进出口动植物油脂游离脂肪酸和酸价检验方法

进出口动植物油脂游离脂肪酸和酸价检验方法

实验十八-脂肪含量及油脂品质检测

(11)精制乙醇溶液:取1000mL无水乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g 铝粉、10g氢氧化钾,接好标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏收集馏液。 (12)精制苯溶液:取500mL苯,置于1000mL分液漏斗中,加入50mL硫酸,小心振摇5min,开始振摇时注意放气。静置分层,弃除硫酸层,再加50mL硫酸重复处理一次,将苯层移入另一分液漏斗,用水洗涤三次,然后经无水硫酸钠脱水,用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。 (13)2,4-二硝基苯肼溶液:称取50 mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL精制苯中。 (14)三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL精制苯溶解。 (15)氢氧化钾—乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解,置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。 (二)学生自配及标定试剂 1、氢氧化钾标准溶液(0.05mol / L)的标定:(按GB601标定或用标准酸标定)。 2、中性乙醚—乙醇(2+1)混合液:按乙醚—乙醇(2+1)混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30s内不退色为止。 3、三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。 4、淀粉指示剂(10g / L)配制:称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。 5、硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol / L)配制:用0.1mol / L硫代硫酸钠标准溶液稀释。 四、实验内容 (一)酸价测定(参照GB/T5009.37—2003) 1、分析步骤 称取3.00g—5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。冷至室温,加入

油脂酸价的测定

油脂酸价的测定 1 仪器与材料的准备 (一)仪器等 锥形瓶(150mL)、量筒(50mL)、碱式滴定管(25mL) (二)原料和试剂 原料:菜油、菜油(用过)、棕榈油、棕榈油(用过) 试剂:(1)中性乙醇-乙醚混合液:取95%乙醇(C.P.)和乙醚(C.P.)按2:1体积混合,加入酚酞指示剂数滴,用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色;(2)0.05mol/LKOH标准溶液;(3)1%酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。 2 考核内容 (1)是否知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质? (2)是否知道测定油脂酸价的实际意义? (3)是否知道测定油脂酸价的实验原理? (4)是否知道溶液浓度的表示方法 (5)是否知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制? (6)是否掌握滴定操作的技术(包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数)? (7)是否可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析? 3 考核要求 (1)知道油脂的化学组成和某些与本实验有关的物理性质 (2)知道测定油脂酸价的实际意义 (3)知道测定油脂酸价的实验原理 (4)知道标准氢氧化钠溶液的配制方法并且可以动手配制 (5)掌握滴定操作的技术(包括滴定管的清洗、润洗、装液、排气、调零、操作手法、终点判断、正确计数) (6)可以通过实验数据计算出实验结果并对数据进行分析 4 成绩考核及评价方法 (1)考核总分为100分,完成时间为120分钟。除2,6-二氯靛酚溶液的配制的时间不计外,其余全部操作所用时间计入时间限额。 (2)一名老师可以同时考评5~6名学生。 (3)技能操作考核评分标准参见下表

气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成份

油脂中脂肪酸含量测定 ―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求 油脂是食品加工中重要的原料和辅料,也是食品的重要组分和营养成分。必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件,人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法,也是一些相关标准(如:GB/T17377)规定应用的检测方法。 甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法,也是常用的标准方法(GB/T 17376-1998)。 本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理,掌握样品的前处理方法,学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。 二、原理 本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998,甘油酯皂化后,释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。 样品中的脂肪酸(甘油酯)经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分,到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一法确定不同脂肪酸的百分含量。 三、仪器与试剂 (一)仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司 1.气相色谱仪:GC---7800主机,配氢火焰离子化检测器(FID)。 2.恒温水浴锅 3.移液管 4.胶头滴管 5.小圆底烧瓶 6.冷凝管 7. 样品瓶

(二)试剂:.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。 四、实验步骤 (一)样品预处理 酯化测定: 取0.2g油样于10ml容量瓶中,家5.0ml 4:3石油醚—乙醚,使其溶解,在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液,振摇1分钟,放置8min后加水1.0ml,静止20min使之分层,取上层液注入色谱仪,保留时间定性,面积归一化法定量。 测定: (1)气相色谱条件 ①色谱柱:石英弹性毛细管柱,0.32mm(内径)×30m,内膜厚度0.5um。 ②程序升温:150℃保持3min,5℃/min升温至220℃,保持10min;进样口温度250℃;检测器温度300℃。 ③气体流速:氮气:40mL/min,氢气:40mL/min,空气:450mL/min,分流比30﹕1。 ④柱前压:25kpa (2)色谱分析 自动进样,吸取0.4-1μL试样液注入气相色谱仪,记录色谱峰的保留时间和峰高。利用标准图谱确定每个色谱峰的性质(定性),利用软件自带的自动积分方法计算各脂肪酸组分的百分含量。 五、鉴别 1.测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料,经统计学处理,不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处,但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量,即可鉴别油品种类。 2.气相色谱法测定脂肪酸,通常用硫酸—甲醇法,和AOAC-IUPAC 标准法,我们采用了氢氧化钾-甲醇法,经试验3种方法测定结果差异无显著性。

油脂酸价的测定修订稿

油脂酸价的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法;了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定,中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的NaOH溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂(陈化)、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用 0.1mol/LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中:X-试样的酸价(以NaOH计),mg/g; N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V-NaOH标准溶液平均用量(mL); W-样品质量(g) 40.00-与1.0mLNaOH标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色; 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中,如何防止油脂类食品的品质劣变

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法; 2. 熟练掌握酸碱滴定操作; 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三; (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合; (3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中; (4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L; (6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液; (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定: 称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记

油脂酸价测定

实验二油脂酸价测定法 一、实验目的 进一步熟悉酸价测定的原理,掌握酸价测定的方法。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。 本法适用于商品植物油脂酸价的测定。 三、实验器材 1、仪器和用具 碱式滴定管(25mL);锥形瓶(150mL);量筒(50mL);称量瓶等;天平(感量0.001g)。 2、试剂 氢氧化钾标准溶液:с(KOH)=0.1mol/L; 中性乙醚—乙醇(2:1)混合溶剂:临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性;指示剂:1%酚酞乙醇溶液。 四、测定步骤 称取均匀试样3~5g(m)注入锥形瓶中,加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL,摇动使试样溶解,再加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记下消耗的碱液毫升数(V)。 五、计算 油脂酸价X(mgKOH/g油)按式(1)计算: X= V.c x 56.1/m (1) 式中V———滴定消耗氢氧化钾溶液体积,mL; c———氢氧化钾溶液之浓度,mol/L; 56.1———氢氧化钾的毫摩尔值; m———试样质量,g。 双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。

六、报告 注:①测定深色油的酸价,可减少试样用量;或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。 ②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。

油脂酸价的测定

油脂酸价的测定 The manuscript was revised on the evening of 2021

实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法;了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定,中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的NaOH溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。三、实验材料、试剂和仪器 油脂(陈化)、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中:X-试样的酸价(以NaOH计),mg/g; N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V-NaOH标准溶液平均用量(mL); W-样品质量(g) -与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色; 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中,如何防止油脂类食品的品质劣变

油脂酸值的测定

油脂酸值的测定 酸值(A.V.)是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。其定义为:中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg),酸值的单位是mg KOH/g。 油脂酸值得大小瘦很多条件的影响,如原料的质量好坏(成熟的或未霉变的,其酸值较小);原料的组成特性(米糠及棕榈果等中含义解酯酶,其分解油脂产生的游离脂肪酸);油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少;与温度、空气、光照等因素也有关系。 酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率(F.F.A%),但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低,所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。同时,也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。 目前,对于不同级别的食用油脂,其酸值都有不同的标准规定(见附录I)。 油脂酸值的表示,国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示,我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量(mg)表示。 酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂,也可应用pH计法测定。 (1)测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后,再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸,根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量,计算出算酸值的大小。

反应过程为 RCOOH+KOH→RCOOK+H2O (2)仪器分析天平(精度0.0001g)、250mL锥形瓶、碱式滴定管(10mL,最小刻度0.05mL)。 (3)试剂本方法所列试剂均为分析纯,水位蒸馏水。 ①中性乙醚—95%乙醇溶剂:乙醚—95%乙醇(2+1)混合;临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂,用氢氧化钾标准溶液准确中和。 ②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。 ③10g/L酚酞指示剂溶液:用95%(体积)乙醇配制。 (4)操作方法 ①试样的准备:对于液态样品,充分混匀备用;对于固态样品,缓慢升温使其熔化成液态,充分混匀备用。 ②称取试样:准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。 ③测定:加入50mL预先中和过的中性乙醚-95%乙醇混合溶剂溶解试样,再加入2-3滴酚酞指示剂,然后用氢氧化钾标准溶液边摇动边滴定,至出现微红色且在0.5min内不褪色即为终点。 (5)结果计算 A.V.= 式中 V——滴定试样所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,mL; C——氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L; m——试样的质量,g

油脂酸价测定

油脂酸价测定仪 油脂酸价测定仪,是用于测定油脂中酸价的实验仪器。可供粮油收购,储存,调拨,加工,商贸,教学及科研等部门快速测定各种油脂酸价之用;经专项调试后也可应用于大米、面粉、牛奶等酸度及酒类,酱油等总酸度的测定。 目录 展开 编辑本段概述 酸价又名酸值,是表示油脂等物质含酸量的一种形式,是中和一克油脂等物质中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数.新鲜的或精制品中,酸价都较低,储藏或处理不当,酸价会增高.因此酸价既是油脂的质量指标,也是其卫生指标.YUS-5加强型酸价快速测定仪专用于菜籽,花生油,豆油,玉米油,芝麻油,米糠油,桐油,棉油,动物油,石油,蜡类及肥皂等酸价的测定.测定中不需配制标准碱溶液,辅助试剂,无毒且耗量少,操作

简便快速易掌握,在几分钟内直接数显出测定结果,准确度与现行国标法(GB5530-85)相同· 编辑本段主要技术指标 1.测量对象:各类油脂的酸价. 2.测量范围:0.05~40 KOH mg/g. 3.样品重量:0.36g(油样密度为0.96g/ml时,取0.4ml), 4.测量误差:<0.02 KOH mg/g. 5.重复误差:<0.02 KOH mg/g. 6. 测量时间:数分钟. 7.电源电压:交流220V10%,频率用±0.5HZ。 8.仪器功耗:<0.5W. 9.仪器体积:23.4 × 11.0 × 27.7 cm3 10.仪器重量约:1.5 kg. 11.工作条件:环境温度0~40C,相对湿度<85% 编辑本段工作原理 测定仪工作原理如图1所示: 恒流源传感器电流表积分计数器 图1:测定仪原理框图 仪器接通电源处于测定状态时,在含有氯化钾底液中的传感器上发生反应而产生滴定的新生碱: MCl= M++Cl-,K++e-=K, K+H2O=KOH+1/2H 新生碱立即与底液中油样所含的有机酸反应: OH-+RCOOH=RCOO-+H2O 当中和反应已完成,底液中的酚酞指示剂显粉红色稳定不褪,此时中和有机酸所耗碱当量通过电量以酸价形式直接在测定仪显示屏上显示(AV mg/g).当仪器电流控制在10mA, 取油样重时为 0.36g (密度为 0.98g/ml的油样,取0.4ml进行测定时),AV(酸价)与电流积分时间T(S)的关系为: AV=1.61×102T 调试测定仪使T(S)=1.61×102T,则AV=T(S),仪器数显屏上的显示数值,即为样品酸价值. 编辑本段面板键背面板盘排布及功能 测定仪正面板及背面板排布如图2所示,功能分述如后: 正面板背面板

油脂酸价的测定

实验七油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法;了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH标准溶液进行滴定,中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的NaOH 溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂(陈化)、醚醇混合液、酚酞指示剂、L NaOH标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL中性醚醇混合液→ 振荡溶解→滴入酚酞3滴→用LNaOH滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH用量V→重复3次→计算V 五、实验结果 W 式中:X-试样的酸价(以NaOH计),mg/g; N-NaOH标准溶液摩尔浓度(mol/L); V-NaOH标准溶液平均用量(mL); W-样品质量(g) -与标准溶液[C(NaOH)=L]相当的NaOH毫克数。 计算结果保留两位有效数字。

六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色; 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些在生产实践中,如何防止油脂类食品的品质劣变 答:造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧直接参与油脂的,氧的浓度越大,油脂氧化的速度也越快。 通常采用下列方法防止油脂酸败 要求油脂的纯度要高和贮存条件要适宜. 油脂变质,主要是油脂中残留的残渣和外界微生物的污染.在有氧的情况下,共同作用的结果.因此,加工过程中,防止植物残渣的残留和尽量避免微生物的污染,是防止油脂在贮存过程中酸败的重要措施. 水分是防止酶的活性和控制微生物生长繁殖的重要条件.因此,水分也是加速油脂酸败过程的重要因素. 应用不透明的容器或绿色玻璃瓶装.由于阳光和促进油脂氧化变质,但不同波长光线的作用不同.一般认为,紫外线、紫色和蓝色光能加速油脂氧化,而绿色和棕色光则不会.所以油脂应放在不透明容器或绿色、棕色玻璃瓶内,并加盖密封,存于暗处,尽量避免阳光和空气. 控制内温度,温度较高也能促进油脂氧化,故油脂仓库温度应较低.另外,金属元素铁,钢、锰、铬、铅,等能起触媒作用,加速油脂酸败.因此加工时机械设备及贮存容器都应尽量避免有这些元素。 为了防止油脂酸败,可添加抗氧化剂,但对抗氧化剂的使用应按要求使用.已经酸败的油脂、由于性质的改变,不仅使部分遭受破坏,而且使食品的营养价值,甚至完全不能食用.此外,酸败油脂还可以使同时摄入胃肠道食物中的维生素也遭受破坏,酸败油脂还会产生醛、酮等具有毒性的物质,影响体内正常代谢,危害机体的健康.

油脂中脂肪酸的组成

1.油脂 (1)天然高级脂肪酸 组成油脂的脂肪酸绝大多数是含碳原子数较多,且为偶数碳原子的直链羧酸,约有50多种。油脂中常见的脂肪酸见表4-1。 表4-1油脂中常见的脂肪酸 天然存在的高级脂肪酸具有如下的共性: ①绝大多数为含有偶数碳原子的一元羧酸,碳原子数目在十几到二十几个。 ②绝大多数多烯脂肪酸为非共轭体系,两个双键之间由一个亚甲基隔开;不饱和脂肪酸的双键多为顺式构型。 ③不饱和脂肪酸的熔点比同碳数的饱和脂肪酸的熔点低,双键越多熔点越低。例如,十八碳的硬脂酸69 ℃,油酸13 ℃,花生四烯酸-50 ℃。 ④十六碳和十八碳的脂肪酸在油脂中分布最广,含量最多;人体中最普遍存在的饱和脂肪酸为软脂酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸为油酸。高等植物和低等动物中,不饱和脂肪酸含量高于饱和脂肪酸。 (2)油脂的皂化值及碘值 1 g油脂完全皂化时所需氢氧化钾的毫克数称为皂化值。根据皂化值的大小,可以判断油脂中三羧酸甘油酯的平均相对分子质量。皂化值越大,油脂的平均相对分子质量越小,表示该油脂中含低相对分子质量的脂肪酸较多。皂化值是衡量油脂质量的指标之一。

含有不饱和脂肪酸成分的油脂,其分子中含有碳碳双键。油脂的不饱和程度可用碘值来定量衡量。100 g油脂所能吸收碘的克数称为碘值。碘值与油脂不饱和程度成正比,碘值越大,油脂中所含的双键数越多,不饱和度也越大。由于碘与碳碳双键加成的速度很慢,所以常用氯化碘或溴化碘的冰醋酸溶液作试剂。有些油脂可作为药物,如蓖麻油用作缓泻剂,鱼肝油用作滋补剂。 表4-2几种常见油脂中的脂肪酸的含量(%)和皂化值及碘 值 (3)食用油的变质 油脂是人体必需的营养物质之一。我们都知道油脂和含油较多的食品(例如香肠、腊肉、糕点等)放置时间过长,会产生辣、带涩、带苦的不良的味道,有些油脂还有一种特殊的臭味。这种油脂在空气中放置过久变质,产生难闻的气味的现象,称为酸败。发生了油脂酸败的食物不仅吃起来难于下咽,而且还有一定的毒性。长期食用酸败了的油脂对人体健康有害,轻者呕吐、腹泻,重 者能引起肝脏肿大造成核黄素(维生素)缺乏,引起各种炎症。油脂的酸败 是因为在空气中的氧、水和微生物的作用下,油脂中不饱和脂肪酸的双键被氧化成过氧化物,这些过氧化物继续分解或氧化生成有臭味的低级醛、酮和羧酸等。光、热或潮气可加速油脂的酸败。为防止油脂的酸败,必须将油脂保存在低温、避光的密闭容器中。还可以在油脂中加入少量的抗氧化剂。维生素E是一种良好的抗氧化剂,一般在油脂中加入0.02%的维生素E,就可以抑制其氧化反应的进行。 油脂的酸败程度可用酸值来表示。油脂酸败有游离的脂肪酸产生,它的含量可以用KOH中和来测定,中和1 g油脂所需的KOH的毫克数称为酸值。酸值越小,油脂越新鲜;一般来说,酸值超过6的油脂不宜食用。 (4)脂类的生理功能 脂类以各种形式存在于人体的各种组织中,是构成人体组织细胞重要成分之一,在人体内具有重要的生理功能。 ①供给和贮存热能。每克脂肪在体内氧化可释放出约38 kJ的热量,比等质量的碳水化合物或蛋白质的供热量大一倍多。脂肪贮存占有空间小,能量却比较大,所以贮存脂肪是储备能量的一种方式。人类从食物中获得的脂肪,一部分贮存在体内,当人体的能量消耗多于摄入时,就动用贮存的脂肪来补充热

实用文档之油脂酸价、过氧化值的测定

实用文档之"油脂过氧化值的测定" 一、原理: 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。 二、试剂: 1.饱和碘化钾溶液:取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微 热溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40毫升三氯甲烷,加60毫 升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液:C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状, 倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00~ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品,于250ml碘量瓶中, 加30ml三氯甲烷—冰醋酸,使样品完全溶解。加入1ml饱和 碘化钾溶液紧密盖好瓶盖,并轻振摇30s,然后在暗处放置 3min。 2.取出加入100ml水摇匀,立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入 1ml淀粉指示剂,滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶 液、水,按同一方法做试剂空白。 四、计算: X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml

C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g,0.1269—与 1.00ml Na 2S 2 O 3 标液 C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项: 1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色,且放置时间不能太长,不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时,考虑增加检测样品量 或提取出油脂后再测定。 参照GB/T5009.37

几种新型油脂的脂肪酸组成及特性

几种新型油脂的脂肪酸组成及特性 中国是世界油料生产大国,油菜籽、花生、棉籽、芝麻的产量均居世界首位,大豆、葵花籽的产量也名列前茅。但面对巨大的人口压力和不断增加的植物油消费量,国内油料生产的植物油远远不能满足需求,因而不得不从国外进口大量的油料和植物油,由此可见,要想满足人们对食用油脂日益增长的需求,光靠大宗油料的生产是不够的。我国油料资源极其丰富,除了大宗油料外,其它木本油料、草本油料和野生油料的种类也非常之多,而这些油料大部分都未开发应用。因此,根据我国油料资源丰富的特点,研究开发新油源,从而对人们油脂消费水平的提高将产生重要影响。 1.松籽油松籽油是从松籽中提取的油脂,它具有独特的芳香气味,且理化指标好,营养性能佳,具有滋补功能,是一种尚待开发利用且极具潜力的新型油脂。松籽在我国有丰富的资源,全国各地基本都有,但以东北、西南地区最为丰富且大多数尚未利用。 油松籽油脂肪酸种类较多,饱和脂肪酸含量较低,仅为13%;不饱和脂肪酸含量高达87%,其中单不饱和脂肪酸含量近22%,多元不饱和脂肪酸含量为65%。松籽含壳67.15%,含仁32. 85%,全籽含油22.96%,提取的松籽油色泽浅而清亮,脂肪酸组成主要以不饱和脂肪酸为主,其中油酸含量为28.81%、亚油酸含量为46.13%、松油酸含量为13.23%。松籽油中甘三酯含量为97.64%,甘二酷含量为1.37%,甘一酷含量为0.49%,甘油含量为0.1%。[10]不饱和脂肪酸对人体具有益智、软化血管、降低低密度脂蛋白、增强视力等。[2] 同时,松籽油有松籽的独特香味,可望成为高价值的保健食用油资源。 2.元宝枫油元宝枫油是从元宝枫树的种仁中提取的一种食用油脂。元宝枫是械树科械属落叶乔木。元宝枫是我国的特有树种,主要分布在西北、华北地区,是绿化观赏、保持水土的优良树种,并且在食品、医药力一面有着巨大的开发价值。在陕西、河北,民间早有食用元宝枫种仁的习惯,其味道与花生仁相似。元宝枫的种仁结实量大,含油量高。[3] 元宝枫油属于半干性油,其理化特性与大豆油、花生油、核桃仁油相似,可作为食用油使用。元宝枫油在脂肪酸组成中不饱和脂肪酸含量达92%以上,是制备营养保健油的优原料。医学研究表明不饱和脂肪酸有明显降低高密度脂蛋白血清胆固醇作用,进而减少高血压,心脏病及中风等疾病的发病率。同时元宝枫油中亚油酸含量较高,亚油酸是人体必需脂肪酸,它与平滑朋的收缩、脂类代谢中酶的活性、中枢神经系统的活动、脉搏与血压的调节、类固醇激素的生理功能,前列腺素的合成及其他的生命机能有关。此外亚油酸还具有营养脑细胞、调节植物神经的作用。为一种富含不饱和脂肪酸的油脂,元宝枫油具有营养保健和药疗功效。

两种测定油脂酸价过氧化值方法的比较分析

国内外一直把酸价和过氧化值作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用碘量法进行检测,虽然准确性较高,但缺点是操作烦琐,检测费用高,且易对环境造成污染,对检测人员和环境条件都有一定的要求,不适合在现场监控使用。食用油脂酸价和过氧化值速测卡法(专利方法),属半定量检测,采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围0~5.0mg KOH/g,过氧化值检测范围0~25mmol/kg,2min内获得检测结果。不但加快了检测速度,降低了成本,而且解决了现场检测的问题。为此,笔者对两种方法进行了试验与比较。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1酸价和过氧化值速测试纸和色卡(山东维坊三水检验设备有限公司生产) 1.1.2仪器和试剂 仪器:恒温箱、电子天平(感量0.0001g)、碘价瓶、移液管、滴定管、锥形瓶、容量瓶等 试剂:中性乙醚--乙醇混合液 氯仿--冰乙酸混合液 饱和碘化钾 0.01M硫代硫酸钠标液 (  黑龙江粮食职业学院,哈尔滨 150080)国家标准 (GB2716-2005)规定测定食用植物油脂中的酸价与过氧化值的方法应采用碘量法,但该方法滴定终点不明显,所用试剂较多,对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此,本试验采用速测卡法和国标碘量法同时检测多份食用植物油脂样本的酸价、过氧化值,并进行了对比研究,两种检测方法结果相关性良好,统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价、过氧化值现场检测的一种新方法。 酸价;过氧化值;国标碘量法;速测卡法摘 要:关键词:许 颖 谭晓燕 0.1M氢氧化钾标液 1%酚酞指示剂 0.5%淀粉指示剂等 1.1.3样品:市面上销售的大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油 1.2 方法 1.2.1 速测卡法和国标法检测食用油酸价和过氧化值标准液的对比试验 国标法:用酸价和过氧化值高低不同的大豆油按比例配成酸价分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mgKOH/g的酸价标准液;过氧化值分别为0、2、5、10、15、25mmol/kg的过氧化值标准液。并按国标碘量法进行滴定,计算其结果。 速测卡法:按照酸价和过氧化值速测卡法试纸使用说明书的操作方法分别检测酸价和过氧化值的系列标准液,进行比色测定,与国标法滴定值比较。 1.2.2 速测卡法与国标法检测各类食用油酸价和过氧化值的对比试验 在市场上收集了大豆油、花生油、葵花籽油、玉米胚油、米糠油5种食用油,共100份样本,用酸价和过氧化值速测卡法进行比色测定,将结果与国 标法测定值对照。 35 黑龙江粮食 2007年第3期

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1)10g/L酚酞乙醇溶液。 2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 (1)取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 (2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。 (3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。 (4)结果计算

样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×56.11 其中:x是式样的酸价(mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量(g) m2是测定时称取油脂的质量(g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。 3)0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4)10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中,调匀,煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品,必要时过滤,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

油脂酸价的测定

实验七 油脂酸价的测定 一、实验目的 初步掌握测定油脂酸价的原理和方法;了解测定油脂酸价的意义。 二、实验原理 油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。油脂中游离脂肪酸用NaOH 标准溶液进行滴定,中和1g 油脂中所含游离脂肪酸所需NaOH 的毫克数称为酸价。通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。典型的测量程序是将一份分量已知的样品溶于有机溶剂,用浓度已知的NaOH 溶液滴定,并以酚酞溶液作为颜色指示剂。酸价可作为油脂变质程度的指标。 三、实验材料、试剂和仪器 油脂(陈化)、醚醇混合液、酚酞指示剂、0.1mol/L NaOH 标准溶液、碱氏滴定管、天平、锥形瓶 四、实验步骤 称取油脂5g→ 加入50mL 中性醚醇混合液→ 振荡溶解 →滴入酚酞3滴 →用0.1mol/LNaOH 滴定→ 显粉红色( 半分钟不褪色为终点) →记下NaOH 用量V→重复3次→计算 V 五、实验结果 油脂名称 起始刻度 终点刻度 体积 (mL ) 油脂质量(g ) 酸价(mg/g ) 橄榄油 0.00 1.20 1.20 2.03 3.80 橄榄油 0.00 1.70 1.70 2.10 2.80 空白对照 0.00 0.55 0.55 - W 40.00 V N X ?= 酸价 式中:X-试样的酸价(以NaOH 计),mg/g ; N-NaOH 标准溶液摩尔浓度(mol/L); V -NaOH 标准溶液平均用量(mL); W -样品质量(g) 40.00-与1.0mLNaOH 标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的NaOH 毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 六、实验分析 1、滴定终点要保持颜色在半分钟内不变色; 2、超过半分钟内变色不用再滴加。 七、思考题 影响食品中油脂酸败的因素有哪些?在生产实践中,如何防止油脂类食品的品质劣变? 答:造成油脂酸败的原因可能有两个方面,一是由于油脂原料组织残渣和微生物产生的酶引起的酶解过程,另一个是纯化学过程,即在空气;阳光、温度的作用下所发生的一系列变化.空气中的氧

常用食用油脂中主要脂肪酸的组成

常用食用油脂中主要脂肪酸的组成

食用植物油脂肪酸营养成分对比表 人们对脂肪酸的研究中发现,有的脂肪酸分子结构中含有“双键”,

有的不含双键,人们把含双键的脂肪酸叫不饱和脂肪酸,把不含双键的叫饱和脂肪酸。大多数植物油含不饱和脂肪酸较多,如大豆油、花生油、芝麻油、玉米油、阿甘油、葵花子油含量较多,而动物油含不饱和脂肪酸很低。奶油含有的不饱和脂肪酸亦低,但含有维生素A、D,溶点低,易于消化,小儿可以食用。脂肪中所含不饱和脂肪酸有油酸、亚油酸、亚麻油酸、花生四烯酸等。但有的不饱和脂肪人体可以合成,有不能合成。 各类碳链长短脂肪酸名称: C6酸己酸 C8酸辛酸 C10酸癸酸 C12酸月桂酸 C14酸肉豆蔻酸 C16酸棕榈酸 C18酸硬脂酸 C20酸花生酸 C22酸山嵛酸 C24酸木质素酸 C26酸蜡酸 C28酸褐煤酸 C30酸蜜蜡酸

ω-3脂肪酸 1970年前后,科学家发现一个奇怪的现象:生活在格陵兰岛(位于北冰洋)的爱斯基摩人患有心脑血管疾病的居民要比丹麦本土上的居民少很多。之后分析爱斯基摩人日常饮食发现他们以鱼类食物为主,因天气寒冷很难吃到新鲜的蔬菜和水果。 按医学常识来说,常吃动物性食物,而少吃蔬菜、水果的人更易患心脑血管疾病,而事实是爱基斯摩人不仅身体健康,而且患高血压、冠心病、脑卒中等疾病的人都很难找到。 后来科学家发现,这一现象与一种叫ω-3多不饱和脂肪酸(简称ω-3脂肪酸,看起来怪怪的名字)的物质有关。如果把对心血管有害的胆固醇及毒素称为“血管里的垃圾”,那么ω-3脂肪酸就是血管里的“清道夫”,帮助清除对心血管有害的物质,保护心血管系统的健康。 哪些食物富含ω-3脂肪酸? ω-3脂肪酸是人体的必需脂肪酸,人体自身无法合成,只能依靠膳食补给,科学补充膳食脂肪酸对人体健康至为关键。那么,日常生活中哪些食物富含ω-3脂肪酸?糖尿病患者该如何食用呢? 坚果: 坚果中富含ω-3脂肪酸量最高的一个品种是亚麻籽。亚麻籽可以用来制作糕点或小吃;亚麻籽粉可以用来做面包、花卷、发糕、拌粥、

油脂、鱼粉酸价的测定

油脂、鱼粉酸价的测定 1.原理:试样中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克样消耗的氢氧化钾的毫克数,称为酸价。 2.试剂与溶液 中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液:乙醚+无水乙醇(或95%乙醇)=2+1混合贮存于试剂瓶中,临用前以酚酞为指示剂,用3g/ll)的KOH中和至酚酞指示液呈中性。 氢氧化钾标准溶液c(KOH)=l 称取KOH(M=)溶于1000ml试剂瓶中(用橡皮塞)待标定。邻苯二甲酸氢钾(M=)经105℃烘至恒重,准确称取定容于100ml的容量瓶中,取10ml加入2-3滴酚酞指示剂,用待标定的KOH滴定至粉红色,根据消耗的毫升数计算KOH的量浓度。 酚酞指示剂:10g/l乙醇溶液。 3.仪器与设备 试验室常用玻璃器皿 10ml碱式滴定管 油脂中酸价的测定 准确称取3-5g(精确至油脂样品于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,振摇使油脂完全溶解,必要时可置热水中温热溶解,冷至室温,加入2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,分钟内不褪色为终点。 鱼粉中酸价的测定 准确称取鱼粉样品3-5g(精确至于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液,摇匀静置30分钟过滤,滤渣用20ml混合液()洗净,合并滤液,加2-3滴酚酞指示剂,用KOH标准溶液滴定至初呈微红色,分钟内不褪色为终点。 5.结果计算: V×C× 酸价(mgKOH/g)= ---------------------- W 式中:V-滴定消耗KOH标准溶液的体积(ml); C-KOH标准溶液的量浓度mol/l; W-试样的质量,g; 56.11-1ml、1mol/l KOH标准溶液中含KOH毫克数。 允许误差:双试验结果允许绝对偏差不得超过g,取其平均值作为测试结果,测试结果取小数点后第一位。 相对偏差≤10% 6.注意事项: 乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液使用前必须调至中性,不能接触明火; KOH必须用碱式滴定管,标准溶液不能存放于带磨口塞的试剂瓶中; 当滴定消耗KOH标准溶液较多时,生成的脂肪酸钾盐易解离,使测定结果偏低,在测定中加入乙醚-无水乙醇(或95%乙醇)混合液有两个作用:①提取鱼粉中的油脂;②在滴定中防止生成的脂肪酸钾盐解离; 如用无水乙醇代替95%乙醇及用50%乙醇代替水来配制KOH标准溶液时,测定过程中可能不易水解且浑浊,可使终点变化迟缓现象得到改善。 对于滤液颜色较深的样品,用酚酞作指示剂时会影响终点的观察,可用百里酚蓝兰(黄色-蓝色)代替酚酞(无色-红色)或者用百里酚蓝与酚酞混合指示剂代替酚酞,(百里酚蓝与酚酞1:3混合,其PH变色为点,黄色-紫色。

油脂酸价测定的问题

植物油脂酸价测定中的问题 测定油脂酸价的主要方法有滴定法、快速中和法、仪器测定法、标准色板法等,本文就目前国家标准方法即滴定法操作中有关问题如滴定终点指示剂的灵敏度、KOH试剂浓度对油脂酸价检验结果的影响、关于使用乙醚:乙醇混合溶剂、测定法测定酸度的精密控制分析做探讨。 酸价指中和lg油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。它是检验油脂中游离脂肪酸含量多少的一项指标。 油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取、加工的工艺、油脂的储运方法、储运条件等有关。一般从新收获、成熟的油料种籽中制取的植物油脂含有约1%的游离脂肪酸,但是当原料中含有较多的未成熟粒、霉变粒等时等级油中将会有较高的酸价。此外在油脂储藏过程中,如水分、杂质含量高,温度高,脂肪酶活性大,也会使植物油中的游离脂肪酸含量增高。因此,测定油脂中酸价可以评价油脂品质的好坏,也可以判断储藏期间品质的变化情况,还能为油脂碱练工艺提供所需加碱量。 1滴定终点指示的灵敏度问题 在滴定法测定酸价中,滴定终点指示是否灵敏和便于把握是本法测定结果准确度和精确度的关键。在GB5009.37-85中,是以酚酞指示剂的,但常常由于油样颜色和滴定反应中产生的一些不良现象所影响,使酚酞指示剂灵敏度较低。在操作中不易辨认和掌握,甚至出现较大误差,为减少这一终点判断误差。可以采取以下措施: 1.1颜色较深的油样(如花生油) 在保证试验精确度的前提下,适当减少试样用量,同时适当增加溶剂用量,以稀释油样色素对滴定终点指示的干扰,从而便于观察终点的出现。 1.2对于在滴定反应中产生的浑浊现象 样品溶液在滴定反应中产生浑浊现象的主要原因是:在滴定过程中碱液用量过多,同时在滴定反应中也会生成一部分水,从而使整个样品溶液体系中水的比例过大,乙醇的量相对减少,使油样相与碱水相不能互溶,于是在滴定振荡中产生乳化,再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀,进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象,严重影响对滴定终点颜色变化的判断。所以,在滴定中一旦出现浑浊现象,可立即在样品溶液中补加95%的中性乙醇致浑浊消失,形成均一的液相体系。同时,在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液,为此需要注意: 1.2.1对三角瓶等用具应先经干燥处理。或用少量乙醇、乙醚洗荡;

相关文档
最新文档