仪器分析实验室设计

仪器分析实验室设计
仪器分析实验室设计

仪器分析实验室设计

仪器分析实验室分为精密仪器室与普通仪器室,主要功能是利用各种分析仪器对样品进行定性或定量分析。精密仪器主要有气相色谱仪、气质联用、液相色谱仪、液质联用、离子色谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光仪、ICP-MS仪、ICP发射光谱仪等大型分析仪器;普通仪器主要有分光光度计、红外光谱仪、毛细管电泳仪等小型分析仪器。这些分析室随各类仪器而异,即使是同类仪器,如其型号不同,其要求往往也不相同,而且有时会有较大差别。

仪器分析实验室对室内的要求一般都比化学实验室高,一般都有空调要求,如恒温恒湿、空气净化、气流、排风等问题。对于防振要求较高的仪器设备,除了考虑实验室的位置外,还需考虑设置独立的设备防振基础和隔振措施。仪器分析实验室一般要求兼有交流、直流电源以及单相、三相两种电源插座,并有稳压要求,有的还有防电磁干扰的要求,需要接地和电磁屏蔽等;有的需要有冷却水和各种气体供应,包括真空、压缩空气、保护气体和载气等。

一、装备配置

常用设备:仪器台、局部排风设备、电脑台、气瓶柜、资料柜、稳压电源、不间断供电电源、气体发生器、真空泵、空气压缩机等。

二、规划要求

(1)同类仪器尽量集中,需要供气的仪器尽量靠近气瓶间。

(2)精密实验室的仪器台一般要求宽度约800~1000mm,高760~840mm,长度按仪器长短而定,可采用L型或一字型,仪器台离墙要留出500~800mm的通道,根据需要设置电源插座、网络接口、气体出口等;

普通仪器室的仪器台可按普通实验边台或中央台设计并提供足够电源插座即可,仪器台需稳固,可采用全钢结构或钢木结构及防静电台面等。

(3)对于不需用水的仪器,尽量远离水源。

(4)仪器分析实验室应远离振动源布置,仪器分析实验室一般都要求防振、防尘、温度湿度恒定,应满足仪器产品说明书提出的要求。

(5)仪器分析实验室可与普通实验窒一样沿外墙布置,也可集中在某一区域内,有利于与各个研究室和基本实验室相联系,并可统一考虑诸如空调、防护等方面的措施。对于某一科研项目来说,为了实验研究方便起见,仪器分析实验室也可考虑按科研项目分散布置,但这样会导致实验楼内有多个分析仪器室,只适合于使用率高而仪器价值不高的情况,对于价格昂贵的精密仪器,一般采用共享的方式,降低投资成本,提高使用率。

(6)某些仪器对安装场地有特殊的要求,在对仪器室进行设计前要先了解清楚各种仪器对场地、水电、排风、温湿度等要求,以防建好的实验室不能满足仪器使用的要求,特别是对预留房间的设计。如ICP . -MS需设置小房间放置循环冷却水,并配空调降温,需风速达7.5~10m/s的排风等。

三、系统工程

(1)用于仪器室的排毒装置有原子吸收罩和万向排气罩。原子吸收罩一般用在原子吸收光谱仪、原子荧光仪和ICP等仪器室。万向排气罩主要用在气相色谱仪、液相色谱仪等仪器室。

(2)通风系统可加装变频器以达到节能的目的,同时采用补充新风装置,补进的空气经过过滤后进入室内,以保证仪器房的洁净度。

(3)用到的气体种类有:氮气、氦气、氩气、空气、氢气、乙炔等气体,空气与氢气常用气源发生器来提供,氮气、氦气、氩气、乙炔等则用压缩钢瓶提供。目前多采用集中供气的方法,即把气瓶集中在可燃性气瓶间与非可燃性气瓶间,再通过气体管道把气体送到使用点,这样做的优点是安全、便于管理。

四、室内装修

1.地面

仪器分析实验室的建筑装修标准通常都考虑较高-些,实验室要求防尘、防腐蚀,地面材料应平整、耐磨、易除尘,并按需要采取防静电措施,可用木地板、陶瓷板地面、PVC地面等。

仪器分析实验室若采用一般的固定地板,管线可通过服务柱从天花往下走线;对于X 荧光光谱室、质谱窒等实验室等大型精密仪器分析实验窒,因电缆多,管线复杂,也可采用架空地板。

当采用下送上回送风方式时,可利用架空地板下的空间作为送风静压箱。一般地板构造有以下几种。

(1)护罩式。当电缆线数量很少,可以结扎成束,作明线配线时,为防止碰坏电线,可在电线上加一层护罩。

(2)地沟式。仅在电缆通过的地板下做沟,沟的尺寸一般净宽为250mm,深150mm 即可,沟盖板划块后做成活动盖板,安上少数铝制平面拉手,以便开启。

(3 )活动地板。由各种规格型号和材质的板块、可调支撑、横梁、缓冲垫等组成。活动地板架空铺设在仪器室的地面上作安装设备、敷设纵横交错的各种管线、电缆及空调静压箱的空间用。活动地板应机械性能良好、质量轻、强度大、表面平整、尺寸稳定、互换灵活、装饰性及质感良好,并能满足防静电、防潮、阻燃、防腐等要求。

2.门窗

(1 )有空调、洁净要求的房间应采用密闭保温的单向弹簧门或装自动闭门器,并向室内开启,对有强噪声的房间且开向计算机房的门应采用隔声门。

(2)有空调、洁净要求的房间设置外窗时,应为双层密闭窗,当采用铝合金窗、塑钢窗时,可采用中空玻璃的单层密闭窗,以保证围护墙结构的热工性能。

(3)仪器室外窗宜朝北,若受条件限制,窗开向东、南、西方向时,应采取遮阳、窗帘等措施防止直射,避免眩光。

(4)各房间的门应保证人员、设备进出方便。

3.隔断、天花

(1)仪器分析实验室应选用易清洁、不起尘的难燃材料,墙壁和天花表面应平整,减少积尘面,要有保温、隔声、吸声效果,除固定隔断外,最好采用灵活隔断,以适应仪器更新及改扩建的需要。

(2)室内各种管线宜暗敷,当管线穿楼板时宜设技术竖井。

(3)室内天花.上安装的风口、灯具、火灾探测器以及墙上的各种箱盒等应协调布置,做到整齐美观。

(4)室内色彩宜淡雅柔和,有清新宁静的效果,不宜用大面积强烈色彩。视觉作业处的家具和房间内宜用无光泽或亚光表面。

物理实验方案创新与设计大赛

第一届趣味物理知识竞赛 策 划 书

大学物理实验技能技巧大赛策划书 一、活动背景 物理是一门非常有趣又有用的自然学科,它研究的内容很广泛。千变万化的物理现象,像一个个的迷。当我们把握了必要的物理知识,揭开谜底的时候就会感悟到物理现象是十分有趣的,为推广物理知识,使同学们更好的熟悉物理,了解学习生活,以及科研方面的物理相关知识,体验物理的无穷乐趣,同时培养学生的自学能力和钻研精神,并让他们学习些课外科技知识,进行些课外科学实验,以激起他们学习物理的热情,培养他们发现并解决物理问题的能力,所以我们决定开展此次物理趣味知识大赛。通过这些趣味题目和动手操作,既能激发学生的学习热情,又能培养学生的动手操作能力。 二、活动目的 第一:保持我校大学生对自然界的好奇,发展对物理科学的探索的兴趣,在了解和认识自然的过程中有满意感及高兴感; 第二:利于我们自己的物理基础知识,养成良好的思维习惯,在解决问题或做决定时能尝试运用科学原理和科学研究方法; 第三:经历基本的科学探究过程,具有初步的科学探究能力,乐于参加和科学技术有关的社会活动,在实践中有依赖自己的科学素质提高工作效率的意识;

第四:具有创新意识,能独立思索,勇于有依据的怀疑,养成尊重现实,大胆想象的科学态度和科学精神; 第五:关心科学发张前沿,具有可持续发展的意识,树立准确的科学观,有将科学服务于人类的使命感和责任感。 三、活动主题: 从生活中感受物理,从物理中理解世界 四、活动名称:兰州理工大学第一届物理趣味知识大赛 五、主办单位: 主办单位:共青团兰州理工大学委员会 承办单位:兰州理工大学理学院分团委、学生分会 协办单位:大学生物理实验中心、科技部 七、比赛日期: 2011年11月 八、比赛地点: 1、初赛(笔试):北村考研自习室 2、复赛(实验操作竞赛):大学生物理实验室

仪器分析实验试题与答案

二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________,它与 ______________无关,而仅与_______________________________________。4.拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱;前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________ 产生的;二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子(CH 3) 2 NCH=CH 2 中,它的发色团是-N-C=C<

在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的()进行定性或结构分析;而光谱的()与物质的含量有关,故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中()及()的特性,而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则()越高,理论塔板数反映了组分在柱中()的次数。

仪器分析实验室建设汇总

仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上,98年按教育厅合格实验室的要求,开展了合格实验室建设,在原有基础上,充实了部分仪器设备,改善实验条件,增加实验项目和增加仪器设备配套台数,改善学生实验能力培养的条件,同时通过加强管理,实现管理规范化,取得了良好效果,特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强,生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外,还可以对外进行分析检测服务,开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套,实验面积517平方米,设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设,环境工程专业已具有较强的办学实力,师资队伍职称结构合理,双师型比例达60%。在教学改革,科研及对外技术服务,教材编写,实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果,培养了大量的毕业生,他们在我省基层环保单位,已成为技术和管理骨干,受到广泛好评。

我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业,为建设试点专业,教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后,环境工程实验室在原有的基础上,结合本专业的特点,加强了校内实训基地建设,以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机,学校加大了对实验实训基地建设的投入力度,扩展实验室面积,并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米,新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪,是当今世界上技术先进,性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围,可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品,该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术,该仪器使用范围广,稳定性好,可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物,通过对扫描

上海理工大学2020《仪器分析》考研

上海理工大学2020《仪器分析》考研大纲和参考 书目 考研大纲频道为大家提供上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目,更多考研资讯请关注我们网站的更新! 上海理工大学2019《仪器分析》考研大纲和参考书目 《仪器分析》考研大纲和参考书目 参考书:《仪器分析》,方惠群等编,科学出版社,2002年第1章绪论 主要内容: 仪器分析方法的特点 仪器分析方法分类 分析仪器的组成 要求: 理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系。 了解仪器分析中各种分析方法和专用仪器以及在工业生产和科学研究中的重要地位 了解仪器分析的分类和分析仪器的组成 第2xx电化学分析概论 主要内容: 电化学分析方法及其分类 原电池和电解池的原理

能斯特方程 标准电极电位和条件电位 电极的种类 电极-溶液界面的传质过程 xx定律 要求: 掌握表示电极电位和电池电动势的能斯特方程 理解条件电位的意义 了解电极的类型,能斯特表达式 掌握xx定律 第3xx电位分析法 主要内容: 离子选择性电极的分类及响应机理 离子选择性电极的特性参数:能斯特响应,线性范围,检测下限,响应时间,内阻,稳定性 电位分析方法:电位法,电位滴定法 电位分析法的应用 要求: 了解各离子选择电极的能斯特表达式 掌握离子选择电极的构造与工作原理 掌握离子选择性电极的特性

掌握标准曲线法,标准加入法 了解电位分析法的应用 第4xx色谱分析法 主要内容: 色谱法及其分类,色谱流出曲线及常用术语 色谱分析基本原理:分配过程,保留值,塔板理论和速率理论,影响谱带展宽的因素,分离度,基本分离方程 要求: 了解色谱法及其分类 理解混合物中各组分种色谱柱内得到分离的原因 理解柱效率的物理意义及其计算方法 理解速率理论方程对实际分离的指导意义 掌握分离度的计算及其影响分离度的重要色谱参数 第5章气相色谱分析法 主要内容: 气相色谱法及其特点 气相色谱仪的组成及各部分的作用 气相色谱仪的检测器 填充柱气相色谱固定相 开管柱气相色谱法 气相色谱法的定性和定量分析方法

仪器分析实验总结

仪器分析实验总结 1014061525 虞梦娜 一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构 仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪 SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构: 傅 傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部

件-迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。 IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。 常用红外光谱-红外光谱仪 ①棱镜和光栅光谱仪 光栅光谱仪 属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。 ②傅里叶变换红外光谱仪

它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换光谱仪的主要优点是: ①多通道测量使信噪比提高; ②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度; ③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1; ④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高; ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。 上述各种红外光谱仪既可测量发射光谱,又可测量吸收或发射光谱。当测量发射光谱时,以样品本身为光源;测量吸收或反射光谱时,用卤钨灯、能斯脱灯、硅碳棒、高压汞灯(用于远红外区)为光源。所用探测器主要有热探测器和光电探测器,前者有高莱池、热电偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;后者有碲镉汞、硫化铅、锑化铟等。常用的窗片材料有氯化钠、溴化钾、氟化钡、氟化锂、氟化钙,它们适用于近、中红外区。在远红外区可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外,还常用金属镀膜反射镜代替透镜。

各类仪器分析实验室要求

各类仪器分析实验室要求 气相色谱分析室主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪,具有计算机控制系统及数据处理系统,自动化程度很高,对有机化合物具有高效的分离能力,所用载气主要有:H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物,难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上,避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在,一般设计:仪器台(应离墙以便仪器维修)、万向排气罩、电脑台(一般在仪器台旁配置)、边台、洗涤台、试剂柜等 液相色谱分析室主要体现在高效率分离,对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物,定量分析和定性分析,仪器设备主要有:高效液相色谱仪,适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等,弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。 质谱分析室主要是对纯有机物的定性分析,实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定,分析样品可以是气体、液体、固体,主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理,使物质的离子按照基特征的质荷比(即质量m与电荷e之比—m/e)来进行分离并进行质谱分析的仪器,缺点是对复杂有机混合物的分离无能为力。气相色谱分离效率高,定量分析简便的特点,结合质谱仪灵敏度高,定性分析能力强的特点,两种仪器联用为气-质联用仪。可以取长补短,提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出,要考虑局部排风。 光谱分析室主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性,在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪,分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、电感耦合等离子体(LCP)

仪器分析部分考研题汇总

仪器分析部分考研题汇总 光分析试题 原子发射 1.(南开大学2004)多选题射频区的电子能量相当于(BD ) A、核能级的跃迁 B、核自旋能级的跃迁 C、内层电子的跃迁 D、电子自旋能级的跃迁 2.(南开大学2004)根据光谱选律,下列四种跃迁中,32S1/2-32P1/2、32D5/2-32P1/2、32D5/2-32P3/2、 32P1/2-32D3/2、能产生跃迁的有 3.(中国药科大学2001)钠原子的基态能级用光谱项32S1/2表示,其含义是( C ) A、n=3,S=0,L=0,J=0 B、n=3,S=1/2,L=1,J=1/2 C、n=3,S=1/2,L=0,J=1/2 D、n=3,S=0,L=0,J=1/2 4.(南开大学2004)多选在原子发射光谱分析中,增大暗箱物镜焦距产生的结果是(AC) A、使光栅摄谱仪线色散率增大 B、使摄谱仪分辨率增大 C、使光栅摄谱仪倒线色散率减小 D、使光栅摄谱仪线色散率减小 5.(南开大学2004)发射光谱分析法的定量关系式,内标 法定量关系式。 6.(南开大学2000)原子发射光谱分析法使用光源的主要目的是 ,而原子吸收光谱分析法使用光源的主要目的是。 7.(华东理工1999)简要叙述原子发射光谱进行定性和定量分析的依据。

原子吸收 8.(南开2000)在原子吸收光谱分析法中,影响吸收峰变宽的主要原因是。 9.(南开2004)原子光谱线的洛伦兹变宽是由那种原因引起的。 10.(南开2004)原子吸收光谱分析中,要求光源发射线半宽度吸收线半宽度,且发射 线与吸收线完全一致。 11.(中国要科大学2001)采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法,必须满足 下列那些条件(CD) A、发射线轮廓小于吸收线轮廓 B、发射线轮廓大于吸收线轮廓 C、发射线中心频率与吸收线中心频率重合 D、发射线半宽度小于吸收线半宽度 12.(南开1999)原子吸收光谱仪对光源进行调制的目的是, 一般采用的调制方法是。 13.(华东理工2002)火焰原子吸收测定时,原子化温度对测量的影响是:温度过低,则 ;温度过高,则。 14.(南开2000)不能使用石墨炉无火焰原子吸收光谱分析法测量的主要元素是 ,这主要是由于。 15.(南开2004)原子吸收光谱法中,产生背景吸收的原因是和。 16.(南开1999)简述原子吸收光谱法测量较高浓度时工作曲线变弯曲的主要原因。 17.(南开1999)原子荧光光谱仪的主要组成是 。 18.(南开2004)原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱三者的共同之处 19.(中国药科大学)名词解释(1999)Absorbance (2001)跨越 (2002)吸收线的半宽度

实验室设计总体规划(初步方案)

年产3 万吨P2O5 中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸,要使整个生产环节得到控制,就要对各个生产环节进行检测,故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化,都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验,得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室(以下简称实验室)是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所,是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所,同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设,不是单纯选购合理的仪器设备,还要综合考虑实验室的总体规划,合理布局和平面设计,以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件,因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。 1)建设单位:四川玖长科技有限公司。 2)设计单位:长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 建设项目:四川玖长科技有限公司实验楼。 建设性质:本实验楼为新建实验楼。 建设地点及用地:四川玖长科技有限公司建设的目的、依据及规模:本实验楼 主要包括分析实验室和小型实验 实验室两个部分,对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 7)人员编制:暂时未定

(8)建筑物要求及内容:根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求,本实验楼至少两楼,一楼为小型实验室,包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室(储物室分 别为储存工具的储物室和储存物料的储存室) 和实验人员的办公休息室;二楼为分析实验室,包括湿法滴定分析室(包括天平和纯水制备)、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 (9)抗震、防空措施:抗震标准与建设厂房标准一致。 (10)公害处理:本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理 后,流到废水处理车间统一处理,生活废水经管道流到工厂生活废水总处理处进行处理;废气主要是P2O5废气和分析过程的废气,P2O5废气经过两次稀碱吸收, 然后排空。废物主要是烧结后的球团,运到专门存放烧结后球团储存车间统一处 理。实验楼产生的噪音、辐射和振动很小,可以不用特殊手段进行处理。 1、表2所示: (11)设备:建设此实验楼二万元以上单件设备,清单如下表

实用仪器分析实验报告xrf

实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号: 学生姓名: 指导老师: 学院: 专业班级: 实验日期: 中南大学冶环学院实验中心

图1 X射线荧光光谱仪(岛津XRF-1800) 四、实验步骤 (1)仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在,X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境:室温:23±5℃ 湿度<70% ,室内无明显的震动,无灰尘。

(2)样品准备 使用压样机压制样品,样品要求: a 不受理有可能污染仪器的样品(有机样品,高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等)和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U,若样品含O之前的元素(譬如C、B等),建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属,譬如Ag、Pd等,送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目,务必彻底干燥,送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻,粘样品袋等特征,需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样,同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 (3)软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”,点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20KV、“Current”5MA,点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了! (4)样品测试 点击“analysis”,“analytical”设置检测条件,输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 (5)结束操作 测试完毕后,需将X光管及时降至20kV,5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项,点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”,“Xray”选“ON”,输入“Voltage”20kV、“Current”5mA,点击“Start”。

实验室的规划设计方案(DOC)

实验室的建设,无论是新建、扩建、或是改建项目,它不单纯是选购合理的仪器设备,还要综合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计,以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程,在现代实验室里,先进的科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平,促进科研成果增长的必备条件。“以人为本,人与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”,的规划设计理念。 规划设计主要分为六个方面:平面设计系统、单台结构功能设计系统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六方面依次讲解。一、平面设计系统 平面设计我们主要考虑以下几个方面的因素: 1、疏散、撤离、逃生、顺畅、无阻,安全通道;一般实验室门主要向里开,但如设置有爆炸危险 的房间,房门应朝外开,房门材质最好选择压力玻璃。 2、人体学(前后左右工作空间),完美的设备与科技工作者操作空间范围的协调搭配体现了科学 化、人性化的规划设计。 在做平面设计的时候,首先要考虑的因素是就是“安全”,实验室是最易发生爆炸、火灾、毒气泄露等的场所。我们在做平面设计的时候,应尽量地要保持实验室的通风流畅、逃生通道畅通。根据国际人体工程学的标准。我们做如下的划分以供参照:(祥见下图) 实验台与实验台通道划分标准(通道间隔用L表示) L >500mm时,一边可站人操作; L >800mm时,一边可坐人操作; L >1200mm时,一边可坐人,一边可站人,中间不可过人; L >1500mm时,两边可坐人,中间可过人; L >1800mm时,两边可坐人,中间可过人可过仪器 天平台、仪器台不宜离墙太近,离墙400mm为宜。为了在工作发生危险时易于疏散,实验台间的过道应全部通向走廊。 另:实验室建筑层高宜为3.7米-4.0米为宜,净高宜为2.7米-2.8米,有洁净度、压力梯度、恒温恒湿等特殊要求的实验室净高宜为2.5米-2.7米(不包括吊顶);实验室走廊净宽宜为2.5米-3.0米.普通实验室双门宽以1.1米-1.5米(不对称对开门)为宜,单门宽以 0.8米-0.9米为宜。

高等仪器分析实验-荧光分光光度计的使用

高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1.掌握荧光分光光度计的基本使用方法:扫描激发光谱,发射光谱,荧光强度,同步荧光光谱 2.掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器,在定量分析,样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱,发射光谱的扫描,进行相对荧光强度的测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳发射波长。荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似,但需要注意荧光强度值是相对值,同一样品,同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时,不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似,分子荧光光谱也是分子光谱,其谱峰较宽,特征性不是很强,谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度,避免谱峰重叠,提高分析的选择性,在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图,通过选择合适的扫描参数,可以使样品谱峰变窄,并避免不同组份的谱峰重叠,得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法,固定能量同步荧光法,可变角同步荧光法,导数同步荧光法等,其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时,可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧光光谱,可以将发射波长先每隔一定波长(例如50nm)扫描一个激发光谱。对比不同位置的激发光谱,从最强的激发光谱中选择最大激发波长,设定该波长为激发波长,扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长,在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时,需要注意:扫描激发光谱时,激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长;扫描发射光谱时,发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱(激发光谱)中与激发波长(发射波长)波长相同的位置会出现很强的散射谱峰,这不是样品的荧光引起的,应注意区分。 如果样品不是真正的溶液,或包含有不溶颗粒物,或是固体样品,如果扫描范围较宽时,通常在发射光谱(激发光谱)中激发波长(发射波长)整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰,称为倍频峰,在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰,可通过适当改变激发波长来进行区分,散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化,而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰,可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过,而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱,使用高灵敏度档测定时,通常会观察到溶剂的拉曼峰,也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关,同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方法:?laman=1/(1/?ex-?H2O/107),其中波长单位为nm,?H2O为溶剂的红外吸收波长,单位为波数,溶剂为水时,主要的红外吸收是O-H伸缩振动,波长在3300波数。 狭缝的选择:激发和发射狭缝通常并不要求严格一致,为获得较好的灵敏度和准确反应谱峰形状,测定激发光谱时,选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择:灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关,对荧光比较弱的样品,应选择灵敏度较高的档位,反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的换算关系,不能相互比较。进行定量分析时,所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液:10-2mol/L Na2HPO4-NaOH缓冲溶液,pH=11-12 1-萘酚储备液:10?g/ml

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

[精品]研究生仪器分析名词解释和简答的部分不标准答案呵呵.doc

红色字迹标出的都没找到谁会一定不吝赐教啊呵呵 二、名词解释(每题2分,共计14分) 1、(红外光谱分析中的)特征频率 答:处于不同有机化合物分子中的化学基团它们化学键的振动频率总是出现在比较窄的范围内,这些振动频率成为特征频率。 2、(质谱分析中的)分子离子峰 答:由于分子失去一个电子而产生离了,在质谱图上的峰成为 0 3、核磁共振波谱分析法 答:核自旋量子数I/O的原子核在磁场中产生核日旋能量分裂,形成不同的能级,在射频辐射的作用下,可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁,记录发生共振时的信号位置与强度,得XMR谱 4、(波谱分析中的)环加双键(r+db) 不饱和度亦称为分了中的环氧双键数 5、(色谱分析中的)标准加入回收 标准加入法,我的理解就是先测试一系列浓度的标品溶液,得到标准曲线,然后测试祥品溶液例如是测得样品浓度100mg/ml,然后加入已知浓度的标准品溶液例如100mg/ml到这个样品溶液中(当然总浓度还是在曲线范围内),然后测试加入标品溶液后的浓度为 199mg/ml 6、(色谱分析中的)相对标准偏差与线性范围 答:相对标准偏差(RSD, relative standard deviation)就是指:标准偏差-与测量结果算术平均值的比值 线性范围是指试样(或浓度)与信号之间保持线性关系的范围 7、原子发射光谱分析法 答:原子发射光谱法是是利用元素发射的特征谱线的位置和强度进行定性和定量分析的一种光学方法 三、简答题(每小题8分,共32分) 1、请对电磁波的光谱区域(从长波到短波排列)进行划分,写出光谱区域的名称,并对由 此而派生出的在化学和化工上的分析方法进行简要介绍。答:电磁波:从科学的角度来说,电磁波是能量的一种,凡是能够释出能量的物体,都会释出电磁波。正像人们一直生活在空气中而眼睛却看不见空气一?样,人们也看不见无处不在的电磁波。

实验室设计总体规划初步方案

实验室设计总体规划初步方案

年产3万吨P2O5中低品位磷矿项目实验室设计 总体规划初步方案 一、实验室建设总体规划与基本建设 四川玖长科技有限公司主要从中低品味磷矿中生产磷酸,要使整个生产环节得到控制,就要对各个生产环节进行检测,故建设正规的分析实验室对整个生产过程意义很重大。在生产过程如果原料变换或者对生产环节要进行优化,都要先在实验室中进行小型或者中型规模的实验,得到较好效果才能投入正常生产。故本实验室初步设计包括分析实验室和小型实验实验室两个部分。 分析实验室(以下简称实验室)是分析技术人员对生产过程进行分析测试工作的场所,是本厂矿不可缺少的组成部分。小型实验室是对生产过程进行验证、改进和提升的场所,同样是本厂不可缺少的组成部分。实验室的建设,不是单纯选购合理的仪器设备,还要综合考虑实验室的总体规划,合理布局和平面设计,以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、环境保护等基础设施和基本条件,因此实验室的建设是一项复杂的系统工程。 1.实验室的建设规划 实验室建设规划的主要内容如下。

(1)建设单位:四川玖长科技有限公司。 (2)设计单位:长沙矿冶研究院有限责任公司冶金化工工程公司 (3)建设项目:四川玖长科技有限公司实验楼。 (4)建设性质:本实验楼为新建实验楼。 (5)建设地点及用地:四川玖长科技有限公司 (6)建设的目的、依据及规模:本实验楼主要包括分析实验室和小型实验实验室两个部分,对本厂正常生产磷酸有指导和检测的作用。 (7)人员编制:暂时未定 (8)建筑物要求及内容:根据实验室用途、实验仪器对振动、温度、湿度等条件的要求,本实验楼至少两楼,一楼为小型实验室,包括混料实验室、制球实验室、干燥实验室、回转窑还原实验室、回收气体实验室、储物室(储物室分别为储存工具的储物室和储存物料的储存室)和实验人员的办公休息室;二楼为分析实验室,包括湿法滴定分析室(包括天平和纯水制备)、火法分析室、灰熔点和碳氢测量分析室、原子光谱分析室、球团强度和水分分析室、分光光度分析室和分析人员办公休息室。建筑标准与建设工厂厂房的标准一致。 (9)抗震、防空措施:抗震标准与建设厂房标准一致。 (10)公害处理:本实验楼产生的试验废水先经过沉淀处理和酸碱综合处理后,流到废水处理车间统一处理,生活废水经管

仪器分析设计实验实验报告

气相色谱法测定异丙醇 赵宏2011051780 应用化学 一、实验目的 1.了解气相色谱法的分离原理和特点 2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法 二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化,并载气带入色谱柱,经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器,检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来,得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析,利用峰面积或峰高可以进行定量分析。 内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量(m)的样品中加入一定量(m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量(m i )的方法。被没组分的质量分数可用下式计算: P i = %100%100m m i i ??=?m m A f A is is i 式中,A i 为样品溶液中待测组分的峰面积,A is 为样品溶液中内标物的峰面积;m is 为样品溶液中内标物的质量;m 为样品的质量;f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子,由标准溶液计算: f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中,i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积;is A '为标准溶液中内标物的峰面积;is m '为标准溶液中内标的质量;i m '为标准溶液中标准物质的质量。 用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件: 1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质; 2.内标峰应在各待测组分之间或与相近; 3.能与样品互溶但无化学反应; 4.内标物浓度应恰当,峰面积与等测组分相差不大。 三、实验仪器 气相色谱仪带有氢火焰检测器(FID )和色谱工作站,微量注射器,无水异丙醇(A.R.)无水正丙醇(A.R.),待测液。 四、实验步骤 根据文献资料、理论计算及实验操作,实验小组得出以下色谱操作的最佳条件: 柱温,104度;汽化室温度,160度;检测器温度,140度;N 2(载气)流速,15 mL/min ;H 2流速,50 mL/min ;空气流速,600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。 定量标准溶液的配制:准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中,用乙醚定容,摇匀。

实验室设计规范(20200523203207)

实验室规划设计 实验室的建设,无论是新建、扩建、或是改建项目,它不单纯是选购合理的仪器设备,还要综 合考虑实验室的总体规划、合理布局和平面设计,以及供电、供水、供气、通风、空气净化、安全措施、 环境保护等基础设施和基本条件。因此实验室的建设是一项复杂的系统工程,在现代实验室里,先进的 科学仪器和优越完善的实验室是提升现代化科技水平,促进科研成果增长的必备条件。“以人为本,人 与环境”己成为人们高度关注的课题。本着“安全、环保、实用、耐久、美观、经济、卓越、领先”, 的规划设计理念。规划设计主要分为七个方面:化验室设计要求、平面设计系统、单台结构功能设计系 统、供排水设计系统、电控系统、特殊气体配送系统、有害气体输出系统等六个方面。下面就按上述六 方面依次讲解。 一、化验室设计要求 根据化验任务需要,化验室有贵重的精密仪器和各种化学药品,其中包括易燃及腐蚀性药品。另 外,在操作过程中常产生有害的气体或蒸气。因此,对化验室的房屋结构、环境、室内设施等有其特殊 的要求,在筹建新化验室或改建原有化验室时都应考虑。 化验室用房大致分为三类:精密仪器实验室、化学分析实验室、辅助室(办公室、储藏室、钢瓶 室等)。 化验室要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源的环境中,因此化验室不应建在交通要道、锅炉房、 机房及生产车间近旁(车间化验室除外)。为保持良好的气象条件,一般应为南北方向。 1. 精密仪器室 精密仪器室要求具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入 的功能,室温尽可能保持恒定。为保持一般仪器良好的使用性能,温度应在15~30℃,有条件的最好控制在18~25℃。湿度在60%-70%,需要恒温的仪器室可装双层门窗及空调装置。 仪器室可用水磨石地或防静电地板,不推荐使用地毯,因地毯易积聚灰尘,还会产生静电、大型 精密仪器室的供电电压应稳定,一般允许电压波动范围为±10%。必要时要配备附属设备(如稳压电源等)。为保证供电不间断,可采用双电源供电。应设计有专用地线,接地极电阻小于4Ω。 气相色谱室及原子吸收分析室因要用到高压钢瓶,最好设在就近室为能建钢瓶室(方向朝北)的 位置。放仪器用的实验台与墙距离500mm,以便于操作与维修,室内有有良好的通风,原子吸收仪器上方 设局部排气罩。 微型计算机和微机控制的精密仪器对供电电压和频率有一定要求。为防止电压瞬变、瞬时停电、 电压不足等影响仪器动作,可根据需要选用不间断电源(UPS)。 在设计专用的仪器分析室的同时,就近配套设计相应的化学处理室,这在保护仪器和加强管理上 是非常必要的。 2. 化学分析室 在化学分析室中进行样品的化学处理和分析测定,工作中常使用一些小型的电器设备及各种化学 试剂,如操作不慎也具有一定的危险性,针对这些使用特点,在化学分析室设计上应注意以下要求:(1)建筑要求化验室的建筑应耐火或用不易燃的材料建成,隔断和顶棚也要考虑到防火性能。可采用水磨石地面,窗户要能防尘,室内采光要好,门应向外开,大实验室应设两个出口,以利于发生 意外时人员的撤离。 (2)供水和排水供水要保证必须的水压、水质、和水量以满足仪器设备正常运行的需要,室内 总阀门应设在易操作的显著位置,下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料,地面应有地漏。 (3)通风设施由于化验工作中常常会产生有毒或易燃的气体,因此化验室要有良好的通风条 件,通风设施一般有3种: ①全室通风采用排气扇或通风竖井,换气次数一般为5次/时。 ②局部排气罩一般安装在大型仪器发生有害气体部位的上方。在教学实验室中产生有害气体的上方,设置局部排气罩以减少室内空气的污染。 ③通风柜这是实验室常用的一种局部排风设备。内有加热源、水源、照明等装置。可采用防

高等仪器分析实验-荧光分光光度计的使用

高等仪器分析实验(荧光分光光度计的使用) 实验目的 1.掌握荧光分光光度计的基本使用方法:扫描激发光谱,发射光谱,荧光强度,同步 荧光光谱 2.掌握荧光定量分析方法 实验原理 荧光分光光度计是常用的光学仪器,在定量分析,样品的光谱性质表征时经常用到。 荧光分光光度计的基本功能是完成激发光谱,发射光谱的扫描,进行相对荧光强度的 测量。从激发光谱可以获得样品激发态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳激发波长。从发射光谱可以知道样品基态能级的分布情况,用来选择定量分析的最佳发射波长。 荧光定量分析法的方法与紫外可见吸收光谱法类似,但需要注意荧光强度值是相对值,同一样品,同一仪器在不同仪器参数时获得的荧光强度是不同的。只有当测量时仪器参数完全相同时,不同样品荧光强度的相互比较才有意义。 与紫外可见吸收光谱类似,分子荧光光谱也是分子光谱,其谱峰较宽,特征性不是很 强,谱峰重叠现象比较普遍。为了减小谱峰宽度,避免谱峰重叠,提高分析的选择性,在定量分析时常采用同步荧光的方法进行。同步荧光是同时扫描荧光分光光度计的激发和发射单色仪得到的谱图,通过选择合适的扫描参数,可以使样品谱峰变窄,并避免不同组份的谱峰重叠,得到比较好的分析效果。 同步荧光扫描有固定波长同步荧光法,固定能量同步荧光法,可变角同步荧光法,导 数同步荧光法等,其中以固定波长同步荧光法最为常用。 扫描已知样品荧光激发和发射光谱时,可先根据参考波长来进行。扫描未知样品的荧 光光谱,可以将发射波长先每隔一定波长(例如50nm)扫描一个激发光谱。对比不同位

置的激发光谱,从最强的激发光谱中选择最大激发波长,设定该波长为激发波长,扫描发射光谱。再从新得到的发射光谱中找到最大发射波长,在最大发射波长处重新扫描激发光谱。 扫描样品激发光谱和发射光谱时,需要注意:扫描激发光谱时,激发单色器扫描范围的长波端一般应小于发射波长;扫描发射光谱时,发射单色器扫描范围的短波端应大于激发波长。否则在发射光谱(激发光谱)中与激发波长(发射波长)波长相同的位置会出现很强的散射谱峰,这不是样品的荧光引起的,应注意区分。 如果样品不是真正的溶液,或包含有不溶颗粒物,或是固体样品,如果扫描范围较宽时,通常在发射光谱(激发光谱)中激发波长(发射波长)整数倍波长的位置也会出现弱的散射谱峰,称为倍频峰,在分析光谱情况时也应注意区分。对散射倍频峰或样品荧光峰,可通过适当改变激发波长来进行区分,散射倍频峰的位置会随着激发峰位置的变化而变化,而荧光峰位置通常是不变的。如果倍频峰对样品的测量有干扰,可使用合适的滤光片消除倍频峰。合适的消倍频峰滤光片应可以使发射光透过,而阻挡激发光不能透过。 如果样品荧光较弱,使用高灵敏度档测定时,通常会观察到溶剂的拉曼峰,也应注意与样品荧光进行区分。拉曼峰的位置也与激发波长有关,同时会随着激发波长的变化而变化。其位置估算方 法:?laman=1/(1/? ex-?H2O /10 7),其中波长单位为nm,?H2O 为溶剂的红外吸收波长,单位为波数,溶剂为水时,主要的红外吸收是O-H 伸缩振动,波长在3300波数。 狭缝的选择:激发和发射狭缝通常并不要求严格一致,为获得较好的灵敏度和准确反 应谱峰形状,测定激发光谱时,选用较大的发射狭缝和较小的激发狭缝是比较好的。而测 定发射光谱时则恰好相反。 灵敏度档的选择:灵敏度档与仪器中光电倍增管的放大倍数有关,对荧光比较弱的样 品,应选择灵敏度较高的档位,反之亦反。但注意不同档位之间的荧光强度值没有确定的 换算关系,不能相互比较。进行定量分析时,所有样品必须在同样的狭缝和灵敏度档位测 量。 仪器及试剂 970MC荧光分光光度计 缓冲溶液:10-2mol/L Na 2HPO4-NaOH 缓冲溶液,pH=11-12

仪器分析实验讲义-2013

分析科学与分析技术实验(二)
试用教程
(第二版)
华东师范大学化学系 仪器分析实验室
2013 年 1 月

目 录
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 实验七 实验八 实验九 实验十 盐酸与醋酸混合液的电导滴定(实验楼 D-304)……….………..…… 3 电位法测定水中氯离子的含量(实验楼 D-304)…………………….. 7 氟离子选择性电极测定水中微量氟(实验楼 D-304)……………….. 12 阳极溶出伏安法测定镉(实验楼 D-304)………………………………15 荧光法测定维生素 B2 的含量(实验楼 D-310).....……………..…..… 19 紫外分光光度法定性及定量分析(实验楼 D-320)………………….. 23 高效液相色谱基本参数设定及定量分析(实验楼 D-318)…..……… 26 气相色谱法基本参数测定及定量分析(实验楼 D-312)…………….. 30 原子吸收法(石墨炉法)测定废水中的铜(实验楼 D-308)……..…. 33 样品的红外吸收光谱的测绘(实验楼 D-208)…………………...…… 37
实验十一 核磁共振波谱测定化学位移及自旋耦合常数(实验楼 D-316)……...41
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实验一
盐酸与醋酸混合液的电导滴定
一、实验目的与要求 1、了解溶液电导(率)的基本概念,电导(率)测定的原理及其应用。 2、掌握 DDS-11AT 数字电导率仪的使用方法。
二、实验原理 在电解质溶液中, 带电的离子在电场作用下做有规则的移动, 从而传递电荷, 使溶液具有导电作用。 其导电能力的强弱称为电导 G, 单位为西门子, 以 S 表示。 因为电导是电阻的倒数,所以,只要测出溶液的电阻值,便可知道其电导。 故采用两个电极插入溶液中,以测出两极间的电阻值 R。当温度一定时,根据欧 姆定律,R 与两极间距离 L(cm)成正比,与电极的截面积 A(cm2)成反比: R = 1/G = ρL/A ρ——电阻率,Ω·cm 当电极固定不变,A 与 L 也固定不变时,L/A 为常数,以 J 表示: 即 J = L /A J——电极常数,cm-1 由(1)、(2)式得: G = l/(ρJ) ……………………(3) ……………………(2) ……………………(1)
因为电导是电阻的倒数,电导率是电阻率的倒数,所以 K = 1/ρ K——电导率,S/cm 由(3) 、 (4)式得: K = G·J …………………… (5) …………………… (4)
当电极常数已知,则通过(5)式,可以将测得的电导值换算为电导率,这 也就是电导率仪的工作原理。 单位换算关系:1 S/cm = 103 mS/cm = 106 μS/cm 本实验以标准 NaOH 溶液滴定盐酸和醋酸的混合溶液。在滴定过程中,因 为溶液中迁移率较大的 H+被加入的 OH-中和,而代替它的是迁移率较小的 Na+ 离子和难以电离的水,因此溶液的电导(率)不断降低,直到 HCl 完全被中和
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