双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍
第37卷第2期辽 宁 化 工Vol.37,No.2 2008年2月L iaoning Che m ical I ndustry February,2008双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍
王 宏
(沈阳理工大学环境与化工学院,辽宁沈阳110168)
摘 要: 考察了以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(P AR)作为显色剂,用双波长分光光度法同时
测定电镀液中的钴和镍的最佳实验条件。在pH=8.0的氯化铵-氨水缓冲溶液中,以λ
max,Co
=512n m,
λ
参比,Co
=482n m为测定钴的波长对,Co的线性方程为y=0.0907x-0.0162,线性范围为8.00～22.00
μg/25mL;以λ
max,N i
=496n m,λ参比,N i=526n m为测定镍的波长对,N i的线性方程为y=0.3632x+0.
0197,线性范围为4.00～14.00μg/25mL。对电镀液进行加标回收实验结果表明,该方法精密度高,结
果准确,令人满意。
关 键 词: 双波长分光光度法;钴;镍;P AR
中图分类号: O657.32 文献标识码: A 文章编号: 100420935(2008)022*******
电镀液中主成分金属离子的比例是影响镀层性能的主要因素,所以镀液中金属离子含量的测定成为控制镀层质量的主要手段之一,而镀液中镍和钴金属离子含量的测定大多采用光度法等[1-3],但由于金属离子及其络合物的吸收光谱重叠,相互干扰难以消除,本文采用双波长分光光度法同时测定电镀液中钴和镍,取得良好效果。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
723分光光度计;钴、镍标准液:10mg/L; P AR乙醇溶液:0.5g/L;pH=8.0NH4Cl-NH3缓冲溶液。
1.2 实验方法
取一定量待测液于25mL的比色管中,加入显色剂1.5mL,再加入缓冲溶液2mL,加蒸馏水定容并摇匀。10m in后,用1.0c m的比色皿,试剂空白为参比,在选定波长对处测定其吸光度值,然后按回归方程计算钴和镍的含量。
2 结果与讨论
2.1 波长对选择
分别移取钴、镍标准溶液1.5mL,按实验方法显色,测得其吸收光谱。选择最大吸收波长为测量波长,利用等吸收点法选择参比波长,得λ
max,Co =512n m,λ参比,Co=482nm,λmax,N i=496n m,
λ
参比,N i
=526nm。
2.2 显色条件的选择
2.2.1 pH值的影响
试验表明,钴和镍的吸光度值随pH值增加而增加,当pH在8～11时吸光度值稳定大且稳定。选用pH=8.0的缓冲溶液,用量在1.0～4.0 mL时,吸光度值大且稳定,本实验选用2.0mL。
2.2.2 显色剂用量
实验表明,显色剂用量在0.5～2.0mL时吸光度值大且稳定,故选择用量为1.5mL。
2.2.3 显色时间的影响
实验表明,络合物吸光度在10m in后吸光度值达到最大值,并可稳定3h。本实验选用10 m in显色。
2.2.4 表面活性剂的影响
考察了OP、CPC、聚乙烯醇等表面活性剂,加入表面活性剂对吸光度值A的影响不大,故本实验不加入表面活性剂,以降低成本。
收稿日期: 2007209219
作者简介: 王 宏(1970-),女,工程师。
2.2.5 线性方程及线性范围
利用双波长法原理,钴以512n m 、482nm 为波长对,镍以496n m 、526nm 为波长对进行测定,线性方程为:钴y =0.09070x -0.01620(r =0.998),线性范围为8.00～22.00μg/25mL;镍y =0.3632x +0.01970(r =0.997),线性范围为4.00～14.00
μg/25mL 。3 实际样品分析
移取5mL 镀液,加入掩蔽剂20g /L 氟化钠2
mL,乙酰丙酮溶液(1+4)1mL,滴加稀Na OH 溶液调pH 约为8.0,最后用蒸馏水定容至100mL 。分别移取处理后的实际样品0.2mL 于6个25mL 比色管中,按实验方法加入显色剂1.5mL,缓冲溶液2mL,用蒸馏水定容,放置10m in,在钴、镍的波长对处分别测其吸光度值,计算钴、镍的浓度,并做加标回收实验,见表1。
实验表明,该方法精密度高,结果准确,令人满意。
表1 实际样品测定(n =6)
样品浓度
/(μg ?mL -1)
加入标准量
/(μg ?mL -1)
回收率/%RS D /%
Co 0.44440.400094.03～97.530.3289N i
0.2384
0.2000
95.38～98.030.3515
4 结 论
由于采用双波长法,解决了镀液中钴和镍金属离子及其络合物的吸收光谱重叠,相互干扰的问题,仅需将试液在两个波长处测得的吸光度值A 代入相应的算式,即可求得待测物质的浓度,有一定实际应用价值。
参考文献
[1] 侯燕,戴锦明,李筱燕.快速测定镍、钴合金镀液中的镍
和钴[J ].电镀与精饰,1999,21(1):39.
[2] 秦淑戚,张国富,何英.分光光度法测定光亮镀镍溶液
中的钴[J ].电镀与涂饰,2002,21(6):53.
[3] 葛圣松,邵谦,邱真真.标准加入双波长光度法同时测
定化学镀层中的镍钴[J ].山东科技大学学报(自然科学版),2005,24(2):104-106.
S i m ult aneous D eterm i n a ti on of Co 2+and N i 2+
Con ten t i n A lloy Electrolyti n g Soluti on
by D ouble -wavelength Spectrophoto m etr i c M ethod
WAN G Hong
(Shenyang L igong University,school of envir on mental and che m ical engineering,Shenyang 110168,China )
Abstract:The best experi m entati on conditi on t o make a si m ultaneous deter m inati on of cobalt and nickel in all oy electr olyting s o 2luti on by the dual -wavelength s pectr ophot ometry with P AR as chr omogenic regent was f ound out .I n a s oluti on of NH 3?H 2O –NH 4Cl buffer at pH =8.0,the op ti m u m s pectr ometric conditi ons of cobalt and nickel with P AR were studied by orthogonal de 2sign,and the resultwas satisfact ory .The deter m inati on wavelength and reference wavelength were λmax,Co =512nm,λCo =482n m for cobalt and λmax,N i =496n m,λN i =526n
m for nickel .A t these wavelength,the linear equati on and linear range of y =0.0907x -0.0162and 8.00～22.00μg/25mL of cobalt and the linear equati on and linear range of y =0.3632x +0.0197and 4.00～14.00μg/25mL of nickel .A ll oy electr olyting sa mp le were deter m ined by the p r oposed method .This method has been app lied successfully t o analyse all oy electr olyting s oluti on .
Key words:Dual -wavelength s pectr ophot ometry;Cobalt;N ickel;P AR
PP /EP D M 塑料合金市场空间广阔
PP /EP DM 塑料合金在电线电缆上的消费潜力很大。未来5～10年内,随着通信行业的迅速发展,中国原有电线电缆的生产工艺将被淘汰,预计PP /EP DM 在该领域全年需求量将超过3万t 。
PP /EP DM 密封制品,主要用于高档建筑物的铝合金门窗和火车、船舶、飞机门窗的密封条,使用寿命长,还用于国际运输使用的集装箱密封,属规定使用的产品。随着中国集装箱用量的增多,PP /EP DM 将会有很大增长,年需求量可达2万t 。
家用电器中,仅洗衣机生产所消耗的丙烯共聚物(PPC )就大约6～7万t,现绝大部分进口,如能用PP /EP DM 塑料合金替代50%,每年需求量达3万t 。
5
31第37卷第2期 王 宏:双波长分光光度法同时测定电镀液中的钴和镍
紫外分光光度法计算
第20章 吸光光度法 思 考 题 1. 什么叫单色光复色光哪一种光适用于朗伯－比耳定律 答：仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应适用于单色光。 2. 什么叫互补色与物质的颜色有何关系 答：如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光，这两种光称为互补色光。当混合光照射物质分子时，分子选择性地吸收一定波长的光，而其它波长的光则透过，物质呈现透过光的颜色，透过光与吸收光就是互补色光。 3. 何谓透光率和吸光度 两者有何关系 答：透光率是指透射光强和入射光强之比，用T 表示 T = t I I 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度，用A 表示，A εbc =，其两者的关系 lg =-A T 4. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么 什么叫吸收曲线 什么叫标准曲线 答：朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据，即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 lg A T εbc =-= 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线，即在不同波长处测得吸光度，波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下，某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线，吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图即可得到。 5. 何谓摩尔吸光系数质量吸光系数两者有何关系 答：吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为 mol ·L ，液层度为1cm 时，吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用ε表示，其单位 11cm mol L --??。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g 1L -?时的吸光度，用a 表示。其单位 11cm g L --?? 两者的关系为 εM a =? M 为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些 答：误差来源主要有两方面，一是所用仪器提供的单色光不纯，因为单色光不纯时，朗伯—比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性；二是吸光物质本身的化学反应，其结果同样
珍珠镍常见问题故障以及解决方案
浅析珍珠镍故障原因与解决方法 1 、前言： 珍珠镍也称沙镍、锻面镍与麻面镍、雾镍，该工艺是近几年才发展起来的。由于该工艺电镀出来的产品无反光，强光直射时产生慢反射，不眩目，手感润滑舒适，又无指纹，深得用户欢迎。 根据所用沙剂的不同，沙剂主要分为油性和水性两大类。水性生产使用时需要用空泵循环；而油性的不用。识别它们可把沙剂调入开缸剂里，出现白色沉淀物则属油性；无白色沉淀属水性，油性的镀出的表面有一层油光效果，而水性的反之。根据所用不同的沙剂，镀出的产品，沙细的像珍珠一般有柔和光泽，沙粗的具喷沙状效果，肉眼观测有均匀细致、平滑密集的沙粒状。 在珍珠镍上可以镀上各种色泽镀层，常见的有铬、金、银、枪色、仿金等镀种，使其装饰效果更美观。在上述金属上再喷透明漆或电泳漆使其平滑光亮，透过漆膜又有细腻的沙状，效果更佳。目前，该镀种已经广泛用于汽车装饰、电子产品外观件、日用五金、文化用品等行业中。珍珠镍镀层的原理是，往镀液中加入一种或两种非离子型表面活性剂。非离子表面活性剂由憎水基碳链或芳链〈简称R键〉和亲水基醚键〈—0—〉与聚氧乙烯键（CH2CH2O）三种基团所构成。它们的共同特点是随着温度升高溶解镀反而减小，温度升高时与水形成缔合作用的醚键会脱构，从而在溶液中析出来导致溶液变浊。溶液由澄清到浑浊的某一临界温度称为“浊点”，不同解离子型表面活性剂有不同的碳链，长度和不同的聚氧工烯分子个数，也就有不同的浊点。碳链长、浊点低，聚氧工烯分子数多追、浊点高，因而可选用不同的非离子型表面活性剂来设计镀液的浊点。 目前的珍珠镍是采用瓦特型镍为基础，在其中加入非离子型表面活性剂，除浊点外还要求这些非离子型表面活性剂对镀液无害并能起到半光亮作用，这种镀液中通常紧加入一类光亮剂，二类光亮剂可不加或少加，润湿剂也可不必加，因为非离子型表面活性剂能降低镀液的表面张力，有足够的润湿作用。 当镀液在浊点温度以上时，由于非离子型表面活性剂与水分子缔合减弱而析出形时许多微细孔滴，这样乳滴吸附于镀件表面，导致电离中断，阻止镍层沉积，按着乳滴离开阴极，这样在阴极上留下大量半圆形的凹坑，使镀层微观不平整，从而形成漫散射光，获得了我们需要得到的珍珠镍镀层。 2 、珍珠镍常见工艺配方和工艺
荧光分光光度法
荧光分光光度法测定维生素B6的含量
荧光分光光度法测定维生素B6的含量 荧光分光光度计是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数,从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定, 不但可以做一般的定量分析, 而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化, 从而阐明分子结构与功能之间的关系。荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190-650nm，发射波长扫描范围是200-800nm。可用于液体、固体样品（如凝胶条）的光谱扫描。 荧光分光光度计的工作原理：物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出，从而产生荧光． 不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的 特征，这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱；，因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。 在溶液中，当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC,利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析,与紫外-可见分光光度法类似，荧光分析通常也采用标准曲线法进行。 荧光分光光度计基本结构：①光源：为高压汞蒸气灯或氙弧灯，后者能发射出强度较大的连续光谱，且在300nm～400nm 范围内强度几乎相等，故较常用。
②激发单色器：置于光源和样品室之间的为激发单色器或第一单色器，筛选出特定的激发光谱。③发射单色器：置于样品室和检测器之间的为发射单色器或第二单色器，常采用光栅为单色器。筛选出特定的发射光谱。④样品室：通常由石英池(液体样品用)或固体样品架(粉末或片状样品)组成。测量液体时，光源与检测器成直角安排；测量固体时，光源与检测器成锐角安排。⑤检测器：一般用光电管或光电倍增管作检测器。可将光信号放大并转为电信号。 荧光分光光度计是用于电子扫描液相荧光标志物所拍发的荧光光谱的一种摄谱仪。应用于科学研究、化工、医疗药品、生化、环保和临床检验、食物检验、讲授实验等领域。 本次实验所用样品维生素B 6（vitamin B 6 ），又称吡哆素。是一种水溶性维 生素，遇光或碱易破坏，不耐高温。一种含吡哆醇或吡哆醛或吡哆胺的B族维生 素。1936年定名为维生素B 6。维生素B 6 为无色晶体，易溶于水及乙醇，在酸液 中稳定，在碱液中易破坏，吡哆醇耐热，吡哆醛和吡哆胺不耐高温。维生素B 6 在酵母菌、肝脏、谷粒、肉、鱼、蛋、豆类及花生中含量较多。维生素B 6 为人体内某些辅酶的组成成分，参与多种代谢反应，尤其是和氨基酸代谢有密切关系。 临床上应用维生素B 6 制剂防治妊娠呕吐和放射病呕吐。 维生素B 6 及其辅酶的结构式 1 实验仪器与试剂 1.1 仪器 荧光分光光度计（RF-5301PC,日本岛津）、电子天平（AL204，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司METTLER TOLEDO）、微孔滤膜（尺寸25mm，孔径
试验六双波长分光光度法
典型实验教学案例简介 案例x 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分含量 药物的含量测定是药物质量控制的重要方面。紫外分光光度法以其准确度、灵敏度高，简便快速等特点，成为药物含量测定的重要方法。紫外法测定含量时，常选择被测组分的最大吸收波长最为测定波长，以提高检测的灵敏度。当用紫外法测定复方制剂多组分中一种组分的含量时，共存组分常常也会有吸收干扰，此时，消除干扰就成为准确测定的关键环节。双波长分光光度法作为计算分光光度法的一种，就是消除干扰、实现多组分含量同时测定的一种有效手段。本实验就以复方磺胺甲噁唑片为实验对象，通过双波长分光光度法测定其两组分的含量，从而达到学习双波长法的原理和操作的目的。 一、实验目的 1．掌握双波长分光光度法的测定原理。 2．熟悉双波长分光光度法在复方制剂分析中的应用。 二、实验原理 当吸收光谱重叠的a、b两组分共存时，若要消除a组分的干扰测定b组分，可在a组分的吸收光谱上选择两个吸收度相等的λ1和λ2，测定混合物的吸光度差值。然后根据ΔA值计算b的含量。 SMZ在257nm波长处有最大吸收，TMP在此波长吸收最小并在304nm波长附近有一等吸收点，故选定257nm为SMZ的测定波长（图1），在304nm波长附近选择参比波长。 TMP在239nm波长处有较大吸收，此波长又是SMZ的最小吸收峰，并在295nm波长附近有一等吸收点，故选定239nm为测定波长（图2），并规定在此波长附近选择供测定的参比波长。由于参比波长对测定影响较大，故采用对照品溶液来确定。此波长可因仪器不同而异，测定时应仔细选择。
三、仪器与试剂 1.主要仪器：紫外-可见分光光度计；100mL 容量瓶 2.主要试剂：磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品；0.4%氢氧化钠溶液；0.1mol/L 盐酸溶液；氯化钾 四、实验步骤 1．磺胺甲噁唑的含量测定 （1）平均片重测定：10片，精密称定。 （2）供试品溶液配制： 图2 TMP 紫外吸收图谱 1. TMP(5.0μg/ml); 2.SMZ(25.0μg/ml); 3. SMZ+TMP; 4. 辅料 图l SMZ 紫外吸收图谱 1. TMP(0.2μg/ml); 2.SMZ(10.0μg/ml); 3. SMZ+TMP; 4. 辅料 精密称取片粉 (约50mg SMZ, 10mg TMP) 片剂 乙醇 溶解、定容 过滤 研磨 100m
双波长法测定安钠咖中组分含量
院系：医学检验系 班级：11检验本科1班 姓名：**** 双波长法测定安钠咖中组分含量 实验目的和要求 1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2、掌握双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法； 3、掌握在物质中吸收曲线上寻找吸收点、测定波长、参比波长的方法； 4、掌握标准曲线绘制及应用； 5、了解双波长分光光度法在单光束分光光度计上的测定方式。 实验原理 每毫升安钠咖注射液中含0.12g 无水咖啡因和0.13g 苯甲酸钠，要求二组分的含量均应为标示量的93%~107%。在0.10mol/L 盐酸溶液中，苯甲酸钠在230nm 波长处有一较强吸收峰，咖啡因在272nm 波长处有一较强吸收峰；二者吸收曲线重叠十分严重，直接采用吸光度进行定量测定时，相互之间有严重干扰。 根据光吸收定律，溶液吸光度应为各个组分吸光度的加合。当在230nm 波长处测定苯甲酸钠（此时把咖啡因视为干扰组分）时，测定的吸光度为： 咖啡因苯甲酸钠安钠咖230 230230A A A += 但是在咖啡因的吸收曲线可以发现，咖啡因在230nm 和257nm 两波长处得吸收相等（吸光度值相等，即等吸收点）： 吸光度 波长 230nm
咖啡因咖啡因257 230A A = 因此，通过直接测定混合物溶液在230nm 和257nm 两波长处得吸光度值，再计算二吸光度的差值，可消除咖啡因对苯甲酸钠测定的干扰： ）（）（咖啡因苯甲酸钠咖啡因苯甲酸钠安钠咖安钠咖257257230230257230A A -A A A -A A ++==? 苯甲酸钠苯甲酸钠苯甲酸钠苯甲酸钠苯甲酸钠）（C b -b A -A 257 230257230εε== =KC 苯甲酸钠 可以看出，混合物溶液在230nm 和257nm 两波长处得吸光度差值仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与咖啡因浓度无关，从而实现苯甲酸钠的定量分析。 同理，当在272nm 波长处测定咖啡因（视苯甲酸钠为干扰组分）时，可选择272nm 和253nm 两个苯甲酸钠的等吸收点波长进行测定，混合物溶液在这两个波长处得吸光度差值仅与咖啡因浓度成正比，而与苯甲酸钠浓度无关，可消除苯甲酸钠对咖啡因测定的干扰，从而实现咖啡因的定量分析： 咖啡因KC A =? 实验仪器与试剂 1.752Pro 型紫外可见分光光度计 2.标准咖啡因储备溶液（0.2500mg/ml ） 3.标准甲酸钠储备溶液（0.2500mg/ml ） 4.盐酸溶液（0.10mol/L ） 5.50ml 容量瓶12个 6.5ml 移液管4只 7.1cm 石英比色皿2个 8.安钠咖样品溶液 实验步骤 1.咖啡因标准系列溶液配制 按照下表配制咖啡因标准系列溶液 编 号 咖1 咖2 咖3 咖4 咖5 移取0.25mg/ml 标准咖啡因储备溶液体积 1.00ml 2.00ml 3.00ml 4.00ml 5.00ml 系列标准咖啡因溶液浓度 5μg/ml 10μg/ml 15μg/ml 20μg/ml 25μg/ml 说 明 以上溶液均用移液管移取至50ml 容量瓶中，用0.10mol/L 盐酸溶液稀释至刻度并摇匀。 2.苯甲酸钠标准系列溶液配制 按照下表配制苯甲酸钠标准系列溶液
荧光分光光度法
荧光分光光度法 目的：检测色氨酸和糠氨酸的荧光值 检测限：原料奶巴氏灭菌乳中、复原乳最低含量10%，UH T灭菌乳中复原乳最低含量为20% 优缺点：灵敏度高，检测时间短，但稳定性差设、备昂贵，对于长时间存放的UH T灭菌乳检测性较差 高效液相色谱法 检测乳制品中糠氨酸的含量 原料奶巴氏灭菌乳中、复原乳最低含量10%UH T灭菌乳中复原乳最低含量为40% 准确度和精确度高但样品前处理时间长色谱柱造价高 近红外光谱法 比较物质光谱与待测成分含量间的线形或非线形模型 原料奶中复原乳最低含量10% 分析时间短，约为1min，易受光路条件影响且要建立校正模型，不能进行痕量组分分析 紫外分光光度法 检测原料奶中乳清蛋白，-乳白蛋α白，-乳球蛋白的β含量 原料奶中乳清蛋白，-乳白蛋白，-乳球蛋αβ白的含量显著高于复原乳 实验步骤繁琐，UHT乳中复原乳的检测限为20% AOAC化学法 检测乳制品中酪蛋白的含量 掺加复原乳后酪蛋白含量降低 检测时间短，灵敏度高 牛乳被誉为营养价值最接近于完善的食物，人均乳制品消费量是衡量一个国家人民生活水平的主要指标之一。世界上许多国家都对乳制品消费给予高度注视，加以引导和鼓励。在我国乳制品也逐渐成为人民生活的必须食品。据市场调查结果显示，目前城市居民食用乳制品的普及率已经达到95%以上，全国原奶加工产能有9000万吨，而国内奶源供应量仅有不足3600万吨，巨大的奶源缺口，成为乳制品安全的漏洞。 也是大量再制牛乳涌入市场的原因。天然牛乳与再制牛乳的物理性状极其相似，而营养成分与风味又不尽相同。如何鉴别天然牛乳与再制牛乳的风味，有助于消费者更好的认识乳制品的营养价值，从而进一步的提高人民的生活水平。 天然牛奶被誉为“万食之王”，因为它不仅含有其他食物所含的全部营养，而且含有世上千万种食物所没有的生物活性物质。生物活性物质在天然牛奶中的含量很少，但就营养而言，可以“四两拨千斤”！常喝牛奶能够提高人体免疫力，便是活性物质在起作用。因此，天然牛奶被称为“命脉素”。营养学家分析，每100克天然牛乳中。含蛋白质3.1克，脂肪3.5克，碳水化合物6克，灰分0.7克，钙120毫克，磷90毫克。铁0.1毫克，硫胺素0.04毫克，核黄素0.13毫克，尼克酸0.2 毫克，抗坏血酸1毫克，维生素A140单位。天然牛乳的蛋白质主要是含磷蛋白质——酪蛋白，也含白蛋白及球蛋白，此3种蛋白质均含全部必需氨基酸。天然牛乳的脂肪主要是棕榈酸、硬脂酸的甘油酯，也含少量低级脂肪酸，此外还含少量卵磷脂、胆甾醇、色素等。再制牛乳是指把牛奶浓缩、干燥成为浓缩乳或乳粉，再添加适量水，制成与原乳中水、固体物比例相当的乳液。再制牛乳要经过两次高温灭菌加工。加工通常采用UHT（超高温灭菌）法，要经过130℃－－150℃超高温灭菌。一方观点：采用超高温灭菌法不仅破坏了天然牛乳中的全部物质和大部分维生素，还会使容易被人吸收的钙离子与牛奶的酪蛋白结合，形成不易被人吸收的络合物。因此，“再制牛乳”中的营养物质，其实只是在米、面、肉等食品中大量存在的普通蛋白质、脂肪和糖等能量类物质，与鲜牛奶的差距不言而喻。另一方持不同的观点：超高温灭菌法虽然采取高温灭菌，但高温时间只是瞬时的，因此不会大量破坏鲜奶中的营养成分。无论何种观点，不难看出再制牛乳的风味较天然牛乳而言发生了变化。本文就是通过对乳制品的风味鉴别，来进一步的得出天然牛乳与再制牛乳的优劣。 主要研究内容：天然牛乳的风味与再制牛乳的风味 目标：通过风味鉴别实验明确天然牛乳与再制牛乳风味 研究方法：通过感官评定来品评天然牛乳与再制牛乳风味，异常风味，芳香味，等特征 通过高效液相色谱法来确定天然牛乳与再制牛乳的风味物质,酸类、羰基化合物、酯类、硫化物、萜类等，及其差别。 终上两种方法对天然牛乳和再制牛乳进行鉴别与评价
珍珠镍电镀工艺及其性能
珍珠镍电镀工艺及其性能 核心提示：在瓦特镍镀液中加入添加剂后获得较稳定的悬浊液，利用这种镀液制得珠光效果良好的珍珠镍镀层。考察了添加剂用量、镀液温度与pH、电流密度等工艺条件对珍珠镍镀层外观的影响，并对珍珠镍镀层的耐蚀性进行了研究。扫描电镜下观察到珍珠镍镀层表面有无数重叠的圆形凹坑，直径约20～30 m，这些凹坑在光照下会发生较强的漫反射，在宏观上表现出柔和的珍珠效果。阳极极化曲线测试结果表明，珍珠镍镀层的耐腐蚀性优于半光亮镍镀层。 1 前言 珍珠镍又称缎面镍、沙丁镍(satin nicke1)，外观为乳白色，光泽柔和，内应力低，防腐蚀性好，是一种优良的防护装饰性镀层。珍珠镍电镀工艺最早出现于20世纪50年代末，90年代以后发展很快¨ 。珍珠镍可以直接作为防护装饰性涂层，也可以在珍珠镍上再镀覆其他金属，如铬、金、银等，形成沙铬、沙金和沙银，其防护装饰效果更强。目前，珍珠镍镀层已经在汽车装饰、电子产品、日用五金、文化用品等行业中得到广泛应用。 早期的珍珠镍镀层是通过机械法制得的，这种方法获得的镀层表面粗糙，无光泽，而且劳动强度大，已逐渐被淘汰。目前珍珠镍电镀一般有2种方法：复合电镀法和乳化剂法，前一种方法因为珍珠镍镀层光泽度不理想，镀液不易维护而使其应用受到限制；后一种方法是在瓦特镍镀液中加入低浊点的非离子表面活性剂，形成乳浊液，利用液滴在阴极表面的吸附与脱附，得到珍珠镍镀层，采用这种方法制得的珍珠镍镀层表面有无数重叠的凹坑，在宏观上表现出柔和的珍珠效果，但在工业生产过程中这种镀液需要配备冷热循环装置，操作比较繁琐。 本文在大量试验的基础上开发出新型珍珠镍添加剂，制备出珠光效果优良的珍珠镍镀层。同时对珍珠镍电沉积工艺进行了全面研究，确定了最佳工艺条件，
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案：0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％~65％或吸光值在0.2~0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。（答案：正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。
双波长分光光度法的基本原理及应用
双波长分光光度法的基本原理及应用 应用分光光度法对共存组分进行不分离定量测定时，通常采用的方法有双波长法，三波长法，导数光谱法、差谱分析法及多组分分析法等方法，其快速，简便的优点使这些方法在实用分析中得到越来越广泛的应用。其中以双波长法的应用为最多，该法的准确度和精密度要高于其它方法，是对共存组分不分离定量测定的有效方法之一。 实用中的双波长法主要采用等吸收波长法和系数倍增法两种分析方法，下面就其基本原理和应用作以介绍： 一、等吸收波长法 1、基本原理 图1是同一组分三个不同浓度供试液的吸收光谱图，经典分光光度法的定量测定通常是在被测组分的最大吸收波长处进行测定，根据兰伯一比耳定律，其吸光度值与被测组分的浓度C成正比，即： 依（3）式测定被测组分a，则可完全消除b组分的干扰，达到共存组分不分离进行定量测定的目的。 2、影响因素 （1）测定波长和组合波长的选择应使被测组分的△A值尽可能大，以增加测定的灵敏度和精确度。 （2）测定波长和组合波长应尽可能选择在光谱曲线斜率变化较小的波长处，以减小波长变化对测定结果的影响。 （3）干扰组分等吸收波长（组合波长）的选择必须精确，只有其△A值等于零时才能完全消除干扰，否则会引入测定误差。为此，在实用分析中，都是先配制一个干扰组分b的供试液，在仪器上准确找出等吸收波长，然后再对样品进行测定。 3 应用实例 等吸收波长法的一个典型应用实例为收载于《中华人民共和国药典》中的抗菌消炎药复方磺胺甲噁唑片的含量测定。复方磺胺甲噁唑片中含有磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄（TMP）两个成分，其吸收光谱见图3。 当测定SMZ时，选择其最大吸收波长257nm为测定波长，可以在干扰组分TMP的光谱曲线上304nm附近找到等吸收波长为组合波长消除其干扰；当测定TMP时，选择239nm为测定波长，可以在干扰组分SMZ的光谱曲线上295nm附近找到等吸收波长为组合波长消除其干扰，分别对SMZ和TMP进行含量测定。 二、系数倍增法 1 基本原理
双波长法测淀粉含量
附录4 直链淀粉和支链淀粉的测定（双波长法） 1、目的 淀粉一般都是直链淀粉和支链淀粉的混合物。直链淀粉和支链淀粉含量和比例因植物种类而不同，决定着谷物种子的出粉率和食物品质，并影响着谷物的贮藏加工。通过本实验学习掌握双波长测定谷物中直链淀粉和支链淀粉的含量。 2、原理 根据双波长比色原理，如果溶液中某溶质在两个波长下均有吸收，则两个波长的吸收差值与溶质浓度成正比。 直链淀粉与碘作用产生纯蓝色，支链淀粉与碘作用产生紫红色。如果用两种淀粉的标准溶液与碘反应，然后在同一个坐标系里进行扫描或做吸收曲线，即可达到实验目的。 3、仪器、试剂和材料 1、仪器 （1）电子分析天平 （2）分光光度计1台 （3）ph计 （4）容量瓶100mlx2，50mlx16 （5）吸管0.5mlx1，2mlx1，5mlx1 2、试剂 （1）乙醚 （2）无水乙醇 （3）0.5mol/LKOH溶液 （4）0.1mol/LHCL溶液 （5）碘试剂：称取碘化钾2.0g，溶于少量蒸馏水，在加碘0.2g，待溶解后用蒸馏水稀释定容至100ml。 （6）直链淀粉标准溶液：称取直链淀粉纯品0.1000g，放在100ml容量瓶中，加入0.5mol/LKOH10ml，在热水中待溶解后，取出加蒸馏水定容至100ml，即为1mg/ml直链淀粉标准溶液。 (7)支链淀粉标准溶液：用0.1000 g 支链淀粉按（6）法制备成1mg支链淀粉标准溶液。 3、材料 小麦粉 4、操作步骤 1、选择支链、直链淀粉测定的波长参比波长。 直链淀粉：取1mg/ml直链淀粉标准溶液1ml，放入50ml容量瓶中，加蒸
馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，加入碘试剂0.5ml，并以蒸馏水定容。静置20min，以蒸馏水为空白，用光束分光光度计进行可见光全波段扫描或用普通比色法绘出直链淀粉吸收曲线。 支链淀粉：取1mg/ml支链淀粉标准溶液1ml，放入50ml容量瓶中，加蒸馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，加入碘试剂0.5ml，并以蒸馏水定容。静置20min，以蒸馏水为空白，用光束分光光度计进行可见光全波段扫描或用普通比色法绘出支链淀粉吸收曲线。 2、制作双波长直链淀粉标准曲线：吸取1mg/ml直链淀粉标准溶液0. 3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3ml分别放入6只不同的50ml容量瓶中，加蒸馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，加入碘试剂0.5ml，并以蒸馏水定容。静置20min，以蒸馏水为空白，比色，吸光差值为纵坐标，直链淀粉含量（mg）为横坐标制备双波长直链淀粉标准曲线。 3、制作双波长支链淀粉标准曲线：吸取1mg/ml支链淀粉标准溶液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5ml分别放入6只不同的50ml容量瓶中，加蒸馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，加入碘试剂0.5ml，并以蒸馏水定容。静置20min，以蒸馏水为空白，比色，吸光差值为纵坐标，支链淀粉含量（mg）为横坐标制备双波长支链淀粉标准曲线。 4、样品中直链淀粉、支链淀粉及总淀粉的测定：样品粉碎过60目筛，用乙醚脱脂，称取脱脂样品0.1g左右（精确到1ml），置于50ml容量瓶中。加0.5mol/LKOH溶液10ml，在沸水浴中加热10min，取出，以蒸馏水定容至50ml，静置。吸取样品液2.5ml两份（即样品液和空白液），均加蒸馏水30ml，以0.1mol/LHCL溶液调至PH3.5左右，样品中加入碘试剂0.5ml，空白液不加碘试剂，然后定容至50ml。静置20min，以样品空白液为对照比色。 五、结果处理 直链淀粉（%）=（X1*50*100）/（2.5*m*1000） 支链淀粉（%）=（X2*50*100）/（2.5*m*1000） 式中， X1----查双波长直链淀粉标准曲线得样品中直链淀粉含量（mg） X2----查双波长支链淀粉标准曲线得样品中支链淀粉含量（mg） m-----样品质量（g） 总淀粉（%）=直链淀粉（%）+支链淀粉（%）
荧光分光光度法
荧光分光光度法 2015年版《药典》四部通则0405 某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。物质的激发光谱和荧光发射光谱，可用于该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用于该物质的含量测定。荧光分光光度法的灵敏度一般较紫外-可见分光光度法高，但浓度太高的溶液会发生“自熄灭”现象，而且在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分光光度法应在低浓度溶液中进行。 测定法 所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各品种项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并制备对照品溶液和供试品溶液。 通常荧光分光光度法是在一定条件下，测定对照品溶液荧光强度与其浓度的线性关系。当线性关系良好时，可在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校正仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，分别读取对照品溶液及其试剂空白的荧光强度与供试品溶液及其试剂空白的荧光强度，用下式计算供试品浓度： 为供试品溶液的浓度； 式中 c X 为对照品溶液的浓度； c r 为供试品溶液的荧光强度； R x 为供试品溶液试剂空白的荧光强度； R Xb 为对照品溶液的荧光强度； R r
R rb 为对照品溶液试剂空白的荧光强度。 因荧光分光光度法中的浓度与荧光强度的线性较窄，故（R x -R Xb ）/ （R r-R rb ）应控制在0.5～2之间为宜，如若超过，应在调节溶液浓度后再 进行测定。 当浓度与荧光强度明显偏离线性时，应改用标准曲线法进行含量测定。 对易被光分解或弛豫时间较长的品种，为使仪器灵敏度定标准确，避免因激发光多次照射而影响荧光强度，可选择一种激发光和发射光波长与供试品近似而对光稳定的物质配成适当浓度的溶液，作为基准溶液。例如蓝色荧光可用硫酸奎宁的稀硫酸溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等。在测定供试品溶液时选择适当的基准溶液代替对照品溶液校正仪器的灵敏度。 【附注】荧光分光光度法因灵敏度高，故应注意以下干扰因素。 （1）溶剂不纯会带入较大误差，应先做空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。 （2）溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。 （3）所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。 （4）温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。 （5）溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰性气体除氧。 （6）测定时需注意溶液的pH值和试剂的纯度等对荧光强度的影响。
紫外-可见分光光度法习题(答案与解析)18141
紫外-可见分光光度法 ●习题精选 一、选择题（其中1~14题为单选，15~24题为多选） 1．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（） A. CH2CHCH O B. CH C CH O C. C O CH3 D. CH CH2 2．在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是（） A. 1,3丁二烯 B. 1,4戊二烯 C. 1,3环已二烯 D. 2,3二甲基1,3丁二烯 3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置（） A. 向短波方向移动 B. 向长波方向移动 C. 不移动，且吸光度值降低 D. 不移动，且吸光度值升高 4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（） A. 光源的种类及个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 检测器的个数 5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（） A. 增加、增加、增加 B. 减小、不变、减小 C. 减小、增加、减小 D. 增加、不变、减小 6．双波长分光光度计的输出信号是（） A. 样品吸收与参比吸收之差 B. 样品吸收与参比吸收之比 C. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之差 D. 样品在测定波长的吸收与参比波长的吸收之比 7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（） A. 调节仪器透光率的零点
B. 吸收入射光中测定所需要的光波 C. 调节入射光的光强度 D. 消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 8．扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（） A. 蒸馏水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液 9．在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（） A. 显色反应产物的值愈大愈好 B.显色剂的值愈大愈好 C. 显色剂的值愈小愈好 D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的值相差愈大愈好 10．某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为%，测得某有色溶液的透光率为%，此时溶液的真正透光率为（） A. % B. % C. % D. % 11．用分光光度法测定KCl中的微量I—时，可在酸性条件下，加入过量的KMnO4将I—氧化为I2，然后加入淀粉，生成I2-淀粉蓝色物质。测定时参比溶液应选择（） A. 蒸馏水 B. 试剂空白 C. 含KMnO4的试样溶液 D. 不含KMnO4的试样溶液 12．常用作光度计中获得单色光的组件是（） A. 光栅(或棱镜)+反射镜 B. 光栅(或棱镜)+狭缝 C. 光栅(或棱镜)+稳压器 D. 光栅(或棱镜)+准直镜 13．某物质的吸光系数与下列哪个因素有关（） A. 溶液浓度 B. 测定波长 C. 仪器型号 D. 吸收池厚度 14．假定ΔT=±％A= 则测定结果的相对误差为（） A. ±％ B. ±％ C. ±％ D. ±％ 15．今有A和B两种药物的复方制剂溶液，其吸收曲线相互不重叠，下列有关叙述正确的是（）
讲述饰品电镀的一些基本常识
一、认识电镀 电镀层的结构 电镀层的结构由内到外一般为：打底层（碱铜）——光亮层（酸铜）——封闭层（镍或钯）——表面层（金、银、铑等）——封闭层（电解或电泳或保护漆）。 流行饰品所说的电镀，是指装饰电镀，所谓装饰就好比人的美容化妆，使人光彩夺目，而饰品的化妆就是使产品更漂亮，只不过，化妆使用的材料是金属。人们化妆时通过涂抹好几层化妆品，才完成化妆过程。产品化妆也一样，通过由各种金属组合的镀层，分别镀几层不同的金属，才完成化妆过程。镀层的厚度单位用微米表示，一般头发丝的直径是七八十微米，而贵金属镀层约是它的千分之几。 二、电镀颜色 镀色类别 按照贵重程度分 1）一般金属镀色：如仿白金、黑枪、无镍锡钴、古青铜、古红铜、古银、古锡等。 2）贵金属镀色：如白金、金、钯、银； 按照工艺复杂程度分 1）一般镀色：白金、金、钯、银、仿白金、黑枪、无镍锡钴、珍珠镍、镀黑漆； 2）特殊镀色：仿古镀色（包括涂油古色、染古色、抛线古色）、双色、喷砂镀色、刷线镀色等。 白金：电镀金属为铑（Rh），属于昂贵稀有金属，颜色偏银白；性质稳定，耐磨性好，硬度高，保色期长，是最好的电镀表面色之一；厚度在0.03微米以上，一般用钯做底层协同效果好，密封可保存5年以上。
仿白金：电镀金属为铜锡合金（Cu/Zn），仿白金又称白铜锡，颜色非常接近白金，与白金相比稍黄一点；其材质性质软活泼、做表面镀层易褪色，如封闭起来可放置半年。 玫瑰金：材质为金铜合金，根据比例，颜色介于金黄色与红色之间；同其他金比较，比较活泼，颜色控制难度大，常有色差；保色期也不如其他金色，易变色。 金：金（Au）属于贵重金属，常见的装饰性镀层；成分比例不同，有不同的颜色：２4Ｋ、18K、、14K，并以此顺序从黄到青，不同厚度之间颜色会有一些差异；性质稳定，硬度一般是白金的1/4-1/6；其耐磨性一般，因此其保色期一般。 银：银（Ag）白色金属，非常活泼，银遇到空气中的硫化物、氯化物极易变色；镀银一般通过电解保护和电泳保护，才能确保镀色寿命。其中电泳保护的寿命比电解要长，但有点偏黄，光面产品会有些细小针孔，同时成本也会上升；电泳是在150℃下成形的，经其保护过的产品不易返工，往往会报废；银电泳后可保存1年以上不变色。 黑枪：金属材质镍/锌合金Ni/Zn），也称枪黑或黑镍；镀色为黑色，略灰；表面稳定性较好，但低位易发彩；此镀色本身含镍，不能做无镍电镀：镀色不易返工重整。 镀无镍锡钴：材质为锡钴合金（Sn/Co），颜色为黑色，接近黑枪（比黑枪稍微灰白一点）；属无镍黑色镀层；表面比较稳定，电镀低位易发彩；镀色不易返工重整。 珍珠镍：其材质为镍，也称砂镍；一般用做雾色工艺的预镀底层；颜色灰色，非光亮镜面，呈柔和雾状外观，如绸缎的感觉。雾化程度不稳定，在没有特殊保护情况，由于有成砂材料的影响，在皮肤接触的情况下有变色的情况。 雾色：是在珍珠镍基础上增加表面色，有雾化效果，无光泽；其电镀方式为预镀珍珠镍；因珍珠镍雾化效果比较难以控制导致表面颜色不一致，易有色差；此镀色不宜无镍电镀与镀后夹石；本镀色易氧化，要特别注意防护。 镍：镍（Ni）呈灰白色，是致密性和硬度俱佳的金属；一般做电镀封闭层使用，提高电
电镀术语
化学镀（自催化镀） autocalytic plating 在经活化处理的基体表面上，镀液中金属离子被催化还原形成金属镀层的过程。 激光电镀 laser electroplating 在激光作用下的电镀。 闪镀 flash(flash plate) 通电时间极短产生薄层的电镀。 电镀 electroplating 利用电解在制件表面形成均匀、致密、结合良好的金属或合金沉积层的过程。 机械镀 mechanical plating 在细金属粉和合适的化学试剂存在下，用坚硬的小圆球撞击金属表面，以使细金属粉覆盖该表面。
浸镀 immersion plate 由一种金属从溶液中置换另一种金属的置换反应,产生的金属沉积物。 电铸 electroforming 通过电解使金属沉积在铸模上制造或复制金属制品（能将铸模和金属沉积物分开）的过程。 叠加电流电镀 supermposed current electroplating 在直流电流上叠加脉冲电流或交流电流的电镀。 光亮电镀 bright plating 在适当的条件下，从镀槽中直接得到具有光泽镀层的电镀。 合金电镀 alloy plating 在电流作用下，使两种或两种以上金属（也包括非金属元素）共
沉积的过程。 多层电镀 multilayer plating 在同一基体上先后沉积几层性质或材料不同的金属层的电镀。 冲击镀 strik plating 在特定的溶液中以高的电流密度，短时间电沉积出金属薄层，以改善随后沉积镀层与基体间结合力的方法。 金属电沉积 metal electrodeposition 借助于电解溶液中金属离子在电极上还原并形成金属相的过程。包括电镀、电铸、电解精炼等。 刷镀 brush plating 用一个同阳极连接并能提供电镀需要的电解液的电极或刷，在作为阴极的制件上移动进行选择电镀的方法。 周期转向电镀
分光光度法(附答案)
分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用_____涮洗，或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。答案： 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案：80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％ 65％或吸光值在之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) # 答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于，否则需进行校正。 4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。（）答案：正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。（） 答案：正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。（） > 答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。
双波长法测定安钠咖中组分含量55
双波长法测定安钠咖中组分含量 一、实验目的和要求 1、掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2、掌握双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法； 3、掌握在物质中吸收曲线上寻找吸收点、测定波长、参比波长的方法； 4、掌握标准曲线绘制及应用； 5、了解双波长分光光度法在单光束分光光度计上的测定方式。 二、实验原理 每毫升安钠咖注射液中含0.12g无水咖啡因和0.13g苯甲酸钠，要求二组分的含量均应为标示量的93%~107%。在0.10mol/L盐酸溶液中，苯甲酸钠在230nm波长处有一较强吸收峰，咖啡因在272nm 波长处有一较强吸收峰；二者吸收曲线重叠十分严重，直接采用吸光度进行定量测定时，相互之间有严重干扰。 根据光吸收定律，溶液吸光度应为各个组分吸光度的加合。当在230nm波长处测定苯甲酸钠（此时把咖啡因视为干扰组分）时，测定的吸光度为： A230安钠咖=A230苯甲酸钠+A230咖啡因 但是在咖啡因的吸收曲线可以发现，咖啡因在230nm和257nm两波长处得吸收相等（吸光度值相等，即等吸收点）： A230咖啡因=A257咖啡因 因此，通过直接测定混合物溶液在230nm和257nm两波长处得吸光度值，再计算二吸光度的差值，可消除咖啡因对苯甲酸钠测定的干扰： ΔA=A230安钠咖—A257安钠咖 =（A230苯甲酸钠+A230咖啡因）—（A257苯甲酸钠+A257咖啡因） =A230苯甲酸钠—A257苯甲酸钠 =（ε230苯甲酸钠b—ε257苯甲酸钠b）C苯甲酸钠 =KC苯甲酸钠 可以看出，混合物溶液在230nm和257nm两波长处得吸光度差值仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与咖啡因浓度无关，从而实现苯甲酸钠的定量分析。 同理，当在272nm波长处测定咖啡因（视苯甲酸钠为干扰组分）时，可选择272nm和253nm两个苯甲酸钠的等吸收点波长进行测定，混合物溶液在这两个波长处得吸光度差值仅与咖啡因浓度成正比，而与苯甲酸钠浓度无关，可消除苯甲酸钠对咖啡因测定的干扰，从而实现咖啡因的定量分析： ΔA=KC咖啡因 三、实验仪器与试剂 752型或UV-265型分光光度计；标准咖啡因储备溶液（0.2500mg/ml）；标准甲酸钠储备溶液 （0.2500mg/ml）；盐酸溶液（0.10mol/L）；50ml容量瓶12个；5ml移液管4只；1cm石英比色皿2个；