的质量下降，甚至变质。因此，过氧化值的测定在食品工业中具有重要的意义。本文以油脂中过氧化值的测定为例，介绍了测定方法、仪器设备、试剂和测定步骤等相关内容。测定方法油脂中过氧化值的测定方法有两种。一种是酸碱滴定法，另一种是紫外分光光度法。其中，酸碱滴定法是比较传统的方法，基于油脂中过氧化物与蒽醌的反应，通过酸碱滴定法测定蒽醌的消耗量，计算出油脂中过氧化值。而紫外分光光度法则是通过测定油脂中过氧化物的吸收光谱，从而计算出其过氧化值。仪器设备酸碱滴定法： 1、滴定管或滴定分液器 2、显色剂（蒽醌或溴甲酚绿） 3、酸碱溶液（盐酸和氢氧化钠） 4、比色皿紫外分光光度法： 2、匀浆器 3、质量分数为95%的乙醇 4、二氧化硅试剂 2、盐酸 3、氢氧化钠 4、酸度指示剂（酚酞溶液） 1、苯酚

3、正己烷测定步骤 1、取一定量的样品，将其置于 250 mL 锥形瓶内，加入 50 mL 无水苯并加入 1 至 2 滴酚酞指示剂。 2、用 0.1 mol/L 氢氧化钠滴定盐酸至终点。终点时，溶液颜色变为粉红色，并持续15 秒钟不变。 3、用 0.1 mol/L 氢氧化钠再滴定一下，记下所用体积 V1，并以此计算出油脂酸度。 4、将剩余的液体，加入 40 mL 乙醇，加入 1 至 2 滴蒽醌或溴甲酚绿显色剂，加入 1 mL 1% 的过硫酸钾。 6、通过以下公式计算出油脂中的过氧化值：过氧化值（meq/kg）= V2 × 50 × 中和值 / 样品质量其中，中和值是指 1 g 样品中所含的酸数值，以 mL 0.1 mol/L NaOH 表示。 1、将 5g 样品与 100 mL 的正己烷混合，振荡 1 min，离心 10 min。 2、在 2.5 mL 的上清液中加入 0.25 g 二氧化硅，振荡 1 min，让 2.5 mL 的上清液沉降 20 min。（沉淀含有过氧化物。） 3、将 2.5 mL 的上清液用 95% 的乙醇洗涤 3 次，每次洗涤样品瓶中各加入 5 mL 的乙醇，振动 30 s，将上清液抽出。 4、该洗涤液为原液溶解后的样品。在清洗的样品瓶内底部加入 5 mL 原液，并将其均匀匀济至 10 mL（在盖子上标出，作为标准原液）。将 1.0 mL 的标准原液移入清洗的样品瓶底部，用 95% 乙醇浓度至 10 mL，作为标准吸收液。在 190 至 400 nm 范围内测定吸收率。 5、以乙醇为基准溶液，为母液。用不同体积的母液制备出不同浓度的标准吸收溶液。在 238 nm 处校正乙醇的吸收值。油脂样品按照上述方法制备标准吸收溶液。在 238 nm 波长处测定吸收值。其中，分子量为 338 g/mol，相关系数根据各种油脂的吸收谱确定。

过氧化值的中国药典的原理

过氧化值的中国药典的原理过氧化值是中国药典中用于评价脂肪类食用油品质的重要指标之一。其原理是基于过氧化物的生成量来衡量油脂氧化程度，从而判断食用油的新鲜度和稳定性。在脂肪类食用油中，存在着不饱和脂肪酸，比如亚油酸和亚麻酸等。这些不饱和脂肪酸容易受到氧气的氧化作用，生成过氧化物。过氧化物的生成量是评价脂肪类食用油品质的一项重要指标，不同的油脂品质好坏程度也会影响其生成量。在中国药典中，过氧化值的测定是通过化学滴定法或者酶促发色法来进行的。以下分别介绍这两种常用的测定方法： 1. 化学滴定法：化学滴定法是最常用的测定过氧化值的方法之一。首先，将待测的食用油溶解于适当的溶剂中。然后，用过氧化值试剂滴定法滴入到试剂中，过氧化值试剂中包含了一定浓度的碘化钾、硫酸等。通过滴定试剂，测定溶液中溴离子的浓度，进而计算出过氧化值。过氧化值的结果通常用毫克过氧化值（mL）或毫克过氧化值（mg）表示。 2. 酶促发色法：酶促发色法是一种新型的测定过氧化值的方法，具有灵敏度高、准确度高等优点。首先，将待测的食用油溶解于有机溶剂中，然后加入抗坏血酸、乙酰氧肟酸钠等试剂，与油中的过氧化物发生反应，生成稳定的发色物。通过光谱分析，测定溶

液的吸光度，进而计算出过氧化值。酶促发色法测定过氧化值的结果通常用毫克过氧化值（mL）或毫克过氧化值（mg）表示。无论是化学滴定法还是酶促发色法，其本质都是通过特定试剂与待测食用油中过氧化物发生化学反应，然后通过一定的计算方法得到过氧化值。通过测定过氧化值，可以判断食用油的质量和新鲜度，过高的过氧化值表示油品质量较差，可能存在油脂的氧化变质，对人体健康有潜在风险。总之，中国药典中的过氧化值测定方法主要包括了化学滴定法和酶促发色法。通过测定食用油中过氧化物的生成量，可以评价食用油的新鲜度和稳定性，为消费者提供安全和健康的脂肪类食用油。