一种新的汽油辛烷值的气相色谱测定方法

气相色谱法测定环境空气中的苯系物

气相色谱法测定环境空气中的苯系物 实验目的： 1.掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。 2.了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 3.初步学会环境空气中苯系物的测定方法。 4.掌握色谱条件的选择原则。 5.了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。 6.了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。 实验原理： 1.气相色谱法原理。 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1。 图1 气相色谱仪结构 载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8，各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。

气相色谱法的分离原理:利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。 2.色谱条件的选择。 汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30℃。 色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30℃。 检测器温度（FID）：高于120℃。 载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。 3.气相色谱检测器。 （1）热导池检测器（TCD） 热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，出于被测组分与载气组成的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同。因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔巾的两根钨丝的电阻值之间有厂差异，此差异可以利用电桥测量出来。热导池检测器对所有物质都有响应，因此是应用最广、最成熟的一种检测器。 （2）氢火焰离子化检测器（FID） 氢火焰离子化检测器是利用高温的氢火焰将部分待测物质离子化，在电场的作用下形成电流，电流信号经放大器放大并被记录仪记录。氢火焰离子化检测器对含碳有机化合物有很高的灵敏度。一般比热导池检测器的灵敏度高几个数量级，故适宜于痕量有机物的分析。 （3）电子捕获检测器（ECD） 电子俘获检测器是应用广泛的一种具有选择性、高灵敏度的浓度型检测器。它的选择性是指它只对具有电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)

气相色谱法测定水中苯系物

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/9f13674517.html, 气相色谱法测定水中苯系物 作者：薛晓庆卢鹏宇 来源：《科学与财富》2015年第13期 摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱 法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。 关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱 引言 随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。本文主要对两种测定方法进行对比研究。 1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法 1.1测定原理 气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。 1.2测定方法 利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。主要实验试剂包括：甲苯、苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯标准溶液；苯系物混合标准样品和二硫化碳；

气相色谱法测定苯系物..

气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：

f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，

车用汽油(GB-17930-2013)

车用汽油(GB-17930-2013)

前言 本标准全文强制。 本标准依据GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替DB 31/427—2009《车用汽油》。DB 31/427—2009《车用汽油》自本标准实施之日起废止。 本标准与DB 31/427—2009相比主要变化如下： ——增加了正文首页的“警告”内容； ——将“本标准规定了由液体烃类和由液体烃类及改善使用性能的添加剂组成的车用汽油的要求 和试验方法、取样及标志、包装、运输和贮存”修改为“本标准规定了车用汽油的术语和定义、产品分类、、技术要求和试验方法、取样、标志、包装、运输和贮存、安全”； ——增加第3章“术语和定义”； ——将第4章产品分类修改为“车用汽油按研究法辛烷值分为89号、92号和95号三个牌号”； ——增加 5.1 车用汽油中所使用的添加剂应无公认 的有害作用，并按推荐的适宜用量使用。车用汽

——将“包装、标志、运输、贮存”修改为第7章“包装、运输和贮存”，内容修改为“根据GB 13690，车用汽油属于易燃液体，产品的安全标志、包装、运输、贮存及交货验收按SH 0164、GB 13690和GB 190进行。” ——增加第8章根据GB13690，车用汽油属于易燃液体，其危险性警示见GB 20581-2006中第8章的警示性说明； 本标准由上海市环境保护局、上海市质量技术监督局、上海市经济和信息化委员会提出。 本标准由上海市化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石化上海石油化工研究院、中国石化上海高桥分公司、中国石化上海石油化工股份有限公司、上海市机动车检测中心、上海市质量监督检验技术研究院、上海市环境科学研究院、中国石化上海石油分公司、中国石油上海销售分公司、中海油销售上海公司。

汽油辛烷值测定法(研究法)

中华人民共和国国家标准 汽油辛烷值测定法（研究法）ＧＢ/Ｔ５４８７－１９９５ 代替ＧＢ／Ｔ５４８７－８５——————————————————————————————————————————————— 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用美国试验与材料协会（ＡＳＴＭ）辛烷值试验机测定汽油辛烷值（研究法）的步骤、运转工况，试验条件以及操作细则等。 本标准适用于测定汽车用汽油的抗爆性。 注：其他类型的辛烷值机按甲苯标定燃料的标定值合格后，参照本方法进行汽油辛烷值测定。 ２引用标准 ＧＢ４８４车用汽油 ＧＢ/Ｔ３１４４甲苯中烃类杂质的气象色谱测定法 ＧＢ/Ｔ４０１６石油产品名词术语 ＧＢ/Ｔ４７５６石油和液体石油取样法（手工法） ＧＢ/Ｔ８１７０数值修约规则 ＧＢ/Ｔ１１１１７.１抗暴试验参比燃料参比燃料异辛烷 ＧＢ/Ｔ１１１１７.２抗暴试验参比燃料参比燃料正庚烷 ＳＨ００４１无铅车用汽油 ＳＨ０１１２汽油 ３术语 ３.１校验燃料 由异辛烷、正庚烷和乙基液混合而成用以检查发电机的工作状况。 ３.２气缸高度 发动机气缸与活塞的相对位置，用测微计或计数器读数指示。 3.3爆震传感器 安装在气缸头上的磁致伸缩型传感器，直接和气缸内燃烧气体相接触，产生与气缸内压力变化速率成正比的电压，气缸内的爆震倾向越严重，传感器产生的电压数值就越大。 ３.４爆震仪 接收由爆震传感器送来的信号，删除其他振动频率的波，只留下爆炸波，并将其放大，积分。得到一稳定的电压信号，在送给爆震表。 3.5爆震表 实际上是一个毫伏表，0~100分度来显示爆震强度（工作范围20~80分度）。 3.6操作表 在101.3kpa压力下,基础参比燃料调和油在产生标准爆震强度时,辛烷值与气缸高度（压缩比）之间的特定关系。 3.7爆震强度 在爆震试验装置上评价燃料时燃烧产生爆震强度的指示值。 3.8最大爆震强度油气比 燃烧在爆震试验装置中燃烧，产生最大爆震强度时燃料与空气混气比例称为最大爆震强度油气比，它是通过调节化油器中的液面高度来实现的。 3.9测微计读数或计数器的读数 是气缸高度的数字指示（发动机运转时在规定的压缩压力下，指示气缸高度的基准位置）。 3.10辛烷值 表示点燃式发动机燃料抗暴性的一个约定数值。 在规定条件下的标准发动机试验中，通过和标准燃料进行比较来测定，采用和被测定燃料具有相同抗爆性的标

气相色谱法测定苯系物 作业指导书

气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超

过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析

汽油的质量要求和性能指标

汽油的质量要求及性能指标 （一）汽油的质量要求： 汽油性能的优劣,对于汽油发动机的动力性、经济性、可靠性及使用寿命等均有很大影响。对汽油的质量要求是: l.良好的蒸发性,保证发动机在冬季易于启动,在夏季不易产生气阻,并能较充分燃烧。 2.抗爆性好,辛烷值合乎要求,保证发动机工作稳定、运转正常,不发生爆震,以充分发挥发动机功率。 3.安定性好,即诱导期要长,实际胶质要小,使汽油在长期的储存过程中不会发生辛烷值降低、酸度增大、颜色变深等质量变化,也不致于生成过多的胶状及酸性物质。 4.抗腐蚀性要好,在储存及使用过程中保证汽油不会腐蚀储油容器及汽油机机件。 (二) 评价汽油性能的指标: l.汽油的蒸发性及其评价指标 汽油由液体状态转化为气体状态的性能,称为汽油的蒸发性。我们知道,在发动机内,汽油经过化油器时被汽化,同一定比例的空气均匀混合后进入燃烧室被点燃燃烧。因此,汽油良好的蒸发性,可保证发动机在各种条件下易于启动、加速及正常运转。汽油的蒸发性越好,就越易汽化,在冷车或低温条件下就能使发动机顺利

起动和正常工作。反之,若汽油的蒸发性差,会使汽油汽化不完全,难以形成具有足够浓度的混合气,不但使发动机启动性变差,而且混合气中有一些悬浮的油滴进入燃烧室中。这就将导致发动机工作不稳定、燃烧不完全,使油耗升高、排污增加。此外,没有完全燃烧的油滴,还会因活塞环密封不严而附于气缸壁上,破坏润滑油膜,甚至渗入曲轴箱内,稀释润滑油,增加机件的磨损。 需要指出的是,汽油的蒸发性过强也是不合适的,一方面,会使汽油在储运过程中轻质馏分损耗过多。再则是在温度较高时,汽油在化油器以前的油道中,易于蒸发形成油气,使得油泵、输油管等曲折处或在油管较热部位产生气泡,阻滞汽油流通,使供油不畅甚至中断,造成发动机熄火,这种现象通常称之为“气阻“。在炎热季节、高原或是重载(如爬长坡、带拖挂车)条件下工作的汽车,如使用蒸发性过强的汽油,就易产生气阻,造成行车故障甚至发生事故。因此,所用汽油的蒸发性应适中。 通常,评价汽油蒸发性的指标有:馏程与饱和蒸气压。 (l)馏程馏程是油品在规定条件下蒸馏所得到的,以初馏点和终馏点表示其蒸发特征的温度范围。馏程用来判定石油产品轻、重馏分含量的多少。汽油的馏程清楚地表明了它在使用时蒸发性能的好坏。 初馏点与10%馏出温度表示汽油中含低沸点轻质馏分的多少。当初馏点与10%馏出温度过低时,汽油蒸发性强,易产生气阻现象;过高时,汽油蒸发性差,冬季或冷车不易启动。GB484一93要

烷基化汽油简介

一.提高汽油辛烷值的途径 目前提高汽油辛烷值的技术主要有催化重整技术、烷基化技术、异构化技术和添加汽油辛烷值改进剂（抗爆剂）。 催化重整主要是提高汽油中的芳烃和异构烷烃的量来提高汽油辛烷值，其中芳烃对提高辛烷值的贡献更大，通过重整来提高汽油辛烷值的不利方面是芳烃含量及苯含量升高。 烷基化汽油是用LPG中的异丁烷与丁烯-1、丁烯-2、异丁烯反应生成异辛烷，所以烷基化汽油组分全是异辛烷，它辛烷值高、敏感度好、蒸气压低、沸点范围宽，不含芳烃、硫和烯烃的饱和烃，是理想的高辛烷值清洁汽油组分。 异构化是提高汽油辛烷值最便宜的方法之一，可使轻直馏石脑油（C5/6）中的直链烷烃转化为支链烷烃，从而提高汽油辛烷值10%～22%。 各种添加剂能显著地提高汽油抗爆性的能力，如MTBE是开发和应用最早的醚类辛烷值改进剂，但由于它们不是汽油的组分（烃类），往往在使用过程中会带来这样那样的问题，同时添加剂的价格往往很高。 二.汽油的基础组分 美国的汽油构成大致为催化裂化汽油占 1/3，催化重整汽油占 1/3，其他高辛烷值调合组分占 1/3。西欧催化裂化汽油 27%，催化重整汽油 47%，剩余部分主要是其他高辛烷值组分。 我国汽油中催化裂化汽油比例高达 75%，重整汽油、烷基化油、MTBE等比例很低，汽油组成的差别使得我国汽油质量与国外有明显差距。 我国目前车用汽油质量的主要问题是，烯烃含量和硫含量较高 三.烷基化汽油 1.烷基化汽油的特点 主要为异构烷烃，几乎不含烯烃、芳烃，硫含量低 辛烷值高，辛烷值一般为95～96，甚至可达98 汽油敏感性低，研究辛烷值与马达辛烷值差值小于3 蒸气压较低，可多调入廉价高辛烷值的丁烷 燃烧热值高，可在高压缩比发动机中使用 2.烷基化原料

气质测定苯系物实验报告

气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告 一、实验目的 1．掌握气相色谱的基本原理。 2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。 3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。 4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。 5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。 6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。 二、基本原理： 2.1 气相色谱工作原理 气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 2.2 气相色谱仪的组成及作用 气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。 (1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。 (2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。 (3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。 (4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。 (5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯

ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1．范围 1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。 1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。 2．方法概要 2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。 3．意义及用途 3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。 3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4．测定的干扰 4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。

汽油辛烷值

汽油辛烷值......争论97,93,90汽油好坏 汽车用油主要成分是C5H12~C12H26之烃类混合物，当汽油蒸气在汽缸内燃烧时(活塞将汽油与空气混合压缩后，火星塞再点火燃烧)，常因燃烧急速而发生引擎不正常燃爆现象，称为爆震(震爆) 。在燃烧过程中如果火焰传播速度或火焰波之波形发生突变，如引起燃烧室其它地方自动着火(非火星塞点火漫延)，燃烧室内之压力突然增高此压力碰击四周机件而产生类如金属的敲击声，有如爆炸，故称为爆震(震爆)。汽油一旦辛烷值过低，将使引擎内产生连续震爆现象，造成机件伤害连续的震爆容易烧坏气门，活塞等机件。 爆震之原因： (1) 汽油辛烷值太低。(2)压缩比过高。(3)点火时间太早。(4)燃烧室局部过热。(5)混合汽温度或压力太高。(6)混合汽太稀。(7)预热。(8)汽缸内部积碳。(9)其他如冷却系或故障等。 减少爆震方法： (1) 提高汽油辛烷值。(2)减低压缩比。(3)校正点火正时。(4)降低进汽温度.(5) 减少燃烧室尾部混合汽量。(6)增加进汽涡流。(7)缩短火焰路程。 (8)保持冷却系作用良好. 辛烷值 爆震时大大减低引擎动力，实验显示，烃类的化学结构在震爆上有极大的影响。燃烧的抗震程度以辛烷值表示，辛烷值越高表示抗震能力愈高。其中燃烧正庚烷CH3(CH2)5CH3的震爆情形最严重，定义其辛烷值为０。异辛烷(2,2,4-三甲基戊烷) 的辛烷值定义为100。辛烷值可为负，也可以超过100。 当某种汽油之震爆性与90%异辛烷和10%正庚烷之混合物之震爆性相当时，其辛烷值定为90。如环戊烷之辛烷值为85，表示燃烧环戊烷时与燃烧85%异辛烷和15%正庚烷之混合物之震爆性相当。 此为无铅汽油标示来源，目前有辛烷值为92，95，98等级之无铅汽油，此类汽油含有高支链成分及更多芳香族成分之烃类，如苯，芳香烃，硫合物等。 例如95无铅汽油的抗震爆强度相当于标准油中含有百分之九十五的异辛烷及百分之五的正庚烷的抗震爆强度。

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物

顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物 发表时间：2017-09-20T16:14:24.060Z 来源：《防护工程》2017年第11期作者：谭富来[导读] 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤。 佛山市中科院环境与安全检测认证中心有限公司广东佛山 528000 摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。 关键词:气相色谱；测定下限；组分含量 0 引言 苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。 1 实验部分 1.1 仪器 顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。 1.2 试剂 空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇(CH3OH)，色谱纯。氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。磷酸(H3PO4)，优级纯。石英砂，分析纯，400℃下烘4h。 苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。 苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。 饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。 饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。 1.3 样品采样与保存 采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。经测定发现苯系物(异丙苯和正丙苯除外)含量大于500μg/kg，见图1。称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL甲醇，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min。静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色密实瓶中。该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。 1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对-二甲苯；5-间-二甲苯；6-异丙苯；7-邻-二甲苯；8-正丙苯；9-苯乙烯图1 9种苯系物标准(浓度为250μg/kg)色谱图与高浓度样品色谱图 对于异丙苯和正丙苯两组分的含量低于500μg/kg，直接称取2g(精确至0.01g)样品置于顶空瓶(22mL)中，迅速向顶空瓶(22mL)中加入10.0mL饱和氯化钠溶液，立即密封，在往复式振荡器上以150次/min的频率振荡10min，待测。 1.4 试验方法 1.4.1 顶空进样系统条件 顶空平衡温度为85℃，传输线温度110℃，进样针温度95℃。顶空瓶恒温时间50min，压力化平衡时间1min，进样时间0.2min，拨针时间0.4min。载气压力为15psi。 1.4.2 气相色谱条件 程序升温:40℃(保持6min)→5℃/min→110℃(保持0min)→10℃/min→200℃(保持3min)；进样口温度:220℃；检测器温度:240℃；载气:氮气；柱流量:1.0mL/min；氢气流量:40mL/min；空气流量:400mL/min；进样方式:分流进样；分流比:10:1。 2 结果与讨论 2.1 校正曲线 参照仪器条件，建立浓度分别为10.0μg/kg、25.0μg/kg、50.0μg/kg、100μg/kg、250μg/kg和500μg/kg的初始校准曲线，测定结果见表1。结果表明9种苯系物的相关系数均大于0.999，线性良好。 2.2 方法检出限 根据《环境监测分析方法标准制订技术导则》HJ168-2010[5]规定，连续分析7个接近于检出限浓度(本实验选择加标浓度为10.0μg/kg)的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S，按公式MDL=St(n-1,0.99)计算检出限。其中:t(n-1,0.99)是自由度为n-1，置信度为99%时的分布(单侧)，自由度为n-1，n为重复分析的样品数。方法测定下限为4倍检出限。

近红外光谱预测汽油辛烷值

前言 烃加工工业中，连续在线监测关键石油物流的性质，是强化过程控制和炼厂信息系统集成的重要环节，为表征石油物流这一高度复杂的烃类混合物，引入了一系列测试手段和标准指标，总的来说，这些指标测试费用高、重复性差、试样用量大，在线实现时维护代价高，响应速度慢。 七十年代以来，近红外光谱(NIR)技术在分析机理、仪器制造、数据处理方面有了很大发展，与传统分析仪器相比，近红外分析仪有显著优势：光纤远程信号传输，可实现非接触式测量；一谱多用，只要建立模型，可同时测量多个指标；预处理简单，分析中不需化学试剂；响应速度快；易于制成小型紧凑的过程分析仪，在农作物分析等方面已建立实用标准[47]。 八十年代末，西雅图华盛顿大学过程分析化学中心(CPAC)进行了将近红外技术用于石油化学领域的研究，最重要的工作是测量汽油辛烷值，族组成和其它几个关键指标，随后在世界范围内的众多试验室和炼厂开展了这方面的研究工作，例如位于法国的BP拉菲尔炼厂将近红外技术大量用于过程控制，效益显著：在调合工艺中，一套近红外分析仪可替代两台辛烷机和一套雷德蒸汽压测试仪和其它蒸馏测试装置，月维护时间减小到数小时，光学仪器发生故障的平均时间间隔能够提高到几百小时，辛烷值测量范围增宽，重复性偏差小于0.1，该厂借助于近红外分析系统对乙烯蒸汽裂解炉的进料进行高频监测和优化，年收益百万美元，分析设备的投资可很快回收，还有利于下游分馏塔的稳定操作 尽管NIR预测的重复性很好，在数学模型的设计上仍要谨慎从事。因为近红外技术用于石油物流性质的预测是基于ASTM系列测定的二次方法，NIR模型只有在其适用范围内，才能获得与ASTM测试一样的准确性，当对象物流由于进料、工艺等原因偏离原模型的适用范围时，NIR模型必须重新标定。 如何提取NIR光谱和目标性质的统计关系是这门技术软件方面的关键。一些典型的数学方法有主因子分析(PCA)、偏最小二乘法(PLS)、多元线性回归(MLR)、判别分析(DA)、聚类分析和人工神经网络(ANN)等，这些基本属于计量化学问题。一个有工业价值的模型，是基于工艺、产品、光谱和数学知识，适用范围宽、预测准确、重复性好、易于维护的模型。 与国外近红外技术的应用相比，国内做的工作还很不够，红外光谱的应用主要停留在中红外光谱的定性分析上，计量化学方法的使用还较少。毋庸质疑，NIR的最大收益将来自在线监测，需要控制环节的配套投资。但是，诸如减少辛烷值测试频度的离线应用，投入小，见效快，还可为在线应用积累经验，完全可在现有试验室基础上开展。就硬件方面，国外较新的红外仪器都具备或可括充至近红外波段，数据可转至微机处理，也有具备条件的国产仪器开始推出。 由于近红外光谱数据处理的复杂性，表1所示众多性质模型的建立和维护将是一个瓶颈问题，本课题的目的在于，将传统计量化学模型与人工神经网络模型结合起来，探索通用性、鲁棒性好,易于推广使用的NIR建模方法和计算程序，促进近红外技术在石化生产中的应用。 由于辛烷值预测在石油化工中的重要作用，本工作的试验和理论工作集中于汽油辛烷值与近红外光谱的关系，但是所建立的方法毫无疑问可推广到其它油品质量指标与近红外光谱的模型关联，只要这些质量指标与红外光谱存在内在联系。同样这些方法也可应用到中红外光谱。

苯系物测定方法

实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89 一、实验前取样标准方法： 1.选点要求 1.1采样点的数量：采样点的数量根据监测室面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室空气污染物的水平。原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点； 50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。在对角线上或梅花式均匀分布。 1.2采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于0.5m。 1.3采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度0.5~1.5之间。 2.采样时间和频率 年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。 3.采样方法和采样仪器 根据污染物在室空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室的采样器的噪声应小于50 dB(A)。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。 3.1筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min. 3.2累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。 4.质量保证措施 4.1气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。 42流暈校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。

采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。 4.3空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制围，则这批样品作废。 44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。 4.5在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积： V0=V*(T0/T)*(P/P0) 式中： V。——换算成标准状态下的采样体积，L； V 一采样体积L； T0——标准状态的绝对温度，273K T一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)K P0一-标准状态下的大气压力，101.3 KPa P一一采样时采样点的大气压力,KPa 4.6每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。 5.记录 采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、空气流速以及采样者签字等做出详细记录，随样品一同报到实验室。 检验时应对检验日期、实验室、仪器和编号、分析方法、检验依据、实验条件、原始数据、测试人、校核人等做出详细记录。 6.测试结果和评价 测试结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为符合本标准。如有一项检验结果未达到本标准要求时，为不符合本标准。要求年平均、日平均、8 h平均值的参数，可以先做筛选采样检验。若检验结果符合标准值要求，为符合本标准。若筛选釆样检验结果不符合标准值要求，必须按年平均、日平均、8 h平均值的要求，用累积采样检验结果评价。

气相色谱法测定苯系物..

093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一. 实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二. 实验仪器与试剂 1. GC-2000型气相色谱仪，4台 2. 医用注射器，1支 3. 苯、甲苯、二甲苯混合物 三．实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下： （1） 式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。 因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）式可化简为 %100??= ∑i i i i i A f A f x % 100?=∑i i i A A x

载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。（2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。热导检测器包括：池体（一般用不锈钢制成）；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成；参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前；测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。四、实验条件 色谱柱：长2m，102白色担体60～80目，涂渍角鲨烷或PEG为固定液，液担比为5﹕100 柱温：80，气化室温度：100，检测器温度120，载气：氢气 五、实验内容 （1）配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液（各取1,5,5）取1μL，测谱图，归一

辛烷值测量仪操作规程(2021版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 辛烷值测量仪操作规程(2021版)

辛烷值测量仪操作规程(2021版)导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 一、测量前准备 1.开箱后检查仪器部件是否齐全 2.外观检查：传感器应光洁无划痕，与主机连接牢固无松动。 3.使用前确认仪器电量是否足够。 4.打开电源开关，仪器开机后应预热20分钟。 5.测量前将待测试样和仪器置于相同的试验条件下。 二、辛烷值测量（汽油） 1.将取样量杯擦拭干净，将样油倒入烧杯2/3处。 2.将传感器插入烧杯内，液面略高于传感器上平面，上下提位数次，排除传感器内空气。 3. 执行 设置 执行

功能 点击测试仪键，在油品选择界面按数字“1”选择车汽，按“1”选择国标，按键，显示该汽油样品的辛烷值，按键然后按键存储数据。 4.将所测辛烷值（RON前的数值）记录并签字（93汽油#辛烷值测量RON值不低于93；97#汽油辛烷值测量RON不低于97）。 三、十六烷值测量（柴油） 1.将取样量杯擦拭干净，将样油倒入烧杯2/3处。 2.将传感器插入烧杯内，液面略高于传感器上平面，上下提位数次，排除传感器内空气。 设置 执行 功能 3.点击测试仪键，在油品选择界面按数字“4”选择车柴，按键测量柴油样品的十六烷值，按键然后按下存储数据。 4. 执行 将所测十六烷值（CN前的数值）记录并签字（0#和-10#柴油十六烷值CN均不得低于49。

提高催化裂化汽油辛烷值的途径分析解析

前言 优化催化裂化进料及操作，可以提高汽油的辛烷值。基于烃类化学和各种催化裂化反应的机理，系统分析了提高催化裂化汽油辛烷值的途径，并指出了定量提高研究法和马达法辛烷值各条途径的潜力，这对提高汽油标号和生产清洁汽油具有现实的意义。 第 1 章文献综述 我国的汽油消费将最终以高标号为主，除了实现汽油的高标号化，汽油工作的另一重大任务是清洁化。在汽油的清洁化过程中，一些措施，比如控制汽油中的烯烃含量、汽油脱硫，都将导致辛烷值损失，辛烷值短缺的矛盾将更加突出。 优化催化裂化进料及操作，可以提高汽油的辛烷值。商业运行装置的经验表明，通过优化原料和操作，汽油的研究法辛烷值(RON)约可提高3个单位，马达法辛烷值(MON)约可提高1个单位，效益十分明显。 汽油的辛烷值由其化学组成决定。纯烃的辛烷值数据已经相当丰富，在分子大小相当的条件下，烃类辛烷值由高到低排序为：芳烃>构烯烃、异构烷烃>正构烯烃>环烷烃>直链烷烃。 催化裂化本质上是多出烯烃的工艺，烯烃的收率越高，效益往往越好。催化汽油的辛烷值主要来自烯烃。烯烃的RON高，但MON偏低。芳烃的研究法及马达法辛烷值均高，但在正常的转化率下，催化裂化并不是生产芳烃的理想工艺。 第 2 章方法及效果 2．1进料对辛烷值的影响及措施 2．1．1 不同原料对产品辛烷值的影响分析 烷烃常是催化进料的烷烃主要组分，芳烃、胶质和沥青质也含有长的烷基侧链。烷烃裂化，液体及丙烯收率高，干气、油浆及焦炭收率低。在各种进料中，烷烃裂化汽油的烯烃含量最高，RON最低，MON更低，敏

感性差。 (1)烯烃不是理想的进料。烯烃常聚合生成油浆和焦炭。减压蜡油及渣油中的烯烃含量通常不超过5％。未加氢精制的焦化蜡油含较多的烯烃。汽油回炼将大幅增加原料中的烯烃含量。 (2)环烷烃的裂化性能好，易于脱氢生成芳烃。在各种烃类中，芳烃的抗爆性能最好。环烷烃进料的催化汽油，芳烃含量、辛烷值均高，密度也较大；烯烃含量较低，汽油的敏感性好。环烷烃是理想的进料。 (3)芳烃主要发生侧链断裂反应，多环芳烃则生成油浆及焦炭。芳烃进料的催化汽油辛烷值虽高，但转化率、汽油收率和液体总收率均低，油浆及焦炭收率高。芳烃不是理想的进料。 (4)渣油中含较多的环烷烃、芳烃、胶质和沥青质，掺炼渣油可以提高汽油的辛烷值，但油浆及焦炭收率上升。进料中的石脑油对催化汽油的辛烷值有不利影响，进料中1％～2％的石脑油，将使MON损失约0．5个单位。 (5)进料的密度、苯胺点能很好地反映进料的组成，与催化汽油的辛烷值有较好的关联性，在炼油厂中也易于使用。原料性质和汽油辛烷值之间不存在准确的关联关系，．这是因为催化汽油的辛烷值还受催化剂及操作条件等的影响。密度与辛烷值的相对变化关系相对更加准确。进料的相对密度每提高O．01，RON约可提高1．4个单位，MON约可提高O．25个单位，△MON／△RON约为0．18。 (6)在优化进料方面，可采取如下措施：一是优选原油。沿海炼油厂采购原油时，应借助软件评估催化的辛烷值生产情况；二是全厂辛烷值缺乏时，环烷烃含量高的原料应优先供催化加工，石蜡烃含量高的原料可供加氢裂化，这样既可提高汽油的辛烷值，又可降低全厂氢耗；三是焦化蜡油应优先供临氢工艺加工；四是轻蜡油供加氢裂化加丁，重蜡油供催化裂化；五是辛烷值不足时，可提高催化的掺渣率。 2．1．2 钠污染、重金属污染及对辛烷值的影响 在碱土金属中，钠的影响甚大。通过催化裂化加工渣油时，大多数