扫描电镜测试价格

扫描电镜测试价格
扫描电镜测试价格

扫描电镜测试技术是分析和研究材料物质的重要方法之一,在许多领域得到了广泛的应用,和选择其他产品一样,在选择扫描电镜测试服务的时候价格问题也是大家普遍关心的问题。

关于扫描电镜测试的价格,每个地方测试费用不一,有按时间收费的也有按样品收费的,一般来说都是按照样品的数量进行收费,检测一次在几百元左右,如果样品多的话,可能更优惠一点。

扫描电镜比较费时的是样品处理,所以样本的处理越复杂,可能收费也会更高一点,样本主要有以下三种形态。

1、块状试样

块状试样又分为导电性材料和非导电性材料,这两种不同的材料进行扫描电镜检测价格也是不同的。

导电性材料:主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过

仪器规定(如试样直径最大为φ25mm,最厚不超过20mm等),然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟,如果银浆没干透的话,在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体,使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。所以这类材料的检测价格最便宜。

非导电性材料:试样的制备也比较简单,基本可以像导电性块状材料试样的制备一样,但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面,因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。对这类材料进行扫描电镜检测的价格也比较便宜。

2、粉末状试样

首先在载物盘上粘上双面胶带,然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位,然后用洗耳球朝载物盘径向朝外方向轻吹(注

意不可用嘴吹气,以免唾液粘在试样上,也不可用工具拨粉末,以免破坏试样表面形貌),以使粉末可以均匀分布在胶带上,也可以把粘结不牢的粉末吹走(以免污染镜体)。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘,等银浆干了之后就可以进行最后的蒸金处理。对该类材料进行电镜检测费用就比前面两种要高一些了。

3、溶液试样

对于溶液试样我们一般采用薄铜片作为载体。首先,在载物盘上粘上双面胶带,然后粘上干净的薄铜片,然后把溶液小心滴在铜片上,等干了(一般用台灯近距离照射10分钟)之后观察析出来的样品量是否足够,如果不够再滴一次,等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。这类材料的检测难度较大,费用也是最高的。

上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测,卫生检测,老化检测,防火检测以及各种大型仪器分析检测。为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务,因为自身的专业与专注,截止目前,已经1万多家客户进行合作,并得到了广泛的赞誉和认可。经过长期快速的发展,公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。

扫描电镜及其在储层研究中的应用分析

扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用 1、扫描电镜的结构和工作原理 扫描电镜的主要构成分为四部分:镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。以下是各部分的简介和工作原理。 1.1扫描电镜结构 1.1.1镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统,其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面进行扫描,同时激发出各种信号。 1.1.2电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成份。通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,将电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。 1.1.3电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图像显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。 1.1.4真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。电源系统则供给各部件所需的特定电源。

图1 扫描电镜结构图 1.2扫描电镜的基本原理 扫描电镜的电子枪发射出电子束,电子在电场的作用下加速,经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描,被加速的电子与样品相互作用,激发出各种信号,如二次电子,背散射电子,吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。这些信号被按顺序、成比例的交换成视频信号、检测放大处理成像,从而在荧光屏上观察到样品表而的各种特征图像。 2、扫描电镜在矿物岩石学领域的应用 2.1矿物研究 不同矿物在扫描电镜中会呈现出其特征的形貌,这是在扫描电镜中鉴定矿物的重要依据。如高岭石在扫描电镜中常呈假六方片状、假六方板状、假六方似板状;埃洛石常呈管状、长管状、圆球状;蒙脱石为卷曲的薄片状;绿泥石单晶呈六角板状,集合体呈叶片状堆积或定向排列等。王宗霞等在扫描电镜下观察了硅藻上的形貌,硅藻上多呈圆盘状、板状,根据这一特征即可将它鉴定出来。 矿物特征及残余结构可以推断其成岩环境和搬运演化历史,扫描电镜可对矿 物的结构和成分进行分析,为推断矿物的成岩环境和搬运演化历史提供基础资

电镜检测项目有哪些

扫描电镜是用于检验和分析固体微观结构特征的最有用的仪器之一,可以获得高的图像分辨率。场发射电子枪是具有很高的亮度和很小的电子源。扫描电镜的图像反映了样品三维的形貌特征,通过电子和样品的互作用可以研究样品的结晶学、磁学和电学特性。 要想了解扫描电镜的测试项目我们先来了解一下它的工作原理。 扫描电子显微镜是以能量为1—30kV间的电子束,以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上,利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成像,获得试样表面微观组织结构和形貌信息。配置波谱仪和能谱仪,利用所产生的X射线对试样进行定性和定量化学成分分析。 当电子束轰击样品表面时,一部分的能量转变成热能,这可能造

成样品的辐照损伤,还有部分的能量由于电子与样品原子的相互作用而发射出各种有用的信息。所以扫描电镜的测试项目主要各类电子、射线和电流等,包括: (1)二次电子:入射电子使样品原子激发所产生的电子,它们的能量很低,一般小于50eV,只有10nm左右的深度范围的二次电子才能逸出样品表面而被检测。 (2)背散射电子:一部分入射电子因与样品原子碰撞而改变运动方向,经多次碰撞又由样品表面散射出来,称之为背散射电子,其能量接近入射电子的能量。 (3)特征X射线:样品原子的内层电子被激发后所产生的X射线。 (4)俄歇电子:样品原子的内层电子被激发后所产生的电子。

(5)吸收电子:一部分入射电子在与样品原子碰撞过程中将能量全部释放给样品,而成为样品中的自由电子,称之为吸收电子。 (6)荧光:样品原子的外层电子被激发后所产生的可见光或红外光。 (7)感生电动势:入射电子照射样品的pn结时产生的电动势(或电流)。 上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测,卫生检测,老化检测,防火检测以及各种大型仪器分析检测。为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务,因为自身的专业与专注,截止目前,已经1万多家客户进行合作,并得到了广泛的赞誉和认可。经过长期快速的发展,公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。

扫描电镜检测标准方法

扫描电镜测试具备诸多优势,在高分子材料学,生物学,医学,冶金学等等学科领域中发挥着重要的作用。但是如果不是专业人事对这方面的了解还是比较欠缺的,对扫描电镜的标准测试方法更是知之甚少,下面就带大家一起来了解一下。 根据样品形态的不同,扫描的测试方法也是有所区别的,下面就分别来介绍一下。 1、块状导电材料:样品大小要适合仪器样品台尺寸,再用导电胶将其粘结在样品台上即可放在扫描电镜中进行观察。 2、块状非导电或导电性差的材料:需要对样品进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜,再进行观察。 3、对于粉末样品(非导电或导电性差的材料需镀导电膜),其制备方法3种:

a、导电胶粘结法:先在样品台上均匀沾上一小条导电胶带,然后在粘好的胶带上撒上少许粉末,把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落,再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。 b、直接撒粉法:将粉末直接撒落在样品台上,适当滴几滴分散剂(乙醇或者其他分散介质),轻晃样品台使粉末分布平整均匀,分散剂挥发后用洗耳球吹掉吸附不牢固的粉末即可。 c、超声波法:将少量的粉末置于小烧杯中,加适量的乙醇或蒸馏水,超声处理几分钟即可。然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液到样品台或锡纸上,用电热风轻轻吹干即可。 扫描电镜测试的优点: 1、焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究;

2、放大倍数范围广,从20倍到20万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围; 3、分辨率高,表面扫描二次电子成像的分辨率已经达到100埃; 4、制样简单,样品的电子损伤小。 5、可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。 上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测,卫生检测,老化检测,防火检测以及各种大型仪器分析检测。为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务,因为自身的专业与专注,截止目前,已经1万多家客户进行合作,并得到了广泛的赞誉和认可。经过长期快速的发展,公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。

扫描电子显微镜文献综述

扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后,就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD(Electron Backscattered Diffraction)也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中,扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右;有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单;配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用,大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力;试样制备简单。直接粘附在铜座上即可,必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高,也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥,有导电性。也不能用来显示样品的内部细节,最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进,在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑;增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ;提高真空度和检测系统的接收效率;尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中,影响图像质量的因素比较多,故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择,尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。

扫描电镜原理及测试范围-详细

材料的显微结构包含:化学组成、元素分布和组成相的形貌(尺寸、分布和形状) 显微结构: 在各种显微镜下看到所有相区(phase region)及所包含的缺陷。通常包括晶粒和气孔的尺寸、大小和分布、相组成和分布、晶界特性、缺陷及裂纹,包括组成的均匀性。 显微结构表征的主要任务: 根据不同类型显微镜下观察的显微机构的特征,对他们的形成原因做出合理的分析和判断。 微束分析(Microbeam Analysis):利用一束细电子束、离子束、光束或粒子束作用于试样产生的各种信息,进行成分、形貌、结构及其他物理和化学特性的分析。 束斑大小:微米-纳米 主要功能:成分分析、结构分析、图像分析。 主要指标:束斑大小、分辨率、空间分辨率、灵敏度、准确度 定量分析:微束分析是物理方法,由于物理过程的复杂性,成分定量基本都用标样比较法并进行修正计算。 俄歇电子谱仪(AES:Auger Electron Spectroscope)称为扫描俄歇显微镜。表面分析仪器,进行元素定量分析(三维元素分析)、形貌观察、价态分析等。分析深度为1nm-2nm。分析H和He以外元素,对轻元素灵敏度高。 1.扫描电镜电子探针: (1)图像分辨率高、放大倍率大。分辨率为3nm-0.6nm,相对应最大有效放大倍率为100000-1600000倍;电子探针图像分辨率为3nm-6nm。 (2)景深大。扫描电镜的景深是透射电镜的10倍,是光学显微镜的100倍,特别适合观察一些粗糙不平的断口。 (3)无损分析。对大部分材料,只要尺寸能放入样品室,采用合适条件无需对试样进行任何处理即可再进行观察分析。 (4)试样制备简单。可以是自然表面、断口、块体、反光和透光光片。 EPMA和SEM的区别 EPMA:价格贵2-3倍 (1)成分分析,形貌观察,以成分分析为主。主要用WDS进行元素成分分析,出射角大、有OM,电流大,有较成熟的定量方法,所以定量结果的准确度较高。 (2)真空腔体大,成分分析束流大,所以电子光路、光阑等易污染,图像质量下降速度快,EPMA二次像分辨率3-6nm。 SEM:形貌观察,成分分析。图像分辨率高。FESEM:优于1nm,W灯丝:3nm。

TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜场知识交流

TEM和SEM的异同比较分析以及环境扫描电镜,场发射电镜与传统电镜相比较的技术特点和应用 xrd是x射线衍射,可以分析物相,SEM是扫描电镜,主要是观察显微组织,TEM是透射电镜,主要观察超限微结构。AES 是指能谱,主要分析浓度分布。STM扫描隧道显微镜,也是观察超微结构的。AFM是原子力显微镜,主要是观察表面形貌用的。 TEM: 透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。 编辑本段成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:

吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜 。衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。相位像:当样品薄至100A以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。 编辑本段组件电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。聚光镜:将电子束聚集,可用于控制照明强度和孔径角。样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热 、冷却等设备。物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 编辑本段应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后

环境扫描电子显微镜及其应用

环境电子扫描显微镜及其应用 谭明洋 (山东科技大学化学与环境工程学院,山东青岛266590) 摘要:随着科学技术的发展,微区信息已成为现代物质信息研究的重要组成部分,透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、电子探针等技术已广泛应用于材料学、生物学、医学、冶金学、矿物学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。但普通电子显微镜的高真空的要求限制了其适用范围,环境扫描电子显微镜(ESEM)应运而生,把人们引入了一个全新的形态学观察的领域。 关键词:环境扫描电子显微镜(ESEM),微区分析 Environmental Scanning Electron Microscope and Its Application TAN Mingyang (College of Chemistry and Environmental Engineering ,Shandong University of Science and Technology , Qingdao ,Shandong 266590) Abstract: With the development of science and technology, micro-zone information has become an important part of modern material and information studies, transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), electron probe technology has been widely used in the field of Materials science, Biology, Medicine, Metallurgy, mineralogy etc, and promote the development of the respective disciplines. But the high-vacuum requirements of ordinary electron microscopy limits its application scopes. Environmental scanning electron microscope (ESEM) came into being and have lead us into a new morphological observation areas. Keywords: Environmental scanning electron microscope (ESEM) ,Microanalysis 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscope, ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜。它克服了普通扫描电镜对试样必须干燥、洁净、导电的要求,可以在高真空度(HV)下作为普通扫描电镜使用,也可以在低真空度(LV)和模拟试样环境下对试样进行微区分析。 1环境扫描电镜的工作原理 环境扫描电镜(environmental scanning electron microscopy , ESEM)采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品,减少了样品的干燥损伤和真空损伤。 环境扫描电镜有三种工作方式:A)高真空方式(常规方式);B)低真空方式: 0.1 ~ 1 Torr;C)环境方式: 0.1~20 Torr 。 在高真空的常规扫描电镜中,用标准的Everhart Thornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子),经放大后形成图像。 在低真空及环扫模式下,由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室,射向被测定的样品,从样品表面激发出信号电子:二次电子一SE和背散射电子一BSE。由于样品室内有气体存在,入射电子和信号电子与气体分子碰撞,使之电离产生电子和离子。如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场,电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极

扫描电镜的应用及发展

扫描电镜的新发展 陈散兴 扫描电镜的原理 扫描电镜( Scanning Electron Microscope, 简写为SEM) 是一个复杂的系统, 浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式, 随着扫描电镜的发展和应用的 拓展, 相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集 成细小( 直径一般为1-5 nm)的电子束(相应束流为10- 11-10- 12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下, 使电子束在试样表面做光栅扫描( 行扫+ 帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X 射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变( 这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等) , 将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号, 再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度, 就可以得到一个反应试样表面状况 的扫描图像。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号, 就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察, 因而在设计上突出了景深效果, 一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。扫描电镜的主要特征如下: ( 1) 能够直接观察大尺寸试样的原始表面;( 2) 试样在样品室中的自由度非 常大;( 3) 观察的视场大;( 4) 图像景深大, 立体感强;( 5) 对厚块试样可得到高分 辨率图像;( 6) 辐照对试样表面的污染小;( 7) 能够进行动态观察( 如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温等) ;( 8) 能获得与形貌相对应的多方面信息;(9) 在不牺牲扫描电镜特性的情况下扩充附加功能, 如微区成分及晶体学分析。 近代扫描电镜的发展主要是在二次电子像分辨率上取得了较大的进展。但对不导电或导电性能不太好的样品还需喷金后才能达到理想的图像分辨率。随着材料科学的发展特别是半导体工业的需求, 要尽量保持试样的原始表面, 在不做 任何处理的条件下进行分析。早在20 世纪80 年代中期, 便有厂家根据新材料( 主要是半导体材料) 发展的需要, 提出了导电性不好的材料不经过任何处理 也能够进行观察分析的设想, 到90 年代初期, 这一设想就已有了实验雏形, 90 年代末期, 已变成比较成熟的技术。其工作方式便是现在已为大家所接受的低真空和低电压, 最近几年又出现了模拟环境工作方式的扫描电镜, 这就是现代扫 描电镜领域出现的新名词/ 环扫0, 即环境扫描电镜。

扫描电镜入门基础知识解答

扫描电镜入门 1. 光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜以电子束为介质,由于电子束波长远较 可见光小,故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍,扫描式显微镜可放大到10000倍以上。 2. 根据de Broglie波动理论,电子的波长仅与加速电压有关: λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (?) 在 10 KV 的加速电压之下,电子的波长仅为0.12?,远低于可见光的4000 - 7000?, 所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多,但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100?之间,电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹 性散射 (Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大,因此一 般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。 3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field),约为光学显微 镜的300倍,使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。 4. 扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (Electron Gun) 发射电子 束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture ) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜(Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二 次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。 5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用 的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission),不 同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 6. 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子 具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电 流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。 7. 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionization) 式来发射电子 ,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为4.5eV,钨灯丝系一直径约100μm,弯曲成V形的细线,操作温度约2700K,电流密度为1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨丝的蒸发变小,使用寿命约为40~80小时。 8. 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用LaB6只要在1500K即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强,所以必须在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。

扫描电镜的综述及发展

扫描电镜的综述及发展 1 扫描电镜的原理 扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简写为SEM)是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。成像是采用二次电子或背散射电子等工作方式,随着扫描电镜的发展和应用的拓展,相继发展了宏观断口学和显微断口学。 扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小(直径一般为1~5nm)的电子束(相应束流为10-11~10-12A)。在末级透镜上方扫描线圈的作用下,使电子束在试样表面做光栅扫描(行扫+帧扫)。入射电子与试样相互作用会产生二次电子、背散射电子、X射线等各种信息。这些信息的二维强度分布随着试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等等),将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图像[1]。如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储。 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。 真空系统 真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。 成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的密封室,用于放置样品。

扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用

扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用班级:无机2014-1 姓名:李冬月学号:1461142107 摘要:介绍了目前常被用于固体结构观测及其表征的主要仪器扫描电子显微镜(SEM)的简单概况和基本原理以及其在材料科学中的应用。 关键词:扫描电子显微镜原理材料科学应用 引言 无论是X射线衍射确定晶体的三维结构还是低能电子衍射确定晶体表面的二维结构,都是以原子的周期性排列为前提的。但是近年来学术界对于不具有周期性的局域性原子位置的结构表现出越来越浓厚的兴趣,而且这种局域性结构的线度又往往很小,常在微米以下甚至纳米级。显然,传统的衍射手段对此无能为力,而且光学显微镜由于分辨本领的限制也无法分辨尺度在100纳米数量级的局域性结构细节。至目前为止已发展出各种基于电子的发射和传播的显微方法。本文主要介绍了扫描电子显微镜和扫描隧穿显微镜的工作原理以及对固体材料形貌和结构观察方面的应用。 1.SEM简介 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜如下图1。 图1扫描电子显微镜

2.原理 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得试样表面性貌的观察。SEM是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术.扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束.在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析.入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图.如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储.各信息如下表1。 收集信号类型功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析 表1 扫描电镜中主要信号及其功能

(精品)扫描电镜试题整理---赵玲玉

第一部分 1.如果实验室因电路打火,正确的处理方式是? 先切断电源,再用干粉或气体灭火器灭火,不可直接泼水灭火,以防触电或电器爆炸伤人。如果火势太大,应迅速离开现场,并向有关部门报告以采取有效措施控制和扑救火灾。 2.在装载样品以及实验中移动样品台时,有些什么注意事项? ①装载大样品时,应使用倾斜样品台倾斜样品;②用Z样品台提升样品时要十分的小心;③看断面的样品必须事先降低样品台; ④关闭样品室门时,缓慢轻关,待抽真空时再松手;⑤移动样品时,将载物台向X轴和Y轴方向移动,并保证位移量小于最大允许值,以防止样品撞坏探头或撞伤物镜极靴。 3.普通扫描电镜测试对样品的基本要求是? ①能提供导电和导热通道,不会被电子束分解;②在电子束扫描下具有良好的热稳定性,不能挥发或含有水分;③样品大小与厚度要适于样品台的尺寸;④样品表面应该清洁,无污染物;⑤磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。 4.按电子枪源分,扫描电镜分为哪几类,各有什么优缺点? 钨灯丝枪,六硼化镧枪和场发射电子枪。 ①钨灯丝枪其优点是钨灯丝造价和维护成本相对较低,缺点是分辨率较差;②六硼化镧枪寿命介于中间,但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题;③场发射电子枪价格最贵,需要高真空,但其寿命最长,不需要电磁透镜系统。 5.为什么不能在FEINova400场发射电镜对导磁性样品进行能谱分析或高分辨图像分析? 导磁性样品会磁化电镜的极靴,一旦吸到物镜极靴上,降低电镜的分辨率,影响电镜的性能。 6.在实验过程中,如果需要短暂离开,需要进行哪些必要的处理? 答案一1 看周边是否有有操作资格的人(老师或者是操作员)在场,如果有的话,让他们帮忙看着电镜;2如果没有有操作资格的人在场,那么此时要把高压卸掉,打开CCD,把样品台降低最低位置,退探头,使电镜处于静止状态才可短暂离开。离开时需要放置“暂停实验”警示牌,告知他人,实验暂停。 第二部分 1. X射线能谱仪由哪些部分组成?电子陷阱的功能是什么? 由半导体探测器,前置放大器和主放大器,多道脉冲高度分析器组成。电子陷阱的功能是储存载流子,只让X射线进入,防止电子进入探测器。 2. X射线能谱仪(EDS)、X射线波谱仪(WDS)和俄歇电子能谱仪各有什么优缺点? X射线能谱仪:优点:分析速度快,灵敏度高,谱线重复性好;缺点:能量分辨率低,峰背比低,工作条件要求严格。 X射线波谱仪:优点:波长分辨率很高;缺点:X射线信号的利用率极低,难以在低束流和低激发强度下使用。 俄歇电子能谱仪:优点:能做固体表面分析,对于轻元素(不包含H和He)具有较高的分析灵敏度;缺点:不能进行有机、生物以及陶瓷样品分析。

Philips XL30 ESEM环境扫描电镜操作流程

Philips XL30-ESEM环境扫描电镜操作规程 一、开机 1.分别打开电源总开关、主控面板上电源开关、UPS电源开关,等待计算机主机启动。 2.按照显示屏提示按CTRL+ALT+DEL键及桌面上的XL30图标,提示做Home时按Yes图标。 3.用鼠标点击真空Pump图标抽真空,待提示 Vac OK时,按主控面板上的高压钮,鼠标点击显 示屏高压图标,图象显示。 二、样品安装 1.关闭显示屏上的高压图标,关真空VENT图标,待镜筒完全放气后轻轻拉开样品室门,装入 样品(带手套),慢慢推回样品室门。 2.用鼠标点击真空图标抽真空,待提示真空OK时,鼠标点击显示屏高压图标,图象显示。 三、扫描图象观察 1.调整好亮度和反差,用鼠标右键横向移动粗调焦。按放大倍数要求设好样品高度,高倍下选 区扫描,用鼠标右键横向移动细调焦。 2.扫描速度1、2用于选择和粗调焦,扫描速度3、Photo用于细调焦及照相。 3.高倍下用Shift+鼠标右键横向移动消象散。 四、图象记录、储存和打印 1.点击扫描速度3或Photo进行慢扫描,扫描完成后点击显示屏上雪花图标锁定图象。 2.打开我的电脑E盘USR目录,按客户姓名建立文件名,点击显示屏In/Out菜单中的Image, 输入样品名称,点击Save图标存盘。再点击In/Out菜单中的Photo,用120相机拍摄底片。 五、合轴操作及环境扫描模式 按仪器说明书操作。 六、关机 1.样品高度调至20毫米,放大倍数调至100倍,样品位置调至中心。 2.依次关闭显示屏上的高压图标、主控面板上的高压钮、真空Vent图标,点击显示屏左下角的 开始图标,选择现在关机。 3.待提示安全关机后,关闭主控面板上的电源、UPS电源和电源总开关。

扫描电镜的应用

扫描电镜和电子探针的应用 扫描电镜是利用静止的或在样品表面做光栅扫描的一束精细聚焦的电子束,轰击样品表面产生各种信号(二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线及不同能量的光子等),利用电磁透镜系统成像,对固体材料进行分析的仪器。广泛应用于生物、地质、固体物理、电子及材料等科学领域。主要用于观察微米及亚微米范围内的各种现象。第一台扫描电镜是由vonArdenne通过在透射电镜(TEM)上加装扫描装置改制而成的。由于SEM具有分辨率高(纳米级)、景深大而且可以从几十倍到几千倍连续放大,因此自问世以来就成为材料研究和失效分析的利器。 1 SEM的应用 1.1 SEM金相分析 正确的金相分析是失效分析的基础。首先是对各种光学显微镜不能分辨的基本显微组织的分析,如隐针马氏体、屈氏体等;其次是对显微组织精细结构的分析,如上贝氏体中铁素体和渗碳体两个相的形态,条状马氏体的细长板条状的立体形态等。再次,各种金属间化合物相、碳化物相、硼化物相及氮化物相等。相、M如‘型化合物、p 相等,硬质合金中的Co相WC相等等。其他金相分析,如异种钢接头焊缝底层的不均匀带、硬质合金晶粒形状大小、硬质合金的混料、蠕墨铸铁中石墨的空间立体形态、钢中显微裂纹和显微缩孔等。金相分析一般在低倍分析及光学显微镜分析的基础上结合结构分析(如X 射线衍射分析、电子衍射分析等)和微区成分分析(如波谱仪、能谱仪等)完成的。 1.2 SEM在断口分析中的应用 利用扫描电镜进行电子断口分析,是在失效分析中的最主要的应用,利用SEM对断裂机理分析归类,明确断裂类型,其次是对裂纹源位置和扩展方向的判定,金属材料的主要断裂机理有:韧窝断裂、解理断裂、滑移分离、准解理断裂、疲劳断裂及环境断裂等。韧窝断裂主要分析韧窝的形状、大小、数量、第二相粒子及夹杂物等。其微观形貌为:正交韧窝、剪切韧窝、撕裂韧窝及卵形韧窝和沿晶韧窝等。解理断裂的微观形貌特征为:解理台阶、河流、舌状花样、扇形花样、鱼骨花样、瓦纳线等。滑移分离的显微形貌是蛇行花样、涟波花样及

扫描电镜测试手册

RD-PS-WI01S1A兴森快捷-技术中心□绝密□机密□秘密■内部公开

1.0 目的 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范,适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2.0 应用文献 GB/T 17359-1998 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则 3.0 试样及标准样品 3.1试样 3.1.1将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸,并将试样分析表面磨平、抛光; 3.1.2试样表面要作净化处理,如用无水乙醇或丙酮溶液清洗,或用超声波清洗装置进行清洗,去掉一切外来的污染物; 3.1.3对不允许磨光的样品,应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面,以备分析用; 3.1.4不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜,并保证与试样座有良好的导电通路。 3.2标准样品 3.2.1首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家标准样品,尚无合适的国标时,可选用相应机构认可的研究标样; 3.2.2应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品; 3.2.3应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。 4.0设备 4.1电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热,使发射电流稳定; 4.2对电子光学系统进行合轴调整 4.2.1在扫描电镜中,用扫描图像法精确测定电子束聚焦点的最佳X、Y、Z的坐标位置; 4.2.2坐标位置一旦确定,电子光学合轴系统,包括物镜电流等参数,在定量分析情况下不得再调整。 4.3 X射线能谱仪 4.3.1 X射线能谱仪应预热30min,使其工作稳定; 4.3.2在使用有可变窗口光阑的探测器时,应选择合适的窗口直径,对计数率低的样品选用大直径的窗口光阑,对计数率高且谱峰容易重叠的样品选用小直径的窗口光阑; 4.3.3在定量分析时选择最佳的X射线探测器的几何条件(探头里样品的距离),在分析同一样品时,应保持该几何条件不变。 4.4 经常检查X射线探测器的窗口污染程度 4.4.1检查时可应用某一纯元素样品的高、低能量的X射线峰值强度比值来估算(如Cu的Kα与Lα谱峰之比值);4.4.2要经常保持探测器窗口清洁,当污染严重影响X射线的强度时应及时清洁窗口; 4.4.3当污染影响X射线的强度不太严重时,可通过增加X射线探测器的窗口厚度值参数进行修正。 4.5 X射线能谱仪的系统检查 4.5.1校验多道分析器的峰位漂移,利用能谱仪中的零位调节系统,使峰位漂移小于1道; 4.5.2校验分析器的能量刻度; 4.5.3检查多道分析器的检出效率; 4.5.4加盐脉冲处理器的状态,调节增益,并使噪音信号尽可能减小;

实验5 扫描电镜及其观察

实验5 扫描电镜及其观察 一、实验目的和任务 1 .了解扫描电镜的基本结构和原理 2 .了解扫描电镜试样的制备方法 3 .了解二次电子象,被散射电子像和吸收电子像观察记录操作的全过程机及其在形貌组织观察中的应用 二、扫描电镜的构造 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。各部分主要作用简介如下: (a)(b) 图1 扫描电子显微镜构造示意图 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成,如图1(b)所示。为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪,其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪,后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。 表1 几种类型电子枪性能 亮 度 (A/cm 2.sr ) 电子源直径(μm ) 寿 命 (h ) 真 空 度 (Pa ) 普通热阴极三极电子枪 104~105 20~50 ≈50 10-2 六硼化镧阴极电子枪 105~106 1~10 ≈500 10-4 场发射电子枪 107~108 0.01~0.1 ≈5000 10-7~10-8 样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X 射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。 4.真空系统 镜筒和样品室处于高真空下,一般不得高于1×10-2 Pa ,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空,约20分钟后由分子涡轮泵抽真空,约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试,在放试样或更换灯丝时,阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开,这样保持镜筒部分真空不被破坏。 性 能 电 子 枪 类 型

扫描电镜工作原理

扫描电镜工作原理 一、电子束与样品的相互作用 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。电子枪发射的电子束在扫描电镜镜筒中,通过电磁透镜聚焦和电场加速,入射到样品中,束电子与样品原子核或核外电子发生多种相互作用,而被散射,引起束电子的运动方向或能量(或两者同时)发生变化,从而产生各种反映样品特征的信号。这些信号包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极荧光、X射线等,这些信号能够表征固体表面或内部的某些物理或化学性质。它们是各类电子束显微分析的物理基础(图1)。 电子与样品的相互作用过程可分成弹性散射和非弹性散射过程两类。弹性散射与非弹性散射过程是同时发生的,前者使束电子偏离原来运动方向,并使电子在样品内部罗三,后者使电子能量逐渐减少直至被样品全部吸收,因此限制了电子束的扩散范围,电子束的能量完全沉积在扩散区内,同时产生大量可检测的二次辐射,这个区域称为相互作用区。 图 1 电子束轰击固体发生的各种信号及深度 相互作用区可以通过实验直接观察或由Monte Calro计算法得到。通常,电子束能量越强,电子入射深度越深,相互作用区越大(图2)。样品的原子序数越大,束电子在每走过单位距离所经受的弹性散射事件越多,其平均散射角度大,在样品中的穿透深度越浅(图3)。

图2. 不同加速电压下,蒙德卡罗(Monte Carlo)电子轨迹模拟图 图3. 同样加速电压下,不用材料,蒙德卡罗(Monte Carlo)电子轨迹模拟图 二、扫描电镜工作原理 由图4可以看出,从电子枪阴极发出的直径20-30nm的电子束,受到阴阳极之间的加速电压的作用,射向镜筒。经过聚光镜和物镜聚焦后,形成一个具有一定能量、强度和斑点直径的入射电子束。在物镜上部扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序作光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的信号被不同的检测器收集,并成像。 本台扫描电镜配备有检测二次电子的SE2和Inlens检测器,形成样品形貌像;检测背散射电子的ASB检测器,形成样品成分衬度像;检测特征X射线能量的X射线能谱仪,用于元素定性、定量分析。详细介绍见:各种检测器成像效果;X射线能谱仪工作原理及谱图解析

环境扫描电子显微镜

环境扫描电子显微镜 院系:电子显微镜实验室(校级公共平台) 环境扫描电子显微镜 该设备适用于物理、材料、半导体、超导体、化学高分子、地质矿物、生物、医学等领域的微观研究和分析。 纳米线及其阵列的生长动力学、缺陷杂质的行为,发光及电子输性质运研究” 基于电子显微术与探针显微术的原位生长-动态表征-性能测量的方法及其在 中国西部深俯冲洋壳的折返和流体(2009CB825007) 三年内利用该仪器作为主要科研手段发表学术论文(三大检索) 80 篇,其中代表论文: 论文题目期刊名年卷(期)起止页码 Nanostructures for Near-infrared Transparent Flexible electrodes. Nature Chemistry20124281-286 Modulation-doped growth of mosaic graphene with single-crystalline p–n junctions for ef?cient photocurrent generation. Nature Communications201231280 Large Magnetoresistance in Few Layer Graphene Stacks with Current Perpendicular to Plane Geometry.Advanced Materials 2012 24 (12) 1862-1866 Understanding Charge Transfer at PbS-Decorated Graphene Surfaces toward a Tunable Photosensor.Advanced Materials2012 24 (20) 2715-2720 657

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